PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE GOIÁS Departamento de Matemática e Física

Coordenação de Química

EXPERIÊNCIAS DE LABORATÓRIO

em

QUÍMICA AMBIENTAL PARA GESTÃO AMBIENTAL

Prof.. Ms. Clélia Alves Socorro

2011-01

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SUMÁRIO

Aula nº 1

Normas e Técnicas de Segurança em Laboratório 3

Aula nº 2

Introdução à Química Ambiental . 9

Aula nº 3

Técnicas de Trabalho com material volumétrico 13

Aula nº 4

Gerenciamento de Resíduos Químicos 17

Aula nº 5

Análise Qualitativa de Amônia em Água.... 21

Aula nº 6

Remoção de corantes têxteis por matrizes adsorventes 23

Aula nº 7

Medidas e Aplicação de pH . 24

Aula nº 8

Preparação e padronização de ácido sulfúrico 29

Aula nº 9

Determinação de pH, alcalinidade e acidez da água 31

Aula nº 10

Determinação da dureza da água 34

Aula nº 11

Determinação do Oxigênio dissolvido e consumido na água 36

Aula nº 12

Determinação da condutância e sólidos totais na água 39

Aula nº 13

Determinação do pH do Solo 42

Aula nº 14

Determinação espectrofotométrica de fosfato em efluentes 44

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1- Normas e Técnicas de Segurança em Laboratório

1. Introdução

Atividades profissionais completamente isentas de riscos para a saúde do homem não existem. Assim, é importante que cada trabalhador conheça os perigos a que está exposto em uma determinada atividade e que tome as medidas necessárias para evitá-los ou minimizá-los.

Em um laboratório de Química, os riscos mais comuns são aqueles que envolvem o uso do fogo, da eletricidade, de sistemas com pressões diferentes da atmosférica, do manuseio de material de vidro e exposição a substâncias químicas nocivas a radiações, tais como, ultravioleta, infravermelha, microondas, raios X, etc.

A presença de agentes químicos e físicos no ambiente de trabalho oferece riscos, mas o fato de se trabalhar com estes agentes não implica necessariamente, que tais profissionais desenvolverão doenças ou sofrerão acidentes.

No caso de agentes químicos, por exemplo, para que eles causem danos à saúde, é necessário que sua concentração no meio ambiente esteja acima de um determinado valor, limite de tolerância, e que o tempo de exposição nesta condição seja suficiente para uma ação nociva ao homem.

A possibilidade de ocorrerem explosões, incêndio, intoxicações ou outros acidentes não pode ser ignorada, mas pode ser controlada se os profissionais verificarem constantemente as condições dos materiais e equipamentos utilizados bem como conhecerem as normas de segurança.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos discutir as principais regras de segurança e apresentar as principais vidrarias e equipamentos usados em um laboratório de Química.

3. Normas de Segurança

A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. Com a finalidade de diminuir a freqüência e a gravidade desses acidentes torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados se observe uma série de normas de segurança:

1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma.

2. Siga rigorosamente as instruções específicas do professor. Experiências não autorizadas são proibidas.

3. Localize os extintores de incêndio e familiarize-os com o seu uso.

4. Não fume no laboratório.

5. Prepare-se para realizar cada experiência, lendo antes os conceitos referentes ao experimento e o roteiro da prática.

6. Use um avental (jaleco) apropriado.

7. Evite conversas desnecessárias no laboratório.

8. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama.

9. Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentrados.

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10. Todas as experiências que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela).

11. Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitação sobre a água, e não o contrário.

12. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima.

13. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos.

14. Não trabalhe com material imperfeito.

15. Comunique ao seu professor qualquer acidente, pôr menor que seja.

16. Antes de utilizar qualquer reagente, verifique a toxicidade da substância no rótulo do frasco ou na literatura apropriada.

17. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagentes antes de usá-lo. Leia duas vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Algumas fórmulas e nomes químicos podem diferir apenas de uma letra ou de um número.

18. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco.

19. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia.

20. Conserve seus equipamentos e mesa limpos. Evite derramar líquido, mas se o fizer, lave imediatamente o local com bastante água.

21. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpe e lave as mãos.

22. Se tiver dúvidas, pergunte.

4. Símbolos de Identificação

Figura 1.1: Pictogramas baseados em padrões largamente aceitos.

5. Equipamentos básicos de laboratório

A execução de qualquer experimento na Química envolve, geralmente, a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será realizada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte correlação pode ser feita: 5.1. Material de vidro

1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala.

2. Béquer: recipiente com ou sem graduação utilizado para o preparo de soluções, aquecimento de líquido, recristalização, pesagem, etc.

3. Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer líquidos ou para efetuar titulações.

4. Kitassato: frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em filtração sob sucção.

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5. Funil: utilizado na transferência de líquidos de um frasco para outro ou para efetuar filtrações simples.

6. Bureta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite o escoamento do líquido e é muito utilizada em titulações.

1 2 3 4 5 6 7. Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado

volume de líquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de soluções de concentração definidas.

8. Proveta ou cilindro graduado: frasco com graduação, destinado a medidas aproximadas de volume de líquidos.

9. Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: (a) pipeta graduada e (b) pipeta volumétrica. A primeira é utilizada para escoar volumes variáveis e a segunda para escoar volumes fixos de líquidos.

10. Bastão de vidro: usado na agitação e transferência de líquidos. Quando envolvido em uma de suas extremidades por um tubo de látex, é chamado de policial e é empregado na remoção quantitativa de precipitados.

11. Cuba de vidro ou cristalizador: recipiente geralmente utilizado para conter misturas refrigerantes, e finalidades diversas.

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12. Cuba de vidro ou cristalizador: recipiente geralmente utilizado para conter misturas refrigerantes, e finalidades diversas.

13. Dessecador: utilizado no armazenamento de substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida.

14. Condensador: equipamento destinado à condensação de vapores, em (a) destilação ou (b) aquecimentos sob refluxo.

15. Funil de separação: equipamento para separar líquidos não miscíveis.

16. Funil de adição: equipamentos para adição de soluções em sistemas fechados.

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12 13ª 13b 14 15

17. Pesa-filtro: recipiente destinado à pesagem de sólidos.

18. Balão de fundo chato: frasco destinado a armazenar líquidos.

19. Balão de fundo redondo: recipiente utilizado para aquecimento de soluções em destilações e aquecimentos sob refluxo.

20. Termômetro: instrumento de medidas de temperatura.

21. Vidro de relógio: usado geralmente para cobrir béqueres contendo soluções e finalidades diversas.

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5.2. Material de porcelana

22. Funil de Büchner: utilizado em filtração por sucção, devendo ser acoplado a um kitassato.

23. Cápsula: usada para efetuar evaporação de líquidos.

24. Cadinho: usado para a calcinação de substâncias.

25. Almofariz e pistilo: destinados à pulverização de sólidos. Além de porcelana, podem ser feitos de ágata, vidro ou metal.

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5.3. Material metálico

25.Suporte (a) e garra (b): peças metálicas usadas para montar aparelhagens em geral.

26. Bico de gás (Bunsen): fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis.

27. Tripé: usado como suporte, principalmente de telas e triângulos.

28. Plataforma elevatória: usado para ajustar altura de aparelhagens em geral.

29. Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de Bunsen.

30. Triângulo de ferro com porcelana: usado principalmente como suporte em aquecimento de cadinhos.

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25a 25b 26 27 28 29 30 5.4. Material elétrico

31. Balança: instrumento para determinação de massa.

32. Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral até

200C.

33. Manta elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em balão de fundo redondo.

34. Chapa elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em béqueres ou erlenmeyer.

35. Centrífuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão em líquidos.

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5.5. Materiais diversos

36. Suporte para tubos de ensaio.

37. Pisseta: frascos geralmente contendo água destilada, álcool ou outros solventes, usados para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jato do líquido nele contido.

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6. Exercícios Pós-Laboratório

1. Os produtos químicos não podem ser armazenados e manipulados aleatoriamente devido às suas propriedades. Dessa forma, como deve proceder um analista ao manipular os seguintes produtos químicos e como deve proceder em caso de acidentes com os mesmos?

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(a) Ácido clorídrico; (b) Hidróxido de sódio; (c) Acetona (Substância inflamável); (d) Benzeno (Substância tóxica).

2. Pesquise procedimentos de segurança para as seguintes situações: a) incêndio a partir de bico de gás (bico de Bunsen) b) incêndio a partir de curto-circuito em fiação elétrica c) intoxicação por inalação de gases d) queimaduras com fogo

7. Referências

A. M. P. Felicíssimo et al. Experiência de Química: técnicas e conceitos básicos. PEQ-Projeto de Ensino de Química/Coordenador Ernesto Giesbrecht, São Paulo: Editora Moderna, 1979.

F. Cienfuergos. Segurança no Laboratório. Rio de Janeiro: Editora Interciência Ltda, 2001.

D. F. Trindade et al. Química básica experimental. 2ª edição. São Paulo:Ícone, 1998.

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2- Introdução à Química Ambiental

Nos últimos anos, cresceu significativamente a percepção do ser humano sobre a

necessidade de preservação do ambiente. Tanto os cidadãos comuns quanto as empresas vêm se preocupando cada vez mais com os danos causados ao ambiente pelas atividades humanas. Grande parte destas atividades tem gerado efluentes e resíduos sólidos, líquidos e gasosos que, de uma ou de outra maneira, têm seu destino final na atmosfera, nos solos e nos corpos d’água. Um grande número destes efluentes e resíduos constitui-se em materiais ricos em nutrientes (C, N e P) e contaminantes orgânicos e inorgânicos, causando grandes danos aos ecossistemas.

Embora alguns produtos químicos estejam na base da maior parte dos problemas ambientais de hoje, a maioria dos problemas ambientais das décadas e dos séculos passados, como por exemplo, a contaminação biológica da água potável, foi resolvida unicamente quando foram aplicados métodos da ciência em geral e da química em particular. Entretanto, a vitória sobre a poluição biológica disseminada e o grande aumento nos padrões de saúde e bem-estar material, especialmente nos países desenvolvidos, têm sido conseguidos ao preço de se conviver com uma poluição química em níveis elevados e generalizada em todo o planeta, uma vez que os subprodutos das substâncias usadas, em alguns casos, são responsáveis pela degradação da saúde humana, dos animais e das plantas.

A Química, como uma ciência natural, impulsionada pela evolução dos métodos analíticos disponíveis para análises laboratoriais, tem se empenhado na compreensão e na resolução destes problemas a tal ponto que deu origem a uma divisão que se dedica ao estudo do entorno e dos processos relacionados aos problemas ambientais, denominada Química Ambiental. Mozeto e Jardim, membros da Divisão de Química Ambiental da Sociedade Brasileira de Química, citam uma definição da Química Ambiental “como a área da Química que estuda os processos químicos que ocorrem na natureza, sejam eles naturais ou causados pelo homem, e que comprometem a saúde humana e a saúde do planeta como um todo.” Portanto, é a ciência que procura entender a composição e o comportamento do solo, da água e do ar, quais as complexas interações entre estes sistemas, como eles são influenciados pelas atividades humanas e quais são as suas conseqüências.

Atualmente, a Química Ambiental é reconhecida como o maior e mais natural exemplo da intermultidisciplinariedade da Química como ciência exata. Como o objeto de estudo da Química Ambiental são os ecossistemas, seus compartimentos abióticos e bióticos, todas as questões abordadas relativas aos processos naturais e/ou afetados por ações antrópicas, quer da atmosfera, hidrosfera e geosfera/pedosfera, devem ser tratadas de forma integrada. Assim, o estudo da Química Ambiental envolve áreas como Biologia, Geologia, Ecologia e Engenharia Sanitária. 1- Análise Química

As análises químicas são fundamentais porque fornecem informações valiosas tanto para os estudos quanto para o monitoramento ambiental.

Considera-se um estudo ambiental uma pesquisa cujo objetivo é esclarecer determinada situação. São exemplos, os estudos destinados a identificar quais são os poluentes lançados em determinada coleção de água ou qual a origem da acidez da chuva em certa região. Já o monitoramento ambiental é feito comparando-se os dados obtidos pelas análises químicas com valores previamente estabelecidos, com a finalidade de verificar se o objeto em estudo está obedecendo a critérios ou a padrões de qualidade reconhecidos por normas técnicas.

