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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC ANDREI FREDERICO LOPEZ FERNANDO HENRIQUE GOMES ZUCATELLI JULIANA MARIN PEDRO THIAGO RODRIGUES BRITO RELATÓRIO DE TRANSFORMAÇÕES QUÍMICAS SANTO ANDRÉ 2009

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Trabalho apresentado como avaliação parcial da disciplina de Transformações Quimicas do BC&T da UFABC.Trata sobre Caracterização do Biodiesel.

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

ANDREI FREDERICO LOPEZ FERNANDO HENRIQUE GOMES ZUCATELLI

JULIANA MARIN PEDRO THIAGO RODRIGUES BRITO

RELATÓRIO DE TRANSFORMAÇÕES QUÍMICAS

SANTO ANDRÉ

2009

UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

ANDREI FREDERICO LOPEZ FERNANDO HENRIQUE GOMES ZUCATELLI

JULIANA MARIN PEDRO THIAGO RODRIGUES BRITO

PRÁTICA 5 – CARACTERIZAÇÃO DO BIODIESEL

Trabalho apresentado como avaliação parcial da disciplina de Transformações Químicas do BC&T da UFABC.

Orientador: Profª Maria Alice.

SANTO ANDRÉ

2009

Sumário

1. INTRODUÇÃO..................................................................................................................3 2. OBJETIVOS.......................................................................................................................6 3. PARTE EXPERIMENTAL................................................................................................6

3.1. Materiais .....................................................................................................................6 3.2. Métodos ......................................................................................................................6

3.2.1. Testes de densidade e solubilidade em Etanol....................................................6 3.2.2. Análise do biodiesel. ..........................................................................................7 3.2.3. Qualificação de biodiesel metílico e etílico........................................................7

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO .......................................................................................8 4.1.1. Testes de densidade e solubilidade em Etanol....................................................8 4.1.2. Análise do biodiesel. ..........................................................................................9 4.1.3. Qualificação de biodiesel metílico e etílico......................................................10

5. CONCLUSÃO..................................................................................................................11 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .............................................................................11 7. ANEXOS..........................................................................................................................13

7.1. Anexo 1 – Questões de verificação ..........................................................................13

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1. INTRODUÇÃO

O biodiesel é um combustível biodegradável obtido a partir de fontes

renováveis que surgi como uma alternativa para diminuir a importação do petróleo e

os impactos ambientais. [1]

Ele pode ser obtido por diferentes processos como o craqueamento, a

esterificação ou pela transesterificação. Esta última consiste numa reação química

de óleos vegetais ou de gorduras animais com o álcool (etanol ou metanol),

utilizando um catalisador (que pode ser um ácido, uma base ou enzima). A este tipo

de transesterificação foi dado o termo de alcoolize, tendo como produtos principais o

éster (biodiesel) e o glicerol (glicerina).[2]

A Figura 1 mostra a representação de uma reação de transesterificação de um

triglicerídeo com um álcool, obtendo-se como produtos o éster e a glicerina. Esta

reação tem três etapas:

Figura 1 – Representação das três etapas da trasesterificação [3]

Diversos alcoóis podem ser utilizados neste tipo de reação, sendo que o

metanol (CH3OH) e o etanol (CH3CH2OH) são os mais comuns.

O metanol é o mais usado na transesterificação devido a sua natureza física e

química (cadeia curta e polaridade). Já o etanol é mais popular, por ser renovável e

muito menos tóxico que o metanol. [1]

A rota metílica (quando o metanol é o álcool utilizado na reação) normalmente

apresenta melhor rendimento quando comparada a rota etílica (quando o etanol é o

álcool utilizado na reação). O problema do etanol é que apesar de mais barato e

menos tóxico, é mais higroscópico, ou seja tem tendência em absorver água. A água

presente no etanol interfere na reação, reduzindo a quantidade de produto, além da

probabilidade de formação de emulsão na mistura dos ésteres devido à

saponificação do óleo vegetal. [1]

A Figura 2 mostra o fluxograma do processo de formação de um biodiesel.

