Encontro de Laboratórios da Rede Metrológica RSNA... · ABNT ISO Guia 31:2017-Materiais de referência -Conteúdo de certificados, rótulos e documentação associada ABNT ISO Guia

5º ENLAR | 2018Encontro de Laboratórios da Rede Metrológica RS

PALESTRA 6 - 15h30min às 16h30min

PALESTRANTE:

Janaína Marques Rodrigues /Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade

e Tecnologia - Inmetro

1) Material de Referência: Quando usar MR ou

MRC?

2) Calibração Interna com o MRC: O que é aceito

atualmente ? Quais são as diretrizes futuras?



MR

Materiaisde Referência

ou

⇒⇒⇒⇒ 6.5 Rastreabilidade metrológica

⇒⇒⇒⇒ 7.2.2 Validação de métodos e 7.7 Garantia da validade dos

resultados

� ABNT NBR ISO/IEC 17025


ABNT NBR ISO 17034:2017 – Requisitos gerais para a

competência de produtores de material de referência

(ISO 17034:2016 aprovada no ISO CASCO)

ISO Guide 33:2015 - Reference materials - Good practice in using reference materials

ABNT ISO Guia 31:2017 - Materiais de referência - Conteúdo de certificados, rótulos e

documentação associada

ABNT ISO Guia 30:2016 - Materiais de referência - Termos e definições selecionados

ISO/TR 79:2015

Reference materials -

Examples of reference

materials for

qualitative properties

ISO Guide 80:2014

Guidance for the in-

house preparation of

quality control

materials (QCMs)

ISO Guide 35:2017

Reference materials --

Guidance for

characterization and

assessment of

homogeneity and stability

⇒⇒⇒⇒ Publicado em 12/09/2017


Materiais de Referência

⇒ Material de Referência: material

suficientemente homogêneo e estável

com respeito a uma ou mais

propriedades especificadas, que foi

estabelecido como sendo adequado

para o seu uso pretendido em um

processo de medição.

⇒ “Nome da família”

ISO REMCO

⇒ MRC: material de referência (MR)

caracterizado por um procedimento

metrologicamente válido para uma ou

mais propriedades especificadas,

acompanhado de um certificado que

fornece o valor de propriedade

especificada, sua incerteza associada e

uma declaração de rastreabilidade

metrológica.

MRC

ABNT ISO Guia 30:2016


Materiais de Referência

Homogeneidade Estabilidade

MRC

Rastreabilidade,

Incerteza de medição

e Certificado

MRC


MATERIAL DE REFERÊNCIA: Notas

⇒ Nota 1: MR é um termo genérico;

⇒ Nota 2: As propriedades podem ser quantitativas ou qualitativas, porexemplo, a identidade de substâncias ou espécies;

⇒ Nota 3: O uso pode incluir a calibração de um sistema de medição, aavaliação de um procedimento de medição, a atribuição de valores a outrosmateriais e o controle de qualidade;


⇒ Nota 1 (definição de MRC): O conceito de valor inclui atributos qualitativos,como identidade ou sequência. As incertezas para estes atributos podem serexpressas como probabilidade.


� Material de Referência Certificado: Material de referência,

acompanhado duma documentação emitida por uma entidade

reconhecida, a qual fornece um ou mais valores de propriedades

especificadas, com as incertezas e as rastreabilidades

associadas, utilizando procedimentos válidos.

� 1ª Edição Luso-brasileira VIM - 2012

MRC ⇒⇒⇒⇒ VIM


� Entidade reconhecida:

ABNT ISO Guia 30:20162.3.5 Produtor de material de referência

organismo (organização ou empresa, pública ou privada)

totalmente responsável pelo planejamento do projeto e

gerenciamento, atribuição e decisão dos valores

de propriedades e incertezas relevantes; autorização de

valores de propriedade e emissão de um certificado de

material de referência ou outras declarações

para os materiais de referência por ele produzidos.


Política de Transição ISO Guide 34:2009 (ABNT ISO Guia 34:2012) ⇒⇒⇒⇒ ISO 17034:2016: 3 anos!Política de Transição ISO Guide 34:2009 (ABNT ISO Guia 34:2012) ⇒⇒⇒⇒ ISO 17034:2016: 3 anos!

