RELATÓRIO ANDA No 003/2018anda.org.br/wp-content/uploads/2018/10/RandFinal... · planilhas de resultados, até a data limite estabelecida. Tabela – Laboratórios que não entregaram

JCOlivieri Consultoria em Qualidade e Confiabilidade Metrológica para Laboratórios.

Relatório ANDA no 003/2018 – pág. 1/80

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RELATÓRIO ANDA No 003/2018

INTRODUÇÃO

A Associação Nacional para Difusão de Adubos - ANDA coordena desde 1973, um programa para

melhoria continua na qualidade nos serviços de realização de análises químicas em fertilizantes

minerais, denominado Programa Interlaboratorial de Métodos de Análises – PIMA.

O planejamento desse programa, para o ano de 2018, consta basicamente de cinco remessas de

pares de amostras preparadas pela coordenação, a serem distribuídas nos meses de fevereiro, abril,

junho, agosto e outubro. Estão previstas cerca de cinquenta (50) análises químicas em cada remessa

e com a participação de cerca de noventa (90) laboratórios.

Nesta remessa, o programa está distribuindo a noventa laboratórios participantes, dez produtos,

sendo eles: Mistura NPK; Rocha Fosfatada; Superfosfato Simples; Fosfato Bicálcico; Mix de Micro

Nutrientes+Contaminantes; Boro - Matéria Prima, Óxido de Cobre, Óxido de Manganes, Óxido de

Zinco e Ácido Fosfórico, nos quais foram programadas um total de cinquenta análises químicas,

utilizando métodos analíticos previamente estabelecidos.

Os resultados obtidos, relativos às amostras distribuídas nas cinco remessas, pela coordenação, nos

meses de fevereiro, abril, junho, agosto e outubro, são avaliados, apresentados na forma de

relatórios e discutidos em reuniões a serem realizadas nos meses de abril, junho, agosto, outubro e

dezembro, respectivamente.

Ao término do Programa Interlaboratorial 2018, será realizada uma avaliação dos laboratórios

participantes utilizando o Critério para Emissão de Certificado de Desempenho, e um Relatório

Final será elaborado em dezembro 2018, fornecendo dados para que esta Associação possa preparar

os Certificados de Desempenho a serem entregues aos participantes no início de 2019.

Foram fornecidas a esta Consultoria, para avaliação, as planilhas de resultados desta rodada do

programa, contendo: tipo de material; métodos de análises químicas empregados; designação dada

para o par de amostras; codificação numérica dos laboratórios participantes (confidencialidade) e os

resultados obtidos pelos participantes.



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CRITÉRIOS UTILIZADOS PARA INTERPRETAÇÃO DE RESULTADOS

Desde 1973, quando do início das atividades do Comitê Técnico da Qualidade, programas

interlaboratoriais foram realizados com o objetivo de verificar a compatibilidade entre os resultados

dos participantes, de modo a permitir que participantes que apresentassem resultados discrepantes

daqueles apresentados pelo grupo, pudessem verificar eventuais problemas em seus laboratórios.

O critério utilizado era apenas a apresentação de tabelas com os dados fornecidos pelos

participantes bem como estatísticas de posição central (média aritmética) e de dispersão (desvio

padrão, e foi utilizado até 1983.

Em 1984, foi estabelecido contato externo para consultoria na parte estatística de modo que uma

avaliação mais consistente dos resultados dos participantes pudesse fornecer mais informações aos

participantes do programa, principalmente para aqueles que tinham seus resultados discrepantes em

relação aos dos demais, e de modo que estes pudessem tomar as ações corretivas pertinentes.

Passou-se então a fazer avaliações utilizando o “Critério da Elipse de Confiança”, constituído pela

apresentação de um gráfico contendo uma elipse que delimitava o posicionamento dos participantes

mostrando suas compatibilidades e que tinha como parâmetros a média aritmética, o desvio padrão

e um nível de confiança de 95%. Este critério foi utilizado até 1994.

Em 1995 uma nova consultoria externa foi contatada, a qual vem atuando até a presente data. O

quadro abaixo mostra a evolução do programa quanto aos critérios de avaliação, neste período.

Quadro:Critérios de Avaliação do Programa Interlaboratorial de Metodologias de Análises ANDA - Período 1995 até hoje

Período Critérios

1995 a 2002 Elipse Tradicional: - Média e Desvio Padrão c/rejeição de dispersos

2003 a 2004 Elipse Robusta: - Mediana e IQN

2005 a 2013 Elipse Aceitável - Mediana e Horwitz

2014 a 2017 Elipse Aceitável - Média Robusta e Thompson

2018 a hoje Elipse Aceitável - Média Robusta e Thompson + Incerteza da Média

CRITÉRIO ATUAL PARA INTERPRETAÇÃO DE RESULTADOS

O objetivo de um programa interlaboratorial para compatibilização e aceitação de resultados é

permitir que cada participante possa visualizar a exatidão e a precisão de seus resultados, obtidos

em ensaios de amostras de referência, dentro do universo constituído por laboratórios de empresas,

institutos e universidades, de vários pontos do Brasil, e de se auto corrigir, caso necessário,

avaliando sua sistemática de trabalho, comparando os seus resultados com os dos demais

laboratórios. Dentro deste contexto, cada laboratório receberá um relatório, para cada remessa de

amostras, com os resultados obtidos por todos os participantes do programa, identificados por

codificação numérica. Isso garantirá o caráter confidencial dos resultados.

A avaliação dos resultados, de cada remessa, é realizado para verificar a compatibilização entre os

resultados dos diferentes laboratórios, bem como o desempenho dos mesmos, utilizando-se o

critério da Elipse de Confiança Aceitável [1] que está associada aos conceitos de: Análise

Bivariada; Estatística Robusta e Variabilidade Aceitável de Thompson.



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O relatório apresenta para cada análise química (par de amostras A/B), uma tabela dos resultados

apresentados e um gráfico da elipse de confiança aceitável, do qual constam também algumas

estatísticas como: número de participantes (N); valor designado VDesig = media robusta (x*);

incerteza do valor designado u(VDesig); desvio padrão robusto (DesvPad) = S*; variabilidade ou

desvio padrão aceitável de Thompson (VThp = SThp);; desvio padrão considerado para a avaliação do

desempenho (SDesemp) ou desvio padrão ou desvio padrão de percepção (SPcp), bem como

comentários relativos aos laboratórios que não apresentaram bom desempenho.

A representação gráfica é bastante simples e feita com base nos resultados de coordenadas (x, y),

obtidos pelos laboratórios para o par de amostras A/B. A escala do eixo x cobre a faixa de

resultados referentes à amostra A e a escala do eixo y, de forma análoga, cobre a faixa de resultados

da amostra B. Dessa forma, cada ponto localizado no gráfico é representativo de um laboratório

participante.

A elipse de confiança aceitável é traçada de maneira tal que, incluirá com 95% de probabilidade, os

pontos representativos dos laboratórios participantes que apresentam desempenho satisfatório.

Considera-se com desempenho satisfatório a todos os laboratórios que apresentarem variabilidades

consistentes, considerando-se a variabilidade aceitável bem como a incerteza do valor de consenso

ou valor designado.

Quanto maior o domínio do laboratório sobre a sua sistemática de trabalho, maior será a tendência

de seu ponto se situar dentro da elipse de confiança aceitável, ou seja:

Ponto dentro da elipse de confiança aceitável. Indica que há compatibilidade e

variabilidade aceitável entre os resultados destes laboratórios e, portanto, apresentam

desempenho satisfatório.

Laboratórios cujos pontos se situam fora da elipse ou não se encontram no gráfico, devem

reexaminar seu procedimento de ensaio, localizando e corrigindo a fonte de desvio. Para esses

laboratórios, a posição do ponto em relação ao eixo maior da elipse, fornece uma indicação do tipo

de erro eventualmente cometido, ou seja:

Ponto fora da elipse de confiança aceitável. Indica que não há compatibilidade e a

variabilidade entre os resultados destes laboratórios não é aceitável e, portanto, apresentam

desempenho insatisfatório.

próximo ao eixo maior da elipse, indica erros de caráter sistemático significativo e

ocorre devido à variabilidade entre laboratórios, em virtude de condições adversas do

laboratório, podendo ter origem em:

modificações não permitidas na metodologia.

instrumental não calibrado.

afastado do eixo maior da elipse, indica erros de caráter aleatório significativo e ocorre

devido à variabilidade dentro do laboratório, podendo ter origem em:

operador não devidamente treinado.

erros ocasionais (erro de leitura, erro de cálculo, erro de conversão de valores, erro

de transcrição de resultados etc.).

Um quadro apresentando as diversas fontes de erros relativas aos erros aleatórios e sistemáticos é

apresentado no Anexo A.



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RESULTADOS (ELIPSE DE CONFIANÇA ACEITÁVEL)

Entrega das planilhas de resultados

A tabela abaixo apresenta os laboratórios que não encaminharam, à coordenação para avaliação, as

planilhas de resultados, até a data limite estabelecida.

Tabela – Laboratórios que não entregaram planilhas de resultados

Rodada Laboratório Total

1ª - - 15 17 21 - 31 - - 42 45 - 69 - - - 94 8

2ª 7 - 15 17 - - 31 35 - 42 - 48 - 73 79 80 - 10

3ª 7 9 - 17 - 23 31 - 38 42 45 - - - - - 94 95 96 11

Os códigos 92 e 97 em diante estão em abertos.

Observações:

O laboratório 38 não recebeu as amostras da terceira rodada do PI ANDA 2018.

O laboratório 45 não está mais participando do programa

Avaliação do programa em 2018

Para a construção da elipse e realização dos comentários, as seguintes estatísticas foram utilizadas:

N = Número de Participantes

VDesig = Valor Designado ou X* = Média Robusta

DesvPad ou S* = Desvio Padrão Robusto

uVDesig = incerteza do Valor Designado

SThp = Desvio Padrão Aceitável de Thompson

R = uVDesig/SThp ≤ 0,3 = A Incerteza do Valor Designado não é significativa

R = uVDesig/SThp > 0,3 = A Incerteza do Valor Designado é significativa

SDesemp = Desvio Padrão considerado para Avaliação de Desempenho

SPcp = Desvio Padrão de Percepção

A seguir são apresentados, por tipo de material, por análise química e por método analítico, uma

tabela com os resultados obtidos pelos participantes indicando pelo símbolo + , ao lado do código,

os participantes que se posicionaram fora da elipse de confiança, as estatísticas utilizadas para a

obtenção da elipse de confiança aceitável, um gráfico contendo a elipse de confiança aceitável com

o posicionamento dos pontos representativos dos participantes e os comentários apresentados aos

participantes que se posicionaram fora da elipse de confiança aceitável.



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Material: Sulfato de Amônio

Ensaio: N Total Macrométodo Liga Raney, Oficial - % em N

Resultados Amostra Lab. 22 A 22 B 3 20,30 18,62 5 20,66 18,93 6 21,03 19,16 11 20,32 18,48 12 21,00 18,77 14 19,91 18,17 19 20,42 18,12

Amostra Lab. 22 A 22 B 32+ 19,48 17,59 34 20,25 18,32 36 20,89 19,29 41 21,07 19,15 43 20,82 18,80 51 20,69 19,07 54 21,45 19,91

Amostra Lab. 22 A 22 B 55 21,05 18,35 73 21,01 19,59 75 20,28 18,30 83+ 20,13 19,94 84 20,75 19,58 86 21,04 19,06 93+ 20,00 19,57

Estatísticas: Elipse de confiança aceitável

N: 21

VDesig = X*: 20,61 18,90

DesvPad =S*: 0,50 0,68

uVDesig: 0,13 0,18

SThp: 0,45 0,43

uVDesig/SThp: 0,29 0,31

SDesemp: 0,47 0,47

Comentários

Número de laboratórios participantes: 21.

Número de laboratórios fora da elipse de confiança: 3.

Laboratórios: 83, 93. Erro Aleatório

Laboratório: 32. Erro Sistemático.



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Material: Sulfato de Amônio Ensaio: N Total, Micrométodo Liga Raney,Oficial - % em N

Resultados Amostra Lab. 22 A 22 B 2 19,87 18,47 3 20,31 18,65 6 21,03 19,16 10 20,22 18,72 11 21,17 18,80 12 21,02 18,96 13 20,84 18,95 15 20,62 18,83 16 20,67 18,49 18 20,26 18,42 19 20,65 18,56 20+ 24,50 22,30 24 19,59 18,18 25+ 21,48 19,62 27 20,71 18,73 29+ 18,93 18,45 30 20,91 18,88 32+ 19,45 17,57

Amostra Lab. 22 A 22 B 33+ 24,50 22,30 35 20,58 19,23 39 20,54 18,59 41 21,07 19,15 43 20,84 18,82 44 20,44 18,64 47 20,37 18,30 48 20,51 19,06 52 20,11 18,33 53 20,16 18,44 54 21,00 19,10 56 19,96 18,18 57 20,03 18,16 58 19,70 17,88 59 20,29 18,85 62 20,78 18,69 63 20,29 18,96 64 20,70 18,77

Amostra Lab. 22 A 22 B 65 20,45 18,55 66 20,81 18,55 67 20,55 19,07 68 20,57 18,62 69 20,55 18,22 72 21,05 18,64 73 20,97 19,56 74 20,32 18,75 76 20,68 18,60 77 19,71 18,94 78 20,31 18,50 81+ 20,93 19,96 85 20,91 19,11 88 20,00 18,45 91+ 18,16 14,53 93+ 18,45 18,95


N: 52

VDesig = X*: 20,50 18,71

DesvPad =S*: 0,51 0,39

uVDesig: 0,09 0,07

SThp: 0,45 0,43


SDesemp: 0,46 0,44

Comentários


Número de laboratórios fora da elipse de confiança: 8. Laboratório: 93. Erro Aleatório Laboratórios: 20, 25, 29, 32, 33, 81. Erro Sistemático. Laboratório: 91. Erro Aleatório+Sistemático.



