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Tópicos em Química
Experimental
Maria Lúcia Braga Sanvido
Antônio Baraçal Prado Junior
EQUIPE: ___________
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Conteúdo INTRODUÇÃO ...................................................................................................................................................... 3
REGRAS E NORMAS DE SEGURANÇA ......................................................................................................... 4
MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATÓRIO QUÍMICO E SUAS UTILIDADES ............................... 7
LIMPEZA DE MATERIAIS E DESCARTE DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO ..................................... 13
BALANÇAS E TÉCNICAS DE PESAGEM ..................................................................................................... 15
BICO DE BUNSEN ............................................................................................................................................. 18
MATERIAIS VOLUMÉTRICOS E TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE VOLUMES .......................................... 20
DENSIDADE ........................................................................................................................................................ 25
PONTO DE FUSÃO ........................................................................................................................................... 29
PONTO DE EBULIÇÃO E CURVA DE EBULIÇÃO ...................................................................................... 32
SOLUBILIDADE .................................................................................................................................................. 34
FILTRAÇÃO ........................................................................................................................................................ 37
DESTILAÇÃO SIMPLES À PRESSÃO NORMAL E À PRESSÃO REDUZIDA........................................ 42
DESTILAÇÃO FRACIONADA .......................................................................................................................... 44
DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR .................................................................................................. 46
DECANTAÇÃO DE LÍQUIDOS ........................................................................................................................ 48
EXTRAÇÃO DE IODO ....................................................................................................................................... 50
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁLCOOL NA GASOLINA (Título Percentual em Volume- v% ) ....... 52
CRISTALIZAÇÃO ............................................................................................................................................... 54
PURIFICAÇÃO DA ASPIRINA ......................................................................................................................... 57
DISSOLUÇÃO FRACIONADA ......................................................................................................................... 59
IDENTIFICAÇÃO DE ELETRÓLITOS E NÃO ELETRÓLITOS EM PRODUTOS COMERCIAIS .......... 61
DETERMINAÇÃO DO CARÁTER ÁCIDO BASE DAS SUBSTÂNCIAS ................................................... 63
EVIDÊNCIAS DAS REAÇÕES QUÍMICAS .................................................................................................... 67
FATORES QUE INFLUEM NA VELOCIDADE DAS REAÇÕES ................................................................ 69
OBTENÇÃO DE PRECIPITADO E SUA SEPARAÇÃO ............................................................................... 71
PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES DO SABÃO ......................................................................................... 74
DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DO CLORETO DE MAGNÉSIO ............................................................ 78
CALCINAÇÃO ..................................................................................................................................................... 80
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO .................................................................................................................... 82
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................................................ 84
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INTRODUÇÃO
A Química é uma ciência que nasceu da curiosidade, necessidade e ambição do homem para
entender e dominar a natureza.
Apesar de só ser reconhecida como ciência a partir do século XVII, ela tem uma marca que sempre a
caracterizou e a identificou, desde seus primórdios, até os dias de hoje: a experimentação. Ela tem
uma linguagem simbólica e um saber fazer próprio que a distingue de todas as outras ciências.
É interessante lembrarmos que nem sempre ciência e tecnologia caminharam juntas. Até metade do
século XIX, o homem dominava uma série de tecnologias, como fabricação de ligas metálicas e de
vidro; os processos de fermentação para fabricação de queijos e vinhos; as técnicas de destilação
para fabricação de bebidas destiladas; a obtenção de corantes para indústria textil; perfumes e
diversos medicamentos; para citar alguns processos importantes. Mas, ele só foi desenvolver,
elucidar e entender os princípios, teorias e modelos teóricos e científicos que explicariam os
fenômenos químicos que estavam por trás desses processos, apenas recentemente.
Voce pode estar pensando, mas já faze quase 100 anos que temos a teoria atômica moderna! Mas,
se lembrar do tempo que faz que o homem vem fabricando vinhos, e ligas metálicas, e perfumes,
verá que algumas tecnologias precederam a ciência em muitos anos...
O que estamos querendo dizer, é que a Química começou pelo fazer, desenvolvendo e criando
técnicas próprias. Depois, pela observação dos fatos e fenômenos ocorridos, o homem se
perguntava por que isso ocorreu? para, a partir de então, ir à busca de explicações, e da criação de
teorias e modelos, que justificassem os resultados obtidos.
A partir do final do século XIX ciência e tecnologia passam a caminhar juntas, tanto na perspectiva
de melhorar as tecnologias já existentes, como no de criar novas tecnologias determinadas pelas
necessidades do homem ou interesses econômicos, políticos e sociais.
Segundo Chagas, o estudo da ciência Química envolve dois aspectos fundamentais: Um relacionado
à atividade teórica, ou seja, o pensar sobre os fatos observáveis em termos de modelos, e outro
relacionado à atividade prática que implica na manipulação da matéria, no campo macroscópico e,
que se constitui no fazer da química. Assim, o conhecimento prático é tão importante quanto o
conhecimento teórico, principalmente no que se refere à preparação para o exercício profissional.
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REGRAS E NORMAS DE SEGURANÇA
Introdução: Todo e qualquer trabalho a ser desenvolvido dentro de um laboratório de química apresenta riscos, seja pela ação dos produtos químicos, por chama, eletricidade como também pela imprudência, imperícia ou negligênciado próprio analista, que pode resultar em danos materiais e/ou pessoais como também perda de tempo útil. As normas e regras aqui apresentadas têm a finalidade de alertar aos laboratoristas sobre os perigos que podem encontrar em certas análises e algumas maneiras de evitá-los. Evite brincadeira e/ou conversas desnecessárias que possam distrair ou levar a acidentes pela falta de atenção. Prevenir acidentes é dever de cada um; trabalhe com calma, cautela, dedicação e bom senso, seguindo sempre as normas e regras aqui citadas. A sua segurança e a dos seus colegas de trabalho dependem disso Para que o trabalho em laboratório transcorra sem acidentes, existem algumas normas e regras que devem ser respeitadas e observadas. Regras de Segurança em Laboratório Químico: 1. Somente poderão participar das aulas de laboratório os alunos que estiveram com avental
limpo, em condições de trabalho e com sua identificação (nome ou sobrenome) no bolso superior.
2. Não é permitido o uso de sandálias, chinelos ou sapatos abertos, que coloquem em risco a segurança do aluno.
3. É expressamente proibido o uso de lentes de contato durante os trabalhos de laboratório.
4. É proibido usar jóias (braceletes, anéis, colares, correntes, etc...) que possam atrapalhar e causar acidente.
5. Manter o cabelo preso, as unhas cortadas e as mãos limpas.
6. Não é permitido trabalhar sozinho no laboratório. É necessária a presença de, pelo menos, mais um elemento.
7. É proibido fumar, comer, beber ou mascar chicletes no laboratório.
8. Todos os alunos devem estar em seus respectivos locais de trabalho, com o material necessário no inicio da aula.
9. Durante as aulas práticas, os alunos não poderão entrar no laboratório ou dele sair sem a autorização do professor.
10. Não é permitida a entrada de alunos no laboratório portando bolsas, sacolas, mochilas ou pacotes.
11. Toda quebra ou desaparecimento de um material deverá ser comunicado imediatamente ao professor responsável ou auxiliar de instrução, que fará a anotação da ocorrência.
12. A permanência de alunos nos laboratórios, fora do horário de aula, somente poderá ocorrer estando presente o professor responsável ou auxiliar de instrução, que se responsabilizará pelos materiais utilizados e pela segurança dos alunos.
13. Os alunos não poderão manusear aparelhos para os quais não tenham recebido instruções especificas.
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14. A conduta, participação, pontualidade, assiduidade, técnica de trabalho, cuidado no uso do
material, limpeza, bem como precisão e exatidão dos resultados obtidos, serão usados como critérios de avaliação.
15. Utilizar os EPI (equipamentos de proteção individual) sempre que necessário; em caso de duvidas oriente-se com o professor ou auxiliar de instrução.
16. Não deixar sobre a bancada, vidraria misturada a ferragens.
17. Antes de qualquer trabalho prático, informar-se sobre a periculosidade e a toxicidade das substâncias que irá manipular.
18. Esteja sempre certo da saída de emergência, da localização do chuveiro de emergência, dos extintores de incêndio, das mantas anti-fogo e saiba como usá-los corretamente.
Normas Gerais de Segurança em Laboratório Químico 1. Lavar as mãos antes de iniciar o trabalho, após cada manipulação e também ao se preparar
para sair do laboratório. Muito cuidado com as mãos durante qualquer manipulação no laboratório. Elas podem conter resíduos de reagentes, que causam irritação em partes sensíveis do corpo, como os olhos, boca, etc.
2. Deixar as bancadas, pias, balanças e materiais usados em perfeitas condições de limpeza, após o termino de cada trabalho. Para limpeza dos materiais, tais como tubos de ensaio, béquer, cadinho, cápsulas, etc., lavar com água e detergente, enxaguá-los três vezes com água corrente e mais três vezes com água destilada. Deixá-los escorrer sobre a bancada coberta de papel absorvente ou um pano limpo. Conservar os materiais nos respectivos armários, ao abrigo da poeira.
3. É proibido sentar no chão ou nas bancadas.
4. Utilizar a capela sempre que for trabalhar uma reação que libere vapores ou gases tóxicos, irritantes ou com cheiro desagradável.
5. Improvisação é o primeiro passo para um acidente. Usar sempre o material adequado.
6. Não trabalhar com material imperfeito, principalmente vidros que tenham arestas cortantes. Todo material quebrado deverá ser descartado em local próprio.
7. Adicionar sempre, ácidos à água e nunca água a ácidos.
8. Não retornar os reagentes aos frascos de origem, mesmo que não tenham sido usados; coloque sólidos em um recipiente especial para refugos químicos. Os líquidos serão descartados, de acordo com a sua natureza, em recipientes apropriados.
9. Lubrificar os tubos de vidro, termômetros e outros, antes de inseri-los numa rolha. Proteger as mãos com luvas apropriadas ou enrolar a peça de vidro em um pano grosso para esta operação.
10. Ter muita cautela quando for testar um produto químico pelo odor; não colocar o produto ou frasco diretamente sob o nariz.
11. Nunca deixar sem atenção qualquer operação onde haja aquecimento ou que reaja violentamente.
12. Prestar atenção aos bicos de gás. Verificar se há algum bico ligado que não esteja em uso. Terminado o experimento, fechar imediatamente o bico gás. Não esquecer torneiras de gás abertas. O bico de gás deve permanecer aceso somente quando estiver efetivamente sendo usado.
13. Não deixar vidro quente sobre a bancada, pois alguém pode pegá-lo inadvertidamente, ocasionando queimaduras. Colocá-los sobre uma tela de amianto.
14. Não trabalhar com inflamáveis perto dos bicos de gás acesos ou resistências elétricas ligadas.
15. Não dirigir a abertura do tubo de ensaio para si ou para os outros durante um aquecimento.
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16. Não aquecer reagentes em sistemas fechados.
17. Ligar os exaustores toda vez que houver escape de vapores ou gases no laboratório.
18. Não pipetar nenhum tipo de líquido com a boca; usar a pêra de segurança.
19. Ler cuidadosamente o rótulo dos frascos dos reagentes antes de servir-se deles. Criar o hábito de ler o rótulo e suas indicações duas vezes.
20. Não colocar as tampas dos frascos de reagentes com a boca voltada para a bancada.
21. Ler atenciosamente o procedimento do experimento procurando entender o que será feito; isso evitará riscos.
22. Não levar à boca qualquer reagente químico, mesmo que inofensivo.
23. Manter sempre limpo o local de trabalho, evitando obstáculos inúteis que possam dificultar as análises.
24. Se o líquido contido num frasco inflamar-se acidentalmente, cobrir a boca do frasco com vidro de relógio ou tela de amianto para evitar a entrada de ar.
25. Comunicar ao seu professor ou responsável pelo laboratório qualquer ocorrência anormal durante o transcorrer da aula, tais como acidentes pessoais, quebra de material, derramamento ou perda de reagentes, indisposição física, vazamentos e outros.
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MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATÓRIO QUÍMICO E SUAS UTILIDADES
Introdução As atividades de laboratório exigem, por parte do aluno não só um conhecimento das peças e aparelhos utilizados, como também os empregos corretos de cada um deles. Portanto, antes de tudo, é necessário que você observe atentamente cada um dos materiais e, a partir do uso, incorpore em seus conhecimentos, o nome, a forma e a utilidade de cada um. Objetivos Identificar alguns dos materiais mais usados nos laboratórios químicos e conhecer suas aplicações e usos. 1. Almofariz (ou grau) e Pistilo: Materiais usados na trituração e pulverização de sólidos.
2. Anel ou Argola: Empregado como suporte para funil durante a filtração ou separação de líquidos imiscíveis (líquidos que não se misturam).
3. Balão de Destilação ou de Engler: Balão de fundo redondo com saída lateral para passagem de vapores durante a destilação.
4. Balão de Fundo Chato: Empregado para aquecimento ou armazenamento de líquidos ou soluções.
5. Balão de Fundo Redondo: Usado para aquecimento de líquidos e/ou reações com desprendimento gasoso.
6. Balão Volumétrico: Usado na preparação de soluções. Não deve ser aquecido.
7. Bastão de Vidro ou Bagueta: É um bastão maciço de vidro. Serve para agitar e facilitar as dissoluções, mantendo as massas líquidas em constante movimento. Também auxilia na filtração.
8. Barrilhete: Recipiente plástico, contendo uma torneira na parte inferior usado para armazenar água destilada e/ou deionizada.
9. Bico de Bunsen: É a fonte de aquecimento mais usada em laboratório.
10. Bureta: Serve para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. Não deve ser aquecida. É constituída de um tubo de vidro uniformemente calibrado e graduado em décimos de mililitro. É provida de um dispositivo que permite o fácil controle do escoamento.
11. Cadinho: Usado para calcinação (aquecimento a seco e muito intenso) de substâncias. Pode ser aquecido diretamente na chama de um bico de Bunsen, apoiado sobre um triângulo de porcelana. Os cadinhos podem ser de porcelana, platina, amianto, etc.
12. Cápsula de Porcelana: Peça de porcelana, de várias capacidades, usada em sublimações e evaporações.
13. Coluna de Vigreux: Cilindro de vidro contendo, no seu interior, vários obstáculos e possui, próximo ao topo, uma saída lateral de vapores. Esta coluna é usada nas destilações fracionadas.
14. Condensador: Usado em destilações, tem a finalidade de condensar os vapores dos líquidos. Pode ser de vários tipos: condensador de tubo reto (ou de Liebig), condensador de bolas ( ou de Alhin) ou condensador de espirais (serpentina).
15. Copo Béquer ou Béquer: Muito utilizado para dissolver substâncias e efetuar reações químicas. Existem béqueres de varias capacidades tanto de vidro como de polietileno. Os béqueres de vidro podem ser aquecidos sobre tripé com tela de amianto ou, chapa de aquecimento.
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16. Dessecador: Recipiente de vidro provido de uma tampa com fecho estanque e que contém
uma substância dessecante, usado para resfriamento de substâncias em atmosfera contendo baixo teor de umidade ou, na dessecação (desidratação) de algum material.
17. Erlenmeyer: Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos, dissolução de substâncias e reações químicas. Pode ser aquecido com tripé sobre tela de amianto.
18. Espátula: Material de aço, porcelana, vidro ou polietileno, usado para transferência de substâncias sólidas. Deve ser lavada e secada após a transferência de cada reagente.
19. Estante para Tubos de Ensaio: Suporte de madeira, de arame revestido com plástico ou tinta plástica, de aço inox ou ainda de polietileno, que serve de suporte para tubos de ensaio.
20. Funil Analítico: Usado na filtração para retenção de partículas sólidas. Possui haste longa e sulcos para facilitar o escoamento do filtrado. Deve conter, no seu interior, um filtro que pode ser de papel, lã de vidro ou algodão vegetal.
21. Funil Técnico: Material de vidro ou de polietileno, usado para auxiliar a transferência de líquidos.
22. Funil de Büchner: Material de porcelana ou de vidro, usado na filtração a vácuo.
23. Funil de Decantação ou Funil de Separação ou Ampola de Bromo: Usado na separação de líquidos imiscíveis (líquidos que não se misturam).
24. Furador de Rolhas: Material metálico usado para fazer furos de vários diâmetros em rolhas de cortiça ou borracha.
25. Garra de Condensador: Peça metálica usada para fixar o condensador à haste do suporte universal. Pode ser usada para a fixação de outros materiais como balões, Erlenmeyer, etc.
26. Kitassato: Material de Vidro, de paredes grossas, usado em conjunto com o funil de Büchner na filtração a vácuo.
27. Mariote: Frasco de vidro usado para armazenar água destilada e/ou deionizada.
28. Mufa: Peça de metal usada para fixar a garra ao suporte universal.
29. Picnômetro: Recipiente usado na determinação da densidade de líquidos. É um material de grande exatidão de volume, por isso não deve ser secado por aquecimento. Pode ser de vidro ou metal.
30. Pêra de Segurança: Dispositivo de borracha utilizada para pipetar líquidos.
31. Pesa Filtro: Frasco de vidro, com tampa esmerilhada, usado nas pesagens de substâncias corrosivas, voláteis ou higroscópicas.
32. Pinça de Madeira: Usada para segurar o tubo de ensaio durante aquecimento com o bico de Bunsen.
33. Pinça Metálica ou Tenaz de Aço: Usada para manipular materiais que foram aquecidos na estufa, chapa elétrica, bico de Bunsen ou mufla, como béquer, Erlenmeyer, cápsulas e cadinos.
34. Pinças de Mohr e Pinça de Hoffman: Usadas para impedir ou reduzir a passagem de gases ou líquidos por tubos flexíveis.
35. Pipeta Graduada: Cilindro de vidro, estreito, geralmente graduado em décimos de mililitro, usada para medir volumes variáveis de liquido com boa exatidão, dentro de determinada escala. Não deve ser aquecida.
36. Pipeta Volumétrica: Constituída de um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O Traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. É utilizada para medir volumes de líquidos com grande exatidão. Não deve ser aquecida.
37. Pisseta: Recipiente plástico usado no enxágüe de materiais através de jatos de água destilada, álcool ou qualquer outro solvente.
38. Proveta: Cilindro de vidro ou polietileno de varias capacidades, usado para medir e transferir volumes líquidos que não exigem grande exatidão. Não deve ser aquecida.
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39. Suporte Universal: Peça metálica usada para fazer a sustentação de vários materiais em
algumas operações, tais como: Filtração, Destilação, Extração e outras,.
40. Tela de Amianto: Usada para distribuir uniformemente o calor recebido da chama do bico de Bunsen.
41. Termômetro Químico: Usado para medir temperaturas de sólidos, líquidos ou vapores, durante o aquecimento de um sistema. Para medir a temperatura ele deve estar imerso no material que está sendo aquecido ou resfriado.
42. Triângulo de Porcelana: Suporte para cadinhos durante aquecimento direto no bico de Bunsen. Para utilizá-lo, devemos dobrar (enrolar) suas extremidades sobre a borda o tripé ou argola, para melhor fixação, caso contrário, o cadinho pode cair facilmente.
43. Tripé de Ferro: Suporte para tela de amianto ou triângulo de porcelana, durante o aquecimento.
44. Trompa de Água: Usada para provocar vácuo pela passagem de água.
45. Tubo de Ensaio: Utilizado para realizar reações em pequena escala, principalmente em teste de reações. Pode ser aquecido diretamente sobre chama do bico de Bunsen.
46. Tubo de Thielle: Tubo de vidro, com formato especial, usado na determinação do ponto de fusão.
47. Vareta de Vidro: Cilindro de vidro, oco, de baixo ponto de fusão. É muito utilizado na fabricação de curvas para interligar materiais como: balões, condensadores, kitassatos, erlenmeyer e outros. Também são utilizados para confecção de capilares e pipetas.
48. Vidro de Relógio: Vidro de forma côncava, usada para cobrir béqueres e cápsulas de porcelana, em pesagens de sólidos, em cristalização de quantidades pequenas, etc. Este material não deve ser aquecido sobre tela de amianto.
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LIMPEZA DE MATERIAIS E DESCARTE DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO
Introdução A limpeza correta de todos os materiais a serem utilizados em um trabalho prático é de extrema importância na garantia da qualidade dos produtos obtidos e dos resultados das análises realizadas.
Os problemas provenientes da geração de resíduos, tanto na produção industrial como nos laboratórios, afetam significativamente todo o processo industrial. As formas de tratamento desses resíduos normalmente contribuem muito para a elevação dos custos industriais, porém são de extrema importância para garantia da qualidade do ambiente e da saúde da população. Os novos programas de qualidade implantados nas grandes empresas vêem propiciando medidas de controle e tratamento dos resíduos e a melhoria das condições ambientais. Nesse sentido, novos processos e substâncias têm sido desenvolvidos a fim de eliminar possíveis fontes de poluição.
Mais do que nunca, nos dias de hoje, torna-se indispensável que as pessoas diretamente envolvidas nos processos industriais tenham uma consciência crítica e atitude rigorosa no seu trabalho, procurando colaborar para diminuir ao máximo a geração de resíduos, contribuindo para a melhoria da qualidade de vida de todos. Orientações para limpeza dos materiais: 1. Lavar todo material antes de seu uso. No caso do mesmo precisar ser reutilizado, repetir a sua
lavagem.
2. Sempre que possível é conveniente o uso de escovas apropriadas na limpeza dos materiais;
3. Na lavagem dos materiais deve ser utilizada uma solução de detergente comum. Depois de limpos, ser enxaguados de 3 a 4 vezes com água corrente, depois com água destilada, também de 3 a 4 vezes, e secados em estufa ou, na temperatura ambiente, dependendo do material.
4. Na limpeza de materiais de vidro, nos quais o uso de detergentes comuns mostra-se ineficiente, são utilizadas soluções alcalinas como os detergentes alcalinos ou a solução de alcoolato de sódio ou de potássio, preparada a partir da reação entre hidróxido de sódio ou potássio, ou até sódio metálico, e álcool etílico.
5. Na utilização de alcoolato, deixa-se de molho a vidraria na solução por alguns minutos (aproximadamente 3 - 15 minutos), devolvendo em seguida, a solução para seu frasco original, e enxaguando a vidraria com água corrente, em seguida, com solução diluída de HCl (0,01M) e, finalmente, com água destilada (no mínimo 3 vezes).
6. A secagem dos materiais de vidro, de laboratório, pode ser feita em estufa a 80ºC porém, os materiais volumétricos, devem ser secados naturalmente ou, através do uso de acetona e corrente de ar.