A referência para os produtores de materiais de referência...


ISO Guide 35: 2017: Figura 1


A referência para os usuários de materiais de referência...


http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/organismos/doc_organismos.asp?tOrganismo=AvalLAB


DOQ-Cgcre-016: CT-05

O objetivo!

� Um dos objetivos da subcomissão que está revisando oDOQ é incorporar exemplos práticos da aplicação dosmateriais de referência por meio de perguntas erespostas do ponto de vista do laboratório em relaçãoao uso de MRC/MR.


Rastreabilidade(MRC)

Atribuição de valor a outro

material

Manter escalasconvencionais

Calibração

Validação de método

Controle de qualidade

Os diferentes usos dos MR!

MR


16

Requisitos para uso

MR MRCOU

Para que os MR são utilizados?


17

Controle da

precisão

Controle da

tendência

Calibração / escalas

convencionais

Atribuição de valor a outro

MREspecificação da propriedade de

interesseRequerido Requerido Requerido Requerido

Valor de propriedade

- Requerido Requerido Requerido

Declaração de incerteza


Nível de homogeneidade

especificadoRequerido Requerido Requerido Requerido

Nível de estabilidade especificado

Requerido Requerido Requerido Requerido

Declaração de rastreabilidade

metrológica- Requerido Requerido Requerido

Instruções para uso

Requerido Requerido Requerido Requerido

Data de validade do certificado


ISO Guide 33:2015

MRCMR


X ± U

18

Avaliaçaõ da precisão: MRControle

da precisão

Especificação da propriedade de

interesseRequerido


-


-


especificadoRequerido


Requerido


metrológica-


Requerido


-

Desvios padrãosob condições de

repetibilidade e reprodutibilidade

Estável!

ISO Guide33:2015


O laboratório “Total” utilizou o MRC 8000.0006 (pH 6,87) para avaliar a precisão

das medições de pH em água potável.

O laboratório “100 %” utilizou o MR 9000.0004 (pH 6,87) para avaliar a precisão

das medições de pH em água potável.

O laboratório “Análise Sempre” utilizou o controle interno de qualidade CQ 100 para avaliar a precisão das medições de pH em

água potável.

CERTO

CERTO

CERTO


O laboratório “Análise Sempre” utilizou o controle interno de qualidade CQ 100 para avaliar a precisão das medições de pH em

água potável.

Esta ação foi considerada correta assumindo-se que o controleinterno CQ 100 atende as características necessárias paraavaliação da precisão, ou seja, que este seja um MR que,segundo a orientação do item 8.3.1 do ISO Guide 33, tenhasuficiente homogeneidade e estabilidade e que a estabilidade doMR com respeito a todas as propriedades de interesse deve serno mínimo suficiente para o período de tempo em que asmedições de avaliação da precisão sejam realizadas.


O laboratório “Resultado Certo” utilizou o MR 222 para determinar a precisão das suas

medições de AOZ (valor de referência = (0,050 ± 0,004 µµµµg/kg) e de AMOZ (valor

informativo = 0,50 µµµµg/kg, s = 0,002).

Por que?

DEPENDE

� Uso de valor de referência (MR) para precisão ⇒⇒⇒⇒ OK!!!� Uso de material com valor informativo ⇒⇒⇒⇒ Depende:

Sutileza do ISO Guide 33


ISO Guide 33:2015 ⇒⇒⇒⇒ item 5.5: Values, given as

“indicative”, “informative”, “for information” or

otherwise identified as not being covered by the

statements of metrological traceability or measurement

uncertainty, are considered to be unfit for use in

metrological applications requiring a value assigned to

the measurand, such as, calibration, or the assignment

of values to other materials. These values are however

useful to verify whether an RM is suitable for precision

control, or other applications that do not require a

property value.


ISO Guide 33:2015 ⇒⇒⇒⇒ item 8.3.1: For assessingmeasurement precision, an RM is needed with sufficienthomogeneity and stability. The stability of the RM withrespect to all properties of interest should at least besufficient for the period of time that the precisionchecking measurements take.


