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INSTITUTO FEDERAL CATARINENSE Pró Reitoria de Pesquisa, Pós-Graduação e Inovação Programa de Pós-Graduação em Produção e Sanidade Animal Dissertação ALTERAÇÕES NA COMPOSIÇÃO NUTRICIONAL DURANTE O ARMAZENAMENTO DE NÚCLEO PARA ALIMENTAÇÃO DE LEITÕES Alcione Cella Araquari - SC, 2019

INSTITUTO FEDERAL CATARINENSE Pró Reitoria de ...ppgpsa.ifc.edu.br/wp-content/uploads/sites/19/2020/04/...Ao professor Ivan Bianchi, grande exemplo de profissional, pela amizade,

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INSTITUTO FEDERAL CATARINENSE

Pró Reitoria de Pesquisa, Pós-Graduação e Inovação

Programa de Pós-Graduação em Produção e Sanidade Animal

Dissertação

ALTERAÇÕES NA COMPOSIÇÃO NUTRICIONAL DURANTE O ARMAZENAMENTO

DE NÚCLEO PARA ALIMENTAÇÃO DE LEITÕES

Alcione Cella

Araquari - SC, 2019

Alcione Cella

ALTERAÇÕES NA COMPOSIÇÃO NUTRICIONAL DURANTE O ARMAZENAMENTO

DE NÚCLEO PARA ALIMENTAÇÃO DE LEITÕES

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-

Graduação em Produção e Sanidade Animal do

Instituto Federal Catarinense, como requisito

parcial à obtenção do título de Mestre em Ciências

(área de concentração: Produção e Sanidade

Animal).

Orientador:

Ivan Bianchi, Médico Veterinário, Dr., Instituto Federal Catarinense

Coorientadores:

Jorge Vitor Ludke, Engenheiro Agrônomo, Dr., Embrapa Suínos e Aves

Arlei Coldebella, Engenheiro Agrônomo, Dr., Embrapa Suínos e Aves

Araquari - SC, 2019

Alcione Cella

ALTERAÇÕES NA COMPOSIÇÃO NUTRICIONAL DURANTE O ARMAZENAMENTO

DE NÚCLEO PARA ALIMENTAÇÃO DE LEITÕES

Dissertação aprovada como requisito parcial para obtenção do grau de Mestre em

Ciências, Curso de Pós-Graduação Produção e Sanidade Animal, Pró-reitora de Pesquisa, Pós-

Graduação e Inovação, Instituto Federal Catarinense.

Data da Defesa: 26/07/2019.

Banca examinadora:

Prof. Dr. Ivan Bianchi (Orientador)

Doutor em Biotecnologia Agrícola pela Universidade Federal de Pelotas.

Prof. Dr. João Dionísio Henn

Doutor em Zootecnia pela Universidade Federal do Rio Grande do Sul.

Prof. Dr. Juahil Martins de Oliveira Jr.

Doutor em Ciências Veterinárias pela Universidade Federal do Paraná.

Dedicatória

Aos meus pais Dorvalino Alberto e Neive Maria, meu porto seguro, pelo exemplo de vida e

superação;

Ao meu marido Ivânio Ricardo, pela paciência, companheirismo e carinho;

Às minhas filhas Luísa e Júlia, meus maiores presentes, minhas motivações diárias e minha

luz para viver;

À minha irmã Rosenei, pelo grande exemplo, apoio e incentivo incansável;

Ao meu irmão Dirceu, trabalhador e pai exemplar;

À minha família, minha raiz, porque sem ela, com certeza, não teria caminhado até aqui.

Agradecimentos

Ao Instituto Federal Catarinense, Programa de Pós-Graduação em Produção e

Sanidade Animal, pela oportunidade e incentivo à pesquisa.

À Direção da Agroindústria e Gerência da Fábrica, pela cessão da fábrica de rações e

premixes, equipamentos e laboratório utilizados neste trabalho. Agradeço a confiança e

apoio possibilitando o meu desenvolvimento profissional com esta pesquisa.

Ao professor Ivan Bianchi, grande exemplo de profissional, pela amizade, orientação

e confiança depositada desde o início do projeto, e que foram imprescindíveis para o êxito

na conclusão de mais esta importante etapa acadêmica.

Ao Pesquisador da Embrapa Suínos e Aves (Concórdia/SC) Jorge Vitor Ludke, pela

solicitude e empenho, pela orientação e confiança depositada, desde o início do projeto,

fundamentais para esta conclusão.

Ao Pesquisador da Embrapa Suínos e Aves (Concórdia/SC) Arlei Coldebella, pelas

orientações e discussão das análises estatísticas empregadas neste trabalho.

A todos os professores que enriqueceram meu fascínio pelo aprendizado e

agregaram preciosos valores à minha vida profissional.

Aos queridos colegas de disciplinas, das companhias que já sinto falta, pelos

ensinamentos compartilhados e pela amizade. Eliete, amiga querida, obrigada pela acolhida

em sua casa! Como não sentir-se bem com uma sopa quente num dia frio? Obrigada por

tudo!

Aos meus familiares, em especial meu marido Ivânio Ricardo, minhas filhas Luísa e

Júlia e minha irmã Rose, que me acompanharam diariamente, encorajando-me. Vocês foram

luz, força e ombro amigo quando mais necessitei e hoje aqui estou, comemorando com

vocês este momento único. Amo vocês e obrigada!

Aos meus colegas do laboratório, Douglas W. R., Katiana, Bruna, Patrícia e Adriana,

que sempre atenderam as minhas solicitações prontamente, proporcionando-me novos

aprendizados e amigos. Agradeço também ao Sidnei do laboratório CBO, que sempre

atendeu as minhas solicitações com atenção e cuidado.

Aos meus colegas de trabalho Arielson, Daiane, Alexandre, Clodoaldo, Daniela,

Estefânia, Gabriela, Adenize, Sandro, Odirlei, Marcelo, Ricardo, Arlindo, Alamir, Darlei, Diego,

Anestor, Joann, Eleandra, Pâmela e demais que de alguma forma auxiliaram na execução

deste trabalho que é muito importante para mim. Obrigada pelo apoio!

Ao Rodrigo Santana Toledo, mentor deste projeto, agradeço por tantos

ensinamentos e pela longa parceria.

Ao amigo Giovanne Mendonça Araújo, futuro Médico Veterinário, obrigada e sucesso

em sua jornada.

Rosana e Vitória, obrigada pela acolhida e amizade nas estadas em Concórdia/SC.

Pelo aconchego e pelo bom chimarrão! Já sinto saudades, inclusive do Floquinho (cãozinho

danado)!

Aos meus filhos de pêlos, Otto e Mano, que me acompanharam nas longas noites de

estudos. Sim, quero eternizá-los aqui, pelo seu amor incondicional, pois nós humanos temos

muito o que aprender com eles!

Aos meus sogros e cunhados, pelos conselhos e por muitas vezes cuidarem de nossas

pequenas para que eu pudesse estudar, obrigada!

E finalmente, aos meus pais, obrigada pela educação, pelos ensinamentos dos valores

da vida e como vivê-la com humildade e simplicidade. Ainda podemos nos juntar à mesa e

compartilhar de uma boa conversa, em voz alta, claro! Sempre acompanhada de uma

excelente comida da mãe, feita no fogão à lenha! Que privilégio, estamos todos aqui!

A todos que ajudaram direta ou indiretamente, meus sinceros agradecimentos.

“Entre as pequenas coisas que não fazemos e as grandes que não podemos fazer, o perigo

está em não tentarmos nenhuma”.

(Confúcio)

Resumo

CELLA, Alcione. Alterações na composição nutricional durante o armazenamento de núcleo para alimentação de leitões. 2019. 56p. Dissertação (Mestrado em Ciências) - Curso de Pós-Graduação em Produção e Sanidade Animal, Pró-reitora de Pesquisa, Pós-Graduação e Inovação, Instituto Federal Catarinense, Araquari, 2019. A qualidade nutricional e organoléptica dos ingredientes utilizados para elaboração das dietas de leitões é fundamental para o desempenho. O objetivo deste estudo foi analisar as possíveis causas de variação para que o núcleo para leitões não atenda o padrão previamente definido. Foram estabelecidos cinco tratamentos: “Controle” (T1), com formulação padrão; “PxMais5” (T2), com 5% a mais de premix vitamínico mineral de leitões na formulação; “PxMenos5” (T3), retirado 5% da dosagem padrão do premix vitamínico mineral de leitões na formulação. Esses três tratamentos foram produzidos em misturador com capacidade de 400 kg; “MistRação” (T4), formulação do T1 produzida em uma batelada de 4.000 kg; “MistPremix” (T5), formulação do T1 produzida em uma batelada de 1.200 kg. Para cada tratamento foram armazenadas três sacas de 20 kg em três ambientes distintos, nos quais foram realizados os registros de temperatura e umidade da sala. Nos dias 0, 7, 15 e após quinzenalmente até os 120 dias, foram coletadas amostras de cada tratamento para análise bromatológica, minerais, índice de peróxido (mEq/kg) e acidez (mg NaOH/g). Quinzenalmente foram coletadas amostras para análise de atividade de água (Aw). Na cidade de Chapecó-SC, nos dias 0, 45, 90 e 120 foi coletada amostra para análise microbiológica (mesófilos aeróbios viáveis UFC/g). Na análise do efeito local as diferenças de temperatura e umidade relativa do ar afetaram a atividade de água dos núcleos. Na análise do efeito do tipo de misturador foi verificado que o tratamento “MistPremix” apresentou maior variação na concentração de proteína bruta, resíduo mineral, cobre, zinco e selênio. São necessários ajustes nos procedimentos de manejo e uso deste tipo de misturador para atender os requisitos de qualidade demandados na produção do Núcleo. Na análise do efeito do nível de Premix não foi possível estabelecer nenhuma diferença estatística nos parâmetros avaliados. Com relação aos níveis de garantia valores críticos foram verificados somente para a concentração do cromo. Palavras-chave: Processo de mistura; Bromatologia; Acidez; Índice de Peróxidos; Umidade e Temperatura.

Abstract

CELLA, Alcione. Changes in the nutritional composition of piglet Nucleus during storage. 2019. 56p. Dissertation (Master degree in Science) - Curso de Pós-Graduação em Produção e Sanidade Animal, Pró-reitora de Pesquisa, Pós-Graduação e Inovação, Instituto Federal Catarinense, Araquari, 2019.

The nutritional and organoleptic quality of the ingredients used to make piglets diets is fundamental to animal performance. The objective of this study was to analyze the possible causes of variation so that the standards of the product designed for piglets does not meet the previously defined requirements. Five treatments were established: "Control" (T1), with standard formulation; "PxMais5" (T2), with 5% more premix vitamin mineral of piglets in the formulation; "PxMenos5" (T3), removed 5% of the standard dosage of the premix vitamin mineral of piglets in the formulation. These three treatments were produced in a mixer with a capacity of 400 kg; “MistRação” (T4), formulation of T1 produced in a batch of 4,000 kg changing the type of mixer; “MistPremix” (T5), formulation of T1 produced in a batch of 1,200 kg using another kind of mixer. For each treatment, three bags of 20 kg were stored in three different environments where room temperature and relative humidity was recorded. On days 0, 7, 15 and after fortnightly up to 120 days, samples of each treatment were collected for centesimal analysis, minerals, peroxide index (mEq/kg) and acidity (mg NaOH/g). Samples for water activity analysis (Aw) were collected every two weeks and samples were collected at 0, 45, 90 and 120 days for microbiological analysis (counting of viable aerobic mesophiles CFU/g). In the analysis of local effect the differences of temperature and air relative humidity induced to water activity variation of the Nucleus. In the analysis of the effect of the mixer type, in the “MistPremix” treatment was detected the largest variation in the concentration of crude protein, mineral residue, copper, zinc and selenium. Adjustments are required in the handling and use procedures of this type of mixer to meet the quality requirements required in the production of the final product. In analyzing the effect of the Premix level, no statistical difference could be defined with the evaluated parameters. Regarding the guarantee levels, critical value was verified only for the chrome concentration. Keywords: Mixing Process, Bromatology, Acidity, Peroxide value, Humidity and Temperature.