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Material: Mistura NPK Ensaio: K2O Fotometria de Chama, Oficial - % em K2O

Resultados Amostra Lab. 21 A 21 B 2 7,42 6,71 3 7,84 7,20 4+ 6,84 5,92 5 7,51 7,12 6 8,12 7,29 10 7,63 7,00 11 7,99 7,35 12 7,87 7,22 13 7,62 6,83 14 8,05 7,35 15 7,53 6,71 16 7,88 7,18 18 7,54 7,01 19 7,23 6,65 20 7,80 6,90 24 7,34 6,71 25 7,69 6,99 27 7,66 6,76 29 7,83 7,10 30 7,53 6,80 32 8,14 7,48

Amostra Lab. 21 A 21 B 33 7,80 6,90 34 8,06 7,54 35 7,53 7,33 36 8,01 7,29 39 7,95 7,15 41 8,11 7,28 43 7,86 6,95 44 7,70 7,04 48 7,82 6,95 49 7,70 6,75 50+ 8,38 7,38 51 7,81 7,19 52 7,69 7,09 53 7,65 6,77 54 8,04 7,49 55+ 7,05 6,30 56+ 8,61 7,68 57 7,81 7,15 58 7,50 7,06 59 7,84 7,15 62 7,57 6,73

Amostra Lab. 21 A 21 B 63+ 6,61 6,01 64 7,65 6,75 65 7,77 7,16 66 7,86 7,18 67 7,52 7,13 68 7,95 7,16 69 7,39 6,80 73 7,61 7,19 74 7,57 6,95 75 7,13 6,75 76 7,41 6,93 77 7,78 7,12 78 7,62 6,99 81 7,75 7,26 82+ 4,55 4,05 83+ 7,06 6,59 84 8,08 7,47 85 7,55 6,91 88 7,60 7,00 91 7,64 7,17 93 7,54 7,46


N: 63

VDesig = X*: 7,69 7,04

DesvPad =S*: 0,26 0,29

uVDesig: 0,04 0,05

SThp: 0,23 0,21


SDesemp: 0,23 0,21

Comentários

Número de laboratórios participantes: 63 .

Número de laboratórios fora da elipse de confiança: 7. Laboratórios: 4, 50, 55, 56, 63, 83. Erro Sistemático. Laboratório: 82. Erro Aleatório+Sistemático.



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Material: Mistura NPK Ensaio: P2O5 Água+Citrato “Quimociac”, Oficial - % em P2O5

Resultados Amostra Lab. 21 A 21 B 1 13,80 12,59 2 13,30 12,04 3 13,60 12,14 4 13,72 12,43 5 13,72 12,48 6 13,50 12,24 10 13,54 12,21 11 13,53 12,27 12 13,52 12,46 13 13,29 12,17 14 13,45 12,20 15 13,48 12,53 18 14,00 12,38 19 12,71 11,98 20 13,54 12,32 22 13,33 12,38 24 14,00 12,61 25 13,42 12,33 27 13,55 12,47 29 13,41 12,34 30 13,07 12,22 32 13,71 12,29

Amostra Lab. 21 A 21 B 33 13,54 12,32 34 13,68 12,74 35 13,41 12,11 36 13,66 12,26 37 13,60 12,49 39 13,49 12,41 41 13,54 12,25 43 13,81 12,55 44 13,57 12,56 47 13,55 12,44 48+ 14,17 13,95 49 13,10 12,13 50 13,84 12,55 51 13,07 11,55 52 13,66 12,50 53+ 10,41 10,05 54 13,40 12,29 55 12,95 11,95 56 14,23 12,68 57 13,66 12,76 58 13,50 12,03 59 13,66 12,41

Amostra Lab. 21 A 21 B 62 13,27 11,96 63+ 14,56 12,25 64 13,57 12,51 65 13,81 12,66 66 13,65 12,69 67 13,19 12,19 68 13,47 12,40 69 13,44 12,12 73+ 14,39 13,56 75 13,70 12,80 76 13,95 12,33 77 13,38 12,30 78 13,68 12,45 79 13,67 12,72 81 13,30 12,09 83+ 14,80 12,48 85 13,92 12,38 86 13,40 12,36 88 12,85 11,70 90 13,55 12,46 91 13,54 12,42 93 13,21 12,71


N: 66

VDesig = X*: 13,55 12,37

DesvPad =S*: 0,23 0,24

uVDesig: 0,04 0,04

SThp: 0,37 0,34


SDesemp: 0,37 0,34

Comentários Número de laboratórios participantes: 66. Número de laboratórios fora da elipse de confiança: 5.

Laboratório: 48. Erro Aleatório Laboratórios: 53, 63, 73, 83. Erro Sistemático.



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Material: Mistura NPK Ensaio: P2O5 Água+Citrato Colorimétrico, Oficial - % em P2O5

Resultados Amostra Lab. 21 A 21 B 1 13,79 12,53 2+ 13,10 11,12 3 13,31 11,94 4 13,92 12,67 5 13,43 12,44 10+ 15,02 13,86 11 13,75 12,61 12 13,56 12,48 13 13,16 12,11 14 13,45 12,55 15 13,50 12,46 16 13,56 12,47 18 14,32 12,85 20 13,58 12,33 22 13,20 12,36 25 13,59 12,53 27 13,51 12,39 32 13,29 11,91

Amostra Lab. 21 A 21 B 33 13,58 12,33 35 13,50 12,24 36 13,75 12,39 37 13,56 12,58 39 13,51 12,36 44 13,20 12,28 47 13,55 12,38 50 13,38 12,29 51 12,93 12,34 52 13,65 12,42 53+ 14,28 13,37 54 13,58 12,53 56 14,14 12,29 57 13,58 12,15 58+ 13,02 11,34 59 13,59 12,39 63 14,04 12,30 64 13,51 12,36

Amostra Lab. 21 A 21 B 65 13,72 12,49 66 13,64 12,64 67 13,59 12,93 68 13,53 12,35 69 13,17 12,47 72 13,12 12,12 73+ 14,32 13,42 74 13,73 12,65 75 13,57 12,60 77 13,14 12,03 78 13,68 12,52 79 13,40 12,35 82+ 10,62 10,10 84 13,01 11,87 85 13,76 12,24 86 13,40 12,32 90 13,53 12,39


N: 53

VDesig = X*: 13,53 12,39

DesvPad =S*: 0,27 0,22

uVDesig: 0,05 0,04

SThp: 0,37 0,34


SDesemp: 0,37 0,34

Comentários


Número de laboratórios fora da elipse de confiança: 6 .

Laboratórios: 2, 10, 53, 58, 73, 82. Erro Sistemático.



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Material: Mistura NPK Ensaio: B Colorimetria Azometino, Oficial - % em B

Resultados Amostra Lab. 21 A 21 B 3+ 1,195 1,105 4 0,975 0,875 5 1,015 0,985 6 1,015 0,935 10+ 1,454 1,295 12 1,095 1,010 13+ 1,115 1,080 14 1,040 0,960 15 1,050 0,950 16 1,046 0,944 18+ 0,858 0,771 19+ 0,835 0,788 20 0,980 0,930 25 1,125 1,000 27 1,075 0,975 29+ 1,226 1,105 30 1,084 0,999 32+ 1,080 1,050

Amostra Lab. 21 A 21 B 36 1,120 0,900 39+ 1,305 1,220 41 1,025 0,935 43 1,079 0,987 48+ 0,865 0,835 49+ 0,530 0,515 50+ 0,811 0,790 51 0,970 0,875 52 1,050 0,966 53+ 1,170 1,040 54+ 1,082 0,842 56 1,100 0,995 57 1,065 0,945 58+ 0,935 0,912 59 1,055 0,954 61 1,045 0,945 62 1,085 0,987 63+ 1,170 1,015

Amostra Lab. 21 A 21 B 64 1,060 0,970 65+ 1,225 1,104 66 1,050 0,940 67+ 1,191 1,058 68+ 1,560 1,220 69 1,070 0,952 72 1,005 0,890 73 1,041 0,950 75+ 0,845 0,753 77+ 0,860 0,700 78 1,058 0,863 79+ 0,910 0,835 82+ 0,970 0,630 83+ 0,520 0,515 88 1,000 0,900 91+ 1,259 1,220 93+ 0,835 0,810


N: 53

VDesig = X*: 1,047 0,945

DesvPad =S*: 0,114 0,107

uVDesig: 0,019 0,018

SThp: 0,042 0,038


SDesemp: 0,046 0,042

Comentários

Número de laboratórios participantes: 53. Número de laboratórios fora da elipse de confiança: 25.


Laboratórios: 3, 10, 13, 18, 19, 29, 32,39,48,49,50,53,58,63,65,67,68,75,77,79,83,93. Erro Sistemático.

Laboratório: 91. Erro Aleatório+Sistemático.



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Material: Mistura NPK Ensaio: Zn Absorção Atômica, Oficial - % em Zn

Resultados Amostra Lab. 21 A 21 B 3+ 1,400 1,200 4 1,271 1,142 10 1,135 1,051 12 1,265 1,140 13 1,213 1,077 14 1,250 1,075 15 1,290 1,125 16 1,270 1,190 18+ 1,005 0,893 20+ 1,102 1,037 25 1,273 1,173 27 1,250 1,155 29+ 1,086 1,005 30 1,216 1,118 32 1,248 1,132

Amostra Lab. 21 A 21 B 36+ 1,114 1,029 37 1,278 1,153 39 1,275 1,150 43 1,254 1,136 44 1,195 1,045 48+ 0,905 0,890 49+ 0,995 0,975 52 1,175 1,080 53 1,270 1,175 54 1,275 1,110 59 1,245 1,115 62 1,239 1,117 63 1,280 1,150 64 1,250 1,140 66 1,275 1,165

Amostra Lab. 21 A 21 B 67 1,217 1,134 68 1,280 1,165 73 1,262 1,129 75 1,310 1,222 82+ 0,745 0,605 83 1,235 1,150 84 1,185 1,085 85+ 1,425 1,290 86 1,240 1,110 88+ 1,200 1,000 89+ 1,349 1,223 91+ 1,395 1,164 93+ 1,400 1,310


N: 43

VDesig = X*: 1,245 1,122

DesvPad =S*: 0,055 0,064

uVDesig: 0,010 0,012

SThp: 0,048 0,044


SDesemp: 0,049 0,046

Comentários



Laboratórios: 3, 18, 20, 29, 36, 48, 49, 85, 88, 89, 91, 93. Erro Sistemático.




RandFinal0318_20180809.doc 12/80



Material: Mistura NPK

Ensaio: Zn Colorimetria Zincon, Oficial - % em Zn

Resultados Amostra Lab. 21 A 21 B 5 1,325 1,125 50+ 0,795 0,650 56+ 0,904 0,632

Amostra Lab. 21 A 21 B 57 1,165 1,070 58+ 1,029 0,987 69+ 1,321 1,025

Amostra Lab. 21 A 21 B 73 1,169 0,992 77+ 0,804 0,729 79+ 0,253 0,200


N: 9

VRef : 1,245 1,122

DesvPad =S*: 0,296 0,214

uVDesig: 0,121 0,088

SThp: 0,055 0,064


SDesemp: 0,133 0,109

Comentários



Laboratório: 69. Erro Aleatório

Laboratórios: 50, 56, 58. Erro Sistemático.

Laboratórios: 77, 79. Erro Aleatório+Sistemático. Devido a grande dispersão de resultados entre os participantes, foi utilizado o V Ref que é o VDesig=X* obtido na análise química de Zn Absorção Atômica, Oficial, em %



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Material: Mistura NPK Ensaio: Cu Absorção Atômica, Oficial - % em Cu

Resultados Amostra Lab. 21 A 21 B 3 0,539 0,481 4+ 0,586 0,559 10+ 0,485 0,432 12 0,570 0,510 13 0,547 0,488 14 0,575 0,510 15 0,546 0,493 16 0,583 0,500 18 0,588 0,495 19 0,534 0,489 20 0,585 0,537 25 0,574 0,539 27 0,552 0,486 30 0,535 0,477 32 0,520 0,486

Amostra Lab. 21 A 21 B 36+ 0,362 0,312 37 0,553 0,466 39 0,575 0,484 43 0,549 0,497 44+ 0,655 0,530 48+ 0,410 0,390 49+ 0,450 0,395 52 0,516 0,466 53 0,562 0,498 54 0,600 0,520 59 0,543 0,482 62 0,555 0,504 63 0,590 0,485 64 0,552 0,455 66 0,545 0,490

Amostra Lab. 21 A 21 B 67 0,576 0,494 68 0,590 0,495 73 0,541 0,486 75 0,568 0,500 82+ 0,485 0,365 83 0,535 0,525 84 0,553 0,518 85 0,562 0,529 86 0,555 0,470 88 0,500 0,505 89 0,546 0,501 91 0,550 0,460 93+ 0,475 0,475


N: 43

VDesig = X*: 0,551 0,490

DesvPad =S*: 0,030 0,025

uVDesig: 0,006 0,005

SThp: 0,024 0,022


SDesemp: 0,025 0,022

Comentários



Laboratórios: 4, 10, 36, 44, 48, 49, 93. Erro Sistemático.




