Nbr 14883-2001 - petróleo e produtos de petróleo - amostragem manual

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IBP-Instituto Brasileiro de Petróleo e Gás

AGO 2002 NBR 14883

Petróleo e produtos de petróleo - Amostragem manual

Origem: Projeto 34:000.02-012:2002 ABNT/ONS-34 - Organismo de Normalização Setorial de Petróleo CE-34:000.02 - Comissão de Estudo de Combustíveis e Produtos Especiais NBR 14883 - Petroleum and petroleum products - Manual sampling Descriptors: Petroleum product. Sampling Esta Norma foi baseada na ASTM D 4057:2000 Esta Norma cancela e substitui a NB 174:1972 Esta Norma cancela e substitui a ABNT NBR 5800:1975 Válida a partir de 29.09.2002 Incorpora Errata nº 1, de FEV 2005

Palavras-chave: Produto de petróleo. Amostragem 26 páginas

Sumário Prefácio 0 Introdução 1 Objetivo 2 Referências normativas 3 Definições 4 Considerações sobre a amostragem manual 5 Aparelhagem 6 Precauções especiais 7 Instruções especiais para materiais específicos 8 Instruções especiais para ensaios específicos 9 Instruções especiais para aplicações específicas 10 Procedimentos de amostragem (geral) 11 Amostragem de tanques 12 Amostragem manual em tubulações 13 Amostragem por imersão 14 Amostragem com tubo pescador 15 Amostragem de furo 16 Amostragem por apanhado 17 Amostragem de graxa ANEXO A Precauções de segurança

Prefácio

A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial (ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros).

Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pública entre os associados da ABNT e demais interessados.

Esta Norma contém o anexo A, de caráter normativo.

Esta Norma cancela e substitui a ABNT NBR 5800:1975.

Acesso realizado pelo sistema Target GEDWEB de uso exclusivo de Furnas Centrais Eletricas S.A. em 08/03/2012.

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0 Introdução

0.1 Advertência e precauções de segurança

O uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais, operações e equipamentos perigosos e esta Norma não pretende tratar de todos os problemas de segurança associados com seu uso. É responsabilidade do usuário estabelecer as normas de segurança e saúde apropriadas, e determinar a aplicabilidade de limitações regulamentares, antes de seu uso.

Na seção 6 e no anexo A são apresentadas recomendações específicas de segurança.

0.2 Significado e uso

São necessárias amostras representantivas de petróleo e de produtos de petróleo para determinar as propriedades químicas e físicas que são utilizadas na padronização de volumes e preços e na verificação do atendimento às especificações comerciais e regulamentares.

0.3 Objetivo e condições necessárias para a aplicação da amostragem manual

Os conceitos a seguir devem ser considerados quando se estiver selecionando um procedimento específico de amostragem.

0.3.1 Objetivo: Obter uma pequena porção (amostra de ponto) de material a partir de uma área selecionada dentro de um recipiente, que seja representativa do material na área ou, no caso de amostras corridas ou de todos os níveis, uma amos-tra cuja composição seja representativa da totalidade do material no recipiente. Uma série de amostras de ponto pode ser combinada para criar uma amostra representativa.

0.3.2 Condições necessárias para aplicação: A amostragem manual pode ser aplicada sob todas as condições dentro do objetivo desta Norma, desde que os procedimentos adequados de amostragem sejam seguidos.

0.3.2.1 Em muitas aplicações de amostragem manual de líquidos, o material a ser coletado contém um componente pesado (como água livre) que tende a se separar do componente principal. Nestes casos, a amostragem manual é apropriada sob as seguintes condições:

a) é necessário aguardar um período de tempo sufuciente para que o componente pesado se separe e decante adequadamente;

b) deve ser possível medir o nível do componente decantado, de modo que na coleta de amostras representativas não seja incluído o componente decantado, a menos que a totalidade ou parte desse componente deva ser incluída na porção do conteúdo do tanque a ser identificado;

c) quando uma ou mais destas condições não puderem ser obtidas, é recomendada a amostragem através de um sistema automático de amostragem (consultar a ASTM D 4177).

1 Objetivo

1.1 Esta Norma descreve os procedimentos para se obter manualmente amostras representativas de produtos de petróleo no estado líquido1), semilíquido ou sólido, cuja pressão de vapor nas condições normais do ambiente seja inferior a 101,3 kPa. A coleta das amostras pode ser feita a partir de tanques, tubulações, tambores, barris, latas, tubos, sacos, tachos e fluxo livre.

1.2 Esta Norma trata, em detalhes, dos vários fatores que devem ser considerados para a obtenção de amostras representativas, tais como: os ensaios analíticos a serem realizados, os tipos de recipientes de amostra a serem utilizados e instruções específicas para materiais especiais a serem amostrados. A tabela 1 apresenta um resumo dos procedi-mentos de amostragem manual e suas aplicações.

1.3 Esta Norma não se aplica à amostragem de óleos isolantes2) e fluidos hidráulicos.

NOTAS

1 Os procedimentos descritos neste método também podem ser aplicados na amostragem da maioria dos produtos químicos industriais líquidos não-corrosivos, desde que todas as precauções de segurança específicas a estes produtos sejam rigorosamente seguidas.

2 O procedimento de amostragem para análise de traço de metal é descrito no Apêndice da ASTM D 2880.

3 Se a amostra se destinar à determinação de volatilidade, utilizar a ASTM D 5842 em conjunto com esta Norma.

4 Para misturar e manusear amostras, consultar a ASTM D 5854.

________________ 1) O procedimento para amostragem de gases liquefeitos de petróleo é descrito na ASTM D 1265:1997. 2) O procedimento para amostragem de óleos isolantes é descrito na ASTM D 923:1999.


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Tabela 1 - Procedimentos de amostragem e suas aplicações

Aplicação Tipo de recipiente Procedimento Seção

Líquidos com PVR1) entre 13,8 kPa e 101 kPa

Tanques de armazenamento, tanques de navio e de barcaça, vagão-tanque, caminhões-tanque

Amostragem com garrafa ou saca-amostra Amostragem com alçapão

11.4.2

Líquidos com PVR até 101 kPa Tanques de armazenamento com torneiras

Amostragem de torneira 11.6

Amostragem de fundo de líquidos com PVR até 13,8 kPa

Tanques de armazenamento com torneiras

Amostragem de torneira 11.6

Líquidos com PVR até 101 kPa Tubulações Amostragem manual em tubulações

12

Líquidos com PVR até 13,8 kPa Tanques de armazenamento, navios, barcaças

Amostragem com garrafa ou saca-amostra

11.4.2

Líquidos com PVR até 13,8 kPa Fluxo livre ou com descarga aberta Amostragem com tubo-pescador

12

Líquidos com PVR até 13,8 kPa Tambor, barris, latas Amostragem com tubo-pescador

14

Amostragem de fundo ou de parte de líquidos com PVR até 13,8 kPa

Vagões-tanque, tanques de armazenamento

Amostragem com alçapão 11.7

Líquidos e semilíquidos com PVR até 13,8 kPa

Fluxos livres ou com descarga aberta; tanques ou pipas abertos com topo aberto; vagões-tanque, caminhões-tanque, tambores

Amostragem manual em tubulações

12

Petróleo Tanques de armazenamento, tanques de navio e de barcaça, vagões-tanque, caminhões-tanques, tubulações

Amostragem automática

Amostragem de dreno

Amostragem com saca-amostra

Amostragem de torneira

12.1

11.7.1

11.4.2

11.6

Hidrocarbonetos aromáticos Tanques de armazenamento, tanques de navio e de barcaça


7.3 e 11.4.2

Parafinas, betumes sólidos, outros sólidos pastosos

Tambores, caixas, sacos e blocos Amostragem de furo 15

Coque de petróleo; sólidos granula-dos ou em pedaços

Cargueiros, transportadores mecânicos, sacos, tambores, caixas

Amostragem por apanhado ou catação

16

Graxas, parafinas moles, asfaltos

Tachos, tambores, latas, tubos Amostragem de produtos pastosos

17

Materiais asfálticos Tanques de armazenamento, vagões-tanque, tubulações, embalagem

Amostragem de furo

Amostragem por apanhado

7.5, 15 e 16

Asfaltos emulsificados Tanques de armazenamento, vagões-tanque, tubulações, embalagem


7.6 e 11.4.2

1) PVR - pressão de vapor Reid.


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2 Referências normativas As normas relacionadas a seguir contêm disposições que, ao serem citadas neste texto , constituem prescrições para esta Norma. As edições indicadas estavam em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita à revisão, recomenda-se àqueles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usarem as edições mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui informação das normas em vigor em um dado momento.

NBR 11345:2000 - Graxa lubrificante - Determinação da consistência pela penetração do cone

NBR 14478:2000 - Gasolina - Determinação da estabilidade à oxidação pelo método do período de indução

ASTM D 268: 2001 - Standard guide for sampling and testing volatile solvents and chemical intermediates for use in paint and related coatings and materials

ASTM D 346:1998 - Standard practice for collection and preparation of coke samples for laboratory analysis

ASTM D 873: 1999a - Standard test method for oxidation stability of aviation fuels (Potential residue method)

ASTM D 1856:1995a - Standard test method for recovery of asphalt from solution by Abson method

ASTM D 2172: 2001 - Standard test methods for quantitative extraction of bitumen from bituminous paving mixtures

ASTM D 4177: 2000 - Standard practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products

ASTM D 4306:2001 - Standard practice for aviation fuel sample containers for tests affected by trace contamination

ASTM D 5842:2000 - Standard practice for sampling and handling of fuels for volatility measurements

ASTM D 5854:2000 - Standard practice for mixing and handling of liquid samples of petroleum and petroleum products

API - Manual of petroleum measurement standards (MPMS)

3 Definições

Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definições:

3.1 Amostras

3.1.1 amostras de todos os níveis: Amostra obtida pela imersão de um tubo pescador ou saca-amostra fechado até o nível mais baixo do produto, seguida de sua abertura e içamento a uma velocidade uniforme que permita o preenchimento de três-quartos de sua capacidade.

3.1.2 amostra de furo: Amostra de produto sólido em forma de fragmentos obtidos mediante a perfuração, por meio de broca, praticada verticalmente através de material contido em tambores, caixas, sacos ou em forma de blocos.

3.1.3 amostra de fundo: Amostra de ponto obtida no nível mais baixo do produto contido no tanque, recipiente ou linha.

NOTA 5 - Na Norma, o termo amostra de fundo possui uma variedade de significados. Como resultado disso, recomenda-se que o local exato de amostragem (por exemplo, 15 cm acima do fundo) seja especificado quando da utilização deste termo.

