351tricas.pptx) - UTFPR · de laboratório de ensaio e calibração ... Densímetro Peneiramento ... • a temperatura ou viscosidade do sistema de sedimentação

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03 a 07 de Dezembro de 2012Foz do Iguaçu – Paraná

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MinicursoAmostragem de sedimentos em cursos d'águae análises sedimentométricas

PalestrantesMSc. Anderson Braga Mendes (Itapu Binacional) MSc. Magda Cristina Ferreira Pinto (CPRM)

3

1) Formas de transporte de sedimentos;

2) Distribuição dos sedimentos em cursos d'água superficiais;

3) Medição do transporte de sedimentos por amostragem clássica(suspensão, arraste e total);

4) Medição da descarga sólida em suspensão por meio de turbidímetros– a experiência da Itaipu Binacional;

5) Análises sedimentométricas em amostras de sedimento de suspensão ede fundo:a) Análise de concentração de sedimento em suspensão pelos métodos de

filtração, de evaporação e do tubo de retirada pelo fundo.b) Análise granulométrica de sedimento em suspensão e de fundo pelos

métodos do tubo de reitrada pelo fundo, pipetagem, tubo deacumulação visual, peneiramento e espalhamento a laser.

c) Controle de qualidade em análises sedimentométricas.

Minicurso

Amostragem de sedimentos em cursos d'água e análises sedimentométricas

Tópicos:

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PalestranteMSc. Magda Cristina Ferreira Pinto (CPRM)

Formação acadêmica: Química e mestre em química pela UFMG

Superintendência Regional de Belo Horizonte

Laboratório de Sedimentometria e Qualidade das Águas

Acreditado pelo INMETRO em dezembro/2010

ABNT NBR ISO/IEC 17025: Requisitos gerais para competência de laboratório de ensaio e calibração

(Concentração de sedimento em suspensão)

Minicurso


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1. Análise de concentração de sedimento em suspensão:Método de filtração

Método da evaporaçãoMétodo do tubo de retirada pelo fundo

2. Análise granulométrica:Tubo de acumulação visual

Tubo de retirada pelo fundoPipeta

Densímetro

PeneiramentoEspalhamento a laser

Análises sedimentométricas em sedimentos fluviais:

Minicurso


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Concentração de sedimento em suspensão:É a razão entre o peso do material sólido seco contido na amostra emrelação ao volume da mistura água/sedimento, expressa em mg/L (ou g/Lou g/cm3).

Análises sedimentométricas em sedimentos fluviais:

Análise granulométricaMede a distribuição do tamanho das partículas que compõem o sedimento.

A classificação granulométrica simplificada de sedimento, adotada pelaAssociação Brasileira de Normas Técnicas – ABNT, compreende empedregulho (4,8 a 76 mm), areia (0,05 a 4,8 mm), silte (0,05 a 0,005 mm)e argila (<0,005 mm).

Minicurso


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Diâmetros (mm) Denominações64 – 32 Cascalho muito grosso32 - 16 Cascalho grosso16 - 8 Cascalho médio8 - 4 Cascalho fino4 - 2 Cascalho muito fino

2,00 - 1,00 Areia muito grossa1,00 - 0,50 Areia grossa0,50 - 0,25 Areia média0,25 - 0,125 Areia fina

0,125 - 0,0625 Areia muito fina0,0625 - 0,031 Silte grosso0,031 - 0,016 Silte médio0,016 - 0,008 Silte fino0,008 - 0,004 Silte muito fino0,004 - 0,0020 Argila grossa0,0020 - 0,0010 Argila média0,0010 - 0,0005 Argila fina0,0005 - 0,00024 Argila muito fina

Classificação granulométrica da

American GeophysicalUnion

Minicurso


Apresentação do resultado de análise: curva granulométrica

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0,01 0,1 1 10P

erc

en

tag

em

qu

e p

assa

Diâmetro das partículas (mm)

Curva granulométrica da amostra de sedimento de fundo coletada na estação hidrometeorológica Peixe Gordo (36390000) no dia 16/05/2011. Método de análise: Peneiramento 8

Minicurso


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Apresentação do resultado de análise: curva granulométrica

Curva granulométrica da amostra de solo. Método de análise: Espalhamento a laser

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0,1 1 10 100 1000

Vo

lum

e m

en

or

qu

e (

%)

Diâmetro das partículas (µm)

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Concentração de

sedimento em suspensão

Minicurso


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Concentração de sedimento em suspensão:

É a razão entre o peso do material sólido seco contido na amostraem relação ao volume da mistura água/sedimento, expressa emmg/L (ou g/L ou g/cm3).

Filtração

EvaporaçãoMétodos:

Minicurso


Inspecionar e registrar as amostras

Pesar as amostras

(Balança: resolução 0,1 ou 0,01 g)

Deixar a amostra em repouso

(24 horas)

Remover o sobrenadante

Método de Filtração Método de Evaporação

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Filtrar as amostras(Filtro 934 AH porosidade 1,5µm)

Secar o sedimento(Estufa, 105 ± 5 ºC, 4 horas)

Deixar esfriar(Dessecador, um pernoite)

Pesar o sedimento seco(Balança analítica, resolução 0,0001 g)

Procedimento

Sólidos dissolvidos(Alíquota do sobrenadante)

Secar o sedimento(Estufa, 105 ± 5 ºC)

Deixar esfriar(Dessecador, um pernoite)


Método de Filtração Método de Evaporação

Cálculos(Laudo de análise)


Minicurso


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Cadinho de Gooch com membrana filtrante.

Membrana filtrante

Placa de vidro

Etapa de filtração.

Sedimento separado da amostra.

Minicurso


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Considerações:

Porosidade: A membrana filtrante de fibra de vidro 934 AH

(Guy, 1969), que tem capacidade de retenção de partícula com tamanho

superior a 1,5 µm.

Procedimento empírico: procedimento acordado estabelecido para os

propósitos de medição comparativa dentro de um campo específico de

aplicação, em que o mensurando depende caracteristicamente do

procedimento em uso. (EURACHEM, 2012).

Minicurso


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Cálculos

CSS: Concentração do sedimento em suspensão – unidade: mg/L

fc: Fator de conversão de concentração de sedimento em suspensão de

mg/kg para mg/L

mS: Massa do sedimento seco

mA: Massa da amostra (mistura de água e sedimento coletada)

1.000.000: Fator de conversão de g/g para mg/kg.

SSS c

A

1.000.000m

C fm

= ×

Fonte: GUY, 1969

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O fator fc é tabelado e seus valores foram estimados considerando a densidadeda água de 1,000 ± 0,005, para intervalo de temperatura entre 0 a 29ºC, amassa específica do sedimento de 2,65 g/cm3, que refere-se à da sílica comoreferência do sedimento em suspensão, e a concentração de sólidos dissolvidosmenor que 10.000 parte por milhão – ppm.

