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Resumo

Em instalações de semicondutores, os programas de controle de contaminação exigem o uso de filtros de particulados no ar de alta eficiência (HEPA) e filtros de ar de penetração ultra baixa (ULPA) para controlar a quan-tidade de partículas. Contudo, conforme as dimensões dos chips diminuem, os contaminantes moleculares do ar (AMC) que constituem uma ameaça para o desempenho e confiabilidade do produto, se tornaram a contaminação principal nas salas limpas para semicondutores. Este tra-balho apresenta a classificação e princípios de medição de AMC, os principios de filtração química e sua aplica-ção no condicionamento de ar em sala limpa. Palavras chave: Filtro químico / Ar Condicionado de Sala Limpa / Contaminantes Moleculares do Ar, Aplicação (Utilização).

1. Introdução

Nas indústrias de ciência e tecnologia avançadas de dispositivos semicondutores, disco rigído e telas de cristal líquido, com o aumento dos procedimentos de trabalho e a diminuição das dimensões dos dispositivos, a presença dos AMC usualmente resulta na diminuição da porcentagem de produtos acabados, e degeneração de

desempenho e invalidação. Por exemplo, na indústria de semicondutores, AMC causa na cobertura de formato ‘T’ da blindagem ótica (Fig. 1), o efeito de corrosão, o cresci-mento não-uniforme da camada de oxidação, a mudança no caráter da placa de cristal, a diminuição da integrida-de da camada de oxidação da grelha, e assim por diante. [1, 2] Na indústria acima, filtro de ar de particulados de alta eficiência (HEPA) ou filtro de ar de penetração ultra baixa (ULPA) são os que mais equipam as salas limpas. Estes equipamentos são muito eficientes para filtrar partí-culas cujos tamanhos estiverem acima de 0,05 µm, porém, eles não têm efeito sobre partículas para as quais os tama-nhos médios vão de 10 Å à 100 Å. Com o propósito de de retirar AMC, os fabricantes estão produzindo diversas categorias de filtros químicos.

Figura 1 - Defeitos de fotoresistência por exposição à parte superior T a NH3

(4ppb)(3)

Este trabalho introduz a tecnologia de classificação e detecção de AMC, e o princípio, estrutura e a aplicação de filtro químico no ar condicionado de sala limpa.

2. Contaminantes moleculares gerados pelo ar (AMC)

2.1. Classificação de AMC

Nas normas SEMI F21-95 e SEMI F21-1102, compiladas

Aplicação de Filtro Químico no Sistema de Ar Condicionado de Sala Limpa

Tian Shiai, Yu Ziqiang

Trabalho apresentado no 18th ICCCS - International Symposium on Contamination Control.Reprodução permitida pela ICCCS para a Revista da SBCC

Tempo Zero 10 minutos após 20 minutos após 40 minutos após

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artigo técnico

pela Associação Internacional de Dispositivos e Materiais Semicondutores, a classificação de AMC é a seguinte. [3,4]

Ácidos Moleculares (MA): Um material corrosivo cuja reação química característica é aquela de receptor de elétrons, tal como hidrofluorídrico (HF), dióxido de enxofre (SO2), cloreto de hidrogênio (HCl), brometo de hidrogênio (HBr);

Bases Moleculares (MB): Um material corrosivo cuja

reação química característica é de um doador de elétron tal como amônia (NH3), metilamina (CH3 NH2), trimetila-mina (CH3) 3N Morfolina;

Condensável Molecular (MC): Uma substância (diferen-te de água) que normalmente tem um ponto de ebulição acima da temperatura ambiente na pressão atmosférica capaz de condensar sobre uma superfície limpa, tal como silicone (ponto de ebulição≥ 150°C) e hidrocarboneto (ponto de ebulição≥ 150°C);

Inibidores Moleculares (MD): Um elemento químico o qual modifica as propriedades elétricas de um material semicondutor, tal como boron (usualmente como ácido bórico), fósforo (usualmente como organofosfatos), arsêni-co (usualmente como arsenatos). Todos os íons metálicos têm a capacidade de adicionar impurezas a um semicondu-tor, tais como K+, NA+, CA2+ e assim por diante.

