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UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA “JÚLIO DE MESQUITA FILHO” FACULDADE DE ENGENHARIA CAMPUS DE ILHA SOLTEIRA

ANAIS DO IV ENCONTRO DE PESQUISADORES EM CIÊNCIA E ENGENHARIA

DE MATERIAIS (EPCEM)

Editores

Fauze Ahmad Aouada / Fernando Rogério de Paula

Ilha Solteira, SP 2018

APRESENTAÇÃO

A ideia de organizar um evento em uma área interdisciplinar, i.e., que congregue diferentes

profissionais tais como Físicos, Químicos e Engenheiros ligados à área de Materiais, e, assim,

ampliar a comunicação entre alunos de graduação e pós-graduação de diversos grupos de

pesquisa e/ou Universidades, surgiu em 2009. Esta foi uma iniciativa dos alunos da pós-

graduação em Ciência dos Materiais da UNESP de Ilha Solteira. O primeiro Encontro,

denominado como Encontro de Pesquisadores em Ciência e Engenharia de Materiais (EPCEM),

foi realizado no campus de Ilha Solteira, nos dias 15 a 17 de julho de 2009 e foi coordenado pela

Prof.ª Dr.ª Darcy Hiroe Fujii Kanda. Contou com um número de aproximadamente trezentos

participantes dentre eles alunos de graduação, mestrado, doutorado e professores universitários

oriundos da UEMS, UNESP-Bauru, UNESP-Ilha Solteira, UNESP - Pres. Prudente, FEF

(Fundação Educacional de Fernandópolis), UNISALESIANO (Centro Universitário Católico

Salesiano Auxilium de Araçatuba) e UNIFEV (Centro Universitário de Votuporanga). Aos

participantes foram oferecidos três minicursos além de quatro palestras temáticas. Durante o

evento foi apresentado um total de duzentos trabalhos, sendo metade oralmente e os demais na

forma de pôster.

O II EPCEM foi realizado no período de 29 de julho a 01 de agosto de 2012 e foi

coordenado pelos Profs. João Carlos Silos Moraes e Ezequiel Costa Siqueira.

O III EPCEM foi realizado no período de 02 a 05 de agosto de 2015 e coordenados pelos

Profs. Rafael Zadorosny e Rosangela da Silva de Laurentiz. O evento contou com 117 inscritos

com apresentação de 63 trabalhos (oral e forma de painéis) que abrangeram as mais diferentes

áreas de estudo em Materiais.

Sendo assim, pode-se afirmar o sucesso de tais encontros pelos objetivos alcançados.

Consequentemente, é notável a potencialidade do EPCEM se tornar, progressivamente, uma

referência regional ocupando lugar no calendário de eventos científicos nacionais. Do nosso

ponto de vista, o sucesso alcançado reside no fato de permitir o fácil acesso dos alunos de

graduação e pós-graduação atuando na área de materiais em Universidades e Faculdades da

região.

Comitê Organizador

Prof. Dr. Fauze Ahmad Aouada

Departamento de Física e Química, Unesp, Ilha Solteira, SP.

Prof. Dr. Fernando Rogério de Paula

Departamento de Física e Química, Unesp, Ilha Solteira, SP.

Comitê Científico

Alailson Domingos dos Santos (FUNEC –

Santa Fé do Sul)

Jorge Luis Akasaki (UNESP – Ilha

Solteira)

Alex Otávio Sanches (UNESP – Ilha Solteira) José Antonio Malmonge (UNESP – Ilha

Solteira)

Antonio Carlos Ferreira Seridonio (UNESP

– Ilha Solteira)

José de los Santos Guerra (Universidade

Federal de Uberlândia)

Antonio Medina Neto (Universidade Estadual

de Maringá)

Keizo Yukimitu (UNESP – Ilha Solteira)

Carlos José Leopoldo Constantino (UNESP

– Presidente Prudente)

Lilian Soares Cardoso (USP – São )

Cícero Rafael Cena da Silva (Universidade

Federal do Mato Grosso do Sul)

Lincon Zadorosny (FUNEC – Santa Fé do

Sul)

Devaney Ribeiro do Carmo (UNESP – Ilha

Solteira)

Luiz Francisco Malmonge (UNESP – Ilha

Solteira)

Edenir Rodrigues Pereira Filho

(Universidade Federal de São Carlos)

Marcia Regina de Moura Aouada

(UNESP – Ilha Solteira)

Edvani Curti Muniz (Universidade Estadual

de Maringá)

Marcelo Ornaghi Orlandi (UNESP –

Araraquara)

Eudes Borges de Araújo (UNESP – Ilha

Solteira)

Mauro Mitsuuchi Tashima (UNESP –

Ilha Solteira)

Fabíola Manhas Verbi Pereira (UNESP –

Araraquara)

Michael Jones da Silva (UNESP-Rosana)

Fauze Ahmad Aouada (UNESP – Ilha

Solteira)

Paulo Noronha Lisboa Filho (UNESP-

Bauru)

Fernando Rogério de Paula (UNESP – Ilha

Solteira)

Rafael Zadorosny (UNESP – Ilha

Solteira)

Francine Bettio Costa (UNESP – Ilha

Solteira)

Renato Grillo (UNESP – Ilha Solteira)

João Carlos Silos Moraes (UNESP – Ilha

Solteira)

Rosangela da Silva de Laurentiz

(UNESP – Ilha Solteira)

João Manuel Marques Cordeiro (UNESP –

Ilha Solteira)

Selma Gutierrez Antonio (UNESP –

Araraquara)

Organizadora Geral

Alice Presotto

Ana Paula da Rocha Pissurno

Danilo Bordan Istuque

Danilo Okimoto

Denys Ribeiro de Oliveira

Érika Tiemi Ganda

Fabrício Nunes Tanaka

Fernanda Amorin Santos

Leonardo Silva Tereza

Mariana de Souza Magossi

Murilo Dobri Bataliotti

Samuel Alcides Pedroso Vilela Torres de Carvalho

Tascila Fereira da Silva

Tiago Antônio de Lima

Pamela Thais Sousa Melo

Vanessa Solfa dos Santos

Programação

TABELA 1. Programação das atividades do IV EPCEM

Horário 27/agosto 28/agosto 29/agosto 30/agosto

8:00-10:00 Minicurso 1 Minicurso 2 Mesa Redonda

10:00-10:30 Coffee Break

10:30-12:00 Minicurso 1 Minicurso 2 Pôsteres

Sessão I

12:00-14:00 Almoço

14:00-15:30

Recepção

Palestra 2 Palestra 4 Palestra 6

15:30-16:00 Coffee Break Coffee Break Coffee Break

16:00-17:30 Apresentações

Orais

Apresentações

Orais

Pôsteres

Sessão II

17:30-19:00 Jantar

19:00-19:30 Abertura Palestra 3 Palestra 5 Encerramento e

Confraternização 19:30-20:30 Palestra 1

20:30-21:00

Minicurso 1: Minicurso de Cristalografia e Refinamento de Rietveld

Profa. Dra. Selma Gutierrez Antonio

(UNESP – Araraquara)

Método de Rietveld:

É um método para refinamentos de estruturas cristalinas com dados de difração de raios X e/ou de nêutrons.

Em 1987 Hill & Howard descreveram um método para análise quantitativa de fases baseado nos resultados

dos refinamentos pelo método de Rietveld. Hoje é possível quantificar quantidades até menores que 0,5%

em massa de uma fase cristalina, dependendo das condições experimentais e físicas das fases presentes.

Pode-se obter, também com precisão, parâmetros de cela unitária, posições atômicas, estequiometria, além

de estimativas interessantes de tamanho e forma de cristalito. Nesse curso serão abordados os princípios

básicos e demonstrações de refinamentos.

http://lattes.cnpq.br/0066221022421420

Minicurso 2: Planejamento Fatorial em Engenharia de Materiais: teoria, exemplos e aplicações

Prof. Dra. Fabíola Manhas Verbi Pereira

IQ/UNESP-Araraquara http://lattes.cnpq.br/5704445473654024

Prof. Dr. Edenir Rodrigues Pereira Filho

DQ/Universidade Federal de São Carlos

(Bolsista de Produtividade em Pesquisa do CNPq - Nível 1D)


O presente curso tem por objetivo mostrar aos alunos inscritos alguns conceitos sobre a utilização de

ferramentas relacionadas com planejamento fatorial em Engenharia de Materiais. Assim, serão discutidos os

seguintes tópicos: (1) planejamento fatorial completo e (2) fracionário, e (3) proposição modelos de

regressão. Para os cálculos serão utilizados os programas computacionais Microsoft Excel e Octave. O

Octave é um programa livre e as rotinas necessárias para os cálculos foram elaboradas pelos ministrantes do

curso. Além disso, serão apresentados conceitos sobre superfície de respostas e estratégias para identificar as

melhores condições de trabalho. Ao longo do curso serão mostrados exemplos relacionados com engenharia

de materiais.

Palestra 1: Espectroscopia Raman: Conceito & Aplicações na Caracterização de Materiais

Prof. Carlos José Leopoldo Constantino – DFQB/UNESP-Presidente Prudente

(Bolsista de Produtividade em Pesquisa do CNPq - Nível 1C; Membro da Coordenação

de Área Engenharias 2/FAPESP) http://lattes.cnpq.br/6118325967319836

O espalhamento inelástico da luz foi observado experimentalmente em 1928 por Chandrasekhara Venkata

Raman, na Índia. Este fato lhe rendeu o nome da técnica, espalhamento Raman, e o prêmio Nobel de Física

em 1930. É a premiação mais rápida concedida considerando o intervalo de tempo entre a divulgação do

fenômeno e a concessão do prêmio Nobel. Trata-se de uma técnica espectroscópica que permite a

caracterização estrutural de materiais. Basicamente, no espalhamento inelástico da luz, o fóton espalhado

pelo material possui energia diferente da energia do fóton incidente. Esta diferença de energia está na região

do infravermelho e refere-se à energia de vibração do grupo químico (ou ligação química) com o qual o

fóton interagiu. Portanto, por informação estrutural do material entende-se seu espectro vibracional e, em

última análise, informações em nível molecular deste material, complementar à técnica de absorção no

infravermelho. Apesar do espalhamento inelástico da luz ser pouco provável (baixa seção de choque), o que

implica em baixa intensidade do sinal, o desenvolvimento de equipamentos modernos, com fontes de luz de

excitação de alta intensidade (lasers) e detectores sensíveis (CCD), transformou a técnica de uso

relativamente comum em laboratórios de universidades, indústrias, museus, polícia investigativa, etc.

Equipamentos portáteis, pontas de prova de fibra óptica e acoplamentos com outras técnicas, principalmente

de microscopia, dão versatilidade à técnica, permitindo combinar informações químicas e morfológicas.

Neste seminário iremos apresentar a técnica em seu caráter conceitual básico e discutiremos diversas

aplicações na área de ciência e engenharia de materiais, incluindo materiais de diferentes naturezas,

processados de diferentes formas, submetidos a distintas condições físicas e/ou químicas.

Palestra 2: Eletrônica Orgânica e Eletrônica Orgânica Impressa: Uma Nova Era Tecnológica dos

Dispositivos Eletrônicos e Optoeletrônicos

Dra. Lilian Soares Cardoso – IFSC/USP http://lattes.cnpq.br/1051800519452359

Eletrônica orgânica é o nome atribuído a uma nova tecnologia baseada na utilização de materiais orgânicos

para a fabricação de dispositivos eletrônicos e optoeletrônicos, tais como diodos emissores de luz orgânicos

(OLEDs), células fotovoltaicas orgânicas (OPVs) e transistores de efeito de campo orgânicos (OFETs). O

grande atrativo desta nova tecnologia em relação a eletrônica tradicional baseada no silício está relacionado

ao baixo custo de produção, flexibilidade mecânica, processabilidade e à compatibilidade dos materiais

orgânicos com um vasto número de substratos como vidros e plásticos. Além disso, a facilidade de

processamento dos materiais orgânicos permite a utilização de várias técnicas de deposição incluindo,

principalmente, técnicas de baixo custo como as técnicas de impressão. Através da utilização de técnicas de

deposição por impressão aliada a utilização de tintas à base de carbono para a produção de dispositivos

eletrônicos e optoeletrônicos deu-se origem a uma nova forma de eletrônica que hoje denominamos de

eletrônica orgânica impressa. Nesta apresentação serão abordados os conceitos básicos da eletrônica

orgânica e da eletrônica orgânica impressa, bem como dos materiais e técnicas de deposição mais utilizados

para a fabricação dos dispositivos eletrônicos e optoeletrônicos. Uma atenção especial será dada para a

fabricação e caracterização elétrica de OFETs produzidos por técnicas de impressão como blade-coating e

spray-coating.

Palestra 3: Desenvolvimento de materiais poliméricos com potencial para aplicações nas áreas medica,

farmacêutica e engenharia de tecidos

Prof. Dr. Edvani Curti Muniz – DQ/UEM

(Bolsista de Produtividade em Pesquisa do CNPq - Nível 1B)


Nesta palestra serão apresentados resultados recentes (últimos 5 anos) de nosso grupo de pesquisas no

desenvolvimento de materiais poliméricos com potencial aplicação nas nas áreas médica, farmacêutica,

engenharia de tecidos e ambiental. Os materiais são, principalmente, aqueles relacionados de biomateriais

poliméricos, visando: i) a liberação controlada de fármacos; ii) ação bactericida; iii) substratos para

crescimento celular e iv) materiais adsorventes. Os materiais poliméricos que serão apresentados são

preparados, principalmente, por meio de matrizes tridimensionais (hidrogéis) feitas a partir da formação de

complexos polieletrolíticos entre polímeros aniônico / catiônico de polissacarídeos quimicamente

modificados (ou não). Serão mostradas diversas metodologias para obtenção de matrizes de diferentes

geometrias (cilíndricas, esféricas, partículas irregulares, filmes finos, nanofibras, etc.) de diferentes

tamanhos (escalas macro, micro e nanométricas).

Palestra 4: Vidros ópticos luminescentes: produção, caracterização e aplicações

Prof. Dr. Antonio Medina Neto - DF/UEM

(Bolsista de Produtividade em Pesquisa do CNPq - Nível 1C) http://lattes.cnpq.br/4111988765918149

Os vidros estão presentes no cotidiano da humanidade a mais de quatro mil anos, e tem participado cada vez

mais da evolução tecnológica de nossa sociedade. Recentemente, temos observado a presença marcante dos

sistemas vítreos nas áreas de comunicação óptica, geração, transporte e armazenamento de informações,

bem como na produção de fontes para geração de luz mais eficientes e seguras. Os vidros ópticos

apresentam propriedades físico-químicas que os tornam excelentes candidatos às aplicações nestas áreas,

dentre as quais podemos destacar a alta estabilidade térmica e química, larga janela de transmissão óptica,

grande solubilidade de íons opticamente ativos e o baixo custo de produção. Associando estas propriedades

das matrizes vítreas às propriedades espectroscópicas e luminescentes de íons terra-rara ou metais de

transição, podemos obter meios ativos para sistemas emissores mais eficientes tanto na região visível quanto

no infravermelho do espectro eletromagnético. Neste trabalho serão apresentados alguns resultados obtidos

dos estudos de vidros ópticos luminescentes, mais especificamente de vidros óxidos dopados ou co-dopados

com íons de terras-raras ou metais de transição, com ênfase na produção de meios opticamente ativos para a

região do infravermelho próximo e para a produção de fonte de luz visível. Serão discutidos a influência das

diferentes condições de preparo e da composição da matriz nas propriedades luminescentes do sistema, em

particular, nos processos de relaxação não radiativos e de transferência de energia. Serão apresentadas

algumas aplicações destes sistemas na produção de meios ativos para lasers de estado sólidos, fontes de luz

branca e na otimização de processos de conversão descendente de energia, visando a aplicação em sistema

de conversão de energia fotovoltaica.

Palestra 5: Crescimento de nanocristais semicondutores e sua aplicação em sensores de gás

Prof. Dr. Marcelo Ornaghi Orlandi-IQ/UNESP-Araraquara

(Bolsista de Produtividade em Pesquisa do CNPq - Nível 2)


Os chamados nanomateriais tem atraído a atenção dos pesquisadores nas últimas décadas devido às suas

interessantes propriedades. Além disso, há uma ampla aplicação destes materiais em diversas áreas do

conhecimento, por exemplo, sensores químicos, células solares, etc., e os estudos mostram que o uso de

nanomateriais pode tornar os dispositivos mais rápidos, mais sensíveis e com menor consumo de energia.

Neste trabalho serão abordados os principais métodos de obtenção de nanocristais semicondutores, como

deposição de vapor químico, método hidrotermal assistido por micro-ondas e eletrofiação, mostrando os

princípios de cada técnica e as diferenças entre os materiais resultantes. Ademais, a aplicação destes

materiais como sensor de gás químicos também será abordada, dando ênfase na sensibilidade dos materiais

para gases oxidantes e redutores, e a necessidade de elevada seletividade e baixo tempo de resposta para real

aplicação dos materiais em dispositivos. A construção de nanodispositivos sensores com consumo de

energia próximo a zero também será apresentada, mostrando a importância prática da nanotecnologia e as

ferramentas necessárias para se alcançar tais dispositivos, como o uso do microscópio de duplo feixe. Por

fim, os mecanismos envolvidos nas respostas dos materiais como sensor de gás também serão discutidos.


Palestra 6: Bioactive Materials

Prof. Dr. Paulo Noronha Lisboa Filho-DF/FC/UNESP-Bauru

(Bolsista de Produtividade em Pesquisa do CNPq - Nível 1D)


Bioactive materials are a class of nano or micro-sized materials used in the regeneration of hard tissues, in

which their high surface area greatly influences the physicochemical properties and especially their

biomineralization behavior. The class of bioactive materials includes bioactive glasses, bioactive glass-

ceramics, bioactive calcium phosphate ceramics and bioactive composites and surface biofunctionalized

oxide coatings. Many strategies have been reported in the specialized literature to develop and optimize the

biochemical compatibility and biomechanical response of such materials, in special based on structural

tailoring of bioactive composites and coatings and also based on surface chemistry tailoring. In the talk,

general aspects of bioactive materials will be covered and two case studies will be presented:

Biofunctionalisation of surfaces for metal implants and preparation of glass-ceramic doped with

bisphosphonates for bone grafting.

Mesa Redonda

As diferentes atuações de egressos do PPGCM

Prof. Dr. Alex Otávio Sanches

DFQ/UNESP-Ilha Solteira http://lattes.cnpq.br/1605537273189621

Dra. Francine Bettio Costa

DFQ/UNESP-Ilha Solteira http://lattes.cnpq.br/2433931436211204

Prof. Dr. Cícero Rafael Cena da Silva

IQ/UFMS http://lattes.cnpq.br/9753991192684926

Prof. Dr. Alailson Domingos dos Santos

FUNEC/Santa Fé do Sul-SP http://lattes.cnpq.br/4958479629098174

Prof. Dr. Lincon Zadorosny

FUNEC/Santa Fé do Sul-SP http://lattes.cnpq.br/3567041110137362

Prof. Dr. Michael Jones da Silva

UNESP/Rosana http://lattes.cnpq.br/8533295458056955


SUMÁRIO

FIOS CERÂMICOS SUBMICROMÉTRICOS: EXPERIMENTO E SIMULAÇÃO COMPUTACIONAL ........ 15

INFLUÊNCIA DA INTERFACE SUPERCONDUTOR-DEFEITO NA DINÂMICA DE VÓRTICES DE AMOSTRAS MESOSCÓPICAS ...................................................................................................................... 16

ANÁLISE DA REATIVIDADE DE DERIVADOS DE POLIPIRROL PARA APLICAÇÃO EM SENSORES QUÍMICOS VIA CÁLCULOS DE ESTRUTURA ELETRÔNICA .................................................................... 17

PROPRIEDADES ESTRUTURAIS E ELETRÔNICAS DE FILMES FINOS DE TIO2 DOPADOS COM CHUMBO ......................................................................................................................................................... 18

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO ELÉTRICA DE BLENDAS CONTENDO POLIANILINA POLIMERIZADA IN SITU NO LÁTEX DE BORRACHA NATURAL IN NATURA .................................................................... 19

NANOPARTÍCULAS DE QUITOSANA APLICADAS COMO AGENTE DE REFORÇO EM FILMES COMESTÍVEIS DE CUPUAÇU E PECTINA .................................................................................................. 20

OBTENÇÃO DE ESFERAS DE QUITOSANA INCORPORADAS COM FERTILIZANTES PARA APLICAÇÃO EM LIBERAÇÃO CONTROLADA DOS NUTRIENTES NPK ................................................. 21

MANUFATURA DE PRÓTESE ANATÔMICA EM MATERIAL POLIMÉRICO ............................................. 22

DEFORMAÇÃO POR CORRELAÇÃO DE IMAGENS EM COMPÓSITO .................................................... 23

APLICABILIDADE DA CELULOSE BACTERIANA NA ELABORAÇÃO DE NOVOS FILMES COMESTÍVEIS CONTENDO PURÊ DE COUVE ........................................................................................... 24

SÍNTESE E PROPRIEDADES LUMINESCENTE DE NOVAS LACTONAS NAFTOQUINOLÍNICAS ........ 25

ADATOM MOLECULES IN BULK DIRAC SEMIMETAL AND NONCENTROSYMMETRIC WEYL SEMIMETAL .................................................................................................................................................... 26

PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE UM NOVO COMPÓSITO HÍBRIDO FORMADO A PARTIR DE NITROPRUSSIATO DE COBALTO (II) E OCTA(AMINOPROPIL)SILSESQUIOXANO .............................. 27

IMPROVING THE THERMAL PROPERTIES OF NANOCOMPOSITES BASED ON POLY(METHACRYLIC ACID) HYDROGELS BY NANOCLAY CLOISITE-NA+ .......................................... 28

OBTENÇÃO DE MANTAS MICROFIBROSAS DE GELATINA DE TILÁPIA COM FIAÇÃO POR SOPRO EM SOLUÇÃO ................................................................................................................................................. 29

EFICIÊNCIA FOTOCATALÍTICA DO TIO2-PCBM SOB LUZ VISÍVEL ........................................................ 30

PREPARO E CARACTERIZAÇÃO DE NOVOS FILMES COMESTÍVEIS À BASE DE GELATINA E POLPA DE BURITI (MAURITIA FLEXUOSA) ............................................................................................... 31

APLICAÇÃO DE HIDROGÉIS NANOCOMPÓSITOS PARA MELHORAR A GERMINAÇÃO E QUALIDADE DE MUDAS ............................................................................................................................... 32

OTIMIZAÇÃO DE COMPÓSITOS OBTIDOS A PARTIR DE HIDROGÉIS E CIMENTO PORTLAND: INVESTIGAÇÃO MECÂNICA E MORFOLÓGICA ........................................................................................ 33

ESTADO RESISTIVO DURANTE O PROCESSO DE ANIQUILAÇÃO DE UM PAR DE VÓRTICE E ANTIVÓRTICE EM UM SUPERCONDUTOR MESOSCÓPICO GAPLESS E COM GAP ........................... 34

COMPORTAMENTO TÉRMICO E MAGNÉTICO DE NANOFIOS SUPERCONDUTORES USANDO O FORMALISMO DE GINZBURG-LANDAU DEPENDENTE DO TEMPO ...................................................... 35

TUNING OF HEAT AND CHARGE TRANSPORT BY MAJORANA FERMIONS ........................................ 36

NOVOS FILMES COMESTÍVEIS DE GELATINA E NANOEMULSÃO DE ÓLEO ESSENCIAL DE MANJERONA: AVALIAÇÃO DA PERMEABILIDADE AO VAPOR DE ÁGUA E TAMANHO DE PARTÍCULA .................................................................................................................................................... 37

A INFLUÊNCIA DO USO DE NANOFIOS Y-211 NAS PROPRIEDADES DE SUPERCONDUTORES YBCO TEXTURIZADOS ................................................................................................................................. 38

BICS IN TOPOLOGICAL DIRAC-WEYL SEMIMETALS ............................................................................... 39

SURFUN®: UMA FERRAMENTA COMPUTACIONAL AUXILIAR NA CONSTRUÇÃO DE MODELOS ATOMÍSTICOS DE SUPERFÍCIES FUNCIONALIZADAS ............................................................................ 40

FLUORESCENCE QUENCHING INDUCED BY NANOSIZED COPPER AROUND CYANOBACTERIAL LIGHT-HARVESTING PROTEIN PHYCOCYANIN ........................................................................................ 41

MODELOS DE INTERAÇÃO DA PROTEÍNA FOSFOROETANOLAMINA METILTRANSFERASE RELACIONANDO DROGAS E LIGNANAS ATRAVÉS DO ACOPLAMENTO MOLECULAR. ................... 42

AVALIAÇÃO DO DESEMPENHO MECÂNICO DE SISTEMAS SOLO-RESÍDUO CERÂMICO ATIVADOS ALCALINAMENTE .......................................................................................................................................... 43

DINÂMICA DE VÓRTICES EM SUPERCONDUTORES MESOSCÓPICOS COM WEAK-LINK NA PRESENÇA DE CORRENTE E CAMPO MAGNÉTICO APLICADOS ......................................................... 44

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO MECÂNICAS DE COMPÓSITOS DE POLIURETANO VEGETAL E RESÍDUOS DE MADEIRA .............................................................................................................................. 45

DINÂMICA DE VÓRTICES EM SUPERCONDUTORES MESOSCÓPICOS COM REDE DE DIFERENTES TIPOS DE CENTROS DE APRISIONAMENTO ............................................................................................. 46

PARÂMETROS DA CINÉTICA DE INTUMESCIMENTO DE HIDROGÉIS MAGNETO-RESPONSIVOS APLICANDO-SE CAMPOS MAGNÉTICOS. .................................................................................................. 47

ATRIBUTOS MECÂNICOS DE FILMES DE PECTINA: EFEITO DA INCORPORAÇÃO DE NANOEMULSÕES DE ÓLEOS ESSENCIAIS ............................................................................................... 48

PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE FILMES NANOFIBROSOS DE PVDF COM HIDROXIAPATITA OBTIDOS A PARTIR DO AERÓGRAFO COMERCIAL ................................................ 49

PRODUÇÃO DE AGLOMERANTES ORGÂNICOS A PARTIR DE GLICERINA E ÓLEO DE COZINHA: UMA ALTERNATIVA PARA O DESENVOLVIMENTO SUSTENTÁVEL ..................................................... 50

UTILIZAÇÃO DO POLÍMERO POLIVINILPIRROLIDONA (PVP) NA SÍNTESE VIA ONE-POT DA BIOCERÂMICA HIDROXIAPATITA (HAP – [CA10(PO4)6(OH)2]) .................................................................. 51

FORMAÇÃO DE ESTADOS RESISTIVOS EM SUPERCONDUTORES GAP-LIKE E GAPLESS COM CONSTRIÇÕES ............................................................................................................................................... 52

SÍNTESE DE COMPÓSITOS DE BN/PANI/NF .............................................................................................. 53

FABRICAÇÃO DE MOLDES PARA ENSAIO ACÚSTICO DE ESPUMA POLIURETANA (PUF) .............. 54

OBTENÇÃO DE ARGAMASSAS CIMENTÍCIAS COM A INSERÇÃO DE HIDROGÉIS DE POLIACRILAMIDA (PAAM), CARBOXIMETILCELULOSE (CMC) E NANOARGILA DO TIPO CLOISITA NA+ ................................................................................................................................................................... 55

EFEITO SALINO NOS PARÂMETROS CINÉTICOS DE BIONANOCOMPÓSITOS HÍBRIDOS ................ 56

PREPARAÇÃO DE NANOFIBRAS MAGNÉTICAS PELO MÉTODO “ SOLUTION BLOW SPINNING” .. 57

RESISTÊNCIA ELÉTRICA EM COMPÓSITO PIEZORESISTIVO PDMS-CU. ............................................. 58

MICROTUBOS FOTOCATALÍTICOS DE TIO2 PROCESSADOS PELA TÉCNICA DE FIAÇÃO POR SOPRO EM SOLUÇÃO .................................................................................................................................. 59

VALORIZAÇÃO DAS PROPRIEDADES ATIVAS DE BIOFILMES CONTENDO CELULOSE BACTERIANA NANOFIBRILADA .................................................................................................................. 60

SÍNTESE DE LACTONAS QUINOLINICAS ................................................................................................... 61

DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA PARA OBTENÇÃO DE HIDROGÉIS CONDUTORES .......... 62

OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE COMPÓSITOS DE POLIURETANO VEGETAL E FIBRA DE ALGODÃO ....................................................................................................................................................... 63

APLICAÇÃO DE NANOPARTÍCULAS POLIMÉRICAS NA LIBERAÇÃO CONTROLADA DO EXTRATO ETANÓLICO DE POUTERIA GARDNERIANA RADLK PARA O ESTUDO DE TOXICIDADE IN VITRO APLICADA AO CARRAPATO ........................................................................................................................ 64

UTILIZAÇÃO DE UMA ABORDAGEM AUTOMATIZADA PARA IDENTIFICAR PROPRIEDADES ÓPTICAS DE SEMICONDUTORES ............................................................................................................... 65

PREPARO E CARACTERIZAÇÃO DE BIOFILMES COMESTÍVEIS A BASE DE NANOESTRUTURAS POLIMÉRICAS EM MATRIZES DE PECTINA............................................................................................... 66

RESONANT ELECTRON TUNNELING SPECTROSCOPY OF ANTIBONDING STATES IN A DIRAC SEMIMETAL .................................................................................................................................................... 67

BIOCURATIVOS ANTIBACTERIANOS PREPARADOS A PARTIR DE ALGINATO DE SÓDIO .............. 68

DINÂMICA DE VÓRTICES EM UM SISTEMA SUPERCONDUTOR MESOSCÓPICO COM CORRENTE E CAMPO MAGNÉTICO APLICADOS .............................................................................................................. 69

CINZA DE LODO DE ESGOTO: UM PRECURSOR ALTERNATIVO PARA A PRODUÇÃO DE AGLOMERANTES ATIVADO ALCALINAMENTE À BASE DE METACAULIM .......................................... 70

FILMES COMESTÍVEIS A BASE DE GELATINA E ÓLEOS ESSENCIAIS DE CRAVO E CANELA......... 71

SWELLING BEHAVIOR EVALUATION AND SPECTROSCOPIC PROPERTIES OF NANOSTRUCTURED HYDROGELS BASED ON ALGINATE, NANOCLAY AND ZEOLITE .......................................................... 72

INFLUÊNCIA DA ZEÓLITA NA MORFOLOGIA DO HIDROGEL DE PMAA-CO-PAAM CONTENDO POLISSACARÍDEO CARBOXIMETILCELULOSE ........................................................................................ 73

UTILIZAÇÃO DO MÉTODO PECHINI PARA A PREPARAÇÃO DE FILMES FINOS DE TEO2-LI2O ........ 74

CARACTERIZAÇÃO DE COMPÓSITOS PIEZOELÉTRICO DE PZT COM MATRIZ CIMENTÍCIA ........... 75

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOPARTÍCULAS DE OURO ESTABILIZADAS COM ÁCIDO HIALURÔNICO VISANDO APLICAÇÃO TERAPÊUTICA ............................................................................ 76

INFLUÊNCIA DA INCORPORAÇÃO DE ZN E NI NAS PROPRIEDADES MORFOLÓGICAS E SUPERCONDUTORAS DE NANOFIOS CERÂMICOS DE YBCO PRODUZIDOS POR SOLUTION BLOW SPINNING ........................................................................................................................................................ 77

OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE ESFERAS DE PVDF/ARGILA PARA A REMOÇÃO DE ÍONS METÁLICOS .................................................................................................................................................... 78

FABRICAÇÃO DE MOLDES PARA ENSAIO ACÚSTICO DE ESPUMA POLIURETANA (PUF) .............. 79

SÍNTESE DE FIOS DE ÓXIDO DE COBRE PELA TÉCNICA DE SOLUTION BLOW SPINNING ............. 80

EFEITO DO EXCESSO DE FERRO EM FILMES DE BIFEO3 ...................................................................... 81

PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DA MCM-41 INORGANOFUNCIONALIZADA COM TI(IV) ......... 82

FABRICAÇÃO DE FIOS SUBMICROMÉTRICOS POLIMÉRICOS COMO MATRIZ PARA SUPERCONDUTORES CERÂMICOS. .......................................................................................................... 83

ESTUDO DE ADSORÇÃO DE ÍONS CÁDMIO(II) EM UM SILSESQUIOXANO ORGANOFUNCIONALIZADO COM GRUPOS IMIDAZOL. .......................................................................... 84

ESTUDO DE RESÍDUOS DE FORNOS DTR PARA APLICAÇÃO NA CONSTRUÇÃO CIVIL .................. 85

TESTES DE FLAMABILIDADE VERTICAL DE POLIURETANOS DOPADOS ........................................... 86

UTILIZAÇÃO DE GESSO NA FABRICAÇÃO DE BLOCO CERÂMICO ................................................... 87

SÍNTESE DE PARTÍCULAS DE PRATA EM FIBRAS DE PVDF/TIO2 ......................................................... 88

15

Fios cerâmicos submicrométricos: experimento e simulação computacional

Maycon Rotta1, Alexsander L. Pessoa2, Elwis C.S. Duarte2,Guilherme M. Bombardi2, Claudio L. Carvalho2, Edson

Sardella3 e Rafael Zadorosny2

1IFMS-Três Lagoas; 2Unesp/Ilha Solteira; 3Unesp/Bauru

Autor correspondente: Rafael Zadorosny, Unesp-Ilha Solteira, [email protected].

Resumo

Um dos grandes focos da ciência moderna é a produção, caracterização e aplicação de materiais em escala

submicro e nanométrica. Materiais com esses tamanhos exibem comportamentos distintos dos seus exemplares

volumétricos devido a efeitos quânticos. Assim, novas possibilidades de aplicações emergem e englobam quase

todos os ramos da ciência. No caso de materiais supercondutores, novos e intrigantes fenômenos como vórtices

gigantes, phase-slips e vórtices cinemáticos surgem e, com eles, novas aplicações. Nesse ínterim, no presente

trabalho serão expostos a rota de síntese e o método de fabricação de fios submicrométricos de supercondutores

cerâmicos e o modelamento teórico simplificado desses materiais na busca de previsões de seus comportamentos.

Tal pesquisa tem apoio da FAPESP, processos 2016/12390-6.

Palavras-chave: nanofios, SBS, TDGL, vórtices, supercondutores.

1. Introdução

Dos fenômenos que emergem em nanoescala,

citamos fibras de mulita sem rachaduras[1], altas

magnetizações remanentes de metais de transição[2],

phase-slip lines[3,4] em supercondutores entre outros.

Havendo uma grande demanda de produção desses

materiais, destacam-se as técnicas de nanolitografia

avançada[5], feixe de elétrons (e-beam) ou de íons

(FIB)[6,7]. Contudo, o alto custo dessas técnicas,

promoveu o desenvolvimento de outras tais como a

técnica de Electrospinning (ES)[8] e a Solution Blow

Spinning (SBS)[9,10]. A vantagem dessa última é não

precisar de altíssimas voltagens e ter uma

produtividade maior. Assim, nesse trabalho a

produção de fios de materiais supercondutores

cerâmicos pela técnica SBS será abordada.

Adicionalmente, uma modelagem simples de um

desses fios utilizando a teoria de Ginzburg-Landau

dependente do tempo (TDGL) será apresentada, bem

como algumas propriedades magnéticas dos mesmos.

2. Materiais e Métodos

Acetatos metálicos foram dissolvidos em: 65%

metanol, 21% ácido acético e 14% ácido propiônico

contendo 5wt% de PVP. Fixou-se uma concentração

de 5:1 (Acetatos:PVP). Essa solução foi colocada em

seringa e ejetada em razões entre 50 e 60 mL/min sob

pressão de ar entre 133 e 66 kPa. As fibras foram

tratadas em taxas de aquecimento de 1°C/min e

mantidas em patamar de 850°C/14h, com fluxo de

O2[9]. A modelagem foi feita usando as equações de

Ginzburg-Landau dependentes do tempo, tal como

mostrado na sequência e em detalhes em[11].

3. Resultados e Discussão

Fibras cerâmicas foram obtidas com diâmetros médios

de 400nm. Medidas de DRX mostram obtenção de

fase pura. A Figura 1 mostra imagens de MEV de um

fio e de um conjunto deles; o painel à direita mostra

um DRX de uma amostra de YBCO por nós obtida e,

no painel inferior, um nanofio simulado contendo 5

grãos com 4 defeitos cada grão. Outros resultados

serão mostrados na apresentação.

Figura 1: Nanofios produzidos por SBS e uma simulação usando TDGL.

4. Conclusão

O GSMA está capacitado a produzir fios e fibras

submicroméricas de materiais cerâmicos complexos e

simular supercondutores nanométricos usando TDGL.

5. Agradecimentos

FAPESP processos 2013/17719-8 e 2016/12390-6.

Referências [1]R.M.D.C. Farias et al., Mater. Lett. 149 (2015) 47–49.

[2]D.J. Sellmyer, et al., J. Phys. Condens. Matter, 13 (2001) R433

[3] B.I. Ivlev, N.B. Kopnin, Sov. Phys. Uspekhi. 27 (1984) 206.

[4]G.R. Berdiyorov, et al., Phys. Rev. B Phys. 79 (2009) 1–8.

[5]F. Cerrina, C. Marrian, A path to Nanolithography, MRS Bull,

Pittsburgh, 11 (1996) 1–12.

[6]J.M. Gibson, Phys. Today, Illinois,. 50 (1997) 56–61.

[7]S. Matsui, Y. Ochiay, Nanotechnology, Japan, 7, (1999)

[8]N. Bhardwaj, S.C. Kundu, Biotechnol. Adv. India, 28, 325 (2010)

[9]M. Rotta, et al., Ceramics International 42 (2016) 16230

[10]G.M. Medeiros et al., J. Apl. Polym. Sci. Bras. 113, 2322 (2009)

[11]E.C.S. Duarte et al., J. Phys.: Condens. Matter 29 (2017)

405605, and references there in.

16

Inf luência da interface supercondutor -defeito na dinâmica de vórt ices de amostras mesoscópicas

Rodolfo C. Santos1; Alice Presotto1; Danilo Okimoto1; Elwis C. S. Duarte1; Edson Sardella2; Rafael Zadorosny1 1Depto de Física e Química, UNESP – Ilha Solteira; 2Depto de Física, UNESP – Bauru

Autor correspondente: Rodolfo Carvalho dos Santos, Passeio Caconde 308, [email protected]

Resumo

Esse trabalho tem como foco o estudo da dinâmica de vórtices em supercondutores mesoscópicos contendo um

defeito central constituído do mesmo material da matriz mas com uma espessura diferente (blind-hole). Tal sistema

foi simulado seguindo o formalismo fenomenológico de Ginzburg-Landau; mais especificamente, as equações de

Ginzburg-Landau dependentes do tempo (TDGL) foram numericamente resolvidas. As análises foram realizadas por

imagens do mapeamento do parâmetro de ordem supercondutor , quantidade que caracteriza o estado

supercondutor, e na construção da curva da magnetização em função do campo magnético aplicado.

Palavras-chave: supercondutor, TDGL, mesoscópico, dinâmica de vórtices.

1. Introdução

As equações de Ginburg-Landau dependentes

do tempo (Time-Dependent Ginzburg Landau, TDGL)

foram propostas por Schmid em 1966 [1]. Com isso,

pela variação temporal do parâmetro de ordem

complexo, ψ, e do potencial vetor A, adicionado com o

potencial elétrico φ, é possível estudar estados de não

equilíbrio da matéria de vórtices. As TDGL em

unidades adimensionais são dadas por:

Onde é a densidade de corrente supercondutora. O

parâmetro é uma função que define as regiões de

defeitos. Se > 1, tem-se um material com Tc maior

do que o da matriz; se 0 ≤ <1, a Tc local é menor do

que a da matriz e é o parâmetro de GL que define o

material supercondutor.

2. Material e Métodos

O sistema supercondutor estudado consiste

de uma amostra quadrada de tamanho lateral de 30

ξ(0) com um defeito concêntrico contendo um

supercondutor de menor Tc (um blind-hole), também

quadrado, com lateral de 10 ξ(0), tal como

exemplificado na Figura 1. ξ(0) é o comprimento de

coerência e está relacionado à variação da densidade

de portadores do estado supercondutor (os

superelérons/pares de Cooper).


Foi utilizado (que é referente à liga de

Pb-In)[2] e uma temperatura de 0,5 Tc. A Figura 2

mostra o loop de histerese (M(H)) obtido para a

amostra. Com base em tal curva, a dinâmica de

vórtices foi analisada, tal como mostrado na Figura 2,

onde os saltos representam a penetração.

4. Conclusão

O defeito central apresenta uma força de

aprisionamento efetiva, observando-se que, ao retirar

o campo aplicado, os vórtices ficam aprisionados no

mesmo. Ao aplicar um campo no sentido contrário, foi

verificada a expulsão de vórtices e a formação de

vórtice gigante dentro do defeito.

5. Agradecimentos

FAPESP processo 2016/12390-6

Referências [1] A. Schmid, Phys. Kondens. Mater. 5, 302 (1966).

[2] C. P. Poole Jr, H. A. Farach and R. J. Creswick,

Superconductivity,” Academic Press, San Diego, USA (1995).

Figura 1: Exemplificação

do sistema supercondutor

simulado. A região central

mais clara é o “blind-hole”.

Figura 2: Curva MxH e dinâmica de vórtices.

17

ANÁLISE DA REATIVIDADE DE DERIVADOS DE POLIPIRROL PARA

APLICAÇÃO EM SENSORES QUÍMICOS VIA CÁLCULOS DE ESTRUTURA

ELETRÔNICA

Alex P. Coleone1,2; Susan A. Kitai2; Augusto Batagin-Neto1,2

1 Universidade Estadual Paulista (UNESP), Faculdade de Ciências, Bauru

2 Universidade Estadual Paulista (UNESP), Câmpus Experimental de Itapeva

Autor correspondente: Alex P. Coleone, [email protected]

Resumo

Polímeros orgânicos têm se mostrado materiais promissores na confecção de sensores químicos devido a sua alta

versatilidade de síntese e baixo custo relativo. Visando melhor compreender as características sensoriais destes

materiais e propor possíveis derivados com propriedades melhoradas, neste trabalho foram avaliados dados de

reatividade local de derivados de polipirrol (PPy) através de cálculos de estrutura eletrônica.

Palavras-chave: derivados de polipirrol, índices de reatividade, sensores químicos.

1. Introdução

Materiais orgânicos poliméricos têm se

mostrado materiais promissores na confecção de

sensores químicos, principalmente devido a sua alta

versatilidade de síntese e baixo custo relativo. Neste

contexto destacam-se os derivados de polipirrol [1].

