Análise físico-química sumária de vinhos

José Carvalheira – LQE/DRAPC

Análise físico-química sumária de vinhosObjectivoObjectivo ParParââmetrometro

Conclusão da ferm. alcoólica: Massa volúmica

Açúcares redutores

Teor alcoólico adquirido

Extracto Seco Total

Estado de conservação: Acidez volátil

Composição em ácidos: pH

Acidez Total

F. Maloláctica (Ác. Málico)

Presença de polifenoloxidases: Prova de ar

Métodos de análise aplicáveis aos vinhosParParââmetrometro MM éétodotodo

Alcool adquirido: Destilação + Areometria ou Balança Hidrostática / Ebuliometria / NIR / FTIR

Massa volúmica: Areometria / Picnometria / Balança Hidrostática / Densimetria Digital / FTIR

Açúcares redutores: Químico (Luff-Schrool) / FTIR

Acidez volátil Destilação por arrastamento de vapor + Volumetria ácido-base/ FTIR

pH Potenciometria / FTIR

Acidez Total: Volumetria ácido-base (com azul de bromotimol

ou potenciómetro) / FTIR

FML HPLC / Enzimático / Cromat. em papel / FTIR

Prova de ar: Exposição ao ar > 72 horas

Métodos de análise OIV - LQETÍTULO

REFERENCIA PRINCÍPIO

Caracteristicas cromáticas AS2-11-CARCHR Espectrometria UV-VIS

Método de medição da sobrepressão

AS314-02-SURPRES Aphrométrie

Dióxido de Carbono AS314-04-CO2MAN Manométrie

Chumbo AS322-11-PLOMB Spectrométrie d’absorption atomique

Acido sorbico AS313-18-SORCAP Capillary electrophoresis

Acetaldeido (etanal) AS315-01-ETHANA Colorimétrie

Acidez Total AS313-01-ACITOT Titrimétrie

Acidez Volatil AS313-02-ACIVOL Titrimétrie after distillation

Titulo alcoolometrico volumico

AS312-01-TALVOL Méthode de référence: pycnométrie

Alcalinidade das cinzas AS2-05-ALCCEN Titrimétrie

Amonio AS322-01-AMMONI Titrimétrie

Corantes artificiais AS315-08-COLSYN TLC

Cinzas AS2-04-CENDRE gravimétrie

Calcio AS322-04-CALCIU Spectrométrie d’absorption atomique

Métodos de análise OIV - LQETÍTULO

REFERENCIA PRINCÍPIO

Cloretos SA321-02-CHLORU Electrode Specifique

Acido citrico AS313-09-ACIENZ Enzymatique

Cobre AS322-06-CUIVRE Spectrométrie d’absorption atomique

Massa volúmica a 20°C AS2-01-MASVOL Méthode usuelle: aerométrie

Extracto seco total AS2-03-EXTSEC Méthode de référence: gravimétrie

Extracto seco total AS2-03-EXTSEC Méthode usuelle: densimétrie

Acetato de etilo AS315-02-ACEETH Méthode de référence: Chromatographie gazeuse

Avaliação do teor de açúcares mostos, MC e MCR por refractometria

AS2-02-SUCREF refractométrie

Indice de Folin-Ciocalteu AS2-10-INDFOL Colorimétrie

Glicerol AS312-05-GLYENZ Enzymatique

Ferro AS322-05-FER Méthode de référence: Spectrométrie d’absorption atomique

Acido lactico AS313-06-ALACHI Colorimétrie

Magnesio AS322-07-MAGNES Spectrométrie d’absorption atomique

Acido malico Total AS313-10-AMALTO Colorimétrie

Métodos de análise OIV - LQETÍTULO

REFERENCIA PRINCÍPIO

Diglucosido do malvidol AS315-03-DIGMAL Colorimétrie

Metanol AS312-03-METHAN Référence : Chromatographie gazeuse

Azoto Total AS323-02-AZOTOT Méthode Kjeldhal's

Acidos Organicos AS313-04-ACIORG HPLC

Potential deoxidação-redução

AS2-06-POTOXY Potentiométrie

pH AS313-15-PH Potentiométrie

Glucose e fructose AS311-02-GLUFRU Enzymatique

Sulfatos AS321-05-SULFAT Méthode de référence: gravimétrie

Dioxido de enxofre - vinho AS323-04-DIOSOU Iodométrie (rapide)

Acide tartarico AS313-05-ACITAR Méthode usuelle: Spectrophotométrie

FTIREtapas da técnica:

1 - Aquisição do espectro infra-vermelho: O espectro obtido situa-se entre os C.O. 10 000 e 2 000 nm (infravermelho próximo e médio)

2 - Tratamento da informação do espectro (processo estatístico): A base de dados de calibração é constituída por um banco de espectros de vinhos, para cada um dos quais foi atribuído um valor de referência para cada parâmetro pretendido, obtido por um método de referência.

O software procura uma eventual correlação entre cada C.O. e os valores de referência. Para cada parâmetro são retidos cerca de 15 C.O., que apresentam as melhores correlações entre a absorção e a concentração do composto em questão. Geralmente, com 15 C.O. obtém-se mais de 97% da informação sobre um dado composto.

A partir destes valores de intensidade a certos CO e das concentrações de referência écriado um modelo polinomial de calibração por via estatística. O método estatístico mais usado é o PLS (Partial Least Square).

A análise:

Uma agulha associada a uma bomba peristáltica toma 7 a 8 ml de amostra, fazendo-se a leitura após a paragem da bomba. Procede-se à aquisição e tratamento do espectro segundo os parâmetros estabelecidos na calibração e os resultados são afixados no ecrã.