Nota: 1. A eficiência do enxágue não está na quantidade de água que se utiliza nesta operação e
sim, no número de vezes que se enxágua. Portanto, é mais eficiente enxaguar, no mínimo 3 vezes com pouca quantidade de água em cada enxágue do que fazê-lo uma única vez com bastante água.
2. A solução sulfocômica foi muito utilizada até algum tempo atrás. De fato é uma solução
muito eficiente para limpeza de vidraria de laboratório, principalmente para remoção de sujeira de origem orgânica. Ocorre que o cromio VI é altamente poluente e, a solução sulfocrômica que vai para descarte, apesar da maior parte dos íons ser crômio III (verde), ainda possui crômio VI (laranja).
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Procedimentos gerais para tratamento dos resíduos gerados pelos laboratórios 1. Utilizar capelas ou coifas de captação nos trabalhos em que se tenha a geração de gases,
vapores ou névoas.
2. Em líquidos sem metais pesados e sem fluoretos, como soluções geradas em análises titulométricas ácido/base, de precipitação, etc., deve-se acertar o pH entre 5 e 9, diluir e descartar no esgoto.
3. Líquidos contendo fluoretos devem ser precipitados com cálcio e filtrados. O sólido deve ser acumulado e, posteriormente, enviado para aterro sanitário. O filtrado deve ser descartado no esgoto.
4. Líquidos contendo metais pesados requerem um tratamento especial pela alta toxidez. Inicialmente esses metais devem ser removidos com acerto de pH ou fazendo co-precipitação com hidróxido férrico ou adsorção em carvão ativo.
5. Líquidos biológicos de laboratórios de análises clínicas e microbiológicas, quando patalógicos, devem passar por autoclavagem ou esterilização com solução de 1,0 a 2,5% de hipoclorito de sódio ou com solução de ácido peracético e destinados ao esgoto.
6. Solventes orgânicos clorados devem ser armazenados em separado em recipientes especiais. A queima desses solventes produz fosgênio ou fosfogênio (COCl2) que é um gás altamente tóxico que pode causar edema pulmonar com efeito retardado, após 5 a 6 horas da aspiração pelo trabalhador.
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BALANÇAS E TÉCNICAS DE PESAGEM
Introdução
Balanças são aparelhos destinados a medir a massa dos corpos ou, como se diz em linguagem popular, “pesá-los”.
A balança, provavelmente, foi inventada pelos antigos povos orientais há cerca de 4000 a.C. mas, somente em 1777, Lavoisier fez uso do primeiro instrumento de pesagem confiável, introduzindo o Método Científico em seus estudos sobre combustão derrubando, definitivamente, a Teoria do Flogístico.
Atualmente, existe enorme variedade de balanças, adaptadas às mais diversas pesagens. Desde as que se destinam a pesar enormes cargas, como caminhões carregados, até aparelhos de extrema sensibilidade, capazes de registrar pequeníssimas massas.
A sensibilidade de uma balança é uma de suas características mais importantes. Diz-se que uma balança é sensível ao miligrama, por exemplo, quando a massa de um miligrama colocada em um de seus pratos consegue provocar o desequilíbrio, inclinando sensivelmente o travessão.
Uma boa balança deve ser justa e fiel. Justeza é a qualidade da balança em pesar com exatidão a massa de um corpo e, fidelidade, é a propriedade de, sempre que repetir a pesagem do mesmo material, apresentar o mesmo resultado.
Num laboratório químico, algumas análises envolvem a operação de pesagem. Na realidade trabalha-se com massas e não com pesos. O peso de um objeto é a força exercida sobre ele pela ação da gravidade (P = m x g). O peso de qualquer material difere em diferentes locais da terra. Já a massa é a quantidade de matéria pela qual o objeto é composto logo, não varia com a gravidade. O peso de um objeto na Lua é menor que o peso do mesmo objeto na Terra, mas a massa deste objeto na Terra, na Lua ou em qualquer outro lugar, é sempre a mesma.
As Técnicas de pesagens adotadas dependem da importância da medida e da aproximação desejada.
Técnicas de pesagens
Existem básicamente três processos de determinação de massa:
1. Pesagem Direta: Usada para determinar a massa de um objeto, por exemplo, um pesa-filtro, um cilindro metálico, uma cápsula, papel, etc.
2. Pesagem por Adição: Usada quando adicionamos pequenas quantidades de amostra num recipiente (pesa-filtro, béquer pequeno, cápsula, ou mesmo papel de filtro ou acetinado, etc) de massa conhecida, até obtermos a massa desejada de amostra. Por exemplo, queremos fazer a secagem de 3,0000 g de sulfato de cobre II. Neste caso, podemos usar uma cápsula previamente tarada (de massa conhecida) e acrescentar, com o auxílio de uma espátula, pequenas quantidades do sal, até a balança (eletrônica) mostrar no display, 3,0000 g.
3. Pesagem por diferença: Usada para determinar a massa de uma amostra, por diferença entre duas pesagens. Por exemplo: as pesagems feitas nos itens anteriores (cápsula – pesagem direta e sulfato de cobre II – pesagem por adição) foram utilizadas para determinar a umidade do sal. Após certo tempo em estufa, a cápsula contendo o sal foi colocada em dessecador para esfriar e, em seguida, pesada. Para sabermos a massa do sal seco, temos que descontar a massa da cápsula e, se quisermos saber a perda de peso (quanto de água evaporou), devemos subtrair da massa do sal úmido, a mssa do sal seco ( perda de água = massa do sal úmido – massa do sal seco).
Balanças
Balança Técnica: É uma balança de pouca exatidão, esta balança deve ser utilizada apenas em análises qualitativas. Este tipo de balança trabalha com apenas duas casas decimais sendo, a primeira casa, exata mas, a segunda, é duvidosa. Estas balanças podem ser eletrônicas ou manuais.
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Balança Semi Analítica: Oferece maior exatidão que a balança técnica, pois trabalha com três casas decimais (miligrama), sendo as duas primeiras, exatas, mas a terceira é duvidosa. Também devem ser utilizadas em análises qualitativas. A maioria é eletrônica.
Balança Analítica: Oferece grande extidão nas medidas de massa. Trabalham com quatro (décimos de miligrama) ou mais casas decimal sendo a última casa, sempre duvidosa. É usada em análises quantitativas. Podem ser mecânicas (em desuso), eletromecânica (em desuso) ou eletrônica.
Em laboratório, ao utilizar uma balança, de qualquer tipo, devemos inicialmente verificar se está ligada à rede elétrica pois, as balanças eletrônicas precisam de um tempo de aquecimento que dura em média 30 minutos. A seguir, é feita a verificação do nível, pois, qualquer balança para pesar corretamente deve estar num plano perfeitamente horizontal. O acerto do nível é feito girando os pés da balança no sentido horário ou anti horário. A seguir, ela é zerada.
Observações:
Nunca colocar reagente a ser pesado diretamente sobre o prato da balança; utiliza-se para isso: papel acetinado, papel de filtro, vidro de relógio, béquer pequeno, pesa-filtro, etc.
Nunca pesar materiais quentes, pois a balança está calibrada para pesar à temperatura ambiente.
Nuna pesar substâncias corrosivas, voláteis ou higroscópicas em frascos abertos. Utilize pesa-filtro.
O frasco usado para conter a substância a ser pesada deve estar limpo, seco, na temperatura ambiente e não deve ser tocado com as mãos que podem impregná-lo com gordura; utilize, para manipulá-lo, papel absorvente fino.
Nunca ultrapassar a carga máxima da balança. Toda balança possui sua carga máxima declarada na parte frontal.
Para fazer a leitura da massa, a balança deve estar fehada.
Conservar a balança sempre limpa e fechada. Utilize um pincel para limpá-la.
Objetivos
Manipular corretamente a balança técnica e a balança semi-analítica e executar corretamente medidas de massas.
Materiais
Balança técnica
Balança Semi-analítica
Espátula
Papel acetinado
Cilindros de ferro
Cilindros de zinco
Reagentes:
Sulfato de Cobre II
Procedimento A) Pesagem direta na balança semi-analítica eletrônica – Massa de cilindros de zinco e ferro.
B) NOTA: Deve ser utilizado o procedimento da balança que será utilizada pois, cada Marca/Modelo, tem seu procedimento de uso, emitido pelo fabricante.
1. Verificar se a balança está nivelada, caso não esteja fazê-lo através dos pés niveladores. 2. Verificar se o prato da balança está limpo, caso não esteja, limpá-lo usando um pincel macio. 3. Pressionar [L/D] para estabilizar a balança. 4. Pressionar [T/F Prog] para zerar a balança. 5. Colocar a amostra de zinco, no centro do prato da balança e lentamente, fechar a porta da
balança. 6. Efetuar a leitura da massa e anotar o valor. 7. Retirar o material do prato da balança. 8. Pedir para um colega efetuar a massa do mesmo material. 9. Comparar os valores das massas obtidas, da mesma amostra, nas duas pesagens. 10. Repetir o procedimento com a amostra de ferro e, ao final, apertar a tecla [L/D] para desligar a
balança.
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C) Pesagens por adição na balança semi-analítica eletrônica – pesar 1,00 g do sal sulfato de cobre II.
1. Verificar se a balança está nivelada, caso não esteja, fazê-lo através dos pés niveladores. 2. Verificar se o prato da balança está limpo, caso não esteja, limpá-lo usando um pincel macio. 3. Pressionar [L/D] para estabilizar a balança. 4. Pressionar [T/F Prog] para zerar a balança. 5. Colocar o papel acetinado no centro do prato da balança e pressionar novamente [T/F Prog]
para tarar. 6. Transferir cuidadosamente, com o auxilio de uma espátula, pequenas porções do sal CuSO4 até
obter a massa de 1,000g ou próximo disso e lentamente, fechar a porta da balança. 7. Anotar o valor. 8. Apertar a tecla [L/D] para desligar a balança. 9. Retirar o papel dobrar e guardar (para próxima aula), identificando no papel o número da equipe
e a classe. 10. Limpar a balança com o pincel.
D) Pesagem direta na balança técnica
1. Medir a massa dos mesmos materiais do ítem A, na balança técnica e comparar as massas.
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BICO DE BUNSEN
Introdução
Grande parte dos aquecimentos realizados em laboratório é feitos por meio de queimadores de gases combustíveis, sendo mais comumente usado o bico de Bunsen, o qual foi desenvolvido pelo físico alemão Robert Wiheim Eberhard Bunsen, em 1855.
O gás combustível queimado no bico geralmente é o gás de rua ou G.L.P. (gás liquefeito de petróleo) e o comburente é o oxigênio do ar atmosférico.
Existem bicos de Bunsen com ou sem regulagem de gás, mas ambos possuem basicamente três partes: cilindro, Anel de Regulagem (de ar) e base metálica.
Cilindro metálico: Tubo de metal, rosqueado no centro da base, por onde passa o gás combustível que é queimado no topo. Possui alguns orifícios na parte inferior por onde entra ar (comburente).
Anel de Regulagem: o anel é uma peça metálica que envolve a parte inferior do cilindro. Possui orifícios (janelas) correspondentes aos do cilindro, de modo que, girando o anel, pode-se abrir ou fechar as janelas, controlando assim a entrada de ar.
Base metálica: Possui uma entrada lateral de gás e um pequeno orifício no centro, por onde sai o gás que será queimado no topo do cilindro.
Características da chama: Mantendo-se as janelas fechadas, obtém-se uma chama fuliginosa de coloração amarela. Isso indica que está ocorrendo uma combustão incompleta do gás, pois existe pouco oxigênio para queimá-lo e, neste caso, os produtos da queima são: CO (monóxido de carbono), C (carvão na forma de fuligem), H2O (vapor de água) e pouco CO2 (dióxido de carbono ou gás carbônico)
Para regular a chama, deve-se abrir lentamente as janelas do bico de Bunsen, o que fará aumentar a quantidade de oxigênio na mistura gás-ar que será queimada, promovendo assim, a combustão completa do gás e, neste caso, os produtos da queima serão apenas CO2 (gás carbônico) e H2O (vapor de água).
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Uma chama bem regulada possui três regiões distintas:
O cone externo da chama (oxidante) é ligeiramente violáceo, o intermediário, azul e, o cone interno, é incolor, mas é mascarado pela chama azul que o deixa ligeiramente escurecido. Para Ligar o bico de Bunsen:
1. Verificar se a torneira de gás está desligada, caso esteja, desligá-la 2. Verificar se as janelas do bico estão fechadas, caso não estajam, fechá-las. 3. Não deixar o Bico de Bunsen na beirada da bancada, posicioná-lo mais no fundo, isto evita
que, ao acendê-lo, a chama atinja seu rosto. 4. Riscar um palito de fósforo e aproximá-lo da boca do cilindro. 5. Abrir lentamente o gás, mantendo o rosto afastado do bico. 6. Abrir lentamente as janelas do bico de Bunsen para regular a chama. 7. Caso perceba um barulho com a chama já regulada, diminua a entrada de ar, pois isso
significa que existe muito ar em relação à quantidade de gás e, se assim permanecer, provavelmente a chama irá apagar, fazendo com que ocorra escape de gás no laboratório.
Para Desligar o Bico de Bunsen:
1. Fechar as janelas do bico. 2. Desligar o gás.
Ao ligarmos ou desligarmos o bico de Bunsen devemos sempre ter cuidado de fazê-lo com as janelas fechadas, para evitar o retrocesso da chama.
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MATERIAIS VOLUMÉTRICOS E TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE VOLUMES
Introdução
Medir volumes de líquidos faz parte da rotina de qualquer laboratório químico. As medidas de volumes podem ser efetuadas para serem usadas em análises qualitativas (não requer muita exatidão) ou em análise quantitativa (requer exatidão). Portanto, é necessário que o Técnico de Laboratório saiba diferenciar e usar corretamente os materiais volumétricos, de modo a reduzir ao mínimo o erro das análises.
Os materiais volumétricos mais comuns são:
A precisão do material está relacionada com a temperatura na qual o material está sendo utilizado (em geral são calibrados à temperatura de 20ºC) e com a limpeza. Existe também uma relação entre o diâmetro onde se localiza o traço de aferição (marca onde se faz a leitura) e a precisão do material; em geral, quanto maior o diâmetro, menor será a precisão e, quanto menor o diâmetro, maior será a precisão.
Os materiais volumétricos nunca devem ser colocados em estufas, pois o calor dilata o vidro e, consequentemente, descalibra o material.
Os frascos volumétricos disponíveis são de dois tipos:
Aqueles calibrados para conter certo volume de líquido, o qual, se transferido, não o será totalmente. Esses frascos exibem a sigla TC (to contain) gravada no vidro. Logo, Esses frascos não devem ser usados para transferência, pois irão transferir um volume menor sempre.
Aqueles calibrados para livrar um determinado volume de líquido. Esses frascos exibem a sigla TD (to deliver) gravada no vidro. Logo, esses frascos são indicados para transferência de um volume determinado.
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Provetas ou cilindros graduados
São materiais utilizados em medidas aproximadas de volume, pois apresentam erro de 1 % nas medidas de volume. Portanto não devem ser utilizadas em análises quantitativas. Em geral, apresentam a sigla TD. Existem provetas de várias capacidades, variando de 5,0 mL até alguns litros.
Pipetas
Podem ser de dois tipos: Graduadas ou volumétricas.
1. Pipetas Graduadas: Possuem a sigla TD. São providas de uma escala numerada de cima para baixo e, geralmente graduada em décimos de mililitro (0,1 mL). A sucção do líquido deve ser feita com um pipetador, o mais comum é a pera de segurança, ou com vácuo. Esse tipo de pipeta serve para escoar volumes variáveis de líquido, mas sua precisão é menor que a da pipeta volumétrica.
2. Pipetas Volumétricas: Possuem a sigla TD. São usadas para transferir um volume único de líquido. As pipetas volumétricas comumente encontradas são de: 1,00 mL, 2,00 mL, 5,00 mL, 10,00 mL, 15,00 mL, 20,00 mL, 25,00 mL, 50,00 mL 100,00 mL e 200,00 mL.
Para usarmos este tipo de pipeta, considerando que ela está limpa, devemos inicialmente enxaguá-la duas ou três vezes com pequenas porções da solução a ser utilizada. Cada porção é posta em contato com toda a superfície interna da pipeta antes de ser escoada. Esta operação se chama “ambientar”.
Finalmente, usando pera de segurança ou vácuo, a pipeta é cheia com a solução até 1 a 2 cm acima do seu traço de aferição. Nesta operação, a pipeta não deve ser introduzida demais na solução a ser pipetada, mas também, não tão pouco que possa haver perigo de sua extreminade ficar, durante a sucção, fora da solução. Usando um papel absorvente macio, enxuga-se a parte externa inferior da pipeta e, com a pipeta na vertical, deixamos o líquido escoar lentamente para um béquer pequeno, até que a parte inferior do menisco coincida com o traço de aferição da pipeta. Este ajustamento deve ser feito com a pipeta na posição correta (o traço de aferição deve estar posicionado na mesma direção dos olhos do operador) para evitar erros de paralaxe.
As pipetas podem ser ainda de esgotamento total (dois traços) ou, de esgotamento parcial (um ou nenhum traço). Em ambas, após a transferência do líquido, aguardamos aproximadamente 15 – 20 segundos com a pipeta na posição vertical e, em seguida, no caso da pipeta de esgotamento parcial, tocamos a ponta da pipeta contra a superfície interna do frasco e, com isso, a última gota do líquido é então transferida. Caso a pipeta seja de esgotamento total, após os 15-20 segundos com a pipeta na vertical, o restante do líquido que ficou na ponta da pipeta é transferido para o recipiente, assoprando com a própria pera.
Uso da pera de segurança (pera de três vias)
1. Conectar a pera de segurança à extremidade superior da pipeta.
2. Retirar o ar da pera (aperte 1 e 2. Solte 1 e 2)
3. Introduzir a pipeta no líquido a ser pipetado sem deixar a sua ponta tocar o fundo do recipiente.
4. Pressionar a válvula 3, que fará a sucção até acima do traço de aferição (aproximadamente 1 cm acima). Secar a pipeta com papel absorvente.
5. Acertar o menisco, pressionando a válvula 4.
6. Levar a pipeta até o recipiente de destino e deixar escoar o líquido pela parede lateral do mesmo, pressionando a válvula 4. Esta operação deve ser realizada mantendo-se a pipeta na posição vertical.
7. Após escoamento total do líquido, esperar 15-20 segundos e tocar a ponta da pipeta na parede lateral do recipiente para escoar a última gota (esgotamento parcial) ou, pressionar 2 e 3 (nesta ordem) para esgotar totalmente a pipeta (esgotamento total).
Não segurar o conjunto (pipeta + pera) pela pera esim, pela pipeta.
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1
2
3
4
Buretas
São frascos volumétricos TD, usados para escoar volumes variados de líquidos, com relativa precisão. São muito usadas em titulações. A bureta consiste num cilindro longo, uniformemente calibrado em toda sua extensão de escala graduada de cima para baixo e possui, entre a extremidade inferior e o cilindro graduado, um dispositivo de controle (torneira) que pode ser de vidro esmerilhado ou teflon. Durante a sua utilização ela deve estar na posição vertical, fixada ao suporte universal através de uma garra (garra para bureta) e, o seu interior, deve estar completamente cheio de líuido titulante, sem nenhuma bolha e com a parte inferior do menisco tangenciando o traço de aferição zero da bureta. As torneiras de vidro devem ser lubrificadas com vaselina para facilitar seu manuseio. Caso a torneira seja de teflon, não é propriamente necessário lubrificá-la, mas uma fina camada de lubrificante, facilita seu manuseio e até evita vazamentos. As buretas mais comuns são de 10,00 mL, 25,00 mL e 50,00 mL mas existem menores e maiores (5,00 mL até 100,00 mL) e microburetas com capacidades de até 0,100 mL. As buretas também devem ser ambientadas, 3 ou 4 vezes, com a solução a ser utilizada.
Balões Volumétricos
São materiais volumétricos construídos para conter exatamente certo volume de líquido, numa determinada temperatura (20ºC); por esse motivo, exibem a sigla TC. São utilizados para se preparar soluções. Os balões volumétricos possuem a forma de uma pera, fundo chato e gargalo longo, provido de uma tampa de vidro esmerilhado ou teflon. Eles podem ser de vidro transparente, de vidro verde, de vidro ambar ou ainda, de polietileno. Apresentam um único e fino traço de aferição gravado em torno do gargalo, que indica até onde o nível do líquido deve ser elevado para completar o volume do frasco. O gargalo deve ser bastante estreito em relação ao corpo do balão, a fim de que um pequeno erro no ajuste do menisco em relação ao traço de aferição, não ocasione um erro considerável no volume total da solução. Os balões volumétricos mais utilizados são de: 10,00 mL, 20,00 mL, 25,00 mL, 50,00 mL 100,00 mL, 200,00 mL, 250,00 mL, 500,00 mL, 750,00 mL, 1000,0 mL e 2000,0 mL. Além de sere utilizados na preparação de soluções, são empregados também, para obtenção, com auxílio de pipeta volumétrica, de alíquotas de solução da substância analisada.
Leitura do volume A superfície do líquido contido num tubo de pequeno diâmetro, não é plana. Devido à tensão superficial ela adquire a forma de um menisco (côncava).
O acerto e a leitura do nível dos líquidos nos materiais volumétricos devem ser feitos da seguinte forma: 1. Os materiais que se apóiam por si mesmos (balões volumétricos e provetas) devem estar sobre
uma superfície plana e, os que não se apóiam por si mesmos (buretas e pipetas) devem estar sustentados na posição vertical (a bureta deve ser fixada ao suporte universal através de uma garra e a pipeta, suspensa pela mão do operador).
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2. O operador deve se posicionar corretamente em relação ao traço de aferição para evitar erros de
paralaxe, ou seja, os olhos do operador e o traço de aferição do material volumétrico devem estar na mesma horizontal.
3. O operador deve fazer com que a parte inferior do menisco tangencie o traço de aferição do material volumétrico (se o líquido usado for escuro – não transparente - deverá tangenciar a parte de cima do menisco).
4. Para facilitar a leitura da parte inferior do menisco, é conveniente usar um cartão com um retângulo preto gravado. Esse cartão é colocado atrás da bureta, de modo que o retângulo preto fique a 1 mm abaixo do menisco. Isso faz enegrecer o menisco, tendo maior realce contra o fundo preto do cartão
Os traços de aferição gravados em círculo ou semicírculo facilitam o operador a evitar erros de paralaxe.