Neste trabalho cálculos de estrutura eletrônica

foram realizados em diferentes derivados de polipirrol,

no sentido de identificar características estruturais,

eletrônicas e de reatividade que permitam a obtenção

de sensores de alta sensibilidade e seletividade.


A Figura 1 apresenta a estrutura básica

comum aos derivados de PPy estudados.

Figura 1. Estrutura básica de repetição DOS

derivados de PPy.

Todos os derivados foram otimizados numa

conformação planar, visando simular estruturas

encontradas em filmes finos. Pré-otimizações

empregando-se uma abordagem Hartree-Fock, com o

método semiempírico PM6 foram realizadas com o

auxílio do pacote computacional MOPAC2016 [2]. As

estruturas resultantes foram re-otimizadas numa

abordagem DFT com funcional de correlação e troca

B3LYP e funções de base 6-31G(d), com o auxílio do

pacote computacional Gaussian 09 [3].

O estudo de reatividade sobre a cadeia dos

polímeros foi realizado através da análise dos Índices

de Fukui Condensados sobre os átomos (IFCA) [4],

numa abordagem DFT/B3LYP/6-31G(d) com o auxílio

do pacote computacional Gaussian 09.


A Figura 2 ilustra resultados típicos obtidos de

estudo de IFCA. As cores azul e vermelho delimitam

regiões de baixa e alta reatividade, respectivamente.

Figura 2. Resultados típicos obtidos (sistema PPy-

EDOP)

4. Conclusão

Os resultados indicam que a escolha

apropriada de substituintes laterais permite o

deslocamento de regiões mais reativas para sítios

mais acessíveis da cadeia polimérica, característica

relevante em sensores químicos.

5. Agradecimentos

Os autores agradecem ao CNPq (Proc.

448310/2014-7) pelo suporte financeiro e ao

NCC/UNESP pela disponibilização de recursos

computacionais.

Referências [1] R. Erlandsson, O. Inganäs, I. Lundström and W. R. Salaneck, Synthetic Metals 10, 303 (1985). [2] J. J. P. Stewart, Journal of Molecular Modeling 13, 1173 (2007).

[3] M. J. Frisch, et al., Gaussian 09, Wallingford CT, 2009. [4] W. Yang, W. J. Mortier, Journal of American Chemical Society

108, 5708 (1986).

mailto:[email protected]

18

Propriedades Estruturais e Eletrônicas de Filmes Finos de TiO2 Dopados com Chumbo

Douglas H. M Azevedoa; Guilherme S. L. Fabrisb; João M. M. Cordeiroa; Júlio R. Sambranob.

aUniversidade Estadual Paulista (UNESP) – Campus Ilha Solteira.

bUniversidade Estadual Paulista (UNESP) – Campus Bauru.

Autor correspondente: Douglas Henrique Marcelino de Azevedo, Ilha Solteira/SP, [email protected].

Resumo

A utilização de materiais com propriedades ópticas e condutoras está crescendo de acordo com o avanço

tecnológico. Mas, para a obtenção desses materiais, utiliza-se em sua grande parte o óxido de Índio (In2O3). Como o

Índio encontra-se em baixa quantidade no meio ambiente, a presente pesquisa pretende viabilizar a utilização de

outros óxidos. Ainda que mediante técnicas experimentais seja possível obter este tipo de informação, a

complementação teoria-experimentação é imprescindível para obtenção de modelos adequados. O objetivo deste

trabalho foi estudar as propriedades eletrônicas de filmes finos de dióxido de titânio (TiO2) em função da superfície

exposta e da dopagem de chumbo, via cálculos ab initio, empregando a teoria do funcional de densidade (DFT) pelo

programa CRYSTAL14. Os resultados mostraram que o TiO2 dopado com chumbo é uma alternativa viável como

TCO (óxido condutor transparente) tendo um bandgap médio entre suas superfícies de 2,30 eV, e um menor

bandgap na superfície (001) de 1,65 eV.

Palavras-chave: TiO2, PbO2, Rutilo, DFT.

1. Introdução

Os TCO’s são materiais que combinam as

propriedades ópticas e condutoras, o que permite que

sejam utilizados em dispositivos optoeletrônicos.

Devido a sua transparência e um bandgap

semicondutor (3 eV) o TiO2 pode ser estudado para

aplicações como TCO. Junto com essa informação e

os recentes estudos sobre o dióxido de chumbo

(PbO2) em que se demonstrou que é um semicondutor

de bandgap estreito e que, em geral, apresenta

deficiência estequiométrica de oxigênio. Levando os

estudos do PbO2 e as propriedades do TiO2 em

consideração, utilizando o DFT, verificamos a

influência da dopagem das superfícies de TiO2 com

chumbo.


Os estudos de primeiros princípios foram

feitos utilizando o programa CRYSTAL14. Foi utilizado

o funcional híbrido B3LYP. Foi utilizado também o

método de BROYDEN, foram utilizados os parâmetros

de Grimme para os átomos, onde considera o raio de

Van der Waals no lugar do raio iônico. Foram obtidos

resultados para slabs com superfícies de baixos

índices de Miller (001), (010), (101) e (110) e para

cada superfície foram estudados dois sistemas: um só

com a matriz de TiO2 e uma matriz de

PbO2/TiO2/PbO2. Sendo estes feitos a partir dos bulks.


Nas superfícies do TiO2 puro, observa-se uma

contribuição eletrônica maior dos oxigênios na banda

de valência e, na banda de condução, uma

contribuição maior do titânio. Esse comportamento da

densidade de estados foi observado para todas as

outras superfícies. Para a superfície (001) o bandgap

foi indireto entre Γ e M com o valor de 3,5 eV; para a

superfície (010) o bandgap foi direto em Γ com o valor

de 3,6 eV; na superfície (110) o bandgap do slab do

TiO2 também foi direto em Γ com o valor de 3,4 eV e,

para a superfície (101), observou-se um bandgap

direto no ponto Γ com um valor de 3,6 eV.

Nas superfícies do TiO2 dopado, observa-se o

mesmo perfil de contribuição que no slab puro. Pode-

se observar que em todas as superfícies, a interação

entre o oxigênio e o chumbo fez com que haja a

diminuição no bandgap das superfícies. Na superfície

(001) o bandgap ficou direto no ponto Γ com um valor

de 1,65 eV, já para a superfície (010) o bandgap ficou

com um valor de 2,43 eV, para a superfície (110) o

bandgap foi de 2,61 eV e, na superfície (101) o

bandgap foi de 2,53 eV.

4. Conclusão

Com a dopagem do TiO2 com o chumbo, foi

possível observar que o bandgap de todas as

superfícies diminuiu pelo menos 1 eV, sendo a

superfície (001) que obteve um menor valor (1,65 eV).

Com esses resultados pode-se concluir que a

dopagem do TiO2 com chumbo mostrou uma

significante diferença em suas propriedades,

tornando-o uma melhor opção para utilização como

TCO e um menor gasto para a obtenção desse

material.

Referências [1] P, D. J.; Et al.; Physical Review Letters. v. 96, p.1-4. 2006.

[2] M, J.; Et al.; J. Phys.: Condens. Matter. v. 24, p. 424206. 2012.

[3] C, F.; Mol. Phys. v. 103, p. 2483-2496. 2005.

[4] M-J, M. A.; R, T. T.; Phys. ReV. B. v. 64, p. 075407. 2001.

[5] H, C. H.; C, D. P.; U.K., Wiley: Chichester, 1998.

19

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO ELÉTRICA DE BLENDAS CONTENDO POLIANILINA POLIMERIZADA IN SITU NO LÁTEX DE

BORRACHA NATURAL IN NATURA

Eliza S. Martin1; Alex O. Sanches1; Nara R. de S. Basso2; José A. Malmonge1; 1-Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” – UNESP, Ilha Solteira – SP 2-Pontifícia Universidade Católica do Rio Grande do Sul (PUCRS), Porto Alegre, RS Autor correspondente: Eliza Sbrogio Martin, Rua Remanso 200 - Ilha Solteira/SP, [email protected]

Resumo

Nesse trabalho foram obtidas blendas de polianilina (PAni) e borracha natural a partir da polimerização da

anilina (An) in situ no látex in natura de borracha natural (LBN) utilizando ácido dodecilbenzeno sulfônico (DBSA)

como agente surfactante e dopante e persulfato de amônio (APS) como oxidante. Utilizando a razão molar An:DBSA

1,0:1,0 foram obtidas blendas com razão mássica BN/An igual 12, 8, 6 e 4. Em todas as sínteses manteve-se

constante a razão molar de An:APS igual a 1:1,5. A dopagem da PAni nas blendas foi confirmada por meio de

espectroscopia de ultravioleta na região do visível e infravermelho próximo (UV-vis-NIR). O valor da condutividade

elétrica nas blendas variou na faixa de 9,0.10-5 para a razão BN/An 12, alcançando um máximo de 7.10-3S.cm-1 para

a razão BN/An 4.

Palavras-chave: polianilina, borracha natural, polimerização.

1. Introdução

A borracha natural (BN) é amplamente utilizada

em diferentes aplicações devido principalmente a sua

elasticidade e também por ser um biopolímero de

baixo custo. Utilizando partículas condutoras tais

como negro de fumo, nanotubos de carbono,

polianilina etc., é possível obter compósitos de

borracha natural com condutividade cerca de 13

ordem de grandeza maior do que a da BN pura. A

dificuldade em fabricar esses compósitos está em

obter uma boa dispersão dessas partículas. Uma

maneira de contornar este problema é realizar a

polimerização in situ da partícula condutora na matriz

de BN. Neste trabalho blendas de BN/PAni foram

obtidas a partir da polimerização da An na presença

do LBN. As amostras foram caracterizadas utilizando

as técnicas de UV-vis-NIR e a condutividade elétrica

avaliada pelo método de duas e quatro pontas.


Para a síntese das blendas, primeiramente foi

preparada uma emulsão contendo solução aquosa de

DBSA e An. Na sequência, a emulsão foi adicionada

ao LBN e a polimerização teve início com a adição da

solução aquosa de APS.

Os espectros de UV-vis-NIR foram obtidos com

um espectrofotômetro da marca Varian modelo CARY

50 na faixa de 300 e 1000nm. Medidas de

condutividade elétrica foram realizadas pelo método

de duas e quatro pontas.


A Figura 1 ilustra os espectros obtidos para as

blendas. Por meio deles, a polimerização da PAni fica

claramente evidenciada devido a presença das banda

de absorção em 368nm, atribuída à transição π-π* dos

anéis benzenóides, e em 440nm e em 820nm,

correspondentes a excitação da banda de pólarons

formadas pela protonação da PAni [1].

Figura 1: Espectro no UV-vis-NIR da PAni/DBSA

400 600 800 1000

Bn/An4

Bn/An8

Ab

so

rbâ

ncia

(%

)

Comprimento de Onda (nm)

Bn/An12

O valor da condutividade elétrica variou de acordo

com a razão em massa de BN/An. As blendas

BN/An12, BN/An8, BN/An6 e BN/An4 apresentaram,

respectivamente, os seguintes valores de

condutividade 9,3.10-5, 3,0.10-4, 4,0.10-3 e 7,0.10-3

S.cm-1. O valor da PAni pura foi de 1,7 S.cm-1. A

diminuição na condutividade para maiores quantidade

de borracha está relacionada ao isolamento das ilhas

condutoras de PAni nas blendas.

4. Conclusão

Blendas de borracha natural e PAni obtidas a

partir da síntese da An na presença do LBN foram

obtidas com sucesso. A condutividade elétrica máxima

alcançada foi 7.10-3S.cm-1 para a razão BN/An 4 cujo

valor é cerca de 11 ordens de grandeza maior do que

a da BN pura (10-14S.cm-1) e 3 ordens de grandeza

inferior a da PAni/DBSA.

Referências [1] A.G. MacDiarmid; et al. Synthetic Metals, 1987, 18, 285.

20

NANOPARTÍCULAS DE QUITOSANA APLICADAS COMO AGENTE DE REFORÇO EM FILMES COMESTÍVEIS DE CUPUAÇU E

PECTINA

Pamela Thais S. Melo, Fauze A. Aouada, Márcia R. de Moura

UNESP – Univ Estadual Paulista, Departamento de Física e Química, Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira, SP.

Autor correspondente: Pamela Thais S. Melo, [email protected]

Resumo

Os resíduos gerados pelo descarte de embalagens não biodegradáveis têm crescido a cada ano. Uma forma de

amenizar o problema é o desenvolvimento de embalagens biodegradáveis. Entretanto, tais embalagens apresentam

algumas propriedades inferiores às tradicionais plásticas. Uma estratégia para melhorar as propriedades de plásticos

biodegradáveis consiste na inserção de materiais nanoestruturados às matrizes poliméricas. O trabalho objetivou a

produção de filmes de pectina, polpa de cupuaçu e adição de nanopartículas de quitosana.

Palavras-chave: filmes biodegradáveis, polímeros naturais, nanoestruturas.

1. Introdução

As embalagens destinadas a envolver

alimentos são responsáveis por boa parte dos

resíduos plásticos descartados no meio ambiente.

Para amenizar o problema, pesquisas recentes têm se

concentrado no desenvolvimento de filmes

comestíveis. No entanto, esses filmes apresentam

propriedades que limitam seu uso (especialmente as

de barreira e mecânicas). Por este motivo,

nanoestruturas1 vem sendo adicionadas às matrizes

poliméricas com objetivo de melhorar tais

propriedades.


As NPs foram sintetizadas por gelatinização

ionotrópica e caracterizadas através da técnica de

espalhamento de luz dinâmica (DLS). Os filmes foram

preparados por “casting” através de uma dispersão

contendo água, polpa de cupuaçu, pectina e NPs de

QS. Foram realizados testes de permeabilidade ao

vapor de água (WVP) com base no método

modificado ASTM 96-802 e ensaios de tração de

acordo com as normas ASTM 882-973.


As NPs apresentaram tamanho médio em

torno de 100 nm e potencial zeta de +30 mV. Os

resultados dos testes de tração e de WVP encontram-

se na tabela 1. A WVP e elongação aumentaram com

a adição da polpa devido ao efeito plastificante do

cupuaçu. Entretanto, quando se compara somente os

filmes que contêm polpa é possível observar um

incremento na propriedade de barreira e % de

elongação dos filmes quando se adiciona as NPs. A

adição das nanoestruturas dificulta a passagem de

moléculas de água pela matriz do filme, diminuindo os

valores de WVP3.

Tabela 1. WVP, tensão máxima e elongação dos filmes.

Filmes*

WVP* Tensão (MPa)

Elongação (%)

1 0,34 ± 0,03 60,32 ± 2,26 1,62 ± 0,47

2 1,89 ± 0,10 37,33 ± 1,74 5,55 ± 1,79

3 1,37 ± 0,04 30,90±1,37 9,85 ± 1,56

* Valores de WVP expressos em (g mm/kPa h m2).

* Os filmes 1, 2 e 3 referem-se, respectivamente, aos filmes

contendo pec, pec + polpa, pec + polpa + NPs.

4. Conclusão

As nanopartículas de quitosana causaram um

incremento nas propriedades de barreira e mecânica

dos filmes. Além disso, mesmo após a adição de NPs,

a cor e odor característicos da polpa se preservaram,

o que os tornam ainda mais interessantes na

utilização em embalagens para alimentos.

5. Agradecimentos

UNESP, CNPq, EMBRAPA.

Referências [1] S. F. Hosseini, et al. Food Hydrocolloids 44, 172 (2015)

[2] ASTM - Standard test method for water vapor transmission of materials (1980). E96-80. In: Annual Book of American Standard Testing Methods. Philadelphia, USA, PA: ASTM [3] ASTM - Standard test method for tensile properties of thin plastic sheeting (1997). D882-97. In Annual book of American Standard Testing Methods. Philadelphia, USA, PA: ASTM [4] M. V. Lorevice, et al., Química nova 37, 931 (2014)

21

OBTENÇÃO DE ESFERAS DE QUITOSANA INCORPORADAS COM FERTILIZANTES PARA APLICAÇÃO EM LIBERAÇÃO

CONTROLADA DOS NUTRIENTES NPK

Karla de F. Freitas1; Luiz F. Malmonge1; Marcelo C. M. T. Filho1.

1Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” (UNESP), Faculdade de Engenharia Câmpus de Ilha

Solteira/SP

Autor correspondente: Karla de Frias Freitas, Av. XV de outubro, 161, Ilha Solteira – SP, [email protected]

Resumo

O uso de fertilizantes de liberação controlada, melhora a absorção dos nutrientes pelas plantas através da

sincronização da disponibilidade dos elementos essenciais com a necessidade requerida pelo vegetal, além de

reduzir significativamente as eventuais perdas substanciais para o meio ambiente. Sendo assim, polímeros

abundantes e degradáveis como a quitosana ganham destaque nas pesquisas. Neste trabalho, foram obtidas esferas

de quitosana, incorporadas com os nutrientes NPK, utilizando o método de gotejamento. As soluções foram

preparadas em ácido acético (5%) de quitosana com o fertilizante fosfato de potássio monobásico, em concentração

de 30%(m/m), em relação a massa do polímero. O gotejamento das soluções foi realizado em uma solução

coagulante de hidróxido de sódio (2 M) e posteriormente foram filtradas, lavadas e secas em estufa a 50°C. Para o

estudo do comportamento da liberação dos nutrientes, as esferas ficaram imersas em água deionizada por 08 horas.

Finalmente foram quantificados os nutrientes nas esferas antes e após a imersão, bem como também foi feita a

análise da água para verificação da quantidade de nutrientes liberados. Os resultados apresentados mostraram que

as amostras tiveram uma redução de 5% de nitrogênio, 74% do nutriente P e 86,3% de K. A análise da água onde as

amostras ficaram submersas apresentou a presença de 350 ppm de N, 200 ppm de P e 160 ppm de K.

Palavras-chave: fertilizante, quitosana, liberação controlada

1. Introdução

A eficiência no uso de fertilizantes minerais é o

fator que mais contribui para o aumento da

produtividade agrícola. Os fertilizantes de liberação

controlada visam diminuir as perdas de nutrientes para

o meio ambiente e além disso, aumentar a eficiência

de absorção da planta, sincronizando a liberação do

fertilizante com a necessidade da planta. Para o

desenvolvimento desses novos materiais, são usados

polímeros naturais, como a quitosana, por suas

inúmeras vantagens, como: baixo custo, abundância,

não toxidade e degradabilidade. [1]

2. Material e métodos

As amostras foram feitas solubilizando

quitosana pura em ácido acético (5%), por 24h, e

então foi adicionado o fertilizante fosfato de potássio

monobásico a uma concentração de 30% (m/m) em

relação à massa do polímero. Posteriormente foram

analisadas as quantidades dos nutrientes NPK nas

amostras antes e após imersão em água, bem como

também foi feito a análise da água. Os métodos

utilizados nas análises foram de Semi micro Kjeldahl,

para o nitrogênio total, Colorimetria do metavanadato

para o fósforo e Espectrometria de absorção atômica

para análise do potássio.

3. Resultados e discussão

Os valores apontaram resultados bastante

satisfatórios para os três nutrientes. O nitrogênio,

nutriente que era proveniente apenas da própria

matriz polimérica, apresentou o maior valor de

liberação para o meio aquoso, sendo este de 350

ppm. Já os demais nutrientes, apesar de

apresentarem valores de liberação inferiores ao do

nitrogênio, exibiram resultados muito similares entre

si, tendo sido de 200 e 160 ppm para o fósforo e o

potássio, respectivamente.

4. Conclusão

Os resultados preliminares demonstram ser

promissores para o processo de liberação controlada.

Esferas de quitosana incorporadas com fertilizante

foram obtidas com sucesso utilizando o método de

gotejamento. As análises indicaram que os nutrientes

fósforo e potássio foram incorporados e após imersão

em água ocorreu a liberação dos mesmos. O

nitrogênio presente na amostra é derivado da

quitosana que também foi liberado durante a imersão.

5. Agradecimentos

CAPES

6. Referências

[1] Isherwood, K. F. Mineral Fertilizer Use and the

Environment. International Fertilizer Industry Association

Revised Edition. Paris, February 2000.

22

MANUFATURA DE PRÓTESE ANATÔMICA EM MATERIAL POLIMÉRICO

Flaminio C. P. Sales; Saulo J. C. D Fernandes; Miguel F. G. da Silva; Guilherme Waldow; Romeu R. C. da Costa.

Universidade Tecnológica Federal do Paraná – Laboratório de materiais compósitos

Autor correspondente: Flaminio C. P. Sales, Cornélio Procópio - CEP: 86.300-000, [email protected].

Resumo

Este trabalho faz uso de imagens de tomografia computadorizada para gerar uma imagem 3D, com o objetivo de

criar uma prótese para uma fratura no osso frontal, utilizando os softwares 3D Slicer e Autodesk Fusion 360.

Palavras-chave: prototipagem rápida, PLA, tomografia computadorizada, modelagem 3D.

1. Introdução

Os avanços na prototipagem rápida (RP)

permitiram aos clínicos explorar estes recursos na

fabricação de próteses adaptáveis ao paciente.

Imagens obtidas por meio de tomografias

computadorizadas (CT) são geradas em um formato

padrão (DICOM) e podem ser usadas para gerar

elementos tridimensionais em formato editável em

softwares de modelagem compatíveis com a

prototipagem rápida.

Diante deste cenário, este trabalho tem como

objetivo apresentar o projeto e a metodologia de

fabricação de uma prótese anatômica, produzida em

material polimérico e gerada a partir de imagens CT,

com posterior tratamento em um software de

processamento de imagens médicas e modelagem por

meio de recursos de modelagem de forma livre.


Imagens CT se baseiam no princípio que os

tecidos possuem diferentes densidades quando

expostos aos fótons de raios-X. Os arquivos de CT

utilizados no presente trabalho (Cranium) representam

o exame diagnóstico de um paciente que sofreu uma

fratura no osso frontal. Tais dados foram obtidos nos

repositórios do software InVesalius.

Este arquivo foi processado no 3D Slicer um

software de visualização de imagens médicas. Pela

densitometria foi possível selecionar apenas as

regiões de interesse (ossos) e gerar uma imagem 3D.

Tal imagem sofreu tratamento superficial e foi

exportada.

A prótese foi gerada no software Autodesk Fusion

360 com base no modelo 3D obtido anteriormente.

Para tal, partiu-se do conceito de que não existem

diferenças significativas entre os lados direito e

esquerdo do crânio [4]. Falhas geométricas foram

corrigidas com recursos de modelagem livre. A

prótese encaixada na falha óssea e impressa é

mostrada na figura 1

Após a elaboração dos desenhos, foi realizada a

impressão em 3D utilizando-se modelagem por

deposição fundida (FDM) com filamento de ácido

poliático (PLA), um material aprovado para aplicações

médicas pela US Food and Drug Administration (FDA)

[1]. Posteriormente, foram realizadas medições

manuais utilizando-se um paquímetro com tolerância

0,05mm e avaliações no volume do sólido impresso.

Figura 1. Prótese cobrindo a falha e impressa


Observou-se que o desvio dimensional entre os

pontos analisados foi de aproximadamente 7%; o

sólido impresso tem um volume 10% maior que o do

modelo computacional, se adequando aos requisitos

geométricos determinados para o paciente estudado.

Uma análise e validação mecânica dos sólidos

considerados, tornariam modelos impressos em 3D

uma alternativa viável para próteses “personalizadas”.

4. Conclusão

Os resultados obtidos foram satisfatórios, pois as

dimensões obtidas foram aproximadamente

semelhantes aos seus valores nominais. Os materiais

utilizados também atendem aos padrões médicos,

tornando a prototipagem rápida viável para impressão

de próteses.

5. Agradecimentos

Agradecemos ao LMC e ao CTI Renato Archer

pelos materiais e dados disponibilizados.

Referências [1] G. Z. Cheng, R. S. J. Estepar, E. Folch, J. Onieva, S. Gangadharan, and A. Majid, “Three-dimensional Printing and 3D Slicer: Powerful Tools in Understanding and Treating Structural Lung Disease,” Chest, vol. 149, no. 5, pp. 1136–1142,(2016). [2] A. F. Antas and F. J. Lino, “Utilização das tecnologias de prototipagem rápida na área médica,” Design, pp. 2–4, 2008. [3] S. D. Waldman,” in Pain Review, W.B. Saunders, p. 366 (2006). [4] E. K. C. Rothier,“Comparação da simetria craniana através de imagens obtidas de tomografia computadorizada cone beam.” (2011).

23

DEFORMAÇÃO POR CORRELAÇÃO DE IMAGENS EM COMPÓSITO

Ênio H. P. da Silva; Guilherme Waldow; Guilherme I. Bueno; Romeu R. C. da Costa

Universidade Tecnológica Federal do Paraná – Laboratório de Materiais Compósitos

Autor correspondente: Ênio H. P. da Silva, Cornélio Procópio - CEP: 86.300-000, [email protected]

Resumo

Este trabalho visa avaliar a deformação de um compósito ferromagnético particulado sob tração via correlação digital

de imagens (DIC). Os resultados puderam fornecer tanto a deformação (ε) longitudinal (long.) quanto transversal

(transv), assim como o gradiente de deformação ao longo do ensaio.

Palavras-chave: correlação de imagens, compósito particulado, deformação mecânica.

1. Introdução

Adicionar partículas dentro de um polímero

pode trazer melhorias e pioras no material. Rigidez,

compressibilidade e resistência à fadiga podem

melhorar, enquanto a resistência à tração pode ser

prejudicada [1].

Strain são usados na medição de deformação

mecânica, porém necessita-se da medição com

contato. A DIC não necessita de contato e é baseada

na comparação de imagens digitais e pode determinar

diversas medidas de deslocamento [2, 3].


Amostras foram feitos em molde de silicone,

sendo colocada uma camada de epóxi, seguida das

partículas ferromagnéticas de aço SAE 1045 divididas

em três granulometrias (1-2; 0,450-1 e 0,250-0,450

mm). A Figura 1 mostra o esquema de cura do

polímero. O ensaio de tração seguiu a ASTM D638-14

[4] e o software de DIC foi GOM Correlate.

Figura 1. Esquema de cura dos compósitos.


Espécimes com menor partículas mostraram

maiores ε que os espécimes com partículas maiores. A

Figura 2 mostra os campos de ε long. (verde/amarelo)

e transv. (azul) para os materiais testados e ilustra a

concentração de tensão no espécime com maior

granulometria, devido à maior dificuldade de dispersão

das partículas. A Tabela 1 mostra os valores médios

de ε para compósitos de epóxi divididos por tamanho

de partícula de aço (E+PA) em mm.

Figura 2. ε para (a) epóxi puro; (b) com partículas de 0,250-0,450

mm; (c) 0,450-1 mm; (d) 1-2 mm.

Tabela 1. Valores de máximos de deformação.

Espécime ε long. (%) ε transv. (%)

Epóxi 1,60 -0,53

E+PA 0,250-0,450 1,50 -0,50

E+PA 0,450-1 1,30 -0,43

E+PA 1-2 1,15 -0,35

4. Conclusão

A DIC mostrou-se eficiente para a análise dos

campos de deformação, mostrando previamente o

local da fratura e dos concentradores de tensão nos

materiais, fornecendo valores de deformação transv. e

long. que podem ser usados para análises de tensão-

deformação.

Referências [1] Mebarki Y, Rechak S, Marc D, Maslouhi A, J Braz Soc Mech Sci Eng 36, 939–949 (2014) [2] Aydin M, Wu X, Cetinkaya K, Yasar M, Kadi I, Eng Sci Technol an Int J. (2018) [3] Bai P, Zhu F, He X, Opt Lasers Eng 65, 28–37 (2015) [4] ASTM (2014) D638, ASTM - American Standard Test Method, West Conshohocken

24

APLICABILIDADE DA CELULOSE BACTERIANA NA ELABORAÇÃO DE NOVOS FILMES COMESTÍVEIS CONTENDO

PURÊ DE COUVE

Elaine F. R. de Oliveira1; Fauze A. Aouada1; Henriette M. C. de Azeredo2; Márcia R. de Moura1.

1 UNESP – Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, Grupo de Compósitos e Nanocompósitos

Híbridos (GCNH), Departamento de Química e Física (DFQ), Ilha Solteira, SP, Brasil. 2 Empresa Brasileira de

Pesquisa Agropecuária - Embrapa Instrumentação, São Carlos, SP, Brasil.

Autor correspondente: Elaine Florinda R. de Oliveira. e-mail: [email protected]

Resumo

Devido à crescente necessidade no aproveitamento da produção de frutas e hortaliças, vem-se desenvolvendo

tecnologias para prolongar sua vida útil pós-colheita, somado a isto, também existe o interesse de usar novas

tecnologias e matérias primas de baixo custo que não tenham efeitos negativos para o ambiente nem à nutrição

humana. Desta forma o presente trabalho tem como objetivo produzir biofilmes comestíveis à base de couve

manteiga (Brassica oleracea L. variedade acephala) e nanofibra de celulose bacteriana (BCNF) que tenham

propriedades satisfatórias para aplicação no setor alimentício e potencial mercadológico.

Palavras-chave: Hortaliças, biofilmes, nanofibras, Brassica oleracea L. var. acephala.

1.Introdução

Atualmente, em função da mudança de estilo de

vida dos consumidores, com tempo reduzido para o

preparo das refeições, tem sido observada demanda

crescente por alimentos minimamente processados ou

industrializados, especialmente frutas e hortaliças. [1]

A couve (Brassica oleracea L. var. acephala),

Brassicaceae, é uma hortaliça muito consumida na

culinária brasileira devido às novas maneiras de

utilização e às recentes descobertas da ciência quanto

as suas propriedades nutracêuticas. A couve

minimamente processada é um produto perecível

devido a rápido intumescimento e senescência pós-

colheita. [2]

A busca por produtos biodegradáveis e de baixo

custo tem uma crescente demanda tecnológica.

Diante deste fato, a celulose vem despertando um

grande interesse na produção de novos materiais, pois

é uma matéria prima abundante, de baixo valor

agregado, biodisponível e apresenta propriedades

ecologicamente compatíveis como a

biodegradabilidade. [3] Considerando as propriedades

dos materiais descritos, pretende-se, desenvolver e

caracterizar filmes comestíveis utilizando a couve

manteiga Brassica oleracea L. var. acephala) e a

nanofibra de celulose bacteriana (BCNF).


As folhas de couve manteiga (Brassica oleracea L.

var. acephala) serão obtidas na cidade de Ilha Solteira

de produtores locais, após a colheita as folhas serão

higienizadas e levadas ao branqueamento que é um

processo térmico de curto tempo de aplicação.

Será também desenvolvido um purê a base de

couve e água para incorporação na nanofibra de

celulose bacteriana (BCNF) sendo elas obtidas

através da separação mecânica e submetidas à

agitação a fim de obterem-se suspensões de BCNF

adequadas para a formação da solução filmogênica e

posterior incorporação do purê de couve.

Os nanocompósitos que serão desenvolvidos

passarão por analises como: medidas de espessura,

solubilidade em água, propriedades mecânicas,

microscopia eletrônica de varredura (MEV), análises

visuais, detecção de energia dispersiva (EDS) e

espectroscopia de Infravermelho (FTIR).


No desenvolver do trabalho almeja-se que, além

de aprimorar as propriedades da hortaliça em estudo

também faça a agregação das características da

celulose bacteriana. Por fim, espera-se que na

obtenção e caracterização dos filmes de couve

manteiga e nanofibra de celulose bacteriana (BCNF)

apresentem propriedades semelhantes ou superiores

a couve in natura como a coloração característica,

resistência, elongação e espessura. Além de

apresentar filmes hidrofóbicos, tornando-os

interessantes para aplicações no setor alimentício.

4. Agradecimentos

Os autores agradecem à UNESP, Embrapa Instrumentação de São Carlos, CAPES e ao CNPq. Referências [1] M. Lefsrud; D. Kopsell; A. Wenzel; J. Sheehan 2007. Scientia

Horticulturae 112: 136-141.

[2] E. Trovatti; S. C. M. Fernandes; L. Rubatat; D. S. Perez.

Compos. Sci. Technol. 2012, 72, 1556.

[3] H.S. Barud. Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 43, 973–977, 2012.

25

Síntese e propriedades luminescente de novas lactonas naftoquinol ínicas

Fernanda A. Santos; Rosangela S. de Laurentiz.

Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho – UNESP/Ilha Solteira

Autor correspondente: Fernanda Santos, Rua Caruaru, 189, Apto 13, Bairro Zona Norte, [email protected].

Resumo

Lactonas naftoquinolínicas foram obtidas por reações multicomponentes (RMC) assistidas por micro-ondas (MO) em excelentes rendimentos e pouco tempo reacional. Os compostos foram submetidos a análises de UV-Vis de luminescência e apresentaram resultados promissores para aplicação em dispositivos eletrônicos emissores de luz. Palavras-chave: naftoquinolina, reação multicomponente, micro-ondas, luminescência.

1. Introdução Pequenas moléculas orgânicas contendo

estruturas rígidas, extenso sistema de elétrons π e

grupos substituintes doadores de elétrons geralmente

apresentam boas propriedades luminescentes1. O

núcleo naftoquinolínico apresenta todas essas

características em sua estrutura, no entanto existem

poucos estudos que abordam suas propriedades

luminescentes.

Portanto, o objetivo desse trabalho foi

sintetizar novos derivados de naftoquinolina contendo

um anel lactônico e diversos grupos substituintes

doadores e sacadores de elétrons, além de avalia-los

quanto as suas propriedades luminescentes para,

posteriormente, sugerir aplicações tecnológicas

baseadas nessas propriedades.


Os derivados naftoquinolínicos foram obtidos

por RMC entre ácido tetrônico (1), aldeído aromático

(2) e aminoantraceno (3) sob radiação MO, que deu

origem a derivados dihidronaftoquinolínicos, seguida

por uma etapa de oxidação com DDQ (Esquema 1).

Esquema 1. Rota sintética para obtenção de 4.

Os derivados 4 foram submetidos a análises

de UV-Vis (absorção) e fluorescência (emissão).


Os estudos de UV-Vis e fluorescência

mostraram que os derivados 4 possuem interessantes

propriedades luminescentes (Tabela 1). Nas análises

de UV-Vis observa-se que os derivados 4a-i absorvem

na região do azul, 300 – 400 nm. Não foram

observadas diferenças significativas na absorção com

relação ao substituinte do anel benzil. Quanto aos

dados de fluorescência, fica evidente que a natureza

do substituinte afeta significativamente a intensidade e

o comprimento de onda da banda de emissão. O

maior λmax de emissão foi observado para o

composto 4d, que possui dois grupos hidroxila como

substituintes.

A irradiação de 4d pode resultar em ESIPT do

grupo 4-OH para o átomo de nitrogênio presente no

núcleo quinolínico formando uma quinona, que pode

fazer uma ligação de hidrogênio intramolecular com 3-

OH 2. A formação de dímeros de 4d também é uma

hipótese estudada3. As propriedades luminescentes

dos derivados 4a-i estão sendo investigadas para

possível aplicação em dispositivos emissores de luz.

Tabela 1. Rendimento e λ max (nm) de absorção e

emissão dos derivados 4a-i.

Composto (R) Rend

.

Abs. Emis

. 4a: 3-OCH3-4-OBn 91% 325,

411

509 4b: 4-F 93% 324,

347

497 4c: SCH3 95% 326,

408

506 4d: 3,4-(OH)2 91% 325,

350

598 4e: 3,4,5- (OCH3)3 94% 325,

313

454 4f: 3-OCH3-4-OH 91% 324,

347

477 4g: 3-OH 90% 325,

313

451 4h: 3-OCH3 96% 325,

313

516

4i:3,5-(OCH3)2-4-OH 94% 324,

347

452

4. Conclusão

Todos os derivados foram obtidos em

excelentes rendimentos e tempo reacional, as

estruturas foram confirmadas por análises de RMN.

Em geral, todos os derivados apresentaram

fluorescência na região do verde, exceto o derivado

4d, que apresentou um deslocamento batocrômico da

banda de emissão. Esse comportamento deve ser

estudado para definir uma aplicação baseada nas

propriedades luminescentes dos derivados.

Referências [1] Valeur, B.; Berberan-Santos, M. N. Molecular Fluorescence:

Principles and Applications. 2ed. Wiley-VCH, 2012.

[2] Lukeman M, Burns MD, Wan P. Can J. Chem., 89(3), 433-440,

2011.

[3] Naik LR, Math NN. Indian J. Pure Appl Phys., 43(10), 743-749,

2005.

26

Adatom Molecules in Bulk Dirac Semimetal and Noncentrosymmetric Weyl Semimetal

William N. Mizobata; Yuri P. Marques; Renan S. Oliveira; Antonio C. F. Seridonio

Departamento de Física e Química, Unesp – Universidade Estadual Paulista, 15385-000, Ilha Solteira, SP, Brazil

Corresponding author: William Nobuhiro Mizobata, Ilha Solteira, SP, Brazil, [email protected]

Abstract

Motivated by results reported in Phys. Rev. B 96, 041112 (2017), we study the behaviour of two adatoms buried in 3D

Dirac Semimetal with inversion symmetry broken leading to noncentrosymmetric Weyl Semimetal. As a result, by

varying the inversion symmetry parameter, the Local Density of States shows the same profile of a metallic system.

Consequently, the molecule orbital is destroyed.

Keywords: Weyl Semimetal, Dirac Semimetal, Topological Material, Bonding and Antibonding.

1. Introduction

Three-dimensional Dirac semimetals (3D-DMs)

are topological states of matter, where their valence

and conduction bands with linear dispersion touch

each other at the Dirac nodes. Dirac nodes show both

time-reversal (TR) and inversion symmetries (ISs). In

the case of Weyl semimetals (WSMs), one should

break such symmetries to realize them, thus Dirac

nodes are converted to Weyl nodes [1]. Weyl nodes

are associated to chiral charge that can be viewed as

magnetic monopoles in momentum space, behaving

as source and drain of field lines [2].

In this work, we theoretically study a buried

pair of distant adatoms in the bulk of a

noncentrosymmetric Weyl Semimetal (NCS-WSM). In

diatomic molecules found in nature the ground state is

bonding-type. However, as reported in Phys. Rev. B

96, 041112 (2017), the ground state of DSM is

antibonding. Motivated by these results, we investigate

the diatomic molecule orbital in the NCS-WSM case by

varying the inversion symmetry parameter, which is

responsible for shifting the energy bands.

2. Model and Theory

We consider a 3D-WSM with a pair of chiral-

opposite Weyl nodes in which the effective low energy

term is given by with

[4], where

represents the pair of Weyl nodes with the opposite

chirality, is the Fermi velocity, and Q0 are TR and

ISs parameters, respectively. By considering a pair of

adatoms buried inside a 3D-WSM, we employ an

Anderson-like Hamiltonian [3] in

order to calculate the Local Density of States (LDOS)

via Green functions and the EOM methods.

3. Results and Discussion

We consider the case of two addatoms buried in the bulk placed at R1,2=(0,±1,0)nm, with energy levels εdjσ = −0.07D, which are hybridized to the free electrons of the 3D-WSM with strength v0 = 0.14D and on-site Coulomb repulsion U1,2 = 0.14D, ħvF≈3eVÅ and D≈0.2eV.

Figure 1 – Antibonding and bonding states in the

LDOS for: (a), (b), (c) Q0=0, (d), (e), (f) Q0=0.7 and (g),

(h), (i) Q0=0.2.

Figure 1 shows that by increasing Q0 the

LDOS profile becomes flat similar to a metal and break

the molecular bondings

4. Conclusion

To summarize, in the transition of DSM to

NCS-WSM due to the inversion symmetry break, the

LDOS has the same profile of a metal. Therefore, it is

called Weyl Metal. With this profile, there is no

interaction between adatoms and consequently, the

molecule is destroyed.

5. Acknowledgements

We would like to acknowledge CAPES and all

the members of the Strongly Correlated Systems

Group.

References [1] H.-R. Chang, J. Zhou, S.-X. Wang, W.-Y. Shan, and D.

Xiao, Phys. Rev. B 92, 241103(R) (2015)

[2] S-Y. Xu et al., Science 349 (6248), 613-617 (2015).

[3] Y. Marques, A. E. Obispo, L. S. Ricco, M. de Souza, I. A.

Shelykh, and A. C. Seridonio, Phys. Rev. B 96, 041112 (2017)

[4] S-H. Zheng, R-Q. Wang, M. Zhong, and H-J. Duan, Scientific Reports volume 6, Article number: 36106 (2016)

27

Preparação e caracterização de um novo compósito híbrido formado a partir

de nitroprussiato de cobalto (II) e octa(aminopropil)silsesquioxano

Mariana de S. Magossi e Devaney R. do Carmo

Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, UNESP - Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira.

Departamento de Física e Química. Laboratório de Materiais Nanoestruturados.

Autor correspondente: Mariana de Souza Magossi, [email protected]

Resumo

Neste presente trabalho, um novo material híbrido a base de silsesquioxano e nitroprussiato de cobalto foi preparado

seguindo uma nova rota de síntese. O material obtido após a complexação com íons Co2+ e subsequente interação

com nitroprussiato de sódio, foi descrito como ACCoN. O compósito híbrido foi caracterizado por técnicas

espectroscópicas, tais como: Espectroscopia na Região do Infravermelho (FTIR), Microscopia Eletrônica de

Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) e Voltametria Cíclica (VC). O voltamograma cíclico da

pasta de grafite modificada com o ACCoN (20% m/m), exibiu um processo redox com potencial médio (Eθ’) de 0,40V

(KNO3 1,0 M; v= 20mV s-1), atribuídos ao par redox Co(II)Fe(II)(CN)5NO/Co(II)Fe(III)(CN)5NO. Portanto, através dos

resultados obtidos, conclui-se que a preparação do ACCoN foi conduzida com sucesso.

Palavras-chave: nitroprussiato cobalto (II), octa(aminopropil)silsesquioxano, materiais nanoestruturados.

1. Introdução

O octa(aminopropil)silsesquioxano, possui um

núcleo cúbico rígido e completamente definido, com

ligações Si-O-Si. Os oitos vértices apresentam grupos

aminos que são sítios ativos para reações posteriores

com diferentes grupos orgânicos [1,2]. Dentro deste

contexto, o objetivo deste trabalho foi preparar e

caracterizar um novo compósito a partir da reação do

octa(aminopropil)silsesquioxano com íons de Co2+ e

subsequente reação com o íon nitroprussiato, com

possível potencialidade na eletro-oxidação de

substâncias de interesse biológico e ambiental.


Síntese do Octa(aminopropil)silsesquioxano

- 200 mL de HClconc

- 150 mL de − aminopropiltrietoxisilano

- 3,6 L de metanol

- Repouso por 6 semanas (temperatura ambiente)

- Filtração e secagem (temperatura de 100ºC)

Formação do complexo binuclear com

octa(aminopropil)silsesquioxano

1ª etapa: - 5,0 g do cloridrato amino cubo

- 100 mL de água deionizada

- 11,57 g de bicarbonato de sódio (NaHCO3).

