Laboratório de Engenharia Química II

Análise de Licor Branco, Análise de Licor Negro e Cozimento Experimental da Madeira.

Andréa Mercer¹ (IC), Fernanda de Oliveira² (IC) e Gislaine Cristina Alves³ (IC).

¹avsc.andrezinho@hotmail.com²fereamanda@hotmail.com, ³gislainecristina.90@hotmail.com.

ResumoEste relatório tem como objetivo analisar os processos de Licor Branco, Licor Negro e Cozimento Experimental da Madeira onde foram utilizadas as fibras da mesma em múltiplas camadas. Para isso foram realizados cozimentos convencionais com carga alcalina variável visando a obtenção do número kappa especificado. Também foi realizado um estudo do licor negro ao longo do cozimento; pH e álcali ativo residual, os resultados obtidos permitem uma melhor avaliação desses parâmetros durante o processo de polpação. Após finalizar os experimentos, relatamos a parte teórica e os cálculos necessários para o processo, chegando assim a resultados que devido a um erro de titulação exagerado de consumo, não foram coerentes com os valores esperados devido à falta de conhecimento do grupo.

Palavras Chave: Análise, Licor negro, Licor branco.

Introdução

A madeira é a matéria prima formada de fibras em múltiplas camadas, ligadas entre si por forças interfibrilares e pela lignina que age como ligante. Para a separação dessas fibras, unidas por forças coesivas intermoleculares, é necessário desprender uma certa quantidade de energia. Deste modo, pode-se definir o processo de polpação como sendo o processo de separação de fibras de madeira mediante a utilização de energia e/ ou mecânica.

Nomenclatura e definições

Licor branco: solução contendo produtos químicos ativos de cozimento, hidróxido de sódio (NaOH) e sulfeto de sódio (Na2S), utilizando para cozimento dos cavacos;

Licor negro forte (residual): solução contendo produtos de reação da solubilização da lignina que são concentrados e queimados para sua recuperação, incompletos;

Álcali total (AT): está representando pela soma de NaOH + Na2S + NaCO3 + Na2SO4, expressa como Na2O;

Álcali Ativo (AA): termo representado pela soma de NaOH + Na2S, expressa como Na2O.

Álcali Efetivo (AE): NaOH + 1/2 Na2S, expresso como Na2O.

Cozimento ProcessoO processo Kraft foi empregado neste

procedimento, onde seus agentes ativos de cozimento são o hidróxido de sódio e sulfato de sódio.

O cozimento Kraft, ao iniciar o ciclo do cozimento, o digestor é carregado com cavacos e licor branco que consiste de hidróxido de sódio e sulfeto de sódio. O licor branco utilizado é proveniente da caustificação da lixivia verde.

A razão entre a madeira e o licor, bem como concentração de licor, a umidade dos cavacos e outras variáveis são cuidadosamente controladas.

O licor de cozimento é feito a partir do licor branco, onde se encontra a parte principal dos reagentes ativos, e do licor de cozimento anterior contendo constituintes de madeira dissolvidos, ao lado de reagentes de cozimento não consumidos. Este licor negro é usado como diluente para assegurar sua boa circulação, sem introduzir uma quantidade extra de água.

FATEB-IC,12 de Abril de 2013

XIII Encontro de Química da Região Sul (13-SBQSul)O sulfeto de sódio presente no licor

durante o cozimento hidrolisa-se para formar o hidróxido de sódio e sulfeto acido de sódio.

Na2S + H2O à NaOH + NaHSEssa reação é reversível e existe um

equilíbrio entre quatro constituintes da equação. Pode-se observar que o sulfeto aumenta o NaOH disponível do licor.

À medida que o NaOH original se consome durante o cozimento, a reação anterior desloca-se para a direita para manter o equilíbrio.

Sulfeto de sódio aumenta a rapidez da separação da lignina introduzindo o grupo (SNa) que tende a fazer mais solúvel a lignina.