Faixa de concentração (ppm) Fator de conversão (fc) Faixa de concentração (ppm) Fator de conversão (fc)0 – 15.900 1,00 322.000 – 341.000 1,26

16.000 -47.000 1,02 342.000 – 361.000 1,2847.000 – 76.000 1,04 362.000 – 380.000 1,3077.000 - 105.000 1,06 381.000 – 398.000 1,32106.000 – 132.000 1,08 399.000 – 416.000 1,34133.000 – 159.000 1,10 417.000 – 434.000 1,36160.000 – 184.000 1,12 435.000 – 451.000 1,38185.000 – 209.000 1,14 452.000 – 467.000 1,40210.000 – 233.000 1,16 468.000 – 483.000 1,42234.000 – 256.000 1,18 484.000 – 498.000 1,44257.000 – 279.000 1,20 499.000 – 513.000 1,46280.000 – 300.000 1,22 514.000 – 528.000 1,48301.000 – 321.000 1,24 529.000 – 542.000 1,50

GUY, 1969

Fator fc

Minicurso


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Coleta

Seções transversais de amostragem sedimento-água pelos procedimentos (a)IIL e (b) IID, destacando as verticais para amostragem de sub-amostras.

Fonte: EDWARDS e GLYSSON, 1999.

A B

� Sub-amostras por seção transversal� Amostra composta

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Garrafas de amostragem e galão.

Minicurso


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CSS: Concentração de sedimento em suspensão – unidade: mg/L

mSB: Massa bruta do sedimento filtrado – unidade: g

mST: Massa tara do sedimento filtrado – unidade: g

mABi: Massa bruta da i-ésima sub-amostra – unidade: g

mATi: Massa tara da i-ésima sub-amostra – unidade: g

106: Fator de conversão de g/g para mg/kg – unidade: mg/kg/(g/g)

fc: Fator de conversão de concentração de sedimento em suspensão de mg/kg

para mg/L – unidade: mg/L/(mg/L)

n: Número de sub-amostras

Fonte: Pinto e Ferreira, 2012.

Método: filtração

( )cn

i

ATiABi

STSBSS f

mm

mmC ××

−

−=

∑=

6

1

10

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Método: evaporação

C Concentração de sedimento em suspensão, mg.L-1

mSB Massa bruta do sedimento (cápsula + sedimento), g

mST Massa tara do sedimento (cápsula), gmABi Massa bruta da i-essíma sub-amostra (recipiente + amostra), g

mATi Massa tara da i-éssima sub-amostra (recipiente), gmSDB Massa bruta dos sólidos dissolvidos (cápsula + sedimento), g

mSDT Massa tara dos sólidos dissolvidos (cápsula), g

V Volume da alíquota, mL106 Fator para transformar g/g para mg/kg, mg.kg-1

fc Fator de conversão de concentração de sedimento em suspensão de mg/kg para mg/L,kg.L-1

106 Fator para transformar g/mL para mg/L, mg.L-1

n Número de sub-amostras

( )

×

−−

××

−

−=

∑=

66

1

1010V

mmf

mm

mmC SDTSDB

cn

i

ATiABi

STSB

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Minicurso


Processamento dos cálculos

Banco de dados

22

Aproximadamente 15.000 registros de análise de concentração em novembro/2012.

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Análises granulométricas

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0,01 0,1 1 10

Perc

enta

gem

que p

assa


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� Tubo de acumulação visual

� Tubo de retirada pelo fundo

� Pipeta

� Densímetro

� Peneiramento

� Espalhamento a laser

Análise granulométrica: distribuição de tamanho de partículas

Métodos analíticos:

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� Tipo de sedimento: em suspensão ou de fundo

� Composição granulométrica (pedregulho, areia, silte, argila)

� Quantidade de amostra

� Seleção do método de análise: um ou associação de dois métodos

� Sedimento em suspensão – concentração e granulometria: método de

pipetagem ou tubo de remoção pela base

� Sedimento do leito: se maior que 10% do sedimento corresponde à

fração menor que 0,0625 mm, analisar essa fração pelos métodos

densímetro ou pipetagem ou tubo de remoção pela base

� Os métodos baseiam-se na relação entre o tempo de decantação das

partículas que compõe o sedimento e o tamanho da partícula.

� Seleção do método

Generalidades

Minicurso


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O movimento de um corpo em um meio viscoso é influenciado pelaação de uma força viscosa, Fv, proporcional à velocidade, v, e definidapela relação Fv= bv, conhecida como lei de Stokes.

A lei de Stokes refere-se à força de fricção experimentada por objetosesféricos que se movem por um fluido viscoso.

Aplicação direta da teoria de Oden que é, por sua vez, dependente dalei de Stokes e supõe que:• o tamanho das partículas variam por quantidades infinitesimais;• a temperatura ou viscosidade do sistema de sedimentação

permaneça constante;• uma completa dispersão das partículas seja obtida;• as partículas não interfiram umas com as outras durante a

descida.

Teoria de Oden e Lei de Stokes

Minicurso


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Seleção do método de análise granulométrica

� Separação da fração areia por peneiramento (peneira com abertura 0,0625 mm)� Toma-se uma alíquota da fração das partículas com tamanho menor que 0,0625

mm� Determina-se a concentração e quantidade do sedimento

MétodoFaixa de tamanho

(mm)Concentração*

(mg/L)Quantidade de sedimento (g)

Peneiramento 0,0625 - 32 − > 0,05Acumulação visual 0,0625 - 2,0 − 0,05 – 15,0Pipeta 0,002 - 0,0625 2.000 − 5.000 1,0 – 5,0Tubo de retirada pelo fundo 0,002 - 0,0625 1.000 − 3.500 0,5 – 1,8

* Na alíquota para escolha (25 mL).

Parâmetros para seleção do método de análise granulométrica a ser utilizado.

Minicurso


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Quantidades recomendadas para análise granulométrica.

Método de análiseFaixa de tamanho de

partícula (mm)

Quantidade mínima desejável de sedimento

(g)

Peneiramento

0,062 – 0,5 0,07

0,25 – 2,0 0,5

1,0 – 16,0 20

Acumulação visual0,062 – 0,5 0,05

0,062 – 2,0 5

Pipeta 0,002 – 0,062 0,8

Tubo de retirada pelo fundo 0,002 – 0,062 0,5

Fonte: Edwards e Glysson, 1988.

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Quantidades recomendadas para análise granulométrica para uma amostrade 400 mL.

Fonte: WMO, 1981.

Método de análise

Faixa aproxi-mada do

diâmetro da partícula (mm)

Faixa aproxi-mada da

concentração (ppm)

Quantidade necessária de sedimento (g)

Peneiramento 0,062 a 64 sem limite 0,07 a 64.000

Tubo de remoção pela base 0,002 a 0,062 300 a 10.000 0,5 a 1,8

Pipeta 0,002 a 0,062 2.000 a 10.000 1,0 a 5,0

Minicurso


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Método: Tubo de retirada pelo fundo

Ensaio

� Separar a fração areia por peneiramento.

� Fração silte e argila.

� Determinar sólido dissolvido.

� Tubo de vidro de aproximadamente de 1 m,

graduado, com diâmetro conhecido e extremidade

afunilada.

� Retiradas de alíquotas em horários pré-

estabelecidos de acordo com a temperatura.

� Após uma série de cálculos é traçada a curva de

Oden, que permite a determinação das

porcentagens das diversas faixas granulométricas

da amostra.