RandFinal0318_20180809.doc 14/80



Material: Mistura NPK Ensaio: Mn Absorção Atômica, Oficial - % em Mn

Resultados Amostra Lab. 21 A 21 B 3 1,300 1,165 4 1,259 1,157 10 1,265 1,126 12 1,300 1,170 13 1,297 1,159 14 1,250 1,175 15 1,275 1,025 16 1,265 1,152 18+ 1,096 1,047 19 1,273 1,161 20 1,330 1,199 25 1,271 1,219 27 1,280 1,155 29 1,266 1,196 30 1,302 1,159

Amostra Lab. 21 A 21 B 32+ 0,900 0,759 36 1,336 1,102 37 1,171 1,015 39 1,270 1,144 43 1,268 1,170 44+ 1,390 1,195 48+ 0,920 0,895 49+ 0,995 0,875 52+ 1,125 1,055 53 1,335 1,170 54 1,282 1,164 59 1,185 1,085 62 1,309 1,225 63 1,310 1,135 64 1,240 1,165

Amostra Lab. 21 A 21 B 66 1,315 1,195 67+ 1,129 0,995 68 1,275 1,155 73+ 1,113 0,960 75 1,336 1,197 82+ 0,865 0,655 83 1,215 1,100 84+ 0,269 0,249 85+ 1,440 1,225 86+ 1,240 0,470 88 1,200 1,100 89 1,233 1,140 91+ 0,725 0,649 93+ 0,880 0,850


N: 44

VDesig = X*: 1,249 1,124

DesvPad =S*: 0,073 0,072

uVDesig: 0,014 0,013

SThp: 0,048 0,044


SDesemp: 0,050 0,046

Comentários




Laboratórios: 18, 32, 44, 48, 49, 52, 67, 73, 85, 91, 93. Erro Sistemático.

Laboratórios: 82, 84. Erro Aleatório+Sistemático.



RandFinal0318_20180809.doc 15/80



Material: Rocha Fosfatada Ensaio: P2O5 Total “Quimociac”, Oficial - % em P2O5

Resultados Amostra Lab. 21 A 21 B 1 35,49 32,35 3 35,96 32,58 4 35,79 32,42 12 36,10 32,93 15 34,90 31,89 18 36,59 33,29 19 35,37 33,05 21 36,52 33,04 22 35,67 32,60 25 36,06 32,54 28 35,68 32,43 30 35,49 32,52

Amostra Lab. 21 A 21 B 32 35,80 32,49 34 35,40 32,52 35 35,56 32,75 36 35,39 32,37 37 35,92 32,72 43 34,62 31,88 44 35,78 32,57 47+ 37,80 33,41 53 34,70 32,78 62 35,86 32,52 63 35,33 32,67 66 36,37 33,80

Amostra Lab. 21 A 21 B 67 36,42 33,01 75 36,34 33,73 79 36,02 32,61 83 34,90 32,29 85 36,95 33,07 86 35,80 32,56 87 36,16 32,54 88 34,90 31,15 90 34,95 31,93 91 35,93 32,26 93 35,31 31,89


N: 35

VDesig = X*: 35,74 32,59

DesvPad =S*: 0,61 0,36

uVDesig: 0,13 0,08

SThp: 0,60 0,57


SDesemp: 0,61 0,58

Comentários






RandFinal0318_20180809.doc 16/80



Material: Rocha Fosfatada Ensaio: P2O5 Total Colorimétrico, Oficial - % em P2O5

Resultados Amostra Lab. 23 A 23 B 1 35,25 32,19 3 35,84 32,67 4 35,55 32,38 8 35,85 32,74 12 35,94 32,83 15 34,73 31,84 18 36,79 33,74 22 35,53 32,72 25 36,13 32,55

Amostra Lab. 23 A 23 B 32 35,23 32,13 35 35,52 32,47 36 35,90 32,53 37 35,86 32,54 44 35,65 32,32 47+ 37,75 33,38 53 36,51 33,89 63 35,13 33,10 66 36,42 33,78

Amostra Lab. 23 A 23 B 67 36,67 34,13 74 35,97 33,25 75 36,13 33,35 79 36,02 32,27 85 36,72 32,93 86 36,05 32,74 87 36,49 32,87 90 34,78 31,86


N: 26

VDesig = X*: 35,92 32,77

DesvPad =S*: 0,62 0,61

uVDesig: 0,15 0,15

SThp: 0,60 0,57


SDesemp: 0,62 0,59

Comentários



Laboratórios: 47. Erro Sistemático.



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Material: Rocha Fosfatada Ensaio: P2O5 Ácido Cítrico 2% “Quimociac”, Oficial - % em P2O5

Resultados Amostra Lab. 23 A 23 B 1+ 2,53 2,99 3+ 2,82 2,87 12+ 2,86 2,84 18+ 2,46 2,91 19+ 2,08 2,70 22+ 2,21 2,53 25 2,57 2,60 28+ 2,73 3,06

Amostra Lab. 23 A 23 B 32+ 2,17 2,09 35+ 2,60 2,43 36+ 2,58 2,33 47 2,54 2,52 53+ 1,91 2,36 62 2,58 2,70 66+ 2,54 2,43 67+ 2,50 2,39

Amostra Lab. 23 A 23 B 79+ 2,76 3,09 83+ 2,71 2,93 85+ 2,75 2,80 86+ 2,32 2,47 88+ 1,95 2,30 91+ 2,36 3,14 93+ 3,03 3,02


N: 23

VDesig = X*: 2,51 2,68

DesvPad =S*: 0,28 0,33

uVDesig: 0,07 0,08

SThp: 0,09 0,09


SDesemp: 0,11 0,13

Comentários



Laboratórios: 1, 18, 19, 35, 36, 91. Erro Aleatório

Laboratórios: 3, 12, 22, 28, 32, 66, 67, 79, 83, 85, 86, 88, 93 . Erro Sistemático.




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Material: Rocha Fosfatada Ensaio: P2O5 Ácido Cítrico 2%, Colorimétrico, Oficial - % em P2O5

Resultados Amostra Lab. 23 A 23 B 1+ 2,57 2,97 3+ 2,81 2,87 12+ 2,84 2,84 18+ 2,51 3,07 22+ 2,26 2,57 25 2,56 2,64

Amostra Lab. 23 A 23 B 32+ 2,17 2,09 35 2,48 2,59 36+ 2,52 2,28 47 2,53 2,51 53+ 2,16 2,61 66 2,49 2,42

Amostra Lab. 23 A 23 B 67+ 2,42 2,29 79+ 2,56 2,95 85+ 2,76 2,82 86 2,29 2,47


N: 16

VDesig = X*: 2,50 2,63

DesvPad =S*: 0,14 0,30

uVDesig: 0,04 0,09

SThp: 0,09 0,09


SDesemp: 0,10 0,13

Comentários



Laboratórios: 1, 18, 36, 53, 79. Erro Aleatório




RandFinal0318_20180809.doc 19/80



Material: Rocha Fosfatada Ensaio: CaO EDTA, Oficial - % em CaO

Resultados Amostra Lab. 23 A 23 B 1 53,76 48,76 3+ 52,94 46,68 4 55,25 50,28 8 53,21 48,97 18+ 37,49 33,75 19 54,13 47,52

Amostra Lab. 23 A 23 B 22 54,04 49,01 25+ 56,17 50,66 35 53,24 49,74 37 53,76 49,02 47 54,41 50,13 79 54,12 48,95

Amostra Lab. 23 A 23 B 83+ 37,20 34,37 85 52,80 46,91 86 53,79 49,15 87 53,98 48,85 93 52,16 48,23


N: 17

VDesig = X*: 53,63 48,71

DesvPad =S*: 0,91 1,29

uVDesig: 0,27 0,38

SThp: 0,73 0,70


SDesemp: 0,78 0,80

Comentários



Laboratórios: 3, 18, 25, 83. Erro Sistemático.



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Material: Rocha Fosfatada Ensaio: CaO Absorção Atômica, Oficial - % em CaO

Resultados Amostra Lab. 23 A 23 B 1 53,12 48,73 12 52,56 48,21 16 52,55 48,68 25 52,80 47,69 32+ 47,84 46,54 36 53,18 48,98

Amostra Lab. 23 A 23 B 37 53,11 48,83 44 54,55 49,30 53+ 55,58 49,49 62 52,87 47,92 66 52,89 48,79 67+ 50,79 47,37

Amostra Lab. 23 A 23 B 75 52,66 48,32 86 53,26 48,39 88 52,20 49,10 91+ 53,74 53,87


N: 16

VDesig = X*: 52,89 48,60

DesvPad =S*: 0,56 0,72

uVDesig: 0,17 0,22

SThp: 0,73 0,70


SDesemp: 0,75 0,73

Comentários




Laboratórios: 53, 67. Erro Sistemático.




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Material: Rocha Fosfatada Ensaio: MgO Absorção Atômica, Oficial - % em MgO

Resultados Amostra Lab. 23 A 23 B 1+ 1,041 0,956 3 0,962 0,852 4 0,932 0,853 8 0,965 0,880 16+ 1,210 1,150 18+ 0,506 0,470 19 0,869 0,830 30 0,922 0,844

Amostra Lab. 23 A 23 B 32+ 0,729 0,635 35 0,941 0,940 36 0,960 0,854 37 0,964 0,874 44 0,980 0,880 47 0,979 0,925 53 0,920 0,820 62 0,907 0,825

Amostra Lab. 23 A 23 B 66+ 1,200 1,150 67 0,918 0,822 83 0,955 0,860 86 0,900 0,815 87 0,890 0,800 88 0,910 0,815 91+ 0,850 0,720 93 0,885 0,870


N: 24

VDesig = X*: 0,930 0,852

DesvPad =S*: 0,058 0,053

uVDesig: 0,014 0,013

SThp: 0,038 0,035


SDesemp: 0,040 0,037

Comentários






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Material: Rocha Fosfatada Ensaio: Fe2O3 Absorção Atômica, Oficial - % em Fe2O3

Resultados Amostra Lab. 23 A 23 B 1 0,346 0,307 3 0,330 0,306 4 0,362 0,320 8 0,375 0,350 12 0,350 0,300 18+ 0,183 0,118 30 0,336 0,315

Amostra Lab. 23 A 23 B 32 0,339 0,326 35+ 0,307 0,284 36 0,333 0,312 37 0,366 0,327 44 0,340 0,320 47 0,319 0,300 53 0,385 0,315

Amostra Lab. 23 A 23 B 62 0,345 0,309 66 0,330 0,278 67 0,354 0,324 86 0,365 0,340 87 0,366 0,333 88 0,370 0,300 93+ 1,590 1,090


N: 21

VDesig = X*: 0,348 0,314

DesvPad =S*: 0,024 0,019

uVDesig: 0,007 0,005

SThp: 0,016 0,015


SDesemp: 0,018 0,016

Comentários




Laboratórios: 18, 93. Erro Aleatório+Sistemático.



RandFinal0318_20180809.doc 23/80



Material: Rocha Fosfatada Ensaio: Al2O3 Absorção Atômica,Oficial -% em Al2O3

Resultados Amostra Lab. 23 A 23 B 1 0,091 0,083 4 0,104 0,086 8 0,126 0,105 12 0,120 0,110 32+ 0,070 0,063

Amostra Lab. 23 A 23 B 35 0,146 0,137 37 0,129 0,102 44 0,150 0,120 47+ 0,179 0,149

Amostra Lab. 23 A 23 B 66+ 0,044 0,035 86 0,125 0,115 87 0,127 0,108 88 0,090 0,080


N: 13

VDesig = X*: 0,117 0,101

DesvPad =S*: 0,032 0,029

uVDesig: 0,011 0,010

SThp: 0,006 0,006


SDesemp: 0,013 0,011

SPcp 0,018 0,015

Comentários



Laboratórios: 32, 47, 66. Erro Sistemático. Nota: Foi utilizado o Desvio Padrão de Percepção (SPcp) = 0,15. x* [3].



RandFinal0318_20180809.doc 24/80



Material: Rocha Fosfatada Ensaio: F Eletrodo Seletivo -% em F

Resultados Amostra Lab. 23 A 23 B 1 1,341 1,249 3+ 2,845 2,670 4 1,390 1,270 12 1,355 1,230

Amostra Lab. 23 A 23 B 22 1,276 1,171 35 1,460 1,305 37 1,255 1,163 44 1,365 1,220

Amostra Lab. 23 A 23 B 47+ 1,300 1,085 66 1,270 1,155 86 1,415 1,270 87 1,435 1,285


N: 12

VDesig = X*: 1,363 1,232

DesvPad =S*: 0,090 0,079

uVDesig: 0,032 0,028

SThp: 0,052 0,048


SDesemp: 0,061 0,055

Comentários







RandFinal0318_20180809.doc 25/80



Material: Superfosfato Simples Ensaio: Umidade - %

Resultados Amostra Lab. 24 A 24 B 1 4,29 3,91 2 4,63 4,16 4+ 5,63 5,10 5 5,24 4,77 10 5,20 4,88 12 4,39 3,99 13 5,10 4,64 14 4,65 4,10 15 4,26 3,93 18 5,14 4,67 22 5,32 4,76 25 4,85 4,68 27 4,25 3,93 28 4,24 3,89

Amostra Lab. 24 A 24 B 30 4,03 3,86 32 4,66 4,19 35 4,11 3,66 36 4,42 4,13 37 5,10 4,52 43 4,48 4,04 44 4,86 4,34 47 4,15 3,69 48+ 6,02 5,61 51 4,75 4,25 53+ 3,90 3,57 54 4,51 4,09 62+ 3,82 3,52

Amostra Lab. 24 A 24 B 64 4,25 3,94 65 5,37 4,56 66 4,77 4,35 67 4,78 4,08 70+ 3,99 3,56 75+ 3,96 3,63 76 5,43 4,70 78 4,70 4,28 79 4,62 4,15 83 4,92 4,46 86 5,09 4,63 91 5,18 4,38 93 4,98 4,59


N: 40

VDesig = X*: 4,68 4,23

DesvPad =S*: 0,55 0,45

uVDesig: 0,11 0,09

SThp: 0,15 0,14


SDesemp: 0,18 0,16

SPcp 0,30 0,30

Comentários



Laboratórios: 4, 48, 53, 62, 70, 75. Erro Sistemático. Nota: Foi utilizado o Desvio Padrão de Percepção (SPcp) = 0,30% [2].



