Calibração de vidrarias

SUMÁRIO

Sumário.......................................................................................................................3

1. INTRODUÇÃO......................................................................................................4

2. Objetivos...............................................................................................................5

2.1. OBJEVOS GERAL.............................................................................................5

2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS..............................................................................5

3. MATERIAIS E MÉTODOS....................................................................................6

3.1. Parte A: Calibração de uma bureta de 25 ml.....................................................6

3.2. parte b: Calibração de pipetas volumétricas e graduadas e provetas...............6

4. Procedimentos......................................................................................................7

4.1. procedimentos de calibração de bureta 25 ml...................................................7

4.2. Parte B: Calibração de pipetas volumétricas e graduadas e provetas...............7

5. DISCUSSÕES dos resultados..............................................................................8

5.1. resultados da calibração bureta.........................................................................8

5.2. resultados da calibração pipeta volumétrica......................................................8

5.3. resultados da calibração pipeta graduada.........................................................9

5.4. resultados da calibração Proveta graduada.....................................................10

6. conclusão............................................................................................................11

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS....................................................................12

1. INTRODUÇÃO

Para a obtenção de resultados com ótima qualidade em ensaios de um

laboratório, é necessário que os todos os procedimentos sejam realizados de

maneira correta. Dentre esses, a manipulação dos equipamentos que serão

utilizados, os mesmos devem estar em perfeito estado de conservação. Outro fator

de suma importância para ter uma excelente qualidade nos ensaios é a calibração,

tem por fim reduzir incertezas envolvidas nas medições em analises quantitativas.

Porem mesmo realizando os métodos de forma correta, os resultados das

medições estão sujeitos a erros que são classificados em três tipos: instrumentais,

que acontecem devido a imperfeições e limitações dos equipamentos utilizados,

como por exemplo, a ausência de calibração dos instrumentos ou má calibração dos

mesmos.

Outro erro é o de método, deve-se ao comportamento físico ou químico não

ideal, é considerado o mais difícil de identificar e corrigir. E por fim, erro experimental

que acontece muitas vezes por falta de atenção do analista ou até mesmo falta de

conhecimento, um exemplo deste, é o ajuste do menisco, conhecido por erro de

paralaxe, associado à incorreta posição do observador.

Tendo em vista que o os métodos utilizados, os instrumentos de medição e o

analista que executa os procedimentos estão sujeitos a algum tipo de falha, e assim

alternando o resultado final, considera-se o resultado de uma medição uma

estimativa do verdadeiro mensurado.

2. OBJETIVOS

OBJEVOS GERAL

Apresentar instrumentos a serem utilizados, obter a maneira correta de

manipular a vidraria e os equipamentos. Realizar calibração de vidrarias.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Desenvolver a pesagem da água. Calibrar vidraria volumétrica.

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3. MATERIAIS E MÉTODOS

PARTE A: CALIBRAÇÃO DE UMA BURETA DE 25 ML

1) Suporte universal com garras;

2) Bureta de 25 ml;

3) Dois bécher de 100 ml;

4) Frasco de 125 ml com rolha de borracha;

5) Balança Analítica;

6) Água destilada;

7) Papel absorvente.

PARTE B: CALIBRAÇÃO DE PIPETAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS E

PROVETAS

1) Bécher de 50 ml;

2) Pinça;

3) Balança +- 0,1 mg;

4) Pipeta volumétrica: 10 ml;

5) Pipeta graduada: 10 ml

6) Termômetro;

7) Água destilada;

8) Papel absorvente.

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4. PROCEDIMENTOS

PROCEDIMENTOS DE CALIBRAÇÃO DE BURETA 25 ML

1) Encheu-se a bureta com água destilada e retiraram-se todas as

bolhas de ar. Verificou-se se a água escoava pela bureta sem deixar

bolhas aderidas à parede. Isso não ocorrendo, limpou-se a bureta

com água e detergente. Em seguida, ajustou-se o menisco em 0,00

ml. Encostou-se a ponta da bureta na lateral de um bécher para

remover a gota de água que fica suspensa na ponta. Deixou-se a

bureta descansar por 5 minutos, enquanto pesava-se um frasco de

125 ml com rolha de borracha. Para tal procedimento deve-se segurar

o frasco com papel e não com as mãos, evitando-se possíveis

variações de massa, devido a resíduos que ficam no vidro a partir dos

dedos. Variando-se o nível do liquido da bureta, aperta-se a torneira

com o objetivo de terminar com o vazamento, em seguida repete-se o

procedimento anterior.

2) Transferiu-se aproximadamente cinco ml de água com velocidade <20

ml/min para o frasco de 125 ml, em seguida pesou-se. Estimaram-se

todas as leituras com duas casas de decimais. Pesou-se o frasco

novamente, e determinou-se a massa de água transferida pela bureta.

