12
Fluorescência de raios-X 4 XRF, TXRF Possível analisar materiais sólidos directamente sem preparação http://en.wikipedia.org/wiki/X-ray_fluorescence Existe equipamento portátil Permite analisar componentes maioritários, minoritários e de traço Custo e tempo de análise baixos

rios e de traço Fluorescênciaderaios-Xfisica.uc.pt/data/20092010/apontamentos/apnt_343_3.pdf · Espectro de tubo Contagens por segundo Comprimento de onda, pm Energia Taxa de contagens

  • Upload
    others

  • View
    0

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: rios e de traço Fluorescênciaderaios-Xfisica.uc.pt/data/20092010/apontamentos/apnt_343_3.pdf · Espectro de tubo Contagens por segundo Comprimento de onda, pm Energia Taxa de contagens

Flu

ore

scên

cia

de

raio

s-X

4X

RF,

TX

RF

Poss

ível

an

alis

ar m

ater

iais

lido

s d

irec

tam

ente

se

m p

rep

araç

ão

htt

p:/

/en

.wik

iped

ia.o

rg/w

iki/

X-r

ay_f

luo

resc

ence

Exis

te e

qu

ipam

ento

po

rtát

il

Perm

ite

anal

isar

co

mp

on

ente

s m

aio

ritá

rio

s, m

ino

ritá

rio

s e

de

traç

o

Cu

sto

e t

emp

o d

e an

ális

e b

aixo

s

Page 2: rios e de traço Fluorescênciaderaios-Xfisica.uc.pt/data/20092010/apontamentos/apnt_343_3.pdf · Espectro de tubo Contagens por segundo Comprimento de onda, pm Energia Taxa de contagens

Não

dis

tin

ção

entr

eis

óto

po

sd

om

esm

oel

emen

too

uát

om

os

do

mes

mo

elem

ento

pre

sen

teem

dif

eren

tes

mei

os

qu

ímic

os

XR

F so

fre

de

efei

tos

de

mat

riz

O h

idro

gén

io e

o h

élio

não

pro

du

zem

esp

ectr

o d

e ra

ios-

X

Ain

ten

sid

ade

do

ssi

nai

pro

po

rcio

nal

àco

nce

ntr

ação

do

elem

ento

qu

eo

sp

rod

uz

Page 3: rios e de traço Fluorescênciaderaios-Xfisica.uc.pt/data/20092010/apontamentos/apnt_343_3.pdf · Espectro de tubo Contagens por segundo Comprimento de onda, pm Energia Taxa de contagens

Nat

ure

za d

os

raio

s-X

e F

luo

resc

ênci

a d

e ra

ios-

X

Esp

ect

ro e

lect

rom

ag

tico

Fre

qu

ên

cia

(H

z)

Ra

ios

ga

ma

Ra

ios-

XV

isív

el

Mic

roo

nd

as

IvU

v

TV

AM

/FM

dio

Co

mp

rim

en

to d

e o

nd

a (

m)

iv

u

v

Co

mp

rim

en

to d

e o

nd

a (

nm

)

10

–0

,01

nm

Page 4: rios e de traço Fluorescênciaderaios-Xfisica.uc.pt/data/20092010/apontamentos/apnt_343_3.pdf · Espectro de tubo Contagens por segundo Comprimento de onda, pm Energia Taxa de contagens

Um

elec

trão

da

cam

ada

ejec

tad

od

oát

om

op

or

um

aex

cita

ção

exte

rna,

cria

nd

ou

ma

lacu

na

As

lin

ha

sK

Um

elec

trão

da

cam

ada

Lo

uM

‘sal

ta’

par

ap

reen

cher

ala

cun

a.N

op

roce

sso

,em

ite

um

raio

-Xca

ract

erís

tico

do

elem

ento

ep

rod

uz,

po

rsu

ave

z,u

ma

lacu

na

na

cam

ada

Lo

uM

cle

o

foto

elec

trão

Rad

iaçã

o in

cid

ente

de

tub

o d

e ra

ios-

Xo

u r

adio

isó

top

o

cle

o

Rai

os-

X

Rai

os-

X

sua

vez,

um

ala

cun

an

aca

mad

aL

ou

M

Ele

ctrã

o"A

ug

er”

