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1.0. INTRODUÇÃO
Este relatório foi elaborado de acordo com os conteúdos aprendidos em sala na disciplina de Ciências dos Materiais no semestre passado e da disciplina de MCMA, através do experimento de Cristalização de Sulfato de Cobre realizado em laboratório.
A análise simplifica-se na formação de cristais de sulfato de cobre a partir de uma solução liquida sobressaturada de água destilada e sulfato de cobre.
Ao longo do relatório veremos o processo experimental detalhadamente, resultados e discussão.
Através da solução coletada podemos observar no aparelho microscópio a formação de micro cristais instantaneamente, o qual foi muito interessante; depois de 24 horas de descanso da solução podemos observar a formação de macro cristais visíveis a olho nu.
A análise da formação de cristais é muito importante, pois as maiorias dos materiais sólidos usados no nosso dia-a-dia são de formação cristalina, com este estudo podemos melhorar cada vez mais a produção, obter novos técnicas de produção e novos materiais para atender específicas aplicações.
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2.0. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
O experimento se baseia em observar a formação de cristais a partir de
uma solução líquida supersaturada, e exemplificar a diferença entre
monocristal e policristal.
O experimento consiste em, basicamente, dois grandes procedimentos,
preparo da amostra e registro fotográfico por microscópio. Abaixo estão as
etapas do processo de preparo da amostra:
Colocar 100 ml, ou aproximado, de água destilada em um Becker de 500
ml (figura 1);
Colocar o Becker sobre a Chapa de aquecimento (figura 2), que consiste
em um botão para regular a temperatura e um botão para regular a
velocidade;
Colocar o termômetro dentro da água (figura 3). Quando a temperatura
da água atingir 70°C, ou aproximado, diminuir a temperatura da chapa
para que possa manter constante em 70°C ou aproximado;
Adicionar aos poucos 50 gramas, ou aproximado, de sulfato de cobre
(figuras 4 e 5);
Misturar até se obter uma solução homogênea;
Colocar no Becker alguma heterogeneidade qualquer (figura 6), cobrir o
Becker (figura 7) e aguardar aproximadamente 24 horas para que os
cristais se formem;
Retirar a água do Becker com um funil e filtros (figura 8) e descartá-la
em um recipiente adequado (figura 9)
Colocar sobre uma lâmina de vidro, uma gota da solução ainda quente,
esperar a cristalização do sulfato de cobre (secar a solução) e colocar
no microscópio para fazer o registro fotográfico (figura 10);
Deixar o experimento resfriar dentro do equipamento capela.
A seguir serão demonstrados os procedimentos acima com as respectivas
imagens.
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Figura 1: Becker de 500 ml.
Figura 2: Chapa de aquecimento.
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Figura 3: Termômetro
Figura 4: Sulfato de cobre.
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Figura 5: Sulfato de cobre.
Figura 6: Heterogeneidade qualquer.
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Figura 7: Becker coberto.
Figura 8: Funil e filtros.
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Figura 9: Recipiente para descarte.
Figura 10: Registro fotográfico no microscópio.
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3.0. DEFINIÇÕES
A seguir veremos algumas definições que serão importantes para a análise de nossa amostra em relação ao estudo de micro e macrocristais.
3.1. MONOCRISTAL POLICRISTAL
Odesenvolvimentode um sólido cristalino através do resfriamento de um
líquido acontececom a formação de núcleos de cristais e seu posterior
crescimento independenteuns dos outros. À medida que os cristais crescem, o
volume do líquido diminui e os diferentes cristais se aproximam. Cada cristal
que cresce tem uma orientação diferente de sua estrutura cristalina. Depois de
completamentematerializado, o sólido formado cristais crescidos com
diferentes orientações que se encaixam em um arranjo tridimensional,
ocupando totalmente o espaço. Cada um destes cristais é chamado de grão e
o material é dito ser policristalino.
