RelatrioTPn1 / 2 Determinao de nitrato e nitrito pelo mtodo espectrofotomtrico com desenvolvimento de cor

ndice

Resumo1Objetivo1Introduo terica1Reagentes3Amostra4Material de laboratrio5Protocolo experimental5Apresentao de resultados experimentais9Clculos e sua discusso11Concluso12Bibliografia e sitegrafia12

Tcnico de Anlise Laboratorial

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ResumoO objetivo do protocolo experimental foi a determinao por espectrofotometria do nitrito e do nitrato com desenvolvimento de cor. Primeiramente preparou-se todas as solues incluindo a soluo de padro nitrito de potssio do protocolo do nitrito. Fez-se uma padronizao com o permanganato de potssio onde fez-se os clculos com a seguinte equao dada no protocolo, e tambm calculou-se a concentrao de nitrito, seguidamente tambm dada uma equao que se encontrava no protocolo. Em relao ao protocolo do nitrato preparou-se uma amostra de um determinado adubo em estado lquido onde se transferiu cerca de 50 ml da amostra para uma cpsula de porcelana, onde levou-se ao banho termosttico at a secura da mesma. Aps o procedimento anterior transferiu-se para um balo volumtrico onde este tinha sido filtrado, e por fim, determinou-se a quantidade de nitrato usando a curva padro.

ObjetivoO objetivo deste trabalho prtico, foi o de determinar pelo mtodo espectrofotomtrico com desenvolvimento de cor o nitrato e o nitrito.Introduo tericaDeterminao de nitrato pelo mtodo espectrofotomtrico com desenvolvimento de cor

O mtodo baseia-se na reao de ies nitrato com cido fenol dissulfrico e posterior alcalinizao com hidrxido de sdio, obtendo-se um composto amarelo. Este composto e o sal sdico do cido picrico formado pela nitrao do fenol, cuja colorao medida em espectrofotmetro.

Os ies cloreto interferem no processo porque formam HCl com o excesso de H2SO4 contido na mistura cido fenol dissulfonico/acido sulfrico e o HCl reage com o HNO3 formado:

Acima da concentrao de 510-4, os ies cloreto podem ser precipitados com Ag2+ So42- e separados previamente. Abaixo dessa concentrao a interferncia permanece, com diminuio da concentrao de nitrato medida, mas com efeito significativo baixo, pois a tolerncia legal de nitrato nas guas da ordem de 10 mg/L.

Determinao de nitrito pelo mtodo espectrofotomtrico com desenvolvimento de corO io nitrito corresponde a um estgio intermdio de oxidao do nitrognio.Forma-se tanto pela oxidao da amnia como pela reduo de nitrato. Tais oxidaes e redues podem ocorrer em estaes de tratamento de esgotos, em sistemas de distribuio de gua e em guas naturais. O nitrito pode ainda ser proveniente de aditivos inibidores da corroso em instalaes industriais. O io nitrito (NO2-) e determinado por meio da formao de uma cor vermelho-prpura produzida bem pH (2,0-2,5) pela reao de diazotao da sulfanilamida com dihidrocloreto de N-(1-naftil) etilenodiamina. A determinao dever ser efetuada na amostra recm - chegada, de modo a prevenir a converso bacteriana de NO2- para NO3- ou NH3. Para uns tempos de espera de 1 a 2 dias, conserve a 4C.Espectrofotometria Lei de Lambert Beer - Expressa-se uma relao entre a absorvncia (tambm chamada absorvncia ou absorvncia) de uma soluo e a sua concentrao, quando atravessada por uma radiao luminosa monocromtica colimada (raios luminosos paralelos).

ReagentesTabela n1 Reagentes utilizadosReagentesFrmula qumicaMassa molar(g.mol-1)Densidade(g.dm-3)Frases de riscoFrases de SeguranaFabricantePureza(%)

cido FosfricoH3PO498,01,89341/2-26-45--

cido SaliclicoC7H6O3138,121,44322/34/4124/26Panreac-

cido SulfricoH2SO498,081,84351-2/26/30/45

SigmaAldrich37

Hidrxido de SdioNaOH40,002,133526-37/39-45-45Merck99

Nitrato de potssioKNO3101,112,113516/41Merck99

Nitrito de potssioKNO285,11,918-25-501/ 2- 45-61--

Permanganato de potssioKMnO4158,0342,70----

AmostraAmostra de um determinado composto: Adubo lquido universal.Caractersticas da amostra: Adubo lquido universal KB contm 3 elementos fertilizantes indispensveis nutrio das plantas (azoto, fsforo e potssio) e oligoelementos para manter a sua vitalidade.Tcnica de amostragem: Pipetou-se 50 ml da amostra para uma cpsula de porcelana de 150 ml.Local: Fundao Escola Profissional de Setbal (Laboratrio).Hora: 15h 03 minutos.Temperatura de recolha: temperatura ambiente (21C).

