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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA

SUL-RIO-GRANDENSE CAMPUS SAPUCAIA DO SUL

CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EMFABRICAÇÃO MECÂNICA

AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES MECÂNICASE METALÚRGICAS DOS COMPÓSITOS DE COBRE-CINZA (Cu-Cz) OBTIDOS PELA METALURGIA DO PÓ

CONVENCIONAL.

ANDERSON DRESCH MAGNOS MARINHO DA SILVA

Orientador: Prof. MSc. Vinícius Martins Co-Orientador: Tecgº Diego Pacheco Wermuth

Sapucaia do Sul

2013

II

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA

SUL-RIO-GRANDENSE CAMPUS SAPUCAIA DO SUL

CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EMFABRICAÇÃO MECÂNICA


AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS E METALÚRGICAS DOS COMPÓSITOS DE COBRE-CINZA (CU-CZ) OBTIDOS PELA METALURGIA DO PÓ

CONVENCIONAL.

Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao Curso Superior de Tecnologia em Fabricação Mecânica do Instituto Federal Sul-Rio-Grandense, como requisito parcial para a obtenção do título de Tecnólogo.

Orientador: Prof. MSc. Vinícius Martins Co-Orientador: Tecgº Diego Pacheco Wermuth

Sapucaia do Sul 2013

III


AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS E METALÚRGICAS DOS COMPÓSITOS DE COBRE-CINZA (CU-CZ) OBTIDOS PELA METALURGIA DO PÓ

CONVENCIONAL.

Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao Curso Superior de Tecnologia em Fabricação Mecânica do Instituto Federal Sul-Rio-Grandense, como requisito parcial para a obtenção do título de Tecnólogo.

Aprovado em 18 de dezembro de 2013.

BANCA EXAMINADORA

_________________________________________ Orientador: MSc. Vinícius Martins

_________________________________________

Co-Orientador: Tecgº Diego Pacheco Wermuth

_________________________________________ Avaliador: Dr. Renato Mazzini Callegaro

_________________________________________

Prof°: Projeto de Graduação: MSc. David Garcia Neto

IV

Dedico a minha famíliae aos grandes amigos, pelo apoio incondicional em momentos bons e principalmente nos mais complicados. Aos meus pais, Dario Dresch e Sara Dresch, um agradecimento especial e imensurávelpor toda dedicação, incentivo e por sempre indicar o melhor caminho, mostrando a importância da educação e, principalmente, os valores fundamentais para ser um grande homem, de dignidade, caráter, honestidade, justiça e lealdade. Que eu tenha a mesma serenidade e competência de transmitir isso a meus filhos.

Anderson Dresch

V

Agradeço em primeiro lugar a Deus que iluminou o meu caminho durante esta jornada e jamais me abandonou. Dedico a minha esposa Michellen, que sempre esteve ao meu lado, apoiando nas horas de difíceis e principalmente em momentos turbulentos, que de forma especial e carinhosa me deu força e coragem. E a meus pais, Aldino e Jurema, que me deram a vida e sempre me ensinaram a ser um homem honesto e justo Agradeço de forma especial e grandiosa por tudo que fizeram por mim.

MagnosMarinho

VI

AGRADECIMENTOS

Primeiramente agradecemos a Deus, pois sem ele nada é possível.

A todos que colaboraram direta ou indiretamente na elaboração deste trabalho, o nosso

reconhecimento.

Ao amigo e competente Orientador Professor MSc. Vinícius Martins, pela crença na

capacidade dos graduandos, pela paciência e apoio incondicional em todos os momentos.

Também ao amigo e competente Co-orientadorTecg° e Mestrando Diego Pacheco

Wermuth, pelo zelo, compreensão, apoio e dedicação durante todo o trabalho.

Aos professores que participaram da banca, Renato Mazzini Callegaro, Vinícius

Martins e David Garcia Neto pelas valiosas colaborações e pelo empenho em avaliar o

trabalho.

Ao professor Dr° Lírio Schaeffer por ter nos emprestado o Laboratório de

Transformação Mecânica (LdTM) da UFRGS (Universidade Federal do Rio Grande do Sul)

para a compactação do pó de Cobre-Cinza que utilizamos em nosso trabalho.

Ao IFSUL – Instituto Federal Sul-Rio-Grandense – Campus de Sapucaia do Sul, por

disponibilizar os recursos didáticos e locais para realizar os ensaios do trabalho.

A todos os colegas de disciplinas do IFSUL.

A todos os professores do curso de Tecnologia em Fabricação Mecânica do IFSUL,

que muito acrescentaram ao longo desta caminhada.

VII

SUMÁRIO

LISTA DE FIGURAS ................................................................................................................. IX

LISTA DE TABELAS ................................................................................................................ XI

LISTA DE SÍMBOLOS ............................................................................................................ XII

RESUMO .................................................................................................................................. XIII

ABSTRACT ............................................................................................................................. XIV

1. INTRODUÇÃO ....................................................................................................................... 15

2. REVISÃO DE LITERATURA ............................................................................................... 17

2.1. Metalurgia do pó 17

2.1.1. Introdução ao Processo 17

2.1.2. Particularidades 17

2.1.3. Etapas do processo 17

2.1.4. Vantagens e limitações do processo 19

2.2. Pós Metálicos 21

2.2.1. Características dos pós 21

2.2.2. Métodos de obtenção 23

2.2.3. Mistura, Homogeneização e lubrificação 26

2.3. Compactação 26

2.3.1. Princípio da compactação 26

2.3.2. Comportamento dos pós 27

2.3.3. Matrizes para compactação 28

2.3.4. Etapas da compactação 29

2.3.5. Particularidades e cuidados na compactação dos pós 31

2.3.6. Lubrificantes usados para compactação 32

2.4. Sinterização 33

2.4.1. Fornos de Sinterização 34

2.4.2. Atmosfera de sinterização 35

2.4.3. Estágios de Sinterização 36

2.4.4. Sinterização em Fase Sólida 38

2.4.5. Sinterização em Fase Líquida 39

VIII

2.4.6. Fase Líquida de Sinterização Transiente 39

2.5. Cinza Leve 40

2.6. Carvão mineral 41

2.7. Cobre 42

2.7.1. Propriedades físicas e químicas do cobre 43

2.7.2. Obtenção do cobre 44

2.7.3. Aplicação do cobre 44

2.8. Microdureza Vickers 44

3. MATERIAIS E MÉTODOS .............................................................................................................. 46

3.1. Tamanho e distribuição do tamanho de partícula 46 3.2. Preparação da mistura e homogeneização dos pós 47 3.3. Compactação das Amostras 49 3.4. Sinterização 51 3.5. Microscopia ótica 51 3.6. Medição da massa específica 53 3.7. Microdureza 53

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES ..................................................................................................... 54

4.1. Densidade aparente dos compósitos Cobre – Cinza 54 4.2. Resultado do Compósito de Cobre com 5% de Cinza leve 54 4.3. Resultado do Compósito de Cobre com 10% de Cinza leve 56 4.4. Resultado do Compósito de Cobre com 15% de Cinza leve 58 4.5. Resultado do Compósito de Cobre com 20% de Cinza leve 61

4.6. Análise das Propriedades Mecânicas 63

4.6.1. Análise da Microestrutura 63

4.6.2. Análise da Microdureza Vickers 65

5. CONCLUSÃO ...................................................................................................................................... 66

6. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS........................................................................... 67

REFERÊNCIAS ....................................................................................................................................... 68

IX

LISTA DE FIGURAS

Figura 1: Processo de fabricação de peças com maior frequência de utilização na metalurgia do pó. 19

Figura 2:Consumo de energia e aproveitamento de matéria prima por processo de fabricação. 20

Figura 3:Tolerância Geométrica / Resistência mecânica entre alguns processos de fabricação. 20

Figura 4: Formas geométricas de partículas 22

Figura 5: Processo de obtenção de pó metálico em moinho de bolas. 24

Figura 6: Atomização por ASEA-STORA- jato de argônio ou nitrogênio. 25

Figura 7: Esquema de compactação por compressão dos pós na matriz. 27

Figura 8: Evolução quantidade de pó (1) para a sua quantidade compactada (2) 27

Figura 9: Comportamento das partículas do pó na compressão 28

Figura 10: Matriz simples de compactação de pós metálicos com seus diversos componentes 29

Figura 11: Compactação realizada com simples ação 30

Figura 12: Compactação realizada com dupla ação 30

Figura 13: Formação da linha neutra em compactação de duplo efeito 31

Figura 14: Formação de poros alongados durante a compactação 31

Figura 15: E tapas do processo de sinterização convencional 34

Figura 16: Ciclo de sinterização típico de um forno contínuo com as curvas de temperatura de cada zona durante todo o processo de sinterização. 35

Figura 17: Estágios de ligação entre partículas durante o processo de sinterização 37

Figura 18: Modificação das formas das partículas e redução dos poros nos estágios de sinterização 37

Figura 19: Esquema representativo dos estágios de sinterização em fase sólida 38

Figura 20: Representação esquemática de sinterização com fase líquida transiente. 40

Figura 21: Ilustração do processo de distribuição granulométrica por peneiramento 47

Figura 22: Balança precisão Marte AL 500 47

Figura 23: Misturador de cargas 48

Figura 24: Pó de cobre utilizado na confecção dos eletrodos 49

Figura 25: Amostra de cinza 49

Figura 26: Matriz de compactação 50

Figura 27: Prensa Hidráulica Bovenau 30 Toneladas 50

Figura 28: Forno de Sinterização SANCHIS. 51

Figura 29: Politriz AROTEC AROPOL 2V 52

Figura 30: Microscópio ótico 52

Figura 31: Microdurômetro ISH-TDV1 000 53

Figura 32: Curva de compressibilidade da liga Cu-5%Cinza. 55

Figura 33: Curva de densidade a verde e do sinterizado – Cu-5%Cz 56





Figura 38: Amostras com trincas devido a excesso de pressão na compactação. 61


X


Figura 41: Análise metalográfica (sem ataque químico) 64

Figura 42: Metalografia com ataque químico 64

XI

LISTA DE TABELAS

Tabela 1: Conversão mesh – Tamanho da partícula .............................................................................. 46

Tabela 2. Densidade aparente de Ligas Cobre com Cinzas................................................................... 54

Tabela 3: Dados obtidos a partir das amostras verdes de Cobre com 5% Cinza leve. .......................... 55

Tabela 4: Dados obtidos a partir das amostras verdes de Cobre com 10% de Cinza leve. ................... 57

Tabela 5: Dados obtidos a partir das amostras verdes de Cobre com 15% Cinza leve. ........................ 59