Lista de Figuras

Figura 1 Fases da reação de oxidação lipídica......................................................... 4

Figura 2 Evolução da atividade de água em função do tempo de prateleira........ 22

Figura 3 Representação gráfica da temperatura e umidade relativa do ar nas

localidades................................................................................................ 26

Figura 4 Progressão da acidez e índice de peróxidos.............................................. 26

Figura 5 Atividade de água do núcleo...................................................................... 27

Figura 6 Contagem de Mesófilos Aeróbios Viáveis.................................................. 28

Lista de Tabelas

Tabela 1 Recalls do núcleo durante o período de 2016 a 2018................................ 3

Tabela 2 Composição do núcleo para leitões........................................................... 15

Tabela 3 Composição da pré-mistura utilizada na elaboração do núcleo para

leitões......................................................................................................... 16

Tabela 4 Níveis de garantia do núcleo para leitões.................................................. 17

Tabela 5 Valores médios, erro padrão da média (EPM), número de análises (N) e

probabilidade (Pr) para atividade de água (Aw), umidade (%), acidez

(mg NaOH/g), proteína bruta (PB, %) e extrato etéreo (EE, %) de acordo

com os tratamentos................................................................................. 23

Tabela 6 Valores médios e erro padrão da média para extrato etéreo (%) e acidez

(mg NaOH/g) de acordo com o tempo de prateleira do

produto...................................................................................................... 24

Tabela 7 Valores médios e erro padrão da média para temperatura (°C) e

umidade relativa do ar (URA, %) de acordo com a localidade onde o

produto foi armazenado............................................................................ 25

Tabela 8 Médias e erros-padrão da porcentagem de diferença absoluta entre o

valor observado e o valor calculado.......................................................... 28

Tabela 9 Médias e erros-padrão da porcentagem de diferença absoluta entre o

valor observado e o valor calculado para resíduo mineral e macro-

minerais...................................................................................................... 29

Tabela 10 Médias e erros-padrão da porcentagem de diferença absoluta entre o

valor observado e o valor calculado para alguns micro-minerais.............. 30

Tabela 11 Porcentagem de resultados de análises que alcançaram o valor

estabelecido no rótulo em função do tratamento aplicado e a

frequência absoluta em atendimento às especificações........................... 30

SUMÁRIO

1 CONTEXTUALIZAÇÃO DO PROBLEMA E ESTADO DA ARTE .............................................. 1

1.1 Mecanismo da Oxidação dos Alimentos .................................................................. 3

1.2 Oxidação de Vitaminas ............................................................................................ 5

1.3 Oxidação de Lipídios ............................................................................................... 5

1.4 Fatores de Risco na Oxidação .................................................................................. 6

1.5 Antioxidantes .......................................................................................................... 8

1.6 Influência dos misturadores .................................................................................... 9

2 OBJETIVOS................................................................................................................... 11

2.1 Geral ..................................................................................................................... 11

2.2 Específicos ............................................................................................................ 11

3 VARIAÇÕES NA COMPOSIÇÃO NUTRICIONAL DE NÚCLEO UTILIZADO NA

ALIMENTAÇÃO DE LEITÕES ................................................................................................. 12

3.1 Introdução ............................................................................................................ 12

3.2 Material e Métodos .............................................................................................. 15

3.3 Resultados ............................................................................................................ 21

3.4 Discussão .............................................................................................................. 31

3.5 Conclusão ............................................................................................................. 36

4 CONSIDERAÇÕES FINAIS .............................................................................................. 38

5 REFERÊNCIAS............................................................................................................... 39

1

1 CONTEXTUALIZAÇÃO DO PROBLEMA E ESTADO DA ARTE

O Brasil conquistou seu espaço na produção de carne suína, e para manter-se

como referência, é necessário produzir com qualidade, segurança alimentar e baixo

custo, podendo assim competir nos mercados internacionais. Quanto às exportações, as

projeções atualizadas para o período 2017/2018 a 2027/2028 indicam que a taxa anual de

crescimento prevista para a carne suína é de 3,4%, e o Brasil é classificado em quarto

lugar, atrás apenas da União Europeia, Estados Unidos e Canadá (MAPA/2018).

Segundo TAVARES (2017), Santa Catarina possui o maior rebanho de suínos do

Brasil, estimado em quase sete milhões de cabeças, sendo responsável por cerca de 25%

de toda a produção brasileira e é o maior exportador nacional deste produto. O Brasil é

um país de importante contribuição na produção de proteína de origem animal. Na

suinocultura exporta 15% da produção, sendo o restante consumido internamente,

representando um consumo per capita de 15 kg/habitante/ano (KRABBE, 2017).

De acordo com CONEGLIAN et al. (2011), a alimentação corresponde a um

percentual de 60 a 70% dos custos da produção animal, pois ela necessita ter níveis

adequados de nutrientes para explorar a melhor capacidade do animal e alcançar a sua

lucratividade. Portanto, é imprescindível o uso de uma ração balanceada de acordo com

as particularidades de cada espécie animal. Aumentar a produtividade é um desafio para

se manter competitivo, pois cada vez é necessário produzir mais a um custo menor.

O processo de fabricação das dietas tem por fim obter a eficiência animal máxima,

portanto, o equilíbrio dos nutrientes tem como resposta o ganho econômico. A exigência

nutricional é a quantidade mínima de um determinado nutriente que deve ser fornecida

aos animais para satisfazer suas necessidades de mantença e produção. As exigências

nutricionais dos suínos variam de acordo com o potencial genético, a idade, o sexo, o

peso e a fase produtiva em que os animais se encontram (LIMA & ZARDO, 1999). Na

nutrição dos suínos, deve-se levar em conta estas diferenças, para se obter a máxima

eficiência produtiva (LIMA & ZARDO, 1999). A seleção de animais para que apresentem

melhores taxas de produção tem demandado o uso de rações com maior concentração

de nutrientes (LIMA, 2001) e a busca por novas tecnologias e alternativas determinam

uma nutrição animal exemplar, visto que se deve levar também em consideração o bem-

estar animal.

2

A qualidade é essencial para qualquer tipo de produção e contempla todos os

estágios, desde a escolha dos melhores ingredientes e suas relações com o produto

acabado. A Instrução Normativa Nº 4 (IN04), de 23 de fevereiro de 2007, é o regulamento

técnico sobre as condições higiênico-sanitárias e de boas práticas de fabricação para

estabelecimentos fabricantes de produtos destinados à alimentação animal. A IN04

descreve que os responsáveis pelo Controle da Qualidade devem ter treinamento e

conhecimento suficientes sobre as boas práticas de fabricação, de modo a identificar os

perigos relacionados à inocuidade e qualidade dos produtos destinados à alimentação

animal e estabelecer os processos de controle, pois a qualidade do produto final se torna

um diferencial importante na competitividade.

Todos os estabelecimentos fabricantes ou fracionadores de alimentos destinados

a animais tem que se adequar às Boas Práticas de Fabricação (BPF), contidas no

regulamento técnico e roteiro de inspeção da IN04. Além da IN04, existem atualmente

diversos sistemas de qualidade, entre os quais destacam-se o sistema da família ISO

(International Organization for Standardization), PPHO (Procedimentos Padrão de Higiene

Operacional), GMP (Good Manufacturing Practices) que no Brasil é conhecida como BPF,

HACCP (Hazard Analysis Critical Control Points) que no Brasil é conhecido como APPCC

(Análise de Perigos e Pontos Críticos de Controle), entre outros. Essas ferramentas

contribuem para a redução de perdas, custos, além de aumentar a segurança.

As BPF tornaram-se requisitos básicos para atender às exigências do mercado

consumidor e da legislação brasileira, bem como a garantia da qualidade na produção e

fornecimento de alimentos mais seguros (ZAMBONI, 2008). Ainda, segundo Zamboni

(2008), a implementação das BPF reduz perdas e prejuízos na produção, elevando a

qualidade dos produtos e a segurança sobre “o que, como, quando, onde e para quem”

eles foram feitos.

O recall (recolha de produto) é uma ferramenta da qualidade que vem para

proteger o consumidor. A rastreabilidade permite visualizar um histórico das informações

registradas referentes à produção de um item. É uma forma de assegurar a garantia de

todo o fluxo de produção, da qualidade do ingrediente utilizado até o produtor que

recebeu a ração para seus animais. Caso alguma anomalia seja observada em tempo

hábil, ações de recall são evitadas. Os processos de recall necessitam de bases precisas,

3

pois causam prejuízos tais como: ocorrência de descarte de produto e/ou reprocesso; a

rejeição de alimentos pelos animais devido às alterações organolépticas; prejudica o

rendimento do lote; afeta a confiança da marca pelo cliente/consumidor.

Através de pesquisa em arquivos de controle da produção, durante os anos de

2016 e 2018, foram registrados recalls do produto, conforme apresentado na Tabela 1.

Na segunda coluna consta a produção total da planta estudada por ano (kg). Na terceira

coluna é demonstrado o percentual total de recalls que a fábrica recebeu entre todos os

itens produzidos. Já na quarta coluna consta o percentual de devolução do núcleo com

relação aos demais itens devolvidos, ou seja, em 2017 o núcleo representou 23,37% de

todos os itens devolvidos. Na quinta e última coluna, consta o percentual de devolução

do núcleo com relação à sua produção, demostrando que em 2018 ocorreu uma queda

considerável nos recalls do item (somente 0,30%).

Tabela 1: Recalls do núcleo durante o período de 2016 a 2018

Ano Produção

total (kg)

% Devolução

total com

relação ao total

produzido (R$)

% Devoluções do

núcleo em relação ao

total devolvido de

todos os itens (R$)

% Devoluções do

núcleo com relação

ao total produzido

do item (R$)

2016 175.255.019,60 0,177 9,67 0,81

2017 164.225.791,14 0,075 23,37 0,92

2018 196.409.998,23 0,070 3,40 0,30

1.1 Mecanismo da Oxidação dos Alimentos

O principal produto da degradação de lipídios são os ácidos graxos poli-

insaturados (PUFAs), que também podem se formar a partir das vitaminas A e E (OLIVEIRA

& BIANCHI, 2009). O processo oxidativo leva à produção de radicais livres e esta reação

também pode ser chamada de rancidez ou rancificação podendo modificar estruturas

físicas e químicas dos alimentos, assim, a peroxidação pode participar de reações

envolvendo radicais livres alterando a cor dos alimentos (OLIVEIRA & BIANCHI, 2009). A

decomposição oxidativa gera diversos produtos voláteis como aldeídos, cetonas, ésteres

e terpenos (OLIVEIRA & BIANCHI, 2009).

4

Os ácidos poli-insaturados são susceptíveis a degradação lipídica, sendo sensíveis

aos danos causados por radicais livres, pois suas duplas ligações são instáveis (WANG,

1996). Como demonstrado na Figura 1, a peroxidação lipídica possui três fases: 1.