A classificação de AMC está listada na Tabela 1

Tabela 1 - Método de Classificação SEMI F21-1102 AMC [5]

Observações: A unidade pptM significa partes por tri-lhão molar. 1pptM=10-12 mole de concentração. Se 1012 moléculas de gás contêm somente 10 moléculas de gás perigosas, a classe de concentração é MA 10.

2.2 Fontes de AMC

As fontes de AMC estão detalhadamente listadas na Tabela 2.

Tabela 2 - Fontes típicas de AMC em salas limpas

2.3 Tecnologia de detecção de AMC

Por meio da detecção de AMC, as pessoas não só podem saber dos efeitos de AMC no processo e produto, mas também, somente assim podem avaliar a eficiência e duração de um filtro químico. Quando se escolhe o méto-do de detecção, sensibilidade, precisão, anti-interferência, custo e complexidade devem ser considerados. Numa sala limpa a concentração de AMC é geralmente baixa e é principalmente na classe ppb (10-9), ou mesmo na classe ppt (10-12). Então a sensibilidade do instrumento é a pri-meira consideração para a fábrica de semicondutores.

2.3.1. Tecnologia de medição direta

Com a detecção automática e em tempo real para AMC, mudanças nos AMC podem ser obtidas imediata-mente. Esta tecnologia tem sido aprovada recentemente. Atuamente, SO2, H2S, NOX e NH3 são os principais gases medidos em tempo real em salas limpas. Princípios de medição rotineiros incluem luminescência quimica, flu-orescência de UV e Detector de Foto Ionização (PID), Espectrometria de Mobilidade de Íons (IMS) e Sensor Eletroquímico. Numa sala limpa classe 10 de uma fábrica de semicondutores, nós usamos detectores automáticos para medir a concentração de SO2, NO, NO2 e NH3. Os resultados estão mostrados na Figura 2. A concentração média de SO2, NO, NO2 e NH3 é respectivamente de

Classe de Material Classificação ( * concentração em ppt)

1 * 10 * 100 * 1000 * 10000 *

Ácidos MA1 MA10 MA100 MA1000 MA10000

Bases MB1 MB10 MB100 MB1000 MB10000

Condensável MC1 MC10 MC100 MC1000 MC10000

Inibidores MD1 MD10 MD100 MD1000 MD10000

Fontes Classificação Chemical

Processo

EquipamentoPlastificante, oxidante, retardante de chama,

lubrificante, produto de limpeza

Subst. QuímicaÁcido Sulfúrico, fluoreto de hidrogênio, Amônia,

gás de purifcação

Ar externo

Gás de Exaustão

da Fábrica

Substância Ácida, substância básica ,

solvente,Composto Orgânico Volátil

Poluição do

Tráfego

Gases do escapamento de automóvel, Gases do

escapamento de aviões

Poluição dos

meios de vida

Odores de Combustão, odores de esgoto,

odores de lixo

Material de Construção

Construção Concreto, graxa, armações

Material da plantaPlastificante, retardante a chama, cola, material

de isolamento térmico

Limpeza Produto de Limpeza

OperadorSecreção Respiração, suor, cosmético

Panos de limpeza Produto de lavanderia, antisséptico

Filtros HEPA VOC, Be, P

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21,23 / 25,79 / 47,6 e 83,26 ppb. Isto é muito mais alto do que o valor requerido.Figura 2 - Concentrações de AMC numa Sala Limpa

2.3.2 Tecnologia de análise por amostragem

Tecnologia de análise por amostragem é uma medição em que a amostra é coletada no local, e depois analisada em laboratório. As principais tecnologias de análise por amostragem estão listadas na Tabela 3. Em termos das condições e requisitos atuais, a análise correta de amos-tragem medida é selecionada de acordo com a aplicação. Por exemplo, o gás orgânico volátil é amostrado com tubo de aço inox, e é analisado por cromatografia de fase gasosa e espectrometria de massa (GC/MS); o componen-te inorgânico é amostrado com a solução de absorção, e é analisado com cromatografia de íon (IC) e espectrômetro de plasma indutivamente acoplado (ICP/MS).

Tabela 3 - Métodos de análise por amostragem

2.3.3 Tecnologia de medição indireta

2.3.3.1 Tecnologia de análise de superfície

A folha de coleta é colocada dentro da sala limpa de semicondutores e AMC forma o filme de deposição de depo-

sição atômica e molecular sobre a superfície da folha de coleta. Em virtude das tecnologias de análise de superfície incluindo AES, XPS e SIMS, o filme de poluição da folha de coleta é medido, e depois a concentração de AMC pode ser conseguida indiretamente. A comparação de tecnolo-gia de análise de superfície está listada na Tabela 4.