Objetivos Conhecer os materiais volumétricos e as técnicas de utilização desses materiais. Materiais e equipamentos
Argola
Balão volumétrico 100 mL
Béquer 50 mL
Bureta de 25,0 mL
Funil técnico
Pipeta graduada 10 mL
Pipeta volumétrica 25 mL
Pisseta
Provetas - 25 e 100 mL
Reagentes Sulfato de cobre II
Água destilada
Procedimento
A) Preparação de 100 mL de uma solução de sulfato de cobre II
1. Transferir 1,000g de Sulfato de Cobre II (pesado na aula anterior), para um béquer de 50 ou 100 mL tomando o cuidado de não deixar resíduo do sal no papel; para isso, lavar o papel com jatos de água destilada na direção da béquer.
2. Agitar o material contido no béquer para que haja dissolução total do sal.
3. Transferir quantitativamente o conteúdo do béquer para um balão de 100 mL. Para isto, utilize um funil de transferência apoiado sobre uma argola fixada a um suporte universal.
4. Lavar a bagueta, o béquer (3 vezes) e, em seguida o funil, com água destilada contida na pisseta.
5. Acrescentar água destilada, aos poucos procurando homogeneizar a solução através de movimentos circulares com a base do balão.
6. Completar o volume do balão, com água destilada, até o traço de aferição.
7. Fechar o balão e homogeneizar a solução. Para isso, fixar a tampa entre dois dedos (indicador e médio) da mão esquerda, inverter o balão (virar de cabeça para baixo) e, segurando o fundo do
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balão com a mão direita, fazer movimentos de vai-e-vem. Voltar o balão à posição correta. Repetir 30 vezes esta operação.
B) Transferência de volumes
1. Transferir, com auxilio de um funil de transferência, apoiado sobre uma argola, todo o volume do balão para uma proveta de 100,0mL e comparar o nível do líquido com o traço de aferição da proveta. ANOTAR o volume medido na proveta.
2. Pipetar 25 mL da solução contida na proveta usando uma pipeta volumétrica conectada a uma pêra de segurança e transferir o volume para um béquer de 50 mL. Lembrar-se de: enxugar a parte inferior da pipeta com papel absorvente, acertar o menisco e, no final da transferência, remover a ultima gota que fica na ponta da pipeta. Durante a transferência, manter a pipeta na posição vertical e após a transferência, aguardar 15 segundos.
3. Pipetar 10 mL da solução contida na proveta usando a pipeta graduada de 10,0 mL conectada a uma pêra de segurança e transferir o volume para o mesmo béquer usado no item anterior. Este béquer agora contém 35 mL de solução. Tomar os mesmos cuidados do item anterior. ANOTAR o volume encontrado no béquer.
4. Transferir a solução contida no béquer para uma bureta de 25 mL que deve estar limpa e seca (caso não esteja, lavá-la três vezes com pequenos volumes da solução a ser usada).
5. Colocar o béquer anterior (que agora deve estar vazio) sob a bureta.
6. Com o béquer abaixo da bureta, com a mão esquerda abrir a torneira da bureta para encher a parte abaixo da torneira.
7. Verificar se a parte inferior da bureta (região abaixo da torneira) não contém bolhas de ar. Caso isso ocorra, abrir a torneira rapidamente, para remoção das bolhas de ar repetindo seu preenchimento.
8. Colocar mais solução na bureta, e zerá-la (a parte inferior do menisco deve tangenciar o traço zero).
9. Transferir 25,0 mL da solução contida na bureta (com a mão esquerda), para uma proveta de 25 mL. Comparar o menisco na proveta com traço de 25 mL de aferição da proveta.
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DENSIDADE
Introdução: “Conta-se que Hierao, tirano de Siracusa, Sicília, quis saber, sem destruir sua coroa, se ela fora confeccionada em ouro, ou se o ourives havia substituído uma parte por prata. Confiou o caso a Arquimedes, matemático e inventor grego para encontrar a resposta. Arquimedes sabia que quando mergulhamos um corpo num líquido, este corpo desloca um volume de líquido exatamente igual ao seu volume. Arquimedes então mergulhou, numa banheira com água, uma quantidade de ouro igual a massa de ouro que a coroa deveria ter e, observou o volume de água deslocado. A seguir, mergulhou a coroa do rei e observou que esta deslocava um volume de água maior. Baseado na relação entre massa e volume, ele provou que a coroa havia sido adulterada com outro metal, de densidade menor que o ouro.” (Texto de Paulo Cesar A. de Oliveira) Se tomarmos massas iguais de materiais iguais, sob as mesmas condições, os volumes ocupados por essas massas serão iguais, mas se tomarmos massas iguais de materiais diferentes, sob as mesmas condições, iremos observar que elas ocupam volumes diferentes. Isto ocorre porque as partículas que formam cada material possuem arranjos diferentes fazendo com que o espaço entre elas também seja diferente. Densidade Absoluta (ou massa específica) é a relação entre a massa de um material e o volume ocupado por essa massa :
Densidade Absoluta Massa Específica
d =V
m
ou μ =
V
m
Unidade: g/cm3 Unidade: g/cm
3
Onde: m = massa em gramas V = volume em cm3
A densidade absoluta (ou massa específica) é uma característica própria de cada material, por isso é classificada como propriedade específica física da matéria. Em geral, a densidade absoluta dos sólidos é maior que a dos líquidos e estes, maior que dos gases.
A densidade relativa ou simplesmente densidade, para sólidos e líquidos, é a relação entre a densidade do material e a densidade da água destilada na temperatura de 4°C (1 g/cm3). A densidade relativa para os gases é a relação entre a densidade do gás e a densidade do ar nas CNTP. Como vemos, a densidade relativa não tem unidade.
Para determinarmos a densidade absoluta de um sólido, medimos sua massa e o seu volume (por deslocamento de líquidos) e calculamos a razão entre eles. Na determinação da densidade absoluta de líquidos, podemos usar um densímetro, que nos fornece a leitura direta da densidade ou então, um picnômetro.
Picnômetro para líquidos é um vaso de vidro, com tampa oca, capaz de medir com grande precisão o volume de líquido nele colocado. Devemos evitar o contato das mãos com o picnômetro para não deixarmos resíduos de gordura, suor ou qualquer tipo de sujeira contida nas mãos, nas paredes de vidro. Para isso usamos papel absorvente para segurar o picnômetro. Inicialmente medimos a massa dele vazio e seco, a seguir, enchemos com o líquido que queremos medir a densidade e após, medimos novamente a massa do conjunto: picnômetro + líquido.
Os densímetros (ou aerômetros) constam de uma ampola de vidro, contendo em seu interior esferas metálica, contidas com parafina para evitar a quebra do mesmo e, na outra extremidade, uma haste contendo uma escala para fazermos a leitura da densidade. Este aparelho é mais prático que o picnômetro, pois não utiliza a balança. Existem densímetros especiais para vários tipos de líquidos e que recebem nomes específicos, como por exemplo, o Lactodensímetro para determinar a densidade de leites fluidos. Os densímetros especiais, também podem determinar a concentração, como o alcoômetro, usado para determinar o teor de álcool na mistura água-álcool. Objetivos
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Trabalhar com equipamentos utilizados em medida de massa e volume de materiais líquidos e sólidos, e determinar a densidade de alguns materiais líquidos e sólidos.
Materiais e equipamentos
Balança semi analítica
Densímetro
Alcoômetro
Picnômetro.
Proveta de 25 mL e100 mL
Papel absorvente
Reagentes
Água destilada
Álcool etílico comercial
Solução saturada de NaCl
Cilindros metálicos: zinco, ferro, alumínio e chumbo
Procedimento
A) Determinação da densidade de sólidos: chumbo, zinco, ferro e cobre
1. Determinar a massa de uma amostra seca de zinco , em balança semi-analítica e anotar a
massa.
2. Colocar 15 mL de água destilada numa proveta de 25 mL (o volume de água tem que ser
suficiente para manter a amostra totalmente mergulhada) e anotar o volume exato da água na
proveta.
3. Colocar, com cuidado, a amostra de zinco na proveta contendo água e anotar o volume final da
água.
4. Remover a amostra de zinco secá-la com papel absorvente.
5. Calcular a densidade do zinco.
6. Trocar a amostra de zinco com outra equipe e repetir o procedimento até o ítem 5.
7. Devolver a amostra de zinco ao frasco original.
8. Repetir os itens de 1 a 7 usando amostras dos outros metais.
B) Determinação da densidade de líquidos com picnômetro: Álcool, água e solução saturada de
cloreto de sódio
1. Determinar a massa de um picnômetro vazio e seco em balança semi analítica e anotar a massa
e o n° do picnômetro (m1). (Segurar o picnômetro com papel absorvente)
2. Levar o picnômetro para a bancada e lavá-lo 3 vezes com álcool e, em seguida enchê-lo com
álcool.
3. Encaixar a tampa, protegendo com papel absorvente para absorver o álcool em excesso e secá-
lo externamente com papel absorvente.
4. Medir a massa do conjunto (picnômetro + álcool) na balança semi analítica e anotar a massa
(m2).
5. Calcular, por diferença, a massa do álcool m (m2 – m1) e anotar.
6. Calcular a densidade do álcool.
7. Repetir os itens de 1 a 6, utilizando água destilada e solução saturada de cloreto de sódio.
Obs: lavar o picnômetro 3 vezes com água destilada e enxaguá-lo 3 vezes com pequenos volumes (~ 5 mL)
da amostra que será utilizada em seguida.
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C) Determinação da densidade de líquidos com densímetros: Álcool, água e solução saturada de
cloreto de sódio
1. Mergulhar o densímetro na proveta contendo solução saturada de NaCl e girar como se fosse um
pião. Caso ele fique encostado à parede da proveta, girar novamente.
2. Esperar o densímetro parar de girar e fazer a leitura da densidade pela parte inferior do menisco.
Anotar o resultado da densidade.
3. Repetir os itens 1 e 2 para os demais líquidos: água (destilada) e álcool.
D) Determinação do teor de álcool com alcoômetro: mistura água-álcool
1. Mergulhar o alcoômetro na proveta contendo solução água-álcool e girar como se fosse um pião.
Caso ele fique encostado à parede da proveta, girar novamente.
2. Esperar o alcoômetro parar de girar e fazer a leitura do teor de álcool na mistura pela parte
inferior do menisco. Anotar o resultado da concentração na escala Gay Lussac (Escala G L - %
de álcool v/v).
Dados Experimentais
A) Densidade de Sólidos
Amostra: Pb Amostra: Zn Amostra: Fe Amostra: Cu 1 2 1 2 1 2 1 2
m1 (massa do metal) em g
V2 (vol. da água + metal) em mL
V1 (volume da água) em mL
V metal em mL (= V2 – V1)
Densidade (= m/v)
B) Densidade de Líquidos com picnômetro
Picnômetro Nº
Amostra: sol. saturada NaCl
Amostra: álcool-água
Amostra: água (destilada)
VPicnômetro ( mL)
m2 (Picnômetro + amostra) (g)
m1 Picnômetro vazio (g)
m amostra (g) (= m2 – m1)
Densidade (= m/v)
C) Densidade de Líquidos com densímetro
Amostra
Leitura no densímetro
Solução sat. NaCl (g/cm
3)
Água-álcool (g/cm
3)
Água destilada (g/cm
3)
D) Teor de álcool na mistura com alcoômetro
amostra
Teor de álcool na mistura (%)
Água + álcool
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Perguntas de verificação
1. Fazer os cálculos para determinar a densidade de cada material utilizado.
2. Sabendo que a densidade absoluta do zinco é 7,13 g/cm3, como você pode justificar os valores
encontrados por sua equipe?
3. Sabendo que a densidade absoluta do ferro 7,87 g/cm3, como você pode justificar os valores
encontrados por sua equipe?
4. Sabendo que a densidade absoluta do cobre é 8,96 g/cm3, como você pode justificar os valores
encontrados por sua equipe?
5. Sabendo que a densidade absoluta do chumbo é 11,3 g/cm3, como você pode justificar os valores
encontrados por sua equipe?
6. As próximas questões se referem à tabela abaixo:
material Densidade (g/cm3)
Ouro 19,32
Mercúrio 13,55
Cobre 8,96
Água 1,00
Óleo de soja 0,82
a) Se tivermos volumes iguais de água e de óleo, qual terá maior massa?
b) Se 1 Kg de óleo custasse o mesmo preço que 1 L, o que seria mais vantajoso comprar, 1 Kg ou 1
L?
c) Se tivermos massas iguais de mercúrio, cobre e ouro, qual apresentará maior volume?
d) Calcule a massa de 2 litros de óleo de soja.
e) Calcule o volume de: 2 Kg de mercúrio e 2 Kg de ouro.
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PONTO DE FUSÃO
Introdução
Ponto de Fusão é a temperatura na qual uma substância passa do estado sólido para o estado líquido. É uma propriedade específica física da substância. A mudança de estado recebe o nome de fusão.
As substâncias puras fundem à temperatura constante; no caso das impuras (misturas), ocorre elevação da temperatura durante a fusão, ou seja, as misturas não apresentam um ponto de fusão, e sim uma faixa de fusão durante a mudança de estado. Existe um tipo de mistura que se comporta durante a fusão como uma substância pura, é a mistura eutética. As misturas eutéticas possuem composição química fixa, e fundem à temperatura constante, antes que o componente de menor ponto de fusão entre em fusão. É comum a ocorrência de eutéticos em ligas metálicas, como por exemplo, o metal fusível (liga quaternária de estanho p.f = 231,8 ºC, chumbo p.f = 327,5 ºC, cádmio p.f = 320,9 ºC, zinco p.f = 419,4 ºC) usado em dispositivos elétricos mas, o ponto de fusão desta liga é 70 ºC.
As propriedades físicas das substâncias são usadas para determinar se uma amostra é pura ou não. Assim, a densidade, ponto de fusão, ponto de ebulição, solubilidade, condutividade térmica, condutividade elétrica entre outras, são propriedades comumente utilizadas como critério de pureza na identificação de substâncias. Existem vários aparelhos para determinação do ponto de fusão das substâncias, mas a maior parte dos métodos baseia-se no aquecimento da amostra até a sua fusão e leitura da temperatura de fusão através de um termômetro.
Um dos métodos mais utilizados para determinação do ponto de fusão em margarinas consiste em fundir a amostra, introduzi-la num capilar de vidro e, após congelamento por 24 horas em freezer, introduzir o capilar contendo a amostra num banho de água e aquecer lentamente até a fusão da amostra. Para cada amostra, faz-se uma triplicata e as temperaturas de fusão encontradas não devem variar mais que 1ºC entre elas. Trabalha-se com a média das medidas.
No nosso experimento usaremos um tubo de Thielle, contendo um líquido de banho que deve ser escolhido de acordo com o material a ser fundido. O líquido de banho não deve ser inflamável, já que será aquecido através de chama. Outro fato importante desta técnica é que a amostra a ser fundida deve ter ponto de fusão maior que o ponto de fusão de líquido de banho menor que o ponto de ebulição do líquido de banho, ou seja, o ponto de fusão da amostra deve estar entre os pontos de fusão e ebulição do líquido de banho. Uma limitação deste método é o fato do termômetro não estar mergulhado na amostra a ser fundida, logo não se pode acompanhar o comportamento da temperatura da amostra durante a fusão. Líquido de banho P.F. do banho
(ºC) P.E. do banho
(ºC) Usado para medir ponto de fusão:
Água
0
100
5 a 95ºC
Glicerina
17,9
290
25 a 280ºC
Ác.Sulfúrico conc.
10,4
317
20 a 300ºC
Óleo de parafina
16
287,5
20 a 250ºC
Líquidos comumente usados em banho de aquecimento a pressão de 1atm.
Objetivos
Determinar experimentalmente o valor do ponto de fusão de algumas substâncias. Materiais e equipamentos
Almofariz com pistilo
Bico de Bunsen
Mufa
Suporte Universal
Termômetro até 150ºC
Tubo capilar de vidro
Tubo de Thielle
Vareta de vidro (~50 cm)
30
Reagentes
Naftaleno
Ácido benzóico
Uréia
Glicerina (líquido de Banho)
Procedimento:
A) Determinação do ponto de fusão do naftaleno
1. Pulverizar uma pequena porção de naftaleno num almofariz limpo e seco.
2. Fechar uma das extremidades de dois capilares na chama do bico de Bunsen e deixar esfriar.
3. Empacotar o capilar com naftaleno, para isto, bater a extremidade aberta do capilar de 4 a 5 vezes na substância pulverizada e, a seguir, soltar o capilar, com a extremidade aberta para cima, através de uma vareta de vidro (aproximadamente 50 cm) na vertical apoiada na bancada, para compactar a amostra no fundo do capilar. Repetir esta operação até que se tenha, aproximadamente, 1 cm da amostra no interior do capilar.
4. Prender através de um anel de látex, o capilar ao termômetro de tal forma que a parte que contém a amostra fique junto ao bulbo do termômetro.
5. Colocar a glicerina no interior do tubo de Thielle.
6. Montar a aparelhagem conforme figura.
7. Aquecer o líquido de banho lentamente, deslizando a chama em toda a extensão do braço inferior do tubo de Thielle.
8. Anotar a temperatura de fusão, NO INÍCIO da fusão.
9. Repetir o procedimento para o outro capilar contendo naftaleno.
B) Determinação do ponto de fusão do Ácido benzóico
1. Repetir os itens de 1 a 9 do procedimento A, com exceção do item 5 pois o tubo já contém
glicerina, utilizando como amostra o ácido benzóico
C) Determinação do ponto de fusão da Uréia
1. Repetir os itens do procedimento B, utilizando como amostra, a uréia.
Termômetro
tubo de Thiele
nível do banho capilar
aquecimento
Determinação do ponto de fusão com tubo de Thiele
31
Perguntas de verificação 1. O que é ponto de fusão?
2. Por que na determinação do ponto de fusão, usando a técnica do tubo de Thielle, a
temperatura no termômetro não se mantém constante durante a fusão?
3. É possível construir um gráfico que mostre o comportamento da temperatura da amostra
analisada, desde o aquecimento inicial até o final da fusão? Justifique sua resposta.
4. Pesquise os valores reais para o ponto de fusão das substâncias utilizadas no experimento.
5. Os valores obtidos por sua equipe coincidem com os valores obtidos na literatura? Por quê?
32
PONTO DE EBULIÇÃO E CURVA DE EBULIÇÃO
Introdução:
Ponto de Ebulição é a temperatura na qual uma substância passa do estado líquido para o estado gasoso. Ao aquecermos um líquido, inicialmente ocorre um escape das moléculas que ficam na superfície (evaporação), mas ao atingirmos seu ponto de ebulição, o desprendimento das moléculas ocorre em toda a massa líquida. Isto é evidenciado pela formação de bolhas, que nada mais são do que os espaços ocupados por moléculas da substância na forma de vapor (estado gasoso), que se forma inicialmente no fundo que é a região que recebe primeiro o calor da chama ou de outro sistema de aquecimento. O comportamento da temperatura durante o aquecimento de uma substância pura no estado líquido é análogo ao aquecimento de uma substância pura no estado sólido, ou seja, durante a mudança de estado, a temperatura se mantém constante. Já, se o líquido em ebulição for uma mistura, não haverá um ponto de ebulição, e sim, uma faixa de ebulição já que neste caso a temperatura continua subindo lentamente durante a mudança de estado. O comportamento da ebulição de uma substância pura ou de uma mistura pode ser verificado na prática, anotando-se os valores da temperatura em vários intervalos de tempo. Os dados obtidos podem ser plotados num gráfico de temperatura x tempo, chamado de curva de ebulição. Existe uma classe de misturas líquidas que se comporta como as substâncias puras apenas durante a ebulição: são as misturas azeotrópicas. Estas misturas destilam em temperatura fixa e composição química bem definida, por exemplo: HCl e água (ferve a 108,58 °C com 20,22 % em HCl – 760 mm Hg), álcool etílico e água (ferve a 78,17 ºC com 96 % de álcool – 760 mm Hg). Se mudarmos a pressão, a temperatura de ebulição do azeótropo e sua composição também mudam. Objetivos
Determinar experimentalmente a curva de ebulição de uma mistura e de uma substância pura, comparando suas características.
Materiais e equipamentos
Balança semi-analítica Bico de Bunsen Suporte universal
Tela de amianto Argola Bagueta de vidro
Béquer de 100 mL Proveta de 100 mL Termômetro (110ºC)
Reagentes
Água destilada Cloreto de sódio
Procedimento:
Parte A: Ebulição de substância pura: Água destilada
1. Montar a aparelhagem conforme a figura A.
2. Colocar 70 mL de água destilada no Béquer.
3. Mergulhar o termômetro até o meio do líquido (o bulbo do termômetro deve permanecer imerso
na água durante todo o aquecimento).
4. Iniciar o aquecimento (aquecimento moderado) e anotar a temperatura (a partir do instante inicial
t=0) a cada 1 minuto e, após entrar em ebulição, deixar mais 15 minutos, anotando sempre o
tempo e a temperatura correspondente.
33
Parte B: Ebulição de mistura: solução aquosa de cloreto de sódio
1. Montar a aparelhagem conforme a figura B.
2. Pesar na balança semi-analítica 20 g de cloreto de sódio em um béquer de 100 mL.
3. Acrescentar ao béquer contendo o sal 70 mL de água destilada.
4. Agitar até completa dissolução do sal.
5. Continuar como nos itens 3 e 4 do procedimento anterior, tomando o cuidado de não colocar o béquer com a mistura sobre a tela de amianto já quente.
Água Água com sal
Fig A : ebulição da água Fig A : ebulição da água com sal
Perguntas de Verificação:
1. Com os dados obtidos construir gráficos de Temperatura x Tempo (temperatura na ordenada e
tempo na abscissa), em papel milimetrado, para a substância pura e para a mistura. Lembre-se de
identificar o gráfico com: título (curva de ebulição da água ou da mistura água + NaCl), turma,
n° da equipe, nomes e números dos componentes da equipe e data em que foi realizado o
experimento. Indique também no gráfico a unidade de temperatura (oC) e a unidade de tempo
(min.) utilizada.
2. O que é ponto de ebulição?
3. O que ocorre com a temperatura durante a ebulição de uma substância pura? E de uma mistura?
4. Procure, na literatura, o ponto de ebulição de 5 substâncias puras e que sejam líquidas à temperatura ambiente.
5. Esboce o gráfico da temperatura X tempo para a curva de ebulição de uma mistura azeotrópica contendo 96% de álcool etílico e 4% de água (v/v). Indique no gráfico as fases de agregação da matéria correspondentes a cada trecho. Dados: PE água = 100º C; PE etanol = 78,4º C; PE da mistura azeotrópica = 78,2º C.