RandFinal0318_20180809.doc 26/80



Material: Superfosfato Simples Ensaio: Água Livre - %

Resultados Amostra Lab. 24 A 24 B 1 3,78 3,47 2 2,89 2,80 4 3,68 3,25 5+ 4,07 3,71 10+ 2,98 2,35 12+ 2,65 2,26 13 3,75 3,51 14 3,45 3,14 18 3,03 3,24 22+ 4,07 3,71 25 3,57 3,48 27 3,60 3,25 29 3,14 2,91 30+ 3,91 3,80 32 3,67 3,46

Amostra Lab. 24 A 24 B 35 3,25 3,11 36 3,28 3,01 37+ 4,03 3,61 39 3,12 2,96 44 3,01 2,77 47 3,30 3,11 48 3,34 3,28 50+ 3,88 3,64 51+ 2,85 2,55 52 3,57 3,30 53 3,25 3,08 54+ 2,99 2,51 56 3,07 2,91 57 3,56 3,02 58 3,21 3,02

Amostra Lab. 24 A 24 B 59 3,40 3,10 65 3,21 2,96 66 3,60 3,24 67 3,44 2,99 68 3,14 2,98 69 3,03 2,85 70 3,31 2,88 72 3,21 2,97 76+ 4,02 3,68 77 3,66 3,47 78 2,98 2,83 79 3,18 2,95 82+ 2,31 1,91 83 3,47 3,24 86 3,50 3,30


N: 45

VDesig = X*: 3,37 3,12

DesvPad =S*: 0,38 0,33

uVDesig: 0,07 0,06

SThp: 0,11 0,11


SDesemp: 0,13 0,12

SPcp 0,20 0,20

Comentários



Laboratórios: 5, 10, 12, 22, 30, 37, 50, 51, 54, 76, 82. Erro Sistemático. Nota: Foi utilizado o Desvio Padrão de Percepção (SPcp) = 0,20% [2].



RandFinal0318_20180809.doc 27/80



Material: Superfosfato Simples Ensaio: Acidez Livre - % em H3PO4

Resultados Amostra Lab. 24 A 24 B 1 1,44 1,18 2 1,77 1,52 4 1,26 1,04 5 1,27 1,20 10 1,57 1,33 12+ 2,35 1,89 13 1,53 1,32 14 1,90 1,50 15 1,85 1,43 18+ 0,76 0,70 20 1,30 1,11 22 1,27 1,13 25 1,52 1,27 27 1,83 1,44 29 1,86 1,64 30+ 1,06 0,82 32+ 1,04 0,62

Amostra Lab. 24 A 24 B 33 1,30 1,11 35 1,62 1,57 36 1,14 0,92 37 1,58 1,39 39 1,41 1,22 43 1,68 1,54 44 1,27 1,02 47 1,61 1,61 48 1,52 1,30 50+ 2,79 2,47 51+ 1,35 1,90 52 1,61 1,41 53 1,25 1,00 54+ 2,40 1,64 56+ 0,74 0,59 57 1,56 1,33 58 1,53 1,27

Amostra Lab. 24 A 24 B 59 1,46 1,25 64 1,84 1,47 65 1,20 1,05 66 1,96 1,45 67 1,33 1,14 68 1,41 1,22 69+ 2,46 1,98 72+ 3,50 2,70 75 1,52 1,27 77 1,49 1,24 78 1,09 0,98 79 1,47 1,35 83+ 0,97 0,88 85 1,37 1,28 86 1,33 1,07 93+ 0,51 0,57


N: 50

VDesig = X*: 1,48 1,28

DesvPad =S*: 0,33 0,31

uVDesig: 0,06 0,05

SThp: 0,06 0,05


SDesemp: 0,08 0,07

SPcp 0,20 0,20

Comentários





Nota: Foi utilizado o Desvio Padrão de Percepção (SPcp) = 0,20% [2].



RandFinal0318_20180809.doc 28/80



Material: Superfosfato Simples Ensaio: S Total, método do cloreto de bário, Oficial - % em S

Resultados Amostra Lab. 24 A 24 B 1+ 11,94 11,65 2 10,30 9,42 3+ 9,32 8,65 4 9,93 9,28 5 10,27 9,44 6 10,35 9,58 10+ 9,87 8,80 12+ 10,49 7,00 13 10,36 9,50 14 10,70 9,70 15 10,54 9,59 16 10,68 9,75 18 10,21 9,38 19 10,52 9,34 20 10,51 9,54 22 10,44 9,48 25 10,12 9,14 27 10,53 9,61 30 10,41 9,48 32 10,47 9,45 34 10,59 9,57 35 10,22 8,98

Amostra Lab. 24 A 24 B 36 10,60 9,62 37 9,94 9,36 39 10,55 9,59 41 10,44 9,49 43 10,42 9,63 44 10,23 9,33 47 10,31 9,04 48 10,11 9,56 49+ 9,19 8,35 50 10,80 9,73 51 10,81 9,87 52 10,27 9,22 53 10,54 9,67 54 10,67 9,39 56 10,38 9,37 57 10,09 9,42 58+ 9,96 8,77 59 10,25 9,17 61 10,42 9,52 62 11,00 10,02 63+ 11,17 10,00 64 10,57 9,56

Amostra Lab. 24 A 24 B 65 10,00 9,18 66 10,60 9,63 67 10,91 9,32 68 10,54 9,61 69 10,35 9,45 70 10,30 9,64 72 10,73 9,82 75 10,01 9,28 77 10,86 9,92 78 10,46 9,66 79+ 9,63 9,10 81 10,31 9,46 82 9,92 8,98 83 10,39 9,31 84 10,84 9,36 85+ 11,02 10,02 86 10,24 9,32 88 10,40 9,50 89 9,90 9,24 91 9,91 8,96 93+ 12,07 11,91


N: 65

VDesig = X*: 10,40 9,45

DesvPad =S*: 0,32 0,27

uVDesig: 0,05 0,04

SThp: 0,29 0,27


SDesemp: 0,30 0,27

Comentários Número de laboratórios participantes: 65. Número de laboratórios fora da elipse de confiança: 10.

Laboratório: 12. Erro Aleatório. Laboratórios: 3, 10, 49, 58, 63, 79, 85. Erro Sistemático. Laboratórios: 1, 93. Erro Aleatório+Sistemático.



RandFinal0318_20180809.doc 29/80



Material: Fosfato Bicálcico Ensaio: CaO EDTA, Oficial - % em CaO

Resultados Amostra Lab. 25 A 25 B 1 33,69 30,08 4 34,41 31,36 10+ 35,97 32,12 18+ 23,57 21,04 30 33,40 30,03

Amostra Lab. 25 A 25 B 37+ 35,60 32,73 65+ 35,97 32,15 79 33,16 30,14 81 32,06 28,84

Amostra Lab. 25 A 25 B 83+ 24,19 21,29 86 32,75 29,82 87 33,28 29,76 93+ 32,04 30,31


N: 13

VDesig = X*: 33,34 30,15

DesvPad =S*: 2,06 1,91

uVDesig: 0,70 0,65

SThp: 0,58 0,55


SDesemp: 0,91 0,85

Comentários






RandFinal0318_20180809.doc 30/80



Material: Fosfato Bicálcico Ensaio: CaO Absorção Atômica, Oficial - % em CaO

Resultados Amostra Lab. 25 A 25 B 1+ 30,37 27,95 29+ 43,53 43,37 30+ 30,32 27,25 32+ 32,83 27,49 36+ 30,87 29,77

Amostra Lab. 25 A 25 B 37+ 35,91 32,93 53 32,06 28,14 66+ 30,77 29,29 67 32,15 28,78

Amostra Lab. 25 A 25 B 86 31,28 29,14 88+ 34,50 29,90 89 33,16 29,11 91+ 28,18 28,55


N: 13

VDesig = X*: 32,10 29,02

DesvPad =S*: 2,12 1,29

uVDesig: 0,72 0,44

SThp: 0,57 0,54


SDesemp: 0,92 0,70

Comentários



Laboratórios: 32, 36, 66, 91. Erro Aleatório





RandFinal0318_20180809.doc 31/80



Material: Fosfato Bicálcico Ensaio: P Total “Quimociac”, Oficial - % em P

Resultados Amostra Lab. 25 A 25 B 1 18,84 17,31 4 18,75 17,21 10 18,53 17,62 18 19,17 17,35 26 19,39 17,54 32 18,42 17,09 34 18,77 17,33 36 18,88 17,29

Amostra Lab. 25 A 25 B 37 18,95 17,37 43 18,60 17,15 44 19,24 17,50 51 18,42 17,33 53 18,50 16,95 65 19,40 17,52 66+ 19,65 18,62 67 18,99 17,24

Amostra Lab. 25 A 25 B 79 19,27 17,53 80+ 36,26 32,81 83+ 43,40 39,19 86 18,82 17,39 87 19,22 17,53 88 18,40 16,90 91 18,55 17,25 93+ 42,43 38,75


N: 24

VDesig = X*: 18,99 17,39

DesvPad =S*: 0,50 0,25

uVDesig: 0,13 0,06

SThp: 0,44 0,42


SDesemp: 0,45 0,42

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RandFinal0318_20180809.doc 32/80



Material: Fosfato Bicálcico Ensaio: P Total Colorimetria, Oficial - % em P

Resultados Amostra Lab. 25 A 25 B 1 18,53 17,05 4 18,70 17,14 10 19,71 18,38 18 19,15 17,56 32 18,36 17,45 36 18,85 17,24

Amostra Lab. 25 A 25 B 37 19,03 17,43 44 19,15 17,26 53+ 20,75 18,83 65 19,42 17,45 66 19,64 18,60 67 19,03 17,78

Amostra Lab. 25 A 25 B 72+ 36,39 33,51 79 19,08 17,36 80+ 36,09 33,02 86 19,04 17,64 87 19,22 17,46 89 19,14 17,49


N: 18

VDesig = X*: 19,19 17,56

DesvPad =S*: 0,47 0,35

uVDesig: 0,14 0,10

SThp: 0,44 0,42


SDesemp: 0,46 0,43

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RandFinal0318_20180809.doc 33/80



Material: Mix Micro Ensaio: Zn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Zn

Resultados Amostra Lab. 26 A 26 B 3 9,67 9,14 4 9,93 8,92 10+ 5,61 5,50 12 9,79 8,69 13 9,55 8,64 14 9,70 8,30 16 9,84 9,14 18 9,83 8,51 20 9,92 9,11 25 9,73 8,89 26 9,56 8,56 27 10,16 8,67 30 9,17 8,47 32 9,47 8,64

Amostra Lab. 26 A 26 B 36 10,18 9,38 39 9,70 9,04 40 10,03 9,10 43 10,33 8,75 48 9,38 9,61 49 9,39 8,24 53 9,72 8,75 54 9,76 8,50 60 9,50 8,54 63 9,76 8,87 64 10,18 8,66 66 9,92 9,12 67 9,77 9,37

Amostra Lab. 26 A 26 B 70 9,67 8,46 71+ 8,94 7,96 73 9,90 8,98 75 9,93 9,18 82 9,87 9,17 83 9,55 8,90 84 10,00 8,93 85+ 10,60 9,55 86+ 8,91 8,02 88 9,15 8,50 89 9,66 8,69 91 9,98 8,94 93 8,89 8,98


N: 40

VDesig = X*: 9,73 8,80

DesvPad =S*: 0,31 0,39

uVDesig: 0,06 0,08

SThp: 0,28 0,25


SDesemp: 0,28 0,27

Comentários







RandFinal0318_20180809.doc 34/80



Material: Mix Micro Ensaio: Zn Sol. Ac. Citr. 2% - Absorção Atômica, Oficial - % em Zn

Resultados Amostra Lab. 26 A 26 B 3+ 9,22 8,55 16 8,27 7,57 27 8,68 7,98 32 8,89 7,97 36 8,94 8,25 40+ 9,69 8,89

Amostra Lab. 26 A 26 B 48 8,94 8,36 53 8,55 7,70 60 8,47 7,88 64 8,67 7,96 66 8,78 8,17 67 9,00 8,06

Amostra Lab. 26 A 26 B 70+ 7,20 6,67 71+ 7,96 6,97 73 8,90 8,02 84+ 8,05 7,39 88 8,85 7,65


N: 17

VDesig = X*: 8,72 7,93

DesvPad =S*: 0,37 0,44

uVDesig: 0,11 0,13

SThp: 0,25 0,23


SDesemp: 0,27 0,27

Comentários



Laboratórios: 3, 40, 70, 71, 84. Erro Sistemático.