Tabela 6: Dados obtidos a partir das amostras verdes de Cobre com 20% Cinza leve. ........................ 61

Tabela 7: Dados obtidos das medições de microdureza das amostras sinterizadas............................... 65

XII

LISTA DE SÍMBOLOS

Al = Alumínio

As = Arsênio

B = Boro

Ca = Cálcio

Cu = Cobre

Cz = Cinza leve

cm³ = Medidas em centímetros cúbicos

Fe = Ferro

g = grama

g/cm³ = unidade de volume

h = altura [mm]

H2O = Água

HNO3 = Ácido Nítrico

HV = Dureza Vickers

K = Potássio

m = massa [ g ]

MPa =Mega Pascal

M/P = metalurgia do pó

Mo = Molibdênio

Na = Sódio

O = Oxigênio

pH = potencial de hidrogênio

r = raio [mm]

S = Enxofre

Se = Selênio

Si = Silício

V = volume [ cm3 ]

δ = massa específica [ g/cm3]

Ø – Diâmetro

XIII

RESUMO

A Metalurgia do Pó é um processo de conformação mecânica que vem tendo um crescimento desua aplicação no cenário industrial brasileiro, por possuir um vasto campo de aplicação que inclui, por exemplo, a fabricação de peças para componentes automotivos, eletrodomésticos, ferramentas de corte e ferramentas elétricas. Além disso, o processo tem como característica o baixo custo para produção de peças em larga escala e um baixo impacto ambiental quando comparado com as tecnologias concorrentes, pois exige menos consumo de energia de transformação e possibilita um alto aproveitamento da matéria prima. A sinterização é a fase mais importante do processo, no qual o pó já compactado é submetido a uma temperatura abaixo do seu ponto de fusão e que, como resultado, confere ao material excelente acabamento, precisão dimensional e propriedades mecânicas. O trabalho proposto analisa o comportamento do cobre com a adição de cinza mineral através do processo de metalurgia do pó. As amostras foram compostas de quatro lotes de misturas de pós com variações no percentual de cinza mineral em cada uma delas, tendo como objetivos específicos realizar levantamentos sobre o comportamento dimensional, densidade, dureza e microestrutura apresentados pelas amostras.

Palavras-chave: fase líquida, cinza mineral, metalurgia do pó, sinterização.

XIV

ABSTRACT

The Powder Metallurgy is a mechanical forming process and its application has been growing in the industrial setting in Brazil, because it has a broad scope that includes, for example, the manufacture of parts for automotive components, appliances, cutting tools and power tools. Moreover, the process is characterized by low cost of parts for large-scaleproduction and low environmental impact compared to competing technologies because it requires less processing power consumption and the raw materials can be used almost fully. Sintering is the most important phase of the process, on it, the already compacted powder is subject to a temperature below its melting point and as a result it gives the material excellent finish, dimensional accuracy and mechanical properties. This work analyzes the behavior of copper with the addition of mineral ashthrough the process of powder metallurgy. The samples were composed of four batches of powder mixtures with variations in the percentage of mineral ash in each one, with the specific objectivefinding out the dimensional behavior, density, hardness and microstructure of the samples shown.

Key-words: liquid phase, mineral ash, powder metallurgy, sintering.

15

1. INTRODUÇÃO

Embora a metalurgia do pó seja uma técnica metalúrgica relativamente recente, sabe-

se, devidoà história que o homemjá produzia suas armas há cerca de 6.000 anosa.c, como

lanças e espadas, e até mesmo ferramentas a partir de aglomerados de ferro,mas somente no

século XIX foram dados os primeiros passos para odesenvolvimento da técnicada metalurgia

do pó. Em 1829, Wollaston deu um passo importante na história do processo, pois produziu

peças de platina compacta a partir de pó esponjoso deste material, obtido por transformação

de um cloreto de amônio e platina. A real consolidação da técnica se deu a partir da Segunda

Guerra Mundial.

Para o desenvolvimento industrial da técnica ocorreram etapas mais importantes no

início deste século quando foi estudada a possibilidade de fabricação, por sinterização, de

molibdênio e tungstênio, metais refratários. Sua obtenção por processos metalúrgicos

convencionais eram impossibilitadas devido ao ponto de fusão apresentado, extremamente

elevados.Em 1909, a partir do pó de tungstênio, o processo de fabricação de fios de tungstênio

dúcteis para utilização em lâmpadas incandescentes foi desenvolvido por C. Coolidge. Após

esta importante contribuição, os próximos passos foram rápidos. A produção de ligas duras

sinterizadas a partir de carboneto de tungstênio aglomerados com metal do grupo do ferro e

cobaltosão utilizados na produção de misturas para materiais de contato elétrico eem diversas

aplicações, pois praticamente todos os metais e ligas podem ser produzidos pela metalurgia do

pó (CHIAVERINI, 2001).

A metalurgia do pó é potencialmente utilizada, ou uma alternativa muito atraente, na

necessidade de produzir grandes lotes de peças, comcomplexidade de forma ou com

materialbase de alto ponto de fusão.Este é um processo moderno, mas os avanços científicos e

tecnológicosnão param(GRUPO SETORIAL, 2009).

Alguns exemplos de produtos que são mais eficiente e economicamente fabricados

pela metalurgia do pó são peças de grande precisão dimensional e de forma relativamente

complexa, de ferro e aço, cobre e suas ligas, alumínio e suas ligas e outros metais e ligas. São

muito utilizadas, em grande escala, nos mais variados setores de máquinas, veículos e

equipamentos (CHIAVERINI, 2001).

16

Uma operação fundamental da técnica de metalurgia do pó é a sinterização, pois ela

constitui a fase final do ciclo de consolidação dos pós metálicos, ciclo esse iniciado com a

compactação (CHIAVERINI, 2001).

O objetivo geral deste trabalho é desenvolver o estudo comportamental do Compósito

de cobre (Cu) na metalurgia do pó com adição de cinza mineral (Cz) nas propriedades

mecânicas e metalúrgicas do material.

O objetivo específico é a partir das amostras compostas por diferentes percentuais de

Cinza leve (Cz) no compósito com Cobre (Cu) produzido através de sinterização por meio do

processo da tecnologia da metalurgia pó eavaliar as propriedades mecânicas, metalúrgicas e

principalmente a dureza e as diferentes microestruturas apresentadas, também devem ser

analisados as densidades, massa específica e o comportamentodimensional dos corpos de

prova.

17

2. REVISÃO DE LITERATURA

2.1.1. Introdução ao Processo

A metalurgia do pó é a técnica metalúrgica que transforma pós de metais, metalóides

ou ligas metálicas e, às vezes, também substâncias não metálicas, em peças resistentes, sem

recorrer-se à fusão, mas apenas pelo emprego de pressão e calor (CHIAVERINI, 2001).

A operação de aquecimento, realizada em condições controladas de temperatura,

tempo e atmosfera, é chamada de sinterização. Esta operação de consolidação dos pós é

normalmente realizada por prensagem, seguida por um aquecimento para consolidação

executado num forno de atmosfera controlada. A temperatura de sinterização deve ser

mantida abaixo da temperatura de fusão dos materiais em pó, ou inferior à temperatura de

fusão dos constituintes em maior proporção, se for utilizada uma mistura de pós metálicos

(FERREIRA, 2002).

2.1.2. Particularidades

Algumas características fazem com que a metalurgia do pó se distingue dos demais

processos metalúrgicos convencionais, como a utilização de pós-metálicos e não metálicas

como matérias-primas, a ausência de fase líquida ou presença apenas parcial da fase

líquidaduranteoprocesso de fabricação, a produção de peças com formas definidas ou

praticamente, dentro detolerâncias muito estreitas, geralmente sem necessidade de operação

de usinagens posteriores ou de qualquer outro tipo de acabamento. Além disso, através deste

processo é possível produzircomponentes com características estruturais e físicas impossíveis

de se obter por qualquer outro processo metalúrgico e em grandes séries, tornando o processo

altamentecompetitivo em relação aos processos convencionais (CHIAVERINI, 2001).

2.1.3. Etapas do processo

O processo consiste em compactar e/ou modelar a mistura e aquecê-la (etapa chamada

de sinterização), com o objetivo de melhorar a coesão da estrutura interna. A característica

2.1. Metalurgia do pó

18

específica do processo é que a temperatura permanece abaixo da temperatura de fusão do

elemento constituinte principal (MORO; AURAS, 2007).

No processo de manufatura de componentes, ou peças, através da tecnologia de

metalurgia do pó, a seqüência operacional inicia-se pela dosagem dos pós, seguido de uma

operação de mistura para homogeneização e uniformidade da distribuição dos pós (metálicos

e/ou não metálicos). Feito isso, a misturada é submetida à operação de prensagem,

normalmente executada por prensas axiais, para a sua compactação e conformação. O produto

desta operação de prensagem é chamado de compacto verde, devido à sua fraca resistência

mecânica antes da operação de sinterização (FERREIRA, 2002).

A sinterização, que é a operação seguinte, é realizada com o intuito de gerar a união

das partículas de pó. É realizada em fornos a temperaturas geralmente inferiores às do ponto

de fusão dos materiais em pó em maior porcentagem, da qual resulta um compacto

sinterizado, com uma estrutura coerente de pós e com uma elevada resistência mecânica.

Quando a forma geométrica do compacto necessita ser melhorada, ou modificada, pode

recorrer-se a uma operação de forjamento dos compactos sinterizados para se obtiver

componentes acabados e calibrados (FERREIRA, 2002).

No processo da metalurgia do pó, os mesmos sob pressão não se comportam como

líquidos, pois a pressão necessária à compactação/conformação não é transmitida

uniformemente na massa e só existe um pequeníssimo escoamento lateral dos pós, dentro do

molde. Assim, a obtenção de densidades satisfatórias nos componentes do processo depende,

em larga escala, da escolha do processo de conformação dos pós e do projeto da ferramenta de

compressão utilizada no processo de metalurgia do pó (CHIAVERINI, 2001).

Deve ser levada em consideração a presença de porosidades no material, característica

dos processos de metalurgia do pó, problema este que se pode ser minimizado se utilizado

compressão isostática a quente, alta pressão na compactação convencional e/ou

processamento mecânico que leve a uma diminuição deste inconveniente. Em alguns casos

esta porosidade pode se mostrar interessante, como por exemplo, para algumas aplicações

biomédicas, pois permite maior osteointegração, resultando numa fixação mecânica da

prótese por tecido ósseo (KARAGEORGIOU; KAPLAN, 2005).