34
SOLUBILIDADE
Introdução
Solubilidade é outra propriedade específica da matéria. Dizemos que solubilidade é a capacidade que uma substância tem de se dissolver ou não em outra. Se juntarmos duas ou mais substâncias e ocorrer uma dissolução, a substância que se dissolve é classificada como soluto e, a responsável pela dissolução do soluto, é classificada como solvente. Caso as substâncias não se solubilizem, temos uma mistura heterogênea. A solubilidade das substâncias depende de vários fatores como, por exemplo:
Natureza do soluto e do solvente: em geral, solventes polares dissolvem mais solutos também polares e solventes apolares, dissolvem solutos apolares.
Temperatura: geralmente a solubilidade de sólidos e líquidos é favorecida com o aumento da temperatura, mas para os gases é o inverso: quanto menor a temperatura, maior é a dissolução do gás.
Pressão: apenas os gases sofrem a influência da pressão e, nesse caso, se aumentarmos a pressão sobre um sistema que contém gás, maior será sua solubilidade.
As substâncias podem ser classificadas em: muito solúveis, solúveis, pouco solúveis e insolúveis em um determinado solvente. Na verdade, toda substância é solúvel em qualquer solvente. Ocorre que, para algumas, a solubilidade é tão pequena que ela é classificada como insolúvel. Por exemplo: A solubilidade do cloreto de prata em água, á 18°C é 0,00016g em 100mL de água, ou seja, seriam necessários 1000 L de água, à 20°C, para dissolver 1,5 g de cloreto de prata, então, num tubo de ensaio em laboratório dissolve-se nada ou quase nada.
Objetivos
Verificar a solubilidade de algumas substâncias em diferentes solventes.
Materiais e equipamentosBagueta
Balança semi-analítica
Béquer de 400 mL
Bico de Bunsen Pipeta graduada de 5 ou 10 mL
Tela de amianto
Termômetro 110°C
Tripé
Tubos de ensaio – 10
Reagentes:
Água destilada
Álcool Etílico
Glicerina
Óleo Mineral (Vaselina)
Açúcar
Cloreto de Sódio
Carbonato de sódio
Naftaleno
Ácido Acetilsalicílico
Iodo
Hidróxido de Sódio
Procedimento
A) Verificação da solubilidade de algumas substâncias em água à temperatura ambiente
1. Numerar 10 tubos de ensaio e colocar numa estante para tubos.
2. Acrescentar em cada tubo, 5 mL de água destilada.
3. Aos tubos contendo água, acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de álcool etílico, 2 mL de glicerina, 2 mL de óleo mineral, 0,20 g de açúcar, 0,20 g de cloreto de sódio, 0,20 g de naftaleno, 0,20 g de AAS, 0,20 g de carbonato de sódio, 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH .
4. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta para auxiliar a agitação (não esquecer de lavar a bagueta ao passá-la de uma solução para outra). Observar e anotar, na tabela, se houve dissolução ou não. Não descartar ainda as misturas contidas nos tubos de ensaio.
35
B) Verificação da solubilidade de algumas substâncias em água à temperatura de 90 ºC
1. Colocar 250 mL de água em um Béquer de 400 mL, aquecer sobre tela de amianto até 90°C (±
3 ºC) em bico de Bunsen.
2. Colocar cada um dos tubos que apresentou material insolúvel e mergulhá-lo na água quente por
5 minutos, agitando com a bagueta.
3. Observar a mistura contida em cada tubo e anotar, na tabela, se houve ou não dissolução a
quente.
4. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientação do Professor ou Auxiliar
de instrução, em locais próprios e lavar os tubos sem retirar a numeração. Caso a numeração
dos tubos tenha saído com a lavagem, refazê-la.
C) Verificação da solubilidade de algumas substâncias em Álcool à temperatura ambiente
Obs.: A utilização agora será de 9 tubos porque água e álcool já foi testado no item A.
1. Acrescentar em cada tubo, 5 mL de álcool etílico.
2. Aos tubos contendo álcool, acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de glicerina, 2 mL de óleo
mineral, 0,20 g de açúcar, 0,20 g de cloreto de sódio, 0,20 g de naftaleno, 0,20 g de AAS, 0,20
g de carbonato de sódio, 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH .
3. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta (é necessário lavar e secar a bagueta ao passá-la de
uma solução para outra). Observar e anotar, na tabela, se houve dissolução ou não.
4. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientação do Professor ou Auxiliar
de instrução, em locais próprios e lavar os tubos.
D) Verificação da solubilidade de algumas substâncias em óleo mineral, à temperatura ambiente.
Obs.: A utilização agora será de 8 tubos porque água com óleo e álcool com óleo já foram
testados nos itens A e C.
1. Acrescentar em cada tubo 5 mL de óleo mineral.
2. Aos tubos contendo óleo mineral, acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de glicerina, 0,20 g de
açúcar, 0,20 g de cloreto de sódio, 0,20 g de naftaleno, 0,20 g de AAS, 0,20 g de carbonato de
sódio, 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH .
3. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta (não se esquecer de lavar e secar a bagueta ao
passá-la de uma solução para outra). Observar e anotar, na tabela, se houve dissolução ou
não.
4. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientação do Professor ou Auxiliar
de instrução, em locais próprios e lavar os tubos.
Dados experimentais
substância
Solubilidade (Solúvel ou insolúvel) em: A B C D
Água (t. ambiente)
Água (60°C)
Álcool (temp. ambiente)
Óleo mineral (temp. ambiente)
Álcool X X
Glicerina
Óleo mineral X
Açúcar
Cloreto de sódio
Naftaleno
Ácido acetilsalicílico
Carbonato de sódio
Iodo
Hidróxido de sódio
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Perguntas de verificação
1. Como varia a solubilidade das substâncias com a temperatura?
2. Além da temperatura, de quais outros fatores depende a solubilidade?
3. Como varia a solubilidade dos gases com a temperatura? E com a pressão?
4. Por quemesmo no verão, fazemos chá ou café, com água quente ao invés de água gelada?
5. Em partes rasas do estreito de Long Island foram encontrados, em dias extremamente quentes, peixes mortos. Porém, à temperatura normal, os peixes ali vivem bem. Que propriedade do oxigênio pode ser deduzida deste fato? Explique.
6. Explique por que o nitrato de sódio (salitre), que é muito solúvel em água, é encontrado em países como o Chile (país de grandes altitudes e baixa temperatura) e a Índia (com vários desertos).
7. Pesquise, na biblioteca, ou na internet, o fenômeno da solvatação.
37
FILTRAÇÃO
Introdução A filtração é um processo de separação de misturas heterogêneas sólido - líquido ou sólido - gás que consiste em fazer a mistura atravessar um material poroso capaz de reter a fase sólida e deixar atravessar a fase fluida.
O processo de filtração é largamente utilizado nas indústrias e nos laboratórios de análises. Na indústria é comum o uso de filtros junto às chaminés para diminuir a quantidade de partículas sólidas lançadas na atmosfera (separação de misturas heterogêneas sólido-gás). Este tipo de purificação também é bastante utilizado em centros cirúrgicos de hospitais, ou em qualquer outra sala que necessite de assepsia em alto grau, como a fabricação de alimentos parenterais. Utiliza-se também filtros industriais para remoção de sólidos como lama, precipitados, suspensões e outras misturas do tipo sólido-líquido.
Em laboratórios químicos, a filtração mais utilizada é a que se aplica às misturas heterogêneas sólido-líquido. Neste caso o material filtrante pode ser de vários tipos: membranas filtrantes, papel, algodão vegetal, lã de vidro, carvão ativo e outros. O que define o melhor filtro a ser utilizado é o material que será filtrado. Os papéis de filtro possuem várias especificidades, pois são fabricados em vários graus de espessura e porosidade e a sua escolha será em função do material sólido a ser retido. A escolha do papel de filtro é feita inicialmente, em função da análise, qualitativa ou quantitativa, já que existem estes dois tipos de classificação do papel.
Os papéis de filtro quantitativos fornecem uma quantidade de cinza muito pequena e sua capacidade de retenção é dada de acordo com a faixa. Assim: Faixa Preta – utilizado para reter precipitados grandes e gelatinosos. Ex: sulfetos e hidróxidos. Faixa Branca – utilizado para reter precipitados médios. Ex: oxalato de magnésio. Faixa Vermelha - utilizado para reter precipitados finos. Ex: sulfeto de zinco. Faixa Azul - utilizado para reter precipitados muito finos. Ex: fosfato de magnésio. Faixa Verde - utilizado para reter precipitados de sulfato de bário.
Existem ainda outros materiais utilizados nas filtrações, principalmente se for necessário secar e pesar os precipitados nas análises quantitativas, tais como:
Cadinho de Gooch: É um cadinho de porcelana ou de platina, o qual possui o fundo perfurado, onde se acomoda uma camada filtrante de fibras como amianto ou óxido de alumínio. Esta camada, após lavagem e secagem em estufa por várias vezes, até peso constante, estará pronta para uso. A filtração realizada com este tipo de cadinho é feita a vácuo.
Cadinho filtrante de vidro sinterizado: É um cadinho de vidro que possui no seu interior uma placa fixa de vidro sinterizado podendo variar de porosidade, utilizado desde que o material retido seja secado a no máximo 200°C. Neste caso também a filtração é feita a vácuo.
Para que uma filtração se processe de forma eficiente, é necessário que:
a) O corpo sólido não passe através do papel de filtro ou penetre em seus poros. Uma forma de impedir essa penetração é adicionar à mistura a ser filtrada, produtos absorventes, tais como terra de diatomáceas, que favorecem a filtração, pois retêm o sólido a ser filtrado.
b) O líquido não reaja com o material filtrante (papel ou algodão vegetal), nem o dissolva, mesmo que parcialmente, como no caso de líquidos corrosivos ou dissolventes de celulose.
O emprego do papel de filtro deve ser dispensado quando se tratar de filtração de substâncias corrosivas, como ácido sulfúrico, por exemplo, ou dissolventes de celulose, usando-se nestes casos, lã de vidro (para líquidos corrosivos) e algodão vegetal (para dissolventes de celulose), para evitar perda do material por dispersão através do papel.
Quando existe grande quantidade de material a ser filtrado, ou mesmo quando a filtração é muito lenta, o mais indicado é fazer uma filtração sob pressão reduzida (vácuo), pois diminui o tempo de filtração.
38
Uso do papel de filtro
Dobra ou dobradura simples:
1. Dobrar o papel de filtro em duas partes iguais (b); 2. Dobrar novamente em duas partes, deixando uma das pontas do papel recuada
aproximadamente 5 mm (c). 3. Cortar a ponta recuada do papel para permitir que o papel fique aderido à parede do funil,
impedindo a entrada de ar (d). 4. Encaixar o papel no funil e molhar imediatamente para aderi-lo ao funil.
(d)
Dobradura múltipla ou pregueada:
1. Dobrar inicialmente o papel ao meio ficando em forma de meia lua; dobrar novamente ao meio, ficando um quarto de lua.
2. Dobrar cada quarto e redobrá-los em forma de leque, até obter um total de oito, dezesseis ou trinta e duas dobras.
Este tipo de dobra feita no papel é usada para filtrações a quente, onde a solução em ebulição ou aquecida deve ser filtrada rapidamente, ou para aumentar a capacidade do filtro. Isto é geralmente feito através de um papel colocado num funil relativamente grande com uma haste de diâmentro não muito pequeno. Com isso reduz-se ao mínimo a separação de cristais e a obstrução da haste no caso de filtração de solução saturada a quente.
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Para realizar uma filtração há maneiras corretas de transferir a mistura para o funil:
1. Segurando a bagueta com uma das mãos e o
béquer contendo a mistura a ser filtrada com a outra como mostra a figura abaixo:
2. Segurando a bagueta e o béquer com a mesma
mão. Desta forma pode-se facilitar a transferência do sólido para o funil com o auxílio de uma pisseta na outra mão, como mostra a figura abaixo:
Filtração a vácuo, por sucção ou à pressão reduzida Esta técnica é utilizada quando se deseja diminuir o tempo de filtração quando se tem grande quantidade de material a ser filtrado. O uso da sucção torna possível a filtração mais rápida e também resulta numa remoção mais completa da “água-mãe”.
Emprega-se o funil de Buchner (em geral para análises qualitativas) de tamanho conveniente, que deverá ser adaptado através de um anel de vedação (ou alonga de borracha) a um frasco de kitassato, o qual, por sua vez, deve ser ligado por intermédio de um tubo de borracha, a uma bomba de vácuo ou trompa d’água. O papel de filtro, que pode ser um ou dois ou mais, deve ser cortado de modo a obter um diâmetro pouco menor que o do funil (o papel nunca deve ser dobrado
contra a parede lateral do funil). Deve-se ter o cuidado de molhar o papel com o próprio solvente da mistura a ser filtrada, de modo a garantir uma perfeita aderência ao fundo do funil quando se fizer a sucção. Desta forma evita-se que o sólido passe por baixo do papel, caindo no Kitassato.
Filtra-se a mistura passando-se imediatamente os sólidos e água mãe para o funil com leve sucção. Isto torna a filtração mais eficiente, pois impede que as partículas menores ocupem os poros do papel diminuindo a velocidade da filtração. Deve-se evitar a formação de “buracos” na superfície do sólido depositado no papel, procurando obter uma superfície o mais regular possível, o que facilitará a secagem do sólido. Para a completa transferência dos cristais que restarem no frasco para o funil, deve-se retornar a própria “água-mãe” (filtrado) para este frasco, agitar bem para remover quaisquer sólidos aderidos ao frasco e filtrar novamente. Esta operação deve ser repetida até a total transferência dos sólidos. Caso parte do sólido caia no kitassato, retornar a mistura para um béquer e filtrar novamente pois, a camada que ficou retida na filtração inicial, atua também como material filtrante nas filtrações subsequentes. Esta operação deverá ser repetida várias vezes caso seja necessário.
Na operação de lavagem do material retido (os sólidos), utiliza-se pequenas porções do líquido de lavagem, evitando o uso de grandes quantidades, a fim de diminuir perdas por dissolução.
Cuidado: não ultrapassar a capacidade do Kitassato, fazendo com que passe solvente para o sistema de sucção.
40
Terminada a filtração e a lavagem do material sólido, o frasco de Kitassato deve ser desconectado da bomba de sucção antes que este seja desligado. Em alguns casos, se este cuidado não for tomado, poderá haver refluxo do líquido, o que provocará a contaminação do filtrado, impedindo seu uso em etapas seguintes.
Objetivos
Realizar a filtração simples de misturas heterogêneas sólido - líquido, utilizando filtros de papel com dobradura simples, pregueada e, filtração a vácuo, verificando as suas características.
Materiais e equipamentos
Argola com mufa Alonga de borracha Bagueta Béquer de 100 e 250 mL Funil analítico Funil de Buchner
Garra com mufa Mangueira de borracha Papel de filtro qualitativo Pêra de segurança Pipeta graduada 10 mL Pisseta
Kitassato Suporte Universal Mistura para filtração a vácuo (suspensão de CaCO3 ou água
com pó de giz)
Reagentes
Leite fluido Mistura para filtração a vácuo Solução de Sulfato de Zinco 30%
Sol. de Ferrocianeto de Potássio 15% Sol.de Sulfato de Cobre II Sol. de hidróxido de Sódio
Água destilada
Procedimento
A) Filtração simples com papel de dobradura simples 1. Adicionar 5 mL de sol. de sulfato de cobre II em Béquer de 100 mL.
2. Adicionar 5 mL de sol. de hidróxido de sódio.
3. Montar a aparelhagem para a filtração simples usando papel de filtro com dobradura simples e um béquer de 250 mL que servirá de frasco coletor para receber o filtrado.
4. Agitar a solução e filtrar a mistura com auxilio de uma bagueta. Não permitir que o volume de líquido a ser filtrado chegue até a borda do papel de filtro.
5. Usando a parte de látex ou silicone em uma das extremidades da bagueta e água destilada, remover, ao máximo, o precipitado que ficar aderido às paredes do Béquer.
6. Lavar o precipitado 3 vezes com água destilada, mas só adicionar água ao precipitado contido no papel, quando toda a fase líquida já tiver sido escoada.
B) Filtração simples com papel pregueado (ou dodradura múltipla) – Precipitação das proteínas e
gorduras do leite 1. Colocar 10 mL de leite pasteurizado em um béquer de 250 mL.
2. Acrescentar 50 mL de água ao leite contido no béquer e agitar com a bagueta.
3. Adicionar 5 mL de sol. de ferrocianeto de potássio (15% m/v) e agitar com a bagueta.
4. Adicionar 5 mL de sol. de sulfato de zinco (30% m/v) e agitar com a bagueta.
5. Acrescentar mais 30 mL de água e agitar a mistura com a bagueta.
6. Filtrar a mistura utilizando papel de filtro pregueado. Não permitir que o volume de líquido a ser filtrado chegue até a borda do papel de filtro.
7. Remover o precipitado que ficou aderido às paredes do Béquer, usando água destilada e uma bagueta com látex ou silicone em uma das extremidades.
8. Lavar o precipitado 3 vezes com água destilada.
41
C) Filtração a pressão reduzida (à vácuo).
1. Encaixar uma mangueira ao Kitassato e fixá-lo ao suporte universal através de uma garra com mufa.
2. Conectar a mangueira à linha de vácuo.
3. Encaixar o funil de Buchner ao Kitassato, através de uma alonga de borracha ou de uma rolha.
4. Colocar o papel de filtro no funil de Buchner.
5. Molhar o papel de filtro com água destilada e abrir a torneira do vácuo de 3 – 5 segundos para fixar o papel de filtro no fundo do Funil, sem deixar que seque, para manter a aderência.
6. Utilizando 50 mL da mistura a ser filtrada, agitá-la e vertê-la sobre o papel de filtro (ainda molhado) continuamente até ter transferido toda a mistura (já com o vácuo desligado).
7. Ligar o vácuo.
8. Caso tenha passado algum resíduo para o filtrado, filtrá-lo novamente utilizando o mesmo papél de filtro já com resíduo, pois esses resíduos da primeira filtração formam um filme sobre o papel de filtro, que ajudará a reter os resíduos. Esta operação deverá ser repetida tantas vezes quantas forem necessárias.
9. Remover os sólidos que ficarem aderidos às paredes do béquer que continha a mistura, usando água destilada e uma bagueta com látex ou silicone em uma das extremidades.
10. Lavar o resíduo retido no papel de filtro três vezes, utilizando pequenas quantidades de água, mas só adicionar água ao resíduo contido no papel quando toda a fase líquida já tiver sido escoada. Cuidado com os buracos que podem se formar ao adicionar água de lavagem. Caso isso ocorra, acerte a superfície do sólido retido utilizando a bagueta.
11. Ao término da filtração, desconecte primeiro a mangueira do vácuo e, após, desligue o vácuo.
Filtração à pressão reduzida
Perguntas de Verificação
1. Que tipo de mistura, pode ser separada por filtração?
2. Qual a finalidade da filtração a pressão reduzida?
3. Fazer o esquema da aparelhagem usada nas filtrações, identificando os materiais utilizados.
4. Como denominamos o líquido que atravessa o filtro? E o material sólido retido no papel?
5. Quando é indicado uso de papel de filtro pregueado?
6. Compare os resíduos na filtração com papel de filtro com dobradura simples e com o papel de filtro utilizado na filtração a vácuo, com relação à umidade.
42
DESTILAÇÃO SIMPLES À PRESSÃO NORMAL E À PRESSÃO REDUZIDA
Introdução
A destilação é uma técnica que consiste na separação dos diversos componentes de soluções do tipo sólido-líquido (destilação simples) e líquido-líquido (destilação fracionada).
Neste tipo de separação de misturas provoca-se a vaporização e posterior condensação de parte da mistura, através de calor e/ou diminuição da pressão, com posterior resfriamento do vapor.
O fornecimento de calor pode ser feito através de chama (bico de Bunsen), chapa elétrica ou manta de aquecimento; os dois últimos são indicados principalmente, quando há líquido inflamável na mistura. A diminuição da pressão pode ser obtida a partir de uma trompa de água ou bomba de vácuo.
Na separação de misturas do tipo líquido-líquido é importante que os componentes tenham pontos de ebulição bem diferentes, a fim de permitir a vaporização de cada um dos componentes ou, partes da mistura, em diferentes temperaturas. O maior ou menor grau de fracionamento de uma mistura é estabelecido de acordo com diferentes condições de trabalho ou de realização da destilação, tais como: taxa de refluxo, pressão, gradiente de temperatura, etc. Um maior aprofundamento sobre este assunto é dado nos cursos de Operações Unitárias.
Uma das grandes aplicações desse método de separação de misturas está na indústria do petróleo. O petróleo, mistura de diversos compostos ricos em carbono e hidrogênio chamados hidrocarbonetos, responsável em 1996 por 40 % do consumo mundial de energia primária. Da forma como é extraído do subsolo, tem pouca utilidade porém, após sucessivas destilações a que é submetido, fornece derivados de grande importância, tais como: combustíveis automotivos, solventes e matéria prima para indústria petroquímica.
Os materiais utilizados na destilação diferem de acordo com a quantidade de mistura a ser separada. Em laboratório é comum o uso de balões de fundo redondo, colunas retificadoras de vidro e, condensadores. Quando a quantidade de mistura aumenta, ou seja, em escala industrial, as colunas são substituídas por torres de destilação, que promovem a vaporização e condensação de cada componente da mistura.
Objetivos Separar por destilação simples, aà pressão reduzida e à pressão normal, o sal sulfato de cobre II de uma solução aquosa.
Materiais e equipamentos Suporte universal Balão de Engler Manta aquecedora Funil de haste longa Mufas
Garras Condensador liso (Liebig) Rolhas Béquer de 250 mL Proveta de 100 mL Cacos de porcelana ou pérolas de vidro
Reagentes Água destilada Sulfato de cobre II
Procedimento
1. Montar aparelhagem conforme figura A;
2. Colocar 150 mL de solução aquosa de sulfato de cobre II a 5% no balão de Engler. Para esta operação, use um funil de transferência de haste longa, para evitar que a solução saia pela saída lateral do balão. No momento de transferí-la.
3. Colocar três ou quatro cacos de porcelana ou pérolas de vidro no balão.
4. Iniciar o aquecimento, usando manta aquecedora, recolhendo a água em um béquer de 250 mL.
5. Destilar quase totalmente a mistura, não permitindo secar completamente a solução do balão.
43
Fig. A
Perguntas de Verificação
1. Que tipo de mistura pode ser separada por destilação simples?
2. Por que a entrada da água de refrigeração deve ser feita pela parte de baixo do condensador?
3. Qual a cor da solução de sulfato de cobre?
4. Qual o destilado obtido nesta destilação? Como você pode identificar esta substância?
5. Qual a finalidade do uso dos cacos de porcelana ou pérolas de vidro durante a destilação?
6. Quais as mudanças de fase observadas durante este experimento?
7. O que você observou de diferente na destilação simples, à pressão normal e a vácuo?
8. Qual a temperatura de destilação nas duas destilações?
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DESTILAÇÃO FRACIONADA
Objetivos
Separar por destilação fracionada uma mistura de álcool e água, medindo através de um alcoômetro o teor alcoólico das frações destiladas.