Em uma situação ideal, as análises químicas ambientais deveriam ser realizadas no ambiente, ou in situ, e em tempo real, com o resultado sendo conhecido tão logo ocorra o procedimento. Contudo, na maioria dos casos, isto não é possível, sendo necessário a colheita da amostra e o seu envio ao laboratório. Para um resultado fidedigno, é fundamental que a amostra retrate o mais próximo possível o meio do qual foi retirada.

Para se fazer uma boa coleta de amostra, é necessário ter muito claro qual é o problema inicial, ou seja, qual o problema a ser detectado pela análise química que será realizada. A partir deste conhecimento, o analista deve estabelecer um protocolo com três etapas gerais: 1) como

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proceder à coleta da amostra e ao seu tratamento; 2) qual o método analítico a ser utilizado e 3) como deverá ser feito o tratamento e a avaliação dos dados obtidos.

Deve-se ter em mente que não é o melhor e mais caro equipamento que irá garantir o melhor resultado, mas sim o melhor procedimento analítico.

2- Condições para uma boa amostragem

Deve-se levar em conta: o local de onde se irá retirar a amostra, a freqüência da coleta, a quantidade ideal de amostra, de que forma ela será coletada e como deverá ser acondicionada e armazenada até chegar ao laboratório.

A quantidade de amostra a ser coletada depende diretamente da sensibilidade do método analítico que será utilizado e da quantidade do analito que se espera encontrar na matriz. Grandes volumes de amostras são difíceis de manusear e armazenar, por outro lado, pequenos volumes podem não ter quantidade suficiente da espécie química a ser determinada, fornecendo resultados falso negativos.

Deve-se também considerar o tipo de material dos frascos utilizados para a coleta e para o armazenamento. Por exemplo, não se devem usar frascos metálicos para a coleta de água destinada à análise de metais, tampouco devem ser utilizados frascos plásticos quando se vai pesquisar a contaminação por solventes orgânicos.

Alguns analitos podem se decompor sob ação do calor e/ou da luz ou serem degradados por microrganismos. Amostras com estas características devem ser armazenadas em frascos escuros em geladeira ou freezer e, se necessário, com a adição de algum conservante.

No caso de amostras destinadas ao monitoramento ambiental, existem protocolos normatizados pela associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT).

3- Coleta de amostras de líquidos

Geralmente trata-se da coleta em corpos d’água e pode ser feita utilizando-se garrafas de vidro, plástico ou metal, dependendo do objetivo da análise.

Quando a amostra pode ser coletada próxima à superfície, o processo não oferece grandes dificuldades. Contudo, como condições de luz, calor, solubilidade de gases e contato com o leito influem na concentração de alguns compostos, pode ser necessária a coleta em diferentes profundidades. Neste caso, devem ser usados equipamentos especiais que permitem a abertura do frasco de coleta somente na profundidade desejada. 4- Coleta de amostras de sólidos

Como geralmente trata-se de material não homogêneo, a coleta de amostras sólidas requer um tratamento especial. Em muitos casos, tal problema é resolvido procedendo-se à coleta em vários pontos e, a seguir, misturando-se e homogeneizando-se todo o material.

Quando se trata de solo, novamente a profundidade da coleta da amostra pode ser relevante. A solução é o uso de brocas, trados, tubos metálicos ou não, cavadeiras ou até mesmo cavar uma trincheira até atingir a profundidade necessária. 5- Coleta de amostras de gases

Freqüentemente a atmosfera é a matriz dos gases coletados no ambiente e, portanto, como conseqüência da difusão, a mistura encontra-se bem homogeneizada, embora, muitas vezes, a amostra esteja diluída. Deve-se ainda considerar que fatores como pressão atmosférica, temperatura, vento e chuva influem nas propriedades e na composição da atmosfera.

A coleta de pequenos volumes pode ser feita por meio de seringas, balões ou sacos plásticos ou mesmo um vidro que possa ser fechado após a coleta.

Devido à diluição, é muito comum que estas amostras devam ser submetidas a uma pré-concentração antes da realização da análise. Existem alguns métodos disponíveis para este procedimento.

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6- Análise de água

A água para ser consumida pelo homem não pode conter substâncias dissolvidas em níveis tóxicos e nem transportar em suspensão microrganismos patogênicos. A forma de avaliar sua qualidade é por meio de análises físico-químicas e microbiológicas realizadas por laboratórios especializados.

A água utilizada na irrigação e na indústria também precisa ser de boa qualidade. Para irrigação, a água não pode conter sais em excesso para não prejudicar as plantas e o solo e nem conter substâncias dissolvidas que possam causar danos aos equipamentos. Na indústria, dependendo de algumas características físico-químicas, a água não submetida a um tratamento adequado pode ocasionar incrustação e corrosão dos equipamentos, diminuindo sua vida útil ou até mesmo causando acidentes especialmente em caldeiras.

6.1- Amostragem

A coleta de amostras em campo é provavelmente, o passo mais importante de um Programa de Monitoramento da Qualidade da Água. Da correta execução dos procedimentos depende a confiabilidade dos resultados finais e, portanto, as ações resultantes da interpretação dos dados gerados.

O intervalo de tempo entre a coleta das amostras e a realização das análises pode comprometer sua composição inicial, especialmente no que diz respeito a micronutrientes e metais pesados.

A amostra deve ser armazenada em frascos adequados. Os mais utilizados são os de plástico e os de vidro borosilicato. A escolha do tipo de frasco geralmente é feita de acordo com o tipo de análise a ser realizada: biológica, microbiológica, físico-química, pesquisa de biocidas, etc.

A limpeza dos frascos de coleta e tampas é de suma importância para impedir a introdução de contaminantes nas amostras. São necessários cuidados especiais para evitar a utilização de produtos de limpeza que possam deixar resíduos que irão interferir com as análises. O exemplo mais comum deste tipo de interferência é o uso de sabões com fosfato na lavagem de frascos utilizados na coletas de amostras destinadas a análise de fosfato. 6.2- Análise físico-química

Usualmente as análises físico-químicas da água envolvem as seguintes determinações: Cor pH Condutividade

elétrica Dureza total Turbidez Sólidos totais

dissolvidos DBO DQO

Alcalinidade de hidróxidos

Alcalinidade de carbonatos e bicarbonatos

Nitritos Nitratos Amônia Bicarbonato Carbonato Cloretos Sílica

Metais : Alumínio Bário Cálcio Cobre Cromo Ferro total Magnésio Manganês Potássio Prata Sódio Zinco

7- Análise de solo

As análises de solo são realizadas principalmente para diagnosticar seu grau de fertilidade, sua capacidade de armazenar água e suas condições físicas, a fim de se avaliar suas potencialidades e necessidades para um melhor aproveitamento.

Assim, a análise do solo é indispensável para que o produtor tenha conhecimento da riqueza ou pobreza das suas terras e, como tal, é fundamental para que elas sejam bem manejadas. Esse fator torna-se imprescindível para o sucesso de empreendimentos agrícolas, pecuários e florestais.

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A análise química é o método mais utilizado para avaliar a fertilidade do solo, ou seja, qual a quantidade de nutrientes que o solo será capaz de fornecer às plantas, e determinar qual a quantidade de adubo que deverá ser aplicado para se ter um bom rendimento da cultura. É também útil para se verificar se há acidez superficial, que dificulta ou impede o crescimento das raízes, fazendo com que a cultura aproveite mal o adubo aplicado ou os elementos do próprio solo.

De forma resumida, as finalidades da análise de solo são: 1- Determinar a disponibilidade de nutrientes. 2- Indicar ao agricultor o nível de deficiência ou de toxicidade de nutrientes. 3- Determinar a necessidade de adubos, em bases econômicas. 4- Determinar a necessidade de calcário para a correção da acidez. 7.1- Amostragem

A amostragem para a análise do solo é uma das etapas cruciais para a representatividade dos resultados. Existem diversos tipos de análises e, para cada uma delas, uma forma adequada de amostragem. 7.2- Análise físico-química

A análise química dos solos consiste em se determinar:

1- pH em água e/ou KCℓ ou CaCℓ2. 2- Acidez potencial (H+ e Aℓ3+). 3- Fósforo assimilável. 4- Matéria orgânica. 5- Nitrogênio total. 6- Ca2+, Mg2+, K+, Na+ e Aℓ3+ trocável. 7- Micronutrientes (Cu, Mn, Fe e Zn).

Bibliografia ANÁLISES DE ÁGUA. Disponível em: <http://www.agrolab.com.br/agua.htm>. Acesso em: 4 jan. 2008. ANÁLISES DE SOLO. Disponível em: <http://www.agrolab.com.br/solo.htm>. Acesso em: 4 jan. 2008. ANÁLISE QUÍMICA DO SOLO. Disponível em: <http://www.sbrt.ibict.br/>. Acesso em: 4 jan. 2008. BAIRD, C. Química ambiental. 2 ed. Porto Alegre: Bookman. 2002.

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3 Técnicas de Trabalho com Material Volumétrico

1. Introdução

A Química é uma ciência experimental e um dos procedimentos mais utilizados no laboratório é a medição. Medir significa determinar com base em uma determinada escala, a quantidade de uma grandeza. Muitas vezes a prática química não exige medidas precisas, isto é, quando a medida é qualitativa. No entanto, muitas vezes é necessário saber com exatidão e precisão a massa ou o volume de uma substância. Para determinarmos a massa, utilizamos balanças. Para medirmos o volume, utilizamos vários recipientes que nos ajudam a realizar medidas, com diferentes níveis de precisão.

Muitas vezes o resultado de uma determinada prática depende fundamentalmente do grau de precisão com que foram realizadas as medidas, por isso é importante que você conheça os recipientes volumétricos, saiba lidar com eles e esteja ciente dos erros que podem acontecer para procurar evitá-los.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos reconhecer os principais recipientes volumétricos, estudar suas características e especificações de utilidade, as técnicas de limpeza e manipulação.

3. Técnicas de Leitura

A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Erros nas medidas acarretam em erros nos resultados finais da análise, os quais devem ser evitados. A não observação dos cuidados necessários à medição conduz a resultados equivocados, mesmo quando todas as outras regras de operação são realizadas com precisão.

A medida de volumes está sujeita a uma série de erros devidos à ação da tensão superficial sobre superfícies líquidas, dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura, imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos e erros de paralaxe.

Medir volumes de líquidos em um recipiente significa comparar a sua superfície com a escala descrita no recipiente utilizado. Essa superfície é denominada menisco. Os líquidos têm a propriedade de reduzir ao máximo a sua superfície. Esta propriedade denomina-se tensão superficial e está relacionada com a força na qual as moléculas de um líquido se atraem mutuamente. Se no interior de um líquido as forças de atração estão saturadas, na superfície está compensada só uma parte delas. Por isso as moléculas da superfície sofrem uma atração recíproca especialmente forte, é como se o líquido estivesse coberto por uma película autotensora. Essa força que contrai a superfície do líquido é o que chamamos de tensão superficial e varia para cada líquido, dependendo do caráter da interação intermolecular.

O menisco é a superfície do líquido que estaremos medindo. Para a água, a força de coesão entre as moléculas é parcialmente superada pelas de adesão entre ela e o vidro, e o menisco é côncavo, sendo que sua parte inferior (vértice) deverá coincidir com a linha de aferição (Figura 3.1). No mercúrio, ao contrário, as forças de coesão são bastante maiores que as de adesão entre o mercúrio e o vidro, e o menisco é convexo, sendo considerado para leitura sua parte superior (Figura 3.2).

Para líquidos que apresentam concavidade e são transparentes ou levemente coloridos, a parte inferior do menisco deverá coincidir com a linha de aferição (Figura 3.3). Se for fortemente colorido, isto é, se não for possível verificar o menisco, deve-se considerar sua parte superior (Figura 3.4).

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Figura 3.1: Superfície côncava Figura 3.2: Superfície convexa

Figura 3.3: Menisco inferior Figura 3.4: Menisco superior

Outra técnica importante é a posição do olho do observador. Este deverá estar sempre no mesmo nível da marca de aferição do recipiente (Figura 3.5). Se o observador estiver olhando por cima do menisco, observará um valor superior ao verdadeiro. Se estiver olhando por baixo do menisco, observará um valor inferior. Estes erros são conhecidos como erros de paralaxe.

Figura 3.5: Posição do observador. Erro de paralaxe.