Minicurso


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Tubos utilizados no ensaio pelo método do tubo de retirada pelo fundo.

Minicurso



Determinar sólidos dissolvidos(alíquota do sobrenadante)

Transferir a amostra para tuboCompletar o volume para 100 cm

Homogeneizar a amostra

Retiradas sucessivas – Alíquota 10 cm(2, 4, 8, 13, 32, 80, 160, 450, 451 min)


Curva Granulométrica


Cálculos

Separação da fração areia

Curva de Oden

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0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Pe

rcen

tage

m d

e s

ed

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to e

m s

uspen

são

para

10

0 c

m d

e a

ltu

ra

2 4 6 8 10 12 14 16 18 20Curva A

Curva B

Curva C

20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000

Tempo em minutos

Tamanho em mm 1,00 0,50 0,25 0,0125 0,0625 0,0442 0,0312 0,0221 0,0156 0,0110 0,0078 0,0055 0,0039 0,00276 0,00195

%acumulado menorque

1,00 0,50 0,25 0,0125 0,0625 0,0442 0,0312 0,0221 0,0156 0,0110 0,0078 0,0055 0,0039 0,00276 0,00195

0,50 0,25 0,0125 0,0625 0,0442 0,0312 0,0221 0,0156 0,0110 0,0078 0,0055 0,0039 0,00276 0,00195 0

%no intervalo

Intervalo detamanho

GRANULOMETRIA

Curva de Oden

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Minicurso



Tubo N°: 1 Sólidos dissolvidos

Calibragem: 5,1 Capsula: 38 Concentração do sedimento em suspensão:

Altura da coluna: 94,1 Peso Bruto (g): 106,1375 890 mg/L

Volume do tubo: 480 Peso tara (g): 106,1352

Volume líquido do tubo: 459 Peso líquido (g): 0,0023

Volume líquido tubo/Volume tubo: 0,96 Volume (mL): 50

Correção para coluna de (cm): 0,002244 Sólidos dissolvidos (g/L): 0,0460

Areia (g): 0,0065

Temperatura (°C): 19

Sulfato de cobre: ----

Hora

Tempo

decorri-

do (min)

Altura de

queda

(cm)

Altura da

coluna

retirada

(cm)

No do

béquer Bruto (g) Tara (g)

Sedimento

+ Sólido

dissolvido

(g)

Sólidos

dissolvidos

(g)

Sedimento

líquido (g)

Acumula-do

(g)

Fator de

profundida

de 100/3

Sedimento

em sus-

pensão

para 100

cm de

queda

% de

sedimento

em

suspensão

Tempo de

deposição

(min) 100

cm

(5) (6) (9) x (10) (2) (10)

1 2 3 3A 4 5 6 7 7A 8 9 10 11 12 13

09:30 0 100 10 1 ------- ------- ------- ------- ------- 0,4019 1,000 0,4019 98,4 0

09:30'30" 0,5 90 10 2 88,9682 88,9133 0,0549 0,0022 0,0527 0,3492 1,111 0,3880 95,0 0,6

09:31 1 80 10 3 82,8180 82,7622 0,0558 0,0022 0,0536 0,2956 1,250 0,3695 90,5 1,3

09:32 2 70 10 4 95,6065 95,5490 0,0575 0,0022 0,0553 0,2403 1,429 0,3433 84,1 2,9

09:35 5 60 10 5 84,9606 84,8954 0,0652 0,0022 0,0630 0,1773 1,667 0,2955 72,4 8

09:43 13 50 10 6 79,9224 79,8492 0,0732 0,0022 0,0710 0,1063 2,000 0,2126 52,1 26

10:02 32 40 10 7 64,7145 64,6584 0,0561 0,0022 0,0539 0,0524 2,500 0,1310 32,1 80

10:50 80 30 10 8 85,6882 85,6578 0,0304 0,0022 0,0282 0,0242 3,333 0,0807 19,8 267

12:10 160 20 10 9 67,7782 67,7599 0,0183 0,0022 0,0161 0,0081 5,000 0,0405 9,9 800

17:00 450 10 10 10 88,5959 88,5884 0,0075 0,0022 0,0053 0,0028 10,000 0,0280 6,9 4500

17:01 451 - 10 11 69,2511 69,2461 0,0050 0,0022 0,0028 ------- ------- ------- ------- -------

Cálculos: Exemplo.

34

Minicurso



35

Temperatura (°C)

Diâmetro da Partícula1,00 0,50 0,25 0,125 0,062 0,044 0,031 0,022 0,016 0,011 0,08 0,006 0,004 0,003 0,002

10 0,104 0,243 0,592 1,73 6,22 12,4 24,9 49,7 99,6 200 399 802 1594 3182 638011 0,114 0,240 0,577 1,68 6,03 12,1 24,2 48,3 96,9 195 388 780 1551 3095 620612 0,113 0,237 0,568 1,65 5,87 11,7 23,6 46,9 94,2 189 377 758 1507 3007 603113 0,112 0,233 0,562 1,62 5,72 11,4 22,9 45,7 91,6 184 367 737 1466 2927 586814 0,111 0,232 0,552 1,59 5,57 11,1 22,3 44,5 89,2 180 357 718 1428 2850 571515 0,110 0,228 0,543 1,56 5,42 10,8 21,7 43,3 86,9 175 348 698 1391 2776 556616 0,109 0,227 0,538 1,53 5,27 10,6 21,2 42,2 84,6 170 399 681 1354 2703 542117 0,108 0,225 0,528 1,50 5,15 10,3 20,6 41,1 82,5 166 330 664 1320 2633 528518 0,107 0,222 0,522 1,48 5,02 10,0 20,1 40,1 80,5 162 322 647 1288 2570 515419 0,107 0,220 0,515 1,45 4,88 9,77 19,6 39,1 78,5 158 314 631 1256 2507 502620 0,106 0,218 0,508 1,41 4,77 9,53 19,2 38,2 76,6 154 306 616 1225 2445 490420,5 0,106 0,217 0,505 1,40 4,72 9,43 19,0 37,8 75,8 153 303 609 1212 2418 484921 0,105 0,217 0,503 1,39 4,67 9,32 18,7 37,3 74,9 151 299 602 1198 2391 479421,5 0,105 0,215 0,500 1,38 4,61 9,21 18,5 36,9 74,0 149 296 600 1179 2362 463522 0,104 0,213 0,497 1,37 4,55 9,10 18,3 36,4 73,0 147 292 587 1168 2332 467522,5 0,104 0,213 0,492 1,36 4,50 8,99 18,1 36,0 72,2 145 289 580 1155 2305 462123 0,104 0,212 0,488 1,34 4,45 8,88 17,8 35,5 71,3 143 285 574 1141 2277 456623,5 0,104 0,210 0,487 1,33 4,39 8,78 17,6 35,1 70,5 142 282 576 1128 2251 451424 0,103 0,210 0,485 1,32 4,33 8,67 17,4 34,7 69,6 140 279 560 1114 2225 446124,5 0,103 0,210 0,480 1,31 4,29 8,58 17,2 34,3 68,9 139 276 554 1102 2200 441125 0,103 0,208 0,478 1,30 4,25 8,48 17,0 33,9 68,1 137 273 548 1090 2175 4361

Tabela de Tempo para ser usada com a Curva de Oden.