Controle de

tendênciaEspecificação da propriedade de

interesseRequerido


Requerido


Requerido




Requerido


metrológicaRequerido


Requerido


Requerido

� Avaliação da Tendência: MRC

X ± U

ESSENCIALESSENCIALESSENCIALESSENCIAL

ISO Guide33:2015


y = 1,1635x - 0,0071

R2

= 0,9998

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

razão de massa

razão d

e á

rea

Tolueno

Linear (Tolueno)

MRC como um controle de qualidade: tendênciaMRC como um controle de qualidade: tendência

Amostra

Controle

MRC


O laboratório “Análise Certa” utilizou o MRC ERM CA 615 para avaliar a tendência das suas medições de Hg (valor certificado =

(0,037 ± 0,004 µµµµg/L) e de pH (valor informativo = 1,931, s = 0,002).

PARCIALMENTE ERRADO

Segundo a orientação do item 9.1.1 do ISO Guide 33, para avaliação

de tendência, o que está relacionado à determinação da exatidão de

uma medição, é essencial que a referência contra a qual a tendência

é avaliada seja confiável e rastreável metrologicamente. Portanto, há

a necessidade de que o material seja um MRC. Sendo assim, o MRC

ERM CA 615 não poderia ser utilizado para determinar a exatidão

das medições de pH, pois para esta propriedade o material possui

um valor informativo, que é um valor não certificado.


HPA em material Particulado: Benzopireno

control NIST SRM 1649a

SRM 1649a: material de controle da CCQM-K50

1,9

2,4

2,9

3,4IR

MM

NIS

T

BA

M

NM

IJ

INM

ET

RO

LG

C

CE

NA

M

LN

E

Wa

terc

are

mas

s fr

acti

on

µg

/g

1 2 3 4 6 7 8 95

2,1

2,3

2,5

2,7

2,9

IRM

M

BA

M

NM

IJ

LG

C

NIS

T

INM

ET

RO

LN

E

Wa

terc

are

mas

s fr

acti

on

µg

/g

1 3 4 2 8 96 5

?

?



medMRCmedMRC uukxx 22++++⋅⋅⋅⋅≤≤≤≤−−−−

⇒⇒⇒⇒ incerteza padrão combinada declarada no certificado do MRCMRCu

MRCx ⇒⇒⇒⇒ valor da propriedade do MRC

medx ⇒⇒⇒⇒ valor obtido na medição medu ⇒ incerteza padrão da medição

k ⇒⇒⇒⇒ fator de abrangência para NC = 95 %.

ISO Guide 33:2015: item 9.2.2


� ISO Guide 33 ⇒⇒⇒⇒ Item 9.3: “Utilizing bias data”

medMRCmedMRCuukxx

22+⋅≥− ≥

E se...


ISO Guide 33:2015 ⇒⇒⇒⇒ 13.1.3 Not every RM can be used

for every purpose. Furthermore, a given RM can only be

used for a single purpose in a specific measurement.


O laboratório “Resultado certo” possui os MRC SRM 3152a (Sodium (Na) Standard

Solution) e o SRM 1643f (Trace Elements in Water). O analista Ismael utilizou no dia

10/09/2017, na quantificação do íon sódio em água mineral, o SRM 3152a para a preparação dos pontos da curva de calibração e o SRM

1643f como controle de qualidade.

CERTO


Conforme a orientação do item 10.1.1 do ISO Guide 33 para

calibração um MRC é necessário e o SRM 3152a é um MRC. Já para

uso como controle de qualidade, o uso de um MR ou MRC

dependerá do controle que está sendo efetuado, se o material está

sendo utilizado para avaliação da precisão, um material de

referência não certificado (MR) pode ser utilizado. Contudo, se o

uso é a avaliação da tendência há a necessidade de que o material

seja um MRC, pois conforme a orientação do item 9.1.1 do ISO

Guide 33, para avaliação de tendência, é essencial que a referência

contra a qual a tendência é avaliada seja confiável e rastreável

metrologicamente.