Em algumas empresas de semicondutores, se usa a folha de prata e AES para analisar a condição de poluição do ar na sala limpa. Os dados da medição mostram-se na Figura 3. O resultado mostra que o conteúdo de S, O, C, CI e Ca na área poluída é mais alto do que na area não poluída. Isto pode ter resultado da poluição AMC no ar.

Método de amostragem Processo Objeto testado Equipamento de

teste principal

Solução de absorção

Amostragem com garrafa de impacto e água

absoluta

Ânion: F-, CI-, NO3-, NO2

-, SO42-

Cation: NH4+, Ca2+, Mg

2+, Na+, K+

Ácido Orgânico: CH3COO-; HCOO-Boron (B)

ICICP/MS

Absorção de sólidos

Amostragem com carvão

ativado e Tenax e separação por

calor

Hidrocarboneto, oxosilane

GCTD-GC/MS (Cromatôgrafo de Gás de Desabsorção Térmica /

Espectrômetro de Massa)

Recipiente de coleta

Coleta de ar com bolsa, frasco e

tubo de aço inoxComponentes do ar GC

GC/MS

Coleta de exposição

Tiras de cobre, prata ou silicone para absorção de

gases no local

Componentes orgânicos, ácidos e básicos

Cromatôgrafo de gás de desabsorção térmica de plaqueta, espectrometria de

massa)AES

SIMS

Con

cent

raçã

o pp

b

Espessura (nm)

Espessura (nm)

Espessura (nm)

Tempo

S / A

g

Cu

/ Ag

Cl /

Ag

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artigo técnico

Figura 3 – Comparação de dados de medição (A1 – regiões descoloradas A2- regiões normais)

2.3.3.2 Sensor de cristal piezelétrico

De acordo com o princípio de sintonia piezelétrica, o Micro-equilíbrio do Cristal de Quartzo (QCM) pode medir a mudança de qualidade em nano-grama na super-fície do eletrodo. Em virtude do dispositivo de detecção feito de Cu ou Hg como os materiais do eletrodo QCM, a mudança de qualidade pode ser medida como a espes-

sura do filme de corrosão depois da correção. De acordo com a norma de classificação emitida pela Associação Americana de Instrumentos e aparelhos, o ambiente pode ser classificado de acordo com estes dados. (Tabela 5). [6] O nivel de AMC pode ser obtido indiretamente. Este tipo de aparelho tem alta sensibilidade e resolução no tempo e pode detectar a mudança no ambiente em tempo real e diretamente.

Tabela 5 I.S.A. – S7104 Gráfico de Classificação

Se o cristal de quartzo piezoelétrico for substituído pelo aparelho de Onda Acústica de Superfície (SAW), obtém-se o sensor de de condução SAW .

SAW é um dos tipos de tecnologias de detecção de qua-lidade sensível e rápida. Devido à freqüência de trabalho muito alta, a sensibilidade do sensor SAW é 100 vezes a do QCM tradicional. [7] O dispositivo de detecção feito de SAW fornece então os dados de mudança de qualidade. Então a situação de poluição ambiental pode ser obtida indiretamente.

3. Filtro químico

Agora, se o filtro químico for instalado no sistema de ar condicionado, a concentração de AMC pode ser efetivamente diminuída e alcançar o padrão ou a faixa requerida. O filtro químico usa geralmente o carvão ativo, alumina e resina de troca de íons como agente de limpeza para eliminar AMC. Os princípios incluem absorção física e química.

3.1 Princípio de filtragem química [8-9]

O filtro químico absorve gases seletivamente, e não filtra impurezas por processos mecanicos O esquema da filtragem de gás no filtro químico é mostrada na Figura 4.