Minicurso



Curva de Oden do exemplo.

Tamanho de partícula (mm)

% acumulado menor que

1,00 1000,50 1000,25 97

0,125 940,0625 850,0442 790,0312 700,0221 620,0156 530,0110 450,0078 320,0055 22

36

Temperatura: 19 °C

Minicurso


11/12/2012

10


37

Curva granulométrica.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0,001 0,01 0,1 1

Pe

rce

nta

ge

m m

en

or

qu

e

Tamanho da partícula, mm

Minicurso


38

Método: Pipeta

� Separação da fração areia por peneiramento.� Fração silte e argila.

Ensaio� Provetas 1.000 mL� Adição de dispersante (hexametafosfato)� Temperatura controlada� Retiradas de alíquotas em tempos preestabelecidos,

de acordo com a temperatura, profundidade daretirada e diâmetro da partícula (valores tabelados)

� Correção de sólidos

Minicurso


Tempo de pipetagem em função da temperatura, profundidade de retiradae diâmetro de partículas .

39

Minicurso


40

Tempo Profundidade Proveta no 01 Proveta no 02 Proveta no 03 Proveta no 04 Proveta no 0509:00 agitar 09:00:00

25 mL09:01 concent. 09:01:0009:02 10 cm 09:02:3809:04 agitar 09:04:0009:05 concent. 09:05:0009:06 10 cm 09:06:3809:07 10 cm 09:07:3109:11 10 cm 09:11:3109:13 agitar 09:13:0009:14 concent. 09:14:0009:15 10 cm 09:15:3809:17 agitar 09:17:0009:18 concent. 09:18:0009:19 10 cm 09:193809:20 10 cm 09:20:3109:24 10 cm 09:24:3109:27 10 cm 09:27:0009:31 10 cm 09:31:0009:34 agitar 09:34:0009:35 concent. 09:35:0009:36 10 cm 09:36:3809:40 10 cm 09:40:0009:41 10 cm 09:41:3109:44 10 cm 09:44:0010:01 10 cm 10:01:0010:13 7 cm 10:13:5610:17 7 cm 10:17:5610:26 7 cm 10:26:5610:30 7 cm 10:30:5610:47 7 cm 10:47:5613:52 7 cm 13:52:3313:56 7 cm 13:56:33

Cinco intervalos de Tamanho para Temperatura de 27 °C

11/12/2012

11

Método: Pipeta

Determinar sólidos dissolvidos(alíquota do sobrenadante)

Transferir a amostra para proveta


Retiradas sucessivas em tempos definidos (temperatura constante)




Cálculos

Separação da fração areia

41

Dispersão da amostra

Minicurso


Sub-amostrasPeso bruto (g) Peso da tara (g) Peso liquido(g)

Sub-amostra 1 456 380 76 Sub-amostra 2 558 400 158 Sub-amostra 3 640 435 205 Sub-amostra 4 765 404 361 Sub-amostra 5 789 426 363 Sub-amostra 6 823 410 413 Sub-amostra 7 826 426 400 Sub-amostra 8 758 413 345 Sub-amostra 9 667 389 278 Sub-amostra 10 611 410 201 Amostra extra 826 396 430 Sedimento Extra 42,3548 42,0519 0,3029

Peso bruto (g) Peso da tara (g) Peso liquido(g)Areia 91,8185 91,7990 0,0195

Porção para escolha (PPE) 92,0124 91,8990 0,1134 Porção não analisada (PNA) 0,0000 0,0000 0,0000

Fator do dispersante: 0,0141Volume (mL): 440 Alíquota (mL): 25

Fração X: 0,9981 Linha de acumulação: 99,0 :

Cálculos: exemplo

42

Minicurso


Diâmetro da partícula (mm) 0,062 0,031 0,016 0,008 0,004 0,002

Cápsula N° 1 4 5 7 23 26

Massa (g)

Bruta 107,1946 93,6023 93,5303 93,7970 93,2221 107,3339 Tara 107,1236 93,5330 93,4664 93,7399 93,1740 107,2960

Líquida 0,0710 0,0693 0,0639 0,0571 0,0481 0,0379 Correção do dispersante 0,0141 0,0141 0,0141 0,0141 0,0141 0,0141

Sedimento líquido 0,0569 0,0552 0,0498 0,0430 0,0340 0,0238 % menos que 99,0 96,0 86,6 74,8 59,2 41,4

% intervalo 3,0 9,4 11,8 15,7 17,7 41,4 Fator de volume 32

Sedimento total, g 1,8208

43

Cálculos: exemplo

Minicurso


44

Método: Tubo de acumulação visual

� Separação da fração areia.

� Fração areia.

� A montagem é constituído de um tubo de vidro e umregistrador.

� As partículas do sedimento decantam ao fundo do tubo,que são observadas pelo analista por uma luneta.

� O analista acompanha, por meio de uma luneta comindicação de nível, a acumulação das partículas naparte inferior do tubo. À medida que as partículas vãoacumulando o analista movimenta uma manivela deforma a manter o nível da luneta e a altura daspartículas decantadas, registrando num gráfico afixadono tambor.

� O registro gráfico obtido relaciona a velocidade dequeda das partículas que sucessivamente se acumulamno fundo do tubo com os diâmetros das partículascorrespondentes.

Minicurso


11/12/2012

12

3 m

inu

tos

Linha de base

1 m

inuto

Diâmetro de queda em microns

Orig

em d

os te

mpo

s

Amostra: ___________ _____________ Data de amostragem: _____ /______ / _____

Linha de Acumulação

V.A. = ________ g

Tempo de queda da 1 partícula:

_____s

a

Parciais = _______ 100 %

V.A. _______ X

X = ________

100 - _____ = _____ (LA)

Diâmetrosem

mícron

Percenta-gem dográfico

Menosque

amostratotal

1000

700

500

350

250

175

125

88

62,5

X Encontro Nacional de Engenharia de Sedimentos

Foz do Iguaçu, 03 a 06 de dezembro de 2012

Tubo de acumulação visual


45

Minicurso


46


3 m

inuto

s

Linha de base

1 m

inu

to

Diâmetro de queda em microns

Orig

em d

os t

empo

s

Amostra: ___________ _____________ Data de amostragem: _____ /______ / _____

Linha de Acumulação

V.A. = ________ g

Tempo de queda da 1 partícula:

_____s

a

Parciais = _______ 100 %

V.A. _______ X

X = ________

100 - _____ = _____ (LA)

Diâmetrosem

mícron

Percenta-gem dográfico

Menosque

amostratotal

1000

700

500

350

250

175

125

88

62,5

Gráfico de registo do método de acumulação visual.

