4
  Relatorio Granulometria Laser 2011  Analise Instrume ntal Cristian Martin Meinl GRANULOMETRIA INTRODUÇAO  A Granulometria ou Análise Granulométrica é o processo que visa definir, para determinadas faixas pré-estabelecidas de tamanho de grãos, a percentagem em peso que cada fração possui em relação à  massa total da amostra em análise.  A análise granulométrica pode ser realizada: 1 - por  peneiramento , quando temos amostras granulares como as areias e os pedregulhos; 2 - por  sedimentação , no caso de amostras argilosas; 3 - pela combinação de ambos os processos; 4 -  por difração de laser . FUNDAMENTOS DA GRANULOMETRIA LASER  A granulometria das matérias primas é fundamental na maior parte dos processos industriais, inclusive de materiais cerâmicos, e está diretamente relacionada com o comportamento dos materiais nas diferentes fases unitárias. Existem diferentes técnicas para a determinação da distribuição granulométrica, com base em diversos princípios físicos, e que medem propriedades distintas relacionadas com o tamanho das partículas, sempre consideradas esféricas. Por vezes, os resultados não são comparáveis, devido às partículas não serem exatamente esféricas, não satisfazendo aos princípios teóricos aplicados. Assim, para selecionar uma determinada técnica de caracterização granulométrica, é importante conhecer o parâmetro principal que se mede, o intervalo de tamanhos em que a referida técnica é aplicável, a reprodutibilidade do método, e outras informações adicionais (densidade, índice de refração). A utilização da técnica de espalhamento de luz vem se tornando popular na indústria em função da simplicidade operacional, reprodutibilidade e por permitir a medição de partículas com tamanhos desde nanométricos até milimétricos. O Método de Espalhamento de Luz Laser, também chamado de Difração Fraunhofer, utiliza, como princípio, a interação de um feixe de luz com partículas em um meio fluido. Quando um feixe de luz monocromático e colimado de gás He- Ne atinge uma quantidade de partículas, parte desta luz é submetida a um espalhamento, parte é absorvida e parte é transmitida. No espalhamento, a luz pode ser difratada, refratada e refletida. Neste método, um conjunto de lentes, detectores foto-elétrico e um microprocessador irão captar a intensidade da energia espalhada e transformá-la em distribuição volumétrica das partículas, assumindo- se, a princípio, que as partículas têm formato esférico. Se o tamanho das partículas é significativamente maior que a longitude de onda da luz incidente, pode-se utilizar a difração Fraunhofer para a avaliação da distribuição do tamanho das partículas, entretanto, se o tamanho das partículas é da mesma ordem que a longitude de onda da luz incidente, a dispersão resultante pode ser analisada pela teoria de Mie, tendo-se que considerar o índice de refração e a absorção das partículas para a interpretação dos dados. O princípio do método é que o ângulo de difração é inversamente proporcional ao tamanho da partícula, e esta técnica é amplamente utilizado devido: à grande

Relatorio de Granulometria Laser

Embed Size (px)

Citation preview

Relatorio Granulometria Laser

2011

GRANULOMETRIA

INTRODUAOA Granulometria ou Anlise Granulomtrica o processo que visa definir, para determinadas faixas pr-estabelecidas de tamanho de gros, a percentagem em peso que cada frao possui em relao massa total da amostra em anlise. A anlise granulomtrica pode ser realizada: 1 - por peneiramento, quando temos amostras granulares como as areias e os pedregulhos; 2 - por sedimentao, no caso de amostras argilosas; 3 - pela combinao de ambos os processos; 4 - por difrao de laser. FUNDAMENTOS DA GRANULOMETRIA LASER A granulometria das matrias primas fundamental na maior parte dos processos industriais, inclusive de materiais cermicos, e est diretamente relacionada com o comportamento dos materiais nas diferentes fases unitrias. Existem diferentes tcnicas para a determinao da distribuio granulomtrica, com base em diversos princpios fsicos, e que medem propriedades distintas relacionadas com o tamanho das partculas, sempre consideradas esfricas. Por vezes, os resultados no so comparveis, devido s partculas no serem exatamente esfricas, no satisfazendo aos princpios tericos aplicados. Assim, para selecionar uma determinada tcnica de caracterizao granulomtrica, importante conhecer o parmetro principal que se mede, o intervalo de tamanhos em que a referida tcnica aplicvel, a reprodutibilidade do mtodo, e outras informaes adicionais (densidade, ndice de refrao). A utilizao da tcnica de espalhamento de luz vem se tornando popular na indstria em funo da simplicidade operacional, reprodutibilidade e por permitir a medio de partculas com tamanhos desde nanomtricos at milimtricos. O Mtodo de Espalhamento de Luz Laser, tambm chamado de Difrao Fraunhofer, utiliza, como princpio, a interao de um feixe de luz com partculas em um meio fluido. Quando um feixe de luz monocromtico e colimado de gs HeNe atinge uma quantidade de partculas, parte desta luz submetida a um espalhamento, parte absorvida e parte transmitida. No espalhamento, a luz pode ser difratada, refratada e refletida. Neste mtodo, um conjunto de lentes, detectores foto-eltrico e um microprocessador iro captar a intensidade da energia espalhada e transform-la em distribuio volumtrica das partculas, assumindose, a princpio, que as partculas tm formato esfrico. Se o tamanho das partculas significativamente maior que a longitude de onda da luz incidente, pode-se utilizar a difrao Fraunhofer para a avaliao da distribuio do tamanho das partculas, entretanto, se o tamanho das partculas da mesma ordem que a longitude de onda da luz incidente, a disperso resultante pode ser analisada pela teoria de Mie, tendo-se que considerar o ndice de refrao e a absoro das partculas para a interpretao dos dados. O princpio do mtodo que o ngulo de difrao inversamente proporcional ao tamanho da partcula, e esta tcnica amplamente utilizado devido: grande Analise Instrumental Cristian Martin Meinl