- Agitação por 60 h (temperatura ambiente).

2ª etapa: - 8,52×10-3 mol de Co(NO3)2.6H2O

- Agitação por 5 h (temperatura ambiente)

- 1,70×10-2 mol de nitroprussiato de sódio

- Agitação por 5 h (temperatura ambiente)

- Filtração e lavagem com água deionizada

- Secagem (temperatura de 80ºC)


O espectro vibracional do ACCoN apresentou um

deslocamento de 117 cm-1 referente ao estiramento

N-O para maiores frequências, assim como a

drástica diminuição do estiramento C≡N, quando

comparado ao nitroprussiato de sódio, sugerindo a

formação de um material híbrido binuclear. Através da

MEV e EDS observou-se um aglomerado das

partículas com tamanho médio de ~325 nm, contendo

Si, O, N, Co e Fe em sua estrutura. O voltamograma

cíclico da pasta de grafite modificada com o ACCoN

(20% m/m), exibiu um processo redox com Eθ’= 0,40V

(KNO3 1,0 M; v= 20mV s-1), atribuídos ao par redox

CoII[FeII(CN)5NO]/CoII[FeIII(CN)5NO].

4. Conclusão

Portanto através das análises espectroscópicas

supramencionadas, conclui-se que a preparação do

ACCoN foi conduzida com sucesso, podendo ser forte

candidato na eletro-oxidação de substâncias de

interesse biológico.

5. Agradecimentos

CAPES e FAPESP

Referências [1] D. B. Cordes, P. D. Lickiss, F. Rataboul. Chem. Rev. 110, 2081 (2010) [2] D. R. Carmo, L. L. Paim, G. Metzker, N. L. Dias Filho, N. R.

Stradiotto. Mater. Res. Bull. 45, 1263 (2010)


28

IMPROVING THE THERMAL PROPERTIES OF NANOCOMPOSITES BASED ON POLY(METHACRYLIC ACID) HYDROGELS BY

NANOCLAY CLOISITE-NA+

Carlos R. F. Junior, Marcia R. de Moura, Fauze A. Aouada

UNESP - Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho", Grupo de Compósitos e Nanocompósitos Híbridos

(GCNH), Departamento de Física e Química (DFQ), Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais,

Faculdade de Engenharia da Unesp de Ilha Solteira (FEIS), Ilha Solteira, SP, Brasil.

e-mail: [email protected]

Abstract

In this work, we performed the synthesis via free radical polymerization of nanostructured hydrogels based on

poly(methacrylic acid) (PMAA) and nanoclay Cloisite-Na+ crosslinked with N,N’-methylenebisacrylamide (MBAAm)

and started by potassium persulfate. From TG-DTG and DSC techniques, it was possible to confirm an improvement

of the thermal stability of these nanocomposites by addition of nanoclay, indicating that the nanoclay may act as

barriers increasing the thermal isolation. DSC technique also showed a decrease in energy necessary to vaporize the

water of hydration in the nanocomposites.

Keywords: Nanocomposites, nanoclay, hydrogel, thermal stability.

1. Introduction

In the last decades, nanocomposites

constituted by polymers/clays have attracted

considerable interest and investment in research

because they present good thermal, mechanical,

optical and other properties. In general, these

nanocomposites are formed by dispersing these

inorganic nanoparticles in a polymer and the final

properties can be controlled via the preparation and

the polymer/nanoclay ratio [1].

2. Material and Methods

The poly(methacrylic acid)/n% Cloisite-Na+

(PMAA/Clay) nanocomposite hydrogels crosslinked by

MBAAm were synthesized via free radical

polymerization started by potassium persulfate as

described by Junior et al [2]. MAA concentration was

fixed at 7.5 % (m/v), and nanoclay concentration was

varied from 0 to 20 % (m/m).


The increase of nanoclay in the

nanocomposite provoked an increase in initial

temperature (Ti) of the second event, indicating an

improvement of the thermal stability of the

nanocomposites. Probably, the nanolayers act as

barriers increasing the thermal isolation, minimizing

the permeability of products of degradation in the

material [3]. It is also observed an increase of the

residue (from 2% or 0.20 mg for pure hydrogel to 13%

or 1.08 mg for hydrogel with 20% nanoclay) after the

end of thermal decomposition. This behavior was

expected since the nanoclay is very thermally stable

presenting little mass loss in the investigated

temperature. The ΔH values reduced by increasing of

nanoclay concentration. It should be also emphasized

that the thermal analyzes were performed on samples

previously dried at low temperature (about 40°C).

Therefore, after this treatment, the surface water

weakly bound was removed, and consequently, the

carboxylic groups present in PMAA interact more

effectively with nanoclay structure, and less water

molecules (hydration water that is strongly linked) will

exist into matrix, decreasing the ΔH values. Besides,

the nanoclay may act as thermal catalyst, helping to

evaporate of water molecules. Additionally, the shifted

in second endothermic peak (around 200-250 ºC) to

high temperature with increasing of nanoclay content

confirmed the improvement of thermal properties of the

nanocomposites, corroborating with TG results [4]. For

instance, the Ti of this thermic event increased from

169 to 177 ºC when the nanoclay concentration was

increased from 0 to 15 mass-%.

4. Conclusion

TG and DTG techniques showed an

improvement in the thermal stability of the

nanocomposites compared to pure hydrogel. DSC

technique also showed a decrease in energy

necessary to vaporize the water of hydration in the

nanocomposites.

5. Acknowledgement

UNESP, FAPESP, CNPq and CAPES.

References [1] R. J. Sengwa, S. Choudhary, S. Sankhla, Composites Science

and Technology 70, 1621 (2010).

[2] C. R. F. Junior, M. R. de Moura, and F. A. Aouada, Journal

Nanoscience Nanotechnology 17, 5878 (2017).

[3] S. Mallakpour; M. Dinari, Journal of Applied Polymer Science

124, 4322 (2012).

[4] C. R. F. Junior, F. N. Tanaka, M. R. de Moura, A. Bortolin, and F.

A. Aouada, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry 131, 2205

(2018).

29

Obtenção de mantas microfibrosas de Gelatina de Tilápia com Fiação por

Sopro em Solução

José L. Vilches1*, Men de Sá Moreira de Souza Filho2, Morsyleide de Freitas Rosa2, Edla Freire de Melo3, Hálisson

Lucas Ribeiro4, José A. Malmonge1. 1Universidade Estadual Paulista (UNESP), Faculdade de Engenharia, Campus de Ilha Solteira, Ilha Solteira, SP,

Brasil; E-mail: [email protected] 2Embrapa Agroindústria, Tropical, Fortaleza, CE. 3Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Ceará (IFCE), Fortaleza, CE. 4Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, CE.

Resumo

A gelatina de peixe vem se mostrando ser outra opção à gelatina derivada de mamíferos. Por esse motivo, alguns

esforços têm sido realizados no sentido de desenvolver produtos que ampliem as aplicações tecnológicas desse

material. Mantas nanofibrosas de gelatina de peixe possuem características que são desejáveis principalmente para

aplicação em áreas biomédicas na recuperação de tecidos e na indústria alimentícia como embalagem secundária.

Neste trabalho, é investigado a produção de mantas microfibrosas de gelatina de tilápia a partir da técnica Fiação

por Sopro em Solução (FSS) e sua morfologia é avaliada utilizando Microscopia Eletrônica de Varreduta (MEV).

Palavras-chave: Gelatina de peixe, mantas nanofibrosas, Fiação por Sopro em Solução.

1. Introdução

Na produção da gelatina comercial, a matéria

prima utilizada em grande parte pelas indústrias é

derivada de mamíferos, tais como a pele, ossos e

articulações de bovinos e suínos. Porém, devido a

transmissão de doenças ao homem já relatadas e

questões religiosas, a sua substituição faz-se um

problema a ser resolvido [1]. Com o crescimento da

aquicultura mundial, a quantidade de resíduos de

peixe gerados torna-se um inconveniente, entretanto,

pode se tornar um produto chave como alternativa

para produção de gelatina. De forma a ampliar as

aplicações tecnológicas da gelatina, estudos da

obtenção de mantas nano e microfibrosas desse

material vem sendo desenvolvidas, pois trata-se de

um material biocompatível e biodegradável. Além

disso, mantas nano e microfibrosas possuem uma

grande área surperficial, característica de grande

utilidade na recuperação de tecidos. Uma técnica

recente que vem sendo utilizada no desenvolvimento

de mantas nano/microfibrosas é a de Fiação por

Sopro em Solução (FSS) [1, 2]. Desta forma, no

presente estudo, foram produzidas mantas

microfibrosas de gelatina de Tilápia a partir da FSS e

o estudo da morfologia das microfibras foi realizado

utilizando imagens de Microscopia Eletrônica de

Varredura (MEV).


A gelatina de Tilápia foi dissolvida sob agitação

constante durante 4 horas, nas concentrações de 15,

20 e 25% (p/v) em Ácido Acético e Água destilada

numa proporção de 80:20 (v/v). Após 30 minutos de

banho de ultrasom, foi realizada a fiação por sopro

com uma taxa de ejeção de solução de 0.135mL/min,

pressão de ar comprimido de 2 bar, distância de

trabalho de 21 cm, rotação do coletor em 70 rpm e

uma agulha para ejeção da solução de 25g. Diferentes

concentrações foram testadas.


A morfologia das mantas microfibrosas obtidas

para as concentrações de 15, 20 e 25% apresentaram

um diâmetro médio de 352, 830 e 975 nm,

respectivamente. Dessa forma, é possível notar que

conforme aumentamos a concentração de polímero na

solução, o diâmetro das fibras produzidas também

aumenta. Este fato está relacionado ao

emaranhamento de cadeia do polímero na solução,

que também aumenta de acordo com o aumento de

concentração de polímero. Como consequência a um

aumento da viscosidade da solução, produziu-se

fibras com diâmetros maiores. Observou-se também,

em todos os casos, que as fibras não possuem uma

direção preferencial, apresentavam–se lisas e sem

contas.

4. Conclusão

Mantas compostas de microfibras de gelatina de

peixe foram obtidas utilizando a técnica de Fiação por

Sopro em Solução. Os diâmetros das microfibras

mostraram-se dependentes da concentração da

solução, aumentando de tamanho com o aumento da

concentração.

5. Agradecimentos

CAPES; Banco Nacional de Desenvolvimento

Econômico e Social – BNDES.

Referências [1] Kwak, Hyo Won, et al. "Fabrication of an ultrafine fish gelatin

nanofibrous web from an aqueous solution by

electrospinning." International journal of biological

macromolecules 102 (2017): 1092-1103.

[2] Liu, Fei, et al. "Solution Blow Spinning of Food‐Grade Gelatin

Nanofibers." Journal of food science 82.6 (2017): 1402-1411.


30

Eficiência fotocatal í t ica do TiO 2 -PCBM sob luz visível

Maykon A. Montanhera; Fernando R. de Paula

Universidade Estadual Paulista (UNESP), Dep. de Física e Química – Ilha Solteira - SP

[email protected]

Resumo

O dióxido de titânio (TiO2) é um material que apresenta propriedade fotocatalítica, mas sua atividade é

limitada apenas para aplicações em que ocorre a incidência de luz ultravioleta sobre o material. Com o intuito de

possibilitar aplicações sob luz visível, foi incorporado [6,6]-fenil C61 ácido butírico metil éster (PCBM) ao TiO2

sintetizado por uma nova rota sintética. Por meio dos ensaios fotocatalíticos foi possível observar que a amostra de

TiO2 contendo 2% de PCBM, apresentou um acréscimo de aproximadamente 70% em sua atividade fotocatalítica sob

luz visível quando comparada com a amostra de TiO2 puro.

Palavras-chave: Fotocatalise, dióxido de titânio, PCBM, luz visível.

1. Introdução

O dióxido de titânio (TiO2) é um material que vem

se destacando devido a sua ampla gama de

aplicações, dentre elas, a degradação de

contaminantes presentes no ar e na água, que é

proporcionada pela propriedade fotocatalítica

apresentada por esse material. A sua atividade

fotocatalítica é iniciada apenas quando é incidida

radiação de comprimento de onda na faixa do

ultravioleta sobre ele, reduzindo assim as suas

possibilidades de aplicação. Por esse motivo, buscam-

se formas que possibilitem a aplicação desse material

sob radiação de comprimentos de onda

correspondentes ao espectro do visível. Alguns

trabalhos realizam a incorporação de materiais ao

TiO2 com o intuito de deslocar o seu gap para maiores

comprimentos de onda. Neste trabalho, a

incorporação realizada ao TiO2 foi de [6,6]-fenil

C61 ácido butírico metil éster (PCBM), objetivando a

avaliação da sua atividade fotocatalítica sob luz

visível.


O TiO2 utilizado para a incorporação de PCBM foi

sintetizado por meio de uma nova rota, que consiste

da adição de oxisulfato de titânio e peróxido de

hidrogênio em solução aquosa, decantação, lavagem

e secagem do precipitado obtido e tratamento térmico

a 600ºC para obtenção da fase cristalográfica anatase.

Para a incorporação, o PCBM foi adicionado em

tolueno e posteriormente acrescentado TiO2, ficando o

composto sob agitação magnética. Em seguida, foi

elevada a temperatura a 80ºC para a obtenção do pó

de TiO2-PCBM. As amostras foram caracterizadas e

submetidas a ensaios fotocatalíticos, realizados com

radiação de comprimento de onda no espectro do

visível.


Os resultados mostraram que as incorporações em diferentes percentuais de PCBM, não resultaram em alterações na cristalinidade do TiO2 e por meio da espectroscopia de UV-vis, observou-se que a incorporação de PCBM possibilitou a fotossensibilização do dióxido de titânio para maiores comprimentos de onda no espectro do visível. Nos ensaios fotocatalíticos, a amostra de TiO2 puro degradou apenas 6% do corante Rodamina-B no intervalo de 140 minutos sob irradiação de luz visível. Já a amostra contendo 2% de PCBM, degradou aproximadamente 76% do contaminante no mesmo intervalo de tempo. Dessa maneira, a amostra contendo 2% de PCBM apresentou um acréscimo de aproximadamente 70% na atividade fotocatalítica sob luz visível, quando comparada à amostra de TiO2 puro.

4. Conclusão

Por meio dos resultados foi possível observar que

a rota sintética se mostrou eficiente para a obtenção

do TiO2, assim como o processo de incorporação de

PCBM. A incorporação de PCBM ao TiO2 mostrou-se

promissora na aplicação fotocatalítica, visando sua

utilização sob luz visível, possibilitando assim, sua

aplicação em ambientes externos.

Referências [1] C. Liu et al. Crystengcomm 24 (2014).

[2] S. Zhu, et al. Environmental Science & Technology, 17 (2007).

[3] MENG, Ze-da et al. Journal of Materials Chemistry, 21 (2011).

[4] E. R. Spada, et al. Journal of Materials Science: Materials in

Electronics, 28 (2017).

31

PREPARO E CARACTERIZAÇÃO DE NOVOS FILMES COMESTÍVEIS À BASE

DE GELATINA E POLPA DE BURITI (MAURITIA FLEXUOSA)

Juliana C. Nunes, Pamela T. S. Melo, Fauze A. Aouada, Marcia R. de Moura

Univ Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, Grupo de Compósitos e Nanocompósitos Híbridos (GCNH), Departamento de Física e Química (DFQ), Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais, Faculdade de Engenharia da Unesp de Ilha Solteira (FEIS), Ilha Solteira, SP, Brasil

Autor correspondente: Juliana C. Nunes, [email protected]

Resumo

O objetivo desta pesquisa foi desenvolver um novo filme biodegradável de gelatina com polpa de buriti e reforçado

por nanopartículas de quitosana (QSNPs). O valor do potencial zeta foi de aproximadamente +30 mV e as QSNPs

apresentaram forma esférica e um diâmetro de 100 nm. Os filmes com QSNPs favorecem a compactação de

matrizes e apresentam menor valor WVP do que filmes apenas com a polpa de buriti.

Palavras-chave: nanopartícula de quitosana, gelatina, polpa de buriti.

1. Introdução

A preocupação com a utilização de polímeros

naturais como a gelatina e outras proteínas tem

aumentado nos últimos anos, na tentativa de

substituir, em parte, o consumo de embalagens à base

de derivados do petróleo. Materiais nanoestruturados

e polpa de fruta podem ser inseridos na matriz

polimérica para modificação de certas propriedades

[1]. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de

filmes de gelatina com polpa de buriti reforçada com

nanopartículas de quitosana (QSNPs).


Gelatina bovina. Quitosana (grau de

desacetilação de 94%, Polymar Ciência e Nutrição

S/A, Fortaleza, Brasil). Tripolifosfato de sódio (TPP) e

ácido acético (Sigma-Aldrich Chemical Co., St. Louis,

MO). Polpa de Buriti (comércio local, Barra do Garças,

Brasil).

As nanopartículas de quitosana foram

sintetizadas pelo método de gelificação ionotrópica [2].

Foi preparada uma solução de 2,1 mg/ mL de

tripolifosfato de sódio (TPP) e adicionada à solução de

quitosana a uma taxa de 1 mL/ min, sob agitação

contínua.

As nanopartículas foram analisadas através da

técnica de DLS (Zetasizer Nano Series) quanto ao

potencial zeta e tamanho de partícula.

A permeabilidade ao vapor de água (WVP)

dos filmes foi medida pelo método modificado ASTM

E96-80 [3].


O tamanho médio das nanopartículas foi em

torno de 110 ± 4 nm. O diâmetro das QSNPs está

relacionado às concentrações de quitosana e TPP. As

soluções apresentaram potencial zeta de

aproximadamente + 30 mV.

A adição de polpa de buriti aumentou os

valores de WVP (tabela 1), devido ao açúcar presente

na polpa. Sabe-se que os açúcares atuam como

agentes plastificantes reduzindo a interação

intermolecular entre as cadeias do polímero.

Entretanto, a presença de QSNPs favoreceu a

compactação da matriz, dificultando a difusão da água

de vapor através dos filmes.

4. Conclusão

O potencial zeta obtido (acima de 20mV) foi

favorável à formação de suspensões de partículas

estáveis. A adição de QSNPs reduziu o WVP e, após

a adição das nanoestruturas, os valores de WVP

diminuíram. Menores valores de permeabilidade ao

vapor de água do material utilizado em uma

embalagem são mais interessantes dependendo da

aplicação desejada.

5. Agradecimentos

Os autores agradecem a CNPq, CAPES,

FAPESP, UNESP e EMBRAPA.

Referências [1] Y. H. Hong, G. O. Lim, K. B. Song, J. Food Science 74, 6 (2009)

[2] P. Calvo, et al. J Appl Polym Sci 63, 125 (1997).

[3] ASTM - Standard test method for water vapor transmission of

materials. 1980. E96-80. In: Annual Book of American Standard

Testing Methods. Philadelphia, USA, PA: ASTM.

Filmes WVP (g mm / kPa h m2)

Gelatina 0,15 ± 0,01

Gelatina + polpa 0,85 ± 0,05

Gelatina + polpa + QSNPs 0,65 ± 0,04

Tabela 1. Valores de WVP dos filmes

32

Aplicação de hidrogéis nanocompósitos para melhorar a germinação e

qualidade de mudas

Uilian G. Yonezawa, Marcia R. de Moura, Fauze A. Aouada





Resumo

O objetivo deste trabalho foi sintetizar e testar o efeito de hidrogel biodegradável incorporado em substrato de

cultivo utilizado para germinação e desenvolvimento de mudas de alface (Lactuca sativa). Os experimentos foram

conduzidos com um delineamento inteiramente casualizado. Doses crescentes de hidrogel foi incorporado no

substrato. Os parâmetros analisados foram altura de planta, índice de velocidade de germinação, porcentagem de

germinação, comprimento de raízes, número de folhas, massa fresca e seca de cada semente germinada.

Resultados evidenciaram que pequenas dosagens de hidrogel prejudicam a germinação e o desenvolvimento do

cultivo de alface. Sendo que a aplicação de 5% foi a que apresentou os melhores resultados. Portanto, os hidrogéis

nanoestruturados biodegradáveis otimizam a germinação da hortaliça Lactuca sativa, demonstrando ser um produto

promissor para a aplicação na agricultura.

Palavras-chaves: hidrogel, nanoestruturados, porcentagem de germinação, agricultura.

1. Introdução

Os hidrogéis são polímeros hidrorretentores

constituídos por redes tridimensionais reticuladas e

insolúveis [1]. Ao longo dos últimos anos, hidrogéis

nanoestruturados biodegradáveis vêm sendo

estudados para diversas aplicações, atraindo grande

atenção para a agricultura e horticultura, devido a sua

alta retenção de água, assim como, a sorção e

liberação controlada de agrotóxicos [2]. Relatos na

literatura demonstram que o hidrogel usado como

condicionador de solo e substrato contribui para

aumentar a retenção de água, reduzir a frequência de

irrigação, melhorar a aeração do solo, e acelerar o

desenvolvimento radicular e aéreo da planta,

melhorando a produção e qualidade de mudas [3,4].

Portanto o objetivo do trabalho foi sintetizar hidrogel

biodegradável de poliacrilamida (PAAm),

carboximetilcelulose (CMC) e incorporá-los ao

substrato para melhorar a germinação e a qualidade

de mudas de cultivo de alface (Lactuca sativa).


Diferentes quantidades de hidrogel

sintetizados com PAAm e CMC foram incorporados ao

substrato e sua eficiência na cultura de alface foi

investigada. O experimento foi conduzido em

delineamento inteiramente casualizado, com oito

tratamento e cinco repetições para cada tratamento.

As quantidades de hidrogel variaram de 0 a 5,0 % em

massa. Os parâmetros analisados das mudas foram,

índice de velocidade de germinação, porcentagem de

germinação, comprimento de raízes, número de

folhas, massa fresca e seca de cada semente

germinada.


Resultados mostraram que as doses de 5,0 %

de hidrogéis foram as mais eficientes, causando um

aumento significativo no número de folhas por

semente, melhorando também a porcentagem de

germinação e o índice de velocidade de germinação

das sementes de alface. Isso pode estar relacionando

com maior disponibilidade de água, maior expansão

do substrato, maior porosidade e menor densidade,

causada pela presença do hidrogel. Vale ressaltar

também que pequenas quantidades de hidrogel

prejudicam a germinação e o índice de velocidade de

germinação.

4. Conclusão

Foi possível concluir que os hidrogéis

estudados aqui mostraram-se adequados para

possíveis aplicações na agricultura, mais

especificamente para melhorar a germinação e

qualidade de mudas de hortaliças.

5. Agradecimentos

CAPES, CNPq e FAPESP pelo apoio

financeiro e bolsas de estudo.

Referências [1] Ferreira Junior, C. R., de Moura, M. R., Aouada, F. A., Journal of

Nanoscience and Nanotechnology 17, 5878 (2017).

[2] Vundavallia, R., Hapssari, M., Pitaloka, A. B., Wulan, P. P. D. K.,

Procedia Materials Science 21, 75 (2015).

[3] Azevedo, T. L. F., Bertonha, A., Gonçalves, A. C. A., Revista do Programa de ciências Agro-Ambientais 1, 23 (2002). [4] Yonezawa, U. G., de Moura, M. R., Aouada, F. A., Cad. Ciênc. Agra. 2, 69 (2017).

33

Otimização de compósitos obtidos a part ir de hidrogéis e cimento Portland: investigação mecânica e morfológica

Sabrina L. Cilli1, Adhemar W. Filho1,2, Henrique C. Silva1, Marcia R. de Moura1, Fauze A. Aouada1

1UNESP - Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho", Grupo de Compósitos e Nanocompósitos

Híbridos (GCNH), Departamento de Física e Química (DFQ), Graduação em Engenharia Civil, Faculdade de

Engenharia da Unesp de Ilha Solteira (FEIS), Ilha Solteira, SP, Brasil. 2 Instituto Federal de São Paulo, IFSP -

Campus Presidente Epitácio. e-mail: [email protected]

Resumo

Os hidrogéis de poliacrilamida (PAAm) e polissacarídeo carboximetilcelulose (CMC), conhecidos como polímeros

hidrofílicos de rede reticulada, com capacidade de absorver e liberar água controladamente ao longo do tempo, foram

utilizados neste trabalho para uma análise comparativa das propriedades mecânicas e morfológicas de pastas

cimentícias. Para tanto, estes hidrogéis foram sintetizados e utilizados, em concentrações de 0,5% em relação a

massa de cimento. As análises de resistência mecânica foram realizadas nas idades características de 7 e 28 dias.

Os resultados, com relação a resistência à compressão axial, demostraram que a pasta que teve o melhor resultado

foi constituída pela relação água e cimento (a/c) de 0,35%, quando comparados as demais amostras.

Palavras-chave: Compósito, construção civil, propriedade mecânica, idades de ruptura.

1. Introdução O concreto é um dos materiais mais utilizados

na construção civil [1], devido as suas características

como facilidade na produção, adaptabilidade a várias

formas e boa resistência mecânica. Pesquisas

recentes destacam que o desenvolvimento de novos

materiais permitiu a inclusão de conceitos químicos na

área de construção civil para a produção de concretos

especiais, que podem ser aplicados em atendimento a

uma variedade de propósitos tais como: aumento do

tempo de pega, baixa relação água/aglomerante,

redução de porosidade entre outros [2]. Alguns

aditivos de origem polimérica podem ser adicionados

ao concreto, tais como os hidrogéis. Esses podem

contribuir para o melhor desenvolvimento das reações

de hidratação das partículas de cimento ao longo do

tempo e, garantir redução da retração interna na

microestrutura da matriz cimentícia. Nesse contexto, o

objetivo do trabalho foi estudar o efeito de hidrogéis

nas propriedades mecânicas de pastas cimentícias.

2. Material e Métodos Os hidrogéis de poliacrilamida (PAAm) e

polissacarídeo carboximetilcelulose (CMC) foram

aplicados nas pastas utilizando 0,5% de hidrogel em

relação a massa de cimento e relação água/cimento

(a/c) de 0.4, 0.35, 0.325 e 0.3. A determinação da

densidade aparente a partir da relação massa/volume,

e os ensaios de resistência à compressão axial foram

realizados nas idades de 7 e 28 dias. As propriedades

foram realizadas pela técnica de microscopia

eletrônica de varredura (MEV).

3. Resultados e Discussão Para a resistência à compressão das pastas, a

relação a/c e presença de hidrogel que demonstrou o

melhor desempenho mecânico foi a de 0.35, em torno

de 47 MPa. Não foram encontradas diferenças

significativas nas propriedades morfológicas das

amostras (7 dias 0% e 0.5% gel e 28 dias 0% e 28%

gel), principalmente em relação a porosidade, o que é

um fator positivo. Esses dados estão coerentes com

os obtidos a partir de estudos de densidade aparente,

visto que essa também não sofreu alterações

significativas com a presença do hidrogel e tempo de

cura.

4. Conclusão É possível concluir que o uso de hidrogéis em

pastas de cimento influenciam diretamente em suas

propriedades mecânicas. Novos estudos relacionados

a influência do hidrogel na pasta de cimento, como

índice de consistência e exsudação da pasta cimento-

hidrogel, serão realizados. Com isto, espera-se que

esse material apresente melhorias que possam ser

aplicadas futuramente na construção civil.

5. Agradecimentos CNPq, Capes, Fapesp e UNESP pelo apoio

financeiro e bolsa de estudo.

Referências [1] Helene, P.; A. T.; Concreto De Cimento Portland; Isaia, G. E. ED., In: Materiais de construção civil e princípios de ciência e engenharia de materiais 2 [2] Santos, J. C. dos; Tashima, M. M., Moura, M. R., Aouada, F. A. Química Nova, 39, 124, (2016)

34

Estado resistivo durante o processo de aniquilação de um par de vórtice e antivórtice em

um supercondutor mesoscópico gapless e com gap

Elwis C. S. Duarte1; Edson Sardella2; Rafael Zadorosny1

1Universidade Estadual Paulista (UNESP), Departamento de Física e Química, Faculdade de Engenharia

2Universidade Estadual Paulista (UNESP), Departamento de Física, Faculdade de Ciências de Bauru

Autor correspondente: Elwis C. S. Duarte, Passeio Londrina 212 - Ilha Solteira/SP, [email protected]

Resumo

Neste trabalho, nós estudamos o estado resistivo durante o processo de aniquilação de um par de vórtice e

antivórtice de Abrikosov em um supercondutor mesoscópico com um antidot central. Para tal fim, resolvemos

numericamente as equações generalizadas de Ginzburg-Landau dependente do tempo. Assim, para mapear o

processo de aniquilação, investigamos a difusão térmica e o comportamento da magnetização e da voltagem

induzida em função do tempo.

Palavras-chave: supercondutores mesoscópicos, difusão térmica, estado resistivo.

1. Introdução

A manipulação e controle de estados de

vórtices em sistemas supercondutores são de

grande interesse do ponto de vista de

aplicações, no qual nano materiais são

grandes candidatos.

Nesta conjuntura, temos que a dinâmica de

vórtice(V) e antivórtice(AV) podem ser

geradas e controladas através de uma ponta

de STM [1], formação de dinâmica de V-AV

que ocorre quando temos um filme fino

supercondutor com contatos metálicos onde

uma corrente de transporte foi injetada [2]. O

processo de aniquilação produz um

comportamento oscilatório na voltagem na

ordem de terahertz [2].

Recentemente, demonstramos que o

aumento local de temperatura durante o

processo de aniquilação de um par V-AV é da

ordem de mK [3]. Assim, tal evento pode ser

detectado com a técnica de imageamento

térmico, como demonstrado por Halbertal e

colaboradores [4].


As propriedades da supercondutividade de

não equilíbrio são descritas pela equação

generalizada de Ginzburg-Landau dependente

do tempo (GTDGL, do inglês) [5]. Para levar

em conta os processos térmicos, acoplamos a

equação de difusão térmica com a GTDGL, no

qual os mecanismos de dissipação foram

obtidos através do teorema da energia livre.

Simulamos amostras quadradas

supercondutoras nos regimes de gap e

gapless para diferentes valores de tamanho

lateral (L) com um antidot(AD) concêntrico.

Aplicamos um campo magnético externo até

que dois vórtices sejam ancorados no AD

central. Diminuímos o valor do campo, um dos

vórtices deixa a amostra. Quando atingimos

valores negativos de campo externo, temos a

aniquilação V-AV.


Há uma variação na trajetória do V e AV bem

como nos mecanismos de dissipação em

função de L e da relaxação do sistema. Os

registros dos comportamentos da voltagem e

da magnetização em função do tempo nos

fornecem a assinatura do processo de

aniquilação.

4. Conclusão

Os mecanismos de dissipação devido à

processos de relaxação são os principais. O

controle de L e da relaxação do sistema são

importantes para a detecção do evento via

imageamento térmico.

5. Agradecimentos

Nós agradecemos a agência de fomento

Fapesp, processo 2016/12390-6.

Referências [1] Jun-Yi Ge e colaboradores, Nano Letters 17, 5003 (2017)

[2] G. R. Berdiyorov, M. V. Milošević and F. M. Peeters, Phys. Rev.

B 79, 184506 (2009)

[3] E. C. S. Duarte, R. Zadorosny, E. Sardella, J. Phys.: Condens.

Matter 29, 405605 (2017)

35

[4] D. Halbertal e colaboradores, Nature 539, 470 (2016) [5] L. Kramer, H. J. Watts-Tobin, Phys. Rev. Lett. 40 1041 (1978)

Comportamento térmico e magnético de nanofios supercondutores usando o formalismo

de Ginzburg-Landau dependente do tempo

Guilherme M. Bombardi1, Elwis C.S. Duarte1, Edson Sardella2 e Rafael Zadorosny1

1Unesp/Ilha Solteira; 2Unesp/Bauru

Autor correspondente: Rafael Zadorosny, Unesp-Ilha Solteira, [email protected].

Resumo

Muito interesse tem-se dado ao estudo de supercondutores em nanoescala por conta de novos comportamentos que

deles advém e, consequentemente, novas possibilidades de aplicações. Particularmente, nanofios e/ou nanofitas

supercondutoras têm sido utilizados em dispositivos como os single photon detectors. Há, ainda, previsões do seu

uso como bits quânticos, detectores de micro-ondas e dispositivos para padrão de corrente (current standarts). Desta

forma, o presente trabalho tem como objetivo central apresentar uma modelagem teórica simplificada para o estudo

do comportamento da magnetização em função da temperatura de nanofios supercondutores nos processos Zero

Field Cooling e Field Cooling, através de simulação computacional utilizando o formalismo de Ginzburg-Landau

dependente do tempo (TDGL).

Palavras-chave: nanofios, TDGL, supercondutores. 1. Introdução

De um modo geral, poucos estudos que abordam

sobre fios de diâmetros nanométricos são encontrados

na literatura, isto se deve, talvez, ao grande esforço e

tempo computacional necessário. Dessa forma, a

proposta desse trabalho é estudar o comportamento

magnético e a dinâmica de vórtices usando a teoria de

Ginzburg-Landau dependente do tempo em nanofios

de diferentes diâmetros. Estes serão simulados como

amostras retangulares contendo cinco grãos

separados por um supercondutor de menor

temperatura crítica (weak-link) e, em cada grão,

também serão considerados certo número de defeitos

que visam uma maior aproximação a um caso

experimental. Ao variarmos o diâmetro do fio, o

número de defeitos no grão foi alterado de forma a

manter a densidade de defeitos constante em todas as

amostras simuladas.


O trabalho foi desenvolvido no Grupo de

Supercondutividade e Materiais Avançados (GSMA),

do DFQ-FEIS. O grupo dispõe de três workstantions e

cinco microcomputadores core i7 para as simulações

referentes às soluções numéricas das equações da

TDGL. A modelagem foi feita usando as equações de

Ginzburg-Landau dependentes do tempo, tal como

mostrado na sequência e em detalhes em [1].

Os sistemas simulados têm geometria retangular

contendo cinco grãos espaçados por weak-links (WL).

Em cada grão foram inseridos defeitos da mesma

natureza dos WL, e estes foram distribuídos de forma

simétrica, tal como mostrado na Figura 1. Tais defeitos

são necessários para levar em consideração os

possíveis centros de aprisionamento que os grãos

reais possuem.

Figura 1: Esquema do fio supercondutor usado na simulação via TDGL, onde

W1=W2=W3=2ξ(0)


Os painéis da Figura 2 foram obtidos a partir da

simulação de um fio supercondutor tal como o da

Figura 1. Nesse caso, a amostra passou por um

processo Zero Field Cooling com H=0,5Hc2(0). Em

T=0Tc, nota-se que os grãos das bordas são mais

afetados e os vórtices não se alojam nos defeitos. Já

em T=0,6Tc, um vórtice penetra no grão dos extemos

e um vórtice sai dos WL.

Figura 2: Mapeamento do parâmetro de ordem em um fio supercondutor

para T=0Tc (painel superior) e T=0,6Tc (painel inferior).

4. Conclusão

Este trabalho marca o início de um projeto de IC.

Nota-se que os grãos nas extremidades dos fios

sofrem maiores efeitos de confinamento do que os

outros.

5. Agradecimentos

PIBIC/CNPq/REITORIA processo 43380. FAPESP

processo 2016/12390-6.

Referências [1] E.C.S. Duarte et al., J. Phys.: Condens. Matter 29 (2017)

405605, and references there in.

36

TUNING OF HEAT AND CHARGE TRANSPORT BY MAJORANA FERMIONS

L. S. Ricco1, F. A. Dessotti1, I. A. Shelykh2,3, M. S. Figueira4 and A. C. Seridonio1,5

1Departamento de Física e Química, Unesp - Univ Estadual Paulista, Ilha Solteira; 2Science Institute, University of

Iceland; 3ITMO University, St. Petersburg, Russia; 4Instituto de Física, Universidade Federal Fluminense, Niterói; 5IGCE, Departamento de Física, Unesp - Univ Estadual Paulista, Rio Claro

Autor correspondente: L. S. Ricco, Departamento de Física e Química, Unesp - Univ Estadual Paulista, Ilha Solteira,

[email protected] work was published in Scientific Reports 8, 2790(2018) [DOI:10.1038/s41598-

018-21180-9].

Resumo

We investigate theoretically thermal and electrical conductances for the system consisting of a quantum dot (QD) connected both to a pair of Majorana fermions residing at the edges of a Kitaev wire and two metallic leads. We demonstrate that both quantities reveal pronounced resonances, whose positions can be controlled by tuning of an asymmetry of the couplings of the QD and a pair of MFs. Similar behavior is revealed for the thermopower, Wiedemann-Franz law and dimensionless thermoelectric figure of merit. The considered geometry can thus be used as a tuner of heat and charge transport assisted by MFs.

Palavras-chave: Majorana fermions, Kitaev model, quantum dots, thermoelectric transport.

1. Introdução Majorana fermions (MFs) residing at the

opposite edges of a Kitaev wire[1] are elements of a

robust nonlocal qubit which appears to be immune to

the environment decoherence. This attracted the

interest of the researchers working in the domain of

quantum information and transport, as systems with

MFs can be in principle used as building blocks for the

next generation of nanodevices[2]. In this work,

following the proposals of thermoelectric detection of

MF states, we explore theoretically zero-bias thermal

and electrical transport through one particular

geometry consisting of an individual quantum dot (QD)

coupled both to a pair of MFs and metallic leads.

2. Material e Métodos For theoretical treatment of our proposal, we

use the Hamiltonian proposed by Liu and Baranger[3]:

H=∑αk

cαk†

cαk+ε1d1†d1+V∑

αk(cαk

†d1+H .c.)

+ λA(d1− d1†)ηA +λB(d1+d1

†)ηB+iε M ηA ηB. (1)

To obtain the thermoelectric quantities, we use

the Landauer-Büttiker formula[4]

Ln=1h∫ dε(

− ∂ f F

∂ ε )εnT (ε ), (2)

wherein h is the Plank constant, fF stands for Fermi-

Dirac distribution and T(ε) is the electronic

transmittance through the QD, given by

T (ε )= − Γℑ[~G d1d1(ε )], (3)

with Γ as being the Anderson broadening

and

~G d1d1(ε)

the retarded Green’s function for the QD

in the energy domain ε. Such a quantity is calculated

by applying the equation of motion method[5].

3. Resultados e Discussão The results of our calculations clearly show

that the thermoelectric quantities as function of the QD

energy demonstrate resonant behavior. Moreover, the

position of the resonance can be tuned by changing

the coupling amplitudes between the QD and the MFs,

as can be seen in Figure 1, which allows the system to

operate as a tuner of heat and charge assisted by

MFs.

4. Conclusão Our theoretical proposal allows to tune heat

and charge by changing the degree of asymmetry

between the QD and the MFs. Our findings will pave

way for the development of thermoelectric

nanodevices based on MFs.

5. Agradecimentos This work was supported by São Paulo

Research Foundation (FAPESP) Grant No.

2015/23539-8.

Referências [1] Kitaev, A. Y. Phys. Usp. 44, 131 (2001). [2] Alicea, J. Rep. Prog. Phys. 75, 076501 (2012). [3] Liu, D. E. & Baranger, H. U. Phys. Rev. B 84, 201308(R) (2011). [4] Andrade, J. P. R. et al. Phys. Rev. B 94, 155436 (2016). [5]Haug, H. & Jauho, A. P. Quantum Kinetics in Transport and Optics of Semiconductors, Springer Series in Solid-State Sciences.

Figure 1.

Electrical and

thermal

conductances as

functions of the

QD energy level.


https://www.nature.com/articles/s41598-018-21180-9



37

Novos filmes comestíveis de gelatina e nanoemulsão de óleo essencial de manjerona:

Avaliação da permeabilidade ao vapor de água e tamanho de partícula

Tascila F. S. Saranti; Fauze A. Aouada; Márcia R. M. Aouada

Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” (UNESP), Grupo de Compósitos e Nanocompósitos Híbridos (GCNH), Ilha Solteira, SP, Brasil.

Autor correspondente: Tascila Ferreira da Silva Saranti, [email protected]

Resumo

A preocupação com os resíduos oriundos do descarte de embalagens não biodegradáveis tem motivado pesquisas

na área de desenvolvimento de materiais ecologicamente corretos. Nesse sentido, o presente trabalho teve como

objetivo a elaboração de filmes comestíveis de gelatina para uso em embalagem alimentícias. Às matrizes

polimericas foi adiconado nanoemulsão de óleo essencial de manjerona. A adição das nanoesmulsões teve como

finalidade incrementar propriedades antimicrobianas e antioxidante ao filmes, além de diminuir a permeabilidade ao

vapor de água dos mesmos.

Palavras-chave: biopolímeros, filmes poliméricos, embalagens de alimentos.

1. Introdução

A crescente preocupação com o impacto

ambiental causado pelo descarte de plásticos

derivados do petróleo tem atraído a atenção de

pesquisadores para o desenvolvimento de materiais

naturais e biodegradáveis¹. Os filmes comestíveis

produzidos a partir de biopolímeros têm se destacado

como uma boa alternativa para substituição dos

materiais sintéticos em embalagens de alimentos².

Além de exercer as funções tradicionais de barreira,

aos filmes comestíveis podem ser incorporadas

estruturas a fim de fornecer funções adicionais ao

produto, como antimicrobiana e antioxidante, por

exemplo. A adição de óleo essencial tem sido

estudada para tais fins³.


Os filmes foram elaborados a base de gelatina

(5% m/v) e em seguida foram incorporadas

nanoemulsões de óleo essencial de manjerona com

diferentes condições de preparo, variando rotação e

tempo, denominado M1 para o filme incorporado com

nanoemulsão preparada a 12000 rpm e 2 minutos, e

M2 para 15000rpm e 5 minutos. A permeabilidade a

vapor de água (WVP) foi mensurada pelo método

ASTM E96-80 modificado4. Os tamanhos médios das

partículas foram obtidos por meio da técnica de

Espalhamento Dinâmico de Luz (DLS) (Zetasier Nano

Series).


A partir da Tabela 1 é possível observar que o

filme M2 apresentou o menor valor de WVP. O filme

contendo nanoemulsão elaborada com menor tempo e

rotação (M1) foi o que apresentou maior

permeabilidade ao vapor de água. Esse resultado

provavelmente se dá devido ao efeito de

preenchimento que as nanopartículas exercem na

matriz polimérica, ou seja, quanto menor seu

tamanho, maior a capacidade de permearem ao longo

da cadeia de gelatina, dificultando a passagem de

água através do filme. Isso pode ser evidenciado

também pelo menor valor obtido de WVP para M2 em

relação ao filme controle (GE). Esse efeito também

pode ser observado a partir dos dados de tamanho de

partícula (Tabela 1), em que M1 e M2 apresentaram

maior e menor tamanho de partícula, respectivamente.

