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PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA
RODRIGO MÁRIO CORRADINI
Adição de fibras de cana-de-açúcar
tratadas com resina fenólica em matriz cimentícia
São João Del Rei, 2014
RODRIGO MÁRIO CORRADINI
Adição de fibras de cana-de-açúcar tratadas com resina fenólica em matriz
cimentícia
Dissertação apresentada ao Curso de Mestrado da Universidade Federal de São João del-Rei, como requisito para a obtenção do título de Mestre em Engenharia Mecânica Área de Concentração: Materiais e processos de Fabricação Orientador: Kurt Strecker
São João Del Rei, 2014.
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
Adição de fibras de cana-de-açúcar tratadas com resina fenólica em matriz
cimentícia
Autor: Rodrigo Mário Corradini Orientador: Kurt Strecker
São João Del Rei, 28 de fevereiro de 2014
Ficha catalográfica elaborada pelo Setor de Processamento Técnico da Divisão de Biblioteca da UFSJ
Corradini, Rodrigo Mário C823a Adição de fibras de cana-de-açúcar tratadas com resina fenólica em matriz cimentícia [manuscrito]
/ Rodrigo Mário Corradini . – 2014. 73f. ; il. Orientador: Kurt Strecker. Dissertação (mestrado) – Universidade Federal de São João del-Rei. Departamento de Engenharia Mecânica. Referências: f. 74-80. 1.Engenharia mecânica - Teses 2. Compósitos - Teses 3. Cimento - Teses 4. Resina fenólica - Teses
5. Bagaço de cana-de-açúcar - Teses 6. Biodegradabilidade - Teses 7. Absorção de água - Teses I. Strucker, Kurt (orientador) II. Universidade Federal de São João del-Rei. Departamento de Engenharia Mecânica III. Título
CDU 620.1
Dedico esta dissertação a minha família, o maior bem que um homem pode conquistar. Priscilla e Laura tudo é por vocês.
Agradecimentos
Pela oportunidade, permissão e força, agradeço a DEUS por tornar isso possível.
Aos meus pais pelo amor, incentivo e por toda confiança depositada em mim para
concluir mais esse estágio na minha vida.
Aos amigos que acompanharam de perto esse trajeto, em especial a “turma do
CITeC” em que experiências para vida toda foram trocadas. Ao “mestre amigo” Júlio
Santos, pelo apoio, paciência e conselhos passados durante o trabalho.
Pela amizade, confiança e orientação, agradeço ao Professor Doutor Kurt Strecker
por tornar real essa obra. Um amigo que mostrou, com toda sua simplicidade, como
deve agir um verdadeiro educador.
Ao Professor Doutor, e amigo, Túlio Hallak Panzera pelo incentivo, apoio e
ensinamentos disponibilizados por todo caminho percorrido.
A empresa Cachaça Século XVIII®, representada pelo competente e engenhoso
amigo Nando Chaves, pelo apoio e fornecimento de matéria prima para realização
deste trabalho.
A todos que direta ou indiretamente, contribuíram e participaram de todo meu
trabalho.
Por fim, mas não menos importante registro aqui a participação imensurável de
uma figura que em todo momento esteve presente neste trabalho; participou das
minhas conquistas, dos momentos de alegria e de stress, compreendeu minha ausência
e depositou em mim toda confiança, incentivo e amor para que eu tivesse forças para
concluir mais essa jornada; TE AMO minha querida esposa PRISCILLA e agradeço
todos os dias a DEUS por ter “feito” você pra mim. Obrigado por tudo, principalmente
pela dádiva de ser pai da nossa “princesinha” LAURA.
“Toda a educação, no momento, não parece motivo de alegria, mas de tristeza. Depois, no entanto, produz naqueles que assim foram exercitados um fruto de paz e de justiça”.
(Textos Bíblicos)
CORRADINI, R. M. Verificação do tratamento da fibra do bagaço de cana de
açúcar com resina fenólica inserida em compósitos cimentícios. 2014. Dissertação
de Mestrado, Universidade Federal de São João Del Rei, MG.
RESUMO
O desenvolvimento de materiais compósitos cimentícios utilizando fibras vegetais
como reforço é crescente e vêm conquistando novos segmentos de mercado, pois as
fibras vegetais apresentam baixo custo, biodegradabilidade, menor densidade e boas
propriedades mecânicas. Neste trabalho foi desenvolvido um material compósito, a
partir de fibras de cana de açúcar como reforço em matriz cimentícia. Avaliou-se a
influência do tratamento das fibras com resina fenólica caracterizando o compósito e as
fibras com técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades
físicas e mecânicas deste material foram estudadas através de ensaios normatizados
de absorção de água, resistência à compressão simples, porosidade e densidade. Os
resultados obtidos demonstraram uma grande influência do tratamento das fibras sobre
as propriedades mecânicas de resistência à compressão devido a baixa adesão das
fibras com a matriz. Os compósitos com 5% de fibras apresentaram os melhores
resultados nos ensaio de resistência à compressão atingindo valores de até 11 MPa. A
inserção de fibras promoveu também a queda de densidade e aumento na porosidade,
o que propicia um material mais leve e econômico. A absorção de água pelas fibras
diminuiu cerca de 90% com o tratamento realizado com resina fenólica, além de
melhorar a trabalhabilidade do reforço, a resina protege a fibra quanto à ação do meio
alcalino imposto pelo cimento.
Palavras Chave: compósitos; cimento; resina fenólica; bagaço de cana de açúcar;
biodegradabilidade; absorção de água.
CORRADINI , R. M. Checking the treatment of bagasse fiber of sugar cane inserted
with phenolic resin cement composites. 2014. Thesis, Federal Universityof São João
Del Rei,MG.
ABSTRACT
The development of cementitious composites using natural fibers as reinforcement is
increasing and is conquering new market segments, because the vegetable fibers have
low cost, biodegradability, lower density and good mechanical properties. We have
developed a composite material from sugar cane fibers as reinforcement in cementitious
matrix. We evaluated the influence of treating the fibers with phenolic resin and
characterizing the composite fiber technique with scanning electron microscopy (SEM).
The physical and mechanical properties of this material were studied by standardized
tests of water absorption, compressive strength, porosity and density. The results
showed a large influence of the processing of the fibers on the mechanical properties of
compressive strength due to low adhesion between the fibers with the matrix. The
composites with 5% of fibers showed the best results in testing of compressive strength
reaching values up to 11 MPa. The insertion of fibers also promoted the decrease in
density and increase in porosity, which provides a more lightweight and economical
material. The absorption of water by the fibers decreased by about 90% to the treatment
with phenolic resin, and improve the workability of the reinforcement, the resin protects
the fibers and the action of the alkaline medium required by the cement.
Key words : composite , cement, phenolic resin, sugar cane bagasse, biodegradable ,
water absorption .
Lista de Figuras
Figura 1 As fases de um compósito (Daniel e Ishai, 1994)............................. 5
Figura 2 Diagrama esquemático da classificação dos materiais compósitos,
segundo Daniel e Ishai (1994)...........................................................
7
Figura 3 Representação esquemática das noções de teoria da percolação
(ACKER, 1988 apud FARIA, 2004)...................................................
12
Figura 4 Estágios do processo de hidratação (FARIA, 2004).......................... 13
Figura 5 Resultados de absorção de água da fibra SARMIENTO,
1996...................................................................................................
24
Figura 6 Representação esquemática de duas pastas de cimento, uma
contendo uma relação água/cimento 0,65 e a outra 0,25 (Aitcin,
2000). Adaptado de DETOMI, 2012..................................................
26
Figura 7 Esquema da Estrutura da fibra de celulose e de uma microfibra...... 28
Figura 8 Bagaço de cana-de-açúcar após processo de extração do caldo;
(a)Monte de bagaço; (b) Zoom aproximado do bagaço...................
31
Figura 9 Reação de condensação para formação da resina
fenolformaldeído (resina fenólica). Adaptado de LEITE
(2002)................................................................................................
36
Figura 10 Moinho de rotor e peneiras................................................................ 41
Figura 11 a) Peneirador mecânico com peneiras ABNT. b) Bagaço de cana
triturado...........................................................................................
41
Figura 12 Resina Fenólica................................................................................. 42
Figura 13 Câmara de vácuo para ensaio de densidade, porosidade aparente
e absorção de água...........................................................................
46
Figura 14 Equipamento de ensaio de compressão........................................... 47
Figura 15 Microscópio Hitachi TM3000............................................................. 48
Figura 16 Moldes cilíndricos de PVC................................................................. 51
Figura 17 Policorte com disco diamantado………............................................. 51
Figura 18 Equipamento,b) e c) corpos de prova faceado e d) área ampliada
após o faceamento............................................................................
52
Figura 19 a) Fibras sem tratamento b) fibras tratadas com resina
fenólica..............................................................................................
56
Figura 20 Ilustração da região de interface do compósito obtido por
MEV………………………………………………………………
68
Lista de Tabelas
Tabela 1 Óxidos compostos do clínquer e suas abreviações........................ 10
Tabela 2 Principais Características dos Produtos de hidratação do Cimento
Portland...........................................................................................
15
Tabela 3 Tipos e composição dos cimentos Portland (E-CIVIL,
2012)...............................................................................................
19
Tabela 4 Nomenclatura dos cimentos Portland (E-CIVIL,
2012)...............................................................................................
20
Tabela 5 Resultados obtidos por HESS e BUTTICE – Adaptado de
SARMIENTO, 1996.........................................................................
22
Tabela 6 Resultados obtidos por AGGARWAL– Adaptado de
SARMIENTO, 1996.........................................................................
23
Tabela 7 Características Típicas da Fibra de cana-de-açúcarAdaptado de
SARMINETO, 1996.........................................................................
29
Tabela 8 Planejamento Fatorial...................................................................... 49
Tabela 9 Estatística descritiva da absorção de água pela fibra de cana-de-
açúcar..............................................................................................
53
Tabela 10 Resultados da ANOVA para a absorção de água fibra................ 54
Tabela 11 Estatística descritiva da absorção de água pelo compósito
cimentício……………………………………………………................
58
Tabela 12 Resultados da ANOVA para a absorção de água do
compósito........................................................................................
58
Tabela 13 Estatística descritiva da porosidade do compósito 60
cimentício............................................................................
Tabela 14 Resultados da ANOVA para a porosidade do
compósito........................................................................................
61
Tabela 15 Estatística descritiva da densidade do compósito………………….. 63
Tabela 16 Resultados da ANOVA para a densidade do compósito………...... 63
Tabela 17 Estatística descritiva dos ensaios de compressão simples……….. 65
Tabela 18
Resultados da ANOVA para a resistência a compressão do
compósito………………………………………………………………..
66
Tabela 19 Estatística descritiva dos ensaios de módulo de elasticidade…….. 69
Tabela 20 Resultados da ANOVA para o módulo de elasticidade do
compósito………………………………………………………………..
70
Lista de Gráficos
Gráfico 1 Resultados de absorção de água da fibra SILVA,
2002..................................................................................
25
Gráfico 2 Gráfico de absorção de água pelas
fibras.................................................................................
54
Gráfico 3 Gráfico de normalidade dos resíduos para absorção de
água pelas fibras...............................................................
55
Gráfico 4 Gráfico de interação dos valores..................................... 55
Gráfico 5 Gráfico de absorção de água pelo compósito.................. 58
Gráfico 6 Gráfico de normalidade dos resíduos para absorção de
água pelo compósito....................................................
59
Gráfico 7 Gráfico de interação dos valores.................................... 59
Gráfico 8 Gráfico de normalidade dos resíduos para porosidade do
compósito...................................................................
60
Gráfico 9 Gráfico de normalidade dos resíduos para porosidade do
compósito...................................................................... 61
Gráfico 10 Gráfico de interação dos valores................................... 62
Gráfico 11 Gráfico de densidade do compósito............................. 63
Gráfico 12 Gráfico de normalidade dos resíduos para densidade do
compósito...................................................................
64
Gráfico 13 Gráfico de interação dos valores.................................... 64
Gráfico 14 Gráfico de resistência a compressão do compósito......... 65
Gráfico 15 Gráfico de normalidade dos resíduos da resistência do
compósito..................................................................... 66
Gráfico 16 Gráfico de interação dos valores.................................... 67
Gráfico 17 Gráfico de módulo de elasticidade do compósito.............. 69
Gráfico 18 Gráfico de normalidade dos resíduos do módulo de
elasticidade..................................................................
70
Gráfico 19 Gráfico de interação dos valores.................................... 70
Lista de Abreviaturas e Siglas
Letras Latinas
A – área de superfície [m2]
Ab – Absorção de água [%]
Ac – área da superfície de carregamento [mm2]
E – módulo de elasticidade ou módulo de Young [MPa]
m1 – massa do corpo de prova seco [g]
m2 – massa da amostra saturada com água [g]
m3 – massa da amostra totalmente submersa na água [g]
P – carga máxima de ruptura [N]
Pa – porosidade aparente [%]
Rc – resistência à compressão [MPa]
Vi -volume do corpo de prova dado pelo deslocamento de água [cm3]
...................................................
Letras Gregas
ΔH – gradiente de pressão [N/m2]
ε – deformação do corpo de prova [mm/mm]
ρa - densidade aparente do material [g / cm3]
σ - tensão aplicada [MPa]
...................................................
Abreviações
CBVC - Compósito de Biomassa Vegetal-Cimento
CEMPRE – Compromisso Empresarial para Reciclagem
CMC – Compósitos de matriz cerâmica
CMM – Compósitos de matriz metálica
CMP – Compósitos de matriz polimérica
DOE – Design of experiments
MEV –Microscopia eletrônica de varredura
ONU – Organização das Nações Unidas
PET – Poli (tereftalato de etileno)
PVC – Poli (cloreto de vinila)
UNICA – União da indústria de cana-de-açúcar
...................................................
Siglas
ANOVA – Análise de variância
ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas
ASTM – American Society of Testing Materials
CEFET – Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais
CPs – Corpos de prova
CBVC – Compósito de Biomassa Vegetal-Cimento
NBR – Norma Brasileira
UFSJ – Universidade Federal de São João del Rei
...................................................