5º ENLAR | 2018Encontro de Laboratórios da Rede Metrológica RSO SRM 1643f (Trace Elements in Water)

acabou. O analista Ismael então decidiu utilizar, no dia 06/11/2017, o SRM 3152a (Sodium (Na) Standard Solution) para a

preparação dos pontos da curva de calibração e como controle de qualidade na quantificação do íon sódio em água mineral.

ERRADO

Esta ação está errada, pois conforme orientação do item 13.1.3 do

ISO Guide 33, um dado MR somente pode ser usado para um único

propósito em uma medição específica. Neste caso, entende-se MR

como sendo tanto o material de referência não certificado, quanto o

material de referência certificado.


Estamos trabalhando num processo de validação de método, e

precisamos de um material de referência certificado.

Porém, o nosso analito não possui padrão disponível no mercado.

Como devo proceder na minha validação de método, se não há um

material de referência disponível no mercado?

Pergunta enviada por um laboratório:


Na ausência de um material de referência certificado (MRC), deve serutilizado um material de referência (um padrão) que tenha, preferencialmente,alguma incerteza de medição associada. Se nenhum material de referênciacom incerteza, está disponível, deve ser utilizado um padrão qualquer,podendo ser um padrão comercial, mas que seja tratado pelo laboratóriocomo um insumo crítico. Ao utilizar este padrão comercial é importante queas soluções de calibração e a(s) utilizada(s) na validação para demonstraçãoda exatidão sejam independentes, preferencialmente vindas de padrõesdiferentes.Na ausência de um MRC pode haver uma falha na confiabilidade do resultadode medição, e as outras ferramentas que são necessárias à demonstração daconfiabilidade da medição têm um peso maior no processo de medição.Portanto, ferramentas como a participação em ensaios de proficiência para amedição dos componentes em questão são fundamentais neste processo. Eunão tenho conhecimento se há ensaios de proficiência (EP) disponíveis emsua área. A base EPTIS é uma base de dados para EP que pode ser útil paravocê.

Resposta que forneci:

5º ENLAR | 2018Encontro de Laboratórios da Rede Metrológica RSAtribuição de

valor a outro MR


interesseRequerido


Requerido


Requerido




Requerido




Requerido


Requerido

X ± U


ISO Guide 33:2015

� Rastreabilidade: MRC


� ISO Guide 33:2015 ⇒⇒⇒⇒ 11.1.1 Particularly in instrument

calibration, CRMs are often used to prepare other RMs

by means of mixing, dilution, or otherwise. The

property value(s) for the newly prepared RM are partly

based on the property value(s) of the CRM used for

preparation. These applications are covered under the

generic heading “assigning values to other materials”.

Methods of preparation include gravimetry and

volumetry.


O laboratório “Total” utilizou o MRC 2000.0006 (padrão puro de ocratoxina), para preparar um MRC de ocratoxina em solução.

O laboratório “100 %” utilizou o MR 9500.0004 (padrão puro de cafeína ) para preparar um MRC de cafeína em metanol.

CERTO

DEPENDE


De acordo com a Tabela A.1 do anexo A do ISO Guide 33, paraatribuir valor a outros materiais é requerido que o MR tenha, dentreoutros, uma incerteza declarada e uma declaração darastreabilidade metrológica. Sendo estes atributos característicosde um MRC e não de um MR. Portanto, é fundamental saber se ovalor do MR 9500.0004 será utilizado na atribuição do valorcertificado do MRC de cafeína em metanol. Portanto, se o valor depropriedade certificado do MRC vier do preparo do material, doprocedimento gravimétrico por exemplo, o procedimento estáerrado. Contudo, se o valor de propriedade certificado for obtidoatravés de um procedimento analítico e não do preparo docandidato a MRC, um material de referência não certificado podeser utilizado, estando a confiabilidade do valor certificado do MRCdependente de outros fatores como, por exemplo, o padrãoutilizado na curva de calibração, que deve ser um MRC.

Por que pode ser possível o uso do MR 9500.0004 (padrão puro de

cafeína) para preparar um MRC de cafeína em metanol ?

5º ENLAR | 2018Encontro de Laboratórios da Rede Metrológica RSCalibração /

escalas convencionais


interesseRequerido


Requerido


Requerido




Requerido




Requerido


Requerido

� Rastreabilidade: MRC

X ± U


ISO Guide33:2015


O que significa???