Uma grande diversidade de técnicas da metalurgia do pó são utilizadas na indústria,

atualmente, para a conformação e consolidação dos pós metálicos. As sequências de

19

operações e processos mais frequentemente utilizados na tecnologia do póestão representadas

na Figura 1 (FERREIRA,2002).

Figura 1: Processo de fabricação de peças com maior frequência de utilização na metalurgia do pó.

(Fonte: Qualisinter, 2013).

2.1.4. Vantagens e limitações do processo

Comparando o processo de metalurgia do pó com os processos de produção com

técnicas metalúrgicas convencionais, o processo tecnológicoM/P recenteapresenta diversas

vantagens, como a obtenção de efeitos estruturais especiais, combinação de substâncias

metálicas com materiais não metálicos, aquisição de materiais onde os constituintes metálicos

e não metálicos continuam a conservar suas características físicas individuais.

É um processo com baixo impacto ambiental por não ser poluente e por exigir uma

baixa energia de transformação do material (CHIAVERINI, 2001).

O processo apresenta um alto aproveitamento da matéria prima, geralmente acima de

95%.Este aproveitamento reflete diretamente no custo de fabricação, permitindo que o

produto seja economicamente vantajoso frente aos obtidos por outros processos

(FERREIRA,2002).A Figura 2 ilustra o consumo de energia e aproveitamento de matéria

prima para alguns processos de fabricação mecânica.

20

Figura 2:Consumo de energia e aproveitamento de matéria prima por processo de fabricação.

(Fonte:Grupo Setorial Metalurgia do Pó, 2011)

A obtenção depós metálicos, por muitas vezes, é realizada por reciclagem de sucatas

metálicas (ex.: pós de ferro, de aço, de ligas de cobre ou de alumínio), outros são obtidos de

minério (ex.: pós de tungstênio) (FERREIRA,2002).

A produção através da tecnologia do pó, em grandes séries, apresenta ótimos

resultados, com forma geométrica final definitiva, com altos volumes de produção e sem

desperdícios de materiais. O processo apresenta ótimo resultados e acabamento superficial,

quanto a tolerâncias dimensionais e geométricas (CHIAVERINI, 2001). A Figura 3 apresenta

a tolerância Geométrica/ Resistência mecânica entre alguns processos de fabricação.

Figura 3:Tolerância Geométrica / Resistência mecânica entre alguns processos de fabricação.

(Fonte:Grupo Setorial Metalurgia do Pó, 2011)

21

O controle rigoroso da composição do material e eliminação ou redução a um mínimo

das impurezas introduzidas pelos processos metalúrgicos convencionais, operação em

atmosferas rigorosamente controladas ou em vácuo, redução ou eliminação das perdas de

material ou produção de sucata, maior rapidez e maior economia de fabricação

(CHIAVERINI, 2001).

O processo de metalurgia do póapresenta um baixo custo por componente,

principalmente no caso de geometrias complexas, ou de características de alta precisão de

forma, sobretudoem uma grande quantidade de partes iguais a serem produzidas. As

propriedades mecânicas são dimensionadas de acordo com a aplicação, evitando-se assim o

desperdício pelo uso de materiais superdimensionados, permitindo as mais variadas

combinações de elementos químicos (ligas) e por consequência permite obter várias

microestruturas, e por conseqüência, excelentes resultados referente à resistência mecânica

(FERREIRA, 2002).

Entretanto, a técnica de metalurgia do pó apresenta ainda certas limitações. As prensas

de compressão têm capacidade limitada, ou seja, à medida que as dimensões das peças a

serem produzidas aumentam, maiores prensas devem ser usadas, o que pode tornar o processo

impraticável, técnica e economicamente. Para produção de peças grandes e pesadas é

necessário que os lotes de um mesmo item sejam elevados, para um bom custo benefício do

processo, pois as matrizes de compressão e recompressãoapresentam alto

custo(CHIAVERINI, 2001).

2.2.1. Características dos pós

Na metalurgia do pó as matérias primas são os pós-metálicos e não metálicos, tendo

suas características influenciadas pelo seu comportamento durante o processamento e assim

influenciando diretamente nas qualidades finais do produto sinterizado (CHIAVERINI, 2001).

As características, que devem ser conhecidas e controladas, são:

- Tamanho da partícula e distribuição: Existe uma grande variação no tamanho das

partículas, geralmente entre 400 a 0,1 mícrons, portanto é raro encontrar partículas de

2.2. Pós Metálicos

22

tamanho uniforme. Sabendo disto, é importante determinar uma distribuição quantitativa de

partículas dentre as diversas dimensões, o que é feito, geralmente, pelo processo de

peneiramento (CHIAVERINI, 2001).

- Forma da partícula: Devido aos processos de fabricação dos pós, existe grande

variação nas geometrias. Elas podem ser esféricas uniformes, esferóides ou em gotas,

esponjosa irregular, dendrítica, angular, entre outras, menos comuns (CHIAVERINI, 2001).

Na Figura 4 podem-se observar algumas formas geométricas de partículas.

Figura 4:Formas geométricas de partículas

(Fonte: Moro; Auras, 2007)

- Porosidade da partícula: Quando presentes, os poros afetam não somente outras

características dos pós, como a densidade aparente e a compressibilidade, como igualmente a

porosidade da peça acabada. Devem-se distinguir dois tipos de porosidade: porosidade tipo

esponjosa, caracterizada pela presença de poros que não estão interligados entre si e

porosidade em que os poros estão interligados entre si. Neste caso e quando, além disso, os

poros estiverem ligados com a superfície, verifica-se um aumento da superfície específica das

partículas, além de ficar facilitada a absorção de gases durante o seu processamento

(CHIAVERINI, 2001).

- Estrutura da partícula: Partículas de um só grão, ou formadas por poucos grãos

apresentam maior resistência à compactação pela aplicação da pressão, enquanto que as

23

partículas formadas por um grande número de grãos muito finos tendem a promover a

compressibilidade do pó (CHIAVERINI, 2001).

- Superfície específica: O conhecimento desta característica é de muita importância

para o processo, pois define o número de pontos de contato entre as partículas na sinterização

(CHIAVERINI, 2001).

- Densidade aparente: Relação de gramas por cm3. É de suma importância devido à

maioria das matrizes de compressão o enchimento é realizado por volume. Sendo assim, esta

característica torna-se um fator muito importante na escolha do tipo de pó para o processo

(CHIAVERINI, 2001).

- Velocidade de escoamento: É a capacidade de o pó fluir, sob condições atmosféricas,

sobre dos planos inclinados no interior da cavidade da matriz, dentro de um determinado

intervalo de tempo (CHIAVERINI, 2001).

- Compressibilidade: É a capacidade de um pó ser conformado em briquete de um

volume predeterminado a uma dada pressão, ou, relação entre densidade aparente do briquete

simplesmente comprimido (chamado densidade verde) e a densidade aparente do pó

(CHIAVERINI, 2001).

- Composição química e pureza: Partindo-se do pressuposto que o pó metálico

apresente uma pureza acima de 99,0 ou 99,5%, o principal objetivo de conhecer a sua

composição química ou pureza consiste em determinar quais as impurezas – metálicas ou não

metálicas – presentes, visto que essas impurezas podem afetar as condições de compactação e

de sinterização (CHIAVERINI, 2001).

2.2.2.Métodos de obtenção

Existem vários processos para obtenção de pó metálico, sendo que sua escolha

depende do conjunto de propriedades do material e das características, que se quer para o pó,

em função da aplicação pretendida.

Em princípio, dentre os principais métodos estão:

Métodos mecânicos (quebra e moagem): indicado para materiais frágeis ou

fragilizados por algum processo anterior. Consiste em fragmentar o material com o auxílio de

24

martelos ou moinhos até um determinado tamanho de partícula. Os moinhos mais comuns são

de bolas, conforme mostra na Figura 5, vibratórios e de atrito (Moro; Auras, 2007).

Figura 5:Processo de obtenção de pó metálico em moinho de bolas.


Cold-stream: aumenta a fragilidade dos metais em temperaturas baixas para sua

transformação em pó, aindaque, grosseiro é arrastado por um fluxo de gás sob alta pressão,

através de um tubo, alcançando uma câmara grande, que é mantida sob vácuo. Ao atingir a

câmara, o gás sobre uma expansão com consequente diminuição brusca de temperatura. O pó

em alta velocidade colide com um alvo instalado dentro da câmara e como se encontra

relativamente frágil por causa da baixa temperatura, parte-se em partículas menores. O pó que

já apresenta um tamanho suficientemente pequeno é separado da fração gasosa, a qual é

novamente reconduzida ao processo (Moro; Auras, 2007).

Atomização: neste processo o metal fundido é vazado através de um orifício

apropriado a essa operação, formando um filete líquido que é atacado por jatos de ar

(processo R-Z / Roheisen-Zunder), gás (processo ASEA-STORA que utiliza o argônio e o

nitrogênio, conforme mostrado na Figura 6 ou processo CSC / CentrifugalShotCasting) ou

água.Esses jatos provocam a pulverização do filete e seu imediato resfriamento. O pó

recolhido é reduzido e peneirado, estando pronto para ser usado. A atomização a água

normalmente conduz a partículas irregulares e angulosas, enquanto que a atomização ao ar

produz partículas mais esferoidais (Moro; Auras, 2007).O tamanho e a forma das partículas

25

variam em função de vários parâmetros, entre os quais se destacam: a espessura do filete,a

pressão do fluído, a geometria do conjunto de pulverização e evidentemente, o tipo de

atomização.

Figura 6:Atomização por ASEA-STORA- jato de argônio ou nitrogênio.


Processo de redução química: ocorre a redução de compostos de metais com agentes

redutores gasosos ou sólidos representam o grupo de processos mais significativos para

obtenção de pós. Os agentes redutores mais utilizados são o carbono e o hidrogênio. A

redução com o carbono só é utilizável para elementos metálicos que não formam carbonetos

muito estáveis, a não ser que se deseje obter pó de carboneto como produto final e não o pó

metálico como no caso o carboneto de tungstênio, que pode ser reduzido e carbonetadoem um

só tratamento. A redução com carbono é principalmente utilizada para o ferro, no caso, pelo

processo Höganas (MORO; AURAS, 2007).

Processo de eletrólise: os pós produzidos por esse processo apresentam elevada

pureza, baixa densidade aparente e tem grãos de estrutura nitidamente dendrítica. Depois de

colhido dos tanques de eletrólise, a massa de pó sob a forma de uma lama é secada e

classificada por peneiramento (MORO; AURAS, 2007).

