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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS DEPARTAMENTO DE CIÊNCIA DOS ALIMENTOS CURSO DE QUÍMICA DE ALIMENTOS CONTROLE DE QUALIDADE EM RAÇÕES E EM SUAS MATÉRIAS-PRIMAS Relatório final de estágio apresentado à Universidade Federal de Pelotas, sob a orientação da Prof. a Angelita Machado Leitão, como parte das exigências da disciplina de Estágio Supervisionado, do Curso de Química de Alimentos, para obtenção do título de

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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃOUNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIA DOS ALIMENTOSCURSO DE QUÍMICA DE ALIMENTOS

CONTROLE DE QUALIDADE EM RAÇÕES E EM SUAS MATÉRIAS-PRIMAS

Relatório final de estágio apresentado à Universidade Federal de Pelotas, sob a orientação da Prof.a Angelita Machado Leitão, como parte das exigências da disciplina de Estágio Supervisionado, do Curso de Química de Alimentos, para obtenção do título de Bacharel em Química de Alimentos.

Jaqueline da Silva Rodrigues

Pelotas, dezembro de 2007.

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ALUNO

Nome: Jaqueline da Silva Rodrigues

E-mail: [email protected]

CONCEDENTE Razão social: Sadia S.A.

Unidade da empresa: Sadia S.A. – Unidade Concórdia.

Setor de realização do estágio: Laboratório Central de Nutrição Animal.

Endereço: Rua Senador Attílio Fontana, 86; CEP 89700-000; Concórdia – SC.

Fone: (49) 34443456

Web-site: www.sadia.com.br

Supervisor do estágio: Joice Bastos – Bacharel em Química de Alimentos.

ESTÁGIOÁrea de atuação: Laboratório Central de Nutrição Animal da Sadia S.A. – Unidade

Concórdia.

Período do Termo de Compromisso: 03 de setembro de 2007 a 21 de novembro de

2007.

Período coberto pelo relatório: 450 horas de estágio curricular.

Número de horas do relatório: 450 horas.

Orientador: Professora Angelita Machado Leitão.

Relatório apresentado no 8° semestre do Curso de Bacharelado em Química de

Alimentos referente ao 2° semestre letivo de 2007.

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Resumo

RODRIGUES, Jaqueline da Silva. Controle de Qualidade em Rações e em suas Matérias-Primas. 2007. 33f. Relatório final de estágio. Curso Bacharelado em Química de Alimentos. Universidade Federal de Pelotas, Pelotas.

O relatório apresentado na disciplina de Estágio Supervisionado do Curso de Bacharelado em Química de Alimentos da Universidade Federal de Pelotas descreve as atividades realizadas pela acadêmica Jaqueline da Silva Rodrigues durante a realização do estágio curricular correspondente ao 8° semestre do curso, o qual foi realizado no Laboratório Central de Nutrição Animal da Sadia S.A. Unidade de Concórdia – SC, no período de 03 de setembro a 21 de novembro de 2007, totalizando 450 horas. O objetivo deste é descrever as atividades realizadas no laboratório central de nutrição animal. Dentre as atividades destacam-se o recebimento das rações e de suas matérias-primas, a identificação das mesmas, o preparo das amostras para as análises, o armazenamento e as análises físico-químicas realizadas. Além das rações para aves e para suínos, o laboratório recebe diariamente amostras das matérias-primas utilizadas nas rações, tais como farinha de penas, farinha de vísceras, farelo de soja, farelo de trigo, milho, glúten, calcário, fosfato, sal, óleos e graxas. As análises freqüentemente realizadas no laboratório são: determinação de índice de peróxido, determinação de cloretos solúveis, atividade ureática, determinação de cinzas, determinação de umidade e voláteis, determinação de minerais e metais pesados por espectrometria de emissão atômica com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP/AES), teor protéico, teor de fibras, extrato etéreo, cálcio por oxidimetria e acidez (em ácido oléico e em mg de NaOH). Os farelos de soja da segregação são analisados em espectrofotômetro de infravermelho próximo (NIRS). Paralelamente às atividades realizadas no laboratório, teve-se a oportunidade de participar de diálogos de segurança e de reuniões onde o objetivo principal era discutir os resultados das auditorias internas do Programa 5S realizadas semanalmente. Participou-se também de visita à fábrica de farinha de vísceras e de penas. Dessa forma, o estágio realizado no Laboratório Central de Nutrição Animal foi extremamente importante para a vida profissional, pois, além de permitir que fossem colocados em prática muitos conhecimentos teóricos adquiridos ao longo do Curso de Bacharelado em Química de Alimentos, possibilitou a aquisição de novos conhecimentos.

Palavras–chave: Alimentação Animal. Ingredientes. Análises Físico-Químicas.

Sadia.

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Lista de figuras

Figura 1 Organograma da Empresa Sadia S.A.........................................................7

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Sumário

Resumo................................................................................................................ 2

Lista de figuras .................................................................................................... 3

1 Introdução......................................................................................................... 6

1.1 Caracterização da empresa........................................................................... 6

1.1.1 Caracterização da Sadia Unidade de Concórdia........................................ 8

1.1.2 Caracterização do Laboratório Central de Nutrição Animal........................ 8

2 Objetivos........................................................................................................... 10

2.1 Objetivo Geral................................................................................................ 10

2.2 Objetivos Específicos..................................................................................... 10

3 Atividades Desenvolvidas................................................................................. 11

3.1 Preparação das Amostras.............................................................................. 12

3.2 Principais ingredientes utilizados na rações.................................................. 12

3.2.1 Milho............................................................................................................ 12

3.2.2 Soja............................................................................................................. 13

3.2.3 Trigo............................................................................................................ 15

3.2.4 Farinha de penas e de vísceras.................................................................. 15

3.2.5 Minerais.......................................................................................................

3.2.6 Óleos e gorduras.........................................................................................

16

17

3.3 Análises Físico-Químicas...............................................................................

3.3.1Determinação do Índice de Peróxido...........................................................

18

18

3.3.2 Determinação da Atividade Ureática........................................................... 19

3.3.3 Determinação de Cloretos Solúveis............................................................ 21

3.3.4 Determinação de Cálcio por Oxidimetria.................................................... 22

3.3.5 Determinação de Cádmio e Chumbo por Espectrometria de Emissão

Atômica com Fonte de Plasma Indutivamente Acoplado (ICP/AES)................... 24

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4 Atividades Extras.............................................................................................. 29

4.1 Programa 5S.................................................................................................. 29

5 Sugestões......................................................................................................... 31

6 Conclusão......................................................................................................... 32

Referências.......................................................................................................... 33

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1 Introdução

1.1Caracterização da empresa

A empresa Sadia foi fundada em 1944, na cidade de Concórdia (SC), por

Attílio Francisco Xavier Fontana. A produção começou em um pequeno moinho de

trigo e em um abatedouro frigorífico de suínos, onde se fabricava farinha, farelo de

trigo, banha, toucinho, lingüiça e salame (MANUAL DE INTEGRAÇÃO, 2007).

