TRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO - monografias.ufrn.br · impregnação utilizada. ... platina, paládio) os quais são metais raros e de alto custo tornando o conversor catalítico

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

CENTRO DE TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUIacuteMICA

TRABALHO DE CONCLUSAtildeO DE CURSO

SIacuteNTESE DE POacuteS La2Ce2O7 E xCuOLa2Ce2O7 PARA APLICACcedilAtildeO

CATALIacuteTICA NA OXIDACcedilAtildeO DO MONOacuteXIDO DE CARBONO

Fernanda Monteiro Freitas

Orientador Prof Dr Carlson Pereira de Souza

Natal RN dezembro de 2016

FERNANDA MONTEIRO FREITAS



Monografia apresentada agrave Universidade

Federal do Rio Grande do Norte ndash UFRN

Departamento de Engenharia Quiacutemica para a

obtenccedilatildeo do tiacutetulo de Engenheiro Quiacutemico


ndash UFRN Departamento de Engenharia

Quiacutemica



SIacuteNTESE DE POacuteS La2Ce2O7 E xCuOLa2Ce2O7 PARA APLICACcedilAtildeO CATALIacuteTICA NA

OXIDACcedilAtildeO DO MONOacuteXIDO DE CARBONO

RESUMO

Estudos recentes tecircm tido como foco os materiais com estrutura do tipo pirocloro Estes

materiais possuem foacutermula geral A2B2O6Orsquo onde A e B podem ser substituiacutedos por uma grande

variedade de elementos geralmente elementos terra raras ocupando os dois siacutetios ou tendo um

metal de transiccedilatildeo no lugar de B O grande interesse em tais estruturas eacute explicado pelas vaacuterias

propriedades que os materiais do tipo pirocloro podem apresentar como conduccedilatildeo iocircnica e

eleacutetrica supercondutividade fluorescecircncia e atividade cataliacutetica O presente trabalho trata-se

do estudo do La2Ce2O7 puro em forma de poacute e de sua utilizaccedilatildeo como suporte para o oacutexido de

cobre (CuO) obtendo-se os poacutes xCuOLa2Ce2O7 (x = 5 75 e 10 em massa de CuO) As

amostras puras de La2Ce2O7 foram preparadas pelo meacutetodo de complexaccedilatildeo combinado EDTA-

Citrato com pH 10 o qual resulta em um precursor que submetido a um tratamento teacutermico a

1000 degC gera o poacute da fase desejada Os sistemas contendo 5 75 e 10 de oacutexido de cobre foram

obtidos a partir do meacutetodo de impregnaccedilatildeo incipiente do ponto uacutemido usando como fonte de

Cu o nitrato de cobre tri-hidratado (Cu(NO3)23H2O) Esses materiais foram caracterizados por

diferentes teacutecnicas Difraccedilatildeo de Raios-X (DRX) Espectroscopia de Fluorescecircncia de Raios-X

(FRX) Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios-X (EDS) Microscopia Eletrocircnica de

Varredura (MEV) Aleacutem dessas anaacutelises foi utilizada a equaccedilatildeo de Scherrer para o caacutelculo do

diacircmetro meacutedio das partiacuteculas Os resultados da caracterizaccedilatildeo mostraram que a fase La2Ce2O7

foi obtida sem o aparecimento de fases secundaacuterias observando-se ainda pelos difratogramas

que a estrutura cristalina desse material eacute do tipo fluorita cuacutebica A porcentagem atocircmica do

material puro obtida pelo meacutetodo EDTA-Citrato foi proacutexima da teoacuterica e com uma dispersatildeo

homogecircnea de La e Ce em toda a superfiacutecie do material As impregnaccedilotildees da superfiacutecie do poacute

de La2Ce2O7 com CuO natildeo alterou a existecircncia da fase referente ao La2Ce2O7 com o

surgimento de dois novos picos nos difratogramas A deposiccedilatildeo de CuO em La2Ce2O7 alterou

o diacircmetro meacutedio das partiacuteculas Os mapeamentos e a quantificaccedilatildeo do EDS e FRX confirmam

a existecircncia dos aacutetomos de lantacircnio ceacuterio e cobre nos poacutes com porcentagens maacutessicas e

atocircmicas proacuteximas das esperadas entretanto constata-se uma natildeo homogeneidade dos aacutetomos

de cobre nas superfiacutecies analisadas provavelmente sendo uma consequecircncia da metodologia de

impregnaccedilatildeo utilizada

Palavras-Chave Pirocloro fluorita La2Ce2O7 CuO EDTA-Citrato impregnaccedilatildeo incipiente do

ponto uacutemido

A minha famiacutelia amada

AGRADECIMENTOS

Agradeccedilo em primeiro lugar a Deus por me permitir realizar esse trabalho nas melhores

condiccedilotildees

Agradeccedilo a toda minha famiacutelia em especial a minha matildee Maria Rosivania Monteiro ao meu

pai Francisco Doberto de Lucena Freitas e ao meu irmatildeo Francisco Felipe Monteiro Freitas

por todo o incentivo e encorajamento durante todo o periacuteodo da minha formaccedilatildeo no curso de

Engenharia Quiacutemica Apesar da distacircncia minha amada famiacutelia sempre esteve comigo e sempre

estarei por perto tambeacutem

Ao meu amigo e companheiro Herbert Senzano Lopes por todo seu amor carinho e incentivo

desde o momento em que o conheci Eu nunca conseguirei agradecer o suficiente

Ao meu orientador Prof Dr Carlson Pereira de Souza pela confianccedila e oportunidade de

desenvolver este trabalho

A Angeacutelica Belchior Vital e Andreacute Luiacutes Lopes Moriyama por toda ajuda ideias e colaboraccedilatildeo

A maioria dos conhecimentos que eu adquiri nessa etapa da minha vida foram resultado da

dedicaccedilatildeo dessas pessoas

A Aliciane Joyce e Taynara que colaboraram em momentos verdadeiramente importantes

Aos meus amigos Maritta e Davi pela amizade e momentos felizes em meio a tanta

preocupaccedilatildeo

De uma maneira geral a todos os membros do Laboratoacuterio de Materiais Nanoestrurados e

Reatores Cataliacuteticos (LAMNRC) uma equipe de oacutetimo astral

Obrigada a todos que direta ou indiretamente me ajudaram natildeo soacute com a realizaccedilatildeo deste

trabalho mas durante toda a minha graduaccedilatildeo

SUMAacuteRIO

1 Introduccedilatildeo 10

11 Objetivo geral 11

12 Objetivos especiacuteficos 12

2 Revisatildeo Bibliograacutefica 14

21 Pirocloros 14

22 Interesses e Aplicaccedilotildees de Pirocloros 16

23 Catalisadores na Oxidaccedilatildeo do CO 18

24 Meacutetodo de Complexaccedilatildeo Combinado EDTA-Citrato 19

3 Metodologia 22

31 Reagentes 22

32 Siacutentese do La2Ce2O7 Puro 23

33 Impregnaccedilatildeo do Catalisador CuO em La2Ce2O7 24

34 Caracterizaccedilotildees 25

341 Difraccedilatildeo de Raios-X (DRX) 25

342 Fluorescecircncia de Raios-X (FRX) 26

343 Microscopia Eletrocircnica de Varredura (MEV) 26

344 Espectrometria de Energia Dispersiva de Raios-X (EDS) 26

345 Tamanho do Cristalito (Dhkl) 26

4 Resultados e Discussatildeo 29

41 DRX 29

42 FRX 32

43 MEV 34

44 EDS 37

45 Tamanho do Cristalito 44

5 Conclusotildees Gerais 47

Referecircncias Bibliograacuteficas 49

LISTA DE FIGURAS

Figura 1 Estrutura geral do oacutexido A2B2O7 15

Figura 2 Esquema representativo de um catalisador automotivo atual 18

Figura 3 Diagrama do meacutetodo de complexaccedilatildeo combinado EDTA-Citrato 24

Figura 4 Esquema ilustrativo do meacutetodo de impregnaccedilatildeo incipiente do ponto uacutemido 25

Figura 5 Difratogramas das amostras LC 5CuOLC 75CuOLC e 10CuOLC 30

Figura 6 Parte dos difratogramas e evidecircncia dos picos relativos a adiccedilatildeo do CuO 31

Figura 7 Porcentagens teoacutericas (a) maacutessica e (b) atocircmica do La2Ce2O7 e porcentagens (c) maacutessica e

(d) atocircmica da amostra LC sintetizada 32

Figura 8 Porcentagens maacutessicas teoacutericas (a) (c) e (e) e das amostras impregnadas (b) (d) e (f) 33

Figura 9 Micrografias dos poacutes precursores da siacutentese por meacutetodo EDTA-Citrato com aproximaccedilotildees (a)

500x (b) 1000x (c) 1500x e (d) 5000x 34

Figura 10 Micrografias do La2Ce2O7 puro (LC) com aproximaccedilotildees de (a) 500x (b) 1000x (c) 1500x e (d)

2000x 35

Figura 11 Micrografias dos poacutes xCuOLC com aproximaccedilotildees de 500x na coluna agrave direita e de 1500x agrave

esquerda (a) e (b) x = 5 (c) e (d) x = 75 (e) e (f) x = 10 36

Figura 12 Cor dos poacutes impregnados (a) 5CuOLC (b) 75CuOLC e (c) 10CuOLC 37

Figura 13 Mapeamento dos elementos (b) La e (c) Ce da amostra LC calcinada a 1000 degC por 5h com

base na imagem em (a) 38

Figura 14 Mapeamento com a base na imagem (a) do poacute 5CuOLC dos elementos (b) La (c) Ce e (d)

Cu 39

Figura 15 Mapeamento com base na imagem (a) do poacute 75CuOLC dos elementos (b) Cu (c) Ce e (d)

La 40

Figura 16 Mapeamento com base na imagem (a) do poacute 10CuOLC dos elementos (b) La (c) Ce e (d)