3.1.4 amostra de água: Amostra de água obtida de um ponto abaixo do produto contido em um compartimento de navio, barcaça ou tanque de armazenamento.

3.1.5 amostra de lastro: Amostra de ponto coletada com a abertura de entrada do aparelho de amostragem 10 cm abaixo do nível de saída do tanque.

NOTA 6 - Este termo está normalmente associado com pequenos tanques (159 m3 ou menos), comumente referenciados como tanques temporários.

3.1.6 amostra composta: Mistura de amostras de ponto, proporcional aos volumes dos materiais a partir dos quais as amostras de ponto foram obtidas.

3.1.7 amostra de núcleo: Amostra de área transversal uniforme coletada a uma determinada altura em um tanque.

3.1.8 amostra de imersão: Amostra obtida por meio da colocação de um imersor ou outro recipiente coletor no caminho de uma corrente de fluxo livre para coletar um volume definido a partir da totalidade da seção transversal da corrente, em intervalos regulares para uma taxa de tempo de fluxo constante, ou em intervalos de tempo variados em proporção à taxa de fluxo.

3.1.9 amostra de dreno: Amostra obtida do dreno ou válvula de descarga de água em um tanque de armazenamento.

NOTA 7 - Ocasionalmente, a amostra de dreno pode ser a mesma que a amostra de fundo (por exemplo, no caso de um vagão-tanque).

3.1.10 amostra de teto flutuante: Amostra de ponto coletada imediatamente abaixo da superfície para determinar a densidade do líquido.

3.1.11 amostra proporcional ao fluxo: Amostra coletada a partir de um tubo, de modo que a taxa de amostragem seja proporcional, durante o período de amostragem, à taxa de fluxo do fluido no tubo.


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3.1.12 amostra de apanhado ou catação: Amostra obtida através da coleta de quantidades iguais de partes ou pacotes de um embarque de sólidos a granel, de modo que a amostra seja representativa da totalidade do embarque.

3.1.13 amostra de produto pastoso: Amostra obtida coletando-se ou apanhando-se uma quantidade de material pastoso ou semilíquido de um pacote, de modo representativo.

3.1.14 amostra inferior: Amostra de ponto obtida no ponto médio do terço inferior do produto contido no tanque (ver figura 1).

NOTA - O local mostrado para a amostra de saída aplica-se apenas para tanques com saídas laterais. Este local não se aplica quando a saída provém do piso do tanque ou desce em direção a um poço. O local de uma amostra de fundo deve ser especificado.

Figura 1 - Locais de amostragem de ponto

3.1.15 amostra de meio: Amostra de ponto coletada a partir do centro do produto contido no tanque (ver figura 1).

3.1.16 amostra composta de vários tanques: Mistura de amostras individuais ou de amostras compostas que foram obtidas de vários tanques ou compartimentos de navios/barcaças contendo o mesmo produto.

NOTA 8 - A mistura é proporcional aos volumes do produto contido nos respectivos tanques ou compartimentos.

3.1.17 amostra de saída: Amostra de ponto coletada no nível de saída do tanque de teto fixo ou flutuante (ver figura 1).

3.1.18 amostra representativa: Amostra que contém os constituintes nas mesmas proporções com que estão presentes no volume total.

3.1.19 amostra corrida: Amostra obtida pela imersão de um saca-amostra até o nível da conexão de saída e retor-nando-o ao topo do produto com uma velocidade constante, de modo que o frasco esteja com três-quartos de seu volume preenchido quando retirado do líquido.

3.1.20 amostra: Porção coletada de um volume total que pode ou não conter os constituintes nas mesmas proporções em que estão presentes naquele volume total.

3.1.21 amostragem: Todos os passos necessários para obtenção de uma amostra representativa.

3.1.22 amostra de ponto: Amostra coletada em um ponto específico de um tanque ou a partir do fluxo em um duto em um dado momento.

3.1.23 amostra de superfície: Amostra obtida na superfície do produto contido no tanque.

3.1.24 amostra composta de tanque: Mistura obtida a partir das amostras superior, meio e inferior de um único tanque.

NOTA 9 - Para um tanque de seção transversal uniforme, como um tanque cilíndrico vertical, a mistura consiste em partes iguais das três amostras. Para um tanque cilíndrico horizontal, a mistura consiste em três amostras com as proporções indicadas na tabela 2.

3.1.25 amostra de torneira: Amostra de ponto coletada a partir de uma torneira na lateral de um tanque. Esta amostra também pode ser referenciada como amostra lateral de tanque.

3.1.26 amostra de topo: Amostra de ponto coletada a 15 cm abaixo da superfície do líquido (ver figura 1).

3.1.27 amostra de tubo ou saca-amostra: Amostra obtida com um tubo de amostragem ou saca-amostra especial.

3.1.28 amostra superior: Amostra de ponto obtida no ponto médio do terço superior do produto contido no tanque (ver figura 1).


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Tabela 2 - Instruções de amostragem para tanques cilíndricos horizontais

Altura do líquido

(% do diâmetro)

Nível de amostragem

(% do diâmetro acima do fundo)

Amostra composta

(partes proporcionais de)

Superior Meio Inferior Superior Meio Inferior

100 80 50 20 3 4 3

90 75 50 20 3 4 3

80 70 50 20 2 5 3

70 50 20 6 4

60 50 20 5 5

50 40 20 4 6

40 20 10

30 15 10

20 10 10

10 5 10

3.2 Outros termos

3.2.1 amostrador automático: Dispositivo utilizado para coletar amostra representativa a partir do líquido fluindo em um tubo.

NOTA 10 - O amostrador automático geralmente consiste em uma sonda, um coletor de amostra, um controlador associado, um dispositivo medidor de fluxo e um receptor de amostra. Para obter informações adicionais sobre um amostrador automático, consultar a ASTM D 4177.

3.2.2 água dissolvida: Água em solução em um produto, a uma determinada temperatura.

3.2.3 emulsão: Mistura óleo/água que não se separa facilmente.

3.2.4 água em suspensão: Água contida no produto, sob a forma de gotículas finamente dispersas.

NOTA 11 - A água em suspensão, após um período de tempo, pode se tornar água livre ou água dissolvida, dependendo das condições de temperatura e pressão.

3.2.5 água livre: Água que existe como uma fase separada.

3.2.6 recipiente intermediário: Vaso para o qual a totalidade ou parte da amostra é transferida, a partir de um reci-piente/receptor primário, para transporte, armazenamento ou facilidade de manuseio.

3.2.7 receptor/receptáculo primário de amostra: Recipiente no qual uma amostra é inicialmente coletada.

NOTA 12 - Exemplos de recipientes primários de amostra incluem frascos de vidro e plástico, latas, amostrador de alçapão e receptores de amostra fixos e portáteis.

3.2.8 tubos verticais: Seções verticais de um tubo ou tubulação estendendo-se da plataforma de medição até próximo ao fundo dos tanques que são equipados com teto flutuante externo ou interno.

NOTA 13 - Tubos verticais também podem ser encontrados em navios e barcaças.

3.2.9 alíquota: Porção da amostra coletada a partir do recipiente de amostra primário ou intermediário, para análise.

4 Considerações sobre a amostragem manual

4.1 Ensaios de propriedades físicas e químicas

Os ensaios de propriedades físicas e químicas a serem efetuados em uma amostra determinam os procedimentos de amostragem, a quantidade de amostra necessária e as exigências de manuseio da amostra.

4.2 Seqüência de amostragem

4.2.1 Qualquer manuseio do material de um tanque que será amostrado pode afetar adversamente a representatividade da(s) amostra(s). Desse modo, a operação de amostragem deve ser realizada antes das medições, da determinação de temperatura associada e qualquer outra atividade que possa causar alterações ao conteúdo do tanque.

4.2.2 Para evitar a contaminação da coluna de produto durante a operação de amostragem, a ordem de precedência para amostragem deve iniciar-se do topo e mover-se para baixo, de acordo com a seguinte seqüência de amostragem: superfí-cie, topo, superior, meio, inferior, saída, liberação, todos os níveis, fundo e amostra corrida.


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4.3 Limpeza do dispositivo de amostragem O dispositivo de amostragem deve ser limpo antes do seu uso. Qualquer material residual deixado no dispositivo de amostragem ou no recipiente de amostra, por uma amostra anterior ou operação de limpeza, altera o caráter representativo da amostra. Para produtos leves de petróleo, o procedimento adequado é rinçar o recipiente com o produto a ser amos-trado.

4.4 Composição de amostras individuais

4.4.1 Se o procedimento de amostragem exigir que várias amostras diferentes sejam obtidas, ensaios de propriedades fí-sicas podem ser efetuados em cada amostra ou em uma amostra composta. O procedimento recomendado é efetuar os ensaios nas amostras individuais e obter o resultado final pela média dos resultados individuais.

4.4.2 Quando é necessária uma amostra composta de múltiplos tanques, como em navios ou barcaças, uma amostra com-posta pode ser preparada a partir das amostras de diferentes tanques, quando os mesmos contiverem o mesmo produto. Para que esta amostra composta seja representativa do produto, a quantidade das amostras individuais utilizada na sua preparação deve ser proporcional aos volumes dos tanques correspondentes. Na maioria das outras situações de com-posição, iguais volumes de amostras individuais devem ser utilizados. O método de composição deve ser documentado e deve-se tomar cuidado para preservar a integridade das amostras. Uma amostra de cada tanque deve ser guardada sepa-radamente (não composta) para novos ensaios, se necessário.

4.4.3 Quando estiver compondo amostras, tomar cuidado para garantir a integridade destas. Consultar a ASTM D 5854 para auxílio na mistura e manuseio de amostras.

4.4.4 As amostras coletadas em níveis específicos exigem que uma pequena porção da amostra seja derramada para criar um vazio no recipiente antes do fechamento.

4.5 Transferências de amostra

O número de transferências intermediárias de um recipiente para outro entre a operação real de amostragem e o ensaio deve ser minimizado. A perda de hidrocarbonetos leves, perda de água devida à adesão ou contaminação a partir de fontes externas, ou ambos, podem distorcer os resultados dos ensaios de, por exemplo, densidade, água sedimentos e o aspecto do produto. Quanto maior for o número de transferências entre recipientes, maior será a probabilidade de um ou todos estes problemas ocorrerem. Para obter informações adicionais a respeito do manuseio e mistura de amostras, consultar a ASTM D 5854.