Hoje, a Sadia é uma das maiores empresas de alimentos da América Latina e

emprega cerca de 49 mil funcionários, distribuídos entre 13 unidades industriais,

conforme indicado na Figura 1, 17 filiais de vendas, 8 centros de distribuição e 11

escritórios no exterior. Por meio de seu Sistema de Fomento Agropecuário, mantém

parceria com cerca de 10000 granjas integradas de aves e de suínos

(INFORMATIVO SADIA, 2007). Comercializa mais de 680 produtos em todo o Brasil

no segmento agroindustrial e na produção de alimentos industrializados congelados

e resfriados, além de cortes de carnes bovina, suína, de frango e de peru, massas,

doces e margarinas. A empresa lança, em média, 60 novos produtos por ano

(MANUAL DE INTEGRAÇÃO, 2007).

Por quatro vezes consecutivas (2001, 2003, 2004 e 2005) a Sadia foi eleita a

marca mais valiosa do setor de alimentos brasileiro, em pesquisa divulgada pela

Interbrand – consultoria inglesa conhecida pela tradicional lista das 100 marcas mais

valiosas do mundo (INFORMATIVO SADIA, 2007).

A Sadia figura, há dois anos, entre os dez maiores exportadores do país,

comercializando cerca de 1000 produtos para mais de 100 países em todo o mundo

(MANUAL DE INTEGRAÇÃO, 2007).

Sua visão é “ser a empresa de alimentos mais competitiva do setor no mundo

em soluções de agregação de valor”, e sua missão é “alimentar consumidores e

clientes com soluções diferenciadas” (MANUAL DE INTEGRAÇÃO, 2007).

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Figura 1 – Organograma da Empresa Sadia S.A.Fonte: SIEGERT, 2005.

1.1.1 Caracterização da Sadia Unidade de Concórdia

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Conselho Administrativo

Faxinal dos Guedes (SC)

Parque Fabril Agropecuárias

Unidades

Francisco Beltrão (PR)

Duque de Caxias (RJ)

Campo Verde (MT)

Três Passos (RS)

Campo Verde (MT)

Chapecó (SC)

Várzea Grande (MT)

Dois Vizinhos (PR)

Paranaguá (PR)

Industrializados

Fábrica de Suínos

Fábrica de Aves

Brasília (DF)

Uberlândia (MG)

Laboratório de Rações

Toledo (PR)

Fábrica de Rações

Concórdia (SC)

Ponta Grossa (PR)

Embutidos

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A unidade de Concórdia, em Santa Catarina, emprega aproximadamente

6200 funcionários, e está dividida em departamentos como embutidos,

industrializados, abate de suínos e de aves, subprodutos de origem animal (farinha

de pena e de vísceras) e fábrica de rações.

A fábrica de rações recebe diariamente matérias-primas de origem animal,

vegetal e mineral, destacando-se os farelos de soja, farinha de vísceras e de penas,

milho, trigo, graxas, óleos, calcários, fosfatos, glúten, sal e outros. As de origem

mineral e vegetal são adquiridas de terceiros, seguindo os padrões de qualidade da

empresa. Já as matérias-primas de origem animal, como farinha de penas e de

vísceras, são adquiridas a partir dos resíduos gerados pelos frigoríficos de aves e de

suínos da própria empresa, e são transportadas para a fábrica de rações onde são

utilizadas como ingredientes nas formulações das rações.

As rações são produzidas de acordo com as necessidades específicas de

cada animal, segundo o tipo e a fase de crescimento do mesmo.

A produção da fábrica visa atender as necessidades dos criadores que

trabalham no sistema integrado com criação de aves e de suínos.

A unidade de Concórdia participa da Copa da Excelência, que é uma

competição interna, entre os departamentos, onde são realizadas auditorias

semanais de 5S para garantir que tudo esteja conforme. O objetivo dessa copa é

preparar a unidade para uma competição maior, que é o Prêmio da Excelência, o

qual é disputado por todas as unidades.

1.1.2 Caracterização do Laboratório Central de Nutrição Animal

No laboratório central de nutrição animal são realizadas diariamente análises

físico-químicas nas rações produzidas na própria unidade e nas rações produzidas

em outras unidades, bem como nos ingredientes utilizados na preparação das

mesmas.

Chegam diariamente ao laboratório mais de 100 amostras de diferentes

formulações de rações e de matérias-primas utilizadas nas mesmas, como farelos

de soja, milho, trigo, óleos, graxas, glúten, sal, sulfato de cobre, calcários, fosfatos e

farinhas de penas e de vísceras. As análises realizadas diariamente são:

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determinação de índice de peróxido, determinação de cloretos solúveis, atividade

ureática, determinação de cinzas, determinação de umidade e voláteis,

determinação de minerais em espectrômetro de emissão atômica com fonte de

plasma indutivamente acoplado, teor protéico, teor de fibras, extrato etéreo, cálcio

oxidimétrico e acidez (em ácido oléico e em mg de NaOH).

As amostras da segregação, como são denominados os farelos de soja, são

analisadas em espectrofotômetro de infravermelho próximo (NIRS), onde se

estimam os teores de proteína, de umidade, de fibras, de extrato etéreo e de cinzas.

Dependendo dos resultados obtidos, o caminhão é autorizado a descarregar ou não.

O laboratório funciona das 06h00min às 23h00min para garantir o fluxo das

análises, e é constituído das seguintes salas: recebimento e preparação das

amostras; salão central, o qual possui bancadas, capelas e armários; uma sala

quente, onde estão localizadas as estufas e as muflas; análise instrumental I e II;

sala de pesagem, com balanças de precisão de 0,0001g; célula de análise química;

lavagem de materiais e sala de reuniões.

A equipe é composta por: 7 analistas (3 Técnicos Químicos, 1 Técnico em

Alimentos, 1 Químico Industrial de Alimentos e 2 Químicos de Alimentos) e por 2

Técnicos de Apoio.

Cada analista é responsável por determinado número de análises, e os

mesmos são responsáveis por digitar os resultados encontrados no “lead-time”, o

qual é uma planilha de controle onde são armazenados todos os dados referentes

às amostras. Ao digitar os resultados, o analista deve verificá-los para ver se estão

de acordo com o esperado, e então enviá-los às fábricas de rações em, no máximo,

5 dias úteis.

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2 Objetivos

2.1 Objetivo Geral

O objetivo geral do estágio foi acompanhar a rotina do Laboratório Central de

Nutrição Animal da Sadia S.A. (Unidade Concórdia) e realizar análises físico-

químicas em rações, para aves e para suínos, e em ingredientes utilizados na

preparação das mesmas.

2.2 Objetivos Específicos

Vivenciar a rotina de um laboratório de controle de qualidade de rações e de

seus ingredientes; acompanhar o recebimento, a preparação e o armazenamento

das amostras; acompanhar todas as análises físico-químicas realizadas nas rações

e nos ingredientes; realizar análises físico-químicas de índice de peróxido, atividade

ureática, determinação de cloretos e determinação de cálcio oxidimétrico;

acompanhar a determinação de minerais através de ICP (Inductively Coupled

Plasma).

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3 Atividades desenvolvidas

Antes de começar as atividades propriamente ditas no laboratório, foi

necessário passar pela integração, a qual consiste em 3 dias de palestras de

diversos assuntos, que servem para deixar os novos funcionários cientes das

atividades da empresa. Os temas das palestras foram: boas práticas de fabricação,

segurança, ginástica laboral, sistema de inspeção federal, trabalho em equipe,

gestão ambiental, ética e políticas de qualidade e sustentabilidade.