Cu 41

Figura 17 Porcentagens maacutessicas da quantificaccedilatildeo do EDS em duas aacutereas diferentes nos poacutes (a)

5CuOLC (b) 75CuOLC e (c) 10CuOLC 42

Figura 18 Resultados do EDS com identificaccedilatildeo dos elementos nas amostras (a) LC (b) 5CuOLC (c)

75CuOLC e (d) 10CuOLC 43

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 Codificaccedilatildeo das amostras 22

Tabela 2 Reagentes utilizados no desenvolvimento do trabalho 22

Tabela 3 Tamanho do cristalito Dhkl para os poacutes LC 5CuOLC 75CuOLC e 10CuOLC 45

Capiacutetulo 1

Introduccedilatildeo

Capiacutetulo 1 ndash Introduccedilatildeo 10

Fernanda Monteiro Freitas ndash dezembro de 2016 Trabalho de Conclusatildeo de Curso ndash DEQUFRN

1 Introduccedilatildeo

Materiais com estruturas nanomeacutetricas possuem caracteriacutesticas importantes e atraem o

interesse de diversas aacutereas de pesquisa Os oacutexidos ceracircmicos satildeo exemplos desse fato

possuindo propriedades eleacutetricas magneacuteticas e mecacircnicas uacutenicas e de importacircncia no ramo

tecnoloacutegico e industrial (LOPES-MORIYAMA 2014) Oacutexidos a base de terras raras carregam

combinaccedilotildees de propriedades especiais desses elementos como o alto poder de resistecircncia a

altas pressotildees e propriedades cataliacuteticas eleacutetricas e iocircnicas

A presenccedila de terras raras acrescenta um alto valor tecnoloacutegico aos procedimentos e

materiais sendo esse ramo alvo de muitos estudos e aplicaccedilotildees Os elementos terras raras satildeo

utilizados em vaacuterias tecnologias avanccediladas microeletrocircnica sensores a gaacutes e em membranas

cataliacuteticas para a conversatildeo do metano No entanto o alto custo dos elementos terras raras e

dos processos associados ainda representam um empecilho para suas aplicaccedilotildees na induacutestria

O Brasil apresenta uma vantagem relacionada a esta dificuldade pois segundo a agecircncia de

Serviccedilo Geoloacutegico Norte-Americano (USGS) o Brasil possui reservas expressivas de terras

raras que podem chegar a 35 bilhotildees de toneladas (SIMOtildeES 2011) Esse fato eacute extremamente

positivo para o desenvolvimento tecnoloacutegico industrial com terras raras no paiacutes

O desenvolvimento de novos conversores cataliacuteticos eacute um dos temas que mais vecircm

sendo estudados nos uacuteltimos anos Esse fato eacute decorrente da necessidade de se baratear os

catalisadores existentes os quais satildeo compostos em sua maioria por metais nobres Essa eacute uma

aplicaccedilatildeo que tem uma importacircncia verdadeiramente necessaacuteria O monoacutexido de carbono

proveniente da queima de combustiacuteveis foacutesseis seja na induacutestria ou no ramo automobiliacutestico eacute

um gaacutes classificado como extremamente inflamaacutevel e pode ser explosivo em misturas com o

ar Aleacutem disso o monoacutexido de carbono eacute um gaacutes perigosamente toacutexico podendo causar mal agrave

sauacutede dos seres vivos com um valor limite de exposiccedilatildeo TLV = 25 ppm ou 29 mgm3 (ACGIH

1997) (National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) Education and

Information Division)

Os catalisadores utilizados em veiacuteculos atualmente tecircm como fase ativa metais nobres

(roacutedio platina palaacutedio) os quais satildeo metais raros e de alto custo tornando o conversor cataliacutetico

dos automoacuteveis caro

Entre os metais de transiccedilatildeo estudados para aplicaccedilotildees em catalisadores pode-se citar

o cobre na forma de oacutexido (LENG et al2010 WHITE et al 2006) Este oacutexido tem mostrado

oacutetimos resultados como catalisador na oxidaccedilatildeo do monoacutexido de carbono e tambeacutem na reduccedilatildeo

de compostos NOx em presenccedila de CO Alguns autores consideram que essa atividade cataliacutetica



se daacute graccedilas a alta dispersatildeo e redutibilidade do CuO e tambeacutem a alta concentraccedilatildeo de vacacircncias

de oxigecircnio que estes catalisadores podem apresentar (YANG et al 2014) As porcentagens

do oacutexido de cobre nos catalisadores chegam a 30 em massa poreacutem os melhores resultados

satildeo obtidos para teores de CuO mais baixos De acordo com Hu et al (2016) o acreacutescimo de

CuO no sistema CuOARM (ldquoactivated red mudrdquo) aleacutem de 30 resulta numa diminuiccedilatildeo da

atividade cataliacutetica na oxidaccedilatildeo do monoacutexido de carbono Este fato eacute explicado pois para

menores quantidades de CuO esse oacutexido eacute altamente disperso mas com essa quantidade

excedendo um certo valor nota-se um aumento do tamanho das nanoparticulas de CuO o que

eacute negativo para a atividade cataliacutetica do sistema

Em relaccedilatildeo aos suportes nos catalisadores eacute comum a utilizaccedilatildeo de oacutexidos como o

TiO2 Uma das caracteriacutesticas desejadas desses suportes eacute que eles possuam propriedades redox

e alta estabilidade teacutermica para suportar as altas temperaturas as quais satildeo submetidos os

catalisadores (CONTE 2007) Tendo em vista que estruturas do tipo A2B2O7 satildeo materiais com

alta estabilidade de fase a altas temperaturas e tendo a ceacuteria propriedade redox eacute proposta a

possibilidade de aplicaccedilatildeo especiacutefica do La2Ce2O7 como suporte em catalisador neste trabalho

Considerando-se o grande potencial de utilizaccedilatildeo de cobre nos estudos recentes dos

processos de oxidaccedilatildeo de monoacutexido de carbono bem como a necessidade de se investigar os

efeitos dos suportes nos catalisadores esse trabalho teve como objetivos a preparaccedilatildeo e

caracterizaccedilatildeo dos poacutes La2Ce2O7 e xCuOLa2Ce2O7 para futuras aplicaccedilotildees de oxidaccedilatildeo

cataliacutetica do monoacutexido de carbono O poacute La2Ce2O7 puro foi preparado pelo meacutetodo de

complexaccedilatildeo combinado EDTA-Citrato e sua impregnaccedilatildeo com CuO foi feita a partir do

meacutetodo de impregnaccedilatildeo incipiente do ponto uacutemido Na caracterizaccedilatildeo das amostras foram

utilizadas as teacutecnicas de Difraccedilatildeo de Raios-X (DRX) Espectroscopia de Fluorescecircncia de

Raios-X (FRX) Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios-X (EDS) Microscopia

Eletrocircnica de Varredura (MEV)

11 Objetivo geral

Este trabalho tem como finalidade principal produzir o poacute da fase La2Ce2O7 pura e

impregnaacute-lo com oacutexido de cobre para obter-se os poacutes xCuOLa2Ce2O7 (x = 5 75 e 10 em

base maacutessica) bem como caracterizar os materiais obtidos



12 Objetivos especiacuteficos

Os principais objetivos especiacuteficos definidos foram

a) Produzir o poacute de La2Ce2O7 puro pelo meacutetodo de complexaccedilatildeo combinado

EDTA-Citrato

b) Produzir os poacutes xCuOLa2Ce2O7 pelo meacutetodo de impregnaccedilatildeo incipiente do

ponto uacutemido

c) Caracterizar os poacutes obtidos por diferentes teacutecnicas de anaacutelise DRX FRX

MEV e EDS

Capiacutetulo 2 Revisatildeo Bibliograacutefica

Capiacutetulo 2 ndash Revisatildeo Bibliograacutefica 14


2 Revisatildeo Bibliograacutefica

Neste capitulo seratildeo apresentados conceitos importantes necessaacuterios para o

desenvolvimento deste trabalho como breve introduccedilatildeo as estruturas pirocloro interesses e

aplicaccedilotildees relacionados a esta classe de materiais alguns estudos relacionados ao uso de

catalisadores na oxidaccedilatildeo do monoacutexido de carbono

21 Pirocloros

Os materiais ceracircmicos em geral vecircm sendo amplamente estudados e as tecnologias

envolvendo esses materiais tecircm sido alvo no desenvolvimento industrial Estes fatos decorrem

das propriedades intriacutensecas e especificas dos ceracircmicos tais como a refratariedade resistecircncia

mecacircnica condutividade iocircnica e eleacutetrica fotoluminescecircncia entre outras

Os estudos destes materiais estatildeo relacionados sobretudo ao controle da microestrutura

(tamanho dos gratildeos porosidade) a sua elaboraccedilatildeo (objetos de formas complexas membranas)

e as suas propriedades cataliacuteticas Entre as aplicaccedilotildees mais antigas e ainda presentes dos

ceracircmicos estatildeo a filtraccedilatildeo cataacutelise e adsorccedilatildeo podendo essas serem utilizadas

simultaneamente Atualmente os esforccedilos tecnoloacutegicos e das pesquisas estatildeo direcionados ao

uso dos materiais ceracircmicos para a conversatildeo e a separaccedilatildeo gasosa (AYRAL et al 2014)

Os pirocloros representados pela foacutermula A2B2X6Y sendo A e B metais representam

uma famiacutelia de fases isoestrutural ao mineral de mesmo nome (NaCa)(NbTa)O6F onde F pode

ser substituiacutedo por OH Uma forma dos oacutexidos tipo pirocloro eacute representada pela foacutermula

quiacutemica simplificada A2B2O7 Os compostos existentes nesta classe satildeo predominantemente de

natureza iocircnica e cuacutebicos (SUBRAMANIAN et al 1983) A estrutura ideal dos oacutexidos tipo

pirocloro possuem grupo espacial eacute Fd3m e existem oito moleacuteculas por ceacutelula unitaacuteria (Z = 8)