4.6 Armazenamento de amostras

Exceto quando estiverem sendo transferidas, as amostras devem ser mantidas em um recipiente fechado para evitar a perda de componentes leves. As amostras devem estar protegidas durante o armazenamento para evitar a ação de intempéries ou degradação causada pela luz, calor ou outras condições adversas potenciais.

4.7 Manuseio da amostra

Se uma amostra não for homogênea e uma porção da amostra necessitar ser transferida para outro recipiente ou vaso de ensaio, a amostra deve ser cuidadosamente misturada de acordo com o tipo de material e método de ensaio apropriado, de modo a garantir que a porção transferida seja representativa. Tomar cuidado para garantir que a mistura não altere os componentes dentro da amostra, por exemplo, perda de frações leves. Para instruções mais detalhadas, consultar a ASTM D 5854.

5 Aparelhagem

5.1 Generalidades - Os recipientes de amostra possuem uma variedade de formas, tamanhos e materiais. Para selecionar o recipiente certo para uma determinada aplicação, deve-se ter conhecimento do produto a ser coletado, a fim de garantir que não haverá interação entre o material coletado e o recipiente. Como consideração adicional na seleção de recipientes de amostra deve-se levar em conta as análises de laboratório que serão realizadas na amostra. Para facilitar a discussão sobre o manuseio e mistura adequados de amostras, os recipientes de amostras são referenciados como recipientes primá-rios ou intermediários. Independentemente do tipo de recipiente de amostra utilizado, o mesmo deve ser grande o suficiente para conter o volume de amostra exigido sem exceder 80% da capacidade do recipiente. A capacidade adicional é exigida para a expansão térmica da amostra e para facilitar sua homogeneização.

5.2 Considerações sobre o projeto do recipiente - Em 5.2.1 a 5.2.6 estão detalhadas considerações gerais sobre os recipi-entes de amostra.

5.2.1 O fundo do recipiente deve possuir uma inclinação descendente contínua em direção à saída para garantir a total remoção do líquido.

5.2.2 Não devem existir cavidades internas ou espaços vazios.

5.2.3 As superfícies internas devem ser projetadas para minimizar a corrosão, incrustação e adesão de água/sedimentos.

5.2.4 Deve haver uma tampa/vedação de inspeção de tamanho suficiente para facilitar o enchimento, inspeção e limpeza.

5.2.5 O recipiente deve ser projetado para permitir a preparação de uma mistura homogênea da amostra e evitar a perda de quaisquer constituintes que afetem a representatividade da amostra e a precisão dos ensaios analíticos.

5.2.6 O recipiente deve ser projetado para permitir a transferência de amostras para a aparelhagem de ensaio, mantendo a sua natureza representativa.


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5.3 Frascos (vidro) - Frascos de vidro transparente proporcionam a visualização quanto à sua limpeza e às condições em que se apresenta a amostra, com relação à presença de água ou impurezas sólidas. Frascos de vidro âmbar oferecem proteção às amostras quando à luz que pode afetar os resultados dos ensaios.

5.4 Frascos (plástico) - Frascos plásticos feitos de material adequado podem ser utilizados para o manuseio e armazena-mento de gasóleo, óleo diesel, óleo combustível e óleo lubrificante. Os frascos deste tipo não devem ser utilizados para gasolina, combustível de aviação, querosene, petróleo, nafta, óleo branco medicinal e outros produtos com baixo ponto de ebulição, a menos que o ensaio indique que não há problemas de solubilidade, contaminação ou perda de componentes leves.

5.4.1 Não devem ser utilizados recipientes de polietileno não-linear (convencional) para armazenar amostras de hidrocar-bonetos líquidos. Esta exigência serve para evitar a contaminação da amostra ou rompimento do frasco da amostra. Amostras de óleo usado de motor que possam ter estado sujeitas à diluição com combustível não devem ser armazenadas em recipientes plásticos.

5.5 Latas - Latas isentas de costura e de revestimento interno (tipo verniz e outros) podem ser utilizadas para amostragem de produtos. No caso de combustível de aviação, devem ser utilizada latas revestidas internamente com epóxi, de acordo com a ASTM D 4306.

5.6 Tampas de recipientes - As vedações devem ser adequadas ao tipo de recipiente utilizado e devem evitar a contami-nação e perdas de amostra.

5.7 Procedimento de limpeza - Os recipientes de amostra novos ou reutilizáveis devem estar limpos, secos e livres de todas as substâncias que possam contaminar o material a ser coletado como: água, poeira, fiapos de tecido, compostos de limpeza, nafta e outros solventes, ácidos, ferrugem e óleo.

5.7.1 Os receptores utilizados em conjunto com coletores automáticos podem necessitar ser lavados com solvente entre os usos. Na maioria das aplicações, não é desejável ou prático lavar estes recipientes utilizando-se sabão e água. A limpeza e integridade de todos os recipientes/receptores de amostra devem ser verificadas antes do uso.

5.7.2 Quando se estiver coletando combustível de aviação, a ASTM D 4306 deve ser consultada quantos aos procedimen-tos de limpeza recomendados para recipientes que serão utilizados em ensaios para a determinação da separação de água, corrosão ao cobre, condutividade elétrica, estabilidade térmica, lubricidade e conteúdo residual de metal.

5.8 Sistemas para homogeneização de amostras - O recipiente da amostra deve ser compatível com o sistema misturador para homogeneizar amostras, de modo a garantir a sua representatividade. Este procedimento é crítico quando se estiver homogeneizando petróleo, produtos escuros e condensados para análise de água e sedimentos. O controle da intensidade da mistura e do tipo de aparelho misturador diferem dependendo do petróleo ou derivados e do ensaio a ser efetuado. Para informações mais detalhadas, consultar a ASTM D 5854.

5.8.1 Dependendo da amostra, uma homogeneização adequada pode ser obtida por meio de agitação manual ou mecânica do recipiente, ou utilizando-se um misturador de cisalhamento.

5.8.2 Para análise de água e sedimentos não deve ser utilizado o método de agitação manual ou mecânico. As amostras para este ensaio devem seguir as recomendações da ASTM D 5854.

5.9 Outros equipamentos - Uma proveta graduada ou outro dispositivo de medição é utilizado para determinar a quantidade de amostra em muitos dos procedimentos de amostragem e para composição de amostras.

5.10 Dispositivos coletores - Os dispositivos coletores são descritos em detalhes dentro de cada um dos procedimentos de amostragem específicos. Os dispositivos de amostragem devem estar limpos, secos e livres de todas as substâncias que possam contaminar o material a ser coletado.

6 Precauções especiais

6.1 Esta Norma não se propõe a cobrir todos os aspectos de segurança associados com a amostragem. Entretanto, se presume que o pessoal que efetua estas operações esteja adequadamente treinado em relação à aplicação dos procedi-mentos de segurança para as situações específicas de amostragem.

6.2 Um grau de cuidado é necessário durante todas as operações de amostragem, mas principalmente quando se estiver coletando certos produtos. O petróleo pode conter quantidades variadas de sulfeto de hidrogênio, que é um gás extrema-mente tóxico. O anexo A fornece precauções aplicáveis à amostragem e manuseio de muitos destes materiais.

6.3 Para amostragem em ambientes inflamáveis, devem ser tomadas precauções quanto a faíscas provocadas por eletri-cidade estática. Objetos condutores, tais como trenas medidoras, recipientes de amostra e termômetros, não devem ser introduzidos ou suspensos dentro de um compartimento ou tanque que está sendo abastecido, ou imediatamente após o final do bombeamento. Um período de espera de 30 min ou mais, após o final do bombeamento, é necessário para permitir a dissipação da carga eletrostática. Para reduzir o potencial de carga estática devem ser utilizados cordas, fios ou tecidos de náilon, poliéster ou outros materiais não condutores.

7 Instruções especiais para materiais específicos

7.1 Petróleo e óleos combustíveis residuais

7.1.1 Petróleo e óleos combustíveis residuais não são homogêneos. Amostras de tanques de petróleo e óleos residuais podem não ser representativas pelas razões apresentadas em 7.1.1.1 a 7.1.1.3.


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7.1.1.1 A concentração de água livre é mais elevada próximo ao fundo. A amostra corrida ou o composto das amostras de topo, meio e fundo pode não representar a concentração de água livre. 7.1.1.2 A interface entre o óleo e a água livre é difícil de ser medida, especialmente na presença de camadas de emulsão ou borra.

7.1.1.3 A determinação do volume de água livre é difícil devido à sua distribuição irregular na superfície do fundo do tan-que. O fundo é freqüentemente coberto por poças de água livre ou emulsões de água retidas por camadas de borra.

7.1.2 A amostragem automática (ASTM D 4177) é recomendada para retirada de amostra durante transferências. Entre-tanto, amostras de tanque podem ser utilizadas quando houver concordância entre as partes envolvidas na operação de transferência.

7.2 Gasolina e produtos destilados

A gasolina e os produtos destilados são normalmente homogêneos, mas podem ser transferidos a partir de tanques que possuem água separada no fundo. A amostragem em tanques, de acordo com os procedimentos descritos na seção 11, é aceitável sob as condições tratadas em 0.3.2.

7.3 Hidrocarbonetos aromáticos industriais

Para amostras de hidrocarbonetos aromáticos industriais (benzeno, tolueno, xileno e naftas ), proceder de acordo com as seções 5 , 8 e 10.2 a 10.5, com ênfase especial nos procedimentos que dizem respeito às precauções para cuidados e limpeza. Consultar o anexo A para obter maiores detalhes.

7.4 Solventes e diluentes de verniz

7.4.1 Navio-tanque - Devem ser observadas as precauções e instruções descritas em 7.4.2 e 7.4.3, para coleta de amos-tras de embarques de solventes e diluentes de verniz, que serão utilizadas para ensaios de acordo com a ASTM D 268.

7.4.2 Tanques e vagões-tanque - Obter as amostras de topo e de fundo (ver figura 1) de até 1 L cada pelos procedimen-tos de amostragem com alçapão ou com saca-amostra descritos em 11.4. Preparar uma amostra composta de pelo me-nos 1 L, misturando porções iguais de não menos que 500 mL a partir de cada recipiente amostrado.

7.4.3 Barris, tambores e latas - Obter o número de amostras por carregamento, conforme acordado entre as partes. No caso de solventes especiais, em pequenas quantidades, recomenda-se a coleta de amostra em cada recipiente. Retirar uma porção do meio de cada recipiente a ser amostrado utilizando o procedimento de amostragem com tubo pescador (ver 14.3) ou procedimento de amostragem com saca-amostra (ver 11.4.2.3). Preparar uma amostra composta de pelo menos 1 L, misturando porções iguais de não menos que 500 mL a partir de cada recipiente amostrado.

