AULA 03 DETERMINAÇÃO DE UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS EM …

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EM ALIMENTOS

DISCIPLINA DE ANÁLISE DE ALIMENTOS

AULA 03 – DETERMINAÇÃO DE

UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS

EM ALIMENTOS

Água e sólidos totais:

A água exerce forte influência sobre a estrutura, aparência,

sabor e susceptibilidade dos alimentos (química e

microbiológica).

Sólidos totais = Peso total da amostra – conteúdo de

umidade.

Importância da determinação da umidade:

Estocagem;

Tipo de embalagem;

Tipo de processamento;

Fraudes.

Introdução

Alimento Umidade (%) Sólidos Totais (%)

Produtos lácteos fluidos 87 – 91 9 – 13

Leite em pó 4 96

Queijos 40 – 75 25 - 60

Manteiga 15 85

Creme de leite 60 – 70 30 - 40

Sorvetes 65 35

Frutas 65 – 95 5 - 35

Carnes e peixes 50 – 70 30- 50

Cereais < 10 > 90

Açúcar ≤ 1 99

Ovos 74 26

Conteúdo de umidade e sólidos

totais nos alimentos

Introdução

• A água pode se encontrar no alimento sob três formas:

Água livre;

Água absorvida;

Água ligada ou de hidratação.

Única que será

medida em todos

os métodos

Introdução

Resultado da medida de umidade deve ser

acompanhado do método utilizado e condições

empregadas (tempo e temperatura).

Nenhum método concilia exatidão, precisão e praticidade

Principais dificuldades:

Separação incompleta da água do produto;

Decomposição do alimento ou com formação de água

(decomposição de carboidrato) ou utilização de água

(hidrólise da sacarose);

Perda de substâncias voláteis que serão computadas como

peso em água.

Métodos de determinação

de umidade e sólidos totais

Deve-se minimizar perdas/ ganhos de umidade:

Reduzindo a exposição atmosférica;

Minimizando aquecimento por fricção durante preparo da

amostra;

Reduzindo variações de temperatura;

Reduzindo o volume do espaço de cabeça no recipiente de

armazenamento, para minimizar as perdas por equilíbrio da

umidade com o ambiente.

Métodos de preparo das amostras para

análise de umidade e sólidos totais

Métodos por secagem

Secagem em estufa (convencional, com circulação de ar ou

à vácuo)

Secagem por radiação infravermelha

Secagem em forno micro-ondas

Secagem em dessecador

Métodos por destilação

Métodos químicos

Método de Karl Fischer

Métodos empregados na análise de

umidade e sólidos totais

Método mais utilizado em alimentos.

Princípio da determinação de umidade por este método:

baseia-se na perda de peso da amostra após a remoção

de água por evaporação.

peso da amostra úmida (g) – peso da amostra seca

(ST)(g) = peso da água (evaporada)(g)

Método por secagem em estufa

Métodos empregados na análise


• Simples;

• Com ventilação (ar forçado);

• A vácuo

Método por secagem em

estufa – tipos de estufa



• Porcelana;

• Vidro;

• Alumínio.

Método por secagem em estufa –

tipos de cadinhos



• Amostras líquidas:

– Evaporação prévia em banho-maria;

– Adição de areia purificada, asbesto/amianto ou pedra-

pomes em pó.

• Amostras açucaradas/ ricas em proteína:

– Adição de areia purificada, asbesto/amianto ou pedra-pome

em pó.

• Peso da amostra:

– 2-5 g, dependendo da quantidade de umidade da amostra.


preparo da amostra



Temperatura:

Pode variar entre 70 °C e 155 °C;

Tempo:

Até peso constante (média de 6 horas).


condições de secagem



Temperatura;

Umidade relativa e movimentação do ar dentro da estufa;

Vácuo;

Tamanho das partículas/espessura da amostra;

Construção da estufa;

Número e posição das amostras na estufa;

Formação de crosta seca na superfície;

Material e tipo de cadinhos;

Pesagem da amostra quente.

Método por secagem em estufa – principais

influências na exatidão do método



• Não pode ser utilizado para amostras com alto conteúdo decompostos voláteis;

• Variações de temperatura em diferentes pontos da estufa;

• Alguns produtos são muito higroscópicos;

• Aceleração da reação de caramelização e degradação deaçúcares, com liberação de água a altas temperaturas;

• Escurecimento por reação de Maillard com formação decompostos voláteis em alimentos com alto conteúdo deaçúcares redutores e proteínas;

Método por secagem em estufa – limitações do

método



Exemplo

1) No laboratório foram pesados 5,0250 g de manteiga

em um cadinho previamente seco e tarado (30,2230 g).

O cadinho foi levado para a estufa a 105 ºC, onde

permaneceu por 3 horas. Após esse período, o cadinho

foi retirado da estufa, colocado em um dessecador, e

depois de atingido a temperatura ambiente, procedeu-se

com a pesagem, obtendo-se um valor de 34,4867 g.

Calcular o teor (%) de umidade e de sólidos totais.

Método por secagem em estufa – limitações do

método



Método mais efetivo (penetração do calor

dentro da amostra), o que encurta 1/3 do

tempo total;

Princípio: o equipamento contém uma

lâmpada de radiação infravermelha de 250 a

500 watts, cujo filamento desenvolve uma

temperatura que pode chegar a 700°C, onde

a balança faz a leitura direta do conteúdo de

umidade por diferença de peso;

Método por secagem utilizando

radiação infravermelha



Condições de operação

Distância entre lâmpada e amostra: 10 cm;

Preparo da amostra/ espessura da amostra: 10 – 15 mm;

Tempo de secagem: Carnes: 20 minutos; Grãos: 10

minutos.