SUMÁRIO
CAPÍTULO 1: INTRODUÇÃO.................................................................................. 01
CAPÍTULO 2: REVISÃO BIBLIOGRAFICA............................................................ 03
2.1 Materiais compósitos....................................................................................... 03
2.1.1 Definição dos materiais compósitos.................................................. 04
2.1.2 Classificação dos materiais compósitos............................................ 06
2.2 Matrizes cerâmicas.......................................................................................... 08
2.3 Cimento Portland............................................................................................. 10
2.3.1 Reações de Hidratação do cimento................................................... 12
2.3.2 Hidratação do Silicatos.................................................................... 16
2.3.3 Hidratação dos Aluminatos................................................................ 17
2.3.4 Tipos e composição do cimento........................................................ 18
2.4 Fatores que influenciam compósitos cimentícios com fibras vegetais............ 21
2.5 Relação água e cimento ................................................................................. 25
2.6 Biomassa vegetal ........................................................................................... 27
2.6.1 Fibra da Cana-de-açúcar.................................................................. 27
2.6.2 Composição física do bagaço de cana-de-açúcar............................. 27
2.6.3 Composições morfológicas da fibra de cana-de-açúcar.................... 29
2.6.4 Densidade e umidade da fibra de cana-de-açúcar............................ 31
2.7 Compósitos de biomassa vegetal-cimento...................................................... 31
2.7.1 Incompatibilidades biomassa vegetal FBC-cimento ......................... 32
2.7.2 Tratamentos para Redução de incompatibilidade com a Matriz
Cimentícia..........................................................................................
33
2.8 Resina Fenólica .............................................................................................. 35
2.9 Análises estatísticas ....................................................................................... 36
2.10 Objetivos do trabalho ...................................................................................... 38
2.11 Justificativa ..................................................................................................... 39
CAPÍTULO 3: METODOLOGIA EXPERIMENTAL.................................................. 40
3.1 Materiais Empregados.................................................................................... 40
3.1.1 Fase matriz: cimento Portland........................................................... 40
3.1.2 Fase dispersa: fibra de cana-de-açúcar............................................ 40
3.1.3 Tratamento das fibras ....................................................................... 42
3.2 Seleção das variáveis resposta ..................................................................... 43
3.2.1 Absorção de água ............................................................................. 43
3.2.1.1 Absorção de água pelas fibras.......................................... 43
3.2.1.2 Absorção de água no compósito cimentício ..................... 44
3.2.2 Porosidade do compósito.................................................................. 44
3.2.3 Densidade do compósito................................................................... 45
3.2.4 Resistência à compressão e módulo de elasticidade estático.......... 46
3.3 Análise Microestrutural................................................................................... 48
3.4 Escolha dos fatores e níveis experimentais................................................... 49
3.5 Análise estatística utilizando o Minitab .......................................................... 50
3.6 Fabricação dos corpos de prova ................................................................... 51
CAPÍTULO 4: RESULTADOS E DISCUSSÕES..................................................... 53
4.1 Absorção de água pelas fibras fibras............................................................ 53
4.2 Microscopia eletrônica de varredura.............................................................. 56
4.3 Absorção de água pelo compósito cimentício ............................................... 57
4.4 Porosidade do compósito .............................................................................. 60
4.5 Densidade do compósito................................................................................ 62
4.6 Resistência a Compressão............................................................................. 65
4.7 Módulo de Elasticidade ................................................................................. 69
CAPÍTULO 5: CONCLUSÕES................................................................................. 72
CAPÍTULO 6: SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS............................... 73
REFERÊNCIAS........................................................................................................ 74
1
CAPÍTULO 1
INTRODUÇÃO
A demanda pelo setor da construção civil, no Brasil e no mundo, é cada
vez maior devido ao déficit habitacional e a instalação de grandes e novos
parques industriais. A habitação é um direito de primeira necessidade,
representa abrigo e segurança e é um direito básico para o ser humano.
O Brasil passa por grande carência de moradia, principalmente para
população de baixa renda que sofre com o alto custo de materiais aliado a
crescente valorização de mão de obra do setor. A quem diga que habitação de
baixo custo é prioridade em programas de desenvolvimento em países em
ascensão. Tal fato faz com que setores da sociedade, públicos e privados, se
movimentem em busca de soluções simples, apropriadas, práticas e
sustentáveis, que permitam considerável queda de preços na construção civil.
Considerando que a redução nos valores construtivos pode ser obtida
utilizando materiais renováveis oriundos de resíduos agroindustriais, a
incorporação de fibras naturais pode ser uma solução viável.
A utilização de fibras naturais ou artificiais como reforço em pastas,
argamassas e concreto tem sido de grande importância, pois a obtenção desse
compósito, além de apresentar melhor massa especifica aparente, apresentam
também valores satisfatórios de impacto e resistência à tração, controle de
fissuras e comportamento dúctil em rupturas (BERALDO, 1997). Com o
desenvolver das áreas de engenharia, onde nem sempre o material mais
resistente é o mais importante, esse material oferece condições favoráveis a
aplicações economicamente viáveis para a construção civil.
O desenvolvimento de novos processos, buscando a obtenção de
materiais com aplicações específicas, tem sido de grande interesse nos últimos
anos. O crescimento demográfico acelerado dos centros urbanos tem
impulsionado, cada vez mais, grandes modificações climáticas e ambientais em
todo mundo (SILVA, 2010). A adição de fibras de diferentes fontes tem sido
uma alternativa para a obtenção de materiais com propriedades específicas e
diferentes dos componentes puros. No Brasil a disponibilidade de fibras
naturais é grande, atentando-se para os resíduos gerados na produção de
etanol e açúcar, a fibra de cana-de-açúcar é um material disponível em
abundância que pode ser utilizado como reforço no compósito (SARMIENTO,
1996).
3
CAPÍTULO 2
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
Este capítulo abrange cinco partes distintas, sendo a primeira uma
descrição de materiais compósitos, apresentando definições, tipos e suas
classificações quanto ao material utilizado como reforço e a matriz, destaque
especial será dado para as matrizes cerâmicas devido à utilização no trabalho.
A segunda parte trará uma descrição do cimento Portland, sua hidratação,
tipos, componentes e nomenclaturas. Com grande importância, os fatores que
influenciam os compósitos com matriz cimentícia, serão discutidos na terceira
parte.
A quarta parte desta revisão trará uma breve abordagem sobre biomassa
vegetal, composição da cana-de-açúcar, produção e estimativas para
atualidade, além de uma revisão sobre estudos realizados com compósitos
reforçados com fibra de cana e outras fibras vegetais. O quinto item apresenta
definições e tipos de resina fenólica. Uma breve explicação sobre a
metodologia experimental baseada no planejamento estatístico de
experimentos com sua terminologia básica, procedimento e planejamento
fatorial serão apresentados no Apêndice deste trabalho.
2.1 Materiais compósitos
São exemplos de materiais compósitos vibras; vegetais ou artificiais;
trabalhando em conjunto com polímeros, metais com cerâmicas ou polímeros
com cerâmicas. Antigas civilizações já utilizavam compósitos (barro+palha) na
produção de tijolos obtendo resultados melhores do que cada material
individualmente. A aplicação de materiais compósitos é uma realidade atual
nas indústrias de ponta com destaque no segmento aeroespacial, automotiva e
artigos esportivos, materiais que combinam fibra de carbono, mesmo sendo
mais caros, têm se tornado dominantes devido à sua alta resistência, módulo
de elasticidade elevado e baixa densidade em comparação as fibras de vidro
(SANTOS, 2013).
Na construção civil a incorporação de agregados mais leve no concreto
tem aplicação na diminuição de peso e divisão de ambientes, resultando em
economia e materiais renováveis para o setor. A adição de particulados, fibras
ou whiskers a uma matriz cerâmica tem proporcionado aumento significativo na
tenacidade a fratura, por este motivo os compósitos de matriz cerâmica têm
substituído cerâmicas convencionais em aplicações onde a tenacidade é uma
preocupação principal (NEWEL, 2010; CALLISTER 2011).
2.1.1 Definição dos materiais compósitos
Derivado da palavra composto, compósito significa; formado pela
combinação de qualquer constituinte diferente. Segundo a norma ASTM
D3878-07, compósito é uma substância consistindo de dois ou mais materiais,
insolúveis entre si, que são combinados para formar um material de engenharia
útil exibindo certas propriedades que não se encontram nos materiais
isoladamente.
MESA e VALENCIANO (2004) explica que todo material obtido a partir de
diferentes componentes é definido como compósito, sendo que a combinação
destes componentes proporciona características favoráveis que, isoladamente,
os elementos primários não possuem, uma das fases é geralmente
descontínua, mais forte e resistente, sendo denominada “dispersa” ou
reforçadora; enquanto que a fase menos resistente é contínua e denominada
“matriz”.
A Figura 1 representa as fases de um compósito segundo a definição de
DANIEL e ISHAI (1994).
5
Figura 1 - As fases de um compósito (Daniel e Ishai, 1994).
Segundo PANZERA et. All (2010), o compósito pode ser definido como a
combinação de dois ou mais materiais sem a formação química de uma nova
fase, exceto para quando ocorre na região de interface entre as fases dispersa
e matriz. Os compósitos devem ser projetados para uma determinada
finalidade, a fim de aperfeiçoar um determinado desempenho, ou seja, não
necessariamente o material deve optar por elevada resistência mecânica, enfim
outras características de desempenho podem ser demandadas como, por
exemplo, propriedades elétricas, térmicas, ópticas, químicas e magnéticas.
Denomina-se de interface, ou zona de transição, a parte onde a fase
dispersa se encontra com a fase matriz. Essa região exerce um papel
fundamental no compósito, parte dela a responsabilidade de transferir os
esforços da fase matriz para a fase de reforço. Segundo SANTOS, 2013 em
alguns casos, devido à interação química entre as fases proveniente de
processos de tratamento químico pela aplicação de agentes aderentes, passa
a existir uma terceira fase distinta entre a matriz e o reforço, sendo denominada
interface.
DANIEL e ISHAI (1994), afirmam ainda que, para satisfazer a
necessidade do material ser classificado como compósito, três critérios devem
ser observados:
1. Ambos os constituintes devem estar presentes em proporções
maiores ou iguais a 5%.
2. As fases constituintes devem ter propriedades diferentes.
3. As propriedades do compósito devem ser notoriamente diferentes
daquelas dos materiais constituintes atuando independentemente.
Dessa forma, um compósito consiste em um material multifásico feito
artificialmente, em contraste com um material que ocorre ou se forma
naturalmente. Além disso, as fases constituintes devem ser quimicamente
diferentes e devem estar separadas por uma interface distinta. Assim, a maioria
das ligas metálicas e muitos materiais cerâmicos não se enquadram nessa
definição, pois as suas múltiplas fases são formadas como consequência de
fenômenos naturais (CALLISTER, 2011).
As propriedades dos compósitos são função das propriedades das fases
constituintes, de suas quantidades relativas e da geometria da fase dispersa
(CALLISTER, 2011).
2.1.2 Classificações dos materiais compósitos
Existem diferentes classificações de materiais compósitos, de acordo com
o tipo dos materiais constituintes e dos processos de fabricação, associadas às
suas características, comportamentos e vantagens específicas. No entanto as
mais encontradas na literatura é a de classificação quanto a natureza da fase
dispersa e da matriz (CALLISTER, 2007).
Analisando a fase dispersa, a classificação se dá em três categorias
gerais, dependem do tipo, geometria e a orientação do reforço inserido na fase
matriz; compósito particulado, whiskers e compósitos de fibras contínuas, como
mostram a Figura 2 (DANIEL e ISHAI, 1994).
Compósitos particulados: consiste em partículas de vários
tamanhos e formas dispersas aleatoriamente dentro de uma matriz.
Whiskers (compósitos de fibras descontínuas): contêm pequenas
fibras como reforçadores.
7
Compósitos de fibras contínuas: compósitos reforçados por longas
fibras contínuas. As fibras podem ser orientadas paralelamente
(unidirecional), formando ângulos entre si (crossply) ou distribuídas
em várias direções (multidirecional).
Figura 2: Diagrama esquemático da classificação dos materiais compósitos,
segundo DANIEL e ISHAI (1994).
No que se refere à fase matriz, um compósito pode ser classificado em
três grupos: Compósito de Matriz Metálica (CMM); Compósito de Matriz
Polimérica (CMP) e Compósito de Matriz Cerâmica (CMC).
SANTOS (2013) descreve a classificação quanto à fase matriz do
compósito da seguinte maneira: As matrizes metálicas, assim como a maior
parte dos metais, podem originar matrizes de excelentes qualidades, com
potencialidade limitada apenas pelo fator temperatura. Em se tratando de
baixas temperaturas, ainda existem poucas aplicações relacionadas. Para
algumas aplicações aeroespaciais, metais leves como o titânio, o magnésio e o
alumínio apresentam propriedades relevantes (baixa densidade). Muitos
compósitos de matriz metálica se encontram ainda em fase de
desenvolvimento, mas não tão intensamente como os de matriz polimérica
(VENTURA, 2009).
Os polímeros são usados como matrizes por apresentar propriedades
mecânicas vantajosas relativas à temperatura ambiente, baixo peso, facilidade
no processo de fabricação e custo reduzido. Polímeros podem ser processados
a baixas temperaturas, evitando problemas associados com a degradação do
reforço. O desenvolvimento deste grupo de materiais cresceu rapidamente,
entretanto, as suas principais desvantagens residem na sua limitação ao
trabalho em altas temperaturas, instabilidade dimensional devido aos
coeficientes de expansão térmica elevados, grande sensibilidade à radiação e
podendo algumas vezes absorver umidade do ambiente (VENTURA, 2009).
A matriz cerâmica será apresentada no próximo tópico por ser o material
de estudo relacionado a esse trabalho.
2.2 Matrizes Cerâmicas
Os materiais compósitos que possuem a fase matriz de cerâmica são
inerentemente resistentes à oxidação e a deterioração sob temperaturas
elevadas. Sua predisposição a fratura frágil impede que seu uso seja
direcionado a condições severas de tensões e altas temperaturas como
componentes de motores e turbinas para aeronaves e automóveis. (DETOMI,
2012).
No caso particular da indústria de construção civil, as matrizes mais
empregadas são as frágeis (que se rompem sem deformação plástica),
9
notadamente: pastas, argamassas e concretos de aglomerantes minerais,
como o cimento Portland, e, em menor escala, a cal e o gesso.
O comportamento frágil dessas matrizes muda com a adição das fibras,
tornando-se um material dúctil. Basicamente, têm-se três conjuntos fibra-matriz
utilizados na construção civil descritos por SARMIENTO (1996):
a) Matriz frágil, como pastas, argamassas, concretos e plásticos com
estrutura cristalina ou ligações cruzadas, com reforço de fibras de
vidro, aço, amianto e alguns tipos de plásticos;
b) Matriz frágil, como no caso anterior, reforçadas com fibras de modulo
de elasticidade similar ou ate inferior ao da matriz, como fibras
plásticas e fibras vegetais;
c) Matriz dúctil, como os plásticos e os metais, com fibras de módulo de
elasticidade geralmente superior ao da matriz.