4. Limpeza e secagem de material volumétrico

Os aparelhos volumétricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das medidas possam ser reprodutíveis. Recomenda-se limpar o material com solução detergente,

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enxaguá-lo várias vezes com água da torneira e depois com jatos de água destilada. Verifica-se a limpeza, deixando escoar a água. Se a película líquida, inicialmente formada nas paredes, escorre uniformemente, sem deixar gotículas presas, a superfície está limpa. Qualquer sujeira aderida às paredes dos recipientes altera o resultado final da medida.

Caso seja necessária limpeza mais drástica, existem soluções especiais, tais como solução sulfocrômica (dicromato de potássio em ácido sulfúrico concentrado). Esta solução é corrosiva e exige muito cuidado em seu emprego. Outras soluções utilizadas são a alcoólica de hidróxido de potássio, mistura álcool e éter; solução básica de permanganato de potássio.

Para a secagem de material volumétrico, pode-se utilizar: secagem comum, por evaporação à temperatura ambiente; secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por meio de uma bomba de vácuo.

Uma secagem rápida pode ser obtida após enxaguar o material com álcool ou acetona. Caso não se disponha de tempo para secar pipetas ou buretas, deve-se enxaguá-las repetidas vezes com pequenas porções do líquido que será usado para enchê-las. Material volumétrico não deve ser seco em estufa, nem deve ser aquecido.

5- Materiais

Bastão de vidro Béquer de 50mL

Proveta de 10mL Béquer de 250mL

Proveta de 25mL Bureta de 50mL

Proveta de 50mL Balão volumétrico de 50mL

Proveta de 100mL Balão volumétrico de 100mL

Pipeta volumétrica de 5mL Pipeta graduada de 5mL

6- Procedimento Experimental

6.1- Comparação entre proveta e béquer: utilizando o bastão de vidro, encha a proveta de 50mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Com cuidado, transfira esse volume para um béquer de 100mL. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados.

6.2 Comparação entre proveta e balão volumétrico: utilizando o bastão de vidro, encha a proveta de 100mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira para um balão volumétrico de 100mL, limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados.

6.3 Comparação entre bureta e béquer: fixe uma bureta de 50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Coloque um béquer de 100mL embaixo da bureta. Com auxílio de um béquer de 50mL, encha a bureta com água destilada e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com água destilada e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. Segure a torneira com a mão esquerda e usando os dedos polegar e médio dessa mão, inicie o escoamento. Transfira 50mL de água da bureta, para um béquer de 100mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados.

6.4 Técnicas de pipetagem: segure uma pipeta graduada de 5 ou 10mL pela extremidade superior e acople o pipetador de borracha. Retire o ar de dentro do pipetador apertando simultaneamente a válvula superior e o pipetador. Mergulhe a extremidade inferior da pipeta em um béquer de 50mL contendo água destilada. Faça a sucção apertando a válvula inferior do pipetador até notar que o líquido subiu um pouco acima do traço de aferição. Puxe devagar para que o líquido não entre no pipetador. Para escoar o líquido, utilize a válvula lateral do pipetador. Acerte o zero e transfira lentamente, de 1 em 1mL, o líquido para um béquer. Repita o procedimento até não mais encontrar dificuldade em manusear o pipetador.

6.5- Repita os procedimentos executados com as pipetas graduadas, porém agora utilizando uma pipeta volumétrica.

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Observação: Não se deve pipetar com a boca. Deve-se sempre utilizar o pipetador de borracha (pêra) acoplado à extremidade superior da pipeta. Os líquidos TÓXICOS, VOLÁTEIS E CORROSIVOS devem ser pipetados na capela com exaustor ligado.

7- Resultados

Procedimento Vidraria utilizada Volume observado (mL)

6.1 Proveta

Béquer

6.2 Proveta

Balão volumétrico

6.3 Bureta

Béquer

8- Questionário

1. Diferencie uma pipeta graduada de uma volumétrica. 2. Cite os erros mais comuns na leitura de volume. 3. Defina menisco e tensão superficial. 4. Qual vidraria de medida de volume apresentou maior precisão? Cite três vidrarias para

medidas precisas de volume. 5. Qual vidraria apresentou maior erro de volume? Cite três vidrarias para medidas aproximadas

de volume. 6. Se for necessário encher uma pipeta com um líquido corrosivo ou tóxico, como se deve

proceder? 7. Cite três soluções especiais de limpeza. 8. Se você tivesse que medir 50mL de água destilada com precisão, qual dos equipamentos a

seguir você usaria: proveta de 50mL; pipeta graduada de 25mL; bureta de 25mL; béquer de 50mL. Justifique sua resposta.

Bibliografia

Albuquerque, E. O. Aulas práticas de química. São Paulo: Editora Moderna, 1994.

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4 Programa de Gerenciamento de Resíduos Químicos (PGRQ) nos Laboratórios de Química da PUC Goias

1. Introdução

A geração de resíduos químicos em laboratórios de instituições de ensino superior no Brasil sempre foi um assunto pouco discutido na maioria das Universidades, em especial nos departamentos de Química a gestão dos resíduos gerados nas suas atividades rotineiras é inexistente e, devido à falta de um órgão fiscalizador o descarte inadequado é realizado normalmente.

No atual cenário, aonde vários segmentos da sociedade vêm cada vez mais se preocupando com a questão ambiental, as Universidades não podem continuar mantendo esta medida cômoda de simplesmente ignorar sua posição de geradora de resíduos, pois, tal atitude fere frontalmente o papel que ela própria desempenha quando avalia o impacto causado por outras unidades geradoras de resíduo fora dos seus limites físicos.

Assim sendo, frente ao papel importante que as universidades desempenham na nossa sociedade, diante da importância ambiental que estes resíduos podem apresentar e, por uma questão de coerência e postura, os Laboratórios de Química do Departamento de Matemática, Química, Física e Engenharia de Alimentos (MAF) da Pontifícia Universidade Católica de Goiás (PUC Goiás), se posicionam de forma ativa e consciente na implantação do Programa de Gerenciamento de Resíduos (PGRQ), considerando a importância em preservar o meio ambiente e proteger a saúde dos cidadãos.

2. Objetivos

Esta aula tem por objetivo apresentar o processo de coleta seletiva, tratamento e reaproveitamento dos resíduos gerados nas aulas práticas do Laboratório de Química, de acordo com as normas e legislações vigentes e de forma ecologicamente correta.

3. Meta

Por meio de iniciativas para conscientizar funcionários, docentes, alunos e a comunidade interna e externa que freqüentam os laboratórios, o PGRQ tem como meta modificar o comportamento cultural sobre a importância da preservação ambiental, quanto aos resíduos gerados, segregação e o seu destino final.

4. Programa de Gerenciamento de Resíduos Químicos (PGRQ)

A implantação e a manutenção de um Programa de Gerenciamento demandam a adoção de três conceitos importantes, os quais direcionarão as atividades a serem desenvolvidas no decorrer do programa. O primeiro é o de que gerenciar resíduos não é sinônimo de geração zero de resíduo, ou seja, o gerenciamento busca não só minimizar a quantidade gerada, mas também impõe um valor máximo na concentração de substâncias notadamente tóxicas no efluente final da unidade geradora, tendo como guia as Resoluções do Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA). O segundo conceito diz que só se pode gerenciar aquilo que se conhece, e assim sendo, um inventário de todo o resíduo passivo produzido na rotina da unidade geradora é indispensável. O terceiro conceito importante é o da responsabilidade objetiva na geração do resíduo, ou seja, o gerador do resíduo é o responsável pela sua destinação final.

Além destes três importantes conceitos que servem de sustentação para qualquer programa de gerenciamento de resíduos, a operacionalização deste envolve outros pontos básicos:

1) O compromisso explícito dos responsáveis da Unidade Geradora pelo programa;

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2) A conscientização de todos os usuários do laboratório;

3) O Inventário do passivo e ativo existente na unidade geradora;

4) A Hierarquização das responsabilidades de cada pessoa envolvida no PGRQ.

O compromisso formal dos responsáveis pela Unidade Geradora em programar e manter o PGRQ é importante, primeiro porque envolve todo o pessoal ligado diretamente às atividades que geram resíduos. Além disso, devemos considerar que grande parte destas pessoas estará engajada em alguma atividade adicional pelo menos durante a fase inicial do PGRQ. Um programa desta natureza sempre demanda recursos financeiros tanto na sua fase inicial, como na sua manutenção e um levantamento completo dos resíduos vencidos sem utilidade que se classificam como passivo e os reagentes químicos que são utilizados no dia-a-dia classificados ativo são importantes, porque permitem que a unidade conheça a si própria quanto à natureza e qualidade dos resíduos gerados e estocados.

5. Resíduos Químicos

Os resíduos contendo substâncias químicas que podem apresentar risco à saúde pública ou ao meio ambiente, dependendo de suas características de inflamabilidade, corrosividade, reatividade e toxicidade são:

1. Produtos hormonais e produtos antimicrobianos; citostáticos; antineoplásicos; imunossupressores; digitálicos; imunomoduladores; anti-retrovirais, quando descartados por serviços de saúde, farmácias, drogarias e distribuidores de medicamentos ou apreendidos e os resíduos e insumos farmacêuticos dos Medicamentos controlados pela Portaria do Ministério da Saúde (MS) n. 344 de 1998;

2. Resíduos de saneantes, desinfetantes, resíduos contendo metais pesados; reagentes para laboratório, inclusive os recipientes contaminados por estes;

3. Efluentes de processadores de imagem (reveladores e fixadores);

4. Efluentes dos equipamentos automatizados utilizados em análises clínicas;

5. Demais produtos considerados perigosos pela classificação da NBR 10004 (ABNT, 2004) aquele tóxicos, corrosivos, inflamáveis e reativos.

6. Resíduos Comuns Recicláveis

Resíduos que não apresentem risco biológico, químico ou radiológico à saúde ou ao meio ambiente, podendo ser equiparados aos resíduos domiciliares como: papel de uso sanitário, fralda, absorventes higiênicos, peças descartáveis de vestuário, resto alimentar, material utilizado em anti-sepsia, sobras de alimentos e do preparo de alimentos, resto alimentar de refeitório, resíduos provenientes das áreas administrativas, resíduos de varrição como flores, podas e jardins, resíduos de gesso provenientes de assistência à saúde.

7. Resíduos Perfurocortantes

Materiais perfurocortantes ou escarificantes, tais como: Lâminas de barbear, agulhas, escalpes, ampolas de vidro, brocas, limas endodônticas, pontas diamantadas, lâminas de bisturi, lancetas; tubos capilares; micropipetas; lâminas e lamínulas; espátulas; e todos os utensílios de vidro quebrados no laboratório tais como pipetas, tubos de coleta sanguínea, placas de Petri e outros similares.

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6. Diretrizes para o Gerenciamento de Resíduos Químicos nos Laboratórios de Química da PUC Goiás

Tanto a seleção quanto o tratamento adequados para cada tipo de resíduo gerado é fundamental para a minimização do impacto ambiental causado pela atividade desenvolvida nos Laboratórios de Química da PUC Goiás.

Os resíduos gerados no laboratório se enquadram são Resíduos Químicos, Resíduos Comuns Recicláveis e Resíduos Perfurocortantes. Portanto, são de suma importância o conhecimento da legislação e as recomendações para o tratamento e descarte desses.

A legislação que estabelece as diretrizes para a classificação, tratamento e limites para lançamento na rede pública são as Resoluções do CONAMA e algumas NBRs da ABNT.

6.1. Resíduos Químicos

As características dos riscos destas substâncias são as contidas na Ficha de informações de Segurança de Produtos Químicos (FISPQ), conforme NBR 14725-4 (ABNT, 2009).

Resíduos químicos que apresentam risco à saúde ou ao meio ambiente, quando não forem submetidos a processo de reutilização, recuperação ou reciclagem, devem ser submetidos a tratamento ou disposição final específicos.

Resíduos químicos no estado sólido, quando não tratados, devem ser dispostos em aterro de resíduos perigosos da Classe I.

Resíduos químicos no estado líquido devem ser submetidos a tratamento específico, sendo vedado o seu encaminhamento para disposição final em aterros.