4

Figura 2 – Fluxograma da produção de biodiesel. [4]

Entre os métodos modernos de análise, a cromatografia ocupa um lugar de

destaque devido a sua facilidade em efetuar a separação, identificação e

quantificação das espécies químicas, por si mesma ou em conjunto com outras

técnicas instrumentais de análise, como, por exemplo, a espectrofotometria ou a

espectrometria de massas.

A cromatografia é, fundamentalmente, um método físico-químico de separação

dos componentes de uma mistura, realizada por meio da distribuição dos mesmos

entre duas fases em íntimo contato. Uma das fases permanece estacionária

enquanto a outra se move através dela. [5]

A fase estacionária é um papel colocado num frasco. A fase móvel é o eluente

que sobe no papel carregando as substâncias que compõem a mistura. As

diferentes substâncias sobem com velocidades diferentes pois interagem de formas

distintas com o eluente e o papel. Aquelas que possuem maior afinidade com o

eluente sobem mais rapidamente, já as que possuem maior afinidade com o papel

sobem em menor velocidade. [5]

A Figura 3 exibe um esquema de como ocorre a cromatografia.

5

Figura 3 – Passagens da cromatografia. [6]

Se os componentes são substâncias coloridas, as diversas manchas serão

claramente visíveis. No entanto, é muito comum que as manchas sejam invisíveis

porque correspondem a compostos incolores. Para a visualização das manchas é

utilizado um método muito comum é o uso de vapores de iodo, que reage com

muitos compostos orgânicos formando complexos de cor café ou amarela. [7]

A distância percorrida por cada composto em uma amostra, dividido pela

distância percorrida pelo solvente , corresponde ao fator de retenção (Rf). Com esse

padrão é possível identificar o composto em questão. [5]

A Figura 4 mostra como deve ser o calculo do Rf. [6]

Figura 4 – Cálculo do Rf.

E a equação (1) descreve a forma de matemática do Rf:

1

2

c

s

dDRf

D d= = (1)

Onde:

D1 = dc = distância percorrida pelos componentes da mistura.

D2 =ds = distância percorrida pelo eluente.

6

2. OBJETIVOS

O objetivo do experimento é qualificar e diferenciar amostras de biodiesel e

óleo vegetal por diversos métodos – densidade solubilidade e metanol e

cromatografia.

Também é objetivo deste experimento verificar a presença de sabão –

subproduto não desejado – nas amostras de biodiesel.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. Materiais

• Biodiesel metílico.

• Biodiesel etílico.

• Etanol.

• Iodo ressublimado.

• Hexano.

• Acetato de etila (etanoato de etila).

• 2 béqueres.

• 4 tubos de ensaio – sendo 2 com tampa roscada.

• Suporte para tubos.

• Proveta.

• Pipeta volumétrica.

• Placa de Petri.

• Chapa com sílica para a cromatografia.

• Balança semi-analítica.

3.2. Métodos

3.2.1. Testes de densidade e solubilidade em Etanol.

3.2.1.a. Parte 1 – Densidade.

Pesou-se em uma balança semi-analítica a massa de uma proveta de 10mL,

em seguida adicionou-se 3mL da “amostra desconhecida A”. Pesou-se novamente a

7

proveta. Com posse dos valores das massas de cada pesagem, foi calculada a

densidade da amostra desconhecida. Tais procedimentos foram repetidos com a

“amostra desconhecida B”.

3.2.1.b. Parte 2 – Solubilidade

Colocou-se cerca de 2mL da “amostra desconhecida A” (utilizada na parte

anterior) em um tubo de ensaio e misturou-se com 3mL de etanol. Após misturar

bem, verificou-se se ocorreu ou não a solubilização completa da amostra. Tal

procedimento foi repetido com ”amostra desconhecida B”.