Peso da amostra: 2,5 a 10 g.





Limitações:

Método lento;

Baixa repetibilidade;

Susceptível à variações na corrente elétrica.





Método por secagem utilizando micro-ondas

Frequência varia entre 3 Mhz e 30.000 Ghz

Adicionar à amostra cloreto de sódio e óxido de ferro

Evita que a

água espirre

para fora

Absorve a radiação

acelerando a

secagem






Condições de operação

Faixa de umidade recomendada: de 10 a 90%;

Peso da amostra: 2 – 30g

Tempo: 2,5 – 90 minutos

Comparação com método padrão: diferença de1,15%;

Principal vantagem: calibração da quantidade deenergia e tempo de secagem para cada tipo deamostra.




Utilizam vácuo e/ou compostos absorventes de água

(H2SO4);

Secagem muito lenta:

Tª ambiente.

Vácuo mais eficiente em Tª

ao redor de 50°C.

Método por secagem em

dessecadores



Método antigo, mas não muito utilizado (demora).

Princípio do método: a umidade de um alimento é

codestilada com um solvente de ponto de ebulição

superior e que seja imiscível com a água.

- Solventes utilizados: Tolueno (PE = 111 °C ),

Tetracloroetileno (PE = 121 °C ) ou Xileno (PE = 137 a 140

°C)

Método por destilação



Tipos de métodos por destilação

Destilação por refluxo

Destilação direta





Cuidados:

O equipamento deve ser todo lavado com solução de

ácido sulfúrico-dicromato, enxaguado com água destilada

e depois com álcool e seco após cada uso.

O frasco coletor deve ser calibrado com destilações

sucessivas de quantidades conhecidas de água.

A escolha dos frascos coletores vai depender do volume

de água esperado na destilação; grau de calibração

requerida; facilidade de escoamento e outros fatores.



Vantagens:

Protege as amostras contra oxidação e decomposição;

Mais utilizado para grãos e condimentos;

A matéria volátil é recolhida separadamente no solventeorgânico

Desvantagens:

Baixa precisão;

Difícil leitura do menisco;

Evaporação incompleta da água;

Aderência de gotas de água no vidro;

Destilação de produtos solúveis em água, cujo PE é menorque 100 °C.




Karl Fischer (1936):

Baseado na reação quantitativa da água com uma solução

anidra de dióxido de enxofre e iodo, na presença de uma

base orgânica (imidazol) em metanol;

Reação:

Na presença de água, o dióxido de enxofre é oxidado pelo iodo.

Quando não houver mais água na amostra, um excesso de iodo

livre agirá como despolarizador, causando aumento na corrente.

Método químico



Titulação visual:

Amarelo canário: presença de água na amostra;

Amarelo - marrom: excesso de iodo (ponto final da

titulação).

Método menos preciso

Medida eletrométrica:

Eletrodos de platina, bateria, resistor variável,

galvanômetro*;

O ponto final da reação é detectado pela deflexão da

agulha do galvanômetro.

Método químico

*medidor de corrente elétrica de baixa intensidade



Cuidados:

Proteger a amostra e o reagente da umidade atmosférica;

Para amostras que contenham substância que reagem com

o iodo (ác. ascórbico) são necessárias modificações no

método;

Alguns condimentos contêm aldeídos e cetonas ativas que

reagem com o metanol, produzindo água.

Reagentes que podem substituir o metanol: piridina,

dioxano, dimetilformamida.

Método químico



Pode ser utilizado para amostras:

Gasosas,

Líquidas,

Sólidas.

Alternativa para amostras que não dão bons resultados

pelo método de secagem a vácuo:

Produtos açucarados;

Produtos ricos em açúcares redutores e proteínas;

Produtos ricos em compostos voláteis.

Método químico



• Absorção de radiação infravermelha;

• Cromatografia gasosa;

• Ressonância nuclear magnética;

• Índice de Refração;

• Densidade;

• Condutividade elétrica;

• Constante dielétrica

• Crioscopia

Equipamentos caros

Baixa precisão

Métodos físicos



Umidade (conteúdo de água total): não

expressa de que forma a água está distribuída

nos alimentos.

Atividade de água (Aw)

Umidade versus Aw

Em dessecador;

Pelo AquaLab®

Métodos para determinação de atividade da

água (Aw)

• INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz:

Métodos Químicos e Físicos para Análise de Alimentos. 3 ed. São Paulo:

IAL, 1985. v. 1.

• CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos na análise de alimentos.

Ed. Unicamp, 2 ed., rev. Campinas, 2003.

• BOBBIO, P. A. Química do processamento de alimentos. Editora Varela, 3

ed.

• MAGALHÃES, R. S.; LIMA, R. M. F.; SOUZA, H. A. O uso de microondas

para determinação de umidade de bauxita. Rev. Esc. Minas, v. 56, n.

4. Ouro Preto Oct./Dec. 2003.

• JAMES, C. S. Analytical chemistry of food. Blackie Academic &

Professional: London, 1995.

• HART, F. L.; FISHER, H. J. Analisis moderno de los alimentos. Zaragoza:

Acribia, 1991.

• GOMES, J. C.; OLIVEIRA, G. F. Análises físico-químicas de alimentos.

Viçosa: UFV, 2011.

Referências Bibliográficas

Documents

AULA 03 DETERMINAÇÃO DE UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS EM …