USO DE CAL CITA PARA TRATAMENTO DE EFLUENTESAQUOSOS DE CARACTERÍSTICAS ÁCIDAS GERADOS

EM LABORATÓRIOS DE QUÍMICA

Ozelito Possidônio de Amarante Junior'Romer Pessôa Fernandes'

Luís Roberto Takiyama'"

RESUMO

Este trabalho propõe um sistema para o tratamento dosefluentes ácidos contendo elevadas concentrações de metaisgerados em processos analíticos de laboratórios químicos. Nointuito de eliminá-Ias, trataram-se os efluentes com calcáriocalcítico, precipitando-se, assim, os metais na forma dehidróxidos e carbonatos correspondentes. O efluente apresen-tou, inicialmente, características ácidas, com concentraçãomédia de ferro e manganês de 17,00 ± 0,05 mg/L e 14,00 ± 0,03rng/L, respectivamente. Além destes metais, foram determina-dos alumínio, crôrnio, Cobre, mercúrio, estanho, chumbo,molibdênio, bário e zinco. Colunas de polietileno foram reche-adas com calcário, em forma granular, sendo avaliada a eficáciano tratamento de resíduos aquosos pela observação do pHfinal do efluente. Três granulometrias diferentes foram testa-das. Os resíduos tratados apresentaram concentrações de me-tais tóxicos abaixo dos limites estabelecidos na legislação vi-gente.

Palavras-chave: tratamento de efluentes; laboratório; caIcita.

Estudante de doutorado em Ciências da Engenharia Ambiental, Centro de Recursos Hídricose Ecologia Aplicada, EESC, USP .•• Estudante de Mestrado em Química, CCET, Universidade Federal do Maranhão .••• Pesquisador III (Recursos Aquáticos), Instituto de Pesquisas Científic~ e Tecnológicas doEstado do Amapá.

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ABSTRACT

This paper proposes a system for treatment of acid wastewaterwith-high concentration of metais produced from analytical pro-cesses of chemical laboratory. For their elimination, lime (calcitepowder) was used for precipitation ofthe metais as their hydroxideand carbonate. The effluent presented acid characteristics, andconcentrations of iron and manganese was 17,00 ± 0,05 mg!L and14,00 ± 0,03 mglL, respectively, Others metais were also analyzed,such as AI, Cr, Cu, Hg, Sn, Pb, Mo, Ba and Zn. The lime was usedin the granular form placed in a column to treat the wastewater,Three different particle sizes ofthe lime were tested. The treatedwastewater showed toxic metal concentrations lower than limitsestablished in the legislation.

Keywords: laboratory waste treatment; dolomite; precipitation.

1 INTRODUÇÃO

As atividades industriais,desde a produção até o controlede qualidade, podem gerar resí-duos que, no Brasil, ainda sãocomumente descartados semqualquer tratamento. Entretanto, avisão de que o gerador de um re-síduo é o responsável por seu des-tino tem levado laboratórios deinstituições de ensino, de fiscali-zação do governo, empresas deconsultoria ou fábricas a tomarprovidências no sentido de trataras águas residuárias que têm sidoemitidas de modo descontroladono ambiente (JARDIM, 1997,pA). Esta mudança de compor-tamento é reforçada pelas exigên-

eras da legislação vigente(AMARANTE lr. et al., 2000,p.61)

A produção de "resíduozero" defendida por BUZZETTI(1997, p. 67) é wna possibilida-de quando o resíduo gerado é ori-ginado em um processo de pro-dução, onde se obtém grandesquantidades de um resíduo comcaracterísticas homogêneas. Noentanto, para resíduos de labora-tório, em que várias espécies po-dem estar presentes, desde me-tais pesados, ânions tóxicos, ououtros compostos nocivos à vida,esta proposta torna-se complica-da, uma vez que tais resíduos es-tarão em baixas concentrações,

Ca{L Pesq., São Luís, v. 14, n. 1, p.104-1J 7,jan.ljun. 2003 105

sendo difícil seu uso alternativo(AMARANTE Jr. et al., 2000,p.61).