Tabela 1. WVP e tamanho de partícula dos filmes

Filmes WVP

(g mm/kPa h m2)

Tamanho de partícula

(nm)

M1 0,389 ± 0,0753 82,99 ± 1,6479

M2 0,340 ± 0,0697 47,72 ± 0,1365

GE 0,364 ± 0,0666

4. Conclusão

As nanoemulsões incorporadas à matriz de

gelatina exerceram papel de preenchimento

promovendo uma diminuição na permeabilidade a

vapor de água, melhorando, assim, o potencial para a

aplicação em uso como embalagens para alimentos.

5. Agradecimentos

CNPq, CAPES e EMBRAPA.

Referências [1] C. Medina-Jaramillo, O. Ochoa-Yepes, C. Bernal, L. Famá,

Carbohydrate Polymers 176, 187-194 (2017)

[2] N. Cao, X. Yang, Y. Fu, Food Hydrocolloids 23, 729-735 (2009)

[3] M. Yahyaoui, O. Gordobil, R. H. Díaz, M. Abderrabba, J. Labidi,

Reactive and Functional Polymers 109, 1-8 (2016)

[4] ASTM

38

A influência do uso de nanofios Y -211 nas propriedades de supercondutores YBCO texturizados

Maycon Rotta1; Alexssander L. Pessoa2, Claudio L. Carvalho2; Rafael Zadorosny2;

1Instituição Federal Mato Grosso do Sul, Três Lagoas, MS, Brasil;

2Universidade Estadual Paulista (UNESP), Dep. de Física e Química, Ilha solteira, SP, Brasil;

Maycon Rotta - [email protected].

Resumo

Neste estudo relatamos o sucesso da produção de nanofios de Y-211 pela técnica de “Solution Blow-Spinning” (SBS)

com diâmetro médio de 455 nm, esta técnica é baseada no estiramento de uma solução polimérica divido a ação de

um ar pressurizado1. Para a síntese da solução precursora, inicialmente, 5% (g/ml) de PVP foram

dissolvidos em uma solução de metanol, ácido acético e ácido propiônico. Em seguida, os acetatos foram

dissolvidos na solução, a fim de obter a composição estequiométrica Y: Ba: Cu = 2: 1: 1. Esse material, foi

utilizado, a posteriori, na produção de uma amostra texturizada pelo método de crescimento "Top-Seeded

Melt Growth”2-4. As análises revelaram que a amostra aprisionou um campo magnético de 0,63 T à 77 K e foi

observada uma densidade de corrente crítica de 5x10E4 A/cm2 em campo nulo. Nossos resultados mostram

que o uso de nanopartículas Y-211 é um caminho promissor para melhorar o aprisionamento do fluxo

magnético e o Jc de amostras texturizadas de Y-123.

Palavras-chave: nanofios, supercondutores, SBS.

1. Introdução

Estudos demonstram que a inclusão de

partículas não supercondutoras de Y2BaCuO5 (Y-211)

durante a síntese de supercondutores texturizados de

YBa2Cu3O7 (Y-123) são capazes de melhorar “Jc”,

pelo fato de gerarem centros de pinning. Quanto

menor forem as partículas de Y-211 adicionadas,

melhores serão as propriedades do supercondutor2,3.

A redução do tamanho das partículas de Y-211 é, por

si só, um trabalho extremamente desafiador por conta

de problemas como de aglomeração das mesmas3.

Este trabalho relata os resultados preliminares

provenientes da adição de nanofios de Y-211 obtidos

via SBS na melhora das propriedades de

supercondutores texturizados Y-123.


Acetatos (Ac) de Y, Ba e Cu em uma razão

estequiométrica 2:1:1 juntamente com polímero

polivinilpirrolidona (PVP) em uma razão Ac:PVP = 5:1.

Foi adotado uma concentração de 5% de PVP

(massa/ml) em solução. Todos os reagentes foram

dissolvidos em uma solução contendo 30% de ácido

propiônico, 20% de ácido acético e 50% de metanol. A

solução foi injetada a uma taxa de 50 µL/min. O

tratamento térmico foi efetuado a 900ºC /2h.


As micrografias mostram uma morfologia

granular com nanofios com um diâmetro médio de 455

nm. Transição supercondutora foi obtida e a amostra

exibiu densidades de corrente de auto campo

superiores a 4,5x104 A /cm2 a 77 K.

4. Conclusão

Até onde sabemos, esta é a primeira vez que

nanofios Y-211 finos foram fabricados e incorporado

com sucesso no YBCO texturizadas e, portanto, este

caminho parece interessante e extremamente

promissor para aplicações em escala real de alto

campo.

5. Agradecimentos

Ao IFMS e especialmente aos grupos de

pesquisa GSMA e GDAM pertencentes ao programa

de Pós-Graduação em Ciências dos Materiais da

Unesp – Campus Ilha Solteira.

Referências [1] Rotta, M. et al., Ceram. Int. 42, 16230 (2016).

[2] Namburi, D. K. et al., Supercond. Sci. Technol 29, 1–9 (2016).

[3] Li, F. et al., Supercond. Sci. Technol. 19, 589–595 (2006).

[4] Thoma, M et al.,J. Cryst. Growth 412, 31–39 (2015).

39

BICs in topological Dirac-Weyl semimetals

Yuri. P. Marques1; Renan. S. de Oliveira1; William. N. Mizobata1; Antonio. C. Seridonio1

1Physics and Chemistry Department, Unesp - São Paulo State University, 15385-000, Ilha Solteira, São Paulo, Brazil

Correspondent author: Renan S. de Oliveira, Ilha Solteira, São Paulo, Brazil, [email protected]

Abstract

We theoretically explore the formation of bound states in the continuum (BICs) in Dirac 2D (graphene) and Dirac-Weyl

3D semimetals. In the case of graphene hosting two collinear adatoms placed at opposite sides of the sheet and

flanking a carbon atom, the density of states near the Dirac point shows: (i) quadratic or cubic scaling on energy

instead of the linear, which depends upon the nonlocal coupling strength to second neighbors of carbon atoms; and

(ii) formation of BICs as aftermath of a destructive Fano interference assisted by Coulomb correlations in the adatoms.

Particularly for adatoms locally coupled to a single carbon atom, the pseudogap scales linearly with energy, thus

preventing the formation of BICs. Here we explore effects arising from nonlocal coupling and show that depending

upon the couplings, the ground state of this molecule made by these adatoms swaps between bonding and

antibonding solutions. In the case of the Dirac-Weyl 3D, we investigate a pair of adatoms placed far apart and buried

in the semimetal bulk, which to our best knowledge, is capable of generating an antibonding solution topologically

protected at the BIC energy.

Keywords: Dirac semimetal, Weyl Semimetal, Bound states in the continuum.

1. Introduction

In this work, we explore effects arising from

nonlocal coupling and show that depending upon such

a quantity, the ground state of this molecule made by

these adatoms swaps between bonding and

antibonding solutions. In the case of the Dirac-Weyl

3D, we investigate a pair of adatoms placed far apart

and buried in the semimetal bulk, which to our best

knowledge, is capable of generating an antibonding

solution topologically protected at the BIC energy

2. The Model

For theoretical analysis of two adatoms burried

inside a Dirac-Weyl 3D Semimetal, we employ the two-

impurity Anderson model (TIAM) Hamiltonian

, in which , ,

and accounts for the impurities, Coulomb

potential, hybridization and tunneling effect,

respectively. Besides, the effective low energy term

describing the Dirac-Weyl 3D Semimetal is given by

, where and

are spnors with fermionic operators and for

creation and annihilation of electrons in quantum

states labeled by the wave vector , sin and chirality

, and , where

accounts for the Pauli matrices and is the Fermi

velocity.


In the following discussion consider the case of two

identical adatoms with all parameters well-defined,

where after apply the equation-of-motion (EOM) we

gain a graph of the DOS (Density of States) with a

four-peak structure, visible in Figure 1, that emerges

from the contributions provided by Coulomb repulsion

and interacting self-energy for the adatoms's

Green's functions. This four-peak structure

corresponds to the formation of molecular states with

remarkable properties: The ground state corresponds

to the antibonding configuration. This is a

consequence of the particular scaling of the Dirac-

Weyl 3D semimetal DOS with energy .

Figure 1 - Density of States of the adatoms.

4. Conclusion

To summarize, we evaluated the LDOS (Local

Density of States) on the surface of the Dirac-Weyl 3D

semimetal for two adatoms and found that the ground

state of this molecular system has a density profile

with a node between the atoms and thus corresponds

to the antibonding state. This is in contrast with natural

molecules for which the ground state is always

bonding. The predicted effect appears due to the

tunneling between the adatoms. [1]

5. Acknowledgements

We would like to acknowledge CAPES and all the members of the Strongly Correlated Systems Group.

References [1] Y. Marques, A. E. Obispo, L. S. Ricco, M. de Souza, I. A.

Shelykh, and A. C. Seridonio, Phys. Rev. B 96, 041112(R) (2017).

[2] L. H. Guessi, Y. Marques, R. S. Machado, K. Kristinsson, L. S.

Ricco, I. A. Shelykh, M. S. Figueira, M. de Souza, and A. C.

Seridonio, Phys. Rev. B 92, 245107 (2015).

[3] L. H. Guessi, R. S. Machado, Y. Marques, L. S. Ricco, K.

Kristinsson, M. Yoshida, I. A. Shelykh, M. de Souza, and A. C.

Seridonio, Phys. Rev. B 92, 045409 (2015)

40

SurFun®: UMA FERRAMENTA COMPUTACIONAL AUXILIAR NA CONSTRUÇÃO DE

MODELOS ATOMÍSTICOS DE SUPERFÍCIES FUNCIONALIZADAS

Vagner Alexandre Rigo

Universidade Tecnológica Federal do Paraná, UTFPR, Câmpus Cornélio Procópio.

Autor correspondente: Vagner Rigo, endereço, [email protected].

Resumo

Cálculos atomísticos que empregam técnicas tais como Primeiros Princípios e Dinâmica Molecular, entre outros,

podem ser realizados através de softwares bem estabelecidos na área, muitos dos quais gratuitos, ou também

através de implementações computacionais próprias. Quase que na totalidade dos casos, é requerido que uma

geometria atomística seja fornecida pelo usuário que vai realizar a simulação. Em alguns casos, a própria construção

dos modelos atomísticos pode mostrar-se desafiadora do ponto de vista técnico ou mesmo científico.

Particularmente, com o avanço das técnicas de simulação computacional e do poder de processamento em larga

escala dos supercomputadores atuais, topologias não triviais, como materiais amorfos e aqueles com funcionalização

de superfície podem atingir milhares, ou até mesmo milhões de átomos. Neste sentido, o desenvolvimento de

ferramentas teórico-computacionais que permitam agilizar e facilitar o procedimento de construção de geometrias

atomísticas é altamente desejável. Este trabalho apresenta o software SurFun®, construído especialmente para

facilitar o processo de construção de topologias de nanopartículas funcionalizadas por grupos moleculares.

Implementado em Java por uma equipe multidisciplinar, com interface gráfica de operação intuitiva, o aplicativo pode

auxiliar pesquisadores e estudantes na elaboração de estruturas funcionalizadas com controle da densidade de

grupos funcionais na superfície.

Palavras-chave: simulação computacional, dinâmica molecular, primeiros princípios, geometria, topologia.

1. Introdução

Muitos são os exemplos disponíveis na

literatura onde são realizadas simulações

computacionais atomísticas com milhares de átomos

[1-4]. Também, nota-se que o emprego de

funcionalização de superfície pode alterar

completamente as características do material, fato que

já foi verificado tanto em ensaios experimentais [5,6],

como em simulações computacionais [2,3]. Ainda,

materiais funcionalizados encontram vastas

aplicações, com resultados abrangendo o emprego de

nanopartículas em áreas como drug delivery [3,6],

recolhimento melhorado de hidrocarbonetos [2,4,5], e

no controle do inchamento de argilas [3,6].


SurFun® foi implementado em linguagem

Java®, e encontra-se em permanente

desenvolvimento (atualmente na segunda versão).

Pode ser utilizado com a facilidade da interface gráfica

ou em linha de comando.


O aplicativo pode ser usado na construção de

superfícies funcionalizadas por grupos moleculares

fornecidos pelo utilizador. O procedimento de

cobertura de superfície pode ser selecionado entre

automático (indicando a densidade superficial

desejada) ou específico (nomeando os sítios que

receberão a funcionalização, ou não). Nanopartículas

funcionalizadas por um ou mais grupos ou mesmo do

formato Janus podem ser fornecidas.

4. Conclusão

Concluindo, o software SurFun® é uma

ferramenta eficaz na construção de geometrias

atomísticas de nanopartículas funcionalizadas.

Atualmente encontra-se disponível para uso mediante

licença específica.

5. Agradecimentos

Agradecemos o uso dos serviços de

supercomputação da UTFPR-CP, CENAPAD-SP e

SDumont, e ao CNPq, Fundação Araucária e UTFPR

pelo auxílio financeiro.

Referências [1] V. A. Rigo, L. S. de Lara, C. R. Miranda, Appl. Sur. Sci. 292, 742

(2014) [2] L. S. de Lara, V. A. Rigo, C. R. Miranda, J. Phys. Chem. C 120,

16787 (2016)

[3] L. S. de Lara, V. A. Rigo, C. R. Miranda, J. Phys. Chem. C 121,

20266 (2017) [4] L. S. de Lara, V. A. Rigo, C. R. Miranda, Eur. Phys. J. B 88, 261

(2015) [5] H. Phan, Q. P. Nguyen, J. Nanopart. Res. 16, 2137 (2014)

[6] T. Takahashi, Y. Yamada, K. Kataoka, Y. Nagasaki, J. Controlled

Release 107, 408 (2005)

41

FLUORESCENCE QUENCHING INDUCED BY NANOSIZED COPPER AROUND

CYANOBACTERIAL LIGHT-HARVESTING PROTEIN PHYCOCYANIN

Montcharles S. Pontes1*; Etenaldo F. Santiago1; Luís H. C. Andrade1; Anderson R. L. Caires2; Renato Grillo3; William

F. Falco4; Daniela E. Graciano4

1Centro de Estudos em Recursos Naturais, Universidade Estadual de Mato Grosso do Sul, Dourados; MS, Brasil.

2Grupo de Óptica e Fotônica, Instituto de Física, Universidade Federal de Campo Grande; MS, Brasil.

3Departamento de Física e Química, Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira, Universidade Estadual Paulista

(UNESP), Ilha Solteira; SP, Brasil.

4Grupo de Óptica Aplicada, Universidade Federal da Grande Dourados, Dourados; MS, Brasil.

Autor correspondente: M. S. Pontes, CERNA-UEMS, Dourados; MS, e-mail. [email protected]

Abstract

The interaction between cyanobacterial light-harvesting protein phycocyanin (C-PC) and copper oxide nanoparticles

(CuONPs) over a wide range of nanoparticle concentrations (from 0 mM to 100.0 µM), was evaluated by monitoring

the optical behavior of C-PC molecules. UV-Vis absorption and steady state fluorescence measurements were

performed. Our results reveal that the fluorescence of C-PC molecules is quenched in the presence of CuONPs, and

also suggest that C-PC has a great potential to be used as an analytical tool for monitoring nanoparticles in aquatic

environments.

Keywords: Fluorescence, Light-harvesting protein, Nanoparticles, Optical spectroscopy.

1. Introduction

In the last decade, increasing interest has

been spent on the toxicity of nanoparticles [1]. In this

work, the interaction between copper oxide

nanoparticles (CuONPs) synthesized by Ilex

paraguariensis leaf extract and light-harvesting protein

Phycocyanin (C-PC) was performed.

2. Materials and Methods

The CuONPs were synthesized using leaf

extract of Ilex praguariensis and characterized by

scanning electron microscopy (SEM) and Fourier

transform-infrared photoacoustic spectroscopy (FTIR-

PAS). In addition, UV-Vis absorption and fluorescence

spectroscopy were used as used to evaluate, in vitro,

the toxic potential of CuONPs on the C-PC aqueous

extract. C-PC was obtained from Arthrospira platensis.

3. Results and discussion

Nanoparticles exhibited spherical shape (with

some agglomeration) with size varying from 30 to 238

nm, an average size ca. 130 nm (Fig. 1 a-e). FTIR-

PAS data confirm the bioactive compounds of leaf

extracts and the synthesis of CuONPs (Fig. 1 f-g). The

absorbance maximum of C-PC (ca. 630 nm) showed

an enhancement in intensity in the presence of

CuONPs in which the absorbance enhancement was

CuONPs concentration dependent (Fig 1. h-i). A

quenching of its fluorescence emission was observed

(Fig 1. j-k). Similar behaviors were also observed in

chlorophyll in the presence of Au and Ag nanoparticles

[2], suggesting that C-PC molecules may be adsorbed

at the metallic CuONPs surfaces and then the excited

C-PC molecules may transfer their excited electrons to

these surfaces.

Figure 1: Physico-chemical characterization of CuONPs (a-e) SEM; (f-g) FTIR and (h-i) spectroscopic study of C-PC-CuONPs interaction.

4. Conclusion

Our results demonstrated an effective C-PC-

CuONPs interaction, revealing that CuONPs may

represent a potential risk for aquatic environments

since this interaction can affect the functioning of light-

harvesting protein, and consequently chemical energy

production. Besides that, we highlight the promising

uses of C-PC as biosensor for nanomaterials sensing

in environmental applications.

5. Acknowledgments

CNPq and FUNDECT for financial support.

References [1] R. Grillo, M. B. Jesus, L. F. Fraceto, Frontiers in Environmental

Sciences 6(34) (2018).

[2] H. I. J. Nunes, K. L. M. Souza, Física 99, 11 (2012) W.F. Falco,

E.R. Botero, E.A. Falcão, E.F. Santiago, V.S. Bagnato, A.R.L.

Caires, Journal of Photochemistry and Photobiology A. Chemistry.

225 (2011).

42

Modelos de interação da proteína Fosforoetanolamina

Meti l transferase relacionando drogas e l ignanas através do

acoplamento molecular.

Aline Féboli*, Alexandre Borges, Rosangela S. Laurentiz

Departamento de Física e Química, FEIS, UNESP, Ilha Solteira/SP, Brasil - * [email protected]

Palavras-chave: docking consensual; cubebina; lignanas.

1. Introdução

Um dos maiores problemas enfrentados na

ovinocultura é a infecção pelo parasita gastrointestinal

hematófago H. contortus, causando perdas na

produção e aumento no valor do produto final 1. O

controle da infecção é realizado exclusivamente por

drogas sintéticas, entre elas o albendazol, porém o

uso indiscriminado de tais drogas tem selecionado

helmintos resistentes. Esses fármacos atuam inibindo

a Fosforoetanolamina Metiltransferase (FM), proteína

encontrada no H. contortus, necessária para a

sobrevivência do parasita2. Substâncias naturais que

apresentam atividade anti-helmíntica in vitro, como as

lignanas cubebina, diidrocubebina e hinoquinina,

extraídas da Piper cubeba, aparecem como alternativa

ao uso dessas drogas sintéticas. Para melhor

compreender o comportamento das lignanas citadas

anteriormente, foram realizados ensaios de docking

molecular para verificar se tais lignanas apresentam

modelo de interação semelhante ao do albendazol

com a proteína e compará-los com os resultados de

ensaio in vitro.


A metodologia utilizada foi a de docking consensual a

partir dos softwares Maestro 10.1 e GOLD 5.1.

A estrutura cristalográfica utilizada foi a de código

PDB 4KRG e preparada no programa Discovery

Studio 2016.

Os ligantes foram construídos a partir do programa

ChewDraw Ultra 12.0 e suas cargas calculadas pelo

programa Discovery.


Os resultados da sobreposição das poses

(figura 1) obtidas a partir de albendazol e lignanas

mostraram que elas ocupam a mesma região do sítio

ativo da proteína. No entanto, a cubebina apresentou

um modelo de interação diferente do albendazol,

tendo em comum apenas a interação hidrofóbica com

Leu124. A hinoquinina apresentou um modelo de

interação semelhante ao albendazol com interação

hidrofóbica Phe81, Leu124 e ligação de hidrogênio

Asp105. Já a dihidrocubina, uma interação hidrofóbica

com Phe81, Leu124 e ligação de hidrogênio com

Asn124.

Figura 1: Sobreposição das poses de docking

consensual, albendazol (azul), cubebina (verde),

diidrocubebina (roxo) e hinoquinina (cinza).

4. Conclusão

Desta forma, tais resultados demonstram que a ação

in vitro das lignanas podem estar relacionadas à

desativação da enzima Fosforoetanolamina

Metiltransferase de acordo com o modelo de interação

do albendazol.

5. Agradecimentos

PPGCM

CAPES

Referências

Witola, W. H. et al. In vitro anthelmintic efficacy of

inhibitors of phosphoethanolamine Methyltransferases

in Haemonchus contortus. International Journal for

Parasitology: Drugs and Drug Resistance. 6 (2016)

44e53. 2Bobenchik, A. M. et al. Identification of inhibitors of

Plasmodium falciparum phosphoethanolamine

methyltransferase using an enzyme-coupled

transmethylation assay. BMC Biochemistry. 1 (2010)

11e4.

43

AV ALI AÇ ÃO DO DESEMPENHO MECÂNICO DE S ISTEMAS SOLO -RESÍDUO CERÂMICO ATIVADOS ALCALINAMENTE

Yasmin P. Macacari

UNESP – Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira.

Autor correspondente: Mauro M. Tashima, [email protected].

Resumo

Neste trabalho foi avaliado a possibilidade de uma argamassa não convencional, com cerâmica vermelha, solo, e o

hidróxido de sódio como aglomerante ativado, entre outros materiais. O estudo foi feito com três concentrações

diferentes de Na+ (8, 10 e 12 mol.kg-1), realizando a ruptura em 7, 28 e 90 dias de cura na câmara úmida e cura ao

ar livre. Os corpos de prova que ficaram na câmara úmida apresentaram valores de resistência mais baixos que os

de cura ao ar livre apresentaram maior valor de resistência mecânica. A partir da análise de todos os resultados

chegou-se à conclusão de que a resistência mecânica é maior nos corpos de prova de maior concentração do

ativador alcalino.

Palavras-chave: solos cimentados, resíduo cerâmico, ativação alcalina. 1. Introdução

Os materiais ativados alcalinamente aparecem

como uma alternativa para a redução do uso do

aglomerante cimento Portland, já que na produção

deste há liberação excessiva de dióxido de carbono e

elevado consumo de energia elétrica em algumas

etapas, como a calcinação e moagem de matérias-

primas [1].

A primeira vez que se usou ativação

alcalina de aluminossilicato, de acordo com Provis e

van Deventer (2013), foi em 1908 para se obter um

material aglomerante alternativo ao cimento Portland

[2]. Recentemente o número de pesquisas sobre o

assunto aumentaram, e agora busca-se um produto

que atenda as condições de resistência e

aplicabilidade para serem utilizados em construções

futuras, o que demonstra o interesse em uma

mudança radical dos envolvidos com a indústria de

aglomerantes para construção [3].


Nesta pesquisa foram utilizados resíduo de

cerâmica vermelha, água, silicato de sódio, hidróxido

de cálcio, hidróxido de sódio e solo batedeira

planetária da marca Amadio®, peneira, estufa

(obtenção da umidade do solo), balança de precisão

digital, moldes prismáticos de 4x4x16 cm, e, para

análise dos resultados, o software Excel®.

O silicato de sódio, hidróxido de sódio e água

eram misturados e reservados até que esfriassem. Os

outros materiais eram pesados pouco antes de ser

feito a pasta na batedeira planetária. A argamassa foi

adensada na plataforma vibratória. O procedimento de

mistura foi igual para os corpos de prova em cura livre

e na câmara úmida. Os corpos de prova com cura ao

ar livre foram pesados após ser desmoldado e antes

da ruptura, para que houvesse o controle da perda de

água.


Os resultados da avaliação do comportamento

da argamassa em relação estão mostrados no gráfico

abaixo. Nele é possível notar que os corpos de prova

de cura livre têm resistência mecânica maior que os

que ficaram na câmara úmida.

Resistência mecânica (Mpa) x Tempo de cura

4. Conclusão

A partir dos resultados obtidos concluiu-se que

a resistência mecânica depende da concentração do

ativador alcalino, pois o aumento na concentração

deste mostrou um aumento na resistência, em ambas

condições de cura. Outro ponto a ser destacado é a

influência da perda de água, que de acordo com os

resultados, é fator positivo nos valores de resistência

mecânica.

Referências [1] Z. Zhang et al., Construction and Building Materials 56, (2014)

[2] F. Pacheco-Torgal, J.A Labrincha.; C. Leonelli; A. Palomo; P.

Chindaprasirt. Handbook of alkali-activated cements, mortars and

concretes (2015)

[3] C. Shi; A. F. Jiménez; A. Palomo. New cements for the 21st

century: The pursuit of an alternative to Portland cement (2011)

44

Dinâmica de vórt ices em supercondutores mesoscópicos com weak-l ink na presença de corrente e campo magnético

apl icados

Adriana G. Presotto1, Edson Sardella2, Elwis Carlos S. Duarte1, Rafael Zadorosny1

1Universidade Estadual Paulista (UNESP), Dep. de Física e Química, Ilha solteira, SP, Brasil. 2Universidade Estadual Paulista (UNESP), Dep. De Física, Bauru, SP, Brasil.

E-mail: [email protected]

Resumo

Correntes aplicadas em supercondutores nanoscópicos podem gerar estados resistivos, que podem ser associados a

deslizamentos de fase ou vórtices cinemáticos (kV) [1,2]. O kV não transporta fluxo magnético em seu interior e se move muito

rapidamente pela amostra. O conhecimento da dinâmica desses vórtices é importante para futuras aplicações de supercondutores

em nanoescala. Neste trabalho, resolvemos numericamente a equação generalizada Time-Dependent Ginzburg-Landau, GTDGL,

[3] para amostras retangulares com tamanhos laterais de 10ξ(0) x 20ξ(0), com ξ(0) o comprimento de coerência em T = 0K. No

centro da amostra, considerou-se um weak-link (elo fraco) de 10 ξ(0) com largura de 4 ξ(0). A corrente foi injetada por contatos

elétricos que foram considerados com dois tamanhos distintos, ou seja, t = 10 e 6 ξ(0). Para o último tamanho de contato, a

amostra foi submetida a diferentes campos magnéticos, sendo eles: H = 0 Hc2 (0), H = 0,01Hc2 (0), H = 0,1Hc2 (0) e H = 0,5Hc2 (0).

Os resultados mostram que o estado resistivo, caracterizado por um salto nas curvas IxV, é devido à formação de um par de

vórtice-antivórtice cinemático (V-Av). Para a amostra com t = 10ξ(0), o estado resistivo aparece sem a formação de kV e some

com a transição do elo fraco para o estado normal. A dinâmica de vórtice na amostra com t = 6ξ(0), e para J = 0.14J0, mostrou que

os pares V-Av aparecem no centro da amostra e deixam-na pelas arestas. Para valores maiores, como J = 0.80J0, o par V-Av

aparece em bordas opostas e é aniquilado no centro. Na presença de campos externos, para os dois menos intensos, não houve

formação de antivórtices. Houve apenas a formação de um kV na borda da amostra onde as correntes são mais intensas. Este kV

move-se por toda a amostra (perpendicularmente ao J aplicado) e sai do sistema pela borda oposta. Por outro lado, para o campo

mais alto, havia apenas a formação de vórtices de Abrikosov. Também verificamos que a velocidade média do kV é influenciada

pela intensidade do H.

Palavras-chave: Supercondutor, TDGL, vórtice cinemático.

1. Introdução

Correntes injetadas nos supercondutores

mesoscópicos podem gerar estados resistivos na

amostra [1]. Esses estados são caracterizados pela

aparência de regiões onde a supercondutividade é

destruída localmente e/ou por vórtices cinemáticos [2].

Estes últimos, não carregam fluxo magnético em seu

interior e suas velocidades são muito altas (~ 105 m/s).

O interesse na dinâmica desses vórtices é de

importância para futuras aplicações desses materiais

em escala nanométrica.


Resolvemos numericamente a primeira equação

generalizada TDGL, para amostras retangulares com

tamanhos de 10x20 ξ(0), onde ξ(0) é o comprimento

de coerência em T = 0 K.

Simulamos uma amostra mesoscópica com dois

grãos separados por um elo fraco (WL). O defeito foi

considerado no centro da amostra com diâmetro de 4

ξ(0), uma região supercondutora com menor Tc.

Consideramos também dois tamanhos de contatos

elétricos, ou seja, t = 10 e 6 ξ(0), onde, para o último,

a amostra foi submetida a diferentes campos

magnéticos.


Primeiramente construímos um gráfico de IxV,

para os dois tamanhos dos contatos ôhmicos e para

H=0 Hc2(0), H=0,01Hc2(0), H=0,1Hc2(0) e H=0,5Hc2(0),

apresentado na

Fig. 1

Na amostra com t = 10ξ(0) não houve formação

de vórtice cinemático. Já a dinâmica dos vórtices na

amostra com t = 6 ξ(0), para correntes baixas, os

pares V-AV apareceram no centro da amostra e

deixam-na pelas bordas. Para valores maiores de

corrente este efeito foi oposto.

Para campos baixos houve formação de vórtice

cinemático, porém para os altos campos houve

apenas a formação de vórtices de Abrikosov.

4. Conclusão

Figura 1: Curvas características de I em

função de V para os dois tamanhos de contatos

elétricos e para diferentes valores de campo.

Referências [1] Berdiyorov, G. R, et al., Appl. Phys. Lett. 100, 262603(2012).

[2]Andronov, A.; et al., Physica C 213, 193 (1993).

[3]Schmid, A.; Phys. Kondens. Mater. 5, 302 (1966).

Agradecimentos

CNPq, FAPESP Processo 2017/09686-3 “As opiniões, hipóteses e

conclusões ou recomendações expressas neste material são de responsabilidade do(s) autores(as) e não necessariamente refletem a visão da FAPESP”

A formação dos vórtices cinemáticos é sensível

ao tamanho dos contatos elétricos e à intensidade do

campo magnético aplicado. Pois a distribuição do

corrente influencia na dinâmica dos vórtices. Na

presença de campos externos baixos, não houve

formação de antivórtices, e para campos altos, houve

apenas a formação de vórtices de Abrikosov.

45

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO MECÂNICAS DE COMPÓSITOS DE

POLIURETANO VEGETAL E RESÍDUOS DE MADEIRA

Miguel F. G. da Silva1, Ana P. de Moura1, Guilherme I. Bueno1, Flaminio C. P. Sales1, Ênio H. P. da Silva1, Romeu R.

C. da Costa1.

1. Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR)- Departamento de Engenharia Mecânica

[email protected].

Resumo

O presente trabalho tem como objetivo realizar ensaios mecânicos de compósitos preparados com poliuretano (PU) derivado do óleo de mamona com diferentes quantidades (10 e 30%) de rejeito de madeira. Após a confecção dos corpos de prova de dimensões de 100 x 20 x 5mm ensaios mecânicos realizados mostraram que houve aumento na rigidez do material em relação ao PU puro.

Palavras-chave: compósitos, espuma de poliuretano vegetal, madeira. 1. Introdução

Cada vez mais os resíduos de madeira no setor

madeireiro vêm despertando o interesse dos

pesquisadores, principalmente para verificar as

possibilidades de reutilização desses materiais1. Uma

das alternativas de uso desses resíduos na indústria

madeireira é a produção de compósito plástico-

madeira. A preparação de compósitos de madeira com

polímeros é uma prática antiga, particularmente na

produção de painéis MDF (medium-density fiberboard)

e também na indústria automobilística, que empregam

desde a década de 70 compósitos de polipropileno

com pó de madeira, conhecidos no mercado, como

Woodstock2. Seguindo esse contexto, este trabalho

tem como objetivo estudar as propriedades mecânicas

de compósitos preparados utilizando o poliuretano

(PU) a base de óleo de mamona como matriz

polimérica e diferentes porcentagens (10, 30%) de

madeira Pinus como material de reforço.


A preparação dos compósitos se fez misturando

de maneira asséptica, 20g de poliol de origem vegetal

com 8.8g de Alumina Tri-hidratada (ATH) até o

produto tornar-se homogêneo. A seguir, acrescentou-

se 24g do pré-polímero (isocianato) e continua-se a

homogeneização do produto. Rapidamente é

adicionado raspas de madeira em diferentes

porcentagens (10 e 30%). Adiciona-se a mistura em

moldes metálicos de dimensões de 100x100x20mm

que foram deixados em repouso por aproximadamente

4 horas. Após esse tempo foram cortados corpos de

provas de tamanho de 100 mm e espessura de 5mm

seguindo a norma ASTM D790-17 para a realização

de ensaios de flexão que foram feitos no equipamento:

máquina universal de ensaios WDW-100E.


Na Figura 1 estão apresentadas as curvas de

tensão-deformação dos corpos de prova da PU pura,

e da PU aditivada com 10% e 30% de raspas de

madeira. Todas as amostras apresentam 20% de

ATH.

Os resultados obtidos nos ensaios de flexão

mostram que houve um aumento significativo na

rigidez do material, com um módulo de elasticidade de

0.106 GPa e 0.140 GPa, para as porcentagens de 10

e 30% respectivamente, em comparação com a PU

sem reforço com módulo de elasticidade de 0.0512

GPa como pode-se observar na figura 1.

Figura 1 - Tensão x Deformação

4. Conclusão

A utilização de rejeitos de madeira como reforço

da PU mostrou-se eficiente quanto ao aumento da

rigidez do material, podendo ser utilizado em

aplicações que requerem maiores estabilidades

mecânicas.

Agradecimentos

CAPES, CNPq, empresa Kehl, madeireira

Perola de Cornélio Procópio-Pr.

Referências [1] N. Stark. Journal of Thermoplastic Composite Materials, 14, 421-

432 (2001).

[2] C. A. Correa,; C. N. P. Fonseca, S Neves. Polímeros: Ciência e

Tecnologia, 13, 154-165 (2003).

46

DINÂMICA DE VÓRTICES EM SUPERCONDUTORES MESOSCÓPICOS COM REDE DE

DIFERENTES TIPOS DE CENTROS DE APRISIONAMENTO

Danilo Okimoto1, Elwis C. S. Duarte1, Edson Sardella2 e Rafael Zadorosny1

1Universidade Estadual Paulista -Unesp, Ilha Solteira, São Paulo, Brasil

2Universidade Estadual Paulista -Unesp, Bauru, São Paulo, Brasil


Resumo

O estudo de materiais supercondutores em escalas nanométricas tem se destacado na área da Física de Matéria

Condensada nas últimas décadas. Nesses ditos supercondutores mesosocópicos, efeitos de confinamento

influenciam na dinâmica de vórtices, gerando, inclusive, estados de múltiplos vórtices e de vórtices gigantes. Neste

trabalho, estudamos a influência de uma rede regular de defeitos estruturados de diferentes tipos sobre a dinâmica

de vórtices em condições de altas temperaturas (T=0.9Tc) e sua efetividade no aprisionamento dos mesmos.

Palavras-chave: dinâmica de vórtices, centros de pinning, TDGL.

1. Introdução

Uma força de Lorentz, devida à interação entre

vórtices de Abrikosov e correntes de blindagem, os faz

se moverem pelo supercondutor. Como tal movimento

é viscoso, causa um aquecimento local e consequente

dissipação de energia. Uma maneira de inibir a

movimentação dos vórtices é inserir no sistema

centros de aprisionamento, de modo que o fluxo

magnético fique impedido de se mover, preservando

assim, a supercondutividade.[1]

2. Formalismo Teórico

Neste trabalho, usamos a teoria de Ginzburg-Landau

para estudar supercondutores mesoscópicos com uma

rede de defeitos. Foi analisado o comportamento

magnético das amostras para dois tipos diferentes de

defeitos, sendo eles, buracos que transpassam o

material (antidots, ADs) e buracos com uma fina

camada supercondutora (Blind Holes, BHs). As

amostras foram expostas a campos externos variáveis

e o loop de histerese das mesmas fora levantado. Os

sistemas foram simulados com temperatura 𝑇 = 0,9𝑇𝑐

e possuindo geometria quadrada de tamanho lateral

𝐿x = Ly = 54 𝜉(0), defeitos também quadrados de lado

d = 2𝜉(0) e espaçados por w = 6𝜉(0), como mostrado

na Figura 1.


Notamos nos laços de histerese um comportamento

de simetria espelhado para as amostras com os dois

tipos de defeitos simulados, e com magnetização

remanente nula, como mostrado na Figura 2. Isso

indica que todos os vórtices que penetraram na

amostra foram expulsos à medida que o campo

magnético aplicado foi sendo retirado. Tal

comportamento indica que os centros de ancoramento

não foram fortes o suficiente para manter os vórtices

aprisionados de forma.

Pode-se notar ainda, que até o primeiro estado de

vórtices as curvas M(H) são idênticas para ambas as

amostras, depois se diferenciam devido à natureza

distinta dos defeitos. Assim, possuem diferentes

números de vórtices penetrados em cada

descontinuidade do gráfico.

4. Conclusão

Verificamos que os defeitos foram pouco efetivos no

aprisionamento dos vórtices, mas isso pode ter

ocorrido, devido à temperatura e a geometria da

amostra.

5. Agradecimentos

FAPESP, processo 2016/12390-6, CNPq e GSMA.

Referências

[1] I. A. Sadovskyy, et al, Phys. Rev. B, 95, 075303 (2017).

Figura 1:

Representação

do sistema

simulado

Figura 2: Curvas da magnetização em função do campo

aplicado (MxH).

47

Parâmetros da c iné t ic a de in tumesc imento de h idrogé is magneto -responsivos apl icando -se campos magnét icos.

Adriel Bortolin1, Fauze A. Aouada2, Caue Ribeiro1.

Depto. de Química - UFSCar, 13560-905, São Carlos/SP

1Laboratório Nacional de Nanotecnologia para o Agronegócio, Embrapa Instrumentação Agropecuária, 13560-970, São Carlos/SP. 2 Depto. de Física e Química, Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira, Universidade Estadual Paulista – UNESP, 15385-000 Ilha Solteira – SP. Autor correspondente: Adriel Bortolin, [email protected]

Resumo

Os sistemas de liberação controlada utilizando materiais poliméricos apresentam inúmeras vantagens a tratamentos convencionais, porém ainda existem pontos falhos na aplicação desses sistemas, onde em certas aplicações há a necessidade de modificar o comportamento do material remotamente. Para isso nesse trabalho foram desenvolvidos hidrogéis nanocompósitos modificados com polissacarídeos, argilominerais e nanopartículas magnéticas de óxido de ferro funcionalizadas com material polimérico. As propriedades cinéticas indicaram que a aplicação de campo magnético modifica a propriedade de intumescimento.

Palavras-chave: hidrogéis magneto-responsivos, cinética de intumescimento, nanocompósitos.

1. Introdução Atualmente, o uso de hidrogéis tem se

destacado em sistemas de liberação controlada de

diferentes moléculas, porém a liberação nestes

sistemas apresenta comportamento em geral passivo,

ou seja, definido apenas pelas condições de difusão

na matriz polimérica. Assim, o desenvolvimento de

hidrogéis que sejam responsivos a estímulos externos,

tais como temperatura, intensidade luminosa, campos

magnéticos, dentre outros, possibilitaria que o

processo de liberação fosse modificado remotamente.

Esse trabalho traz a síntese e a caracterização da

cinética de intumescimento de hidrogéis magneto-

responsivos aplicando-se ou não campos magnéticos


Foi monitorada a variação de massa dos

hidrogéis selecionados em função do tempo de

imersão em água. Os hidrogéis utilizados foram

polímeros a base de poliacrilamida modificados com

argilomineral, carboximetilcelulose variando-se a

concentração de nanopartículas de óxido de ferro em

0,0; 0,5; 1,0 e 2,0 %. Para a avaliação dos parâmetros

cinéticos dos hidrogéis baseou-se nas leis de Fick e

para todas as análises utilizou-se hidrogéis no formato

cilíndrico. A equação 1 foi utilizada para cálculo dos

parâmetros da cinética de intumescimento de

hidrogéis com e sem a aplicação de campo

magnético. [1] [2]

nt

eq

Mkt

M= (1)

onde t é o tempo, k é a constante cinética de

intumescimento, n é o expoente difusional, Mt é a

massa do hidrogel em um tempo “t” de

intumescimento e Meq é a massa do hidrogel no

estado de equilíbrio.


A Tabela 1 mostra os parâmetros cinéticos de

intumescimento obtidos pelos hidrogéis.

Tabela 1: Parâmetros n e k para o intumescimento

dos hidrogéis em água com e sem a aplicação de

campo magnético.

%

Mag

n n* k

(x10-3)

k* (x10-3)

0,0 0,65±0,06 0,64±0,02 1,87±0,004 1,85±0,001

0,5 0,59±0,05 0,49±0,01 3,20±0,13 6,77±0,09

1,0 0,49±0,02 0,41±0,03 4,76±0,50 14,14±0,25

2,0 0,37±0,01 0,15±0,08 27,40±0,05 254,51±10,7

*com aplicação de campo magnético

Os valores de n indicam que a presença das

nanopartículas magnéticas estão fazem com que a

estrutura do hidrogéis se torne mais rígida, com o

incremento das nanopartículas e com a aplicação do

campo. O parâmetro k reduziu com o aumento das

nanopartículas magnéticas, porém a aplicação do

campo magnético aumentou a cinética de

intumescimento consideravelmente como indicado na

Tabela 1.

4. Conclusão Foi possível sintetizar um hidrogel modificado

com argilomineral, carboximetilcelulose e

nanopartículas de magnetita funcionalizadas. Os

resultados dos parâmetros cinéticos indicaram que

esses polímeros são responsivos a estímulos externos

de campos magnéticos.

5. Agradecimentos

EMBRAPA, CNPQ, FAPESP, CAPES Referências [1] REDDY, T. T.; LAVENANT, L.; LEFEBVRE, J. & RENARD, D. Biomacromolecules, 7: 323, 2006. [2] SRIAMORNSAK, P.; THIRAWONG, N.; WEERAPOL, Y.; NUNTHANID, J. & SUNGTHONGJEEN, S.. Eur. J. Pharm. Sci., 67: 211, 2007.

48

Atributos mecânicos de filmes de pectina: efeito da incorporação de

nanoemulsões de óleos essenciais

Marcos V. Lorevice1,4, Giuliana T Franco1,4, Caio G Otoni2, Márcia R. de Moura3, Luiz H. C. Mattoso4

1 – PPGQ, Departamento de Química, Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, Brasil

2 – Instituto de Química/Universidade de Campinas - UNICAMP, Brasil

3 – Departamento de Química e Física, FEIS, Universidade Estadual Paulista, Ilha Solteira, SP

4 –Laboratório Nacional de Nanotecnologia Aplicada ao Agronegócio – Embrapa Instrumentação, São Carlos, Brasil.