RandFinal0318_20180809.doc 35/80



Material: Mix Micro Ensaio: Cu Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Cu

Resultados Amostra Lab. 26 A 26 B 3 5,48 5,02 4 5,79 5,23 10 5,31 4,77 12 5,52 5,05 13 5,81 5,25 14 5,75 5,15 16 5,73 5,28 18+ 4,82 4,50 19 5,25 4,67 20 5,88 5,35 25 5,37 5,03 26+ 5,08 5,17 27 5,54 5,04 30 5,51 4,98

Amostra Lab. 26 A 26 B 32 5,36 4,95 36 5,44 5,13 39 5,84 5,37 40 5,89 5,36 43 5,54 4,94 48+ 4,98 4,77 49+ 4,52 4,00 53 5,43 4,98 54 5,84 5,22 60 5,73 5,15 63 5,44 4,95 64 5,54 5,06 66 5,60 5,19 67 5,82 5,22

Amostra Lab. 26 A 26 B 70 5,43 4,71 71 5,55 5,16 73 5,79 5,09 75 5,67 5,04 82+ 4,92 4,45 83 5,39 5,03 84 5,47 4,84 85 5,65 5,28 86 5,32 4,83 88 5,50 4,95 89 5,56 5,13 91+ 5,61 3,76 93+ 4,88 4,79


N: 41

VDesig = X*: 5,52 5,02

DesvPad =S*: 0,25 0,23

uVDesig: 0,05 0,04

SThp: 0,17 0,16


SDesemp: 0,18 0,16

Comentários




Laboratórios: 18, 48, 49, 82, 93. Erro Sistemático.



RandFinal0318_20180809.doc 36/80



Material: Mix Micro Ensaio: Cu Sol. CNA (1+1) - Absorção Atômica, Oficial - % em Cu

Resultados Amostra Lab. 26 A 26 B 3 4,75 4,52 16 4,99 4,49 19+ 4,39 3,86 27 5,02 4,50 32 4,71 4,36 36+ 4,28 3,91

Amostra Lab. 26 A 26 B 40+ 5,40 4,46 48 4,69 4,31 53 4,41 4,12 60 4,92 4,55 64 5,03 4,53 66 4,82 4,44

Amostra Lab. 26 A 26 B 67 4,95 4,23 70 4,83 4,10 71+ 4,44 5,08 73+ 5,22 4,50 84+ 4,19 3,78 88 4,80 4,30


N: 18

VDesig = X*: 4,77 4,36

DesvPad =S*: 0,32 0,21

uVDesig: 0,09 0,06

SThp: 0,15 0,14


SDesemp: 0,18 0,15

Comentários







RandFinal0318_20180809.doc 37/80



Material: Mix Micro Ensaio: Mn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Mn

Resultados Amostra Lab. 26 A 26 B 3 11,38 10,20 4 11,52 10,34 10+ 9,62 8,77 12 11,09 10,01 13 11,29 10,09 14 10,85 10,00 16 11,69 10,61 18+ 10,01 9,11 19 11,35 10,34 20 11,29 10,15 25 10,80 10,20 26+ 511,07 10,05 27 11,11 10,00 30 11,14 10,27

Amostra Lab. 26 A 26 B 32 11,80 10,64 36+ 10,36 9,34 39+ 11,94 10,81 40+ 11,98 10,60 43 11,16 9,95 48+ 9,92 9,01 49+ 8,62 7,67 53 11,05 9,93 54 11,25 9,97 60 11,51 10,45 63 11,21 9,85 64 11,14 9,99 66 11,51 10,40 67 11,46 10,14

Amostra Lab. 26 A 26 B 70 11,19 10,07 71 10,57 10,13 73 11,13 9,91 75+ 8,35 10,23 82+ 10,07 9,56 83 11,37 10,28 84+ 11,83 10,82 85+ 10,69 10,74 86+ 11,26 9,42 88 11,20 10,40 89 11,09 10,30 91 11,46 10,36 93+ 9,80 9,69


N: 41

VDesig = X*: 11,14 10,12

DesvPad =S*: 0,51 0,35

uVDesig: 0,10 0,07

SThp: 0,31 0,29


SDesemp: 0,33 0,29

Comentários



Laboratórios: 26, 75, 85. Erro Aleatório




RandFinal0318_20180809.doc 38/80



Material: Mix Micro Ensaio: Mn Sol. CNA (1+1) - Absorção Atômica, Oficial - % em Mn

Resultados Amostra Lab. 26 A 26 B 3 8,90 8,18 16+ 10,36 9,12 19 8,98 8,29 27 9,32 8,46 32 9,09 7,91 36 9,20 8,33

Amostra Lab. 26 A 26 B 40+ 10,11 8,96 48 8,83 8,15 53 8,99 8,49 60+ 8,07 7,19 64 9,27 8,47 66+ 10,10 9,00

Amostra Lab. 26 A 26 B 67+ 9,27 7,69 70+ 10,14 9,07 71+ 9,56 9,83 73+ 10,17 8,93 84 9,01 8,37 88 8,80 8,15


N: 18

VDesig = X*: 9,31 8,47

DesvPad =S*: 0,54 0,56

uVDesig: 0,16 0,16

SThp: 0,27 0,25


SDesemp: 0,31 0,29

Comentários







RandFinal0318_20180809.doc 39/80



Material: MixMicro Ensaio: Pb Absorção Atômica - mg/kg

Resultados Amostra Lab. 26 A 26 B 1+ 3562 3305 4 2034 1825 10 2071 1767 12 2008 1841 13+ 1727 1565 14 2165 1943 18+ 1295 1007 25+ 1754 1607 26 1939 1781 27 2130 2004 29 2053 1854 30 1834 1737

Amostra Lab. 26 A 26 B 32+ 1213 480 35+ 2846 2446 36+ 2783 2292 39+ 2004 1864 40 1105 405 43 2179 2028 44 1984 1800 49+ 1624 1462 52+ 2098 1544 53 2115 2020 54 1900 1735 59 2031 1870

Amostra Lab. 26 A 26 B 60 2191 1928 62 2165 1898 64 2132 2000 66 1803 1630 67 2045 1912 70 2133 1963 73 1925 1732 83 2110 1853 84 2003 1834 88 2080 1955 89 2228 2024 91+ 1676 1639


N: 36

VDesig = X*: 2019 1830

DesvPad =S*: 191 189

uVDesig: 39 39

SThp: 103 95

uVDesig/SThp: 0 0

SDesemp: 110 102

Comentários





Laboratórios: 1, 32, 39. Erro Aleatório+Sistemático.



RandFinal0318_20180809.doc 40/80



Material: MixMicro Ensaio: Cd Absorção Atômica - mg/kg

Resultados Amostra Lab. 26 A 26 B 1 35,48 32,96 4+ 54,65 48,20 10 42,35 39,10 12 35,10 32,08 13 43,21 39,56 14 46,38 41,78 18+ 25,05 18,89 25 44,32 39,96 26 44,92 39,98 27 45,50 40,50 29 41,41 37,48 30 39,93 36,28

Amostra Lab. 26 A 26 B 32+ 21,38 19,25 35+ 24,53 34,93 36+ 132,91 117,92 39 43,89 38,68 40 40,74 36,75 43 42,15 38,97 44 46,40 43,80 49+ 30,50 27,70 52 44,00 40,93 53 46,50 43,00 54 35,41 32,12 59 43,90 39,42

Amostra Lab. 26 A 26 B 60 37,00 33,50 62 44,30 40,37 64 47,00 40,00 66 49,50 43,00 67 43,65 39,95 70+ 97,87 80,24 73+ 34,30 28,55 83 47,07 43,03 84 41,15 37,44 88 35,00 34,00 89 39,00 37,00


N: 35

VDesig = X*: 42,25 38,44

DesvPad =S*: 5,53 4,60

uVDesig: 1,15 0,96

SThp: 3,85 3,55


SDesemp: 4,02 3,68

Comentários







RandFinal0318_20180809.doc 41/80



Material: MixMicro

Ensaio: Cr Absorção Atômica - mg/kg Resultados

Amostra Lab. 26 A 26 B 1 251,2 241,3 4+ 335,0 315,0 10 275,9 253,0 12 283,5 266,5 13 260,7 248,1 14 287,5 272,5 18+ 135,2 114,4 25 281,1 260,0 26+ 331,6 296,4 27 242,5 232,5 29 279,1 267,8 30 293,2 271,9

Amostra Lab. 26 A 26 B 32+ 116,6 110,3 35+ 463,4 446,1 36+ 1321,6 1230,1 39 240,7 232,7 40 302,9 283,6 43 250,0 231,1 44 235,7 229,4 49+ 94,5 83,6 52 231,9 210,8 53+ 377,5 350,0 54 290,8 260,1 59 231,6 208,8

Amostra Lab. 26 A 26 B 60 226,0 217,5 62 259,2 237,0 64 242,0 231,5 66+ 221,0 211,0 67+ 341,3 312,6 70+ 401,3 346,3 73 258,5 233,0 83+ 332,4 293,4 84+ 193,7 174,1 88+ 120,0 98,0 89 298,0 274,5 91 244,9 247,5


N: 36

VDesig = X*: 266,3 250,0

DesvPad =S*: 53,6 46,8

uVDesig: 11,0 9,6

SThp: 18,4 17,4


SDesemp: 21,4 19,9

Comentários



Laboratórios: 4, 18, 26, 32, 35, 49, 53, 66, 67, 70, 83, 84, 88. Erro Sistemático.




RandFinal0318_20180809.doc 42/80



Material: MixMicro Ensaio: As Absorção Atômica - mg/kg

Resultados Amostra Lab. 26 A 26 B 1+ 0,21 202,61 18+ 5,16 4,49 25+ 225,80 203,55 27+ 12,39 10,86 32+ 4,72 3,44 35+ 133,26 109,70

Amostra Lab. 26 A 26 B 44+ 26,50 24,30 49+ 232,73 211,84 53+ 111,00 113,50 59+ 29,44 24,39 62+ 37,32 33,94

Amostra Lab. 26 A 26 B 64+ 12,44 10,90 66+ 8,60 6,63 70+ 3,57 2,64 73+ 7,90 5,70 83+ 266,68 259,08


N: 16

VDesig = X*: 26,00 34,08

DesvPad =S*: 24,49 33,68

uVDesig: 7,53 10,36

SThp: 2,55 3,21


SDesemp: 7,95 10,84

Comentários



Laboratórios: 1, 44, 59, 62. Erro Aleatório


Laboratórios: 25, 35, 49, 53, 83. Erro Aleatório+Sistemático.



RandFinal0318_20180809.doc 43/80



Material: MixMicro Ensaio: Hg Absorção Atômica - mg/kg

Resultados Amostra Lab. 26 A 26 B 1+ 4,64 4,23 18+ 0,30 0,17 27+ 0,51 0,39 32+ 5,58 5,09 35+ 11,50 7,99

Amostra Lab. 26 A 26 B 52 1,50 1,20 53+ 4,37 4,45 59 1,43 1,18 62+ 7,79 6,01 64+ 0,58 0,42

Amostra Lab. 26 A 26 B 66+ 0,43 0,38 67+ 0,32 0,28 70+ 0,29 0,18 73+ 0,41 0,32


N: 14

VDesig = X*: 1,31 1,06

DesvPad =S*: 1,15 0,95

uVDesig: 0,38 0,31

SThp: 0,20 0,17


SDesemp: 0,43 0,35

Comentários



Laboratórios: 18, 27, 35, 62, 64, 66, 67, 70, 73. Erro Sistemático.




RandFinal0318_20180809.doc 44/80



Material: Boro Ensaio: B Sol. HCl - Volumetria Manitol Oficial - % em B

Resultados Amostra Lab. 27 A 27 B 3 15,47 14,35 6 14,10 13,09 12 15,46 13,93 19 14,75 13,65 32+ 13,82 15,59 36 14,57 13,23

Amostra Lab. 27 A 27 B 41 14,17 13,12 61 14,19 13,16 63+ 15,81 11,43 65 14,13 13,80 71 14,62 13,49

Amostra Lab. 27 A 27 B 79+ 15,86 14,45 84 15,23 13,24 85+ 13,97 12,37 88 15,00 14,25 93+ 13,04 11,94


N: 16

VDesig = X*: 14,66 13,44

DesvPad =S*: 0,85 0,85

uVDesig: 0,26 0,26

SThp: 0,38 0,36


SDesemp: 0,46 0,45

Comentários







RandFinal0318_20180809.doc 45/80



Material: Boro Ensaio: B Sol HCl - Colorimetria Azometina, Oficial - % em B

Resultados Amostra Lab. 27 A 27 B 3+ 15,54 14,89 4 14,82 13,61 10+ 22,00 20,66 12 15,36 13,89 15+ 16,00 15,02 16 14,63 13,35 18+ 11,09 8,93 19 14,12 13,34 20 14,60 13,04 25 14,57 13,33 27+ 16,02 15,04

Amostra Lab. 27 A 27 B 30 14,90 13,55 32+ 13,97 14,00 39 14,73 13,43 43+ 15,71 14,25 49+ 14,83 14,83 51+ 13,08 12,49 53+ 16,68 14,90 54 15,06 13,61 63+ 15,80 13,08 64+ 16,02 15,01

Amostra Lab. 27 A 27 B 65+ 13,24 12,60 66 14,36 13,30 67+ 15,52 14,89 70 14,35 13,35 72 14,95 13,27 75+ 12,71 11,43 79+ 12,37 11,65 83+ 6,57 5,96 91+ 15,09 16,94 93+ 12,79 11,52


N: 31

VDesig = X*: 14,72 13,56

DesvPad =S*: 1,17 1,35

uVDesig: 0,26 0,30

SThp: 0,38 0,37


SDesemp: 0,46 0,47

Comentários



Laboratórios: 32, 49, 63, 91, . Erro Aleatório

Laboratórios: 3, 10, 15, 27, 43, 51, 53, 64, 65, 67, 75, 79, 83, 93. Erro Sistemático.




