Handouts Teorica 9 e 10

5/11/2018 Handouts Teorica 9 e 10 - slidepdf.com

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OPERAÇÕESFARMACÊUTICAS

PROPRIAMENTE DITAS

PreliminaresPrincipais

Acessórias

Op. Mecânicas

Op. Físicas

Separação

Divisão

c/ alteração temp.

c/ intervenção de líq. Dissolução

De sólidos

De líq. imiscíveis

TriagemTamisação

Levigação

CentrifugaçãoDecantação

ClarificaçãoFiltração

De sólidos

De líquidos

Divisão GrosseiraPulverizaçãoEmulsificação

AtomizaçãoSecagemLiofilizaçãoDestilaçãoFusãoCristalização

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FILTRAÇÃO

Processo de separação de partículas sólidas de umlíquido, passando este último através de ummaterial permeável (Filtro)

Diferença de Pressão

Resíduo

Filtrado



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FINALIDADE DA FILTRAÇÃO

SEPARAÇÃO DE SÓLIDOS DE LÍQUIDOS

CLARIFICANTE ESTERILIZANTE

Limpidez Sem microorganismos

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COMPOSIÇÃO

UNIDADE FILTRANTE – Septo poroso (ex. papel de filtro) – Camada Filtrante (adicionada vs

acumulada)

SUPORTE (Confere rigidez ao conjunto, ex.funil)



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Objectivo

Aproveitar o resíduo – cristalizações Aproveitar o filtrado (clarificação de

soluções)

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Mecanismos

Efeito CRIVO

Efeito ELECTROCINÉTICO

Efeito MISTO

- Fenómeno mecânico- Retem partículas maiores do que os poros- Colmatação previsível

- Recurso a pré-filtros, adjuvantes ou aumento de área de filtração

- Fenómeno físico- Retem partículas menores do que os poros- Variação de pressão pode prejudicar a adsorção- Importância da carga do meio poroso

Ex. Filtros de membrana, mais crivo)



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Tipos de filtração Existem meios capazes de separar não só partículas

em suspensão, mas também partículas em solução,mediante o seu tamanho.

OSMOSE INVERSA ULTRAFILTRAÇÃO MICROFILTRAÇÃO FILTRAÇÃO

0,002 a 0,0003 μm 0, 2 a 0,002 μm 10 a 0,2 μm Até 10 μm

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TEORIA DA FILTRAÇÃO

Várias equações matemáticas Ignora a qualidade do filtrado , centrando-se mais na

resistência ao escoamento Impossível prever a resistência no final do processo (sólidos

retidos) Modelos matemáticos ajudam na selecção dos equipamentose técnicas de filtração A perda de energia durante o processo é proporcional à

velocidade de escoamento por unidade de área Regra básica que rege o escoamento de um líquido através de

um meio que ofereça resistência:

sistência

MotrizForçaVelocidade

Re=

Diferencialde Pressões Volume

de filtrado / unidade

tempo Varia ao longodo processo



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Características dos filtros

POROSIDADE- diâmetro médio dosporos

pK d

α 4=

K - constanteα- tensão superficial do líquido à temperatura de trabalho

p – pressão

d - diâmetro dos poros

O diâmetro dos poros está relacionado com apressão necessária para os atravessar

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Características dos filtros

DÉBITO – teoricamente determinado pelaequação de Poiseuille:

V - Débito

N- Nº de canais (proporcional à superfície filtrante)

dP – Diferença de pressão nos dois lados do filtro

r – raio médio dos canais

η- viscosidade do líquido

L – resistência do filtro expressa no comprimento dos capilares(espessura do filtro)

Lr dP N V ×××=η 8

.

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Lei de Poiseuille

Só para partículas rígidas Comprimentos dos poros constante Desconhecimento usual do nº de poros (N)

e do seu raio (r)

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Lei de Poiseuille

Lei de Poiseuille

Escoamento de fluidos

Fluxo laminar

Cálculo da velocidade do fluxo

Dependência do raioDependência do comprimento

descreve

Sob condiçõesde suave

E permite

demonstrandoe



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Características dos filtros FILTRABILIDADE – maior ou menor

facilidade na filtração dos vários materiais.Depende da estrutura dos materiais:

Partículas rígidas

Partículas compressíveis

Partículas semi-compressíveis

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FORÇAS CONDICIONANTES DA FILTRAÇÃO

