1. Introdução

Um dos desafios associados à durabilidade de componentes mecânicos

é a oxidação. Alguns destes componentes, como turbinas de avião ou de

centrais térmicas, tem esse efeito agravado pelas altas temperaturas em que

operam sendo necessário, portanto, o desenvolvimento de tecnologias capazes

de prevenir ou minimizar o efeito da oxidação. Um processo já bastante

utilizado é a aluminização da peça de superligas à base de Ni, que consiste em

enriquecer a superfície do material com Al e oxidá-lo a temperaturas elevadas

para a formação de uma de película de alumina estável. Sua limitação está

relacionada à influencia do Al nas propriedades mecânicas da liga sobre a qual

é depositado.

O objetivo é analisar a perda de massa após a oxidação das superligas

de Ni aluminizadas.

2. Materiais e Métodos

Foram utilizadas amostras de Ni-183 processadas pro PTA e

seccionadas em uma cortadora metalográfica. A rugosidade da superfície foi

imposta por lixamento manual com lixas de carbeto de silício com

granulometria #600. A limpeza foi realizada por ultrassom em banhos de

acetona, álcool e água que tiveram duração de 5 minutos em cada etapa.

Durante todo o processo as amostras foram armazenadas em potes e

identificadas por envelopes enumerados, seu manuseio se deu apenas com

luvas e pinças a fim de evitar contaminação.

A mistura de pós utilizada na aluminização foi composta por 77% de

alumina, 20% de alumínio e os 3% restantes de cloreto de amônio. Os pós,

ainda não misturados, foram deixados na estufa por um período de 6 horas. A

mistura foi feita por um período de 12 horas, para se obter uniformidade de

composição.

Foram colocados seis gramas de pó em cada um dos cinco cadinhos de

25ml e, sobre um suporte tipo colmeia, quatro amostras foram dispostas do

forma a não haver contato mútuo (Fig. 2.1 (a)). A temperatura de aluminização

foi de 950ºC, mantida por um período de 6 horas. O tempo total do processo

leva em conta também o tempo de aquecimento e de resfriamento do forno e

da amostra a taxas de aquecimento e resfriamento de 20 e 10ºC/min,

respectivamente. Como forma de evitar a oxidação da liga, foi introduzido um

fluxo de Argônio de 10m³/min nos primeiros 5 minutos e 2,5m³/min até o forno

alcançar a temperatura de 300ºC, a partir da qual o fluxo foi interrompido.

(a) (b)

Fig. 2.1 - Representação esquemática das amostras e cadinhos de 25ml na

aluminização (a), pré-oxidação e oxidação (b).

Para a pré-oxidação, as amostras foram dispostas individualmente em

cadinhos (Fig. 2.1 (b)) e mantidas a 1100ºC por 1 hora. As taxas de

aquecimento e resfriamento foram as mesmas da aluminização. As amostras

foram pesadas e posteriormente serão analisadas quanto à espessura da

camada de alumina formada e rugosidade resultante, microdureza e

concentrações frontais e transversais. Parte das amostras pré-oxidadas foram

reservadas para futuras análises. Após esta etapa, as amostras foram

levemente lixadas com lixas de carbeto de silício com granulometria #600 a fim

de se obter uniformidade da superfície.

A oxidação se deu isotermicamente com temperaturas variando de 700 a

1200°C em intervalos de 125°C. Três amostras foram dispostas

individualmente em cadinhos de 25ml (Fig. 2.1 (b)) e permaneceram no forno

por um período de oito horas para o processo de oxidação, mais cerca de 5

horas de resfriamento e aquecimento ambos dentro do forno. Foram pesadas

imediatamente após serem retiradas do forno.

3. Resultados e Discussão

A tabela 3.1 dá os resultados referentes à análise de variação de massa das amostras depois da oxidação para cada faixa de temperatura:

Temperatura de oxidação

700°C 825°C 950°C 1075°C

1200°C

Porcentagem de massa

perdida

1,059 1,722 1,296 1,333 2,0091,930 0,724 1,079 1,091 1,2030,695 1,240 1,467 1,497 1,233

Média 1,228 1,229 1,281 1,307 1,481Desvio padrão

0,635 0,499 0,194 0,204 0,457

Tabela 3.1 - Massa das amostras antes e depois da oxidação em cada temperatura e média da perda de massa.

O Gráfico 3.1 mostra a relação entre a variação de massa durante a exposição e a temperatura de oxidação. Os resultados sugerem um comportamento exponencial tendo-se um aumento significativo da massa para a T de teste mais elevada.

600 700 800 900 1000 1100 1200 13001.000

1.100

1.200

1.300

1.400

1.500

1.600

Temperatura (°C)

Perd

a de

mas

sa (%

)

Gráfico 3.1 - Relação entre a variação de massa e a temperatura de oxidação.

Por outro lado, se for considerado a dispersão dos resultados do gráfico 3.2, a faixa de resultados induz a pensar que nos tempos de testes, independente da T, o filme de óxido está se formando e ainda não estabilizou. Sugerindo que uma avaliação mais detalhada se faz necessária para determinar o mecanismo de crescimento do óxido de alumínio.

700 825 950 1075 12000.000

0.500

1.000

1.500

2.000

2.500

Temperatura (°C)

Mas

sa p

erdi

da (%

)

Gráfico 3.2 - Médias, valores máximos e mínimos da porcentagem de massa perdida para cada temperatura.

4. Conclusão

A variação de massa com a temperatura de oxidação sugere um comportamento exponencial com um crescimento significativo do óxido para a temperatura de teste mais elevada, 1200C. Entretanto, considerando a dispersão dos resultados, estes dados preliminares sugerem que a camada de óxido formada deve ser bastante irregular resultando em uma variação de massa que é independente da temperatura, o que parece bastante improvável, principalmente considerando a grande dependência dos mecanismos de difusão, envolvidos na formação do óxido, da temperatura.