Iniciação; 2. Propagação; 3. Terminação. Inicialmente formam-se hidroperóxidos capazes

de gerar produtos como aldeídos, cetonas, álcoois, hidrocarbonetos e ácidos orgânicos.

Na iniciação, um átomo de hidrogênio (H) é retirado do grupo metileno do ácido graxo

insaturado (AGI), formando um radical livre ou peróxido. Na propagação, ocorre a adição

de uma molécula de oxigênio (O2) no radical alila formado anteriormente e retira

novamente uma molécula de H de um AGI adjacente, retroalimentando a reação e

formando hidroperóxidos. A terminação é quando os radicais livres atingem níveis

suficientes para interagirem entre si, formando compostos estáveis (SHURSON et al.,

2015; OLIVEIRA & BIANCHI, 2009).

Figura 1: Fases da reação de oxidação lipídica. Adaptada de RAMALHO & JORGE, 2006;

SHURSON et al., 2015.

5

1.2 Oxidação de Vitaminas

Vitaminas são geralmente adicionadas nas rações por meio de uma pré-mistura,

onde são introduzidas as vitaminas necessárias para suínos, como as vitaminas A, D, B12 e

E (FOSTER, 1970). Estas devem ser adicionadas em quantidade suficiente para atender os

requisitos mínimos necessários na alimentação (FOSTER, 1970). As pré-misturas de

vitaminas em certa quantidade, devem ser misturadas primeiramente a farinha de soja

ou milho, antes de despejar completamente no misturador, para um melhor

aproveitamento posterior (FOSTER, 1970).

A vitamina E é um antioxidante que, quando utilizado, pode ser consumido

rapidamente no alimento (COELHO, 2002). A presença de um grupo hidroxi, protegido

pela formação de um éster, torna o composto resistente à oxidação, tornando-se estável

em condições de pH neutro ou levemente ácido (COELHO, 2002). Em alimentos em que

são adicionadas substâncias mais alcalinas, que tenham presença de calcário ou óxido de

magnésio, os grupos protetores da vitamina E podem se separar na forma de tocoferol

livre, oxidando mais rapidamente (COELHO, 2002).

Em pré-misturas, as vitaminas sofrem principalmente efeitos de oxirredução pela

presença de traços de minerais, como cobre, zinco e ferro, e em menor grau, manganês e

selênio (COELHO, 2002). O grupo hidroxi é altamente sensível à oxidação, e a vitamina A é

significativamente mais estável em uma pré-mistura vitamínica do que em uma pré-

mistura mineral vitamínica, pois a presença de minerais afetou a estabilidade da vitamina

A catalisando as duplas ligações (COELHO, 2002).

1.3 Oxidação de Lipídios

A produção de gorduras vegetais provém de matérias-primas como soja, palma,

canola e girassol (KERR et al., 2015). Os lipídios estão disponíveis na indústria de

alimentos e são utilizados como fontes de energia (KERR et al., 2015). A produção de

gorduras vegetais inclui produtos como gorduras secas, mono, diglicerídeos e

emulsificantes. Dentro dessa indústria a gordura não comestível pode ser reciclada e

utilizada como uma fonte de energia altamente concentrada na alimentação animal

(KERR et al., 2015).

6

Lipídios são estruturas químicas que possuem anéis e cadeias de hidrocarbonetos

como ácidos graxos e esteroides (KERR et al., 2015). Os lipídios, na composição de

produtos alimentares, possuem o papel de melhorar as características físicas do produto,

favorecendo pontos como cor, odor e sabor dos alimentos (OLIVEIRA & BIANCHI, 2009).

Contudo, estão sujeitos à oxidação e rancificação, alterando suas características, fazendo

com que as propriedades organolépticas, funcionais e toxicidade sejam alteradas

(OLIVEIRA & BIANCHI, 2009).

1.4 Fatores de Risco na Oxidação

Fatores como a luz, ácidos graxos livres, metais e compostos oxidados maximizam

o processo de oxidação dos compostos lipídicos (CHOE & MIN, 2009). As formas de evitar

essa deterioração incluem evitar a exposição a esses fatores, embalar o alimento a vácuo

ou adicionar redutores de oxigênio (CHOE & MIN, 2009). Porém, não são métodos fáceis

de serem aplicados, logo, são comumente utilizados os antioxidantes nos alimentos

(CHOE & MIN, 2009).

Segundo COELHO (2002), no processo de misturas perdem-se grandes quantidades

de vitaminas, mesmo quando aplicadas sob pulverização nas rações já peletizadas. O

coeficiente de variação aceitável para a quantidade de vitamina no alimento para aves e

suínos, por exemplo, gira em torno de 15-40%, sendo muito pobre na maioria das vezes,

tornando os desempenhos dos animais muito variados dentro do rebanho (COELHO,

2002). Para reduzir as perdas de vitaminas no processo de fabricação, discute-se a

redução do tempo de armazenamento dos premixes, redução da temperatura da

granulação, tempo de condicionamento e tempo de armazenamento (COELHO, 2002).

A temperatura pode fazer com que a oxidação seja mais rápida que a oxidação

enzimática, contudo, os mecanismos pelos quais isso ocorre ainda não são bem

conhecidos, mas sabe-se que compostos voláteis (aldeídos, cetonas, lactonas, álcoois,

ésteres e hidrocarbonetos de cadeia curta) e compostos polares não-voláteis, dímeros e

polímeros de triacilgliceróis são produzidos quando os lipídios são oxidados pela

temperatura (CHOE & MIN, 2009). Para avaliar as características dos ingredientes

alimentares são realizadas pesquisas qualitativas e quantitativas, que são análises físicas

(cor, odor e sabor dos ingredientes das dietas dos animais), químicas (quantitativos) e

7

biológicas, a fim de identificar potenciais fatores que podem levar a um desempenho

animal abaixo do ideal (KERR et al., 2015). Este último tem elevado custo, além da

demora, e envolve experimentos in vivo, por mais que se trate de uma medida de valor

significativa para avaliar ingredientes de dietas, o mais utilizado é realizar rotineiramente

um programa de controle de qualidade nas fabricações de rações (KERR et al., 2015).

É importante conhecer e estudar mais profundamente os diferentes estágios de

peroxidação nos alimentos para verificar em que ponto o desempenho do animal que

está recebendo a dieta está sendo prejudicado (SHURSON et al., 2015). Embora os

antioxidantes tenham se mostrado úteis na prevenção da peroxidação, o tipo de

antioxidante e as condições de peroxidação da dieta ainda precisam ser conhecidos e

definidos (SHURSON et al., 2015).

A atividade de água (Aw) é um dos parâmetros mais importantes na conservação

dos alimentos, tanto no aspecto biológico como nas transformações físicas (NETO et al.,

1976). Dessa forma, podem ser previstas reações de oxidação lipídica, escurecimento não

enzimático, atividade enzimática, desenvolvimento de microrganismos, assim como o

comportamento de misturas de alimentos com diferentes valores de Aw e sistemas de

embalagens (NETO et al., 1976).

Alimentos com Aw inferior à umidade relativa (URA) do ambiente em que estão

armazenados tendem a absorver água do ambiente até que Aw e URA estejam em

equilíbrio. Da mesma forma, alimentos com Aw superior à umidade ambiental irão

desidratar até que o equilíbrio seja atingido. Tais alterações na Aw do alimento irão

modificar o ritmo de multiplicação dos micro-organismos ali presentes, além de alterar as

características organolépticas do alimento pela desidratação ou absorção da água do

ambiente.

É relevante avaliar as condições de armazenamento, que normalmente se dá em

temperatura (T) ambiente e a região Oeste de Santa Catarina sofre os efeitos de uma

sazonalidade atípica, dispersa e variada. A umidade relativa influencia diretamente a

atividade de água do alimento. Se o alimento for estocado em condições de baixa

atividade de água em ambiente com alta umidade relativa, a Aw do alimento aumentará,

podendo ocorrer deterioração. O binômio UR e T não pode ser desprezado, geralmente

quanto mais baixa a temperatura de estocagem, menor deverá ser a URA.

8

1.5 Antioxidantes

Para BELLAVER (2000), a oxidação de óleos e gorduras provoca odor e paladar

desagradáveis e torna os alimentos menos nutritivos. Além de gorduras, os pigmentos e

vitaminas ficam sujeitos à oxidação quando em contato com o ar (BELLAVER, 2000). Os

fatores umidade e calor são responsáveis pela aceleração da oxidação durante o

processamento, o qual pode ser minimizado pela adição de antioxidantes (BELLAVER,

2000).

Dentre os antioxidantes mais utilizados estão o ácido ascórbico, os tocoferóis,

butil-hidroxi-anisol (BHA) e o butil-hidroxi-tolueno (BHT) (PARKE & LEWIS, 1992). O ácido

ascórbico é um antioxidante eliminador de oxigênio, que reduz os radicais peroxil,

reponsáveis pela propagação da peroxidação (PARKE & LEWIS, 1992). Os tocoferóis são

amplamente utilizados como antioxidantes na alimentação, o BHA, e o BHT são

antioxidantes sintéticos amplamente utilizados, mas possuem mecanismos de ação

diferentes (PARKE & LEWIS, 1992), sendo recomendada a utilização destes dois produtos

na dose de 200 ppm para segurança do alimento (CONEGLIAN et al., 2011).

Segundo RUTZ & LIMA (1994), a atuação dos antioxidantes pode ser explicada por

um ou mais dos seguintes mecanismos: doação de H (Hidrogênio) pelo antioxidante;

doação de elétron pelo antioxidante; incorporação do lipídio ao antioxidante; formação

de um complexo entre o lipídio e o antioxidante. Os principais mecanismos de ação dos

antioxidantes são a doação de H e de elétrons (RUTZ & LIMA, 1994). Cabe ressaltar que

alguns compostos (ácido cítrico, ácido tartárico e ácido fosfórico) apresentam efeito

sinérgico com antioxidantes, prevenindo a oxidação de óleos e gorduras (RUTZ & LIMA,

1994). Portanto, é possível fazer uma mistura de antioxidantes e compostos sinérgicos a

fim de reduzir oxidação (RUTZ & LIMA, 1994). A formação de radicais livres, geralmente

catalisada por íons metálicos, não pode ser impedida pelos antioxidantes, mas a

incorporação de um agente quelante dá condições para tal, pois este se complexa com os

íons metálicos (RUTZ & LIMA, 1994).

Para a inibição do início da oxidação, os antioxidantes devem ser adicionados aos

alimentos e rações o mais breve possível, pois uma vez iniciado o processo de oxidação,

ele não pode ser revertido (RUTZ & LIMA, 1994). Entretanto, os antioxidantes podem

retardar o processo oxidativo de maiores consequências (RUTZ & LIMA, 1994). A vitamina

9

E e o ácido ascórbico são exemplos de antioxidantes naturais, enquanto BHT, BHA e

Etoxiquim são exemplos de antioxidantes sintéticos (RUTZ & LIMA, 1994). O BHT, o

etoxiquim e o BHA são utilizados na concentração de 100 a 150 g/t com a finalidade de

antioxidante, podendo agregar-se ao ácido cítrico apresentando um comportamento

sinérgico (RUTZ & LIMA, 1994).

A oxidação do alimento é inevitável, portanto, descobrir como controlá-la e evitar

prejuízos é fundamental. Alguns ingredientes são mais susceptíveis à degradação que

outros, justificando a necessidade do conhecimento das características individuais, bem

como seu comportamento com relação ao meio ambiente de exposição e

armazenamento.