Os principais tipos de compósitos de matriz cerâmica, de acordo com o
tipo de reforço usado, são: os de fibras contínuas, os de fibras descontínuas e
os reforçados por partículas. (VENTURA, 2009)
Um material amplamente utilizado como fase matriz na confecção de
compósitos cerâmicos é o cimento Portland (SILVA et al., 2012), escolhido para
uso nesse trabalho, pois apresenta vantagens como baixa temperatura de
solidificação (sinterização) sendo que a fase sólida e a microestrutura são
formadas pelo processo químico de hidratação. Quando misturado com água,
forma uma pasta capaz de endurecer devido a reações químicas exotérmicas
sendo suas propriedades mais importantes, a resistência mecânica,
conseguida à medida que se processa a hidratação de pasta no decorrer do
tempo, e a durabilidade, relacionada com a capacidade de se manter agregada
sua pasta, depois de endurecida. (CALLISTER, 2011).
Segundo MOUGEL et al. (1994), a utilização de um cimento adequado
pode permitir a obtenção de um compósito biomassa vegetal-cimento de
características físico-mecânicas adequadas, mesmo em presença de uma
biomassa vegetal incompatível quimicamente com o cimento. Certos autores
propõem o uso de cimentos de alta resistência inicial (WIENHAUS, 1979), com
alto teor de alumínio (GRAM, 1986) ou com baixo teor de álcali (SCHUBERT et
al. 1990).
2.3 Cimento Portland
Em 1845, Isaac Johnson, iniciou a produção daquele que é hoje o mais
difundido material de construção, o cimento Portland, um aglomerante
hidráulico que contem silicatos e aluminatos de cálcio, praticamente sem cal
livre.
O cimento Portland consiste de vários compostos de cálcio, mas que são
expressos em termos de óxidos dos elementos presentes, como resultado de
análises químicas. Os óxidos são expressos segundo suas abreviações,
conforme a Tabela 1.
Tabela 1: Óxidos compostos do clínquer e suas abreviações
Fonte: METHA E MONTEIRO (1994) apud PERUZZI (2002)
Com uso constante na produção de pastas, concretos ou argamassas, o
cimento Portland é usado hoje em grande escala como ingrediente básico. As
matérias-primas usadas na fabricação do cimento Portland se constituem,
principalmente, de cal (CaO), sílica (SiO2), alumina (Al2O3), oxido de ferro
11
(Fe2O3), certa proporção de magnésia (MgO) e uma pequena porcentagem de
anidrido sulfúrico (SO3), adicionado após a calcinação para retardar o tempo de
pega do produto (METHA e MONTEIRO, 2008).
CARVALHO (2002) define o C3S, βC2S, C3A e C4AF como os compostos
mais importantes do cimento Portland, sendo que, segundo FARIA (2004), os
silicatos de cálcio compõem a sua maior porcentagem.
Segundo NEVILLE (1997) apud PERUZZI (2002), o Silicato Tricálcico
(C3S), conhecido também como Alita, é normalmente preponderante,
aparecendo como pequenos grãos equidimensionais incolores, compondo
entre 60% e 67% do cimento Portland. Sua hidratação inicia-se em poucas
horas, apresenta desprendimento de calor médio, e é o maior responsável pela
resistência mecânica nas primeiras idades nos concretos e argamassas.
Também de acordo com NEVILLE (1997) apud PERUZZI (2002), o Beta
Silicato Dicálcico (βC2S), também conhecido como Belita, apresenta grãos
arredondados, geralmente geminados, comparecendo usualmente entre 17% e
25% na composição do cimento Portland. Sua hidratação ocorre lentamente,
apresentando baixo despreendimento de calor, sendo responsável pela
resistência mecânica nas idades mais avançadas.
Ainda, segundo NEVILLE (1997) apud PERUZZI (2002), o terceiro
composto é o Aluminato de Cálcio (C3A), conhecido como Aluminato. Forma
cristais retangulares, aparecendo entre 3% e 8% na composição do cimento
Portland. Sua hidratação é extremamente rápida, cristalizando em poucos
minutos, contribuindo especialmente para a resistência mecânica ao primeiro
dia. Apresenta elevado despreendimento de calor, e não promove aumento da
resistência em idades posteriores. Além disso, quando presente em forma
cristalina, é o responsável pela rapidez da pega, mas que pode ser controlado
com a adição de sulfato de cálcio.
Por último, de acordo com NEVILLE (1997) apud PERUZZI (2002), o
Ferroaluminato de Cálcio (C4AF) é uma solução sólida, cuja composição varia
entre C2F e C6A2F, e compõe entre 0,5% e 0,6% do cimento Portland. Sua
hidratação é rápida, mas não tão intensa quanto o C3A, apresentando médio
desprendimento de calor, contribuindo muito pouco para a resistência
mecânica nas primeiras idades. Os demais compostos (MgO, SO3 e os álcalis),
segundo PERUZZI (2002), aparecem em proporções de respectivamente, 0,5%
a 4%, 2% a 3,5%, e 0,3% a 1,2%. A seguir apresenta-se uma revisão dos
processos químicos de hidratação do cimento Portland, baseado
principalmente nos trabalhos de CARVALHO (2002) e FARIA (2004).
2.3.1 Reações de Hidratação do Cimento
A hidratação do cimento Portland pode ser analisada, de acordo com
CARVALHO (2002), como a soma das reações dos vários compostos
individuais do cimento, que ocorrem simultaneamente. Com a introdução de
água, os componentes do cimento começam a se hidratar, formando
compostos que, em sua maioria, são Silicatos de Cálcio Hidratado (CSH).
Estes começam a formar uma rede microestrutural coesiva, se desenvolvendo
com o aumento do número de hidratos.
Segundo ACKER (1988) apud FARIA (2004), esta rede é constituída pela
ligação mecânica entre os grãos, que aparecem inicialmente de maneira
aleatória e isolada. Depois se inicia a formação de subconjuntos contínuos de
grãos ligados mecanicamente, denominados amas, que por fim se juntam
formando um caminho contínuo. O limiar de percolação pode ser definido como
o aparecimento deste primeiro caminho contínuo que atravessa o conjunto,
conforme Figura 3.
Figura 3: Representação esquemática das noções de teoria da percolação
(ACKER, 1988 apud FARIA, 2004)
13
A evolução das reações de hidratação está diretamente relacionada à
evolução das propriedades do material como módulo de elasticidade,
resistência, fluência, retração, etc., evolução esta que pode ser denominada
pelo termo “envelhecimento” do concreto. (FARIA, 2004).
Essas reações de hidratação são um processo exotérmico, e podem ser
subdivididas em cinco estágios em relação ao tempo, como é mostrado na
Figura 4. Os estágios são descritos abaixo, segundo FARIA (2004).
Figura 4: Estágios do processo de hidratação (FARIA, 2004)
Nos primeiros instantes (15 a 20 minutos), estágio I, o cimento começa a
ser dissolvido na água formando uma suspensão de íons, dentre os quais o
Al3+ reage instantaneamente com o gesso e a água do sistema, liberando uma
grande quantidade e calor, promovendo o primeiro pico exotérmico. Desta
reação resulta uma camada constituída por pequenas agulhas chamadas
etringita. Quando os íons de cálcio e de hidróxido alcançam concentrações
críticas, a cristalização de Silicato de Cálcio Hidratado (C–S–H) e de Hidróxido
de Cálcio (CH) começa. Este advento é seguido pelo estágio II (2 a 4 horas),
chamado período dormente ou de indução, onde o cimento ainda permanece
plástico. A etringita continua sendo formada enquanto houver gesso na forma
de íons SO42- na solução. A dissolução dos minerais do cimento é concluída,
aumentando a concentração de íons na solução. O hidróxido de cálcio cristaliza
da solução, e o C–S–H se desenvolve na superfície do C3S, formando uma
cobertura. A reação se transforma em difusão controlada, com o aumento de
espessura dessa cobertura e do tempo que a água leva para penetrar na
mesma. O C2S hidrata a uma taxa mais lenta porque é um componente menos
reativo. Por isso se nota uma baixa liberação de calor neste estágio. Com o
desaparecimento do SO42- na solução vem a instabilidade da camada de
etringita, causando sua desintegração e dando fim ao período dormente.
O estágio III (4 a 8 horas) é marcado pela concentração crítica de íons e a
consequente retomada das vigorosas reações. A taxa máxima de reação
acontece nesta fase, promovendo uma forte liberação de calor que dá origem
ao segundo pico exotérmico. A pega chega ao final e o endurecimento se
inicia.
Após o segundo pico exotérmico, ocorre a conversão da etringita em
monossulfato pela sua reação com os íons Al3+ não reagidos, consolidando o
estágio IV (8 a 12 horas). Os íons Al3+ remanescentes reagem formando novos
hidratos que, juntamente com os hidratos precipitados dos íons Ca2+ , formam
uma proteção em torno do grão de cimento, impedindo o contato da água livre
com a sua parte não hidratada. Inicia-se, assim, o último estágio, o estágio V
(12 a 24 horas), também chamado controle de difusão.
No processo de hidratação do cimento Portland, de acordo com PERUZZI
(2002), os principais produtos (fases sólidas principais) geralmente presentes
na pasta são: Silicato de Cálcio Hidratado (C-S-H), a Portlandita Ca(OH)2 (ou
CH), e os Sulfoaluminatos. Suas quantidades, formas e características
principais estão apresentadas na Tabela 2.
15
Tabela 2: Principais Características dos Produtos de hidratação do Cimento
Portland
Observa-se ainda a presença de grãos anidros do clínquer, que estão em um intervalo
de 1µm a 50µm. Fonte: MEHTA E MONTEIRO (1994) apud PERUZZI (2002).
Segundo FARIA et al.(2004), a reação de hidratação do cimento é
geralmente apresentada de forma simplificada (e unificada) como:
cimento + H →CSH + CH + calor , onde: CSH representa os hidratos de silicato
de cálcio hidratado e CH o hidróxido de cálcio ou Portlandita.
Entretanto, a reação de hidratação é uma composição de diversas
reações, apresentadas abaixo:
C3S +H →CSH+ CH+ calor / C2S +H→CSH+ CH+ calor / C3A + CSH2+H →AFt
+ calor / C4AF + CSH2+H →AFt + CH+FH3+ calor / C3A + Aft + H→Afm + CH +
FH3/ C4AF + Aft + H→Afm + CH + FH3, sendo AFt a etringita e AFm o
monossulfato.
No entanto, o processo de hidratação dos silicatos e aluminatos merece
destaque, por serem os componentes mais importantes do cimento, segundo
CARVALHO (2002). A seguir uma descrição do processo de hidratação desses
componentes.
2.3.2 Hidratação dos Silicatos (C3S e βC2S)
Segundo CARVALHO (2002), ao entrarem em contato com a água, o C3S
e o βC2S produzem silicatos de cálcio hidratado (C-S-H), com estruturas
similares, porém com variações significativas quanto à relação cálcio/sílica e ao
teor de água quimicamente combinada. Considerando que a estrutura do
composto determina sua propriedade, as variações dos teores de cálcio/sílica e
de água terão pequeno efeito sobre as características físicas do C3S e do
βC2S.
Conforme afirma FARIA (2004), as reações de hidratação dos dois
silicatos de cálcio, que compõem a maior porcentagem do cimento Portland,
são bastante semelhantes, diferindo apenas na taxa de reação, onde no C2S
apresenta-se mais baixa que no C3S. Pode-se considerar então que a
hidratação do C3S domina o processo exotérmico de hidratação, quando a
composição química do cimento é similar à do cimento Portland comum, onde
a fração de C3S chega perto de 50%.
A estrutura do C-S-H, resultado da hidratação dos silicatos, de acordo
com CARVALHO (2002), é pouco cristalina, formando um sólido poroso. Sua
composição química é variável, e depende de fatores como a relação
água/cimento, temperatura e idade de hidratação. Para a hidratação completa
dos silicatos, a sua composição aproximada é C3S2H3.
As reações frequentemente utilizadas para expressar a hidratação dos
Silicatos, segundo CARVALHO (2002), são:
2C3S + 6H →C3S2H3+ 3CH
2βC2S + 4H →C3S2H3+ CH
De acordo com o mesmo autor, cálculos estequiométricos concluem que a
hidratação do C3S produz 61% de C3S2H3 e 39% de hidróxido de cálcio,
enquanto a hidratação do βC2S gera 82% de C3S2H3 e 18% de hidróxido de
17
cálcio. Observa-se ainda que o βC2S desenvolve uma taxa de evolução de
calor menor que o C3S, e promove ganhos de resistência a longo prazo.
Em relação à durabilidade, segundo CARVALHO (2002), cimentos com
menores quantidades de hidróxido de cálcio são mais resistentes a ambientes
com águas ácidas e sulfáticas, portanto cimentos Portland com maiores teores
de βC2S serão mais duráveis. A hidratação completa do C3S e do βC2S exige
respectivamente 24 e 21% de água, onde o βC2S se hidrata a uma velocidade
menor que o C3S.
2.3.3 Hidratação dos Aluminatos (C3A e C4AF)
De acordo com CARVALHO (2002), a reação do C3A com a água é
imediata, ocorrendo rapidamente a formação de hidratos cristalinos como:
C3AH6, C4AH9, C2AH8. Ocorre ainda a liberação de uma grande quantidade de
calor, e perda de trabalhabilidade da mistura tornando-a imprópria ao uso.
Porém, para retardar esse último efeito, adiciona-se uma pequena quantidade
de gipsita.
Segundo o mesmo autor, os produtos formados pela hidratação dos
aluminatos são estruturalmente semelhantes, sendo que a reatividade do C4AF
é mais lenta que a do C3A. Entretanto, com o aumento do teor de alumina e
redução da temperatura resultante da hidratação, sua reatividade (C4AF)
aumenta.
A gipsita reage com o C3A formando um mineral chamado etringita
(C6AS3H32). A etringita cristaliza-se como pequenas agulhas prismáticas na
superfície do C3A, formando assim uma barreira, reduzindo a velocidade de
hidratação do mesmo. Posteriormente ela se transforma em
monosulfatoaluminato de cálcio hidratado (monosulfato), devido à diminuição
da concentração de sulfatos na mistura, e aumento do teor de aluminatos. O
monosulfato apresenta-se em forma de placas hexagonais delgadas.