7.5 Materiais asfálticos

Amostras de materiais asfálticos a serem ensaiadas utilizando a ASTM D 1856 ou ASTM D 2172 devem ser obtidas pelo procedimento de furo (seção 15) ou pelo procedimento por apanhado (seção 16). Essas amostras devem proporcionar pelo menos 100 g de asfalto.

Normalmente são suficientes aproximadamente 1 000 g de misturas de camadas de asfalto. Se os maiores agregados na amostra tiverem 2,5 cm, são normalmente necessários 2 000 g e amostras ainda maiores se a mistura contiver agregados maiores.

7.6 Asfaltos emulsificados

Para obter amostras de asfalto emulsificado a partir de tanques, vagões-tanque e caminhões-tanque, deve ser utilizado um saca amostra de diâmetro de boca de 4 cm ou maior, conforme procedimento descrito em 11.4.2. Consultar a figura 1 e tabela 2 para obter informações sobre os locais de amostragem. Utilizar o procedimento de amostragem com imersor (seção 13) para obter amostras de linhas de abastecimento ou descarga. Coletar amostras de embalagens de acordo com a tabela 3. Se o material for sólido ou semi-sólido, utilizar o procedimento de amostragem de furo descrito na seção 15. Obter pelo menos 4 L ou 4,5 kg de cada lote ou carregamento. Armazenar as amostras em recipientes limpos e herméticos, a uma temperatura não inferior a 4ºC, até o ensaio.

Tabela 3 - Número mínimo de embalagens a serem selecionadas para amostragem

Número de embalagens no lote

Número de embalagens a serem amostradas

Número de embalagens no lote

Número de embalagem a serem amostradas

1 a 3 todas 1 332 a 1 728 12

4 a 64 4 1729 a 2 197 13

65 a 125 2 198 a 2 744 14

126 a 216 6 2 745 a 3 375 15

217 a 343 7 3 376 a 4 096 16

344 a 512 8 4 097 a 4 913 17

513 a 729 9 4 914 a 5 832 18

730 a 1 000 10 5 833 a 6 859 19

1 001 a 1 331 11 6 850 e mais 20


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8 Instruções especiais para ensaios específicos

8.1 Generalidades

Alguns métodos de ensaio necessitam de uma amostragem específica, cujas instruções devem estar contidas nesses métodos. Tais instruções suplementam os procedimentos gerais desta Norma e prevalecem onde houver conflito.

8.2 Destilação de produtos de petróleo

Para coletar amostras de gasolina deve ser utilizado o procedimento de amostragem com saca-amostra com frascos pré-resfriados. Se o procedimento de saca-amostra não puder ser utilizado, obter a amostra através do procedimento de torneira, como descrito em 11.6, com o uso de banho de resfriamento, eliminando o primeiro enchimento. Não agitar o frasco enquanto estiver retirando a amostra. Após obter a amostra, fechar o frasco imediatamente com uma tampa hermé-tica e armazenar em um banho de gelo ou refrigerador a uma temperatura de 0ºC a 4,5ºC.

8.3 Pressão de vapor

Para coletar amostras de petróleo e produtos de petróleo a serem ensaiados para determinação da pressão de vapor, consultar a ASTM D 5842.

8.4 Estabilidade à oxidação

Quando estiver coletando amostras de produtos que devem ser ensaiados quanto à estabilidade à oxidação, de acordo com a NBR 14478, ASTM D 873, ou métodos equivalentes, observar as precauções e instruções a seguir:

a) precauções - alguns materiais com teores de 0,001%, tais como inibidores, possuem um efeito considerável sobre os ensaios de estabilidade à oxidação. Evitar contaminação e exposição à luz durante a coleta e manuseio das amos-tras, evitar também a agitação intensa para não promover a sua oxidação. Nunca expor as amostras acima da tempe-ratura ambiente.

b) recipientes de amostra - utilizar frascos de vidro âmbar ou de vidro claro revestidos. Limpar os frascos de acordo com o procedimento descrito em 5.7. Rinçar cuidadosamente com água destilada, secar e proteger os frascos contra pó e poeira.

c) amostragem - uma amostra corrida obtida pelo procedimento descrito em 11.5 é recomendada, porque a amostra é coletada diretamente no frasco. Este procedimento reduz a possibilidade de absorção de ar, perda de vapores e con-taminação. Imediatamente antes da amostragem, rinçar o recipiente com o produto a ser coletado.

9 Instruções especiais para aplicações específicas

9.1 Cargas marítimas de petróleo

9.1.1 Amostras de cargas de petróleo cru de navios ou barcaças podem ser coletadas, mediante mútuo acordo, por meio dos métodos a seguir:

a) de tanques em terra antes da carga e depois da descarga. E do navio ou barcaça antes da descarga, como na seção 11;

b) de linha de tubulação, durante a descarga ou carregamento. As amostras de linhas de tubulação podem ser coleta-das manualmente ou com amostrador automático. Se a linha de tubulação necessitar de deslocamento ou limpeza, tomar cuidado para que a amostra da linha de tubulação inclua a totalidade da carga e nenhuma parte do desloca-mento. Amostras distintas podem ser necessárias para compensar o efeito do deslocamento de linha na transferência anterior ou posterior;

c) dos tanques do navio ou da barcaça, após a carga ou antes da descarga. Uma amostra de todos os níveis, amostra corrida, amostra superior-meio-inferior, ou amostras de ponto em níveis acordados podem ser utilizadas para amos-tragem de cada compartimento de carga de navio ou barcaça.

9.1.2 Amostras de navios ou barcaças podem ser coletadas através de escotilhas abertas ou por meio do uso de equipa-mentos projetados para sistemas fechados.

9.1.3 Durante o carregamento de uma embarcação, a amostra do tanque em terra ou a amostra da linha de tubulação coletada por meio de um amostrador automático é a amostra testemunha. Entretanto, amostras de tanque de navios ou barcaças também podem ser ensaiadas quanto a água e sedimentos e quanto a outros aspectos de qualidade, quando necessário. Os resultados destes ensaios de amostras de tanque de navios ou barcaças, juntamente com os ensaios de amostra de tanques em terra, podem ser apresentados no certificado da carga.

9.1.4 Quando da descarga de um navio ou barcaça, a amostra coletada a partir de um amostrador automático, na linha de descarga, deve ser a amostra-testemunha. Onde este tipo de amostragem não for possível, a amostra do tanque do navio ou barcaça pode ser a amostra-testemunha.

NOTA 14 - Consultar o Capítulo 17 do MPMS para obter informações sobre as exigências adicionais associadas com a amostragem de materiais em embarcações marítimas.

9.2 Coleta de petróleo em caminhão tanque

Consultar o Capítulo 18.1 do MPMS para obter informações sobre as exigências adicionais de amostragem quando se estiver colhendo petróleo com um caminhão-tanque.


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9.3 Vagão-tanque

Coletar o material após o vagão ser carregado ou imediatamente antes da descarga.

9.4 Lotes de embalagem (latas, tambores, barris ou caixas)

Coletar amostras a partir de um número suficiente de embalagem individuais para preparar uma amostra composta que será representativa da totalidade do lote do carregamento. Selecionar aleatoriamente as embalagem individuais a terem amostras coletadas. O número de embalagens aleatórias irá depender de várias considerações práticas, tais como:

a) o rigor das especificações do produto;

b) as fontes e tipo do material;

c) se mais do que um lote de produção pode ser representado na carga e

d) experiência anterior com carregamentos similares, especialmente em relação à uniformidade de qualidade entre uma embalagem e outra.

Na maioria dos casos, o número especificado na tabela 3 é satisfatório.

10 Procedimentos de amostragem (geral)

10.1 Generalidades

Os procedimentos-padrão de amostragem descritos nesta Norma estão resumidos na tabela 1. Procedimentos alternativos de amostragem podem ser utilizados se um acordo mútuo satisfatório for obtido pelas partes envolvidas. Recomenda-se que tais acordos sejam escritos e assinados por representantes autorizados.

10.2 Precauções

10.2.1 Como os vapores de petróleo e derivados são tóxicos e inflamáveis, todas as precauções de segurança devem ser seguidas durante a amostragem.

10.2.2 Quando se estiver coletando amostras, o recipiente de amostragem deve ser rinçado antes da coleta. Se a amostra for transferida para outro recipiente, este também deve ser rinçado. No caso da coleta de amostras com pressão de vapor superior a 13,8 kPa, deve-se tomar cuidado para evitar a formação de bolhas de ar durante a transferência para este recipi-ente.

10.2.3 A transferência de amostras de petróleo para os recipientes de ensaio no laboratório exige cuidados especiais para manter sua natureza representativa. O número de transferências deve ser minimizado. Recomendam-se meios mecânicos de mistura e transferência das amostras para o recipiente de ensaio.

10.3 Manuseio das amostras

10.3.1 Amostras voláteis - Todas as amostras voláteis de petróleo e produtos de petróleo devem ser protegidas contra a evaporação. Transferir o produto imediatamente do amostrador para o recipiente de amostra e manter o recipiente fechado. Após a entrega no laboratório, as amostras voláteis devem ser resfriadas antes de os recipientes serem abertos.

10.3.2 Amostras sensíveis à luz - É importante que as amostras sensíveis à luz, como gasolina, sejam mantidas no escuro, se o ensaio incluir a determinação de propriedades como cor, octanagem e ensaios de estabilidade ou índice de neutraliza-ção. Frascos de vidro âmbar devem ser utilizados. Os frascos de vidro claro podem ser usados, desde que envolvidos com material opaco.

10.3.3 Materiais altamente refinados - Estes materiais devem ser protegidos contra a umidade e poeira.

10.3.4 Espaço no recipiente - Nunca encher completamente um recipiente de amostra. Deixar um espaço adequado para expansão, levando em consideração a temperatura do líquido no momento de enchimento e a temperatura máxima prová-vel à qual o recipiente pode ser submetido. Para obter-se uma homogeneização adequada o recipiente não deve estar preenchido mais do que 80% de sua capacidade.

10.4 Identificação da amostra - Identificar o recipiente imediatamente após a amostra ser coletada de forma indelével. A identificação deve conter as seguintes informações:

a) nome do produto;

b) origem da amostra;

c) símbolo de referência ou número de identificação;

d) nome do responsável pela amostragem,

e) data e hora.

10.5 Transporte da amostra

Devem ser observados as normas e os regulamentos governamentais pertinentes ao transporte de líquidos inflamáveis.


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11 Amostragem de tanques

11.1 As amostras devem ser coletadas a partir de tubos de medição e amostragem, com pelo menos duas linhas de fendas sobrepostas para garantir sua representatividade (ver figura 2).