Formulações de dietas para suínos requerem uma série de requisitos nutricionais

a serem atendidos. Formular composições com diferentes compostos torna-se um

desafio, uma vez que eles podem interagir entre si e com o ambiente durante sua vida

útil, podendo promover a oxidação dos premixes e núcleos inseridos nas rações,

interferindo na qualidade do produto. Os ingredientes utilizados sofrem influência tanto

das matérias-primas como dos períodos de armazenagem, da umidade relativa do ar e da

temperatura a que são submetidos, sendo o último o que se mostra mais importante na

peroxidação de aditivos deste estudo.

1.6 Influência dos misturadores

Para o fornecimento de um alimento completo para os animais, a mistura dos

ingredientes é uma operação primordial na fabricação de rações e necessária quando os

ingredientes são combinados (MCCOY et al., 1994). Seu objetivo é obter uma distribuição

uniforme dos componentes por meio de um fluxo gerado ordinariamente por processos

mecânicos (BÜHLER & DEGUSSA, 2006). Quanto mais similares forem a densidade, a

granulometria e a facilidade de fluxo dos ingredientes, melhor será a qualidade e a

estabilidade da mistura (BÜHLER & DEGUSSA, 2006).

A homogeneidade da ração apresenta importância significativa nos sistemas da

produção animal, pois proporciona a todos os animais o consumo das mesmas

proporções dos nutrientes que constituem a ração, atendendo assim às suas exigências

nutricionais (TEIXEIRA et al., 2012).

10

As indústrias aceitam como parâmetro técnico de dispersão dos ingredientes um

coeficiente de variação (CV) igual ou menor a 10% (JOHNSTON & SOUTHERN, 2000),

porém o Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA), através da

Instrução Normativa nº 65 (2006), alterada pela Instrução Normativa nº 14 (2016), institui

que a eficiência de homogeneização do misturador possua um CV não superior a 5%.

Valores superiores a 5% deverão ser investigados e corrigidos. A avaliação da eficiência de

homogeneização pode ser conduzida por meio de indicadores indiretos, tais como

microtracers, microminerais, entre outros.

O tempo de mistura é considerado o principal fator que afeta a eficiência de

mistura, porém, outros fatores tais como o tamanho das partículas dos ingredientes, uso

e desgaste dos componentes de mistura do equipamento, limpeza e modelo do

misturador, número de giros em um ciclo de mistura, velocidade dos helicóides, pás, ou

roscas elevadoras, amostragem e escolha do indicador também podem influenciar, por

conseguinte, um tempo de mistura específico não é aconselhável para todos os

equipamentos (CIFTCI & ERCAN, 2003; CLARK et al., 2007).

Os misturadores de helicoides utilizados neste estudo possuem somente um eixo,

porém esse eixo possui duas cintas metálicas que se cruzam dentro do misturador,

fazendo com que a matéria prima farelada dentro dele faça um movimento de vai e vem,

ou seja, além de revirar, o produto vai ao centro e volta às paredes para fazer a

homogeneização. O misturador de helicóide permite grau de enchimento de 50% a 100%

enquanto o misturador de pás possui como principais vantagens o tempo de batida (mais

rápido), além de poder trabalhar com somente 30% da capacidade do volume do

misturador (grau de enchimento 30 a 100%).

11

2 OBJETIVOS

2.1 Geral

Avaliar as alterações de composição do núcleo para leitões com relação ao tempo

de armazenamento.

2.2 Específicos

Verificar a influência do tipo de misturador sobre os parâmetros bromatológicos,

microbiológicos e níveis de garantia;

Avaliar se o percentual de inclusão dos minerais contribuiu para a oxidação;

Monitorar os resultados de bromatologia e microbiologia em diferentes regiões de

destino do suplemento durante o tempo de armazenamento.

12

3 VARIAÇÕES NA COMPOSIÇÃO NUTRICIONAL DE NÚCLEO UTILIZADO NA

ALIMENTAÇÃO DE LEITÕES

3.1 Introdução

A alimentação corresponde de 79 a 84% dos custos da produção de leitões (FRIGO

& MIELE, 2014), pois ela necessita ter níveis adequados de nutrientes para explorar a

melhor capacidade do animal e alcançar a sua lucratividade (CONEGLIAN et al., 2011).

Para tanto, é imprescindível o uso de uma ração balanceada, de acordo com as

particularidades de cada espécie animal. Aumentar a produtividade é um desafio para

manter-se competitivo, pois cada vez mais é necessário produzir mais a um custo menor.

A seleção de animais para que apresentem melhores taxas de produção tem

demandado o uso de rações com maior concentração de nutrientes (LIMA, 2001). Além

disso, a busca por novas tecnologias e alternativas determinam uma nutrição animal

exemplar, visto que também se deve levar em consideração o bem-estar animal.

A oxidação das rações pode levar a perdas significativas, tanto financeiras como

no desempenho dos animais, na segurança alimentar e, por consequência, danos à a

saúde humana (LUDKE, 2002). A carne suína é a carne mais consumida em boa parte dos

países do mundo (com exceção da América do Sul e dos países de religião muçulmana), e

as ocorrências ligadas à segurança alimentar causam intranquilidade para os

consumidores (LUDKE, 2002). A nutrição animal possui as ferramentas adequadas e a

meta de interagir de modo eficaz com a área de sanidade, com o objetivo comum da

produção com qualidade e segurança alimentar (LUDKE, 2002).

Os principais produtos da degradação de lipídios são os ácidos graxos poli-

insaturados (PUFAs), que também podem se formar a partir das vitaminas A e E (OLIVEIRA

& BIANCHI, 2009). O processo oxidativo leva à produção de radicais livres e essa reação

também pode ser chamada de rancidez ou rancificação, podendo modificar estruturas

físicas e químicas dos alimentos, assim, a peroxidação pode participar de reações

envolvendo radicais livres, alterando a cor dos alimentos (OLIVEIRA & BIANCHI, 2009). A

decomposição oxidativa gera diversos produtos voláteis como aldeídos, cetonas, ésteres

e torpenos (OLIVEIRA & BIANCHI, 2009).

13

Em pré-misturas, as vitaminas sofrem principalmente efeitos de oxirredução pela

presença de traços de minerais, como cobre, zinco e ferro, e em menor grau, manganês e

selênio (COELHO, 2002). O grupo hidroxi é altamente sensível à oxidação, e a vitamina A é

significativamente mais estável em uma pré-mistura vitamínica do que em uma pré-

mistura mineral vitamínica, pois a presença de minerais afetou a estabilidade da vitamina

A catalisando as duplas ligações (COELHO, 2002).

Para BELLAVER (2000) a oxidação de óleos e gorduras provoca odor e paladar

desagradáveis e torna os alimentos menos nutritivos. Além de gorduras, os pigmentos e

vitaminas ficam sujeitos à oxidação quando em contato com o ar (BELLAVER, 2000). Os

fatores umidade e calor são responsáveis pela aceleração da oxidação durante o

processamento, o qual pode ser minimizado pela adição de antioxidantes (BELLAVER,

2000).

A oxidação do alimento é inevitável, portanto, descobrir como controlá-la e evitar

prejuízos é fundamental. Alguns ingredientes são mais susceptíveis à degradação que

outros, justificando a necessidade do conhecimento das características individuais, bem

como seu comportamento com relação ao meio ambiente de exposição e

armazenamento.

Formulações de dietas para suínos requerem uma série de requisitos nutricionais a

serem atendidos. Formular composições com diferentes compostos, tornou-se um

desafio, uma vez que eles podem interagir entre si e com o ambiente durante sua vida

útil, podendo promover a oxidação dos premixes e núcleos inseridos nas rações

interferindo na qualidade do produto. Os ingredientes utilizados sofrem influência tanto

das matérias primas, como dos períodos de armazenagem, da umidade relativa do ar e da

temperatura a que são submetidos, sendo o último, o que se mostra mais importante na

peroxidação.

Para o fornecimento de um alimento completo para os animais, a mistura dos

ingredientes é uma operação primordial na fabricação de rações e necessária quando os

ingredientes são combinados (MCCOY et al., 1994). O tempo de mistura é considerado o

principal fator que afeta a eficiência de mistura, porém, outros fatores tais como o

tamanho das partículas dos ingredientes, uso e desgaste dos componentes de mistura do

equipamento, limpeza e modelo do misturador, número de giros em um ciclo de mistura,

14

velocidade dos helicóides, pás, ou roscas elevadoras, amostragem e escolha do indicador

também podem influenciar, por conseguinte, um tempo de mistura específico não é

aconselhável para todos os equipamentos (CIFTCI & ERCAN, 2003; CLARK et al., 2007).

O objetivo do trabalho foi monitorar, em condições controladas, as alterações que

podem determinar as variações da qualidade de um núcleo utilizado na alimentação de

leitões e que podem ter influência na não conformidade e condicionar a incidência de

recalls.

15

3.2 Material e Métodos

Este trabalho foi desenvolvido em uma Fábrica de Rações para Suínos e Premixes

(Suínos e Aves) pertencente a uma agroindústria da região Oeste de Santa Catarina, no

período de 26/12/2017 a 26/04/2018.

Após ser fabricado, o núcleo é destinado aos produtores integrados das regiões Sul

e Centro-Oeste do Brasil. A formulação do núcleo está apresentada na Tabela 2 e a pré-

mistura na Tabela 3. Os níveis de garantia do suplemento estão descritos na Tabela 4.

Tabela 2: Composição do núcleo para leitões

Ingredientes % Quantidade (kg)

Soro de leite em pó 45,00 1.800,00

Farinha de soja micronizada 16,88 675,00

Farelo de soja moído 13,75 550,00

Pré-mistura para o suplemento (Tabela 3) 11,25 450,00

Concentrado energético proteico (levedura) 8,13 325,00

Plasma sanguíneo 5,00 200,00

TOTAL 4.000,00

Para testar as hipóteses foram estabelecidos cinco tratamentos conforme segue:

Controle: produção de uma batelada do suplemento para suínos no misturador de

helicoide manual de 400 kg (INTECNIAL, Brasil), com sua formulação padrão utilizada na

rotina da fábrica (Tabela 2 e Tabela 3);

PXMais5 (Px+5): dieta “Controle” com a inclusão de 5% a mais de “Premix vitamínico

mineral leitões” (DSM, Brasil);

PXMenos5 (Px-5): dieta “Controle” com a retirada de 5% da inclusão do “Premix

vitamínico mineral leitões” (DSM, Brasil);

Misturador Ração (MistRação): composição da dieta “Controle” utilizando uma batelada

de 4.000 kg no misturador de helicoide da linha de rações (IMOTO, Brasil);

Misturador Premix (MistPremix): composição da dieta “Controle” utilizando uma

batelada de 1.200 kg em misturador de pás (MUYANG, China).