Figura 1 - Amostra na cpsula de porcelana

Material de laboratrioTabela n 2 - Material utilizado no decorrer do trabalho prtico n 1 e 2Agitador Nahita 690-2Balana analtica Kern AC/ACS 0,1mgBalo volumtrico(50 0,060) mlBalo volumtrico(100 0,10) ml

Balo volumtrico(250 0,15) mlBalo volumtrico (1000 0,8095) ml Banho termosttico NahitaBureta(50 0,05)ml

Cpsula de porcelana HCT DIN 127/100ml Cuvetes 2Erlenmeyer 250 mlEsptula

ExcicadorFrasco mbarGarrasGobel 100 ml

Papel de filtro Pipeta graduada (50 0,1) mlPipeta volumtrica(1 0,007) mlPipeta volumtrica (5 0,07) ml

Pipeta volumtrica (10 0,05) mlPompete 1Proveta (25 0,5) mlSuporte universal

Vareta de vidroVidro de relgio

Protocolo experimental Determinao de nitrato pelo mtodo espectrofotomtrico com desenvolvimento de cor Preparao da soluo padro Nitrato1. Pesou-se 0,1631g de nitrato de potssio, seco a 105C.2. Transferiu-se para um balo volumtrico de 1000 ml, dissolveu-se e completou-se o volume com gua destilada. Preparao de cido saliclico1. Pesou-se 25 g de cido saliclico e transferiu-se para um copo com 225 ml de cido sulfrico.2. Aqueceu-se na placa de aquecimento a 100C por duas horas, na hotte.3. Arrefeceu-se, transferiu-se para um balo volumtrico de 250 ml e completou-se o volume com cido sulfrico. Preparao da soluo Hidrxido de sdio a 50 % m/v1. Pesou-se 50 g de hidrxido e sdio, transferiu-se para um balo de 100 ml, dissolveu-se e completou-se o volume com gua destilada.2. Transferiu-se a soluo para um frasco limpo de plstico. Preparao da amostra (Adubo)1. Transferiu-se 50 ml da amostra para uma cpsula de porcelana de 150 ml.2. Evaporou-se at secura, em banho maria. Adicionou-se 1 ml da soluo de cido saliclico.3. Misturou-se, com um basto de vidro, o cido e o resduo eventualmente presente nas paredes da cpsula. 4. Lavou-se com uma pequena poro 10 ml de gua destilada e adicionou-se 4 gotas de soluo de hidrxido de sdio a 50% sob agitao, at obter uma cor amarela estvel.5. Transferiu-se para um balo volumtrico de 50 ml, lavando-se a cpsula.6. Completou-se o volume com gua destilada, filtrou-se e homogeneizou-se, aguardou-se 15 minutos e mediu-se a absorvncia em espectrofotmetro, a 410 nm, utilizou-se como branco gua destilada, preparou-se nas mesmas condies da amostra.7. Determinou-se a quantidade de nitrato correspondente, usando-se a curva padro previamente estabelecida. Preparao da curva padro1. Construiu-se o grfico de absorvncia em funo da concentrao da soluo- padro de nitrato (em mg NO3-/ L). Determinao de nitrito pelo mtodo espectrofotomtrico com desenvolvimento de cor Preparao da soluo padro nitrito (100 mg/L)1. Num copo de 100 ml, pesou-se exatamente 0,1848g de nitrito de potssio, previamente seco por 2 horas em estufa a 105 C e arrefecido no excicador durante uma hora. 2. Transferiu-se, cuidadosamente, para um balo volumtrico de 1000 ml com gua destilada e completou-se o volume. Preparao de oxalato de sdio 0,025 M1. Dissolveu-se 3,350 g de oxalato de sdio em gua destilada, transferiu-se para um balo volumtrico de 1000 ml e completou-se o volume. Reagente de N-(1- naftil)etilenodiamina1. Num balo volumtrico de 250 ml, adicionou-se um pouco de gua destilada, 25 ml de cido fosfrico a 85 %, 2,5 g de sulfanilamida e dissolveu-se completamente.2. Adicionou-se 0,25 g de N-(1- naftil)etilenodiamina, e homogeneizou-se para dissolver completamente.3. Completou-se o volume com gua destilada. Homogeneizou-se novamente. Preparao da soluo de permanganato de potssio 0,01 M1. Dissolveu-se 1,6 g de permanganato de potssio num 1 litro de gua destilada.2. Armazenou-se a soluo num frasco mbar (rolha de vidro). Cuidadosamente, de modo a no ressuspender o sedimento, decantou-se o sobrenadante para outro frasco mbar (rolha de vidro). Padronizou-se esta soluo, frequentemente, pelo seguinte procedimento (em triplicado):3. Num erlenmeyer de 250 ml, pesou-se 0,200g de oxalato de sdio anidro, adicionou-se 100 ml de gua destilada e agitou-se at dissolver o sal.4. Adicionou-se 10 ml de soluo aquosa de cido sulfrico 1:1 e aqueceu-se a 90 95C.5. Titulou-se sob agitao e rapidamente, com a soluo de permanganato de potssio preparada at que uma leve colorao rsea persista sob agitao por 1 minuto.6. Durante a titulao no se permitiu que a temperatura fica-se abaixo de 85 C.7. Fez-se um branco com gua destilada e cido sulfrico (1:1).

