Prof. Dr. José Eduardo de Oliveira Profª. Amanda Coelho...

Extração com Solventes

Alana Evangelista Honório

Sara Cardoso de Souza

Lucy Elaine Sugauara

Prof. Dr. José Eduardo de Oliveira

Profª. Amanda Coelho Danuello

Licenciatura 2009

Extração com SolventeO que é?

O que podemos extrair ?

Amostra Sólidas: dissolução lenta: SOXHLETdissolução rápida: método para misturas líquidas

Amostra Líquidas:micro escalaVolume < 4mL : VIAL CÔNICO (A) 4mL < Volume ≥ 10mL : TUBO DE CENTRÍGUGA (B)macro escalaVolume > 10 mL : FUNIL DE SEPARAÇÃO (C)

A B C

Extração com SolventeEscolha do Solvente.

Constante de Distribuição.

A AA

sólido-líquidoSOXHLET

Quando o K não é muito favorável

Tipos de extração:EXTRAÇÃO CONTÍNUA

EXTRAÇÃO CONTÍNUA

a) Para solventes menos densos que a água

b) Para solventes mais densos que a água

O aspecto mais importante deste tipo de extração é que

pode ser processada com um volume limitado de solvente.

líquido-líquido

EFEITO SALTING OUT

O efeito SALTING OUT se baseia no aumento do coeficiente de distribuição da solução que é possível quando um sal é dissolvido na solução coloidal.

Como uma das fases é aquosa, as moléculas de água terão preferência em solvatar o sal, liberando assim, as moléculas orgânicas para a fase orgânica.

Extração que modifica o valor de K;

Formação de EmulsãoEmulsão é uma solução coloidal de um líquido no outro. São gotículas de solvente orgânicos mantidas em suspensão numa solução aquosa quando os dois são misturados ou agitados vigorosamente.

EXTRAÇÃO NÃO CONTÍNUAlíquida-líquida

Funil de SeparaçãoAnel de Ferro

Tampa

Frasco Extrator

Torneira

Fase menos densa

Fase mais densa

Extração Simples 1X100mL

K = 3

mtotal = 50g

mm

m

m

m

m

m

Extração Múltipla

2 X com 50mL cadamatual total= 50g – 30g = 20g

mtotal extraído

mtotal= 50g

Massa total extraída na EXTRAÇÃO SIMPLES

m = 37,5 gramas

Massa total extraída na EXTRAÇÃO MÚLTIPLA

m = 42 gramas

EXTRAÇÃO SIMPLES X MÚLTIPLA

EXTRAÇÃO MÚLTIPLA

88%

75%

PROCEDIMENTOAo iniciar uma extração, o primeiro passo é verificar a ausência de vazamentos na tampa e torneira do funil.

Para encher o funil de separação, ele é apoiado num anel metálico preso em um suporte.

Tanto a solução a ser extraída, quanto o solvente de extração são colocados no funil.

NÃO ESQUEÇA DE FECHAR A TORNEIRA!!!!!!!

Colocar um frasco limpo e seco na saída do funil.

CUIDADO: Escolha o funil certo para o volume que seráutilizado, o volume total das soluções não pode ultrapassar

¾ do volume total do funil.

CUIDADO: O funil de separação é segurado principalmente pelo gargalo superior.

Para igualar a pressão interna do funil de separação com a externa, o funil é ventilado segurando-o de cabeça para baixo e abrindo

vagarosamente a torneira .

SEGURAR A TAMPA FIRMEMENTE!!!!!

Vídeo da Pressão

CUIDADO: NÃO DIRECIONE O FUNIL DE SEPARAÇÃO PARA AS PESSOAS!!! APONTE PARA DENTRO DE UMA CAPELA.

Coloque o funil de separação no suporte metálico e aguarde até que decante as fases.

Destampe o funil de separação antes de iniciar a separação das fases.

O resultado ideal são duas fases bem definidas, fáceis de separar observando a interface das fases.

Pode ocorrer a formação de EMULSÃO.

Formação de EmulsãoEmulsão é uma solução coloidal de um líquido no outro. São gotículas de solvente orgânicos mantidas em suspensão numa solução aquosa quando os dois são misturados ou agitados vigorosamente.

1) Descanso e leves batidas com uma mangueira de silicone na lateral do funil de separação.

2) Descanso e mexidas com uma bagueta.

3) Efeito Salting out.

Efeito Salting OutO efeito SALTING OUT se baseia no aumento do coeficiente de distribuição da solução que é possível quando um sal é dissolvido na solução coloidal.

Como uma das fases éaquosa, as moléculas de água terão preferência em solvatar o sal, liberando assim, as moléculas orgânicas para a fase orgânica.