Muitos íons possuem certatoxicidade, não sendo toleradospelo homem ou por outros orga-nismos vivos a partir de determi-nadas faixas de concentração. Apresença destas espécies no am-biente pode ter origem natural ouantropogênica. Como fontes na-turais, pode-se citar a ação doscorpos d'água diretamente sobrerochas ou solos ou, ainda, ointemperismo, processo lento, fa-vorecido pela acidez natural daságuas de chuva. Entretanto, coma poluição do ar, a acidez da chu-va tem aumentado, tomando maisrápido o intemperismo, aumentan-do a concentração dos metaispesados. Do mesmo modo, asprecipitações secas e úmidas sãofontes destes elementos(GRASSI, 1997,p. 3).

Os metais comumente cha-mados "metais pesados" são al-tamente tóxicos, solúveisem água,sendo facilmente absorvidos pororganismos, onde se combinamcom enzimas vitais, inibindo suasfunções. Causam problemas psi-cológicos e neurológicos graves,mesmo em pequenas quantidades.

106

Estes metais são usados em indús-trias metalúrgicas, em chapas me-tálicas, baterias, eletrodomésticose, por apresentarem cores bri-lhantes, são utilizados em tintas,vernizes e pigmentos. Desta for-ma, tais elementos são inseridosno ambiente em qualquer lugaronde estes produtos são manufa-turados, utilizados e descartados(NEBEL; WRIGHT, 1996, p.158).

Diferentes formas de remo-ção de metais têm sido estudadas,desde o uso de agentesprecipitantes, comoditiocarbamatos (ANDRUS,2000, p. 20) e cal(CHARERNTANYARAK,1999, p. 135), extração com áci-dos orgânicos (VEEKEN;HAMELERS, 1999,p. 129),atécomplexação com matéria orgâ-nica modificada (GABALLAH;KILBERTUS, 1998, p. 241),com polímeros e taninos(CLARISSE et al., 2000, p. 162),com casca de caranguejo (AN etal., 2001, p. 3551) e trocaiônicacom zeólitas naturais (OUKI;KAVANNAGH, 1999, p.115).Para o tratamento de efluentes,podem ser usadas reações comooxidação ou precipitação pela

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adição de permanganato de po-tássio, peróxido de hidrogênio,hipoclorito ou gás cloro(MULLIGAN et al., 2001, p.199). Reações de neutralizaçãopodem ser efetuadas, ou, ainda,reações de redução com dióxidode enxofre, sais de sulfeto e sulfa-to ferroso (MULLIGAN et al.,2001, p. 199).

É importante ressaltar que,se em um resíduo determinadocomposto está em concentraçõesrelativamente elevadas, a sua pre-cipitação pode provocar a co-pre-cipitação de outros compostospresentes (MOZETO et al, 1998,p. 5). Em estudo feito com resí-duo de indústria têxtil contendo ocorante índigo, além de pequenasquantidades de contaminantescomo chumbo, cobre, níquel ecromo, ficou demonstrado queestes metais podiam ser satisfato-riamente removidos pelafloculação com sulfato de alumí-nio. O precipitado foi utilizadocomo aditivode argilas,melhoran-do sua resistência (OLNEIRA etaI., 1998, p. 99). Foram tambémrecuperados metais-traço em sal-mouras, pela co-precipitação comferro (III) e Mg (lI) na forma dehidróxido, ajustando-se o pH para

9,0 com NaOH. A elevação depH diminuiu a eficiência de recu-peração dos metais estudados(MARlANO; COSTA, 1993, p.125).