Durante o estágio, acompanhou-se as análises físico-químicas realizadas no

laboratório, tais como: acidez em ácido oléico e em mg de NaOH, determinação de

cinzas, determinação de umidade e voláteis, teor protéico em equipamento LECO

FP 2000, determinação de cloreto de colina, extrato etéreo, teor de fibras e análises

em espectrofotômetro de infravermelho próximo (NIRS), todas elas realizadas

segundo normas da A.O.A.C. dos anos 1995 e 2000.

Executou-se as análises de determinação de cloretos solúveis, índice de

peróxido, determinação de cálcio oxidimétrico, atividade ureática e acompanhou-se

a determinação de minerais e de metais pesados por espectrometria de emissão

atômica (ICP/AES).

Neste período, participava-se também da organização do laboratório

colocando-se em prática os princípios do Programa 5S, o qual tem como objetivo

transformar o ambiente de trabalho e a atitude das pessoas, melhorando a qualidade

de vida dos funcionários, diminuindo desperdícios, reduzindo custos e aumentando a

produtividade da empresa.

Participou-se também das reuniões do Programa 5S e do Círculo de

Qualidade Sadia, as quais são realizadas às quartas-feiras durante o tempo

necessário para resolver problemas relacionados ao laboratório. Nessas reuniões

também são discutidos os resultados das auditorias semanais de 5S e da Copa da

Excelência.

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3.1 Preparação das amostras

As amostras de rações e de ingredientes, ao chegarem ao laboratório, são

cadastradas no Sistema Optimal Lab, onde recebem um número de cadastro

composto por ano/mês/dia/ordem seqüencial, o qual serve para proporcionar a

rastreabilidade das amostras.

Os óleos, as graxas e as farinhas de penas e de vísceras são armazenados

sob refrigeração. Das outras amostras retira-se uma certa quantidade (em torno de

100 mL) e coloca-se em pote com tampa rosqueável, sendo que o restante é

armazenado em saco plástico devidamente etiquetado com o número de cadastro

da amostra para ser mantido em retenção. Os ingredientes são armazenados por 30

dias e as rações por 90 dias para que possa ser feita uma outra amostragem caso

seja necessário.

As amostras de rações, milho, glúten e farelos (de soja e de trigo) são moídas

em moinho com refrigeração, com rotação em torno de 3600 rpm até a obtenção de

um pó fino. As rações passam integralmente em peneira de 1mm (16 mesh), e os

ingredientes (milho, glúten, farelo de soja e farelo de trigo) passam em peneira de

0,5mm; após, são homogeneizadas e acondicionadas em pote plástico com tampa

rosqueável, o mesmo utilizado anteriormente, o qual deve conter o número de

registro da amostra. Essas amostras são mantidas no laboratório por 30 dias, tempo

suficiente para que as análises sejam realizadas e repetidas caso seja necessário.

Após o processo de amostragem, as amostras ficam disponíveis aos

laboratoristas para serem realizadas as análises de rotina.

3.2 Principais ingredientes utilizados nas rações

3.2.1 Milho

O milho é um dos mais importantes cereais produzidos no mundo, onde o

Brasil ocupa o terceiro lugar no “ranking” mundial. Como alimento, o milho é a

principal fonte de energia e uma importante fonte de aminoácidos na alimentação de

aves e de suínos (BUTOLO, 2002). A importância do milho se dá não só pelo

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volume que é produzido, mas também por ser uma ótima fonte de energia, já que

possui aproximadamente 3440 Cal Kg-1 de energia metabolizável (ENGLERT, 1998).

A composição química do milho varia de acordo com o tipo de semente, tipo

de solo, qualidade do fertilizante e condições climáticas. Em relação à proteína, 73%

do total é encontrado no endosperma e 24% no embrião, sendo que no endosperma,

a principal proteína é a zeína, a qual é baixa em aminoácidos essenciais,

principalmente lisina e triptofano, o que torna a proteína total do milho deficiente

nesses aminoácidos para aves e suínos. O triptofano é o precursor da niacina, logo,

seu nível também será baixo, o que poderá levar à deficiência dessa vitamina no

animal quando o milho for o principal componente da dieta (BUTOLO, 2002).

O milho contém 7 a 10% de proteína, mas esta é deficiente em seis dos dez

aminoácidos essenciais para os animais em crescimento. É deficiente em dez

elementos minerais essenciais, especialmente em cálcio, e também é inadequado

em oito das dez vitaminas. Portanto, deve ser suplementado com uma proteína que

corrija as deficiências de aminoácidos essenciais e com minerais e vitaminas para

que os animais tenham um bom desenvolvimento (NICOLAIEWSKY e PRATES,

1995).

Os lipídios do milho estão representados pelos ácidos graxos: palmítico

(12%), esteárico (2%), oléico (27%), linoléico (55%) e linolênico (0,8%), sendo que o

ácido linoléico é de extrema importância na alimentação de aves e de suínos

(BUTOLO, 2002).

Outro fator a ser observado no milho é o teor de umidade, o qual não deve

ultrapassar os 14% para evitar o processo de fermentação. O milho fermentado

jamais deve ser fornecido às aves, pois além de ter perdido seu valor nutritivo, é

tóxico (ENGLERT, 1998).

3.2.2 Soja

A soja é uma das mais importantes culturas agrícolas mundiais, sendo sua

produção destinada para a obtenção de óleo e farelo.

O Brasil ocupa o 3° lugar como país produtor de soja, superado pela China e

Estados Unidos. O grão de soja tem aproximadamente 18% de óleo, o qual é

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extraído por prensagem seguida do uso de solventes na quase totalidade das

indústrias (ENGLERT, 1998).

O subproduto restante é o que se chama de farelo de soja e que, considerando

todos os fatores em conjunto, apresenta a melhor qualidade de proteína vegetal para

aves e suínos (ENGLERT, 1998). Apesar de ser deficiente em metionina, o farelo de

soja é balanceado nos outros aminoácidos (NICOLAIEWSKY e PRATES, 1995).

A soja no estado natural, sem processamento, possui fatores biológicos que

inibem o crescimento, reduzem a digestibilidade da proteína, causam hipertrofia

pancreática, estimulam a hiper e hipo secreção de enzimas pancreáticas e reduzem

a disponibilidade de aminoácidos, vitaminas e minerais (BUTOLO, 2002).

Os principais fatores antinutricionais que devem ser levados em consideração

são:

a- Inibidores de tripsina e quimiotripsina: inibem a digestão protéica;

b- Lectinas, que têm como principal modo de ação combinar-se com as células da

parede intestinal e com isso causam interferência não específica na absorção de

nutrientes;

c- Fatores alérgicos (Glicinina e ß-Conglicinina): reduzem a absorção de nutrientes e

causam efeitos deletérios sobre as microvilosidades do intestino delgado;

d- Lipase e lipoxigenase: promovem a oxidação e rancificação da gordura da soja

(BELLAVER e SNIZEK JUNIOR, 1999).

Existem também os polissacarídeos não-amídicos solúveis (PNAS), que

causam diminuição no desempenho dos animais. O termo PNAS cobre uma grande

extensão de moléculas de polissacarídeos com exceção do amido. A classificação

dos PNAS recai em 3 grandes grupos: celulose, polímeros não celulósicos

(pentosanos, arabinoxylanos, xylanos, -glucanos) e polissacarídeos pécticos

(glicomananos, galactomananos, arabinanos, xiloglucanos e galactanos), entre

outras moléculas (BELLAVER e SNIZEK JUNIOR, 1999).