Quando o digestor esta carregado com cavacos e já foi adicionada a quantidade apropriada do licor de cozimento, inicia-se o aquecimento até atingir a temperatura de cozimento.

Processo de deslignificação constitui-se basicamente de 3 fases:

Etapa inicial (holding time);

Etapa intensa e rápida;• Consumo de 60% do álcali (em

reações de neutralização, dissolução dos carboidratos);

• Dissolução da lignina é pequena (20-25%);

• 80% da madeira permanecem cruas;• T=140°C• O ar é eliminado por deslocamento

com vapor;• O licor de cozimento penetra no

cavaco;• Os compostos voláteis da madeira

começam a desprender por destilação;• Uma pressão de 3,5 a 4,5 kgF/cm2

inicia-se a formação de mercaptanas e sulfetos e a velocidade de reação aumenta rapidamente;

• Se a pressão e temperatura continuarem aumentando, o deslocamento de gases não condensáveis começa diminuir gradualmente e a lignina se dissolve com rapidez.

Etapa Principal:• Onde ocorre a deslignificação da

madeira;• Dissolução da lignina é grande

(60%);• T=140-170°C (parte do tempo em

temperatura máxima);• Essa etapa sofre a influências da

concentração de álcali e sulfidez;• A temperatura de 170°C a celulose

seria atacada severamente pelo NaOH,

contudo nesse ponto o consumo de licor de cozimento já foi suficiente para que a concentração seja tão baixa que não afete significativamente a celulose, pois o NaOH foi consumido na solubilização da lignina e outros materiais solúveis;

• A máxima pressão de cozimento, que é de 7 e 10,5 kgf/cm2 alcança-se aproximadamente em 1 a 4 horas. Nesse tempo todos os gases voláteis desprenderam-se e a velocidade de deslignificação começa a diminuir.

Etapa residual ou final:• Dissolução de 10 a 13% da lignina

original;• Diminui conteúdo de carboidratos;• Etapa lenta, pouco seletiva;• As reações tornam-se mais

importantes quando baixa a concentração de álcali no licor;

• A pasta sai com 4 a 5% de lignina, o que corresponde de 45 a 50% de rendimento;

• Aumenta o consumo de álcali (a concentração baixa);

• Diminuição da viscosidade;• As principais reações que ocorrem

são as de hidrolise.A etapa final do ciclo de cozimento é a

descarga. Os cavacos cozidos que se desdobram em fibras individuais e licor gasto passam para o tanque de descarga.

Carga de ÁlcaliO ponto de desfibramento ou liberação

de fibras é atingido quando a dissolução de substancias de madeira for suficiente para permitir a separação das fibras sem tratamento mecânico.

É a quantidade de produtos químicos NaOH e Na2S proporcional à quantidade de madeira que ingressará no licor de cozimento. A taxa de adição varia bastante de fabrica para fabrica.

Usualmente essa taxa é expressa como porcentagem de álcali ativo (AA) em relação à madeira ou porcentagem de álcali efetivo. Relação licor madeira é a quantidade de liquido presente no digestor (H2O na madeira, licor branco, licor negro, condensado do vapor e etc.). Os valores de AA e relação L/M geralmente utilizados:

AA (Na2O) Relação L/M

Folhosas 13,5 3:1 a 4:1Coníferas 18 3:1 a 4:1

AA – álcali ativo (%)L/M – relação licor madeira.

XIII Encontro de Química da Região Sul (13-SBQSul) Em relação às propriedades físicas da

pasta, os aumentos da carga álcali efetivo causam maior resistência ao rasgo, enquanto as resistências a tração e ao estouro ficam diminuídas.

Concentração A quantidade de álcali ativo necessário

para atingir esse ponto de desfibramento depende da espécie de madeira usada, e de outros fatores, tais como dimensões dos cavacos, tempo e temperatura de cozimento e sulfidez. A concentração do licor branco é a relação mássica entre a quantidade de AA e o volume de licor branco. As concentrações podem sofrer variações, mantendo-se a carga de álcali constante, mediante mais ou menos diluição.