Uma altemativa de baixocusto para a remoção de metaispesados de uma solução aquosafoi estudada recentemente pelaprecipitação como hidróxidos oucarbonatos, empregando-se umacoluna recheada de dolomita. Nocitado trabalho, a precipitação demetais foi realizada para osefluentes de laboratório de con-trole de qualidade de minérios deferro e manganês. As análises fei-tas naquele laboratório incluíamtitulações de oxi-redução ,gravimetria, colorimetria, absor-ção atômica de chama eespectroscopia de emissão atômi-ca com plasma acopladoindutivamente (ICP-AES). Os re-síduos apresentavam, inicialmen-te, características extremamente

+ácidas (concentração de íons Hsuperior a 1mol/L) e vários me-tais solúveis, tais como ferro,manganês, alumínio,estanho,mer-cúrio, cromo hexavalente, bário,cobre, cobalto, níquel, zinco,chumbo, entre outros. A maioriadesses metais foi removida de for-

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ma satisfatória, mantendo-se abai-xo dos níveis exigidos pela legis-lação, com exceção do mercúrio,que permaneceu em concentra-ções superiores àquelasestabelecidas para qualquer fontepoluidora(AMARANTEJr. etal.,2000, p. 61-71).

No trabalho aqui apresen-tado, a dolomita é substituída pelacalcita, na precipitação de metaisem efluentes. A vantagem consis-te no maior teor de carbonato decálcio contido neste material, oque pode aumentar a eficiência dotratamento. A eficiência da calcitano tratamento foi avaliada pelomonitoramento do pH [mal, sen-do também testadas diferentesgranulometrias do material.

2 METODOLOGIA

2.1 Amostras utilizadas

Os resíduos utilizadospara o estudo foram aqueles ge-rados durante as análises quími-cas de minério de ferro, prove-niente da Serra dos Carajás(Pará). Estas análises consistiamna determinação da concentra-ção de ferro total (titulaçãodicromatométrica) e na determi-nação de elementos minoritários

(por ICP-AES) geraram os re-.síduos estudados no presentetrabalho. Estes rejeitos foramanalisados antes e após o trata-mento proposto por ICP-AES.

2.2 Procedimentos de análise

Os efluentes foram analisa-dos em ICP-AES, modeloSpectrojlame, da SpectroAnalytical Instruments para a de-terminação da concentração de fer-ro' manganês, alumínio, fósforo, es-tanho, cromo, cobalto, cobre, ní-quel, zinco, chumbo, cádmio, bárioe mercúrio. Procedeu-se conformeos procedimentos recomendadospelo fabricante do equipamento, es-colhendo-se as linhas padrões deemissão com menor interferênciaTodas as análises foram realizadasno modo de varredura, com a fina-lidade de observar possíveis inter-ferentes ou desvios na absorvânciamáxima, bem como a inexistênciade efeito de matriz.

Realizou-se a leitura dobranco (neste estudo, usou-se águadeionizada) e dos padrões, cons-truindo-se curvas com relacionama concentração dos elementos deinteresse versus a intensidade deradiação emitida, seguidos dasamostras.

108 Cad. Pesq., São Luís, v. J4, n. J, p. J 04- 11 7,jan./jun. 2003

2.3 Seleção do pH de precipi-tação

Uma amostra contendo mis-tura de resíduos de diversos proce-dimentos do laboratório foi tituladacom solução de hidróxido de sódioa 8 mol/L, dividida em oitoreplicatas, observando-se a preci-pitação dos metais em função do pHfinal.As replicatas foram analisadasantes e após adição de NaOH emICP-AES, desconsiderando-sequalquer efeito de diluição, visto quea solução adicionada apresentavaconcentração elevada em relação àbase. Desta forma, foi possível es-colher a melhor faixa de pH paraa precipitação dos elementos emestudo.

2.4 Tratamento em coluna

Uma coluna contendocalcário calcítico foi montada demodo que o efluente, por ação dagravidade, percorresse a coluna(sistema apresentado na Figura 1).