Relatorio Granulometria Laser

2011

flexibilidade de uso (em ar, suspenses, emulses e aerossis); grande amplitude de anlise (0,05 a 3500 m); rapidez; reprodutibilidade (integrao de vrias mdias individuais) e no h necessidade de calibrao (verificaes so facilmente realizadas). Os materiais podem ser analisados no laser via seca, onde o meio de disperso o ar, ou por via mida, com a formao de suspenses. O meio lquido, com adio de determinada concentrao de agente surfactante, desagrega os materiais com maior facilidade, diminuindo a tenso superficial entre as partculas, e, em alguns casos, a mudana do meio de disperso pode at otimizar o processo de anlise, como por exemplo, da gua para o lcool ou outros lquidos orgnicos. A escolha do meio deve ser tal que haja molhabilidade das partculas, no ocorram reaes entre o meio e a amostra (dissoluo, aglomerao), no seja txico, para fcil descarte, seja de baixo custo, transparente e homogneo, e dissolva o agente surfactante com facilidade. Para facilitar a separao das partculas no meio, pode ser utilizada a desaglomerao fsica por meio de agitao por bomba ou por ultra-som, ou pela conjuno dos dois sistemas, entretanto, h um limite de tempo mximo de utilizao do ultra-som, para no haver quebra de partculas, que j podem estar dispersas e novas aglutinaes podero ocorrer pelo aumento do potencial zeta. Muitas vezes, a estabilidade da suspenso pode ser conseguida com o uso de um dispersante como o hexametafosfato de sdio (p.ex., Calgon), que d cargas negativas s partculas, mantendo-as separadas e impede novas aglomeraes. Para amostras de composio desconhecida, o mais comum, tentar-se a disperso das partculas primeiramente em meio aquoso (gua deionoizada), por reunir todas as caractersticas citadas, sendo ainda necessrio constatar se o material pode ou no possuir propriedades hidroflicas. Neste caso, o lcool seria a opo mais recomendada. Definies: Laser um dispositivo que produz uma radiao eletromagntica: Monocromtica (possui freqncia muito bem definida) Coerente (possui relaes de fase bem definidas) Colimada (propaga-se como um feixe) Comprimento de onda = 830,625nm Difrao A difrao o espalhamento que produz uma partcula quando atingida por um feixe de radiao eletromagntica. Isso o frente de onda muda a direo de propagao quando interceptada por uma partcula. Francesco Grimaldi, 1665. Aplicaes Difrao Laser: Caracterizao de matrias-primas rea superficial e reatividade do p Fluidez do particulado Importante no processamento

Analise Instrumental

Cristian Martin Meinl

Relatorio Granulometria Laser Difrao e Tamanho de Partcula

2011

importante determinar qual o tamanho da partcula para assim estabelecer qual mtodo de analise vai ser necessrio realizar. Se o tamanho da partcula maior que o comprimento de onda = 830,625nm do Laser o mtodo de analise vai ser a Aproximao de Fraunhofer. Se o tamanho da partcula menor que o comprimento de onda = 830,625nm do Laser o mtodo de analise vai ser a Teoria de MIE APROXIMAO FRAUNHOFER Partculas so esferas opacas Dimetro >> Distncia entre as partculas deve ser muito maior que seu dimetro Partculas precisam estar posicionadas aleatoriamente Espalhamentos mltiplos devem ser evitados: limite concentrao de partculas que analisada. TEORIA MIE Partculas muito pequenas