Concentrações baixas ou altas devem ser evitadas, pois prolongam o tempo de cozinho ou interferem na uniformidade, respectivamente.

Uma concentração mínima é necessária para manter os compostos dissolvidos me solução.

SulfidezA presença de sulfeto acelera a

deslignificação, permitindo obter polpas com fibras mais resistentes para um mesmo grau de deslignificação.

A sulfidez é expressa percentualmente em relação ao álcali ativo e utiliza-se normalmente uma sulfidez de até 30% para coníferas e 20% para folhosas.

Numero KappaIndica até que ponto se consegue

separar a lignina das fibras durante o cozimento. É usualmente medido através de testes químicos de laboratório que indicam o número KAPPA, número de permanganato ou similar.

Basicamente, esses dois parâmetros são calculados a partir da oxidação da lignina contida em uma amostra de polpa pelo permanganato de potássio, em meio acido. O grau de cozimento é a mais importante forma de se acompanhar o comportamento desse processo. O grau de cozimento é a mais importante forma de se acompanhar o comportamento desse processo.

Deve ser mantido tão estável quanto possível, por que suas variações vêm sempre acompanhadas por queda no rendimento ou aumento no teor de rejeitos, além de outos inconvenientes importantes.

O resultado experimental é expresso como número KAPPA, definido como número de mL de solução de permanganato de potássio a 0,1N, consumido por um grama de pasta

absolutamente seca, sob condições especificas e corrigidas para consumo relativo de 50% de permanganato.

Tempo e TemperaturaO tempo e a temperatura são variáveis

interdependentes, ou seja, quanto maior a temperatura, menor o tempo de cozimento.

O cozimento procede normalmente na faixa de temperatura entre 165 a 170°C desta forma o tempo de cozimento não é tão prolongado e a degradação da celulose é mínima.

Fator HÉ uma variável que relaciona a

temperatura e tempo de cozimento, utilizado frequentemente como variável de controle. Cozimentos com diferentes combinações de tempo e temperatura para um mesmo fator H e com as demais condições constantes devem produzir pastas com teor de lignina e rendimento semelhantes. O fator H normalmente esta em torno de 700 para as folhosas e de 1500 a 2000 para coníferas.

Objetivo Parte 1: Descrever o procedimento para

preparação dos cavacos e execução do cozimento para a obtenção da polpa celulósica. É aplicada a experimentos laboratoriais, tentando-se aproximar a uma reprodução das condições industriais, para se obter dados aplicáveis industrialmente.

Objetivo Parte 2,3 e 4:Verificar a soda residual através da

determinação do AE. Determinar a densidade e a quantidade de sólidos totais no licor negro, com diferentes concentrações de sólidos totais.

Materiais e Métodos

1º PARTE – Análise do Licor Branco

Materiais

Solução de HCl a 0,5 N; Solução de BaCl2 a 20%; Indicadores metilorange e

fenolftaleína; Um suporte universal para bureta; Becker de 50 mL;

XIII Encontro de Química da Região Sul (13-SBQSul) Uma bureta de 100 mL; Uma pipeta volumétrica de 25 mL; Uma pipeta graduada de 10 mL; Uma pêra insufladora; Bureta graduada de 50 mL; Pissete com água destilada; Erlenmeyer de 250 e 500 mL; Balão Volumétrico de 500 mL; Amostra de licor branco do processo

Kraft.

Metodologia

Para a determinação do álcali total titulável (ATT) por via direta, pipetamos 5 mL da amostra de licor branco original e passamos para um erlenmeyer de 250 mL Adicionamos 100 a 150 mL de água destilada e agitamos para homogeneização. Adicionamos 3 a 4 gotas do indicador metilorange (pH 3,8 – 4,3), após esta preparação foi feita a titulação da amostra com HCl a 0,5 N com fator conhecido, para a determinar o consumo de A – ATT via direta.