A Figura 1 mostra uma representaccedilatildeo da estrutura A2B2O7 composta por dois tipos de poliedros

de coordenaccedilatildeo catiocircnica O caacutetion de A tem nuacutemero de coordenaccedilatildeo oito e estaacute localizado

dentro do cubo distorcido que contecircm seis acircnions igualmente espaccedilados por uma distacircncia

menor que a do caacutetion central Jaacute os caacutetions menores B tecircm nuacutemero de coordenaccedilatildeo seis e estatildeo

situados no interior de prismas trigonais com todos os seis acircnions afastados igualmente dos

caacutetions centrais



Figura 1 Estrutura geral do oacutexido A2B2O7

Fonte Subramanian et al (1983)

Estudos anteriores sugerem que a estrutura dos oacutexidos A2B2O7 depende fortemente da

razatildeo entre os raios iocircnicos (rArB) Segundo o trabalho realizado por Zhang et al (2016) nas

condiccedilotildees ambientes a estrutura pirocloro eacute estaacutevel quando 146 lt rArB lt 178 Esta razatildeo

permite que muitos caacutetions A3+ e B4+ possam estar presentes em estruturas pirocloro por

apresentarem raios iocircnicos adequados e que satisfazem o criteacuterio de estabilidade de Shannon

(MARQUES 2010)

Substituiccedilotildees quiacutemicas nos siacutetios A B e O resultam numa grande variedade de

materiais desde que os criteacuterios de neutralidade das cargas e da razatildeo dos raios iocircnicos sejam

satisfeitos A estrutura cristalina permite ainda vacacircncias ateacute um certo ponto resultando em

uma migraccedilatildeo catiocircnica facilitada Os pirocloros exibem uma vasta variedade de propriedades

fiacutesicas uma vez que o elemento B pode ser um metal de transiccedilatildeo com estados de oxidaccedilotildees

variaacuteveis e o elemento A pode ser uma terra rara ou um elemento com um par de eleacutetrons inerte

Assim a natureza eleacutetrica dos pirocloros varia de altamente isolante passando por

semicondutores ateacute comportamentos metaacutelicos Nos casos em que o sitio B eacute ocupado por um

elemento de transiccedilatildeo 3d eou uma terra rara no siacutetio A o comportamento magneacutetico varia de

simples para-magnetismo para ferro ou antiferromagnetismo Muitos dos oacutexidos pirocloros satildeo

excelentes refrataacuterios enquanto alguns contendo terras raras exibem comportamentos

fluorescentes e fosforescentes Estas estruturas contendo defeitos do tipo vacacircncias apresentam

uma boa condutividade catiocircnica e podem ser consideradas como sendo eletroacutelitos soacutelidos

quando a fase conteacutem ainda elementos 4d ou 5d no sitio B o comportamento de eletrodo de

oxigecircnio pode ser observado em virtude da sua excelente condutividade iocircnica e eletrocircnica

(SUBRAMANIAN et al 1983)



Brisse e Knop (1967) assumem que fases de pirocloros do tipo A23+B2

4+O7 satildeo estaacuteveis

agrave temperatura ambiente quando a razatildeo dos raios iocircnicos dos metais r (A3+)r(B4+) estaacute entre

120 e 160 Aleacutem disso eacute destacado que um limite superior para o tamanho do iacuteon B4+ existe

o qual eacute determinado pelas dimensotildees efetivas do arranjo formado pelos aacutetomos de oxigecircnio na

estrutura Quando A3+ eacute o maior trivalente conhecido ou seja quando A3+ = La3+ o maior iacuteon

para assumir a posiccedilatildeo de B4+ respeitando a exigecircncia de razatildeo entre os raios eacute o Ce4+

Portanto segundo esse trabalho (BRISSE e KNOP 1967) La2Ce2O7 seria o uacutenico cerato que

poderia ser esperado para ter uma estrutura pirocloro Esses autores consideram os raios de 114

A para La3+ e 094 A para Ce4+ tendo como razatildeo 121 Este valor eacute situado praticamente no

limite inferior

No trabalho realizado por Zhu et al (2016) eacute destacado outra razatildeo entre os raios

atocircmicos em questatildeo 133 Utiliza-se o raio de 116 A para o La3+ e 087 A para Ce4+ Em

ambos os casos a estrutura do tipo fluorita eacute favorecida

Outros trabalhos mais recentes envolvendo o La2Ce2O7 referem-se a esse material

diretamente como sendo uma estrutura do tipo fluorita (ZHANG et al 2016 e TINWALA et al

2016) De acordo com Zhang et al (2016) a maior parte dos titanatos e estanatos de terras raras

com estequiometria A2B2O7 formam uma estrutura do tipo pirocloro ordenada sendo A = RE3+

(RE = terra rara) e B = Ti4+ ou Sn4+ No entanto a estrutura pirocloro eacute apenas estaacutevel para

RE2Zr2O7 com elementos de terras raras mais leves do que o gadoliacutenio enquanto uma estrutura

desordenada do tipo fluorita eacute estaacutevel para todos os elementos de terras raras mais pesados O

estado de oxidaccedilatildeo do ceacuterio eacute variaacutevel podendo ser tri ou tetravalente sendo que o Ce4+ eacute mais

estaacutevel em ambiente susceptiacutevel a oxidaccedilatildeo com um tamanho compatiacutevel (087 Aring) com o de

Zr4+ (072 Aring) Logo o Ce4+ pode ocupar o siacutetio B em compostos RE2Zr2O7 e formar estruturas

do tipo pirocloro ou fluorita Os iacuteons La2Ce2O7 tem uma razatildeo iocircnica rA rB = 133 o que sugere

que La2Ce2O7 deve formar uma estrutura do tipo fluorita

22 Interesses e Aplicaccedilotildees de Pirocloros

As aplicaccedilotildees dos pirocloros estatildeo diretamente relacionadas agraves propriedades que estes

materiais podem carregar Muitas pesquisas referentes a esta classe de materiais satildeo presentes

na aacuterea da fiacutesica quiacutemica e materiais As propriedades eleacutetricas magneacuteticas oacutepticas e seu

comportamento cataliacutetico satildeo normalmente controladas pelos paracircmetros da estrutura como o

tamanho iocircnico polarizabilidade dos iacuteons e configuraccedilatildeo eletrocircnica (MARQUES 2010) Em



geral esses paracircmetros podem ser controlados atraveacutes do preparo e muitos estudos de novos

materiais estatildeo concentrados nessa ideia

Sistemas do tipo RE2M23Nb43O7 (RE = Nd Sm Eu e M = Cu Co Zn) foram

desenvolvidos por Zhang et al (1999) no intuito de possuir certa atividade cataliacutetica na

oxidaccedilatildeo do monoacutexido de carbono e tambeacutem do propileno

A alta condutividade iocircnica de soacutelidos eletroacutelitos agrave base de zircocircnia dopados com

terras-raras ou oacutexidos de metais alcalinos-terrosos garantem suas possibilidades de utilizaccedilatildeo

em ceacutelulas combustiacuteveis Um exemplo de um material apropriado para essa aplicaccedilatildeo eacute o

Gd2(Ti1-xZrx)2O7 (WUENSCH et al 2000)

Estudos vecircm sendo realizados sobre o uso de materiais de estruturas pirocloros e

fluoritas do tipo TR2Ce2O7 e segundo alguns autores (VASSEN et al 2000 CAO et al 2003

BRISSE et al 1967 MA et al 2006 LIU et al 2015 YAMAMURA et al 2003) esses

materiais podem ser usados como barreiras teacutermicas em processos que ocorrem a altas

temperaturas Tal aplicaccedilatildeo eacute considerada devido agrave alta estabilidade quiacutemica dos pirocloros em

temperaturas elevadas (ateacute 2000degC) sendo considerados materiais termo resistentes Isso

ocorre pois materiais ceracircmicos compostos por aacutetomos com elevados pesos moleculares ou

raio de iacuteons grandes geralmente tecircm menor condutividade teacutermica devido aos campos elaacutesticos

de tensatildeo causada por distorccedilotildees locais na rede

Os catalisadores tradicionais usados em escapamentos de automoacuteveis continham pelo

menos dois metais nobres um para a oxidaccedilatildeo do CO e outro para a reduccedilatildeo do NO Sendo

estes metais nobres dispersos em um substrato geralmente oacutexidos O alto custo presente nestes

catalisadores eacute entatildeo explicado pelo uso de metais nobres tal custo motiva ateacute hoje a pesquisa

a encontrar possiacuteveis soluccedilotildees e baratear os catalisadores Uma destas soluccedilotildees eacute a substituiccedilatildeo

dos suportes feitos de oacutexidos inativos por oacutexidos cataliticamente ativos os quais podem

eliminar a necessidade de um ou ateacute mesmo dos dois metais nobres Goodenough e Castellano

(1982) por exemplo estudaram a atividade cataliacutetica da platina dispersa no sistema de oacutexido

tipo pirocloro Pb2PbxRu2-xO6+δδ

Neste trabalho eacute estudada a possibilidade de utilizar-se o La2Ce2O7 como suporte e o

oacutexido de cobre como catalisador disperso na oxidaccedilatildeo do monoacutexido de carbono Sabe-se que

que este oacutexido se destaca quanto as suas propriedades eleacutetricas A condutividade deste oacutexido eacute

explicada devido agrave presenccedila de vacacircncias de oxigecircnio devido agrave substituiccedilatildeo de caacutetions de menor

valecircncia (La3+ do oacutexido de lantacircnio La2O3) por caacutetions de maior valecircncia (Ce4+ do oacutexido de

ceacuterio CeO2) Entre as aplicaccedilotildees deste material pode-se citar seu uso como sensor de oxigecircnio

bomba de oxigecircnio em ceacutelulas combustiacuteveis de oacutexido soacutelido (SOFC) etc devido a sua



capacidade de aceitar quantidades consideraacuteveis de vacacircncias de oxigecircnio (TINWALA et al

2016)