Ambos devem ser acondicionados observadas as exigências de compatibilidade química dos resíduos entre si, assim como de cada resíduo com os materiais das embalagens de forma a evitar reação química entre os componentes do resíduo e da embalagem, enfraquecendo ou deteriorando a mesma, ou a possibilidade de que o material da embalagem seja permeável aos componentes do resíduo.

Quando os recipientes de acondicionamento forem constituídos de polietileno, deverá ser observada a compatibilidade. Quando destinados à reciclagem ou reaproveitamento, devem ser acondicionados em recipientes individualizados, observadas as exigências de compatibilidade química do resíduo com os materiais das embalagens de forma a evitar reação química entre os componentes do resíduo e da embalagem, enfraquecendo ou deteriorando a mesma, ou a possibilidade de que o material da embalagem seja permeável aos componentes do resíduo.

Os resíduos líquidos devem ser acondicionados em recipientes constituídos de material compatível com o líquido armazenado, resistentes, rígidos e estanques, com tampa rosqueada e vedante.

Os resíduos sólidos devem ser acondicionados em recipientes de material rígido, adequados para cada tipo de substância química, respeitando as suas características físico-químicas e seu estado físico, e identificados de acordo com a Resolução da Diretoria Colegiada (RDC) do CONAMA n. 306 de 2004.

As embalagens que não entram em contato direto com produto químico devem ser fisicamente descaracterizadas e acondicionadas como Resíduo do Grupo D, podendo ser encaminhadas para processo de reciclagem.

As soluções de ácidos ou bases utilizadas devem ser neutralizadas para alcançarem pH entre 7 e 9, sendo posteriormente lançados na rede coletora de esgoto ou em corpo receptor, desde que atendam as diretrizes estabelecidas pelos órgãos ambientais, gestores de recursos hídricos e de saneamento competentes.

O descarte de pilhas, baterias e acumuladores de carga contendo Chumbo (Pb), Cádmio (Cd) e Mercúrio (Hg) e seus compostos, deve ser feito de acordo com a Resolução do CONAMA n. 257 de 1999.

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Os demais resíduos sólidos contendo metais pesados podem ser encaminhados a Aterro de Resíduos Perigosos – Classe I ou serem submetidos a tratamento de acordo com as orientações do órgão local de meio ambiente, em instalações licenciadas para este fim. Os resíduos líquidos deste grupo devem seguir orientações específicas dos órgãos ambientais locais.

Os resíduos contendo Mercúrio (Hg) devem ser acondicionados em recipientes sob selo d’água e encaminhados para recuperação.

Resíduos químicos que não apresentam risco à saúde ou ao meio ambiente, não necessitam de tratamento, podendo ser submetidos a processo de reutilização, recuperação ou reciclagem.

Resíduos no estado sólido, quando não submetidos à reutilização, recuperação ou reciclagem devem ser encaminhados para sistemas de disposição final licenciados.

Resíduos no estado líquido podem ser lançados na rede coletora de esgoto ou em corpo receptor, desde que atendam respectivamente as diretrizes estabelecidas pelos órgãos ambientais, gestores de recursos hídricos e de saneamento competentes.

6.2. Resíduos Comuns Recicláveis

Os resíduos orgânicos como sobras de alimento e de pré-preparo desses alimentos, restos podem ser encaminhados ao sistema coletor da Companhia de Urbanização de Goiânia (COMURG).

6.3 Resíduos Perfurocortantes

Os materiais perfurocortantes como agulhas e lâminas devem ser descartados separadamente, no local de sua geração, imediatamente após o uso em recipientes rígidos, resistentes à punctura, ruptura e vazamento, com tampa, devidamente e identificados. No caso de vidrarias quebradas, o descarte deve ser feito conforme descrito acima em recipiente separado com identificação específica.

7. O Tratamento e o Acondicionamento dos Resíduos Gerados

O tratamento não visa zerar a geração de resíduos e sim atender aos pré-requisitos adotados pela legislação. Os grupos de resíduos anteriormente identificados nesse laboratório químico, além de segregados e identificados, são tratados, acondicionados e destinados de acordo com os procedimentos operacionais padrões (POPs) disponíveis no PGR da Química.

9. Bibliografia

PLANO DE GERENCIAMENTO DE RESÍDUOS (PGR) da PUC Goiás.

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5 Remoção de corantes têxteis por meio de matrizes adsorventes

1- Introdução

A importância dos corantes para a civilização humana é evidente e bem documentada. Os corantes sintéticos são extensivamente utilizados na indústria têxtil, gráfica e fotográfica e também como aditivos em derivados de petróleo. Atualmente aproximadamente 10.000 corantes são produzidos em escala industrial, dos quais cerca de 2.000 são utilizados pela indústria têxtil. No Brasil, estas indústrias consomem quase 20t de corantes a cada ano.

A indústria têxtil utiliza grandes quantidades de água e este fato, associado ao baixo aproveitamento dos insumos (corantes, detergentes, engomantes, amaciantes, etc.) faz com que seja responsável pela geração de grandes volumes de resíduos, com elevada carga orgânica e forte coloração. Como os efluentes gerados apresentam composição extremamente heterogênea e uma grande quantidade de material tóxico e recalcitrante, o seu tratamento torna-se muito difícil. Esses efluentes possuem uma forte coloração, uma grande quantidade de sólidos suspensos, pH altamente flutuante, temperatura elevada, grandes concentrações de DQO (Demanda Química de Oxigênio), considerável quantidade de metais pesados (Cr, Ni, Cu), compostos orgânicos clorados e surfactantes.

Normalmente, a carga orgânica destes resíduos pode ser removida pelos sistemas biológicos convencionais de tratamento, tipicamente pelo sistema de lodos ativados. Entretanto, os corantes utilizados no tingimento de fibras têxteis, devido à sua complexa estrutura química, são resistentes à degradação biológica, dificultando a remoção de cor dos efluentes. Quando não tratados adequadamente e lançados em águas naturais, os efluentes provenientes do processo de tingimento de fibras têxteis, além de causar poluição visual, podem modificar o ecossistema, diminuindo a transparência da água e a penetração da radiação solar, o que pode modificar a atividade fotossintética e o regime de solubilidade dos gases, levando a alterações da biota aquática. Contudo, admite-se que o maior problema ambiental envolvendo os azocorantes (corantes cujas moléculas possuem pelo menos um grupo N = N, responsável pela cor do tingimento), são seu potencial caráter carcinogênico e/ou mutagênico, provocando toxicidade aguda e crônica dos ecossistemas.

Considerando que aproximadamente 20% da carga de corantes é perdida nos resíduos de tingimento, do ponto de vista ambiental, a remoção da cor dos efluentes é um dos grandes problemas enfrentados pelo setor têxtil.

Os processos mais comuns empregados para a remoção de corantes de efluentes têxteis são os chamados oxidativos, como tratamento com ozônio e a catálise heterogênea. No entanto, estes processos considerados destrutivos apresentam alguns inconvenientes. O ozônio, em alguns casos, dependendo da composição química do efluente pode conduzir à formação de intermediários com grau de toxicidade ainda maior. As limitações da fotocatálise heterogênea relacionam-se com o uso de fontes artificiais de radiação, com a dificuldade de sua penetração no meio reacional e com a remoção dos fotocatalisadores empregados. Outros processos visando à eliminação desses contaminantes, como a adsorção, encontram maior aplicação industrial, pois associam baixo custo e elevadas taxas de remoção dos corantes. Além disto, em alguns casos, por não se tratar de um método destrutivo, possibilita a recuperação do corante sem perda de sua identidade química. Atualmente o material mais empregado, devido à sua grande capacidade de adsorção, é o carvão ativado. Contudo, a superfície do carvão ativado é positiva, o que limita sua capacidade de adsorver corantes de caráter catiônico. Assim, têm sido pesquisados materiais alternativos de baixo custo, que possam substituir o carvão ativado. Entre estes estão as argilas, o bagaço de cana, a madeira e outros resíduos celulósicos. 2- Objetivo

O objetivo dessa aula é analisar diversas matrizes com relação à sua capacidade de adsorver corantes de tecidos.

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2- MATERIAIS Béquer de 100mL Papel de filtro quantitativo Espátula Papel alumínio Proveta de 50mL Bastão de vidro Erlenmeyer de 125mL Agitador magnético com barra de agitação Funil de vidro Matrizes adsorventes (tijolo vermelho, tijolo branco e

carvão ativado). 3- PROCEDIMENTO

3.1- Adsorção do corante

3.1.1- Coloque 0,3g de matriz adsorvente em um béquer de 100mL 3.1.2- Por meio de uma proveta de 50mL, adicione 30mL da água de lavagem contendo o corante. 3.1.3- Agite por 30 minutos com a ajuda de um agitador magnético. 3.1.4- Tampe o béquer com papel alumínio 3.1.5- Deixe em repouso por 30 minutos. 3.1.6- Separe o sobrenadante por filtração simples, recolhendo o filtrado em um erlenmeyer. 4.1.7- Transfira parte do sobrenadante para um béquer de 100mL. 4.1.8- Observe a diferença de coloração entre a água de lavagem antes e após os tratamentos

com as diversas matrizes.

4- Resultados

Observe os resultados dos diferentes grupos, comparando a eficiência de adsorção das

diversas matrizes, assim como a influência dos diferentes tipos de corantes sobre o processo.

5- Questões 1- Pesquise e escreva sobre o papel do chumbo e de outros metais pesados nas tintas e pigmentos. 2- O pH da água de lavagem pode influenciar na capacidade adsorvente de uma matriz. Considere a equação abaixo para explicar se uma matriz cuja superfície apresenta grupos NH2 irá apresentar um desempenho melhor ou pior na adsorção de corantes aniônicos, quando o pH estiver ácido.

NH2 + H+ NH3+

BIBLIOGRAFIA

ARAÚJO, F. V. F.; YOKOYAMA, L. Remoção de cor em soluções de corantes reativos por oxidação com H2O2/UV. Quím. Nova, v. 29, n. 1, p. 11-14. 2006. DALLAGO, R. M.; SMANIOTTO, A. Resíduos sólidos de curtumes como adsorventes para a remoção de corantes em meio aquoso. Quím. Nova, v. 28, n. 3, p. 433-437. 2005. FARIAS, R.F. Práticas de química inorgânica. Campinas (SP): Editora Átomo, 2004. KUNZ, A. et al. Novas tendências no tratamento de efluentes têxteis. Quím. Nova, v. 25, n. 1, p. 78-82. 2002.

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6 Análise qualitativa de amônia em água

1- Introdução

Amônia ocorre na água quase que exclusivamente sob a forma de íon amônio (NH4

+). A amônia presente na água pode ser proveniente de várias fontes, que inclui resíduos industriais, chuva após período de seca em áreas industriais e fertilizantes.

Do ponto de vista toxicológico, a amônia não significa um problema, todavia, sua presença interfere no processo de desinfecção da água por cloreto devido à formação do NCl3 que apresenta odor desagradável. Além disso, a amônia pode ser oxidada a nitrito e nitrato por reações bióticas e abióticas e, quando em excesso, pode resultar no aumento de populações de bactérias (inclusive coliformes), em sistemas de distribuição de água. Outro problema é a amônia resultante da decomposição de proteínas animais e vegetais. Neste contexto, o amônio serve como um indicador da poluição bacteriológica da água por coliformes fecais proveniente de lixo doméstico entre outros. Por isso água potável deve apresentar ausência de amônio. 2- Objetivo

ESTA AULA TEM COMO OBJETIVO VERIFICAR A PRESENÇA DE AMÔNIA EM DIVERSAS AMOSTRAS DE

ÁGUA. 3- Materiais Béqueres Amostras de água Reagente de Nessler (HgI2/KI em meio alcalino)

Provetas

4- Procedimento 4.1- Utilizando bastão de vidro, homogenize bem as amostras de água. 4.2- Coloque 10mL de cada uma das amostras de água em béquer de 50mL e adicione 3 gotas do reagente de Nessler. 4.2- Observe: se houver formação de precipitado amarelo, a reação será positiva. Não havendo

formação de precipitado, a reação é negativa. Expressão do resultado: Nitrogênio amoniacal presente (reação positiva).

Nitrogênio amoniacal ausente (reação negativa).

5- QuestõeS

1- Escreva as reações químicas envolvidas na transformação da amônia em nitrito e nitrato. O que ocorre com o número de oxidação do nitrogênio nestas reações? Trata-se de reações de oxidação ou de redução?

6- BibliografiA

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. v. 1. 2 ed. São Paulo, 1976.