Rastreabilidade???

Como estabelecê-la???


⇒ Rastreabilidade metrológica: Propriedade dum resultado de

medição, pela qual tal resultado pode ser relacionado a uma referência

através duma cadeia ininterrupta e documentada de calibrações, cada

uma contribuindo para a incerteza de medição.

NOTA 1: a “referência” pode ser uma definição duma unidade de medida por meio de sua realização prática, ou um procedimento de medição que inclui a unidade de medida para uma grandeza não-ordinal, ou um padrão.

43

� VIM 2012 – JCGM 200:2012

Rastreabilidade


Ince

rtez

a de

med

ição

Rastreabilidade ao SI

Disseminação da

rastreabilidade ao SI

Equivalência

INM

Acreditados: laboratórios e

e produtores de MRC

Laboratórios de campo:Calibração, ensaio e industriais

Produtos e serviços

SIUnidades aceitas

internacionalmente


Rastreabilidade Metrológica: calibração

y = 1,1635x - 0,0071

R2

= 0,9998

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

razão de massa

razão d

e á

rea

Tolueno

Linear (Tolueno)

amostra


� www.eurachem.com



O MRC em matriz utilizado

na validação é parte da

cadeia de rastreabilidade?


� ISO Guide 33:2015 ⇒⇒⇒⇒ 11.1.2: If the equipment used in the

preparation process is calibrated appropriately, and the

environmental conditions are monitored accordingly, it is

possible to obtain property values that are metrologically

traceable to SI.


ISO Guide 33:2015 ⇒⇒⇒⇒ 10.1.1: For calibration, a CRM is needed.

� ISO Guide 33:2015 ⇒⇒⇒⇒ 10.2.3: A certain degree of quality

assurance should be applied when calibrating

equipment with CRMs. At minimum, the calibration

should be checked with a suitable QCM, a previously

used calibrant, or by some other means showing that

the last calibration is in agreement with previous

calibrations.

ISO Guide 33 ⇒⇒⇒⇒ 2.7: QCM - reference material used for quality control of a measurement.


O laboratório “Análise Sempre” utilizou o controle interno de qualidade CQ 200 como

padrão de calibração na análise de colesterol em soro.

O laboratório “Vida” utilizou o MRC 7313.005 (solução concentrada de cálcio),

para preparar, através de diluições sucessivas, 5 padrões de calibração, para a

quantificação de cálcio em água. CERTO

ERRADO


O laboratório Total possui o MRC 1100.001 certificado para a fração mássicade benzopireno em tolueno. A finalidade deste MRC é para o preparo dospontos da curva analítica para análise de benzopireno em solo. Como esteMRC é muito caro, o laboratório total decidiu preparar um padrão detrabalho (PT 1100.001) para o preparo da curva analítica, de forma querotineiramente este padrão de trabalho seja utilizado para o preparo dacurva e periodicamente (periodicidade definida pelo laboratório) o MRC1100.001 também é utilizado como o padrão para preparo da curva. Ascurvas analíticas obtidas com o MRC 1100.001 e com o PT 1100.001 sãoperiodicamente comparadas do ponto de vista da inclinação e das respostasobtidas (equações das curvas). A estabilidade do padrão PT 1100.001também é monitorada. E ainda, para avaliar a exatidão do resultado damedição o MRC 2000.002 certificado para a fração mássica de benzopirenoem solo, também é utilizado periodicamente para comparar a respostaobtida com ambas as curvas analíticas. Este procedimento está ou nãocerto?

CERTO


Ao utilizar este procedimento da forma como está descrito, o laboratório

garante a confiabilidade do resultado da medição, uma vez que o padrão de

trabalho PT 1100.001 tem a sua estabilidade monitorada e é comparada à

curva analítica obtida com o seu uso com aquela obtida com o MRC

1100.001. Assim como, o uso do MRC 2000.002 periodicamente para

comparar a resposta obtida com ambas as curvas analíticas garante que o

uso do PT 1100.001 rotineiramente em substituição ao MRC 1100.001 não

compromete a confiabilidade do resultado. O laboratório pode ainda, utilizar

um MRC 2100.002, certificado para fração mássica de benzopireno em matriz

diferente da que se pretende medir o analito benzopireno. Entretanto, caberá

ao laboratório evidenciar o efeito da diferença de matrizes para garantir a

exatidão do resultado da medição.