26

2.2.3. Mistura, Homogeneização e lubrificação

A mistura dos pós é a primeira operação ou etapa do processo. O objetivo é efetuar a

mistura uniforme em diferentes percentuais, fazendo composições homogêneas, com

características específicas de distribuição e tamanho de partícula. Os equipamentos

empregados neste processo são basicamente moinhos de bola, misturadores de pás ou de

rolos, e homogeneizadores. (CHIAVERINI, 2001).

Estas operações, de mistura e homogeneização, aumentam o contato entre as

partículas. O resultado depende do tamanho e da geometria das mesmas. Considera-se que,

quanto mais uniforme as dimensões das partículas do material a serem misturados ou

homogeneizados, maior a probabilidade de resultados uniformes e consistentes. Por outro

lado, partículas maiores apresentam forte tendência de segregar. Se possível, a eliminação

destas deve ser realizada (CHIAVERINI, 2001).

Nas misturas de pós, por vezes, são adicionados lubrificantes, ou outros aditivos, para

facilitar os processos de conformação e melhorar as propriedades finais dos produtos obtidos

com a tecnologia da metalurgia do pó. (FERREIRA, 2002).

A função do lubrificante é minimizar o desgaste, por redução do atrito entre a massa

do pó em contato com as superfícies das ferramentas (matrizes, punções e machos metálicos)

e por redução do atrito entre as partículas de pós. O lubrificante é adicionado à mistura dos

pós em pequenas percentagens, usualmente da ordem dos 0,5 % a 1,0 % do peso total da

mistura dos pós metálicos.Os lubrificantes mais utilizados têm por base: os estearatos de

zinco; os estearatos de lítio; os estearatos de cálcio; o ácido esteárico; a parafina; a cera; e o

sulfureto de molibdênio (FERREIRA, 2002).

2.3.1. Princípio da compactação

Compactação é a primeira das operações de consolidação da metalurgia do pó. Nesta

etapa, uma quantidade predeterminada de pó é colocada na cavidade de uma matriz montada

em uma prensa de compressão, que pode ser mecânica ou hidráulica.A compactação ocorre

por deslocamentos simultâneos dos punções superiores e inferiores, à temperatura ambiente

(MORO; AURAS, 2007). A Figura 7 exibe a compactação esquemática dos pós na matriz.

2.3. Compactação

Figura 7: Esquema de compactação por compressão dos pós na matriz.

O resultado da compactação é uma peça, chamada de compactado verde, com formato

final ou muito próximodo que se deseja na man

muito frágil, e o manuseio inadequado pode “esfarelar” a peça (MORO; AURAS, 2007).

Figura 8:Evolução quantidade de pó (1) para a sua quantidade compactada (2)

2.3.2. Comportamento dos pós

Considerando os dois proces

isostática em invólucros ou receptáculos flexíveis. P

em três estágios:

Esquema de compactação por compressão dos pós na matriz.

(Fonte: FERREIRA, 2002)


final ou muito próximodo que se deseja na manufatura, conforme ilustrado na F


Evolução quantidade de pó (1) para a sua quantidade compactada (2)

(Fonte: DELFORGE et al., 2007)

Comportamento dos pós

Considerando os dois processos mais comuns de compactação o

ucros ou receptáculos flexíveis. Podendodividir o comportamento dos pós

27

Esquema de compactação por compressão dos pós na matriz.


conforme ilustrado na Figura 8. É


Evolução quantidade de pó (1) para a sua quantidade compactada (2)

sos mais comuns de compactação o em matriz rígida

odendodividir o comportamento dos pós

28

No primeiro estágio, as partículas de pó são remontadas e ou rearranjadas, de modo a

eliminar parcialmente a formação de vazios, que sempre acontece quando se empilha a esmo

partícula de pó.

O segundo estágio envolve deformação plástica das partículas do pó e a sua

compressibilidade. Esta deformação é mais profunda em pós de metais dúcteis, porém,

mesmo desta forma, a compressibilidade ou a densidade verde pode variar muito. Outro fator

a considerar é a porosidade, pois os pós com essa característica,ao contrário dos que não se

mostram porosos (atomizados e eletrolíticos) possuem características de baixa

compressibilidade (CHIAVERINI, 2001).

No terceiro estágio, as partículas de pó que ficaram frágeis devido ao encruamento dos

estágios anteriores, quebram e formam fragmentos menores.Os três estágios geralmente se

sobrepõem (CHIAVERINI, 2001). A Figura 9 mostra o comportamento das partículas a partir

da compactação dos pós.

Figura 9:Comportamento das partículas do pó na compressão

(Fonte: PEREIRA, 2010).

2.3.3. Matrizes para compactação

Uma matriz simples de compactação é constituída essencialmente do corpo, do punção

superior, do punção inferior e no caso de peças com furos passantes, do macho.

(CHIAVERINI, 1986).

Um dos principais problemas a considerar na confecção das matrizes de metalurgia do

pó está relacionado com as tolerâncias dimensionais. Tolerâncias apertadas, ou seja, precisas,

29

podem ser conseguidas em formas relativamente simples, por exemplo, para peças até 5 cm

de dimensão maior, conseguem-se tolerâncias de aproximadamente 0,025 mm na direção

radial e 0,127 mm na direção da pressão. (CHIAVERINI, 1986).

As matrizes são confeccionadas com aço de alto carbono e cromo, temperado e

revenido. Freqüentemente são revestidas de cromo duro ou fabricadas com núcleo de metal

duro, como pode ser observado na Figura 10 (CHIAVERINI, 1986).

Figura 10: Matriz simples de compactação de pósmetálicos com seus diversos componentes

(Fonte: CHIAVERINI, 1986)

Devido ao seu elevado custo, a duração das matrizes e dos respectivos componentes

deve corresponder a dezenas ou, se possível, a centena de milhares de peças compactadas

(CHIAVERINI, 1986).

2.3.4. Etapas da compactação

As etapas da compactação podem ser descritas como: enchimento, compressão e

extração.

Na Figura 11 é descrito a compactação de simples ação, onde a força de compactação

é exercida apenas por um dos dois punções. Esta estratégia gera a linha neutra deslocada para

baixo.

30

Figura 11: Compactação realizada com simples ação

(Fonte: GRUPO SETORIAL DA METALURGIA DO PÓ, 2009)

Na Figura 12 é demonstrada uma compactação com dupla ação onde a força é exercida

pelos dois punções. Isso garante que a linha neutra fique no centro da peça a ser compactada.

Figura 12:Compactação realizada com dupla ação

(Fonte: GRUPO SETORIAL DA METALURGIA DO PÓ, 2009)

Durante a compactação uniaxial a densidade e a tensão interna variam localmente,

criando gradientes de densidade e regiões de concentração de tensões. Quando uma força

externa é aplica ao pó por meio dos punções superior e inferior, o atrito entre as partículas e a

parede da matriz aumenta. Assim, se for considerado que a pressão axial é constante, é

possível encontrar que a tensão gerada pelo atrito com a parede será dada pelo produto entre o

coeficiente de atrito e a pressão radial (GERMAN, 1994).

31

Na compactação em matriz de duplo efeito a pressão axial é simétrica em relação à

seção central do compactado. Esse plano central é denominado “linha neutra” e representa o

plano de menor densidade no compactado conforme pode ser observado na Figura 13. Essa

distribuição de densidade pode gerar defeitos no elemento sinterizado (SEEBER, 2008).

Figura 13:Formação da linha neutra em compactação de duplo efeito

(Fonte: SEEBER, 2008).

2.3.5. Particularidades e cuidados na compactação dos pós

É importante conhecer algumas particularidades e cuidados necessários na etapa de

compactação dos pós.Algo que ocorre neste processo são os gradientes de densidade,que são

introduzidos no compactado devido ao atrito com as paredes da matriz, o que resulta em

retração anisotrópica durante a sinterização. Desta forma, os compactados podem apresentar

poros achatados em relação à direção de compactação, porém alongados na direção

perpendicular, conforme mostra a Figura 14. (GERMAN; BOSE, 1997).

Figura 14:Formação de poros alongados durante a compactação

(Fonte: SEEBER, 2008).

32

O projeto da peça é muito importante, porque pode acarretar nessa etapa a formação da

zona neutra, que é uma região em que as partículas sofreram menor força de compactação,

gerando uma peça final heterogênea, com zonas de propriedades distintas. Certos tipos de

geometria de peça são inviáveis justamente devido à formação de zonas neutras (MORO;

AURAS, 2007).

A compressibilidade de um pó é afetada por diversos fatores (KNEWITZ, 2009):

- Dureza do metal ou da liga metálica sob compactação;

- Forma da partícula: geralmente quanto mais irregular for à partícula, menor a sua

compressibilidade;

- Porosidade: se for caracterizada por possuir poros internos finos, durante a

compactação elas podem reter ar no seu interior, prejudicando a compressibilidade; desse

modo. Pós isentos de poros possuem maior compressibilidade;

- Uma composição granulométrica homogênea favorece uma boa compressibilidade

dos pós metálicos, em contra partida oscompostos não metálicos, tais como óxidos não

reduzidos, acabam reduzindo a compressibilidade devidoa sua dureza e baixa gravidade

específica. A compressibilidade é igualmente afetada pela presença de lubrificantes sólidos,

devido seu baixo peso e o volume que ocupam na massa de pó. (MORO; AURAS, 2007).

2.3.6. Lubrificantes usados para compactação

O processo de compactação envolve o rearranjo e a deformação das partículas,

produzindo, desta forma, ligações entre elas. Para aumentar a eficiência de compactação, o pó

deve passar por um processo de condicionamento. Neste processo são utilizados lubrificantes

e aglomerantes. Os lubrificantes são utilizados na parede da matriz de compactação para

minimizar o atrito entre as partículas do pó e a parede da matriz, facilitando a extração do

compactado e visando diminuir gradientes de densidade.

Os aglomerantes são também utilizados para melhorar as propriedades de

empacotamento e facilitar o manuseio da peça a "verde". Estes são compostos orgânicos,

formados por longas cadeias de carbono, que volatilizam a temperaturas relativamente baixas.

33

Os lubrificantes e aglomerantes mais utilizados são: parafina, estearato de zinco, de

lítio e polietilenoglicol. O estearato de zinco é um dos lubrificantes mais utilizados, possuindo

ponto de fusão de 126 °C e tem como vantagens o aumento de densidade aparente da mistura

comparado com a cera, boa compressibilidade em comparação com a cera, bom desempenho

em termos de lubrificação, incluindo a etapa de extração do compactado, boa escoabilidade da

mistura e custo baixo. Apresenta tambémalgumas desvantagens podendo causar manchas na

superfície da peça, deixa resíduos no interior do forno e restrições devido à presença do zinco

(SAVI, 2011).