A interface entre dois grãos adjacentes é denominada de contorno de
grão que podem ser vistos sob o microscópio após o ataque químico do
material por um reagente apropriado. O reagente ataca primeiramente os
contornos de grão, formando um baixo relevo que espalha diferentemente a luz
incidente no microscópio, tornando-os visíveis. Os contornos de grão são
regiões de alta energia, pois marcam o encontro de regiões com diferentes
orientações cristalinas. Há maior concentração de defeitos na rede cristalina.
Quando o material é formado por um único cristal (uma única orientação
cristalina), ou grão, ele é dito monocristalino. Monocristais podem ser crescidos
em condições controladas de solidificação. Alguns produtos comerciais são
monocristalinos. Existem materiais monocristalinos naturais, como algumas
gemas. Propriedades que apresentam anisotropia em monocristais podem ser
isotrópicas em policristais. Isto ocorre porque todas as direções são
equivalentes, pois em todas elas há um grande número de grãos
aleatoriamente orientados.
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3.2. NUCLEAÇÃO HOMOGÊNEA E HETEROGÊNEA
Ao processo de nucleação que ocorre a partir de uma fase homogênea
se dá o nome de nucleação homogênea. Na nucleação homogênea a partícula
pode ser nucleada em qualquer ponto do sistema, pois não existem sítios
preferenciais para a nucleação.
Denomina-se nucleação heterogêneaa transformação que ocorre sobre
sítios favoráveis (substratos), que são catalisadores do processo de nucleação.
Os sítios favoráveis podem ser superfícies, contornos de grão, partículas de
impurezas (partículas de 2ª fase), etc., e são chamados de agentes
nucleadores.
3.3. SOLUÇÃO SATURADA
As soluções saturadasincluemuma quantidade de soluto dissolvido igual
à sua solubilidade naquela temperatura, isto é, excesso de soluto, em relação
ao valor do coeficiente de solubilidade, não se dissolve, e constituirá o corpo de
fundo.
3.4. LIMITE DE SOLUBILIDADE
É através docoeficiente de solubilidade que é a quantidade de soluto
suficiente para saturar, ou seja, dissolver totalmente, o solvente, numa
determinada temperatura.
Em relação à solução, deve-se ter em mente que quanto maior a
quantidade de soluto, mais concentrada será a solução. Além disso, cada
substância é saturada numa determinada quantidade de solvente.
As soluções saturadas também podem ser com precipitado, quando sua
quantidade de soluto é maior em relação a seu coeficiente de solubilidade, e
supersaturadas, quando a quantidade de soluto é maior em relação ao
coeficiente de solubilidade, porém, algum fator externo, como o aquecimento,
pode dissolver o excesso. Uma determinada substância pode ter diferentes
solubilidades em temperaturas diferentes.
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Figura 11: Gráfico de solubilidade.
A maior parte das substâncias tem sua solubilidade aumentada com o
aumento de temperatura. Os gases, porém, tem sua solubilidade diminuída.
3.5. CONCENTRAÇÃO MAIS ELEVADA QUE O LIMITE DE SOLUBILIDADE
Se aquecermos a solução saturada com corpo de fundo, o precipitado
irá se dissolver totalmente, pois, a uma temperatura mais elevada, o seu
coeficiente de solubilidade aumenta. Se deixarmos essa solução em repouso,
até ela voltar para a temperatura de 20ºC, obteremos uma solução
supersaturada, que é muito instável, pois contém mais soluto dissolvido do que
o coeficiente de solubilidade naquela temperatura. Assim, se adicionarmos a
ela um pequeno cristal do soluto, ocorrerá à precipitação, que é a quantidade
dissolvida acima da quantidade possível para a saturação.
A figura 11 mostra a curva obtida com dados extraídos do Perry’s
Chemical Engenieer’s Handbook,demonstra a tendência da curva de
solubilidade do CuSO4.5h2O na água.
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Figura 12: Gráfico de solubilidade do sulfato de cobre.