É importante ressaltar que, neste tipo de procedimento, é fundamental que

os critérios estatísticos utilizados tenham o rigor necessário para não

comprometer a confiabilidade do resultado.


Política da Cgcre/Inmetro para Rastreabilidade

� NIT-DICLA-030: RASTREABILIDADE METROLÓGICA NA ACREDITAÇÃO

DE ORGANISMOS DE AVALIAÇÃO DA CONFORMIDADE E NO

RECONHECIMENTO DA CONFORMIDADE AOS PRINCÍPIOS DAS BPL

http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/organismos/doc_organismos.asp?tOrganismo=CalibEnsaios


8.3.1 Visando assegurar a rastreabilidade metrológica das mediçõesque realiza, o OAC ou a instalação de teste deve utilizar materiais dereferência certificados produzidos pelas seguintes organizações:

� Laboratórios integrantes do Instituto Nacional de Metrologia,Qualidade e Tecnologia (Inmetro);

� Laboratórios brasileiros designados pelo Inmetro a serem signatáriosdo acordo de reconhecimento mútuo do CIPM;

� Institutos Nacionais de Metrologia e Institutos designados de outrospaíses que sejam signatários do Acordo de Reconhecimento Mútuo doCIPM, (http://www.bipm.org/en/cipmmra/participation/signatories.html),devido à equivalência mútua de tais organizações; ;

� Produtores de Materiais de Referência que sejam acreditadossegundo a ABNT NBR ISO 17034 pela Cgcre (ver NIT-Dicla-073), ousegundo a ISO 17034 por outros Organismos de Acreditação membrosda ILAC, IAAC, EA ou APLAC;


� Produtores de materiais de referência cujos materiais produzidossejam abrangidos pela base de dados JCTLM (Joint Committee forTraceability in Laboratory Medicine) voltada a laboratórios de análisesclínicas e a diagnósticos in vitro.

� Farmacopeia Brasileira ou outras Farmacopeias reconhecidasautorizadas pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (Anvisa) acomercializar as Substâncias Químicas de Referência (SQR);

� American Type Culture Collection (ATCC), especialmente paramateriais de referência biológicos;

� Leibniz-Institute DSMZ (German Collection of Microorganisms andCell Cultures), especialmente para materiais de referência biológicos.

� Nota: 1 Entende-se que por serem organizações de ampla utilizaçãopor outros produtores para produção de materiais de referência, osOAC podem utilizar os materiais de referência comercializados pelaATCC e DSMZ, mesmo que não estejam incluídos no escopo deacreditação da referida organização segundo a norma ISO 17034.


� 8.3.2 Na falta de materiais de referência certificados disponíveis pelas

organizações citadas em 8.3.1, visando assegurar a rastreabilidade

metrológica, o OAC ou a instalação de teste deve adquirir materiais de

referência de produtores que disponibilizem informações relevantes

quanto à incerteza associada e à rastreabilidade metrológica do valor

atribuído ao material de referência.


É um exemplo para o item 8.3.2 da NIT-Dicla-030?



� 6.4.4, 6.5.2b), 6.5.3a) e item A.3.1 do Anexo A da norma ABNT NBR

ISO/IEC 17025;

� 4.6 da norma ABNT NBR ISO 15189;

� seção 4 da NIT-Dicla-035.

� 8.3.3 Caso seja necessário utilizar materiais de referência oriundos de

produtores que não atendam aos requisitos 8.3.1 ou 8.3.2, tais materiais

podem ser considerados como insumos críticos e o OAC ou a instalação

de teste deve demonstrar que cada material de referência atende ao

propósito como requerido pelos seguintes requisitos, conforme aplicável

à sua acreditação ou seu reconhecimento.


1) Material de Referência: Quando usar MR ou

MRC?

2) Calibração Interna com o MRC: O que é aceito

atualmente ? Quais são as diretrizes futuras?