A inativação dos fatores antinutritivos ocorre sempre por aquecimento do

grão. Se o aquecimento for insuficiente, a inativação é incompleta, causando

problemas de qualidade. Se o aquecimento for excessivo, parte do valor nutricional

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da proteína da soja é perdida, causando queda de produção e canibalismo em aves

(BUTOLO, 2002).

3.2.3 Trigo

Em muitos países, o trigo tem sido utilizado como uma das principais fontes de

energia para aves. No Brasil, o trigo integral somente é utilizado na alimentação

animal quando, por ocasião da colheita, condições climáticas desfavoráveis

tornaram o produto desqualificado para a produção de farinha em função de seu

baixo peso específico (baixo rendimento na moagem) (BUTOLO, 2002).

O farelo de trigo possui alto teor de fósforo e 15 a 16% de proteína bruta.

Devido ao seu alto teor de fibras e ao seu baixo valor energético, ele é bastante

utilizado em animais com restrição alimentar (ENGLERT, 1998).

3.2.4 Farinha de Penas e de Vísceras

As farinhas de penas são produtos resultantes da cocção sob pressão de

penas não decompostas obtidas no abate de aves. É permitida a presença de

carcaça e de sangue desde que a sua inclusão não altere significativamente a

composição química média estipulada das farinhas. As penas constituem-se em

importante ingrediente e possuem queratina como a principal fonte protéica. As

queratinas são ricas em aminoácidos sulfurados, particularmente a cistina, com

valores de 4,5 a 5,5%, podendo atingir níveis de até 60% de digestibilidade

(BUTOLO, 2002).

A farinha de vísceras é o produto obtido da cocção principalmente do

aparelho digestivo das aves, das vísceras comestíveis condenadas de aves abatidas

e vísceras não comestíveis, sendo ausente de penas, entretanto é permitida a

inclusão de cabeças e pés, desde que não altere a composição química média do

produto. Não é permitida a presença de casca de ovo nas farinhas de vísceras

(BUTOLO, 2002).

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3.2.5 Minerais

Na nutrição animal os minerais desempenham um importante papel, não só

como responsável pela formação dos ossos do esqueleto, como também

participando ativamente de uma série de reações químicas nos processos

fisiológicos e metabólicos de uma maneira geral. Os minerais estão disponíveis

quimicamente nas formas de carbonatos, cloretos, óxidos, sulfatos, nitratos, iodetos

e iodatos (BUTOLO, 2002).

O mineral encontrado em maior abundância no organismo animal é o cálcio, o

qual exerce funções plásticas e reguladoras. Os alimentos de origem vegetal,

normalmente milho e soja, constituem a base da alimentação de aves e possuem

teores de cálcio em níveis insuficientes para suprir as exigências nutricionais. Desta

forma, há necessidade de fazer uma suplementação de cálcio na dieta para atender

estas exigências, ressaltando que a origem da fonte de cálcio pode afetar sua

utilização. O cálcio ocorre abundantemente na natureza e as fontes minerais mais

utilizadas são calcários, carbonatos e fosfatos (MUNIZ et al., 2007).

O fósforo é o segundo mineral, em quantidade, encontrado no organismo

animal, onde participa de processos biológicos, bioquímicos e fisiológicos. As

principais fontes de fósforo utilizadas em rações são: fosfato bicálcico, fosfato

monocálcico e fosfato monoamônio (BUTOLO, 2002).

Dentre os diversos minerais responsáveis pelo desempenho fisiológico dos

animais, destaca-se o sódio, combinado com o cloro e com o potássio, o qual é

responsável pelo equilíbrio da pressão osmótica, além de ser responsável pela

hidratação dos tecidos e pela absorção de algumas vitaminas hidrossolúveis. O cloro

participa como ativador ou cofator de vários sistemas enzimáticos, além de atuar no

balanço ácido base, no transporte de O2 e CO2, na transmissão dos impulsos

nervosos para as fibras musculares e na própria contratibilidade muscular. A

deficiência de NaCl causa apatia, apetite depravado (ingestão de terra e madeira),

pelagem áspera, queda de produção, baixa fertilidade e morte após determinado

período. Já o excesso de sal causa decréscimo na taxa de ganho de peso, aumento

da mortalidade, diarréia, nervosismo, alteração degenerativa dos rins, pulmões,

fígado, pâncreas, coração, sistema nervoso central, baço e trato gastrintestinal

(BUTOLO, 2002).

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O milho e outros cereais são pobres em ferro, zinco, cobre e manganês;

também podem ser pobres em iodo e selênio se os cereais forem produzidos em

solos pobres nestes elementos. Por este motivo, é comum suplementar as rações

com estes microelementos tanto sob a forma de um “premix” de microminerais como

pelo emprego de um sal micromineralizado (NICOLAIEWSKY e PRATES, 1995).

3.2.6 Óleos e gorduras

O emprego de óleos e gorduras concentrou-se inicialmente em rações

destinadas às aves de corte e como substitutos de leite em bezerros precocemente

desmamados. Atualmente são utilizados rotineiramente na alimentação de aves,

suínos, bovinos, leitões desmamados precocemente, cordeiros, cães, gatos e

peixes, com a finalidade de aumentar a concentração de energia das rações,

promover efeitos extra-calóricos, melhorando a digestão e a absorção de

constituintes não lipídicos e aumentando o tempo de retenção dos alimentos, além

de serem fontes de ácidos graxos para obtenção de produtos com perfil nutricional

diferenciado (BUTOLO, 2002).

A adição de 1% de óleo tem sido prática rotineira na produção de rações, pois

proporciona melhor palatabilidade, eliminação do pó, protege contra a segregação

de ingredientes na mistura, auxilia na formatação dos produtos e nos níveis mínimos

do ácido graxo essencial (ácido linoléico) (BUTOLO, 2002).

Tanto os óleos como as gorduras devem receber, após processamento,

antioxidantes para proteção contra a rancidez oxidativa, que se ocorrer causará um

decréscimo no valor energético do ingrediente, alterando as características

sensoriais, cor e textura, além de causar destruição de outros nutrientes solúveis em

gorduras, como as vitaminas, tanto na ração como no organismo animal. A oxidação

é um processo de degradação que ocorre nas duplas ligações da estrutura do

glicerídeo e, quanto mais poliinsaturado for o lipídeo, maior será a chance de

rancidez (BUTOLO, 2002).

17

Page 19: 1  · Web viewA partir daí, o nível de peróxido cai e sobe o nível de compostos secundários e terciários, ou seja, aldeídos e cetonas,

3.3 Análises físico-químicas

3.3.1 Determinação do índice de peróxido

A análise de índice de peróxido mede o valor da oxidação ocorrida no óleo ou

gordura. Essa oxidação tem um impacto negativo na ingestão da ração e no

desempenho do animal. Se um óleo ou gordura foi suficientemente afetado pelo

calor, oxigênio e metais catalíticos como latão, cobre, ferro, zinco e outros, o nível de

peróxido eleva-se até que atinja um ponto de equilíbrio, onde logo após se converte

em produtos secundários de oxidação. A partir daí, o nível de peróxido cai e sobe o

nível de compostos secundários e terciários, ou seja, aldeídos e cetonas, os quais

são responsáveis pelo aparecimento de odor de ranço na gordura, o qual pode ser

detectado quando o nível de peróxido ultrapassa os 20 meq Kg-1 (miliequivalente por

quilograma) (BUTOLO, 2002).