11.2 Quando estiver coletando amostras de petróleo em tanques com diâmetros superiores a 45 m, devem ser coletadas amostras adicionais em outras escotilhas de medição disponíveis, localizadas ao redor do perímetro do teto do tanque, desde que as normas de segurança assim o permitam.

11.3 Preparação de amostra composta - Uma amostra composta é preparada a partir da mistura proporcional de várias amostra de ponto. Alguns ensaios podem ser efetuados nas amostras de ponto antes da mistura. As amostras de ponto a partir de tanques de petróleo devem ser coletadas das seguintes maneiras:

a) tripla - em tanques com capacidade maior que 160 m3, que contenham mais do que 4,5 m de altura de produto, devem ser coletadas amostras de ponto superior, meio e inferior, na ordem citada.

b) dupla - em tanques com capacidade inferior a 160 m3, que contenham entre 3 m e 4,5 m de altura de produto, devem ser coletadas amostras de ponto superior e inferior, na ordem citada.

11.4 Métodos de amostragem por ponto - As exigências para amostragem de ponto são mostradas na tabela 4. Para os locais de amostragem, consultar a figura 1. NOTA 15 - Quando forem necessárias amostras a partir de mais de um local no tanque, as amostras devem ser obtidas iniciando com a amostra superior e procedendo seqüencialmente até a amostra inferior.

Tabela 4 - Exigências para amostragem de ponto

Amostras exigidas Capacidade do tanque/nível do líquido

Superior Meio Inferior

Capacidade do tanque até 160 m3 x

Capacidade do tanque maior que

160 m3

x x x

Nível até 3 m x

Nível entre 3m e 4,5 m x x

Nível acima de 4,5 m x x x

11.4.1 Procedimento de amostragem com amostrador de alçapão 11.4.1.1 Aplicação - Pode ser utilizado para coleta de amostras de líquidos com pressão de vapor até 101 kPa, em tanques de armazenamento, vagões-tanque, caminhões-tanque, tanques de navios e barcaças.

11.4.1.2 Aparelho - Este amostrador (ver figura 3) deve ser projetado para que a amostra possa ser obtida entre 2,0 cm e 2,5 cm a partir do fundo ou em qualquer outro local específico dentro do tanque. O tamanho do amostrador deve ser selecionado em função do volume de amostra necessário e ser capaz de penetrar no produto até o nível exigido, equipado mecanicamente para permitir o seu preenchimento até qualquer nível desejado, e capaz de ser retirado sem contaminação da amostra. O amostrador pode apresentar as seguintes características:

a) seção transversal uniforme e fechamento no fundo;

b) hastes de extensão para obtenção de amostras em níveis correspondentes ao requerido para altas conexões ou de amostras para determinar água e sedimentos em níveis elevados;

c) medidor de água e sedimentos para determinação da altura destes no amostrador;

d) visor, para ser usado quando for tomada a temperatura e a densidade do produto;

e) dispositivo de abertura para vencer a tensão sobre a válvula ou obturador em qualquer nível desejado;

f) uma corda marcada para que a amostra possa ser coletada em qualquer profundidade na seção transversal vertical do tanque;

g) um gancho para pendurar o amostrador verticalmente na escotilha, e

h) torneira para obtenção de amostras para determinação de água e sedimentos espaçadas nos marcadores de nível 10 cm e 20 cm.


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Figura 2 - Tubo vertical (com fendas sobrepostas)

Figura 3 - Amostrador do tipo alçapão

11.4.1.3 Procedimento: a) utilizar apenas equipamentos limpos e secos;

b) estimar o nível do produto no tanque;

c) verificar o amostrador quanto à operação adequada;

d) abrir o fechamento no fundo e colocar o gancho de acionamento na sua haste;

e) baixar o amostrador até o local exigido (ver tabela 4);

f) no local exigido, fechar o fundo do amostrador com uma tração forte na linha;

g) remover o amostrador;

h) quando for necessária apenas amostra de meio, transferir a totalidade do produto para o recipiente de amostra. Se forem necessárias amostras em mais de um local, medir uma quantidade específica de amostra com uma proveta graduada e depositar no recipiente de amostra;


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i) descartar o restante da amostra;

j) repetir os passos de d) a i) para obter amostra(s) no(s) outro(s) local(is) de amostragem exigidos pela tabela 5, ou para obter um volume adicional de amostra, se apenas uma amostra de meio for necessária;

k) colocar a tampa no recipiente de amostra;

l) rotular o recipiente de amostra.

NOTA 16 - A quantidade de amostra medida irá depender do tamanho do amostrador e dos ensaios a serem efetuados, mas deve ser consistente para as amostras coletadas em diferentes níveis.

11.4.2 Amostragem de ponto com garrafa ou saca-amostra

11.4.2.1 Aplicação - Pode ser utilizada para coleta de amostras de líquidos com pressão de vapor até 101 kPa, em tanques de armazenamento, vagões-tanque, caminhões-tanque, tanques de navios e barcaças. Sólidos ou semilíquidos que podem ser liquefeitos por calor podem ser coletados utilizando-se este procedimento, desde que estes estejam líquidos no momento da amostragem.

11.4.2.2 Aparelho - A garrafa e o saca-amostras são mostrados na figura 4. Proveta graduada e um recipiente de amostra são necessários para uso com este procedimento. O suporte do amostrador deve ser feito de metal ou plástico adequada-mente construído para suportar o recipiente apropriado. O aparelho combinado deve possuir um peso que permita ao mesmo afundar rapidamente no produto a ser coletado, e deve proporcionar um modo de preencher o recipiente em qualquer nível desejado (ver figura 4-a). Frascos de dimensões especiais são necessários para serem encaixados em um suporte de amostrador. É preferível o uso de suporte de amostra com lastro ao invés de um saca-amostra para produtos voláteis, pois é provável a ocorrência de perda de frações leves quando se estiver transferindo a amostra de um saca-amostra para outro recipiente.

11.4.2.3 Procedimento:

a) utilizar apenas equipamentos limpos e secos;

b) estimar o nível do produto no tanque;

c) colocar a corda com lastro na garrafa/saca-amostra ou colocar a garrafa em um suporte de amostrador;

d) colocar a rolha no saca-amostra ou garrafa;

e) baixar o amostrador até o local exigido (ver tabela 4);

f) no local exigido, retirar a rolha com forte tração na corda;

g) esperar o tempo suficiente para que o saca-amostra/garrafa seja totalmente cheio no local especificado;

h) remover o amostrador;

i) verificar se o saca-amostra/garrafa está completamente cheio. Caso contrário, esvaziar o saca-amostra/garrafa e repetir o procedimento iniciando na alínea d);

j) quando for necessária amostra de ponto para composição e esta composição for preparada em outro local, transferir a totalidade do produto para o recipiente ou descartar um quarto da amostra, vedar o saca-amostra/garrafa e prosseguir a partir da alínea n). Quando for necessária amostra composta de vários locais, medir uma quantidade específica de amostra com uma proveta graduada e transferir para o recipiente de amostra;

k) descartar o restante da amostra;

l) repetir os procedimentos das alíneas c) a k) para obter a(s) amostra(s) em outro(s) local(is) de amostragem exigidos pela tabela 4, ou para obter um volume adicional de amostra, se apenas uma amostra de meio for necessária;

m) colocar a rolha no recipiente de amostra;

n) remover a corda do frasco, ou o frasco de amostra do suporte;

o) rotular o recipiente de amostra.

NOTA 17 - A quantidade de amostra medida irá depender do tamanho do saca-amostra/garrafa e dos ensaios a serem efetuados, mas deve ser consistente para as amostras coletadas em diferentes níveis.


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Figura 4 - Conjuntos para amostragem com garrafa ou saca-amostra

11.5 Amostragem corrida ou de todos os níveis

11.5.1 Aplicação - Pode ser utilizada para coleta de amostras de líquidos com pressão de vapor até 101 kPa, em tanques de armazenamento, vagões-tanque, caminhões-tanque, tanques de navios e barcaças. Sólidos ou semilíquidos que podem ser liquefeitos por calor podem ser coletados utilizando-se este procedimento, desde que estes estejam líquidos no momento da amostragem. Amostra corrida ou de todos os níveis pode não ser representativa, pois o volume do tanque geralmente não é proporcional à sua profundidade e o operador pode não ser capaz de elevar o amostrador com a taxa de elevação necessária para o enchimento proporcional. A taxa de enchimento é proporcional à raiz quadrada da profundidade de imersão.


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11.5.2 Aparelho - São necessários garrafas ou saca-amostras adequados, como mostrado nas figuras 4-a) e 4-b), equi-pados com uma rolha entalhada. Os diâmetros de abertura recomendados para várias aplicações são fornecidos na tabela 5.

Tabela 5 - Garrafa com lastro ou saca-amostra

Material Diâmetro da abertura cm

Óleos lubrificantes leves, querosenes, gasolinas, gasóleos leves, diesel, destilados

2

Óleos lubrificantes pesados, gasóleos pesados 4

Petróleos leves com viscosidade menor que 43 cSt a 40°C

2

Petróleos pesados e óleos combustíveis 4

11.5.3 Procedimento:

a) utilizar apenas equipamentos limpos e secos;

b) colocar a corda com lastro no frasco de amostra ou colocar o frasco em um suporte;

c) para restringir a taxa de enchimento, inserir uma rolha entalhada no frasco de amostragem;

d) a garrafa ou o saca-amostra devem ser mergulhados tão próximos quanto possível do nível da base da conexão de drenagem e depois elevados a uma velocidade constante de modo a estarem cheios até três quartos ao emergir;

e) verificar se uma quantidade apropriada de amostra foi obtida. Se o frasco estiver mais do que três-quartos preenchido, descartar a amostra e repetir os procedimentos das alíneas c) e d), ajustando a taxa com a qual o conjunto do frasco é baixado e elevado. Como uma alternativa, repetir os procedimentos das alíneas c) e d), utilizando uma rolha entalhada diferente;

f) descartar o restante da amostra;

g) repetir os procedimentos das alíneas c) a f) para obter a(s) amostra(s) em outro(s) local(ais) de amostragem exigidos pela tabela 4, ou para obter um volume adicional de amostra, se apenas uma amostra de meio for necessária;

h) colocar a rolha no recipiente de amostra;

i) remover a corda do frasco, ou o frasco de amostra do suporte;

j) rotular o recipiente de amostra.