Padronizao da soluo de nitrito1. Pipetou-se, por ordem, para erlenmeyer de boca esmerilada com tampa, 50 ml de soluo de KMnO4 0,01 M, 5 ml H2 SO4 concentrado e 50 ml da soluo de nitrito a ser padronizada (quando da adio da soluo de nitrito, introduziu-se a ponta da pipeta dentro da soluo acidulada de KMnO4). 2. Com frasco tapado, agitou-se suavemente e aqueceu-se entre 70 80 C em placa. Fez-se a descolorao da soluo pela adio de pores de 10 ml de soluo padro de 0,025 M de Na2C2O4.3. Titulou-se o excesso de Na2C2O4 adicionando-se com soluo 0,01 M KMnO4 at ao surgimento de uma colorao rsea fraca e persistente. 4. Fez-se uma titulao do branco (50 ml de gua destilada).

Preparao da curva padro1. Pipetou-se 10 ml da soluo me num balo volumtrico de 100 ml, e completou-se o volume com gua destilada.2. A partir desta soluo de uso, prepararam-se uma srie de solues de concentraes no intervalo de 0,0 a 0,5 mg/L em nitrito. 3. Com pipeta de 10 ml, adicionou-se quantidades de 0, 1, 2, 3, 4 e 5 ml num balo volumtrico de 100 ml, completou-se o volume com gua destilada e adicionou-se 4 ml do reagente de cor. 4. Aguardou-se 45 minutos. Mediu-se a absorvncia utilizando- se o comprimento de onda igual a 543 nm.5. Contruiu-se o grfico de absorvncia em funo da concentrao a soluo padro de nitrito (em mg NO2-/L).

Apresentao de resultados experimentais Padronizao do permanganato de potssio Tabela n3 Massa do Oxalato de sdioMassa do Oxalato de sdio (g)

3,350

Tabela n4 Volume mdio da padronizao do permanganato em (ml)Volume mdio de soluo gasta na titulao (ml)

148,75

Ensaio em branco

0,5

Tabela n5 Resultados da TitulaoEnsaioKNO2 + Na2C2O4 (ml)

14,0

24,5

33,0

Valor mdio3,8

Branco10

Grfico1 - Referente curva de calibrao de Nitratos

Grfico 1 Podemos observar que os resultados da concentrao so satisfatrios, e que obteve-se um grfico perfeito y = 0,0533x + 0,0591, R2 = 0,9979.

Clculos e sua discusso

M= Molaridade da soluo KMnO4.m = Massa de Na2C2O4.va = Volume da soluo de KMnO4 gasto na titulao do oxalato de sdio, em ml.vb = volume da soluo de KMnO4 gasto na titulao do branco, em ml.

A= mg NO2- - N/ ml na soluo de NaNO2 ou KNO2.B= molaridade da soluo de KMnO4.C= Volume total, em ml, da soluo de KMnO4.D= molaridade da soluo de Na2C2O4.E= volume total, em ml, da soluo Na2C2O4 . F= volume, em ml, da soluo de NaNO2 ou KNO2.

Clculo da quantidade de ies nitrito usando a curva de padro

ConclusoConclui-se que houve algumas dificuldades nos clculos em relao ao trabalho prtico n1 e 2, em relao curva de nitratos foi satisfatria, a partir da seguinte equao fez-se a mdia das trs titulaes o que deu 0,0076 M, na concentrao da soluo de nitrito deu um valor de 14 mg. Este trabalho cada grupo tinha a sua tarefa na prtica de execuo de alguns pontos na realizao do trabalho prtico, consistia num servio comunitrio proposto pela docente da disciplina.

Bibliografia e sitegrafia Protocolo cedido pelo docente da disciplina. Apontamentos obtidos durante a execuo do protocolo experimental.