RandFinal0318_20180809.doc 46/80



Material: Boro Ensaio: B Sol Ac. Citr. 2%Colorimetria Azometina, Oficial - % em B

Resultados Amostra Lab. 27 A 27 B 3+ 15,30 14,15 15 13,95 13,00 16 14,39 13,18 19 13,75 12,89 27 14,00 12,99

Amostra Lab. 27 A 27 B 32 14,05 13,53 36 13,91 12,80 53 14,94 13,61 64 13,95 12,99

Amostra Lab. 27 A 27 B 66 14,02 12,71 67+ 15,31 14,41 70 13,89 12,30 84 14,16 12,71


N: 13

VDesig = X*: 14,07 13,08

DesvPad =S*: 0,22 0,46

uVDesig: 0,07 0,16

SThp: 0,38 0,36


SDesemp: 0,38 0,39

Comentários



Laboratórios: 3, 67. Erro Sistemático.



RandFinal0318_20180809.doc 47/80



Material: Óxido de Cobre Ensaio: Cu Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Cu

Resultados Amostra Lab. 28 A 28 B 3 18,62 16,83 18+ 16,28 14,75 27 19,06 17,40 32 17,98 16,81 36 19,10 17,26 40 19,42 17,76 43 19,55 17,69

Amostra Lab. 28 A 28 B 53 18,30 16,69 60 18,91 17,49 64+ 14,56 17,41 66 18,90 17,34 67 18,87 17,08 70 17,86 16,69

Amostra Lab. 28 A 28 B 71 18,40 16,43 84 18,30 15,96 88 18,00 16,20 89 18,45 16,13 91+ 17,34 16,13 93+ 19,53 17,92


N: 19

VDesig = X*: 18,49 16,89

DesvPad =S*: 0,78 0,75

uVDesig: 0,22 0,21

SThp: 0,43 0,41


SDesemp: 0,48 0,46

Comentários







RandFinal0318_20180809.doc 48/80



Material: Óxido de Manganês Ensaio: Mn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Mn

Resultados Amostra Lab. 29 A 29 B 3+ 53,20 49,53 18+ 44,20 40,24 26 50,28 47,55 27+ 48,79 41,23 32 50,17 45,53 36+ 53,21 47,95 40+ 53,16 48,55

Amostra Lab. 29 A 29 B 43+ 48,20 41,15 53 51,50 46,50 60+ 49,95 49,72 64+ 48,80 41,25 66+ 52,90 48,51 67 52,60 47,07 70 50,33 45,75

Amostra Lab. 29 A 29 B 71 52,09 47,20 84+ 56,31 52,09 88 51,80 47,50 89 50,79 46,85 91+ 51,54 39,89 93+ 45,60 45,42


N: 20

VDesig = X*: 50,94 46,58

DesvPad =S*: 2,30 2,53

uVDesig: 0,63 0,70

SThp: 0,71 0,68


SDesemp: 0,95 0,97

Comentários








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Material: Óxido de Zinco Ensaio: Zn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Zn

Resultados Amostra Lab. 30 A 30 B 3 39,02 35,18 18+ 35,92 32,59 26 39,03 35,37 27 38,01 34,66 32 37,96 34,53 36+ 40,50 36,56 40+ 41,27 37,26

Amostra Lab. 30 A 30 B 43+ 40,40 35,33 53 38,53 34,72 60 37,42 34,88 64 38,06 34,69 66+ 40,18 36,67 67+ 35,42 33,12 70 39,74 34,42

Amostra Lab. 30 A 30 B 71+ 34,79 29,83 84+ 40,78 35,71 88 37,35 35,05 89 39,76 35,69 91 38,94 36,51 93+ 39,98 39,81


N: 20

VDesig = X*: 38,82 35,19

DesvPad =S*: 1,69 1,04

uVDesig: 0,46 0,29

SThp: 0,62 0,59


SDesemp: 0,78 0,66

Comentários








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Material: Ácido Fosfórico Ensaio: P2O5 Total “Quimociac”, Oficial - % em P2O5

Resultados Amostra Lab. 31 A 31 B 1 53,80 47,64 4 54,50 47,86 18 53,88 47,33

Amostra Lab. 31 A 31 B 35 54,19 47,73 37 54,61 47,82 43 53,45 47,40

Amostra Lab. 31 A 31 B 87 54,64 48,08 88 53,50 47,05 93+ 53,08 51,43


N: 9

VDesig = X*: 53,96 47,70

DesvPad =S*: 0,63 0,46

uVDesig: 0,26 0,19

SThp: 0,73 0,69


SDesemp: 0,78 0,72

Comentários






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Material: Ácido Fosfórico Ensaio: P2O5 Total Colorimetria, Oficial - % em P2O5

Resultados Amostra Lab. 31 A 31 B 1 53,35 47,08 4 54,37 47,58 18 53,60 47,33

Amostra Lab. 31 A 31 B 35 53,91 47,70 37 54,65 47,98 46+ 54,24 49,71

Amostra Lab. 31 A 31 B 87 54,70 48,14 89 54,50 48,32


N: 8

VDesig = X*: 54,18 47,85

DesvPad =S*: 0,53 0,61

uVDesig: 0,23 0,26

SThp: 0,74 0,69


SDesemp: 0,77 0,74

Comentários






RandFinal0318_20180809.doc 52/80



Material: Ácido Fosfórico Ensaio: SO4

- Total Turbidimetria. - % em SO4-

Resultados Amostra Lab. 31 A 31 B 1+ 0,090 0,085 4+ 0,453 0,416 35+ 0,300 0,265

Amostra Lab. 31 A 31 B 46+ 0,171 0,155 88+ 0,190 0,170 93+ 0,265 0,300


N: 6

VDesig = X*: 0,231 0,226

DesvPad =S*: 0,114 0,123

uVDesig: 0,057 0,062

SThp: 0,012 0,011


SDesemp: 0,058 0,063

Comentários







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Material: Ácido Fosfórico Ensaio: Fe Total Absorção Atômica Oficial - % em Fe2O3

Resultados Amostra Lab. 31 A 31 B 1+ 0,403 0,370 4+ 0,143 0,125 18+ 1,289 0,919 35+ 0,730 0,155

Amostra Lab. 31 A 31 B 37+ 0,209 0,182 46+ 0,236 0,218 87+ 0,202 0,180

Amostra Lab. 31 A 31 B 88+ 0,150 0,125 89+ 0,193 0,167 93+ 0,560 0,510


N: 10

VDesig = X*: 0,270 0,200

DesvPad =S*: 0,123 0,072

uVDesig: 0,048 0,028

SThp: 0,013 0,010


SDesemp: 0,049 0,030

Comentários








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Material: Ácido Fosfórico Ensaio: F Total Eletrodo Seletivo - % em F

Resultados Amostra Lab. 31 A 31 B 1 0,132 0,116 4 0,132 0,120 35+ 0,095 0,095 37 0,125 0,108

Amostra Lab. 31 A 31 B 46 0,107 0,097 87 0,120 0,107 89 0,121 0,108


N: 7

VDesig = X*: 0,119 0,107

DesvPad =S*: 0,014 0,010

uVDesig: 0,007 0,005

SThp: 0,007 0,006


SDesemp: 0,009 0,008

Comentários






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DESEMPENHO

Ao se utilizar o critério “elipse de confiança aceitável”, é necessário que haja um entendimento

pelos participantes de que, no nível de confiança estabelecido, se os mesmos apresentarem

resultados posicionados dentro da elipse, isto significa que a variabilidade, apresentada por estes

laboratórios, é aceitável, e que, portanto, eles apresentam bom desempenho, além de mostrar,

também, a compatibilização dos resultados entre os laboratórios participantes.

Portanto, aqueles laboratórios que eventualmente se posicionaram fora da elipse de confiança

aceitável, apresentam desempenho insatisfatório e deverão com base em comentários feitos pela

coordenação do programa, detectar as fontes dos prováveis desvios e tomar as ações

corretivas/preventivas necessárias.

Observação: Variabilidade por Percepção (VPcp) é uma variabilidade considerada como aceita

tecnicamente.

Para as análises químicas de umidade, água livre e acidez livre, no superfosfato simples, utilizou-

se as variabilidades aceitáveis de percepção de 0,3%, 0,2% e 0,2%, respectivamente, obtidas no

estudo realizado em 2006 [2], pois, continuam a apresentar dispersão de resultados muito

acentuada, em relação a uma variabilidade aceitável de Thompson.

Para a análise química de Al2O3 por absorção atômica na rocha fosfatada, utilizou-se a

variabilidade aceitável de percepção de 0,15. x* obtida no estudo realizado em 2011 [3].

CONSIDERAÇÕES FINAIS

A técnica estatística pela qual vem sendo feita a análise e interpretação dos resultados, quanto a

compatibilidade e aceitabilidade dos resultados, é denominada de “Critério da Elipse de Confiança

Aceitável”. Este critério mostra, por meio de um gráfico, se os laboratórios apresentam resultados

compatíveis, entre si, e dentro de uma variabilidade aceitável, indicando ainda quais os laboratórios,

que apresentam seus resultados dispersos em relação aos dos demais participantes. Esta falta de

compatibilidade é demonstrada pelos pontos representativos dos laboratórios que se posicionam

fora da elipse de confiança aceitável. Designamos como “laboratórios dispersos”, aos laboratórios

que demonstram esta falta de compatibilidade e, portanto, uma variabilidade além da aceitável.

Aos “laboratórios dispersos” são fornecidos comentários, que classificam os eventuais desvios

como aleatórios ou sistemáticos, bem como indicam as fontes que originam as causas de tais

desvios, orientando ao responsável pelo laboratório, quanto ao que deve ser verificado para que as

mesmas sejam detectadas, possibilitando desta maneira que ações corretivas sejam tomadas de

modo que os laboratórios possam apresentar, em rodadas futuras, seus resultados compatíveis e

aceitáveis juntamente com os dos demais. A repetição do ensaio no mesmo par de amostras, permite

verificar de imediato se a causa correta foi detectada e se a ação corretiva tomada foi eficaz.

Nesta rodada, os “laboratórios dispersos”, apresentados na tabela a seguir, após uma análise dos

comentários fornecidos, provável detecção do problema e tomada de ação corretiva, devem repetir

as análises químicas.



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Tabela 2 – Laboratórios dispersos na 3ª rodada em 2018

Material Ensaio Laboratórios dispersos / Fora da Elipse

Aceitável

Mistura

NPK

N Total Macrométodo Liga Raney, Oficial - % em N 32, 83, 93

N Total, Micrométodo Liga Raney,Oficial - % em N 20, 25, 29, 32, 33, 81, 91, 93

P2O5 Água+Citrato “Quimociac”, Oficial - % em P2O5 48, 53, 63, 73, 83

P2O5 Água+Citrato Colorim., Oficial - % em P2O5 2, 10, 53, 58, 73, 82

K2O Fotometria de Chama, Oficial-% em K2O 4, 50, 55, 56, 63, 82, 83

B Colorimetria Azometino, Oficial - % em B 3,10,13,18,19,29, 32,39,48,49,50,53, 54,58,63,65,67,68,75,77,79,82,83,91,93

Zn Absorção Atômica, Oficial - % em Zn 3,18,20,29,36,48,49,82,85,88,89,91,93

Zn Colorimetria Zincon, Oficial - % em Zn 50, 56, 58, 69, 77, 79

Cu Absorção Atômica, Oficial - % em Cu 4, 10, 36, 44, 48, 49, 82, 93

Mn Absorção Atômica, Oficial - % em Mn 18,32,44,48,49,52,67,73,82,84,85,86,91,93

Rocha

Fosfatada

P2O5 Total “Quimociac”, Oficial - % em P2O5 47

P2O5 Total Colorimétrico, Oficial - % em P2O5 47

P2O5 Ácido Cítrico 2% “Quimoc”, Oficial - % em P2O5 1, 3, 12, 18, 19, 22, 28, 32, 35, 36, 53, 66, 67, 79, 83, 85, 86, 88, 91, 93

P2O5 Ácido Cítrico 2%,Colorim.,Oficial - % em P2O5 1, 3, 12, 18, 22, 32, 36, 53, 67, 79, 85

CaO EDTA, Oficial - % em CaO 3, 18, 25, 83

CaO Absorção Atômica, Oficial - % em CaO 32, 53, 67, 91

MgO Absorção Atômica, Oficial - % em MgO 1, 16, 18, 32, 66, 91

Fe2O3 Absorção Atômica, Oficial - % em Fe2O3 18, 35, 93

Al2O3 Absorção Atômica,Oficial -% em Al2O3 32, 47, 66

F Eletrodo Seletivo -% em F 3, 47

Superfosfato

Simples

Granulado

Umidade - % 4, 48, 53, 62, 70, 75

Água Livre - % 5, 10, 12, 22, 30, 37, 50, 51, 54, 76, 82

Acidez Livre - % em H3PO4 12, 18, 30, 32, 50, 51, 54, 56, 69,72,83,93

S Total, método cloreto de bário, Oficial - % em S 1, 3, 10, 12, 49, 58, 63, 79, 85, 93

Fosfato

Bicálcico

CaO EDTA, Oficial - % em CaO 10, 18, 37, 65, 83, 93

CaO Absorção Atômica, Oficial - % em CaO 1, 29, 30, 32, 36, 37, 66, 88, 91

P Total “Quimociac”, Oficial - % em P 66, 80, 83, 93

P Total Colorimetria, Oficial - % em P 53, 72, 80

Mix de Micro Nutrientes +

Contaminante

Zn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Zn 10, 48, 71, 85, 86, 93

Zn Sol. Ac.Citr. 2% - Absorção Atômica - % em Zn 3, 40, 70, 71, 84

Cu Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Cu 18, 26, 48, 49, 82, 91, 93