3.2.2. Análise do biodiesel.

Fez-se na placa de CCD duas linhas distando 0,5 cm da borda, sobre uma

delas marcou-se pontos onde seriam colocadas as amostras e em baixo as devidas

identificações, sendo A correspondente a “amostra desconhecida A”, B “amostra

desconhecida B, B´ biodiesel e O óleo vegetal. Após adicionar cerca de 2ml da fase

móvel em um béquer, colocou-se uma pequena quantidade de cada amostra na

linha previamente marcada na placa de CCD, com o auxílio de um capilar. Em

seguida colocou-se verticalmente a placa no béquer contento a fase móvel e

esperou-se a eluição.

Após a eluição transferiu-se a placa de CCD para um outro béquer contendo

iodo, fechou-se o béquer com uma placa de Petri para que os vapores de iodo

entrassem em contato com a placa. Após esperar alteração na cor da placa , retirou-

se a placa do béquer e, sob luz ultravioleta, foram reveladas as formações

circulares, e seus devidos centros foram utilizados para marcação das distâncias

percorridas pelas amostras para o cálculo do fator de retenção.

Obs.: Como o primeiro béquer não foi tampado com a placa de Petri

imediatamente após colocar a placa de CCD, a fase móvel não ascendeu até a

devida marcação de 0,5cm, passando esta a ser de 1cm da borda.

3.2.3. Qualificação de biodiesel metílico e etílico.

Em um tubo de ensaio com tampa roscada, misturou-se 2mL do “Biodiesel 1” e

3mL de água. Fechou-se e agitou-se vigorosamente o tubo de ensaio. Repetiu-se o

8

mesmo procedimento para o “Biodiesel 2”. Tal procedimento foi efetuado com o

intuito de verificar fatores como, separação das fases (água/ biodiesel), formação de

emulsão estável e formação visível de bolhas, para identificação de cada biodiesel.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1.1. Testes de densidade e solubilidade em Etanol.

Na Tabela 1 se encontram as massas e as densidades calculadas das

amostras A e B. Sendo que a massa da amostra é a diferença entre as massa do

conjunto (proveta + amostra) e da proveta isolada.

Tabela 1 – Massas e densidades das amostras A e B.

Volume adicionado da amostra (mL) 3

m Proveta A (g) 31,059 m Proveta B (g) 30,918

m Proveta A + mA (g) 33,643 m Proveta B + mB (g) 33,445

mA (g) 2,584 mB (g) 2,527

Densidade A (g/mL) 0,861 Densidade B (g/mL) 0,842

Na Tabela 1. verifica-se que a densidade da amostra A é maior que a

densidade da amostra B, o que a principio indica que a amostra A é o biodiesel

metílico enquanto a amostra B é o óleo vegetal. Conforme indica a literatura [8].

Todavia, para confirmar este resultado, foram separados 2mL de cada amostra

e adicionados 3 mL de etanol em cada amostra. Assim pode-se verificar a

solubilidade de cada amostra em meio ao etanol e concluir qual composto de cada

amostra. Os resultados se encontram na Tabela 2.

Tabela 2 – Adição de 3mL de etanol a 2mL de cada amostra.

Amostra Resultado Conclusão

A 1 fase e solubilizou biodiesel metílico

B 2 fases e não solubilizou óleo vegetal

De acordo com [9] o biodiesel metílico deve solubilizar no etanol enquanto o

óleo vegetal não, dessa forma confirma-se que a amostra A é o biodiesel metílico

enquanto que a amostra B é o óleo vegetal.

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4.1.2. Análise do biodiesel.

Outra forma de se identificar as amostras é utilizar a cromatografia em camada

delgada. Nesta parte do experimento demorou-se mais que o necessário para

tampar o béquer que continha a placa com as substâncias, de forma que parte da

fase móvel evaporou. Entretanto, a única diferença posterior foi a menor altura que o

eluente atingiu. Portanto, esta marca se tornou a nova altura máxima do sistema,

usada nos cálculos do índice de retenção.