Materiais e equipamentos
Suporte universal
Balão de fundo redondo de 500 mL
Coluna de Vigreux
Manta aquecedora
Pérolas de vidro ou cacos de porcelana
Mufas
Garras
Condensador liso
Termômetro (-10 a 110ºC)
Erlenmeyer de 250 mL
Rolhas
Alcoômetro
Proveta de 250 mL Reagentes
Solução álcool etílico-água (1:1)
Procedimento
1. Montar a aparelhagem conforme a figura B.
2. Colocar no balão de fundo redondo 150 mL de solução álcool-água (1:1)
3. Acrescentar três ou quatro cacos de porcelana ou pérolas de vidro.
4. Iniciar o aquecimento (CUIDADO: neste caso, recomenda-se o uso de manta ao invés do bico de Bunsen, pois o álcool etílico é inflamável)
5. Identificar 4 erlenmeyers (frasco coletor).
6. Proceder a destilação recolhendo no frasco coletor a primeira fração até 80ºC e colocá-la na proveta identificada como 1ª FRAÇÃO;
7. Trocar o frasco coletor e recolher a segunda fração até 85ºC e colocá-la na proveta identificada como 2ª FRAÇÃO;
8. Trocar o frasco coletor e recolher a terceira fração até 90ºC e colocá-la na proveta identificada como 3ª FRAÇÃO;
9. Trocar o frasco coletor e recolher a quarta fração até 95ºC e colocá-la na proveta identificada como 4ª FRAÇÃO;
10. Medir o teor alcoólico das quatro frações destiladas com o alcoômetro.
Fig. B
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Perguntas de Verificação
1. Preencha o quadro abaixo:
Teor Alcoólico (°GL) (alcoômetro)
Mistura Inicial
Primeira Fração do destilado
Segunda Fração do destilado
Terceira Fração do destilado
Quarta Fração do destilado
2. Qual o tipo de mistura separada neste experimento?
3. Em que propriedade física se baseia a destilação fracionada?
4. Qual a função da coluna de Vigreux?
5. Qual a posição correta do termômetro na montagem utilizada neste experimento?
6. Qual a fração mais rica em álcool etílico?
7. Quais os cuidados que devem ser tomados durante a realização deste ensaio?
8. Que material foi utilizado para a medida do teor alcoólico das frações destiladas? Como foram feitas estas medidas?
9. Analisando o teor alcoólico das frações recolhidas e as respectivas temperaturas de destilação, o que você poderia dizer a respeito das volatilidades da água e do álcool?
OBS: A volatilidade corresponde à tendência de uma substância em passar para a fase gasosa.
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DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR
Introdução
Os óleos essencias ou essências oleosas são utilizados na indústria de: perfumaria e cosméticos (perfumes, colônias, cremes, etc.), alimentícia (bala, bolos, licores, refrigerantes, etc.), farmacêutica (pomadas, cremes, etc.) e na área química (desinfetantes, sabonetes, etc.).
As essências podem ser naturais ou artificiais.
Essências naturais são extraídas de animais e de vegetais, como por exemplo: alfazema, amêndoa, anis, rosa, almíscar (essência de origem animal – Almiscareiro), etc.
Essências artificiais são sintetizadas em laboratórios, através de reações orgânicas como condensação, esterificação, reações de Grignard, reações de hidrogenação, reações de nitração, reações oxidativas, etc. Alguns exemplos são:
Essência de Abacaxi – butirato de etila, valerato de amila e ácool. Essência de Banana – butirato de etila, butirato de amila, clorofórmio, aldeído acético,
glicerina e álcool.
Os óleos essenciais podem ser obtidos em larga escala por vários processos:
Prensagem: Processo mecânico onde os vegetais são introduzidos em moendas. A moenda provoca o rompimento das células e liberação das essências que são arrastadas pela água, à temperatura ambiente, até um decantador, sendo então separada de água, por decantação. Este processo é muito utilizado para obtenção de essências de frutas cítricas, cuja extração é feita com as cascas dos frutos.
Extração com solventes voláteis: Para produção em grandes quantidades, este processo tem algumas limitações, pois é necessário que o solvente escolhido tenha determinadas características como:
Seja seletivo, ou seja, dissolva rapidamente apenas a essência que se quer extrair. Seja inerte ao óleo essencial extraído, ou seja, que não reaja quimicamente com o óleo
essencial. Evapore rapidamente sem deixar resíduos que possam interferir ou mascarar o cheiro da
essência. Não seja caro para que o processo seja economicamente viável.
Este processo é utilizado para obtenção de óleos essenciais florais, como o de rosa e o de flor de laranjeira, óleos frutais, como de laranja e limão.
Enfleurage: É um processo de extração com gordura, a frio, utilizado principalmente para flores que não podem ser aquecidas (jasmim, violeta, etc.) durante a extração porque algumas essências se decompõem pelo calor. Imediatamente após a colheita, as flores são colocadas, ainda vivas, em armários fechados com prateleiras de vidro untadas com gordura. As flores ainda exalam o perfume durante 24 h após a colheita e depois morrem (murcham). A gordura utilizada para untar as prateleiras de vidro, fica impregnada com a essência das flores e, em seguida, é feita uma extração com álcool neutro (álcool de cereais).
Destilação por arraste de vapor: É o processo aplicado na obtenção da maioria dos óleos essenciais, devido ao baixo custo. Em geral, os destiladores ficam no campo, próximos ao local onde é realizada a colheita. O fluido utilizado na extração é a água, que favorece o baixo custo. Os destiladores são alambiques, alguns até rudimentares, os quais são alimentados de água para produzir o vapor, e em outro compartimento são colocadas as folhas, flores, capins, raízes, caules e sementes. As partes maiores são previamente cortadas antes de ir ao destilador. O vapor produzido, ao entrar em contato com o vegetal, rompe suas células liberando assim o óleo essencial. O óleo liberado é então arrastado pelo vapor e, em seguida, condensado. O destilado é uma mistura de óleo essencial e água, que podem ser separados por decantação. Caso o óleo a ser obtido se decomponha em temperaturas mais elevadas, a destilação pode ser realizada à pressão reduzida (vácuo), o que faz
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com que diminua a temperatura de ebulição da água, evitando assim a decomposição do óleo essencial. Objetivos Realizar a separação de óleo essencial de vegetais utilizando a técnica de arraste de vapor.
Materais e Equipamentos
Argola Balão de destilação Bico de Bunsen Condensador liso
Conexões de vidro Kitassato Rolhas Suporte universal
Tela de amianto Tripé
Reagentes
Água destilada Amostra de vegetais tais como: capim limão, hortelã, canela em casca, folha de eucalipto, cravo, etc. Procedimento
1. Montar a aparelhagem conforme a figura abaixo. 2. Colocar água e 2 a 3 cacos de porcelana no erlenmeyer de 500mL. 3. Colocar a amostra de vegetal picada no kitassato até um pouco abaixo da saída lateral. 4. Adaptar uma vareta de vidro ao erlenmeyer através de uma rolha (esta vareta funciona como
válvula de segurança, pois caso as folhas obstruam a conexão de vidro que recebe o vapor d’água, a pressão do interior do erlenmeyer não irá aumentar. Caso perceba que a água do erlenmeyer está subindo muito pela vareta de segurança, desligue o bico de Bunsen e remexa as folhas para desobstruir a conexão de vidro que está no Kitassato.
5. Ligar o Bico de Bunsen e aquecer a água do erlenmeyer. Obs: Durante a destilação, se ocorrer condensação no kitassato, aquecê-lo com chama fraca do bico de Bunsen.
Perguntas de Verificação
1. Poderíamos usar outro líquido no lugar da água? Explique sua resposta.
2. Que tipo de óleo essencial não deve ser obtido por esse processo?
3. Como podemos obter o óleo essencial isento de água?
4. Quais os processos de obtenção de óleo essencial mais comumente usados? Descreva, brevemente, como é feita a extração em cada um deles.
5. Qual a função da vareta de vidro no Erlenmeyer?
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DECANTAÇÃO DE LÍQUIDOS
Introdução A mistura de líquidos imiscíveis forma sistemas com, no mínimo, duas fases.
O desdobramento dessas misturas é feito, em laboratório, em funis de separação ou de decantação
(ou ampola de bromo – nome muito antigo devido à forma de obtenção de bromo) e cujo processo
tem o nome de “Decantação de Líquidos”.
Esse processo físico de separação baseia-se em duas propriedades físicas das substâncias que são: Solubilidade e densidade, pois para que o processo seja aplicado com eficiência é necessário que os líquidos não se dissolvam um no outro e que tenham densidades diferentes.
Materiais e equipamentos
Argola com mufa. Béquer de 50 mL Funil de Decantação. Proveta de 50 mL Suporte universal
Reagentes
Água destilada. Óleo Mineral.
Objetivos Utilizar corretamente o funil de separação assim como fazer sua limpeza.
Procedimento
1. Antes de utilizar o funil de Separação, verificar se o mesmo está bem limpo e se a torneira não
está emperrada por falta de vaselina ou graxa de silicone e/ou obstruída. Ela deve possuir
movimento deslizante e seu orifício não deve conter reíduas de vaselina ou similar. Caso não
esteja nestas condições, efetuar o seguinte procedimento (de a até e):
a) Remover a torneira do Funil de Separação.
b) Secar a torneira e a parte do funil onde ela se encaixa, usando papel absorvente.
c) Verificar, na torneira, se o orifício de passagem de líquidos não está bloqueado
(entupido), se estiver, desobstruí-lo.
d) Lubrificar com pequena quantidade de vaselina ou graxa de silicone, apenas as
extremidades da torneira.
e) Encaixar a torneira e as demais peças (porca, arruela, anel de borracha) no funil e girá-
la para que o lubrificante se espalhe possibilitando o seu manuseio. A porca não deve
ficar muito apertada porque irá impedir que a torneira gire livremente, mesmo estando
lubrificada. Agora o Funil de Separação está pronto para ser utilizado.
2. Transferir 50 mL de água destilada para um funil de separação.
3. Transferir 50 mL de óleo mineral para o mesmo funil e agitar a mistura.
4. Encaixar o funil na argola, destampar o funil e deixá-lo em repouso até que haja uma separação
nítida das fases.
5. Posicionar o frasco coletor (béquer de 50 mL) sob o funil, abrir a torneira com a mão esquerda e,
recolher o líquido de maior densidade até que a interface de separação entre os dois líquidos
esteja aproximadamente a 0,5 cm do estreitamento do funil.
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6. Recolher em outro frasco a fração que fica 0,5 cm abaixo e 0,5 cm acima da interface. Esta parte
da mistura deve ser desprezada, já que na região da interface (abaixo e acima do nível de
separação dos líquidos) existem partículas dos dois líquidos.
7. O líquido que restar (o de menor densidade), deverá ser removido pela parte superior do funil.
Perguntas de verificação
1. Como é feita s separação de líquidos imiscíveis?
2. Faça um esquema da aparelhagem utilizada na decantação de líquidos.
3. Você conhece algum outro procedimento que poderia ser utilizado para este tipo de separação?
Qual?
4. Em que propriedade física se baseia a decantação de líquidos?
5. Por que devemos descartar o material da interface entre os líquidos?
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EXTRAÇÃO DE IODO
Introdução A extração consiste na separação de um composto, contido numa solução ou numa suspensão, através da adição de um solvente que dissolva o composto mas, que seja insolúvel (ou muito pouco solúvel) no líquido que contém o composto, ou seja, introduzimos na mistura um solvente seletivo que dissolva o soluto mas, que não seja miscível no solvente já existente.
Este tipo de técnica é muito utilizado na separação de compostos orgânicos de soluções aquosas. Baseia-se no fato de que, em geral, as substâncias orgânicas são menos solúveis em água do que nos solventes orgânicos, distribuindo-se, desta forma, quando em contato com estes dois solventes, naquele que apresenta maior solubilidade.
A relação entre as concentrações de dissolução do compsto em ambos os solventes, em uma dada temperatura, dá-se o nome de Coeficiente de Particção.
Desta forma, é possível através de uma simples agitação em funil de separação, promover a extração de um composto de uma solução ou suspensão e isolar posteriormente, o composto extraído através da eliminação do solvente (destilação, evaporação, etc)
Esta operação deve seguir as seguintes etapas:
1. Introduz-se a solução e o solvente da extração em um funil de separação de haste curta e com capacidade igual ao dobro do volume dos líquidos;
2. Agita-se o funil cuidadosamente, invertendo a posição do funil e abrindo a sua válvula (torneira) para aliviar a pressão interna. Cuidado para não direcionar a saída do funil para si ou para outras
pessoas. Repetir este procedimento por mais duas vezes;
3. Deixa-se a mistura em repouso até que se observem duas camadas bem delineadas.
4. Abre-se a torneira e deixa-se escorrer a fase mais densa, sendo que a fase menos densa deve ser retirada pela parte superior do funil, para evitar contaminação com algumas gotas da outra fase que ficam na haste do funil.
Nas extrações de soluções aquosas por solventes orgânicos, é comum formar emulsão durante a agitação, o que impossibilita a extração do soluto, pois não há separação das duas fases. Para evitar este problema, pode-se saturar a fase aquosa com sais inorgânicos, cloreto de sódio, por exemplo, que diminui consideravelmente a solubilidade de muitas substâncias orgânicas na água, impedindo a formação de emulsões e favorecendo a separação das fases na extração. A explicação deste fato está no aumento da polaridade da fase aquosa, quando adicionamos um sal inorgânico.
Outro aspecto que deve ser considerado diz respeito ao número de extraçãoes que devem ser realizadas. Quanto maior o número de repetições tanto maior a quantidade de substância separada. Recomenda-se, portanto, uma extração múltipla, ou seja, com repetidas extrações, utilizando-se em cada extração, uma parte do volume total que seria empregado para extração em uma só etapa. Objetivos
Executar a extração do iodo de uma solução aquosa, utilizando etapa única e múltiplas etapas e comparar a eficiência de cada extração. Materiais e equipamentos
Tubos de ensaio Funil de separação de 250 mL Béquer de 250 mL
Suporte universal Anel ou argola Provetas de 50 mL e 100 mL
Reagentes Solução aquosa de iodo Diclorometano (ou tetracloreto de carbono)
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Procedimento A) Extração em etapa única 1. Colocar em um funil de separação de 250 mL, cerca de 30 mL de solução aquosa de iodo;
2. Adicionar 30 mL de diclorometano e agitar ALIVIANDO A PRESSÃO ATRAVÉS DA VÁLVULA.
3. Deixar em repouso até que haja separação das fases.
4. Recolher a fase mais densa de coloração violeta, que corresponde à mistura de diclorometano e iodo, para um béquer de 250 mL.
5. Transferir 5 mL da fase menos densa (fase aquosa) para um tubo de ensaio e guardá-lo até o final do experimento.
B) Extração múltipla 1. Colocar em um funil de separação de 250 mL cerca de 30 mL de solução aquosa de iodo;
2. Acrescentar 10 mL de diclorometano e agitar. (tomando os mesmos cuidados anteriores).
3. Deixar em reposo para separar as fases.
4. Recolher a fase mais densa para um béquer de 250 mL e deixar a fase aquosa no funil de separação;
5. Repetir as etapas 2, 3 e 4 com a fase aquosa, por mais duas vezes, com o mesmo volume de solvente (10 mL).
6. Transferir uma alíquota de 5 mL da fase aquosa para outro tubo de ensaio.
7. Comparar a coloração das soluções aquosas nos dois tubos obtidos em A e Β.
Perguntas de Verificação
1. Qual a coloração das soluções de iodo em água e em diclorometano?
2. Qual o volume de diclorometano utilizado nas duas extrações?
3. Qual a sua conclusão a respeito das duas extrações realizadas?
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DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁLCOOL NA GASOLINA (Título Percentual em Volume- v% )
Introdução
A gasolina é obtida através da destilação do petróleo. Ela é uma mistura de hidrocarbonetos saturados, cujas moléculas possuem de cinco a oito átomos de carbono.
O Brasil iniciou a adição de álcool à gasolina na década de 30. Inicialmente a adição era 5 % (V/V) de álcool. O objetivo inicial era importar menos petróleo, já que o custo da importação era alto. Até o ano de 1975, o teor de álcool na gasolina oscilou até 10 % e o que regulava o teor de álcool era o preço do açúcar no mercado externo. Assim, quando o preço do açúcar era alto, diminuía-se o teor de álcool na gasolina para fabricar mais açúcar e exportar. Quando o preço do açúcar não tinha cotação alta, fabricava-se mais álcool e aumentava-se o teor de álcool na gasolina para importar menos petróleo. Na década de 70 foi criado o PROALCOOL e o Brasil investiu pesadamente, até a década de 80, na fabricação de automóveis movidos a álcool. Isto fez diminuir as despesas do país com a importação de petróleo. Até os dias de hoje, o teor de álcool na gasolina variou bastante, chegando a 26 %. Na safra havia aumento do teor de álcool na gasolina e, na entressafra, diminuição. Atualmente o teor de álcool na gasolina, segundo a ANP (Agência Nacional do Petróleo), é 25 %. Hoje o país já é auto-suficiente na produção de petróleo e a adição de álcool à gasolina tem outros objetivos:
Diminuir a emissão de gás carbônico (CO2) na atmosfera. Ocorre que a gasolina é derivada do petróleo, portanto é uma fonte esgotável, isto é, um dia irá acabar. O álcool é uma energia renovável e o CO2 liberado na sua queima é absorvido pela cana que cresce no campo.
Usado como antidetonante na combustão da gasolina, em substituição ao chumbotetraetila que é altamente tóxico.
Para determinar o teor de álcool na gasolina, inicialmente é feita a extração do álcool e, em seguida, o cálculo do teor (título percentual em volume – τV%). Para extrair o álcool da gasolina basta adicionar a um volume conhecido da mistura gasolina – álcool, um determinado volume de água. O álcool, como é um solvente polar, irá migrar para a fase aquosa, já que a água também é polar (semelhante dissolve semelhante). Sendo assim, depois de misturados (água + gasolina que contém álcool), o volume da fase aquosa irá aumentar. Podemos aumentar a polaridade da fase aquosa adicionando cloreto de sódio (NaCl) à água. Sendo o sal um composto iônico, a sua adição à água faz aumentar a polaridade da fase aquosa dificultando a formação de emulsão. O teor de álcool na gasolina pode ser obtido através de cálculo, tomando-se por base a quantidade de álcool extraída de um volume conhecido da mistura (gasolina + álcool) ou através da densidade, utilizando para isso um alcoômetro ou um picnômetro, desde que se tenha um gráfico da densidade (da mistura utilizada para extração do álcool) x teor alcoólico (título percentual em volume) na temperatura em que foi realizado o experimento.
Objetivos
Verificar o teor de álcool existente na gasolina, por diferentes métodos.
Materiais e equipamentos Proveta de 50 mL com tampa. Picnômetro Reagentes Amostras de gasolina com diferentes teores de álcool. Solução aquosa de cloreto de sódio 10 %
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Procedimento
I) EXTRAÇÃO DO ÁLCOOL DA GASOLINA
1. Transferir 50 mL de gasolina (amostra 1) para uma proveta de 100 mL, com tampa, previamente limpa, desengordurada e seca. Caso não esteja seca, usar um pouco de acetona para secá-la.
2. Transferir solução aquosa de NaCl (10 %) para a mesma proveta, até completar 100 mL.
3. Tampar a proveta e misturar as camadas de água e amostra através de 10 inversões sucessivas da proveta, evitando agitação enérgica para não emulsionar a mistura.
4. Deixar em repouso por 15 minutos a fim de permitir a separação completa das fases.
5. Fazer a leitura do volume final da fase aquosa, em mL, e anotar na tabela dos dados experimentais.
6. Lavar a proveta com detergente, enxaguá-la várias vezes com água e secá-la com acetona.
7. Repetir o mesmo procedimento para as amostras 2 e 3 de gasolina.
II) QUANTIFICAÇÃO DO ÁLCOOL NA GASOLINA
Através do aumento de volume da fase aquosa. Calcular o teor de álcool na gasolina (τV%), através do aumento de volume da fase aquosa.
Dados Experimentais
Extração AMOSTRA 1 AMOSTRA 2 AMOSTRA 3
V(SOLUÇÃO SATURADA DE NaCl + ÁLCOOL) (mL)
V(SOLUÇÃO SATURADA DE NaCl) (mL)
VALCOOL (mL)
Teor alcoólico da gasolina (τV% )
Perguntas de Verificação
1. Por que a água extrai o álcool da gasolina?
2. Através do aumento de volume da água contida na proveta, determine o teor alcoólico das
amostras 1, 2 e 3.
3. Por que adicionamos cloreto de sódio à a´gua?.
4. Os teores alcoólicos das amostras são coincidentes? Escreva as amostras na ordem crescente de seus teores alcoólicos.
5. Considerando que a gasolina utilizada neste experimento foi adquirida num posto de gasolina e que uma das amostras não foi alterada, qual delas representa a do posto de gasolina? O teor alcoólico da gasolina vendida neste posto está de acordo com a legislação vigente?
6. Explique por que a queima do álcool é menos poluente que a queima da gasolina.
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CRISTALIZAÇÃO
Introdução Os sólidos podem ter formas cristalinas ou amorfas. Na forma cristalina, os cristais têm formas
regulares, caso o sólido possua formas irregulares, ele é classificado como amorfo.
Alguns exemplos de cristais são:
cúbico
Hexagonal triclínico
monoclínico
ortorrômbico
A purificação de produtos sólidos em solução, isolando-os dos demais componentes da mistura,
obtendo o componente na forma de cristais puros, é muito utilizada na obtenção de uma série de
produtos, entre eles, o sal de cozinha que sofre cristalização por evaporação da água em salinas.
O processo de cristalização a ser utilizado é determinado pelas propriedades físicas da substância
que se quer purificar. Assim, temos:
Cristalização por via seca: processo aplicado às substâncias que sublimam (quando aquecidas,
passam direto do estado sólido para o estado gasoso e vice-versa). Este processo consiste em
aquecermos a substância a ser sublimada e seus vapores são recolhidos numa superfície fria para
voltarem ao estado sólido (ressublimação).
Cristalização por via úmida: Processo aplicado às substâncias solúveis em água (água é o
solvente mais utilizado). Neste caso podemos fazer uma dissolução a frio ou a quente.