Cu Sol. CNA -Absorção Atômica, Oficial - % em Cu 19, 36, 40, 71, 73, 84

Mn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Mn 10,18,26,36,39,40,48,49,75,82,84,85,86,93

Mn Sol. CNA Absorção Atômica, Oficial - % em Mn 16, 40, 60, 66, 67, 70, 71, 73

Pb Absorção atômica - mg/kg 1, 13, 18, 25, 32, 35, 36, 39, 49, 52, 91

Cd Absorção atômica - mg/kg 4, 18, 32, 35, 36, 49, 70, 73

Cr Absorção atômica - mg/kg 4,18,26,32,35,36,49,53,66,67,70, 83,84,88

As Absorção atômica - mg/kg 1, 18, 25, 27, 32, 35, 44, 49, 53, 59, 62, 64, 66, 70, 73, 83

Hg Absorção atômica - mg/kg 1, 18, 27, 32, 35, 53, 62, 64, 66, 67, 70, 73

Boro

B Sol. HCl - Volumetria Manitol Oficial - % em B 32, 63, 79, 85, 93

B Sol. HCl - Colorim. Azometina, Oficial - % em B 3, 10, 15, 18, 27, 32, 43, 49, 51, 53, 63, 64, 65, 67, 75, 79, 83, 91, 93

B Sol. Ac.Citr. 2%-Color. Azometina,Oficial - % em B 3, 67

Óxido de Cobre Cu Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Cu 18, 64, 91, 93

Óxido de Manganes Mn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Mn 3, 18, 27, 36, 40, 43, 60, 64, 66, 84, 91, 93

Óxido de Zinco Zn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Zn 18, 36, 40, 43, 66, 67, 71, 84, 93

Ácido Fosfórico

P2O5 Total “Quimociac”, Oficial - % em P2O5 93

P2O5 Total Colorimetria, Oficial - % em P2O5 46

SO4- Total Turbidimetria. - % em SO4

- 1, 4, 35, 46, 88, 93

Fe Total Absorção Atômica Oficial - % em Fe2O3 1, 4, 18, 35, 37, 46, 87, 88, 89, 93

F Total Eletrodo Seletivo - % em F 35



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Estatísticas da rodada do programa:

Número total de análises químicas programadas: 4450

Número total de análises químicas realizadas: 1390 (31%)

Número de análises químicas fora da elipse (Labs dispersos): 382 (28%)

Em programas interlaboratoriais internacionais, são aceitos até 10% de laboratórios dispersos.

Classificação dos erros:

Erros aleatórios: 59 (16%)

Erros sistemáticos: 284 (74%)

Erros aleatórios+sistemáticos: 39 (10%)

O Anexo A apresenta as principais fontes de erros relacionadas aos erros aleatórios e sistemáticos.

MELHORIA CONTÍNUA

A Coordenadoria solicita a todos os laboratórios, que constam da tabela acima, os quais foram

considerados como “laboratórios dispersos”, que sigam as seguintes instruções:

Verificar, com base no comentário apresentado especificamente para o seu laboratório, qual

a causa do desvio apresentado, bem como tomar uma ação corretiva para a sua eliminação.

Solicitar à Coordenação, novo par de amostras (se necessário).

Repetir o ensaio para o par de amostras em questão (se necessário).

Avaliar se a ação corretiva foi eficaz.

A avaliação da eficácia deve ser realizada pelo próprio laboratório e deve ser feita,

simplesmente posicionando-se nos respectivos gráficos, os valores dos resultados obtidos na

repetição realizada após a ação corretiva, e verificando assim o seu novo posicionamento.

Caso o ponto representativo do laboratório continuar se posicionando fora da elipse

aceitável, então a sua ação corretiva foi ineficaz e se ao contrário, se posicionar dentro, então

a sua ação corretiva foi eficaz. É importante que ações preventivas sejam tomadas para que o

problema não volte a ocorrer.

Para que possamos melhorar (diminuir) a variabilidade nos resultados de análises químicas obtidas

em alguns métodos, devemos atentar às seguintes considerações:

Os participantes não estão seguindo rigorosamente o método de análise química,

O método de análise química pode ainda apresentar ambiguidades, permitindo diferentes

interpretações por parte dos participantes;

A coordenação do Programa Interlaboratorial deverá, portanto:

Certificar-se de que os participantes estejam utilizando o mesmo método de análise química,

ou seja, a última versão da método deverá ser distribuída aos participantes;

Conseguir o comprometimento dos participantes quanto a seguir rigorosamente o método de

análise química.



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OBSERVAÇÕES DOS PARTICIPANTES

Os comentários e as observações feitas pelos participantes, durante a realização das análises,

encontram-se no Anexo B.

CERTIFICADO DE DESEMPENHO

O Anexo C apresenta o critério ANDA para a emissão de Certificado de Desempenho.

PARTICIPAÇÃO E POSICIONAMENTO

As tabelas do Anexo D apresentam a participação e o posicionamento dos laboratórios quanto aos

resultados obtidos até a presente rodada do programa.

ANEXOS

Anexo A - Fontes de Erros com Carater Sistemático e Aleatório

Anexo B - Observações dos Participantes

Anexo C - Critério Anda para Emissão de Certificado de Desempenho - 2018

Anexo D - Participação e Posicionamento

São Paulo, 20 de agosto de 2018.

M.Sc. Engo. Químico José Carlos Olivieri

JCOlivieri Consultoria em Qualidade e

Confiabilidade Metrológica para Laboratórios

Referências : 1. Olivieri J.C. “Programa Interlaboratorial – Proposta de Modelo para a Interpretação de Resultados de Análises

Químicas”. Mestrado em Gestão da Qualidade – UNICAMP. Agosto 2004.

2. Olivieri J.C. - Estudo de Variabilidade de Ensaios de Programas Interlaboratoriais - 2001/2005. Abril 2006

3. Olivieri J.C. - Estudo de Variabilidade de Ensaios de Programas Interlaboratoriais - 2008/2010. Maio 2011.



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ANEXO A - FONTES DE ERROS COM CARÁTER SISTEMÁTICO E ALEATÓRIO

Quadro A1 - Erros de Caráter Sistemáticos e Aleatórios Associados a suas Fontes

Nota: As fontes assinaladas com um (*) podem causar erros de caráter sistemático ou aleatório, dependendo da forma de atuação.



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ANEXO B – OBSERVAÇÕES DOS PARTICIPANTES

Os textos apresentados a seguir foram copiados/colados do campo “Observação” da planilha de resultados das empresas. Quando necessário são também apresentadas orientações da coordenação, bem como providências a serem tomadas pela coordenação em rodadas futuras.

Empresa A:

Não realizamos as analises de Zinco, devido a não termos lampada para o elemento. Amostras 21, 22, foram moidas e passadas na malha 0,420mm

Empresa B:

Não enviamos resultados de Potássio, motivo: equipamento em manutenção. OBS: O Lab 38 não recebeu as amostras da terceira rodada do PI ANDA 2018.



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ANEXO C - CRITÉRIO ANDA PARA EMISSÃO DE CERTIFICADO DE DESEMPENHO - 2018

A Associação Nacional para Difusão de Adubos - ANDA, com a finalidade de estimular a participação em Programas Interlaboratoriais, e ainda com o intuito de reconhecer o esforço e a dedicação dos laboratórios, associados à qualidade de seus trabalhos, estabeleceu um critério para a emissão de um certificado de desempenho.

A obtenção de um certificado de desempenho, conforme o Critério Anda, descrito no ítem a seguir, indica a qualidade dos trabalhos do laboratório na realização das análises químicas, mostrando que o mesmo as executa com competência e confiabilidade metrológica, demonstrando ainda, que seus resultados são compatíveis com os resultados obtidos pelos demais laboratórios atuantes na área e se apresentam dentro de variabilidades aceitáveis.

O critério utilizado pela ANDA, para a emissão de um certificado de desempenho aos laboratórios que participam efetivamente do “Programa Interlaboratorial de Análises Químicas em Fertilizantes”, aprovado em 1998, revisado anualmente e mais recentemente, em reunião de fevereiro de 2018, é o seguinte:

Programa Interlaboratorial: O Programa Interlaboratorial de Metodologias de Análises de Fertilizantes da

Associação Nacional para Difusão de Adubos – ANDA é realizado anualmente e consta do envio de cinco

remessas, de pares de amostras de referência, nos meses de fevereiro, abril, junho, agosto e outubro.

Análises Químicas: As seguintes análises químicas foram selecionadas pela Coordenação visando a emissão de

Certificado de desempenho:

Para a Mistura NPK : N - Total - Macrométodo Liga de Raney, Oficial; N - Total - Micrométodo Liga de

Raney, Oficial; P2O5 - Água + Citrato Direto "Quimociac", Oficial; P2O5 - Água + Citrato Direto

Colorimétrico, Oficial; K2O - Fotometria de Chama, Oficial; B Total - Colorimetria Azometina, Oficial; Zn

Total - Absorção Atômica, Oficial; Zn Total - Colorimetria Zincon, Oficial; Cu Total - Absorção Atômica,

Oficial; Mn Total - Absorção Atômica, Oficial.

Para a Rocha Fosfatada: P2O5 Total - "Quimociac", Oficial; P2O5 Total - Colorimétrico, Oficial; P2O5 -

Ácido Cítrico 2% "Quimociac", Oficial; P2O5 - Ácido Cítrico 2% Colorimétrico, Oficial; CaO Total - EDTA,

Oficial; CaO Total - Absorção Atômica, Oficial; MgO Total - Absorção Atômica, Oficial; Fe2O3 Total -

Absorção Atômica, Oficial; Al2O3 Total- Absorção Atômica; F Total - Eletrodo Seletivo.

Para o Super fosfato Simples: S total – Método simplificado do cloreto de bário, Oficial.

Para o Fosfato Bicálcico: P Total - "Quimociac", Oficial; P Total - Colorimétrico, Oficial; CaO Total - EDTA,

Oficial; CaO Total - Absorção Atômica, Oficial.

Para o Mix Micro Matéria-Prima: Zn Total - Absorção Atômica, Oficial; Zn Sol.Ac.Citr.2% - Absorção

Atômica, Oficial; Cu Total - Absorção Atômica, Oficial; Cu Sol. CNA (1+1) - Absorção Atômica, Oficial; Mn

Total - Absorção Atômica, Oficial; Mn Sol. CNA (1+1) - Absorção Atômica, Oficial.

Para o Boro Matéria-Prima: B Total - Volumetria Manitol, Oficial; B Total - Colorimetria Azometina; B Sol.

Ac. Citr.2% - Colorimetria Azometina H, Oficial.

Para os Óxidos: Cu Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % ; Mn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % ;

Zn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - %.

Para o Ácido Fosfórico: P2O5 Total - "Quimociac", Oficial; P2O5 Total - Colorimétrico, Oficial ; SO4- Total -

Turbidimetria; Fe Total - Absorção Atômica, Oficial; F Total - Eletrodo Seletivo.

Nota: Serão consideradas somente as análises cujos resultados apresentem uma distribuição normal.

Atribuição do Pontos: Atribuição de pontos, para as análises acima estabelecidas, durante o ano em vigência, de

acordo com a avaliação feita com base na elipse de confiança aceitável. Fica estabelecida a seguinte pontuação:

0 (zero) Não houve participação

+ 40 (quarenta) Participantes que apresentaram resultados fora da Elipse de Confiança Aceitável.

o 100 (cem) Participantes que apresentaram resultados dentro da Elipse de Confiança Aceitável.

Nota Final: A nota final a ser atribuída, a cada laboratório, para cada análise, após as cinco rodadas durante o ano

em vigência, é a soma dos pontos dados na avaliação de resultados de cada rodada, dividida por cinco (5).

Obs: No caso em que o material distribuído apresentar problemas, em uma das cinco remessas, os laboratórios participantes

recebem pontuação máxima nas análises realizadas, independentemente do posicionamento na elipse de confiança. Se o

material distribuído for considerado heterogêneo, em mais do que uma das cinco remessas, não será emitido o Certificado de

Desempenho para as analises químicas em que este fato ocorrer.

Certificado de Desempenho: O Certificado de Desempenho será fornecido à empresa que participar de todas as

cinco rodadas do programa anual e obtiver nota maior ou igual a 85.

A COORDENAÇÃO



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ANEXO D – PARTICIPAÇÃO E POSICIONAMENTO

PARTICIPAÇÃO E POSICIONAMENTO

DOS LABORATÓRIOS

NO PROGRAMA INTERLABORATORIAL 2018

As tabelas apresentadas a seguir mostram o posicionamento de cada laboratório quanto à sua participação nas cinco rodadas do Programa Interlaboratorial. As tabelas foram elaboradas por produtos ou grupos de produtos. Nas colunas a indicação é feita, por grupo de análises químicas e por rodadas e nas linhas por código (laboratórios participantes).

Legenda das tabelas:

não participaram.

o apresentaram resultados dentro da elipse de confiança

+ apresentaram resultados fora da elipse de confiança aceitável

Importante:

Nos casos em que for comprovado problemas de preparação da amostra (heterogeneidade, valor

programado incoerente com a norma, resultados apresentados apresentarem distribuição não

normal, etc.), os constituintes apresentarão as colunas marcadas em cinza e não serão considerados

na avaliação final. Ações corretivas deverão ser tomadas.

Nesta rodada, o plenário decidiu por retirar da avaliação as análises químicas do produto Mix Micro,

devido a falta de homogeneidade do material nas amostras distribuídas.