Minicurso


47

Amostra Tamanho de partícula Tubos

Peso (g)Volume da areia (cm3)

Diâmetro padrão de queda (µm)

Abertura dapeneira (µm)

Comprimento (cm)

Diâmetro do estrangula-mento (mm)

0,05 - 0,8 0,03 - 0,05 250 250 120 2,10,4 - 2,0 0,2 - 1,2 350 400 120 3,40,8 - 4,0 0,5 - 2,4 500 600 120 5,01,6 - 6,0 1,0 - 4,0 700 1000 120 7,05,0 - 15,0 3,0 - 9,0 ------ 2000 180 10,0

Guia para seleção do tubo de acumulação


Minicurso


Método: tubo de acumulação visual

Transferir a amostra (areia) para o tubo


Iniciar a análise

Fazer a leituras no gráfico


Selecionar o tubo

48

Minicurso


11/12/2012

13

49


Minicurso


50


Carvalho, 1994.

Minicurso


51


Exemplo de um resultadoDiâmetro da

partícula

(µm)

Percentagem no

gráfico

Menos que

amostra total

1000 ---- ----

700 ---- ----

500 100,0 ----

350 95,0 5,0

250 93,5 1,5

175 85,5 8,0

125 79,0 6,5

88 72,0 7,0

62,5 67,2 4,8

Minicurso


52

Peneiras granulométricas com diferentes aberturas

Diâmetro das peneiras

Método: Peneiramento

Peneiras granulométricas

16 mm 4 mm

1 mm63 µm

Rotap

Minicurso


11/12/2012

14

53

Peneiras granulométricas e fundo com sedimento segregado


Peneira – abertura 4 mm Peneira – abertura 1 mm Fundo – tamanho de partícula

menor que 63 µm

Minicurso


54


Amostra

Selecionar um conjunto de peneiras

Pesar as peneiras vazias(Balança, resolução 0,1 ou 0,01 g)

Realizar o peneiramento(Rotap, jato d’água)


Pesar as peneiras com sedimento(Balança, resolução 0,1 ou 0,01 g)

Minicurso


55

( )100

)()(

1

11 ×

−

−−−

=

∑

∑∑

=

==n

i

TiBi

k

i

TiBi

n

i

TiBi

k

mm

mmmm

P

Pk = percentagem de sedimento que passa pela peneira k, %

n = número total de peneiras

k = número da peneira correspondente à fração granulométrica

mBi = massa bruta da fração granulométrica, g

mSi = massa tara da fração granulométrica, g


Cálculos:

Minicurso


56

Peneira Percentagem que passa (Pk), %K Abertura,

mm Massa Bruta, g Massa tara, g

1 8 488,8 472,6 1.634,5 16,2 99,0089

2 4 448,6 407,1 1.634,5 57,7 96,4699

3 2 495,4 427,3 1.634,5 125,8 92,3035

4 1 617,7 370,3 1.634,5 373,2 77,1673

5 0,7 647,9 359,8 1.634,5 661,3 59,541

6 0,5 789,1 338,9 1.634,5 1.111,5 31,998

7 0,35 639,8 315,5 1.634,5 1.435,8 12,157

8 0,25 462,1 312,6 1.634,5 1.585,3 3,010

9 0,125 357,5 310,8 1.634,5 1.632,0 0,153

10 0,063 300,4 298,3 1.634,5 1.634,1 0,024

11 Fundo 362,4 362,0 1.634,5 1.634,5 0,000

∑=

−n

i

TiBi mm1

)( ∑=

−k

i

TiBi mm1

)(

Método: PeneiramentoCálculos:

Exemplo: Amostra de sedimento de fundo.

Minicurso


11/12/2012

15

57

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0,01 0,1 1 10

Perc

enta

gem

que p

assa



Curva granulométrica.

Amostra: Sedimento de fundo.

Método: Peneiramento.

Minicurso


58

Método: espalhamento a laser

Granulômetro a laser Mastersizer MS2000

� O método baseia-se na técnica dedifração de laser para medir o tamanhodas partículas.

� A medida é feita pela intensidade da luzespalhada do feixe de laser pelaspartículas dispersadas na amostra.

� O dado é analisado pelo cálculo dotamanho das partículas em relação aopadrão de espalhamento.

� O resultado da análise é a distribuiçãorelativa do volume da partícula nasfaixas de tamanho de partícula

� Faixa de distribuição de tamanho departícula: 0,0002 a 2 mm (Granulô-metro a laser Mastersizer MS2000)

Minicurso


59


Granulômetro a laser Mastersizer MS2000

� Procedimento de análise é rápido.� Não há necessidade de insumos.� Amostra seca ou em um meio aquoso� Pode utilizar dispersante ou aplicar

ultrassom.� Mantém a integridade da amostra (se

não usar o ultrassom ou dispersante).� Quantidade de amostra (cerca de 800

mL de amostra)� Resultados: arquivos� Curva granulométrica: volume da

partícula.

Minicurso


60

Diâmetros (mm) Denominações64 – 32 Cascalho muito grosso32 - 16 Cascalho grosso16 - 8 Cascalho médio8 - 4 Cascalho fino4 - 2 Cascalho muito fino

2,00 - 1,00 Areia muito grossa1,00 - 0,50 Areia grossa0,50 - 0,25 Areia média0,25 - 0,125 Areia fina

0,125 - 0,0625 Areia muito fina0,0625 - 0,031 Silte grosso0,031 - 0,016 Silte médio0,016 - 0,008 Silte fino0,008 - 0,004 Silte muito fino0,004 - 0,0020 Argila grossa0,0020 - 0,0010 Argila média0,0010 - 0,0005 Argila fina0,0005 - 0,00024 Argila muito fina

Classificação granulométrica da

American GeophysicalUnion

Minicurso


11/12/2012

16


0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0,01 0,1 1 10 100 1000 10000

Vo

lum

e m

en

or

qu

e (

%)

Diâmetro das partículas (µµµµm)

Curva granulométrica

Amostra: Sedimento em suspensão

Método: Espalhamento a laser (Granulômetro a laser Mastersizer MS2000)61

Minicurso


Garantia da Qualidade

Controle da Qualidade

62

Minicurso



� Um programa de Garantia da Qualidade descreve as medidas globais que umlaboratório utiliza para assegurar a qualidade de suas operações.

� A aplicação adequada de práticas analíticas, metrológicas e gerenciais éutilizada para o estabelecimento do ‘grau de qualidade’ de um resultado de umensaio. Essas práticas, embora não garantam a confiabilidade na suatotalidade, possibilitam que os resultados obtidos sejam bem fundamentados eque se adequem ao uso pretendido.

� Uma Garantia da Qualidade apropriada pode permitir que um laboratóriomostre que possui instalações e equipamentos adequados para execução dasanálises e que o trabalho foi realizado por pessoal competente de uma maneiracontrolado, seguindo um método validado.

� Nenhum Garantia da Qualidade garante 100% dos resultados individuais sejamconfiáveis: lapsos/erros grosseiro e erros aleatórios e sistemáticos.

� Uma boa prática de Garantia da Qualidade inclui seu reconhecimento formalpor acreditação (INMETRO), certificações.

