Modelo de prova

INSTRUESS 1) Objetivos da aula

Aprender os princpios da espectrofotometria e sua utilizao. Conhecer a Lei de Lambert-Beer e obter espectros de absorbncia de KMnO4 na fase lquida.

2) Introduo

O termo espectroscopia (ou em alguns casos espectrofotometria) a designao para toda tcnica de levantamento de dados fsico-qumicos atravs da transmisso, absoro ou reflexo da energia radiante incidente em uma amostra. O resultado grfico obtido, o sinal do detector uma funo do comprimento de onda - ou mais comumente a frequncia - chamado espectro. Sua impresso grfica pode ser chamada espectrograma ou, por comodidade, simplesmente espectro.

Originalmente o termo espectroscopia designava o estudo da interao entre radiao e matria como uma funo do comprimento de onda (). De fato, historicamente, espectroscopia referia-se a ao uso de luz visvel dispersa de acordo com seu comprimento de onda, e.g. por um prisma.

3) Instrumentao Em geral, espectrmetros ou espectroscpios so equipamentos destinados anlise de radiao, mormente ondas eletromagnticas (incluindo-se nestas a luz visvel). Desta forma, servem para a anlise fsico-qumica cujo processo chamado espectroscopia. Os espectrmetros compreendem uma fonte de energia radiante, um sistema colimador (fenda, lentes...), um local destinado amostra, um sistema monocromador e um sistema detector.

comum ainda se confundirem estes termos com espectrofotmetro. Entretanto, ao termo espectrofotmetro reserva-se o sentido de ser um espectrmetro que utiliza radiao na zona da luz, ou seja, entre o infravermelho e o ultravioleta (inclusive). Neste sentido, existem espectrofotmetros UV-visvel (ou apenas visvel), de infravermelho e de fluorescncia (ou fluormetros).

Nos equipamentos de espectroscopia basicamente so comuns os seguintes componentes: Fontes de radiao (ex. lmpada UV, Fonte de IR, luz Sncrotron), Colimadores, Recipientes para amostras, Monocromadores (prismas ou redes de difrao), Detectores/Transdutores (ex: fotodiodo, fotomultiplicador, CCD), Processador, Sada (ex: monitor de computador).

4) O espectrofotmetro UV-Visvel Os espectrofotmetros so instrumentos de anlise que permitem:

i) Selecionar o comprimento de onda (, lambda) da radiao adequado anlise de um determinado componente

ii) Medir a intensidade I do feixe emergente que corresponde a um determinado feixe incidente Io, convertendo o sinal recebido no detector em medida de absorbncia para o comprimento de onda da anlise.

iii) Determinar a concentrao de uma espcie em soluo a partir do grfico da variao de absorbncia (ou transmitncia) em funo da concentrao de vrias solues-padro.

5) Sensibilidade a capacidade do instrumento de detectar (ou medir) uma quantidade mnima de amostra. Na figura abaixo podemos um exemplo de espectros de absoro de solues com diferentes concentraes de um composto. Dependendo da sensibilidade da sensibilidade do equipamento este consegue medir mais ou menos molculas do soluto na soluo (ou da prpria amostra).

6) Lei de Lambert-Beer A lei de Lambert-Beer (tambm conhecida como lei de Beer-lambert, Lei de Beer ou ainda lei de BeerLambertBouguer) relaciona a absoro da luz (radiao eletromagntica em geral) com as propriedades do material pela qual a luz est passando.

Essa lei diz que existe uma dependncia logartmica entre a transmisso (ou transmissividade), T, da luz atravs de uma substncia e o produto da entre o coeficiente de absoro da substncia, , a distncia que a luz percorre dentro de substncia (caminho percorrido), l. O coeficiente de absoro pode ser escrito como um produto entre uma grandeza chamada de absortividade molar dos absorvedores, , e a concentrao, c. A absortividade molar est associada com transies eletrnicas, rotacionais ou vibracionais de cada espcie considerada podendo ser considerada como uma impresso digital de cada espcie qumica. O coeficiente de absoro pode ser definido tambm como um produto entro uma seo de choque de absoro, , e a densidade numrica N de absorvedores.

7) Parte experimental: Dicas importantes: - A cubeta tem dois lados que so foscos, os quais devem ser utilizados para segur-la e para colocar no compartimento de amostra do espectrofotmetro. Evite tocar nos lados transparentes da cubeta, pois constituem o caminho tico. A oleosidade dos dedos influencia na medida da absorbncia. - Devido presena de radiao na faixa do ultravioleta, prejudicial aos olhos, mantenha a tampa da cmara de amostras do espectrofotmetro sempre fechada e evite olhar para seu interior enquanto aberta. - Feche a tampa da cmara de amostras do espectrofotmetro antes de iniciar a leitura. - Lembre-se. No toque na parte transparente das cubetas!Materiais: 01 balo volumtrico de 250 mL

05 bales volumtricos de 100 mL

01 bquer de 25 mL

01 pipeta graduada (1mL)

01 Bquer de 500 mL (descarte)

02 cubetas 01 Funilgua destilada

KMnO4

Papel macio para limpeza das cubetasPROCEDIMENTO NO EQUIPAMENTO.Primeiramente ajustar para transmisso ou absorbncia do aparelho com a cubeta contendo somente o solvente utilizado (normalmente gua). Ajustar o 0 (zero) %A. Em seguida, fazer a varredura da soluo da substncia. Com o comprimento de onda escolhido, fazem-se as medidas de absorbncia de uma srie de padres da substncia. Obtendo-se as absorbncias, constri-se o grfico de A em funo da Concentrao da amostra, que servir de base para a anlise da amostra desconhecida.PREPARO DA SOLUO DE KMNO4 A 4mg/mL (SOLUO-ME)

Procedimento Experimental:

- Calcular a massa do sal permanganato de potssio a ser medida para preparar 250 mL de soluo a 4mg/mL;

- Medir a massa em bquer;

- Transferir quantitativamente para o balo volumtrico de 250 mL com o auxlio de basto de vidro e funil comum (Obs.: passar o solvente gua vrias vezes no bquer-mnimo de 10);

- Completar o volume at a marca com o solvente especificado (gua destilada);

- Tampar e agitar o balo para completar a mistura.-Prepare solues de:

20g/mL

40g/mL

60g/mL

80g/mL

100g/mL

ANLISE DE KMNO4 EM ESPECTROFOTMETRO E CONSTRUO DE CURVA DE CALIBRAODeterminou-se a absorbncia de uma srie de padres de permanganato de potssio, em espectrofotmetro a nm (mx), fornecendo os seguintes resultados na tabela:

Concentrao (g/ml)Absorbncia

20

40

60

80

100

TURMA: 4 QM INT V

CURSO TCNICO INTEGRADO EM QUMICA

PROFESSOR Dr. BENTO PEREIRA

ANLISE INSTRUMENTAL

DATA: / /

Prtica Introduo espectrofotometria e Lei de Lambert-Beer

ANLISE INTRUMENTAL Professor Dr. Bento Pereira 5