No emprego da metalurgia do pó existem diferentes aplicações de sua tecnologia,

pode-se definir sinterização como um processo físico, termicamente ativado, que faz com que

um conjunto de partículas de determinado material, inicialmente em contato mútuo, adquira

resistência mecânica. A força motora é o decréscimo da energia livre associado à superfície

do conjunto de partículas, conseguido pela diminuição da superfície total do sistema (SILVA;

JÚNIOR, 1998). Em muitas ocasiões, isto traz como conseqüênciaà eliminação do espaço

vazio existente entre as partículas, resultando em um corpo rígido e completa ou parcialmente

denso (BRITO et al., 2007).

A resistência mecânica obtida pela estrutura de uma peça durante o processo da

metalurgia do pó é resultante da sinterização, onde por aquecimento em temperaturas abaixo

do ponto de fusão as partículas são unidas de forma coerente, em uma massa sólida. A

porosidade é eliminada enquanto as partículas se unem durante a sinterização a alta

temperatura, normalmente, esta especificação de sinterização é da ordem de 2/3 a 3/4 da

temperatura de fusão da liga considerada. Por exemplo, no caso das ligas ferrosas, a

temperatura de sinterização varia de 1050°C a 1150°C (CHIAVERINI, 2001).

As partículas dos pós desenvolvem ligações metalúrgicas e a estrutura dos pós

densifica-se sob a ação do calor, o que conduz a uma melhor resistência mecânica e a uma

baixa energia do sistema (FERREIRA, 2002).

Na Figura 15 pode-se observar o processo de sinterização é dividido em três zonas

distintas, na primeira etapa com a peça ainda verde entra na denominada zona de pré-

aquecimento, passando pelas fases de sinterização na segunda câmara onde ocorre a ligação

2.4. Sinterização

34

metalúrgica das partículas de pó e por fim a última zona de resfriamento onde a micro

estrutura do material é formada.

Figura 15: E tapas do processo de sinterização convencional

(Fonte: Grupo Setorial Da Metalurgia Do Pó, 2009)

2.4.1. Fornos de Sinterização

Os fornos de sinterização que podem ser a gás ou elétrico, por resistência ou por

indução (fornos a vácuo geralmente). São normalmente do tipo contínuo, com esteira, com

empurradores ou com vigas movediças, para liga de baixo ponto de fusão ou ligas metálicas.

(CHIAVERINI, 1986).

O gás permite temperaturas até a ordem de 1200°C. Contudo, acima de 1080°C, o

calor perdido nas chaminés é muito grande, por isso esses fornos não são normalmente usados

acima dessa temperatura. Quanto aos fornos, os diversos tipos e modelos podem ser

agrupados da seguinte maneira:

Fornos contínuos, tipos esteira, empurrador, soleira de roletes e de vigas movediças;

fornos intermitentes, tipos caixa, sino, tubo e mufla e de alta frequência (CHIAVERINI,

2001). A Figura 16 apresenta um ciclo esquemático de sinterização.

35

Figura 16: Ciclo de sinterização típico de um forno contínuo com as curvas de temperatura de cada zona durante todo o processo de sinterização.

(Fonte: Grupo Setorial Da Metalurgia Do Pó, 2009)

O processo de sinterização é dividido em três zonas distintas. Na primeira etapa a peça

ainda verde passa pela zona de pré aquecimento em uma temperatura entre 600 a 800 graus,

conforme ilustra o gráfico,onde o lubrificante é removido da peça. Na zona seguinte a peça

passa pelo processo de sinterização, que leva em consideração o tempo de permanência e a

temperatura utilizada, ocorrendo assimà ligação metalúrgica das partículas dopó. Já na

terceira zona a peça entra em estado de resfriamento, onde a permanece até atingir a

temperatura desejada, formando assim a microestrutura do material.

2.4.2. Atmosfera de sinterização

As possíveis reações químicas que possam ocorrer entre a amostra e a peça a ser

sinterizada, em toda a gama de temperatura e pressões devem ser consideradas para

definiçãoda atmosfera de sinterização a ser empregada. (KNEWITZ, 2009).

Para a sinterização de materiais como o titânio usam-se gases inertes, que criam uma

atmosfera protetora sobre este, sem que ocorra nenhuma reação (desde que este possua pureza

36

adequada). O hidrogênio é outro gás utilizado para materiais com afinidade ao oxigênio, pois

este cria uma atmosfera redutora sobre a camada de óxido, facilitando a adesão e a máxima

integridade da peça sinterizada. (KNEWITZ, 2009).

As atmosferas empregadas na operação de sinterização possuem objetivos, que são:

• Impedir a entrada de ar no forno;

• Facilitar a eliminação de lubrificante ou cera nos compactados;

• Sinterizar;

• Reduzir os óxidos superficiais;

• Controlar o teor de carbono na superfície e no núcleo das peças

(carbonetando ou descarbonetando);

• Transmitir de modo uniforme e eficiente o calor.

As atmosferas convencionais empregadas na operação de sinterização são as

seguintes: gás endotérmico, gás exotérmico, amônia dissociada, hidrogênio e vácuo (ou falta

de atmosfera) (CHIAVERINI, 2001).

2.4.3. Estágios de Sinterização

O processo de sinterização é constituído por três etapas representadas numa típica

curva tempo/temperatura. Os parâmetros que influenciam na microestrutura dos materiais

sinterizados são: as características do pó, empacotamento das partículas, estrutura dos poros

do compactado verde, taxa de aquecimento e ciclo de sinterização.

Na primeira etapa, “remoção de aglomerante”, ocorre à eliminação do

lubrificante/aglomerante orgânico que é adicionado para facilitar a compactação e a redução

do atrito entre as partes.No segundo estágio, que ocorre a densificação e o crescimento dos

grãos, as partículas ainda se encontram conectadas isoladamente, isto é, a porosidade entre as

partículas está contida. (ALLIBERT, 2001).

O “patamar de sinterização” é atingido na terceira e última etapa e permanece na

temperatura de sinterização, no qual é promovida uma total densificação (fechamento de

porosidade), porém o uso de tempos elevados nesta etapa pode induzir o crescimento de grão

(ALLIBERT, 2001). A Figura 17 mostra os estágios de densificação durante a sinterização.

Figura 17:Estágios de ligação entre partículas durante o processo de sinterização

Conforme ilustrado na figura 17, no

matéria, transformando-se em pontes s

intermediário é caracterizado pela densificação e crescimento do grão do material

ocorre uma redução no volume dos po

porros, que são fechados, perdendo sua forma irregular.

À medida que a forma dos poros fica arredondada, as partículas discretas ficam menos

evidentes, e um estágio intermediário de sinterização

(FERREIRA, 2002).

Figura 18: Modificação das formas das partículas e redução dos poros nos estágios de

Estágios de ligação entre partículas durante o processo de sinterização

(Fonte: Grupo Setorial, 2009)

Conforme ilustrado na figura 17, no estágio inicial ocorre uma formação continua de

se em pontes sinterizadas denominadas pescoço.O

intermediário é caracterizado pela densificação e crescimento do grão do material

uma redução no volume dos poros, e já no estágio final acontece

perdendo sua forma irregular.


evidentes, e um estágio intermediário de sinterização ocorre como mostrado na Figu

Modificação das formas das partículas e redução dos poros nos estágios de sinterização

(Fonte: Grupo Setorial, 2009)

37

Estágios de ligação entre partículas durante o processo de sinterização

a formação continua de

interizadas denominadas pescoço.O estágio

intermediário é caracterizado pela densificação e crescimento do grão do material, com isso

acontece o arredondamento dos


como mostrado na Figura 18

Modificação das formas das partículas e redução dos poros nos estágios de

38

2.4.4. Sinterização em Fase Sólida

A sinterização em fase sólida ocorre em temperatura onde nenhum dos elementos do

sistema atinge o ponto de fusão. Essa é realizada com transporte de material, por exemplo,

difusão atômica, transporte de vapor e fluxo viscoso. Com o intuito de promover uma maior

força motriz, a sinterização em fase sólida às vezes ocorre com adições de elementos reativos

que alteram o equilíbrio entre a energia superficial das partículas e a energia de contorno de

grão, favorecendo a sinterização (COSTA, 2004).Esta sinterização pode-se dividir em três

estágios:

O estágio inicial, caracterizado pela formação de contornos de grãos na área de contato

entre partículas ou formação e crescimento de pescoços entre as partículas, a partir dos

contatos estabelecidos durante o processo de compactação, conduzindo até o instante onde

estes começam a se interferir. O estágio intermediário, onde há uma grande densificação do

compactado e é caracterizado por uma lisa estrutura na forma de cilindros interconectados,

grande densificação, inicialmente com 70 a 92% de porosidade e terminando com cerca de

8% de porosidade remanescente. (GOTOH; MASUDA; HIGASHITANI, 1997 e GERMAN,

1990).

E por fim um terceiro estágio, onde há um isolamento dos poros na região dos

contornos de grão e eliminação gradual da porosidade por difusão de vacâncias dos poros ao

longo dos contornos de grão com somente uma pequena densificação da estrutura (GOTOH;

MASUDA; HIGASHITANI, 1997 e GERMAN, 1990). A Figura 19 apresenta os estágios de

sinterização.

Figura 19: Esquema representativo dos estágios de sinterização em fase sólida

(Fonte: GOMES, 1995 e LEE; REINFORTH, 1994).

39

Na Figura 19 os estágios entre as partículas durante o processo de sinterização em fase

sólida, apresentam em seu estágio inicial uma formação continua de matéria transformando-se

em pontes sinterizadas, denominadas pescoço. Durante o estágio intermediário é caracterizado

adensificação e o crescimento do grão do material, com isso tem-seuma redução no volume

dos poros. Já no estágio final o arredondamento dos poros que são fechados perdendo sua

forma irregular.

2.4.5. Sinterização emFase Líquida

A sinterização em fase líquida é caracterizada pelo aparecimento de uma fase líquida a

uma determinada temperatura. Para este tipo de sinterização, o processo pode ocorrer de duas

formas diferentes: Primeiro, quando o líquido permanece presente durante todo o tempo, no

qual o compacto está na temperatura de sinterização e um segundo, chamado de sinterização

em fase líquida transiente, onde o líquido é formado durante o aquecimento do compacto à

temperatura de sinterização e desaparece por interdifusão durante a temperatura de

sinterização do mesmo (COSTA, 2004).