7.3 Casos de calibração de equipamentos com o uso de MRC

Foram identificados os Casos A, B e C de calibração de equipamentos

com o uso de MRC. Essas calibrações se enquadram na definição do

VIM:2012, “operação que estabelece, sob condições especificadas, numa

primeira etapa, uma relação entre os valores e as incertezas de medição

fornecidos por padrões e as indicações correspondentes com as

incertezas associadas; numa segunda etapa, utiliza esta informação para

estabelecer uma relação visando a obtenção dum resultado de medição a

partir duma indicação.”

DOQ-Cgcre-083


DOQ-Cgcre-083


DOQ-Cgcre-083

Caso A: Instrumentos cuja calibração com

materiais de referência certificados é uma parte

essencial e indissociável do próprio método de

ensaio, devendo ser necessariamente realizada

pelo laboratório que realiza o ensaio. Esta

calibração requer periodicidade diária, semanal,

quinzenal e mensal. Nestes casos, a competência

do laboratório de ensaio para realizar a calibração

é avaliada pela Cgcre como parte integrante do

próprio ensaio. Consequentemente, não há

necessidade de se acreditar tal laboratório para a

realização desta calibração, nem cabe acreditar

um laboratório de calibração para realizar este

serviço.


DOQ-Cgcre-083

Caso B: Instrumentos cuja calibração requer

o uso de materiais de referência certificados,

mas não é diretamente associada à realização

do método de ensaio. Esta calibração é um

processo separado que requer operações não

realizadas durante o ensaio. A periodicidade

de calibração pode ser de 3 (três) meses ou

mais. Para esses casos, cabe a acreditação de

um laboratório para realizar esta calibração.


Caso C: Instrumentos passíveis de dois métodosdistintos de calibração, sendo um deles por meio douso de materiais de referência certificados. Taismétodos são, muitas vezes, complementares erequerem periodicidades de calibração bastantediferentes. Exemplos desses casos são a calibração demedidor de pH e medidor de condutividade, que sãopassíveis de calibração elétrica e por meio de materiaisde referência certificados. A calibração elétrica,normalmente, é realizada ao se adquirir o instrumento,quando também se realiza a calibração com MRC.Estas duas calibrações são realizadas por umlaboratório de calibração acreditado. Posteriormente,pode ser necessário realizar a calibração elétricaperiodicamente, sempre combinada com a calibraçãocom MRC, em um laboratório de calibração acreditado.Já a calibração com MRC deve ser realizada emfrequência bem maior, muitas vezes semanal ou diária,pelo próprio usuário, dentro de seu processo derealização do ensaio, serviço que se enquadra no CasoA, para o qual o laboratório de ensaio não precisa seracreditado como laboratório de calibração.

DOQ-Cgcre-083


Quais são as diretrizes futuras

sobre este tema no Brasil e em

outros países?

A Tabela 1 apresenta exemplos de equipamentos cujas

calibrações com MRC se enquadram nos Casos A, B e C. Os

mesmos não se esgotam, podendo ser revistos a partir da

análise de outros serviços de calibração.

Dúvidas, reclamações e sugestões: [email protected]

DOQ-CGCRE-083

Imagem: https://sindsempmg.org.br/conteudo/2341/o-futuro-do-servico-publico


� ISO Guide 33:2015 ⇒⇒⇒⇒ 6.2.2.1: The user of aCRM is responsible for assessing thesuitability of the material for the intendedpurpose.


69

Usuário


Seleção de MR

70


? Produtor de material de referência ?

Produtor

de “padrões”Produtor

de soluções

� Instituições acreditadas no ISO Guide 34 (política de transição 3 anos: ISO 17034).

� Instituições signatárias do acordo de reconhecimento mútuo do CIPM: Institutos Nacionais de Metrologia e Laboratórios designados.


Seleção de MR

72


�Catálogos dos produtores ⇒⇒⇒⇒ Inst. Nac. de Metrologia e Instituições

designadas

Inmetro: http://www.inmetro.gov.br/metcientifica/mrc.asp


COMAR: www.comar.bam.de


(ABNT ISO GUIA 32:2000 – Item 6)

Atenção!!!