Para a determinação do álcali efetivo (AE) e álcali ativo (AA) por via indireta, da mesma forma de licor branco original devidamente homogeneizada, pipetamos 50 mL de licor e passamos para um balão de 500 mL, adicionamos em um balão de 30 mL com BaCl2 a 20%, completando o volume do balão e agitamos vigorosamente. Após o preparo deixamos a solução em repouso por pelo menos 1 hora para que a seguinte reação ocorra completamente:

BaCl2 + Na2CO3 → BaCO3 ↓ + 2NaCl

Após 1 hora de repouso da solução, pipetou-se cuidadosamente 25 mL da solução sobrenadante límpida. Passamos a solução para um erlenmeyer de 250 mL, adicionamos 100 a 150 mL de água destilada. Titulamos a amostra com HCl a 0,5 N de fator conhecido usando fenolftaleína como indicador, o consumo nesta titulação chamamos de consumo B (AE), prosseguimos a titulação com adição de 3 a 4 gotas de metilorange, anotamos o consumo total (fenolftaleína + metilorange), denominamos de consumo C (AA). Após o procedimento fizemos os cálculos de álcali ativo (AA), álcali efetivo (AE), quantidade dos componentes no licor, porcentagens de sulfidez sobre o álcali ativo e o álcali total titulável, a atividade, a causticidade, e a eficiência de caustificação, respectivamente.

2º PARTE – Madeira – Cozimento Experimental.

Materiais

Centrífuga; Licor de cozimento; Digestor estacionário de laboratório; Balança Analítica; Peneira; Baldes; Sacos de algodão; Cronômetro.

Metodologia

Primeiramente foram pesados os cavacos e colocado nas gaiolas do digestor. Foram adicionados no digestor os volumes de lixívia e água, após isso, foi aberta a válvula de água de resfriamento juntamente com a válvula de circulação do licor do cozimento, ligando assim a bomba de circulação de licor. Fechamos o digestor, ligamos a autoclave para o inicio do aquecimento, regulamos a autoclave girando o indicador até 420, iniciamos assim a cronometragem do tempo em minutos. Anotamos a temperatura “t0” (ºC) inicial para o cálculo do fator H. Após a temperatura atingir 100ºC fazemos a degasagem abrindo a válvula de alívio até o final e fechando imediatamente. Continuamos o aquecimento até se atingir a temperatura máxima pré-definida, após a temperatura ser atingida anotamos o tempo cronometrado “t1”, o tempo que levou para atingir a temperatura máxima. Regulamos a autoclave, girando o indicador até 250, controlamos a temperatura pelo reostato, até se atingir o tempo do cozimento, pré-definido pelo fator H pré-estabelecido. Depois de decorrido o tempo de cozimento estabelecido, desligamos a autoclave e despressurizamos o digestor, abrindo a válvula de saída do vapor, Coletamos cerca de 500 mL de licor para posteriores análises. Descarregamos o conteúdo sobre as peneiras e retiramos o excesso de lixívia com água lavando as amostras. Lavamos a polpa nas peneiras e centrifugamos a polpa lavada para análises. Calculamos o rendimento bruto e anotamos os resultados. Após todo o procedimento guardamos a polpa centrifugada em um saco plástico e etiquetamos e identificamos de acordo com a data do cozimento para a análise do número Kappa.

3º PARTE – Análise do Licor Negro

XIII Encontro de Química da Região Sul (13-SBQSul)

Materiais

Solução de HCl a 0,1 N fatorado; Solução de BaCl2 a 10 e a 20%; Solução de formaldeído a 40%; Indicador fenolftaleína; Um suporte universal para bureta; Béquer de 50 mL; Uma proveta de 100 mL; Pipeta volumétrica de 25 mL; Pipeta graduada de 10 mL; Uma pêra insufladora; Bureta graduada de 50 mL; Pissete com água destilada; Erlenmeyer de 250 e 500 mL; Balão volumétrico de 500 mL; Centrífuga para tubos; Um tubo de ensaio; Uma cápsula de porcelana; Vidro relógio; Uma balança semi-analítica; Estufa aquecida; Um dessecador; Um pHmetro portátil; Amostra de licor negro residual do

processo Kraft.