Aen

ergi

ad

eex

cita

ção

de

um

áto

mo

inte

rio

tran

sfer

ida

par

au

md

os

ele

ctrõ

esd

eu

ma

cam

ada

exte

rio

r,fa

zen

do

qu

ees

tese

jaej

ecta

do

do

áto

mo

cle

o

Elec

trão

Au

ger

Rai

os-

X

Page 5: rios e de traço Fluorescênciaderaios-Xfisica.uc.pt/data/20092010/apontamentos/apnt_343_3.pdf · Espectro de tubo Contagens por segundo Comprimento de onda, pm Energia Taxa de contagens

Esp

ectr

o d

e tu

bo

Contagens por segundo

Co

mp

rim

ento

de

on

da,

pm

Ener

gia

Taxa de contagens

Lin

has

Lin

has

2ª o

rdem

Lei d

e B

ragg

–nλ

=2d

sinθ

Page 6: rios e de traço Fluorescênciaderaios-Xfisica.uc.pt/data/20092010/apontamentos/apnt_343_3.pdf · Espectro de tubo Contagens por segundo Comprimento de onda, pm Energia Taxa de contagens

Cri

stal

pla

no

co

m c

olim

ado

res

Solle

rC

rist

al c

urv

o c

om

fen

das

Tub

o d

e ra

ios-

X

Am

ost

ra

Co

limad

or

Co

limad

or

Cri

stal

Det

ecto

rD

etec

tor

Am

ost

ra

Tub

o d

e ra

ios-

X

Fen

da

Fen

da

Cri

stal

Det

ecto

r d

e Si

Li (

alta

en

ergi

a) E

DX

Det

ecto

r d

e fl

uxo

(b

aixa

en

ergi

a) W

DX

Iso

lan

te

Iso

lan

te

Ân

od

o

Jan

ela

Rai

os-

X

Pré

-am

plif

icad

or

Saíd

a d

e gá

s

Entr

ada

de

gás

Sin

al p

ara

elec

tró

nic

a d

e co

nta

gem

Rai

os-

X

Co

nta

cto

de

ou

ro

Co

nta

cto

de

ou

ro

Si t

ipo

p

Si t

ipo

n

Si(L

i)

Page 7: rios e de traço Fluorescênciaderaios-Xfisica.uc.pt/data/20092010/apontamentos/apnt_343_3.pdf · Espectro de tubo Contagens por segundo Comprimento de onda, pm Energia Taxa de contagens

Arr

anjo

esq

uem

átic

o d

e es

pec

tró

met

ro d

isp

ersi

vo e

m c

om

pri

men

to d

e o

nd

a

Fon

te d

e ra

ios-

X

Co

mp

uta

do

rEl

ectr

ón

ica

Det

ecto

rA

mo

stra

Foca

gem

Cri

stal

an

alis

ado

r

Fon

tes

–d

ifer

ente

s tu

bo

s d

e ra

ios-

X

WD

X

Arr

anjo

esq

uem

átic

o d

e es

pec

tró

met

ro d

isp

ersi

vo e

m e

ner

gia

Fon

te d

e ra

ios-

X

Det

ecto

rEl

ectr

ón

ica

Co

mp

uta

do

r

Am

ost

ra

Fon

tes

–d

ifer

ente

stu

bo

sd

era

ios-

X,

fon

tes

de

rad

iois

óto

po

sd

e1

09C

d,

24

1A

m,

etc.

era

dia

ção

de

sin

cro

tão

EDX

Page 8: rios e de traço Fluorescênciaderaios-Xfisica.uc.pt/data/20092010/apontamentos/apnt_343_3.pdf · Espectro de tubo Contagens por segundo Comprimento de onda, pm Energia Taxa de contagens

mat

eria

lP

lan

od

nm

min

λ n

mm

axλ

nm

Elem

ento

det

ectá

vel

mai

s le

ve (

Z) –

linh

as K

Elem

ento

det

ectá

vel

mai

s le

ve (

Z) –

linh

as L

LiF

20

00

.20

14

0.0

53

0.3

79

K (

19

)In

(49

)

