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Receita sobre como fazer uma pastilha supercondutora de alta temperatura. O composto sintetizado é o óxido de ítrio-bário-cobre, de fórmula YBa2Cu3O6.x.
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Manual para sntese do composto supercondutor YBa2Cu3O6.x
Mateus C. F. Oliveira
Instituto de Fsica
Universidade de Braslia
Mateus C. F. Oliveira IF/UnB
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Sumrio
Introduo ........................................................................................................................ 3
Materiais necessrios ....................................................................................................... 3
Mtodo ............................................................................................................................. 4
1. Misturando os componentes .................................................................................... 4
1.1 Pesagem .............................................................................................................. 4
1.2 Mistura ................................................................................................................ 4
1.3 Final da mistura ................................................................................................... 4
2. Aquecimento inicial .................................................................................................. 4
2.1 Levando ao forno ................................................................................................ 4
2.2 IMPORTANTE!...................................................................................................... 4
3. Aquecimento intermedirio ..................................................................................... 5
3.1 Retirando do forno .............................................................................................. 5
3.2 Mistura ................................................................................................................ 5
3.3 Sinterizao ......................................................................................................... 5
3.4 Aquecimento com oxignio ................................................................................ 6
4. Aquecimento final com oxignio (opcional) ............................................................. 6
4.1 Aquecimento final ............................................................................................... 6
5. Testando o supercondutor ........................................................................................... 7
Bibliografia ........................................................................................................................ 8
Crditos ............................................................................................................................. 8
Anexo ................................................................................................................................ 9
Mateus C. F. Oliveira IF/UnB
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Introduo
Com esta receita, sintetizaremos o composto supercondutor YBa2Cu3O6.x conhecido por 1YBCO. Este composto chamado de supercondutor por no oferecer resistncia passagem de corrente eltrica. No entanto, para que o YBCO atinja o estado supercondutor, preciso resfri-lo com nitrognio lquido.
O primeiro passo determinar a massa da pastilha de YBCO. Para isso, deve-se seguir a frmula abaixo:
R = Massa do reagente (gramas) Ce = Coeficiente estequiomtrico do reagente Mm = Massa molar do reagente Ma = Massa da amostra 1.316,31 = 2*Massa molar (em gramas) de YBa2Cu3O6.x seguindo a reao
balanceada a seguir:
Para comear faremos uma amostra de 2,0 gramas. Usaremos os materiais a seguir.
Materiais necessrios
2xido de trio 0,344g xido de Brio 0,933g xido de Cobre 0,726g Balana de laboratrio Rolo de papel alumnio Esptula de alumnio lcool etlico Mscara Anti P (necessrio! No preciso mscaras com filtro) culos de proteo (recomendado) Forno tubular de laboratrio - Carbolite (http://www.carbolite.com) - com
entrada para fluxo de ar Cadinho Almofariz Acetona Tanque de oxignio Nitrognio lquido Prensa hidrulica (http://goo.gl/0HLM1Q) m de neodmio-ferro-boro (http://imashop.com.br)
1 Pronuncia-se "ibaco".
2 Os xidos podem ser adquiridos na Sigma Aldrich (http://www.sigmaaldrich.com/brazil.html)
http://www.carbolite.com/http://goo.gl/0HLM1Qhttp://imashop.com.br/http://www.sigmaaldrich.com/brazil.html
Mateus C. F. Oliveira IF/UnB
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Mtodo
1. Misturando os componentes 1.1 Pesagem Para a pesagem, corte um pedao de papel alumnio e calibre a balana antes de colocar os componentes. Feito isso, coloque o pedao de papel sobre a balana e, com a esptula, comece a depositar sobre ele pequenas quantidades de xido de trio, enquanto observa o valor lido pela balana. Ao atingir o peso correto (0,344 gramas, como mencionado anteriormente), remova cuidadosamente o papel e dobre-o. Limpe a esptula com lcool etlico e repita o processo para os outros componentes. *Voc tambm pode usar uma placa de Petri ou um bquer ao invs do papel alumnio. 1.2 Mistura Coloque os componentes no pilo e comece a misturar. Muito provavelmente os componentes utilizados j estaro na forma de p, no entanto misture mesmo assim. 1.3 Final da mistura Independentemente se a mistura j est homognea ou no, adicione a acetona at cobrir todo o p no pilo e continue a misturar, at que a acetona evapore COMPLETAMENTE. Esse passo pode demorar alguns minutos.
2. Aquecimento inicial
2.1 Levando ao forno Aps obter um p cinza e uniforme, coloque-o no cadinho e leve ao forno. Ajuste a temperatura para aumentar 3 C por minuto at atingir 950 C e deixe l por 12 horas. A reduo da temperatura tambm deve ser de 3 C por minuto. Esse processo deve durar aproximadamente 22 horas. 2.2 IMPORTANTE! - Neste tratamento de aquecimento inicial formada a estrutura cristalina bsica do YBCO e livra a amostra do dixido de carbono (voc perceber que ela reduz ligeiramente de tamanho aps o aquecimento). O resultado um aglomerado poroso preto. Se voc perceber que existem pontos verdes na amostra, ou que ela est completamente VERDE e no na cor PRETA, REFAA os passos a partir do item 1.2 com esta mesma amostra (no necessrio pesar novamente os componentes).