Este método baseia-se na ação fortemente oxidante dos peróxidos orgânicos

formados no início da rancificação, os quais atuam sobre o iodeto de potássio,

liberando iodo, o qual será titulado com tiossulfato de sódio (0,01 mol L -1), em

presença de amido (1%) como indicador. É a medida do conteúdo de oxigênio

reativo em termos de miliequivalentes de oxigênio por 1000 gramas de gordura. O

método determina, em moles por 1000 gramas de amostra, todas as substâncias

que oxidam o iodeto de potássio. Estas substâncias são consideradas como sendo

peróxidos ou produtos similares provenientes da oxidação de gorduras (MORETTO

e FETT, 1998).

Se a amostra for óleo ou gordura, pesa-se diretamente, em frasco

erlenmeyer, 5 g da amostra. Caso a amostra seja farinha, de penas ou de vísceras,

é necessário extrair a gordura, à frio, com o auxílio de uma solução de éter etílico:

éter de petróleo 1:1, onde adiciona-se 200 mL dessa solução para cada 100 g de

farinha, misturando bem e deixando-se em repouso por alguns minutos. Filtra-se

essa solução em papel filtro qualitativo e coloca-se a mesma em banho-maria para

evaporar o solvente, tendo sempre o cuidado com a temperatura do banho, a qual

não deve ultrapassar 55°C para evitar a oxidação da gordura.

Ao erlenmeyer contendo 5 mL de óleo ou de gordura, adiciona-se 30 mL da

solução solvente ácido acético: clorofórmio 3:2, agitando por rotação até a

18

Page 20: 1  · Web viewA partir daí, o nível de peróxido cai e sobe o nível de compostos secundários e terciários, ou seja, aldeídos e cetonas,

dissolução. Adiciona-se, com pipeta graduada, 0,5 mL de solução saturada de iodeto

de potássio e deixa-se em repouso por 1 minuto ao abrigo da luz. Adiciona-se 30 mL

de água destilada, agita-se e coloca-se 1 mL de solução de amido a 1%. Titula-se

com solução de tiossulfato de sódio 0,01 mol L -1 até o completo desaparecimento da

coloração azul. Deve-se fazer uma prova em branco dos reagentes (A.O.A.C.,

1995).

O índice de peróxido é calculado através da seguinte fórmula:

Índice de Peróxido meq 1000g-1 de gordura = (V1-V2) x M x F x 1000

P onde:

V1 = volume de tiossulfato de sódio 0,01 mol L-1 gasto na titulação da amostra;

V2 = volume de tiossulfato de sódio 0,01 mol L-1 gasto na titulação do branco;

M = molaridade da solução de tiossulfato de sódio;

F = fator de correção da solução de tiossulfato de sódio;

P = peso do óleo ou da gordura em gramas;

1000 = conversão para miliequivalente.

Na Sadia, o índice de peróxido máximo permitido para óleos, gorduras e

farinhas de vísceras e de penas são, respectivamente, 10, 5 e 10 meq 1000g-1.

A titulação da prova em branco não pode gastar mais que 0,5 mL de solução

de tiossulfato de sódio 0,01 mol L-1. Ocorrendo isso, deve-se descartar os reagentes.

Os valores obtidos devem ser considerados com cuidado, pelo fato de que os

peróxidos formados durante o processo de rancidez são produtos de transição, e se

o estado de rancidez estiver muito avançado, é possível que não se detecte a

presença de peróxidos, o que pode conduzir a resultados errôneos. Este

procedimento analítico permite avaliar estados de rancidez incipientes e

medianamente avançados (BUTOLO, 2002).

3.3.2 Determinação da atividade ureática

A determinação da atividade ureática tem como objetivo determinar a

destruição dos fatores antinutricionais presentes no grão de soja. Sua metodologia

19

Page 21: 1  · Web viewA partir daí, o nível de peróxido cai e sobe o nível de compostos secundários e terciários, ou seja, aldeídos e cetonas,

consiste em determinar a redução na atividade da enzima urease, presente no grão

de soja, a qual é destruída pelo calor. Existe uma correlação direta entre os fatores

antinutricionais e a urease; ambos são termolábeis, destruídos pelo calor. Portanto

com a inativação da enzima urease, teoricamente, os fatores antinutricionais

estariam destruídos. De uma maneira geral essa análise determina se o farelo de

soja recebeu processamento térmico suficiente para inativar os fatores

antinutricionais presentes no grão de soja.

A análise de atividade ureática é um indicativo do processamento térmico

adequado ou inadequado do farelo de soja. Como resultado dessa análise, pode-se

observar que atividade ureática com valor de pH variando de 0,01 até no máximo de

0,15, indica que o farelo passou por um adequado processamento térmico

objetivando a destruição dos fatores antinutricionais (FARELO DE SOJA:

PROCESSAMENTO E QUALIDADE, 2007).

A determinação da atividade ureática em grãos de soja baseia-se na variação

de pH que ocorre em função da amônia que é liberada pela ação enzimática da

urease, conforme descrito abaixo (A.O.A.C., 2000).

Uréia + H2O + urease = CO2 + NH3

Pesa-se duas porções de exatamente 0,2g de amostra e transfere-se

quantitativamente para dois tubos de ensaio (A e B). Adiciona-se volumetricamente

10mL de solução tampão de fosfato pH 7,00 ao tubo A. Agita-se levemente, sem

inverter, tampa-se e coloca-se em banho-maria termostatizado a 30°C. Deve-se

agitar levemente a cada 5 minutos, até completar 30 minutos. Após transcorrido

esse tempo, retira-se o tubo do banho e mede-se o pH do líquido sobrenadante em

potenciômetro previamente calibrado. Esta será a prova em branco.

Ao tubo B, adiciona-se volumetricamente 10mL de solução tamponada de

uréia pH 7 e procede-se da mesma forma como foi feito no tubo A, anotando o pH

da solução sobrenadante resultante. A diferença de pH entre as duas soluções é o

índice de atividade ureática (A.O.A.C., 1995).

A atividade ureática é calculada da seguinte forma:

Atividade ureática = pH da amostra B – pH da amostra A

20

Page 22: 1  · Web viewA partir daí, o nível de peróxido cai e sobe o nível de compostos secundários e terciários, ou seja, aldeídos e cetonas,

A variação ideal de pH que a Sadia adota é entre 0,05 e 0,20. Se a atividade

ureática estiver entre esses valores, é indicativo de que o processamento térmico

para a inativação dos fatores antinutricionais foi eficiente.

Os valores de pH das soluções A e B, o tempo e a temperatura da prova

devem ser observados rigorosamente, pois são críticos na precisão da análise.

3.3.3 Determinação dos cloretos solúveis

O cloro é o principal ânion e mais abundante nos fluidos extracelulares, onde

auxilia na manutenção da homeostase eletroquímica. É encontrado nas células e faz

parte da secreção gástrica, onde o ácido clorídrico é importante para a digestão das

proteínas, além de ser essencial para a ativação da amilase pancreática (BUTOLO,

2002). A maioria dos produtos de origem vegetal possui relativamente pequenas

quantidades de cloreto de sódio, devendo o mesmo ser adicionado às rações para

manter o balanço catiônico das mesmas.