16

Tabela 3: Composição da pré-mistura utilizada na elaboração do núcleo para leitões

Ingredientes % Quantidade (kg)

Fosfato bicálcico granulado 18,14 326,60

Calcário calcítico 15,24 274,40

Lisina HCl 99% 12,35 222,36

Óxido de Zinco 80% 7,41 133,33

Farelo de soja moído 7,32 131,77

Ácido benzoico 6,67 120,00

Premix vitamínico mineral leitões 6,67 120,00

DL- Metionina 99% 5,62 101,24

L-Treonina 98,50% 4,60 82,88

Sal granulado iodado 3,38 60,80

Aditivo antiaglutinante 2,67 48,00

Concentrado para suínos 2 (levedura) 2,22 40,00

Cloreto de colina 60% 1,49 26,88

Antioxidante (BHT, Propil Galato e Ácido

Cítrico) 1,33 24,00

Aditivo aromatizante 1,22 22,00

L-Triptofano 99% 1,08 19,48

Aditivo palatabilizante 0,67 12,00

Zinco 16% 0,56 10,00

Cromo orgânico 3,4% 0,44 8,00

Enzima protease 0,44 8,00

Ferro 22% 0,30 5,45

Enzimas betaglucanase e xilanase 0,11 2,00

Enzima fitase 0,04 0,80

Total

1.800,00

17

Tabela 4: Níveis de garantia do núcleo para leitões

Parâmetros Nível esperado

Umidade Máx. 100,00 g/kg

Proteína Bruta Mín. 216,00 g/kg

Extrato Etéreo Mín. 35,00 g/kg

Fibra Bruta Máx. 15,00 g/kg

Resíduo Mineral Máx. 130,00 g/kg

Cálcio Máx. 28,00 g/kg

Cálcio Mín. 14,00 g/kg

Fósforo Mín. 7.000,00 mg/kg

Cobre Mín. 40,00 mg/kg

Ferro Mín. 310,00 mg/kg

Manganês Mín. 120,00 mg/kg

Iodo Mín. 3,00 mg/kg

Zinco Mín. 5.000,00 mg/kg

Selênio Mín. 0,50 mg/kg

Cromo Mín. 0,40 mg/kg

Lisina Mín. 20,00 g/kg

Metionina Mín. 5.400,00 mg/kg

Vitamina A Mín. 30.000,00 UI/kg

Vitamina D3 Mín. 4.000,00 UI/kg

Vitamina E Mín. 200,00 UI/kg

Vitamina K3 Mín. 7,50 mg/kg

Vitamina B1 Mín. 8,00 mg/kg

Vitamina B2 Mín. 20,00 mg/kg

Vitamina B6 Mín. 15,00 mg/kg

Vitamina B12 Mín. 70,00 mcg/kg

Ácido pantotênico Mín. 40,00 mg/kg

Niacina Mín. 70,00 mg/kg

Ácido fólico Mín. 6,00 mg/kg

Biotina Mín. 0,20 mg/kg

Colina Mín. 700,00 mg/kg

18

O misturador horizontal INTECNIAL (helicoides), utilizado nos três primeiros

tratamentos, possui capacidade total de 400 kg, com tempo de mistura indicado de 300

segundos para um CV máximo de 5%. O misturador horizontal IMOTO (helicoides),

utilizado no tratamento quatro, com capacidade total de 5.000 kg, possui indicação de

tempo de mistura de 210 segundos para um CV máximo de 5%. O misturador horizontal

MUYANG SJHS8 (pás), utilizado no tratamento cinco, com capacidade total de 2.000 kg,

possui indicação de tempo de mistura de 60 a 90 segundos (sem a adição de líquidos)

para um CV máximo de 5%.

Não foram realizados testes de mistura neste estudo, pois os equipamentos

utilizados possuem um histórico, com curvas de mistura por equipamento. O misturador

horizontal INTECNIAL (helicoides), utilizado nos três primeiros tratamentos, possui

eficiência de mistura testada em 300 segundos com CV = 2,94%. O misturador horizontal

IMOTO (helicoides), utilizado no tratamento quatro, possui mistura testada de 120

segundos com CV = 3,92%. O misturador horizontal MUYANG (pás), utilizado no

tratamento cinco, possui mistura testada de 90 segundos com CV = 4,47%. Estes

resultados dos testes de mistura foram os apresentados ao MAPA/SC.

A inclusão dos produtos, de acordo com cada tratamento, foi realizada na fábrica

de rações no momento da formulação das dietas. O ensaque dos tratamentos foi

efetuado em sacarias valvuladas de 20 kg cada. Após a produção e ensaque, três sacarias

de cada tratamento foram enviadas via transporte terrestre para as cidades de São

Gabriel do Oeste/MS (SGO) e Araquari/SC. Os recalls mais comuns do suplemento eram

provenientes destas regiões, que possuem agravantes climáticos (temperatura e umidade

relativa do ar elevadas). As demais sacarias permaneceram na fábrica de rações de

Chapecó/SC, armazenadas em ambiente arejado, ao abrigo da luz e do calor.

As coletas em cada cidade foram realizadas sempre na mesma sacaria, exceto para

as coletas microbiológicas na cidade de Chapecó, que possuíam sacarias exclusivas por

tratamento para cada período de coleta.

Foram coletadas três amostras de 300 g de cada tratamento e enviadas para

análise bromatológica em laboratório próprio (Xaxim/SC), para os seguintes

parâmetros: proteína bruta (PB); fibra bruta (FB); extrato etéreo (EE); resíduo mineral

(RM); cálcio (Ca); fósforo (P); umidade (Um); índice de peróxidos (IDP) e acidez (Ac).

19

Foram analisados também os seguintes minerais no laboratório CBO (Valinhos/SP):

Cobre (Cu), Ferro (Fe), Manganês (Mn), Zinco (Zn), Selênio (Se), Cromo (Cr), Sódio (Na),

Magnésio (Mg) e Potássio (K). Uma amostra contraprova permaneceu arquivada na sala

de amostras da unidade.

Foram efetuadas análises de Aw (Aqua Lab Series 3TE, Decagon Devices, USA) para

os cinco tratamentos do suplemento para suínos e dos lotes dos ingredientes.

Para os lotes dos ingredientes utilizados na produção do suplemento para suínos

foram avaliados os mesmos parâmetros bromatológicos. As análises foram realizadas via

química tradicional em laboratórios próprios ou de terceiros.

Análises de química tradicional, em laboratório próprio:

PROTEÍNA BRUTA (PB): MÉTODO KJELDAHL, Compêndio Brasileiro de Alimentação

Animal (CBAA), método N° 46, emissão 2013.

Fibra Bruta (FB): AOCS, Ba 6-84, 6° edição. Reaprovado 2009.

Extrato Etéreo (EE): CBAA, método N° 14, emissão 2013.

Resíduo Mineral (RM): CBAA, método N° 05, emissão 2013.

Cálcio (Ca): Oxidimetria, CBAA, Método N° 04, emissão 2013.

Fósforo (P): Colorimetria, CBAA, método N° 23, emissão 2013.

Umidade e Voláteis (Um): CBAA, método N° 53, emissão 2013.

Índice de Peróxido em Farinha e Rações (IDP): CBAA, método N° 32, emissão 2013.

Índice de Acidez em Farinhas e Rações (Ac): CBAA, método N° 27, emissão 2013.

Proteína solúvel em KOH para soja e derivados (SOL): CBAA, método N° 50,

emissão 2013.

Atividade ureática para soja e derivados (Ure): CBAA, método N° 02, emissão

2013.

Análises de química tradicional, em laboratório terceiro (CBO):

Minerais (Cu, Fe, Mn, Zn, Se, Cr, Na, Mg e K): determinação de metais por

Espectrofotometria de Absorção Atômica (EAA) ou Plasma de Argônio

Indutivamente Acoplado (ICP), CBAA, método N° 38, emissão 2009.

Quinzenalmente, durante o armazenamento total de 120 dias (antigo prazo de

validade do suplemento, hoje são 90 dias), foram coletadas duas amostras para análises

20

de PB, EE, FB, RM, Um, Ca, P, IDP, Ac e Aw para todos os tratamentos nas três cidades

(São Gabriel do Oeste/MS, Araquari/SC e Chapecó/SC). Nos dias 0 (zero), 45, 90 e 120 dias

foram realizadas também as análises de minerais, portanto, foram coletadas três

amostras nesses períodos.

Para as amostras armazenadas na cidade de Chapecó realizaram-se também as

análises de IDP e Ac nos dias 5, 10 e 15. Foram efetuadas as análises do progresso da

oxidação nos dias 0, 5, 10 e 15.

Nos dias 0, 45, 90 e 120 foi realizado também o acompanhamento microbiológico,

através da contagem de microrganismos mesófilos aeróbios viáveis (AOAC OMA 990.12.

20th ed., 2016 – SENAI/Chapecó-SC) pela técnica contagem em placa incubada a 37°C por

48 horas. Os resultados foram expressos em log10 UFC / g de produto.

Durante o período experimental (120 dias) também foram avaliadas as condições

de temperatura e umidade de estocagem em cada uma das cidades, através do

equipamento termohigrômetro (AKSO, modelo AK28, Brasil), três vezes ao dia.

3.2.1 Análise Estatística

Para realização das análises, primeiramente foram calculados os percentuais da

diferença absoluta entre os valores calculados e os valores observados dos nutrientes

avaliados. Os percentuais de diferença absoluta do dia 0 de prateleira foram

apresentados em uma tabela. Posteriormente, foram calculadas as médias dos

percentuais da diferença absoluta (desconsiderando o valor do dia 0 de prateleira), por

tratamento e local de armazenagem, sendo o local considerado como repetição. Essas

médias foram submetidas à análise da variância para o modelo contendo os efeitos de

local e tratamento. O detalhamento do efeito de tratamento foi realizado por meio do

teste de Tukey para comparação múltipla de médias, sempre que o teste F detectou

efeito significativo (p≤0,05). As análises foram realizadas por meio do procedimento GLM

do SAS (2012).

21

O modelo avaliado na análise da variância foi:

Y ij = µ + L i + T j + e ij,

Sendo que: Y ij é a média do percentual de diferença absoluta entre o valor

calculado e o valor observado do i-ésimo local com o j-ésimo tratamento; µ é o efeito fixo

da média geral; L i é o efeito do i-ésimo local; T j é o efeito da j-ésimo tratamento; e ij é o

erro experimental, suposto aleatório, normal, homocedástico e independentemente

distribuído.

Para avaliar o efeito dos tratamentos sobre o percentual de amostras dentro dos

níveis de garantia foi aplicado o Teste Exato de Fischer.

3.3 Resultados

Foram realizadas diversas melhorias no processo de produção deste núcleo nos

últimos anos, contribuindo para a redução dos recalls (Tabela 1). Dentre elas destacam-se

cinco estratégias: 1) a adesão ao uso de embalagem da cor preta internamente; 2) foram

adicionados diversos filtros manga nos moinhos que contribuíram para uma queda em

torno de 10°C na temperatura do farelo de soja moído; 3) alterações de formulação, com

destaque para: 3.1) a retirada da levedura, 3.2) retirada de um dos componentes lácteos

e 3.3) adição de um “blend” de antioxidantes de maior eficiência para as condições de

produção empregadas; 4) não é realizada a produção do item em dias chuvosos ou de alta

umidade relativa do ar; 5) o ingrediente soro de leite em pó passou o ser o segundo a ser

submetido à dosagem, logo após a dosagem do calcário calcítico.

A Aw teve efeito significativo de Local (P=0,0257), Tempo de Prateleira (P<0,0001)

e de Tratamento (P<0,0001). A Aw determinada nas amostras dos tratamentos mantidos

em Araquari (0,4271 ± 0,00339) diferiu (P<0,05) da Aw das amostras mantidas em SGO

(0,4158 ± 0,00339). A Aw das amostras armazenadas em Chapecó (0,4203 ± 0,00285)

apresentou um valor médio intermediário às duas outras localidades e não foi

estatisticamente diferente (P>0,05) de nenhuma das outras.