Metodologia

Para determinação do álcali efetivo (AE) pelo método convencional e simplificado, transferimos para um balão volumétrico de 500 mL, 50 mL de BaCl2 a 20%, adicionamos lentamente 50 ml de licor negro residual, deixamos em repouso por aproximadamente 15 minutos (isto para melhorar a reação devido à presença de muito Na2CO3), e após completar o volume, agitamos e deixamos decantar. Pipetamos uma alíquota de 10 mL da parte sobrenadante, transferimos para um erlenmeyer contendo aproximadamente 100 mL de H2O destilada, adicionamos 3 a 4 gotas de indicador fenolftaleína e titulamos com HCl a 0,1 N com fator conhecido, anotamos o consumo de HCl como consumo “A” e efetuamos os cálculos dos fatores gravimétricos e volumétricos.Para a determinação da concentração de sólidos totais no licor residual, foram feitos os seguintes procedimentos: homogeneização da amostra de licor negro e mediu-se um volume qualquer deste licor (no mínimo 25 mL), transferiu-se para uma cápsula de porcelana de peso conhecido e levamos à estufa. Após a secagem completa da água na amostra, dessecamos e pesamos a cápsula com licor seco, anotamos o peso seco, descontamos o peso da cápsula de porcelana e efetuamos os cálculos para encontrar a concentração (CLN) do licor residual.

4º PARTE – Número de Kappa

Materiais

Solução de permanganato de potássio 0,1N – fatorado;

Solução de ácido sulfúrico 4N; Solução de iodeto de potássio 20%; Solução de tiossulfato de sódio 0,2N

– fatorado; Solução indicadora de amido 0,2%; Água destilada; Um suporte universal para bureta; Béquer de 2000 mL; Pipeta volumétrica de 25 mL; Pipeta graduada de 10 mL; Bastão de vidro; Bureta graduada de 50 mL; Pissete com água destilada; Béquer de 250 mL; Um cronômetro; Um agitador magnético; Um termômetro; Uma Balança Analítica de precisão

de 1 mg; Estufa aquecida; Um dessecador; Amostra de polpa marrom; Peneira de tela de 70 - 80 mesh.

Metodologia

Para a formação da amostra, diluímos a polpa com água tratada e dissolvemos em uma peneira. Em seguida, esprememos e desfibramos a massa manualmente e homogeneizamos para a determinação do número Kappa. Pesamos o peso seco, cujo consumo de permanganato de potássio seja de 30 a 70% do que foi colocado inicialmente, pesamos inicialmente 4 gramas. Desagregamos a pasta em 500 mL de água destilada, transferimos a pasta desagregada para um béquer de 2000 mL e completamos com água para um volume total de 790 mL e ajustamos a temperatura para 25ºC, levamos o béquer para um agitador magnético e ajustamos o vórtice para uma profundidade de cerca de 2,5 cm. Pipetamos 100 mL de permanganato de potássio 0,1N e 100 mL de ácido sulfúrico 4N e misturamos em um béquer de 250 mL e ajustamos a temperatura para 25ºC. Adicionamos a mistura de ácido mais permanganato de potássio para o béquer contendo

XIII Encontro de Química da Região Sul (13-SBQSul)celulose, levando o béquer de permanganato com no máximo 10 mL de água destilada, acionamos o cronômetro. Após exatamente 5 minutos, medimos a temperatura da reação e após 10 minutos, adicionamos 10 mL de solução de iodeto de potássio 20%. Titulamos o iodo liberado com a solução de tiossulfato de sódio. Quando a solução obteve uma coloração amarelo palha, colocamos bastante amido indicador e continuamos a titulação até o branqueamento da celulose. A volatilização do iodo é uma varável importante na determinação do número Kappa. O tempo entre a adição do iodeto de potássio e a finalização da titulação foi o mais curto possível. Após o termino do procedimento, fazemos as análises em branco, aplicando exatamente os mesmos procedimentos descritos acima, mas sem a presença de polpa celulósica. Para efeito de padronização, utilizamos a massa de 5 g úmidas para determinação da massa seca. Com o consumo total de tiossulfato de sódio encontrado, calculamos o número Kappa.