Mateus C. F. Oliveira IF/UnB
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Figura 1 - Amostra na cor VERDE no foi misturada corretamente
Figura 2 - Amostra na cor PRETA ou CINZA ESCURO foi misturada corretamente
3. Aquecimento intermedirio
3.1 Retirando do forno Retire a amostra do forno aps ter resfriado
completamente. Caso ainda esteja um pouco quente, deixe-a resfriar temperatura ambiente.
3.2 Mistura Coloque a amostra de volta no pilo e misture novamente,
dessa vez sem usar a acetona. 3.3 Sinterizao Aps misturar, transforme o p numa pastilha com
ajuda da prensa hidrulica, aplicando pelo menos 5 toneladas-fora para poder deix-la rgida.
Mateus C. F. Oliveira IF/UnB
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3.4 Aquecimento com oxignio Recoloque a pastilha no cadinho e leve-a ao forno. Inicie o aquecimento seguindo o diagrama a seguir.
Figura 3 - Diagrama do Aquecimento Intermedirio
Iniciar o aquecimento, aumentando a temperatura taxa de 3 C/min at chegar em 400 C. Ao atingir esta marca, iniciar o fluxo de oxignio (10ml/min) e, ento, aumentar a temperatura em 4 C/min at atingir 950 C. A pastilha ficar nessa temperatura, com fluxo de oxignio, por 18 horas. Aps esse tempo, reduzir a temperatura taxa de 2 C/min e interromper o fluxo de oxignio ao atingir 500 C.
No aquea a pastilha em mais de 950 C, pois isso destruir sua estrutura cristalina j formada. O oxignio nesta fase ir garantir se a pastilha se tornar supercondutora ou no. Na frmula do YBCO original, tem-se
YBa2Cu3O6.x
Onde o x deve ser um valor entre 5 e 8 YBa2Cu3O6.8
4. Aquecimento final com oxignio (opcional)
4.1 Aquecimento final Para este tratamento trmico, a amostra aquecida entre 950 C e 1.000 C durante 18 horas. A temperatura mais elevada melhor, mas no deve passar de 1.000 C.
absolutamente necessrio que o resfriamento ocorra lentamente e sob o fluxo de oxignio adequado. A taxa de arrefecimento no deve ultrapassar os 3 C/min. Deve-se ter especial cuidado para assegurar que a amostra tenha contato com grande quantidade de oxignio, especialmente durante o resfriamento 900-300 C. Breves interrupes no fluxo de oxignio quando o material est numa temperatura acima de 900 C no so importantes, mas o fluxo contnuo deve ser mantido durante o arrefecimento. Se o ambiente no forno no for rico em oxignio, enquanto a amostra est numa temperatura superior a 400 C, o material pode perder oxignio essencial formao de sua estrutura cristalina.
Mateus C. F. Oliveira IF/UnB
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5. Testando o supercondutor
Para testar sua pastilha supercondutora, coloque-a imersa em um recipiente
contendo nitrognio lquido. Aps resfri-la a aproximadamente 77K (-196 C), coloque
cuidadosamente o m de neodmio sobre a pastilha e observe como ele repelido.
Se voc conseguir suspender o m sobre a pastilha enquanto ela resfriada,
poder notar o efeito do aprisionamento do campo magntico, que ir travar o m
sobre a pastilha.
Veja a demonstrao do Efeito Meissner no vdeo "Superconductive pellets":
https://www.youtube.com/watch?v=YlO4Gsi7oHU
https://www.youtube.com/watch?v=YlO4Gsi7oHU
Mateus C. F. Oliveira IF/UnB
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Bibliografia
Desconhecido. 2011. Brief Summary of YBCO Synthesis and Characterization Workshop
Activity for Summer 2011. 2011.
Dull, Robert W. A Teachers Guide to Superconductivity for High School Students.
[Online]
Oliveira, Mateus C. F. 2014. Ata - Sntese de YBCO. Braslia, DF, Brasil : s.n., 2014. 001.
Optimistic, The Green. 2008. How to build your own home made superconductor. The
Green Optimistic. [Online] 08 02, 2008.
http://www.greenoptimistic.com/2008/02/08/how-to-build-your-own-home-made-
superconductor/#.UveYKPldUmh.
Crditos
Graduando Mateus C. F. Oliveira (Pesquisa e adaptao do processo de sntese do YBCO)
Doutorando Marco A. R. Martinez (Assistncia durante o processo de fabricao)
Prof. Dr. Letcia G. N. Coelho (orientao)
Prof. Dr. Jos A. H. Coaquira (orientao)
Laboratrio de Sntese de Materiais Instituto de Fsica, Universidade de Braslia (UnB)
Mateus C. F. Oliveira IF/UnB
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Anexo
Figura 4 - Forno tubular da Carbolite
Figura 5 - YBCO no formato de pastilha
Figura 6 - m de Neodmio suspenso sobre 4 pastilhas de YBCO
Mateus C. F. Oliveira IF/UnB
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Figura 7 - Prensa hidrulica
Figura 8 - Almofariz