RELATÓRIO PONTO DE FUSÃO

INTRODUÇÃO

Nos agregados iônicos, os íons estão presos por forças de coesão, de caráter elétrico,

responsáveis pela natureza sólida e pelos altos pontos de fusão e de ebulição desses compostos.

Os compostos covalentes, no entanto a depender do grau de agregação das moléculas,

apresentam-se em três estados físicos distintos, são eles: sólido, liquido e gasoso. Cada estado

possui características próprias que podem ser alteradas pela variação de temperatura.

Quando uma substância muda de estado, ou seja, é recebido ou cedido calor, esta sofre

alterações no arranjo entre suas partículas, contudo sua composição química mantém-se

inalterada.

O que determinará, a priori, a quantidade de calor que um determinado corpo deverá ceder

ou receber para que haja uma mudança de estado físico é o tipo de interação intermolecular que o

constitui. Existem três tipos de interação intermolecular: dipolo induzido-dipolo induzido

(Forças de van der Waals), dipolo permanente - dipolo permanente (dipolo-dipolo) e Ligações de

hidrogênio que apresentam respectivamente uma ordem crescente de intensidade.

As Forças de van der Waals ocorrem em todos os tipos de moléculas, mas são as únicas que

acontecem entre as moléculas apolares. Quando essas moléculas estão no estado sólido ou

líquido, devido à proximidade existente entre elas, ocorre uma deformação momentânea das

nuvens eletrônicas, originando pólos positivos e negativos. Alguns exemplos de substâncias

formadas por moléculas apolares que interagem por esta força: H2, O2, F2, Cl2, CO2, CH4,

C2H6

As forças dipolo-dipolo são características de moléculas polares. E ocorrem quando

moléculas polares se aproximam surgem forças de atração eletrostática entre elas. A extremidade

positiva de uma molécula tende a atrair a extremidade negativa da outra, contribuindo assim

para o aumento dos pontos de fusão e de ebulição da substância, já que será necessário vencer

esta atração para afastar as moléculas. Alguns exemplos de substâncias polares em que suas

moléculas interagem por dipolo-dipolo: HCl, HBr, H2S, CO, HCCl3, SO2.

Por fim as ligações de hidrogênio, por ser muito mais intensa, é um exemplo extremo da

interação dipolo-dipolo e ocorre mais comumente em moléculas que apresentam átomos de

hidrogênio ligados a átomos de flúor, oxigênio e nitrogênio, os quais são altamente

eletronegativos e, que, por isso, originam dipolos muito acentuados. Esse tipo de ligação ocorre,

por exemplo, nas moléculas: H2O, HF e NH3.

Além do tipo de ligação outro fator que influencia diretamente para o ponto de fusão é o

tamanho da molécula. Pois quanto maior o tamanho de uma molécula, maior será sua superfície

de contato, o que propicia um maior número de interações com outras moléculas vizinhas,

acarretando em um ponto de fusão maior.

As substâncias puras nas alterações de estados físicos recebem ou cedem calor até o ponto

da alteração, à medida que coexistam duas fases sua temperatura mantém-se constante até que

toda a matéria se transforme. Em contrapartida as misturas ou substâncias impuras apresentam

variações na faixa de coexistências. Na figura 1 e 2 é possível verificar a variação de temperatura

em uma substância pura e em uma mistura.

Figura 1 – Variação de temperatura da ÁguaFigura 2 – Variação de temperatura da Água + Sal

Figura 3 – Aparelhagem da técnica para determinação do ponto de fusão utilizando o tudo

de Thiele

É nesse contexto teórico que a química orgânica

utiliza dessa propriedade física para a identificação de

compostos e, também para determinação do grau de

pureza destas.