A Figura 5 apresentada uma foto da placa após a revelação com iodo e luz

ultravioleta.

Figura 5 – Placa após revelação.

O lado de cima da placa durante a eluição foi o lado marcado com A, B, B’ e O.

Nota-se que a fase móvel não percorreu toda a placa, sendo necessário remarcar a

altura máxima por ela atingida. As amostras percorreram nitidamente distâncias

diferentes, as “manchas” das amostras ficaram destacadas uma da outra permitindo

fácil visualização das alturas percorridas por cada substância.

As alturas alcançadas por cada substância após os processos de revelação

estão na Tabela 3.

Tabela 3 – Alturas atingidas na placa da cromatografia.

altura (cm)

Altura total 3,5

A 3,4

B 2,8

Biodiesel (ref) 3,3

Óleo vegetal (ref) 2,7

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Calculando o índice de retenção das amostras envolvidas na cromatografia

com uso da equação (1), foram obtidos os seguintes resultados:

Tabela 4 – “Índice de retenção” das amostras envolvidas no experimento.

Amostra Índice de Retenção (Rf) A 0,971 B 0,800

Biodiesel 0,942 Óleo de Soja 0,771

De acordo com a Tabela 3 e a Tabela 4, a amostra A é o biodiesel, pois as

alturas atingidas pela amostra e o biodiesel usado como padrão de referencial e

seus respectivos índices de retenção são próximos, sendo a diferença percentual

dos índices de apenas 2,987%. Pelas mesmas razões, a amostra B é o óleo vegetal,

sendo a diferença percentual de 3,625%.

A cromatografia confirma os resultados obtidos pela densidade e solubilidade

das amostras usadas na seção 4.1.1. É interessante notar que a evaporação de

parte do eluente não prejudicou a análise das amostras, tão pouco os resultados.

4.1.3. Qualificação de biodiesel metílico e etílico.

Após acrescentar água às amostras 1 e 2 e agitar vigorosamente, observou-se

que cada amostra apresentou comportamento diferente perante a adição de água.

As observações realizadas encontram-se na Tabela 5.

Tabela 5 – Observações das amostras de biodiesel metílico e etílico na presença de água.

Biodiesel 1 Biodiesel 2

separação lenta não separou

não emulsificou emulsificou

sem bolhas muitas bolhas de sabão visíveis

Comparando os dados obtidos no experimento com as informações das

literaturas [1] [11]. Verifica-se que o biodiesel 1 é metílico e o biodiesel 2 é etílico.

O biodiesel etílico pode formar um azeótropo (substância homogênea,

emulsificada e com formação de espuma) devido à interação entre o álcool etílico

(etanol) e a água, isto é caracterizado pela emulsão das substâncias e a formação

de bolhas de sabão. Neste caso as substâncias não se separam após

permanecerem em repouso. [1]

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O biodiesel metílico não sofre o mesmo processo por ser fabricado a partir de

metanol, este não possui a mesma afinidade que o etanol em formar compostos

emulsificados.

5. CONCLUSÃO

Conclui-se que existem diversas formas de se identificar compostos químicos,

dadas as diferentes propriedades físicas e químicas das substâncias tais como

densidade, solubilidade e outras.

Conclui-se também que os diferentes tipos de biodiesel apresentam não

apenas características físicas diferentes mas exigem cuidados específicos em seus

processos de produção, como o caso do biodiesel etílico, no qual não é interessante

a presença de sabão no produto final, que pode ocorrer caso haja água junto ao

etanol usado na fabricação.

Ressalta-se o processo de identificação por cromatografia, que permite

comparar ao mesmo tempo diversos compostos em relação ao seu comportamento

na presença do eluente.