Diferença de pressão => (+) exceptonas partículas compressíveis

Resistência da camada filtrante => (-) – Filtro (espessura e porosidade) – Camada Filtrante (tipo: compressíveis,

rígidas; e espessura)



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Lei de Darcy

L

P AK

dt

dV Δ=

dV/dt – Velocidade de filtração

A - Área do filtro

ΔP – Diferença de pressão nos dois lados do filtro

K – Permeabilidade

L – Espessura da camada filtrante

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REGRAS GERAIS DAS FILTRAÇÃO

Aumento de pressão ↔ Aumento da velocidade de filtração(excepto para partículas compressíveis)

Aumento da área filtrante ↔ aumenta a velocidade deescoamento (também diminui a espessura da camada filtrante ↔diminui a sua resistência)

Velocidade de filtração é inversamente proporcional à suaviscosidade

A resistência do resíduo é uma função da sua espessura ↔escoamento inversamente proporcional à quantidade de resíduodepositado

Tamanho das partículas do resíduo mais elevado ↔ velocidadesde filtração menores porque aumenta a resistência específica doresíduo

Slide 17

Slide 18

Slide 19

Slide 20

Slide 21



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COMO AUMENTAR A VELOCIDADE DEFILTRAÇÃO?

Aumentar a diferença de pressão

POSITIVA VÁCUO

Voltar ao 16

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Aumentar a área de filtração

Acordeão Pregas

Voltar ao 16



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Diminuir a viscosidade do filtrado

AQUECIMENTO

Voltar ao 16

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Diminuir a espessura da camada filtrante

Voltar ao 16



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MEIOS DE FILTRAÇÃO Superfície sobre a qual os sólidos se depositam Devem permitir a retenção dos sólidos sem oclusão

do septo Resistência mínima ao fluxo do fluido Resistência química aos produtos a filtrar Facilidade de separação da camada filtrante Os materiais são normalmente redes de fibras

naturais (ex. algodão), sintéticas ou em vidro, entreoutros Precisam de um suporte que lhes confira resistência

mecânica

FIBRAS

1RazoávelPobre100Seda artificial eacetato

3.7RazoávelMuito boa100Lã

2.7ExcelenteBoa75Cloreto dePolivinilo

25ExcelenteExcelente245Teflon

1.75ExcelenteExcelente80Polipropileno

2ExcelenteExcelente75Polietileno 2.7RazoávelExcelente150 Acrílico

2.5ExcelenteRazoável120Nylon

2.2RazoávelExcelente290 Vidro

2.7BoaMuito boa150Poliester

1RazoávelPobre100 Algodão

Razão do preçovs o do algodão

Resist. basesResist. Ác.Limite temp. segurorecomendado (ºC)

Fibra

Propriedades da fibra para a selecção do meio filtrante



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Septos metálicos

Durável, resistente à oclusão e de fácillimpeza

Normalmente usados como adjuvantesde filtração

Facilmente lavados para reutilização Meios rígidos Ex. Metafiltros

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METAFILTROS

Placas em forma de cunha sobrepostas ↑ resistência mecânica (permitem uso de altas P ou de vácuo) Económicos

Dispensam meio filtrante Resistentes à corrosão (↑ resistência química) Fácil remoção da camada filtrante Capacidade de separação de partículas muito finas ↑ resistência térmica Não servem para filtrar ácidos minerais Esterilizáveis várias vezes



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Papel de filtro

Económico Porosidade controlada Pequena absorção característica Preço reduzido Descartáveis (evita contaminações

cruzadas) Simples ou com pregas Necessidade de suporte para evitar ruptura

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SÍLICA

FILTROS BERKEFELD

Filtro de terra de diatomáceasUsado para esterilização de líquidos termolábeisPorosidade variável (N, M, W e WW, porosidade decrescente)Filtração feita de fora para dentro.