23 Catalisadores na Oxidaccedilatildeo do CO

O monoacutexido de carbono (CO) um gaacutes incolor e insiacutepido eacute um dos componentes

presentes na exaustatildeo automotiva e nos efluentes gasosos industriais O monoacutexido de carbono

eacute uma substacircncia altamente prejudicial agrave sauacutede humana e tambeacutem ao meio ambiente sendo

assim a oxidaccedilatildeo cataliacutetica deste gaacutes eacute uma rota importante a ser considerada para a questatildeo de

controle de emissatildeo do CO Os catalisadores mais utilizados em deacutecadas passadas eram agrave base

de metais nobres como platina (Pt) ouro (Au) palaacutedio (Pd) etc por exibirem superior

atividade cataliacutetica na oxidaccedilatildeo do CO NO e hidrocarbonetos natildeo oxidados Uma representaccedilatildeo

dos catalisadores automotivos atuais eacute mostrada na figura a seguir

Figura 2 Esquema representativo de um catalisador automotivo atual

Fonte Conte (2007)

O catalisador representado acima eacute formado por uma espeacutecie de ldquocolmeiardquo um recheio

vasado feito de material ceracircmico sobre o qual satildeo impregnados cerca de 15 gramas de metais

nobres os quais constituem o catalisador propriamente dito (CONTE 2007) Em motores a

gasolina usa-se normalmente uma mistura Pt-Pd-Rh e para motes a aacutelcool uma mistura Pt-Pd-

Mo O catalisador eacute entatildeo envolvido por uma manta isolante teacutermica e o conjunto catalisador-

manta eacute montado dentro de uma carcaccedila de accedilo inoxidaacutevel

Entretanto o auto custo e baixa estabilidade destes metais nobres em elevadas

temperaturas os tornam de certa maneira inviaacuteveis nesta vasta aplicaccedilatildeo A procura por



catalisadores alternativos eacute entatildeo uma recorrente preocupaccedilatildeo visando a substituiccedilatildeo destes

metais nobres Muitos pesquisadores trabalham sobre a possibilidade de utilizar metais de

transiccedilatildeo ou seus oacutexidos como catalisadores

Hu et al (2016) estudaram e constataram a alta eficiecircncia do catalisador CuO

suportado em ldquored mudrdquo na oxidaccedilatildeo do monoacutexido de carbono Yang et al (2014) analisam a

influecircncia da porcentagem de CuO suportado em CeO-ZrO2 no comportamento cataliacutetico para

a oxidaccedilatildeo do CO obtendo o melhor resultado para o teste contendo 10 em peso de CuO

Segundo esses autores este resultado pode ser atribuiacutedo a alta dispersatildeo e redutibilidade do

CuO e a alta concentraccedilatildeo de vacacircncias de oxigecircnio no catalisador

Um dos catalisadores mais promissores recentemente estudados para oxidaccedilatildeo

preferencial do CO com excesso de H2 eacute o CuOCeO2 tendo este sistema uma alta atividade e

oacutetima seletividade para a oxidaccedilatildeo preferencial do CO COPROX (KANDOI et al 2004)

24 Meacutetodo de Complexaccedilatildeo Combinado EDTA-Citrato

O meacutetodo de complexaccedilatildeo combiando EDTA- Citrato eacute um meacutetodo de siacutentese quiacutemico

e uacutemido o qual foi desenvolvido no iniacutecio do seacuteculo no intuito de se produzir os oacutexidos

complexos SrCo08Fe02O3minusδ e Ba05Sr05Co08Fe02O3minusδ no trabalho feito por Shao et al (2000)

obtendo-se resultados satisfatoacuterios e eficientes com esse meacutetodo

Trata-se de um procedimento do tipo sol-gel os quais estatildeo bem estabelecidos no que

se diz respeito agrave siacutentese de oacutexidos complexos atualmente uma vez que esses meacutetodos permitem

a obtenccedilatildeo de fase pura nos produtos finais e ainda permitem controlar de forma relativamente

precisa a estequiometria das substacircncias desejadas Esta qualidade desse meacutetodo torna-o uma

ferramenta de escolha para a preparaccedilatildeo de oacutexidos de tipo perovskita por exemplo (FELDHOFF

et al 2008)

Outros autores reportados na literatura tambeacutem utilizam esse meacutetodo de complexaccedilatildeo

combiando EDTA-Citrato na siacutentese de seus materiais de estudo graccedilas a confianccedila no resultado

obtido com essa metodologia Santos (2010) produziu SrCo08Fe02O3-δ e LaNi03Co08Fe02O3

atraveacutes do meacutetodo EDTA-Citrato para testes cataliacuteticos na oxidaccedilatildeo do monoacutexido de carbono

Lopes (2011) e Vital (2015) sintetizaram as perovskitas BaCeO3 e BaRuO3 respectivamente

atraveacutes do mesmo meacutetodo



Um esquema mostrando as etapas dessa metodologia eacute apresentado na Figura 3 bem

como um texto explicativo do procedimento detalhado estaacute disponiacutevel no capitulo 32

Capiacutetulo 3

Metodologia

Capiacutetulo 3 - Metodologia 22


3 Metodologia

No presente capiacutetulo eacute apresentado a lista de regentes utilizados nos ensaios de

preparaccedilatildeo dos poacutes La2Ce2O7 e xCuO La2Ce2O7 a descriccedilatildeo dos meacutetodos de siacutentese e de

impregnaccedilatildeo utilizados bem como a descriccedilatildeo das caracterizaccedilotildees dos poacutes obtidos Os coacutedigos

utilizados para a identificaccedilatildeo dos poacutes satildeo apresentados na tabela abaixo

Tabela 1 Codificaccedilatildeo das amostras

Coacutedigo Poacute correspondente

LC La2Ce2O7

5CuOLC 5 CuOLa2Ce2O7



Fonte O autor

31 Reagentes

Os reagentes utilizados nas siacutenteses do La2Ce2O7 puro e nas impregnaccedilotildees (somente o

nitrato de cobre tri hidratado eacute usado na etapa de impregnaccedilatildeo) estatildeo listados na tabela a seguir

na qual estatildeo destacadas a foacutermula quiacutemica pureza e marca de cada reagente

Tabela 2 Reagentes utilizados no desenvolvimento do trabalho

Reagente Foacutermula Pureza () Fornecedor

EDTA aacutecido C10H16N2)8 9940 Sigma-Aldrich

Hidroacutexido de amocircnio NH4OH 2700 Synth

Aacutecido ciacutetrico C6H8O7 9950 Sigma-Aldrich

Nitrato de ceacuterio hexa hidratado Ce(NO3)36H2O 9900 Aldrich

Nitrato de lantacircnio La(NO3)36H2O 9999 Aldrich

Nitrato de cobre tri-hidratado Cu(NO3)23H2O 9800 Synth

Fonte O autor



32 Siacutentese do La2Ce2O7 Puro

A siacutentese do La2Ce2O7 puro foi realizada pelo meacutetodo de complexaccedilatildeo combinado

EDTA-Citrato em meio baacutesico (pH = 10) Na Figura 3 eacute apresentado um esquema resumindo

os passos seguidos para a realizaccedilatildeo desta siacutentese Primeiramente as massas dos reagentes

soacutelidos (EDTA aacutecido aacutecido ciacutetrico nitrato de lantacircnio e nitrato de ceacuterio) satildeo pesadas em

diferentes beacutequeres A relaccedilatildeo molar entre EDTA aacutecido aacutecido ciacutetrico e caacutetions metaacutelicos eacute

fixada a 1151 A soluccedilatildeo de EDTA aacutecido eacute preparada dissolvendo o poacute previamente pesado

com uma soluccedilatildeo de hidroacutexido de amocircnio na proporccedilatildeo de 1g de EDTA para 10 mL de soluccedilatildeo

de NH4OH (soluccedilatildeo 1) Esta soluccedilatildeo 1 eacute mantida sob agitaccedilatildeo em um agitador magneacutetico a uma

temperatura de 40 degC durante 30 minutos Os nitratos satildeo dissolvidos em quantidade suficiente

de aacutegua deionizada (10 mL) sob agitaccedilatildeo durante 15 minutos (soluccedilatildeo 2) O aacutecido ciacutetrico eacute

igualmente dissolvido com aacutegua deionizada e mantido sob agitaccedilatildeo por 15 minutos A soluccedilatildeo

contento os nitratos soluccedilatildeo 2 eacute adicionada agrave soluccedilatildeo de EDTA soluccedilatildeo 1 mantendo-se a

agitaccedilatildeo por mais 15 minutos (soluccedilatildeo 3) a soluccedilatildeo de aacutecido ciacutetrico eacute entatildeo adicionada e a

soluccedilatildeo resultante com todos os reagentes eacute denominada soluccedilatildeo mistura O pH da soluccedilatildeo eacute

ajustado ao valor 10 adicionando-se soluccedilatildeo de hidroacutexido de amocircnio Apoacutes ajuste do pH

aumenta-se temperatura a 80 degC e mantem-se a agitaccedilatildeo ateacute a formaccedilatildeo do gel O gel eacute

submetido agrave preacute-calcinaccedilatildeo a uma temperatura de 230 degC por 180 minutos com taxa de

aquecimento de 10 degCmin-1 obtendo-se o poacute precursor de coloraccedilatildeo escura que eacute submetido a

um tratamento teacutermico de calcinaccedilatildeo a uma temperatura de 1000 degC por 300 min com mesma

taxa de aquecimento (SHAO et al 2000 VITAL 2015 e VITAL et al 2016)



Figura 3 Diagrama do meacutetodo de complexaccedilatildeo combinado EDTA-Citrato

Fonte O autor

33 Impregnaccedilatildeo do Catalisador CuO em La2Ce2O7

Os catalisadores CuO suportados em La2Ce2O7 foram preparados atraveacutes do meacutetodo

de impregnaccedilatildeo incipiente do ponto huacutemido com excesso de soluccedilatildeo (MARINtildeO et al 2005