A dissolução a frio, consiste em dissolver o soluto até atingir seu coeficiente de solubilidade, ou
seja, dissolver a quantidade máxima de soluto num certo volume de solvente. Filtra-se a solução
para eliminar as impurezas e o excesso de soluto, e a seguir, evapora-se lentamente o solvente
para obtermos os cristais purificados do soluto.
A dissolução a quente consiste em fazer uma solução saturada a quente, filtrar a mistura para
remover as impurezas e o excesso de soluto. Esta filtração deve ser bem rápida para evitar que o
soluto cristalize nesta etapa, por isso é comum usar como meio filtrante o algodão vegetal
(pequena quantidade). Em seguida deixa-se a solução resfriar lentamente.
Na cristalização por via úmida a quente o tamanho e a regularidade dos cristais dependem do
tempo de resfriamento e do repouso da solução. Quanto mais lentamente for o resfriamento, maior
será o tamanho dos cristais e, a forma regular será mais acentuada se a solução for deixada em
repouso sem que a toquem a todo instante.
Objetivos
Utilizar diferentes processos para a cristalização de materiais, podendo utilizá-los para purificar materiais.
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Materiais e equipamentos
Balança semi analítica Algodão vegetal Almofariz com pistilo Argola com mufa Bagueta Balão de fundo redondo Fio de barbante
Béquer de 100 e 50 mL Bico de Bunsen Cápsula de porcelana Tenaz de aço Tripé Espátula Funil analítico
Garra com mufa Papel de filtro Tela de amianto Suporte universal Vidro de relógio
Reagentes:
Água destilada Cloreto de sódio técnico Naftalina Sulfato de cobre II
Procedimento
A) Cristalização por via seca - Sublimação
1. Colocar numa cápsula de porcelana uma bolinha de naftalina (naftaleno impuro) e, em seguida,
colocar a cápsula contendo a naftalina sobre uma tela de amianto apoiada num tripé.
2. Transferir água gelada e gelo para um balão de fundo redondo.
3. Encaixar o fundo do balão na cápsula de porcelana.
4. Ligar o bico de Bunsen com uma chama fraca, porém não fuliginosa. CUIDADO, O NAFTALENO É
INFLAMÁVEL.
1. Desligar a chama após a sublimação do naftaleno.
2. Remover o balão e transferir os cristais de naftaleno purificado para um vidro de relógio.
3. Olhar os cristais de naftaleno com lupa.
B) CRISTALIZAÇÃO POR VIA ÚMIDA – DISSOLUÇÃO A FRIO
1. Pulverizar 15 g de cloreto de sódio em almofariz .
2. Transferir 20 mL de água destilada para béquer de 50 mL e acrescentar, aos poucos, o sal
pulverizado agitando com a bagueta, até perceber que atingiu a saturação.
3. Filtrar a mistura em papel de filtro recolhendo o filtrado em béquer de 100 mL.
4. Transferir algumas gotas do filtrado para um vidro de relógio e aguardar a evaporação natural
do solvente.
5. Olhar os cristais de cloreto de sódio com lupa.
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C) CRISTALIZAÇÃO POR VIA ÚMIDA – DISSOLUÇÃO A QUENTE
1. Pulverizar aproximadamente 40 g de sulfato de cobre II em almofariz.
2. Adicionar 40 mL de água destilada em béquer de 250 mL.
3. Transferir, aos poucos, o sulfato de cobre II para o béquer contendo água e agitar até atingir a
saturação.
4. Aquecer em bico de Bunsen com tela de amianto apoiada num tripé, até atingir nova saturação
(a quente), sempre agitando a solução.
5. Identificar dois tubos de ensaio com Turma e Nº da Equipe.
6. Amarrar um cristal de sulfato de cobre II em uma das extremidades do barbante e fixar o
barbante no tubo (pode ser usada uma fita adesiva transparente), de modo que o cristal fique
bem próximo do fundo do tubo.
7. Usando pequeno chumaço de algodão como filtro, filtrar a solução, ainda quente, recolhendo o
filtrado nos dois tubos de ensaio identificados contendo, em um deles, o cristal de sulfato de
cobre preso pelo barbante, que servirá como gérmen de cristalização. Este gérmen orientará a
formação dos cristais ao longo do barbante ou fará com que este cristal aumente de tamanho.
8. Tampar os dois tubos com rolha e deixar esfriar por algumas horas ou até a aula seguinte.
Perguntas de Verificação
1. O que é sublimação?
2. Durante o aquecimento do naftaleno, o que foi queimado na cápsula de porcelana?
3. Ao filtrar a solução de NaCl, o que ficou retido no papel de filtro?
4. Qual a forma cristalina do cloreto de sódio?
5. Faça um esquema do cristal de cloreto de sódio, posicionando os íons nos vértices.
6. Por que foi usado filtro de algodão na filtração da solução quente de sulfato de cobre II?
7. Qual a função do cristal introduzido na solução quente de sulfato de cobre II?
8. O que se observou nos dois tubos contende solução de sulfato de cobre II, após o resfriamento
das soluções? Por quê?
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PURIFICAÇÃO DA ASPIRINA
Introdução Os produtos sólidos isolados de reações orgânicas raramente são puros, geralmente estão contaminadas com pequenas quantidades de outros compostos, denominados impurezas, que são produzidos ao lado do produto desejado.
A purificação dessas substâncias cristalinas pode ser feita por cristalização por via úmida, separando as substâncias que são solúveis a quente das insolúveis ou, pouco solúveis a frio, em um dado solvente ou mistura de solventes.
O processo de cristalização das substâncias orgânicas pode ser dividido nas seguintes etapas:
a) Dissolução da substância, contendo impurezas, em um solvente apropriado em temperatura próxima da ebulição do solvente;
b) Filtração da solução a quente para remoção das impurezas, de insolúveis e de poeira;
c) Resfriamento da solução, em repouso, para que ocorra a cristalização da substância dissolvida;
d) Filtração para separação do sólido cristalizado, da solução sobrenadante;
e) Lavagem e secagem dos cristais puricados.
Nem sempre a cristalização permite obter um composto 100 % puro. Neste caso, uma recristalização favorece a obtenção de um produto menos impuro, operação que poderá ser repetida até que se consiga a pureza desejada. A escolha do solvente numa cristalização é de fundamental importância para garantir a maior eficiência deste processo. Neste sentido, devemos considerar algumas características do solvente a ser empregado, ou seja, o solvente deverá:
a) Apresentar uma alta capacidade de dissolução do composto impuro em temperaturas elevadas, porém em temperatura ambiente ou baixa, o solvente deverá apresentar uma baixa capacidade de dissolução da substância a ser purificada;
b) Dissolver totalmente as impurezas;
c) Levar a formação de cristais bem formados do composto purificado;
d) Possuir ponto de ebulição baixo o suficiente para facilitar sua remoção;
e) Não reagir com a substância a ser purificada
A seleção do solvente deve também considerar fatores como facilidade de manipulação, toxidade, inflamabilidade e custo.
SOLVENTES COMUNS PARA CRISTALIZAÇÃO
Solventes P.E. Observações
Água (destilada) 100 ºC Ser usada sempre que for apropriada
Éter dietílico 35 ºC Inflamável; evitar sempre que for possível
Acetona 56 ºC Inflamável; deve preferivelmente ser seco antes de ser usado
Clorofórmio 61 ºC Não inflamável; vapores tóxicos
Álcool metílico 64,5 ºC Inflamável; venenoso
Tetracloreto de carbono 77 ºC Não inflamável; vapores tóxicos
Aceteto de etila 78 ºC inflamável
Álcool etílico (industrial) 77-82 ºC Inflamável
Álcool etílico (95 % v/v) 78 ºC Inflamável
Álcool etílico (absoluto) 78 ºC Inflamável
Benzeno 80 ºC Inflamável
Éter de petróleo 40-60 ºC Inflamável
Ácido acético 118 ºC Não muito inflamável; vapores irritantes FONTE: Vogel, A.I. Análise Orgânica Qualitativa, 1981, p. 137.
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Notas: 1) Devido a sua alta inflamabilidade, o uso do éter dietílico como solvente para recristalização
deve ser evitado; 2) Dissulfeto de carbono, ponto de ebulição 46 ºC, nunca deve ser utilizado, pois tem um baixo
ponto de fulgor e forma misturas explosivas com o ar.
Objetivos
Utilizar os métodos de separação e purificação de misturas como filtração, cristalização e dessecação na purificação da aspirina bruta. Materiais e equipamentos
Papel de filtro Funil de Büchner Bagueta Pisseta Kitassato
Linha de vácuo Vidro de relógio Bico de Bunsen Tripé de Ferro Béquer de 250 mL
Suporte universal Tela de amianto Garras Estufa Balança semi analítica
Reagentes
Aspirina Bruta Água destilada Água destilada gelada Cubos de gêlo Procedimento
1. Pesar cerca de 5g de aspirina bruta (será fornecida pelo professor); 2. Transferir para um béquer de 400 mL contendo 100 mL de água destilada; 3. Aquecer a ebulição, sob agitação, até a completa dissolução da aspirina; 4. Cristalizar por resfriamento lento e sem agitação em banho de gelo, para que se formem
perfeitos cristais sob forma de agulha de ácido acetilsalicílico. 5. Filtrar a vácuo, lavando o produto com repetidas porções de água destilada; 6. Transferir o produto para um vidro de relógio; 7. Secar em estufa a 100ºC por 20 min. (CUIDADO o AAS sofre decomposição na faixa de 126 a 135ºC)
Perguntas de Verificação
1. Para que serve a aspirina? 2. Quais as operações que você realizou durante este experimento? 3. O que se pode concluir sobre a solubilidade da aspirina? 4. Como foi removida a água da aspirina purificada? 5. Quais as características dos cristais de ácido acetilsalicílico obtidos em seu experimento? 6. Por que a cristalização do produto deve ser lenta e sem agitação?
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DISSOLUÇÃO FRACIONADA
Introdução
A dissolução fracionada é um processo de separação de misturas heterogêneas sólidas. O método
consiste em adicionar à mistura, solventes seletivos, ou seja, solventes que só dissolvam um dos
sólidos que forma a mistura e, em seguida, fazer uma filtração seguida de evaporação do solvente
adicionado, para recuperarmos o componente no estado sólido.
Como em qualquer outra mistura, para que se possa aplicar o método mais adequado de
separação, é necessário que se tenha um conhecimento prévio dos constituintes da mistura, pois o
método aplicado tem que ser: eficiente, prático e de baixo custo.
Objetivos Separar uma mistura de sólidos usando a técnica da dissolução fracionada.
Materiais e equipamentos
Almofariz com pistilo Argola com mufa Bagueta Balança Papel vegetal Banho-maria
Béquer de 100 Béquer de 250 mL Cápsula de porcelana Espátula Pipeta graduada 10 mL Funil analítico
Garra com mufa Papel de filtro Pisseta Suporte universal Balança semi analítica
Reagentes:
Acetona Ácido Acetilsalicílico
Água destilada Sulfato de cobre II
Procedimento
A) Preparação da mistura
4. Pesar, em papel vegetal, 2 g de ácido acetilsalicílico e transferir para um almofariz.
5. Pesar 2 g de sulfato de cobre II e transferir para o mesmo almofariz.
6. Pesar 1 g de carvão e transferir para o mesmo almofariz.
7. Misturar as substâncias contidas no almofariz utilizando o pistilo.
B) Dissolução fracionada da mistura
1. Transferir para um béquer de 250 mL, com o auxílio da espátula, a mistura preparada no almofariz.
2. Adicionar 50 mL de água e agitar até completa dissolução do sulfato de cobre II.
3. Filtrar a mistura em papel de filtro qualitativo, recolhendo o filtrado (a solução que atravessa o
filtro) béquer de 400 mL.
4. Lavar duas vezes, com água destilada, o resíduo retido no papel recolhendo no mesmo béquer,
as águas de lavagem e, evaporar em tela de amianto usando bico de Bunsen.
5. Transferir o resíduo que ficou retido no papel de filtro para um béquer de 250 mL e adicionar 50
mL de acetona.
6. Agitar com a bagueta até completa dissolução do ácido acetil salicílico.
7. Filtrar a mistura em papel de filtro qualitativo, recolhendo o filtrado em cápsula de porcelana.
8. Lavar o resíduo retido no filtro com acetona, recolhendo o líquido de lavagem na mesma cápsula.
9. Evaporar em banho-maria.
10. Transferir o resíduo que ficou retido no papel de filtro para um vidro de relógio e secar em estufa a
50°C.
11. Devolver as substâncias secas obtidas aos seus respectivos frascos de descartes.
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Perguntas de Verificação
1. Que tipo de misturas podem ser separadas por dissolução fracionada?
2. Faça o esquema da aparelhagem usada na dissolução fracionada, identificando os materiais
utilizados.
3. Faça um diagrama de bloco para a dissolução fracionada nomeando suas etapas.
4. Em qual (is) propriedade(s) física(s) se baseia a dissolução fracionada?
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IDENTIFICAÇÃO DE ELETRÓLITOS E NÃO ELETRÓLITOS EM PRODUTOS COMERCIAIS
Introdução
A corrente elétrica é um fluxo ordenado de cargas elétricas. Assim, para que um material possa conduzí-la, deve possuir cargas elétricas.
Vemos que a corrente elétrica é transportada pelos condutores elétricos (fios) utilizada, por exemplo, na iluminação ou para ligar motores como liquidificador ou qualquer outro aparelho elétrico. Mas, e o rádio a pilha? Ou a lanterna? Não são ligados à tomada. Neste caso, a corrente elétrica é gerada pelas reações químicas que ocorrem na pilha. Um outro exemplo de condução de corrente elétrica é a bateria do automóvel. Sem ela não podemos dar partida no carro ou, acender os faróis e lanternas.
A corrente elétrica pode ser conduzida de duas formas:
1. Através de elétrons livres: é o que ocorre nos metais – Condutores elétricos
2. Através de íons: é o que ocorre nas soluções iônicas – Soluções eletrolíticas
Existe uma relação direta entre o tipo de ligação química e as propriedades dos materiais:
Ligação: Ocorre de um modo geral entre átomos de:
A união se deve a:
O resultado é a formação de:
Estado físico à temperatura ambiente:
Exemplos Conduz corrente elétrica:
Iônica
Metal
e
Ametal
Atrações entre cátions e ânions
Retículo cristalino
iônico Sólido
NaCl
CaO
NaOH
K2S
Sólido: não
Líquido: sim
Solução aq.: sim
Covalente
Ametais
e/ou
Semi metais
Compartilhamento de elétrons
Moléculas
Gasoso
Líquido
Sólido
O2
HCl
H2O
Br2
SiO2
Sólido: não
Líquido: não
Solução aq.: apenas os ácidos
Metálica Metais
Elétrons livres se
movimentando entre cátions
Retículo cristalino metálico
Sólido
(exceto o mercúrio – Hg – que é líquido
na temperatura ambiente)
Au
Ag
Fe
Zn
Al
Sólido: sim
Líquido: sim
Solução aq.: não é solúvel em água
FONTE: Tito e Canto, Química na Abordagem do Cotidiano (IV), p. 206, 1ª edição, 1993
Eletrólitos: São substâncias que conduzem a corrente elétrica quando fundidos ou em solução aquosa. Logo, os compostos iônicos solúveis em água e, os ácidos, são eletrólitos.
Soluções Eletrolíticas: São as soluções que conduzem corrente elétrica, ou seja, são as soluções que contém eletrólitos.
Não Eletrólitos: São substâncias que não conduzem a corrente elétrica quando fundidos e nem em solução aquosa. Por exemplo, o açúcar e o álcool.
Soluções Não Eletrolíticas: São as soluções que não conduzem corrente elétrica, ou seja, são as soluções que contém apenas não eletrólitos.
Sendo assim, a condução de corrente elétrica através de uma solução, pode ser usada para classificar o soluto (a substância que está dissolvida) como sendo um ácido, uma base, um sal ou um óxido. Existem vários ácidos, bases, sais e óxidos que fazem parte da nossa vida diária, como por exemplo:
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Ácidos Bases Sais Óxidos
Vinagre
Suco de limão
Aspirina
Coca-Cola
Ácido muriático (limpa pedras)
Líquido de bateria
Água sanitária
Sabão
Limpador com amoníaco
Leite de magnésia
Sabonete
Limpa forno
Cloreto de sódio
Talco
Bicarbonato de sódio
Aji-no-moto
Salitre
Calcáreo
Cal virgem
Cinzas de vegetais (rica em Na2O e K2O)
Ferrugem
Óxido de zinco (usado em desodorantes cremosos)
Se estivermos com as mãos molhadas com um eletrólito (por exemplo, o vinagre que acabamos de usar no preparo da salada) devemos tomar o cuidado de lavá-las e secá-las antes de manipular a tomada de qualquer aparelho elétrico ou mesmo o interruptor de luz, pois corremos o risco de receber um choque elétrico.
Objetivos
Verificar se ocorre ou não condução da corrente elétrica em alguns produtos comerciais e classificá-los como eletrólitos ou não eletrólitos.
Materiais e equipamentos
Circuito elétrico
Eletrodod de grafite – 2
Béquer de 50 mL
Béquer de 400 mL
Proveta de 50 mL
Pisseta
Papel absorvente
Reagente
Água destilada
Vinagre
Coca-Cola
Solução água-álcool
Solução de soda cáustica
Solução de salitre
Solução de sacarose
Solução de cloreto de sódio
Solução de bicarbonato de sódio
Água de bateria
Solução de glicerina
Procedimento
1. Colocar 30 mL de água destilada num béquer de 50 mL.
2. Ligar o circuito à fonte. Verifique a tensão correta.
3. Testar a passagem de corrente elétrica através da água destilada usando eletrodos de grafite.
4. Lavar os eletrodos com água destilada (a primeira vez não é necessário já que foi usado com a própria água destilada) usando o béquer de 400 mL para auxiliá-lo nesta operação (recolhendo o líquido de lavagem) e decá-los com papel absorvente.
5. Descartar o líquido testado em local próprio ou na pia (no caso de soluções dilídas).
6. Lavar o béquer de 50 mL com água corrente e enxaguá-lo com água destilada (no mínimo três vezes)
7. Repetir o procedimento, a partir do ítem 1, para as demais soluções.
Perguntas de Verificação
Reagentes Houve conduçã de c.e.?
(sim/não)
Classificação da solução
(eletrolítica/não eletrolítica)
Classificação do soluto
(eletrólito/não eletrólito)
Água destilada (Não é solução, é substância pura)
X
X
Vinagre
Coca-Cola
Sol. Álcool
Sol. Soda cáustica
Sol. Salitre
Sol. Sacarose
Sol. Cloreto de sódio
Sol. Bicarbonato de sódio
Sol. Glicerina
Água de bateria
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DETERMINAÇÃO DO CARÁTER ÁCIDO BASE DAS SUBSTÂNCIAS
Introdução É comum encontrarmos informações nos frascos de diversos produtos como contendo substância perigosa à saúde, advertindo-nos sobre as possibilidades de causarem vários acidentes como queimaduras, irritações do sistema respiratório, irritações da pele, entre outras. Normalmente a cultura popular associa essas características à presença de compostos chamados “ácidos”, nesses produtos. Por outro lado, não é do conhecimento comum das pessoas que nem todas as substâncias que apresentam essas características podem ser chamadas de ácidos. Vamos encontrar essas mesmas características em outro grupo de substâncias que são chamadas de “bases”.
Outra característica marcante dessas substâncias é o sabor azedo dos ácidos, como o suco de limão e do vinagre e aquele “amarra” a boca, adstringente, característico das bases como o leite de magnésia, banana, caqui e cajú. Porém, identificar essas substâncias verificando o seu sabor ou, se provocam queimaduras e irritações, obviamente não é nem um pouco aconselhável. Portanto, identificar esse grupos de compostos tão presentes em nosso cotidiano, requer o conhecimento de outros métodos que sejam mais adequados.
Para identificarmos o caráter ou tendência ácido-básico de uma substância ou de uma solução, podemos fazer uso de outras substâncias, chamadas indicadores ou, de aparelhos (pHmetros) que indicam se um material tem características ácidas, básicas ou se o material. Da mesma forma que podemos classificar substâncias e soluções como apresentando um caráter ácido ou básico, também vamos encontrar outras cujo comportamento não será nem ácido e nem básico, sendo classificadas como neutras.
O bioquímico dinamarquês Sörensen criou o conceito de pH quando pesquisava métodos de controle de qualidade da cerveja, estabelecendo uma escala numérica para determinar a maior ou menor tendência ao comportamento ou caráter ácido-báse das diversas substâncias. Voce provavelmente já ouviu falar em “pH” em comerciais de xampús, produtos de limpeza, sabonetes, nos problemas relacionados à chuva ácida, correção de pH de solos na agricultura, no controle da água de piscinas e preservação da vida de aquários. Esta sigla pH significa poder de hidrogênio oum mais tradicionalmente, potencial hidrgeniônica e, indica, através de uma escala numérica de 0 a 14, qual o comportamento do material analisado. Para uma dada substância, quanto menor o valor numérico desta escala, maior o seu caráter ácido e menor a sua tendência básica, assim como, quanto maior o valor de pH, maior o caráter básico (ou alcalino) e menor a sua tendência ácida. O número 7 desta escala indica comportamento químico neutro do material.
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 aumenta o caráter ácido neutro aumenta o caráter básico
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Na tabela a seguir são apresentados o pH de alguns meios presentes em nosso cotidiano.
Meio pH
Suco gástico
1,6 – 1,8
Suco de limão
2,2 – 2,4
Suco de laranja
2,6 – 4,4
Vinagre
3,0
Vinho
3,5
Água com gás
4,0
Tomate
4,3
Cerveja
4,0 – 5,0
Queijo
4,8 – 6,4
Café
5,0
Saliva humana
6,3 – 6,9
Leite de vaca
6,6 – 6,9
Sangue humano
7,3 – 7,5
Lágrima
7,4
Clara de ovo
8,0
Água do mar
8,0
Sabonete
10
Leite de magnésia
10,5
Água de lavadeira
11
Limpador co amônia
12
Limpa forno
13 - 14
FONTE: Tito e Canto, Química na Abordagem do cotidiano, 1994, p. 360.
O uso das substâncias indicadores ácido-base é também muito comum e útil nas análises químicas. Essas substâncias mudam de cor conforme o pH da solução. Dessa forma é possível saber se um material tem maior caráter básico se este deixar uma solução aquosa do indicador fenolftaleína, violeta. Do mesmo modo, podemos dizer que um material tem características ácidas, se avermelhar o papel de tornassol azul.
Cada indicador muda de cor de acordo com o pH do meio em que se encontra. A faixa de pH em que ocorre a mdança de coloração do indicador é chamada de zona de viragem.