De acordo com o gráfico, a 40°C a solução de sulfato de cobre citada acima irá se dissolver em apenas 45 g da solução total. Então, teremos uma concentração de 0,45 g/ml de água. Sendo que estamos dissolvendo em 100 ml de água.
C = massa / volumeC = 45 / 100C = 0,45 g/ml
Com isso teremos um depósito de 35 g de sal no fundo do recipiente.
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4.0. DISCUSSÃO E RESULTADOS
Depois de ter feito todos os procedimentos citados acima constatamos
que o nosso experimento não obteve sucesso na formação de macrocristais,
entretanto tivemos a formação de microcristais (figura 13). Alguns fatores
podem ter contribuído para falha do experimento são elas : a água utilizada não
ser destilada "água destilada sem concentração de sais minerais, água pura",
falta de controle exato de temperatura ( a temperatura oscilava muito) e
quantidade de sulfato de cobre, pois, usamos como referencia quantitativa a
tampa do recipiente.
Como visto acima Cada cristal que cresce com uma orientação diferente
são chamados de policristais é o caso da figura 14, estrutura encontrada no
experimento após dissolver o sulfato de cobre foinotado formação de
microscópica de cristais.
Figura 13: Microestrutura dos cristais formandosvista do microscópio aproximado 50 X.
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Figura 14: Cristais após dissolver sulfato de cobre em água vistapor microscópio a 50 X.
Na figura 7 temos a solução de mistura saturada sulfato de cobre
dissolvido em água, para provocar a nucleação usamos como agente
heterogêneo pedrinhas (figura 6).
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5.0. CONCLUSÃO
Com esta experiência, concluímos que é possível sintetizar sais em laboratório. No nosso caso, foi obtido o sal de sulfato de cobre.
Durante o processo, foi possível verificar um crescimento e desenvolvimento dos cristais de forma rápida e progressiva. Foram formados cristais de reduzidas dimensões, pois a sua precipitação deu-se rapidamente, o que fez com que os sais precipitassem quase que instantaneamente.
Foi também possível verificar, que alguns cristais se agregaram a outros durante uma cristalização. Este processo é condicionado pela temperatura, pela rede cristalina do mineral e pelo espaço disponível. Assim, o grupo pode aprender que existem alguns fatores condicionantes na formação dos cristais, como a agitação do meio, o tempo, o espaço disponível (o crescimento de cristais de uma determinada substância depende do espaço que estes têm para crescer. Quanto maior for o espaço disponível, mais os cristais da substância se irão desenvolver segundo a forma geométrica que lhe é característica), a temperatura e a rede cristalina do material.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
http://www.cienciadosmateriais.org/index.php?acao=exibir&cap=12&top=52
http://www.infoescola.com/quimica/solucoes/
http://www.e-agps.info/angelus/estruturas/indicegeral.htm
http://www.ebah.com.br/content/ABAAAARWYAC/experiencia-cristalizacao-sulfato-cobre-cuso4-5h2o
Van Vlack, H. Lawrence – Princípio da Ciência dos Materiais p 50-58Diciopédia X
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CONTEÚDO
1.0. INTRODUÇÃO...................................................................................................................3
2.0. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL..............................................................................4
3.0. DEFINIÇÕES....................................................................................................................10
3.1. MONOCRISTAL POLICRISTAL....................................................................................10
3.2. NUCLEAÇÃO HOMOGÊNEA E HETEROGÊNEA.....................................................11
3.3. SOLUÇÃO SATURADA..................................................................................................11
3.4. LIMITE DE SOLUBILIDADE...........................................................................................11
3.5. CONCENTRAÇÃO MAIS ELEVADA QUE O LIMITE DE SOLUBILIDADE.............12
4.0. DISCUSSÃO E RESULTADOS.....................................................................................14
5.0. CONCLUSÃO...................................................................................................................16
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.....................................................................................17
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