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PORCELANA FILTROS CHAMBERLAND ou PASTEUR (100 anos) Velas ocas de procelana porosa

Filtração bacteriológica

Mais seguros que os Berkefeld

Não retêm vírus

Várias porosidades

Esterilizáveis

Filtros dométicos para purificar água

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MEMBRANAIdeal para usos na filtração geral, micro e

ultrafiltraçãoMembrana fina (150 μm de espessura) com 400-500

milhões de poros/cm2 (elevada porosidade)-ester de

celuloseRecomendada a pré-filtraçãoClarificantes ou EsterilizantesHidrofílicosFragilidade (=> suporte)Elevada áreaSensitividade elevada Absorção quase nula↑ Reprodutibilidade inter-loteEsterilizáveis em autoclave



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ADJUVANTES DE FILTRAÇÃO

Substância inerte que aumenta a velocidade de filtração ou ograu de clarificação e evita a oclusão do filtro

Diminuem a resistência do fluido sólido Úteis para partículas compressíveis Formação de rede porosa e permeável, não compressível Adicionam-se à suspensão a filtrar ou revestem o septo Estrutura rígida Insolúvel no líquido da suspensão Compatibilidade com o líquido Puro Anidro (se a presença de água afectar a suspensão a ser

filtrada)

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ADJUVANTES DE FILTRAÇÃO

BAIXA PERMEABILIDADE ELEVADA ESPESSURA



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TERRA DE DIATOMÁCEAS

Adjuvante de filtração mais importante Formam um resíduo rígido e incompressível Inerte Insolúvel Um pouco solúvel em ácidos diluídos e bases

CARVÃO Descorante ↑ poder de adsorção Partículas de elevadas dimensões Bom para bases fortes

CARBONATOS DE CÁLCIO E MAGNÉSIO Podem originar precipitações por reacção

com ácidos

TALCO Os de maior tenuidade dão filtrados turvos☺ Não é adsorvente, quimicamente inerte



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SISTEMAS DE FILTRAÇÃO

GRAVIDADE PRESSÃO SUCÇÃO

FORÇA

TIPO DEFUNCIONAMENTO

LOTE

CONTÍNUO

FINALIDADERESÍDUO

FILTRADO

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GRAVIDADE

Na dobragem do papel nãovincar junto ao ápex

Adaptar bem o filtro ao funil Humedecer o filtro com o

líquido a filtrar ou seu solvente Filtro duplo nas grandes

quantidades de líquidos Evitar o impacto directo do

líquido no fundo do filtro O filtro não deve ultrapassar as

paredes do funil A ponta do funil deve encostar

às paredes do recipiente Verificar se é possível a saída de

ar do recipiente



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GRAVIDADE - modalidades

A QUENTE A FRIO LÍQUIDOS VOLÁTEIS CONTÍNUA

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GRAVIDADE

PRESSÃO

SUCÇÃO



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PRESSÃO FILTROS PRENSA(para grandes volumes) Lavagem eficiente, versatilidade ↑ pressões Placas sobrepostas (↑ área) Descontínuo, caro

Só para suspensões < 5% sólidos

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PRESSÃO- FILTRAÇÃO TANGENCIAL

Filtração Tangencial - é u mprocesso de separação onde o fluidopercorre paralelo ou tangencialmente

à superfície do meio filtrante(membrana). A alta velocidade dofluido garante constante remoção dossólidos que foram retidos nasuperfície da membrana, mantendo-alimpa. Diferente da filtraçãoconvencional, aqui temos doisprodutos na saída: o concentrado(concentrate) e opermeado/ultrafiltrado (permeate).

Poliamida e acetonitrilo



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GRAVIDADE

PRESSÃO

SUCÇÃO

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SUCÇÃO OU VÁCUO

Faz-se vácuo dolado do filtro emque se recolhe ofiltrado

Kitasato ligado abomba de vácuo



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SUCÇÃO OU VÁCUO – FiltroRotativo de Vácuo Opera continuamente Dá para suspensões muito

concentradas (sistema deremoção da camada filtrante)

Larga capacidade Variação da velocidade de

rotação Camada filtrante quebradiça Caro Mau para sólidos que formem

camada filtrante impermeável

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TRATAMENTOS PRÉVIOS

AQUECIMENTO (↓ viscosidade, coagulaçãoproteica)

SEPARAÇÃO de partículas maiores => coar

SEDIMENTAÇÃO de sólidos à custa da adição degelatina por ex. DILUIÇÃO (↓ viscosidade) ADIÇÃO DE ELECTRÓLITOS (neutraliza substâncias

coloidais) AJUSTE DE pH (pode alterar a solubilidade das

substâncias) ADIÇÃO DE ADJUVANTES (no filtro ou na

suspensão)

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