Cristiane Oliveira – Usina Leão

Novos Controles

• Glicerol%Etanol

• Formação de Ácidos Orgânicos

• Formação de Alcoóis Superiores

• Avaliação de Aplicação de Ativos na Fermentação e nas Águas Industriais

• Dosagem de Nutrientes

Aquisição de um HPLC - Waters

Análise de Ácidos, Açúcares, Glicerol e Etanol em 2 análises

Análise destas substâncias em uma única corrida

Análise de Contaminantes na Fermentação

Parceria em um Cromatógrafo Iônico Metrohm para Análise de Nutrientes

Todo o controle pelo HPLC

Análise de Ácidos, Açúcares, Glicerol e Etanol em 10 minutos

Análise de Ácidos, Açúcares, Glicerol , Etanol e Contaminantes

SAFRA 10/11

DEZ /2012

SAFRA 11/12

MAR a SET 2011

DEZ /2010MAI /2010

SAFRA 12/13

MAR a SET 2012

USINA LEÃOUSINA LEÃOUSINA LEÃOUSINA LEÃO

Colunas/Colunas/Colunas/Colunas/SubstânciasSubstânciasSubstânciasSubstâncias

ResolveResolveResolveResolve Dextro PakDextro PakDextro PakDextro Pak SC 1011SC 1011SC 1011SC 1011 KC 811KC 811KC 811KC 811 IC PakIC PakIC PakIC Pak

Sacarose XXXX XXXX XXXX XXXX XXXX

Glicose XXXX XXXX XXXX

Frutose XXXX XXXX XXXX

AR(Glicose+Frutose) XXXX XXXX XXXX

DextranaDextranaDextranaDextrana (*) XXXX XXXX

Rafinose XXXX XXXX

Glicerol XXXX XXXX XXXX XXXX XXXX

Etanol XXXX XXXX XXXX XXXX XXXX

Ácido Láctico XXXX XXXX

Ácido Acético XXXX XXXX

Ácido Succínico XXXX XXXX

Ácido Propiônico XXXX XXXX

Ácido Butírico XXXX XXXX

Iso propanol XXXX

N propanol XXXX

Iso amílico XXXX

Iso butanol XXXX

Teste com Colunas

Escolha da Coluna de Cromatografia

Coluna SC 1011Fase Móvel:Água Mille-QTemperatura : 30ºCTempo de corrida : 15 minutos

Tempo : 10 minutosMétodo Açúcares (30ºC)DextranaSacaroseGlicoseFrutoseGlicerolEtanol

Coluna IC-Pak Fase Móvel: Solução de Ácido Sulfúrico

Tempo : 10 minutosMétodo Ácidos (75ºC)Ácido LácticoÁcido AcéticoÁcido SuccínicoÁcido PropiônicoÁcido Butírico

Coluna IC-Pak Fase Móvel: Solução de Ácido SulfúricoTempo : 10 minutosTemperatura: 75ºC

Os açúcares são quantificados como ART

Coluna IC-Pak Fase Móvel: Solução de Ácido SulfúricoTempo : 18 minutosTemperatura : 75ºC

Comparativo de Amostras de Mosto Fermentado

ART

Etanol

Utilização dos Dados no Acompanhamento do Processo

Láctico

Glicerol

Acético

DiárioDiárioDiárioDiário SemanalSemanalSemanalSemanal QuinzenalQuinzenalQuinzenalQuinzenal TrimestralTrimestralTrimestralTrimestral

Verificação dos Padrões (Açúcar, Ácidos, Contaminantes)

Retrolavagem Regeneração com Metanol

Calibração

Manutenção Preventiva da Coluna Cromatográfica

Padrões e Curva de Calibração

AçúcaresAçúcaresAçúcaresAçúcares ÁcidosÁcidosÁcidosÁcidos ContaminantesContaminantesContaminantesContaminantes

Sacarose, Glicose, Frutose,DextranaDextranaDextranaDextrana

Láctico, Acético, Propiônico, Butírico, Succínico, Aconítico

Glicerol, Etanol, Iso Propanol, N Propanol, Iso Butanol, Iso Amílico, Acetaldeído e Metanol

5 Pontos na curva de calibração para todos

DATAS Nº INJEÇÕESSAFRA /

ENTRE SAFRANº INJEÇÕES /

ANO

2011

Junho 28 à 30 52

1.681

7816

Julho 01 à 31 464Agosto 01 à 31 521Setembro 01 à 30 644Outubro 01 à 31 1.624

12.149

Novembro 01 à 30 2.145Dezembro 01 à 31 2.366

2012

Janeiro 01 à 31 2.594

15.376

Fevereiro 01 à 29 2.395Março 01 à 31 1.025Abril 01 à 30 318

1.889Maio 01 à 31 438Junho 01 à 29 412Julho 01 à 31 419Agosto 01 à 31 302Setembro 01 à 30 714