(CARVALHO, 2002).
De acordo com FARIA (2004), nas primeiras idades da reação, a
formação de etringita é muito rápida, mas a sua taxa diminui à medida que o
restante de C3A e C4AF se torna coberto pelo produto formado. A etringita,
segundo CARVALHO (2002), é o primeiro hidrato a se cristalizar, devido à
elevada relação sulfato/aluminato inicialmente. Desta forma, pode-se dizer que
a etringita contribui para o enrijecimento, pega e desenvolvimento da
resistência inicial.
2.3.4 Tipos e composição do cimento
Produzido pela mistura de suas matérias-primas, a base do cimento
Portland é aquecida até uma temperatura de aproximadamente 1400°C
(2550°F) em forno rotativo, onde o material sofre sinterização e funde,
parcialmente, formando bolas denominadas de clínquer.
Os materiais da construção civil como o concreto, argamassa e outros
produtos que utilizam o cimento Portland como aglomerante, podem ser
retratados como materiais compósitos de matrizes cimentícias. Tal abordagem
provoca divergências entre engenheiros civis e de materiais devido às
diferenças conceituais, de terminologia e tipo de análise (PANZERA, 2007).
Ressalta-se que para o estudo apresentado nesse trabalho, os materiais
cimentícios, oriundos ou não do setor da construção civil, receberão uma
análise voltada para a teoria dos materiais compósitos.
O cimento Portland, no Brasil, é normalizado com vários tipos, conforme
Tabela 3. Esses tipos se diferenciam de acordo com a proporção de clínquer e
sulfatos de cálcio, material carbonático e de adições, tais como escórias,
pozolanas e calcário, acrescentadas no processo de moagem (ABC, 2002).
Podem diferir também em função de propriedades intrínsecas, como alta
resistência inicial, a cor branca etc.
19
Tabela 3: Tipos e composição dos cimentos Portland (E-CIVIL, 2012)
Cimento
Portland
(ABNT)
Tipo Clínquer +
Gesso (%)
Escória
Siderúrgica (%)
Material
pozolânico (%) Calcário (%)
CP I Comum 100 - - -
CP I - S Comum 95 - 99 1 – 5 1 – 5 1 - 5
CP II - E Composto 56- 94 6 – 34 - 0 - 10
CP II - Z Composto 76 - 94 - 6 – 14 0 - 10
CP II - F Composto 90 - 94 - - 6 - 10
CP III Alto-forno 25 - 65 35 – 70 - 0 - 5
CP IV Pozolânico 45 - 85 - 15 – 50 0 - 5
CP V - ARI
Alta
resistência
inicial
95 - 100 - - 0 - 5
Os diferentes tipos de cimentos normalizados são designados pela sigla e
pela classe de resistência. A sigla corresponde ao prefixo CP acrescido de
algarismos romanos I a V, sendo as classes de resistências indicadas pelos
números 25, 32 e 40. Estas apontam os valores mínimos de resistência à
compressão (expressos em megapascal. - MPa), garantidos pelos fabricantes,
após 28 dias de cura (ABCP, 2012). A Tabela 4 apresenta a nomenclatura dos
cimentos Portland.
Tabela 4: Nomenclatura dos cimentos Portland (E-CIVIL, 2012)
Nome técnico Sigla Classe Identificação do tipo e
classe
Cimento portland
comum
(NBR 5732)
Cimento portland
comum CP I
25
32
40
CP I-25
CP I-32
CP I-40
Cimento portland
comum com adição CP I-S
25
32
40
CP I-S-25
CP I-S-32
CP I-S-40
Cimento portland
composto
(NBR 11578)
Cimento portland
composto com escória CP II-E
25
32
40
CP II-E-25
CP II-E-32
CP II-E-40
Cimento portland
composto com pozolana CP II-Z
25
32
40
CP II-Z-25
CP II-Z-32
CP II-Z-40
Cimento portland
composto com filer CP II-F
25
32
40
CP II-F-25
CP II-F-32
CP II-F-40
Cimento portland de alto-forno
(NBR 5735) CP III
25
32
40
CP III-25
CP III-32
CP III-40
Cimento portlandpozolânico
(NBR 5736) CP IV
25
32
CP IV-25
CP IV-32
Cimento portland de alta resistência inicial
(NBR 5733) CP V-ARI -
CP V-ARI
Cimento portland resistente aos sulfatos
(NBR 5737) -
25
32
40
Sigla e classe dos tipos
originais acrescidos do sufixo
RS. Exemplo: CP I-32RS, CP
II-F-32RS, CP III-40RS etc.
Cimento portland de baixo calor de hidratação
(NBR 13116) -
25
32
40
Sigla e classe dos tipos
originais acrescidos do sufixo
BC. Exemplo: CP I-32BC, CP
II-F-32BC, CP III-40BC etc.
Cimento portland
branco
(NBR 12989)
Cimento portland branco
estrutural CPB
25
32
40
CPB-25
CPB-32
CPB-40
Cimento portland branco
não estrutural CPB -
CPB
Cimento para poços petrolíferos
(NBR 9831) CPP G
CPP - classe G
21
2.4 Fatores que influenciam compósitos cimentícios reforçados
com fibras vegetais
As fibras vegetais são compósitos naturais com uma estrutura celular
constituída por camadas de celulose, hemicelulose e lignina. A celulose é um
polímero natural composto por moléculas de glucose e a hemicelulose é um
polímero composto de vários polissacarídeos. Já a lignina é uma mistura
heterogênea de polímeros aromáticos e monômeros de fenilpropano, Apesar
das fibras vegetais possuírem uma elevada resistência a flexão, possuem um
baixo módulo de elasticidade, ainda assim comparam de forma favorável com
as fibras sintéticas (LI et al. 2006)
Embora seja inegável o potencial apresentado pelas fibras vegetais no
reforço de matrizes frágeis, cabe ressaltar que uma das maiores limitações à
disseminação de uso em componentes construtivos refere-se à sua limitada
vida útil. O ataque em meio alcalino sofrido pelas fibras vegetais torna-se o
maior inconveniente para que suas propriedades originais e a de seus
compósitos sejam mantidas (RODRIGUES et al., 2013). JOHN e AGOPYAN
(1993) relataram as possibilidades de se efetuar um tratamento preliminar nas
fibras vegetais e/ou na matriz, de forma que se possa aumentar a durabilidade
do compósito.
Dentre as sugestões feitas por Silva et al., 2012, a impregnação das fibras
com agentes repelentes à água, deve controlar a degradação das fibras
lignocelulósicas decorrente do meio alcalino.
Uma das desvantagens relacionadas com fibras vegetais como reforço de
matriz frágil é o fato das propriedades não apresentarem um padrão regular e
homogêneo.
O estudo de inserção de fibras de cana de açúcar em matriz cimentícia
para aproveitamento na construção civil, em painéis e em diversas outras áreas
onde esse resíduo possa ser aproveitado já vem de longa data. Em 1978,
RACINES e PAMA realizaram ensaios de absorção de agua, expansão,
contração, combustibilidade, resistência ao impacto, permeabilidade e
durabilidade, para três diferentes volumes de fibra (10, 20 e 30%) e puderam
concluir que a melhor pressão de moldagem é de 1,75 MPa para atingir a
máxima resistência, que a presença de vazios ocupados pelo ar afeta
significativamente a resistência dos compósitos, e que a inserção de
proporções menores que 10% de fibra apresentam melhores resultados para o
compósito.
O CEPED (1982) não chegou a ensaiar compósitos de fibrocimento com
fibra de bagaço de cana-de-açúcar, devido às dificuldades encontradas no
desfibramento, aliado ao fato de ter o bagaço de cana-de-açúcar, inúmeras
outras aplicações.
Trabalhando com concreto de traço 1:2:4 (areia, cimento e água)
reforçado com fibras de cana-de-açúcar, cortadas em pedaços de
comprimento variável entre 25 e 38 mm, AZIZ et al. (1986) encontraram valores
para a resistência ao impacto, ao 28º dia, da ordem de 1,96 MPa.
Segundo o ICIDCA (1988), além das fabricas produtoras de painéis
prensados, ou com resina sintética, investiga-se a produção de painéis de
bagaço de cana-de-açúcar aglomerados com cimento, realizando-se ensaios,
em condições de laboratório e de planta piloto, com bons resultados. Os
painéis de bagaço-cimento conjugam as vantagens dos painéis a base de
resinas sintéticas (boa resistência mecânica, facilidade de trabalho, etc.,) com
as propriedades vantajosas do cimento (resistência ao fogo, ao ataque de
fungos e insetos, e as intempéries).
Tabela 5: Resultados obtidos por HESS e BUTTICE – Adaptado de
SARMIENTO, 1996.
Absorção de água pelas fibras : 400%
Resistencia a tração da argamassa 3,9 MPa
Resistencia a compressão da argamassa 20,2 MPa
Massa específica aparente das fibras soltas 70,0 kg/m3
Massa específica aparente das fibras compactadas 140,0 kg/m3
Resistencia a compressão 2,1 MPa
Resistencia a compressão com aditivo 5,2 MPa
Resistencia a flexão 0,6 MPa
Resistencia a flexão, com aditivo 1,5 MPa
HESS e BUTTICE (1990) estudaram a utilização do bagaço de cana-de-
açúcar, em mistura com micro concreto de cimento Portland comum, e suas
possibilidades de uso como material mais econômico em substituição ao
23
convencional, eles utilizaram fibras de bagaço de cana-de-açúcar destinadas a
manufatura de papel, com dimensões variáveis entre 10 e 70 mm. Os corpos
de prova foram submetidos a ensaios de flexão e compressão simples, cujos
resultados estão apresentados na Tabela 5:
Finalmente, concluíram HESS e BUTTICE (1990) que as resistências
aumentaram notavelmente, com o uso de aditivo, assim como foi evidente a
ação das fibras, na ruptura a tração, que permaneceram aderidas a
argamassa.
AGGARWAL (1995) investigou a otimização de compósitos utilizando
partículas de bagaço de cana-de-açúcar, abundante em muitos países, com
aplicação na construção civil. Após a realização dos ensaios de absorção de
água, densidade, inchamento, flexão e tração, e do ensaio de durabilidade, em
ciclos acelerados, variando o tempo e a temperatura, incluindo imersão em
água durante 720 dias, afirmou que o bagaço de cana-açúcar pode ser usado
para a produção de materiais compósitos com cimento, e que os compósitos
bagaço-cimento apresentam alta e uniforme performance na presença de
umidade e nos ciclos alternados de secagem e umedecimento, sendo,
portanto, recomendados para uso em construção civil. Os resultados obtidos
por AGGARWAL estão apresentados na tabela 6.
Tabela 6: Resultados obtidos por AGGARWAL– Adaptado de SARMIENTO, 1996.
Propriedades do compósito Bagaço-Cimento
Valores conforme AGGARWAL
Valores conforme ISO
Densidade (kg/m³) 1550-1650 1000 (mín)
Umidade (%) 6,5 - 6,8 6 - 12
Absorção de água (%) 12,5 - 14,5 ---
Inchamento em água (%) 0,30 - 0,46 2 (máx)
Resistencia a flexão (MPa) 8,85 - 9,60 9 (mín)
Resistencia a tração (MPa) 1,60 - 1,14 0,45 (mín)
Sarmiento (1996) submeteu as fibras de cana-de-açúcar a tratamento
com silicato de sódio em combinação com sulfato de alumínio com a finalidade
de:
a) "mineralizar'' as fibras, protegendo-as contra a agressão do meio
alcalino proporcionado pelo cimento;
b) imobilizar a matéria orgânica constituinte e diminuir sua capacidade
de absorção de água, de modo a evitar possíveis variações
dimensionais;
c) reduzir ao mínimo a interferência nas retrações de pega e
endurecimento do cimento; d) proporcionar melhores qualidades ao
compósito produzido, tais como durabilidade, resistência ao fogo e
resistência ao ataque de microrganismos.
Figura 5- Resultado da absorção de água da fibra de cana-de-açúcar observada
por SARMIENTO, 1996
Sarmiento conclui que a absorção de água nas fibras ocorre nos primeiros
instantes de imersão, estabilizando-se em seguida, como ilustrado na Figura 5.
Que a redução de água em função do tratamento químico, em ate 50 a 60%
leva a supor que, em consequência disso, a própria variação dimensional do
compósito seja reduzida, uma vez que sua principal causa reside exatamente
na variação do teor de umidade.
25
Silva (2010) realiza novamente o tratamento com silicato de sódio e
sulfato de alumínio e introduz um segundo tratamento feito com calda de
cimento. Esse tratamento consistiu em imergir as fibras em solução de
água/cimento por um período de 24h e depois seca-las ao ar. Antes dos
tratamentos, Silva promovia a lavagem das fibras em água, ou fervura,
caracterizando a absorção de água como ilustra o gráfico 1.
Gráfico 1- Resultados de absorção de água da fibra SILVA, 2002.
Silva conclui que o melhor tratamento, do ponto de vista da diminuição na
absorção de água, foram aqueles que utilizaram produto químico e nata de
cimento, antecedidos pelo processo de lavagem em água corrente mais fervura
por 30 min.
2.5 Relação água e cimento
A relação água/cimento é um dos fatores mais importantes que
influenciam a resistência como também outras propriedades de compósitos
cimentícios de alto desempenho (MEHTA e MONTEIRO, 2006).
Segundo a Lei de Abrams, a resistência de um concreto depende
fundamentalmente do fator água/cimento, isto é, quanto menor for este fator,
maior será a resistência do concreto. Mas, evidentemente, deve-se ter um
mínimo de água necessária para reagir com todo o cimento e dar
trabalhabilidade ao concreto. A maioria dos defeitos na resistência mecânica do
concreto é causada pelo excesso de água colocado a fim de facilitar o
amassamento. A influência desta relação é representada pela quantidade de
água não necessária à hidratação do cimento e que irá evaporar, deixando
vazios no interior, os quais serão diretamente responsáveis pela queda da
resistência. (TAKATA, 2009)
Como consequência da diminuição na relação água/cimento na pasta
cimentícia, as partículas de cimento ficam mais próximas, como mostrado na
Figura 6. A aproximação das partículas de cimento e movimentação da água
no sistema favorece a formação de produtos de hidratação interna (AITCIN,
2000). Consequentemente haverá menor porosidade e menos espaço para o
desenvolvimento de produtos externos de hidratação. Além disso, como haverá
menos quantidade de água, a água do sistema ficará mais rapidamente
saturada com os íons responsáveis pelo desenvolvimento de produtos da
hidratação. Desta forma, os íons de hidratação formam pontes e reagem mais
facilmente.