Ao buscar a identificação de um composto pode-

se fazer uso da técnica do ponto de fusão. Que consiste

no aquecimento de uma pequena quantidade de

material dentro de um tubo capilar de parede fina

(1mm x 100mm) selado em uma das pontas contendo

não mais que 1-2 mm de altura de amostra em uma

aparelhagem, equipada com termômetro preso ao

capilar, imenso parcialmente (altura da amostra) em

um banho aquecido através do bico de Bunsen ou chapa

de aquecimento. Em seguida anotam-se duas

temperaturas sendo estas as de inicio (aparecimento da primeira gota de liquido) e termino da

fusão do material (desaparecimento de solido) em

analise. Dessa maneira ao final do processo obtêm-se

uma faixa de fusão e com base em dados da literatura é

possível a identificação do composto. Os líquidos comumente utilizados para os banhos são os

óleos de silicone, devido à sua estabilidade, resistência ao calor e por não serem inflamáveis nem

corrosivos. Porém, como têm custo elevado, ainda são utilizados outros líquidos, como a glicerina

e a parafina líquida.

A figura 3 demonstra uma aparelhagem típica para a determinação do ponto de fusão

utilizando um tubo de Thiele, este tubo de vidro projetado para conter um óleo de aquecimento e

de formato desenhado para gerar correntes de convecções a fim de uma melhor distribuição de

calor é a aparelhagem mais clássica para a determinação do ponto de fusão e vem sendo usado até

os dias atuais. Na ausência deste tubo, pode-se utilizar um Becker com algumas modificações na

aparelhagem.

Além desta aparelhagem típica outro método bastante utilizado é por meio de

instrumentos elétricos. Nesses métodos a amostra dentro do capilar é introduzida no aparelho

por trás de uma lente de aumento e esta sob a influência de uma fonte geradora de calor

controlável, é possível observar o comportamento da amostra ao passo que verificasse a variação

de temperatura. Para a determinação da temperatura alguns aparelhos utilizam os termômetros

de mercúrio outros instrumentos mais modernos, um mostrador digital.

Quanto à determinação do grau de pureza da substancia, a analise se dá de forma a obsevar

o ponto de fusão e quão maior ou menor é a faixa de fusão, tendo em mente que, quanto menor a

faixa de fusão e maior o ponto de fusão mais puro é o material. Contudo existem limites para

essas observações, um composto sólido de alto grau de pureza funde-se a uma temperatura bem

definida, e apresenta um intervalo que não excede 0,5 – 1,0ºC.

OBJETIVO

Determinar o ponto de fusão de um composto bem como determinar seu grau de pureza.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Composto Faixa de Fusão Ponto de FusãoFaixa de Fusão

Encontrada

Ácido Benzoico 121-122 ºC 122 ºC 119-122 ºC

Nesta prática determinou-se o ponto de fusão do ácido benzoico de formula molecular

C7H6O2. Este é um ácido fraco, constituído por um anel aromático ligado a um grupo funcional que

o configura como um ácido carboxílico. O acido benzoico se apresenta na forma de cristais sólidos

brancos, possui um odor leve e é pouco solúvel em água, entretanto solúvel em solventes

orgânicos menos polares. Por ter propriedades antimicrobianas é usado largamente na

conservação de alimentos e pela indústria farmacêutica.

A literatura reporta a faixa de fusão para o ácido benzoico entre 122-123 ºC sendo o ponto

de fusão efetivamente a 122 ºC. Os dados extraídos do HandBook auxiliará por exemplo na

determinação do grau de pureza da substância uma vez que tendo sido definido a faixa de fusão da

substância esta será considerada pura se o valor encontrado estiver compreendido no intervalo

entre 0,5 – 1 ºC para mais ou para menos em relação ao valor de referencia.

Ao realizar a pratica foi possível determinar a faixa de fusão para a amostra em analise,

sendo esta de 119-122 ºC que demonstra ser um resultado confiável e bem definido levando em

consideração as possíveis variáveis que interferem diretamente na determinação do ponto de

fusão.

CONCLUSÃO

Através da realização dessa prática foi possível concluir que o valor encontrado para o

ácido benzoico analisado encontra-se dentro dos limites toleráveis, dessa forma levando em

consideração os dados oriundos da literatura é possível concluir também que a amostra analisada

está em seu estado puro com níveis de impurezas desprezíveis, uma vez que, o valor determinado

encontra-se muito próximo do valor de referência, mas difere um pouco do intervalo considerado

para que este composto seja 100% puro.