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7 - Medidas e Aplicação de pH

1. Introdução

Duas moléculas de água podem interagir mutuamente para formar um íon hidrônio (H3O+) e

um íon hidróxido (OH-) pela transferência de um próton de uma molécula para outra, em um processo denominado de auto-ionização. A existência da auto-ionização da água foi demonstrada há muitos anos e é fundamental para o modelo do comportamento dos ácidos e bases em água.

A dissociação da água pode ser escrita como:

H2O + H2O H3O+ + OH-

Ou, de forma mais simplificada:

H2O H+ + OH-

O produto das concentrações dos íons H+ e OH- é chamado de produto iônico da água (Kw).

Kw = [ H+] x [OH-]

Kw varia com a temperatura. A 25ºC, as concentrações dos íons H+ e OH- são iguais a 10-7 mol L-1. Assim, nestas condições, Kw = 10-14. Este valor de Kw é válido tanto para a água pura, como para uma solução aquosa com espécies dissolvidas. Assim, as soluções aquosas podem ser classificadas em três tipos distintos quanto às concentrações relativas destes dois íons:

[ H+] = [OH-] Soluções neutras e água pura

[ H+] > [OH-] Soluções ácidas

[ H+] < [OH-] Soluções alcalinas ou básicas

Como as concentrações dos íons H+ e OH- em solução aquosa são freqüentemente números muito pequenos com os quais é bastante incômodo trabalhar, Soren Sorensen propôs, em 1909, uma medida mais prática chamada pH. O pH de uma solução é definido como o inverso do logaritmo decimal da concentração de íons hidrogênio (em mol L-1).

pH = - log [H+]

Como o pH é simplesmente uma forma de exprimir a concentração dos íons H+, as soluções ácidas, neutras e básicas a 25ºC podem ser identificadas por meio dos seus valores de pH:

Soluções neutras e água pura [ H+] = 1,0x10-7 pH= 7,0

Soluções ácidas [ H+] > 1,0x10-7 pH< 7,0

Soluções alcalinas ou básicas [ H+] < 1,0x10-7 pH> 7,0

O quadro 1 fornece os valores de pH de alguns materiais comuns. Classifique estas amostras em ácidas, alcalinas (ou básicas) ou neutras.

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Quadro 1: Valor de pH de algumas amostras

AMOSTRA VALOR pH CLASSIFICAÇÃO

Suco gástrico 1,0-2,0 Ácido

Suco de limão 2,4 Ácido

Vinagre 3,0 Ácido

Suco de laranja 3,5 Ácido

Urina 4,8-7,5 Ácido

Cerveja 4,2-5,0 Ácido

Água exposta ao ar 5,5 Ácido

Sangue 7,35-7,45 Neutro

Lágrimas 7,4 Neutro

Leite de magnésia 10,6 Básica

Detergente doméstico de amoníaco 11,5 Básica

Concreto 13,0 Básica

No laboratório e em campo, o pH de uma solução pode ser medido por meio dos seguintes procedimentos:

1º) em um aparelho denominado medidor de pH ou pHmetro. O pHmetro é um aparelho constituído basicamente por um eletrodo de vidro e um potenciômetro. O eletrodo é feito de um vidro muito fino, que estabelece e mede a diferença de potencial entre a solução a ser medida e a solução interna do eletrodo que serve como referência. O potencial elétrico é então convertido para uma escala de valores de pH, que são os valores apresentados na escala de leitura do aparelho.

2º) utilizando-se um papel impregnado com uma substância que muda de cor em função da concentração dos íons H+ presentes no meio (papel indicador de pH). Existem dois tipos de papel indicador, o de tornassol e o universal. O papel de tornassol é embebido em uma tintura que muda de cor na presença de ácidos ou bases. Existem também dois tipos de papel de tornassol, o vermelho e o azul. O papel de tornassol vermelho é utilizado para se verificar se uma solução é alcalina. Neste caso, o papel vermelho fica azul. Já o papel de tornassol azul muda a cor para vermelho em meio ácido. O papel indicador universal apresenta uma série de faixas coloridas, cada uma delas mudando de cor em função do pH do meio. Após ser mergulhada em uma solução, a fita deve ser comparada com uma carta de cores, geralmente contida na embalagem do indicador. Esta comparação permite concluir qual o valor do pH da solução.

3º) pela adição de uma substância chamada indicador de pH. Os indicadores de pH são geralmente, ácidos ou bases orgânicas fracas que modificam a cor quando passam de um meio ácido para um meio básico, ou vice-versa. Contudo, nem todos os indicadores mudam de cor no mesmo valor do pH. A escolha do indicador para uma situação particular depende do pH que se espera encontrar.

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Genericamente, a dissociação dos indicadores é representada por:

HInd + H2O H3O+ (aq) + Ind-

Forma não dissociada Forma dissociada

Ind OH + H2O OH- (aq) + Ind+

Forma não dissociada Forma dissociada

O quadro a seguir apresenta alguns indicadores de pH, suas respectivas mudanças de cor e a faixa de pH em que esta mudança ocorre.

INDICADOR MUDANÇA DE COR FAIXA DE pH

Azul de timol Vermelho para amarelo 1,2 – 2,8

Azul de bromofenol Amarelo para azul 3,0 – 4,6

Vermelho congo Azul para vermelho 3,0 – 5,0

Metilorange Vermelho para amarelo 3,2 – 4,4

Verde de bromocresol Amarelo para azul 3,8 – 5,4

Vermelho de metila Vermelho para amarelo 4,8 – 6,0

Roxo de bromocresol Amarelo para roxo 5,2 – 6,8

Azul de bromotimol Amarelo para azul 6,0 – 7,6

Vermelho de cresol Amarelo para vermelho 7,0 – 8,8

Fenolftaleína Incolor para rosa 8,2 – 10,0

Amarelo de alizarina Amarelo para vermelho 10,1 – 12,0

2. Objetivos

Determinar o pH de amostras utilizando um pHmetro, diferentes indicadores de pH, papel indicador universal para medir o pH de diversas amostras.

3. Materiais e Reagentes

A partir do procedimento experimental, selecionar as vidrarias e reagentes necessários para a execução dos experimentos.

4. Procedimento Experimental

Sugestão de amostras para parte 1: Água, Refrigerante, Vinagre, Detergente, Hidróxido de amônio, Ácido acético, Ácido sulfúrico, Bicarbonato de sódio, Cloreto de amônio, Hidróxido de sódio.

1. Cada grupo deverá realizar o experimento com água destilada e duas amostras.

2. O professor deverá escrever uma tabela no quadro para a discussão dos resultados.

3. Pipete cerca de 3mL de cada amostra para três tubos de ensaio. Amostra A nos tubos A1, A2, A3 (água destilada), Amostra B nos tubos B1, B2, B3, Amostra C nos tubos C1, C2, C3.

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Determinação do pH com papel indicador (Parte 1)

4. Nos tubos A1, B1 e C1 utilize uma fita de papel indicador universal, meça o pH e anote na tabela de resultados.

Determinação do pH com soluções indicadoras (Parte 1)

5. Nos tubos A1, B1 e C1 adicione uma gota de fenolftaleína 1%, verifique a coloração e anote os seus resultados.

6. Nos tubos A2, B2 e C2, adicione 1 gota de alaranjado de metila 1%, verifique a coloração e anote os seus resultados.

7. Nos tubos A3, B3 e C3, adicione 1 gota de azul de bromotimol 1%, verifique a coloração e anote os seus resultados.

Resultados

Amostra

pH Coloração

Papel Fenolftaleína Azul de Bromotimol

Alaranjado de Metila

Determinação do pH utilizando o pHmetro (Parte 2)

Sugestão de amostras para parte 2: água destilada, hidróxido de sódio 0,1mol/L; ácido clorídrico 0,1mol/L; cloreto de amônio 0,1mol/L; bicarbonato de sódio 0,1mol/L; solução tampão pH10.

8. Lave o eletrodo com água destilada, seque com papel absorvente em seguida mergulhe o eletrodo em uma solução tampão de pH = 7,00. Aguarde o aparelho estabilizar-se. Ajuste então a escala para o valor 7,00.

9. Remova o eletrodo do tampão. Lave-o criteriosamente com água destilada e seque-o.

10. Coloque o eletrodo na solução tampão de pH = 4,00 (alguns modelos de pHmetro não necessitam desta etapa). Aguarde o aparelho estabilizar. Quando isso ocorrer, ajuste a escala para que ela leia o valor do tampão que está sendo utilizado.

11. Retire o eletrodo do tampão, lave-o criteriosamente com água destilada. Seque com papel absorvente.

12. Mergulhe o eletrodo nas amostras, sempre lavando o mesmo com água destilada em abundancia e secando com papel absorvente entre uma medida e outra. Registre os valores de pH na tabela.

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13. Verificação da ação tamponante. Num medidor de pH, coloque um béquer com 40mL de solução tampão pH 10 e em outro medidor de pH coloque um béquer com 40mL de água destilada. Meça o pH de ambas amostras. Em seguida, adicione 3mL de ácido clorídrico 0,1mol/L em ambos os béqueres e verifique o pH.

5. Resultados

Amostra pH

Água destilada

hidróxido de sódio 0,1mol/L

ácido clorídrico 0,1mol/L

cloreto de amônio 0,1mol/L

bicarbonato de sódio 0,1mol/L

solução tampão pH10

6. Bibliografias

CANTAROW, A. M. D.; SCHEPARTZ, B. Bioquímica. Rio de Janeiro: Livraria Atheneu. 1992.

KOTZ, J. C.; TREICHEL JR, P. Química e Reações Químicas. v. 1. 3a ed. Rio de Janeiro: Editora Livros Técnicos e Científicos. 1998.

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8 – Preparação e Padronização de Solução de Ácido Sulfúrico

1- Introdução

Os reagentes comumente usados para a preparação das soluções padrões ácidas são o ácido clorídrico e o sulfúrico. Os dois são encontrados no comércio na forma de soluções concentradas. O HCl apresenta concentração 12mol/L, enquanto que o H2SO4 é cerca de 18 mol/L. Mediante diluição apropriada, pode-se preparar com facilidade qualquer solução com uma concentração aproximada.

As soluções preferidas são as de ácido clorídrico, pois são estáveis indefinidamente e podem ser usadas na presença da maior parte dos cátions sem sofrer interferência devida à formação de sais solúveis. O ácido sulfúrico forma sais insolúveis com os hidróxidos de bário e de cálcio. Nas titulações de líquidos quentes, ou nas determinações que exigem fervura com excesso de ácido durante um certo tempo, o ácido sulfúrico padrão é, no entanto, o preferível. O ácido nítrico é raramente empregado, pois quase sempre contém um pouco de ácido nitroso que tem uma ação destrutiva sobre muitos indicadores.

Um método adequado para preparar uma solução é obtê-la com concentração aproximada e em seguida padronizá-la com uma substância alcalina padrão, por exemplo, o tetraborato de sódio ou o carbonato de sódio anidro. A solução padronizada pode ser utilizada para determinar alcalinidade de diversas amostras.

332

2

74 452 BOHOHHOB

CO32- +2H+ ↔ H2O + CO2

Para a padronização realizada com carbonato de sódio (padrão primário) previamente aquecido a 270°C < T < 300°C por 1 hora, o indicador utilizado é a alaranjado de metila ou azul de bromofenol, que após proceder a titulação do padrão com o H2SO4 a solução adquire uma tonalidade rosada.

3- Objetivo

Preparar e padronizar uma solução de ácido sulfúrico 0,1 mol/L para posterior determinação de alcalinidade de água.

4- Materiais e reagentes

Pipeta graduada de 2 mL Balão volumétrico de 250 mL

Erlenmeyer 250 mL (2 por grupo) Proveta de 50 mL

Bureta de 50 mL Suporte universal com garra

Béquer de 50 e 1000 mL

H2SO4 P.A. Alaranjado de metila

Na2CO3

5- Procedimento Experimental

30

5.1. Preparação da Solução de Ácido Sulfúrico

Cuidado: ácido sulfúrico concentrado é altamente tóxico e corrosivo.

- Utilizando os dados do rótulo (98% H2SO4 M.M. 98 g/mol, e densidade 1,84 g/mL), calcule o volume do ácido concentrado necessário para preparar 250 mL de solução 0,1 mol/L.