Autor correspondente: Marcos Lorevice, rua XV de Novembro, 1452, São Carlos, SP, [email protected].

Resumo

Objetivou-se avaliar os atributos mecânicos de filmes pectina incorporados com emulsões ou nanoemulsões de óleo

essencial (OE) de alho ou alecrim. A adição dos OE não modificou de maneira significativa os atributos mecânicos.

Filmes com Tween 80 apresentaram maior rigidez, a qual diminuiu com a adição de emulsão ou nanoemulsão,

possivelmente pelo dispersão não homogênea da fase lipossolúvel da emulsão ou que não estabilizada nas

nanoemulsões.

Palavras-chave: atributos mecânicos, filmes, pectina, alho, alecrim, nanoemulsões.

1. Introdução

Filmes baseados em polissacarídeos, como a

pectina, com propriedades renováveis e

biodegradáveis, vem sendo aplicados como alternativa

às embalagens convencionais de derivados de

petróleo [1]. Compostos hidrofóbicos e com

propriedaeds antimicrobianas, como o óleo essencial

(OE) de Alecrim (Rosemary officinalis) e de Alho

(Allium sativum) vem sendo incorporados, como

nanoemulsões, em filmes de pectina, de modo a

adicionar propriedades ativas aos filmes

nanocompósitos [2]. Contudo, como os OEs são

lipossolúveis, sua dispersão na matriz filmogênica

pode ser dificultada. Com isso, o presente trabalho

teve como objetivo avaliar a influência do tipo de

emulsão (emulsão e nanoemulsão) nos atributos

mecânicos de filmes de pectina.


Suspensões filmogênicas foram produzidas

adicionando às suspensões de pectina (3% m/m),

emulsões e nanoemulsões (Tween 80 e OE em razão

mássica igual à 1) com razão mássica de 5% m/m. As

nanoemulsões foram obtidas por inversão catastrófica

[3] de fase. Os filmes foram produzidos por casting.

Atributos mecânicos de tensão máxima (TM), módulo

Young (MY) e Elongação na ruptura (ER) foram

mensurados segundo a norma ASTM (1997) [4].


A Tabela 1 apresenta os atributos mecânicos

dos filmes de pectina com diferentes óleos essenciais

e tipos de emulsão. Filmes de PEC com o surfactante

Tween 80 demonstraram-se mais rígidos que s filmes

de PEC. Quanto à adição de emulsão e nanoemulsão,

de forma geral, a TM e MY diminuíram quando se

comprados aos filmes de pectina, sendo mais evidente

para os nanocompósitos de PEC/NEG. Contudo,

filmes PEC/NER mostraram-se mais rígidos que os

filmes de PEC/NEG.

Tabela 1: Atributos mecânicos dos filmes compósitos

e nanocompósitos de pectina

Filmes TM (MPa) MY(GPa) ER(%)

PEC 44 ± 6 2,5 ± 0,3 2,5 ± 0,7

PEC/T80 40 ± 4 9,4 ± 3,9 1,3 ± 0,4

PEC/EG 27 ± 14 2,5 ± 0,4 1,7 ± 0,3

PEC/ER 42 ± 3 1,7 ± 0,3 4,8 ± 1,4

PEC/NEG 8 ± 8 1,2 ± 0,1 0,8 ± 0,1

PEC/NER 26 ± 4 2,2 ± 0,5 2,1 ± 0,7

PEC - filme de pectina; T80 – polisorbato 80; EG – emulsão de OE

de alho; ER – emulsão de OE de alecrim; NEG – nanoemulsão de

OE de Alho; NER – nanoemulsão de OE de alecrim.

4. Conclusão

Os resultados permitem concluir que é possível

incorporar propriedades antimicrobianas aos filmes de

pectina com a incorporação de NE de óleos

essenciais, sem que haja perdas substanciais nos

atributos mecânicos.

5. Agradecimentos

Os autores agradecem ao PPGQ/UFSCar

(Capes 33001014005D-6) pela bolsa concedida. A

Embrapa Instrumentação pela estrutura e ao

departamento de Física e Química da UNESP/ilha

Solteira, SP.

Referências [1] Falguera, V.; Quintero, J. P.; Jiménez, A.; Muñoz, J. A.; Ibarz, A.

Food Science & Technology, 2011, 22, 292

Sartori, K. S. E. T.; Menegalli, F. C. Brazilian Journal of Food

Technology, 2014, 17, 98-112.

[3] Komaiko, J.; McClements, D. V. Journal of Engineering, 2015,

146, 122-128

[4] ASTM- (1997). D882-97, PA: ASTM

49

PREP AR AÇ ÃO E CAR ACTERIZAÇÃO DE FILMES NANOFIBROSOS DE PVDF COM HIDROXI AP ATITA OBTIDOS A P ARTIR DO AERÓGRAFO

COMERCIAL

Gabriel C. Dias1,3, Thelma S. P. Cellet1, Miriam C. Santos2, Alex O. Sanches3, José A. Malmonge3, Luiz F. Malmonge3.

1UEM-CRG/DCI; 2UNESP/IQ; 3UNESP/ FEIS- Unesp

Autor correspondente: Gabriel da Cruz Dias, UEM-Campus Regional de Goioerê, [email protected].

Resumo

A busca pela longevidade e qualidade de vida da população fazem com que os avanços da tecnologia na área

medicina aumente gradativamente. A obtenção e otimização morfológica de nanofibras poliméricas para aplicações

médicas tem recebido cada vez mais atenção nesta área da pesquisa, bem como suas técnicas experimentais de

obtenção. Neste trabalho, diferentes quantidades de hidroxiapatita (HA), 5%, 7% e 10 % m/m foram incorporadas em

soluções de poli(fluoreto de vinilideno) (PVDF) em dimetilformamida (DMF). Micro e Nanofibras poliméricas foram

produzidas com êxito a partir da utilização de um aerógrafo comercial, utilizando uma técnica similar a técnica de

fiação por sopro em solução (SBS). Análises de difratometria de raios-X (DRX) e espectroscopia de infravermelho

(FTIR) confirmaram a incorporação da hidroxiapatita na matriz polimérica. Micrografias obtidas por microscopia

eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de varredura (MET) mostraram a formação de nanofibras

lisas e livres de rugosidade. A incorporação de HA não alterou a estrutura da matriz polimérica e estas se encontram

no interior e na superfície das fibras, o que potencializa a utilização do material para aplicações medicinais.

Palavras-chave: Fiação por sopro em solução, Aerógrafo, Poli (Fluoreto de Vinilideno), Hidroxiapatita, Nanofibras.

1. Introdução

O crescente interesse nas últimas décadas na síntese de nanofibras, justifica-se devido suas excelentes propriedades mecânicas, elevada área superficial, e principalmente em poder ser utilizada na entrega controlada de fármacos [1-2].

Neste contexto a utilização de HA tem sido intensivamente investigada. HA se destaca devido a suas propriedades de biocompatibilidade, bioatividade e osteocondutividade, sendo utilizada amplamente em cirurgias ortopédicas relacionadas a defeitos ósseos.

Dados da literatura também mostram o uso de HÁ como recobrimento em próteses metálicas para melhorar as propriedades biológicas destes materiais [3]. Baseado no mesmo princípio do SBS, um novo dispositivo vem sendo utilizado na produção de filmes fibrosos, denominado aerógrafo, do inglês airbrush, muito utilizado para gravuras e pinturas. [4].

Neste estudo, filmes fibrosos de PVDF com a incorporação do material inorgânico hidroxiapatita, foram obtidos baseados na técnica de SBS a partir da utilização de um conjunto de aerógrafo e um compressor comercial.


Soluções de PVDF/DMF 20% (m/v) foram preparadas, a temperatura de 70°C, sob agitação constante. A solução foi resfriada a temperatura ambiente e posteriormente incorporou-se nanopartículas de hidroxiapatita na solução, utilizando as proporções de 5%, 7% e 10% (m/m).

Após a incorporação a solução foi adicionada ao recipiente do aerógrafo para posterior confecção do material.


Micrografias de MEV mostraram a formação de fibras

homogêneas com espessura manométrica. Ainda as

fibras apresentam baixa rugosidade e orientações

especificas, o que as tornam extremamente uteis para

utilização na área biológica. Pelas micrografias de

MET foi possível observar que as nanopartículas de

HA estão inseridas no interior e na superfície das

fibras, o que é comprovado também pelo difratograma

de raios-X, em que os padrões de difração mostram

claramente os picos correspondentes a hidroxiapatita,

sendo os principais (002), (211), (300) e (310) em 2θ

igual a 25,9º, 31,8º, 32,7º e 40,1º. Todos os picos

estão de acordo com o cartão JCPDS 9-432, padrão

para hidroxiapatita, confirmando que as mesmas estão

presentes no material sintetizado. Figura 1. Fibras de PVDF-

HA (a e c) MEV (b) DRX,

(d),(e) MET.

4. Conclusão Nanofibras de PVDF/HA foram obtidas com êxito

a partir da utilização do aerógrafo. Os resultados obtidos por difratometria de raios X indicam que o PVDF cristaliza em suas fases características e ainda mostra a presença das partículas de HA, que não alteram a estrutura conformacional e configuracional da matriz, sendo assim potencializa o material para utilização biológica voltada para regeneração óssea. Referências [1] Z. M. Huang, Z. Y Zhang, M. Kotaki, S. Ramakrishna. Composites Science

and Technology. 2003. 63(15), 2223.

[2[ P Gibson, H. Schreuder-Gibson, D. Rivin Physic chemical and Engineering

Aspects. 2001.187(1), 469.

[3] Wei D, Qian W.:Col. Surf B Biointerfaces. 2008 Mar 15;62(1):136-42

[4] W Tutak, S. Sarkar, S. Lin-Gibson, T. M. Farooque, G. Jyotsnendu, D.

Wang, J. Kohn, D. Bolikal, C.G. Simon. Biomaterials. 2013, 34 (10) 2389.

50

Produção de Aglomerantes Orgânicos a partir de glicerina e óleo de cozinha:

uma alternativa para o desenvolvimento sustentável

Fernando G. Pivaro, Mauro M. Tashima

Universidade Estadual Paulista (UNESP), Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira

Departamento de Engenharia Civil. Grupo de Pesquisa em Materiais Alternativos de Construção - MAC

Fernando G. Pivaro, Rua Canavieiras 183, Ap. 09, Ilha Solteira-SP, [email protected]

Resumo

O seguinte projeto visa o estudo da viabilidade da produção de aglomerantes orgânicos, compostos por glicerina e

óleo de cozinha. Utilizando-se como agregado, areia natural de origem sílica, foram moldados corpos de provas em

formato cilíndrico, alternando-se as dosagens de glicerina e óleo de cozinha, e posteriormente as misturas entre

materiais residuais e materiais puros. Foram então, submetidos a ensaios de resistência mecânica, esperando-se

obter aglomerantes com qualidades consideradas úteis e aplicáveis no campo dos materiais da construção civil.

Palavras-chave: aglomerante orgânico, glicerina, óleo de cozinha, desenvolvimento sustentável.

1. Introdução

O processo de produção de aglomerantes

orgânicos à base de glicerina e óleo de cozinha se dá

basicamente pela reação química conhecida como

condensação, entre as moléculas de glicerina e as de

ácido linoleico (componente mais abundante no óleo

de soja) [1], atribuindo resistência mecânica ao mesmo.


Utilizando-se de areia natural de origem sílica,

glicerina bruta e refinada, e óleo de cozinha novo e

residual, em diferentes proporções, foram moldados,

no equipamento de compactação MCT, corpos-de-

prova cilíndricos. Posteriormente foram submetidos a

temperaturas próximas aos 160 ºC [2] para enrijecerem

e adquirirem a capacidade de serem ensaiados em

testes de compressão axial simples.


Foram confeccionados corpos-de-prova com

diferentes traços, a fim de se analisar suas

características. Os principais resultados são

apresentados no gráfico comparativo a seguir:

4. Conclusão

É possível produzir aglomerantes orgânicos a

partir de óleo de cozinha e glicerina em ambos os

seus estados (puros ou residuais), entretanto, é

possível observar um melhor resultado com óleo

usado e glicerina bruta, atingindo uma resistência

média de 24,49 MPa, o que contribui ao mesmo tempo

para o desenvolvimento sustentável da ciência dos

materiais, e para uma solução perante os mais de 700

milhões de litros de óleo que são descartados

incorretamente na natureza anualmente no Brasil. [3]

5. Agradecimentos

Referências [1] VU, H.m.; FORTH, J.p.. Mechanisms of strength development in

masonry units using blended organic binders. Construction And

Building Materials. [s.i.], p. 294-305. 05 dez. 2013

[2] University Of Leeds. John Paul Forth. CONSTRUCTION

MATERIALS. UK nº WO2010035005 A2, 26 set. 2008, 28 set. 2009

[3] BRASIL, Abras. Descarte inadequado do óleo usado de cozinha

traz risco de contaminação ao meio ambiente. Disponível em:

<http://www.abras.com.br/supermercadosustentavel/noticias/descart

e-inadequado-do-oleo-usado-de-cozinha-traz-risco-de-

contaminacao-ao-meio-ambiente/>. Acesso em: 20 fev. 2018

51

Uti l ização do pol ímero Pol ivini lpirrol idona (PVP) na s íntese via One-pot da biocerâmica Hidroxiapati ta (HAP – [Ca1 0 (PO4 )6 (OH)2 ] )

Ester M. A. Oliveira1; Kleber R. Penteado1; Claudio L. Carvalho2, Rafael Zadorosny2; Maycon Rotta1;

1Instituição Federal Mato Grosso do Sul, Três Lagoas, MS, Brasil;

2Universidade Estadual Paulista (UNESP), Dep. de Física e Química, Ilha solteira, SP, Brasil;

Maycon Rotta - [email protected]

Resumo

Processos de síntese são muito importantes para otimização, minimização dos custos de produção e obtenção de

determinadas propriedades em alguns materiais. Nesse contexto, os processos químicos se destacam por resultar

em amostras com alto grau de homogeneidade porque a mistura dos componentes se dá em escala atômica. Nesse

trabalho foram exploradas as caracteristicas redutoras e estabilizadoras do polimero Polivinilpirrolidona (PVP) para

possibilitar a síntese da biocerâmica Hidroxiapatita (HAP) - [(Ca10(PO4)6(OH)2] via processo One-pot, que consiste em

obter uma série de reações distintas em um único recipiente, eliminando etapas, minimizando resíduos e otimizando

o tempo de produção. A caracterização das amostras foi realizada por DRX e MEV/EDX.

Palavras-chave: Biocerâmica, hidroxiapatita, Polivinilpirrolidona, One-Pot. 1. Introdução

Sabe-se que o osso consiste em

aproximadamente 70% de hidroxiapatita, 22% de

proteína e 8% de água em peso [1]. A biocerâmica

hidroxiapatita (HAP), [(Ca10(PO4)6(OH)2], quando

sintetizada em laboratório, é conhecida como o

principal material cerâmico implantável para o tecido

ósseo e a reconstituição dos dentes. Isto é

proveniente da sua similaridade química, biológica e

cristalográfica com a fase mineral do osso humano[2].

Sendo assim, o desenvolvimento de novas técnicas de

produção de HAP e/ou e a melhoria das já existentes,

buscando diminuir custos e tempo de produção,

promover melhorias morfológicas e estruturais, são de

extrema importância científica, tecnológica e

econômica. Nesse sentido esse trabalho propôs

produzir a cerâmica HAP via método One-Pot [3,4,5].


Quantidades estequiométricas (razão Ca:P =

1.67) de nitrato de cálcio [Ca(NO3)2 .4H2O] e ácido fosfórico

(H3PO4) foram adicionados em um recipiente e dissolvidos

em álcool metílico. A solução precursora foi obtida

misturando a solução contendo os pós precursores

(pp) e PVP a uma razão massiva de 2:1 (pp:PVP) e

mantido sob agitação por 2 h.

O tratamento térmico do gel sintetizado se deu em

três passos intercalados por moagem em almofariz.

Primeramete o gel foi tratado a 120ºC/3h, em seguida

pó foi calcinado a 500ºC/3h para eliminação do PVP e

outros materiais organicos. No terceiro passo o pó

obtido foi novamente tratado a 900ºC/3h. As amostras

obtidas foram caracterizadas por DRX e MEV/EDX.


As análises de raios-x mostram a presença da

fase de HAP (JCPDS –89-6438) e da sua fase

secundária, e não menos importante, o fosfato

tricálcico (TCP), de fórmula Ca3(PO4)2 (JCPDS –70-

2065). O MEV mostrou grãos compostos de

aglomerados lamelares, revelando que um

aprimoramento referente ao tempo e/ou temperatura

de tratamento térmico pode aumentar a coalescência

dos grãos, resultando em grãos maiores e mais

uniformes.

4. Conclusão

A HAP foi produzida via One-pot [3,4,5] de

forma simples, com uma quantidade reduzida de

reagentes e tempo. O uso do PVP pode oferecer uma

alternativa na substituição dos agentes de quelação e

polimerização presentes em algumas das rotas

convencionais. Mais estudos devem ser feitos a fim de

comparar as vantagens e desvantagens do

procedimento apresentado

5. Agradecimentos

Ao IFMS e especialmente aos grupos de pesquisa

GSMA e GDAM pertencentes ao programa de Pós-

Graduação em Ciências dos Materiais da Unesp –

Campus Ilha Solteira.

Referências [1] Lala, S. et al., Mater. Sci. Eng. C 42, 647 (2014).

[2] Wang, R. et al.,Mater. Sci. Eng. C 42, 527 (2014).

[3] Santos, M. L. et al., Eclet. Quim. 30, 29 (2005).

[4] Ishikawa, H., et al., Chem. - A Eur. J. 16, 12616 (2010).

[5] Bao, Z. et al. ACS Appl. Mater. Interfaces 1 – 32 (2017).

52

Formação de estados resistivos em supercondutores gap-like e gapless com constrições

Vinícius S. Souto1, Elwis C. S. Duarte1, Rafael Zadorosny1, Edson Sardella2

1Universidade Estadual Paulista (UNESP), Departamento de Física e Química, Faculdade de Engenharia 2Universidade Estadual Paulista (UNESP), Departamento de Física, Faculdade de Ciências de Bauru

Autor correspondente: Vinícius S. Souto, Rua Custódia 564 – Ilha Solteira SP, [email protected]

Resumo

No presente trabalho, foram estudadas as diferentes dinâmicas e os estados resistivos devido a nucleação de vórtices cinemáticos (KVs) em amostras mesoscópicas supercondutoras com defeitos superficiais (blind slits). Estudos mostram que os KVs podem se nuclear mesmo em sistemas gapless, desde que blind slits sejam inseridas no mesmo. Estudos anteriores mostraram que os KVs são formados apenas numa estreita faixa de correntes. Por outro lado, em trabalhos recentes mostramos que, com a inserção de blind slits, a faixa de correntes onde há KVs se alarga, ou seja, conseguimos nuclear um regime de gap-like em um sistema gapless.

Palavras-chave: Vórtice cinemático, supercondutor mesoscópico, GTDGL, constrição.

1. Introdução

Os estados resistivos em materiais

supercondutores, quando estão sob corrente aplicada,

são caracterizados pelo surgimento de vórtices

cinemáticos. Estudos teóricos de KVs frequentemente

usam a equação generalizada de Ginzburg-Landau,

GTDGL[1,2]. Em tal teoria, há um parâmetro, 𝛾, que

está associado ao tempo de colisão inelástica dos

elétrons com a rede do material que, por sua vez, está

relacionada ao relaxamento e à viscosidade do

movimento dos portadores de carga no mar

supercondutor.

2. Formalismo teórico

Usamos as equações generalizadas de

Ginzburg-Landau dependentes do tempo, GTDGL,

propostas por Kramer e Watts-Tobin[3]. De forma geral,

nos supercondutores gapless é utilizado 𝛾 = 0 e para

os supercondutores gap-like 𝛾 ≠ 0. Inserimos um fator

nas equações para criar os defeitos na amostra. Estes

defeitos, por sua vez, simulam um supercondutor de

menor temperatura crítica, ou seja, formam uma

região onde o parâmetro de ordem do estado

supercondutor é degradado (o que chamamos por

blind slits, já que se assemelha a uma amostra real

com material mais raso do que o restante da matriz).

No presente trabalho, estudamos a dinâmica de pares

de vórtice e antivórtice cinemático (KVA) em

supercondutores mesoscópicos para 𝛾 = 0 e 𝛾 = 10.

As amostras estudadas consistem em duas faixas

supercondutoras, uma com dimensões de e outra com . O tamanho

dos contatos metálicos em ambas as amostras foram

de , sendo o comprimento de coerência em

T=0. Os defeitos, com largura de e profundidade

de , foram inseridos de forma simétrica e

assimétrica, tal como mostrado na Figura 1.

Figura 1: Esquema dos sistemas simulados.


Momentos antes do início da dinâmica KVA é

registrado um aumento local na densidade de corrente

e, com isso, uma degradação do estado

supercondutor, o que torna possível prever onde

ocorrerá a dinâmica. Ao deslocarmos a constrição na

amostra, também é observado o mesmo acúmulo de

correntes nas vizinhanças dos defeitos momentos

antes do início do estado resistivo, o que indica ser

uma das condições para que possa haver a dinâmica

KVA.

4. Conclusão

A constrição inserida artificialmente no

sistema favorece o surgimento da dinâmica de KVA.

Ao se deslocar a constrição obtemos uma dinâmica

KVA não convencional, deslocado do centro da

amostra.

5. Agradecimentos

À Fapesp, processo 2016/12390-6, e CAPES

pela bolsa de doutorado.

Referências [1] G. R. Berdiyorov, M. V. Milosevic, F. M. Peeters, Phys. Rev. B

79, 184506 (2009).

[2] A. He, C. Xue, H. Yong, Y. Zhou, Supercond. Sci. Technol. 29,

065014 (2016).

[3] L. Kramer and R. J. Watts-Tobin, Phys. Rev. Lett. 40, 1041

(1978).

53

SÍNTESE DE COMPÓSITOS DE BN/PANI/NF

Danilo F. Oliveira¹, Eliza S. Martin¹, José A. Molmonge¹.

¹Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” campus de Ilha Solteira-SP.

Autor correspondente: Danilo de Freitas Oliveira, [email protected].

Resumo

Materiais compósitos condutores despertam interesse pelas diversas aplicações, como em supercapacitores,

proteção contra descargas, blindagem eletromagnética, entre outras. Utilizando borracha natural, negro de fumo e a

partir da polimerização in situ da polianilina, obteve-se compósitos de BN/Pani/NF com condutividade da ordem de

10-5 S/cm, condutividade esta dentro dos valores aceitáveis para dissipadores eletrostáticos.

Palavras-chave: in situ, compósito, polianilina, negro de fumo.

1. Introdução

Materiais compósitos condutores há bastante

tempo despertam interesse científico devido à

interação desejada entre propriedades elétricas e

mecânicas. A polianilina (PAni) é um polímero

condutor muito utilizado na formação de compósitos

por ser quimicamente estável em seu estado dopado,

porém seu uso é limitado devido à baixa solubilidade

em solventes orgânicos. Atualmente, a polimerização

in situ da PAni¹ tem sido empregada por facilitar a

dispersão desse polímero condutor em outros

materiais¹,², incluindo resina e borrachas sintéticas.

A borracha natural (BN), é um polímero natural com

excelentes propriedades mecânicas como

elasticidade, flexibilidade, resistência à abrasão, entre

outras³. O negro de fumo (NF) são partículas

agregadas de carbono, e é utilizado em compósitos

como reforço mecânico ou como carga condutora.

Nesse sentido, esse trabalho propõe a

obtenção de compósitos BN/PAni/NF a partir da

polimerização in situ da PAni na presença do látex de

borracha natural (BN) e do negro de fumo (NF).


Para a síntese da PAni utilizou-se anilina (An),

ácido dodecil benzenosulfônico (DBSA), persulfato de

amônia (APS) e hidróxido de amônia (NH4OH), todos

obtidos da Sigma-Aldrich. O látex (LBN) foi extraído de

seringueiras (Hevea brasiliensis), clones RRIM 600,

da Fazenda Experimental da Unesp, campus de Ilha

Solteira. O NF foi obtido da PRINTEX.

Para obtenção dos compósitos, primeiramente

foi feito uma dispersão aquosa de NF, DBSA e An. Na

sequência, a dispersão foi adicionada ao LBN e a

polimerização foi iniciada com a adição do APS. Toda

síntese ocorreu em ambiente refrigerado ~ 5°C. A

razão usada em massa de BN/An e em mol de

An/APS/DBSA foram de 12:1 e 1:1,5:1,

respectivamente. As porcentagens utilizadas em

massa de NF, em relação à massa da An, foram de

10, 20, 30 e 40%. As medidas de condutividade

elétrica foram realizadas pelo método de duas pontas.


A condutividade elétrica para o compósito

BN/Na_12, foi de ~ 9x10-5 S/cm que é cerca de 9

ordens de grandeza maior em relação a condutividade

da BN pura. Para os compósitos contendo negro de

fumo um decréscimo de até uma ordem de grandeza

foi encontrado em relação a BN/Na_12. Este

decréscimo pode estar associado à adição das

partículas de NF que diminuíram a eficiência de

polimerização da anilina.

4. Conclusão

Compósitos de borracha natural contendo

negro de fumo e polianilina foram obtidas por meio da

polimerização da anilina in situ na presença do látex

de borracha natural e NF. Condutividade da ordem de

9 vezes maior do que a BN pura foi obtida, o que

habilita material para aplicações em dissipação de

cargas elétricas

5. Agradecimentos

Agradecemos a CAPES pela bolsa.

Referências [1] L.B. Kong, J. Zhang, J. J. An et al., J. Mater Sci, 42,3664, (2008).

[2] Y. Liu, M. Liu, Compos. sci. technol, 143,56-66, (2017).

[3] J. P. F. Santos, G. H. F. Melo, A. M. Gonçalves, J. A. Eiras, R. E.

S. Bretas, J. Appl. Polym. Sci., 135, 46650, (2018).

54

FABRICAÇÃO DE MOLDES PARA ENSAIO ACÚSTICO DE ESPUMA POLIURETANA (PUF)

Enio H. P. Silva; Guilherme Waldow; Guilherme I. Bueno; Romeu R. C. Da Costa.

Laboratório de materiais compósitos, Universidade Tecnológica federal do Paraná.

Autor correspondente: Guilherme Irigoyen Bueno, Cornélio Procópio - 86300-000, [email protected]

Resumo

Diante das inúmeras aplicações da espuma poliuretana (PUF) fica necessário caracterizar o seu comportamento

acústico. Para a realização do ensaio acústico são necessários dois modelos de corpos de prova (CDP’s), visando a

padronização dos CDPs foram produzidos dois moldes. A eficiência das moldagens foi analisada em relação a

desperdício de material, densidade dos CDP’s, dimensões e facilidade de desmoldagem. Os melhores resultados

foram obtidos nos moldes com saída de ar e posicionados inicialmente na vertical.

Palavras-chave: espuma, poliuretana, acústico, moldes.

1. Introdução

Devido suas propriedades mecânicas de baixa

condutividade térmica, baixa permeabilidade à

umidade e adequada resistência mecânica, as

espumas de poliuretana podem ser utilizadas como

revestimentos para a construção civil e isolamento

industrial e comercial [1].

A eficiência do material como isolante acústico

varia de acordo com a frequência da onda aplicada,

espessura do material testado, formato dos poros do

material, tamanho das células, densidade e espessura

das paredes [2]

Este trabalho visa a manufatura de dois moldes

que forma utilizados para a construção de corpos de

prova de espuma poliuretana (PUF) para o ensaio

acústico e avaliação dos mesmos.


Os corpos de prova devem ter o formato

cilíndrico com as dimensões especificadas de 29 mm

e 100 mm de diâmetro e com 10 mm de espessura [3].

A figura 1a mostra o primeiro molde produzido.

Esse possuía o corpo cilíndrico inteiriço, e duas

tampas que garantiam a dimensão final do corpo de

prova, todos os componentes foram fabricados em

aço SAE 1045.

Sendo necessário melhorias no processo de

produção, foi fabricado um novo modelo com as

mesmas dimensões finais dos CDP’s. O novo modelo

possuía o corpo bipartido e duas tampas que

garantiam a dimensão final do corpo de prova. O

molde definitivo pode ser visto na figura 1b.

A figura 1c mostra o molde para os corpos de

prova com dimensões finais de 100 mm de diâmetro e

10 mm de espessura. O corpo foi produzido a partir de

um único tarugo de aço SAE 1045, e para o

fechamento do molde, a tampa e a base foram

produzidas em Nylon.

Figura 1: Moldes fabricados. a) Molde 29 mm inteiriço.

b) Molde 29 mm bipartido. C) Molde 100 mm.


Os corpos de prova produzidos com o molde de

29 mm inteiriço na maioria das vezes apresentaram

bolhas no centro da superfície superior. Estas bolhas

ocorrem devido à falta de saída de ar. Esse problema

foi resolvido com a construção da segunda versão do

molde. Com o molde bipartido esses problemas foram

atenuados. O molde era posicionado verticalmente,

conforme figura 1b, e a junção na direção de

crescimento da PUF, o que evitava o enclausuramento

de bolhas. O molde de 100 mm foi utilizado da mesma

forma que descrito para o molde de 29 mm, o furo

para escape de ar foi posicionado na vertical.

4. Conclusão

Verificou-se uma melhora na eficiência de

construção dos corpos de prova quando eles foram

moldados e curados na vertical. A utilização do molde

inteiriço de 29 mm causou defeitos nos corpos de

prova. O molde de 100 mm apresentou resultados

satisfatórios na construção dos corpos de prova.

5. Agradecimentos

Agradecemos à Kehl, Alcoa e ao LMC que

possibilitaram a realização deste trabalho.

Referências [1] M. C. Silva; et al., Composites of Rigid Polyurethane Foam and

Cellulose Fiber Residue, Journal of Applied Polymer Science (2010).

[2] M. Bruneau; C. Potel. Materials and Acoustics Handbook.

London: John Wiley & Sons (2006).

[3] B. & Kjær, Impedance Tube Kit (50Hz–6.4kHz) Type4206.

Nærum: Brüel & Kjær Sound & Vibration Measurement A/S (2016).

55

Obtenção de argamassas cimentícias com a inserção de hidrogéis de Pol iacri lamida (PAAm), Carboximeti lcelulose

(CMC) e nanoargi la do t ipo Cloisita Na +

Adhemar W. Filho1,2, Sabrina L.Cilli1, Jorge L.Akasaki3, Mauro M. Tashima3, Marcia R. de Moura1, Fauze A. Aouada1

1UNESP - Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho", Grupo de Compósitos e Nanocompósitos

Híbridos (GCNH), Departamento de Física e Química (DFQ), Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais,

Faculdade de Engenharia da Unesp de Ilha Solteira (FEIS), Ilha Solteira, SP, Brasil. 2Instituto Federal de São Paulo,

IFSP - Campus Presidente Epitácio, SP, Brasil.3 Departamento de Engenharia Civil, FEIS, Unesp, Ilha Solteira, SP,

Brasil. e-mail: [email protected]

Resumo

Os hidrogéis de poliacrilamida (PAAm) e polissacarídeo carboximetilcelulose (CMC) com adição de nanoargila do tipo

Cloisita-Na+ foram utilizados neste trabalho para uma análise comparativa das propriedades mecânicas de

argamassas cimentícias. Para tanto, estes hidrogéis foram sintetizados e utilizados, em diferentes concentrações, na

produção destas argamassas. As análises de resistência mecânica e densidade aparente foram realizadas nas

idades características de 7, 14 e 28 dias, para as amostras produzidas com 0, 0,5, 1 e 2,5% de hidrogel em relação a

massa de cimento. Os resultados demonstraram que as densidades aparentes não se alteraram significativamente

com o aumento das concentrações de hidrogel e tempo de cura. Com relação a resistência à compressão, observou-

se que as argamassas com menores concentrações de hidrogel demonstraram um desempenho mecânico

satisfatório, quando comparado com as demais amostras.

Palavras-chave: Hidrogel, construção civil, propriedade mecânica.

1. Introdução

Nos últimos anos, uma abordagem científica sobre

a aplicação de nanocompósitos híbridos em matrizes

cimentícias, possibilita a utilização de hidrogéis,

capazes de reter e agir como inclusões carregadas de

água e liberá-la de forma controlada, como uma

alternativa para alterar o comportamento reológico,

influenciar no procedimento de cura interna e melhorar

as propriedades mecânicas [1] de concretos e

argamassas. Nesse sentido, pesquisas recentes

destacam que a produção de compósitos e

nanocompósitos de matriz cimentícia são inovadoras

[2], principalmente ao que se refere ao controle sobre

a água na tecnologia de concreto. Este trabalho tem,

portanto, por objetivo analisar o efeito do teor desses

nanocompósitos híbridos sobre as propriedades

mecânicas de argamassas cimentícias em diferentes

tempos de cura.


Os hidrogéis de poliacrilamida (PAAm) e

polissacarídeo carboximetilcelulose (CMC) com adição

de nanoargila Cloisita-Na+ foram sintetizados para

serem utilizados nas moldagens de amostras de

argamassa (dosagem 1:2,16 e relação água/cimento =

0,48). A determinação da densidade aparente a partir

da relação massa/volume, e realização dos ensaios de

resistência à compressão axial foram realizados nas

idades de 7, 14 e 28 dias, para as amostras

produzidas com 0, 0,5, 1 e 2,5% de hidrogel em

relação a massa de cimento utilizada.


Para as argamassas produzidas com hidrogel, as

densidades aparentes não apresentaram variações

significativas com aumento das concentrações e

tempo de cura, apresentando um valor médio entorno

de 2,13 ± 0,02 g/cm³. Já a resistência à compressão

das argamassas com menores concentrações de

hidrogel (0,50%) demonstraram um desempenho

mecânico satisfatório, ou seja, um aumento de

resistência à compressão de aproximadamente 3,14%

aos 28 dias, quando comparado a amostra de

controle.

4. Conclusão

Foi possível concluir que o uso de hidrogéis em

argamassas pode influenciar suas propriedades

mecânicas sem prejudicar a densidade aparente,

devido a sua capacidade de liberação de água ao

longo do tempo e atuação como agente de cura

interna. Assim, tais nanocompósitos apresentam

potencialidade tecnológica para futuras aplicações na

construção civil.

5. Agradecimentos

CAPES, CNPq, FAPESP, IFSP e UNESP.

Referências [1] D. Snoeck.; L. Pel.;, N. De Belie. Scientific Reports 7, 9514,

(2017)

[2] Santos, J. C. dos, et.al. Química Nova, 39, 124-129, (2016).

56

EFEITO SALINO NOS PARÂMETROS CINÉTICOS DE BIONANOCOMPÓSITOS HÍBRIDOS

João Antonio F. Garcia; Fabrício N. Tanaka; Marcia R. de Moura; Fauze A. Aouada


(GCNH), Departamento de Física e Química (DFQ), Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais, Faculdade de Engenharia da Unesp de Ilha Solteira (FEIS), Ilha Solteira, SP, Brazil.


Resumo

O presente trabalho tem como objetivo a avaliação dos parâmetros cinéticos n e k de absorção de água dos

bionanocompósitos constituídos de poliacrilamida, carboximetilcelulose e laponita RDS. Foram investigadas três

soluções salinas, cloreto de sódio (NaCl), cloreto de cálcio (CaCl2) e cloreto de alumínio (AlCl3). Os parâmetros

cinéticos foram determinados relacionando as massas seca e intumescida dos hidrogéis com 0 e 2 % de nanoargila.

Os resultados apresentaram uma influência significativa das soluções estudadas nos valores de n e k, sendo que, de

maneira geral o parâmetro n reduziu, enquanto que os valores de k aumentaram, comparado aos valores obtidos em

água destilada.

Palavras-chave: Hidrogéis, grau de intumescimento, acrilamida, carboximetilcelulose, nanoargila.

1. Introdução

Os hidrogéis são formados por polímeros que

passaram por um processo de reticulação de suas

cadeias poliméricas. [1] Dessa maneira, podem ser

obtidas diferentes formulações, unicamente ou por

combinações poliméricas, proporcionando assim

diferentes propriedades. Consequentemente, em

virtude dessas características os hidrogéis possuem

uma grande diversidade de aplicações, como na

medicina, farmácia e agricultura. [2] O objetivo desse

trabalho foi avaliar os parâmetros cinéticos n e k de

absorção de água de bionanocompósitos constituídos

de acrilamida, carboximetilcelulose e laponita RDS em

diferentes soluções salinas.


A síntese dos bionanocompósitos foi realizada

sob agitação magnética, na presença do reticulador

N´,N´-metilenobisacrilamida, catalisador TEMED e um

iniciador da polimerização persulfato de sódio. As

soluções salinas investigadas foram NaCl (0,0125 -

0,20 mol/L), CaCl2 (0,15 mol/L) e AlCl3 (0,15 mol/L).

Os parâmetros cinéticos n e k foram determinados

relacionando as massas seca e intumescida (em

tempos determinados) dos hidrogéis com 0 e 2 % de

nanoargila que foram inseridos nas soluções salinas.


Em relação às soluções de NaCl e CaCl2,

observou-se um pequeno decréscimo nos valores do

expoente difusional (n) em relação aos valores obtidos

em água destilada, se aproximando de um

comportamento Fickiano, apresentando maior

dificuldade da difusão da água para o hidrogel, que

pode ser relacionado com a compactação das cadeias

poliméricas. Já os valores de n para solução de AlCl3,

sofreram um decréscimo maior, aumentando a

dificuldade da difusão do solvente para o hidrogel, que

foi relacionado a presença dos íons trivalentes de Al3+,

aumentando também o fenômeno de compactação

das cadeias. Os valores do coeficiente difusional (k),

para todas as soluções salinas investigadas,

apresentaram um acréscimo em relação aos valores

obtidos em água destilada, ou seja, um aumento na

velocidade de difusão da água para o hidrogel, que foi

mais acentuado para solução de cloreto de alumínio,

novamente em virtude da valência dos cátions de Al3+.

4. Conclusão

A partir dos resultados obtidos, pode-se

concluir que os parâmetros cinéticos n e k podem ser

ajustados pelo meio de intumescimento, o que pode

aumentar a aplicabilidade desses nanocompósitos em

sistemas de liberação controlada

5. Agradecimentos

À FAPESP, CNPQ e CAPES principalmente,

pela concessão da bolsa de auxílio.

Referências [1] F. R. C. JUNIOR, M. R. de MOURA, F. A. AOUADA, J. Nanosci.

Nanotechnol 17, 1 (2017).

[2] D. W. S. Nascimento; M. R. de Moura; L. H. C. Mattoso; F. A.

Aouada J. Nanosci. Nanotechnol 16, 1. 2016.


57

Preparação de nanofibras magnéticas pelo método “ Solution Blow Spinning”

Samuel A. P. V. T. de Carvalho; Yasmim. J. Dias; Tiago C. Gimenes; Fernando R. de Paula.

Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira- Unesp- Departamento de Física e Química

Autor correspondente: Samuel Alcides Pedroso Vilela Torres de Carvalho, [email protected].

Resumo

Neste trabalho foram produzidas nanofibras magnéticas de PVDF/Ni pelo método Solution Blow Spinning e

posteriormente as amostras foram caracterizadas de pelos equipamentos de raios-X e MEV .Foi possível observar a

incorporação de Ni nas nanofibras de PVDF por meio da técnica de raios-X podendo assim confirmar a incorporação

de Ni nas amostras. As nanofibras produzidas foram com uma morfologia homogênea e sem uma orientação

preferencial.

Palavras Chave: Fiação por sopro em solução, Nanofibras e Níquel.

1. Introdução

O desenvolvimento em nanomateriais tem

atraído grande importância por suas propriedades

físicas em escalas nanométricas serem

completamente distintas das moléculas e sólidos

cristalinos (1). Uma técnica desenvolvida

recentemente por Medeiros et al. (2), chamada fiação

por sopro em solução (FSS), esta tem como intuito

produzir micro e nanofibras com diâmetros

semelhantes às fibras produzidas por processos de

eletrofiação, no entanto sem uso de altas tensões. As

nanofibras magnéticas estão sendo bastante visadas

ultimamente pelas suas aplicações em sensores e

principalmente em águas poluídas com metais . Neste

contexto, foram produzidas e caracterizadas

nanofibras magnéticas de PVDF/Ni pela técnica

Solution Blow Spinning


Na preparação das nanofibras foi utilizada no

preparo da solução, 1 g de PVDF e 5 mL de DMF

(dimetilformamida) à temperatura de 70 °C.

Posteriormente foi adicionado na solução

nanopartículas de Ni (100 nm de diâmetro) nas

seguintes concentrações: 0,01; 0,03; 0,05; 0,07 e 0,1

g. Em seguida foi realizado o processo de fiação por

sopro em solução.


Por meio do difratograma de raios-X da

amostra contendo 0,03 g de nanopartículas de Ni ,que

é mostrado na Fig. 01a foi possível observar que os

picos localizados em 44,56° e 51,92° correspondem

aos do Ni. Já os localizados em 18,40° e 20,16°

representam as fases α e β do PVDF (2). As imagens

obtidas por MEV (Fig. 01b) permitiu-se detectar

nanofibras com morfologias homogêneas e lisas.

Figura 01: (a) Difratograma de raios-X da

amostra contendo 0,03 g de nanopartículas de Ni e (b)

Micrografias das nanofibras de PVDF/Ni.

4. Conclusão

A nova técnica de FSS possibilitou a

preparação de nanofibras magnéticas PVDF/Ni, com

morfologias homogêneas, lisas, aleatoriamente

dispersas. Devido a essas características as possíveis

aplicações dessas nanofibras magnéticas são

sensores magnéticos, imãs flexíveis e filtragem de

águas poluídas com metais.

5. Agradecimentos

Os autores agradecem à FAPESP, ao CNPq e

à CAPES pelo auxílio financeiro prestado.

Referências

[1] Yu S, Zheng W, Yu W, Zhang Y, Jiang Q, Zhao Z.

Macromolecules. 2009, 42, 8870-8874.

[2] E.S. Medeiros, G.M. Glenn, A.P. Klamczynski, W.J.

Orts, L.H.C. Mattoso. Wiley InterScience. 2009, 113, 2322–2330.

58

Resistência Elétrica em Compósito Piezoresistivo PDMS-Cu.

Fabian Castro1; Eliraldrin de Sousa2; Weslin Savaris1; Jose Antonio Malmonge2; Aparecido Augusto de Carvalho1

UNESP – Universidade Estadual Paulista, Câmpus de Ilha Solteira. 1PPGEE; 2PPGCM.

Autor correspondente: Fabian Castro, [email protected].