11.6 Amostragem de torneira

11.6.1 Aplicação - O procedimento de amostragem de torneira é aplicável para amostragem de líquidos com pressão de vapor até 101 kPa em tanques que são equipados com torneiras de amostragem adequadas. Este procedimento é reco-mendado para materiais voláteis em tanques com respiro e teto flutuante, tanques esféricos, etc. (as amostras podem ser coletadas pelos drenos de indicadores de nível de vidros se o tanque não for equipado com torneiras).

11.6.2 Aparelho - O conjunto típico de torneira de amostragem é mostrado na figura 5 e deve atender aos seguintes requi-sitos:

a) cada torneira deve possuir um mínimo de 1,25 cm de diâmetro. Torneiras com 2,0 cm podem ser necessárias para líquidos pesados e viscosos (por exemplo, petróleo até 18ºAPI). Em tanques que não são equipados com tetos flutuan-tes, cada torneira de amostragem deve estender-se para dentro do tanque um mínimo de 10 cm. Normalmente, uma torneira de amostragem deve ser equipada com um tubo de distribuição, que permita o preenchimento do recipiente de amostra a partir do fundo;

b) para tanques que possuem uma saída lateral, uma torneira para obtenção de amostra para verificação de lastro pode ser posicionada 2 cm abaixo do fundo da conexão de saída. Outras exigências para torneiras de amostragem são des-critas na tabela 6;

c) para receber as amostras são necessários frascos de vidro limpos e secos com tamanho e resistência convenientes.


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Figura 5 - Conjuntos de torneira para amostragem

11.6.3 Procedimento:

a) inspecionar o(s) recipiente(s) de amostragem quanto à limpeza. Se necessário, obter equipamentos limpos ou limpar o equipamento existente com um solvente adequado, e rinçar com o líquido a ser amostrado antes de proceder com a alínea b);

b) verificar o nível do líquido no tanque;

c) se o material a ser coletado possuir pressão de vapor até 101 kPa, conectar o tubo de distribuição diretamente na torneira de amostragem;

d) lavar a torneira de amostragem e a tubulação até que ambas tenham sido completamente purgadas;

e) coletar a amostra em um recipiente de amostragem ou em uma proveta, de acordo com as exigências estabeleci-das na tabela 7. Utilizar uma proveta para medir a quantidade apropriada de amostra quando for necessário coletar amostras de diferentes torneiras. Do contrário, coletar a amostra diretamente no recipiente de amostragem. Se for utilizado um tubo de distribuição, certificar-se de que a sua extremidade seja mantida abaixo do nível do líquido na proveta ou no recipiente de amostragem, durante a coleta da amostra;

f) se a amostra for coletada em uma proveta, transferir para o recipiente de amostragem;

g) desconectar o tubo de distribuição e o sistema de refrigeração, quando for o caso;

h) se necessário, de acordo com a tabela 7, repetir os procedimentos das alíneas a) e b) para obter amostras a partir de torneiras adicionais;

i) instalar a tampa no recipiente de amostragem;

j) rotular o recipiente de amostragem;

k) retornar o recipiente de amostragem para o laboratório ou outra instalação para mistura e ensaios. Tabela 6 - Especificações para torneira de amostragem

Capacidade do tanque ≤ 1 590 m3 (10 000 barris) > 1 590 m3 (10 000 barris)

Número de conjuntos 1 21)

Números de torneiras por conjunto, mínimo

3 5

Posição vertical

Torneira superior 45 cm do topo do costado

Torneira inferior Mesmo nível do fundo da saída

Torneira(s) central(is) Igualmente espaçada(s) entre a torneira superior e a inferior

Posição circunferencial

A partir da entrada 2,4 m, min

A partir da saída/dreno 1,6 m, min 1) Os respectivos conjuntos de torneiras devem estar localizados em lados opostos do tanque.


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Tabela 7 - Exigências para amostragem de torneira

Capacidade do tanque/nível do líquido Exigências de amostragem

Capacidade do tanque ≤ 1 590 m3 (10 000 barris)

Nível abaixo da torneira central Amostra total a partir da torneira inferior

Nível acima da torneira central - mais próximo da torneira central

Quantidades iguais a partir das torneiras central e inferior

Nível acima da torneira central - mais próximo da torneira superior

2/3 da totalidade da amostra a partir da torneira central e 1/3 da totalidade da amostra a partir da torneira inferior

Nível acima da torneira superior Quantidades iguais a partir das torneiras superior, central e inferior

Capacidade do tanque > que 1 590 m3 (10 000 barris)

Quantidades iguais a partir de todas as torneiras submersas. Um mínimo de três torneiras é exigido, representando volumes diferentes

11.7 Amostragem de fundo

11.7.1 Amostragem de fundo com amostrador de alçapão

11.7.1.1 Aplicação - O procedimento de amostragem com amostrador de alçapão é aplicável para a obtenção de amostras de fundo ou para a obtenção de amostras de semilíquidos em vagões-tanque e tanques de armazenamento. O amostrador de alçapão também é muito utilizado na amostragem de petróleo em tanques de armazenamento. Nesta aplicação, o amostrador de alçapão pode ser utilizado para coleta de amostras em níveis diferentes, bem como para amostras de fundo de óleo não-comercializável e água no fundo do tanque. O amostrador pode ser utilizado em alguns casos para obter uma estimativa quantitativa da água no fundo de um tanque.

11.7.1.2 Aparelhagem - O amostrador deve ser projetado para que uma amostra possa ser obtida dentro de 2 cm a 2,5 cm a partir do fundo do carro ou tanque (ver figura 3). O amostrador é baixado dentro do tanque com a válvula aberta para permitir que o produto passe através do recipiente. Quando o amostrador atingir o fundo do tanque, a válvula se fecha automaticamente.

11.7.1.3 Procedimento - Baixar o amostrador limpo e seco lentamente através do domo do vagão-tanque ou escotilha do tanque até bater levemente no fundo. Quando o amostrador estiver preenchido, elevar lentamente 5 cm a 10 cm, e então baixá-lo até atingir o fundo e a válvula se fechar. Remover o amostrador do tanque e transferir o seu conteúdo para o recipiente de amostragem. Fechar e rotular o recipiente imediatamente, e levar para o laboratório.

11.7.2 Amostragem de fundo com amostrador de alçapão fechado

11.7.2.1 Aplicação - O procedimento de amostragem de fundo com amostrador de alçapão fechado é aplicável para a obtenção de amostras de fundo em vagões-tanque e tanques de armazenamento. Na amostragem de petróleo em tanques de armazenamento, o amostrador pode ser utilizado para obtenção de amostras de fundo de óleo não-comercializável e água no fundo do tanque.

11.7.2.2 Aparelhagem - O amostrador deve ser projetado para que uma amostra possa ser obtida dentro de 1,25 cm do fundo do vagão-tanque ou tanque (ver figura 6). Este tipo de amostrador possui uma haste no eixo da válvula que a abre automaticamente quando a haste atinge o fundo do tanque. A amostra entra no recipiente através da válvula de fundo e o ar é liberado simultaneamente através da válvula de topo. As válvulas se fecham quando o amostrador é removido. Utilizar apenas latas limpas e secas ou frascos de vidro como recipientes de amostra.

11.7.2.3 Procedimento - Baixar o amostrador limpo e seco através do domo do vagão-tanque ou escotilha do tanque até atingir o fundo. Quando preenchido, remover o amostrador e transferir o seu conteúdo para o recipiente de amostragem. Fechar e rotular o recipiente imediatamente, e enviar para o laboratório.


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Figura 6 - Amostrador de alçapão fechado

11.7.3 Amostragem de tubo estendido

11.7.3.1 Aplicação - O procedimento de amostragem de tubo estendido pode ser utilizado apenas para obtenção de a-mostras de água de fundo, principalmente em navios e barcaças. O procedimento pode ser utilizado para amostragem de água de fundo em tanques em terra, mas não existem diretrizes específicas disponíveis para este uso.

11.7.3.2 Aparelho - Um conjunto típico de amostragem de tubo estendido é mostrado na figura 7. O amostrador de tubo estendido consiste em um tubo flexível conectado à sucção de uma bomba operada manualmente. Para efeito de suporte e estabelecimento de um ponto de amostragem conhecido, o tubo é conectado à extremidade de um lastro provido de um cabo ou fita, de modo que a extremidade aberta do tubo esteja localizada a aproximadamente 1,25 cm acima da ponta do lastro. O tubo e o cabo (ou fita) devem ser longos o suficiente para se estenderem até o fundo (altura de referência) do navio ou tanque de armazenamento, a partir da qual a amostra deve ser obtida. Um cabo de aterramento deve ser forne-cido para o conjunto. Além do amostrador, um frasco limpo e seco ou outro recipiente apropriado é necessário para cole-tar cada amostra.

11.7.3.3 Procedimento: a) montar o amostrador de tubo estendido;

b) após a montagem, preencher o tubo de amostragem e a bomba manual com água de escorva e fechar a extremidade superior do conjunto, a fim de evitar a perda da água de escorva enquanto o tubo é baixado. Conectar o cabo de aterramento ao tanque da embarcação ou tanque de armazenamento, e baixar a extremidade do coletor até o fundo;

c) iniciar a operação de amostragem operando a bomba manual constante e vagorosamente. Inicialmente limpar e descartar um volume duas vezes maior do que a capacidade do conjunto de amostragem, para reduzir a possibilidade da coleta de uma amostra contaminada. Coletar a(s) amostra(s) diretamente em frasco(s) limpo(s) e seco(s) ou outro(s) recipiente(s) apropriado(s);

d) se for necessária uma amostra em um nível diferente dentro da camada de água de fundo, elevar o lastro e o tubo até o novo nível acima do fundo. Limpar a água residual no conjunto da tubulação (duas vezes o volume do conjunto do coletor) e coletar a(s) nova(s) amostra(s);

e) após cada amostra ser coletada, imediatamente fechar e rotular o frasco (ou recipiente) como preparação para entrega ao laboratório;

f) quando a operação de amostragem estiver completa, limpar e desmontar os componentes do coletor.


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Figura 7 - Amostrador de tubo estendido típico

12 Amostragem manual em tubulações

12.1 Aplicação - Este procedimento é aplicável a líquidos com pressão de vapor até 101 kPa e semilíquidos, em tubulações. A amostragem contínua de fluxos em tubulações com dispositivos automáticos é tratada na ASTM D 4177. Para processos que envolvam transferencia de custódia, o método de amostragem automática contínua é o mais indicado. No caso de problemas com o amostrador automático, pode ser necessária a amostragem manual. Tais amostras manuais devem ser coletadas do modo mais representativo possível.

