CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAISDEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS

ENSAIO DE ESPECTROSCAPIA NO INFRAVERMELHOPRTICA 11

Curso: Graduao em Engenharia de MateriaisDisciplina: Caracterizao e Ensaio de MateriaisProfessor: Wellington LopesGrupo: Maria Clara Belone, Mayra Vieira, Pedro Leite, Rafaela VidigalData de realizao da prtica: 19/06/2015Turma: Manh1. OBJETIVOS Conhecer e analisar os procedimentos do ensaio de espectroscopia com base no espectro Infravermelho; Verificar e associar as bandas de absoro encontradas com seus respectivos grupos funcionais para o material analisado; Identificar os grupos funcionais.

2. MATERIAIS E METODOLOGIA2.1. Materiais Utilizados Amostra de polmero desconhecido usado no ensaio de trao Amostra de poliuretano Amostra de canudinho Amostra de maquiagem2.2. Equipamentos Mquina para ensaios de espectrometria no infravermelho SHIMADZU IR Prestige 21 acoplado ao Software SHIMADZU IR Solution TA 60WS.2.3. Procedimento ExperimentalO equipamento responsvel pelo aumento de oscilaes dos tomos da amostra analisada. Tem como funo caracterizar a estrutura molecular, por meio da identificao da vibrao intrnseca de cada tomo. O mesmo est ilustrado na figura 1.

Figura 1: Mquina para ensaios de espectrometria no infravermelho

Fonte: PrpriaPara um bom funcionamento essencial o controle do rudo do lugar onde est instalado, alm de uma umidade de no mximo 60%, uma vez que altos nveis de umidade podem junto aos sais presentes nas janelas do equipamento, interferir no resultado final.O estiramento de CO2 tambm deve ser evitado, por sua grande interferncia na anlise. O equipamento trabalha em Mdulo ATR, um mdulo de anlise a partir do ngulo mximo de reflexo. O software, com tratamento de dados baseado em transformadas de Fourier, fornece o grfico de transmitncia (%) em funo do nmero de onda (cm-1) dos espectros gerados.Primeiramente foi ligado o espectrmetro e aberto o software IR Solution responsvel pela comunicao entre o computador e o equipamento. Para a realizao da espectroscopia na faixa do infravermelho, utilizou-se a faixa de anlise de nmero de onda de 400 cm-1 a 4000 cm-1. A resoluo escolhida foi de 4cm-1, e foram feitos 30 scans (varreduras). Em seguida foi utilizado um algodo embebido em acetona para a limpeza do cristal do ATR. A acetona foi escolhida devido a sua volatilidade. Devido a esse fato, a primeira anlise realizada foi a espectroscopia da atmosfera local ou Blackgound, que gerou o espectro do ambiente, com o objetivo de minimizar a interferncia nos resultados devido aos compostos existentes no ar. As amostras analisadas tiveram pequenos pedaos extrados, pois o equipamento trabalha com tamanho reduzido de amostra. As amostras foram ento inseridas no equipamento, e por ser uma amostra slida foi aplicada uma presso uniaxial para aumentar o contato da amostra com o cristal.

3. RESULTADOS E DISCUSSESEmbora o espectro seja caracterstico da molcula como um todo, certos grupos de tomos do origem a bandas que ocorrem mais ou menos na mesma frequncia, independentemente da estrutura da molcula. justamente a presena dessas bandas caractersticas de grupos que permite a obteno, a partir do exame do espectro e consulta de tabelas, a identificao das estruturas (SILVERSTEIN, 2007).Na prxima figura so ilustradas algumas faixas de absoro de ligaes comumente encontradas em estruturas polimricas.Figura 2: Ilustrao de faixas de absoro de ligaes comumente encontradas em estruturas polimricas de acordo com o nmero de onda ().

Na figura 3 temos algumas faixas de nmero de onda relacionadas absoro de radiao para os grupos de ligaes mais comumente presentes.

Figura 3: Freqncia de absoro de alguns grupos funcionais.

Fonte: http://www.biomaterial.com.br/AulaCaracCaracterizacao_2012_Full.pdf

A partir da realizao da tcnica de espectroscopia por infravermelho foi possvel obter os grficos transmitncia (%) em funo do nmero de onda (cm -1) para as amostras polimricas testadas. Os grficos obtidos no processo de caracterizao so mostrados a seguir, e abaixo de cada um encontram-se as estimativas dos valores dos picos mais significativos.

Grfico 1 Transmitncia (%) X nmero de onda (cm -1) do canudinho.

Fonte: PrpriaPicos: 710 s-1; 1390 s-1; 1480 s-1; 1700 s-1; 2850 s-1; 2900 s-1

Grfico 2 Transmitncia (%) X nmero de onda (cm -1) da maquiagem.

Fonte: PrpriaPicos: 710 s-1; 1390 s-1; 1480 s-1; 1750 s-1; 2850 s-1; 2900 s-1Grfico 3 Transmitncia (%) X nmero de onda (cm -1) da poliamida.

Fonte: PrpriaPicos: 500 s-1; 1200-1500 s-1; 1510 s-1; 1620 s-1; 2850 s-1; 2910 s-1; 3300 s-1

Grfico 4 Transmitncia (%) X nmero de onda (cm -1) do polmero desconhecido.

Fonte: PrpriaPicos: 400 s-1; 710 s-1; 1390-1700 s-1; 2850 s-1; 2900 s-1Para a anlise dos resultados foram utilizada as tabelas 1 e 2, encontradas na apostila da matria de Caracterizao.Tabela 1 Padro de absoro de acordo com o grupo funcionalTabela 2 Padro de absoro de acordo com o grupo funcional

A tabela 3 a seguir apresenta a estimativa dentre os picos do grfico e os grupos funcionais possveis, segundo as Figura 2 e 3.

Tabela 3 Anlise dos resultados

Amostras Faixas (s-1)Grupos Funcionais

Canudinho710Anis aromticos

1390C-H

1480C=C

1700C=O

2850C-H

2900C-H

Maquiagem 710Anis aromticos

1390C-H

1480C=C

1750C=O

2850C-H

2900C-H

Poliamida500-

1200-1500C-N OU C-O

1510C=C

1620C=C

2850C-H

2910C-H

3300N-H

Polmero desconhecido400-

710Anis aromticos

1390-1700C=C

2850C-H

2900C-H

Fonte: Prpria

4. PARECER TCNICO

A partir da anlise dos espectros obtidos nos ensaios foi possvel sugerir os grupos funcionais que constituem os polmeros, mas no se pode inferir ao certo quais so as amostras no caso do polmero desconhecido e da maquiagem.Vale ressaltar que os valore acima so aproximados, e talvez no representem a realidade, mas garantem uma boa aproximao. A anlise correta poderia ser feita pelos valores dos grficos juntamente a um software especfico.

5. REFERNCIAS

[1] SILVERSTEIN, R.M; WEBSTER, F.X; KIEMLE, D.J. Identificao Espectromtrica de Compostos Orgnicos. 7 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2007. 70-121p.

[2] LOPES, Wellington. Notas de aula. Apostila da disciplina Caracterizao dos Materiais. Graduao em Engenharia de Materiais: 7 Perodo - Cefet-MG, 2015.[3] UFMG. Notas de aula. Apostila da disciplina Caracterizao dos Materiais. Diponvel em: .Acesso em 28.06.15