Repetiu-se o procedimento para os níveis 10, 15, 20 e 25 ml.

3) Repetiu-se o procedimento para obter dados em duplicata.

4) Usou-se a tabela para converter a massa de água em volume

transferido.

PROCEDIMENTOS DA CALIBRAÇÃO DE PIPETAS VOLUMÉTRICAS E

GRADUADAS E PROVETAS

1) Utilizou-se um copo de bécher de 50 ml extremamente seco.

2) Manuseou-se o bécher com um papel absorvente.

3) Pesou-se o copo de bécher em balança com precisão de 0,1 mg.

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4) Transferiu-se 10 ml com uma pipeta volumétrica, para o copo de bécher e

pesou-se novamente. Repetiu-se o procedimento por mais duas vezes secando-

se bem o bécher.

5) Realizou-se o mesmo procedimento com a pipeta graduada de 10 ml e a

proveta de 10 ml.

6) Mediu-se a temperatura de água utilizada nas experiências.

7) Usou-se a tabela para converter a massa de água em volume transferido.

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5. DISCUSSÕES DOS RESULTADOS

PROCEDIMENTO A: CALIBRAÇÃO DE UMA BURETA DE 25 ML

Calibração da Bureta5ml 10 ml 15 ml 20 ml 25 ml

Leitura final 5.00 5.00 5.00 10.00 10.00 10.00 15.00 15.00 15.10 20.00 20.00 20.00 25.00 25.00 25.00

Leitura inicial 0.00 0.00 0.00 5.00 5.00 5.00 10.00 10.00 10.00 15.00 15.00 15.10 20.00 20.00 20.10

Diferença 0.03 0.04 0.01 0.10 0.02 0.02 0.18 0.08 0.98 0.22 0.15 0.08 0.28 0.23 0.13

Massa 5.02 5.03 5.00 10.08 10.00 10.00 15.14 15.04 16.04 20.17 20.10 20.13 25.22 25.17 25.07

5.03 5.04 5.01 10.10 10.02 10.02 15.18 15.09 16.08 20.22 20.15 20.18 25.28 25.23 25.13

5.02 10.04 15.44 20.18 25.19

Volume real transferido

Médida dos volumes

PROCEDIMENTO B

1) RESULTADOS DA CALIBRAÇÃO PIPETA VOLUMÉTRICA

Mediu-se a temperatura da água utilizada nas experiências e obteve-se 24ºC,

nessa temperatura a água tem densidade de 0,997296. Com esses dados

converteu-se a massa de água em volume transferido com a seguinte formula:

Volumereal=massa

densidade¿>V real=

9,870,997296

¿>V real=9,89ml

Em seguida, a tabela contendo cada leitura procedimento:

Calibração da Pipeta volumétrica de 10 mLLeituras 1ª 2ª 3ªMassa do bécher seco 52.5Massa do bécher com água 62.35 72.26 86.16Massa de água 9.85 9.88 9.9Média das massas 9.87Volume médio transferido 0,09 mL

2) RESULTADOS DA CALIBRAÇÃO PIPETA GRADUADA

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Volumereal=massa

densidade¿>V real=

9,870,997296

¿>V real=9,89ml


Calibração da Pipeta volumétrica de 10 mLLeituras 1ª 2ª 3ªMassa do bécher seco 100.73Massa do bécher com água 110.76 120.79 130.8Massa de água 10.03 9.97 10.01Média das massas 0.03Volume médio transferido 0,09 mL

3) RESULTADOS DA CALIBRAÇÃO PROVETA GRADUADA




Volumereal=massa

densidade¿>V real=

24,860,997296

¿>V real=24,92ml


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Calibração da Proveta de 25 mLLeituras 1ª 2ª 3ªMassa do bécher seco 52.5Massa do bécher com água 77.8 102.7 127.1Massa de água 25.3 24.9 24.4Média das massas 24.86

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6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BETTELHEIM, Frederick A. Introdução à química geral. São Paulo: Cengage

Learning, 2012. xix, 781 p.

HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 8. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012.

xvii, 898 p.

HARVEY, Richard A.; FERRIER, Denise R. Bioquímica ilustrada. 5. Ed. Porto

Alegre: Artmed, 2012. 520 p.

ROSA, Gilber. Química analitica: praticas de laboratório. Porto Alegre: Brookman,

2013.

SOUZA, Luana. F.; Calibração de vidrarias. Rio branco: UFAC, 2012.

SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James; CROUCH, Stanley R.

Fundamentos de química analítica. São Paulo: Cengage Learning, 2012. xvii, 999

p.

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