Tabela 4 Lista de tecnologias de análise de superfícies

Método Informação Resolução

Profundidade da amostra (camada de átomo simples)

QuantidadeElementos além da análise

Sensibilidade Partícula de detecção

AES

Análise de elementos em estado químico

5nm 3 fácil H, He 0,1%

Eletrônico / Raios-X,/

Elétron perfurante

XPS

Análise de elementos em estado químico

5µm 3 fácil H, He 0,3% Raios-X/, fotoelétron

SIMS(Static)

Análise de elementos em estado químico

1µm 2 0,01% Íons / íons faiscantes

SIMS(dynamic)

Análise de Elementos 50µm 10 difícil < 0,0001% Íons / íons

faiscantes

Classes de Ambiente ISA, Umidade Relativa <50%.

Espessura de Filme em

Plaqueta de Cobre

(Angstroms)

ISA Classe G1

0 ~ 299

ISA Classe G2

300 ~ 999

ISA Classe G3

1000~ 1999

ISA Classe Gx

≤ 2000

Concentrações de gás (Parte por Bilhão por Volume)

G1 G2 G3 Gx

H2S ≤3 ≤10 ≤50 >50

SO2, SO3 ≤10 ≤100 ≤300 >300

CL2 ≤1 ≤2 ≤10 >10

Nox ≤50 ≤125 ≤1250 >1250

HF ≤1 ≤2 ≤10 >10

NH3 ≤500 ≤10000 ≤25000 >25000

O3 ≤2 ≤25 ≤100 >100

O /

Ag

C /

Ag

Espessura (nm)

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A absorção é aquela em que as moléculas de gás ou líqui-do aderem à superfície da substância sólida. A substância sólida é o absorvente e o gás ou líquido é chamado de substância absorvida.

Figura 4 - Diagrama esquemático de remoção de AMC

A absorção pode ser dividida em absorção física e quí-mica. A absorção física depende das forças de Van der Waals. Ocorre freqüentemente em baixa temperatura. A capacidade de absorção é aumentada com a diminuição da temperatura do gás. É um processo reversível. Por exemplo, a absorção pelo carvão ativado dos orgânicos é uma absorção física. Com o objetivo de aumentar a capacidade de absorção dos materiais para gases especiais incluindo NH3, HF e formaldeído, o absorvente é usual-mente tratado quimicamente. A absorção baseada na reação entre os materiais e gases prejudiciais é chamada de absorção química. É um tipo de absorção seletiva. Um absorvente pode absorver somente um determinado gas ou vários gases. A absorção química não é um processo reversível. O absorvente primeiro absorve as moléculas de gás pela força de Van der Waals, e depois reage com as moléculas de poluição, para formar o sólido ou gases não prejudiciais. Durante a filtragem, a capacidade de absor-ção é gradualmente enfraquecida, até se reduzir a zero.

Quando a absorção continua, a dessorção ocorre ao mesmo tempo. A desorção é quando as moléculas de gás absorvidas se desprendem do absorvente. A dessorção é processo inverso da absorção. Em algumas condições, depois de um tempo suficientemente longo, a absorção e dessorção alcançam o equilíbrio dinâmico, e o absor-vente fica saturado. Por meio da dessorção, a absorção consegue novamente a capacidade de absorção, a qual é chamada de regeneração. Para absorção física, o carvão ativado pode ser regenerado com calor, vapor, descom-pressão e substituição. Porém, a absorção química geral-mente não pode ser regenerada.

3.2 Agente de limpeza

O filtro químico usa geralmente o carvão ativado, alu-

mina e resina de troca de íons como materiais de filtra-gem. Esses agentes estão listados na Tabela 6. Devido às vantagens da grande área de superfície específica, amplo espectro de absorção, [10,11] fontes abundantes e baixo custo, o carvão ativado é amplamente usado nos filtros químicos. É constantemente chamado de filtro de car-vão ativado. O carvão ativado é mostrado na Figura 5. A absorção de amplo espectro está listada na tabela 7. A alumina tratada com KMnO4 é também o maior agente de limpeza nos filtros químicos, e mostrada na Figura 6.