LiF

22

00

.14

24

0.0

37

0.2

68

V(2

3)

Pr(

57

)

Ge

11

10

.32

66

0.0

85

0.6

14

S(1

6)

Zr(4

0)

Pro

pri

ed

ad

es

de

cri

sta

is u

tili

zad

os

usu

alm

en

te

Ge

11

10

.32

66

0.0

85

0.6

14

S(1

6)

Zr(4

0)

PE

pen

taer

ytro

l0

02

0.4

37

10

.11

40

.82

1Si

(14

)R

b(3

7)

TlA

P t

hal

ium

ac

id p

hta

late

10

10

1.2

95

0.3

38

2.4

34

O(8

)V

(23

)

Pb

SD5

.00

0B

(5)

Ca(

20

)

Page 9: rios e de traço Fluorescênciaderaios-Xfisica.uc.pt/data/20092010/apontamentos/apnt_343_3.pdf · Espectro de tubo Contagens por segundo Comprimento de onda, pm Energia Taxa de contagens

ele

me

nto

lin

ha

Co

mp

rim

.

on

da

-n

me

lem

en

toli

nh

aC

om

pri

m.

on

da

-n

me

lem

en

toli

nh

aC

om

pri

m.

on

da

-n

me

lem

en

toli

nh

aC

om

pri

m.

on

da

-n

m

LiK

α2

2.8

Ni

10

.16

58

ILα

10

.31

49

Pt

Lα1

0.1

31

3

Be

11

.4C

uK

α1

0.1

54

1X

eLα

10

.30

16

Au

Lα1

0.1

27

6

BK

α6

.76

ZnK

α1

0.1

43

5C

sLα

10

.28

92

Hg

Lα1

0.1

24

1

CK

α4

.47

Ga

10

.13

40

Ba

Lα1

0.2

77

6Tl

Lα1

0.1

20

7

NK

α3

.16

Ge

10

.12

54

LaLα

10

.26

66

Pb

Lα1

0.1

17

5

OK

α2

.36

2A

sK

α1

0.1

17

6C

eLα

10

.25

62

Bi

Lα1

0.1

14

4

FK

α1,

21

.83

2Se

10

.11

05

Pr

Lα1

0.2

46

3P

oLα

10

.11

14

Ne

1,2

1.4

61

Br

10

.10

40

Nd

Lα1

0.2

37

0A

tLα

10

.10

85

Na

1,2

1.1

91

Kr

10

.09

80

1P

mLα

10

.22

82

Rn

Lα1

0.1

05

7

Mg

1,2

0.9

89

Rb

10

.09

25

6Sm

Lα1

0.2

20

0Fr

Lα1

0.1

03

1

Al

1,2

0.8

34

SrK

α1

0.0

87

53

EuLα

10

.21

21

Ra

Lα1

0.1

00

5

As

linh

as e

spec

trai

s u

sad

as p

ara

anál

ise

qu

ímic

a sã

o s

elec

cio

nad

as n

a b

ase

da

inte

nsi

dad

e, a

cess

ibili

dad

e p

elo

inst

rum

ento

e a

usê

nci

a d

e so

bre

po

siçõ

es. A

lgu

mas

lin

has

típ

icas

u

sad

as e

seu

s co

mp

rim

ento

s d

e o

nd

a sã

o:

SiK

α1,

20

.71

26

YK

α1

0.0

82

88

Gd

Lα1

0.2

04

7A

cLα

10

.09

80

PK

α1,

20

.61

58

ZrK

α1

0.0

78

59

TbLα

10

.19

77

ThLα

10

.09

56

SK

α1,

20

.53

73

Nb

10

.07

46

2D

yLα

10

.19

09

Pa

Lα1

0.0

93

3

Cl

1,2

0.4

72

9M

oK

α1

0.0

70

94

Ho

Lα1

0.1

84

5U

Lα1

0.0

91

1

Ar

1,2

0.4

19

3Tc

10

.06

75

1Er

Lα1

0.1

78

4N

pLα

10

.08

88

KK

α1,

20

.37

42

Ru

10

.06

43

3Tm

Lα1

0.1

72

7P

uLα

10

.08

68

Ca

1,2

0.3

35

9R

hK

α1

0.0

61

36

YbLα

10

.16

72

Am

Lα1

0.0

84

7

ScK

α1,

20

.30

32

Pd

10

.05

85

9Lu

Lα1

0.1

62

0C

mLα

10

.08

28

TiK

α1,

20

.27

49

Ag

10

.05

59

9H

fLα

10

.15

70

Bk

Lα1

0.0

80

9

VK

α1

0.2

50

4C

dK

α1

0.0

53

57

TaLα

10

.15

22

Cf

Lα1

0.0

79

1

Cr

10

.22

90

InLα

10

.37

72

WLα

10

.14

76

EsLα

10

.07

73

Mn

10

.21

02

SnLα

10

.36

00

Re

Lα1

0.1

43

3Fm

Lα1

0.0

75

6

FeK

α1

0.1

93

6Sb

Lα1

0.3

43

9O

sLα

10

.13

91

Md

Lα1

0.0

74

0

Co

10

.17

89

TeLα

10

.32

89

IrLα

10

.13

51

No

Lα1

0.0

72

4

Page 10: rios e de traço Fluorescênciaderaios-Xfisica.uc.pt/data/20092010/apontamentos/apnt_343_3.pdf · Espectro de tubo Contagens por segundo Comprimento de onda, pm Energia Taxa de contagens

Dia

gram

a es

qu

emát

ico

de

esp

ectr

óm

etro

TX

RF

Filt

rop

rim

ário

Mo

no

cro

mad

or

Tub

o d

e ra

ios-

X

Det

ecto

r d

e Si

(Li)

Sup

ort

e d

e am

ost

raInib

ido

r d

e fe

ixe

TXR

F O f

un

do

esp

ectr

al r

esu

ltan

te d

o s

up

ort

e d

a am

ost

ra é

mu

ito

ate

nu

ado

Co

nse

gue-

se a

nal

isar

am

ost

ras

com

mas

sas

de

10

-12

g

É p

oss

ível

dim

inu

ir o

s ef

eito

s d

e re

de

O d

etec

tor

po

de

esta

r m

uit

o p

róxi

mo

da

amo

stra

Sea

câm

ara

da

amo

stra

esti

ver

aoar

,ap

enas

elem

ento

sco

mn

ºat

óm

ico

<1

3p

od

emse

rd

etec

tad

os

Page 11: rios e de traço Fluorescênciaderaios-Xfisica.uc.pt/data/20092010/apontamentos/apnt_343_3.pdf · Espectro de tubo Contagens por segundo Comprimento de onda, pm Energia Taxa de contagens

Ap

licaç

ões

Mo

edas

an

tiga

s

Cer

âmic

as e

po

rcel

anas

XR

F, W

DX

RF,

ED

XR

F, S

EM-E

DX

, NA

A,

LA-M

S, P

IXE

XR

F, E

DX

RF,

An

ális

e es

tatí

stic

am

ult

ivar

iad

a, IC

P-A

ES, N

AA

Ob

sid

ian

o

Mar

fim

70

–75

% S

iO2,

plu

s M

gO, F

e3O

4X

RF,

WD

XR

F, N

AA

XR

F

Page 12: rios e de traço Fluorescênciaderaios-Xfisica.uc.pt/data/20092010/apontamentos/apnt_343_3.pdf · Espectro de tubo Contagens por segundo Comprimento de onda, pm Energia Taxa de contagens

Vid

ros

Pig

men

tos

XR

F, s

incr

otã

o, T

XR

F

XR

F, T

XR

F (c

oto

net

e), P

IXE

Tin

tas

Ver

niz

es

XR

F, T

XR

F, P

IXE

XR

F, T

XR

F