6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] OLIVEIRA, E.V.A ; THOMAZ, D. ; MARIA, L.C.S. Comparação das rotas metílica e etílica para obtenção de biodiesel através da transesterificação do óleo de soja via catálise básica. Disponível em: <http://www.abq.org.br/cbq/2008/trabalhos/5/5-359-4770.htm>. Acesso em 07/11/2009.

[2] PORTAL do Biodiesel. Disponível em: <http://www.biodiesel.gov.br/>. Acesso em 07/11/2009.

[3] LEITE, Oldair D.; BRAGA, Valdeison S. Esterificação e transesterificação. Disponível em: <http://educacao.uol.com.br/quimica/esterificacao-e-transesterificacao.jhtm>. Acesso em 07/11/2009.

[4] RIBEIRO, Núbia M. O processo de transesterificação. Disponível em: <http://www.cienam.ufba.br/pg/segundo/apresenta%E7%F5es%20-%20Recombio%202/N%FAbia%20Recombio%202.pdf>. Acesso em 07/11/2009.

[5] OLIVEIRA, Paulo R. Cromatografia em Papel (CP) e Cromatografia e em Camada Fina (TLC). Disponível em: <http://pessoal.utfpr.edu.br/poliveira/arquivos/auladecromatografiapapelecamadafina.pdf>. Acesso em 07/11/2009.

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[6] LARP, Laboratório de Análises de Resíduos de Pesticidas. Disponível em: <www.ufsm.br/larp>. Acesso em 07/11/2009.

[7] ECO Química, Portal de Química e Meio Ambiente. Cromatografia. Disponível em: <http://ube-164.pop.com.br/repositorio/4488/meusite/qorganicaexperimental/cromatografia.htm>. Acesso em: 06/11/2009.

[8] UNB – Universidade de Brasília. Produção de biocombustíveis a partir de óleos vegetais e gorduras. Disponível em: <http://www.unb.br/iq/lmc/biooleo.htm>. Acesso em: 06/11/2009.

[9] FELIX, Poliana H. D.; LIMA, Lionete N. de; CARVALHO, Maria W. N. Caracterização do Biodiesel Derivado do Óleo ed Soja pela Rota Etílica. Disponível em: <http://www.annq.org/congresso2007/trabalhos_apresentados/T42.pdf>. Acesso em 08/11/2009

[10] ARANDA, Donato A. G.; MONTEIRO Jr., Nehemias; MONTEIRO, Rafael de S.; SANTOS, Rafael T. P. dos;.3° Congresso Brasileiro de P&D em Petróleo e Gás. Biodiesel Metílico e Etílico de Palma sobre Ácido Nióbico. Disponível em: <http://146.164.33.61/termo/cogeracao/IBP0457_05.pdf>. Acesso em: 07/11/2009.

[11] ECBS/UNIRIO, Departamento de Ciências Naturais. Prática 4, Obtenção de Biodiesel a partir de óleo vegetal. Disponível em: <http://www.unirio.br/laqam/Quimica_aplicada/pratica4.pdf>. Acesso em: 07/11/2009.

[12] UNIFAP/FUNDAP. Processo Seletivo 2002 – QUÍMICA. Disponível em: <http://www.unifap.br/vestibular/provas/QUIMICA.pdf>. Acesso em: 06/11/2009;

[13] MUNDO Educação. Reação de Saponificação. Disponível em: <http://www.mundoeducacao.com.br/quimica/reacao-saponificacao.htm>. Acesso em: 06/11/2009.

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7. ANEXOS

7.1. Anexo 1 – Questões de verificação

Respostas das Questões de Verificação do Experimento 4 – TQ

Q1:

C17H31 – COO – CH2

| C17H31 – COO – CH

| C17H31 – COO – CH2

Óleo de Soja

+

H H | | 3 H – C – C – O – H | | H H

Etanol

3 C17H31 – COO – C2H5

Biodiesel

+

CH2 – OH | CH – OH | CH2 – OH Glicerina

Figura 6 – Equação de reação de óleo de soja com etanol para a formação de biodiesel e glicerina. [8] [12]

Q2:

A função de um catalisador é fornecer um mecanismo (caminho) molecular

mais rápido para a ocorrência de uma reação.