Resumo

Compósitos piezoresistivos são amplamente utilizados no desenvolvimento de sensores. Neste trabalho são apresentadas as curvas de resistência elétrica de compósitos PDMS-Cu ao serem submetidos a forças de compressão. Objetiva-se utilizar este tipo de compósito como transdutor em um baropodômetro. Palavras-chave: compósito piezoresistivo, PDMS-Cu, resistência.

1. Introdução

Atualmente são desenvolvidas variadas

pesquisas à procura de sensores tácteis que permitam

mensurar forças axiais [1]. Compósitos piezoresistivos

são sistemas feitos de um material isolante e

partículas condutivas que quando comprimidos a sua

resistividade elétrica diminui [2-3]. Visando o

desenvolvimento de um baropodômetro, propõe-se a

utilização de um compósito piezoresistivo de cobre e o

elastômetro PDMS (Polidimetilsiloxano) (PDMS-Cu).


2.1 Fabricação

O compósito piezoresistivo Cu-PDMS é feito do

elastômetro bi-componente Sylgard 184 (base e

agente de cura 10:1) e pó de cobre eletrolítico

dendrítico com densidade 1,07 g/cm3 fornecido pela

empresa BRUTT Indústria Metalúrgica.

Inicialmente o pó de cobre é misturado com a

matriz elastomérica com relação 275 phr. A mistura foi

feita manualmente por 2 min, em seguida é adicionado

o agente de cura continuando a mistura por mais 30

min para obter uma dispersão homogênea das

partículas condutoras elétricas dentro da matriz

elastomérica. O material obtido após o processo de

mistura é despejado uniformemente sobre um molde

acrílico, que permanece por 1 h na câmara de vácuo e

finalmente é curado por 3 h a 75 oC no forno

previamente aquecido.

2.2 Caracterização de Piezoresistência

Caracterizou-se um compósito de 9 cm2

utilizando o método de leitura matricial através de uma

conexão de 3 linhas e 3 colunas com total de 9

sensels. A área ativa de cada sensel é 25 mm2.

Ao aplicar pressões homogêneas sobre os 9

sensels, é possível obter 9 curvas características da

amostra que, na média, caracterizam a resposta geral

do sensor. Esta metodologia é aplicada em sistemas

de calibração de equipamentos comerciais.


Como esperado, ao exercer forças de

compressão, as partículas condutoras ficaram mais

próximas umas da outras, permitindo a diminuição da

resistência elétrica do material. Na Fig. 1 são

apresentadas as curvas de resistência elétrica de

compósitos piezoresistivos com 275 phr, onde é

possível observar que quanto maior a pressão sobre a

amostra menor a resistência elétrica do mesmo. É

importante ressaltar que a espessura do compósito

influencia a resposta do mesmo.

Fig. 1 - Resposta piezoresistiva compósito PDMS-Cu com 275

phr.

4. Conclusão

Desenvolveu-se um compósito piezoresistivo de

PDMS-Cu com resposta logarítmica na faixa 3-0,1 MΩ

e sob pressões na faixa de 0-0,33 MPa. Assim, o

compósito pode ser utilizado como transdutor em

variadas aplicações onde seja necessário mensurar

forças axiais como no caso do baropodômetro.

Referências [1] S. Stassi et al., Flexible Tactile Sensing Based on Piezoresistive

Composites: A Review, Sensors 14 (2014).

[2] T. Zhai, D. Li, H. Xia, Piezoresistive and compression resistance

relaxation behavior of water blown carbon nanotube/polyurethane

composite foam, Composites: Part A 72 (2015).

[3] S. Ding et al., Pressure-sensitive behaviors, mechanisms and

model of field assisted quantum tunneling composites, Polymer 113

(2017).


59

Microtubos fotocatalíticos de TiO2 processados pela técnica de Fiação por

Sopro em Solução

Tiago C. Gimenes1; Fernando R. de Paula1; Édna R. Espada2.

(1) Universidade Estadual Paulista, Ilha Solteira, SP, Brasil.

(2) Instituto de Física de São Carlos, SP, Brasil.

Autor correspondente: Tiago C. Gimenes, [email protected].

Resumo

Microtubos de TiO2 foram obtidos com êxito após tratamento térmico das nanofibras de PVDF/TiP, processadas pela

técnica de FSS. A morfologia e a estrutura dos microtubos obtidos, foram investigadas através das técnicas de

microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios X. Os microtubos apresentaram uma morfologia

contínua e uniforme, constituída por grãos interligados. O difratograma dos microtubos de TiO2 apresentaram o pico

característico da fase anatase do TiO2, representado por 2θ = 25,3°. As propriedades fotocatalíticas dos microtubos

também foram avaliadas, apresentando a degradação de 72% do corante após 120 min de irradiação. A atividade

fotocatalítica é especialmente importante para aplicações como purificação de ar, remediação de resíduos perigosos

e purificação de água.

Palavras-chave: Fiação por sopro em solução, Microtubos de TiO2, Propriedades Fotocatalíticas.

1. Introdução

Materiais nanofibrosos passaram a serem

investigados devido as suas propriedades como área

superficial elevada, alto desempenho, como rigidez e

resistência a tração1. Dentre as técnicas de

processamento de fibras poliméricas, a técnica de

Fiação por Sopro em Solução (FSS), foi desenvolvida

com o intuito de descrever um novo processo de

extrusão por sopro, com capacidade de produzir micro

e nanofibras semelhantes as fibras produzidas pela

técnica de eletrofiação, no entanto, sem o uso de altas

tensões2. Devido as propriedades das nanofibras,

esses materiais estão sendo utilizados nas mais

diversas aplicações, como em cicatrização de pele e

regeneração de nervos. Porém, nanofibras com

propriedades fotocatalíticas, também podem ser

utilizadas para purificação de ar, remediação de

resíduos perigosos e purificação de água3.


Inicialmente, dissolve-se 1,0 g de poli(fluoreto de

vinilideno) (PVDF) em 5 ml de dimetilformamida

(DMF), a uma temperatura de 70 °C sobre agitação

constante, durante uma hora. A solução obtida foi

resfriada à temperatura ambiente, aproximadamente

25 °C. Após obter a solução de PVDF/DMF,

adiciona-se 1,0 mL de isopropóxido de titânio (TiP). A

solução resultante foi processada pela técnica de

FSS, obtendo-se nanofibra de PVDF/TiP. Em seguida,

essas nanofibras foram tratadas termicamente a

600 °C, para total eliminação da parte orgânica.


A morfologia e a estrutura das nanofibras tratadas

termicamente, foram investigadas pela técnica de

microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração

de raios X. As micrografias ilustraram a obtenção de

microtubos com morfologia contínua, uniforme,

constituída por grãos interligados e com diâmetros em

torno de 1,9 mµ. O difratograma de raios X,

apresentou picos característicos somente do TiO2,

fase anatase, caracterizada por 2θ = 25,3°. A atividade

fotocatalítica foi avaliada pelo monitoramento da

degradação do corante Rodamina B em solução

aquosa, induzida após exposição à luz UV, na

presença de microtubos de TiO2. Após 120 min de

irradiação, degradou-se aproximadamente 72% do

corante.

4. Conclusão

A técnica de FSS, demonstrou eficácia na

obtenção de nanofibras. Foram obtidos microtubos

fotocatalíticos de TiO2 pós tratamento térmico das

nanofibras de PVDF/TiP. Esses microtubos podem ser

utilizados na purificação de ar, remediação de

resíduos perigosos e purificação de água.

5. Agradecimentos

Agradecemos a Universidade Estadual Paulista “UNESP” -

Campus de Ilha Solteira e a agência de fomento CAPES, pelo apoio

financeiro.

Referências [1] M. G. Gupta, M. A. Tripathi, Chinese Science Bulletin, v. 56, n. 16, p. 1639-1657, 2011. [2] Z. M. Huang, Composites science and technology, v. 63, n. 15, p. 2223-2253, 2003. [3] U. Diebold, Surface Science Reports, p.53-229, 2003.

60

VALORIZAÇÃO DAS PROPRIEDADES ATIVAS DE BIOFILMES CONTENDO CELULOSE

BACTERIANA NANOFIBRILADA

Kely S. Bonfim1; Fauze A. Aouada1; Henriette M. C. de Azeredo2; Márcia R. de Moura1

1 UNESP - Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, Grupo de Compósitos e Nanocompósitos

Híbridos (GCNH), Departamento de Física e Química (DFQ), Ilha Solteira, SP, Brasil.

2 EMBRAPA Instrumentação, São Carlos, SP, Brasil.

Autor correspondente: [email protected].

Resumo

A utilização de biopolímeros para produção de embalagens ativas e sustentáveis tem despertado grande interesse

nos últimos anos devido a sua biodegradabilidade. A celulose é o biopolímero mais abundante do mundo, e pode ser

dividida em duas classes: celulose vegetal e celulose bacteriana (CB), que é livre de impurezas e apresenta

excelente biocompatibilidade, alta elasticidade, resistência e elevada área superficial. Diante disso, o presente

trabalho tem como objetivo principal utilizar nanofibras de celulose bacteriana e óleo essencial para a preparação de

biofilmes comestíveis ativos mais hidrofóbicos que os filmes convencionais.

Palavras-chave: Biofilmes comestíveis, celulose bacteriana, embalagens.

5. Introdução

O setor de embalagens tornou-se a 3ª maior

indústria do mundo. Suas principais funções são:

contenção, proteção e preservação, durante a

distribuição e o armazenamento, de condições

internas e externas desfavoráveis. Os polímeros de

fontes não renováveis são os mais utilizados na

produção dessas embalagens, causando graves

impactos ambientais, pois não são biodegradáveis e

são difíceis de reciclar. Nesse contexto, os

biopolímeros são uma alternativa sustentável para a

produção de embalagens ativas e biofilmes

comestíveis [1]. A celulose (C6H10O5)n é o biopolímero

mais abundante do mundo, e pode ser dividida em

duas classes: celulose vegetal e celulose bacteriana

(CB), que é livre de impurezas encontradas na vegetal

[2]. Dentre as propriedades da CB, destacam-se: alta

elasticidade, resistência, flexibilidade e pureza

química, excelente biocompatibilidade e

biodegradabilidade, alto grau de polimerização e

elevada área superficial, o que confere a esse

biopolímero um caráter higroscópico, permitindo a

retenção de água e prevenindo a desidratação do

substrato [3]. A CB é um biopolímero adequado para

uso em embalagens e filmes comestíveis, pois é

reconhecida como segura pela Food and Drug

Administration (FDA). Em vista do que foi

supramencionado, pretende-se desenvolver biofilmes

ativos, mais hidrofóbicos que os convencionais,

visando a sua aplicação no setor alimentício.


• Obtenção de nanofibras de celulose

bacteriana (NFCB)

As membranas de CB serão fragmentadas

mecanicamente e submetidas à agitação vigorosa em

dispersor mecânico de alta energia a fim de obter

suspensões de NFCB.

• Preparo dos filmes

Os filmes serão preparados pelo método de “casting”,

que consiste em uma solução coloidal composta por

água, NFCB e óleo essencial.

• Técnicas utilizadas

Determinação de espessura, propriedades mecânicas,

solubilidade em água, molhabilidade, WVP

(permeabilidade ao vapor de água), FTIR

(Espectroscopia na Região do Infravermelho com

Transformada de Fourier), MEV (Microscopia

Eletrônica de Varredura), DRX (Difratometria de

Raios-X), TG (Termogravimetria) e DSC (Calorimetria

Exploratória Diferencial).


Pretende-se formar biofilmes com maior

hidrofobicidade que os convencionais, melhorar suas

propriedades mecânicas, tornando-os mais resistentes

e favorecendo a sua aplicação no setor de alimentos.

8. Agradecimentos

Os autores agradecem a UNESP, CAPES,

CNPQ e a Embrapa Instrumentação de São Carlos.

Referências

[1] C. Silvestre, D. Duraccio, S. Cimmino, Progress in Polymer

Science 36, 12 (2011)

[2] A. L. Míssio et al., Journal of Cleaner Production 184, (2018)

[3] H. M. C. Azeredo, M. F. Rosa, L. H. C. Mattoso, Industrial Crops

and Products, 97, (2017)

61

SÍNTESE DE LACTONAS QUINOLINICAS

Ana P. R. Pissurno; Wellington N. Tondato; Rosangela S. Laurentiz

Departamento de Física e Química, UNESP - Universidade Estadual Paulista - Faculdade de Engenharia de Ilha

Solteira

Autor correspondente: Ana Paula da Rocha Pissurno, [email protected]

Resumo

Compostos contendo o núcleo quinolínico apresentam inúmeras propriedades biológicas e estão presentes em muitos fármacos utilizados atualmente contra malária, doenças coronárias e alergias. Existem inúmeras rotas sintéticas para a obtenção de derivados de quinolinas, entretanto, muitas delas são limitadas pelos materiais de partida utilizados e outras não se aplicam, por exemplo, à síntese dos compostos alvos desse trabalho que são lactonas quinolínicas, análogas a lignanas biologicamente ativas Palavras-chave: Síntese Orgânica, Lactonas Quinolínicas, Micro-ondas, Reação Dominó.

1. Introdução

A combinação de grupos farmacofóricos de

diferentes substâncias bioativas pode produzir uma

nova molécula híbrida com melhor eficácia biológica e

afinidade, um perfil de seletividade modificado e

modos de ação diferentes e / ou duplos, podendo

reduzir os efeitos colaterais indesejáveis [1]. A

combinação de núcleos lactônicos e quinolinicos,

proporciona as lactonas quinolínicas, que são azo-

análogos de lignanas arilnaftalênicas. Apesar da

importância biológica e sintética destes compostos,

existem poucas publicações relatando sínteses

eficientes para obtenção desses derivados azo [2,3].

Portanto, o objetivo deste trabalho foi sintetizar, de

forma mais eficiente, lactonas quinolinicas através de

uma reação de dominó iniciada pela reação assistida

por MO entre o ácido tetrônico e a 3,4-dimetoxi anilina

em acetonitrila.


A síntese para a obtenção das lactonas

quinolinicas (5) se inicia de uma reação de dominó

iniciada pela reação assistida por MO entre o ácido

tetrônico (1) e a 3,4-dimetoxi anilina (2) em acetonitrila

(CH3CN). Após a formação do intermediário 4-azo-

butenolida (3)[4], o ácido trifluoroacético (TFA) e o

aldeído aromático (4) foram adicionados no vaso

reativo. Os derivados 5a-e foram obtidos em

rendimento variando de 80 a 90% (Esquema 1) num

tempo total de reação de 1 hora.

Esquema 1. Rota sintética para obtenção de 5


Quando apenas o TFA foi usado, a reação

ocorreu lentamente com rendimentos menores que

50% e formação de vários subprodutos. Outros ácidos

também foram avaliados, mas os resultados não

foram satisfatórios. O uso da mistura CH3CN / TFA (2:

1) diminuiu o tempo de reação e favoreceu o processo

de oxidação do intermediário. Após a determinação da

melhor condição de reação, foi aplicada a outros

aldeídos aromáticos (Tabela 1).

Tabela 1. Resultado das reações de obtenção das

lactonas quinolínicas (5a-e)

Entrada Grupo R nos

aldeídos Produto Rendimento (%)

1 4-OBn-3-OCH3 (4a) 5a 82

2 3,4-OCH2O (4b) 5b 78

3 3,4-OCH3 (4c) 5c 75

4a 4- F (4d) 5d 55

5 3-OH (4e) 5e 72

Reagentes e condições: Ácido tetrônico1 (0,25 mmol), 3,4-

dimetoxi anilina 2 (0,25 mmol), 4a-e-(0,25 mmol) e solvente

(3mL: 2mL de acetonitrila e 1mL de TFA). a Presença de dihidroquinolina in 15%.

4. Conclusão

A vantagem dessa rota sintética em relação à

descrita na literatura3 é a de que não é necessário o

uso de um agente oxidante forte. Além disso, esta rota

fornece o produto desejado de forma mais rápida e

eficiente.

Referências [1]Viegas-Junior C. et.al. Current Medicinal Chemistry, 2007, 14,

1829.

[2] Ogiku, T. et.al. Tetrahedron Letters, 1990, 38, 5487.

[3]Hitotsuyanagi, Y. et.al. Tetrahedron Letters,1997, 48, 8295.

[4]Pissurno, A. P. R; Laurentiz, R.S. Synthetic Communications,

2017, 47, 1874

5. Agradecimentos


62

Desenvolvimento de metodologia para obtenção de hidrogéis condutores

Denis W. S. Nascimento1; Eliza S. Martins2; Marcia R. de Moura1; José A. Malmonge2; Fauze A. Aouada1

1 Grupo de Compósitos e Nanocompósitos Híbridos (GCNH).2 Grupo de Polímeros (GPol), UNESP - Universidade

Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho", Departamento de Física e Química (DFQ), Programa de Pós-Graduação

em Ciência dos Materiais, Faculdade de Engenharia da Unesp de Ilha Solteira (FEIS), Ilha Solteira, SP, Brasil.


Resumo

Neste trabalho foi estudado a influência da adição do polímero condutor PAni na matriz de hidrogéis a base de PAAm

e CMC, para o processo de definição de metodologia e continuidade da pesquisa. Os resultados mostraram que

houve a incorporação da PAni e que os hidrogéis obtidos apresentaram propriedades elétricas distintas dependendo

da metodologia empregada, no qual podem proporcionar possíveis aplicações tecnológicas para o material.

Palavras-chave: hidrogéis eletroativos, propriedades elétricas, método 4 pontas, polianilina.

1. Introdução

Hidrogéis eletroativos são materiais

poliméricos reticulados[1] e podem ser obtidos por

meio de incorporação de polímeros condutores na

matriz do hidrogel[2]. Estes possuem a característica

de possibilitar o transporte de corrente elétrica, o que

proporciona uma potencialidade para aplicações

tecnológicas, sendo que suas propriedades podem ser

variadas e controladas ajustando as condições de

síntese, mais especificamente o agente dopante do

polímero condutor. O objetivo do presente trabalho foi

desenvolver metodologia adequada para obter

hidrogéis poliméricos condutores por meio de adição

de polianilina.


As medidas de condutividade elétrica foram

realizadas por meio do método quatro pontas,

aplicado em hidrogéis obtidos por duas metodologias

distintas de síntese. Desta forma, hidrogéis de

poliacrilamida (PAAm) e carboximetilcelulose (CMC)

foram sintetizados por meio de

polimerização/reticulação química seguindo o método

descrito por Nascimento et al[3]. Posteriormente os

hidrogéis secos foram intumescidos em solução de

HCl e monômero de anilina sob agitação magnética e

então transferidos para solução de iniciador

(NH4)2S2O8 em dois procedimentos distintos. Para

cada hidrogel o valor da condutividade elétrica (σ) foi

calculada utilizando a equação (1).

Onde 0,22 é uma constante dependente da disposição

das pontas do instrumento de medida, I é a corrente

transportada pelo material, L é a espessura das

amostras e V é a tensão medida pelo voltímetro.


Os valores de condutividade para os hidrogéis

1 e 2 (obtidos por 2 metodologias distintas),

submetidos a aplicação de duas correntes, estão

dispostos na tabela abaixo. Observa-se que a

metodologia de síntese influenciou nos valores de

condutividade elétrica, sendo altamente desejável

nesse momento do projeto.

Tabela 1: Valores da condutividade elétrica de hidrogéis com PAni.

Hidrogel Espessura (cm) I (µA) V (V) σ (S/cm)

1 0,1363 1 4.10-3 4,0.10-04

1 0,1363 3 11.10-3 4,4.10-04

2 0,1324 1 5.10-3 3,3.10-04

2 0,1324 3 15.10-3 3,3.10-04

4. Conclusão

Foram obtidos hidrogéis onde houve a

incorporação do polímero condutor PAni na matriz

reticulada, proporcionando a definição metodológica,

visando futuro estudo para a melhoria das

propriedades do material. Ainda, podemos notar que

os hidrogéis apresentam propriedades elétricas

interessantes para possíveis aplicações tecnológicas,

apresentando características de semicondutores.

5. Agradecimentos

UNESP, Capes, CNPq e Fapesp.

Referências [1] S. R. Shirsath, A. P. Hage, M. Zhou, S. H. Sonawane e M.

Ashokkumar, Desalination, 429 (2014)

[2] R. Prabhaka, D. KUMAR, Experimental, 14 (2015)

[3] D. W. S . NASCIMENTO, M. R. MOURA, MATTOSO, L. H. C. F.

A. AOUADA, Experimental (2017)

(1)

63

OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE COMPÓSITOS DE POLIURETANO VEGETAL E

FIBRA DE ALGODÃO

Ana P. de Moura1, Emiliano B. Almendro1, Amanda A. X. da Silva1, Flaminio C. P. Sales1, Ênio H. P. da Silva1, Romeu R. C. da Costa1

1- Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR)- Departamento de Engenharia Mecânica

[email protected]

Resumo

O objetivo deste trabalho é utilizar fibras de algodão tratadas com NaOH como material de reforço em materiais

compósitos poliméricos utilizando o poliuretano de origem vegetal como matriz. Os compósitos foram desenvolvidos

realizando a intercalação de resina de poliuretano com sete camadas de fibras de algodão orientadas a ±45°. Os

compósitos foram avaliados mediante a imagens de MEV e ensaios mecânicos que mostraram que as amostras

tratadas apresentaram melhora no módulo de elasticidade e diminuição na tensão máxima.

Palavras-chave: compósitos, poliuretano vegetal, fibra de algodão.

1. Introdução

Compósitos que utilizam fibras naturais como

carga de reforço, e polímeros biodegradáveis como

matriz, são considerados materiais ambientalmente

amigáveis1. Estudos demonstram que as fibras de

origem vegetal têm um impacto muito pequeno sobre

o meio ambiente, quando comparadas com o das

fibras sintéticas1,2. A incorporação de fibras vegetais

em polímeros vem sendo estudada devido a fatores

tais como: aumento do módulo de elasticidade e

resistência mecânica, além de reduzir o peso do

produto final2. Nesse contexto, o objetivo deste

trabalho é realizar um estudo do comportamento

mecânico e morfológico do compósito composto com

matriz de poliuretano derivada de óleos vegetais (PU)

dopados com trihidrato de alumina (ATH) e reforçado

com tecido de fibra de algodão hidratado (FA) tratado

com 10% de hidróxido de Sódio (NaOH).


A polimerização da matriz de PU foi realizada

utilizando uma mistura de reagentes de óleo vegetal

(gentilmente fornecido por Kehl) numa relação de 1:1.

O reforço foi feito por 7 (sete) camadas de FA

unidirecional que foram lavadas e tratadas com NaOH

a 10%. Para o fabrico dos compósitos, um saco de

vácuo foi feito em uma mesa de vidro, de modo que a

intercalação de resina poderia ser realizada com as

fibras de algodão. O compósito permaneceu no vácuo

por 24 horas. Posteriormente, estes espécimes foram

orientados a ±45º, de acordo com ASTM D3039

/D3039M-14 para testes de tração que foram

realizados no equipamento: máquina universal de

ensaios WDW-100E. As morfologias das amostras

foram verificadas por meio de um microscópio modelo

SEM -EVO MA 15 .


Ensaios de tração foram realizados em 3

CDP’s para cada amostra em estudo.

Na Tabela 1, estão apresentados os valores

de tensão máxima média alcançada (σmáx) e o

módulo de elasticidade (E) para as amostras: PU

aditivada com 30% ATH reforçada com 7 camadas

de fibra (PU+7FA±45º) e PU aditivada com 30% ATH

reforçada com 7 camadas de fibra e tratada com

10% NaOH (PU + 7FA ±45º + NaOH).

Tabela 1- Propriedades mecânicas dos compósitos de

PU+7FA±45º e PU+7FA±45º+NaOH.

Como pode ser visto na Tabela 1, o

tratamento da fibra com NaOH promoveu uma ligeira

melhora no módulo de elasticidade (E) e uma tensão

máxima inferior (σmáx). Isso ocorreu, pois, o

tratamento com NaOH provocou uma maior interação

entre fibra e matriz acarretando um aumento no

módulo de elasticidade. Porém o tratamento da fibra

gerou uma maior quantidade de poros no nosso

material provocando uma diminuição na tensão

máxima encontrada, isso foi visto e analisado, através

de imagens de MEV realizadas para ambas amostras

em estudos.

4. Conclusão

O tratamento da fibra de algodão com NaOH

fez com que ocorresse uma melhora na interação

entre fibra e matrix que foi comprovada por ensaios

mecânicos e caracterização morfológica.

5. Agradecimentos

CAPES, CNPq, empresa Kehl, Toalhas São

Carlos, CMCM da UTFPr-CT.

Referências [1] N. Stark. Journal of Thermoplastic Composite Materials, 14, 421-

432 (2001).

[2] C. A. Correa,; C. N. P. Fonseca, S Neves. Polímeros: Ciência e

Tecnologia, 13, 154-165 (2003).

COMPÓSITOS E (GPa) σmáx (MPa)

PU+7FA±45º 2,425 19,792

PU+7FA±45º+NAOH 2,582 18,213

64

Aplicação de nanopartículas poliméricas na liberação controlada do extrato

etanólico de Pouteria gardneriana Radlk para o estudo de

toxicidade in vi tro aplicada ao carrapato

Priscila F. P. Barbosa1; Rômulo D. A. Andrade2; Devaney R. Do Carmo1

1Universidade Estadual Paulista (UNESP), Dep. de Física e Química, Ilha solteira, SP, Brasil 2Instituto Federal de Goiás (IFG), Dep. de Química, Luziânia, GO, Brasil.

Autor correspondente: Priscila Fernanda Pereira Barbosa, [email protected].

Resumo

Este estudo foi realizado com o intuito de avaliar a ação acaricida do extrato vegetal da espécie Pouteria gardneriana

Radlk, adsorvido em nanopartículas de quitosana e a sua toxicidade no carrapato Riphicephalus (Boophilus)

microplus. As folhas da espécie foram maceradas a frio em etanol. As nanopartículas de quitosana foram obtidas

pelo método de inversão de fases. Analises de titulação condutimétrica e caracterizações do tipo UV-Vis, FTIR e Mev

foram realizadas a fim de verificar a capacidade ancorante do material e a morfologia do material produzido.

Utilizaram-se fêmeas engorgitadas do carrapato para o teste in vitro em cinco tratamentos. O material apresentou a

capacidade de ancorar e liberar o princípio ativo entre regiões de pH 5 e 7, além de reduzir a massa de ovos em 90%

quando comparado ao controle.

Palavras-chave: Acaricida, Carrapato, Quitosana, Liberação controlada.

1. Introdução

O carrapato Riphicephalus (Boophilus)

microplus é considerado o principal parasita de

bovinos e responsável pela diminuição da

produtividade, acarretando em prejuízos estimados

em 2 bilhões de dólares por ano (Junior & Oliveira,

2005). A guapeva é um arvore de grande porte

pertencente á família das Sapótaceas e ao gênero

Pouteria. Seus metabolitos secundários mais

abundantes são os compostos fenólicos, destacando-

se os taninos (Rocha et al., 2011). Sabe-se que os

taninos são moléculas muito reativas e que

apresentam atividade toxicológica para algumas

espécies de insetos. A quitosana é um biopolímero

biodegradável, biocompatível, não tóxico, um produto

de baixo custo e sua aplicação no campo de adsorção

tem crescido cada vez mais.


As folhas da espécie vegetal foram coletadas,

secas e maceradas com o solvente etanol. As

nanopartículas de quitosana foram produzidas pelo

método de inversão de fases. Após a síntese, o

material foi solubilizado em solução ácida para o teste

de titulação condutimétrica. Durante o teste alíquotas

foram coletadas a cada mudança de condutividade da

solução e as mesmas foram caracterizadas por UV-

Vis, FTIR e Mev. No teste in vitro, dez teleóginas

foram previamente selecionadas, submetidas aos

tratamentos controle, extrato bruto e diluições de 0,2;

0,4 e 1% (v/v) e acondicionadas em placas de petri,

em estufa BOD (28 ± 1°C, 80% de humidade).

Observou-se os parâmetros de mortalidade, redução

na massa de ovos e eclosão larval.


4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000

40

60

80

100

pH1,97 cond 6,36

pH 4,42cond 4,56

pH 5,13 cond 4,57

pH5,68 cond 4,64

pH10,55 cond 4,82

pH 12,04 cond 5,68

pH12,05 cond 5,71

pH12,06 cond 5,72

pH12,21 cond 5,72

extrato guapeva

nanoesfera

nanoesfera + extrato

solução de quitosana

3339

Tra

nsm

itância

(%

)

Número de onda (cm-1)

1639

Figura 1. Espectros vibracionais na região do infravermelho das

alíquotas coletadas no teste de titulação condutimétrica.

Na figura 1 observa-se que os picos

característicos das regiões 3500,1600 e 1000 cm-1

sofrem aumento e diminuição de intensidade de

transmitância devido as interações ocorridas entre a

superfície do polímero e as moléculas do extrato. A

diminuição na intensidade das bandas de UV foram

evidencias para as alíquotas de pH 6,70 e 7,95,

momento em que os grupos amina desprotonam,

liberando as moléculas do ativo. Na diluição de 0,4%

todos os indivíduos morreram antes da desova e nas

demais diluições, a massa dos ovos diminuía a

medida que a concentração do ativo aumentava. O

método de síntese do material permitiu a formação de

nanoesferas.

4. Conclusão

O método de produção de nanopartículas, a

aplicabilidade da quitosana como material ancorante e

no estudo de liberação controlada mostraram-se

eficazes. Além da atividade acaricida do extrato

vegetal no controle do carrapato.

Referências [1] D. A. C. Junior, P. R. Oliveira, Ciência. Rural 35, 6, (2005).

[2] W.S. Rocha, R. M. Lopes, D.B. Silva, R.F. Viera, J.P. Silva, T. S.

Agnostini-Costa, Rev. Bras. Frutic. 33, 4, (2011).

65

UTILIZAÇÃO DE UMA ABORDAGEM AUTOMATIZADA PARA IDENTIFICAR PROPRIEDADES

ÓPTICAS DE SEMICONDUTORES

Paulo A. Nardi1, Ana P. de Moura1, Fauze A.Aouada2 1. Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR) - Cornélio Procópio 2. Universidade Estadual Paulista (UNESP) - Ilha Solteira

[email protected]

Resumo

O interesse em estudar os semicondutores vem do fato de que suas propriedades eletrônicas e químicas são únicas.

O objetivo deste trabalho foi utilizar uma ferramenta (Apolom) para identificar, de maneira automatizada e precisa, o

valor de band gap e simular em que região o material apresentará ou não propriedades luminescentes.

Palavras-chave: semicondutores, Apolom, Abordagem Automatizada.

1. Introdução

Materiais semicondutores nanoestruturados

tornaram-se estudo de várias áreas dentro da ciência

nos últimos anos. O interesse em estudar os

semicondutores vem do fato de que suas

propriedades eletrônicas e químicas apresentam

potencial de uso nas mais diversas áreas e linhas de

pesquisa1. Análises de materiais semicondutores são

realizadas para identificar propriedades relevantes

como: fotocatalítico, óptico, luminescente e dielétrico.

A identificação de propriedades relevantes ainda é

realizada manualmente, o que leva a uma análise

dispendiosa e propensa a erros. Neste trabalho,

tivemos como objetivo utilizar uma ferramenta de

automatização chamada Apolom para a identificação

de band gap e região de emissão luminescente do

semicondutor ZnO. Este material possui uma gama de

interesses em virtude de suas propriedades ópticas e

elétricas2.


A Apolom foi desenvolvida inicialmente como

parte de um projeto de doutorado3 para automatização

de teste de software. Seu objetivo original é permitir

que o testador escreva a especificação de um

programa que se deseja testar, na Apolom. Esta

ferramenta tem a capacidade de interpretar a

especificação escrita e verificar se o software está

sedo executado conforme o especificado. Deste

modo, o software sob teste é executado, a Apolom

captura os dados produzidos pelo software e compara

se estes dados estão de acordo com o esperado.

Neste trabalho, a Apolom foi adaptada para

que possa capturar os dados do espectro de Uv-Vis

(no lugar dos dados produzidos por um software) e

comparar com o especificado. Assim, um usuário pode

escrever, na ferramenta, quais as propriedades são

esperadas para um determinado material e a

ferramenta é capaz de identificar se os dados do

espectro de Uv-Vis apresentam tais propriedades.

Ainda, é possível especificar, na Apolom, diversas

propriedades para diversos materiais e esta

ferramenta é capaz de identificar se alguma das

propriedades (ou várias delas) está presente nos

dados.

Resultados e Discussão

Como estudo de caso, foram utilizados dados

de caracterização de espectroscopia de Uv-Vis do

ZnO. Uma vez descrita qual a propriedade esperada

na ferramenta, esta identificou o valor de band gap de

3.50 eV - valor muito próximo ao calculado segundo o

método Wood e Tauc reportado na literatura que é em

torno de 3.37 eV2. Do mesmo modo o programa

identificou o pico máximo fixado na região do

vermelho com comprimento de onda em torno de 625

e 650 nm - valor esse compatível com o da literatura2.

Assim como o ZnO, outros materiais analisados

apresentaram valores de gap e emissões

fotoluminescentes compatíveis com a literatura.

3. Conclusão

A ferramenta Apolom apresentou-se como um

meio eficaz para identificar de maneira rápida e

precisa o valor de band gap de semicondutores. A

vantagem de sua aplicação está na capacidade de

identificar computacionalmente e automaticamente, as

propriedades descritas por um usuário da ferramenta.

Isto elimina erros advindos de um processo manual de

identificação de tais propriedades.

4. Agradecimentos

CAPES, CNPq, UTFPr.

Referências [1] K. Sato, H. Katayama-Yoshida, P. H. Dederichs. Scientific

Highlight of the Month, 75:93–110 (2010).

[2] A. P Moura, R.C. Lima, M.L. Moreira, D.P. Volanti,J. Espinosa, M.O.ORLANDI, P.S. Pizani, J.A.Varela, E.Longo. Solid State Ionics ,181, 775 - 780 (2010). [3] P. A. Nardi. On Test Oracles for Simulink-like Models (2013).

66

PREPARO E CARACTERIZAÇÃO DE BIOFILMES COMESTÍVEIS A BASE DE NANOESTRUTURAS POLIMÉRICAS EM MATRIZES DE

PECTINA

Vanessa S. Santos1, Márcia R. de Moura1

1 – UNESP – Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, Grupo de Compósitos e Nanocompósitos Híbridos (GCNH),

Autor correspondente: Vanessa Solfa dos Santos, Ilha solteira Sp, Brasil, [email protected]

Resumo

O objetivo deste trabalho foi produzir filmes biodegradáveis com nanopartículas de quitosana em matrizes de pectina.

As nanopartículas foram obtidas por condensação de refluxo, e os filmes produzidos através da técnica de casting,

utilizando-se uma solução filmogênica composta por nanopartículas de quitosana (NPsQs) e pectina, em

concentração de 2% (m/v). As nanopartículas em solução foram caracterizadas quanto ao seu tamanho através de

espalhamento dinâmico de luz (DLS) e sua estabilidade, medida por potencial Zeta. Os filmes foram analisados por

espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR).

Palavras-chave: Filmes comestíveis; Nanopartículas de quitosana; Pectina

1. Introdução

A pectina é um polissacarídeo, hidrocolóide

capaz de formar redes que capturam a água e formam

géis em concentrações abaixo de 1%, por não

apresentar risco a saúde em sua ingestão, a torna

favorável ao uso como matriz em soluções filmogênica

para filmes comestíveis1. Para melhorar as

propriedades dessas matrizes, pesquisadores estão

inserindo materiais nanoestruturados, como

nanopartículas (NPs) de quitosana (QS)2. A quitosana

(QS), é um biopolímero natural, e sua aplicação como

nanopartículas, melhoram as propriedades térmicas,

mecânicas e tende a diminuir a permeabilidade ao

vapor de água nos filmes 3-4.


Solução de nanopartículas

1° Etapa: Foi solubilizado 0,2% (m/v) de quitosana em

solução aquosa de ácido metacrílico sob agitação

constante durante 5 horas. 2° Etapa: A solução foi

transferida para um recipiente adaptado a um

condensador de refluxo e, a essa, adicionou-se

K2S2O8 como iniciador. O sistema foi fechado e

mantido a 70 °C sob agitação constante, até a

formação de nanopartículas de quistosana (QS-

PMAA). Após 1h de reação, a suspensão foi imersa

em banho de gelo.

Preparação dos filmes

Os filmes foram preparados através da técnica de

casting. A pectina, com alto grau de metoxilação, foi

dissolvida na solução de QS-PMAA e mantida sob

agitação vigorosa (24h). As nanopartículas foram

caracterizadas quanto ao seu tamanho através de

espalhamento dinâmico de luz (DLS) e potencial Zeta,

e os filmes por espectroscopia de infravermelho com

transformada de Fourier (FT-IR).


Através dos espectros referente ao filme contendo as nanopartículas é possível observar a interação iônica entre o MAA e a quitosana. Tal fato foi evidenciado pelo surgimento de duas novas bandas em aproximadamente 1638 cm-1 e 1545 cm-1, referente aos grupos COO- e grupo NH3

+, respectivamente. O teor de nanopartículas na solução foi de 2%, e estas apresentaram-se esféricas com tamanho médio de 317 nm. Os valores dos tamanhos das partículas e do potencial Zeta, foram de 317 nm e +21,4 V respectivamente 5.

4. Conclusão

Os filmes bioativos nanoestruturados foram obtidos com sucesso, apresentando aspecto homogêneo e contínuo, além de ligeira transparência e maleabilidade, propriedades estas consideradas satisfatórias. De acordo com os resultados obtidos pelas análises de espectroscopia na região do infravermelho (FT-IR) foi possível comprovar a interação entre as nanopartículas e a matriz polimérica. Através dos valores do potencial Zeta pode-se concluir que a solução de NPsQs é estável.

5. Agradecimentos

UNESP, EMBRAPA, CAPES, FAPESP e CNPq.

. Referências [1] M. ABID et al. Food Chemistry, 215, 325, (2017). [2] F. N. A. CRESPILHO, Multíplos olhares, 1, 8 (2005). [3] M. R. MOURA, et al, Journal of Food Engineering, 92,453 (2009).

[4] N. DURAN, et al, Embrapa Instrumentação. [s.n.], 2006.

[5] M.V. LOREVICE, et al, Quimica Nova, 37, 936, (2014).


67

RESONANT ELECTRON TUNNELING SPECTROSCOPY OF ANTIBONDING STATES IN A

DIRAC SEMIMETAL

Yuri. P. Marques1; Antonio. C. Seridonio1

1Physics and Chemistry Department, Unesp - São Paulo State University, 15385-000, Ilha Solteira, São Paulo, Brazil

Correspondent author: Yuri. P. Marques, Ilha Solteira, São Paulo, Brazil, [email protected]

Abstract

Recently, it was shown that under specific conditions a pair of distant localized impurities placed well inside a three-

dimensional Dirac semimetal (3D-DSM) may lead to the formation of an unexpected antibonding state. However, in

any realistic environment, the effect of vibrational degrees of freedom should be expected. Hence, the temperature of

the system, which is intrinsically connected with the polaronic modes, gains a new role in the ground state formation.

In this work, we consider the influence of phonons on characteristic features of (anti)bonding state and discuss how

these results can be tested experimentally via local probing, namely, inelastic electron tunneling spectroscopy curve

obtained in STM measurements

Keywords: Dirac semimetal, Anderson-Holsteins model, Antibonding ground state.

1. Introduction

Recently, it was shown that for a pair of distant

localized impurities embedded inside the 3D-DSM one

can expect the formation of antibonding ground state

[1]. In this paper, we added the contribution from the

phononic degrees of freedom, which are present in

any realistic system, on the ground state formation. It

should expect that these vibrational modes hallmark

may be detected with the help of local probing

technique, e.g., scanning tunneling microscopy (STM).

Besides, we are interested in the role of the

temperature in such ground state, since new polaronic

levels are excited via temperature increasement.

2. The Model

For theoretical analysis of two adatoms buried

inside a Dirac-Weyl 3D Semimetal, we employ the two-

impurity Anderson model (TIAM) Hamiltonian

, in which , ,

and accounts for the impurities, Coulomb

potential, hybridization and local phonon mode,

respectively. Besides, the effective low energy term

describing the Dirac-Weyl 3D Semimetal is given by

, where and

are fermionic spinors. Upon applying the equation of

motion procedure, we estimate the local density of

states (LDOS) on the 3D-DSM surface.


In this paper, we consider two identical adatoms. In

Fig. 1(a), it can be notice an antibonding profile that

characterizes the ground state of the diatomic

molecule formed by the impurities. However, the

thermally excited polaronic state which emerges for

high temperatures, creates a new ground state of a

bonding character as can be seen in Fig. 1(b). To

comprehend this transition, we should look at the

surface LDOS at ε = −0.11D for T = 10 K displayed in

Fig. 1(c). One can notice highly attenuated LDOS

signal presenting an antibonding characteristic,

pointing out that this is just the spread of the ground

state found at ε = −0.10D, as shown in Fig. 1(a). This

means that in fact there is no thermally excited state

for T = 10 K. In contrast, for T = 30 K displayed in Fig.

1(d), the LDOS signal is enhanced by thermally

excited polaronic states. These results show, thus, that

the transition between ground states has crossover

character.

Figure 2 – LDOS topography of the surface of 3D-DSM plane.

4. Conclusion

In summary, the increasement of temperature

favors the emergence of polaronic levels at lower

energetic positions. This effect causes a smooth

crossover between an antibonding and a bonding in

the ground state feature of the diatomic molecule.

5. Acknowledgements

We would like to acknowledge CAPES and all the

members of the Strongly Correlated Systems Group.

References [1] Y. Marques, A. E. Obispo, L. S. Ricco, M. de Souza, I. A.

Shelykh, and A. C. Seridonio, Phys. Rev. B 96, 041112(R) (2017).

68

BIOCURATIVOS ANTIBACTERIANOS PREPARADOS A PARTIR DE

ALGINATO DE SÓDIO

Tiago A. Lima1,2, Marcos V. Lorevice3,4, Fauze Ahmad Aouada1,2, Márcia Regina de Moura1,2

1UNESP – Univ Estadual Paulista, Dep. de Física e Química, Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira, SP, Brasil 2GCNH – Grupo de Compósitos e Nanocompósitos Híbridos

3Programa de Pós-Graduação em Química UFSCar- São Carlos, SP, Brasil 4Embrapa Instrumentação – São Carlos, SP, Brasil

[email protected]

Resumo

Com foco na capacidade das nanopartículas de prata de inibir a atividade bacteriana, filmes de alginato de sódio

contendo Sorbitol, foram carregados com nanopartículas no intuito de se criar um material curativo. Os filmes de

alginato de sódio além de apresentar boas propriedades mecânicas, apresentam a capacidade de promover a curo

da lesão. A inserção de nanopartículas de prata na matriz polimérica de alginato forneceu a capacidade de inibir a

atividade bacteriana de E. Coli e S. Aureous, além disso notou-se que as matrizes que continham Sorbitol tiveram um

desempenho um pouco melhor, isso pode estar associado a o fato de que o sorbitol é um agente plastificante e

promove o afastamento das cadeias poliméricas, aumentando a superfície de contato das nanopartículas com a área

contaminada. Ou facilitando a migração das nanopartículas para o meio. A atividade antibacteriana que esse material

apresenta é ausente nos curativos convencionais.