O sistema foi formado porum reservatório plásticoconectado por mangueira a uma

3coluna (volume de 2,85 dm ), naqual era colocada calcita. Ocalcário calcítico obtido comerci-almente em Fortaleza-CE foi tri-turado em britador de mandíbula,

com abertura de 22 rnrn, de for-ma a obter granulometria homo-gênea e maior área superficial.Desta forma, o volume de calcáriocalcítico dentro da coluna foi esti-

3madoem2,43 dm. O volume delíquido no reci~iente foi, portan-to, de 0,42 dm . Como a reaçãoentre ácidos e carbonato liberagrande quantidade de gáscarbônico, foi necessário deixarum espaço na parte superior doreator para a eliminação do gásgerado durante o tratamento.

Reservatório

Colunade

calcita

Sistema em co luna para o tratamentodos etluentes em estudo.

Após O preparo da colunacontendo calcita, iniciaram-se osexperimentos, observando-se avariação de pH em função davazão utilizada neste processo.

Cad. Pesq., São Luís, v. 14, n. 1,p. 104-ll 7,jan./jun. 2003 109

2.5 Efeito da granulometriado precipitante

Depois de escolhida a vazãoideal, variou-sea granulometriadocalcário calcítico,observando-se avariação de pH em função do tem-po de tratamento. Utilizaram-setrês faixas de dimensão: a primei-ra, com grânulos de diâmetrosmaiores que 4,00 e menores que6,50 mm; a segunda, com diâme-tros entre 6,50 e 8,00 mm; e a ter-ceira com diâmetros entre 8,00 e12,00 mm. Fez-se passar por estesistema uma amostra de cada umdos efluentesgeradosna análisedeminério de ferro, sempre em oitoreplicatas, tanto provenientes daanálise dicromatométrica para de-terminação da concentração deferro total em minérios de ferro,quanto da análise de minério deferro em ICP-AES, sendo ambasas amostras ricas em metais comoFe, Mn, Al, Sn, Cu, Co, Zn, Ni,Pb, Hg e Ba, possuindo, ainda va-lores de pH inferiores a zero.

3 RESULTADOS EDISCUSSÕES

3.1 Seleção do pH para pre-cipitação

A variação da concentraçãorelativa dos metais dissolvidos na

fase aquosa, para várias faixas depH, após a adição de NaOH(grau analítico), é apresentada naFigura 2. Os resultados obtidosmostraram que, entre pH 6,0 e8,0, obtém-se a menor concen-tração de metais solúveis. Assim,escolheu-se uma faixa de pH detrabalho mais estreita, com o in-tuito de garantir que a precipita-ção ocorresse em quantidadesatisfatória, optando-se por va-

.,2

<0.0 4,50 6,22 7.99 9,00 11,99

pH

lores de pH final entre 6,5 e 7,5.Fig.2: Concentrações relativas dos

elementos em estudo em fun-ção da correção de pH. C/Co:relação entre a concentraçãofinal e a concentração inicial.

Observou-se, ainda, que oaumento de pH favoreceu a pre-cipitação de todos os elementosaté um valor acima do qual foipercebida a redissolução devi-do à formação de complexos

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solúveis.3.2 Tratamento em coluna

Para otirnizar o uso do siste-ma, utilizou-se resíduo da análisedo minério de ferro em ICP-AES,medindo-se o pH, em função davazão. O melhor fluxo para o tra-tamento do efluente foi de 0,01dmzmin, conforme mostra a Fi-gura 3, possivelmente devido aomaior tempo de contato entre ocalcário e o efluente, proporcio-

8 ..-----------~

6j-------I\irl

~4j----

0.05 0,03 0,02 0,015 0,01

dnT/rrin

nado pela menor vazão.Fig. 3: Variação de pH em função da

vazão.