- Meça o volume necessário do ácido e transfira para um balão volumétrico de 250 mL contendo já cerca de 100 mL de água destilada recém fervida. Agite cuidadosamente o balão e adicione água até completar o volume. Feche bem o balão e vire-o de ponta-cabeça várias vezes para homogeneizar a solução.

- Transfira esta solução para um frasco limpo e rotule-o.

5.2. Padronização da Solução de Ácido Sulfúrico com Carbonato de sódio (Na2CO3)

- Calcule a massa de carbonato de sódio que reage completamente com 25,0mL de solução 0,1 mol/L de ácido sulfúrico.

- Meça numa balança analítica, a massa de carbonato de sódio calculada ne transfira para um erlenmeyer de 250mL.

- Dissolva o sal com 50 mL de água destilada (medidos na proveta) e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. Adicione, a seguir, 3 gotas de indicador alaranjado de metila à solução de carbonato. Repita este procedimento.

- Titule essa solução com o ácido sulfúrico 0,1 mol/L preparado no item anterior, até que a solução adquira uma coloração alaranjada-rósea.

- Anote o volume de ácido gasto e calcule, exatamente, a concentração molar da solução de solução preparada.

5.3. Resultados

Volume gasto de H2SO4 na primeira padronização (mL)

Volume gasto de H2SO4 na segunda padronização (mL)

Volume gasto de H2SO4 médio na padronização (mL)

Fator de correção da solução 0,1mol/L de H2SO4

Molaridade real da solução de H2SO4

6- Questões Pós-Laboratório

1- Calcule a molaridade real da solução de H2SO4, após padronização.

2- Quais os cuidados que um analista deve ter ao preparar uma solução de H2SO4, a partir da solução do reagente concentrada 98 %?

7- Bibliografia

Vogel, A.I., Análise Química Quantitativa. 5a. ed. Livros Técnicos e Científicos. Rio de Janeiro, p. 238. 1992.

Baccan N., Química analítica quantitativa elementar. Editora Edgard Blucher, Unicamp, São Paulo, p. 180-181. 1979.

31

8 – Determinação de pH, alcalinidade e acidez da água

1 - INTRODUÇÃO

As medidas de pH são de extrema utilidade, pois fornecem inúmeras informações a respeito da qualidade da água. Às águas superficiais possuem um pH entre 4 e 9. As vezes são ligeiramente alcalinas devido à presença de carbonatos e bicarbonatos. Naturalmente, nesses casos, o pH reflete o tipo de solo por onde a água percorre. Em lagoas com grande população de algas, nos dias ensolarados, o pH pode subir muito, chegando a 9 ou até mais. Isso porque as algas, ao realizarem fotossíntese, retiram muito gás carbônico, que é a principal fonte natural de acidez da água. Geralmente um pH muito ácido ou muito alcalino está associado à presença de despejos industriais. A determinação do pH é feita através do método eletrométrico, utilizando-se para isso um peagâmetro digital.

Nos sistemas de abastecimento público de água, o pH está geralmente compreendido entre 6,5 e 9,5. De um modo geral, águas de pH baixo tendem a ser corrosivas ou agressivas a certos metais, paredes de concreto e superfícies de cimento-amianto, enquanto que águas de alto pH tendem a formar incrustações.

A alcalinidade representa a capacidade que um sistema aquoso tem de neutralizar (tamponar) ácidos a ele adicionados. Esta capacidade depende de alguns compostos, principalmente bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos. A alcalinidade é determinada através da titulação. A alcalinidade pode ser expressa das seguintes maneiras:

Alcalinidade (Alcalinidade Hidróxida OH-) Alcalinidade de hidróxidos ou causticidade é uma componente da alcalinidade total devida, exclusivamente, à presença de íons OH-(hidroxila). Não se deve confundir Alcalinidade com a medida de íons H+ ou OH- livres. Estes são realizados através da determinação de pH. A Alcalinidade não é normalmente encontrada em águas naturais, podendo ser adicionada sob a forma de produtos cáusticos.

Alcalinidade Parcial (Alcalinidade P) É determinada por titulação com ácido forte em presença de fenolftaleína (v. alcalinidade total). É geralmente composta por íons carbonato (CO3

2-) e bicarbonato (HCO3-), agindo como um estabilizador do valor de pH. Alcalinidades,

pH e Dureza afetam a toxicidade de várias substâncias na água.

Alcalinidade Total (Alcalinidade mol/L) A alcalinidade da água é uma medida de sua capacidade em reagir com ácidos fortes para atingir determinado valor de pH. A alcalinidade da água natural é, tipicamente, uma combinação de íons bicarbonato (HCO3

-), íons carbonato (CO3

2-) e hidroxilas (OH-). É determinada por titulação com ácido forte em presença de alaranjado de metila. Na água potável, a alcalinidade contribui, também, para o sabor da água.

A determinação da alcalinidade é uma das determinações mais importantes no controle da água, estando relacionada a coagulação, redução de dureza e prevenção de corrosão nas canalizações de ferro da rede de distribuição.

Somente dois tipos de alcalinidade podem estar presentes simultaneamente numa amostra de água:

OH- + HCO3- H2O + CO3

2-

A acidez é determinada pela quantidade de gás carbônico livre na água. A maioria das águas naturais e dos esgotos domésticos é tamponada por um sistema composto por dióxido de carbono, CO2, e bicarbonato, HCO3

-. O ácido carbônico não é totalmente neutralizado, a não ser

32

que o pH seja igual ou superior a 8,2, e não diminuirá o pH a valores abaixo de 4,5. Assim, a acidez devida ao CO2 está na fixa de 4,5 a 8,2, enquanto que acidez causada por ácidos minerais fortes, quase sempre devida a esgotos industriais, ocorres geralmente a pH abaixo de 4,5.

Assim como a alcalinidade, a acidez é expressa em termos de CaCO3, e é medida neutralizando-se o CO2 livre com um hidróxido , usando fenolftaleína como indicador ou através de um ábaco utilizando-se os valores de pH e alcalinidade da amostra.

2- OBJETIVOS

Esta aula tem como objetivo determinar o pH, alcalinidade e acidez presente na água da torneira das dependências da Universidade Católica de Goiás, por titulação com solução de ácido sulfúrico.

3- MATERIAL

Pipeta volumétrica de 50 mL

2 Erlenmeyer 250 mL

bureta 25 mL

pHmetro

bequer 50 mL e 200mL

4- REAGENTES

fenolftaleína

alaranjado de metila

ácido sulfúrico 0,01 mol/L

5- PROCEDIMENTO 5.1- Alcalinidade 5.1.1- Preparo de solução de ácido sulfúrico 0,01 mol/L

Preparar uma solução a 0,01 mol/L de ácido sulfúrico, com 6,0 mL do ácido e diluir em balão de 1000 mL. Padronizar com carbonato de sódio anidro e calcular o fator de correção.

Diluir a solução anteriormente preparada até obter 0,01 mol/L. 5.1.2- Com fenolftaleína

A titulação com fenolftaleína (pH de viragem 8,4) indica as alcalinidades de hidróxidos e carbonatos.

Transfira 50 mL da amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Adicione 2 gotas de indicador fenolftaleína. Se aparecer cor, titule com ácido sulfúrico 0,01 mol/L até o desaparecimento da coloração rósea. Anote o volume gasto. (P)

5.1.3- Com alaranjado de metila

A titulação com alaranjado de metila (pH de viragem 4,4) indica a alcalinidade de

bicarbonatos. Adicione 5 gotas do indicador à solução incolor obtida no procedimento anterior.

33

Titule com ácido sulfúrico 0,01 mol/L até a coloração amarelo-alaranjada. Anote o volume

gasto ( M).

5.1.4- Cálculo da alcalinidade da água Utilizando a tabela a seguir determine a alcalinidade de hidróxidos, de carbonatos e de

bicarbonatos, em mg de carbonato de cálcio por litro.

RESULTADOS ALCALINIDADES

OH- CO32- HCO3-

P=0 Zero Zero M

P<M/2 Zero 2P M - 2P

P=M/2 Zero 2P=M Zero

P>M/2 2P – M 2(M - P) Zero

P=M M Zero Zero

Cálculo: 1000 x V x f = mg de carbonato de cálcio por litro A V = volume de ácido sulfúrico 0,01 mol/L, de acordo com a tabela. f = fator de correção da solução do ácido sulfúrico A = volume da amostra

5.2- pH

Medir o pH através do auxílio de um pHmetro.

5.3- Acidez

Com os dados encontrados de pH e alcalinidade e o ábaco a seguir determinará a acidez da água analisada.

6- Bibliografia RICHTER, C. A.; NETTO, J. M. de A. Tratamento de água- Tecnologia atualizada. Editora Edgard Blucher, São Paulo, 1991. ECOLAB: Divisão de Tratamento de Água. Manual de Análise de águas Industriais, Rio de Janeiro.

34

9- Determinações da Dureza da Água

1. Introdução

A utilização do ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA) como agente complexante iniciou-se logo no fim da Segunda Guerra Mundial. Este composto forma complexos estáveis de estequiometria 1:1 com um grande número de íons metálicos em solução aquosa.

O EDTA pode ser obtido com alta pureza, na forma do ácido propriamente dito ou na forma do sal dissódico hidratado. As duas formas possuem alto peso molecular, mas o sal dissódico tem a vantagem de ser mais solúvel em água. Este ácido é fraco e apresenta valores de pK1 = 2,00, pK2 = 2,66. pK3 = 6,16, pK4 = 10,26. Os valores de pKa mostram que os dois primeiros prótons são mais facilmente ionizáveis, do que os dois restantes.

Muitos íons metálicos formam complexos estáveis e solúveis em água com o EDTA, por exemplo, os íons cálcio e magnésio. A soma da concentração destes íons é denominada de índice da dureza da água, e é um dado muito importante na avaliação da qualidade da água. Outros cátions que encontram-se associados aos íons cálcio e magnésio, por exemplo, ferro, alumínio, cobre e zinco, geralmente são mascarados ou precipitados antes da determinação. Assim, águas brandas são encontradas em solos basálticos, areníferos e graníticos, enquanto que águas que procedem de solos calcáreos apresentam freqüentemente durezas elevadas.

Devido aos motivos expostos, pode-se deduzir facilmente a necessidade do controle prévio da dureza da água, a fim de adotar as medidas de correções necessárias, conforme o uso a que se destina.

Em numerosos processos industriais, tais como fábricas de cervejas, conservas, papel e celulose, requerem águas brandas. Para o caso de lavanderias as águas ocasionam um elevado consumo de sabão e resultam em danos para os tecidos. Também é importante considerar que as águas duras formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando com isso elevadas perdas de calor e podendo também provocar explosões. Mediante um controle periódico, utilizando-se titulações com EDTA, é possível garantir maior segurança para estas instalações industriais.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivo preparar as soluções necessárias para determinar o teor de íons cálcio e magnésio, numa amostra de água da torneira das dependências da Universidade Católica de Goiás, por volumetria de complexação com EDTA.

PRÍNCIPIO DO MÉTODO

Os íons Ca2+ e Mg2+ de uma solução formam um complexo vermelho-vinho com o indicador negro de eriocromo-T, em pH 10. Pela adição de EDTA à solução colorida ocorre a formação de um complexo estável e não dissociado com o EDTA, separando-se assim o indicador.

Quando a quantidade de EDTA adicionada for suficiente para complexar todo o cálcio e magnésio, a solução vermelho-vinho torna-se azul, indicando o final da reação.

3. MateriaiS

Amostra de água Erlenmeyer de 300 mL (2 por grupo)

Pipeta volumétrica de 50mL Bastão de vidro

Proveta de 50 ou 100mL Suporte universal e garras

Bureta de 50,0 mL Pipeta graduada de 5mL

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4. Reagentes

Solução de EDTA 0,02 mol/L Solução tampão pH 10

EriocromoT Solução de FeSO4

KCN

5. Procedimento Experimental

1- Pipete uma alíquota de 100mL da amostra de água e transfira para um erlenmeyer de 250mL. Esta análise deverá ser feita em DUPLICATA.

2- Adicione 2mL de solução tampão pH 10 Agite. Verifique o pH.

3- Adicione alguns cristais de KCN (Cuidado VENENO!), para mascarar outros íons como Cu2+, Zn2+, Fe3+, que interferem bloqueando o indicador.