Tabela 6 - Tipos comuns de meios em filtro químico

Tabela 7 Capacidade de adsorção do carvão ativado

Composição do meio Processo de Remoção Gases Alvo

Carvão ativado Adsorção Física VOC, dióxido de enxofre (SO2)

Carvão ativado + Hidróxido de Potássio (KOH) Adsorção Química Ácido clorídrico (HCl) sulfeto de

hidrogênio (H2S), SO2

Carvão ativado + Ácido Fosfórico (H2PO4) Absorção Química Amônia (NH3), NMP, aminas

Carvão Ativado + Sulfato de Cobre (CuSO4) Absorção Química NH3,- H2S

Alumina ativada + Permanganato de Potássio

(KMnOH4)Absorção Química

H2S, SO2, formaldeído (HCHO), Óxidos de Nitrogênio (NOx), etileno (C2H4), acetaldeído

(C2H5O)

Alumina ativada + Hiposulfito de Sódio (Na2S2O3) Absorção Química C12

Resina de troca de cation Troca de íon NH3, aminas

Resina de troca de ânion Troca de íon HC1, HF, HNO3,ácido orgânico

Fibra de carvão ativado (ACF) Adsorção Física VOC

Substância Fórmula Molecular

Peso Molecular

Capacidade de adsorção (por

peso, %)

Acetaldeído C2H4O 44,1 7

Ácido Butírico C4H8O2 88,1 35

Tetracloreto CCI4 153,8 45

Acetato Etílico C4H8O2 88,1 19

Ethamethiol C2H6S 64 23

Cânfora C10H18O 154,2 20

Hexano C6H14 86 16

Tolueno C7H8 92 29

Dixido de enxofre SO2 64 10

Amônia NH3 17 1,3

Cloro CI2 71 2,2

Sulfeto de hidrogênio H2S 34 1,4

Benzeno C6H6 78,1 24

Fenol C6H6O 94,1 30

Ozônio O3 48 O2

gases procurados

gases procurados

Classe química

Absorção química Troca de íons

carvão ativado

meio

meio

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artigo técnico

Figura 5 - Carvão ativado

Figura 6 - Alumina impregnada com KMnO4 (PIA)

3.3 Estrutura de filtro químico

No sistema de limpeza de ar condicionado, o filtro químico limpa principalmente o ar novo (ar externo) ou o ar liberado levemente poluído e faz que eles alcancem os requisitos da proteção ambiental. A forma cilíndrica

(Figura 7) e a forma em ‘V’ (Figura 8) são as estruturas clás-sicas do filtro químico. A espessura da camada de absorção está, na maioria das vezes, na faixa de 10 – 75 mm.

Figura 7 - Filtro de Cartucho Figura 8 - Filtro modelo “V”

3.4 Aplicação de filtro químico

O controle de poluição de AMC é um projeto sistemá-tico e complexo. Primeiro, a ocorrência de AMC deve ser diminuída ou evitada. Nós devemos controlar a fonte da poluição, evitar a difusão dos produtos químicos, esco-lher os materiais de construção com baixos AMC e usar separador de cinzas. Segundo, o processo de fabricação deve ser melhorado, tecnologias de isolamento devem ser usadas e o tempo de exposição dos produtos no pro-cesso de fabricação deve ser diminuído. Fazendo assim, os produtos mais dificilmente serão poluídos por AMC. Adicionalmente, a técnica recomendada deve ser usada para limpar o AMC residual.

Agora, na limpeza do ar do sistema de ar condicionado, o filtro químico pode diminuir a concentração de AMC eficientemente e fazê-lo alcançar a faixa desejada.

O filtro químico usa geralmente o carvão ativado, alu-mina e resina de troca de íon como agentes de limpeza, e limpa o AMC com a absorção física e química. As estruturas de filtros químicos incluem geralmente forma cilíndrica, formato em V e formato de placa. Eles estão mostrados na Figura 9.

Figura 9 - Tipos de filtros químicos

Substância Fórmula Molecular

Peso Molecular

Capacidade de adsorção (por

peso, %)

Ácido Valérico C5H10O2 102,1 35

Mercaptano de etila C2H6S 62,1 23

3-methyllindole C9H9N 131,2 25

Bissulfeto de Carbono CS2 76 15

Bylyric C5H10O2 102 35

Odor de fumaça de cigarro Alta

Odores de cozinha Alta

Odores de Toalete Alta

Odores de Animais Alta

gás impuro

gás impuro ar puro

ar puroPrefiltro para particulados

filtro químico

filtro para particulados

Caixa PUR

ACGLcarvão

plissado fechado

TANT TANH 36

ACGL carvão

plissado profundo

ECSLtroca de

íons

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Na sala limpa, de acordo com os requisitos práticos , o filtro químico é instalado principalmente na tomada de ar exterior na recirculação do ar e no elemento final de entrada na sala limpa. Os tipos de instalações são mos-tradas na Figura 10.