Nota: A Coordenação solicita aos participantes que, a cada rodada, façam uma verificação em seus posicionamentos, nas tabelas apresentadas a seguir, uma vez que as mesmas serão utilizadas para a Emissão de Certificado de Desempenho, ao final do Programa Interlaboratorial ANDA 2018, conforme Critério ANDA estabelecido. Caso haja alguma divergência, quanto aos indicadores apresentados em suas análises químicas, entrar em contato com JCOlivieri Consultoria em Qualidade e Confiabilidade Metrológica para Laboratórios, pelo email: [email protected] . Nota: Devido a extraviu das amostras pelo correio, o laboratório 38 será avaliado somente com as quatro rodadas para efeito de emissão do Certificado de Desempenho. Portanto, a terceira rodada foi considerada com o simbolo [O] para as análises químicas inscritas.

mailto:[email protected]



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TABELA D1 - PARTICIPAÇÃO E POSICIONAMENTO

Lab.

Mistura NPK

N Raney Macro N Raney Micro. P2O5 Quimoc P2O5Col B Colorimetria

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01 O + O O O O O O

02 O + O O O O O O +

03 O + O + + O O O O O O O O + +

04 O O O O O O O O O

05 O O O + + O + O O + O

06 O O O O O O O O O O O O

07 O O O O

08

09 O O O O O O O +

10 O O O O O O O O + O + +

11 O + O O + O O O O O O O

12 O O O O O O O O O O O O O + O

13 + + O O O O O O O O + +

14 O O O O O O O O O + O O

15 O O O O

16 + + O O O O O O O

17

18 O O O O O O O O O + + +

19 O O O + + O + O O O + +

20 O O + O O O O O O O + O

21

22 O O O O O O

23 O + O O + O

24 + + O O O O

25 O + + O O O O + O O O O

26

27 O O O O O O O O O O + O

28

29 O + + O O O O O +


31

32 O O + O O + O O O O + O O + +

33 O O + O O O O

34 O O O O O

35 + O O O O O O

36 + O O O O O O + O O + O O

37 O O O O O O

38 + O O

39 + + O O O O O O O O O +

40

41 O O O O + O O O O O O O

42


44 + + O O O O O O O

45

46


48 O + +



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49 O O O O O + + +

50 + O O O O O O O O + +



53 O + O O O + O O + O + +

54 O + O O + O O O O O + O O O +

55 + O O + O O

56 O O O + O O O O O O + O


58 O + O O O O O + + O O +

59 O + O O O O O O O O O O

60

61 O O O

62 O + O + O O + + O

63 + O O O O + O O O O O +


65 O O O O O O O O O + O +

66 O + O O O O O O O O O O

67 O O O O O O O +

68 + + O O O O O O O o O +

69 O O O O O O + O

70

71

72 O + O + + O + + O

73 O O O O + + + + O O

74 O + O O O O

75 O O O O O O O O + +

76 O O O O O O

77 O O O O O O O O O O +

78 O O O O O O O O O + + O

79 O O O O O +

80

81 O + + O O O

82 O + O + + O + +

83 + O O + O + + + +

84 O O O O + O

85 O O O + O O O O O


87

88 O + O O O O O + O

89

90 O O O O O O

91 + + + + O O O + +

92

93 + O + + O O O + O +

94

95



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TABELA D2 - PARTICIPAÇÃO E POSICIONAMENTO MISTURA NPK

Lab Zn AA Zn Col Cu AA Mn AA K2O

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01

02 + + O

03 O O + O O O O O O O + O

04 + O O + + + + O O O + +

05 + O O O O

06 + O O

07 O O O O

08

09 O O + O + O + O

10 O + O O O + O O O O O O

11 O O O



14 O O O O O O O O O + O O

15 O O O O


17

18 + + + O + + + O O

19 O O O O O O O O + O O

20 + + + + + O O + O O O O

21

22

23 + O O O + O O +

24 O O O


26


28

29 + + + + + O O + O

30 O O O + O O O O O + O O

31

32 O O O O O O + O + O O O

33 O O O

34 + + O

35 O

36 + O + O O + + + O + O O

37 O O O O O O + O O


39 O O O O O O + O O O O O

40

41 + O O

42


44 O O O O + + O + + O + O

45

46

47



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48 + + + O

49 + + + + O + O O O

50 + O + O + +

51 O O O

52 O O O + O O + O + O O O

53 O O O O O O O + O O O O

54 + O O O O O + + O O O O

55 O + O +

56 + O + O O +

57 + O O O O O

58 + O + O O O

59 O O O O + O O + O O O O

60

61

62 + + O O O O O O O + O O

63 O + O O + O O O O O O +


65 O O O


67 + O O O + + O O


69 + + O O

70

71

72 + O

73 O O O O O O + + + O

74 O O O

75 O O O O O O O O O O O

76 O + O

77 O O + O + O

78 O O O

79 + +

80

81 O + O

82 + + + + + + + O + O + +

83 O + O O O O O O O O O +

84 O O O O O O O O + O O O

85 + O + O O O O O + + + O

86 O O O + O O O O + +

87

88 O O + O O O O O O O O O

89 O + + O O O O O O

90

91 + + + + O O + O + + O O

92

93 + O + + O + + + + + + O

94

95



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Lab.

Rocha Fosfatada

P2O5 Quimoc P2O5 Col P2O5 Citr.Quimoc

P2O5 Citr Col Fe2O3 AA

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01 O O O O O O O O + O O + O O O

02

03 O O O O O O O + + + + + O O O


05

06

07 O O + + O

08 O O O O O O

09

10

11

12 O O O O O O + O + + + + O O O

13

14

15 O O

16

17

18 O O O O O O O O + + O + + + +

19 O O O O O +

20

21 O +

22 O O O O O O + + + + O +

23

24

25 O O O O + O + + O O + O

26

27

28 + O O O + +

29

30 O O O O O O

31

32 O O O O + O + + + + O O O

33

34 O O O

35 O O O O + + + O O +

36 O O O O O O + + + + + + O + O


38 + O O O + O

39

40

41

42

43 O O O

44 O O O O O O + + O

45 O

46

47 O O + O O + + + O + + O O O O



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48

49

50

51

52

53 O O O O O O + + + + + + + O O

54

55

56

57

58

59

60

61

62 + + O O + O + + O

63 O O O + O O

64

65

66 O O O O O O + + + + + O O + O

67 O O O O + + + + O O

68

69

70

71

72 +

73

74 O + O

75 O O O O O O

76

77

78

79 O O O O + + + +

80 O O

81

82

83 + + O + + +

84

85 O O O O O O O + + + O +

86 O O O O O O + + + O + O O O O


88 O O O + + + O O O

89

90 O O O O O O

91 O O O + + +

92

93 O + O + O + +

94

95 o



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Lab.

Rocha Fosfatada

CaO EDTA CaO AA F Elet. Selet. Al2O3 AA MgO AA

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01 O O O + O O + O O O O O + + +

02

03 + O + O O + O O O

04 O O O O + O O + O O + O

05

06

07 O + O O


09

10

11


13

14

15

16 O + O + + +

17

18 + O + + + +

19 O O O O O O

20

21

22 O + O O O O

23

24

25 O O + O O O +

26

27

28

29

30 O + O

31

32 O + + + O + O O +

33

34 + +

35 + O + O O + O O O

36 + + O O + O

37 O O O O + O O O O O O O + O O

38 + O + O

39

40

41

42

43

44 + O O + + O + + O + + O

45

46



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47 O + O + + + + + + O O O

48

49

50

51

52

53 + + + + O O

54

55

56

57

58

59

60

61

62 + O O + O O

63

64

65

66 O + O O + O + + O +

67 O + + O

68

69

70

71

72

73

74

75 + + O

76

77

78

79 O O

80

81

82

83 + + + O O O

84

85 O O O

86 O O O O O O + O O + O O + O O


88 + + O O O O O O O

89

90

91 + + O + + +

92

93 + + O + + O

94

95



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TABELA D5 – PARTICIPAÇÃO E POSICIONAMENTO

Lab

FOSFATO BICALCICO

CaOEdta CaO AA P2O5 Quimoc P2O5 Col

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01 O O O + + + O O O O O O

02

03

04 + + O O O O O O O

05

06

07 O O O

08

09

10 O O + O O O O O O

11

12

13

14

15

16

17

18 + O + + O O O O O

19

20

21

22

23

24

25

26 O O O

27

28

29 + + +

30 O + O O O +

31

32 O O + O + O O O O

33

34 + O O O

35

36 + + + O O O O + O

37 + + + + + + O O O O O O

38 + O O O O

39

40

41

42

43 O O O

44 O O O O O O

45

46

47



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48

49

50

51 O O O

52

53 + + O O O O O O +

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64


66 O + + O O + O O O

67 O O O

68

69

70

71

72 + + +

73

74

75

76

77

78

79 O O O O O O

80 + +

81 + O O

82

83 O + + O O +

84

85

86 O + O + + O O O O O O O


88 O + + O + O

89 O + O O O O

90

91 + + + O O O

92

93 + O + + + +

94

95



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TABELA D6 – PARTICIPAÇÃO E POSICIONAMENTO

Lab

MATERIAS PRIMAS SUPERFOSFATO

B Vol B Col B AcCitr. S

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01 O + +

02 O + O

03 O O O O O + O O + O O +

04 + O + O O O

05 + + O

06 O O O O O O

07 O O O

08

09 + O

10 + O + O O +

11

12 O + O O O O O O +

13 O O O O O

14 O O O

15 + O O

16 + O O O O O O O O

17

18 + O + O O O

19 + O O O O O O + O O O O

20 O O O O O O

21

22 O O O

23 + O

24

25 O O O O O O

26


28

29

30 + O O O O O

31

32 O + + O O + O O O O O O

33

34 + O O

35 + O

36 + O O + + + O O + O

37 O O O

38 O + O

39 O O O O O O

40

41 O O O O O O

42

43 O O + O O O

44 O O O

45

46

47 O O O



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48 O

49 + + + + +

50 O O

51 + + + + O O

52 O O O

53 O O + + + O O O O

54 O + O O O O

55

56 O O O

57 O O O

58 O O +

59 O O O

60

61 O O O O O O

62 O + O

63 O O + + + + + + +


65 + + O O + + O O O

66 O + O O O O O O O

67 O + O + O O

68 O O O

69 O O

70 + O O + O O O O O

71 O O

72 O + O O O O

73

74

75 + + O O O

76

77 O O O

78 + O O

79 + O + O O +

80

81 O O O

82 O + O

83 O + + O O O


85 + O + O O +

86 O O O

87

88 O O O O O O

89 O + O

90

91 + + + + O

92

93 + + + + O + +

94

95



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MATERIAS PRIMAS

Lab. Zinco AA Zn Ac Citrico Cu AA Cu cna AA Mn AA Mn cna AA

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01

02

03 + O O + + + O O O + O O O O O O O O

04 + O O + O O + O O

05

06

07 O O + + + O

08

09

10 O + + + O O O O +

11



14 + O O O + O + O O

15

16 + O O + O O O O O + O O O O O O + +

17

18 + O + + O +

19 O + + + O O O + O + O + O O + O

20 O + O + + O + + O

21

22

23 + O + + O O

24


26 O O O O O + + + +

27 O O O O O O + O O + O O O O O O O O

28

29

30 + O O O O O O + O

31

32 + O O + + O O O O + O O O O O + O O

33

34

35

36 + O O + + O + O O + + + + O + O O O

37

38 O + O O O O + + O

39 + O O O O O O O +

40 + O O O O + O O O + O + O O + + O +

41

42


44

45

46

47



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48 O O + O + O

49 + O + + + +

50

51

52

53 O + O + O O O + O + O O O + O O O O

54 O + O O O O O + O

55

56

57

58

59

60 + O O + + O + O O + O O O O O + O +

61

62


64 O O O O O O + O O + O O + O O + O O

65

66 + O O + O O O O O + O O O O O O O +

67 O O + O + O O O O O O +

68

69

70 + O O + O + + O O + + O + + O + + +

71 O + + + O O O + O O O +

72

73 + O O O + O + + + O + +

74

75 + O O O O O O O +

76

77

78

79

80

81

82 O + O O + + + + +

83 + O O + O O + O O

84 + O O O O + O O O O O + O O + + + O

85 + + + + + O + + +

86 O + + O O O O + +

87

88 + O O O O + O O O O + O O + O

89 + + O + O O + O O

90

91 + + O + + O O

92

93 + + O + O + + + +

94

95



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OXIDO DE COBRE OXIDO DE

MANGANES

OXIDO DE ZINCO

Lab. Cobre AA Mn AA Zn AA

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01

02

03 O + O + O + O O O

04

05

06

07 O O O

08

09

10

11

12

13

14

15

16

17

18 O + + + O +

19

20

21

22

23

24

25

26 + O O O O O

27 O O O O O + + O O

28

29

30

31

32 O O O O O O + O O

33

34

35

36 O O O + + + + + +

37

38 O O O + + O + + O

39

40 + + O O O + + O +

41

42

43 O O O O O + O O +

44

45

46



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47

48

49

50

51

52

53 O O O + + O + O O

54

55

56

57

58

59

60 + + O O + + O O O

61

62

63

64 O O + O O + + O O

65

66 O O O O + + + O +

67 O O +

68

69

70 O O O O + O + O O

71 O O O O +

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84 O O + + + + + +

85

86

87

88 O O O O O O + + O


90

91 + + + + + + + + O

92

93 + O + + + + + + +

94

95



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Lab.

ÁCIDO FOSFÓRICO

P2O5 TOTAL P2O5 COL SO4- Fe AA F EL. SELET.

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01 O O O O O O O + + + + + O + O

02

03

04 O O O O O O O + + O O + + + O

05

06

07 O O + O O

08

09

10

11

12

13

14

15

16

17

18 O O O O O O + + +

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

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