ANVISA, 2004.63

Minicurso


As medidas podem ser podem ser:� implantação de um Sistema de Gestão da Qualidade (SGQ);� acreditação (INMETRO), certificações;� treinamento do corpo técnico;� adequações na estrutura física do laboratório;� utilização de equipamentos em boas condições de operação, calibrados e

verificados;� procedimentos gerenciais e de ensaios documentados;� registros das operações definidas nos procedimentos;� uso de ensaios validados;� rastreabilidade das medições;� estimativa de incerteza dos ensaios;� aplicação de ações preventivas e corretivas;� participação de ensaios de proficiência;� realização de auditoria interna;� etc.


64

Minicurso


11/12/2012

17

O Controle da Qualidade é um conjunto de técnicas operacionais e atividades quesão usadas para preencher os requisitos para qualidade.

Procedimentos para Controle da Qualidade se referem à Garantia da Qualidade deamostras ou lotes de amostras específicos, e incluem:� ensaios em duplicata;� ensaios com materiais de referência;� ensaios com amostras cegas;� ensaios com amostras fortificadas;� análise de brancos;� uso de gráficos para controle de qualidade;� participação de ensaios de proficiência (EP);� etc.

Controle da Qualidade

65

Minicurso


� Implementação e manutenção de Sistema de Gestão da Qualidade segundo os

requisitos da norma técnica da ABNT NBR ISO/IEC 17025: Requisitos gerais

para competência de laboratórios de ensaio e calibração.

� Obtenção e manutenção de acreditação pelo INMETRO (Instituto Nacional de

Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial) segundos os requisitos da

ABNT NBR ISO/IEC 17025

Escopo de ensaios acreditados: determinação da concentração de sedimento

em suspensão pelo método de filtração – CRL 0463

Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaio – RBLE

http://www.inmetro.gov.br/laboratorios/rble/

Laboratório de Sedimentometria e Qualidade das Águas – CPRM

66

Minicurso


� Treinamento e avaliação constante das habilidades e competência do corpo

técnico.

� Instrumentos de medição (balanças, termômetros, pesos padrão, vidraria, etc.)

calibrados pelos laboratórios da Rede Brasileira de Calibração (RBC) ou

laboratórios rastreáveis por entidades reconhecidas pelas entidades

metrológicas nacionais ou internacionais.

� Verificações periódicas de instrumentos de medição.

� Manutenção periódica dos instrumentos de medição.

� Procedimentos para controle da qualidade.

67


Minicurso


Calibração das balanças


Minicurso


11/12/2012

18



Minicurso


70


Tipo de Balança Marca/Modelo Resolução Capacidade

máxima

Analítica Shimadzu/AY220 0,0001 g 220 g

Semi-analítica Marte/AS 2000 0,01 g 2.000 g

Bancada Bel/Mark 30 0,1 g 30 kg

� Calibrar as balanças pela Rede Brasileira de Calibração

(www.inmetro.gov.br).

� Calibrar as balanças na faixa de pesagem do laboratório.

� Calibrar com no mínimo 10 pesos padrão (pontos de calibragem)

� Frequência de calibração: no mínimo uma vez ao ano (INMETRO)

Balanças utilizadas no LSQA


Minicurso


71


� Calibração da balança Shimadzu AY220


Minicurso


VVC/g Leituras no instrumento de pesagem/gMédia ± u/g

Nominal Aplicado R1 R2 R3 R4 R5

5 5,00010067 5,0001 5,0002 5,0002 5,0002 5,0001 5,0002 2,16x10-04

10 10,0001673 10,0002 10,0001 10,0001 10,0003 10,0001 10,0002 8,17x10-05

20 20,0002597 20,0000 20,0000 20,0000 20,0001 20,0001 20,0000 5,71x10-05

30 30,000427 30,0000 30,0002 30,0001 30,0001 30,0001 30,0001 8,17x10-05

40 40,0005134 40,0001 40,0000 39,9999 40,0001 40,0000 40,0000 8,99x10-05

45 45,0006141 45,0000 45,0000 45,0000 44,9998 44,9999 44,9999 2,73x10-04

50 50,0007927 50,0000 50,0000 49,9999 50,0001 49,9999 50,0000 8,17x10-05

80 80,0012198 80,0001 79,9999 80,0000 79,9999 79,9998 79,9999 1,26x10-04

100 100,001493 100,0000 99,9999 100,0000 100,0002 100,0001 100,0000 1,15x10-04

200 200,003124 200,0001 200,0001 200,0003 200,0002 200,0001 200,0002 1,44x10-04

72

Verificação das balanças

� Considerar a faixa de pesagem do laboratório.

� Selecionar três valores nominais de massa

� Peso padrão de Classes F1 ou M1

� Calibrar os pesos padrão pela Rede Brasileira de Calibração


� Frequência de verificação: definir

Balança Verificação (Massas nominais)

Analítica 20, 50 e 100 g

Semi-analítica 100, 200 e 500 g

Bancada 5, 10, 20 kg

Verificação das balanças do LSQA


Minicurso


11/12/2012

19

73

Verificação das balanças

99,95

99,96

99,97

99,98

99,99

100,00

100,01

100,02

100,03

16

/06

/11

26

/06

/11

06

/07

/11

16

/07

/11

26

/07

/11

05

/08

/11

15

/08

/11

25

/08

/11

04

/09

/11

14

/09

/11

24

/09

/11

04

/10

/11

14

/10

/11

24

/10

/11

03

/11

/11

13

/11

/11

23

/11

/11

03

/12

/11

13

/12

/11

23

/12

/11

02

/01

/12

12

/01

/12

22

/01

/12

01

/02

/12

11

/02

/12

21

/02

/12

02

/03

/12

12

/03

/12

22

/03

/12

01

/04

/12

11

/04

/12

21

/04

/12

01

/05

/12

11

/05

/12

21

/05

/12

31

/05

/12

10

/06

/12

20

/06

/12

30

/06

/12

10

/07

/12

20

/07

/12

30

/07

/12

09

/08

/12

19

/08

/12

29

/08

/12

08

/09

/12

18

/09

/12

Indicação de

massa, g

Data

Verificação periódica da balança semi-analítica Marte AS2000Peso padrão 100 g

CPRM - Serviço Geológico do BrasilSuperintendência Regional de Belo Horizonte



Minicurso


74

Estufa – Termômetro

� Considerar a faixa de temperatura de trabalho.

� Calibrar o termômetro pela Rede Brasileira de Calibração

� Selecionar três valores nominais de temperatura para calibrar:

100, 105 e 110 °C


� Frequência de verificação: dia de análise


Minicurso


75

Verificação da temperatura da estufa

99,0

100,0

101,0

102,0

103,0

104,0

105,0

106,0

107,0

108,0

109,0

110,0

111,0

08

/03

/20

09

18

/03

/20

09

28

/03

/20

09

07

/04

/20

09

17

/04

/20

09

27

/04

/20

09

07

/05

/20

09

17

/05

/20

09

27

/05

/20

09

06

/06

/20

09

16

/06

/20

09

26

/06

/20

09

06

/07

/20

09

16

/07

/20

09

26

/07

/20

09

05

/08

/20

09

15

/08

/20

09

25

/08

/20

09

04

/09

/20

09

14

/09

/20

09

24

/09

/20

09

04

/10

/20

09

14

/10

/20

09

24

/10

/20

09

03

/11

/20

09

13

/11

/20

09

23

/11

/20

09

03

/12

/20

09

13

/12

/20

09

23

/12

/20

09

02

/01

/20

10

12

/01

/20

10

22

/01

/20

10

01

/02

/20

10

11

/02

/20

10

21

/02

/20

10

03

/03

/20

10

13

/03

/20

10

23

/03

/20

10

02

/04

/20

10

12

/04

/20

10

22

/04

/20

10

02

/05

/20

10

12

/05

/20

10

22

/05

/20

10

01

/06

/20

10

Tem

peratura, °C

Data

100 °C

110 °C



Temperatura da estufa FANEM 315 SE (105 ± 5) °C


Minicurso


� Procedimentos dos ensaios documentados e revisadosperiodicamente.