Resultados e Discussão

1º PARTEAnálise de Licor Branco

Para a determinação do álcali total titulável (ATT) por via direta:

Para a determinação do álcali efetivo (AE) e o álcali ativo (AA) por via indireta:

g Na2O/LATTnf 124,524AE 100,988AA 113,920

Tabela 1 - Resultados obtidos através dos cálculos de álcali total titulável por via direta (AATnf), álcali ativo (AA) e álcali efetivo (AE).

Para se determinar a quantidade dos componentes no licor, temos:

Onde:fs = fator solução;fg = fator gravimétrico;fv = fator volumétrico.

ReagentesNaOH 220,14Na2S 32,32

Na2CO3 378,70Tabela 2 - Resultados obtidos através dos dados coletados durante o procedimento.

Os cálculos das porcentagens de sulfidez sobre o álcali ativo, sulfidez sobre o álcali total titulável, a atividade, a causticidade e a eficiência de caustificação, foram feitos através das equações:

%Sulfidez AA 12,8

Sulfidez ATT 5,2Atividade 39,9

Causticidade 34,8Eficiência Caust. 36,7

Tabela 3 - Resultados obtidos através dos dados coletados durante o procedimento.

O licor branco é uma solução usada no cozimento do tipo Kraft que contém o álcali ativo (AA) constituído de NaOH + Na2S,

XIII Encontro de Química da Região Sul (13-SBQSul)

álcali total titulável (ATT) constituído de NaOH + Na2S + Na2CO3 e álcali efetivo (AE) constituído de NaOH + 1/2Na2S. Esta solução ainda apresenta uma determinada sulfidez ou sulfididade. Todos os componentes e constituintes são determinados através de análise volumétrica.Os resultados de álcali total titulável e o consumo de NaOH, foram coerentes com os valores industriais. Já os demais valores de álcali ativo, álcali efetivo e os consumos de Na2S e Na2CO3 não condizem com os valores ideais. Isso ocorreu pelo erro durante a titulação, onde teve consumos excessivos de HCl.Logo os valores das porcentagens de sulfidez do álcali ativo e álcali total titulável, atividade, eficiência de caustificação e causticidade refletem o erro da titulação.

2º PARTECozimento Experimental – Madeira

Para se determinar a quantidade de madeira seca o volume de lixívia e o volume de água adicionado no digestor têm:

Madeira úmida 7,48 kgVol. de lixívia 4,47 L

Água da madeira 4,48 LVol. De água 4,55 L

Tabela 4 - Resultados obtidos através dos dados coletados.

Dados obtidos durante o cozimento da madeira:

Pressão (kg/cm3)

Temperatura

(ºC)

Regulagem da

Resistência0,00 26,94 4200,00 41,73 420

0,30 55,07 4200,40 70,81 4200.50 79,59 4200.00 79,17 4200,30 91,42 4200,50 92,60 4201,00 100,00 4200,50 102,12 4201,00 108,66 4201,50 117,19 4202,50 126,15 4203,40 135,40 4204,50 144,43 4206,00 153,69 2507,00 160,34 2507,50 162,17 2756,80 164,82 3256,50 164,00 3006,50 163,65 2757,00 165,00 2507,20 166,15 2507,10 166,96 2257,10 166,99 2257,00 166,91 2506,90 166,36 2757,00 165,98 2756,90 165,40 2756,90 165,14 2507,00 165,55 2507,00 165,83 2507,00 165,89 2756,90 165,24 2756,90 164,76 2756,70 164,68 2756,90 165,15 2756,50 165,70 275

Tabela 5 - Dados do Cozimento. Acervo do autor, 2013.

Figura 1 – Resultado gráfico obtido através dos dados coletados durante o cozimento da madeira.