10.677

Outubro 01 à 31 2.288Novembro 01 à 30 2.414Dezembro 01 à 30 2.057

2013

Janeiro 01 à 31 2.030

3480Fevereiro 01 à 28 1.174Março 01 à 27 224

276Abril 01 à 04 52

Total 23 MESES 641 DIAS

Resultado da Manutenção Preventiva da Coluna

26.672

USINA LEÃOUSINA LEÃOUSINA LEÃOUSINA LEÃO

AmostraAmostraAmostraAmostra FrequênciaFrequênciaFrequênciaFrequência Tempo Tempo Tempo Tempo

Caldo para Destilaria 2 em 2 horas 216 minutos

Mel Final 1 por turno 54 minutos

Mosto de Alimentação 2 em 2 horas 216 minutos

Mosto Fermentado Max .a cada 2 horas

216 minutos

Água da Torre de Resfriamento 1 por turno 54 minutos

Total 12:10

Controle Analítico da Destilaria

Deixamos de fazer no Método Tradicional•Ar e Art Titulado•Teor Alcoólico por Ebuliômetro ou Cromatografia Gasosa

OBS: Continuamos fazendo no método tradicional a vinhaça e o leite tratado,

pensando na preservação da coluna em função da quantidade de impurezas presentes

0

1

2

3

4

5

6

7

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

Glicerol%Etanol

Safra 11/12 Safra 12/13

Safra 11/12 - 4,63Safra 12/13 - 3,05

Esta relação inicialmente (safra 11/12) era de 5%. Nesta safra conseguimos baixarbastante, porém, procuramos uma causa como viabilidade, % fermento na dorna,brotamento, ART do mosto, ºGL das dornas e nada foi indicativo.Tivemos um pouco mais de cana para a destilaria em relação a safra anterior.

Novos Controles : Glicerol%Etanol

0

50

100

150

200

250

300

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

Dorna 1 Dorna 2 Dorna 3 Dorna 4 Dorna 5 Dorna A

Safra 12/13

Acidez Glic%Etanol Ac Orgânicos

Formação de Glicerol

Observamos que o glicerol é inversamente proporcional a acidez. titulada, assim como, a concentração de ácidos orgânicos. O que nos causou surpresa.

0,00

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,60

0,70

0,80

0,90

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

Safra 12/13 Safra 11/12

Foi observado uma diminuição considerável no ART residual das dornas. Levar em conta que estamos falando de ART

ART Residual no Mosto Fermentado Comparativo de Safras

0

20

40

60

80

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120

140

160

180

PrimárioMisto Ma Mf PrimárioMisto Ma Mf PrimárioMisto Ma Mf

Ácidos (mg/100mL)

Safra 11/12 Safra 12/13

Propiônico

Acético

Láctico

PERFIL DE ÁCIDOS NA FÁBRICA

0,00

100,00

200,00

300,00

400,00

500,00

600,00

700,00

800,00

1 4 7 10 13 16 19 22 25 28 31 34 37 40 43 46 49 52 55 58 61 64 67 70 73 76 79 82 85 88 91 94 97 100 103 106 109 112 115 118 121 124 127 130 133 136139 142 145

Comparativo de Ácidos Orgânicos

Ácidos (Mosto de Alimentação) Ácidos (Mosto Fermentado)

Formação de Ácidos Orgânicos

0,00

20,00

40,00

60,00

80,00

100,00

120,00

140,00

160,00

180,00

200,00

D1 D2 D3 D4 D5 DA D1 D2 D3 D4 D5 DA D1 D2 D3 D4 D5 DA

(Acético+Latico+Propiônico)

Safra 11/12 Safra 12/13

Dorna 5 aparece com uma menor formação de ácidos.Tem a maior área de troca térmica.

LácticoAcético

Perfil de Ácidos por Dorna

Láctico

USINA LEÃOUSINA LEÃOUSINA LEÃOUSINA LEÃO

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 51 53 55 57 59 61 63 65 67 69 71

Alcóois Superiores%Etanol(lso Propanol, N Propanol, Iso Butanol, Iso Amílico)

Acredito que já podemos buscar este número de 0,2% em relação ao etanol

Formação de Alcoóis Superiores na Fermentação

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

Dorna 3 Dorna 1 Dorna 2 Dorna 5 Dorna A Dorna 4

Alcoóis (mg/100mL)

I Propanol N Propanol I Butanol I Amilico

Alcoóis Superiores por Dorna

Avaliação de Ativos

0

50

100

150

200

250

300

350

400

Ac. Lactico Ac. Acetico Ac. Propionico

� Para uma mesma análise de acidez ( teste 1 e 2), podemos ter uma diferença de 171 ppm de ácidos orgânicos de diferença.