O COMAR classifica os materiais como MRC, mas não há uma avaliação

se estes são realmente MRC.

As informações do cadastro são de responsabilidade do produtor.


� Acreditação PMR: Cgcre/Inmetro

� http://inmetro.gov.br/credenciamento/acre_prod_mr.asp

(05/11/2018)

� Digicrom Analítica Ltda – EPP

� Visomes Comercial Metrológica Ltda.

� White Martins Gases Industriais Ltda.

� Air Liquide Brasil Ltda. - Gases Especiais - Alphagaz

� Laboratórios Bruch Ltda.

� Controllab Controle de Qualidade para Laboratórios Ltda.

� Linde Gases Ltda. - Linde Gases Ltda. - Gases Especiais

� QMC Saneamento Ltda - EPP.

� Setting Comércio, Industrialização e Serviços de Calibrações e

Ensaios Ltda – EPP - SETTING PMR


77

Usuário


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MR (documentação) e MRC (certificado): O que é mandatório e o que é opcional!

ElementoMR

Documentaçãoassociada

MRCCertificado

Título do documento

Mandatório Mandatório

Identificação única do MR


Nome do MR Mandatório Mandatório

Nome e contato do produtor do

MRMandatório Mandatório

Uso pretendido Mandatório Mandatório

Quantidade mínima de amostra

Mandatório quando aplicável

Mandatório quando aplicável

Período de validade


ComutatividadeMandatório

quando aplicávelMandatório

quando aplicávelInformação de

armazenamentoMandatório Mandatório

Instruções para manuseio e uso


Número de página e o número total

de páginasMandatório Mandatório

Versão do documento


Descrição do material

Recomendado Mandatório

ElementoMR

Documentação associada

MRCCertificado

Propriedade de interesse, valor

de propriedade e incerteza associada

Opcional Mandatório

Rastreabilidade metrológica


Métodos de medição para mensurandos

dependentes do método

RecomendadoMandatório

quando aplicável

Nome e função do organismo

de aprovação do produtor de MR


Métodos de medição para mensurandos independentes

do método

Recomendado Recomendado

Informações sobre saúde e

segurançaRecomendado Recomendado

Subcontratados Opcional Opcional

Valores indicativos

Opcional Opcional

Aviso legal Opcional Opcional

Referência ao relatório de certificação

Opcional Opcional

(AB

NT

ISO

Gu

ia 3

1:20

17)

5.3.5 Nome e função dosrepresentantes oficiais dosprodutores de MR


ISO Guide 31:2015

5.3.5 Name and function of the RM producer’s approving officerThe name and function of an officer representing the RM producer andaccepting responsibility for the contents of the certificate shall be stated inan RM certificate.

NOTE The name of the officer can be the name of the responsible

organization.


5.3.5 Nome e função dos representantes oficiais dos produtores de MR

O nome e a função de um oficial representante do produtor de MR aceitando aresponsabilidade sobre o conteúdo do certificado devem ser declarados nocertificado de MR.

NOTA O nome do representante pode ser o nome da organização responsável


80

O usuário deve garantir que:

� Exemplos!!!

Os MRC sejam efetivamente certificados para o elemento de

interesse, e que o valor não seja meramente indicativo ⇒⇒⇒⇒

análise crítica do certificado!





84


85

� ABNT CEE-150: Traduziu oISO Guide 31:2015 e umanova versão do ABNT ISOGuia 31 foi publicada em 2017

� Sendo assim, o DOQ-Cgcre-033 (ORIENTAÇÕES SOBRE ANÁLISECRÍTICA DA DOCUMENTAÇÃO ASSOCIADA AOS MATERIAIS DEREFERÊNCIA ADQUIRIDOS) também será revisado. Esta revisãoocorrerá no âmbito da CT-05 (Comissão Técnica da Cgcre para aárea de química).


Obrigada!

Janaína Marques Rodrigues

[email protected]@inmetro.gov.br

Créditos: Rodrigo Vivarelli

Documents

Encontro de Laboratórios da Rede Metrológica RSNA... · ABNT ISO Guia 31:2017-Materiais de referência -Conteúdo de certificados, rótulos e documentação associada ABNT ISO Guia