Figura 6: Representação esquemática de duas pastas de cimento, uma contendo uma
relação água/cimento igual a 0,65 e a outra igual a 0,25 (Aitcin, 2000). Adaptado de
DETOMI, 2012.
27
2.6 Biomassa vegetal
A biomassa vegetal pode ser considerada um recurso renovável e, por
isso, uma fonte inesgotável de recursos naturais disponíveis para o uso. Pode
ser apresentada na forma de resíduos industriais como a serragem, cavacos ou
maravalhas e talos de frutas; ou agroindustriais como o bagaço de cana-de-
açúcar, casca de arroz e palhas de outros cereais. Partículas provenientes da
desintegração mecânica de colmos, como o bambu, também podem ser
obtidas no meio rural. (MESA - VALENCIANO, 2004).
Algumas das fibras disponíveis e já estudadas no Brasil são malva, coco,
polpa de celulose, sisal, cana-de-açúcar e a casca de arroz. Estas fibras, em
forma de resíduos, podem ser aproveitadas na tecelagem, fiação, produção de
filtros, mantas, tapetes, substratos agrícola, produção de papel e celulose
(MESA-VALENCIANO, 2004).
2.6.1 Fibra da Cana-de-açúcar
Bagaço é o resíduo lignocelulósico fibroso do colmo da cana-de-açúcar,
obtido após moagem e extração do caldo; formado por um conjunto
heterogêneo de partículas de tamanho variável entre 1,00 e 25,00mm (média
de 20,00 mm), a distribuição em tamanho das partículas do bagaço
depende, fundamentalmente, dos equipamentos de preparação da cana e,
em menor grau, dos moinhos e da variedade da cana-de-açúcar
(GEPLACEA, apud SARMIENTO 1996).
Em comparação com outros resíduos agroindustriais, pode-se afirmar que
o bagaço reúne uma série de condições, o que faz com que ele seja o material
fibroso com mais possibilidades de industrialização, já que se encontra
potencialmente disponível em grandes quantidades; para cada tonelada de
cana de açúcar processada, se obtém aproximadamente 270 kg de bagaço
com 50% de umidade, (CONAB, 2011).
2.6.2 Composição física do bagaço de Cana-de-açúcar
Sarmiento (1996) diz que o bagaço de cana-de-açúcar é composto de
fibras (43 a 52%), água (46 a 52%) e pequenas quantidades de sólidos
solúveis (sacarose, cera) e não solúveis (terra, pedras), estes num total de 2 a
6%; porém esta composição varia dependendo da qualidade da cana
empregada, do tempo de maturação, método e época de colheita, além do
processo de extração do caldo utilizado no processo de industrialização da
cachaça, do álcool ou açúcar.
O que se chama de fibra é, em verdade, um conjunto de filamentos
individuais formados por fibrilas unidas por componentes químicos orgânicos
não cristalinos (lignina e hemicelulose). Estas fibrilas são compostas por
moléculas de celulose e estão orientadas em ângulos distintos, formando as
diversas camadas que compõem a macrofibra. Esta composição química
determina a estabilidade aos efeitos da degradação, propriedade importante
para o uso em compósitos (SILVA, 2010).
A figura 7 ilustra o esquema estrutural de uma fibra ligno-celulósica.
Figura 7- Esquema da Estrutura da fibra de celulose e de uma microfibra.
COUTTS citado por SAVASTANO (2000) estudou essa disposição e
29
encontrou células das fibras com dimensões entre 10µm e 25µm de diâmetro e
compostas por quatro camadas de microfibrilas. As dimensões das células
podem influenciar nas duas características. Fibras com relação de aspecto
(comprimento/espessura) alta tendem a possuir resistência á tração mais
elevadas, podendo contribuir positivamente com a resistência á flexão do
compósito, pelo efeito de melhor ancoragem na matriz (McKENZIE, 1994).
Contudo, relações de aspectos altas podem também conduzir a reduções nos
valores de absorção de energia do compósito, pela ruptura da fibra, em
detrimento de seu arrancamento da matriz. As fibras longas podem ainda trazer
dificuldades nos processos de produção de compósitos por meio de dispersão
em solução aquosa (SAVASTANO Jr, 2000). O mesmo autor também justificou
a elevada absorção de água e massa específica aparente das fibras, pela
grande incidência de poros permeáveis oriundos das lacunas e lumens
encontrados nas fibras. A absorção alta favorece o apodrecimento da fibra bem
como facilita o ataque alcalino da matriz, considerando prejudicial
(SAVASTANO Jr., 1992).
A Tabela 7 ilustra as características típicas da fibra de cana-de-açúcar.
Tabela 7: Características Típicas da Fibra de cana-de-açúcar Adaptado de
SARMINETO, 1996
Característica da fibra AZZIZ et al. (1986) RACINES; PAMA (1978)
Densidade Relativa 1,2 - 1,3 1,25
Massa Especifica Aparente (kg/m³) 300 - 400 **
Diâmetro da fibra (mm) 0,2 - 0,4 0,24
Comprimento da fibra (mm) 50 - 300 26,03
Resistência a tração (Mpa) 70 - 290 200,2
Módulo de elasticidade (10³ MPa) 15 - 19 17,23
Absorção de água (%) 70 - 75 78,5
Teor de umidade (%) ** 12,1
2.6.3 Composições Morfológicas da fibra de cana-de-açúcar
Sarmiento (1996) apresenta a fibra do bagaço de cana-de-açúcar sendo
composta por diferentes elementos morfológicos na seguinte proporção:
•Fibras longas da polpa 50%
•Parênquima 30%
•Vasos fibrovasculares 15%
•Células epidérmicas 5%
A epiderme, capa fina que recobre a cana, atua como camada
impermeabilizante, e contém abundantes componentes não fundamentais da
cana, quimicamente classificados como extrativos.
A polpa, composta de fibras muito lignificadas, tem como função principal,
sustentar a planta. No seu interior encontra-se o tecido parenquimatoso, cuja
função é armazenar o suco açucarado, sendo que, dentro deste tecido,
aparecem os vasos fibrovasculares compostos por fibras e vasos que,
conjuntamente, cumprem a função de sustentar e conduzir os alimentos e
produtos elaborados ao longo das folhas da planta.
As Figuras 8 (a) e (b) mostram o bagaço integral, após o processo de
moagem, onde seu conteúdo, em base seca, é aproximadamente:
•Fibra 55 – 60%
•Medula 30 – 35%
•Finos, terra e solúveis 10 – 15%
Contudo, estes valores vêm sofrendo variações com o desenvolvimento
da mecanização e com a utilização crescente de variedades mais leves
de cana, com baixo conteúdo fibroso e alto teor de sacarose (SARMIENTO,
1996).
31
Figura 8 – Bagaço de cana-de-açúcar após processo de extração do caldo; (a)
Monte de bagaço; (b) Zoom aproximado do bagaço.
2.6.4 Densidade e umidade da fibra de cana-de-açúcar
Segundo Geplacea, citado por Sarmiento, (1996), a densidade e umidade
do bagaço são as duas características físicas mais importantes relacionadas
com os processos de utilização industrial.
O bagaço é um material constituído por fibras com espaços vazios entre
elas, além de poros e do lúmen. A massa específica aparente do bagaço de
cana-de-açúcar depende de vários fatores, dentre os quais o mais importante é
o grau de compactação do material e a umidade.
A umidade do bagaço está em relação direta com o alto nível
higroscópico da medula, assim como a porosidade das partículas, daí a grande
capacidade de absorção (80 – 85% de umidade); a umidade de equilíbrio
média do bagaço está situada entre 9 e 10% (SARMIENTO, 1996).
2.7 Compósitos de biomassa vegetal-cimento
A utilização de fibras, para reforçar argamassas cimentícias e concretos,
vem de longa data e foi considerada um dos maiores avanços no sentido de
melhorar a qualidade do concreto e argamassas, devido ao incremento na
resistência à tração do compósito, modificando-o de um material de ruptura
frágil para dúctil, minimizando a fissuração e aumentando a capacidade de
absorção de energia e a resistência ao impacto.
Pode-se determinar como Compósito de Biomassa Vegetal-Cimento
(CBVC) a matriz cimentícia, pasta ou argamassa de cimento, reforçada com
partículas provenientes de uma biomassa vegetal qualquer agregando
propriedades não disponibilizadas pela matriz (MOUGEL et al.1994)
A utilização de biomassa vegetal vem apresentando grande potencial de
reaproveitamento na área da construção civil apresentando avaliações
positivas de aspecto econômico e tecnológico, os CBVC pertencem à categoria
dos “concretos leves”, pois apresentam uma massa específica aparente entre
os 400 kg/m3 a 1500 kg/m3. Uma série de propriedades se torna inerente a
essas categorias distintas de CBVC: comportamento mecânico, resistência ao
fogo, isolamento térmico, dissipação acústica, resistência aos ciclos de gelo e
degelo. (BERALDO,2006)
As matérias primas de origem vegetal, em sua grande parte, são
inibidoras à pega e à hidratação do aglomerante. Esse comportamento
indesejável pode ser atribuído à presença de substâncias solúveis em água
(SILVA, 2010).
2.7.1 Incompatibilidades biomassa vegetal FBC-cimento
Savastano JR, 2000, explica que compósitos formados por matrizes
frágeis e fibras vegetais têm dois fatores determinantes; o ataque alcalino as
fibras e a incompatibilidade física entre fibras e matrizes.
A região da matriz em torno da fibra (zona de transição) é caracterizada
pela porosidade elevada, permitindo acúmulo de água com pH superior a 13
devido presença de grandes quantidades de hidróxido de sódio (SAVASTANO
ET AL., 1994). A decomposição da celulose se dá segundo mecanismos de
descascamento e de hidrólise alcalina. O mecanismo de descascamento é
razoavelmente inofensivo, graças ao alto grau de polimerização da celulose, só
se intensificando a temperaturas superiores a 75º C (PIMENTEL, 2004). Este
mecanismo de degradação também foi reportado por Toledo Filho (1997).
A incompatibilidade física é resultado das diferenças significativas na
movimentação higroscópica das fibras e da argamassa, nas fibras, a água
33
tende a se movimentar mais, e tal fato gera esforços mecânicos cíclicos na
matriz, os quais podem levar à microfissuração generalizada. A utilização de
polímero para aumentar a aderência entre a fibra e a matriz, além de reduzir a
absorção de água pela fibra, pode vir a reduzir tais esforços mecânicos.
(PIMENTEL, 2004)
2.7.2 Tratamentos para Redução de incompatibilidade com a Matriz
Cimentícia
A durabilidade dos compósitos reforçados com fibras vegetais esta
relacionada com a capacidade destes para resistirem tanto a ataques externos
como temperatura, variações de umidade, ataque de sulfatos ou cloretos, etc.,
ou internos como a compatibilidade entre as fibras e a pasta de cimento,
variação volumétrica das fibras, etc.. (TORGAL e JALALI, 2010).
Para as fibras vegetais, técnicas naturais como época de corte,
estocagem e outras, foram insuficientes para evitar a incompatibilidade química
com o cimento. Solução viável seria a opção por tratamentos, químicos ou
físicos, que dependem das características da biomassa vegetal (SARMIENTO,
1996). PIMENTEL (2004) baseia-se em quatro procedimentos de tratamento
para solucionar a baixa durabilidade das fibras vegetais em matriz cimentícia,
são eles:
• Modificação na matriz de modo a reduzir a alcalinidade (obtida com
cimentos alternativos à base de escória de alto forno);
• Vedação dos poros da matriz (obtida com adição de polímeros);
• Impermeabilização da superfície do componente final;
• Proteção das fibras por impregnação de produtos impermeabilizantes
ou pela ação de tratamento químico.
Outras técnicas para tratamento da fibra são citadas por Sarmiento
(1996):
- Lavagem
Ela apresenta o tratamento como sendo uma das técnicas mais simples e
econômicas, sendo que o tempo e a temperatura podem ser variáveis.
TEIXEIRA e GUIMARÃES (1989), não verificaram diferença entre o período de
½ hora e o de 1 hora, na lavagem a quente (80ºC) de partículas de
Acaciameansii.
- Torrefação
O tratamento consiste em submeter a biomassa vegetal a temperaturas
entre 180 e 270° C, eliminando-se a água e certos produtos voláteis, e
provocando uma degradação térmica na das hemiceluloses, reduzindo, assim,
a quantidade de substancias nocivas ao cimento.
- Pulverização
Segundo MOUGEL (1992), esta técnica consiste em envolver as
partículas com substancias hidrófobas como óleos, ceras, resíduos minerais,
entre outros. Desse modo, as partículas ficam impermeabilizadas e protegidas;
porem, esta técnica deve ser utilizada de maneira que as partículas não fiquem
entrelaçadas e coladas, devendo-se considerar, também, a aderência da
partícula com a matriz, como resultado do uso destas substancias.
• Mineralização
Esta e outra técnica simples, usada para limitar a liberação de agentes
inibidores e melhorar a estabilidade dimensional, ou seja, a impregnação das
partículas com substâncias inorgânicas, como sais, formando soluções. A
técnica é aplicada em fibras vegetais, ajudando no auxílio à eliminação do
efeito de absorção de água e na prevenção do apodrecimento por
ataque de fungos e bactérias (SILVA, 2010).
SARMIENTO (1996) mineralizou a fibra de cana com silicato de sódio e
sulfato de alumínio, obtendo bons resultados na neutralização da sacarose na
pega do cimento.
Mineralização em calda de cimento foi um tratamento proposto por
ALVESET. al (2008), para contornar a questão da combustibilidade da
fibra e imunizá-la ao ataque de fungos e bactérias. Os autores obtiveram
bons resultados no tratamento de fibras de bambu.
35
2.8 Resina Fenólica
As resinas fenólicas são as mais antigas dos polímeros termofixos, pois
foram de certo modo os primeiros materiais genuinamente sintéticos
conhecidos e desde sua produção inicial (1912) desenvolveram-se
rapidamente e alcançaram importância industrial em todos os países para um
grande número de aplicações (LEITE, 2002).