� Colocando para 200 toneladas de mosto por hora, teríamos 34,2 Kg de ácidos produzidos por hora, que não seriam mostrados pelo resultado da análise convencional.

TesteAc.

Lactico Ac.

AceticoAc.

Propionico Ác. Totais Diferença AcidezControle Negativo 40,188 15,007 0,000 55,195 0,58

1 A1130+A0920+A1330 42,166 31,130 11,591 84,887 0,97

2 A1120+A0920+A1330 54,281 38,546 9,153 101,980 17,093 0,973 A1130+A1330 80,914 36,627 12,589 130,130 1,17

4 A1130+A0930+A1320 95,177 40,435 12,371 147,983 17,853 1,17

5 A1120+A0930+A1320 125,780 57,228 11,189 194,197 1,466 A0940+A1320 136,338 68,956 11,540 216,834 22,637 1,467 A1130+A0930 261,062 100,775 11,074 372,911 156,077 2,44

Controle Positivo 309,993 105,976 13,965 429,934 2,93

Avaliação dos resultados

Podemos avaliar a aplicação de ativos na torre através da formação deácidos. Com este acompanhamento por turno também podemos serpreventivos em relação a contaminação de açúcar e/ou álcool.

Utilização das Análises Cromatográficas para Controle de Águas Industriais

0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

0,00

5,00

10,00

15,00

20,00

25,00

30,00

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/10

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03

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/12

04

/11

/12

Semana 2 Semana3

Semana4

Semana 5 Semana6

Láctico Acético Propiônico ArT Etanol

0

50

100

150

200

250

300

350

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13

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/02/

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Semana 2 Semana 3 Semana 4 Semana 5 Semana 6 Semana 7 Semana 8 Semana 9 Semana 10 Semana11

Semana 12 Semana 13 Semana 14 Semana 15 Semana 16 Semana 17 Semana 18 Semana 19 Semana 20

Ácidos Orgânicos(mg/100ml) – Safra 12/13

Láctico Acético Propônico Butírico

276 análises

87 análises

0

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100

150

200

250

300

350

1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 51 53 55 57 59 61 63 65 67 69 71 73 75 77 79 81 83 85 87

Ácidos Orgânicos (mg/100ml) – Safra 11/12

Ac. Lactico Ac. Acético Ac. Propionico Ac. Butirico

Início de novo tratamento

Água de Lavagem de Cana

Utilização das Análises Cromatográficas para Controle das Perdas na Moenda

0,00

5,00

10,00

15,00

20,00

25,00

30,00

35,00

40,00

Sem1

Sem2

Sem3

Sem4

Sem5

Sem6

Sem7

Sem8

Sem9

Sem10

Sem11

Sem12

Sem13

Sem14

Sem15

Sem16

Sem17

Sem18

Sem19

Sem20

Sem21

Acidos Totais (Primário) Acidos Totais (Misto)

Somatório Ácidos Orgânicos - Primário e Misto(Lático, Acético e Propiônico)

0,00

0,50

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3,50

Sem1

Sem2

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Sem15

Sem16

Sem17

Sem18

Sem19

Sem20

Sem21

AR (Primário) AR (Misto)

Açúcares Redutores - Primário e Misto

Estas análises foram feitas das amostras do laboratório central, em horasdeterminadas, uma vez por turno.Observamos que os valores de ácidos orgânicos são muito baixos e como temos quefazer a diluição, muitas vezes não conseguirmos detectar.Por outro lado precisaria ser feita a correção da diluição do primário para o misto.Tentando achar um modelo de controle eficiente fizemos as seguintes correções:Para a perda por inversãoO resultado do AR do primário seria o inicial multiplicado por 0,95 para transformar emsacarose. O mesmo seria feito para o misto.A diferença da sacarose perdida no misto menos o primário seria a perda por inversãona moenda.Exemplo:

Ar PrimárioAr PrimárioAr PrimárioAr Primário Ar MistoAr MistoAr MistoAr Misto SacaroseSacaroseSacaroseSacarosePrimárioPrimárioPrimárioPrimário