Durante a fase de sinterização das peças é comum à presença de uma fase líquida

durante a operação. Isso ocorre devido um dos componentes da mistura se fundir durante o

aquecimento,típico caso da mistura cobre e estanho para formação da liga bronze. Acontece

também quando a fase sólida apresenta uma solubilidade limitada na fase líquida, que é o caso

típico da composição WC+Co de metal duro em que, a certa temperatura pequena quantidade

de WC fica dissolvida no cobalto, o qual funde a essa temperaturaou quando se pratica a

operação de infiltração, em que, por exemplo, sinteriza-se uma mistura de ferro-cobre a uma

temperatura acima da de fusão do cobre, forçando a penetração deste metal no compactado

poroso ferro-cobre (CHIAVERINI, 2001).

2.4.6. Fase Líquida de Sinterização Transiente

A sinterização com fase líquida transiente pode ser dividida nas seguintes etapas de:

formação de uma fase líquida, distribuição intergranular do líquido e consumo do líquido pela

formação de uma solução sólida, com a distribuição dos elementos de liga na matriz por

difusão em estado sólido.

40

A fase líquida pode se originar a partir da fusão de um aditivo, que provoca o

envolvimento das partículas do pó de base. Fases líquidas podem também ser formadas

nointerior das partículas, devido à interação entre dois materiais de composições diferentes,

como por exemplo, em sinterização de pó de ferro com carbono ou de aços rápidos (RAJIV et

al., 1998).

A presença de fase líquida transiente pode provocar expansão ou contração no

sinterizado. Maior heterogeneidade inicial do pó provoca maiores expansões no sinterizado. A

densificação associada com a fase líquida transiente depende da quantidade do líquido

formado e do tempo de existência desta fase. Normalmente, a fase líquida existe por pouco

tempo e não ocorre a densificação total. Em razão do curto tempo de presença de fase líquida

pouca contração ou expansão pode acontecer no compactado. (RAJIV et al., 1998). A Figura

20 mostra a sinterização com fase líquida.

Figura 20:Representação esquemática de sinterização com fase líquida transiente.

(Fonte: RAJIV et al., 1998)

Pode-se observar na Figura 20 que, durante a presença da fase líquida transiente no

processo de sinterização, o comportamento do material a ser sinterizado pode variar entre

contração e expansão.

2.5. Cinza Leve

As Cinzas são resultado da queima do carvão, resíduos sólidos inorgânicos nos

processos de geração de energia em usinas termelétricas do mundo todo em países como,

Estados Unidos, Índia,China, Austrália, África do Sul, Rússia, Polônia,Indonésia, Espanha,

Brasil, entre outros (FERRET, 2004).

41

A formação das Cinzas se dá pela combustão direta do carvão fóssil, que é uma

matéria-prima sólida, constituída por duas frações intimamente misturadas, uma orgânica

(matéria volátil mais carbono fixo) e uma mineral (argilas, quartzo, piritas1, carbonatos, etc).

Pela ação do calor, a fração orgânica gera voláteis e coque, enquanto a fração mineral se

transforma em cinza com uma mineralogia modificada, tendo em vista a perda de água das

argilas, decomposição dos carbonatos, oxidação dos sulfetos, etc. (ROHDEet al., 2006).

As características físicas e químicas das cinzas de carvão variam de acordo com as

características do mineral natural que as originou (carvão mineral), com o tipo de queima,

projeto e operação da caldeira, grau de beneficiamento e moagem do carvão, sistema de

extração e manuseio (Adrianoet al., 1980). Portanto, é difícil ter uma previsão precisa de suas

características. De modo geral, cinzas de carvão são minerais aluminosilicatos2 constituídos

pelas fases amorfa e cristalina. Constituem-se de um pó de grãos finos com propriedades

pozoiânicas, composto principalmente por partículas vítreas e esféricas (Querolet al., 2002).

As cinzas de carvão possuem elementos predominantes em sua composição, como Al,

Si, O, Fe, Ca, K e Na. Elementos traços como As, B, Ca, Mo, S e Se podem ser encontrados

nas partículas menores. O pH das Cinzas variam de 4,5 a 12, dependendo das características

geoquímicas do carvão precursor (FERRET, 2004). No processamento do carvão a queima

origina diferentes tipos de Cinzas, sendo elas as volantes, leves, pesadas e escorias, que

diferem entre si pelo método de coleta, granulometria e umidade, principalmente. (ROHDEet

al., 2006).

As Cinzas leves, geradas em maior quantidade, possuem a menor granulometria entre

as cinzas, variando entre 0,01 e 100 µm (FERRET, 2004). Suas finas partículas são arrastadas

pelos gases de combustão após a queima do carvão mineral, sendo retidas por sistemas de

filtros de mangas, ou precipitadores eletrostáticos.

2.6. Carvão mineral

Carvão Mineral é uma rocha sedimentar combustível formada por vegetais que depois

de soterrados e na ausência de ar, sofreram transformações físico-químicas e geológicas

nas bacias poucas profundas. Nessas transformações houve a carbonificação gradativa da

1Dissulfeto de ferro 2Minerais compostos de alumínio, silício e oxigênio

42

matéria vegetais originais ocasionados por fatores como a temperatura, pressão, processos

tectônicos se o tempo de atuação. (SILVA et al, 1980).

Foi uma das primeiras fontes de energia utilizadas em larga escala pelo homem. Sua

aplicação na geração de vapor para movimentar as máquinas foi um dos pilares da Primeira

Revolução Industrial, iniciada na Inglaterra no século XVIII. Já no fim do século XIX, o

vapor foi aproveitado na produção de energia elétrica. Ao longo do tempo, contudo, o carvão

perdeu espaço na matriz energética mundial para o petróleo e o gás natural, com o

desenvolvimento dos motores a explosão. (SILVA et al, 1980).

O carvão é uma complexa e variada mistura de componentes orgânicos sólidos,

fossilizados ao longo de milhões de anos, como ocorre com todos os combustíveis fósseis.

Sua qualidade, determinada pelo conteúdo de carbono, varia de acordo com o tipo e o estágio

dos componentes orgânicos. A turfa, de baixo conteúdo carbonífero, constitui um dos

primeiros estágios do carvão, com teor de carbono na ordem de 45%; o linhito apresenta um

índice que varia de 60% a 75%. O carvão betuminoso (hulha), mais utilizado como

combustível, contém cerca de 75% a 85% de carbono, e o mais puro dos carvões, o antracito,

apresenta um conteúdo carbonífero superior a 90% (AGÊNCIA NACIONAL DE ENERGIA

ELÉTRICA, 2011).

O carvão mineral é composto por átomos de carbono, oxigênio, nitrogênio, enxofre,

associados a outros elementos rochosos (como arenito, siltito3, folhelhos e diamictitos4) e

minerais, como a pirita (AGÊNCIA NACIONAL DE ENERGIA ELÉTRICA, 2011).

2.7. Cobre

Evidências arqueológicas indicam que o cobre era utilizado, há mais de 10.000 anos,

na Ásia ocidental. Durante o período Calcolítico, as sociedades descobriram como extrair e

utilizar o cobre para produzir ornamentos e acessórios. Entre o 3º e o 4º Milênio a.C., o cobre

era ativamente extraído da região de Hulva, na Espanha. Por volta de 2.500 a.C., a descoberta

de propriedades úteis das ligas de cobre-zinco levou à Era do Bronze (DIETER, 1981).

Como o mais importante elemento na história das civilizações, o cobre foi o primeiro

metal minerado e manufaturado pelo homem, pois estava disponível em grandes quantidades

e praticamente se encontrava na superfície do solo para extração, além do mais, foi descoberto

3São rochas cujos grãos variam de 0,002 mm a 0,06 mm 4Rocha sedimentar conglomerática com matriz argilosa que contém grãos de areia e grânulos

43

que o metal era apropriado para a produção de armas, ferramentas, objetos de arte e

ornamentos.

Este material foi sendo desvalorizado ao longo do tempo, principalmente com o

descobrimento do aço, até que a telefonia e a eletricidade passaram a utilizá-lo em larga

escala novamente. Muito bom condutor térmico, sua condutividade elétrica merece especial

menção, por ter sido adotada pela Comissão Eletrotécnica Internacional em 1913 como base

da norma IACS2. (DIETER, 1981)

2.7.1. Propriedades físicas e químicas do cobre

O cobre é um elemento metálico com numero atômico 29 e peso Atômico 63,57. O

seu símbolo químico é Cu, e suas valências são +1 e +2. Não é magneto e pode ser utilizado

puro ou em ligas com outros metais que lhe conferem excelentes propriedades químicas e

físicas. De cor vermelho-alaranjado, símbolo Cu (do latim cuprum), pertence à família dos

metais, tem densidade 8,9 e funde-se a 1.083ºC. Com dois isótopos estáveis, um de massa 63

e outro de massa 65, o cobre cristaliza no sistema cúbico (DIETER, 1981).

Não reage com o ar seco, mas quando o ar está úmido e contem dióxido de carbono

reage formando uma camada protetora esverdeada de carbonato básico.

O cobre é um excelente condutor de eletricidade, ficando logo depois da prata na fila

de melhor condutividade elétrica. Possui elevada condutividade térmica, sendo matéria-prima

preferencial para fabricação de cabos, fios e lâminas. É maleável e dúctil, podendo ser

estirado sem quebrar. Aumenta sua dureza por meio de tratamentos metálicos.

• Densidade: 8,96 g/cm² ( 20 °C )

• Ponto de Fusão:1083 °C

• Ponto de Ebulição: 2595 °C

• Coeficiente de dilatação térmica linear: 0,0000165 cm/cm/°C ( 20 °C )

• Resistividade Elétrica: 1.673.000 ohm.cm ( 20 °C )

• Condutividade Elétrica: 101 % IACS à ( 20 °C )

• Calor Lactente de Fusão: 50,6 cal/g

• Calor específico: 0,0912 cal/g/°C ( 20 °C )

• Forma Cristalina: Cúbica de faces centradas.(DIETER, 1981).

44

2.7.2. Obtenção do cobre

A grande maioria das reservas mundiais de cobre localiza-se em quatro regiões: Nos

Andes, entre o Chile e o Peru,em montanhas rochosas e na área dos grandes lagos nos Estados

Unidos, Planalto central africano e no Centro da América do Norte. Destacam-se os minérios

de sulfetos (pirita e calcopirita), de óxidos (cuprita5e melaconita6) e de carbonatos

(malaquita7).

Os minérios de cobre sofrem um processo de moagem e pulverização para separá-lo

de diversos tipos de materiais rochosos sem valor comercial. Para cada tipo de minério é

aplicado um diferente método de extração do material. Para os sulfetos aplica-se a flotação,

que é o caso mais comum. (ANDRADE et at, 1997).