MORENO et al 2008 YANG et al 2014) Utilizou-se a soluccedilatildeo aquosa precursora de nitrato

de cobre II tri-hidratado Cu(NO3)23H2O para obter-se os catalisadores suportados com 5 75

e 10 em massa de CuO

Essa metodologia inicia-se por solubilizar a massa desejada de Cu(NO3)23H2O em

quantidade suficiente de aacutegua deionizada (aproximadamente 5 mL) mantendo essa soluccedilatildeo sob

agitaccedilatildeo durante 15 minutos para garantir sua homogeneidade Em seguida o suporte

La2Ce2O7 em forma de poacute e obtido a partir da calcinaccedilatildeo a 1000 degC durante 5h eacute lentamente

adicionado agrave soluccedilatildeo contendo o nitrato A mistura eacute entatildeo submetida a uma agitaccedilatildeo lenta sob



temperatura de 60degC durante 30 minutos A mistura resultante eacute seca a uma temperatura de 60

degC durante 12h em uma mufla e por fim calcinada a uma temperatura de 500 degC por 5 horas

sob atmosfera estagnada e oxidante na mesma mufla Na Figura 4 eacute apresentado um esquema

da metodologia descrita

Figura 4 Esquema ilustrativo do meacutetodo de impregnaccedilatildeo incipiente do ponto uacutemido

Fonte O autor

34 Caracterizaccedilotildees

Os poacutes ceracircmicos La2Ce2O7 sintetizado pelo meacutetodo EDTA-Citrato e xCuO La2Ce2O7

foram caracterizados atraveacutes das seguintes teacutecnicas Difraccedilatildeo de Raios-X (DRX) Fluorescecircncia

de Raios-X Microscopia Eletrocircnica de Varredura (MEV) Espectroscopia de Energia

Dispersiva (EDS) Aleacutem dessas anaacutelises foi realizado o caacutelculo do tamanho dos cristalitos pela

equaccedilatildeo de Scherrer

341 Difraccedilatildeo de Raios-X (DRX)

Afim de verificar a formaccedilatildeo da fase cristalina e o tamanho de cristalito as amostras

sintetizadas foram analisadas pela teacutecnica de difraccedilatildeo de raios-X As anaacutelises foram feitas no

Laboratoacuterio de Caracterizaccedilatildeo Estrutural de Materiais da Universidade Federal do Rio Grande

do Norte (UFRN) utilizando o difratocircmetro de raios-x Shimadzu XRD-7000 empregando

radiaccedilatildeo Kα do cobre (Cu) voltagem de 40 kV corrente de 30 mA intervalo de medida em

2θ de 5 a 80deg com um passo de 002deg e tempo de passo de 12 segundo



342 Fluorescecircncia de Raios-X (FRX)

Foi feita a anaacutelise de espectrometria por fluorescecircncia de raios-X das amostras

sintetizadas utilizando o equipamento Shimadzu EDX-720 Esta anaacutelise multielementar

instrumental baseada na medida das intensidades dos raios X emitidos pelos elementos

quiacutemicos componentes da amostra permite a determinaccedilatildeo da concentraccedilatildeo de vaacuterios

elementos sem destruiccedilatildeo da amostra devidamente excitada

343 Microscopia Eletrocircnica de Varredura (MEV)

As amostras de poacute foram analisadas por microscoacutepio eletrocircnico de varredura Hitachi

Tabletop Microscope TM-3000 com voltagem de 5kV e 15kV zoom digital 2x 4x As anaacutelises

foram feitas no Laboratoacuterio de Caracterizaccedilatildeo Estrutural de Materiais da Universidade Federal

do Rio Grande do Norte (UFRN)

344 Espectrometria de Energia Dispersiva de Raios-X (EDS)

A anaacutelise de espectrometria de energia dispersiva de raios-X (EDS) foi realizada pelo

mesmo equipamento sendo este dispositivo acoplado ao MEV Com este meacutetodo foi possiacutevel

fazer o mapeamento quiacutemico da superfiacutecie da amostra analisada e determinar as porcentagens

desses elementos de maneira semi-quantitativa

345 Tamanho do Cristalito (Dhkl)

O tamanho do cristalito ou diacircmetro meacutedio das partiacuteculas foi calculado pela equaccedilatildeo

de Scherrer escrita abaixo

119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde

Dhkl ndash diacircmetro meacutedio das partiacuteculas

K ndash constante dependente da forma do cristal

λ ndash comprimento de onda da radiaccedilatildeo eletromagneacutetica

θ ndash acircngulo de difraccedilatildeo



β ndash largura na metade da altura do pico de difraccedilatildeo

A radiaccedilatildeo eletromagneacutetica utilizada foi a do cobre na teacutecnica DRX cujo comprimento

de onde eacute 120582 = 154 Å A estrutura do material eacute fluorita cuacutebica portanto usou-se K = 09

(TINWALA et al 2016)

Capiacutetulo 4

Resultados e Discussatildeo

Capiacutetulo 4 ndash Resultados e Discussotildees 29


4 Resultados e Discussatildeo

Neste capiacutetulo seratildeo apresentados e discutidos os resultados da caracterizaccedilatildeo das

amostras sintetizadas

O presente capiacutetulo foi subdividido de acordo com as teacutecnicas de anaacutelise utilizadas na

caracterizaccedilatildeo dos poacutes sintetizados com a adiccedilatildeo de um subcapiacutetulo para os resultados da

aplicaccedilatildeo da equaccedilatildeo de Scherrer no caacutelculo do diacircmetro meacutedio das partiacuteculas

41 DRX

Os difratogramas das amostras produzidas foram plotados com a finalidade de se

verificar e determinar a estrutura cristalina dos materiais No decorrer deste capiacutetulo satildeo

apresentados os difratogramas dos poacutes LC 5CuOLC 75CuOLC e 10CuOLC

Primeiramente foi constatada a similaridade entre as fases cristalinas do La2Ce2O7 puro (LC)

produzido e calcinado a 1000 degC por 5h e as fases referentes ao CeO166 utilizando o software

XrsquoPert High Score Plus e seu banco de dados nessa comparaccedilatildeo

A Figura 5 apresenta os difratogramas dos diferentes poacutes produzidos nesse trabalho

com os iacutendices de muumlller dos picos correspondentes em destaque obtidos pelo programa XrsquoPert

High Score Plus e coerentes com a literatura (HONG-SONG et al 2012)



Figura 5 Difratogramas das amostras LC 5CuOLC 75CuOLC e 10CuOLC

Fonte O autor

Todas as amostram apresentaram os picos relativos a fase do La2Ce2O7 os quais satildeo

comparados aos do padratildeo ndeg 088757-ICSD (KUEMMERLE et al 1999) referente ao oacutexido

de ceacuterio Os quatro picos nas posiccedilotildees 2θ proacuteximas a 277 32 46 e 545deg foram os de maior

intensidade Mesmo assim os picos nas posiccedilotildees em torno de 572 67 74 e 763deg tambeacutem satildeo

caracteriacutesticos dessa estrutura pura Aleacutem disso natildeo se observa a existecircncia de picos da fase do

La2O3

Os picos podem ser comparados aqueles dos trabalhos realizados por Zhang et al

(2016) Tinwala et al (2016) e Ma et al (2006) Em seus estudos esses autores afirmam a

formaccedilatildeo do La2Ce2O7 em uma estrutura do tipo fluorita cuacutebica sendo entatildeo igualmente uma

conclusatildeo para esse trabalho

A identificaccedilatildeo do oacutexido de cobre nos difratogramas eacute difiacutecil em razatildeo da baixa

porcentagem maacutessica desse oacutexido nas estruturas aleacutem disso a anaacutelise de DRX foi feita em

rotina raacutepida ao inveacutes de Rietveld o que dificulta a observaccedilatildeo de picos com baixa intensidade

sendo estes confundidos com o proacuteprio ruiacutedo intriacutenseco da anaacutelise Para uma melhor observaccedilatildeo

dos picos os graacuteficos da Figura 6 apresentam uma parte dos difratogramas jaacute apresentados

anteriormente com uma escala diferente mostrando o intervalo entre as posiccedilotildees 30 e 45deg



Figura 6 Parte dos difratogramas e evidecircncia dos picos relativos a adiccedilatildeo do CuO

Fonte O autor

A partir da aproximaccedilatildeo dos difratogramas na Figura 6 nota-se de modo mais

perceptiacutevel a presenccedila da fase do La2Ce2O7 com o oacutexido de cobre CuO Resultados semelhantes

satildeo observados nos trabalhos realizados por Hu et al (2001) e Zhu et al (2004)

Hu et al (2016) obtecircm resultados de DRX proacuteximos ao da Figura 6 nesse trabalho foi

feita a impregnaccedilatildeo de CuO em ldquored mudrdquo uma substacircncia amorfa Logo os difratogramas

nessa referecircncia evidenciam bem o aparecimento dos picos referentes ao CuO

Eacute vaacutelido ressaltar que o fato de se obter a impregnaccedilatildeo do CuO na superfiacutecie do suporte

natildeo restringe a possibilidade de haver substituiccedilotildees na proacutepria estrutura do La2Ce2O7 isto quer

dizer que aacutetomos de Cu podem ter entrado e substituiacutedo aacutetomos de La por exemplo causando

defeitos na estrutura Mesmo assim pode-se afirmar que o CuO foi devidamente e

majoritariamente impregnado na superfiacutecie do La2Ce2O7

Conte (2007) realiza a impregnaccedilatildeo de CuO em suportes agrave base de CeO2 e TiO2 e

assim como nesta referecircncia a adiccedilatildeo do oacutexido de cobre natildeo altera a intensidade dos picos

referentes ao suporte o qual foi o La2Ce2O7 no presente trabalho



42 FRX

Os resultados da anaacutelise de fluorescecircncia de raios-X satildeo semi-quantitativos e podem

ser utilizados para a caracterizaccedilatildeo das porcentagens atocircmica e maacutessica das amostras

sintetizadas Os graacuteficos das figuras seguintes mostram as comparaccedilotildees entre as porcentagens

teoacutericas e as porcentagens obtidas para o La2Ce2O7 puro (LC) e para os poacutes impregnados x