Sacarose Sacarose Sacarose Sacarose MistoMistoMistoMisto

1,39 1,47 14,14 13,25

Sacarose perdida em relação a concentração de sacarose na amostra (%)(1,39*0,95)/14,14*100=9,34 (1,47*0,95)/13,25*100=10,54

10,54 - 9,34 = 1,2% de sacarose perdida na moenda

Utilização das Análises Cromatográficas para Controle das Perdas na Moenda

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-8,00

-6,00

-4,00

-2,00

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

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3

Semana 1 Semana 2 Semana 3 Semana 4 Semana 5 Semana 6 Semana 7 Semana 8 Semana 9 Semana 10 Semana 11Semana 12 Semana 13Semana 14Semana 15Semana 16Semana 17Semana 18Semana 19 Semana 20 Semana 21

Perdas nas Moendas – Safra 12/13

Perdas por Inversão

Perda Média por Inversão (AR)Perda Média por Inversão (AR)Perda Média por Inversão (AR)Perda Média por Inversão (AR)

1,085

Gráfico Horário

Planta Piloto FermentaçãoAbril 2012

Ácido Propiônico (mg/100ml)

Ácido Acético (mg/100ml)

Ácido Láctico (mg/100ml)

Planta pilotoTeste de Ativos – Dosagem Intermediária

Foram utilizados nesta dosagem intermediária:30ppm do Ativo “X” com 15 ppm do Ativo “Y”

Custo = R$ 15,00/100m3

(Preços praticados na safra 12/13)Foram usados ativos e dosagens testadas no laboratório para as prováveis bactérias produtoras destes ácidos especificamente.

ART (%)ºGL dorna 1 – 4,63 %ºGL dorna 2 – 4,71 %

Diferença em litros – 80 em 100m3

Ganho = R$ 80,00 (álcool a R$1,00)

Lucro real= 80-15= R$ 65,00/ 100m3

Planta pilotoTeste de Ativos – Dosagem Intermediária

Glicerol (%) Etanol (%)

USINA LEÃOUSINA LEÃOUSINA LEÃOUSINA LEÃO Projeto Usina Leão - Metrohm

Foi colocado um equipamento da Metrohm com detector de condutividade para análisesde ânions e cátions (nutrientes) na destilaria. Como ele tem apenas um detector sópodemos fazer uma análise por vez.Escolhemos os ânions para iniciar com fosfato.

Coluna de Ânions

Objetivo:Acompanhar as dosagens de nutrientes, otimizar e relacionar com os resultados de eficiência.

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A -

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A -

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1 /

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DT

3 -

05:1

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DT

5 -

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PF2

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T 1

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9:30

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DT

4 -

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PF2

/ D

T 2

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6:45

PF1

/ D

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8:40

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DT

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0

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DT

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0

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A -

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45

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DT

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PF2

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T 5

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6:40

PF1

/ D

T 1

- 2

2:0

0

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2 /

DT

4 -

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5

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1 /

DT

3 -

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5

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DT

2 -

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0

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2 /

DT

2 -

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35

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1 /

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1 /

DT

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DT

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DT3

- 0

6:10

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DT1

- 1

6:50

PF

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DT2

- 1

9:00

PF

1 /

DT

5 -

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0

PF

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DT

4 -

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0

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Ajuste na dosagem de Fósforo (ppm)

Sem Produto Com Produto

Cromatograma de Ânions+Ácidos Orgânicos

Tempo: 80 minutos

Otimização para Análise de Ânions

Futuro?????

•Analisar células Vivas em linha

•Analisar Aminoácidos•Analisar Ácidos Graxos...

Aminoácidos

Agradecimentos

� Ao SINDAÇÚCAR de Pernambuco, na pessoa de Tiago Delfino,pelo convite.� A USINA LEÃO em especial Eduardo Monteiro e Marcos Aurélio,pela oportunidade de desenvolver este trabalho.� A PROSUGAR na pessoa de José Raimundo que sempre estádisposto a contribuir nos auxiliando nas dúvidas.� A COREMAL na pessoa de Roberto Maia pela disponibilização dealguns equipamentos.�A WATERS pelo apoio técnico.�A METROHM por disponibilizar um equipamento para iniciarmos odesenvolvimento, em especial a Larissa Zanuni e Elder Polo peloapoio técnico a qualquer hora.� E de uma forma muito especial a minha equipe Luciana, Victor,Ane, Fabiana, Camila, Paula e Evanio , sem eles com certeza istonão seria possível.

Bastante!!!!!!!!

Acreditamos que começamos mudar os nossosparâmetros... E esta evolução está chegando na horacerta!

Obrigada pela atenção

cristiane.oliveira@leaoirmaos.ind.br

(82)9126-7541