4- Adicione uma pequena porção de eriocromoT (indicador), até o aparecimento da cor vermelha. Evite adicionar muito, pois isto ocasionaria uma mudança de cor gradual no ponto final.

5- Lave a bureta de 50 mL com a solução de EDTA 0,02mol/L. Em seguida zere a bureta e titule até mudança de cor do indicador (vermelho para azul).

6- Faça os cálculos da dureza da água e expresse os resultados na forma de CaCO3.

7- No final da análise, adicione s olução de Fe(II) para converter os íons cianeto em [Fe(CN)6]4- e

depois lave bem o erlenmeyer com água corrente.

6. Resultados

Volume de amostra de água (mL)

Volume gasto (mL): Branco

Volume gasto (mL): 1ª titulação

Volume gasto (mL): 2ª titulação

Volume gasto (mL): Média

% de CaCO3

7. QUESTÕES PÓS-LABORATÓRIO

1- Qual a importância de se determinar a qualidade da água na Indústria Alimentícia?

2- Faça os cálculos da determinação da dureza da água, expressando o resultado em % CaCO3.

8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Baccan N., Química analítica quantitativa elementar. Editora Edgard Blucher, Unicamp, São Paulo, p. 205. 1979.

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10- Determinações de Oxigênio Consumido

1-Introdução

A determinação do oxigênio dissolvido (OD) é de fundamental importância para avaliar as condições naturais da água e detectar impactos ambientais como eutrofização e poluição orgânica.

Do ponto de vista ecológico, o oxigênio dissolvido é uma variável extremamente importante, pois é necessário para a respiração da maioria dos organismos que habitam o meio aquático. Geralmente o oxigênio dissolvido se reduz ou desaparece, quando a água recebe grandes quantidades de substâncias orgânicas biodegradáveis encontradas, por exemplo, no esgoto doméstico, em certos resíduos industriais, no vinhoto, e outros. Os resíduos orgânicos despejados nos corpos d’água são decompostos por microorganismos que se utilizam do oxigênio na respiração. Assim, quanto maior a carga de matéria orgânica, maior o número de microorganismos decompositores e, conseqüentemente, maior o consumo de oxigênio. A morte de peixes em rios poluídos se deve, portanto, à ausência de oxigênio e não à presença de substâncias tóxicas. A determinação do oxigênio dissolvido na água pode ser feita através do método "Winkler" ou eletrométrico.

Para evitar perdas de oxigênio da amostra de água, ele é “fixado” pela reação com o hidróxido de manganês (II), que se converte rápida e quantitativamente a hidróxido de manganês (III):

4 Mn(OH)2 + O2 + 2 H2O 4 Mn(OH)3

O precipitado marrom obtido dissolve-se por acidificação e oxida o íon iodeto a iodo:

Mn(OH)3 + I- + 3H+ Mn2+ + ½ I2 + 3 H2O

O iodo livre pode então ser determinado por titulação com tiossulfato de sódio.

2 S2O32- + I2 S4O6

2- + 2 I-

A principal interferência no processo é devida À presença de nitritos (especialmente oriundas do tratamento de esgotos). Isto é superado pelo tratamento da amostra original de água com azida de sódio que destrói os nitritos em meio ácido:

HNO2 + HN3 N2 + N2O + H2O

A análise OD é a quantidade de oxigênio necessária para oxidação da matéria orgânica através de um agente químico. Os valores da DQO normalmente são maiores que os da DBO, sendo o teste realizado num prazo menor e em primeiro lugar, servindo os resultados de orientação para o teste da DBO. O aumento da concentração de DQO num corpo d'água se deve principalmente a despejos de origem industrial.

A informação sobre a quantidade do oxigênio consumido (OC) é útil para definir alterações da qualidade da água a ser tratada e indicar a efetividade do processo do tratamento aplicado, alem de indicar o desenvolvimento de microrganismo nas unidades de tratamento. Este método se baseia na reação de oxidação por parte do permanganato de potássio (KMnO4) em meio acido, neste caso, utiliza-se o acido sulfúrico (H2SO4), em função do íon sulfato não ser afetado pelo permanganato, que não o consome.

37

O objetivo é oxidar quantitativamente as substâncias oxidáveis nas condições da determinação. Por esse motivo é necessário adicionar o permanganato em excesso e trabalhar a quente. A seguir adiciona-se uma solução redutora, neste caso, utiliza-se o oxalato, em quantidade estequiométrica, ou equivalente a permanganato adicionado previamente. Logicamente, ocorrerá uma sobra de oxalato equivalente ao permanganato que tenha sido consumido pelas substâncias oxidáveis contidas na amostra. A sobra ou excesso de oxalato será titulada com permanganato sendo que, o volume gasto será igual ao consumido pela amostra.

A titulação direta do excesso de permanganato adicionado com oxalato não é viável, em virtude da formação de composto de manganês intermediários que apresentam cor marrom, dando-se completo descoramento com redução até o íon manganês II (Mn2+), de forma muito lenta.

Esta análise pode também ser realizada em meio alcalino bastando alterar o ácido sulfúrico por bicarbonato de sódio, em nosso caso, a escolha pelo procedimento em meio ácido se prende ao fato que a matéria orgânica de origem vegetal consome mais oxigênio em meio ácido, enquanto a matéria orgânica de origem animal consome mais oxigênio em meio alcalino.

REAÇÕES ENVOLVIDAS

Em solução ácida:

MnO4- + 8 H+ + 5e- Mn2+ + 4 H2O

Mn7+ reduz para Mn2+, oxidando a amostra. O excesso de MnO4

- irá reagir como oxalato (C2O42-), da seguinte forma:

MnO4- + 5 C2O4

2- + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

2- Objetivos

Esta aula tem como objetivo determinar o OC na água da torneira das dependências da Universidade Católica de Goiás.

3- Materiais

Bureta de 25 mL

2 erlenmeyers 250 mL

Pipeta volumétrica 50 ou 100 mL

Banho-maria

Béquer 50 mL

Balão volumétrico de 250 mL

4- Reagentes

Solução de KMnO4 0,0025 mol/L

Solução de Na2C2O4 0,0025 mol/L

Solução de ácido sulfúrico 1:3

Água recém fervida para diluição

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5- Procedimento

5.1- Determinação de oxigênio consumido em meio ácido

Prepare 250 mL de solução de KMnO4 0,0025 mol/L a partir de uma solução 0,02 mol/L.

Transfira uma alíquota de amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Em seguida adicione 5 mL de solução de H2SO4 (1:3). Adicione com o auxílio de uma bureta de 25 mL, o volume exato de 5 mL de solução de permanganato de potássio 0,0025 mol/L. Aqueça em banho-maria fervente por 10 minutos.

Havendo descoramento da solução, adicione mais 10 mL da solução de permanganato de potássio 0,0025 mol/L. Repita o procedimento se necessário.

Usando uma bureta de 25 mL, adicione um volume de solução de ácido oxálico 0,0025 mol/L, exatamente igual ao total da solução de permanganato de potássio empregada.

Leve o erlenmeyer ao banho-maria até descorar. Titule com solução de KMnO4 0,0025 mol/L até a coloração rósea. O oxigênio consumido pela amostra (mg/L) corresponde exatamente ao número de mL de permanganato de potássio gasto na titulação.

6- Bibliografia MENDHAM, J. et al. VOGEL: Análise Química Quantitativa, 6ª edição, LTC, Rio de

Janeiro, 2002.

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11 - Determinação da condutância e sólidos totais na água

1ª Parte – Determinaçâo da Condutância

1. Introdução

A condutânica fornece uma medida da capacidade da água de conduzir corrente elétrica. Um sistema aquoso contendo ions irá conduzir uma corrente elétrica. Sob uma corrente direta os íons positivos migram para o eletrodo negativo, enquanto os íons negativos migram para o eletrodo positivo. A maioria dos ácidos inorgânicos, bases e sais, são bons condutores. Moléculas de compostos orgânicos tais como sacarose e etanol, não se dissociam em íons em solução aquosa e desta forma produzem soluções que são muito pouco condutoras.

A água recém purificada tem uma condutância de 0,5 a 2mhos, atingindo um valor de 2 a

4mhos após algumas semanas de armazenamento. Este aumento resulta principalmente da absorção do CO2 atmosférico e em uma menor extensão de amônia.

As águas de maior qualidade têm condutâncias entre 50 e 500mhos, e a água mineral

estando na faixa de 500 a 1000mhos e até maiores. As condutividades relativas de várias amostras de água devem ser comparáveis à quantidade de sólidos totais da amostra (a ser determinada na 2ª Parte desta prática).

A unidade padrão de resistência elétrica é o ohm (). A unidade padrão de condutividade é o inverso do ohm, chamado de mho.

2. Reagentes e Equipamentos

As amostras de água:

Água de torneira: proveniente do tratamento de água municipal;

Uma amostra desconhecida, preparada em laboratório; e

Uma amostra de água proporcionada pelo estudante, coletada antes de vir ao laboratório.

Béquer de 50 mL (01)

Condutivímetro

3. Procedimento Experimental

- Calibrar o condutivímetro empregando-se as soluções padrão disponibilizadas pelo fabricante do

instrumento. Para cada forma de leitura (condutividade e sólidos totais) é feito um procedimento

de calibração.

- Fazer a leitura da condutividade diretamente em um béquer de 50 mL contendo a amostra.

- Utilizando a Tabela I, estimar a concentração de NaCl em mg/L, equivalente a cada

condutividade observada.

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Tabela I – Parâmetros de Qualidade da Água

Condutância específica

mhos/cm

Resistência específica

M.cm

Mg/L NaCl

Grãos de CaCO3 por

galão

0,055 0,056 0,063 0,071 0,083 0,100 0,125 0,167 0,250 0,500 1,000 1,250 1,667 2,500 5,000

10,000 20,000 40,000 80,000 158,730 312,500 625,000

1.250,000 2.500,000 5.000,000 10.000,000

18,240 18,000 16,000 14,000 12,000 10,000 8,000 6,000 4,000 2,000 1,000 0,800 0,600 0,400 0,200 0,100 0,050 0,025 0,0125 0,0063 0,0032 0,0016 0,0008 0,0004 0,0002 0,0001

Nenhum 0,022 0,025 0,029 0,033 0,040 0,050 0,067 0,100 0,200 0,400 0,500 0,667 1,000 2,000 4,000 8,000

16,000 32,000 63,492 125,000 250,000 500,000

1.000,000 2.000,000 4.000,000

Nenhum 0,002 0,002 0,002 0,002 0,003 0,004 0,005 0,007 0,015 0,029 0,037 0,049 0,073 0,146 0,292 0,585 1,170 2,340 4,641 9,137 18,273 36,550 73,099

146,199 292,398

2ª Parte – Determinaçâo de sólidos totais

1. Introdução

Ainda que alguns contaminantes da água possam ser gases (como amônia dissolvida) ou líquidos (óleos), a maioria dos contaminantes comuns são sólidos dissolvidos ou suspensos na água. A água do mar (ainda que não necessariamente poluída) tem um conteúdo total de sólidos dissolvidos de 35.000 mg/L. Em geral, a água é considerada ser uma água salgada se contém acima de 3.000 mg/L de sólidos dissolvidos, água salobra se contém entre 500-3.000 mg/L de sólidos dissolvidos e água fresca se contém menos de 500 mg/L de sólidos dissolvidos.

No presente experimento, nenhuma atenção será dada para determinar a natureza de qualquer sólido individual suspenso ou dissolvido nas amostras de água. O objetivo é simplesmente medir a concentração total ou combinada de todos os sólidos, em mg/L. Este experimento dará ao estudante a oportunidade de comparar os sólidos totais em vários tipos de água – desde água potável até a água de rios. Também é esperado que o estudante adquira alguma habilidade em técnicas de laboratório (como o uso adequado de uma balança analítica). A finalidade deste experimento é realizar uma comparação entre o valor medido no instrumento e aquele obtido da forma "manual", isto é, com o aquecimento da amostra e determinação da massa de resíduo no béquer.

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2. Reagentes e Materiais

Amostras de água utilizadas na 1ª parte

1 Chapa aquecedora

1 Béquer de 150 mL

1 proveta de 50 mL

1 Balança analítica

1. Procedimento Experimental

- Determine a massa do béquer de 150 mL. Utilize a balança analítica e anote a massa com todas as casas decimais indicadas (isto é, uma precisão de 0,0001g)

Agite bem cada frasco de amostra e transfira, com o uso de uma proveta, exatamente 50 mL da solução de amostra para o béquer de 150 mL previamente pesado. - Meça novamente a massa.