Foi verificada uma evolução significativa (P<0,05) nos valores de Aw em função do

tempo de prateleira (X, dias) conforme apresentado na Figura 2. A Aw foi aumentando

desde o valor mais baixo no tempo de prateleira 1 (0,3753 ± 0,00855) até o máximo no

tempo de prateleira 120 dias (0,4584 ± 0,00355). Foi observado um incremento em

22

10,93% na Aw nos 30 primeiros dias de prateleira [100 x (0,416-0,375)/0,375] e nos

últimos 30 dias de prateleira este incremento na Aw foi de 5,94% [100 x (0,4584-

0,4327)/0,4327]. Nos Tempos de Prateleira intermediários (60 e 90 dias) os aumentos

embora constantes, foram menos acentuados, respectivamente, de 1,68% e 2,31%.

0,375±0,009D

0,416±0,003C

0,423±0,003BC0,433±0,003B

0,458±0,003Ay = 1,597.10-7x3 - 3,1227.10-5x2 + 2,1578.10-3x +3,736.10-1

R² = 0,9974

0,370

0,390

0,410

0,430

0,450

0,470

0 30 60 90 120

Tempo de Prateleira (dias)

Atividade de Água

Figura 2: Evolução da Atividade de água em função do Tempo de Prateleira.

Os tratamentos “PxMais5” e “PxMenos5” não diferiram (P>0,05) do tratamento

“Controle” para nenhum dos parâmetros avaliados apresentados na Tabela 5. Os

resultados de Aw e umidade para o tratamento “MistRação” diferiram dos demais,

porém, esta diferença não representou risco de alteração, visto que a umidade máxima

aceitável para o produto é de 10% e a Aw encontrada não permite o desenvolvimento de

fungos e bactérias (Tabela 5). A correlação entre estes dois parâmetros (Aw e Umidade) é

alta (r=0,9681) e indica que alterações mesmo que pequenas nos valores de umidade

apresentam uma relação direta com a estabilidade do núcleo através da Aw. No intervalo

avaliado cada 1% no acréscimo na umidade gera um aumento de 0,128 unidades na Aw.

Para o parâmetro acidez o tratamento “MistPremix” obteve índice maior que os

demais (3,0851 ± 0,0566; P<0,05), porém, não há limite de acidez definido e/ou

recomendado para o produto (Tabela 5). De forma semelhante este tratamento

apresentou uma concentração de Proteína Bruta menor (23,20 ± 0,1338; P<0,05) que os

demais tratamentos. Existe uma forte correlação negativa (r=-0,9951) entre o índice de

Acidez e a Proteína Bruta indicando que algum componente proteico usado na mistura

23

(que provavelmente seja um produto lácteo) possui alto valor tamponante controlando o

índice de acidez e desta forma a maior ou menor presença deste componente no núcleo

pode interferir no índice de acidez. O núcleo possui em sua composição um aditivo

acidificante que pode deixar o pH ácido, sendo que consome base para neutralizar na

análise (Tabela 5), portanto, analisou-se acidez e pH em um lote recente de composição

idêntica (lote 190319) e os resultados obtidos foram: índice de acidez = 2,72 mg NaOH/g

e pH = 6,25 e estas são condições intrínsecas do produto que são o referencial para todos

os cinco tratamentos.

Tabela 1: Valores médios, erro padrão da média (EPM), número de análises (N) e probabilidade (Pr) para Atividade de água (Aw), Umidade (%), Acidez (mg NaOH/g), Proteína Bruta (PB, %) e Extrato Etéreo (EE, %) de acordo com os tratamentos

Tratamento Aw Umidade Acidez PB % EE %

Controle 0,4145b 4,806b 2,166b 26,08ab 4,41

PxMais5 0,4170b 4,768b 2,077b 26,09ab 4,49

PxMenos5 0,4189b 4,883b 2,073b 26,43a 4,48

MistRação 0,4446a 5,192a 2,248b 25,86b 4,36

MistPremix 0,4103b 4,801b 3,085a 23,20c 4,52

EPM 0,00486 0,0452 0,0566 0,1338 0,596 N 25 25 25 25 25

Pr > F < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 0,3011

A proteína bruta (%) do tratamento “PxMenos5” (26,432 ± 0,1338) diferiu (P<0,05)

do “MistRação” (25,869 ± 0,1338) que por sua vez diferiu (P<0,05) do “MistPremix”

(23,200 ± 0,1338) e o percentual desejado é de no mínimo 21,6%, sendo que todos os

tratamentos apresentaram um percentual mais alto. O tratamento “MistPremix”

apresentou o resultado mais próximo do desejado (Tabela 5).

Para o extrato etéreo, todos os tratamentos atingiram o percentual desejado de

no mínimo 3,5% (Tabela 5). A análise para o tempo de armazenamento indicou que, com

o passar dos dias, o valor do extrato etéreo foi alterado, apresentando redução no valor

após 38 dias de Tempo de Prateleira do núcleo (Tabela 6). Este valor foi calculado

mediante a aplicação de equação quadrática com ajuste 7,47x10-5X2+5,775x10-3X+4,4889

(R2=0,6512) onde X é o tempo de prateleira. Os valores determinados de Extrato Etéreo

refletem a dinâmica de instabilidade e transformação das gorduras presentes no núcleo.

24

No processo de oxidação três fases são observadas: iniciação, propagação e terminação.

Os produtos primários de natureza lipídica presentes na etapa inicial durante o

transcorrer do processo de oxidação podem ser transformados e decompostos ou

polimerizados. Simultaneamente a acidez do núcleo também foi atenuada, porém de

forma linear e contínua com o passar do tempo de prateleira. Existe uma correlação

positiva (r= 0,546) entre o extrato etéreo e a acidez que é calculada considerando a

evolução dos valores com o tempo de prateleira. Isto pode significar que a um tempo de

prateleira estabelecido a redução na concentração de extrato etéreo coincidiu com uma

simultânea neutralização dos radicais de oxidação gerados através de reações de

oxidação lipídica autocatalítica, reduzindo a demanda por bases.

Tabela 6: Valores médios e erro padrão da média para Extrato Etéreo (%) e Acidez (mg NaOH/g) de acordo com o tempo de prateleira do produto

Prateleira (dias) N Extrato Etéreo - % Acidez - mg NaOH/g

0 5 4,48 ± 0,1269b 2,31 ± 0,1179ab

7 5 - 2,76 ± 0,1179a

15 15 4,51 ± 0,715b 2,27 ± 0,0654b

30 15 4,55 ± 0,715ab 2,15 ± 0,0654b

45 15 4,86 ± 0,715a 2,64 ± 0,0654a

60 15 4,56 ± 0,715ab 2,12 ± 0,0654b

75 15 4,30 ± 0,715bc 2,32 ± 0,0654ab

90 15 4,37 ± 0,715bc 2,20 ± 0,0654b

105 15 4,34 ± 0,715bc 2,25 ± 0,0654b

120 15 4,12 ± 0,715c 2,23 ± 0,0654b

Pr > F < 0,0001 < 0,0001

Extrato Etéreo (%) =-7,47x10-5X2+5,775x10-3X+4,4889 (R2=0,6512) onde X representa os dias e Acidez (mg NaOH/g) =-0,002X+2,4344 (R2=0,1624).

Na Tabela 7 estão apresentadas as médias para temperatura e umidade relativa

do ar por local de armazenamento e observou-se que a maior temperatura média

registrada foi em SGO (27,19 ± 0,2949), enquanto a maior umidade média relativa foi em

Araquari (80,88 ± 0,937).

25

Em Araquari as maiores temperaturas e umidade relativa do ar foram observadas

em janeiro. Em Chapecó a maior temperatura foi observada em janeiro e a maior URA foi

observada em março. Enquanto em SGO as maiores temperaturas e URA ocorreram em

março. Desta forma considerando a data de mistura do núcleo as condições mais

extremas foram observadas nos diferentes locais ou no primeiro mês (Araquari) ou no

terceiro mês (SGO). Em Chapecó os valores máximos foram observados no primeiro mês

(temperatura) ou no terceiro mês (URA) e neste caso os dois parâmetros não

apresentaram expressão máxima ao mesmo tempo (Figura 3). O valor médio de Aw em

Araquari (0,4271) foi diferente (P<0,05) do valor médio de Aw em SGO (0,4158), porém

ambos os valores não diferiram do valor médio analisado nas amostras de Chapecó

(0,4203). Apesar das condições ambientais e evolução dos valores de Aw não houve

consequência ou efeito prático sobre a alteração visual das misturas e não houve

demanda de recall. Assim, em condições controladas de manejo do produto, visando o

acompanhamento detalhado nos diferentes ambientes, não foram observados efeitos

que determinassem a possiblidade de ocorrência de recall.

Tabela 7: Valores médios e erro padrão da média para Temperatura (°C) e Umidade Relativa do Ar (URA, %) de acordo com a localidade onde o produto foi armazenado

Local Mês/Ano n Temperatura (°C) n URA (%)

Araquari Janeiro/18 81 24,87 ± 0,2264cd 81 80,88 ± 0,937a

Araquari Fevereiro/18 84 23,54 ± 0,2223e 84 80,26 ± 0,9758a

Araquari Março/18 93 24,19 ± 0,2113de 93 80,67 ± 0,9273a

Araquari Abril/18 102 22,15 ± 0,2017f 102 80,13 ± 0,8855a

Chapecó Janeiro/18 66 26,65 ± 0,2593ab 51 58,50 ± 1,1380cd

Chapecó Fevereiro/18 60 25,73 ± 0,2631bc 44 54,73 ± 1,1548d

Chapecó Março/18 61 25,72 ± 0,2609bc 48 61,29 ± 1,1451bc

Chapecó Abril/18 54 24,94 ± 0,2772cd 58 57,75 ± 1,2170cd

SGO Janeiro/18 51 26,63 ± 0,2859ab 66 78,05 ± 1,2549a

SGO Fevereiro/18 58 25,93 ± 0,2676abc 54 76,44 ± 1,1747a

SGO Março/18 48 27,19 ± 0,2949a 61 78,41 ± 0,12944a

SGO Abril/18 44 26,54 ± 0,3076ab 60 66,22 ± 1,3502bc

Pr > F < 0,0001 < 0,0001

26

22

23

24

25

26

27

28

JAN FEV MAR ABR

Tem

per

atu

ra,

°C

SGO Chapecó Araquari

52

57

62

67

72

77

82

87

JAN FEV MAR ABR

Um

idad

e R

elat

iva

do

Ar,

%

SGO Chapecó Araquari

Figura 3: Representação gráfica da Temperatura e Umidade Relativa do Ar nas

localidades.

Foi efetuada a análise do progresso da oxidação nos dias 0, 5, 10 e 15 para índice

de peróxidos (IDP) e acidez (Figura 4), com os resultados obtidos das coletas realizadas

especificamente na cidade de Chapecó/SC, pois foram realizadas coletas iniciais extras. O

IDP manteve-se estável e os resultados da acidez permaneceram dentro da normalidade.

Considerando esta localidade a Aw do tratamento “MistRações” apresentou o maior valor

(Aw=0,4363) porém não foi diferente dos tratamentos “PxMais5” (Aw=0,4172) e

“PxMenos5” (Aw=0,4215) mas foi diferente dos tratamentos “Controle” (Aw=0,4055) e

“MistPremix” (Aw=0,4043). Todos os valores de Aw observados em Chapecó são

relacionados às condições ambientais com temperatura amena e URA baixa sem

apresentar condições de ocorrência simultânea de altas temperaturas e altas URA

conforme já apresentado na Figura 3.