� Ensaios validados.� Estimação da incerteza dos resultados dos ensaios.� Estabelecimento de requisitos dos insumos.� Registros e tratamentos de não-conformidades;� Aplicação de ações corretivas e preventivas.� Auditoria interna pelos menos uma vez ao ano.� Auditoria de terceira ordem realizada pelo INMETRO pelo menos acada dois anos para manutenção da acreditação e ampliação deescopo de ensaios acreditados.

� Programa de melhorias do Sistema de Gestão da Qualidade e das práticasanalíticas e metrológicas aplicadas nos ensaios.

76


Minicurso


11/12/2012

20

O programa de Controle da Qualidade do LSQA adota as seguintes medidas:

� Preparação de material de referência de sedimento fluvial.

� Determinação da correção de precisão do procedimento analítico do

laboratório.

� Branco de análise.

� Carta controle de verificação de instrumentos de medição que influenciam os

resultados dos ensaios.

� Ensaio de proficiência (Programa Interlaboratorial)

77


Minicurso


-8,0

-6,0

-4,0

-2,0

0,0

2,0

4,0

6,0

7/4/

2009

28/4

/200

927

/5/2

009

23/6

/200

928

/7/2

009

25/8

/200

99/

10/2

009

26/1

0/20

0912

/11/

2009

23/1

1/20

097/

12/2

009

15/1

2/20

0928

/12/

2009

28/0

1/20

1008

/02/

2010

18/0

2/20

103/

3/20

109/

3/20

1026

/3/2

010

9/4/

2010

4/5/

2010

27/5

/201

010

/6/2

010

21/6

/201

07/

7/20

1014

/7/2

010

4/8/

2010

18/8

/201

017

/9/2

010

13/1

0/20

1026

/10/

2010

16/1

1/20

101/

12/2

010

27/1

2/20

1027

/01/

2011

15/0

3/20

1128

/03/

2011

14/0

4/20

1105

/05/

2011

25/0

5/20

1106

/06/

2011

04/0

7/20

1112

/07/

2011

25/0

7/20

1130

/08/

2011

12/0

9/20

1126

/09/

2011

11/1

0/20

1124

/10/

2011

07/1

1/20

1123

/11/

2011

05/1

2/20

1113

/12/

2011

28/1

2/20

1131

/01/

2012

06/0

3/20

1228

/03/

2012

16/0

4/20

1202

/05/

2012

21/0

5/20

1228

/05/

2012

18/0

6/20

1210

/07/

2012

13/0

7/20

1313

/07/

2015

16/0

8/20

1228

/08/

2012

11/0

9/20

1203

/10/

2012

16/1

0/20

12

CSS

do b

ranc

o, m

g/L

Data de medição

Branco do ensaio de concentração de sedimento em suspensãopelo método de filtração


Laboratório de Sedimentometria e Qualidade das Águas78

Branco de análise

Minicurso


Laboratório de Sedimentometria e Qualidade das ÁguasMaterial de Referência do Laboratório – MRL de Sedimento FluvialCódigo: MRL – Sedimento fluvial # 01/2009Produtor: LSQA – SUREG-BHDescrição geral do material: Sedimento fluvial coletada na estação hidrometeorológica Arinos Montante (43429998) em18/07/2007Valor de propriedade: material com granulometria abaixo de 62 µmMétodo empregado para obtenção de valor de propriedade: granulometria de peneiramento e espalhamento a laser.Incerteza: não declaradaUso pretendido: Validação e precisão intermediária de análises sedimentométricas de sedimento fluvialInstruções para o uso apropriado: --------Armazenamento: manter em condições de vedamento.Prazo de validade: indeterminado.

Preparação de material de referência de sedimento fluvial


Minicurso


Material de referência de sedimento fluvial

� Estimativa da incerteza do ensaio

� Correção da precisão do procedimento analítico

� Ensaio de proficiência /Programa Interlaboratorial


Minicurso


11/12/2012

21

Estimativa da incerteza da determinação da concentração desedimento em suspensão pelo método de filtração

� Incerteza de medição é um parâmetro não negativo que caracteriza adispersão dos valores atribuídos a um mensurando, com base nasinformações disponíveis.

Vocabulário Internacional de Metrologia – VIM

� Ou seja, a incerteza de medição permite estimar quantitativamente oslimites, com certa probabilidade de abrangência, dentro dos quais o valor domensurando deve se situar.

� Formato do resultado de concentração de sedimento em suspensão:

(CSS ± uc(CSS)) mg/L (598,3 ± 1,1) mg/L

599,4mg/L

598,3mg/L

1,1mg/L

597,2mg/L

Minicurso


82

( )

6SB STSS c P

AB AT1

10n

i i

i

m mC f C

m m=

−= × × +

−∑

CSS: Concentração de sedimento em suspensão – unidade: mg/L

mSB: Massa bruta do sedimento filtrado – unidade: g

mST: Massa tara do sedimento filtrado – unidade: g

mABi: Massa bruta da i-ésima sub-amostra – unidade: g

mATi: Massa tara da i-ésima sub-amostra – unidade: g

106: Fator de conversão de g/g para mg/kg – unidade: mg/kg/(g/g)

fc: Fator de conversão de concentração de sedimento em suspensão de mg/kg

para mg/L – unidade: mg/L/(mg/L)

CP: Correção de precisão do procedimento analítico – unidade: mg/L

n: Número de sub-amostras

Fonte: Pinto e Ferreira, 2012.

Concentração de sedimento em suspensão pelo método de filtração

Minicurso


83

Fontes de incerteza da determinação da concentração de sedimento emsuspensão pelo método de filtração passíveis de serem estimadas.

CP

C

mSTmSBfc

Calibração

Resolução

Resolução

Calibração

Resolução... ...

∑=

n

i

ABim

1∑

=

n

i

ATim

1

Diagrama de causa e efeito (Ishikawa) dos componentes de incerteza da

análise de concentração de sedimento em suspensão pelo método de filtração.


Minicurso


84

Diagrama de causa e efeito das fontes de incertezas que constituem a incerteza da correção de precisão intermediária do procedimento analítico CP.


Minicurso


11/12/2012

22

85

Pinto e Ferreira, 2012.

Equação da estimativa da incerteza da determinação da concentração desedimento em suspensão pelo método de filtração

Cp é nulo (método empírico), mas u(CP) não.