3.3 Tratamento do efluente

Os valores de concentraçãorelativa dos metais (C/Co) nosefluentes das análises de minériode ferro em ICP-AES e portitulação dicromatométrica sãoapresentados na Figura 4. O tra-tamento foi eficiente, para ambosos efluentes, visto que todos os

elementos apresentaram, depoisdo tratamento, concentraçõesabaixo dos limites estabelecidospela legislaçãoem vigor(BRASIL,1986, p. 11356-11361). O mer-cúrio foi a única exceção, apre-sentando, ainda, concentração fi-nal de 2,0 mg/L, o que é 200 ve-zes superior ao limite estabeleci-do pelo Conselho Nacional doMeio Ambiente (CONAMA)(BRASIL, 1986, p. 113 56-11361). O ferro e o alumínio fo-ram reduzidos a concentraçõesinferiores ao limite de detecção dométodo utilizado.

3.4 Teste de eficiência doreator

Utilizou-se o sistema repeti-das vezes até que se observasseum pH final menor que a faixa detrabalho estabelecida (entre 6,5 e7,5). O pH das amostrascoletadas na saída da coluna di-minuiu com o uso prolongado,obtendo-se, após a passagem de55 volumes de reator, pH igual a6,4 (valor ainda dentro dos limi-tes exigidos pela legislação parapH). Este valor foi consideradoindesejável, uma vez que é inferi-or ao limite de descarte estipula-do por este estudo, abaixo do qual

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não se pode garantir a remoçãosatisfatória dos elementos estuda-dos. Portanto, a passagem de 50volumes de reator seria uma boareferência para se trabalhar comos efluentes testados. O sistemapode ser recuperado, efetuando-se uma remoção de sólidos naparte inferior da coluna, por pas-sagem de água em fluxo inverso

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ao utilizado no tratamento.Fig.4: Remoção de elementos

impaetantes para efluentes deminério de ferro. FeT: efluenteda análisedieromatométrica paraa determinação de ferro total.ICP: efluente da análise realiza-da em ICP-AES para determina-

ção de elementos ninoritários.

3.5 Eficiência do reator emfunção da granulometria

A eficiênciado tratamentofoimaior para calcário de menorgranulometria,obtendo-se valoresde pH final acima de 7,10 para otamanho entre 4,00 e 6,50 mm.Para granulometria intermediária,os valores de pH variaram entre6,20 e 6,70, enquanto que paramaior granulometria, o pH finalvariou entre 5,30 e 6,50 (tempode uso de 180 min). O compor-tamento da variação de pH doefluente gerado em análise de mi-nério de ferro por ICP-AES, emfunção do tempo, pode ser vistona Figura 5. A maior eficiênciaapresentada pelo sistema commenores partículas é explicadopela maior superfície de contatodeste material.

Considerando-se o tempode tratamento entre 1e 180 min,utilizando as três granulometriastestadas para os efluentes de aná-lise em ICP-AES e para determi-nação da concentração de ferrototal por dicromatometria, têm-sea variação de pH apresentada naFigura 6. Estes resultados indicam

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que as partículas com menor di-mensão favorecem o tratamento,uma vez que apresentam maiorsuperfície de contato com oefluente em tratamento.

A análise de custos realiza-da no comércio de São Luís(MA) mostra que o uso decalcário fica aproximadamentedoze vezes mais barato que o usode soda cáustica. Entretanto, ouso de calcário produz uma mas-sa de resíduo sólido 1,5 vezesmaior que o uso de soda cáusti-ca. O sólido produzido pode ser

removido periodicamente da co-luna de calcita, devendo ser en-viado para aterro ou ter sua apli-cação estudada.

3.6 Comparação entre os re-sultados obtidos para osistema utilizando calcitaedolomita.

Os dados obtidos na litera-tura (AMARANTE JR. et al.,2000 p. 67-70), em trabalho uti-lizando dolomita foram compara-dos com aqueles obtidos com omesmo sistema, substituindo-seeste calcário pelo calcítico. Esta

comparação é apresentada na Tabela 1.