Palavras-chave: Nanopartículas de prata, Curativos, Bionanocompósitos, Alginato de sódio.

1. Introdução

Curativos poliméricos eram considerados

apenas materiais passivos com papel mínimo no

processo de cicatrização. A partir dos anos 70 os

biopolímeros surgiram como uma proposta alternativa

aos curativos convencionais[1].

O alginato de sódio tem potencial para

tratamento em áreas queimadas, as membranas de

alginato podem facilitar a remoção do curativo sem

muito trauma durante as trocas além de promover um

ambiente propício à reepitelização do tecido

danificado [2]. Filmes de alginato de sódio, contendo

em sua matriz nanopartículas de prata e sorbitol,

foram desenvolvidos neste trabalho. Posteriormente

suas propriedades microbiológicas foram testadas.


A atividade antibacteriana das amostras foi

determinada por método de halos de inibição,

segundo a metodologia reportada por OTONI et al [3].

De acordo com a norma CLSI 2012.


As placas que não apresentaram halos de

inibição, não exerceram atividades contra as colônias

de bactérias. Fato este ocorrido nas amostra de

filmes compostos apenas por Alginato de sódio(AS) e

AS + sorbitol. Em contraste todos os filmes que

continham AS + nanopartículas de prata(AgNP) +

sorbitol, apresentaram halos de inibição, isso

comprova a influência das nanopartículas de prata

contra a atividade das bactérias E. coli e S. aureus.

4. Conclusão

Conforme apresentado, os resultados

comprovam a atividade das AgNP contra E. coli e S.

aureous, mesmo aprisionadas na matriz de AS.

Somando isso a ação positiva das películas de

alginato no processo de cicatrização, e as excelentes

propriedades mecânicas. Os filmes de alginato

carregados com AgNP e sorbitol, são um substituto

ideal e funcional para os curativos convencionais e a

sulfadiazina de prata, destinados a tratamento de

queimaduras[4].

5. Agradecimentos

CNPq, CAPES, UNESP FAPESP e Embrapa

Instrumentação.

Referências

1. Elbadawy A. Kamoun, El-Refaie S. Kenawy, Xin

Chen., Journal of Advanced Research, (2017).

2. Viviane G. A. Pires., Marcia R. de Moura. Quim.

Nova, (2016).

3. Otoni, C. G., de Moura, M. R., Aouada, F. A.,

Camilloto, G. P., Cruz, R. S., Lorevice, M. V.,

Soares, N. F. F., & Mattoso, L. H. C. Food

Hydrocolloids, (2014).

4. Clinical and Laboratory Standards Institute

(CLSI). (2012).


69

DINÂMICA DE VÓRTICES EM UM SISTEMA SUPERCONDUTOR MESOSCÓPICO COM

CORRENTE E CAMPO MAGNÉTICO APLICADOS

Alice Presotto1, Edson Sardella2 e Rafael Zadorosny1

1Universidade Estadual Paulista -Unesp, Ilha Solteira, São Paulo, Brasil

2Universidade Estadual Paulista -Unesp, Bauru, São Paulo, Brasil


Resumo

Supercondutores mesoscópicos são materiais cujo tamanho é da ordem dos seus comprimentos característicos, i.e.,

a profundidade de penetração λ(T), e/ou o comprimento de coerência ξ(T), por isso esses materiais estão sujeitos a

efeitos de confinamento. Dessa forma, neste trabalho, estudamos supercondutores mesoscópicos na presença de

corrente elétrica e campo magnético aplicado, e analisamos a dinâmica de vórtices.

Palavras-chave: dinâmica de vórtices, supercondutor mesoscópico, GTDGL.

1. Introdução

Quando uma corrente elétrica é aplicada no material

supercondutor, pode surgir na amostra um estado

resistivo por conta de um fenômeno conhecido por

Phase-slip (PS). Outro efeito da aplicação de uma

corrente de transporte em supercondutores

mesoscópicos é a nucleação de vórtices cinemáticos

nestes materiais. Ao contrário dos vórtices de

Abrikosov, os quais são gerados pela penetração de

fluxo magnético no interior dos SCs, os vórtices

cinemáticos são gerados por perturbações das

correntes ao longo do material [1] e possuem alta

velocidade.


Neste trabalho foram estudados os efeitos da

passagem de uma corrente de transporte por uma

constrição de tamanhos mesoscópicos, que foi

produzida inserindo dois defeitos (normalizando

0<𝜓<1 dentro do defeito) nas bordas opostas do

sistema. Para tal, simularam-se amostras

supercondutoras mesoscópicas na presença de

correntes de transporte e de campos magnéticos

solucionando a equação generalizada de Ginzburg-

Landau dependente do tempo (GTDGL), para

amostras com tamanhos laterais de e

, sendo que a largura e o comprimento

da constrição foram fixados em e

, como mostrado na Figura 1. Usou-se

para a largura dos contatos elétricos


Notamos que sem campo magnético aplicado, os

pares de vórtices cinemáticos são formados nos

defeitos e se aniquilam no centro da amostra. Por

outro lado, quando um baixo campo magnético é

aplicado, produz-se uma assimetria na distribuição

das correntes supercondutoras. Então, apenas o

vórtice cinemático é formado em uma borda da

amostra e a deixa pela lateral oposta. À medida que o

campo magnético aplicado aumenta, surgem no

sistema além dos vórtices cinemáticos, também os

vórtices de Abrikosov, e inicia-se o movimento

chamado de flux flow.

Considerando esses resultados obtidos, construiu-se

um diagrama da densidade de corrente aplicada em

função do campo externo, J(H), como mostrado na

Figura 2.

4. Conclusão

Verifica-se que a formação de vórtices cinemáticos no

sistema sofre alteração de acordo com o campo

magnético aplicado, pois este muda a configuração

das correntes na amostra.

5. Agradecimentos

FAPESP, CAPES e GSMA.

2013/17719-8

Referências [1] A. Andronov et. al, Physica C, 213, 193-199 (1993).

Figura 1:

Representação do

sistema simulado

Figura 2:

Diagrama da

corrente pelo

campo

aplicado.

70

Cinza de lodo de esgoto: um precursor alternativo para a produção de

aglomerantes ativado alcalinamente à base de metacaulim

Danilo B. Istuque1; Lucia Reig2; João C. B. Moraes1; Jorge L. Akasaki1. José A. Malmonge1; Lourdes Soriano2;

Mauro M. Tashima1.

1UNESP – Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira; 2UPV – Universitat Politècnica de València.

Autor correspondente: Danilo B. Istuque, Avenida Brasil, 56, Centro, 15385-000 – Ilha Solteira, SP,

[email protected].

Resumo O objetivo deste trabalho foi avaliar o potencial da CLE como precursor para a produção de geopolímeros à

base de metacaulim. Foram produzidas argamassas com 0% (controle), 10% e 20% (em massa) de CLE para as

relações molares de SiO2/Na2O e H2O/Na2O de 2,00 e 9,26, respectivamente. As amostras foram curadas a 25 °C e

65 °C. Ensaios de resistência à compressão (1, 3 e 7 dias) em argamassas, assim como, análises de microscopia

eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios - X (DRX) em pastas foram realizadas para esta avaliação. Os

resultados mostraram que a cinza de lodo de esgoto desacelera a perda de resistência, no caso das amostras

curadas a 65 °C. As amostras produzidas com 10% de cinza de lodo de esgoto apresentaram comportamento

semelhante em relação à amostra controle atingindo resistência à compressão a 7 dias de aproximadamente 28

MPa, ambas curadas a 25 °C.

Palavras-chave: geopolímero, resíduos, esgoto, manejo.

1. Introdução

Geopolímeros são aglomerantes produzidos

com precursores silicoaluminosos que são

ativados na presença de um álcali [1] . Uma

das principais vantagens da produção de

geopolímeros é a possibilidade do emprego de

resíduos como precursores [2]. Neste sentido,

em vista da composição química da cinza de

lodo de esgoto, que é gerada na combustão

do lodo de esgoto oriundo de estações de

tratamento de águas residuais, este resíduo

pode apresentar um significativo potencial

para ser empregado como um precursor para

produção de geopolímeros.


As argamassas foram confeccionadas para

uma relação molar de SiO2/Na2O e H2O/Na2O

de 2,00 e 9,26, respectivamente. As amostras

foram submetidas a condições de cura em

temperatura ambiente (25 °C) e banho térmico

(65 °C). Para a análise do comportamento da

cinza de lodo de esgoto, foram realizados

ensaios de resistência à compressão a 1, 3 e

7 dias e análise de microscopia eletrônica de

varredura (MEV) e difração de raios-x (DRX)

em pastas.


As argamassas curadas em banho térmico

apresentaram uma perda de resistência em

função do tempo e da adição de cinza de lodo

de esgoto, no entanto, uma menor perda de

resistência foi observada nas amostras com

CLE. A resistência das amostras com 10% de

CLE, curadas à 25 °C por 7 dias, em

comparação às amostras controles,

apresentaram resistências semelhantes de

aproximadamente 28 MPa. As análises de

DRX indicaram uma menor presença de

faujasita nas pastas de geopolímeros com

CLE curadas à 65 °C. Este fato, confirma o

efeito de desaceleração da perda de

resistência devido à cristalização dos géis

geopoliméricos. Além disso, as imagens de

microscopia confirmaram a presença de

faujasita em ambas as amostras, controle e

com CLE, curadas à uma elevada

temperatura.

4. Conclusão

Os resultados confirmam o potencial da CLE

como precursor em geopolímeros à base de

metacaulim.

5. Agradecimentos

Os autores agradecem à Capes, SEMAE e

Santander.

Referências [1] B. Singh, G. Ishwarya, M. Gupta, and S. K. Bhattacharyya,

Constr. Build. Mater., vol. 85, pp. 78–90, Jun. 2015. [2] J. Payá, J. Monzó, M. V Borrachero, and M. M. Tashima,

Woodhead Publishing Limited, 2015.

71

FILMES COMESTÍVEIS A BASE DE GELATINA E ÓLEOS ESSENCIAIS DE CRAVO E CANELA

Erika T. Ganda, Marcia R. Moura, Pamela Thais Sousa Melo, Fauze Ahmad Aouada.

Universidade Estadual Paulista “Julio de Mesquita Filho” Campus de Ilha Solteira. Grupo de Compósitos e

Nanocompósitos Híbridos (GCNH)

Autor correspondente: Erika Tiemi Ganda, Departamento de Física e Química Unesp- Ilha Solteira,

[email protected]

Resumo

No presente trabalho foi desenvolvido filmes comestíveis, a partir de gelatina - polímero natural, biodegradável e

óleos essenciais de cravo e canela, com o objetivo de serem usados em embalagens para alimentos. Os filmes

podem apresentar propriedades como controle da proliferação de bactérias e da umidade de alimentos, promovendo

uma maior durabilidade dos produtos embalados.

Palavras-chave: Filmes comestíveis, óleos essenciais, biodegradável.

1. Introdução

Os plásticos em relação ao uso como

embalagens, se destacam por apresentarem boa

resistência mecânica e baixo custo de produção.

Porém, são derivados de petróleo e quando

descartados demoram muitos anos para se

degradarem1. Neste sentido, foram desenvolvidos

filmes biodegradáveis comestíveis a partir de gelatina

e óleos essenciais de cravo e canela. Os filmes

quando aplicados em alimentos podem controlar a

proliferação de microrganismos, promovendo maior

durabilidade dos produtos.


Gelatina em pó, tensoativo Tween® 80, óleo essência de cravo e canela. As nanoemulsões foram preparadas com Tween® 80, óleo essencial e água destilada mediante agitação em rotações de 7000 e 16000 rpm por 2 e 4 min. O teste de WVP baseou-se no método modificado ASTM E96-802.


É possível observar que a adição de óleos

essenciais causou uma diminuição dos valores da

WVP, o que contribui para uma menor permeabilidade

ao vapor de água devido ao aumento do caráter

hidrofóbico dos filmes causado pela presença de

ácidos graxos.

Tabela 1. Valores de permeabilidade ao vapor de

água e umidade relativa dos filmes.

Filmes WVP

(mm/kPa h m2)

RH (%)

Gelatina Pura 1,20± 0,2 80,70 ± 0,8

Cravo 7000

rpm, 2 min

0,40 ± 0,1 83,80 ± 0,3

Canela 7000

rpm; 2min

0,56 ± 0,2 83,30 ± 0,4

Cravo 16000

rpm,2 min

0,60 ± 0,3 84,30 ± 1,07

Canela 16000

rpm, 2 min

0,40 ± 0,2 85,04 ± 0,6

Cravo 7000

rpm, 4 min

0,60 ± 0,1 86,0 ± 0,2

Canela 7000

rpm, 4 min

0,70 ± 0,1 81,10 ± 0,3

Cravo 16000

rpm, 4 min

0,72 ± 0,1 80,00 ± 0,5

Canela 16000

rpm, 4 min

0,56 ± 0,1 83,80 ± 0,3

4. Conclusão

A presença da nanoemulsão dos óleos

essenciais nas matrizes, contribui para uma

diminuição na WVP.Desta forma, o uso da

nanotecnologia mostrou-se viável para aplicação em

embalagens com aroma e mais hidrofóbicas.

5. Agradecimentos

Grupo de Compósitos e Nanocompósitos

Híbridos (GCNH) e à UNESP.

Referências [1] C. G. Otoni, R. J. Avena-Bustillos, C. W. Olsen, C. B. Sainz, T.

Mchugh, H. Food Hydrocolloids, 57, 72, (2016).

[2] C.Sánchez et al. Recyclability assessment of nano-reinforced

plastic packing. Waste Management, 34, 2647, (2014)

72

Swell ing behavior evaluation and spectroscopic properties of nanostructured hydrogels based on alginate, nanoclay and

zeol i te

Renan S. Fernandes, Marcia R. de Moura, Fauze A. Aouada





Abstract

Hydrogels are three-dimensionally crosslinked polymers that swell in contact with water or other fluid. The

incorporation of nanostructures in hydrogels may improve the solvent and/or solute absorption. Thus, the objective of

this work is to synthesize nanocomposite hydrogels containing zeolite and/or nanoclay and investigate their

hydrophilic and spectroscopic properties. The nanocomposites were obtained by controllably dropping the solution

containing 2% w/v sodium alginate and 5% w/v of zeolite or 5% w/v nanoclay, and 2% w/v sodium alginate and 2.5%

w/v zeolite and 2.5% w/v nanoclay in CaCl2 solution. It was observed that swelling degree of the nanocomposite

hydrogels containing nanoclay was higher than compared with nanocomposite containing zeolite. This behavior is

probably related to the fact that the oxide groups present in the zeolite structure establishes physical interactions with

polymeric structure of the hydrogels preventing the chain expansion, reducing the water absorption capability of the

nanocomposites. Since the results of the swelling hydrogels synthesized with both nanostructures showed

intermediate values to the hydrogels synthesized only with zeolite or nanoclay, it was possible to conclude that the

zeolite acts as crosslinker physical and nanoclay as an active carrier that help the water absorption. From FTIR

technique, it was found the probable interaction points (or interaction groups) between polymeric and inorganic

materials, confirming the formation of the nanostructured hydrogels.

Keywords: Hydrogels, nanocomposites, sodium alginate, nanoclay, zeolite.

1. Introduction

The use of polymers for hydrogel synthesis is

explored for use in medical field. Hydrogels are three-

dimensionally crosslinked polymers that swell in

contact with water [1]. The incorporation of

nanostructures in hydrogels may improve the solvent

and/or solute absorption. Thus, the objective of this

work is to synthesize nanocomposite hydrogels

containing zeolite and/or nanoclay and investigate their

hydrophilic and spectroscopic properties as a function

of their constituents.

2. Material and Methods

The nanocomposites were obtained by

controllably dropping the solution containing 2% w/v

sodium alginate and 5% w/v of zeolite or 5% w/v

nanoclay, and 2% w/v sodium alginate and 2.5% w/v

zeolite and 2.5% w/v nanoclay in CaCl2 solution

prepared at 1, 2.5 or 5% w/v.


It was observed that swelling degree of the

nanocomposite hydrogels containing 5% nanoclay was

higher than compared with nanocomposite containing

5% zeolite, independently of the crosslinker

concentration. This behavior is probably related to the

fact that the oxide groups present in the zeolite

structure establishes the physical interactions with

polymeric structure of the hydrogels preventing the

chain expansion, reducing the water absorption

capability of the nanocomposites [2]. Since the results

of the swelling hydrogels synthesized with 2.5% of

both nanostructures showed intermediate values to the

hydrogels synthesized with a 5% zeolite or 5%

nanoclay.

4. Conclusion

It was possible to conclude that the zeolite acts

as crosslinker physical and nanoclay as an active

carrier that help the water absorption. From FTIR

technique, it was found the probable interaction points

(or interaction groups) between polymeric and

inorganic materials, confirming the formation of the

nanostructured hydrogels.

5. Acknowledgement

UNESP, FAPESP, CNPq and CAPES for their

financial support.

References

[1] R. S. Fernandes, M. R. de Moura, G. M. Glenn, F.

A. Aouada, Journal Molecular Liquids 265, 327 (2018).

[2] A. Rashidzadeh, A. Olad, D. Salari, A.

Reyhanitabar, Journal Polymer Research 344, 4

(2014).

73

Influência da zeólita na morfologia do hidrogel de PMAA-co-PAAm contendo

polissacarídeo Carboximetilcelulose

Fabrício N. Tanaka; Marcia R. Moura; Fauze A. Aouada

UNESP – Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, Grupo de Compósitos e Nanocompósitos

Híbridos (GCNH), Departamento de Física e Química (DFQ), Faculdade de Engenharia da Unesp de Ilha Solteira

(FEIS), Ilha Solteira, SP, Brasil.

Autor correspondente: Fabrício Nunes Tanaka, Unesp-Ilha Solteira, [email protected].

Resumo

Danos ao meio ambiente e à saúde humana causados pelo uso excessivo de herbicidas, podem ser reduzidos por

meio de uma liberação controlada a partir de polímeros biodegradáveis como veículos carreadores. Neste trabalho foi

desenvolvido um hidrogel nanocompósito baseado em poli(ácido metacrílico)-co-poliacrilamida contendo

carboximetilcelulose (PMAA-co–PAAm-CMC) e zeólita. A morfologia do hidrogel e a presença da zeólita na matriz do

hidrogel de PMAA-co-PAAm com CMC foi investigada por meio da técnica de microscopia eletrônica de varredura

(MEV), onde pode ser observada aglomerados de zeólita nas paredes dos poros dos nanocompósitos. Os resultados

de EDX mostraram a presença de elementos característicos da zeólita no nanocompósito. Os resultados obtidos

neste trabalho comprovaram a incorporação da zeólita na estrutura do material, sendo que a presença da zeólita na

matriz pode auxiliar na absorção de insumos agrícolas, o que é altamente desejado.

Palavras-chave: Hidrogéis, Nanocompósitos, Zeólita, Morfologia.

1. Introdução

Hidrogéis são polímeros altamente hidrofílicos,

capazes de comportar um grande volume de água no

interior de sua matriz, essa que pode ser reticulada

por ligações covalentes ou interações físicas [1]. Por

sua vez, zeólitas são aluminosilicatos cristalinos

hidratados, nanoestruturalmente organizados. Sua

estrutura básica primária tetraédrica pode levar a

formação de redes tridimensionais bastante

diversificadas, gerando sistemas porosos [2].

O objetivo desse trabalho foi estudar a

influência da zeólita nas propriedades morfológicas do

hidrogel de poli(ácido metacrílico)-co-poliacrilamida

com carboximetilcelulose (PMAA-co-PAAm com CMC)

obtidos por polimerização via radical livre. Sendo que,

o controle dessa importante propriedade, pode auxiliar

na compreensão e um melhor entendimento de efeitos

ocasionados em outras propriedades importantes

como grau de intumescimento e liberação controlada

de insumos agrícolas.


A superfície morfológica do hidrogel e do

nanocompósito foram estudadas por microscopia

eletrônica de varredura (MEV) (microscópio ZEISS,

EVO / LS15) equipada com Energia Dispersiva de

Raios-X (EDS). As amostras forma revestidas com

uma fina camada de Au, usando tensão de aceleração

usada de 20 kV.


Foi observado nas micrografias obtidas por MEV que o hidrogel puro possui uma morfologia com

porosidade irregular e aleatória e estrutura porosa interconectada. Também foi observado que o nanocompósito contendo zeólita apresenta uma estrutura morfológica similar ao do hidrogel puro. Entretanto, podem ser vistos nas micrografias do nanocompósito, partículas aglomeradas formadas pela zeólita nas paredes de seus poros. Por meio dos resultados de Energia Dispersiva de Raios-X (EDS), pode-se observar a presença de elementos característicos da zeólita (Na, Mg, Al, Si, K, Ca e Fe) e suas respectivas massas atômicas (%), compondo a matriz do hidrogel nanocompósito com 1,5% de zeólita. comprovando a inserção de zeólita na matriz polimérica.

4. Conclusão

Os resultados de MEV e EDX comprovaram a

incorporação da zeólita na matriz do hidrogel, sendo

que estudos realizados por nosso grupo, comprovou

que a zeólita melhora significativamente

aspropriedades de sorção e dessorção de insumos

agrícolas, tornado este material promissor para usos

na agricultura.

5. Agradecimentos

Unesp, Capes, CNPq e Fapesp pelas bolsas

de estudo e apoio financeiro.

Referências [1] F. N. Tanaka, et al, Journal of Nanoscience and Nanotechnology.

18, 7286 (2018).

[2]T, Wakihara, et al, Microporous and Mesoporous Materials. 136,

92 (2010).

74

Utilização do método Pechini para a preparação de filmes finos de TeO2-Li2O

Murilo D. Bataliotti; Francine B. Costa; Keizo Yukimitu; João Carlos S. Moraes

Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” - FEIS – Laboratório de Vidros e Cerâmicas

Autor correspondente: Murilo Dobri Bataliotti, Departamento de Física e Química, UNESP-Câmpus de Ilha Solteira,

[email protected]

Resumo

O objetivo deste trabalho é de determinar uma rota de síntese para a produção de filmes finos de TeO2-Li2O através

do método Pechini. Ácido telúrico e carbonato de lítio foram utilizados como materiais precursores junto com o ácido

cítrico e etileno glicol para o preparo das resinas poliméricas depositadas por spin-coating. Os filmes obtidos foram

tratados termicamente em diferentes tempos. As caracterizações dos filmes foram realizadas utilizando as técnicas

de difratometria de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia por dispersão de energia. As fases

𝛾 e 𝛼 do TeO2 foram identificadas por meio dos difratogramas de DRX e sua associação com as imagens do MEV

permitiram correlacionar os formatos dos cristalitos às fases presentes nos filmes.

Palavras-chave: Filmes finos, método Pechini, TeO2-Li2O

1. Introdução

Vidros a base de telúrio (TeO2) são materiais

de interesse científico e tecnológico por apresentarem

baixa temperatura de fusão, resistência à corrosão,

estabilidade térmica e alta solubilidade para íons

Terras Raras. No entanto, a maioria dos estudos

utilizam o método convencional de fusão–resfriamento

para fabricação desses vidros, o qual dificulta a

preparação de filmes finos para aplicação em

dispositivos ópticos e eletrônicos.[1] Entre todos os

métodos de síntese de filmes finos, deposição química

ou física de vapor, electro beam, spputering, o método

Pechini oferece uma rota atraente para a fabricação

de tais dispositivos[2] devido ao seu baixo custo, sua

flexibilidade para controlar os parâmetros de síntese e

sua alta precisão na mistura de diferentes

precursores[3]. Até onde se sabe, pouco estudado na

obtenção de filmes finos de TeO2.


Os filmes finos foram produzidos seguindo a

estequiometria 80TeO2–20Li2O (% molar), utilizando

como precursores metálicos o ácido telúrico (H6TeO6)

e o carbonato de lítio (Li2CO3). Seguindo a

metodologia de Pechini, os dois materiais precursores

foram solubilizados em solução aquosa de ácido

cítrico, na razão molar 3:1 entre cátions metálico e

ácido cítrico, sob aquecimento para obtenção de um

citrato metálico, o qual foi acrescido de etilenoglicol,

na razão molar de 2:3 entre ácido cítrico e

etilenoglicol, para polimerização. A resina polimérica

foi depositada sobre um substrato de vidro, pela

técnica de spin-coating, para a obtenção dos filmes

finos. Esses filmes foram pirolisados à 300 °C e

posteriormente, tratados termicamente à 400 °C por

0,5; 1; 2; 5; 10 e 24 h. A caracterização dos filmes foi

feita por meio das técnicas de difração de raios-X

(DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e

espectroscopia de energia dispersiva (EDS).


Os dados de DRX dos filmes tratados

termicamente em diferentes tempos permitiram

identificar a formação e evolução da fase metálica

para a fase metaestável γ -TeO2 e posteriormente

para a fase estável 𝛼-TeO2. Além disso, uma

comparação desses dados com as imagens dos filmes

obtidas no MEV permitiu associar cada fase aos

cristalitos presentes nos filmes tratados termicamente.

Além de os dados obtidos na análise de EDS

comprovarem a presença do telúrio e oxigênio nos

filmes produzidos.

4. Conclusão

Por fim, a qualidade dos filmes obtidos pelo

método Pechini, usando a rota estabelecida neste

trabalho, demonstra sua viabilidade para a produção

de filmes finos a base de telúrio.

5. Agradecimentos

Os autores agradecem à Coordenação de

Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior

(CAPES) pelo suporte financeiro.

Referências [1] L. Weng, S. N. B. Hodgson, Mater. Sci. Eng.B 87 (2001) 77-82

[2] A. Lecomte, F. Bamière, S. Coste, P. Thomas, J.C.

Champarnaud-Mesjard, J. Eur. Ceram. Soc. 27 (2007) 1151-1158

[3] E. Bernardi, G. M. do Prado, M. T. da Cunha, P. P. G. Borrero, R.

M. Ferrari, Ciência & Tecnologia dos Materiais 26 (2014) 39–46

75

CARACTERIZAÇÃO DE COMPÓSITOS PIEZOELÉTRICO DE PZT COM MATRIZ CIMENTÍCIA

Josiane A. Santos1, Alex. O. Sanches1, Walter. K. Sakamoto1, José. A. Malmonge1,

Universidade Estadual Paulista, Departamento de Física e Química, Ilha Solteira, SP, Brasil.

Autor correspondente: Josiane A. dos Santos, Al. Goiás, 495, apto 4, Ilha Solteira - SP, [email protected].

Resumo

No ramo das construções inteligentes vem ganhando destaque o desenvolvimento de sensores compósitos de

materiais piezoelétricos à base de cimento, que sejam capazes de atuar no monitoramento e detecção de possíveis

falhas em estruturas em tempo real e contínuo. No desenvolvimento desses compósitos piezoelétricos é importante

investigar a influência da cerâmica piezoelétrica na modificação da estrutura da matriz cimentícia. Dessa maneira,

este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e caracterização de compósitos cimentícios a base de PZT

visando à compreensão da inserção do PZT sobre os processos de cura da matriz, e de mesma maneira, entender

como os processos de cura da matriz podem interferir nas propriedades piezoelétricas finais do sensor. As

caracterizações foram realizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de impedância

dielétrica e por meio do coeficiente piezoelétrico (d33). Os resultados indicaram a interferência direta do PZT nos

processos de cura do cimento refletindo nas propriedades piezoelétricas finais das amostras.

Palavras-chave: Piezoeletricidade, pasta de cimento, PZT

1. Introdução

Os materiais piezoelétricos possuem a

capacidade de adquirirem ou alterarem sua

polarização elétrica quando submetidos à um estímulo

elétrico e/ou mecânicas. Dado tal propriedade, estes

podem ser grandes aliados na construção civil, por

meio da sua utilização como sensores para detecção

de trincas e rachaduras. O emprego desses materiais

como sensores possuem vantagens de um

monitoramento em tempo real resultando em um

aumento significativo da margem de segurança de

detecção, além da redução dos custos com

manutenção¹. Uma das grandes desvantagens no

desenvolvimento de sensores piezoelétricos à base de

cimento se encontra na possibilidade de alteração dos

processos de cura do cimento por meio da introdução

de novas fases na matriz cimentícia, dificultando a

previsão das propriedades finais do sensor

(piezoelétricas e mecânicas)2,3. Assim, buscando

entender a interferência do PZT sobre as propriedades

de cura do cimento, e bem como esta afeta as

propriedades piezoelétricas finais do compósito, este

trabalho teve como objetivo a obtenção e

caracterização de compósitos piezoelétricos,

baseados em uma matriz cimentícia aliada a uma fase

piezoelétrica – PZT.


Amostras de cimento/PZT foram preparadas

nas frações de 10, 30, 50 e 70% v/v de PZT. Estas

foram caracterizadas por (MEV), Medidas de

Condutividade Elétrica em Regime DC,

Espectroscopia de Impedância Dielétrica e por meio

do Coeficiente Piezoelétrico (d33).


Os resultados demostraram uma influência

direta do PZT no processo de cura do cimento,

aumentando o tempo de cura do material. Os

resultados de espectroscopia de impedância dielétrica

nos compósitos indicaram um atraso nas reações de

cura atribuído a presença de cerâmica na matriz. Os

resultados para o coeficiente piezoelétrico

apresentaram grandes variações nos valores de d33

em períodos iniciais de pós-polarização para todas as

frações de PZT, fato atribuído a existência de dipolos

instáveis nas amostras, que tenderam a retornar para

suas posições iniciais pós-polarização. Estudos da

polarização dos compósitos em função do tempo de

cura da matriz, na resposta piezoelétrica, foram

avaliados. O maior valor encontrado do coeficiente

piezoelétrico d33 foi para a amostra polarizada em

130 h de tempo de cura. Esse comportamento foi

atribuído ao maior campo elétrico local decorrente da

cinética de cura do cimento.

4. Conclusão

Os resultados demostraram que a presença

de frações da cerâmica PZT tenderam a retardar o

processo de cura do cimento, ou seja, que o PZT

atuou como uma barreira física na migração dos íons

em solução, retardando o processo de cura do

material. Esses resultados influenciaram diretamente

nos valores da constante dielétrica do material bem

como no coeficiente piezoelétrico dos compósitos.

5. Agradecimentos

CAPES, Fapesp.

Referências [1] LI, Z.; DONG, B.; ZHANG, D. Influence of polarization on properties of 0–3 cement-based PZT composites. Cement and Concrete Composites, v. 27, n. 1, p. 27-32, 2005. https://doi.org/10.1016/j.cemconcomp.2004.02.001 [2] CHOMYEN, P. et al. Microstructure, dielectric and piezoelectric properties of 0–3 lead free barium zirconate titanate ceramic-Portland fly ash cement composites. Ceramics International, v. 44, n. 1, p. 76-82, 2018. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2017.09.112 [3] MONTEIRO, A. O.; CACHIM, P. B.; COSTA, P. MFJ. Self-sensing piezoresistive cement composite loaded with carbon black particles. Cement and Concrete Composites, v. 81, p. 59-65, 2017. https://doi.org/10.1016/j.cemconcomp.2017.04.009

https://doi.org/10.1016/j.cemconcomp.2004.02.001

https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2017.09.112

https://doi.org/10.1016/j.cemconcomp.2017.04.009

76

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOPARTÍCULAS DE OURO

ESTABILIZADAS COM ÁCIDO HIALURÔNICO VISANDO APLICAÇÃO

TERAPÊUTICA

Debora R. Antunes1; Pietro L. S. Rocha1; Yasmin A. Coqueiro1; Maira F. da Silva1, Estefânia E. Campos2, Leonardo

F. Fraceto2, Renato Grillo1*

1Departamento de Física e Química, Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira, Universidade Estadual Paulista

(UNESP), Ilha Solteira, SP, Brasil.

2 Instituto de Ciência e Tecnologia, Universidade Estadual Paulista (UNESP), Sorocaba, SP, Brasil.

Autor correspondente: R.G., FEIS-UNESP, Ilha Solteira, SP, e-mail. [email protected]

Resumo

Recentemente, nanopartículas de ouro (NPs Au) tem sido utilizadas como sistemas inteligentes para liberação de

bioativos e agentes de contraste. Neste trabalho, NPs Au estabilizadas com ácido hialurônico (NPs-Au@AH) foram

sintetizadas e caracterizadas por diferentes técnicas físico-químicas. NPs-Au@AH apresentaram morfologia esférica,

diâmetro médio de ~ 174,0 nm, polidispersão de 0,320, potencial zeta de 9,45 mV e concentração de partículas na

ordem de 1011. Tais resultados ainda que iniciais, abrem perspectivas para aplicação destas nanopartículas em

terapias fotodinâmica, tais como a fotohipertermia.

Palavras-chave: nanotecnologia, nanopartículas de ouro, ácido hialurônico, fotohipertermia. 1. Introdução

Dentre as nanopartículas engenheiradas pelo

homem, as nanopartículas de ouro (NPs Au), estão

entre as mais estudadas atualmente, pois podem ser

utilizadas para terapia fotodinâmica, podendo controlar

a liberação de ativos ou agir como fotohipertermia no

tratamento de doenças, tais como o câncer [1]. Além

disso, NPs estabilizadas com ácido hialurônico (AH)

tem mostrado uma melhor adesão a células tumorais,

uma vez que tais células possuem receptores

(denominados CD44) para este polissacarídeo [2].

Neste cenário, NPs-Au@AH foram sintetizadas e

caracterizadas por diferentes técnicas físico-químicas.


2.1 Síntese das nanopartículas de ouro

Nanopartículas de ouro foram sintetizadas pelo

método de Turkevich com modificações. Assim, uma

solução de ouro foi reduzida por citrato a temperatura

próxima a ebulição. Logo, NPs Au foram submetidas a

uma solução de AH por 24 horas e dessa forma,

armazenas em frasco âmbar [3].

2.2 Caracterização Físico-Química das NPs Au

As nanopartículas de ouro estabilizadas com ácido

hialurônico (NPs-Au@AH) foram caracterizadas por

diferentes técnicas físico-químicas, tais como:

espectrofotometria (UV-Vis), espectroscopia de

correlação de fótons (PCS), microeletroforese (ME),

rastreamento de nanopartículas (NTA), espectroscopia

na região do infravermelho (FTIR) e microscopia

eletrônica de varredura (MEV).


NPs-Au@AH apresentaram banda de absorção

em 530 nm, distribuição monomodal de partículas com

diâmetro médio de ~ 174 nm (Fig. 1-A), polidispersão

de 0,32, potencial zeta de 9,45 mV e concentração de

partículas na ordem de 1011. FTIR mostrou bandas

características destas NPs (Fig. 1-B) e morfologia

esférica por MEV (Fig. 1-C).

Figura 1. Caracterização físico-química das NPs-Au@AH: A)

PCS, B) FTIR e C) SEM

4. Conclusão

NPs-Au@AH foram estáveis com boa distribuição

de tamanho, ideal para terapia fotodinâmica.

5. Agradecimentos

Os autores agradecem ao DFQ/FEIS, FAPESP e

CAPES pelo apoio.

Referências

[1] S. Nardine, et al., J. Phys. Chem. C 120, 4691–4716 (2016) .[2] G. Mattheolabakis et al.,J Drug Target. 23, 605-18 (2015). [3] S. Zhang et al., ACS Appl. Mater. Interfaces, 6 (23), 21184–21192 (2014).


77

Inf luência da incorporação de Zn e Ni nas propriedades morfológicas e supercondutoras de nanofios cerâmicos de

YBCO produzidos por Solution Blow Spinning

Alexsander L. Pessoa1, Maycon Rotta2, Maycon Motta3, Cláudio L. Carvalho1, Rafael Zadorosny1

1Universidade Estadual Paulista (UNESP), Dep. de Física e Química, Ilha solteira, SP, Brasil; 2Instituição Federal Mato Grosso do Sul, Três Lagoas, MS, Brasil;

3Universidade Federal de São Carlos (UFSCar), Dep. de Física, São Carlos, SP, Brasil.


Resumo

Nanofios supercondutores cerâmicos produzidos pela técnica de fiação por sopro de solução (Solution Blow-spinning, SBS) vem sendo produzidos com sucesso. No entanto, o estudo de materiais supercondutores de tamanhos reduzidos pode revelar novas propriedades e aplicações dos mesmos. Particularmente, trabalhos focados na dopagem desses materiais carecem de estudos e sua importância é relevante já que, embora a Tc do material possa ser diminuída em tal processo, uma melhor conectividade entre os grãos pode aumentar a corrente de transporte pelo supercondutor. Nesse trabalho apresentamos o processo de fabricação de fios supercondutores submicrométricos de YBa2Cu3O7-δ usando o SBS. Nessa matriz, o Cu foi parcialmente substituído por Zn e Ni (x = 0,02 mols) na relação estequiométrica YBa2Cu3-xMxO7-δ. Os diâmetros médios dos fios cerâmicos foram de 308nm e 345nm para amostras dopadas com Zn e Ni respectivamente. Medidas magnéticas e de DRX confirmaram a dopagem em sítios de cobre. Palavras-chave: supercondutores, nanofios, cerâmica, blow spinning, dopagem.

1. Introdução

É constante o desenvolvimento de novas técnicas

e/ou o aprimoramento daquelas já existentes voltadas

à produção de materiais cerâmicos em nanoescala1. A

técnica de fiação por sopro de solução (Solution Blow-

spinning, SBS), por possuir maior versatilidade,

produtividade e baixos custos tem se destacado na

produção de fibras e fios cerâmicos nano e

submicrométricos2.

Adicionalmente, com a produção dos primeiros

fios cerâmicos de YBCO por SBS3 em nosso grupo,

iniciamos estudos voltados à formação dos fios e,

principalmente, sobre o comportamento elétrico e

magnético de supercondutores com tais geometrias.

Em particular, nesse trabalho relatamos a produção de

nanofios supercondutores de YBCO dopados com Zn

e Ni, visando o estudo da influência de um dopante

magnético e um não magnético na formação dos fios e

como o contorno de grão é afetado por esse

procedimento.


As soluções de precursoras foram produzidas

usando os seguintes reagentes: poly(vinyl pyrrolidone)

(PVP, Mw=1300,000 g/mol), acetatos de ítrio

[Y(CH3CO2)3xH2O] (99.9%), de báriuo [Ba(CH3CO2)2]

(99%), de cobre [Cu(CH3CO2)2.H2O] (99%), de zinco

[(CH3CO2)2Zn] (99,99%) e de níquel

[Ni(OCOCH3)2.4H20] (99,99%), todos da Sigma

Aldrich.


Foram obtidos fios supercondutores de YBCO

dopados com zinco (YZ) e níquel (YN) com diâmetro

médio de 308nm e 345nm respectivamente.

De acordo com medidas de magnetização e DRX,

confirmamos a inserção dos substituintes nos devidos

sítios, contudo sua presença diminuiu a Tc, sendo

90,2K para a amostra de referência, de 80,2K para YZ

e 79,3K para YN.

Micrografias e DRX mostram a influência da

substituição no material puro, principalmente em

relação a morfologia que se destacou quando a

substituição foi feita, em relação ao DRX verificasse

que houve a total substituição das impurezas nos

sítios de cobre, alegado a não formação de segundas

fases.

4. Conclusão

Pela primeira vez fios de YBCO dopados com Zn

e Ni foram obtidos com sucesso pela técnica de SBS.

Estudos sistemáticos estão sendo conduzidos

objetivando a caracterização de um único fio.

5. Agradecimentos

UNESP, PPGCM, DFQ, FAPESP, CAPES e

EPCEM.

Referências 1. Sigmund, W. et al. J. Am. Ceram. Soc. 89, 395–407 (2006) 2. Medeiros, E. S. Mater. Lett. 149, 47–49 (2015). 3. Rotta, M. et al., Ceram. Int. 42, 16230 (2016).

78

OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE ESFERAS DE PVDF/ARGILA PARA A REMOÇÃO DE

ÍONS METÁLICOS

Mayk F. Cardoso1; Mirian C. Santos2; Luiz F. Malmonge1

1 – Universidade Estadual Paulista (UNESP), Faculdade de Engenharia, Câmpus de Ilha Solteira, SP.

2 - Universidade.Estadual Paulista (UNESP), Instituto de Química de Araraquara, Araraquara, SP.

Autor correspondente: Mayk Ferreira Cardoso, Rua Tefé, 121 – Ilha Solteira, SP, [email protected]

Resumo

A contaminação do meio ambiente por metais pesados constitui-se de um sério problema que altera ecossistemas e

tem impacto direto na saúde da população. Desta forma, o desenvolvimento de novos materiais capazes de remover

estes metais é sem dúvida essencial e muito importante. Neste trabalho, foram obtidas esferas de PVDF/argila pelo

método de gotejamento. Imagens de MEV indicaram estrutura interna porosa, porém envoltas por uma cama com

poucos poros. Os ensaios de adsorção foram realizados em água e em água/etanol (95/5), contendo 5 ppm de cobre.

O teste para a determinação do ponto de carga zero (PCZ) que indica o pH ideal da solução onde a adsorção do

metal pelo material é mais efetiva foi determinado como sendo de 6,4 e 5,9, para os meios aquoso e etanoico,

respectivamente. Ensaios de adsorção por batelada indicaram a concentração de 30% de argila em relação à massa

de PVDF como sendo a mais efetiva entre as testadas com remoção de 32,4% e 46,8% do total de cobre presente

para os meios aquoso e etanoico, respectivamente.

Palavras-chave: adsorção de metais, PVDF, argila.

1. Introdução

Os metais pesados são compostos conhecidos por

conta de sua capacidade tóxica e por se acumularem

no meio ambiente. Alguns, como o cobre, possuem

grande aplicação industrial e são comumente

encontrados não só em águas residuárias, mas

também em produtos de consumo como a cachaça,

por exemplo. Dessa forma sua remoção se faz

necessária e a adsorção surge como um bom método

para isso [1].


As esferas foram preparadas a partir de uma solução

de PVDF e dimetilformamida (30% m/v). À essa

solução foi adicionada argila previamente dispersa em

DMF nas proporções 5, 10, 20 e 30% (m/m) em

relação à massa do PVDF. A forma esférica foi obtida

a partir do gotejamento dessa solução em água

deionizada com o auxílio de uma seringa. Foi

realizado teste para determinação do potencial de

carga zero (PCZ), MEV e testes de adsorção para se

avaliar o potencial de adsorção de íons de cobre tanto

em meio aquoso quanto em água/etanol (95/5).