Molécula orgânica

solvatada

Como retirar CORRETAMENTE as duas fases do funil de

separação.

A maneira correta de se escoar a fase

inferior é igual a de se manusear a bureta

numa titulação.

MOTIVO:

Mais segurança no manuseio da torneira

A fase inferior é retirada pela torneira em um frasco seco e limpo.

A fase superior é removida vertendo através da abertura superior do funil de separação com o auxílio de uma baguete.

PRECAUÇÕES:

Não passe as duas fases pela torneira do funil de separação.

Não descarte nenhuma fase antes de ter certeza em qual das fases se

encontra o soluto desejado na separação.

Secar a Fase Orgânica

Como secar a FASE ORGÂNICA ?Como deve ser o AGENTE SECANTE ?

não deve combinar quimicamente com o composto orgânico;não deve ter apreciável solubilidade no solvente;rápido e eficiente;mais econômico possível.

Etapas da Secagem

ADICIONAR

AGUARDAR

FILTRAR

EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA

A EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA difere da Simples e da Múltipla por envolver uma reação, no caso que estudaremos envolverá uma reação ácido-base, que será necessária para separarmos dois compostos solúveis no solvente orgânico.

Ácido Benzóico

REAÇÕES NA EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA

Adição de NaOH na solução de Ácido Benzóico.

Formação do Benzoato de Sódio, um sal solúvel em água.

Benzoato de Sódio

FASE SUPERIOR ORGÂNICA

FASE INFERIOR AQUOSA

Fase OrgânicaAGENTE

SECANTE

Solução etérea de p-diclorobenzeno

RECOLHER

SECAR

FILTRAR

DESTILAÇÃO SIMPLES

Fase AquosaRecuperação do Ácido Benzóico

Para recuperar o Ácido Benzóico a partir do sal Benzoato de Sódio, adicionamos o Ácido Clorídrico e obtemos uma solução de Ácido Benzóico e Cloreto de Sódio.

NaOH + HCl NaCl + H2O

Como Separar o Ácido Benzóico

Filtração a Pressão Reduzida

Extração com Solvente

X

Determinação do Grau de Pureza

Um composto sólido com alto grau de pureza funde-se a uma temperatura bem definida, isto é, a faixa do ponto de fusão não excede 1,0 ºC.

O ponto de fusão do p-diclorobenzeno é 53,5 ºCO ponto de fusão do ácido benzóico é 122,4 ºC

INTERVALO DE FUSÃO: é a diferença entre a temperatura em que se observa o início da degradação (temperatura de degelo) dos cristais e a temperatura em que aamostra se torna completamente líquida (temperatura de fusão).

Aparelho Digital de Ponto de Fusão

Propriedades Coligativas:Abaixamento do Ponto de Fusão

BOA

PRÁTICA!!!!

BOM RELATÓRIO!!!

BIBLIOGRAFIAFundamentos de Química Experimental; CONSTANTINO, M.G. (pag.179~199)VOGEL Análise Química Quantitativa; J. Mendham,R.C Denney, J.D. Barnes, M.J.K. Thomas.Laboratory Experimental in Organic Chemistry; MOHRIG; NECKERS (pag. 33~45)Experimental Organic Chemistry A Small-Scale Aproach; CHARLES F. WILCOX Jr. (cap.6; 80~98)A Tex Book of Practical Organic Chemistry; 3th Ed; LONGMAN (pag.152,153)

Experimental Organic Chemistry A Samall Scale Approach; 2nd Ed; CHARLE WILCOX Jr, MARY F. WILCOX (pag. 116, 117)Vogel´s Texbook of Practical Organic Chemistry; 4thEd; LONGMAN (pag.129~140)Merck Index; BUDAVARI, S. (pag.187,369,538,670,677,1542)http://www.fc.up.pt/gisocb/pdfspágina da Universidade de Brasília.

Figuras e Vídeos

http://www.youtube.com/watch?v=ciWpS6SetdY&playnext_from=PL&feature=PlayList&p=57499F5778AAB619&playnext=1&index=1http://images.google.com.br/imgres?imgurl=http://www.macvil.com.br/images/simbolos2.gif&imgrefurl=http://www.macvil.com.br/info.htm&usg=__-TQjukG01PApVtbY31an_HujvxY=&h=298&w=680&sz=94&hl=pt-BR&start=1&tbnid=TtKo6whdCinlTM:&tbnh=61&tbnw=139&prev=/images%3Fq%3Dsimbolos%2Bno%2Blaboratorio%26gbv%3D2%26hl%3Dpt-BRhttp://www.fc.up.pt/gisocb/pdfs/MSEQO2002_2003secure.pdfP[agina da Universidade de Brasília.