2.7.3. Aplicação do cobre

Quando descoberto, o cobre era usado para a fabricação de armas e utensílios ou

ferramentas. Com o desenvolvimento industrial, suas características permitiram as mais

diversificadas aplicações (DIETERet al, 1981).

A maior utilização do cobre hoje é na transmissão elétrica e na telefonia. Para

aproveitar melhor suas propriedades elétricas recomenda-se usá-lo em estado puro. Já as

propriedades mecânicas são melhores nas ligas formadas com zinco, estanho, chumbo, níquel,

etc. (ANDRADE et at, 1997).

A maior parte dos processos industriais utiliza alguma liga de cobre. O latão (liga de

cobre e zinco) é uma das principais ligas de cobre, é facilmente moldado e trabalhado. O

bronze (liga de cobre e estanho) tem boas propriedades para fundição. As ligas com alumínio

ou níquel resistem bem à oxidação e a alguns agentes corrosivos. (DIETER, 1981).

Dureza é uma propriedade mecânica relacionada à resistência que um material, quando

pressionado por outro material ou por marcadores padronizados, apresenta ao risco ou à

formação de uma marca permanente. A dureza depende diretamente das forças de ligação

5 Mineral do grupo de óxidos de cor avermelhada.

6 Mineral que consiste de óxido de cobre

7 Mineral do grupo dos carbonatos.

2.8. MicrodurezaVickers

45

entre os átomos, íons ou moléculas e do estado do material (processo de fabricação,

tratamento térmico, etc.). Essas definições não caracterizam o que é dureza para todas as

situações, pois ela assume um significado diferente conforme o contexto em que éempregada

(SOUZA, 1974).

É importante destacar que, apesar das diversas definições, um material com grande

resistência à deformaçãoplástica permanente também terá alta resistência ao desgaste, alta

resistência ao corte e será difícil de serriscado, ou seja, será duro em qualquer uma dessas

situações. Os ensaios de dureza são realizados commaior freqüência do que qualquer outro

ensaio mecânico, pois são simples, mais baratos e nãocomprometem funcionalmente a peça

ensaiada (CHANG et al., 1976).

A microdurezaVickers se baseia na resistência que o material oferece à penetração de

uma pirâmide de diamante de base quadrada e ângulo entre faces de 136º, sob uma

determinada carga. O valor de dureza Vickers (HV) é o quociente da carga aplicada “F” pela

área de impressão “A” deixada no corpo ensaiado (SOUZA, 1974).

A máquina que faz o ensaio de microdurezaVickers não fornece o valor da área de

impressão da pirâmide, mas permite obter, por meio de um microscópio acoplado, as medidas

das diagonais “d1” e “d2” formadas pelos vértices opostos da base da pirâmide. Conhecendo

as medidas das diagonais e a sua média “d”, é possível calcular a microdurezaVickers através

da equação (1) (SOUZA, 1974).

[Eq.01]

Fórmula damicrodurezaVickers em função da profundidade “h” da penetração no

material. Como demonstra a equação 2.

[Eq.02]

46

3. MATERIAIS E MÉTODOS

Neste trabalho foi utilizado o método de distribuição do tamanho de partícula das

cinza leve através do método de peneiramento. O tamanho de partícula tem um efeito

significativo no comportamento de pós do metal durante o processamento. Assim a uma

extensão considerável, governam as propriedades dos produtos finais feitos do pó,

conseqüentemente, a caracterização de tais propriedades é essencial. (VALADÃO, et al,

2007).

Na indústria de Metalurgia do Pó, o método tradicional e o mais extensamente usado

para a determinação do tamanho de partícula é o peneiramento. As peneiras ou as telas são

usadas não somente para a medida do tamanho de partícula, mas também para a separação dos

pós em frações de diferentes granulometrias. (VALADÃO, et al, 2007).

A Tabela 1 apresenta relação entre o mesh8 da tela utilizada na peneira e o tamanho

de partícula, em micrometro.

Tabela 1: Conversão mesh – Tamanho da partícula

Tamanho do furo da peneira Mesh µm 30 600 40 425 50 300 60 250 80 180

100 150 140 106 200 75 230 63 325 45

(Fonte:http://www.mspc.eng.br/unid/par.shtml)

A Figura 21 apresenta uma ilustração da disposição das peneiras da análise

granulométrica por peneiramento.

8Unidade de medida para granulometria

3.1. Tamanho e distribuição do tamanho de partícula

47

Figura 21:Ilustração do processo de distribuição granulométrica por peneiramento

(Fonte: www.lablinepiracicaba.com.br/default.asp?pag=laboratorio&id_produto=162)

Os procedimentos para os ensaios mecânicos consistem nas análises da dureza das

amostras, análise da microestrutura, verificações das densidades e de medições das amostras

para verificar os efeitos das variações de adição de cinza mineral. Os ensaios foram realizados

no Laboratório de LdTM(Laboratório de Transformação Mecânica), localizado dentro do

campus do Vale daUFRGS (Universidade Federal do Rio Grande do Sul).Procedimentos dos

ensaios de metalografiaforam realizados conforme a norma ABNT NBR 15454.

Foi utilizada uma balança de precisãomarca Marte AL 500 com capacidade máx. de

500g e mínimo de 0,02g onde foi medida a massa dos pós para garantir as proporções

adequadas da ligaa fim de obter os resultados de suas massas para os cálculos de percentual

de cada elemento na mistura.

Figura 22: Balança precisãoMarte AL 500

(Fonte própria).

3.2. Preparação da mistura e homogeneização dos pós

48

Para obter a mistura do produto entre o pó de cobre e o de cinza com a devida

proporçãodesejada de cada material e para garantir a mais perfeitahomogeneização possível

foi utilizado um homogeneizador, como mostra a Figura 26. Nestas misturas foram acrescidas

1,5% de parafina (material que atua como lubrificante durante a compactação das amostras e

para melhor extraí-las da matriz).

Figura 23: Misturador de cargas

(Fonte própria).

Após concluir a mistura homogênea dos pós, efetuou-se o processo de obtenção da

densidade aparente do material resultante da mistura, que se trata da densidade medida do

material que preenche um recipiente de volume conhecido, através de sua escoabilidade. Este

procedimento tem como objetivo medir a densidade do material sem que este venha a sofrer

algum tipo pressão durante a acomodação na cavidade. Após o preenchimento completo do

recipiente é feito a medição da massa do material, que nele foi depositado. A densidade é

descrita pela fórmula relatada na equação 3.

Densidade (ρ) = massa (g)[Eq.03] Volume (cm³)

Onde:

ρ = densidade

g = gramas

cm³ = centímetros cúbicos

49

Na Figura 24 pode-se observar uma amostra do cobre, utilizado para a realização das

composições dos corpos de prova fabricados e analisados neste trabalho.

Figura 24:Pó de cobre utilizado na confecção dos eletrodos

(Fonte própria).

Na Figura 25 pode-se observar uma amostra de cinza leve, utilizada para a realização

das composições dos corpos de prova fabricados e analisados neste trabalho.

Figura 25: Amostra de cinza

(Fonte própria).

Para compactação dos corpos de prova utilizou-se uma matriz cilíndrica de aço

temperado, com diâmetro interno (Ø) de 13 mm e 63 mm de altura (h) da cavidade, com o

punção inferior de 65 mm de altura e o punção superior de 15 mm de altura.

3.3. Compactação das Amostras

50

A Figura 26 apresenta o ferramental utilizado para a compactação das amostras

utilizadas neste estudo.

Figura 26: Matriz de compactação

(Fonte própria)

Primeiramente utilizou-se 1,5% de Parafina da massa total da mistura dos pós em suas

devidas percentagens, com o objetivo de diminuir o atrito entre os componentes do

ferramental de compactação. Observou-se que à medida que se aumentava o percentual de

Cinza nas amostras ocorria uma maior dificuldade durante a compactação. Para realizar a

prensagem do pó, junto à matriz, foi utilizada uma prensa hidráulica da marca Bovenau,

modelo P30st. Esta prensa, conforme ilustrada na Figura 27, tem capacidade máxima de 30

toneladas.

Figura 27:Prensa Hidráulica Bovenau 30 Toneladas

(Fonte própria).

As forças de prensagem utilizadas no momento das compactações iniciaram em

100Mpa com previsão de atingir uma pressão 1000Mpa, porémproblemas ocorreramcom

algumas amostras a medida em que se elevava a pressão.

51

A fim de obter a resistência mecânica destes corpos de prova(peça verde), as mesmas

foram encaminhadas para o processo de tratamento térmico denominado sinterização.

A sinterização das amostras foi realizada em um forno da “Sanchis Fornos

Elétricos”demonstrado na Figura 28.

Figura 28:Forno de Sinterização SANCHIS.

(Fonte própria).

Durante esta fase do processo as amostras foram expostas a uma atmosfera controlada

por meio de gás Marrom (25% Hidrogênio e 75% Nitrogênio). O aquecimento das amostras

iniciou em temperatura ambiente (18ºC) e teve um aumentou gradativo com a taxa de

10ºC/min até alcançar a temperatura de 900ºC, onde permaneceu durante uma hora,

realizando assim a sinterização completa e união das partículas metálicas. Após uma hora de

exposição das amostras à temperatura de 900ºC, ainda mantendo as peças no interior do forno

deu-se inicio o resfriamento destas amostras. O resfriamento atuou com uma taxa média

decrescente de 9,53ºC/min até atingir 600ºC, onde a temperatura passou a diminuir a uma taxa

média de 5,83ºC/min até a temperatura ambiente, quando foram retiradas do forno.

Para a realização de microscopia, asamostras foram submetidas ao procedimento de

lixamento, realizado em uma politrizmetalográfica conforme demonstrado na Figura 29, onde

foram utilizadas lixas de papel com abrasivo tipo SiC com granulometrias de número 120,

3.4. Sinterização

3.5. Microscopia ótica

280, 320, 400, 600 e 1200, sempre trabalhando as amostras em 90 ° de umalixa para outra até

desaparecerem os traços da lixa anterior.

Figura

As amostras foram submetidas ao polimento com pano de feltro e comabrasivo de

Óxido de Alumínio para deixar a superfície das

se limpeza com água corrente e também com álcool. Para realização do ataque químico

utilizou-se reagente,HNO3

microestruturas comauxílio do microscópico

Depois derealizados

polimento das amostras, as mesmas foram submetidas

30ilustra o microscópio ótico.


aparecerem os traços da lixa anterior.

