UNIVERSIDADE ESTADUAL DO RIOGRANDE DO SUL

NOVO HAMBURGO

QUÍMICA ANALÍTICA E ANÁLISE INSTRUMENTAL

GRUPO 4: JESSICA CINTRA, LEDA BURDZAKI, VANESSA SCHIMDT

Procedimento experimental: Titulação de Oxi-redução / Permanganometria

1 OBJETIVO

Determinar a percentagem em massa de peróxido de hidrogénio na amostra de água

oxigenada estudada por meio de uma titulação de oxi-redução usando o permanganato de

potássio como agente oxidante.

2 ABRANGÊNCIA

Há um número considerável de aplicações baseadas na titulação indireta usando o

permanganato como titulante. Cálcio, por exemplo, pode ser determinado dessa forma. A

amostra dissolvida é tratada com ácido oxálico e alcalinizada levando à precipitação do

oxalato de cálcio. O precipitado é separado por filtração e dissolvido em ácido sulfúrico

diluído liberando íons cálcio e ácido oxálico.

3 PRINCÍPIO

A volumetria de oxirredução engloba a série de métodos nos quais ocorre

transferência de elétrons entre reagentes: um deles cede elétrons e se oxida (por isso

chamado agente redutor), enquanto que o outro receberá os elétrons cedidos e se reduz

(por isso chamado de oxidante).

Oxidante + x e- ↔ Redutor (1)

A permanganimetria se fundamenta no uso de soluções aferidas de permanganato

de potássio (KMnO4) para determinar substâncias oxidáveis por esse reagente, em meio

ácido, neutro ou alcalino.em geral, o próprio permanganato serve como indicador nessas

titulações, por ter cor violeta na forma oxidada (MnO4-) e na sua forma reduzida ser

praticamente incolor, conforme a equação:

MnO-4 + 8H+ + 5e- ↔Mn2 + + 4H20 (2)

O permanganato de potássio não é padrão primário: a presença de dióxido de

manganês como impureza, a formação dessa substância pela ação de redutores (existentes

no ar, na água, ou contaminações diversas) sobre o permanganato, impedem que se

preparem soluções de concentração exatamente conhecida do sal pela simples dissolução

de quantidades precisamente pesadas do mesmo; além disso, tais soluções são instáveis

também pelo efeito catalisador da luz sobre a redução do permanganato.

Assim, aferem-se as soluções de permanganato de potássio com padrão primário,

dentre os quais se destaca o oxalato de sódio (Na2C2O4), que reduz o oxidante conforme a

equação:

(3)

pela qual se verifica que o próprio permanganato (em excesso desprezível) evidencia o

ponto final da titulação, uma vez que vai colorir de róseo permanente a solução ácida final,

isenta do redutor oxalato

Por outro lado, a determinação permanganimétrica de peróxido de hidrogênio (água

oxigenada) fundamenta-se na ação redutora dos peróxidos em geral sobre o permanganato,

em meio ácido, conforme a equação (para a qual o permanganato também atua como

indicador):

(4)

A técnica em questão permite o controle de qualidade da água oxigenada comercial,

vendida com concentrações variáveis (10, 20, 30, 40 e 100 volumes). Volume é a forma

comercial de indicar a concentração de água oxigenada e significa “nº de unidades de

volume de oxigênio que a unidade de volume de solução de peróxido de hidrogênio

consegue fornecer, nas CNTP (0°C e 760 mmHg), quando se decompõe completamente”,

conforme a equação:

(5)

e, em função da definição de concentração em volumes pode-se demonstrar o

relacionamento de tal forma de concentração com a concentração em mol/ℓ pela expressão:

volume = 11,2 . [mol/ℓ] (6)

4 MATERIAIS

A seguir serão apresentados os materiais utilizados neste experimento.

4.1 Equipamentos

a) Balança analítica;

b) bico de Bunsen.