Figura 4: Progressão da Acidez e Índice de Peróxidos (Chapecó – SC)

27

Na Figura 5 estão demonstrados os valores de Aw do núcleo para os cinco

tratamentos armazenados nas três cidades e ao nível de Aw detectado não existe

possibilidade de desenvolvimento de fungos e micotoxinas após a mistura uniforme de

todos os ingredientes que compõe o núcleo. Da mesma forma o desenvolvimento de

mofos, leveduras e bactérias não é verificado na faixa de Aw (0,375 a 0,458) que foi

detectada durante o acompanhamento nos 120 dias pós-mistura. Isto é corroborado

através dos resultados obtidos através da determinação do número de unidades

formadoras de colônias de mesófilos aeróbios viáveis. Nas contagens de mesófilos

aeróbios viáveis (Figura 6), houve uma queda na concentração com o tempo de

prateleira.

Figura 5: Atividade de água do Núcleo (três locais em diferentes cidades).

O efeito na redução da contagem é reflexo da alta concentração inicial de células

de mesófilos aeróbios viáveis nos ingredientes de origem vegetal e de origem animal

usados nas formulações do núcleo.

28

Figura 6: Contagem de Mesófilos Aeróbios Viáveis em função do Tempo de Prateleira.

O resultado do decaimento ainda está associado ao índice salino dos produtos

minerais, às propriedades intrínsecas de alguns ingredientes e aos produtos de

estabilização usados que oferecem condições desfavoráveis para a formação de colônias

e auxiliam nos processos de degradação.

Nas Tabelas 8 até 10 foram expressos os valores médios que representam a

porcentagem de diferença entre o valor analisado para cada tratamento e o valor

calculado para diferentes parâmetros. Em todos os parâmetros avaliados não foi

possível estabelecer uma diferença significativa (P>0,05) entre o tratamento “Controle”

e os tratamentos com adição de 5% de premix ou retirada de 5% de premix.

Tabela 8: Médias e erros-padrão da porcentagem de diferença absoluta entre o valor observado e o valor calculado.

Variável, % Umidade Proteína Bruta Extrato Etéreo Fibra Bruta Controle 5,922±0,759 12,83±0,18B 5,771±0,633 9,322±0,292

PxMais5 5,852±0,650 13,33±0,47B 5,930±0,507 8,717±0,637

Pxmenos5 5,515±0,390 11,93±0,28B 5,703±0,408 10,48±0,54

MistRação 3,311±0,608 13,34±0,45B 3,748±0,516 9,746±1,024

MistPremix 5,321±1,273 24,21±0,24A 5,377±0,678 12,76±1,57

Média 5,184±0,395 15,13±1,23 5,306±0,300 10,20±0,51

Prob>F 0,1251 <0,0001 0,0621 0,0884

Médias seguidas por letras distintas nas colunas diferem significativamente pelo teste de Tukey (p≤0,05).

29

Este fenômeno também é especialmente válido para os Micro-Minerais (Tabela

10). Admitindo uma amostragem perfeita, padrão e uniforme além de uso de técnicas

de análises em condições padronizadas a variabilidade calculada representa,

teoricamente, os efeitos dos tratamentos aplicados. Para a Proteína Bruta foi

constatado que o misturador “MistPremix” ofereceu maior (P<0,05) variabilidade

(Tabela 8), e da mesma forma para Resíduo Mineral (Tabela 9) e especialmente para

Cobre, Zinco e Selênio (Tabela 10).

Para os casos do resíduo mineral o tratamento “MistPremix” apresentou mais

altas variações (P<0,05) nas concentrações, porém um efeito oposto foi verificado para

a variabilidade do Cálcio enquanto outros macro-minerais avaliados não apresentaram

diferença significativa (P>0,05).

A variação da porcentagem da diferença entre o valor observado e o valor

calculado para os parâmetros Fibra Bruta, Resíduo Mineral e os micro-minerais

apresentam alta correlação positiva (valores de r sempre acima de 0,90) entre si, isto é,

quando o valor do desvio de um parâmetro mais varia também mais varia o outro

parâmetro. Por exemplo: correlação entre os desvios do Cobre e Zinco (0,9928), Cobre e

Selênio (0,9357) e Zinco e Selênio (0,9542). Porém, para o cromo ocorre o inverso, isto

é, quanto maior a variabilidade do valor determinado de um parâmetro observa-se

menos variabilidade nos desvios do cromo.

Tabela 9: Médias e erros-padrão da porcentagem de diferença absoluta entre o valor observado e o valor calculado para resíduo mineral e alguns macro-minerais.

Variável, % Resíduo Mineral Cálcio Fósforo Sódio

Controle 3,735±0,373B 17,17±0,53AB 8,114±1,264 11,73±1,33

PxMais5 4,463±0,096B 20,33±0,38A 9,737±0,832 16,53±1,87

Pxmenos5 4,306±0,258B 17,81±2,08A 6,674±0,482 11,11±0,94

MistRação 4,328±0,799B 12,69±0,51B 9,442±1,090 13,78±2,23

MistPremix 16,45±1,04A 7,250±0,794C 8,261±0,497 18,67±1,89

Média 6,656±1,331 15,05±1,30 8,446±0,445 14,36±1,00

Prob>F <0,0001 <0,0001 0,1442 0,0647

Médias seguidas por letras distintas nas colunas diferem significativamente pelo teste de Tukey (p≤0,05).

30

Por exemplo: correlação entre Selênio e Cromo (-0,9197), Cobre e Cromo (-

0,8922) e entre Zinco e Cromo (-0,9192). Desta forma o Cromo, segundo os dados

analisados, apresenta um desafio tecnológico, pois para a máxima uniformidade nos

parâmetros o Cromo apresentará alta variabilidade na sua concentração. E assim algum

procedimento tecnológico deverá ser adotado para sanar estas ocorrências.

Tabela 10: Médias e erros-padrão da porcentagem de diferença absoluta entre o valor observado e o valor calculado para alguns micro-minerais.

Variável, % Cobre Zinco Selênio Cromo

Controle 13,25±5,09B 26,09±4,57B 112,74±18,3AB 30,69±10,3

PxMais5 13,10±4,97B 17,43±3,10BC 77,57±20,6B 30,92±5,93

Pxmenos5 11,52±1,43B 21,73±4,28B 73,88±21,2B 36,44±4,27

MistRação 4,784±1,316B 6,906±2,779C 76,30±9,31B 39,78±2,59

MistPremix 195,18±5,89A 119,27±3,69A 175,56±19,5A 18,97±1,65

Média 47,57±19,8 38,29±11,0 103,21±12,5 31,36±2,90

Prob>F <0,0001 <0,0001 0,0036 0,2307

Médias seguidas por letras distintas nas colunas diferem significativamente pelo teste de Tukey (p≤0,05). Tabela 11: Porcentagem de resultados de análises que alcançaram o valor estabelecido no rótulo em função do tratamento aplicado e a frequência absoluta em atendimento às especificações Análise Sig Controle PxMais5 PxMenos5 MistRação MistPremix Freq

Cálcio* NS 96,0 100,0 92,0 96,0 100,0 121/125

Cobre NS 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 46/46

Fibra Bruta* NS 92,0 92,0 84,0 88,0 100,0 113/124

Prot. Bruta* NS 100,0 100,0 100,0 100,0 95,5 119/120

FósforoTotal NS 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 125/125

Res. Mineral* NS 100,0 100,0 100,0 100,0 88,0 122/125

Umidade NS 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 123/123

Zinco NS 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 46/46

Cromo* S 33,3 b 25,0 b 30,0 b 30,0 b 88,9 a 19/46

Extr. Etéreo NS 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 124/124

Selênio* NS 75,0 42,9 66,7 55,6 88,9 28/42

31

Freq indica a relação entre o número de análises, atendendo a especificação em relação ao número total de análises realizadas. *Porcentagens seguidas de letras distintas nas linhas diferem significativamente pelo Teste Exato de Fischer (p≤0,05).

A alta correlação entre os desvios de distribuição dos micro-minerais entre si

indica que efetivamente que se o premix é uniformemente distribuído quando a mistura

é realizada todos os minerais nele contidos estarão uniformemente distribuídos. Observa-

se que, para maioria dos parâmetros, o percentual de amostras que estão dentro da faixa

de garantia foi elevado evidenciando uma boa qualidade de mistura. Os parâmetros mais

críticos foram cromo e selênio, sendo que apenas nas concentrações de cromo houve

diferença significativa entre os tratamentos, com o “MistPremix” diferindo dos demais.

3.4 Discussão

Os resultados de Aw e umidade demonstraram que o tratamento “MistRação”

diferiu dos demais, porém, visto que a umidade máxima aceitável para o produto é de

10% e a Aw encontrada não permite o desenvolvimento de fungos e bactérias. Segundo

GARCIA (2004), o valor mínimo de Aw para crescimento fúngico é de 0,78 e para

produção de aflatoxinas é 0,86.

Quanto maior o valor de Aw, maior é a deterioração do alimento. Isso ocorre

tanto pela ação de fungos que se desenvolvem em valores de Aw mais baixos quanto pelo

desenvolvimento de bactérias que crescem em valores mais altos (MENDES et al., 2014).

Salmonella sp. desenvolve-se em Aw a partir de 0,92-0,95 (BEAUCHAT, 1981). O

conhecimento preciso dos valores de Aw e das isotermas de sorção dos alimentos é de

grande importância por estar relacionado com a estabilidade dos alimentos. Esse

conhecimento indica as condições nas quais os produtos alimentícios devem estar

armazenados para aumentar a vida útil e servir como parâmetro de controle, durante o

processamento de alimentos, já que cada alimento tem um valor ótimo de Aw onde as

reações de deterioração microbiológicas, enzimáticas ou químicas são minimizadas

(GARCIA, 2004).

A oxidação dos lipídios utilizada neste trabalho foi mensurada através de testes de

IDP e pelo nível de peroxidação lipídica, avaliada por meio do índice de acidez. Estes dois

testes podem possibilitar uma maior compreensão sobre a qualidade do EE presente nos

alimentos, e assim pode-se verificar a estabilidade do núcleo.

32

Para o parâmetro acidez, o tratamento “MistPremix” obteve índice maior que os

demais (3,0851 ± 0,0566; P<0,05), porém não há padrão de acidez aceitável e/ou

recomendado para o produto (Tabela 5).

O núcleo possui em sua composição um aditivo acidificante, e pode deixar o pH

ácido, sendo que consome base para neutralizar na análise (Tabela 5). Portanto, analisou-

se acidez e pH em um lote recente (lote 190319) e os resultados obtidos foram: acidez =

2,72 mg NaOH/g e pH = 6,25.

No estudo realizado por BUENO (2012), em um concentrado para bovinos, o pH

encontrado foi de 6,39 e a acidez 2,94%. LOPES et al. (2011) observaram a acidez inicial

(2,026 meq/kg) no farelo de coco para rações de poedeiras ao chegar à fábrica de rações

e constataram o aumento de mais de 65% no índice de acidez após armazenado por um

período de 35 dias. Na avaliação realizada por MENDES et al. (2014), a acidez aumentou

com o passar do tempo. Na ração para cães, apresentou uma estabilização e

posteriormente um pequeno declínio na quantidade de ácidos graxos livres, porém, na

ração de gato, aumentou gradativamente.

