Anlise Instrumental Experimental

Paola Caroline de OliveiraThasa S. Marques Ribeiro

Volta Redonda, 2015

ndice1. Introduo2. Objetivos3. Materiais e mtodos3.1 Equipamentos e vidrarias3.2 Reagentes3.3 Procedimento Experimental (Experimento 1)3.4 Procedimento Experimental (Experimento 2)4. Resultados e discusses4.1 Experimento 14.2 Experimento 25. Concluses6. Referncias

1. Introduo.2. Objetivo

3. Materiais e mtodos3.1 Equipamentos e vidrariasBquer de 250 mL, 150 mL e 100 mL;Bales volumtricos de 50 mL;Pipetador;Pipeta de 10, 20 e 20 mL;Fotmetro de chama;Maarico;

3.2 ReagentesSoluo de Na 50 ppm;Soluo de K 50 ppm;gua deionizada;Isotnico i9;Soluo de Na 5 ppm;gua destilada;gua mineral Attiva

3.3 Procedimentos experimentais

Deu-se incio anlise lavando adequadamente todas as vidrarias a serem utilizadas e efetuando a calibrao do fotmetro de chama com o auxlio da professora responsvel pela disciplina. Assim tomaram-se 5 bales volumtricos de 50 mL preparando as solues conforme descrito na tabela 1:N do balo12345

V (Na)246810

V(K)246810

E para o suco de laranja tomou-se tambm 5 bales volumtricos adicionando a cada um dele os volumes especificados na tabela 2:N do Balo12345

V soluo original (mL)1010101010

V padro: Na+ 5,00 g /mL0481216

Aps a adio as solues de Na e K 50 ppm, completou-se o volume com gua deionizada. Aps isto tomou-se mais um balo volumtrico no qual foi feita a diluio de 50 mL de isotnico i9 para 100 mL, desta soluo tomou-se uma nova alquota diluindo-a para 50 mL para que a leitura pudesse ser efetuada. Feito isto, tomou-se 5 bales de 100 mL, adicionando a cada um destes 10 mL de suco de laranja e numerando de 1 a 5, aps adicionou-se a cada balo respectivamente, 0, 4,8, 12, e 16 mL da soluo padro de Na 5 ppm. Finda a etapa de preparao das solues e calibrao do instrumento a ser utilizado, deu-se incio s medies de cada balo preparado alm da medio efetuada em gua mineral da marca Attiva e gua de torneira. Tomou-se sempre o cuidado de limpar o aspirador sempre aps cada medio de padro para que no houvesse contaminao e erro nos resultados obtidos. Aps o trmino da experimentao, tomou-se nota dos resultados obtidos, descartou-se os resduos em recipiente adequado e lavou-se as vidrarias utilizadas. Resultados:Como se sabe a fotometria de chama baseada na excitao de eltrons por fornecimento de energia, em que estes saltam para nveis de energia mais altos e ao retornarem ao seu estado inicial emitem a energia absorvida anteriormente. Cada tomo excitado produz uma colorao diferente devido a quantidade de energia que pode ser absorvida por cada um deles, neste experimento foi medida a quantidade de sdio presente em determinadas solues preparadas segundo orientao, como tambm em gua de torneira e gua mineral cujo fabricante fornece que a quantidade de sdio presente de 6,934 mg/L, alm de uma amostra X fornecida pela professora da disciplina. A respeito de metais alcalinos pode-se dizer que, quando elevados a uma temperatura suficientemente alta, absorvem energia da fonte de calor e passam ao estado de excitao em sua forma atmica. Quando estes tomos esfriam, eles voltam ao estado normal no excitado e reemitem sua energia absorvida por radiao com comprimentos de onda especficos, alguns dos quais na regio visvel da luz (Na+ - 589nm, K+ - 768nm). Um metal alcalino aspirado por uma chama de baixa temperatura, na forma nebulizada vai, depois de excitado pela chama, emitir uma onda de frequncia discreta, a qual pode ser isolada por um filtro tico. A emisso proporcional ao nmero de tomos excitados e, portanto, a concentrao do on na amostra. Como j mencionado para quantificar certa quantidade de sdio e potssio utilizou-se do fundamento da fotometria de chama, a relao entre as populaes em estado fundamental e excitado dada pela equao de Boltzmann:

Os dados obtidos durante a experimentao so discriminados na tabela a seguir:AmostraPorcentagem de KPorcentagem de Na

Balo 118,9%(0,189)8%(0,08)

Balo 247,7%(0,477)17%(0,17)

Balo 366,5%(0,665)33%(0,33)

Balo 498,4%(0,984)80%(0,80)

gua Mineral Attiva33,2%(0,332)26%(0,26)

Isotnico i992,6%(0,926)66%(0,66)

gua de torneira21,5%(0,215)57%(0,57)

Amostra X96,6%(0,966)16%(0,16)