Quanto às características de fusibilidade, a resina fenólica se enquadra
dentro de materiais termofixos (termorrígidos), pois não possui a capacidade de
ser moldada várias vezes, sob a ação de calor e depois retornar às
características anteriores quando houver um decréscimo na temperatura, como
acontece com os termoplásticos, pois as cadeias macromoleculares estão
unidas entre si por ligações químicas covalentes, formando uma estrutura
tridimensional (LUCAS et al., 2001).
As resinas fenólicas derivam da reação de condensação de fenóis
(C6H3OH) e aldeídos, tais como o formaldeído (HCHO). A natureza química do
fenol e formaldeído usados, o tipo e quantidade de catalisador, tempo e
temperatura de reação representam um papel importante na definição das
características da resina fenólica. Este controle determina a moldabilidade do
produto durante o processamento e a confiabilidade de que após seu
processamento tenha se convertido em um material duro, não reversível e
durável (LUBIN, 1969).
A resina fenólica pura é obtida através da reação de condensação entre o
fenol e o formaldeído. O processo consiste fundamentalmente no aquecimento
dos reagentes até a condensação química, que pode ser acelerada pelo uso de
catalisadores, ácidos ou básicos (MILES e BRISTON, 1975). Um esquema
desta reação é apresentado na Figura 9.
As propriedades marcantes desta resina são: alta resistência mecânica e
térmica, boa resistência química, estabilidade dimensional, rigidez, isolamento
elétrico e baixo custo (Mano,1991) .
Com o objetivo de diminuir a absorção de água, aumentar a durabilidade
da fibra em meio alcalino e impedir o ataque de bactérias, impregnar a fibra
vegetal com substâncias com baixa absorção de umidade resultaria em um
material com características melhores para inserção na matriz cimentícia.
Figura 9- Reação de condensação para formação da resina fenolformaldeído (resina
fenólica). Adaptado de LEITE (2002)
2.9 Análise estatística
Os experimentos planejados estatisticamente podem ser utilizados tanto
no desenvolvimento de novos produtos e processos, como em melhorias
desses, e destinam-se a tornarem a análise de dados tão eficiente e
informativa quando possível (PANZERA, 2007).
Com o objetivo de determinar a influência de diversas variáveis nos
resultados de um dado sistema ou processo, utiliza-se do planejamento
experimental, ou delineamento experimental que representa um conjunto de
ensaios estabelecido com critérios científicos e estatísticos. Quando se refere
ao projeto de produtos, o planejamento experimental permite a avaliação e a
comparação de configurações distintas, avaliação do uso de materiais diversos,
a escolha de parâmetros de projeto adequados a uma ampla faixa de utilização
do produto e também à otimização de seu desempenho (BUTTON, 2005).
O planejamento fatorial é indicado quando se deseja estudar os efeitos de
duas ou mais variáveis de influência. Em cada tentativa ou réplica, todas as
37
combinações possíveis dos níveis de cada variável são investigadas. Quando o
efeito de uma variável depende do nível das outras variáveis, diz-se que há
interação dessas variáveis (VIEIRA, 2013).
O planejamento de experimentos advém do inglês Design of Experiments,
DOE, o qual representa um conjunto de ensaios estabelecido através de
critérios científicos e estatísticos, que possibilita a identificação da influência de
fatores em um dado sistema ou processo, a detecção e correção de problemas,
e ainda a possibilidade de interações entre os fatores estudados (BUTTON,
2005).
Análise de Variância (ANOVA – Analysis of Variance) é uma analise
estatística utilizada para avaliar a influência exercida por dois ou mais fatores
sobre a variável de interesse e se há interações significativas entre os fatores.
A hipótese nula é que todas as médias são iguais, enquanto a hipótese
alternativa considera que pelo menos uma média é diferente
(MONTGOMERY,2001).
Os resultados obtidos através da Análise de Variância são expostos em
uma tabela, cujo conteúdo são os parâmetros utilizados no cálculo do P-valor.
Através dos valores experimentais das réplicas 1 e 2, os valores de “p”
demonstram quais os efeitos no sistema que são estatisticamente significantes.
Se o P-valor for menor ou igual à α, então o valor é significante. Sendo α
igual à 0,05, pode-se concluir que o nível de significância da condição
analisada é de 95%. O que sucede após a análise da variância é a disposição
dos resultados em gráficos de “efeitos principais” e de “interações”. O valor de
R2 ajustado apresentado na Análise de Variância mede a variabilidade
presente nas observações da variável resposta y explicada pelas variáveis
preditoras presentes na equação de regressão. Quanto mais próximo de 1
(100%) for o valor de R2, melhor é a qualidade da equação ajustada aos dados
(MONTGOMERY, 2001).
2.10 Objetivos do trabalho
O objetivo geral da presente pesquisa consiste em analisar as
características físicas e mecânicas de um compósito formado por matriz
cimentícia reforçado com fibra de cana-de-açúcar que sofreram tratamento com
resina fenólica visando melhorias no material de reforço quanto à absorção de
água, compatibilidade com a matriz cerâmica e resistência.
Dentre os objetivos secundários estão:
- Disponibilizar um material alternativo com ciclos produtivos sustentáveis;
- Disponibilizar um material com menor custo de implantação;
- Incentivar o uso de resíduos agroindustriais.
39
2.11 Justificativa
O aproveitamento do bagaço de cana-de-açúcar para a fabricação de
compósitos é justificado pela grande disponibilidade desse material, um resíduo
da indústria sucroalcooleira. O Brasil é o maior produtor de cana-de-açúcar do
mundo. O País produz mais de 490 milhões de toneladas de cana-de-açúcar
por ano (safra 2011/2012). O Brasil é também o 1º Produtor Mundial de Açúcar,
responsável por 25% da produção mundial e 50% das exportações mundiais e
o 2º Produtor Mundial de Etanol, sendo responsável por 20% da produção
mundial e 20% das exportações mundiais (UNICA, 2013).
A queima para produção de energia, a partir do bagaço da cana-de-
açúcar, ocorre no processo de produção da usina. O subproduto é levado por
uma esteira até a caldeira, que realiza a queima. Depois de passar pelas
turbinas e geradores, o vapor produzido na queima gera energia elétrica
(CARDOSO, 2011).
Entretanto, a queima do bagaço de cana-de-açúcar não agrega valor ao
material. Assim, num país em que se têm, aproximadamente, 8.800.000 ha
cultivados com cana-de-açúcar, faz-se necessário o desenvolvimento de novas
pesquisas e técnicas que proporcionem destino sustentável ao montante dos
subprodutos oriundos dessa plantação.
É neste contexto tecnológico e social que este projeto de pesquisa visa
suprir as novas demandas da sociedade, através do desenvolvimento de
materiais sustentáveis para a construção civil.
CAPÍTULO 3
METODOLOGIA EXPERIMENTAL
O programa experimental foi elaborado para avaliar as características
físicas e mecânicas do compósito formado por matriz cimentícia reforçada com
fibras de cana de açúcar verificando a potencialidade da reciclagem desta fibra
vegetal disponível em grandes quantidades em nosso país.
Desta forma este capítulo apresenta o processo de fabricação dos
compósitos, bem como a metodologia experimental utilizada e os
procedimentos de cada ensaio.
Os compósitos particulados de matriz cerâmica em estudo são
constituídos de uma fase matriz cimentícia, uma fase dispersa constituída de
fibras de cana de açúcar tratadas com resina fenólica, e água com
características de potabilidade. Nas seções seguintes, as matérias-primas
serão detalhadas.
3.1 Materiais Empregados
3.1.1 Fase matriz: cimento Portland
Para realização deste trabalho foi utilizado o cimento Portland Estrutural
CPV-ARI da marca CAUË (ASTM Tipo III) para desempenhar a função de fase
matriz. O cimento Portland utilizado na fabricação dos corpos de prova, em
ambas as réplicas, foi coletado do mesmo lote, visando eliminar variações
físico-químicas as quais poderiam afetar na homogeneidade dos compósitos.
3.1.2 Fase dispersa: fibra de cana de açúcar
O bagaço, mecanicamente moído, foi fornecido pela empresa Engenho
Século XVIII®, que trabalha com a produção de Água Ardente no município de
Coronel Xavier Chaves em Minas Gerais.
41
Depois de seco em estufa a 60° C por 24 horas, para facilitar o processo
de quebra das fibras, o bagaço foi triturado em um moinho de rotor tipo ciclone,
modelo TE-651/2 marca TECHAl conforme Figura 10
Figura 10 – Moinho de rotor e peneiras.
Com as partículas menores, o bagaço passou por peneiramento mecânico
para atingir uma granulometria homogênea. O material utilizado foi o de
granulometria 9-20 US-Tyler, correspondente a fibras de 10 a 30 mm de
comprimento conforme ilustrado na figura 11b
Figura 11 – a) Peneirador mecânico com peneiras ABNT. b) Bagaço de cana
triturado.
3.1.3 Tratamento das fibras
Com intuito de proteger as fibras contra as agressões do meio alcalino do
cimento e diminuir a sua capacidade de absorção de água, foi realizado um
tratamento físico de impregnação da fibra de cana-de-açúcar com Resina
Fenólica. A Figura 12 ilustra os recipientes e características da resina.
Figura 12 – Resina Fenólica
A resina Cura-Frio Uretânica não é inflamável e não contem solventes
aromáticos. O conjunto é composto de duas partes mais um catalisador, sendo
a parte 1 uma resina fenólica-formaldeído e a parte 2 uma mistura de poli-
isocianatos com solventes.
O catalisador é composto por uma amina que reage com as hidroxilas da
resina através de reações muito rápidas, formando uma estrutura termofixa.
Essas resinas podem ser utilizadas em fundições de metais ferrosos
obtendo-se um ótimo desempenho na confecção de machos e moldes.
Propriedades principais:
Parte 1
- Sólidos: 72% máximo
- Formol livre: 0,5% máximo
- Isenta de solventes aromáticos
43
Parte 2
- Sólidos: 67% máximo
- Isenta de solventes aromáticos
As proporções utilizadas foram de 15 partes da Resina 1, 15 partes da
Resina 2 e uma parte de catalisador. Essa quantidade de resina trata 11,7g de
fibras de cana-de-açúcar em 6,5 minutos.
As partes foram colocadas em um recipiente metálico e em seguida foi
inserida a quantidade de fibra a ser tratada. O material foi misturado
manualmente até o enrijecimento da resina e desaglomeração das fibras.
3.2 Seleção das variáveis respostas
As variáveis respostas de interesse selecionadas para este trabalho
foram: densidade volumétrica, porosidade aparente, absorção de água e
resistência à compressão. Nos subitens seguintes uma descrição da
metodologia experimental destas variáveis será apresentada.
3.2.1 Absorção de água
3.2.1.1 Absorção de água da fibra
Certa quantidade de fibras secas, previamente pesadas, foi imersa em
água, retirando-as após decorrido determinados intervalos de tempo,
enxugando-as superficialmente e imediatamente pesando-as em uma balança
eletrônica de 0,001 g de precisão.
As pesagens foram feitas nos intervalos de um, dez e trinta minutos,
seguidas com tempos de uma, três, seis e doze horas terminando as aferições
com um, três e cinco dias.
O ensaio foi conduzido com três repetições e aplicado a fibra tratada com
resina e a fibra sem tratamento.
A quantidade de água absorvida foi calculada por diferença de pesagem
entre o peso úmido e o peso seco da amostra, e expressa em porcentagem.
3.2.1.2 Absorção de água no compósito cimentício
A absorção de água de um material é dada pelo percentual de água
absorvida por um corpo de prova após a imersão em água sobre pressão
negativa constante, conforme descrito para a determinação da densidade e
porosidade aparentes. A Equação 3.1 foi utilizada para o cálculo desta variável
resposta.
1001
12
m
mmAb (3.1)
Onde:
Ab é a absorção de água (%);
m1 é a massa do corpo de prova seco (g); e
m2 é a massa do corpo de prova saturado (g).
Os corpos de prova (CP’s) para realização do ensaio de compressão
mecânica foram cortados conforme recomendações da norma NBR 7215,
obedecendo a proporção de 1:2 da secção cilíndrica.
3.2.2 Porosidade do compósito
A porosidade aparente, assim como a densidade aparente, foi
determinada por meio do princípio de Arquimedes, baseado na norma Britânica
BS 10545-3. A porosidade aparente é definida como a relação entre o volume
de poros abertos e o volume externo do corpo de prova.
A Equação 3.2 estabelece a porosidade aparente em função da medição
das massas do corpo de prova seco, saturado e submerso em água. A
porosidade aparente é a razão entre o volume de poros abertos e o volume da
porção impermeável da amostra.
45
10032
12
mm
mmPa (3.2)
Onde:
m1 é a massa do corpo de prova seco (g),
m2 é a massa da amostra saturada com água (g) e
m3 é a massa da amostra totalmente submersa na água (g).
3.2.3 Densidade do compósito
Os valores de densidade aparente são maiores que os de densidade
volumétrica. Isso ocorre devido ao fato do valor do volume utilizado para o
cálculo de densidade aparente ser inferior ao volume utilizado para densidade
volumétrica, pois a densidade aparente considera os poros abertos da amostra.
A densidade aparente (ρa) foi determinada pela norma Britânica BS
10545-3 utilizando-se a Equação 3.3.
Vi
ma
1 (3.3)
Onde:
ρa é a densidade aparente (g/m3),
m1 é a massa do corpo de prova seco (g) e
Vi é o volume do corpo de prova (m3).
O volume Vi pode ser determinado pela Equação 3.4, considerando a
densidade da água sendo 1000Kg/m3.
3
31
/1000 mkg
mmVi
(3.4)
Onde:
Vi é o volume determinado pelo deslocamento de água (m3),
m1 é a massa do corpo de prova seco (g) e
m3 é a massa da amostra totalmente submersa na água (g).
A Figura 13 mostra a montagem do vazo de pressão juntamente com a
bomba de vácuo que foram utilizados para saturação de água das amostras.
As amostras foram saturadas e mantidas em pressão negativa constante (max
23”hg) por 3 horas após esse tempo os corpos de prova eram mantidos por 24
horas no vazo de pressão.
Figura 13 - Câmara de vácuo para ensaio de densidade, porosidade aparente e
absorção de água.
3.2.4 Resistência à compressão e módulo de elasticidade estático
Os corpos de prova foram submetidos ao ensaio de resistência à
compressão seguindo as recomendações da norma NBR 7215. O ensaio
mecânico foi realizado em uma máquina de ensaios da marca Shimadzo,
ilustrada na Figura 14, com capacidade para 100kN e velocidade de
carregamento de 0,250 ± 0,05MPa/s. Este equipamento fornece a força
máxima de ruptura e a curva tensão-deformação, os quais foram utilizados
para calcular a resistência mecânica e o módulo de elasticidade estático
respectivamente.