CuOLa2Ce2O7 respectivamente

Figura 7 Porcentagens teoacutericas (a) maacutessica e (b) atocircmica do La2Ce2O7 e porcentagens (c)

maacutessica e (d) atocircmica da amostra LC sintetizada

Fonte O autor

Os resultados acima mostram um desvio importante em relaccedilatildeo a porcentagem

esperada este erro pode ter sido originado devido aos erros intriacutensecos da manipulaccedilatildeo humana

no procedimento da siacutentese Perdas de reagentes satildeo comuns nos proacuteprios equipamentos

utilizados na preparaccedilatildeo dos produtos Outra fonte de erros estaacute na pesagem dos reagentes pois

os nitratos de ceacuterio e lantacircnio utilizados como precursores dos iacuteons no meacutetodo EDTA-Citrato

satildeo substacircncias de alto teor higroscoacutepico e portanto suas pesagens tornam-se relativamente



imprecisas Ainda que o desvio tenha sido percebido observou-se erros abaixo de 89 e

combinado essas porcentagens aos difratogramas da Figura 5 podemos afirmar que o La2Ce2O7

foi formado

Na Figura 8 estatildeo apresentados os resultados das porcentagens maacutessicas dos elementos

lantacircnio ceacuterio e cobre nas amostras impregnadas e as porcentagens teoacutericas ao lado esquerdo

para comparaccedilatildeo

Figura 8 Porcentagens maacutessicas teoacutericas (a) (c) e (e) e das amostras impregnadas (b) (d) e (f)

Fonte O autor

Percebe-se que existe um aumento na porcentagem de cobre entre as amostras

impregnadas como se esperava As porcentagens de ceacuterio estatildeo muito proacuteximas das

porcentagens teoacutericas jaacute as porcentagens de lantacircnio e cobre apresentam um desvio maior do



esperado Esse desvio eacute consequecircncia do poacute puro obtido o qual jaacute apresentou um erro (Figura

7) A porcentagem de lantacircnio em todas as amostras impregnadas apresentam-se

aproximadamente 5 abaixo do esperado jaacute as porcentagens de cobre estatildeo acima do esperado

como compensaccedilatildeo

Vale ressaltar que para o caacutelculo das porcentagens acima foram desconsideradas as

quantificaccedilotildees do oxigecircnio

43 MEV

Nesta seccedilatildeo satildeo apresentadas as micrografias dos poacutes sintetizados pelo meacutetodo de

complexaccedilatildeo combiando EDTA-Citrato e tambeacutem dos poacutes impregnados com CuO pelo meacutetodo

de impregnaccedilatildeo incipiente do ponto uacutemido Na Figura 9 estatildeo as imagens dos poacutes precursores

obtidos apoacutes a preacute-calcinaccedilatildeo a 230degC durante 180 minutos

Figura 9 Micrografias dos poacutes precursores da siacutentese por meacutetodo EDTA-Citrato com

aproximaccedilotildees (a) 500x (b) 1000x (c) 1500x e (d) 5000x

Fonte O autor



Apoacutes a calcinaccedilatildeo a 1000 degC durante 300 minutos o material apresenta uma morfologia

microscoacutepica completamente diferente das observadas nas micrografias acima Este fato ocorre

pois no tratamento teacutermico de calcinaccedilatildeo haacute uma liberaccedilatildeo dos compostos orgacircnicos que

estavam presentes na amostra e aleacutem disso eacute nessa etapa em que a estrutura cristalina eacute formada

e os aacutetomos rearranjados As micrografias dos poacutes de La2Ce2O7 puros satildeo apresentadas na

Figura 10 a seguir

Figura 10 Micrografias do La2Ce2O7 puro (LC) com aproximaccedilotildees de (a) 500x (b) 1000x (c)

1500x e (d) 2000x

Fonte O autor

Devido agrave baixa resoluccedilatildeo do equipamento para maiores aproximaccedilotildees a uacutenica

conclusatildeo que pode ser feita eacute que os cristais se apresentam em aglomerados e que esses satildeo de

tamanho muito pequeno em uma escala de micrometros

Sendo o La2Ce2O7 um material nanomeacutetrico eacute normal que natildeo se observe facilmente

uma morfologia bem definida com a escala do equipamento utilizado



A proacutexima figura apresenta as micrografias dos poacutes xCuO La2Ce2O7 nas

aproximaccedilotildees de 500x e 1500x

Figura 11 Micrografias dos poacutes xCuOLC com aproximaccedilotildees de 500x na coluna agrave direita e de

1500x agrave esquerda (a) e (b) x = 5 (c) e (d) x = 75 (e) e (f) x = 10

Fonte O autor



Constata-se que natildeo haacute diferenccedila entre os poacutes puros (Figura 10) e os poacutes com diferentes

teores de oacutexido de cobre (Figura 11) Estes poacutes no entanto tecircm cores diferentes a olho nu

sendo o poacute puro claro e os impregnados com coloraccedilatildeo acinzentada devido a presenccedila de CuO

Na figura abaixo eacute apresentada a cor dos poacutes de cada amostra impregnada

Figura 12 Cor dos poacutes impregnados (a) 5CuOLC (b) 75CuOLC e (c) 10CuOLC

Fonte O autor

A partir da Figura 12 eacute possiacutevel observar que o teor de oacutexido de cobre influencia na

coloraccedilatildeo do sistema e que quanto mais CuO mais escura eacute a cor do poacute

44 EDS

Na microanaacutelise de espectroscopia por energia dispersiva EDS acoplada ao MEV

obteve-se os resultados do mapeamento dos elementos lantacircnio ceacuterio e cobre das amostras

sintetizadas LC 5CuOLC 75CuOLC e 10CuOLC A Figura 13 conteacutem os resultados

desse mapeamento com a cor azul para o ceacuterio amarelo para o lantacircnio do poacute LC sintetizado

pelo meacutetodo EDTA-Citrato



Figura 13 Mapeamento dos elementos (b) La e (c) Ce da amostra LC calcinada a 1000 degC por

5h com base na imagem em (a)

Fonte O autor

Eacute possiacutevel notar que os aacutetomos dos elementos La e Ce estatildeo com uma dispersatildeo

espacial homogecircnea nas imagens acima Esta conclusatildeo reforccedila a ideia de que a fase La2Ce2O7

foi formada

Na Figura 14 estaacute o resultado do mapeamento do poacute 5CuOLC com as mesmas

cores amarelo e azul para os elementos lantacircnio e ceacuterio e agora com a cor rosa para o cobre



Figura 14 Mapeamento com a base na imagem (a) do poacute 5CuOLC dos elementos (b) La

(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor

A seguir na Figura 15 estaacute o resultado do mapeamento dos elementos La Ce e Cu no

poacute 75CuOLC



Figura 15 Mapeamento com base na imagem (a) do poacute 75CuOLC dos elementos (b) Cu

(c) Ce e (d) La

Fonte O autor

Por fim a Figura 16 conteacutem o mapeamento dos elementos La Ce e Cu do poacute

10CuOLC



Figura 16 Mapeamento com base na imagem (a) do poacute 10CuOLC dos elementos (b) La

(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor

As figuras 14 15 e 16 mostram que a adiccedilatildeo do CuO natildeo altera a homogeneidade dos

aacutetomos de lantacircnio e ceacuterio nos poacutes impregnados Eacute visiacutevel ainda a maior concentraccedilatildeo da cor

rosa referente ao cobre na uacuteltima imagem como jaacute era de se esperar pois esta uacuteltima amostra

refere-se ao poacute com 10 de CuO Entre as figuras 14 e 15 natildeo se vecirc muita diferenccedila entre os

pontos de cor rosa mas espera-se que haja maior quantidade de cobre na amostra 75CuOLC

da Figura 15



A anaacutelise do EDS forneceu uma quantificaccedilatildeo das porcentagens maacutessicas dos

elementos La Ce e Cu em diferentes pontos das amostras (ponto 1 e ponto 2) Observa-se que

embora exista um pequeno desvio entre as porcentagens esperadas e as realmente obtidas pela

anaacutelise de EDS esses valores encontram-se proacuteximos As porcentagens em pontos diferentes

mostram que existem diferenccedilas em uma mesma amostra Esses resultados satildeo apresentados

nos graacuteficos da Figura 17

Figura 17 Porcentagens maacutessicas da quantificaccedilatildeo do EDS em duas aacutereas diferentes nos poacutes

(a) 5CuOLC (b) 75CuOLC e (c) 10CuOLC

Fonte O autor

Os graacuteficos mostram que para a mesma amostra de poacute obteve-se diferentes

distribuiccedilotildees dos aacutetomos em questatildeo em aacutereas distintas Com esse resultado conclui-se que os

aacutetomos natildeo estatildeo homogecircneos nos poacutes impregnados ou seja a metodologia de impregnaccedilatildeo

utilizada consegue adicionar a quantidade desejada de CuO poreacutem a dispersatildeo desses aacutetomos

natildeo eacute completamente homogecircnea na superfiacutecie do suporte La2Ce2O7

Na Figura 18 estatildeo apresentados os graacuteficos resultantes do EDS de cada uma das

amostras com a identificaccedilatildeo dos picos referentes aos elementos La Ce e Cu



Figura 18 Resultados do EDS com identificaccedilatildeo dos elementos nas amostras (a) LC (b)

5CuOLC (c) 75CuOLC e (d) 10CuOLC

Fonte O autor



Os graacuteficos da Figura 18 mostram a detecccedilatildeo dos elementos La Ce e Cu das amostras