- Aqueça o béquer contendo a amostra em uma chapa aquecedora até que entrem em ebulição. Atenção: a ebulição não deve ser violenta, para evitar que se percam sólidos por borbulhamento.

- Pouco antes de todo o líquido evaporar-se, reduza a temperatura da chapa, do contrário os béqueres podem rachar devido ao aquecimento rápido. Deve-se observar a total evaporação de qualquer traço de água para evitar erros no resultado final. - Após evaporar completamente a água, coloque os frascos em um dessecador para o resfriamento. Depois de resfriado, determinar a massa do béquer com o resíduo. A quantidade de sólidos totais é calculada pela diferença entre as massas do béquer antes e depois do procedimento. - Sabendo que o volume de amostra foi de 50 mL, utilize a fórmula abaixo para determinar a quantidade de sólidos totais , em mg/L. Registre os valores obtidos.

mg/L sólidos totais = g de sólidos totais x 1000.000 mL de amostra

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12 - Determinação de pH no Solo

1- Introdução

O pH dos solos é uma medida importante para se estabelecer um referencial sobre a qualidade e provável fonte de contaminação do mesmo por produtos químicos de origem orgânica e/ou inorgânica.

O solo é considerado como uma mistura de material inorgânico, matéria orgânica e água. Esta água é que dá origem à característica de pH do solo em questão, uma vez que o hidrogênio ionizável que possa estar presente no solo entrará em equilíbrio com a água.

O pH dos solos é o resultado de reações complexas de troca iônica que variam em uma ampla extensão tanto na velocidade como no estado final de equilíbrio, dependendo do conteúdo da amostra de solo, principalmente o balanço entre os vários componentes da mistura do solo, tal como matéria orgânica, argila e conteúdo de areia. Sendo assim, tanto o tempo como a amostragem podem ser fatores críticos na obtenção de resultados reprodutíveis.

Normalmente realiza-se a medida de pH em água e em solução de CaCl2 0,01 mol L-1. Esta última oferece algumas vantagens em relação à primeira: 1º) o pH em CaCl2 0,01 mol L-1 é pouco afetado pela relação terra/solução; 2º) a concentração salina de 0,01 mol L-1 é suficiente para padronizar as variações de sais entre amostras, o que evita as variações sazonais de pH e 3º) a suspensão solo/CaCl2 é floculada, o que permite a obtenção de um sobrenadante de partículas de solo. Obtém-se uma maior estabilidade do aparelho com a determinação do pH em CaCl2 do que em água. Isto permite uma maior reprodutibilidade dos resultados.

No processo de análise de pH do solo alguns cuidados devem ser observados: 1º) o preparo das amostras deve ser feito o mais rápido possível para evitar transformações que afetam os resultados analíticos; 2º ) nos locais de preparo, manuseio e estocagem das amostras de solo não é aconselhável a manipulação de adubo, calcário, sal mineral ou outros produtos agrícolas; 3º) as amostras de solo depois de analisadas, devem ser guardadas por um período mínimo de 3 meses, a fim de possibilitar alguma repetição ou análise complementar e 4º) a quantidade de terra que deve ser preparada para a análise e eventuais repetições é de cerca de 300cm3.

2- Objetivos

O objetivo desta aula é determinar o pH de diversas amostras de solo.

3- Materiais

Solução de CaCl2 0,01mol L-1 Béquer de 50mL

Solução tampão de pH 7,0 pHmetro

Solução tampão pH 4,0 Balança semi-analítica

Bastão de vidro

4- Procedimento

4.1- Passe a amostra de terra em peneira de 2mm e deixe secar sobre folhas de jornal, de preferência à sombra. Transfira a terra fina seca ao ar (TFSA), para um saco plástico devidamente rotulado (etapa realizada pelos técnicos).

4.2- pH em água

4.2.1- Coloque 20g de TFSA (terra fina seca ao ar) em um béquer de 100mL.

4.2.2- Adicione 50mL de água destilada e agite vigorosamente com bastão de vidro.

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4.2.3- Deixe a solução em repouso por 30 minutos

4.2.4- Calibre o pHmetro com soluções de pH 7,0 e 4,0.

4.2.5- Faça a leitura do pH da amostra.

4.3- pH em CaCl2 0,01 mol L-1

4.3.1- Repita o procedimento anterior substituindo os 50mL de água por 50mL de solução de CaCl2 0,01mol L-1.

5- Questões

1- Por que solos muito ácidos são considerados inadequados para o cultivo?

2- O que ocorre com o pH de um solo ao se adicionar CaCO3? Utilize os conceitos de hidrólise dos sais para justificar este comportamento.

Bibliografia

BLACK, C. A. Methods of soil analysis. Part 2. Madison (WI): American Society of Agronomy, 1965. p .914-932.

DEFELIPO, B.V. e RIBEIRO, A. C. Análise química do solo. Viçosa: Conselho de Extensão, 1981, p.17.

KEITH, L.H. Anal. Chem. v. 55. p. 2210-2218, 1983.

US DEPARTMENT OF AGRICULTURE. Soil: the yearbook of agriculture. Washington, D.C, 1957. p. 67-80.

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3- Determinação Espectrofotométrica de Fosforo no Solo

1- Introdução

A determinação de fósforo no solo é um fator importante porque pode apresentar em

primeira instância um fator de qualidade do solo, já que é um composto desejável. O tratamento do solo com ácidos inorgânicos concentrados solubiliza todas as formas de fósforo existentes no solo, transformando-o nos íons H2PO4

-. Na presença do ânion molibdato (MoO42-) em meio redutor

(ácido ascórbico), o ânion H2PO4- produz um complexo de cor azul, cuja intensidade é

proporcional à quantidade de fósforo. H2PO4

- + MoO4-2 + Ác. Ascórbico H3PO4MoxOy

complexo azul A maioria dos solos do cerrado contém baixo teor de fósforo total e muito baixo de fósforo

disponível para as plantas, enquanto que os solos argilosos apresentam alta capacidade de retenção do fosfato aplicado (adubos). Solos representativos do cerrado contêm entre 50-350ppm de fósforo total. A concentração de fósforo na solução do solo é muito baixa, normalmente inferior a 0,1ppm. O pH da maioria dos solos cultivados encontra-se na faixa de 4 a 5 e, conseqüentemente, quase todo o fósforo na solução do solo encontra-se na forma de íons H2PO4

-

. 2- OBJETIVOS

Esta aula tem como objetivo determinar o teor de fósforo em diversas amostras de solo.

3- Materiais Solução extratora de fósforo Béquer de 50mL Solução para desenvolvimento de cor Balões de 50mL Solução padrão primário de fósforo Espátula Pipetas Espectrofotômetro Erlenmeyer de 125mL Balança semi-analítica Proveta de 50mL 4- PROCEDIMENTO

4.1- Preparação das soluções

4.1.1- Solução extratora do fósforo (etapa realizada pelos técnicos): em um béquer de 1L contendo 300mL de água destilada adicione 4,2mL de HCl 0,05 molL-1 e 7,0mL de H2SO4 0,0125 molL-1. Homogeneíze, deixe resfriar e transfira para um balão de 1L, lavando o béquer algumas vezes com porções de 50mL de água para retirar toda a solução que tenha ficado no mesmo. 4.1.2- Soluções para desenvolvimento de cor (etapa realizada pelos técnicos): 4.1.2.1- Solução ácida concentrada de molibdato de amônio: em um béquer de 1L adicione 250mL de água destilada, 2,0g de subcarbonato de bismuto (rapidamente), 150mL de ácido sulfúrico concentrado (CUIDADO! Isto deve ser feito lentamente e em banho de gelo). Deixe resfriar e adicione a solução recém preparada de molibdato de amônio (20,0g para 200mL de água destilada).

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4.1.2.2- Solução ácida diluída (etapa realizada pelos técnicos): coloque 300mL da solução ácida concentrada de molibdato de amônio em um balão de 1L e complete o volume com água destilada. 4.1.2.3- Solução de ácido L- (+)-ascórbico 3%: pese 3,0g de ácido e transfira para um balão volumétrico de 100mL, complete o volume com água destilada. Alternativamente, o ácido pode ser adicionado diretamente à amostra contendo o fósforo a ser analisado. Utiliza-se para isto, apenas uma ponta de espátula fina contendo o ácido. 4.1.3- Solução padrão primário de fósforo (etapa realizada pelos técnicos): dissolva 0,439g de KH2PO4 previamente seco em estufa em um balão volumétrico de 1L, para se obter 100mg de P L-

1. Adicione 1mL de H2SO4 concentrado e complete o volume para 1L 4.1.4- Solução padrão secundária de fósforo: com uma pipeta, meça os volumes da solução padrão primário indicados no quadro 1 e transfira para um balão volumétrico de 50mL. Complete o volume com água destilada.

Balão Volume da solução padrão

primário de fósforo (mL) Volume total (mL)

Concentração da solução

padrão secundária (mg mL-1

)

1 2 3 4 5

0,25 0,5 1,0 1,5 2,0

50 50 50 50 50

0,5 (P1) 1,0 (P2) 2,0 (P3) 3,0 (P4) 4,0 (P5)

Quadro 1- Preparação das soluções padrão secundário de fósforo

4.2- Construção da curva de calibração

4.2.1- Identifique cinco béqueres de 50mL com os números 1,2,3,4 e 5. 4.2.2- Transfira 5,0mL de cada uma das soluções padrão secundário preparadas anteriormente

para cada um dos béqueres de número correspondente. 4.2.3- Adicione 10mL da solução diluída de molibdato de amônio e, em seguida, cerca de 1,0mL

da solução de ácido ascórbico (ou uma “pitada” do ácido, que equivale a aproximadamente 0,03g). Homogeneíze e aguarde 30 minutos antes da leitura.

4.2.4- Ajuste o espectrofotômetro para a leitura em comprimento de onda fixo de 660nm, e o ajuste do zero deve ser realizado com a mesma mistura de soluções na qual será colocada a solução de fósforo, mas sem a presença deste. Isto é feito para assegurar que nenhum tipo de interferência externa prejudicará a leitura de absorbância.

4.2.5- Após realizadas as leituras das absorções das cinco soluções, construa a curva de calibração de Abs vs. C, utilizando os valores anotados no quadro 2.

Quadro 2- Valores da absorbância das soluções padrões de fósforo

Padrão Concentração de fósforo do padrão secundário (mg

mL-1)

Absorbância a 660nm (Abs)

1 0,5

2 1,0

3 2,0

4 3,0

5 4,0

4.3- Determinação do teor de fósforo em uma amostra de solo

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4.3.1- Extração do solo 4.3.1.1- Coloque 5g de terra fina seca ao ar (TFSA) em erlenmeyer de 125mL e adicione 50mL da

solução extratora. 4.3.1.2- Agite por 5 minutos. 4.3.1.3- Deixe em repouso por uma noite. 4.3.1.4- Filtre o sobrenadante (extrato). 4.3.2- Reação colorimétrica 4.3.2.1- Pipete 5mL do extrato filtrado obtido no item anterior e coloque em um béquer de 50mL; 4.3.2.2- Adicione 10mL da solução ácida diluída de molibdato de amônio e o ácido ascórbico

como descrito anteriormente;

4.3.2.3-Homogeneíze e aguarde 30 minutos. Após este tempo, proceda à leitura no espectrofotômetro como indicado anteriormente, em comprimento de onda 660nm.

4.3.2.4- Opcionalmente, podem-se repetir as leituras de pelo menos dois pontos usados para a construção da curva de calibração, a fim de verificar se houve alteração nos valores de absorbância.

4.3.2.5- Compare o valor de absorbância obtido com a curva padrão construída na primeira parte da aula e encontre a concentração de fósforo do solo analisado.

5- Questões 1- Explique porque a vidraria destinada à dosagem de fósforo não pode ser lavada com detergentes comuns. 2- Comente sobre a importância da dosagem de fósforo no solo.

BIBLIOGRAFIA

EMBRAPA (EMPRESA BRASILEIRA DE PESQUISA AGROPECUÁRIA). Manual de métodos de análise de solos. 2 ed. Rio de Janeiro, 1997. 212 p.