Universidade Federal de Ouro Preto - UFOP

Disciplina: Química Analítica Instrumental – QUI 346

Prof. Dr. Maurício X. Coutrim

RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS Nº 13 e 14

DETERMINAÇÃO DE ALGUMAS SUBSTÂNCIAS VOLÁTEIS EM CACHAÇA POR GC-FID

Dário Elias Pereira

Géssica Couto Schaun

Lucas Santos

Patrícia Monique Vasconcelos

Samara Macedo Farias

Ouro Preto – Minas Gerais

Novembro de 2014

EMBASAMENTO

Cromatografia gasosa é um tipo de cromatografia usada em química orgânica para separação de compostos que podem ser vaporizados sem decomposição, é uma análise química instrumental por separação de compostos químicos e uma amostra complexa.

Sua fase móvel é um gás e a estacionária, um sólido ou um líquido. Na

CGS a fase estacionária é um sólido com grande área superficial, enquanto

que na CGL ocorre participação dos componentes de uma amostra entre uma

fase móvel gasosa e uma camada delgada de um líquido não volátil que

recobre um suporte sólido inerte.

Cachaça é a denominação típica da Aguardente de Cana produzida no

Brasil, com graduação alcoólica de 38 % vol a 48% vol, obtida pela destilação

do mosto fermentado do caldo de cana-de-açúcar. Por ser um produto volátil, a

cachaça ter os seus constituintes químicos separados e determinados por

cromatografia gasosa.

A instrução normativa no 13, de 29 de junho de 2005 do Ministério da

Agricultura, que corresponde ao regulamento técnico para fixação de padrões

de identidade e qualidade para água Aguardente de Cana determina as

concentrações máximas do constituintes químicos de uma amostra e os

valores de contaminantes orgânicos e inorgânicos:

Concentrações máximas Acidez volátil, expressa em ácido acético em mg/100 ml de álcool anidro

– máximo 150;

Ésteres totais, expressos em acetato de etila, em mg/100 ml de álcool

anidro – máximo 200;

Aldeídos totais, em acetaldeído, em mg/100 ml de álcool anidro -

máximo 30; Soma de Furfural e Hidroximetilfurfural, em mg/100 ml de

álcool anidro - máximo 5;

Soma dos álcoois isobutílico (2-metilpropanol), isoamílicos (2-metil-1-

butanol + 3 metil-1-butanol) e n-propílico (1-propanol),em mg /100 ml de

álcool anidro – máximo 360.

1. Contaminantes Orgânicos:

1.1. Álcool metílico, em quantidade não superior a 50 mg por 100 mL de álcool

anidro.

1.2. Carbamato de etila, em quantidade não superior a 150μg/L (cento e

cinqüenta microgramas por litro).

1.3. Acroleína (2-propenal), em quantidade não superior a 1 mg por 100 mL em

álcool anidro.

1.4. Diacetil (2,3-butanodiona), em quantidade não superior a 2 mg por 100 mL

em álcool anidro.

2. Contaminantes Inorgânicos2.1. Cobre (Cu), em quantidade não superior a 5 mg/L(cinco miligramas por

litro)

2.2. Chumbo (Pb), em quantidade não superior a 200 μg/L (duzentos

microgramas por litro).

2.3. Arsênio (As), em quantidade não superior a 100 μg/L (cem microgramas

por litro).

Essa mesma regulamentação determina quais são os contaminantes

orgânicos (álcool metílico, carbamato de etila, acroleína (2-propenal), álcool

sec-butílico (2-butanol), álcool n-butílico (1-butanol)) e os inorgânicos (cobre,

chumbo e arsênio.

OBJETIVO

Determinar a concentração de Alcoóis e Acetato de Etila em uma amostra

de cachaça pelos quatro métodos de quantificação (calibração externa,

padronização interna, normatização de área e normatização de área com fator

de resposta).

PROCEDIMENTO

1. Condições cromatográficas (GC) Foi utilizada cromatografia a gás, de coluna capilar com fase

estacionária liquida.

Condições cromatográficas:

Coluna: polietilenoglicol com 60 m × 0,25 mm × 0,25 μm.

Temperaturas: Tinj = 225 ºC; Tdet = 280 ºC; Tcol= 50ºC por 6 min., então até

100 ºC a 15 ºC/min e, então, até 250 ºC a 20 ºC/min., ficando a 250 ºC por 2

min.

Volume injetado: 2,0 μL.

Vazões: Detector: ar sintético = 300 mL/min e H2 = 30 mL/min; gás de arraste

(H2) = 1,2 mL/min (20 psi); razão de split = 1/60; make up(N2) = 28,8 mL/min.

2. Preparo da curva analítica

Preparou-se a solução de padrão interno (SPI). Transferiu-se 100

μL de n-pentanol para um balão volumétrico de 10 mL e completando seu

volume com solução hidro alcoólica 47,5 ºGL (SHA47,5).

Preparou-se a solução estoque I (SE1) em um balão volumétrico

de 10 ml, pesando a massa de 100 μL de cada padrão e, em seguida,

completando o volume com SHA47,5.

Preparou-se a solução estoque II (SE2), diluindo 100 μL da SE1

para um balão volumétrico de 10 ml e completando o volume com SHA47,5.

A partir da SE2 foram preparou-se as seguintes soluções

padrões:

1) A: 0,10 ml da SE2 + 5 μL de SPI + SHA47,5 para um balão volumétrico

de 10 ml;

2) B: 0,50 ml da SE2 + 5 μL de SPI + SHA47,5 para um balão de 10 ml;

3) C: 1,00 ml da SE2 + 5 μL de SPI + SHA47,5 para um balão de 10 ml;

4) D: 3,00 ml da SE2 + 5 μL SPI + SHA47,5 para um balão de 10 ml;

5) E: 5,00 ml da SE2 + 5 μL SPI + SHA47,5 para um balão de 10 ml.

Injetou-se cada solução padrão preparada no cromatógrafo.

3) Preparo e análise da amostra

Preparou-se as amostras de forma semelhante as soluções

padrão, como segue:

a) dicionou-se cerca de 3 ml de amostra em um balão volumétrico de 10

ml, acrescentou-se 5 μL de SPI e foi completado o volume do balão com

a amostra.

b) Injetou-se 2,0 μL da solução da amostra no cromatógrafo.

RESULTADOSBIBLIOGRAFIAhttp://imanet.ima.mg.gov.br/nova/gec/Legislacao/mapa/IN13.pdf