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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO RIOGRANDE DO SUL
NOVO HAMBURGO
QUÍMICA ANALÍTICA E ANÁLISE INSTRUMENTAL
GRUPO 4: JESSICA CINTRA, LEDA BURDZAKI, VANESSA SCHIMDT
Procedimento experimental: Titulação de Oxi-redução / Permanganometria
1 OBJETIVO
Determinar a percentagem em massa de peróxido de hidrogénio na amostra de água
oxigenada estudada por meio de uma titulação de oxi-redução usando o permanganato de
potássio como agente oxidante.
2 ABRANGÊNCIA
Há um número considerável de aplicações baseadas na titulação indireta usando o
permanganato como titulante. Cálcio, por exemplo, pode ser determinado dessa forma. A
amostra dissolvida é tratada com ácido oxálico e alcalinizada levando à precipitação do
oxalato de cálcio. O precipitado é separado por filtração e dissolvido em ácido sulfúrico
diluído liberando íons cálcio e ácido oxálico.
3 PRINCÍPIO
A volumetria de oxirredução engloba a série de métodos nos quais ocorre
transferência de elétrons entre reagentes: um deles cede elétrons e se oxida (por isso
chamado agente redutor), enquanto que o outro receberá os elétrons cedidos e se reduz
(por isso chamado de oxidante).
Oxidante + x e- ↔ Redutor (1)
A permanganimetria se fundamenta no uso de soluções aferidas de permanganato
de potássio (KMnO4) para determinar substâncias oxidáveis por esse reagente, em meio
ácido, neutro ou alcalino.em geral, o próprio permanganato serve como indicador nessas
titulações, por ter cor violeta na forma oxidada (MnO4-) e na sua forma reduzida ser
praticamente incolor, conforme a equação:
MnO-4 + 8H+ + 5e- ↔Mn2 + + 4H20 (2)
O permanganato de potássio não é padrão primário: a presença de dióxido de
manganês como impureza, a formação dessa substância pela ação de redutores (existentes
no ar, na água, ou contaminações diversas) sobre o permanganato, impedem que se
preparem soluções de concentração exatamente conhecida do sal pela simples dissolução
de quantidades precisamente pesadas do mesmo; além disso, tais soluções são instáveis
também pelo efeito catalisador da luz sobre a redução do permanganato.
Assim, aferem-se as soluções de permanganato de potássio com padrão primário,
dentre os quais se destaca o oxalato de sódio (Na2C2O4), que reduz o oxidante conforme a
equação:
(3)
pela qual se verifica que o próprio permanganato (em excesso desprezível) evidencia o
ponto final da titulação, uma vez que vai colorir de róseo permanente a solução ácida final,
isenta do redutor oxalato
Por outro lado, a determinação permanganimétrica de peróxido de hidrogênio (água
oxigenada) fundamenta-se na ação redutora dos peróxidos em geral sobre o permanganato,
em meio ácido, conforme a equação (para a qual o permanganato também atua como
indicador):
(4)
A técnica em questão permite o controle de qualidade da água oxigenada comercial,
vendida com concentrações variáveis (10, 20, 30, 40 e 100 volumes). Volume é a forma
comercial de indicar a concentração de água oxigenada e significa “nº de unidades de
volume de oxigênio que a unidade de volume de solução de peróxido de hidrogênio
consegue fornecer, nas CNTP (0°C e 760 mmHg), quando se decompõe completamente”,
conforme a equação:
(5)
e, em função da definição de concentração em volumes pode-se demonstrar o
relacionamento de tal forma de concentração com a concentração em mol/ℓ pela expressão:
volume = 11,2 . [mol/ℓ] (6)
4 MATERIAIS
A seguir serão apresentados os materiais utilizados neste experimento.
4.1 Equipamentos
a) Balança analítica;
b) bico de Bunsen.