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Na tabela a seguir, voce poderá verificar a coloração e zona de viragem para alguns indicadores bastante utilizados:
Indicador zona de viragem pH
Mudança de cor (do menor para o maior pH)
Alaranjado de metila (metilorange)
3,1 – 4,4
Vermelho – alaranjado amarelado
Verde de bromocresol 3,8 – 5,4 Amarelo – azul
Vermelho de metila 4,4 – 6,2 Vermelho – amarelo alaranjado
Azul de bromotimol 6,0 – 7,6 Amarelo – azul
Azul-de-timol 8,0 – 9,6 Vermelho – amarelo
Fenolftaleína 8,2 – 9,8 Incolor - vermelho Fonte: Tabelas Auxiliares para o Laboratório Químico. Reagentes MERCK
Objetivos Através do uso de indicadores ácido-base, determinar o caráter ácido-base de algumas substâncias. Reagentes Solução de ácido clorídrico 5% Solução de ácido acético 5% Solução de Hidróxido de sódio 5% Solução de Hidróxido de amônio 5% Sabão em água Detergente em água Vinagre branco Refrigerante (soda limonada)
Álcool etílico Papel tornassol azul Papel tornassol vermelho Papel indicador universal Solução de fenolftaleína Solução de alaranjado de metila (metil-orange) Solução de azul de bromotimol
Materiais e equipamentos Tubos de ensaio Vidro de relógio Bagueta
Procedimento
Parte A: Ação dos indicadores sobre substâncias ácidas e básicas
1. Em um estante colocar 5 tubos de ensaio e identificar cada um deles.
2. Adicionar em cada um dos tubos 2mL de: Tubo 1: Solução de ácido clorídrico 5% Tubo 2: Solução de ácido acético 5% Tubo 3: Solução de Hidróxido de sódio 5% Tubo 4: Solução de Hidróxido de amônio 5% Tubo 5: Água destilada
3. Colocar nas bordas de um vidro de relógio grande, 5 papeis de tornassol azul e 5 vermelho, de modo que fiquem azuis altenados com vermelhos.
4. Molhar uma bagueta com a solução contida no tubo 1 e molhar o um papel de tornassol azul e um vermelho
5. Lavar a bagueta com água destilada e molhar a bagueta com a solução contida no tubo 2 e, em seguida, molhar um papel de tornassol azul e um vermelho.
6. Proceder da mesma forma com as soluções contidas nos outros tubos. 7. Anotar a coloração dos papeis de tornassol na tabela A. 8. Adicionar 2 a 3 gostas de fenolftaleína em cada tubo de ensaio, agitar e anotar as cores das
soluções na tabela A. 9. Descartar o conteúdo dos 5 tubos, lavá-los com água corrente, exaguá-los com água destilada
(3 vezes) e recarregar os tubos com as mesmas soluções. 10. Repetir o procedimento com os outros indicadores: alaranjado de metila e com o azul de
bromotimo, preenchendo a tabela A com as colorações desenvolvidas.
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Parte B: Determinação do pH de alguns materiais de uso comum através do uso do papel indicador universal
1. Distribuir na boda de um vidro de relógio, limpo e seco, 8 pedaços de papel indicador universal de tal forma que eles não fiquem muito próximos e, com uma pipeta de Pasteur (ou conta gotas ou pipeta descartável), pingar sobre cada pedaço de papel, uma gota de cada uma das soluções abaixo:
Tubo 1: Detergente em água
Tubo 2: Amoníaco em água
Tubo 3: Creme dental em água
Tubo 4: Vinagre branco
Tubo 5: Refrigerante
Tubo 6: Álcool etílico
Tubo 7: Sabão em água
Tubo 8: Água destilada
2. Comparar a coloração obtida com a escala de cores (que está afixada na bancada) e, anotar o pH obtido na tabela B.
Perguntas de Verificação
Parte A 1) Completar a tabela, indicando a cor que cada indicador assume quando adicionado aos tubos
de ensaio: Tubo Reagente Tornassol
Azul Tornassol Vermelho
Fenolftaleína
Alaranjado de metila (Metilorange)
Azul de Bromotimol
1 HCl 5 %
2 CH3COOH 5 %
3 NaOH 5 %
4 NH4OH 5 %
5 H2O
2) Analisando a tabela que fornece a zona de viragem dos indicadores fenolftaleína e metilorange,
qual destes indicadores você escolheria para diferenciar duas soluções aquosas cujos pH fossem 7 e 10?
3) Entre os papéis de tornassol azul e vermelho, qual deve ser utilizado para indicar meio ácido e meio básico ou alcalino?
4) Uma solução que em contato com papel de tornassol azul não provoca mudança de cor, pode ser classificada como básica ou alcalina?
5) Qual o caráter ácido-base das soluções aquosas de HCl, H3CCOOH, NaOH, NH4OH e Água, testadas nesse experimento?
Parte B 6) Completar a tabela, indicando o pH de cada solução:
Tubo Material pH Tubo Material pH
1 Detergente em água 5 Refrigerante
2 Amoníaco em água 6 Álcool etílico
3 Creme dental em água 7 Sabão em água
4 Vinagre branco 8 Água destilada
7) Segundo o comportamento ácido-base das substâncias, como você classificaria os diversos
materiais analisados nesta parte do experimento?
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EVIDÊNCIAS DAS REAÇÕES QUÍMICAS
Introdução
A ocorrência de uma reação química é indicada pelo aparecimento de novas substâncias (pelo menos uma) diferentes das que existiam antes.
Existem reações químicas que ocorrem sem que sejam percebidas, pois nenhum fato é registrado visualmente. Entretanto, algumas reações deixam clara a sua ocorrência, pois percebemos algumas mudanças tais como: desprendimento de gás e luz, mudança de coloração e de cheiro e formação de precipitado. Portanto, sempre que juntarmos duas ou mais substâncias e percebermos algum (s) desses fatos, podemos afirmar com certeza que ocorreu uma reação química. Mas, se ao juntarmos duas ou mais substâncias não percebermos nenhum fato novo, não significa que não ocorreu uma reação química; pode ser que tenha ocorrido ou não. Se juntarmos solução de hidróxido de sódio (NaOH) com solução de ácido clorídrico (HCl), forma cloreto de sódio (NaCl) e água e, como NaCl é solúvel, nada iremos perceber.
Se no sistema houver uma fase líquida, o desprendimento gasoso é um fato muito fácil de ser percebido visualmente, mesmo que o gás seja incolor, pois irão se formar bolhas no interior do líquido.
Haverá precipitação (formação de precipitado) sempre que juntarmos duas soluções aquosas (substâncias solúveis) e, do contato entre elas, pelo menos uma das substâncias formadas (produto da reação) for insolúvel em água. Como este produto é insolúvel, permanecerá sólido e, se ficar em repouso, irá se depositar no fundo do recipiente.
Objetivos Comprovar a ocorrência de reações químicas através de evidências experimentais. Materiais e equipamentos
Tubos de ensaio - 9 Pipeta graduada 10,0mL Conexão de vidro Estante de madeira
Tenaz de aço Bico de Bunsen Espátula
Reagentes
Sol. de sulfato de sódio II Sol. de cloreto de bário Sol. de nitrato de chumbo II Sol. de iodeto de potássio Sol. de cloreto de ferro III Sol. de ferrocianeto de potássio Sol. de ácido clorídrico 10%
Sol. sat. de hidróxido de cálcio Sulfeto de ferro II (sólido) Carbonato de cálcio (sólido) Magnésio (fitas e aparas) Ferro (pregos) Zinco (pó)
Procedimento 1. Prender um pedaço de fita de magnésio com tenaz de aço e levar à chama do bico de Bunsen
2. Colocar em um tubo de ensaio 2,0mL de solução de sulfato de cobre II e 2,0mL de solução de cloreto de bário.
3. Colocar em um tubo de ensaio 2,0mL de solução de nitrato de chumbo II e 2,0mL de solução de iodeto de potássio.
4. Colocar em um tubo de ensaio 2,0mL de solução de cloreto de ferro III e adicionar uma gota de solução de ferrocianeto de potássio.
5. Colocar em um tubo de ensaio 2,0mL de sulfato de cobre II e um prego de ferro.
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6. Colocar uma pequena porção de zinco em pó em um tubo de ensaio e adicionar 3,0mL de solução de ácido clorídrico 10%. Aproximar a boca do tubo de ensaio à chama de um palito de fósforo.
7. Na capela, colocar em um tubo de ensaio uma pequena porção de sulfeto de ferro II (sólido) e adicionar 2,0mL de solução de ácido clorídrico 10%.
8. Montar o sistema de tubos com a conexão de vidro. Colocar no tubo 2 10,0mL de solução de hidróxido de cálcio (ao pipetar a solução de hidróxido de cálcio não deixar que a ponta da pipeta toque o fundo do recipiente). Colocar no tubo1 10,0mL de solução de ácido clorídrico 10% e uma ponta de espátula de carbonato de cálcio (sólido). Fechar rapidamente o tubo 1 com rolha de modo que uma das extremidades da conexão de vidro esteja mergulhada na solução de hidróxido de cálcio contida no tubo 2.
Perguntas de Verificação
1. Completar a tabela abaixo:
Ensaio nº
Equação da reação
Evidências
1
2
3
4
5
6
7
8
Tubo 1
Tubo 2
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FATORES QUE INFLUEM NA VELOCIDADE DAS REAÇÕES
Introdução Algumas reações químicas ocorrem muito lentamente como, por exemplo, a formação de ferrugem num prego, que pode demorar horas, dias ou até semanas. Entretanto, outras reações são extremamente rápidas, é o caso das explosões. Percebemos alguns fatores que aceleram ou reduzem a velocidade das reações. O leite, por exemplo, azeda mais rapidamente à temperatura ambiente do que na geladeira. Um punhado de gravetos se queima muito mais rápido que uma tora de madeira de mesma massa. As reações químicas podem ser realizadas sob certas condições, que podem ser controladas pelo homem, como: superfície de contato entre os reagentes, concentração dos reagentes, estado físico dos reagentes, alteração da pressão ou da temperatura, uso de corrente elétrica, catalizadores (aceleram a velocidade das reações) e inibidores (retardam a velocidade das reações). A dinamite, quando foi descoberta em 1847, pelo químico italiano Ascanio Sobrero, não tinha nenhuma aplicação prática devido a desastrosas explosões durante sua fabricação e estocagem. Somente em 1867, quando Alfred Nobel descobriu como controlar a velocidade de reação da dinamite, usando um inibidor (material gelatinoso de terras raras), é que passou a ter aplicação prática e, consequentemente, aumentou se valor comercial, sendo utilizada em construção de pontes e estradas, em perfuraçao de poços de petróleo e, como temos visto, em implosões de edifícios. Objetivos Verificar experimentalmente alguns fatores que favorecem ou dificultam a ocorrência das reações. Materiais e equipamentos
Almofariz com pistilo Argola Bagueta Béquer de 50 e 100 e 250 (2) mL Bico de Bunsen
Espátula Funil analítico Papel absorvente Papel acetinado Papel de filtro Pinça de madeira
Pipeta graduada – 10 mL Proveta Tubos de ensaio - 4 Balança semi analítica
Reagentes
Bicarbonato de sódio Ácido tartárico Sol. de ácido clorídrico – 10 % Sol. de cloreto de mercúrio I – 5 % Sol. Nitrato de prata – 5 % Sol. de cloreto de sódio 5 %
Água destilada Comprimidos de sal de fruta Enxofre (sólido) Ferro (limalha) Barras de alumínio (ou papel alumínio)
Procedimento
Ensaio 1 – Influência da luz
1. Colocar 5 mL de solução de cloreto de sódio 5 % num tubo de ensaio; 2. Acrescentar, ao mesmo tubo, 3 mL de solução de nitrato de prata 5 %; 3. Agitar vigorosamente; 4. Filtrar rapidamente a mistura, recolhendo o filtrado num béquer de 50 mL; 5. Rasgar o papel de filtro em duas partes, espalhando bem o precipitado retido, com uma
espátula; 6. Deixar uma das partes, sobre um vidro de relógio, exposta à luz; 7. Deixar a outra parte, sobre um vidro de relógio, protegida da luz (dentro de uma gaveta ou
armário); 8. Ao final da aula, comparar os resíduos contidos nas duas metades de papel de filtro.
70
Ensaio 2 – Influência do estado físico dos reagentes
3. Colocar num béquer de 100 mL, limpo e seco, uma ponta de espátula de bicarbonato de sódio;
4. Adicionar, ao mesmo béquer, uma ponta de espátula de ácido tartárico;
5. Agitar com uma bagueta, misturando o mais que puder e, observar;adicionar agora, 20 mL de água destilada e observar.
Ensaio 3 – Influência da temperatura
1. Pesar, em papel acetinado, 2,800 g de limalha de ferro e 1,600 g de enxofre; 2. Misturar o ferro e o enxogre em almofarix. Observar; 3. Tranferir a mistura de ferro e enxofre para um tubo de ensaio; 4. Aquecer sobre a chama do bico de Bunsen até a incandescência. Observar. Ensaio 4 – Influência da superfície de contato
1. Colocar num béquer de 250 mL 1 comprimido inteiro de sal de fruta;
2. Colocar em outro béquer de 250 mL um comprimido de sal de fruta, pulverizado em almofariz;
3. Acrecentar, em ambos os béqueres, 20 mL de água destilada;
4. Comparar a velocidade de reação nos dois béqueres.
Ensaio 5 – Influência da presença de um catalizador 1. Colocar uma gota de solução de cloreto de mercúrio I sobre uma lâmina ou papel alumínio; 2. Após 30 segundos, remover a gota com água e secar a superfície do metal com papel
absorvente; 3. Observar atentamente a superfície do alumínio onde estava a gota de cloreto mercuroso.
Perguntas de verificação
1. O que ocorreu ao precipitado (AgCl) que ficou exposto à luz? E ao que ficou protegido da luz?
2. O que ocorreu à mistura de ácido tartárico e bicarbonato antes (sólido) e após a adição de água?
3. O que ocorreu à mistura de ferro e enxofre antes e durante o aquecimento?
4. Como podemos comparar a velocidade da reação do sal de fruta com a água, na forma de comprimido e pulverizado?
5. O que ocorreu com a superfície do alumínio onde foi removida a gota de solução de cloreto mercuroso?
6. Equacione as reações ocorridas em todos os ensaios
Ensaio Nº
Equação da Reação
1
2
3
4
5
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OBTENÇÃO DE PRECIPITADO E SUA SEPARAÇÃO
Introdução
Sempre que se juntar duas ou mais substâncias solúveis e, do contato entre elas formar, pelo menos uma substância insolúvel, teremos a ocorrência de uma reação de precipitação. O produto insolúvel obtido na reação de precipitação, é chamado de precipitado. Esse tipo de reação tem grande aplicação no estudo de Química Analítica Qualitativa, ao estudar as marchas analíticas de cátions e ânions. Na análise qualitativa é importante não só o equacionamento das reações mas também, os procedimentos de separação e lavagem do precipitado obtido. A separação do precipitado pode ser feita através de centrifugação ou de filtração. Centrifugação:
Centrífugas são aparelhos usados para separar a fase sólida da fase líquida, desde que o sólido tenha densidade bem diferente da fase líquida. Quando ligado, o aparelho gira as amostras contidas em tubos próprios (tubos de centrífugas), cuja velocidade de rotação até 3500 RPM (rotações por minuto), em centrífugas comuns. Existem outros tipos de centrífugas que giram a velocidades maiores, como a ultra centrífuga e as que giram a velocidades menores, como a centrífuga de Gerber (1200 RPM). Para utilizarmos a centrífuga, é importante fazermos uma boa distribuição de massas no seu interior, neste caso, os tubos devem ser de mesmo tamanho e peso, caso contrário ela irá trepidar e os tubos irão se quebrar. Este é um processo de separação muito rápido e eficiente, já que a fase sólida fica firmemente compactada no fundo do tubo, pela ação da força centrífuga, em aproximadamente, 30 – 60 segundos. A amostra centrifugada contém duas fases bem distintas chamadas:
Fase Líquida: sobrenadante. Fase sólida: Precipitado.
O sobrenadante pode ser separado do precipitado, utilizando-se uma pipeta de Pasteur ou, simplesmente vertendo-se o tubo para escoar a fase líquida, já que a fase sólida (precipitado) fica no fundo do tubo pois está muito compactado. Filtração:
Outro processo importante de separação do precipitado é a filtração, cuja técnica exige que:
Ao encaixar o papel de filtro no funil analítico, a borda do papel deve estar ligeiramente acima da borda do funil (entre 0,5 e 1 cm).
Antes de filtrar, é necessário aquecer o líquido contendo o precipitado, no tubo de centrífuga, com exceção de precipitados especiais, como é o caso do cloreto ou iodeto de chumbo que são solúveis a quente. O aquecimento deve ser feito em banho-maria e não, diretamente na chama do bico de Bunsen.
A solução a ser filtrada nunca deve ocupar mais que dois terços da capacidade do funil.
Quando o tamanho das partículas de precipitado for muito pequeno, ele tende a passar através do papel, neste caso, podemos adicionar à solução, um sal de amônio, como o cloreto de amônio (NH4Cl) ou nitrato de amônio (NH4NO3) ou mesmo, 2 ou 3 papéis de filtro ao mesmo tempo.
Lavagem do precipitado:
O precipitado pode ser lavado de duas formas:
1°) no próprio tubo (quando as partículas forem muito pequenas) – Com uma pisseta, joga-se água destilada no tubo contendo o precipitado. Com uma bagueta revolve-se o precipitado. Espera-se o precipitado decantar ou centrifuga-se novamente e verte-se o tubo para o escoamento da água de lavagem ou, usa-se uma pipeta de Pasteur. Este procedimento deve ser repetido mais duas vezes.
2°) no papel de filtro – Dirige-se um jato de água da pisseta para o papel de filtro, começando pela borda superior e seguido para baixo até o fundo do papel, tendo o cuidado para que a água de lavagem mais o precipitado, não ultrapassem a 2/3 do papel. Repete-se esta operação mais duas vezes ou verifica-se se o filtrado está isento do sobrenadante através de testes químicos, por exemplo, se havia
72
cloreto no sobrenadante, testar a água de lavagem com solução de nitrato de prata (AgNO3), se ainda houver cloreto, vai turvar. Se precisar eliminar um ácido ou uma base, testar com papel de tornassol, etc.
Remoção do precipitado do papel de filtro:
Se a quantidade de precipitado retida no papel de filtro for grande, basta transferir para um tubo de ensaio, uma parte, utilizando uma espátula mas, se a quantidade de precipitado for pequena, basta encaixar no funil, um tubo de ensaio e, utilizando uma bagueta, fazer um pequeno furo fundo do papel de filtro e assim, o precipitado passa para o tubo mesmo que seja necessário o auxílio da bagueta para essa transferência.
Objetivos
Utilizar a Técnica de centrigugação para separa o precipitado e utilizar as técnicas de lavagem e filtração do precipitado
Materiais e Equipamentos
Argola Bagueta Béquer Centrífuga
Funil analítico Papel de filtro Pipeta graduada Pipeta de Pasteur
Pisseta Tubo de centrífuga – 6
Reagentes
Sol. 0,1 M de nitrato de zinco – Zn(NO3)2
Sol. 0,1 M de cloreto de cálcio – CaCl2
Sol. 0,1 M de nitrato de ferro III – Fe(NO3)3
Sol. 0,1 M de sulfato de cobre II – CuSO4
Sol. 0,1 M de cloreto de manganês II – MnCl2
Sol. 0,1 M de nitrato de prata – AgNO3
Sol. 0,1 M de carbonato de sódio – Na2CO3
Sol. 0,1 M de hidróxido de sódio - NaOH
Sol. 0,1 M de iodeto de potássio - KI
Procedimento
A) Obtenção e centrifução de precipitados
1. Numerar 6 tubos de centríguga e colocar na estante para tubos.
2. Adicionar aos tubos 2 mL de cada solução indicada na tabela abaixo:
Tubo soluções
1 Solução de nitrato de zinco Solução de carbonato de sódio
2 Solução de cloreto de cálcio Solução de carbonato de sódio
3 Solução de nitrato de ferro III Solução de carbonato de sódio
4 Solução de sulfato de cobre II Solução de hidróxido de sódio
5 Solução de cloreto de manganês II Solução de carbonato de sódio
6 Solução de nitrato de prata Solução de iodeto de potássio
3. Agitar os conteúdos dos tubos.
4. Centrifugar o conteúdo dos tubos 1, 2, 3 e 4 (lembre-se que a centrífuga exige boa distribuição de massas
então, se necessário, centrifuge seus tubos junto com os de outra equipe).
5. Desligar a centrífuga após 45 segundos e aguardar para que ela volte a posição de repouso.
6. Levantar a tampa e retirar os tubos.
B) Remoção do sobrenadante e lavagem dos precipitados
1. Segurar o tubo 1, ligeiramente inclinado, com a mão esquerda. Com a mão direita, pressionar a tetina e introduzir lentamente a ponta da pipeta de Pasteur no líquido sobrenadante e a afrouxar a tetina lentamente para que o líquido penetre na pipita.
2. Transferir o líquido contido na pipeta, para um béquer de 100 mL.
3. Repetir os ítens 1 e 2 até que seja removido praticamente todo o sobrenadante.
4. Proceder da mesma forma com os tubos 2, 3 e 4.
73
5. Tranferir 10 gotas de água destilada nos tubos 1, 2, 3 e 4.
6. Agitar com uma bagueta.
7. Centrigugar por mais 1 minuto.
8. Remover o sobrenadante de cada tubo, como descrito no item 1.
9. Repetir o procedimento de lavagem do precipitado por mais duas vezes.
D) Filtração do precipitado
1. Colocar os tubos 5 e 6 em um béquer de 250 mL, contendo água e aquecer a 60 ºC por 5 minutos.
2. Dobrar, conforme a técnica já estudada, um papel de filtro e encaixá-lo num funil analítico. Lembre-se de que a borda superior do papel deve ultrapassar em a 1 cm do funil.
3. Agitar o conteúdo do tubo 5 e filtrar de modo que o conteúdo a ser filtrado não ocupe mais que dois terços do cone de papel. Caso a utilização de um único papel não se mostre eficiente, repetir utilizando dois ou até mais papéis de filtro.
4. Lavar o precipitado, de cima para baixo, direcionando inicialmente, um jato de água da pisseta, em toda a borda superior do papel de filtro e, descendo o jato de água. Lembre-se que, mesmo na lavagem, o conteúdo no interior do funil, não deve ultrapassar a dois terços da sua capacidade.