O método fundamenta-se na precipitação de cloretos sob a forma de cloreto

de prata, em pH de 7 a 9, em presença de cromato de potássio como indicador. O

final da reação é dado pela formação de um precipitado vermelho tijolo de cromato

de prata (A.O.A.C., 2000).

Pesa-se 5 gramas da amostra em cadinho de porcelana e leva-se para mufla

por 4 horas a 550°C; adiciona-se aproximadamente 5 mL de solução de ácido nítrico

2% e leva-se para chapa de aquecimento até atingir a ebulição; filtra-se, à quente,

sobre papel filtro qualitativo, recebendo o filtrado em erlenmeyer de 500 mL; faz-se

lavagens com porções de água destilada quente até completar um volume de

aproximadamente 300 mL; adiciona-se carbonato de cálcio p.a., aproximadamente 5

gramas; aquece-se em chapa até a ebulição por aproximadamente 10 minutos ou

até o desprendimento completo do gás carbônico formado; deixa-se em repouso até

esfriar e procede-se a titulação com nitrato de prata 0,05 mol L -1 na presença de

cromato de potássio 5% como indicador até a viragem para coloração vermelho tijolo

clara; procede-se paralelamente uma prova em branco.

Os cloretos solúveis são calculados através da seguinte fórmula:

21

Page 23: 1  · Web viewA partir daí, o nível de peróxido cai e sobe o nível de compostos secundários e terciários, ou seja, aldeídos e cetonas,

Cloretos solúveis % = (Va – Vb) x F x M x 0,0355 x 100

P Onde:

Va = volume da solução de nitrato de prata 0,05 mol L-1 gasto na titulação (mL);

Vb = volume da solução de nitrato de prata 0,05 mol L-1 gasto na prova em branco

(mL);

F = fator de correção da solução de nitrato de prata 0,05 mol L-1;

M = molaridade da solução de nitrato de prata 0,05 mol L-1;

P = peso original da amostra (g);

0,0355 = meq g-1 do cloreto;

3.3.4 Determinação de cálcio por oxidimetria

O mineral encontrado em maior abundância no organismo animal é o cálcio,

que exerce funções plásticas e reguladoras. A função plástica se manifesta pela

formação do tecido ósseo, onde se encontra estritamente ligado ao fósforo e ao

magnésio, enquanto que para a formação reguladora, é necessário na manutenção

da permeabilidade normal das células, auxiliando assim na pressão osmótica

(SIEGERT, 2005).

Nas aves, o cálcio é necessário para a formação dos ossos e da casca do

ovo. Os resultados da deficiência de cálcio são ossos moles e raquitismo em aves

em crescimento e ovos com casca mole (ENGLERT, 1998). Outros exemplos da

necessidade de cálcio pelas aves referem-se à formação e manutenção dos ossos,

formação da casca do ovo, transmissão de impulsos nervosos, coagulação

sanguínea, contração muscular, ativação de sistemas enzimáticos, ação como

coadjuvante na secreção de alguns hormônios, entre outros (MUNIZ et al., 2007).

Os alimentos de origem vegetal, normalmente milho e soja, constituem a base

da alimentação de aves e de suínos e possuem teores de cálcio em níveis

insuficientes para suprir as exigências nutricionais. Desta forma, há necessidade de

fazer uma suplementação de cálcio na dieta para atender estas exigências (MUNIZ

et al., 2007).

22

Page 24: 1  · Web viewA partir daí, o nível de peróxido cai e sobe o nível de compostos secundários e terciários, ou seja, aldeídos e cetonas,

No Laboratório Central de Nutrição Animal, a análise do teor de cálcio por

oxidimetria é realizada somente nos fosfatos, onde o teor esperado é

aproximadamente de 20%. Os fosfatos são utilizados como fontes de cálcio e de

fósforo.

O método consiste na precipitação dos íons de cálcio presentes na amostra

na forma de oxalato de cálcio e na quantificação do teor de cálcio através da reação

de óxido-redução entre o permanganato de potássio e os íons oxalato em meio

ácido, conforme reação abaixo:

5H2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 5H2SO4 + 10CO2 + 8H2O

Pesa-se cerca de 5 gramas de amostra em cadinho de porcelana e queima-se

em mufla a 550°C por 3 horas; as cinzas obtidas são tratadas com algumas gotas de

água destilada; após, adiciona-se 20 mL de ácido clorídrico 1:1 e leva-se os

cadinhos à chapa aquecedora até reduzir o volume total em 1/3; deixa-se esfriar e

filtra-se, através de papel filtro qualitativo, para balão volumétrico adequado,

conforme tabela de diluição; transfere-se, com pipeta volumétrica, uma determinada

alíquota da solução (conforme tabela) para béquer de 400 mL; adiciona-se 2 a 3

gotas da solução indicadora de vermelho de metila 0,1% e aquece-se em banho-

maria a 80°C; adiciona-se, à quente, 25 mL de solução de oxalato de amônio 5%;

adiciona-se, ainda, solução de hidróxido de amônio 1:1 com pipeta graduada,

lentamente e sob agitação, até a mudança de coloração de vermelho para amarelo;

retira-se o béquer do banho-maria e deixa-se em repouso por 2 horas em

temperatura ambiente; filtra-se o conteúdo do béquer através de papel filtro

quantitativo whatman faixa branca n° 40, lavando o béquer e o precipitado com no

mínimo 4 porções de 50 mL de água destilada; o papel filtro é transferido para o

béquer onde foi realizada a precipitação, onde são adicionados 50 mL de água

destilada e 20 mL de solução de ácido sulfúrico 10%; o conteúdo do béquer é

aquecido em banho-maria a 90°C e titulado, à quente, com solução de

permanganato de potássio 0,02 mol L-1 até coloração levemente rósea persistente

por 1 minuto.

O manganês é reduzido pelo oxalato em meio ácido de +7 para +2, tornando

a solução de permanganato incolor; a primeira gota de solução de permanganato de

potássio em excesso, deixará a solução rósea.

23

Page 25: 1  · Web viewA partir daí, o nível de peróxido cai e sobe o nível de compostos secundários e terciários, ou seja, aldeídos e cetonas,

O teor de cálcio é calculado pela seguinte fórmula:

% de cálcio = V x F x 0,2004

P Onde:

V = volume de solução de permanganato de potássio 0,02 mol L -1 gasto na titulação

(mL);

F = fator de correção da solução de permanganato de potássio 0,02 mol L-1;

P = massa da amostra correspondente ao volume da alíquota (g);

0,2004 = equivalente grama do Ca+2

Este cálculo está fundamentado no fato de que 1 mL de KMnO4 0,02 mol L-1

equivale a 0,002004 mg de Ca+2.

3.3.5 Determinação de Cádmio e Chumbo por Espectrometria de Emissão Atômica com Fonte de Plasma Indutivamente Acoplado (ICP/AES)

Atualmente fontes de plasma têm se tornado as mais importante e largamente

utilizadas para espectroscopia de emissão atômica, pois se obtém um bom espectro

de emissão para a maioria dos elementos em um único conjunto de condições de

excitação, o que possibilita que se possam registrar simultaneamente os espectros

de vários elementos. Outra vantagem das fontes de plasma é que permitem a

determinação de baixas concentrações de elementos que tendem a formar

compostos refratários (isto é, compostos como óxidos de boro, fósforo, tungstênio,

urânio, zircônio e nióbio que são altamente resistentes à decomposição térmica).