12.2 Aparelhagem - Uma sonda de amostragem é utilizada para coleta direta a partir do fluxo de corrente. Todas as sondas devem se estender até o terço central da área transversal da tubulação. Todas as entradas das sondas devem estar voltadas para cima no fluxo. Os projetos de sondas mais comumente utilizados são mostrados na figura 8 e podem ser:

a) tubo chanfrado com ângulo de 45° (ver figura 8-a)).

b) cotovelo ou curva de tubo de raio curto. A extremidade da sonda deve ser chanfrada no diâmetro interno para for-necer extremidade aguda de entrada (ver figura 8-b)).

c) tubo com extremidade fechada com orifício circular espaçado próximo à extremidade fechada (ver figura 8-c)).

12.3 Posição da sonda - Como o fluido a ser coletado pode não ser homogêneo, o local, a posição e o tamanho da sonda coletora devem ser tais que minimizem qualquer separação de água e partículas mais pesadas que tornariam a sua con-centração diferente na amostra coletada em relação ao fluxo principal. Devem ser considerados, ainda, os seguintes fatores:

a) a sonda deve estar sempre em um plano horizontal para evitar o retorno de qualquer parte da amostra ao fluxo principal;

b) a sonda de amostragem deve estar preferencialmente localizada num trecho vertical da linha, podendo também es-tar localizada num trecho horizontal. A velocidade do fluxo deve ser alta o suficiente para fornecer uma mistura ade-quada por turbilhonamento (consultar a ASTM D 4177);

c) quando a velocidade não for suficiente, deve ser instalado acima do ponto de amostragem um dispositivo para re-duzir até um nível aceitável a estratificação do produto. Se o fluxo manteve-se vertical por uma distância suficiente, como num elevador de plataforma, este dispositivo pode não ser necessário, mesmo com baixas taxas de fluxo. Alguns métodos eficazes para obtenção de uma mistura adequada são redução no tamanho do tubo, uma série de defletores, e um orifício ou placa perfurada, ou uma combinação de quaisquer destes métodos. O projeto ou dimensi-onamento do dispositivo é opcional, desde que o fluxo de corrente seja suficientemente bem misturado para fornecer uma amostra representativa a partir da sonda;

d) linhas de amostragem, utilizadas em conjunto com sondas, devem ser as mais curtas possíveis, e devem ser limpas antes de as amostras serem coletadas;

e) para coletar amostras de semilíquidos, pode ser necessário aquecer a linha de amostras, válvulas e receptor, até uma temperatura alta o suficiente para manter o material líquido, para garantir uma amostragem e mistura corretas;

f) para controlar a taxa com a qual a amostra é coletada, a sonda deve ser equipada com válvulas ou registros de vedação.


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12.4 Procedimento: a) ajustar a válvula ou registro de vedação a partir da sonda de amostragem, de modo que um fluxo constante seja retirado da sonda. Sempre que possível, a taxa de coleta da amostra deve ser tal que a velocidade do líquido que passa através da sonda seja aproximadamente igual à velocidade linear média do fluxo que passa através da tubulação. Medir e registrar o volume de coleta de amostra em litros por hora. Desviar o fluxo da amostra até o recipiente de modo contínuo ou intermitente, para obter um volume de amostra suficiente para ensaio;

b) na amostragem de petróleo e outros produtos de petróleo, amostras de 250 mL ou mais devem ser coletadas a cada hora ou em incrementos menores que 1 h, quando necessário. Mediante acordo mútuo, o período de amostragem ou tamanho de amostra, ou ambos, podem ser variados para acomodar o tamanho da parcela. É importante que o tama-nho das amostras e os intervalos entre as operações de amostragem sejam uniformes para uma taxa de fluxo uniforme. Quando a taxa de fluxo da corrente principal for variável, a taxa de amostragem e volume devem ser variados de modo correspondente, para que o fluxo seja proporcional. Na prática, esta condição é difícil de ser obtida manualmente;

c) cada amostra de petróleo deve ser colocada em recipiente fechado, e ao final do período de tempo acordado, as amostras combinadas devem ser misturadas e uma amostra composta coletada para propósitos de ensaios. Para obter informações sobre a mistura e manuseio, ver 10.3. O recipiente de amostra deve ser armazenado em local fresco e seco; deve ser evitada a exposição à luz solar direta;

d) como alternativa, amostras de linha podem ser coletadas em intervalos regulares e ensaiadas individualmente. Pode-se então calcular uma média aritmética com os resultados dos ensaios individuais, ajustando-se para variações de taxa de fluxo durante o período de tempo acordado;

e) resultados compostos ou calculados através de médias aritméticas são aceitáveis mediante prévio acordo;

f) com qualquer um dos procedimentos, sempre rotular cada amostra e levar para o laboratório no recipiente no qual foi coletada.

NOTA - As sondas devem ser equipadas com válvulas ou registros de vedação. A sonda deve ser orientada horizontalmente.

Figura 8 - Sondas para amostras de ponto manuais

13 Amostragem por imersão 13.1 Aplicação - Este procedimento é aplicável na amostragem de líquidos com PVR até 13,8 kPa e semilíquidos onde exista um fluxo de descarga livre ou aberto, bem como em pequenas linhas de enchimento ou transferência, com diâmetro de até 5 cm, e aparelhos para enchimento de barris, pacotes e latas.

13.2 Aparelhagem - Utilizar um imersor com câmara afunilada e alça de comprimento convencional feita de material similar ao aço estanhado, que não afete o produto sendo ensaiado. O imersor deve possuir capacidade adequada para a quanti-dade de amostra a ser coletada e deve ser protegido contra pó e poeira quando não estiver em uso. Utilizar recipiente de amostra limpo e seco, do tamanho desejado.

13.3 Procedimento - Inserir o imersor no fluxo livre de modo que uma porção seja coletada a partir da seção transversal total do fluxo. Coletar porções com intervalos de tempo determinados, para que uma amostra completa proporcional à quantidade bombeada seja coletada. A quantidade total de amostra coletada deve ser de aproximadamente 0,1 %, mas não mais do que 150 L da quantidade total sendo amostrada. Transferir as porções para dentro do recipiente de amostra tão logo estas sejam coletadas. Manter o recipiente fechado, exceto quando estiver introduzindo uma porção da amostra. Tão logo todas as porções da amostra tenham sido coletadas, fechar e rotular o recipiente de amostra, e envia-lo para o laboratório.

14 Amostragem com tubo pescador


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14.1 Aplicação - Este procedimento é aplicável na amostragem de líquidos com pressão de vapor até 13,8 kPa e semi-líquidos em tambores, barris e latas.

14.2 Aparelhagem - Pode ser utilizado tubo pescador de vidro ou de metal, projetado para que alcance até aproximadamen-te 3 mm do fundo do recipiente. A capacidade do tubo pode variar de 500 mL a 1 L. A figura 9 apresenta um tubo pescador de metal adequado para coleta de amostras em tambores de 200 L . Dois anéis soldados em lados opostos do tubo na extremidade superior permitem segurá-lo, colocando-se dois dedos através dos anéis, desse modo deixando o polegar livre para fechar a abertura. Utilizar latas ou frascos de vidro limpos e secos como recipientes de amostra.

14.3 Procedimento: a) colocar o tambor ou barril de lado com o tampão voltado para cima. Se o tambor não possuir um tampão lateral, colocar de pé e coletar as amostras a partir do topo. Se for desejada a detecção de água, ferrugem ou outros contami-nantes insolúveis, deixar o barril ou o tambor nesta posição um tempo suficiente para permitir que os contaminantes as-sentem. Fechar a extremidade superior do tubo de amostragem limpo e seco com o polegar, e mergulhar o tubo dentro do óleo até uma profundidade de aproximadamente 30 cm. Remover o polegar, permitindo que o óleo entre dentro do tubo. Novamente, fechar a extremidade superior com o polegar e retirar o tubo. Rinçar o tubo com o óleo segurando-o em posição quase horizontal virando-o para que o óleo entre em contato com aquela parte da superfície interna que estará imersa quando a amostra for coletada. Evitar manusear qualquer parte do tubo que será mergulhada no óleo du-rante a operação de amostragem. Descartar o óleo de rinçagem e esperar o tubo esvaziar. Inserir o tubo novamente no óleo, manter o polegar contra a extremidade superior. (Se uma amostra de todos os níveis for desejada, inserir o tubo com a extremidade superior aberta). Quando o tubo atingir o fundo, remover o polegar e deixar o tubo ser preenchido. Recolocar o polegar, remover rapidamente o tubo e transferir o seu conteúdo para o recipiente de amostra. Não permitir que as mãos entrem em contato com qualquer parte da amostra. Fechar o recipiente de amostra. Rotular o recipiente de amostra e enviar ao laboratório;

b) obter amostras a partir de latas de capacidade igual ou superior a 18,9 L da mesma maneira como para tambores e barris, utilizando um tubo de dimensões proporcionalmente menores. Para latas de capacidade inferior a 18,9 L, utilizar a totalidade de seu conteúdo como amostra, selecionando latas aleatoriamente, como indicado na tabela 3, ou como acordado entre as partes.

Figura 9 - Tubo pescador

15 Amostragem de furo 15.1 Aplicação - Este procedimento é aplicável para coleta de amostras de ceras e sólidos macios, em barris, caixas, sacos e blocos, quando estes não puderem ser derretidos e coletados como líquidos.

15.2 Aparelhagem - Utilizar um trado ou broca com 2 cm de diâmetro (preferencialmente), similar àquele mostrado na figura 10, e de comprimento suficiente para atravessar o material a ser amostrado.

Utilizar recipientes de metal ou frascos de vidro com boca larga com tampa.


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15.3 Procedimento - Remover as tampas dos barris ou caixas. Abrir os sacos e invólucros de blocos. Remover qualquer substância estranha da superfície do material. Efetuar três furos de ensaios através do corpo do material, um no centro e os outros dois na metade, entre o centro e a extremidade do pacote, nos lados direito e esquerdo, respectivamente. Se qualquer matéria estranha for removida do interior do material durante o procedimento de furação, incluir como parte dos materiais provenientes dos furos. Colocar os três conjuntos de materiais provenientes dos furos em recipientes indivi-duais de amostra, rotular e enviar ao laboratório.

Figura 10 - Trado ou broca para amostragem de furo

15.4 Inspeção de laboratório - Quando houver qualquer diferença visível entre as três amostras, estas devem ser ensaiadas separadamente. Caso contrário, reunir em uma única amostra. Se for desejada a subdivisão das amostras, moer, pulverizar, misturar e efetuar o quarteamento até reduzir à quantidade necessária para o ensaio.

