Leticia de A. P. Rodrigues Msc Ciência de Alimentos, doutoranda em Química Analítica

Metrologia Química e volumétrica - MQV SENAI Lauro de Freitas

Definição de rastreabilidade metrológica

VIM, 2012 Propriedade do resultado de medição pela qual tal resultado pode ser relacionado a uma referência através de uma cadeia ininterrupta e documentada de calibrações, cada uma contribuindo para a incerteza de medição.

ISO Guide 34: 2009 General requirements for the competence of reference material producers.

Quando o resultado de uma medição é descrito como rastreável, é essencial especificar a qual referência foi estabelecida a rastreabilidade metrológica. Podendo ser: a uma grandeza de base do SI; grandeza derivada (tal como fração mássica); escala definida (tal como pH ou dureza); valor representado por um material de referência; valor resultante do uso de um método descrito em um padrão nacional ou internacional.

Qual a importância da rastreabilidade metrológica?

Para que os resultados analíticos sejam confiáveis e aceitos mundialmente, a precisão/exatidão das medições é assegurada e deve ser evidenciada por sua rastreabilidade aos padrões de medida ou materiais de referência certificados e internacionalmente reconhecidos .

Como os laboratórios de microbiologia devem buscar a rastreabilidade metrológica?

NBR ISO/IEC 17025 – Requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaio e calibração

• Necessidade de padronizar atuação dos laboratórios • Requisitos que os laboratórios têm que atender para demonstrar: – Competência do sistema de gestão de laboratórios – Competência técnica – Capacidade de fornecer resultados válidos e confiáveis • Em um mercado competitivo, as organizações devem apresentar diferenciais para sobreviver ou alcançar crescimento e conquistar um número maior de clientes. • Atender requisitos, especificações e publicações referentes à qualidade pode ser um destes diferenciais.

Rastreabilidade e confiabilidade

Controle

de

qualidade (5.9)

Validação de método

(5.4.5)

Cálculo de incerteza

(5.4.6)

O que estamos medindo?

De acordo com a medida há os

componentes da incerteza

ISO/IEC 17025:2005 - General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

Busca pela garantia da qualidade em microbiologia

Controle de Qualidade

Procedimento de controle

Branco Carta

controle Duplicata

Uso de material de referência

Interlaboratoriais

Controle de qualidade interno

Controle de qualidade externo

Garantia da qualidade analítica

• Calibração de Instrumentos, Equipamentos e vidrarias;

Utilização de laboratórios da RBC. Periodicidade de calibração Verificações entre as calibrações

• Realização de uma amostragem adequada;

• Utilização de acomodações adequadas;

• Qualificação de pessoal;

• Avaliação externa

•O que é validação de métodos?

•Que itens devem ser levados em conta na validação?

Validação de Métodos

•O que é validação de métodos?

Conjunto de procedimentos com o objetivo de demonstrar que o laboratório é capaz de reproduzir o desempenho do método analítico para um fim pretendido.

Validação de Métodos

•Que itens devem ser levados em conta na validação?

Validação de Métodos

•Características de desempenho:

Validação de Métodos

Seletividade

Taxa: falso positivo e falso negativo

Sensibilidade

Limite de detecção e quantificação

Repetitividade

Reprodutibilidade

Exatidão

Incerteza em Microbiologia Características:

EXEMPLOS DE ESTIMATIVA DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO EM ENSAIOS MICROBIOLÓGICOS. DOQ-CGCRE-053. 2014.

Desvio padrão da reprodutibilidade intralaboratorial é a opção recomendada para a estimativa da incerteza de medição

Incerteza em Microbiologia Características:

EXEMPLOS DE ESTIMATIVA DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO EM ENSAIOS MICROBIOLÓGICOS. DOQ-CGCRE-053. 2014.

Material de referência em microbiologia Características: • Culturas de referência oriundas de produtor acreditado segundo a norma ABNT ISO Guia 34 • Homogeneidade • Estabilidade em longo e curto prazo • Propriedades qualitativas ou quantitativas • Matriz – tipo e quantidade compatível com o uso

Material de referência em microbiologia

Rosas, C.O. Produção de Materiais de Referência para Ensaios de Proficiência em Microbiologia de Alimentos. Dissertação de mestrado. 2009.

Importante comprovar a confiabilidade do MRC:

- Testes bioquímicos - Teste de pureza

Tipos de materiais de referência

Estatística – Principal ferramenta

Avaliação de desempenho de cada participante

Valor designado

Faixa aceitável

Participação em programas de Ensaios de Proficiência

•Apenas mais uma ferramenta

do CQA

•Não usar como CQA rotina

•Avaliação pontual

Participação em programas de Ensaios de Proficiência

• Custos elevados (laboratórios governamentais) • Poucos provedores nacionais • Participação em EP internacionais: Transporte demorado Morosidade na liberação alfandegária Exigências burocráticas na liberação de material biológico

•A avaliação de desempenho deve levar em conta o contexto em que o laboratório está envolvido e não apenas o resultado por si só

•O desempenho ao longo do tempo deve ser avaliado sempre que possível

Participação em programas de Ensaios de Proficiência

Resultados satisfatórios Bom laboratório Resultados ruins Mau laboratório

Reflexão.......

Para se ter comparabilidade de resultados analíticos é fundamental que haja rastreabilidade. Contudo, a rastreabilidade não reduz incerteza. A rastreabilidade metrológica estabelece uma relação entre o resultado da medição e uma referência declarada. Para reduzir a incerteza de uma medição é preciso melhorar a execução da medição porque é onde se inicia a incerteza.

Referências: ISO / TR 13843:2000-06-01 – Orientação sobre validação de métodos microbiológicos DOQ-CGCRE-008 - Orientação sobre a validação de métodos de ensaios químicos National Metrology Institute of South Africa, Bureau International des Poids et Mesures, Physikalisch Technische Bundesanstalt “Metrologia – As medições no nosso Meio Ambiente – Dia Mundial da Metrologia: 20 de maio 2007” Vocabulário Internacional de Metrologia. Conceitos fundamentais e gerais e termos associados (VIM 2012). www.inmetro.gov.br/inovacao/publicacoes/vim_2012.pdf DOQ-CGCRE-078 - ORIENTAÇÕES PARA UTILIZAÇÃO DE MATERIAIS DE REFERÊNCIA EM ENSAIOS BIOLÓGICOS. Vocabulário Internacional de Metrologia: conceitos fundamentais e gerais e termos associados. 1a Edição Luso-Brasileira (VIM 2012) ISO Guide 30 - Reference materials — Selected terms and definitions ISO Guide 33 - Reference Materials — Good practice in using reference materials ABNT ISO GUIA 34. Requisitos gerais para a competência de produtores de material de referência. ABNT ISO/IEC 17025:2005. Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração. DOQ-CGCRE-016. Orientação para seleção e uso de materiais de referência. Documento de caráter orientativo. Cristiane Rodrigues Augusto, Tânia Maria Monteiro, Janaína Marques Rodrigues e Valnei Smarçaro da Cunha. A rastreabilidade metrológica das medições químicas. Banasmetrologia. Junho. 2011.