( ) ( ) )()()()()()( 22

2

1

2

1

2

2

22

2

SS2

Pc

c

SSn

i

AT

n

i

AB

A

SSSTSB

S

SS Cufuf

Cmumu

m

Cmumu

m

CCu

ii+

+

+

++

= ∑∑

==

u(Css): Incerteza da determinação da concentração de sedimento em suspensão

u(mSB): Incerteza da determinação da massa bruta do sedimento filtrado

u(mST): Incerteza da determinação da massa tara do sedimento filtrado

u(mABi): Incerteza da massa bruta da i-ésima sub-amostra

u(mATi): Incerteza da massa tara da i-ésima sub-amostra

u(CP): Incerteza da correção de precisão do procedimento analítico

Minicurso


Correção de precisão intermediária do procedimento analítico CP :

� refere-se à variabilidade dos resultados devido aos erros ou efeitos

aleatórios associados à execução replicada de todo o procedimento

analítico.

� Não se aplicam correções para erros sistemáticos do procedimento de

medição para o valor do mensurando nos procedimentos empíricos

� Incerteza de CP não é nula

� Cada laboratório deve estimar CP

� Maior fonte de incerteza na determinação da concentração do sedimento

em suspensão pelo método analítico de filtração é CP (Pinto e

Magalhães, 2012).

86


Minicurso


y = 0,026x + 0,876R² = 0,983

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

12,00

14,00

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450

De

svio

Pa

drã

o d

a C

SS,

mg

/L

CSS, mg/L



Correção de precisão do procedimento analítico da determinação da concentração do sedimento em suspensão pelo método de filtração

87

Minicurso


88

52 59

198

335

457

468

2293

1685

1134

771

632

546

420

302

290

231

201

181

151

155

99 117

97

73

65

470

264

172

112

89

71

52

36 65

42

26 32

18 68

2 1

0,5 1 2 3 4 5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

70

75

80

85

90

95

100

150

200

250

300

350

400

450

500

600

700

800

900

1000

5000

10000

15000

0

500

1000

1500

2000

2500

Fre

quência

Concentração de sedimento em suspensão (mg/L)

Frequência de concentração de sedimento em suspensão em 12.532 ensaios.Fonte: BD 01 – Revisão 2 (20/07/2011) - LSQA/CPRM

Minicurso


11/12/2012

23

Apresentação do resultado

� Concentração de sedimento em suspensão:

A precisão deve ser 0,1 para valores até 99 ppm e 1 para valores a partir de

100 ppm

� Formato do resultado de concentração de sedimento em suspensão:

(CSS ± uc(CSS)) mg/L

� Apresentação dos resultados de análise com o devido número de algarismos

significativos baseando-se no resultado do cálculo de incerteza.

Exemplo: (28,13 ± 0,17) mg/L (598,3 ± 1,1) mg/L

� Resultado de cálculo de incerteza: dois algarismos significativos (ISO/GUM e

Guia EURACHEM/CITAC)

� concentrações de sedimento em suspensão até 1000 mg/L – entre dois e três

algarismos significativos. 89

Minicurso


Bibliografia

� Carvalho, N. O. Hidrossedimentologia: Prática. Rio de Janeiro: CPRM - Serviço Geológico

do Brasil, Eletrobrás, 372p., 1994.

� GUY, H. P. Laboratory theory and methods for sediment analysis. Washington:

USGS/United States Government printing office, Book 5 Laboratory analysis, Chapter

C1, 1969.

� Pinto, M. C. F; Magalhães, W. F Estimativa da incerteza padrão combinadas na

determinação da concentração de sedimento em suspensão pelo procedimento analítico

de filtração. Química Nova. 2012. No prelo.

90

Minicurso


Bibliografia

� EDWARDS, T. K; GLYSSON, G. D.; Field methods for measurement of fluvial sediment.

Fluvial. Virginia: USGS/United States Government printing office, Techniques of water-

resources investigations of the U.S. Geological Surve, Book 3 Applications of

hydraulics, Chapter C2. p. 89, 1999.

� GORDON, J. D., NEWLAND, C. A., GAGLIARDI, S. T., 2000. Laboratory performance in the

sediment laboratory quality-assurance project, 1996-98. U. S. Geological Survey Water-

Resources Investigation Report 99-4184. Denver: USGS. p. 38.

� MATHES, W. J. Jr, SHOLAR, C. J., GEORGE, J. R., 1992. Quality-Assurance plan for the

analysis of fluvial sediment by laboratories of the U.S. Geological Survey. Open-File

Report 91-467. Iowa: USGS, 31 p.

91

Minicurso


Bibliografia

� KNOTT, J. M.; GLYSSON, G. D.; MALO, B. A.; SCHRODER, L. J., 1993. Quality assurance

plan for the collection and processing of sediment data by the U. S. Geological

Survey, Water resources division. Open-File Report 92-499. Colorado: USGS. 18 p.

� KNOTT, J. M.; SHOLAR, C. J.; MATHES, W. J., 1992. Quality assurance guidelines for the

analysis of sediment concentration by U.S. Geological Survey sediment laboratories.

Open-File Report 92-33. Colorado: USGS. 22 p.

� SHREVE, E. A.; DOWNS, A. C, 2005. Quality-Assurance plan for the analysis of fluvial

sediment by the U. S. Geological Survey Kentucky Water Science Center sediment

laboratory Kentucky: U. S. Geological Survey Open-File Report 2005-1230, 28 p.

� SHOLAR, C. J.; SHREVE, E. A., 1998 Quality-Assurance plan for the analysis of fluvial

sediment by Northeastern region, Kentucky District sediment laboratory. Open-File

Report 98-384. Kentucky: USGS. 20 p.

92

Minicurso


11/12/2012

24

Bibliografia

� Instituto Nacional de Metrologia Normalização e Qualidade Industrial – INMETRO.

Vocabulário Internacional de Metrologia – Conceitos fundamentais e gerais e termos

associados (VIM), Primeira Edição Brasileira do VIM 2008. Rio de Janeiro, 2009.

(Tradução autorizada pelo BIPM da terceira edição internacional do VIM – International

Vocabulary of Metrology – Basic and general concepts and associated terms - JCGM

200:2008). Disponível em

http://www.inmetro.gov.br/infotec/publicacoes/VIM_2310.pdf. Acessado em

21/04/2010.

� JCGM (BIPM, IEC, IFCC, ILAC, ISO, IUPAC, IUPAP and OIML), JCGM 200:2012 International

vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM), 3rd

edition, 2008 version with minor corrections. JCGM 200:2008. JCGM, 2012. Disponível

em: http://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_200_

2012.pdf. Acessado em 17/02/2012 93

Minicurso


X Encontro Nacional de Engenharia de Sedimentos

Foz do Iguaçu, 03 a 06 de dezembro de 2012

Bibliografia

� Associação Brasileira de Normas Técnicas – ABNT, Instituto Nacional de

Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – INMETRO, Guia Para a Expressão da

Incerteza de Medição – ISO GUM, terceira edição brasileira em língua portuguesa – Rio

de Janeiro: ABNT, INMETRO, 2003.

� EURACHEM/CITAC/CITAC Guide CG 4. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurent.

3rd. ed. S. L. R. Ellison, M. Rosslein, A. Williams (Editors). 133p. 2012.

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