Segundo RECH et al. (2010), com a identificação da acidez determina-se a

quantidade de ácidos graxos livres, os quais são facilmente oxidados quando expostos ao

oxigênio, portanto, quanto maior o valor do índice de acidez maior a quantidade de

ácidos graxos livres para reagir com o oxigênio e dar continuação na reação de oxidação

da gordura.

Nós utilizamos um núcleo com alto teor de proteína bruta (> 23%) em sua

composição. As amostras apresentaram resultado acima do mínimo desejado de 21,60%.

Com o passar dos dias, o percentual do EE reduziu (Tabela 6). Como as sacarias do

suplemento estavam fechadas, acredita-se que isto ocorreu devido à variação analítica do

método e do laboratório. A equação estabelecida para o fenômeno estima uma variação

máxima em 2,49% (variando de 4,49% até 4,60%) na concentração do extrato etéreo

desde a mistura do núcleo até 38 dias após a mistura ocorrendo nova queda a partir

deste tempo de prateleira. Segundo Guelden (2005) certos ingredientes e produtos

processados através do método “spray dried” e os derivados lácteos e suas misturas

necessitam de técnicas especiais de hidrólise para uma completa extração dos lipídios.

Pois sempre existe a possibilidade que em determinado momento inicial da mistura do

33

Núcleo as condições analíticas não proporcionassem total extração dos lipídios. Porém,

na medida em que se dinamizam e completam as interações entre os componentes do

Núcleo nas análises realizadas em tempos de prateleira após o período inicial é possível

então que possa ocorrer uma completa extração e os valores muito próximos dos reais

podem ser estabelecidos. A queda no teor de extrato etéreo após 38 dias pode indicar

que no transcorrer do tempo ocorreram interações de estabilização nos quais foram

formados produtos secundários estabilizados não lipídicos no período pós-oxidação.

MENDES et al. (2014) também constataram alterações nos níveis de EE no decorrer do

tempo. O contato da ração com o oxigênio atmosférico pode ocasionar uma aceleração

no processo de oxidação dos lipídios presentes na ração, justificando a queda do EE a

cada dia de exposição ao ambiente na ração de gatos. Já na ração de cães, o teor de EE

apresentou declínio até 30 dias de exposição, mas posteriormente houve o aumento

deste, portanto, pode ser justificado devido às variações de análises (metodologia

utilizada - EE por hidrólise ácida).

A oxidação lipídica é responsável pelo desenvolvimento de sabores e odores

desagradáveis tornando os alimentos impróprios para consumo, além de também

provocar outras alterações que irão afetar não só a qualidade nutricional, devido à

degradação de vitaminas lipossolúveis e de ácidos graxos essenciais, mas também a

integridade e segurança dos alimentos (RAMALHO & JORGE, 2006; SILVA et al., 1999;

KUBOW, 1993). O alto índice de íons metálicos potencialmente reativos presentes no

produto elaborado proporciona um ambiente propício para a dinâmica da oxidação dos

lipídios em misturas complexas compostas por proteínas, carboidratos, vitaminas,

minerais, antioxidantes e estabilizantes que apresentam diferentes graus de estabilidade

quando interagem entre si na mistura complexa. Neste ambiente de forma significativa a

evolução dos valores de Aw de 0,375 até 0,416 no primeiro mês de Tempo de Prateleira

deve ter contribuído para criar um ambiente propício favorecendo a dinâmica para a

oxidação dos lipídios.

A temperatura pode fazer com que a oxidação seja mais rápida que a oxidação

enzimática, contudo, os mecanismos pelos quais isso ocorre ainda não são bem

conhecidos, mas sabe-se que compostos voláteis (aldeídos, cetonas, lactonas, álcoois,

ésteres e hidrocarbonetos de cadeia curta) e compostos polares não-voláteis, dímeros e

34

polímeros de triacilgliceróis, são produzidos quando os lipídios são oxidados pela

temperatura (CHOE & MIN, 2009). Os concentrados bovinos acondicionados a 40°C

apresentaram no 5º dia de experimento, aumento de 54% do índice de peróxidos, em

relação ao primeiro dia, aumento este mantido até o final dos 15 dias (BUENO, 2012).

Estudos mostram que peróxidos são rapidamente decompostos em aldeídos,

cetonas, álcoois, hidrocarbonetos, ésteres, furanos e lactonas, acarretando a perda da

qualidade de óleos e gorduras presentes nos alimentos, mesmo quando submetidos à

temperatura ambiente (25±2°C) (VAN EYS, 2015; O’BRIEN, 2004). A Umidade Relativa do

Ar e a Temperatura não podem ser desprezadas, visto que a região litorânea do estado de

Santa Catarina, representada pela cidade de Araquari, corresponde ao maior percentual

de recalls.

GABBI et al. (2011) concluíram que as condições ambientais na estocagem

influenciaram os aspectos microbiológicos e físico-químicos das rações comerciais

destinadas à alimentação animal. É importante ressaltar que atualmente no Brasil não há

legislação que regulamente os procedimentos e/ou monitorias industriais referentes ao

aspecto microbiológico na produção de rações. Nas contagens de mesófilos aeróbios

viáveis (Figura 6) houve uma queda com o passar dos dias. VAN EYS (2015) afirmou que,

durante o processo de oxidação (Figura 1), existem produtos secundários sendo formados

a partir da decomposição de hidroperóxidos lipídicos, produzindo um número de

compostos que podem ter efeitos biológicos e causar deterioração do sabor na ração. Os

compostos gerados podem influenciar os resultados verificados no presente estudo.

As bactérias mesófilas constituem um grupo capaz de se multiplicar entre 10ºC e

45ºC, sendo a temperatura ideal em torno de 30ºC. Esse grupo é importante porque

inclui a maioria dos contaminantes dos alimentos de origem animal, podendo atingir altas

contagens quando o alimento é mantido à temperatura ambiente. Segundo a ICMSF

(International Commission on Microbiological Specifications for Foods), o número de

microrganismos aeróbios mesófilos encontrados em um alimento têm sido um dos

indicadores microbiológicos da qualidade dos alimentos mais comumente utilizados,

indicando se a limpeza, a desinfecção e o controle da temperatura durante os processos

de tratamento industrial, transporte e armazenamento foram realizados de forma

adequada. Esta determinação permite também obter informação sobre a alteração

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incipiente dos alimentos, sua provável vida útil, a falta de controle no descongelamento

dos alimentos ou desvios na temperatura de refrigeração estabelecida (SILVA, 2002).

A técnica de contagem em placas de bactérias aeróbias mesófilas é comumente

utilizada para indicar a qualidade sanitária dos alimentos, pois mesmo que os patógenos

estejam ausentes e que não tenham ocorrido alterações nas características sensoriais do

alimento, um número elevado desses microrganismos, contagem acima de 10⁶ UFC/g,

indica que o alimento é insalubre (FORSYTHE, 2002). Estes micro-organismos são

indicadores de qualidade, e sua quantidade definirá se há risco ou não para o consumo do

alimento. Neste estudo, nenhuma contagem ultrapassou o valor considerado insalubre.

As maiores modificações observadas na avaliação de MENDES et al. (2014), para a

qualidade das rações de cães e gatos, foram com as expostas ao ambiente. Todos os

parâmetros avaliados apresentaram alterações acentuadas nas rações que

permaneceram 60 dias em contato com oxigênio, umidade e temperatura variada. No

estudo realizado por ZANFERARI (2011), com 12 rações comercializadas a granel e duas

embaladas, foi constatada elevada quantidade de fungos Aspergillus sp.

Os diferentes misturadores utilizados nesta pesquisa indicam que potencialmente

há um efeito sobre a qualidade da mistura, conforme observado com os resultados da

análise dos minerais, porém considerando o procedimento operacional padrão utilizado

no presente estudo esses efeitos são minimizados.

Os três misturadores utilizados pela fábrica passam por constantes testes de

eficiência de homogeneização, utilizando principalmente o manganês (Mn) como

marcador. Os resultados estão dentro do exigido pelas instruções normativas do MAPA.

O processo de mistura é essencial para a fabricação de ração animal, e devido ao

aumento uso de ingredientes de baixa inclusão, sua eficiência se torna ainda mais

importante, assim como os métodos para avaliar essa eficiência. O estudo realizado por

ROCHA et al. (2015), indicou que o uso de aminoácidos industriais, nas formas pó e/ou

líquida, são adequados como indicadores internos para avaliar a eficiência da mistura.

Mn, Cu, Zn e Cloro, como são intrínsecos nos ingredientes da ração, o uso de MnSO4

(Sulfato de Manganês), CuCl2 (Cloreto de Cobre), ZnSO4 (Sulfato de Zinco) e NaCl (Cloreto

de Sódio) podem causar erros na interpretação dos resultados e não são indicados para o

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uso como indicadores. Porém, testes de mistura com o uso de aminoácidos são onerosos,

dificultando sua adesão na rotina de qualidade.

Neste estudo ficou demonstrado que o acompanhamento do controle de

qualidade, bem como suas rotinas, dentre elas a rastreabilidade, possibilita visualizar um

histórico das informações registradas referentes à produção de um produto. É uma forma

de assegurar a garantia de todo o fluxo de produção, da qualidade do ingrediente

utilizado até o produtor que recebeu a ração para seus animais. Caso alguma anomalia

seja observada em tempo hábil, ações de recall são evitadas. Os processos de recall

necessitam de bases precisas, pois causam prejuízos altos, como: ocorrência de descarte

de produto e/ou reprocessos; a rejeição de alimentos pelos animais devido às alterações

organolépticas; prejudica o rendimento do lote; afeta a confiança da marca pelo

cliente/consumidor.

Aumentar (ou manter) a qualidade do produto exige racionalização do processo

de produção e acompanhamento constante para atender aos parâmetros de qualidade

definidos, visando a segurança alimentar.

3.5 Conclusão

Os fatores avaliados que podem ter efeito sobre o padrão de qualidade do núcleo

indicaram que nas condições controladas de manejo e produção os eventos de recall não

serão verificados em função do tipo de componentes e ingredientes usados para compor

o produto final, visto que não houve perda da qualidade do núcleo no decorrer dos 120

dias do estudo.

Na análise do efeito do tipo de misturador foi verificado que o tratamento

“MistPremix” apresentou maior variação na concentração de proteína bruta, resíduo

mineral, cobre, zinco e selênio. São necessários ajustes nos procedimentos de manejo e

uso deste tipo de misturador para atender os requisitos de qualidade demandados na

produção do núcleo.

Na análise do efeito do nível de premix não foi possível estabelecer nenhuma

diferença estatística nos parâmetros avaliados.

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Na análise do efeito local as diferenças de temperatura e umidade relativa do ar

afetaram a atividade de água do núcleo, porém esta variação não resultou em efeitos

sobre a estabilidade do produto.

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4 CONSIDERAÇÕES FINAIS

O núcleo foi exposto a diversas condições adversas de clima, com

acompanhamento de 120 dias (a validade é de 90 dias), reforçando a necessidade da

manutenção do produto em armazenamento em local arejado, ao abrigo da luz, calor e

umidade.

Sugere-se a realização de novos estudos para verificação da qualidade da mistura

utilizando outros marcadores, a exemplo dos aminoácidos, objetivando-se a verificação

dos desvios encontrados.

É necessária a avaliação dos métodos analíticos utilizados pelos laboratórios, visto

que a grande variabilidade analítica reflete diretamente nos resultados de um estudo.

Recomenda-se a adoção prioritária do sistema de qualidade denominado APPCC

(Análise de Perigos e Pontos Críticos de Controle).

A bibliografia encontrada é insuficiente, necessitando de mais estudos nessa área.

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