Além disso, as fontes de plasma permitem a determinação de não-metais, tais como

cloro, bromo, iodo e enxofre (SKOOG, HOLLER e NIEMAN, 2002).

Plasma é uma mistura gasosa condutora de eletricidade, que contém uma

concentração significativa de cátions e elétrons. Em um plasma de argônio,

freqüentemente empregado para análises por emissão, os íons argônio e seus

elétrons são as principais espécies condutoras, embora os cátions da amostra

também estejam presentes em menor quantidade. Os íons argônio, uma vez

formados em um plasma, são capazes de absorver energia suficiente para manter a

temperatura em um nível no qual ionizações adicionais sustentam o plasma,

24

Page 26: 1  · Web viewA partir daí, o nível de peróxido cai e sobe o nível de compostos secundários e terciários, ou seja, aldeídos e cetonas,

indefinidamente; temperaturas maiores que 10.000K são encontradas (SKOOG,

HOLLER e NIEMAN, 2002).

A fonte típica de plasma indutivamente acoplado, chamada de tocha, consiste

de três tubos de quartzo concêntricos através dos quais passam fluxos de gás

argônio. A velocidade total de consumo de argônio é de cerca de 5 a 20 L min -1. O

diâmetro do tubo mais grosso é de cerca de 2,5 cm. Em torno do topo desse tubo

fica uma bobina de indução alimentada por um gerador de radiofreqüência, que é

capaz de produzir 0,5 a 2 kW de potência, a cerca de 27 ou 41 MHz. A ionização do

fluxo de argônio é iniciada por uma centelha proveniente de uma bobina Tesla. Os

íons resultantes e seus elétrons associados interagem, então, com o campo

magnético flutuante produzido pela bobina de indução. Essa interação faz com que

os íons dentro da bobina fluam nos caminhos anulares fechados, e o aquecimento

ôhmico é a conseqüência da resistência a este movimento dos íons. A temperatura

do plasma formado nesse caminho é alta o suficiente para requerer isolamento

térmico do cilindro de quartzo mais externo. O isolamento é feito por um fluxo de

argônio tangencial às paredes do tubo. O fluxo tangencial resfria as paredes internas

do tubo central e centraliza radialmente o plasma (SKOOG, HOLLER e NIEMAN,

2002).

3.3.5.1 Seqüência de ignição e formação do plasma

Inicialmente o gás argônio é introduzido na tocha; uma radiofreqüência é

aplicada ao espiral da bobina de indução, gerando um campo magnético; uma faísca

proveniente de uma bobina Tesla é lançada, produzindo alguns elétrons livres no

argônio; os elétrons livres são acelerados pelo campo magnético, causando mais

ionizações e formando o plasma; o aerossol da amostra é então introduzido no

plasma (SKOOG, HOLLER e NIEMAN, 2002).

3.3.5.2 Introdução da amostra

As amostras são transportadas para a tocha por argônio fluindo entre 0,3 a

1,5 L min-1, através do tubo de quartzo central. Elas devem estar na forma de gotas

finamente divididas, o que se consegue com o auxílio de um nebulizador de fluxo

transversal, ou na forma de vapor, através da vaporização eletrotérmica. A

25

Page 27: 1  · Web viewA partir daí, o nível de peróxido cai e sobe o nível de compostos secundários e terciários, ou seja, aldeídos e cetonas,

vaporização eletrotérmica acoplada à tocha de plasma oferece a capacidade de

operar com microamostragem, baixando os limites de detecção dos fornos

eletrotérmicos, enquanto mantém uma região de trabalho ampla e linear, livre de

interferência, e com capacidade multielementar (SKOOG, HOLLER e NIEMAN,

2002).

3.3.5.3 Processos que ocorrem com a amostra

A amostra líquida sob a forma de finas partículas é introduzida na chama pela

base, onde a maior parte do solvente evapora, ou seja, a amostra é dessolvatada. O

que sobra é um resíduo de diminutas partículas sólidas, que penetra no cone

interno. Devido à alta temperatura da chama, as partículas sólidas se volatilizam e

as moléculas gasosas resultantes se dissociam formando átomos. Esses átomos

podem ser, em parte, excitados ou podem sofrer ionização e serem excitados como

íons. As espécies atômicas ou iônicas excitadas retornam ao seu estado

fundamental emitindo energia radiante, a qual constitui o seu espectro de emissão

(nas regiões do ultravioleta e do visível). Essa radiação é devidamente medida, e

corresponde a um determinado comprimento de onda característico de cada

elemento (SKOOG, HOLLER e NIEMAN, 2002).

O Laboratório Central de Nutrição Animal (LCNA) da Sadia Unidade

Concórdia faz a determinação de sódio, fósforo, zinco, magnésio e cobre em rações

e em ingredientes através de ICP/AES, assim como a determinação de

contaminantes (cádmio e chumbo) em amostras de rações (A.O.A.C., 2000).

O cádmio e o chumbo presentes nas rações são oriundos dos fosfatos e das

farinhas de vísceras. Em rações, o máximo permitido de cádmio é 0,5 ppm, e de

chumbo, 5 ppm. Até hoje, no LCNA, não aconteceu nenhum caso onde os valores

ultrapassassem os máximos permitidos.

Para a obtenção de um resultado satisfatório, é importante observar os limites

de detecção e de quantificação. O limite de detecção corresponde à menor

quantidade ou concentração de um analito na amostra teste que pode ser realmente

distinguida de zero. O limite de detecção é expresso como sendo 3 vezes o desvio

padrão da curva de calibração, calculado segundo a equação abaixo:

26

Page 28: 1  · Web viewA partir daí, o nível de peróxido cai e sobe o nível de compostos secundários e terciários, ou seja, aldeídos e cetonas,

LD = DP x 3 / IC

Onde:

LD = limite de detecção;

DP = desvio padrão da reta;

IC = coeficiente angular.

Para o chumbo, o limite de detecção é 30,7 ppb, e para o cádmio, 1,3 ppb.

Já o limite de quantificação, corresponde à menor concentração do analito

que possa ser determinada com um nível aceitável de precisão e exatidão, calculado

segundo a equação:

LQ = DP x 10 / IC

Onde:

LQ = limite de quantificação;

DP = desvio padrão da reta;

IC = coeficiente angular.

O limite de quantificação do chumbo é 1ppm, e do cádmio, 0,2ppm.

Para a preparação das amostras, pesa-se cerca de 5 gramas de amostra em

cadinho de porcelana e queima-se em mufla a 550°C por 3 horas; as cinzas

resultantes são dissolvidas com 20 mL de ácido clorídrico 1:1 e levadas à chapa de

aquecimento (em torno de 200°C) até acontecer a redução de ¼ de seu volume

total; a amostra é então transferida para balão volumétrico de 50 mL através de

papel filtro qualitativo e com sucessivas lavagens com água ultrapura; o volume do

balão é completado com água ultrapura. Em alguns casos, diluições eram feitas para

que a intensidade da amostra coincidisse com o ponto médio da curva. A amostra

final é colocada em tubo de ensaio para ser levada ao ICP/AES (Espectrômetro de

emissão atômica com fonte de plasma indutivamente acoplado).