16 Amostragem por apanhado

16.1 Aplicação - Este procedimento é aplicável para coleta de amostras a partir de sólidos em pedaços em compartimen-tos, abrigos, cargueiros, barris, sacos, caixas e transportadores mecânicos. Este tipo de amostragem é particularmente aplicável para a coleta de amostras de coque verde de petróleo a partir de vagões de trem e para a preparação de tais amostras para análise em laboratório. Quando outros métodos de transporte ou manuseio forem utilizados, consultar a ASTM D 346. Pode-se coletar amostras de coque de petróleo quando do carregamento em vagões de trem a partir de pilhas ou após o carregamento em vagões de trem a partir de tambores.

16.2 Aparelhagem - Um balde de polietileno com uma capacidade de aproximadamente 9,5 L deve ser utilizado como recipiente de amostra. Utilizar uma colher nº 2 de aço inoxidável ou de alumínio para preencher o recipiente.

16.3 Procedimento - Os sólidos em pedaços são normalmente heterogêneos e difíceis de serem amostrados com preci-são. É preferível coletar amostras durante o descarregamento de carros ou nos transportadores mecânicos durante o trânsito; obter um número de porções com intervalos freqüentes e regulares e combiná-las.

16.3.1 Amostragem de vagões de trem - Utilizar um dos procedimentos a seguir:

a) vagões sendo carregados de uma pilha - Coletar uma colher cheia de amostra em cada um dos cinco pontos de amostragem mostrados na figura 11 e depositar em um balde de polietileno. Cobrir a amostra e levar ao laboratório. Cada ponto de amostragem deve ser eqüidistante das laterais do vagão de trem;

b) após a carga direta de tambores de coque - Em qualquer cinco dos pontos de amostragem mostrados na figura 12, coletar uma colher cheia de carvão a partir de aproximadamente 30 cm abaixo da superfície e depositar em um balde de polietileno. Cobrir a amostra e levar ao laboratório.

16.3.2 Coleta de amostras em transportadores mecânicos - Coletar uma colher para cada 7 t a 9 t de coque transportado. Estas amostras podem ser manuseadas separadamente ou compostas, após todas as amostras que representam o lote terem sido coletadas.

16.3.3 Amostragem em sacos, barris ou caixas - Utilizar os procedimentos a seguir:

a) obter porções a partir de um número de recipientes selecionados aleatoriamente, como mostrado na tabela 3, ou como acordado entre o comprador e o vendedor;

b) misturar cuidadosamente a amostra de apanhado e reduzir a um tamanho conveniente para laboratório através do procedimento de quarteamento descrito na ASTM D 346. Efetuar o quarteamento em uma superfície dura e limpa, livre de rachaduras, e protegida contra a chuva, neve, vento e sol. Evitar a contaminação com cinzas, areia, lascas do piso ou outro material. Proteger a amostra contra a perda ou ganho de umidade e poeira. Misturar e espalhar a amos-tra em uma camada circular e dividir em quadrantes. Combinar dois quadrantes opostos para formar uma amostra re-duzida representativa. Se a amostra ainda for grande para o laboratório, repetir o quarteamento até que se obtenha uma amostra representativa de tamanho adequado para o laboratório. Rotular e enviar a amostra ao laboratório em um recipiente adequado.


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Legenda:

L - Comprimento do vagão

H - Altura do vagão

Figura 11 - Posição de pontos de amostragem em níveis diferentes para vagões

Legenda:

L - Comprimento do vagão

W - Largura do vagão

Figura 12 - Posição de pontos de amostragem a partir de superfície exposta para vagões

17 Amostragem de graxa

17.1 Aplicação

Esta seção trata dos procedimentos para obtenção de amostras representativas de lotes de produção ou embarques de graxas lubrificantes, parafinas ou betume, semelhantes à graxa em consistência. Este procedimento é genérico e pode ser modificado para atender a diferentes especificações devido à grande variedade de condições freqüentemente encontradas. Proceder de acordo com as seções 5 e 6, particularmente no tocante às precauções, cuidados e limpeza, exceto onde estes procedimentos conflitarem com as instruções fornecidas nesta seção.

17.2 Inspeção

17.2.1 Se o material é uma graxa lubrificante e é efetuada uma inspeção na unidade de produção, coletar amostras das embalagens de cada batelada ou lote. Nunca coletar amostras de graxa diretamente de tachos, reservatórios de resfria-mento, tanques ou unidade de processamento contínuo. A graxa não deve ser amostrada a uma temperatura maior que 10°C acima da temperatura ambiente, e até que tenha permanecido nos recipientes fechados por pelo menos 12 h. Quando os recipientes de um lote de produção de graxa possuem tamanhos diferentes, tratar a graxa em cada tamanho de recipiente como um lote em separado. Quando é efetuada uma inspeção no local de entrega, obter uma amostra de cada embarque. Se um embarque consistir em recipientes provenientes de mais de um lote de produção (números de lote), coletar uma amostra de cada lote separadamente.

17.2.2 Se o material que está sendo inspecionado possuir uma consistência semelhante à graxa, mas não é realmente uma graxa de lubrificação, e sim alguma mistura de hidrocarbonetos pesados, tais como parafinas microcristalinas ou betumes, é permissível a coleta de amostras a partir de reservatórios, tanques ou outras unidades de processamento, bem como a partir do produto acabado. O método de amostragem de graxa deve ser aplicável a estes lotes apenas se, por alguma razão, não for possível a aplicação de calor e a conversão do material em um líquido.


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17.3 Tamanho da amostra

Selecionar as embalagens aleatoriamente de cada lote ou embarque para obter a quantidade especificada na tabela 8. Tabela 8 - Tamanho de amostras de graxa

Recipiente Lote ou embarque Amostra mínima

Tubos ou pacotes, menores que 0,5 kg

Todos Quantidades suficientes para uma amostra de 4,5 kg

Latas de 0,5 kg Todos Três latas

Latas de 2 kg ou 4,5 kg Todos Uma lata

Maiores que 4,5 kg Menores que 4 500 kg 1 kg a 1,5 kg de um ou mais recipientes

Maiores que 4,5 kg 4 500 kg a 23 000 kg 1 kg a 2,5 kg de dois ou mais recipientes

Maiores que 4,5 kg Maiores que 23 000 kg 1 kg a 2,5 kg de três ou mais recipientes

17.4 Procedimento

17.4.1 Examinar os recipientes abertos para determinar se a graxa é homogênea, comparando a graxa mais próxima às superfícies externas do recipiente com aquela no centro, pelo menos 15 cm abaixo da superfície superior, quanto à textu-ra e consistência. Quando mais de uma embalagem de um lote ou embarque for aberta, comparar a graxa em todos os recipientes abertos.

17.4.2 Se não for encontrada nenhuma diferença na graxa, coletar uma porção central, a pelo menos 8 cm abaixo da superfície de cada recipiente aberto, em uma quantidade suficiente para fornecer uma amostra composta com a quanti-dade desejada (ver tabela 8). Remover porções do material com uma colher grande, limpa, ou com uma espátula e colocá-las em recipiente limpo. Graxas muito moles, semifluidas, podem ser amostradas mergulhando-se uma lata de 0,5 kg ou um amostrador adequado. Se qualquer diferença for encontrada na graxa de vários locais de um recipiente aberto, coletar duas amostras separadas de aproximadamente 0,5 kg cada uma, sendo uma da superfície adjacente à parede e a outra do centro do recipiente, a pelo menos 15 cm abaixo da superfície. Se quaisquer variações significativas forem notadas entre recipientes diferentes de um lote ou embarque, coletar amostras separadas de aproximadamente 0,5 kg de cada recipiente. Quando mais que uma amostra de um lote ou embarque for coletada devido à falta de unifor-midade, enviar para o laboratório como amostras distintas.

17.4.3 Se mais do que uma porção for necessária para representar um lote ou embarque de graxa mais mole do que a penetração 175 (ver NBR 11345), preparar uma amostra composta misturando cuidadosamente porções iguais do material. Utilizar uma colher grande ou espátula e um recipiente limpo. Evitar mistura vigorosa ou a inclusão ar na graxa. À medida que as amostras de graxa tornam-se parcialmente trabalhadas ao serem removidas dos recipientes, o proce-dimento não é adequado para a obtenção de amostras de graxas mais moles do que penetração 175, caso este em que a penetração não trabalhada deve ser determinada. Para graxas de penetração menor que 175, cortar, utilizando uma faca, amostras na forma de blocos com aproximadamente (15 x 15 x 5) cm de cada recipiente. Se necessário, efetuar ensaios de penetração não trabalhada nos blocos obtidos e outros ensaios de inspeção na graxa cortada em blocos.

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/ANEXO A


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Anexo A (normativo) Precauções de segurança

As substâncias a seguir podem ser utilizadas de acordo com esta Norma. As precauções de segurança devem ser lidas antes do uso de tais substâncias.

A.1 Benzeno

a) manter distante do calor, faíscas e chamas;

b) manter o recipiente fechado;

c) utilizar com ventilação adequada;

d) utilizar tampa de vapores, quando possível;

e) evitar o acúmulo de vapores e eliminar todas as fontes de ignição, especialmente aparelhos e aquecedores elétricos sem mecanismo à prova de explosão;

f) evitar a inspiração prolongada de vapores ou névoa;

g) evitar o contato com a pele e olhos. Não ingerir.

A.2 Diluente (nafta)



c) utilizar com ventilação adequada. Evitar o acúmulo de vapores e eliminar todas as fontes de ignição, especialmente aparelhos e aquecedores elétricos sem mecanismo à prova de explosão;

d) evitar a inspiração prolongada de vapores ou névoa;

e) evitar o contato prolongado ou repetido com a pele.

A.3 Líquidos inflamáveis (geral)



c) utilizar apenas com ventilação adequada;

d) evitar a inspiração prolongada de vapores ou névoa;

e) evitar o contato prolongado ou repetido com a pele.

A.4 Gasolina

a) perigosa se absorvida através da pele;

b) manter distante do calor, faíscas e chamas;

c) manter o recipiente fechado. Utilizar com ventilação adequada;

d) evitar o acúmulo de vapores e eliminar todas as fontes de ignição, especialmente aparelhos e aquecedores elétricos sem mecanismo à prova de explosão;

e) evitar a inspiração prolongada de vapores ou névoa;

f) evitar o contato prolongado ou repetido com a pele.

A.5 Tolueno e xileno (Advertência: Inflamável. Vapor perigoso)



c) utilizar com ventilação adequada. Evitar a inspiração de vapores ou névoa;

d) evitar o contato prolongado ou repetido com a pele. ________________


Business

Nbr 14883-2001 - petróleo e produtos de petróleo - amostragem manual