Imagens obtidas por MEV indicam a existência de

estrutura interna porosa, porém recoberta por uma

camada com pouca quantidade de poros. Em seu

interior, a estrutura é composta predominantemente

por microesferas de PVDF interligadas.

Posteriormente foi determinado o ponto de carga zero

(PCZ) que indica o pH ideal da solução onde a

adsorção do metal pelo material é mais efetiva. O PCZ

foi determinado em água e água/etanol (95/5) e os

valores obtidos foram de 6,4 e 5,9, respectivamente.

Com estes valores, foram realizados testes de

adsorção por batelada. Verificou-se que a quantidade

de argila influencia a adsorção sendo que a remoção

de cobre foi maior conforme se aumentava a

proporção de argila no composto. A amostra contendo

30% de argila apresentou os melhores resultados

sendo que cerca de 200 mg do adsorvente foram

capazes de retirar 32,4% e 46,8% de cobre em

concentração de 5 ppm em meio aquoso e

água/etanol (95/5), respectivamente.

4. Conclusão

Apesar de constatada a adsorção, a relativa baixa

capacidade de adsorção pode ser explicada pela

dificuldade da água em penetrar a esfera por conta da

matriz hidrofóbica de PVDF. A maior remoção para o

meio etanoico pode indicar maior facilidade deste em

molhar a superfície do adsorvente.

5. Agradecimentos

CNPq

Referências [1] S. A. Al-Saydeh, N. H. El-Naas, S. J. Zaidi, Journal Of Industry

and Engineering Chemistry, 56 (2017)

79

FABRICAÇÃO DE MOLDES PARA ENSAIO ACÚSTICO DE ESPUMA POLIURETANA (PUF)

Enio H. P. Silva; Guilherme Waldow; Guilherme I. Bueno; Romeu R. C. Da Costa.

Laboratório de materiais compósitos, Universidade Tecnológica federal do Paraná.

Autor correspondente: Guilherme Irigoyen Bueno, Cornélio Procópio - 86300-000, [email protected]

Resumo

Diante das inúmeras aplicações da espuma poliuretana (PUF) fica necessário caracterizar o seu comportamento

acústico. Para o ensaio acústico são necessárias duas dimensões de corpos de prova. Os moldes fabricados foram

capazes de produzir corpos de prova de acordo com as dimensões especificadas, os melhores resultados foram

obtidos com as moldagens na vertical e com saída de ar.

Palavras-chave: espuma, poliuretana, acústico, moldes.

1. Introdução

Devido suas propriedades mecânicas de baixa

condutividade térmica, baixa permeabilidade à

umidade e adequada resistência mecânica, as

espumas de poliuretana podem ser utilizadas como

revestimentos para a construção civil e isolamento

industrial e comercial [1].

A eficiência do material como isolante acústico

varia de acordo com a frequência da onda aplicada,

espessura do material testado, formato dos poros do

material, tamanho das células, densidade e espessura

das paredes [2]

Este trabalho visa a manufatura de dois moldes

que forma utilizados para a construção de corpos de

prova de espuma poliuretana (PUF) para o ensaio

acústico e avaliação dos mesmos.


Os corpos de prova devem ter o formato

cilíndrico com as dimensões especificadas de 29 mm

e 100 mm de diâmetro e com 10 mm de espessura [3].

A figura 1a mostra o primeiro molde produzido.

Esse possuía o corpo cilíndrico inteiriço, e duas

tampas que garantiam a dimensão final do corpo de

prova, todos os componentes foram fabricados em

aço SAE 1045.

Sendo necessário melhorias no processo de

produção, foi fabricado um novo modelo com as

mesmas dimensões finais dos CDP’s. O novo modelo

possuía o corpo bipartido e duas tampas que

garantiam a dimensão final do corpo de prova. O

molde definitivo pode ser visto na figura 1b.

A figura 1c mostra o molde para os corpos de

prova com dimensões finais de 100 mm de diâmetro e

10 mm de espessura. O corpo foi produzido a partir de

um único tarugo de aço SAE 1045, e para o

fechamento do molde, a tampa e a base foram

produzidas em Nylon.

Figura 1: Moldes fabricados. a) Molde 29 mm inteiriço.

b) Molde 29 mm bipartido. C) Molde 100 mm.


Os corpos de prova produzidos com o molde de

29 mm inteiriço na maioria das vezes apresentaram

bolhas no centro da superfície superior. Estas bolhas

ocorrem devido à falta de saída de ar. Esse problema

foi resolvido com a construção da segunda versão do

molde. Com o molde bipartido esses problemas foram

atenuados. O molde era posicionado verticalmente,

conforme figura 1b, e a junção na direção de

crescimento da PUF, o que evitava o enclausuramento

de bolhas. O molde de 100 mm foi utilizado da mesma

forma que descrito para o molde de 29 mm, o furo

para escape de ar foi posicionado na vertical.

4. Conclusão

Verificou-se uma melhora na eficiência de

construção dos corpos de prova quando eles foram

moldados e curados na vertical. A utilização do molde

inteiriço de 29 mm causou defeitos nos corpos de

prova. O molde de 100 mm apresentou resultados

satisfatórios na construção dos corpos de prova.

5. Agradecimentos

Agradecemos à Kehl, Alcoa e ao LMC que

possibilitaram a realização deste trabalho.

Referências [1] M. C. Silva; et al., Composites of Rigid Polyurethane Foam and

Cellulose Fiber Residue, Journal of Applied Polymer Science (2010).

[2] M. Bruneau; C. Potel. Materials and Acoustics Handbook.

London: John Wiley & Sons (2006).

[3] B. & Kjær, Impedance Tube Kit (50Hz–6.4kHz) Type4206.

Nærum: Brüel & Kjær Sound & Vibration Measurement A/S (2016).

80

SÍNTESE DE FIOS DE ÓXIDO DE COBRE PELA TÉCNICA DE SOLUTION BLOW SPINNING

Alex N. B. da Silva; Marcia R. M. Aouada; Rafael Zadorosny

Departamento de Física e Química, Universidade Estadual Paulista – UNESP, Ilha Solteira

Autor correspondente: Alex Nascimento Bitencourt da Silva, Ilha-Solteira, [email protected].

Resumo

O óxido metálico de cobre (CuO) possui diversas aplicações tais como em supercapacitores, bio-sensores,

nanofluidos dentre outras, e, por conta disso, este trabalho foca na sua produção em forma de fios submicroméricos.

A síntese desse material se baseia em um novo método o qual utiliza de um método sol-gel para o preparo da

solução precursora com a qual, mantas de fios poliméricos são produzidas pela técnica de fiação por sopro de

solução. Essas foram, então, tratadas termicamente a 500ºC/1h e a microestrutura dos fios foi analisada por

imageamento por MEV e DRX.

Palavras-chave: óxido de cobre, SBS, processo sol-gel.

1. Introdução

O CuO pertence à classe dos óxidos de metais de

transição que vem sendo muito estudados devido às

suas várias possibilidades de aplicação tais como

sensores, materiais nano-energéticos, células

fotodetectoras, remoção de poluentes inorgânicos

dentre outras [1,2]. Diversos são os métodos para a

síntese de óxidos metálicos, nesse trabalho foi

escolhido um método sol-gel modificado, o qual foi

apresentado por Rotta M. [3] na síntese de óxidos

supercondutores. Assim, a solução precursora obtida

foi usada na tentativa de se produzir fios pela técnica

de Fiação por Sopro de Solução (Solution Blow

Spinning, SBS).


A solução precursora sol-gel foi preparada utilizando

acetato de cobre II monohidratado, ácido acético

glacial, ácido propanoico concentrado, metanol e

polivinilpirrolidona (PVP, MM 1.300.000). Esse acetato

foi diluído em solução com 5% de ácido acético, 25%

de ácido propanoico e 65% de metanol. Na sequência,

adicionou-se o PVP em uma concentração de 5% em

peso. A solução final foi deixada em agitação por 24 h

para a homogeneização e estabilização. Os

parâmetros usados na técnica SBS foram: velocidade

de injeção de 3 mL/h, distância de trabalho de 35 cm e

velocidade do coletor de 40 rpm. Por fim, a manta

obtida foi tratada termicamente em 500ºC por 1 hora e

ao final foi obtido um pó de coloração preta. O produto

obtido foi caracterizado por técnica de microestrutura

eletrônica de varredura (MEV) para verificação da

morfologia do material.


Com os resultados da técnica de MEV podemos

verificar alguns tipos de morfologias para o óxido de

cobre, como apresentados na Figura 1. Isso nos leva

a acreditar que o tratamento térmico escolhido não

seja o mais adequado para a obtenção da morfologia

almejada, i.e., fios submicrométricos. Portanto,

estudos futuros deverão conduzidos focando na

determinação de um tratamento térmico mais

adequado.

Figura 1: Microscopias das amostras de CuO após tratamento

térmico.

4. Conclusão

Óxido de cobre foi sintetizado utilizando o método

modificado sol-gel e o emprego da técnica de SBS no

intuito de se obter fios submicrométricos. Os

resultados obtidos indicam que há necessidade de

estudos sobre o tratamento térmico de tais amostras.

5. Agradecimentos

FAPESP 2016/12390-6

Referências [1] Z. Qiaobao, et al., Progress in Materials Science, v. 60, p. 208-

337, 2014

[2] X-Y. Yu, et al., ACS Appl Mater Interfaces, v. 4 p. 1954-1962,

2012

[3] M. Rotta, et al., Ceramics International, v. 42, p. 16230-16234,

2016

81

EFEITO DO EXCESSO DE FERRO EM FILMES DE BiFeO3

Wellington A. F. de Sena; Eudes Borges de Araújo.

Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira - FEIS, Grupo Ferroelétricos.

Eudes Borges de Araújo, Departamento de Física e Química. Av. Brasil Sul, 56 - Centro, Ilha Solteira - SP, 15385-

000. [email protected]

Resumo

Filmes finos de BiFeO3 foram preparados com excesso de ferro usando o método Pechini. Os filmes foram

cristalizados em 600° C por 40 minutos. Estudos de difração de raios-X evidenciaram a estrutura cristalina

romboédrica com fases secundárias de Bi2Fe4O9 mostrando alteração no tamanho do cristalito e do microstrain.

Palavras-chave: ferrita de bismuto, ferroelétricos, cristalito, microstrain.

1. Introdução

A ferrita de bismuto, BiFeO3, é um material

multiferróico com estrutura peroviskta apresentando

ferroeletricidade (FE) na temperatura de Curie e

antiferroeletricidade (AFE) na temperatura de Néel. O

entendimento das propriedades do BFO permite a

aplicação nos mais diversos dispositivos eletrônicos

devido a sua polarização remanescente.


Foi utilizado o método de Pechini para a

obtenção da resina polimérica para a produção de

filmes finos, o ácido acético (CH3COOH) foi usado

como solvente para a solução composta de nitrato de

bismuto (Bi(NO3)35H2O) e nitrato de ferro

(Fe(NO₃)₃9H₂O) [1,2]. O trabalho foi realizado

produzindo filmes finos de BiFeO3 variando a

estequiometria do ferro, BiFe1+xO3 (0 ≤ x ≤ 12). O

filme foi preparado com 4 deposições, 4 pirólises a

300⁰C durante 20 minutos e cristalização a 600⁰C

durante 40 minutos.


Figura 1 – Ajustes Williamson-Hall de Γcos(θ) versus

4sen(θ) para os filmes finos de BFO depositados

sobre substratos Pt.

Um estudo preliminar de difração de raios-X

mostra cristalização da fase secundária Bi2Fe4O9 para

o BFO [3,4]. Usando o método Rietvield associado a

equação de Williamson-Hall (fig. 2.a) obteve-se o

tamanho de cristalito D (figura 1), a relação do

tamanho de cristalito D vesus excesso de ferro (figura

2.a) e o microstrain (figura 2.b).

Figura 2.a – Tamanho do cristalito D versus Excesso de

Ferro usando ajustes Williamson-Hall; Figura 2.b –

Microstrain versus Excesso de Ferro. A linha ligando os

pontos tem função apenas de guia para os olhos.

4. Conclusão

Para valores abaixo de 8% de ferro o tamanho do

cristalito é maior devido os átomos de bismutos em

excesso na rede, isso se deve à ausência de átomos

de ferro para formar a célula unitária. Acima de 8% se

inverte, tendo com isso um excesso de ferro e

ausência de bismuto.

5. Agradecimentos

Departamento de Física e Química – FEIS/UNESP;

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de

Nível Superior - CAPES

Referências [1] S. Fujino, M. Murakami, V. Anbusathaiah, S. H. Lim, V.

Nagarajan, C. J. Fennie, M. Wuttig, L. Salamanca-Riba, and I.

Takeuchi, Appl. Phys. Lett. 92, 202904 (2008).

[2] R.A. Assink, R. W. Schwartz, Chem Mater. 5, 1993.

[3] J. Yan, M. Gomi, T. Hattori, T. Yokota. H. Song Thin Solid Films,

542, 2013

[4] G. Catalan, J.F. Scott, Adv. Mater. 21, 2463 (2009).

82

Preparação e Caracterização da MCM -41 inorganofuncional izada com Ti( IV)

Maiara de S. Magossi e Devaney R. do Carmo

Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, UNESP - Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira. Departamento de Física e Química. Laboratório de Materiais Nanoestruturados.

Autor correspondente: Maiara de Souza Magossi, [email protected]

Resumo

O presente trabalho, apresenta a preparação e caracterização da MCM-41 inorganofuncionalizada com titânio (IV). O

material obtido (MTi) foi caracterizado por técnicas espectroscópicas, tais como: Espectroscopia na Região do

Infravermelho (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS).

Nos espectros de FTIR foi possível observar bandas características da matriz MCM-41 e das ligações Si-O-Ti,

referentes a possível inorganofuncionalização. Na MEV da MCM-41 observou-se partículas esféricas distribuídas

homogeneamente, e após a inorganofuncionalização com o titânio, verificou-se a formação de um aglomerado

dessas partículas. Portanto, através dos resultados obtidos, conclui-se que a preparação da MCM-41 e do MTi foram

conduzidas com sucesso.

Palavras-chave: MCM-41, inorganofuncionalização, materiais porosos.

1. Introdução

Os materiais mesoporosos, como a MCM-41, são excelentes suportes catalíticos, que podem gerar sítios ácido/base durante ou após a síntese, por impregnação ou por substituição isomorfa de um heteroátomo, especialmente na incorporação de metais como Al, Ti, Zr, B, V e outros [1-2]. Dentro deste contexto, o objetivo do trabalho foi preparar, caracterizar e inorganofuncionalizar a MCM-41 com titânio (IV). O material obtido (MTi) foi caracterizado pelas técnicas espectroscópicas, tais como: espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV).


Síntese da MCM-41

- 25,60g de hidróxido de amônio

- 3,70g de brometo de cetiltrimetilamônio

- 69,40g de água deionizada

- 37,80g de etanol

- 7,10 g de ortosilicato de tetraetila

- Agitação por 2 h a temperatura ambiente

- Filtração e secagem (temperatura de 60ºC)

- Calcinação a 550°C durante 5 horas

Inorganofunconalização da MCM-41 com Titânio

1ª etapa:

- 3,0 g da MCM-41;

- 150 mL de THF;

- 2 mL de isoprópoxido de titânio;

- Agitação por 24 h a 66ºC;

- Filtrado e lavado com THF;

- Seco à temperatura de 60ºC;

2ª etapa:

- Repouso por 12 h com água deionizada;

- Filtrado e lavado com água deionizada;

- Seco à temperatura de 100ºC;


No espectro de FTIR da MCM-41, observou-se uma banda larga na região de 3450 cm-1, devido à ligação Si-OH dos grupos silanóis e uma banda na região de 1636 cm-1, referente as vibrações de deformação das moléculas de água adsorvidas. Já as bandas no intervalo de 1100 cm-1 a 800 cm-1 são correspondentes às vibrações de alongamento assimétrico e simétrico das ligações Si-O-Si [2, 3]. O espectro do MTi, foi possível observar bandas referentes a matriz MCM-41, e na região de 468 cm-1 uma banda que corresponde as ligações Si-O-Ti. Através da MEV foi possível observar partículas esféricas distribuídas homogeneamente para a MCM-41, e após a inorganofuncionalização com o titânio verificou-se a formação de um aglomerado dessas partículas. A análise de EDS apresentou os seguintes elementos: Si, O e Ti presentes na estrutura da MCM-41 e do MTi.

4. Conclusão

Através das análises espectroscópicas

supramencionadas, conclui-se que a preparação e a

inorganofuncionalização da MCM-41 com titânio foi

conduzida com sucesso. Desta forma, o material pode

ser utilizado para a adsorção de íons metálicos e para

possíveis aplicações eletroanalíticas.

5. Agradecimentos

CAPES e FAPESP

Referências [1] M. S. B. Fontes, D. M. A. Melo, J. M. F. Barros, R. M. Braga, M. A. F. Melo, V. A. Fontes. Therm Anal Calorim 204, 119 (2015) [2] M. S. B. Fontes, D. M. A Melo, C. C. Costa, R. M. Braga, M. A. F Melo, J. A. B. L. R. Alves. Materials Research. 18, 608 (2015) [3] Meléndez-ortiz, H. I. et al.Ceramics International 40, 9701 (2014)


83

Fabricação de fios submicrométricos poliméricos como matriz para supercondutores

cerâmicos.

Ana M. Caffer; Alexsander L. Pessoa; Maycon Rotta; Claudio L. Carvalho; Rafael Zadorosny

Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - GDAM Av. Brasil, 56, centro, 15385-000, Ilha Solteira, SP, Brasil, [email protected]

Resumo

Supercondutores em nanoescala apresentam propriedades distintas daquelas de exemplares macroscópicos e, com isso, é

possível que novas aplicações surjam. Neste sentido, no presente trabalho estudou-se a produção de fios submicrométricos de

PVP (polivinilpirrolidona). O PVP foi dissolvido na mesma solução precursora usada na dissolução dos sais metálicos para a

produção de supercondutores cerâmicos. Com o intuito de obter soluções estáveis e fibras com pequenos diâmetros (< 300 nm),

dez soluções contendo de 1% a 10% de PVP em solução foram estudadas. O processo de obtenção dos fios, a partir da técnica

de Solution Blow Spinning (SBS), foi feito para quatro dessas soluções, em três diferentes taxas de injeção. Os diâmetros médios

de cada uma das amostras foram obtidos analisando imagens de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Observou-se que,

utilizando a técnica de SBS, as fibras com 5% de PVP são as que possuem melhores morfologias, tais como menos gotas, maior

uniformidade e menores diâmetros. As fibras com 3% de PVP em solução foram as de mais difícil obtenção devido à pouca

quantidade de material polimérico, dificultando a formação dos fios. Os diâmetros dos nanofios aumentam conforme a

porcentagem de PVP em solução é aumentada, estando entre 98nm e 388nm.

Palavras-chave: Solution Blow Spinning, fios submicrométricos, nano materiais. 1. Introdução

A técnica de Fiação por Sopro de Solução

(Solution Blow Spinning, SBS) foi desenvolvida em

2009 por Medeiros1 e tem sido intensamente

empregada na fabricação de nanofibras poliméricas.

Para a produção das fibras, a solução polimérica é

inserida em uma seringa e ejetada por uma agulha a

uma taxa constante. Uma segunda agulha de diâmetro

maior fica concêntrica com a primeira e, por ela, flui ar

comprimido. Dessa forma, o ar arrasta a solução até

um coletor. Ao longo do trajeto entre a agulha e o

coletor, há a evaporação dos solventes e, assim, as

fibras são formadas e coletadas.


A solução precursora foi feita adicionando PVP

em solução contendo 65% de metanol, 10% de ácido

acético e 25% de ácido propiônico. Todo o conjunto foi

mantido em agitação magnética por 24h em

temperatura ambiente, como descrito na Ref. [2]. Com

isso, dez amostras foram feitas contendo de 1% a

10% de PVP em solução. O processo de produção

das fibras foi feito com as soluções de 3%, 5%, 7% e

10% de PVP usando três diferentes taxas de ejeção,

i.e., 1,5 mL/h, 3 mL/h e 6 mL/h. A pressão do ar foi

ajustada para cada solução e para cada taxa de

ejeção, variando-a até que jatos constantes fossem

observados. Ao final, foram obtidos doze espécimes,

os quais foram analisados por Microscopia Eletrônica

de Varredura (MEV) para obtenção dos diâmetros

médios e análise morfológica.


Ao analisar as dez soluções com diferentes

concentrações de PVP, foi possível perceber que, ao

aumentar a porcentagem de polímero na solução, há

um aumento da sua viscosidade. Além disso, assim

como relatado por Oliveira3, há três regimes evidentes

com relação às viscosidades, sendo eles, regime

diluído, semi-diluído e concentrado. Os diâmetros dos

fios foram maiores conforme o aumento da

viscosidade. Contudo, a porcentagem de PVP não

influenciou na densidade das soluções, que se

manteve em torno de 0,9 g/mL para todos os casos.

Os fios submicrométricos com 3% de PVP

apresentaram muitas gotas (beads). Já os fios com

5% e 7% de PVP foram especialmente interessantes

devido à uniformidade apresentada e facilidade de

produção. Por outro lado, os fios com 10% de PVP

tiveram diâmetros muito grandes e a solução provocou

entupimentos na agulha por conta da alta viscosidade.

4. Conclusão

Os fios submicrométricos com 5% de PVP

foram os de melhor característica, i.e., apresentaram

os menores diâmetros, morfologia contínua com

poucas gotas e as melhores condições de produção.

Os fios com 3% de PVP possuem uma baixa taxa de

produção. Os fios com 7% de PVP possuem

morfologia semelhante à dos fios de 5% de PVP,

porém com diâmetros um pouco maiores. Já com 10%

de PVP, houve dificuldade em sua produção devido à

alta viscosidade da solução, causando entupimentos

na agulha e apresentando grandes diâmetros.

5. Agradecimentos

FAPESP processo 2016/12390-6 e CNPq pela bolsa.

Referências [1] E. S. Medeiros, et al. Solution blow spinning: A new method to

produce micro‐and nanofibers from polymer solutions. Journal of

Applied Polymer Science, v. 113, n. 4, p. 2322-2330, 2009.

[2] M. Rotta, et al. YBCO ceramic nanofibers obtained by the new

technique of solution blow spinning. Ceramics International, v. 42, n.

14, p. 16230-16234, 2016.

[3] J. E. Oliveira, et al. Nano and submicrometric fibers of Poly(D,L-

Lactide) obtained by solution Blow spinning : Process and solution

variables. J. Appl. Polym. Sci. 122, 3396–3405 (2011).

84

ESTUDO DE ADSORÇÃO DE ÍONS CÁDMIO(I I ) EM UM SILSESQUIOXANO ORGANOFUNCIONALIZADO COM GRUPOS

IMIDAZOL.

Devaney R. do Carmo, Daniela R. Silvestrini, Denys R. Oliveira, Tayla. S. Silveira Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira

Autor correspondente: Devaney Ribeiro do Carmo Avenida Brasil, 56 – Ilha Solteira – SP – Brasil

[email protected] Resumo

Silsesquioxanos são nanoestruturas com a fórmula empírica (RSiO1,5)n, possui inúmeras aplicações, no presente

trabalho o octa(3-cloropropil)octasilsesquioxano (SS) foi organofuncionalizado com grupos imidazol (SSI),

caracterizado por diferentes técnicas espectroscópicas, tais como Infravermelho (FTIR), Difração de raios-X,

Ressonância magnética nuclear no estado sólido (RMN), e aplicado na adsorção de íons Cd+2 em meio aquoso e

etanol.

Palavras-chave: nanoestruturas, octa(3-cloropropil)octasilsesquioxano, técnicas espectroscópicas.

1. Introdução

Silsesquioxanos são nanoestruturas com a

fórmula empírica (RSiO1,5)n, em que R é um átomo de

hidrogênio ou um grupo orgânico e n=4, 6, 8, 10 (n ≥

4)1. Os silsesquioxanos têm um grande número de

aplicações, e esse número aumenta quando estas

estruturas são utilizadas como precursores na

formação de materiais híbridos orgânicos e

inorgânicos2. Neste trabalho, o octa(3-

cloropropil)octasilsesquioxano (SS) foi

organofuncionalizado com grupos imidazol (SSI).


Em um balão reacional foi adicionado 27,0 mL de

HClconc, 43,0 mL de 3-cloropropiltrietoxisilano e 800 mL

de metanol, deixou em repouso durante 6 semanas

em temperatura ambiente, posteriormente foi

organofuncionalizado.


O espectro vibracional do SSI (Figura 1)

apresentou uma banda em ~1120 cm-1 relacionada

com o estiramento Si-O-Si(uSi-O-Si) correspondente à

estrutura cúbica da matriz precursora (SS) e

absorções entre 1300 and 1540 cm-1 que foram

atribuídas às vibrações do anel imidazólico (uC=C,

uC-N e uC=N)4.

Figura 1: Espectro vibracional do SSI.

O material também foi caracterizado pela

técnica de difração de raios-X e observou-se uma

perda de cristalinidade do material funcionalizado em

relação aos seus precursores (SS e imidazol).

Através das isotermas mostradas na Figura 3A

foi encontrada uma cinética de adsorção de 40

minutos para os meios estudados. A Figura 3B,

mostra os valores da quantidade máxima adsorvida

(Nf) no intervalo de concentração estudado para íons

Cd2+ foram 18,25×10-5 mol g-1, 22,83×10-5 mol g-1 e

36,00×10-5 mol g-1 nos meios aquoso, etanólico 42% e

etanólico 99%, respectivamente.

Figura 3 : A) Adsorção de íons Cd2+ (5,0×10-3 M) pelo

SSI em função do tempo nos meios: (A) aquoso; (B)

etanólico 42% e (C) etanólico 99%, B) Adsorção de

íons Cd2+ pelo SSI em diferentes concentrações nos

meios: (A) aquoso; (B) etanólico 42% e (C) etanólico

99%.

4. Conclusão

Os resultados de adsorção de íons Cd2+ obtidos para o SSI em todos os meios estudados mostraram uma alta capacidade de adsorção do material, principalmente em meio etanólico 99%, este comportamento em relação ao solvente se deve ao fato de que o processo de adsorção a partir de soluções envolve diversas forças de interação, o etanol tem menor constante dielétrica, é menos polar que a água, ocasionando certa dificuldade na solvatação. Sendo assim, sugere-se uma interação mais intensa da água com a superfície modificada e seus grupos polares, além de solvatar melhor os íons metálicos em solução, fazendo com que ocorra uma diminuição na quantidade de íon adsorvido. Referências

[1] Cordes, D. B.; Lickiss, P. D. e Rataboul, F. Chem. Rev.

2010, 110, 2081.

[2]Kuo, S. W. e Chang, F. C. Prog. Polym. Sci. 2011, 36,

1649.

[3]Yin, P.; Xu, Q.; Qu, R; Zhao, G. e Sun, Y. J. Hazard. Mat.

2012, 173, 710.

[4]Silverstein, R. M.; Welbster, F. X. Spectrometric

identification of organic compounds. New York: John

Wiley and Sons, 1996.

85

Estudo de resíduos de fornos DTR para apl icação na construção civi l

Lucas Souza e Silva Teixeira1; Claudio L. Carvalho1; Mauro Mitsuuchi Tashima2

Universidade Estadual Paulista (UNESP), Dep. de Física e Química1, Departamento de Engenharia Civil2 Ilha solteira,

SP, Brasil;

Claudio L. Carvalho – [email protected]

Resumo

Neste estudo, que tem por finalidade a descoberta de um descarte racional de cinzas de material polimérico de

diversas origens, realizou-se testes com estudos de difratometria de raio X e microscopia para descoberta do que se

trata essa cinza e quais são suas características intrínsecas. Nesse sentindo, em um futuro próximo, serão realizados

trabalhos relacionados a adição deste material no concreto e ensaios de resistência com corpos de prova, pois assim

será possível avaliar sua influência da cinza como aditivo. É importante ressaltar que essa cinza é tóxica quando

descartada no meio ambiente, o que cria uma necessidade de criação destinos que não acarretem prejuízo

ambiental.

Palavras-chave: cinza de material polimérico, cinza hospitalar.

1. Introdução

Estudos difratométricos¹ tem a finalidade de

descobrir a composição química de um material

baseado no comportamento de difração quando ele

é exposto ao raio X.

Já a microscospia² tem a finalidade de ampliar as

imagens de um objeto para que se revelem

características não vistas a olho nu.

As Cinzas Poliméricas estudadas são resultado da

incineração de polímeros de diversas origens. Essa

cinza, devido suas características intrínsecas é

tóxica no meio ambiente, pois quando exposta na

natureza pode contaminar solos e lençóis freáticos.

Tornar-se aditivos³ para concreto é uma alternativa

que pode ser viável para descarte dessa cinza,

uma vez que, esse material ficará isolado no corpo

de concreto. Porém, é necessário estudar o

comportamento da cinza em corpos de prova para

avaliar se há alguma alteração nas características

do concreto.


Inicialmente foram feitos ensaios e interpretações

de DRX e de microscopia com o auxílio do

difratometro de raio X e microscópio eletrônico

respectivamente.

Futuramente, serão realizados ensaios de

resistência axial com a presença da cinza

polimérica em corpos de concreto. A disposição

desses cinzas será feita de acordo a NBR-7212

para dosagem de concreto. Além disso, Ensaios

referentes a granulometria também serão feitos

para avaliar a distribuição diametral das cinzas.


O DRX feito sobre as cinzas poliméricas exibiu os

maiores picos em 25º e 60º nos ensaios que foram

feitos sem tratamento, 475ºC/5 horas, 588ºC/5

horas e 721ºC/8 horas. É importante ressaltar que

os ensaios apresentaram intensidade (a.u.)

crescente respectivamente.

Já a microscopia demostrou entidades de

diferentes tamanhos e formatos que em um

primeiro momento, quando aquecidas, formam

agregados maiores, porém com temperaturas mais

elevadas há um esfarelamento da cinza.

4. Conclusão

Até o momento ainda não há dados referente a

possibilidade de um novo aditivo, porém, esse

estudo, em caso de resultado positivo, pode trazer

dois grandes benefícios, o primeiro será a criação

de um novo aditivo para a construção civil e o

segundo será a possibilidade de disposição de um

material tóxico em meio ambiente em um local

adequado.

5. Agradecimentos

A Faculdade UNESP – Ilha Solteira por

proporcionar aos alunos diversas oportunidades de

iniciação cientifica.

Referências [1] B. D. Cullity, Elements of X-ray Diffraction, Addison Wesley,

Massachussets (1978).

[2] Walter A. Mennheimer, Microscopia dos Materiais – Uma

Introdução, Rio de janeiro (2002).

[3] ABNT NBR 7212 (2012).


86

TESTES DE FLAMABILIDADE VERTICAL DE POLIURETANOS DOPADOS

Guilherme Waldow; Flaminio C.P. Sales; Ênio H. P. da Silva; Amanda A. X. da Silva; Romeu R. C. da Costa.

Universidade Tecnológica Federal do Paraná – Laboratório de materiais compósitos

Autor correspondente: Guilherme Waldow, Cornélio Procópio - CEP: 86.300-000, [email protected].

Resumo

Tendo em vista o aumento da preocupação com a combustão dos materiais a que somos expostos, o presente

trabalho trouxe os resultados do teste de flamabilidade vertical do Poliuretano denso e da espuma de Poliuretano

dopados com variadas quantidades retardante de chama alumina tri-hidratada (ATH). Nenhum dos corpos ensaiados

passaram no teste, mas apresentaram melhoras promissoras nas propriedades de flamabilidade.

Palavras-chave: Poliuretano, espuma, flamabilidade vertical, Alumina tri hidratada.

1. Introdução

Preocupações com a flamabilidade dos

materiais tem aumentado por parte da população.

Atualmente, os custos vindos de incêndios são

equivalentes a 1% de todo PIB global por ano [1]. Uma

das formas de resolver esse problema consiste no uso

de retardantes de chama [2].

Esse trabalho teve como objetivo discutir a

efetividade da alumina trihidratada (ATH) agindo como

retardante de chama no poliuretano denso (PU) e na

espuma de poliuretano (PUF), ambos de origem

vegetal.


Todos os cdp’s tiveram uma densidade

polimérica de cerca de 180 kg/m3. A ATH foi

adicionada com uma proporção total de massa de 0%,

10%, 20% e 30% em ambos os polímeros. Os testes

de flamabilidade vertical foram feitos conforme a

ASTM D3801-10 [4]. Nesse teste o corpo é preso

conforme mostrado na figura 1.

Figura 1. Teste de flamabilidade vertical

As possíveis classificações por esse teste são

V0, V1 e V2. Os resultados obtidos podem servir como

indicador inicial para aprovação do uso em

determinadas finalidades, melhorando assim sua

gama de aplicações.


Os resultados dos ensaios do PU e da PUF

mostraram retardamentos significativas conforme

aumentou-se a adição de ATH nos cdp’s. No entanto,

como o ensaio vertical considera apenas o tempo

(Tabela 1) até a extinção da chama, o PU denso não

pôde ser classificado conforme a norma porque o

mesmo não apresentou extinção. A PUF apresentou

valores de tempo em chama decrescentes (Tabela 1),

mas não suficientes para a classificação.

Tabela 1. Valores de tempo em chama até a extinção das amostras.

Dopagem (ATH) PU denso (s) PUF (s)

Puro 88,01 16,88

10% 103,70 2.54

20% 70,02 2.58

30% 44,77 1.95

4. Conclusão

Uma das maiores preocupações no uso de

materiais poliméricos são precauções de segurança e

os fumos toxicos que podem ser liberados com sua

combustão. Nenhum dos corpos de prova ensaiados

passou no teste de classificação V. Todavia, esses

estudos apresentaram melhoras consideráveis nas

propriedades de flamabilidade e abrem uma ampla

variedade de opções que podem ser exploradas,

combinando custos baixos e consciência ambiental.

5. Agradecimentos

Agradecemos a Kehl, Alcoa e ao LMC-UTFPR

Referências [1] L. Costes, F. Laoutid, S. Brohez, P. Dubois, Mater. Sci. Eng. R

Rep., 117, 1-25 (2017).

[2] X. Pang, R. Chang, M. Weng, Polym. Eng. Sci., (2018).

[3] W. Wang, Y. Pan, H. Pan, W. Yang, K. M. Liew, L. Song, Y. Hu,

Key. Eng. Mat., 123, 212-221 (2016).

[4] ASTM D3801-10. Standard Test Method for Mensuring the

Comparative Burning Characteristics of Solid Plastics in a Vertical

Position (2010).

87

UTILIZAÇÃO DE GESSO NA FABRICAÇÃO DE BLOCO CERÂMICO

Fernanda B. da Fonseca; Marcelo J. S. Gomes, Faculdade Pitágoras – Campus São Luís/MA

Fernanda Barros da Fonseca, São Luís/MA, [email protected]

Resumo

O objetivo desse trabalho é a identificação da viabilidade do aditivo de gesso analisando cada etapa com base na

NBR 15270-1. Analisando a viabilidade aplicação dos ensaios para comparar a resistência das peças de bloco

cerâmico sem e com aditivo de gesso virgem e reutilizado da construção civil apresentando sua viabilidade técnica,

econômica e ambiental. Finalizando, este trabalho incrementou as informações a respeito do gesso, bem como,

auxiliar no desenvolvimento de novos materiais e tecnologias; promovendo assim, conhecimentos que possam

contribuir para melhoria da qualidade da oferta dos materiais e colaborando no processo de desenvolvimento

sustentável na construção civil.

Palavras-chave: Gesso. Processo de fabricação. Blocos cerâmicos.

1. Introdução

Como produto industrializado, o bloco cerâmico

apresenta características como à facilidade de

execução da alvenaria, o conforto térmico e acústico,

variadas formas de boquilhas e boa resistência

mecânica. Sua evolução e diversificação

acompanham as exigências do tipo de obra e da

técnica construtiva empregada.

O processo de fabricação dos produtos de cerâmica

vermelha utiliza como principal matéria-prima a

argila, passando pelas etapas de extração,

preparação da massa, moldagem, empilhamento,

secagem e queima.

2. Materiais

A utilização de gesso na fabricação de bloco

cerâmico executando testes de resistência das peças

baseados na NBR 15270-1 e aplicação feita com 8, 5,

1 e 0,5% apresentando a viabilidade técnica,

econômica e ambiental.


De acordo com a pesquisa aplicada, concluímos que

o uso de 0,5% de gesso virgem como agregado no

processo de fabricação de blocos cerâmicos,

apresentou viabilidade tanto econômica quanto

técnica. As aplicações de 8, 5 e 1% não tiveram

resultados satisfatórios, pois não atingiram o formato

padrão e resistência mínima exigidas pela NBR

15270-1.

Gráfico 1: Demonstrativo de horas para secagem no período de inverno. Gráfico 2: Demonstrativo de horas para secagem no período do Verão Na pesquisa observou-se que no Gráfico 1 e 2 houve

uma diferença no processo de secagem entre o

período do inverno e verão. No inverno as peças

sem adição de gesso utilizaram de 192 horas de

secagem e as peças com adição de gesso utilizaram

de 48 horas. Já no período do verão as peças sem

adição de gesso utilizaram 72 horas para secagem e

o com adição de gesso 12 horas para secagem. Não

foi possível agregar o gesso reutilizado no processo

de fabricação, pois não conseguimos aplicação,

devido à indisponibilidade de recursos adequados

para triturar a peça de gesso, fato que impossibilitou

a adição e mistura com a argila, para realizar o

processo de fabricação do bloco cerâmico.

Tabela 1: Demonstrativo de custo no processo de fabricação no

Inverno; Tabela 2: Demonstrativo de custo no processo de

fabricação no verão.

Nas tabelas 1 e 2, com as peças aditivadas de

gesso, o ganho de tempo foi de 75%, quando

comparadas com as que não possuem a mesma

adição, com isso ganhamos em produção 75%.

Assim, se a fábrica, no verão, produz 2 milhões de

peças de blocos cerâmicos, sem adição de gesso,

com adição de gesso, a produção chegará a 3,5

milhões de peças/mês, representando, portanto, um

ganho de 1.5 milhão de peças.

Tabela 3: Demonstrativo da resistência

A tabela 3 traz o resultado da resistência de bloco

simples e bloco estrutural, de acordo com a NBR

15270-1 e a resistência de bloco com adição de

gesso com valor de 2,8 MPA.

4. Conclusão do trabalho

Este trabalho identificou a viabilidade técnica,

econômica e ambiental da adição de gesso à

fabricação de blocos cerâmicos.

Referências [1] ANICER – Associação Nacional da Indústria Cerâmica. Artigo “Segredos da Secagem e Queima”. Revista da ANICER, Ano 11, edição 53, Agosto, 2008. [2]ANICER – Associação Nacional da Indústria Cerâmica. Artigo “Fornos - Existe um tipo especial para a sua empresa”. Revista da ANICER, Ano 11, edição 56, Fevereiro, 2009(a).


88

Síntese de partículas de prata em fibras de PVDF/TiO2

Guilherme S. Padovani; Fernando R. de Paula

Universidade Estadual Paulista “Júlio Mesquita Filho” (Unesp), Ilha Solteira, Grupo de Polímeros.

[email protected]

Resumo

O presente trabalho teve objetivo produzir nanofibras de poli(fluoreto de vinilideno) (PVDF) com dióxido de titânio

(TiO2) e adsorver particulas de prata diretamente nas fibras. A nanofibras foram produzidas utilizando a técnica de

fiação por sopro em solução, a produção de particulas de prata tem como objetivo a utilização em fotocatálise assim

como antibactericida. As partículas de prata foram produzidas utilizando duas soluções com sais de nitrato de prata

(AgNO3) e borohidreto de sódio (NaBH4), particulas de prata foram observaveis por MEV apenas em concentrações

mais altas de AgNO3.

Palavras-chave: Partículas de prata, Nanofibras, Compósito

1. Introdução

As partículas de prata podem ser utilizadas em

diferentes áreas e tem sido extensivamente utilizada

em diversos meios como: aplicações catalíticas,

dispositivos óticos, biosensores e detecção

biomolecular. A excelente atividade antibactericida

encontrada nas partículas de prata, fez com que

aumentasse suas aplicações nesse ramo através de

incorporação em tecidos, tintas, desinfetantes,

dispositivos médicos, purificação de água entre

outros1.

A produção de mantas nanofibrosas de

PVDF/TiO2 com adsorção de partículas de prata

possibilita a utilização deste material de diferentes

formas como filtros e revestimentos. Na presença de

luz ultravioleta o TiO2 incorporado desencadeia

reações oxidativas que podem degradar os

microorganismos presentes2,3.


Poli (fluoreto de vinilideno) PVDF, na forma

granulada, N,N Dimetilformamida (DMF), nitrato de

prata (AgNO3), borohidreto de sódio (NaBH4), dióxido

de titânio.

A síntese das partículas de prata foi realizada da

seguinte forma: primeiramente as mantas foram

produzidas pela técnica de FSS e após a produção das

mesmas, duas soluções aquosas foram preparadas,

uma contendo AgNO3 e outra NaBH4. As fibras foram

submersas na solução de AgNO3, por

aproximadamente 10 minutos, após esse processo foi

borrifado em sua superfície a solução de NaBH4 para

que houvesse a redução da prata iônica e formação

de partículas.

As concentrações utilizadas de AgNO3 foram

(14,7; 29,4; 44,2; 58,9, 88,3 e 117,78 mmol/L).


Difratogramas de raios-X feitos nas mantas

com prata, identificaram nas fibras tratadas com a

concentração de 117,8 mmol/L de AgNO3 foi possível

observar os picos referentes a prata metálica. Na

espectroscopia de EDS, foi possível identificar prata

nas fibras com as concentrações de 5,9; 44,2 e 117,8

mmol/L de AgNO3, além de oxigênio e titânio devido

ao TiO2 incorporado na matriz polimérica. A partir da

concentração 44,2 mmol/L de AgNO3 foi possível

observar claramente o aparecimento de partículas de

prata na superfície das fibras através de imagens

obtidas por MEV

4. Conclusão

Foi possível obter e caracterizar as partículas

de prata produzidas diretamente nas fibras, através da

difratometria de raios-X foi identificado picos

referentes a prata metálica demonstrando que as

partículas de prata não oxidaram, foi comprovado

também a presença de prata através da técnica de

espectroscopia de energia dispersiva.

5. Agradecimentos

Gostaria de agradecer a CAPES, ao grupo de

polímeros e ao DFQ.

Referências [1] D. D. Evanoff.; G. Chumanov,.Chem. Phys. and Phys. Chem.

(2005).

[2] M. Hussain et al. Mat. Chem. and Phys (2016)

[3] J. E. OLIVEIRA et al. Advances in Materials Science and

Engineering (2013).

89

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