4.2 Reagentes e soluções

a) Solução padrão de oxalato de sódio 0,05mol/l;

b) água destilada;

c) ácido sulfúrico 2mol/l;

d) permanganato de potássio 0,02mol/l;

e) água oxigenada 30 volumes.

4.3 Vidrarias e outros materiais

a) Vidro relógio;

b) copo de béquer;

c) tripé,

d) tela de amianto;

e) tenaz;

d) cadinho;

e) cainho filtrante de vidro poroso;

d) balão volumétrico;

e) suporte universal;

f) agarrador duplo;

g) frasco de vidro âmbar;

h) erlenmeyer;

i) bureta;

5 PROCEDIMENTOS

A seguir serão apresentados os procedimentos destas práticas.

5.1 Padronização do permanganato de potássio

Primeiro preparou-se uma solução 0,02 mol/ℓ de permanganato de potássio pesando

0,8g de permanganato de potássio (KMnO4, p. a.), transferiu-se para 250ml de água

destilada contida em um béquer. Cobriu-se com um vidro relógio e aqueceu-se até a

ebulição, deixou-se ferver por 30min. Deixou-se esfriar, filtrou-se por cadinho filtrante de

vidro poroso para balão volumétrico de 250 ml, completou-se até a marca com água

destilada e homogeneizou-se. Conservou-se em frasco de vidro âmbar.

Preparou-se também um solução 2 mol/ℓ de ácido sulfúrico diluindo-se 22 ml de

solução concentrada de ácido sulfúrico (H2SO4, d = 1,84 g/ℓ, título = 95-97%), com água

destilada suficiente para 200 ml e homogeneizou-se. Conservou-se em frascos de vidro.

Para padronizar a solução de permanganato de potássio transferiu-se alíquota de

25ml da solução padrão de oxalato de sódio 0,05 mol/ℓ para erlenmeyer de 250ml, e diluiu-

se com 25ml de água destilada. Acrescentou-se 40ml de solução 2 mol/ℓ de ácido sulfúrico,

homogeneizou-se e aqueceu-se à aproximadamente 60°C. Em uma bureta, acrescentou-se

solução 0,02 mol/ℓ de permanganato de potássio sob padronização. Prosseguiu-se a

titulação agitando constantemente, até que obteve-se leve cor rosada persistente. Anotou-se

o volume consumido.

5.2 Determinação de água oxigenada

Se a concentração da água oxigenada estiver em “volumes” (V), primeiro dilui-se a

água oxigenada em água destilada. Transferiu-se 25 V/mL de água oxigenada (mediu-se

com uma proveta) para um balão volumétrico de 25mL, dilui-se até a marca com água

destilada. Homogeneizou-se.

Em triplicata, transferiu-se uma alíquota de 10mL da solução diluída de água

oxigenada para um erlenmeyer de 250mL, diluiu-se com 25mL de água destilada e

homogeneizou-se. Após a homogeneização acrescentou-se 8ml de solução 2 mol/ℓ de ácido

sulfúrico e homogeneizou-se novamente.

Titulou-se com solução padronizada de permanganato de potássio (anotou-se o fator

de correção) de uma bureta, até obter um leve tom róseo persistente. Anotou-se o volume

consumido.

6 CALCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Preparação da solução de KMnO4

KMnO4 = 158,03g

250mL = 0,25L

M = m/ MM.V

0,02mol/L de KMnO4 = m/ 158,03g/mol KMnO4. 0,25L de H2O

m = 39,507 . 0,02

m = 0,7901g aproximadamente 0,8g de KMnO4

Preparação da solução de H2SO4

H2SO4 = 98g

Densidade (d) = 1,84

C= m . MM

m = 2 mol/L.98g

m = 196g de H2SO4

196g de H2SO4 ------------------------- 1L de H2O

X ------------------------ 0,2L de H2O

X = 39,2g de H2SO4

d = m/V

V = m/d

V= 39,2g de H2SO4 / 1,84

V= 21, 67m L.