Figura 10 - Áreas de aplicação de filtro químico

Quando o filtro químico é escolhido, primeiro deve ser feita uma análise quantitativa e qualitativa dos gases foca-dos. Então, de acordo com os gases que é preciso eliminar, o filtro químico mais apropriado deve ser selecionado. Ao mesmo tempo, a duração do filtro pode ser estimada de acordo com a concentração do gás durante a aplicação. É necessário analisar periodicamente a duração residual do filtro químico.

4. Conclusões

4.1 AMC inclui moléculas ácidas, moléculas básicas, mate-riais condensados e materiais inibidores.

4.2 Métodos de medição incluindo IC, GC/MS e ICP/MS, podem analisar detalhadamente a categoria e concen-tração de AMC; os sistemas de detecção em tempo real podem detectar a mudança de concentração de gases específicos imediatamente. Quando as tecnologias de análise de superfície, tais como AES, XPS e SIMS são usadas para detectar a o grau de poluição, elas podem descobrir melhor o grau de influência de AMC. Quando um método de detecção for escolhido, a sensibilida-de, precisão, anti-interferência, custo e complexidade devem ser considerados.

4.3 O filtro químico usa geralmente o carvão ativado, PIA e resina de troca de íon como agentes de limpeza, para limpar o AMC no sistema de ar condicionado com prin-cípios que incluem a absorção física e química.

4.4 A detecção e controle de AMC é um trabalho possível e complexo. Com o objetivo de melhorar, entender e con-trolar o AMC, as fábricas de semicondutores, empresas de análise e detecção e fabricantes de filtros químicos devem aprimorar a cooperação.

Nota do revisor:Alguns autores usam 2 termos distintos

para distinguir a absorção por forças de Van de Waals que chamam de ADSORÇÃO e usam a palavra ABSORÇÃO para a química. Nesta o carvão é ativado por um material ávido do poluente a reter que reagirá quimicamente com o poluente. u

Refrências

[1] Kibkead.D.Joffe M.,Higley.J.,Kishkovich.O., Previsão de Limites de Contaminantes Moleculares Transportados pelo Ar para o Processo Lógico de Alto Desempenho de 0,25 mícron. Transferência de Tecnologia SEMATECH #95052812A-TR (1995)

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[3] Kinkead, D.A.. A. Grayfer and O.P. Kishkovich. Prevenção de Contaminação Ótica e de Resistência em Litografia de 300 mm – Melhorias em Filtragem Química do Ar. Proc. SPIE Vol. 4344, p. 739-752, Metrologia, Inspeção e Controle de Processo para Microlitografia XV, Neal T. Sullivan; Ed. (2001).

[4] SEMI F21-95, “Classificação de Níveis de Contaminantes Moleculares Transportados pelo Ar em Ambientes Limpos”. Internacional de Equipamentos Semicondutores e Materiais. Mountanin View, CA, 1995, 1996.

[5] SEMI F21-1102, “Classificação de Níveis de Contaminantes Moleculares Transportados pelo Ar em Ambientes Limpos”. Internacional de Equipamentos Semicondutores e Materiais. Mountanin View, CA, 2002.

[6] ISA Standard S71.04-1985. Controle Ambiental para Medição de Processos e Sistemas de Controle: - Contaminantes Transportados pelo Ar, Sociedade Americana de Instrumentos, Research Triangle Park,I986.10-11

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[8] Jiang Weijun. Novas Tecnologias de Separação. Chemical Industry Press, 1995, p86-57.

[9] Cai Jie, ABC de Filtragem do Ar. China Construction Industry Press. 2002. p.17-20.

[10] Associação de Materiais de Carvão do Japão. Fundamento e Aplicação de Carvão Ativo, Forestry Press, 1984, p.266.

[11] Sun Yijian, Manual de Projeto Conciso para Ventilação, China Construction Industry Press, 1997, p.473.

Revisão da tradução

Celso Simões (Trox) e Raul Sadir (Veco)Contato: sbcc@sbcc.com.br

filtro químico

Ar de exaustão

(EA)

Ar Exterior (OA)

Ar de retorno - (RA)

RA

HEPA [ULPA]