A obtenção de polpa celulósica em laboratório é realizada basicamente de uma mesma maneira, diferenciados pelos

XIII Encontro de Química da Região Sul (13-SBQSul)reagentes químicos e suas concentrações, de acordo com o tipo de polpa celulósica que se quer obter, utilizando principalmente madeira, que difere de espécie e qualidade.

3º PARTE Análise de Licor Negro

Para se determinar o álcali efetivo (AE) pelo método convencional e simplificado:

Álcali efetivo 809,06 g/L

Para se determinar os sólidos totais no licor negro, temos:

Concentração de LN Residual 83,40%

Concentração de LN Residual 834,00 g/L

Tabela 5 - Resultados obtidos através dos cálculos de concentração de Licor negro residual.

O licor negro é o licor residual proveniente do digestor após o cozimento. É uma mistura complexa que contém um grande número de substâncias orgânicas dissolvidas da madeira junto a seus componentes inorgânicos.Os principais componentes inorgânicos prováveis do licor são: Na2CO3, Na2SO3, Na2S, Na2S2O3, NaOH, NaCl e os principais componentes orgânicos são: lignina, extrativos, celulose e hemicelulose. Devido ao baixo teor de NaOH, nas análises do licor preto é determinado o álcali efetivo. Para a análise do licor Negro, assim como os procedimentos anteriores, teve um erro na titulação, refletindo assim em um erro muito alto de valores obtidos de álcali efetivo e concentração de sólidos no licor. O ideal seria em torno de 14 – 17% de sólidos dependendo de qual madeira (folhosa ou conífera) esta sendo usada no processo.

4º PARTE Número Kappa

Para se determinar o número Kappa usamos o consumo total de tiossulfato de sódio encontrado:

V1 6,4441 mLK25 1,699

Tabela 6 - Resultados obtidos através dos dados coletados.

Onde:

= número kappa na temperatura normatizada de 25ºC;

= número kappa com a temperatura corrigida;

= volume de KMnO4 0,1N consumidos pelo corpo de prova;

= volume de tiossulfato de sódio consumido na prova em branco.

= volume de tiossulfato de sódio consumido no ensaio;N = normalidade da solução de tiossulfato de sódio;F = fator de correção do tiossulfato de sódio;W = massa seca da amostra de polpa celulósica utilizada na análise do número kappa.

O número kappa nos indica o quanto de lignina esta presente na polpa, ou seja, quanto mais lignina a polpa tiver maior será o número kappa e vice-versa. Ele também nos indica a facilidade de branqueamento da polpa. Este procedimento aplica-se a todos os tipos de celulose: química, semiquímica, não branqueada e semibranqueada obtidos com um rendimento inferior a 70%.A polpa utilizada na fabricação do papel é constituída de fibras de celulose que no seu interior contém lignina. A lignina é uma substância que reage quimicamente com o permanganato de potássio em meio ácido. O permanganato de potássio reage por sua vez com o tiossulfato de sódio, usando amido como indicador.O numero kappa ideal seria aproximadamente de 19. O valor obtido através do experimento não significativo. Durante o procedimento de titulação, ocorreu um erro de consumo excessivo de

XIII Encontro de Química da Região Sul (13-SBQSul)tiossulfato, o que nos refle em um resultado errado.

Conclusões

Os resultados do experimento não foi muito conclusivo, pois durante o procedimento, por falta de conhecimento do grupo sobre o procedimento de titulação, ocorrerão erros de consumo exagerado de reagentes durante a titulação. Isto nos refletiu grandemente nos resultados.

Agradecimentos

Agradecemos ao laboratorista Antônio Carlos Fogaça pela atenção e dedicação que juntamente com a Professora Rubiane, esteve sempre presente nos auxiliando para a realização dos experimentos.

____________________1 Celulose e Papel – Tecnologia de fabricação da pasta celulósica, 1988 – SENAI – São Paulo2 CARDOSO, G. da Silva. Fabricação de Celulose. Curitiba, 2006. 350p.³ SENAI/IPT – Celulose e Papel, São Paulo – SP, Volume I, 1981.