47
Figura 14 – Equipamento de ensaio de compressão
A resistência à compressão foi calculada individualmente para cada CP
(dividindo-se a carga de ruptura pela área da secção transversal do CP) sendo
que a resistência média será obtida pela média aritmética das resistências
individuais de cinco CP’s com a mesma idade.
c
cA
PR (3.5)
Onde:
Rc é resistência à compressão (MPa);
P é carga máxima de ruptura(N);
Ac é área da superfície de carregamento (mm2).
O Módulo de Elasticidade ou Módulo de Young (E) é um parâmetro que
proporciona uma medida da rigidez do material sólido, e é determinado pela
razão entre a tensão aplicada e a deformação resultante. O módulo pode ser
determinado pelo gráfico tensão-deformação, obtido em ensaio mecânico de
compressão, através da inclinação da secante da curva obtida no regime
elástico.
E (3.6)
Onde:
E é módulo de elasticidade ou módulo de Young (MPa);
σ é a tensão aplicada (MPa);
ε é a deformação do corpo de prova (adimensional).
3.3 Análise Microestrutural
Uma análise microestrutural foi realizada utilizando-se o microscópio de bancada
da marca Hitachi modelo TM3000, ilustrado na Figura 15, com detector de
retroespalhamento de elétrons e com uma tensão de aceleração de 15 kV. As
imagens de elétrons retroespalhados permitiram a identificação de poros nas
fibras com tratamento e sem tratamento.
Figura 15 – Microscópio Hitachi TM3000.
49
3.4 Escolha dos fatores e níveis experimentais
O objetivo deste trabalho foi analisar o efeito da inserção de fibras de
cana de açúcar, tratadas com resina fenólica, em compósitos de matriz
cerâmica sob esforços de compressão e quanto aos parâmetros físicos de
porosidade e densidade. Com isso os fatores e níveis experimentais
investigados neste experimento foram:
1- Tempo de cura (7, 14 e 28 dias);
2- % de fibra (5, 10 e 15%)
O planejamento experimental consistiu em realizar o comparativo entre a
inserção de 5, 10 e 15% de fibras tratadas em matriz cimentícia avaliando os
períodos de cura de 7, 14 e 28 dias, totalizando um planejamento fatorial do
tipo 3¹ x 4¹ gerando doze condições experimentais distintas (Tabela 8), nas
respostas: densidade, absorção de água, porosidade, módulo de elasticidade
de compressão uniaxial e resistência mecânica a compressão.
Tabela 8 – Planejamento Fatorial
Planejamento Fatorial 3¹ * 4¹
Condições
Dias de Cura % de fibra
C1 7 0
C2 7 5
C3 7 10
C4 7 15
C5 14 0
C6 14 5
C7 14 10
C8 14 15
C9 28 0
C10 28 5
C11 28 10
C12 28 15
Considerando a adoção de duas réplicas, sendo cada réplica a média de
5 corpos de prova confeccionados no primeiro dia e mais 5 confeccionados no
segundo dia e doze condições experimentais, temos o total de 120 corpos de
prova para ensaios de compressão simples, mais 48 corpos de provas
confeccionados nas mesmas condições para ensaios de densidade e
porosidade. A réplica consiste na repetição da condição experimental,
proporcionando a estimativa do erro experimental de uma resposta individual. A
extensão desse erro é importante na decisão de existirem ou não efeitos
significativos que possam ser atribuídos à ação dos fatores (WERKEMA e
AGUIAR, 1996). Cabe ressaltar que a fabricação e os ensaios dos corpos de
prova foram realizados aleatoriamente, permitindo uma ordenação arbitrária
das condições experimentais e evitando que efeitos de fatores não controlados
afetassem as variáveis-respostas (BUTTON, 2005).
Dentre os fatores de maior relevância e possíveis de serem controlados,
escolheram-se três: relação água / cimento, inserção de fibra e tempo de cura.
Os fatores mantidos constantes no experimento foram: tempo de mistura
(5min) e temperatura de fabricação (~22ºC).
3.5 Análise estatística utilizando o Minitab
O software estatístico Minitab® (versão 16) foi utilizado para efetuar a
análise estatística dos resultados obtidos para os compósitos em estudo. As
ferramentas DOE (Design of experiments) e ANOVA (Análise de variância)
foram utilizadas para a análise das médias de cada réplica. Gráficos de efeitos
principais e de interações foram obtidos para os fatores estatisticamente
significativos, assim como os gráficos de resíduos para as variáveis respostas
analisadas.
51
3.6 Fabricação dos corpos de prova
Os corpos de prova foram fabricados misturando-se manualmente
cimento, água e fibras de cana de açúcar. As misturas foram vazadas em
moldes cilíndricos de PVC fixados em base de vidro, conforme Figura 16
Figura 16 – Moldes cilíndricos de PVC.
Os ciclos de secagem foram determinados em sete, quatorze e vinte e
oito dias, após cada ciclo de secagem os corpos de prova foram desmoldados,
cortados e identificados. A Figura 17 exibe o equipamento Policorte com disco
diamantado, utilizada no corte das amostras.
Figura 17 - Policorte com disco diamantado.
Os CP’s para realização do ensaio de compressão mecânica foram
cortados conforme adaptação da norma ASTM C39/C39M – 12 a, obedecendo
a proporção de 1:2 da secção cilíndrica.
Foram fabricados 168 corpos de prova de 27 mm de diâmetro por 58 mm
de altura para realização dos ensaios de compressão simples e para os
ensaios não destrutivos para cada condição experimental e réplica.
Cabe ressaltar que os CP’s utilizados no ensaio de compressão foram
faceados com equipamento especifico para corte de materiais cerâmicos a fim
de garantir o paralelismo exigido dos CPs e evitar o efeito do atrito causado
pela superfície dos CPs com as placas da máquina, o equipamento utilizado foi
uma Cortadora de precisão Isomet 1000. O equipamento utilizado para corte
dos CPs está representado na Figura 18 A.
Figura 18 – a) equipamento, b) e c) corpos de prova faceado e d) área
ampliada após o faceamento.
53
CAPÍTULO 4
Resultados e Discussões
Nesse capítulo serão apresentados os resultados experimentais das
propriedades dos compósitos cimentícios, com suas respectivas análises.
4.1 Absorção de água pelas fibras
Observando relatos referentes à inserção de fibras de cana-de-açúcar em
compósitos cimentícios, nota-se que as privações referentes à utilização desse
material esta relacionada com a sua capacidade de absorver água e sua
fragilidade quando exposta as características conferidas a matriz cerâmica.
Objetivando proteger a fibra e torna-la menos receptiva a água, o
tratamento com resina fenólica apresenta queda de absorção de água quando
comparado com a fibra in natura. A tabela 9 ilustra a estatística descritiva
referente a absorção de água da fibra de cana.
Tabela 9 – Estatística descritiva da absorção de água pela fibra de cana-
de-açúcar.
Fibra in natura Fibra tratada
Tempo de imersão em
água
Peso inicial (g)
Peso final (g)
Água Absorvida
%
Peso final (g)
Água Absorvida
%
1 min 5 20,49 310% 6,56 31% 10 min 5 21,31 326% 6,51 30% 30 min 5 21,65 333% 6,75 35% 1 hora 5 22,52 350% 7,47 49%
3 horas 5 25,7 414% 7,54 51% 6 horas 5 26,23 425% 7,33 47%
12 horas 5 26,19 424% 7,58 52%
1 dia 5 28,98 480% 8,06 61% 3 dias 5 30,02 500% 8,7 74% 5 dias 5 31,87 537% 9,54 91%
Gráfico 2 - Gráfico de absorção de água pelas fibras.
SARMIENTO (1996) e SILVA (2010) conseguem reduzir a absorção de
água em até 60% com tratamento químico a base de silicato de sódio e sulfato
de alumínio. O tratamento da fibra com a resina fenólica apresenta uma queda
de mais de 90% na absorção.
Pode-se verificar com a análise variância (ANOVA) que tanto o tratamento
com resina quanto a o tempo de imersão foi significativo na absorção de água.
Tabela 10 - Resultados da ANOVA para a absorção de água fibra.
Fatores Experimentais P-valor
Tratamento 0,000
Tempo 0,000
Tratamento*Tempo 0,000
R² (Adj.) 99.89%
O gráfico 3 ilustra a normalidade dos resíduos da ANOVA (Anderson-
Darling) sobre a absorção de água da fibra com P-valor superior a 0,05.
0%
100%
200%
300%
400%
500%
600%
Fibra in natura
Fibra tratada
55
1.00.50.0-0.5-1.0
99.9
99
95
90
80
70
60504030
20
10
5
1
0.1
Absorção
Per
cen
tual
Mean 6.809368E-16
StDev 0.2616
N 60
AD 0.505
P-Value 0.195
Gráfico 3 - Gráfico de normalidade dos resíduos para absorção de água
pelas fibras.
5 dias3 dias1 dia12 h6 h3 h1 h30 min10 min1 min
35
30
25
20
15
10
5
Tempo
Méd
ia
Sem Resina
Com resina
Tratamento
Gráfico 4 - Gráfico de interação dos valores
O tratamento com resina Fenólica nas fibras de cana de açúcar
provocou uma redução na sua capacidade de absorção de água. Após os
tempos determinados de imersão das fibras, pode-se observar que após o
tratamento com resina a absorção máxima de água das fibras não ultrapassa
100%. Já, com a fibra sem tratamento os valores atingidos são maiores que
500%, comprovando a eficiência do tratamento.
A baixa trabalhabilidade oferecida pelas fibras sem tratamento, devido à
alta absorção de água, impediu que ensaios com a inserção de 5, 10 e 15% de
fibras na matriz cimentícia fossem realizados com o parâmetro de 50% na
relação água/cimento.
4.2 Microscopia eletrônica de Varredura (MEV)
As imagens obtidas pelo microscópio eletrônico de varredura (MEV)
foram realizadas nas mesmas condições de contraste, intensidade de cor e
ampliação de 50X. A Figura 19 mostram as micrografias das fibras tratadas e
das não tratadas com resina fenólica.
a)
b)
Figura 19 – a) fibras sem tratamento b) fibras tratadas com resina fenólica
As fibras vegetais são altamente higroscópicas e esta característica se
apresenta como um dos principais problemas na produção de compósitos
induzindo a variações dimensionais sob a influência da umidade, deposição
dos produtos da matriz em seus poros e a degradação (LOPES, 2009).
57
Materiais lignocelulósicos mudam as suas dimensões quando absorvem
umidade, porque a parede celular destes materiais possuem grupos hidroxila
que interagem com água por meio de ligações de hidrogênio (LEITE, 2002).
As hemiceluloses são os principais responsáveis pela absorção de
umidade, além da fração amorfa de lignina e da superfície da celulose cristalina
que possui dificuldade em se dissolver, mas com a tendência de reter líquidos
em seus espaços interfibrilares, tais aspectos também contribuem para a
absorção de umidade (CARASCHI e LEÃO, 2001b e GEORGE et al.,1998).
VIEIRA, 2013, observa que após a realização de tratamento químico
com NaOH e ácido acético em fibras de sisal, as fibras passaram a apresentar
uma superfície mais o que está associado à eliminação de substâncias que
influenciam diretamente na hidrofilicidade como a pectina, a lignina e a cera
amorfa presente nas cutículas das fibras.
Os revestimentos com resina fenólica possuem excelente resistência
aos solventes, ácidos e sais, e propriedades de isolamento elétrico, devido,
sobretudo à baixa capacidade de absorção de humidade (SILVA, 2008).
O tratamento da fibra com resina permitiu a impregnação dos poros
com resina, formando uma camada protetora e hidrofóbica na fibra. Na figura
19 a, pode-se notar a grande quantidade de poros disponíveis na fibra antes do
tratamento, já na figura 19 b observa-se o recobrimento desses poros por
resina, o que apresenta características similares as observadas por VIEIRA em
fibras de sisal.
4.3 Absorção de água pelo compósito cimentício
A tabela 11 ilustra a estatística descritiva referente a absorção de água
do compósito cimentício produzido com fibras de cana tratadas com resina.
Tabela 11 – Estatística descritiva da absorção de água pelo compósito cimentício.
Absorção 7 dias Absorção 14 dias Absorção 28 dias
Média % Média % Média %
0% de fibra 2,6 ± 0,08 2,9 ± 1,00 2,8 ± 0,42
5% de fibra 2,8 ± 0,11 2,7 ± 0,65 3,3 ± 0,19
10% de fibra 4,9 ± 0,21 4,1 ± 0,77 4,8 ± 0,94
15% de fibra 6,4 ± 0,30 6,2 ± 1,73 6,2 ± 1,10
Gráfico 5 - Gráfico de absorção de água pelo compósito
Os compósitos estudados apresentam aumento na absorção de água
de acordo com o aumento de inserção de fibras. Pode-se verificar com a
análise variância (ANOVA), Tabela 12, que apenas a adição de fibras foi
significativa na absorção de água.
Tabela 12 - Resultados da ANOVA para a absorção de água do compósito.
Fatores Experimentais P-valor
Adição de Fibras 0,000
Dias 0,808
Adição de Fibras*Dias 0,907
R² (Adj.) 70.66%
0,0%
1,0%
2,0%
3,0%
4,0%
5,0%
6,0%
7,0%
7 14 28
% d
e A
bso
rção
de
águ
a
Dias de Cura
0% de fibra
5% de fibra
10% de fibra
15% de fibra
59
O gráfico 6 mostra os gráficos de resíduos para a absorção de água do
compósito. O comportamento de resíduos mostra-se adequado às condições
de normalidade do experimento.
1.51.00.50.0-0.5-1.0-1.5
99
95
90
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
Absorçao
Per
cen
tual
Mean -5.55112E-17
StDev 0.6264
N 24
AD 0.339
P-Value 0.469
Gráfico 6- Gráfico de normalidade dos resíduos para absorção de água
pelo compósito.
151050
6.5
6.0
5.5
5.0
4.5
4.0
3.5
3.0
Adição de Fibras
Méd
ia
Gráfico 7 - Gráfico de interação dos valores
Tal comportamento pode ser justificado pelo fato da densidade
aparente (1,25 g/cm3) da fibra de cana ser menor do que a densidade aparente
do cimento (3,12 g/cm3), sendo possível assumir que a fibra se comporta como
vazios no interior do material ocasionando maior absorção de água,
comportamento similar ao encontrado por MARTUSCELLI, et. al., (2013)
inserindo partículas de borracha em matriz cimentícia.