Q3:

Transesterificação é uma reação química entre um éster (RCOOR’) e um álcool

(R’’OH) da qual resulta um novo éster (RCOOR’’) e um álcool (R’OH) – R, R’ e R’’

são radicais orgânicos. A transesterificação é o processo mais utilizado atualmente

para a produção de biodiesel. O processo se inicia juntando o óleo vegetal com um

álcool (metanol, etanol, propanol, butanol) e catalisadores (que podem ser ácidos,

básicos ou enzimáticos) formando um novo éster (biodiesel) e glicerina.

A Saponificação ocorre quando um éster (RCOOR’) em solução aquosa de

base inorgânica (R’’OH) origina um sal orgânico (R’’’R’’’’) e álcool (R’’’’’OH) – R, R’,

R’’’, R’’’’ e R’’’’’ são radicais orgânicos e R’’ é um radical inorgânico. A reação de

Saponificação também é conhecida como hidrólise alcalina, através dela é que se

torna possível o feitio do sabão. Falando quimicamente, seria a mistura de um éster

(proveniente de um ácido graxo) e uma base (hidróxido de sódio, por exemplo) para

se obter sabão (sal orgânico). A equação abaixo demonstra este processo:

Éster + Base Forte Sabão + Glicerol (2)[13] C

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Q4:

Durante a “parte 1”, era de se esperar que a amostra que continha o biodiesel

possuísse maior densidade, devido a sua massa / volume em escalas moleculares

ser maior que a do óleo de soja (observe uma analogia na Figura 6) e que ele

solubilizasse em água, enquanto que o óleo não. Portanto, analisando estes dois

fenômenos em cada amostra desconhecida, chegou-se à conclusão que a “amostra

desconhecida A” é o biodiesel metílico e a “amostra desconhecida B” é o óleo de

soja.

Q5:

Na “parte 2” do experimento, os mesmos tipos de amostras desconhecidas da

“parte 1” foram postos a teste no processo de cromatografia em camada delgada

(CCD). Para tanto, uma amostra de biodiesel e outra de óleo vegetal foram também

postas na camada para servirem como padrões cromatográficos. Todas as quatro

amostras estavam diluídas em hexano e uma gota de cada foi posta uma ao lado da

outra na placa de CCD contendo sílica. Após isso, a área onde continha as gotas

das amostras foi mergulhada em fase móvel (mistura de hexano e acetato de etila)

em um béquer que foi depois tapado. Quando a fase móvel atingiu a parte superior

pré-estabelecida da placa, a placa foi retirada do béquer até que secasse e colocada

em um béquer vazio com bolinhas de iodo. Após um tempo para o iodo sublimar, a

placa foi retirada do béquer e revelada com lâmpada UV. Notaram-se quatro pontos

na placa, cada ponto pertencente a uma amostra que percorreu certa distância na

placa de CCD. A “amostra desconhecida A” percorreu 3,4 cm, a “amostra

desconhecida B” percorreu 2,8 cm, o biodiesel 3,3 cm e o óleo de soja 2,7 cm.

Notou-se que a “amostra desconhecida A” percorreu quase a mesma distância que a

do biodiesel e a “amostra desconhecida B” praticamente a mesma que a do óleo de

soja. Portanto, conclui-se novamente que a “amostra desconhecida A” é o biodiesel

metílico e a “amostra desconhecida B” é o óleo de soja.

Q6:

A cromatografia em camada fina (ou delgada) é uma técnica simples, barata e

muito importante para a separação rápida e análise quantitativa de pequenas

quantidades de material. Ela é usada para determinar a pureza do composto,

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identificar componentes em uma mistura comparando-os com padrões; acompanhar

o curso de uma reação pelo aparecimento dos produtos e desaparecimento dos

reagentes e ainda para isolar componentes puros de uma mistura.