(a) LC (b) 5CuOLC (c) 75CuOLC e (d) 10CuOLC O pico posicionado em 15 keV

que natildeo foi identificado eacute referente ao elemento alumiacutenio que eacute o material do porta amostras

do equipamento Os picos do lantacircnio e ceacuterio estatildeo praticamente no intervalo de 0 a 1 keV e

tambeacutem entre 45 e 6 keV No trabalho realizado por Tinwala et al (2014) eacute apresentado o

resultado do EDS do La2Ce2O7 calcinado a 750 degC o qual se assemelha aos resultados obtidos

neste trabalho (Figura 18a) no qual foi utilizada a temperatura de 1000 degC na calcinaccedilatildeo do

La2Ce2O7 puro

O pico posicionado em 6 keV e presente apenas nos graacuteficos (b) (c) e (d) da Figura

18 identifica o elemento cobre nas amostras impregnadas e serve como comprovaccedilatildeo do

aparecimento do oacutexido de cobre no suporte O conjunto de todas as anaacutelises ateacute aqui

apresentadas satildeo a base para a afirmaccedilatildeo de que os objetivos propostos para esse trabalho foram

alcanccedilados Ou seja a fase La2Ce2O7 foi devidamente produzida pelo meacutetodo EDTA-Citrato e

o CuO foi impregnado em sua superfiacutecie pelo meacutetodo de impregnaccedilatildeo incipiente do ponto

uacutemido

45 Tamanho do Cristalito

A partir dos resultados da anaacutelise DRX foi possiacutevel obter alguns paracircmetros

importantes sobre os picos (largura na metade da altura do pico de difraccedilatildeo β e acircngulo de

difraccedilatildeo θ) dos difratogramas da Figura 5 Esses paracircmetros foram utilizados no caacutelculo do

diacircmetro meacutedio das partiacuteculas ou do tamanho do cristalito (Dhkl) de cada uma das amostras

preparadas Esse caacutelculo foi realizado com a equaccedilatildeo de Scherrer jaacute apresentada no capiacutetulo

345 Na Tabela 3 encontram-se os valores de Dhkl obtidos para os poacutes LC 5CuOLC

75CuOLC e 10CuOLC



Tabela 3 Tamanho do cristalito Dhkl para os poacutes LC 5CuOLC 75CuOLC e

10CuOLC

β (rad) θ (rad) cos(θ) D (nm) II1 Dhkl (nm)

LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor

Os resultados obtidos para Dhkl foram diferentes para cada um dos poacutes analisados

Conclui-se portanto que o fato de adicionar o oacutexido de cobre na superfiacutecie do poacute La2Ce2O7 o

tamanho da estrutura cristalina do material eacute alterado Vale ressaltar que se usou somente os

picos mais intensos dos difratogramas (Figura 5) no caacutelculo de D pela equaccedilatildeo de Scherrer

Tendo como limite inferior intensidade relativa II1 = 10 somente os quatro primeiros picos

com II1gt10 foram considerados

O tamanho do cristalito do La2Ce2O7 puro pela equaccedilatildeo de Scherrer tambeacutem foi

calculado por Tinwala et al (2014) entretanto os valores de 16nm e 28nm obtidos por esses

autores distancia-se um pouco do valor calculado no presente trabalho pois a metodologia de

siacutentese foi diferente com temperaturas de calcinaccedilatildeo mais baixas de 600 e 900 degC neste trabalho

o La2Ce2O7 puro foi obtido pelo meacutetodo de complexaccedilatildeo EDTA-Citrato com temperatura de

calcinaccedilatildeo de 1000 degC

Capiacutetulo 5

Conclusotildees Gerais

Capiacutetulo 5 ndash Conclusotildees Gerais 47


5 Conclusotildees Gerais

A partir dos resultados obtidos durante o desenvolvimento desse trabalho eacute possiacutevel

concluir que o poacute do material La2Ce2O7 foi sintetizado pelo meacutetodo de complexaccedilatildeo combinado

EDTA-Citrato e a impregnaccedilatildeo desse mesmo poacute com oacutexido de cobre foi realizada pelo meacutetodo

de impregnaccedilatildeo incipiente do ponto uacutemido formando os poacutes xCuO La2Ce2O7 onde x = 5 75

e 10 representa a porcentagem maacutessica teoacuterica do oacutexido de cobre em cada poacute

Pelo meacutetodo EDTA-Citrato formou-se o poacute final com um rendimento variando de 85

a 95 A partir da anaacutelise DRX constatou-se a formaccedilatildeo de um material monofaacutesico com picos

bem definidos comparaacuteveis aos picos do padratildeo ndeg 088757-ICSD e a estrutura cristalina

formada foi assumida como fluorita cuacutebica As impregnaccedilotildees da superfiacutecie do poacute de La2Ce2O7

com CuO natildeo alterou a existecircncia da fase referente ao La2Ce2O7 com o surgimento de dois

novos picos nos difratogramas

A deposiccedilatildeo de CuO em La2Ce2O7 alterou o diacircmetro meacutedio das partiacuteculas do material

calculado pela equaccedilatildeo de Scherrer mas em escala microscoacutepica as morfologias dos materiais

puro e impregnado continuaram semelhantes mas com cores diferentes devido a presenccedila de

CuO

Os resultados dos mapeamentos confirmam a existecircncia dos aacutetomos de lantacircnio ceacuterio

e cobre nos poacutes sintetizados e a quantificaccedilatildeo do EDS bem como do FRX datildeo as porcentagens

maacutessicas e atocircmicas proacuteximas das esperadas entretanto constata-se uma natildeo homogeneidade

dos aacutetomos de cobre nas superfiacutecies analisadas provavelmente sendo uma consequecircncia da

metodologia de impregnaccedilatildeo utilizada

Como perspectiva de trabalhos futuros tecircm-se a comparaccedilatildeo do meacutetodo de

impregnaccedilatildeo utilizado neste trabalho com o de impregnaccedilatildeo simples por mistura de soacutelidos a

ampliaccedilatildeo dos meacutetodos de anaacutelise na caracterizaccedilatildeo dos poacutes e por fim a realizaccedilatildeo de testes

cataliacuteticos dos materiais (LC e xCuO LC) na oxidaccedilatildeo do monoacutexido de carbono

Referecircncias

Bibliograacuteficas

49


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FERNANDA MONTEIRO FREITAS



Monografia apresentada agrave Universidade

Federal do Rio Grande do Norte ndash UFRN

Departamento de Engenharia Quiacutemica para a

obtenccedilatildeo do tiacutetulo de Engenheiro Quiacutemico


ndash UFRN Departamento de Engenharia

Quiacutemica





RESUMO






























ponto uacutemido


AGRADECIMENTOS


condiccedilotildees




















SUMAacuteRIO





21 Pirocloros 14




3 Metodologia 22

31 Reagentes 22










41 DRX 29

42 FRX 32

43 MEV 34

44 EDS 37




LISTA DE FIGURAS











500x (b) 1000x (c) 1500x e (d) 5000x 34


2000x 35







Cu 39


La 40


Cu 41





LISTA DE TABELAS




Capiacutetulo 1
































































11 Objetivo geral









EDTA-Citrato


ponto uacutemido


MEV e EDS









21 Pirocloros
































(MARQUES 2010)





























limite inferior





























































2016)











Fonte Conte (2007)

































et al 2008)











Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















Fonte O autor



































119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

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2014





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Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

51




p 5113-5118 2006



1508 2006





















52












2000



Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



53



2003

















RESUMO






























ponto uacutemido


AGRADECIMENTOS


condiccedilotildees




















SUMAacuteRIO





21 Pirocloros 14




3 Metodologia 22

31 Reagentes 22










41 DRX 29

42 FRX 32

43 MEV 34

44 EDS 37




LISTA DE FIGURAS











500x (b) 1000x (c) 1500x e (d) 5000x 34


2000x 35







Cu 39


La 40


Cu 41





LISTA DE TABELAS




Capiacutetulo 1
































































11 Objetivo geral









EDTA-Citrato


ponto uacutemido


MEV e EDS









21 Pirocloros
































(MARQUES 2010)





























limite inferior





























































2016)











Fonte Conte (2007)

































et al 2008)











Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















Fonte O autor



































119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

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2014





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50













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Natal 2014

51




p 5113-5118 2006



1508 2006





















52












2000



Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



53



2003














RESUMO






























ponto uacutemido


AGRADECIMENTOS


condiccedilotildees




















SUMAacuteRIO





21 Pirocloros 14




3 Metodologia 22

31 Reagentes 22










41 DRX 29

42 FRX 32

43 MEV 34

44 EDS 37




LISTA DE FIGURAS











500x (b) 1000x (c) 1500x e (d) 5000x 34


2000x 35







Cu 39


La 40


Cu 41





LISTA DE TABELAS




Capiacutetulo 1
































































11 Objetivo geral









EDTA-Citrato


ponto uacutemido


MEV e EDS









21 Pirocloros
































(MARQUES 2010)





























limite inferior





























































2016)











Fonte Conte (2007)

































et al 2008)











Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















Fonte O autor



































119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

51




p 5113-5118 2006



1508 2006





















52












2000



Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



53



2003















AGRADECIMENTOS


condiccedilotildees




















SUMAacuteRIO





21 Pirocloros 14




3 Metodologia 22

31 Reagentes 22










41 DRX 29

42 FRX 32

43 MEV 34

44 EDS 37




LISTA DE FIGURAS











500x (b) 1000x (c) 1500x e (d) 5000x 34


2000x 35







Cu 39


La 40


Cu 41





LISTA DE TABELAS




Capiacutetulo 1
































































11 Objetivo geral









EDTA-Citrato


ponto uacutemido


MEV e EDS









21 Pirocloros
































(MARQUES 2010)





























limite inferior





























































2016)











Fonte Conte (2007)

































et al 2008)











Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















Fonte O autor



































119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

51




p 5113-5118 2006



1508 2006





















52












2000



Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



53



2003














AGRADECIMENTOS


condiccedilotildees




















SUMAacuteRIO





21 Pirocloros 14




3 Metodologia 22

31 Reagentes 22










41 DRX 29

42 FRX 32

43 MEV 34

44 EDS 37




LISTA DE FIGURAS











500x (b) 1000x (c) 1500x e (d) 5000x 34


2000x 35







Cu 39


La 40


Cu 41





LISTA DE TABELAS




Capiacutetulo 1
































































11 Objetivo geral









EDTA-Citrato


ponto uacutemido


MEV e EDS









21 Pirocloros
































(MARQUES 2010)





























limite inferior





























































2016)