4.4 Porosidade do Compósito
A tabela 13 ilustra a estatística descritiva referente à porosidade do
compósito cimentício produzido com fibras de cana tratadas com resina.
Tabela 13 – Estatística descritiva da porosidade do compósito cimentício.
POROSIDADE 7 dias POROSIDADE 14 dias POROSIDADE 28 dias
Média % Média % Média %
0% de fibra 3,6 ± 0,70 3,8 ± 1,03 4,6 ± 0,50
5% de fibra 4,7 ± 0,38 5,2 ± 1,80 5,0 ± 0,73
10% de fibra 7,6 ± 0,57 7,3 ± 1,30 7,8 ± 1,41
15% de fibra 9,7 ± 0,55 9,5 ± 2,29 9,4 ± 1,63
Gráfico 8 - Gráfico de normalidade dos resíduos para porosidade do compósito.
0,0%
2,0%
4,0%
6,0%
8,0%
10,0%
12,0%
7 14 28
% d
e P
oro
sid
ade
Dias de Cura
0% de fibra
5% de fibra
10% de fibra
15% de fibra
61
A tabela 14 ilustra o gráfico de normalidade dos resíduos da ANOVA
(Anderson-Darling) sobre a porosidade, comprovando normalidade dos
resíduos por apresentar P-valor superior a 0,05.
Tabela 14 - Resultados da ANOVA para a porosidade do compósito.
Fatores Experimentais P-valor
Adição de Fibras 0,000
Dias 0,813
Adição de Fibras*Dias 0,974
R² (Adj.) 61.01%
3210-1-2-3
99
95
90
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
Porosidade
Per
cen
tual
Mean -5.18104E-16
StDev 0.9973
N 24
AD 0.198
P-Value 0.874
Gráfico 9 - Gráfico de normalidade dos resíduos para porosidade do
compósito.
151050
10
9
8
7
6
5
Adição de Fibras
Méd
ia
Gráfico 10 - Gráfico de interação dos valores
Os compósitos estudados apresentam aumento na porosidade de
acordo com o aumento de inserção de fibras. Pode-se verificar com a análise
variância (ANOVA) que apenas a adição de fibras foi significativa na
porosidade do compósito.
Esse fenômeno se explica devido ao aumento de fibras no compósito
significar aumento de espaços vazios no material.
4.5 Densidade do Compósito
A tabela 15 ilustra a estatística descritiva referente à densidade do
compósito cimentício produzido com fibras de cana tratadas com resina.
63
Tabela 15 – Estatística descritiva da densidade do compósito cimentício.
DENSIDADE 7 dias DENSIDADE 14 dias DENSIDADE 28 dias
Média g/cm³ Média g/cm³ Média g/cm³
0 1,7 ± 0,00 1,7 ± 0,02 1,7 ± 0,01
5 1,4 ± 0,05 1,4 ± 0,04 1,4 ± 0,02
10 1,6 ± 0,1 1,6 ± 0,00 1,6 ± 0,02
15 1,5 ± 0,01 1,5 ± 0,01 1,5 ± 0,01
Gráfico 11 - Gráfico de densidade do compósito.
Tabela 16 - Resultados da ANOVA para a densidade do compósito.
Fatores Experimentais P-valor
Adição de Fibras 0,000
Dias 0,118
Adição de Fibras*Dias 0,965
R² (Adj.) 83.40%
1,20
1,30
1,40
1,50
1,60
1,70
1,80
1,90
7 14 28
g/cm
³
Dias de Cura
0% de fibra
5% de fibra
10% de fibra
15% de fibra
0,0500,0250,000-0,025-0,050
99
95
90
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
Densidade
Per
cen
tual
Mean 1,110223E-16
StDev 0,02278
N 24
AD 0,329
P-Value 0,496
Gráfico 12 - Gráfico de normalidade dos resíduos para densidade do compósito.
151050
1,90
1,85
1,80
1,75
1,70
1,65
1,60
Adição de Fibras
Me
an
Densidade
Gráfico 13 - Gráfico de interação dos valores
Os compósitos estudados apresentam queda na densidade de acordo
com o aumento de inserção de fibras. Pode-se verificar com a análise variância
(ANOVA) que apenas a adição de fibras foi significativa na densidade do
compósito.
Como a inserção de fibras na matriz cimentícia apresenta um aumento
de espaços vazios, é natural que a densidade do compósito diminua.
65
4.6 Resistência à compressão
A tabela 17 apresenta os resultados referentes à média (Xm); desvio
padrão (DP); coeficiente de variação (CV) para a resistência à compressão
(Rc) das condições de referência.
Tabela 17 – Estatística descritiva dos ensaios de compressão simples.
Réplica 1 Réplica 2 Réplica 1 Réplica 2 Réplica 1 Réplica 2
DIAS 7 dias 14 dias 28 dias
Média (Mpa) RC Ref
28,38 32,21 30,84 33,48 22,81 27,76
Desvio 4,02 5,41 1,50 4,06 1,28 5,65
Coe Variação 0,14 0,17 0,05 0,12 0,06 0,20
Média (Mpa) Rc 5%
8,64 9,95 12,41 9,88 10,43 8,74
Desvio 1,65 2,05 2,11 1,37 1,28 1,57
Coe Variação 0,19 0,21 0,17 0,14 0,12 0,18
Média (Mpa) Rc 10%
3,71 3,73 4,88 4,85 4,35 4,86
Desvio 0,18 0,49 0,78 0,63 0,74 0,95
Coe Variação 0,05 0,13 0,16 0,13 0,07 0,19
Média (Mpa)
Rc 15%
3,41 3,66 4,12 3,86 3,77 4,10
Desvio 0,47 0,72 0,76 0,66 0,74 0,43
Coe Variação 0,14 0,20 0,18 0,17 0,20 0,11
Gráfico 14 - Gráfico de resistência a compressão do compósito.
-
5,00
10,00
15,00
20,00
25,00
30,00
35,00
7 14 28
MP
a
Dias de Cura
0
5
10
15
A tabela 18 apresenta os resultados da ANOVA dos ensaios de
resistência a compressão.
Tabela 18 - Resultados da ANOVA para a resistência a compressão do compósito.
Fatores Experimentais P-valor
Adição de Fibras 0,000
Dias 0,046
Adição de Fibras*Dias 0,079
R² (Adj.) 97.91%
3210-1-2-3
99
95
90
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
Resitência a Compressão
Per
cen
tual
Mean 9,436896E-16
StDev 1,120
N 24
AD 0,558
P-Value 0,133
Gráfico 15 - Gráfico de normalidade dos resíduos da resistência do
compósito.
67
151050
30
25
20
15
10
5
28147
Adição de Fibras
Me
an
Dias
interação dos Fatores principais - MOR
Gráfico 16 - Gráfico de interação dos valores
É possível notar que o compósito fabricado com 5% de fibra tratada
apresentou melhores resultados de resistência à compressão que os demais.
Aos 28 dias de cura o valor atingido foi de 9,58 Mpa com densidade de 1400
kg/m³, esses valores caracterizam o material como concreto leve (NEVILLE,
1997), geralmente usados em enchimento e regularização de lajes, câmaras
frias e paredes sem fim estrutural.
A perda de resistência provocada pelo uso de fibras de cana-de-açúcar
tratadas com resina fenólica em matriz cimentícia pode ser explicada pelo fato
da ancoragem pasta/fibra não ser muito eficiente devido à superfície lisa
apresentada pela fibra tratada como indicado na figura 17 b), favorecendo de
certa forma, o enfraquecimento da interface. Fato similar foi observado por
SILVA 2013 ao inserir fibras de PET na matriz cimentícia, portanto chega-se a
conclusão que há uma ineficácia na combinação de polímero com cimento.
a)
b)
c)
d)
Figura 20: Ilustração da região de interface do compósito obtido
por MEV.
Para esse material a propagação de trinca ocorre ao longo dos
contornos das fibras, de acordo com a figura 20 c) e d), pela baixa região de
interface, nota-se o não rompimento das fibras. Nesse caso podemos
determinar uma fratura interfibrilar (CALLISTER, 2011), onde o compósito
apresenta maior porosidade devido a inserção de fibras como observado no
ensaio de porosidade. As fibras atuando como poros nucleiam e favorecem a
propagação de trincas resultando na minoração da resistência mecânica do
material.
69
4.7 Módulo de Elasticidade do compósito
A tabela 19 apresenta os resultados referentes à média (Xm); desvio
padrão (DP); coeficiente de variação (CV) para o módulo de elasticidade de
compressão (Rc) das condições de referência.
Tabela 19 – Estatística descritiva dos ensaios de módulo de elasticidade.
Réplica 1 Réplica
2 Réplica 1 Réplica 2
Réplica 1
Réplica 2
7 dias 14 dias 28 dias
Média (Gpa) RC Ref
4,60 4,37 4,74 4,61 4,94 5,06
Desvio 0,61 0,88 0,50 0,74 0,44 0,27
Coe Variação 0,13 0,20 0,11 0,16 0,09 0,05
Média (Gpa) Rc 5%
1,22 1,21 2,44 2,17 3,07 3,05
Desvio 0,11 0,16 0,33 0,44 0,36 0,41
Coe Variação 0,09 0,14 0,05 0,12 0,12 0,13
Média (Gpa) Rc 10%
0,60 0,58 1,30 1,38 1,64 1,74
Desvio 0,09 0,08 0,25 0,23 0,32 0,20
Coe Variação 0,15 0,14 0,19 0,17 0,19 0,11
Média (Gpa)
Rc 15%
0,59 0,52 0,83 0,84 2,04 1,92
Desvio 0,09 0,09 0,02 0,01 0,23 0,27
Coe Variação 0,15 0,18 0,02 0,01 0,11 0,14
Gráfico 17 - Gráfico de módulo de elasticidade do compósito.
-
1,00
2,00
3,00
4,00
5,00
6,00
7 14 28
GP
a
Dias de Cura
0
5
10
15
Tabela 20 - Resultados da ANOVA para o módulo de elasticidade do compósito.
Fatores Experimentais P-valor
Adição de Fibras 0,000
Dias 0,000
Adição de Fibras*Dias 0,000
R² (Adj.) 99,68%
150100500-50-100-150
99
95
90
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
Módulo de Elasticidade
Per
cen
tual
Mean 3,789561E-14
StDev 65,05
N 24
AD 0,202
P-Value 0,864
Gráfico 18 - Gráfico de normalidade dos resíduos do módulo de
elasticidade.
28147
5000
4000
3000
2000
1000
0
Dias
Méd
ia
0
5
10
15
de Fibras
Adição
Interação de fatores - MOEData Means
Gráfico 19 - Gráfico de interação dos valores
71
Verifica-se que a inserção de fibras na matriz cimentícia diminui o
módulo de elasticidade significativamente em relação ao material referência, a
queda chega a 87% comparando-o com o compósito fabricado com 10% de
fibra avaliado aos 7 dias de cura, porém, esse valor altera-se com o passar do
tempo chegando ao resultado de queda de 64% no módulo de elasticidade com
28 dias de cura no mesmo comparativo.
A maior queda ocorre comparando o material referência com o
compósito reforçado com 10% de fibra. Ao avaliar o compósito com 5% de
fibra, verificamos uma resposta melhor quanto ao modulo de elasticidade. A
maior queda continua sendo no período de cura de 7 dias, 73%, mas a menor
queda apresenta um valor de 39% com 28 dias de cura.
O compósito fabricado com 15% de fibras apresenta grande queda no
módulo de elasticidade aos 7 dias de cura, 88%, mas com o passar do tempo,
aos 28 dias, essa queda diminui para 60%.
CAPÍTULO 5
CONCLUSÕES
Fibras de cana-de-açúcar foram usadas como reforço em material
compósito de matriz cimentícia, os resultados obtidos revelam que a utilização
de fibras naturais como reforço em matriz cimentícia é tecnicamente possível e
viável, contribuindo para redução da retirada de matéria prima de fontes
naturais não renováveis e promovendo a reciclagem de resíduos
agroindustriais, reduzindo assim, o impacto ambiental por eles causado. Dentre
as principais conclusões estão:
(i) o tratamento das fibras com resina fenólica promoveu menor absorção
de água pelas fibras. Esse efeito permitiu que maiores porcentagens de fibras
fossem inseridas no compósito com relação A/C de 50%.
(ii) a inserção de fibras diminui significativamente a densidade e aumenta
a porosidade do compósito gerando um material mais leve e econômico.
(iii) a inserção de fibras tratadas no compósito diminui a resistência do
material devido à má ancoragem da matriz cimentícia na superfície das fibras,
mas o compósito com 5% de fibra apresentou resultados coerentes à utilização
em enchimento e regularização de lajes, câmaras frias e paredes sem fim
estrutural.
(iv) o módulo de elasticidade reduz significativamente quando comparado
com o material referência.
73
CAPÍTULO 6
Perspectivas para trabalhos futuros
O presente trabalho traz novas possibilidades de estudo sobre
compósitos cimentícios reforçados com fibras naturais, o tratamento
desenvolvido reduz a absorção de água e protege a fibra quanto ao ambiente
alcalino imposto pelo cimento. Com o fim deste estudo é possível citar alguns
tópicos de investigação que seriam relevantes para o melhor conhecimento do
material estudado, segue abaixo algumas sugestões para trabalhos futuros:
Verificar a compatibilidade entre a fibra de cana-de-açúcar e a resina
fenólica;
Verificar a compatibilidade entre a matriz cimentícia e a resina
fenólica;
Avaliar o comportamento químico entre a matriz cimentícia e a resina
fenólica:
Avaliar o comportamento mecânico quanto a solicitação de esforços
de tração e flexão e submete-los a diferentes temperaturas;
Analisar desempenho dos compósitos quanto ao impacto e à abrasão;
Confeccionar e caracterizar artefatos para verificar se os mesmos
cumprem ou não as exigências das normas vigentes;
Identificar a viabilidade operacional e econômica da utilização destes
materiais na construção civil;
Verificar a distribuição e a dispersão das fibras em relação a matriz no
compósito;
Utilizar outros cimentos, como o CPII, para avaliar se a alta residência
e baixo tempo de cura influenciam significativamente na resistência do
compósito reforçado com fibras de cana-de-açúcar tratadas com
resina fenólica.
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