Para o suco de laranja gerou-se uma nova tabela com os valores encontrados durante a medio:AmostraPorcentagem de Na

Balo 12%(0,02)

Balo 26%(0,06)

Balo 38%(0,08)

Balo 411%(0,11)

Balo 514%(0,14)

Nas medidas efetuadas foi utilizada a gua ultrapura em que no h adio de nenhum eletrlito, usado este tipo de gua, pois os resultados sero mais confiveis e fidedignos, por conta de no haver influncia na quantidade de on de interesse a ser avaliada pela tcnica.A curva de calibrao de calibrao para medidas de emisso de chama obtida fazendo-se o grfico dos dados obtidos quando se aspira amostras de solues que contm quantidades conhecidas do elemento a ser determinado, neste caso, Na e K, nela mede-se a emisso de cada soluo e depois cada medida de emisso posta contra as concentraes das solues. Para encontrar as concentraes relativas ao Na, a cada balo utilizado, fez-se as seguintes relaes:

Para os bales seguintes seguiu-se o mesmo clculo, encontrando os valores designados a seguir:Balo 2: 4 ppmBalo 3: 6 ppmBalo 4: 8 ppmBalo 5: 10 ppmSuco de laranja-Balo 1: 0 ppm Balo 2: 0,4 ppmBalo 3: 0,8 ppmBalo 4: 1,2 ppmBalo 5: 1,6 ppm

No isotnico foram feitas duas diluies assim a concentrao final foi encontrada da seguinte forma:Para o K as concentraes so as mesmas por conta de os volumes usados serem os mesmos. A partir destes dados pde-se montar um grfico relacionando o sinal analtico obtido no fotmetro, como est demonstrado a seguir:

Figura 1: Concentrao de sdio em padres (fotometria de chama)

O ltimo ponto do grfico foi excludo no momento da linearizao para diminuir o desvio de linearidade apresentado pelo grfico da curva de calibrao.Para encontrar as concentraes reais em cada padro preparado e analisado, substituiu-se os valores das intensidades de emisso observadas para cada balo em y, encontrando o x correspondente como segue, em que x igual a [Na] em g/L(ppm), demonstramos somente o primeiro clculo, os demais foram feitos de forma anloga:Balo 1:

Balo 2:

Balo 3:

Balo 4:

Figura 2: Concentrao de potssio em padres (fotometria de chama)

Neste caso para encontrar os valores reais de K em soluo fez-se clculos anlogos aos anteriores, mudando somente a equao da reta:

Balo 1:

Balo 2:

Balo 3:

Balo 4:

Figura 3: Concentrao de sdio em suco de laranja

Balo 1:

Balo 2:

Balo 3:

Balo 4:

Balo 5:

Utilizando-se das equaes encontradas nos grficos das curvas de calibrao com as solues contendo Na e K, encontrou-se as concentraes destes ons nas amostras de gua mineral, gua de torneira e isotnico, substituindo a intensidade da emisso no y e assim encontrando o x correspondente, conforme discriminado abaixo:gua Mineral [Na]:

gua Mineral [K]:

gua de torneira [Na]:

gua de torneira [K]:

Isotnico [Na]:

Isotnico [K]:

Amostra X[Na]:

Amostra X[K]:

Aps a realizao de todos os clculos pde-se constatar uma grande quantidade de sdio tanto alta em agua de torneira, como no isotnico utilizado. Segundo a CETESB a quantidade aceitvel de sdio em gua potvel seria de 20 mg/L variando para outros pases, quantidades superiores a esta podem acarretar problemas de sade como a presso arterial.[2] Em gua mineral tambm recomenda-se que esta quantidade seja baixa, assim como em isotnicos visto que estes so usados para repor sais minerais perdidos principalmente durante exerccios fsicos.

Concluso:O experimento desenvolvido mostrou-se eficaz como tcnica de anlise, apesar de ser passvel de alguns erros experimentais acarretados pela fragilidade do fotmetro utilizado para realizar as medies. A fotometria de chama uma alternativa de anlise que apresenta um baixo custo e mostra-se bastante til em diversos tipos de anlises qumicas. Pode ser usadas tambm, no controle de qualidade de soro fisiolgico, guas, bebidas isotnicas, como foi feito durante esta experimentao, para fins de comprovao do teor de metais alcalinos presentes em determinadas solues, como as supracitadas. importante ressaltar tambm que o controle destes metais( sdio, potssio e ltio) bastante importante, frente ao impacto na sade causado pelo excesso ou falta destes no organismo humano, acarretando problemas como, hipo e hipernatremia e hipo e hipercalemia. Referncias[1] OHLWEILER, O . A. Teoria e mtodos da anlise quantitativa, Rio de janeiro, editora Ltda, 1971.[2] http://www.cetesb.sp.gov.br/agua/%C3%81guas-Superficiais/34-Vari%C3%A1veis-de-Qualidade-das-%C3%81guas#sodio , acesso em 09/06/2015, 15:24h.