Antes de passar a amostra no ICP/AES, é necessário preparar as soluções

padrões, as quais são realizadas através de diluições de uma solução estoque de

1000 mg Kg-1 do elemento, no caso cádmio e chumbo. As diluições são de 0,5 ppm,

1 ppm, 1,5 ppm, 3 ppm e 6 ppm. Prepara-se também o branco, que consiste em

uma solução de ácido clorídrico 1%.

27

Page 29: 1  · Web viewA partir daí, o nível de peróxido cai e sobe o nível de compostos secundários e terciários, ou seja, aldeídos e cetonas,

Depois de ligar o equipamento, deixa-se ele estabilizar por aproximadamente

1 hora. Após esse período, abre-se o programa ICP Expert II e liga-se a tocha de

plasma. Passa-se as soluções padrões e o reagente branco de HCl 1%, onde se

obtém uma curva. Se o coeficiente de correlação da curva (r) for maior ou igual a

0,990, e se o branco der resultado não detectado para o analito pesquisado, manda-

se passar as amostras no ICP/AES.

As concentrações de cádmio e chumbo são calculadas através da seguinte

fórmula:

Ppm Cd ou Pb = [Int (amostra) – Int (branco)] x F

P x Kmp Onde:

[Int(P1)-Int(branco)] + [Int(P2)-Int(branco)] + [Int(P3)-Int(branco)]

Kmp = Conc. P1 Conc. P2 Conc. P3

3

Int = intensidade

Int (P1) = intensidade da solução padrão 1

Int (P2) = intensidade da solução padrão 2

Int (P3) = intensidade da solução padrão 3

Conc. P1 = concentração da solução padrão 1

Conc. P2 = concentração da solução padrão 2

Conc. P3 = concentração da solução padrão 3

P = peso da amostra em gramas

F = fator de diluição

Estes cálculos são realizados pelo próprio programa do ICP com o

fornecimento dos dados de diluição e das massas da amostras.

28

Page 30: 1  · Web viewA partir daí, o nível de peróxido cai e sobe o nível de compostos secundários e terciários, ou seja, aldeídos e cetonas,

4 Atividades extras

Durante o período de estágio, participou-se de reuniões semanais onde são

discutidos os procedimentos de segurança, tanto do laboratório como da produção.

Nessas reuniões também são verificados os resultados das auditorias internas de 5S

que acontecem em virtude da Copa da Excelência. Com isso, pôde-se constatar a

importância do Programa 5S no ambiente de trabalho e a importância de seguir

normas para se ter uma maior segurança durante o trabalho.

4.1 Programa 5S

Esta metodologia é utilizada para melhorar a organização dos ambientes de

trabalho, graças à mudança de atitude das pessoas ao seguirem os 5 passos

recomendados pelo programa, tornando os processos mais eficientes e melhorando

o bem estar do trabalhador. Sua principal contribuição é a redução do desperdício

de materiais, de tempo e de espaço.

O nome 5S provém de cinco palavras do idioma japonês, iniciadas com a letra

"S" e que designam cada um dos princípios a serem adotados:

Seiri: Senso de Utilização - Consiste em deixar no ambiente de trabalho apenas os

materiais úteis, descartando ou destinando os demais da maneira mais adequada.

Seiton: Senso de Organização - Consiste em estabelecer um lugar para cada

material, identificando-os e organizando-os conforme a frequência do uso. Se

utilizado freqüentemente o material deve ficar perto do trabalhador, caso contrário,

deve ser armazenado em um local mais afastado, para que não prejudique as

tarefas rotineiras.

Seisou: Senso de Limpeza - Consiste em manter os ambientes de trabalho limpos e

em ótimas condições operacionais. Este princípio diz: melhor que limpar é não sujar.

Seiketsu: Senso de Saúde ou Melhoria Contínua - Este princípio pode ser

interpretado de duas formas. Na aplicação de ações que visam a manutenção e

29

Page 31: 1  · Web viewA partir daí, o nível de peróxido cai e sobe o nível de compostos secundários e terciários, ou seja, aldeídos e cetonas,

melhoria da saúde do trabalhador e nas condições sanitárias e ambientais do

trabalho.

Shitsuke: Senso de Autodisciplina - Autodisciplina é um estágio avançado de

comprometimento das pessoas, que seguem os princípios independente de

supervisão. Para atingir este estágio é necessário ter atendido satisfatoriamente os 4

princípios anteriores do 5S (PROGRAMA 5S, 2007).

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Page 32: 1  · Web viewA partir daí, o nível de peróxido cai e sobe o nível de compostos secundários e terciários, ou seja, aldeídos e cetonas,

5 Sugestões

Para melhorias no Curso de Química de Alimentos seria necessário mudar o

foco de algumas disciplinas de modo a torná-las mais condizentes com o curso.

Seria o caso, por exemplo, da disciplina de desenho técnico, a qual deveria ser mais

direcionada às instalações industriais e plantas baixas. As disciplinas de

administração e economia também são casos a serem analisados, pois as mesmas

fogem totalmente à realidade de um químico de alimentos. A disciplina de

mineralogia poderia ser mais direcionada ao Curso, enfatizando a análise de

minerais em alimentos.

A criação de uma disciplina sobre rações também seria interessante, tendo

em vista que essa é uma área onde é imprescindível a atuação de um profissional

da química.

Outra sugestão para o curso seria a de haver uma maior cobrança da parte

dos professores com os seus alunos, desde o começo do curso, pois nota-se que

muitos alunos chegam ao final do curso com um conhecimento muito limitado, e isso

se deve, em parte, à facilidade que os mesmos encontram em conseguir a

aprovação em algumas disciplinas sem ter que se dedicar muito. Sugere-se também

que os alunos sejam mais incentivados, ou até mesmo cobrados, a fazerem projetos

extracurriculares e a publicá-los, pois isso proporciona um conhecimento extra que

com certeza fará diferença na vida profissional.

Com relação à empresa, é sugerido que exista uma preocupação maior com o

trabalho em equipe, tanto na forma de treinamentos como de palestras.

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Page 33: 1  · Web viewA partir daí, o nível de peróxido cai e sobe o nível de compostos secundários e terciários, ou seja, aldeídos e cetonas,

6 Conclusão

O estágio realizado no Laboratório Central de Nutrição Animal foi

extremamente importante para a vida profissional, pois, além de permitir que fossem

colocados em prática muitos conhecimentos adquiridos ao longo do Curso de

Bacharelado em Química de Alimentos, possibilitou a aquisição de novos

conhecimentos.

Além disso, durante o estágio pôde-se perceber a importância de pequenos

detalhes nas análises, evidenciando como é importante que as técnicas sejam

realizadas com precisão e com profissionalismo.

Aprendeu-se que o controle de qualidade em rações é fundamental para se

ter um produto cárnico de qualidade, pois a alimentação do animal é o fator

determinante para a qualidade da carne obtida, influenciando diretamente na

qualidade dos produtos industrializados de aves e de suínos destinados à

alimentação humana.

Percebeu-se também que o trabalho em equipe é primordial não só em

termos profissionais, mas principalmente em termos pessoais, pois a falta do mesmo

acaba desmotivando os colaboradores.

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Page 34: 1  · Web viewA partir daí, o nível de peróxido cai e sobe o nível de compostos secundários e terciários, ou seja, aldeídos e cetonas,

Referências

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