Fonte Conte (2007)

































et al 2008)











Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















Fonte O autor



































119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

51




p 5113-5118 2006



1508 2006





















52












2000



Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



53



2003














SUMAacuteRIO





21 Pirocloros 14




3 Metodologia 22

31 Reagentes 22










41 DRX 29

42 FRX 32

43 MEV 34

44 EDS 37




LISTA DE FIGURAS











500x (b) 1000x (c) 1500x e (d) 5000x 34


2000x 35







Cu 39


La 40


Cu 41





LISTA DE TABELAS




Capiacutetulo 1
































































11 Objetivo geral









EDTA-Citrato


ponto uacutemido


MEV e EDS









21 Pirocloros
































(MARQUES 2010)





























limite inferior





























































2016)











Fonte Conte (2007)

































et al 2008)











Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















Fonte O autor



































119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

51




p 5113-5118 2006



1508 2006





















52












2000



Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



53



2003














LISTA DE FIGURAS











500x (b) 1000x (c) 1500x e (d) 5000x 34


2000x 35







Cu 39


La 40


Cu 41





LISTA DE TABELAS




Capiacutetulo 1
































































11 Objetivo geral









EDTA-Citrato


ponto uacutemido


MEV e EDS









21 Pirocloros
































(MARQUES 2010)





























limite inferior





























































2016)











Fonte Conte (2007)

































et al 2008)











Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















Fonte O autor



































119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

51




p 5113-5118 2006



1508 2006





















52












2000



Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



53



2003














LISTA DE TABELAS




Capiacutetulo 1
































































11 Objetivo geral









EDTA-Citrato


ponto uacutemido


MEV e EDS









21 Pirocloros
































(MARQUES 2010)





























limite inferior





























































2016)











Fonte Conte (2007)

































et al 2008)











Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















Fonte O autor



































119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

51




p 5113-5118 2006



1508 2006





















52












2000



Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



53



2003














Capiacutetulo 1
































































11 Objetivo geral









EDTA-Citrato


ponto uacutemido


MEV e EDS









21 Pirocloros
































(MARQUES 2010)





























limite inferior





























































2016)











Fonte Conte (2007)

































et al 2008)











Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















Fonte O autor



































119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

51




p 5113-5118 2006



1508 2006





















52












2000



Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



53



2003












































































11 Objetivo geral









EDTA-Citrato


ponto uacutemido


MEV e EDS









21 Pirocloros
































(MARQUES 2010)





























limite inferior





























































2016)











Fonte Conte (2007)

































et al 2008)











Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















Fonte O autor



































119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

51




p 5113-5118 2006



1508 2006





















52












2000



Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



53



2003









































11 Objetivo geral









EDTA-Citrato


ponto uacutemido


MEV e EDS









21 Pirocloros
































(MARQUES 2010)





























limite inferior





























































2016)











Fonte Conte (2007)

































et al 2008)











Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















Fonte O autor



































119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

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10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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p 5113-5118 2006



1508 2006





















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2000



Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



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2003



















EDTA-Citrato


ponto uacutemido


MEV e EDS









21 Pirocloros
































(MARQUES 2010)





























limite inferior





























































2016)











Fonte Conte (2007)

































et al 2008)











Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















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119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

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5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

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000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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p 5113-5118 2006



1508 2006





















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Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



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2003






















21 Pirocloros
































(MARQUES 2010)





























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Fonte Conte (2007)

































et al 2008)











Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















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119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










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Fonte O autor






La2O3














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42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












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Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

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10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












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La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

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000419 02413 09710 3412 1000

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Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



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2003





















21 Pirocloros
































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Capiacutetulo 3

Metodologia



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LC La2Ce2O7




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31 Reagentes












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120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













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La2O3














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42 FRX








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foi formado





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43 MEV







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Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












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Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











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La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

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5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

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75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

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Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

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2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















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Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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Capiacutetulo 3

Metodologia



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LC La2Ce2O7




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31 Reagentes












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Capiacutetulo 4










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La2O3














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43 MEV







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1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












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(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


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10CuOLC




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La2Ce2O7 puro







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75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

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000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

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Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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Letters v 6 p 2095-2098 2006




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Metodologia



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120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










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foi formado





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1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












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foi formada






(c) Ce e (d) Cu

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poacute 75CuOLC




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10CuOLC




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La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

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10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















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Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

51




p 5113-5118 2006



1508 2006





















52












2000



Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



53



2003





















































2016)











Fonte Conte (2007)

































et al 2008)











Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















Fonte O autor



































119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

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5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

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75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

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10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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p 5113-5118 2006



1508 2006





















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2000



Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



53



2003

















2016)











Fonte Conte (2007)

































et al 2008)











Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















Fonte O autor



































119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

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000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

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10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















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Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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p 5113-5118 2006



1508 2006





















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2000



Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



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2003






































et al 2008)











Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















Fonte O autor



































119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














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42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

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5CuOLC

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75CuOLC

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10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

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000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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p 5113-5118 2006



1508 2006





















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2000



Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



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2003


















Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















Fonte O autor



































119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














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42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












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Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

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000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

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000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

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10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

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000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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p 5113-5118 2006



1508 2006





















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Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



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2003














Capiacutetulo 3

Metodologia



3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












Fonte O autor



























Fonte O autor



















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119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













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La2O3














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42 FRX








Fonte O autor











foi formado





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43 MEV







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Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












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Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




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Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






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La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

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5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

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75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

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10CuOLC

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000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















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Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



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3 Metodologia







LC La2Ce2O7




Fonte O autor

31 Reagentes












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119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













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La2O3














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foi formado





Fonte O autor












43 MEV







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Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












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Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











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La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

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000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

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75CuOLC

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10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

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000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

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2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















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Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



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Fonte O autor



















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120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










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La2O3














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43 MEV







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1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












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Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

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10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

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La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

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10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

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000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















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Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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Letters v 6 p 2095-2098 2006




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Fonte O autor



















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119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






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10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

51




p 5113-5118 2006



1508 2006





















52












2000



Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



53



2003





















Fonte O autor



































119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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p 5113-5118 2006



1508 2006





















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Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



53



2003



































119863ℎ119896119897 =119870120582

120573 cos(120579)

Onde











Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















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Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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p 5113-5118 2006



1508 2006





















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Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



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Capiacutetulo 4










41 DRX













Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





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Natal 2014

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Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



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Capiacutetulo 4










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La2O3














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42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

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Natal 2014

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Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



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41 DRX













Fonte O autor






La2O3














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42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

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000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

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Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



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2003

















Fonte O autor






La2O3














Fonte O autor

















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











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Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










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Bibliograacuteficas

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Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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1508 2006





















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Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



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Fonte O autor

















42 FRX








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foi formado





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43 MEV







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1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












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Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

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2014





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Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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p 5113-5118 2006



1508 2006





















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Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



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2003
















42 FRX








Fonte O autor











foi formado





Fonte O autor












43 MEV







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1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












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Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

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75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















50













Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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p 5113-5118 2006



1508 2006





















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Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



53



2003


















foi formado





Fonte O autor












43 MEV







Fonte O autor








Figura 10 a seguir


1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

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5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










Referecircncias

Bibliograacuteficas

49





2014





v 15 n 17 p 1438-1442 2003
















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Society v 132 n 48 p 17084-17087 2010













Natal 2014

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Natal 2015






Letters v 6 p 2095-2098 2006




State Ionics v 129 p 111-133 2000



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Fonte O autor








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1500x e (d) 2000x

Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



44 EDS










Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






da Figura 15











Fonte O autor












Fonte O autor










La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

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5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

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10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















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Natal 2014

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Fonte O autor












Fonte O autor








Fonte O autor



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Fonte O autor



foi formada






(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






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Fonte O autor












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La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

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5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















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Natal 2014

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Letters v 6 p 2095-2098 2006




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Fonte O autor








Fonte O autor



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Fonte O autor



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(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


poacute 75CuOLC




(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






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Fonte O autor












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La2Ce2O7 puro







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75CuOLC e 10CuOLC




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LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

000687 04743 08896 2271 245


75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

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10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

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Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















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Fonte O autor



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(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


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(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






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Fonte O autor












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La2Ce2O7 puro







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75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

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5CuOLC

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3283 000412 02786 09614 3501 259

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75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

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10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

000670 04750 08893 2328 289

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Fonte O autor



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(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


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(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


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(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






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La2Ce2O7 puro







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75CuOLC e 10CuOLC




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000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

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5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

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75CuOLC

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2616 000670 02792 09613 2154 269

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000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

000586 04012 09206 2571 348

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Letters v 6 p 2095-2098 2006




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(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor


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(c) Ce e (d) La

Fonte O autor


10CuOLC




(c) Ce e (d) Cu

Fonte O autor






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La2Ce2O7 puro







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75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

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5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

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75CuOLC

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10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

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La2Ce2O7 puro







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000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

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5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

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75CuOLC

000419 02411 09711 3412 1000

2616 000670 02792 09613 2154 269

000586 04013 09205 2571 420

000670 04747 08894 2328 224


10CuOLC

000419 02413 09710 3412 1000

2796 000503 02796 09612 2872 229

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(c) Ce e (d) Cu

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La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


LC

000503 02407 09712 2843 1000

2277 000670 02789 09613 2154 282

000670 04007 09208 2249 399

000838 04750 08893 1863 240


5CuOLC

000481 02410 09711 2972 1000

3283 000412 02786 09614 3501 259

000343 03999 09211 4387 414

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75CuOLC

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Fonte O autor













Capiacutetulo 5



















CuO










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La2Ce2O7 puro







uacutemido








75CuOLC e 10CuOLC




10CuOLC


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TRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO - monografias.ufrn.br · impregnação utilizada. ... platina, paládio) os quais são metais raros e de alto custo tornando o conversor catalítico