Tabela 1-Parâmetro Calcário

Calcítico

L'.pH em 180 min de uso do sistema para amenor granulornetria e resíduo ICP 0,25 0,40

L'.pH em 180 min de uso do sistema para amenor granulornetria e resíduo FeT 0,17 0,45

pH final após tratamento do resíduo de lCPpara menor granulornetria 6,50 7,3

pH final após tratamento do resíduo de FeTpara menor granulometria 6,52 7,1

Volumes de reator que podem ser usadosantes da recuperação (limpeza) 40 50

Comparação entre os resultados obtidos para o sistema em-

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4,0<0<6,5

7,8 ~-----~;

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7,6 I.... "-7,5 <, -,

~ 7,4 'w.. "-7,3 "'-..

7,2 +----"---~~-II;7,1 --<7+---~----i

O 100Tempo/min

200

6,5 <0< 8,06,8 _H_. ..,

6,7 .~6,6 \ ""-

J:6,5 \ '----"ti,4 "-6,3 f----"~""____.----i

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o 100Tempolmin

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O 100Tempo/min

200

pregando calcá rio dolomíticoe calcítico

* Fonte: AMARANTE lR. et aI.,2000,p.70.

Fig.5: Variação de pH, em função dotempo, para efluente de análisede minério de ferro em ICP-AES.1E: diâmetro da partícula.

Pode-se observar que, parao volume de reator, o sistemaempregando calcitaapresenta um

maior tempo de uso antes que sefaça necessário parar o tratamen-

--- to e efetuar a limpeza. Para o pHfinal após 180 min de uso, obser-vou-se um valor mais próximo daneutralidade no sistema que em-prega calcário calcítico que o ob-tido naquele com dolornítico. En-tretanto, a variação de pH nestemesmo tempo se mostrou superi-or para o tratamento proposto noatual estudo, cabendo ressaltarque a forma da curva observada

Granulometria

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1,20 /1,00

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3

na Figura 5 indica a estabilizaçãodesta variação de pH. O mesmonão foi observado nos resultadosdescritos por Armarante Jr. et al.(2000, p. 70).Fig.6: Variação de pH final, para 180

min de tratamento, em funçãoda granulometria para dois ti-pos de efluentes.

4 CONCLUSÃO

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o calcário calcítico precipi-ta satisfatoriamente os elementosde interesse e sua eficiência nacorreção do pH e na remoção demetais é superior àquelaapresen-tada pelo ca1cário dolomítico. Paramercúrio, a concentração torna-se bastante reduzida mas, comono caso do tratamento comcalcário dolomítico, não foi pos-sível reduzi-Ia para o limite esta-

. belecido pelo CONAMA. Suge-re-se que o procedimento analíti-co no qual o metal é utilizado (eta-pa de redução do ferro) seja subs-tituído por métodos alternativosque utilizem titânio ou zinco. Es-tes metais são menos tóxicos queo mercúrio e apresentam maiorfacilidade de remoção da solução.

O sistema utilizado apresen-tou eficiência até o uso de 50 vo-lumes de reator, sendo necessá-rio, após isto, efetuar sua recupe-ração deste, facilmente realizadacom água em contra corrente.

O manuseio do calcário naforma de cal cita é mais fácil se,comparado à soda cáustica. Avantagem é que o calcário perma-nece fixo, fazendo-se passar orejeito por ele. O procedimento ébastante simples e econômico, uti-lizando-se um reservatório e uma

coluna contendo o calcário. O re-jeito é conduzido por uma man-gueira do reservatório até a colu-na, por ação da gravidade, sendodesnecessário o uso debombeamento, portanto semqualquer consumo de energia.

Para a obtenção da máximaeficiência do sistema, deve-se uti-lizar grânulos de tamanho entre4,0 e 6,5 mm, o que garante va-lores desejados de pH para a pre-cipitação quantitativa dos metaispresentes na fase aquosa.

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