Na cromatografia de camada delgada a fase líquida ascende por uma camada

fina do adsorvente estendida sobre um suporte. O suporte mais típico é uma placa

de vidro (outros materiais podem ser usados).

Sobre a placa espalha-se uma camada fina de adsorvente suspenso em água

(ou outro solvente) e deixa-se secar. A placa coberta e seca chama-se "placa de

camada fina". Quando a placa de camada fina é colocada verticalmente em um

recipiente fechado (cuba cromatográfica) que contém uma pequena quantidade de

solvente, este eluirá pela camada do adsorvente por ação capilar.

Figura 7 – Cromatografia em camada delgada. [7]

A amostra é colocada na parte inferior da placa, através de aplicações

sucessivas de uma solução da amostra com um pequeno capilar. Deve-se formar

uma pequena mancha circular. À medida que o solvente sobe pela placa, a amostra

é compartilhada entre a fase líquida móvel e a fase sólida estacionária. Durante este

processo, os diversos componentes da mistura são separados. Como na

cromatografia de coluna, as substâncias menos polares avançam mais rapidamente

que as substâncias mais polares. Esta diferença na velocidade resultará em uma

separação dos componentes da amostra. Quando estiverem presentes várias

substâncias, cada uma se comportará segundo suas propriedades de solubilidade e

adsorção, dependendo dos grupos funcionais presentes na sua estrutura (Figura 7).

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Depois que o solvente ascendeu pela placa, esta é retirada da cuba e seca até

que esteja livre do solvente. Cada mancha corresponde a um componente separado

na mistura original. Se os componentes são substâncias coloridas, as diversas

manchas serão claramente visíveis. Contudo, é bastante comum que as manchas

sejam invisíveis porque correspondem a compostos incolores. Para a visualização

deve-se "revelar a placa". Um método bastante comum é o uso de vapores de iodo,

que reage com muitos compostos orgânicos formando complexos de cor café ou

amarela. Outros reagentes para visualização são: nitrato de prata (para derivados

halogenados), 2,4-dinitrofenilidrazina (para cetonas e aldeídos), verde de

bromocresol (para ácidos), ninhidrina (para aminoácidos), etc.

Um parâmetro frequentemente usado em cromatografia é o "índice de

retenção" de um composto (Rf). Na cromatografia de camada fina, o Rf é função do

tipo de suporte (fase fixa) empregado e do eluente. Ele é definido como a razão

entre a distância percorrida pela mancha do componente e a distância percorrida

pelo eluente. Conforme a equação (1)

Quando as condições de medida forem completamente especificadas, o valor

de Rf é constante para qualquer composto dado e correspondente a uma

propriedade física. Este valor deve apenas ser tomado como guia, já que existem

vários compostos com o mesmo Rf.

Sob uma série de condições estabelecidas para a cromatografia de camada

fina, um determinado composto percorrerá sempre uma distância fixa relativa à

distância percorrida pelo solvente. Estas condições são:

1- sistema de solvente utilizado;

2- adsorvente usado;

3- espessura da camada de adsorvente;

4- quantidade relativa de material [7].

De acordo com a Tabela 4, o índice de retenção da amostra A é 0,971, sendo

mais próximo do biodiesel que teve o índice igual a 0,942. A amostra B teve índice

de 0,8 sendo este mais próximo do óleo vegetal com índice de 0,771.

Q7:

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O biodiesel 1 é o metílico e o 2 é o etílico, pois através das literaturas [11] [1], a

produção de ésteres etílicos (biodiesel etílico) é inferior a de ésteres metílicos

(biodiesel metílico) devido ao álcool etílico e a água possuírem uma interação capaz

de formar um azeótropo (substância homogênea, emulsificada e com formação de

espuma), o que não ocorre entre o metílico e a água (substância heterogênea

água/biodiesel metílico, não emulsificada e sem aparecimento de espuma).