4.2 Reagentes e soluções
a) Solução padrão de oxalato de sódio 0,05mol/l;
b) água destilada;
c) ácido sulfúrico 2mol/l;
d) permanganato de potássio 0,02mol/l;
e) água oxigenada 30 volumes.
4.3 Vidrarias e outros materiais
a) Vidro relógio;
b) copo de béquer;
c) tripé,
d) tela de amianto;
e) tenaz;
d) cadinho;
e) cainho filtrante de vidro poroso;
d) balão volumétrico;
e) suporte universal;
f) agarrador duplo;
g) frasco de vidro âmbar;
h) erlenmeyer;
i) bureta;
5 PROCEDIMENTOS
A seguir serão apresentados os procedimentos destas práticas.
5.1 Padronização do permanganato de potássio
Primeiro preparou-se uma solução 0,02 mol/ℓ de permanganato de potássio pesando
0,8g de permanganato de potássio (KMnO4, p. a.), transferiu-se para 250ml de água
destilada contida em um béquer. Cobriu-se com um vidro relógio e aqueceu-se até a
ebulição, deixou-se ferver por 30min. Deixou-se esfriar, filtrou-se por cadinho filtrante de
vidro poroso para balão volumétrico de 250 ml, completou-se até a marca com água
destilada e homogeneizou-se. Conservou-se em frasco de vidro âmbar.
Preparou-se também um solução 2 mol/ℓ de ácido sulfúrico diluindo-se 22 ml de
solução concentrada de ácido sulfúrico (H2SO4, d = 1,84 g/ℓ, título = 95-97%), com água
destilada suficiente para 200 ml e homogeneizou-se. Conservou-se em frascos de vidro.
Para padronizar a solução de permanganato de potássio transferiu-se alíquota de
25ml da solução padrão de oxalato de sódio 0,05 mol/ℓ para erlenmeyer de 250ml, e diluiu-
se com 25ml de água destilada. Acrescentou-se 40ml de solução 2 mol/ℓ de ácido sulfúrico,
homogeneizou-se e aqueceu-se à aproximadamente 60°C. Em uma bureta, acrescentou-se
solução 0,02 mol/ℓ de permanganato de potássio sob padronização. Prosseguiu-se a
titulação agitando constantemente, até que obteve-se leve cor rosada persistente. Anotou-se
o volume consumido.
5.2 Determinação de água oxigenada
Se a concentração da água oxigenada estiver em “volumes” (V), primeiro dilui-se a
água oxigenada em água destilada. Transferiu-se 25 V/mL de água oxigenada (mediu-se
com uma proveta) para um balão volumétrico de 25mL, dilui-se até a marca com água
destilada. Homogeneizou-se.
Em triplicata, transferiu-se uma alíquota de 10mL da solução diluída de água
oxigenada para um erlenmeyer de 250mL, diluiu-se com 25mL de água destilada e
homogeneizou-se. Após a homogeneização acrescentou-se 8ml de solução 2 mol/ℓ de ácido
sulfúrico e homogeneizou-se novamente.
Titulou-se com solução padronizada de permanganato de potássio (anotou-se o fator
de correção) de uma bureta, até obter um leve tom róseo persistente. Anotou-se o volume
consumido.
6 CALCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Preparação da solução de KMnO4
KMnO4 = 158,03g
250mL = 0,25L
M = m/ MM.V
0,02mol/L de KMnO4 = m/ 158,03g/mol KMnO4. 0,25L de H2O
m = 39,507 . 0,02
m = 0,7901g aproximadamente 0,8g de KMnO4
Preparação da solução de H2SO4
H2SO4 = 98g
Densidade (d) = 1,84
C= m . MM
m = 2 mol/L.98g
m = 196g de H2SO4
196g de H2SO4 ------------------------- 1L de H2O
X ------------------------ 0,2L de H2O
X = 39,2g de H2SO4
d = m/V
V = m/d
V= 39,2g de H2SO4 / 1,84
V= 21, 67m L.
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