5. Repetir o procedimento de lavagem mais 5 vezes.
6. Filtrar o conteúdo dos tubo 6, repetindo os itens de 2 a 5.
Perguntas de Verificação
1. Em que propriedade(s) física(s) se baseia a centrifugação?
2. Em que propriedade(s) física(s) se baseia a filtrção?
3. Que tipo de mistura pode ser separada por centrifugação?
4. Após a centrifugação, que nome recebe a fase líquida? E a fase sólida?
5. Após a centrifugação, como é removida a fase líquida?
6. Descreva como fazer a lavagem do precipitado.
7. Escreva a equação da reação que ocorreu em cada tubo.
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PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES DO SABÃO
Introdução
Não se sabe bem a origem da fabricação do sabão, mas acredita-se que tenha sido descoberto acidentalmente pelos romanos há mais de 2000 anos, durante a queima de animais em rituais religiosos. A gordura dos animais sacrificados pelo fogo escorria e se misturava com as cinzas das fogueiras formando uma pasta. As pessoas que assistiam sentadas aos rituais tinham suas vestes molhadas com o líquido pastoso que continuava escorrendo e, ao lavarem suas vestimentas, percebiam que a sujeira da roupa se desprendia com mais facilidade e que havia formação de espuma. Esta foi a primeira qualidade do sabão a ser descoberta: a facilidade de remoção da sujeira dos tecidos. Com a queda do império Romano, seu uso desapareceu na Europa. Encontram-se relatos de que no final do século I, os gauleses ferviam uma mistura de água, cinza e sebo de animal, principalmente cabras, para fabricar um sabão bastante rústico conhecido como “sabão de cinza”. Ainda hoje, ao se viajar para o interior do país, é comum encontrar em várias comunidades pessoas que fabricam sabão de cinzas, misturando água, cinza de vegetais, sebo derretido ( gordura animal) e óleo de coco ou outro óleo vegetal. Ocorre que as cinzas vegetais são ricas em óxido de sódio e de potássio, que são classificados como óxidos básicos: reagem com a água formando base. As bases obtidas promovem a saponificação da gordura obtendo-se assim o sabão.
Podemos dizer que a indústria de sabão começou no século IX, em Marselha, cidade da França, mas sua importância se deu no século XIX, com a entrada da Alemanha no mercado de fabricação e, a partir daí, difundiu-se para todos os continentes.
Hoje a indústria de sabão evoluiu bastante. As matérias-primas que entram na composição do sabão, principalmente o sebo e o óleo, sofrem processos de refino, purificação e desodorização. Os sabões produzidos podem ser sólidos (ou cristalizados), semi cristalizados e líquidos. Os sabões de sódio são mais duros e os de potássio, mais moles. Para se obter um sabão pastoso (semi cristalizado), é necessário misturar hidróxido de sódio e de potássio para obter a consistência desejável. Sabões são misturas de sais de ácidos graxos com 12 ou mais átomos de carbono, utilizado como agente de limpeza. Ácido graxo são ácidos orgânicos, cuja cadeia possui, no mínimo, 8 átomos de carbono. Os óleos e as gorduras contêm triglicerídeos (ésteres) que reagem com a base formando glicerina e sal (sabão).
O
CH2OCR CH2OH RCOONa
O
CHOCR1 + 3 NaOH CHOH + R
1COONa
O
CH2OCR2 CH2OH R
2COONa
Triglicerídeo Glicerina Sabões
Para as indústrias é mais vantajoso separar a glicerina do sabão, já que seu valor comercial é superior ao do sabão. Para recuperar a glicerina, adiciona-se cloreto de sódio à mistura que até então se encontrava homogênea, viscosa e transparente. Formam-se então, duas fases: a mais densa é formada por glicerina, água, NaCl e impurezas das gorduras e a segunda, a menos densa, é formada pelo sabão, pouca água e pouca glicerina.
Os sabões de sódio formados por ácido graxo de cadeia menor, como por exemplo, ácido Láurico e ácido Mirístico, têm mais consistência e produzem mais espuma.
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Tabela de ácidos graxos mais comuns para fabricação de sabão.
NOME Nº DE ÁTOMOS DE C
NA MOLÉCULA FÓRMULA
Láurico 12 CH3–(CH2)10-COOH
Mirístico 14 CH3–(CH2)12-COOH
Palmítico 16 CH3–(CH2)14-COOH
Esteárico 18 CH3–(CH2)16-COOH
Oléico 18 CH3–(CH2)7-CH=CH-(CH2)7COOH
Linoléico 18 CH3–(CH2)4-CH=CH-CH2-CH=CH-(CH2)7COOH Tabela extraída do livro: Unidades Modulares de química
Tabela de Composição de algumas gorduras. Ácido (%)
Láurio Mirístico Palmítico Esteárico Oléico Linoléico Outros
Sebo de boi 0,2 2-3 25-30 21-26 39-42 2 Até 3
Óleo de coco 44-51 13-18 7-10 1-4 5-8 1-3 Até 10
Óleo de milho -- 0-2 8-10 1-4 30-50 34-56 Até 4
Óleo de soja -- 0,3 7-11 2-5 22-34 50-60 Até 10
Óleo de oliva 0-1 0-2 7-20 1-3 53-86 4-22 Até 3 Tabela extraída do livro: Unidades Modulares de química Objetivos
Utilizar a técnica de refluxo, e comprovar algumas propriedades do sabão. Materiais e equipamentos
Balão de fundo redondo de 500mL. Bagueta. Béquer de 250 mL. Béquer de 100 mL. Condensador
Funil analítico. Funil de Büchner. Kitassato de 500 mL. Manta de aquecimento. Papel indicador universal.
Proveta de 500 mL Suporte universal. Termômetro. Tubos de ensaio. Balança semi analítica.
Reagentes
Óleo de coco. Solução saturada de cloreto de sódio (NaCl). Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 50 % (m/m). Solução diluída de ácido clorídrico (HCl).
Solução diluída de hidróxido de cobre II (CuSO4). Solução diluída de sulfato de magnésio. Solução diluída de cloreto de cálcio.
Procedimento
OBS.1. A solução de hidróxido de Sódio é muito cáustica. Trabalhe com calma e cautela. Não se esqueça de usar óculos de segurança e lavar as mãos sempre que manipular qualquer substância.
2. Devido ao tempo longo gasto na preparação do sabão, usaremos uma aula na preparação do sabão e uma aula para testar suas propriedades.
A) Preparação do Sabão
1. Montar a aparelhagem conforme a figura abaixo.
2. Pesar 10 g de óleo de coco em Béquer de 100 mL, aquecer levemente para fundir a gordura e
transferir para o balão de fundo redondo.
3. Aquecer 100 mL de água destilada a 50 – 60ºC e transferir para o balão.
4. Acrescentar à mistura do balão, 20 mL de solução de NaOH 50 %.
5. Acoplar um condensador de Liebig (tubo reto) ao balão e deixar refluxar por 45 minutos (o ideal
seria refluxar 2 horas) em ebulição branda.
6. Durante o refluxo, acrescentar através do condensador, algumas gotas de álcool sempre que o
conteúdo do balão espumar muito.
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7. Resfriar a mistura.
8. Adicionar solução saturada de NaCl até obter a floculação do sabão.
9. Filtrar, à vácuo, a mistura contendo o sabão floculado.
10. Transferir o sabão retido no filtro para um Béquer de 250 mL e acrescentar 150 mL de água
destilada para solubilizar o sabão.
11. Flocular novamente com solução saturada de NaCl e, em seguida fazer nova filtração a vácuo.
12. Repetir o procedimento de solubilização, floculação e filtração a vácuo, até que o pH do filtrado
esteja próximo de 8.
água
água
Aquecimento com refluxo
B) PROPRIEDADES DO SABÃO
Verificação da solubilidade.
1. Colocar aproximadamente, 2 g do sabão em 100 mL de água.
2. Aquecer até ebulição.
3. Deixar esfriar e observar a mistura resultante – solução de sabão.
Verificação do pH da solução de sabão.
1. Medir o pH da solução com papel indicador universal.
Verificação da recuperação de Ácidos Graxos.
1. Transferir 5 mL da solução aquosa de sabão, obtida no item anterior, para um tubo de ensaio.
2. Acrescentar 1 mL de solução de ácido clorídrico (HCl) diluído.
3. Observar a separação dos ácidos graxos.
Precipitação do sal de cobre.
1. Transferir 5 mL de da solução aquosa de Sabão para um tubo de ensaio.
2. Acrescentar 1 mL de solução diluída de sulfato de cobre II (CuSO4).
3. Observar a precipitação e a coloração do sal de cobre.
Precipitação do sal de magnésio.
1 Transferir 5 mL de da solução aquosa de Sabão para um tubo de ensaio.
2 Acrescentar 1 mL de solução diluída de sulfato de magnésio (MgSO4).
3 Observar a precipitação do sal de magnésio.
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Precipitação do sal de cálcio.
1. Transferir 5 mL de da solução aquosa de Sabão para um tubo de ensaio.
2. Acrescentar 1 mL de solução diluída de cloreto de cálcio (CaCl2).
3. Observar a precipitação do sal de cálcio.
Perguntas de verificação
1. Qual o ácido graxo que entra em maior proporção no óleo de coco? Que sal de sódio este ácido
forma?
2. Os sabões obtidos a partir do óleo de milho são formados por vários sais de ácidos graxos. Qual
o sal que se forma em maior quantidade? E em menor quantidade?
3. Se quisermos preparar sabões que apresentem pequenas porcentagens de cadeia insaturadas
em sua composição, é melhor utilizarmos sebo de boi ou gordura de coco? Óleo de soja ou óleo
de coco?
4. Quando adicionamos hidróxido de sódio ao sebo de boi, quais os sais que se formam? Qual o
sal que se forma em maior quantidade?
5. Qual a consistência do sabão obtido na aula?
6. O Sabão obtido é solúvel ou insolúvel na água?
7. Qual o pH da solução de sabão?
8. O que ocorreu `a solução de sabão após a adição de ácido?
9. O que você observou no tubo contendo solução de sabão após a adição de solução de sulfato
de cobre II? Qual a cor dos sais obtidos?
10. O que ocorreu à solução de sabão após a adição de solução de sulfato de magnésio?
11. O que ocorreu à solução de sabão após a adição de solução de cloreto de cálcio?
12. Procure na literatura “Água Dura”.
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DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DO CLORETO DE MAGNÉSIO
Introdução A umidade é um dos parâmetros que atesta a qualidade de um material, seja ele um alimento, um medicamento, um cosmético ou um produto químico. Quando a água faz parte da constituição do material, sua eliminação recebe o nome de DESIDRATAÇÃO. Caso a água esteja combinada com o material, sua eliminação recebe o nome de DESSECAÇÃO.
A dessecação pode ser feita em materiais sólidos, líquidos ou gases. - Para dessecar líquidos, basta adicionar ao mesmo, substâncias dessecantes, como por exemplo: óxido de cálcio (CaO), cloreto de cálcio (CaCl2), carbonato de potássio (K2CO3), sulfato de cobre anidro (CuSO4), etc. Após a adição de agente dessecante, faz-se uma destilação da mistura. - A dessecação de gases pode ser feita com agentes dessecantes sólidos ou líquidos, onde os gases atravessam torres contendo materiais dessecantes e saem na outra extremidade isentos de água. - A dessecação de sólidos, em geral, é feita com o uso de calor, em estufas. Nesse caso o material perde a umidade e também os componentes voláteis, se houver. Caso o material sólido não possa ser aquecido, a dessecação pode ser feita em dessecadores, usando no fundo do recipiente um agente como sílica gel, carbonato de potássio, ácido sulfúrico, etc.
O excesso de umidade pode trazer alguns inconvenientes, dependendo do tipo de produto. No caso de produtos alimentícios, cosméticos ou medicamentos, eles podem deteriorar antes do prazo de validade, já que o aumento da umidade propicia o desenvolvimento de fungos; outro motivo é que ao comprarmos um produto, não queremos comprar água. No caso de produto químico, a umidade faz com que eles também vençam antes do prazo de validade atestado pelo fabricante, sem contar que, os produtos químicos utilizados nas análises (produtos p.a.) são colocados em quantidades estequiométricas então, a água acaba sendo pesada em lugar do reagente. Objetivos Determinar a porcentagem de umidade do cloreto de magnésio (MgCl2). Materiais e equipamentos Estufa o 105°C Balança analítica
Cadinhos de porcelana Espátula
Reagentes Cloreto de magnésio (MgCl2) Procedimento NOTA:
Cada vez que manusear o cadinho, desde o instante em que for pesá-lo vazio até a última pesagem, deve-se utilizar a tenaz de aço.
Para se determinar a umidade de uma amostra, o correto é utilizar uma balança analítica (4 casas decimais) e, o aquecimento deve ser feito, inicialmente, com 3 horas e os seguintes, 30 minutos cada, até massa constante ou mínima. Portanto, este experimento foi adaptado para que coubesse num período de aula.
1. Pesar, em balança analítica, um cadinho de porcelana vazio previamente seco em estufa a
120°C e resfriado em dessecador. Anotar a massa (m1) e o número do cadinho. 2. Transferir para o cadinho, aproximadamente, 2 g de cloreto de magnésio e anotar a massa do
cadinho + massa da amostra (m2) (NÂO TARAR A BALANÇA). 3. Colocar o cadinho na estufa a 120°C e deixar por 30 minutos. 4. Transferir o cadinho para o dessecador e deixar esfriar. 5. Pesar o cadinho contendo o sal e anotar a massa (m4). 6. Colocar o cadinho novamente na estufa por 20 minutos. 7. Esfriá-lo em dessecador e pesar novamente (m4
’).
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Dados Experimentais Número do cadinho: _____
massa cadinho vazio e seco (g)
m1
massa da amostra (g)
m2
Secagem da amostra (g)
m3
massa amostra seca
(g) (m3
’ - m1) = m4
Perda de peso
(g) (m2– m4) = m
Cálculos 1. Fazer o cálculo da porcentagem de umidade encontrada pela sua equipe.
2. Montar uma tabela com o nº de cada equipe e o valor da umidade encontrada por cada equipe e
determinar a média das umidades encontradas.
Equipe Umidade (%)
01
02
03
04
05
06
07
08
09
10
11
12
Média
Perguntas de Verificação 1. Quais as possíveis fontes de erro deste experimento?
2. O valor encontrado pela sua equipe ultrapassa (pra mais ou pra menos) 5% da média? Se sua resposta for sim, o que você acha que pode ter acontecido?
3. Fazer um gráfico com todos os valores obtidos e verificar quais valores estão maior ou menor que 5% da média:
80
CALCINAÇÃO
Introdução
Calcinação é a operação em que se queima intensamente uma amostra sólida e seca.
Para fazer a calcinação podemos usar cadinhos ou cápsulas que podem ser de metal (platina, prata, níquel, etc.), porcelana, amianto, etc.
A amostra é pesada no cadinho ou na cápsula tarada onde é feita uma pré queima em bico de Bunsen e, em seguida, a queima total em forno mufla. A queima inicial em bico de Bunsen deve ser feita em capela, para evitar a contaminação do ar do laboratório com os gases que se desprendem que podem ser tóxicos, além disso, nessa queima inicial há desprendimento de fumaça fuliginosa, quando a substância queimada tiver compostos orgânicos. Em seguida o cadinho com a amostra já queimada parcialmente é levada ao forno mufla para completar a queima (calcinação).
Após a queima total da amostra no bico de Bunsen e na mufla, restam dentro do cadinho apenas os resíduos de origem mineral, que são chamados de “cinzas” ou de “resíduo mineral fixo”.
Em alimentos de origem animal, ou vegetal e em rações, esta análise é de extrema importância, já que o Ministério da Agricultura fixa valores máximos e mínimo de reíduo mineral fixo para vários produtos. Algumas análises, principalmente de alimentos e rações, só são possíveis de serem realizadas a partir das cinzas (resíduo mineral fixo), como por exemplo, teor de cálcio ou de sódio para fazer a rotulagem nutricional do produto; teor de NaCl em produtos cárneos como o charque salgado (carne seca), embutidos (presunto, salsicha, lingüiça, etc.). Objetivos Utilizar técnicas de incineração de amostras e o manuseio de materiais quentes, com a tenaz de aço. Materiais e equipamentos Balança Analítica Bico de Bunsen Forno mufla a 550°C
Triângulo de porcelana Cadinho Dessecador
Tenaz de aço Tripé
Reagentes
Amostra para carbonizar (pode usar um embutido de carne: lingüiça, salsicha, etc. e utilizar as cinzas obtidas para determinar o teor de NaCl na amostra)
Procedimento
1. Medir a massa do cadinho previamente deixado em mufla a 550°C por 30 minutos e esfriado
em dessecador e notar a massa na tabela abaixo.
2. Pesar 2 gramas da amostra com precisão de 0,001g e anotar na tabela.
3. Queimar a amostra na chama do bico de Bunsen usando triângulo de porcelana adaptado ao
tripé. Usar chama fraca inicialmente para evitar que a amostra pegue fogo, pois quando isso
acontece pode haver perda de amostra.
4. Levar o cadinho para o forno mufla a 550°C por 1 hora.
5. Retirar o cadinho da mufla e colocá-lo em dessecador para esfriar.
6. Se as cinzas estiverem brancas, pesar e anotar a massa do cadinho com as cinzas na tabela.
7. Caso não tenha obtido cinzas brancas, pingar duas ou três gotas de água destilada nas
cinzas, deixar evaporar em banho-maria e levar novamente à mufla por mais 30 minutos.
8. Os itens 6 e 7 deverão ser repetidos até que se obtenha cinzas brancas
9. Após resfriamento em dessecador, pesar e anotar a massa do cadinho com as cinzas na tabela.
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Dados Experimentais
Nº cadinho Massa amostra
(g)
Massa cadinho + cinzas
(g)
Massa das cinzas (resíduo mineral fixo)
(g)
Cinzas (%) = 100x amostramassa
cinzasmassa
Perguntas de Verificação
1. O que é calcinação?
2. O que é resíduo mineral fixo?
3. Que materiais de laboratório são utilizados para fazer a calcinação?
4. Qual a porcentagem de resíduo mineral fixo na amostra analisada?
82
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO
Introdução
Titulação é uma análise volumétrica que consiste em determinar a concentração de uma solução em função da quantidade consumida de outra substância classificada como padrão. O padrão pode ser utilizado na forma de solução - solução padrão ou, pode ser pesado diretamente no frasco onde irá ocorrer a reação. Os padrões podem ser primários ou secundários. Um reagente para ser classificado como padrão primário, deve ter uma série de atributos, como por exemplo:
Deve ser uma substância de fácil obtenção, purificação e dessecação;
Estável;
Que não reage com o ar;
Que não seja higroscópico;
Que participe de reações rápidas;
Que tenha pureza superior a 99,95 %.
Alguns exemplos de padrão primário: o carbonato de sódio (Na2CO3), Cloreto de sódio (NaCl), oxalato de sódio (Na2C2O4), dicromato de potássio (K2Cr2O7), biftalato de potássio (KHC8H4O4), ácido benzóico (HC7H5O2), etc. Ao preparamos uma solução de concentração X, o que fazemos de fato é preparar uma solução com concentração próxima de X e não exatamente X. Por este motivo, quando precisamos de uma solução com concentração correta, padronizamos a solução preparada. Então, padronizar uma solução significa encontrar um fator de correção para corrigir a concentração da solução. As técnicas que envolvem a titulação são de extrema importância em análises químicas, pois a solução padronizada irá participar de análises quantitativas.
Algumas técnicas de titulação devem ser obedecidas com o objetivo de minimizar o erro durante a titulação:
Antes de carregar a bureta, devemos lavá-la três vezes com pequenas quantidades (aproximadamente 5 mL) da solução a ser utilizada. Esta operação se chama ambientar a bureta. O mesmo deve ser feito com a pipeta volumétrica utilizada para aliquotar uma das soluções e, neste caso a operação se chama ambientar a pipeta.
Na titulação, a mão esquerda é usada no controle da torneira da Bureta e, a mão direita, na agitação do Erlenmeyer.
Durante a titulação o reagente que está na bureta (titulante) pode respingar nas paredes internas do Erlenmeyer, e não reagir com a solução contida no Erlenmeyer, o que levaria a um resultado incorreto. Para evitar este erro, é conveniente lavar as paredes do Erlenmeyer com pequenos jatos de água contida em uma pisseta, quando estiver próximo do ponto de viragem que é indicado pela mudança de cor do indicador.
O final da reação, ou seja, o ponto de equivalência deve coincidir com o ponto de viragem, o qual é indicado quando, pelo excesso de uma gota do titulante (reagente que está na bureta), a solução contida no Erlenmeyer (titulado) mudar de cor e, sob agitação, a cor permanecer por, no mínimo, 20segundos.
Nesta aula faremos titulação ácido base – Volumetria de Neutralização.
Objetivos Utilizar as técnicas de incineração padronização de soluções.
Materiais e Equipamentos
Erlenmeyer de 250 mL Bureta de 25 mL Pera de segurança
Pipeta volumétrica de 15,0 mL
Pisseta Suporte universal
Garra para bureta
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Reagentes
Solução padrão de HCl solução problema: NaOH Sol. fenoftaleína
Procedimento
Padronização da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 N 1. Enxaguar a Bureta com água corrente, água destilada e com a solução de hidróxido de sódio a
ser padronizada (ambientação da bureta); 2. Prender a Bureta na garra própria, de forma que ela fique na altura ideal para o Técnico que for
manipulá-la. 3. Carregar a bureta cuidadosamente com a solução de hidróxido de sódio até,
aproximadamente, metade, e retirar o ar da parte de inferior, logo abaixo da torneira, inclusive possíveis bolhas.
4. Completar a bureta até 1 cm acima do zero e acertar o menisco (a leitura do volume deve ser feito com o menisco na altura dos olhos do analista).
5. Adicionar, com pipeta volumétrica, alíquota de 15,00 mL de solução padrão de ácido clorídrico, a três Erlenmeyer de 250 mL.
6. Adicionar 2 a 3 gotas de fenolftaleína aos três Erlenmeyer. 7. Titular gota a gota até aparecimento de tênue coloração rosa. Persistente por, no mínimo, 20
segundos. 8. Repetir todo o procedimento do item 3 ao 7, para mais 2 alíquotas de sol. Padrão.
Dados Experimentais
Padronização da solução de NaOH 0,1 N
Anotar os resultados obtidos na tabela Padronização
Nº V sol. NaOH
(mL) N teórica Sol. NaOH
(Eq/L)
V sol. Padrão HCl (mL)
fC sol. HCl NREAL sol. NaOH (Eq/L)
1
0,1 15,0
2
0,1 15,0
3
0,1 15,0
Média dos volumes de NaOH gastos nas três titulações.
mL
Cálculo da Normalidade real do NaOH VBASE x NBASE = Vácido x Nácido x fC ÁCIDO
Cálculo do fator de correção da sol. NaOH
fC = teórica
real
N
N
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