Figura 29: Politriz AROTEC AROPOL 2V

(Fonte própria).

amostras foram submetidas ao polimento com pano de feltro e comabrasivo de

Óxido de Alumínio para deixar a superfície das amostras espelhadas. Na sequência, realizou


350%H2O, durante 10 segundos e depois feito

microestruturas comauxílio do microscópico óptico.

Depois derealizados os processos de lixamento em diferentes granulometria

, as mesmas foram submetidas à análise de microestrutura

o microscópio ótico.

Figura 30: Microscópio ótico

(Fonte própria).

52


amostras foram submetidas ao polimento com pano de feltro e comabrasivo de

amostras espelhadas. Na sequência, realizou-


depois feito a análise das

de lixamento em diferentes granulometrias e

análise de microestrutura. A Figura

53

Para encontrar os volumes das amostras verdes e sinterizadas foi empregado o Método

de Arquimedes, que conforme norma MPIF-95 se baseia no empuxo exercido sobre a amostra

durante sua imersão em um recipiente com água acoplado a uma balança, cuja intensidade é

igual à massa do volume do fluído deslocado, chegando à equação 4 para a massa específica,

levando em conta as massas médias encontradas.

� ��

� [Eq.04]

3.7. Microdureza

Foirealizado o teste de Microdureza em todas as amostras obtidas por Metalurgia do

Pó convencional, com todos os percentuais de Cinzas propostos para o estudo no

Microdurômetro ISH-TDV1 000, demonstrado pela Figura 31.

Figura 31:Microdurômetro ISH-TDV1 000

(Fonte própria).

Através da análise da MicrodurezaVickers, com carga 25g, poderão serobservadas

quais amostras apresentam as melhores condições mecânicas, sabendo qual a composição do

compósito, ou seja, percentual de Cinza leve assim como a pressão utilizada em sua

compressibilidade que resulta nessa melhor condição.

3.6. Medição da massa específica

54

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Este capítulo tem o intuito de apresentar os resultados obtidos nesta pesquisa discutindo-os e comparando-os coma literatura.

4.1. Densidade aparente dos compósitos Cobre – Cinza

Logo após a mistura, o primeiro resultado obtido foi à densidade aparente. Estes

resultados estão descritos na Tabela2.

Tabela 2. Densidade aparente de Ligas Cobre com Cinzas.

Liga Cobre e Cinza leve Densidade Aparente (g/cm³)

Cu-5%Cinza 1,71

Cu-10%Cinza 1,55

Cu-15%Cinza 1,39

Cu-20%Cinza 1,28

(Fonte própria)

O valor da densidade aparente é o primeiro ponto da curva de compressibilidade dos

compósitos. Após estes resultados, as amostras foram compactadas.

Realizada a compactação das amostras, estas foram dimensionadas para a confecção

da curva de compressibilidade, que é descrita em forma de gráfico, sendo que cada ponto

utilizado para sua construção é a medida da densidade dos corpos de prova, pela pressão da

compactação da amostra.Na compactação das amostras verdes da liga de Cobre com 5% de

Cinzas, foram obtidos todos os corpos de prova dimensionados para o ensaio como descritos

na tabela 3.

4.2. Resultado do Compósito de Cobre com 5% de Cinza leve

55

Tabela 3: Dados obtidos a partir das amostras verdes de Cobre com 5% Cinza leve. P

eça

verd

e

Pressão (Ton.)

100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

Massa (gramas)

7,60 7,86 7,94 7,86 8,04 8,01 8,01 7,95 8,03 7,87

Altura (mm) 11,25 10,71 10,38 10,16 10,36 10,20 10,19 10,06 10,14 9,93

Ø (mm) 13,06 13,04 13,03 13,05 13,03 13,05 13,04 13,02 13,03 13,07

Volume verde (mm³)

1,51 1,43 1,38 1,36 1,38 1,36 1,36 1,34 1,35 1,33

Densidade verde

(g/cm³) 5,05 5,50 5,74 5,79 5,82 5,87 5,89 5,94 5,94 5,91

(Fonte própria)

Na Figura 32 observar-se a curva de compressibilidade da liga com 5% de cinza.

Figura 32: Curva de compressibilidade da liga Cu-5%Cinza.

(Fonte própria)

Analisando a Figura 32 percebe-se que pressõesentre 400MPa e500MPa apresentam

um melhor resultado, sendo assim, ideais para compactação. Utilizando-se pressões de

100MPa à 400MPa percebe-se aumento de densidade dos corpos de prova. Acima de 400MPa

a densidade começa a se estabilizar, devido ao aumento da pressão de compressibilidade, até

500MPa. A partir de uma pressão de 500MPa não tem-se melhores resultados de densidade,

00,5

11,5

22,5

33,5

44,5

55,5

66,5

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

De

nsi

da

de

(g

/cm

3)

Pressão de Compressão (MPa)

Compressibilidade

56

ou seja, esforço desnecessário utilizado pela máquina, já que não há mudança específica no

resultado da compressibilidade.

Após a coleta de dados dimensionais e elaboração das curvas de compressibilidade das

ligas, as amostras verdes foram encaminhadas para o processo de sinterização.

Na Figura 33 observar-se o comparativo entre a curva de compressibilidade das

amostras verde e sinterizadas da liga Cu5%Cinzas.

Figura 33:Curva de densidade a verde e do sinterizado – Cu-5%Cz

(Fonte própria)

Analisando a Figura 33 observa-se que a densidade do sinterizado a uma pressão de

500MPa apresentou melhor resultado de densificação.


Ao final da compactação das amostras, estas foram dimensionadas para a confecção da

curva de compressibilidade, que é descrita em forma de gráfico, sendo que cada ponto

utilizado para sua construção é a medida da densidade dos corpos de prova pela pressão da

compactação da amostra.A partirda liga de Cu10%Cinzas, gerou-se 7 corpos de prova verdes,

pois a partir de 700MPa as amostras começaram a sofrer fratura.A Tabela 4 apresenta os

dados obtidos das amostras verdes de Cobre com 10% de Cinza leve.

00,5

11,5

22,5

33,5

44,5

55,5

66,5

7

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

De

nsi

da

de

(g

/cm

3)


Compressibilidade Verde x Densidade do sinterizado

57

Tabela 4: Dados obtidos a partir das amostras verdes de Cobre com 10% de Cinza leve.

(Fonte própria)

A curva de compressibilidade demonstra a pressão ideal de compactação, atingindo a

maior densidade com a menor pressão exercida, ou seja, o valor de pressão correspondente ao

ponto em que a curva se estabiliza, sendo este aquele que utiliza a menor pressão para atingir

uma densidade elevada.

Na Figura 34observar-se a curva de compressibilidade da liga com 10% de cinza.

Figura 34:Curva de compressibilidade da liga Cu-10%Cinza.

(Fonte própria)

Analisando a Figura 32 percebe-se que pressõesacima de 400MPa apresentam

melhores resultados para compactação. Utilizando-se pressões de 100MPa à 300MPa percebe-

se aumento significativo de densidade dos corpos de prova.

00,5

11,5

22,5

33,5

44,5

55,5

6

0 100 200 300 400 500 600 700

De

nsi

da

de

(g

/cm

3)


Compressibilidade

Peç

a ve

rde

Pressão (Ton.) 100 200 300 400 500 600 700 800-1000

Massa (gramas) 9,72 9,87 9,93 9,91 10,06 9,98 9,85 Fraturou Altura (mm) 17,1

7 15,7 14,93 14,14 14,1 13,65 13,4

6 Fraturou

Ø (mm) 13,05

13,01 13,09 13,13 13,11 13,12 13,13

Fraturou

Volume verde (mm³) 2,30 2,09 2,09 1,91 1,90 1,85 1,82 Fraturou

Densidade verde (g/cm³) 4,23 4,73 4,95 5,18 5,29 5,41 5,41 Fraturou

58

Após a coleta de dados dimensionais e elaboração das curvas de compressibilidade dos

compósitos, as amostras verdes foram encaminhadas para o processo de sinterização.

A Figura 35 pode-se observar o comparativo entre a curva de compressibilidade das


Figura 35: Curva de densidade a verde e do sinterizado – Cu-10%Cz

(Fonte própria)

Analisando a Figura 35 observa-se que a melhor densificação apresentou-se na

amostra compactada a pressão de 100MPa, porém a densidade dos sinterizados aumentam até

a pressão de compressibilidadede 600MPa, mas com densificações bem menores relacionadas

as peças verdes.


A terceira liga a ser compactada foi Cobre com 15% de Cinza leve. O

dimensionamento das amostras com tal composição pode ser visualizado na Tabela 5.

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

5,5

6

0 100 200 300 400 500 600 700

De

nsi

da

de

(g

/cm

3)


Compressibilidade Verde x Densidade Sinterizado

59

Tabela 5:Dados obtidos a partir das amostras verdes de Cobre com 15% Cinza leve. P

eça

verd

e

Pressão (Ton.) 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

Massa (gramas)

6,85 6,91 6,89 6,77 6,81 6,87 6,9 6,84 6,85 6,91

Altura (mm)

13,15 12,21 11,66 11,33 11,2 11,26 11,21 11,09 11,1 11,15

Ø (mm) 13,05 13,07 13,08 13,08 13,1 13,1 13,1 13,11 13,1 13,1

Volume verde

1,758 1,64 1,57 1,522 1,51 1,518 1,510 1,5 1,5 1,502

Densidade verde

3,897 4,22 4,4 4,45 4,52 4,529 4,57 4,57 4,6 4,6

(Fonte própria)

A curva de compressibilidade da liga Cu15% Cinza está exibida na Figura 36.


(Fonte própria)

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

5,5

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

De

nsi

da

de

(g

/cm

3)


Compressibilidade

60

Analisando a Figura 36 percebe-se que a partir da pressãode600MPaobteve-se os

melhores resultados de densidade para compactação. A partir de uma pressão de 600MPa não

tem-se melhores resultados de densidade, ou seja, esforço desnecessário utilizado pela

máquina, já que não há mudança específica no resultado da compressibilidade.

Após a coleta de dados dimensionais e elaboração das curvas de compressibilidade dos

compósitos, as amostras verdes foram encaminhadas para o processo de sinterização.


amostras verde e sinterizadasda liga Cu15%Cinza.

Figura 37: Curva de densidade a verde e do sinterizado– Cu-15%Cz

(Fonte própria)

Analisando a Figura 37 observa-se que a melhor densificação apresentou-se na

amostra compactada a pressão de 100MPa, porém a densidade dos sinterizados aumentam até

a pressão de compressibilidade de 1000MPa, mas, a partir da pressão de 600MPa com

densificações bem menores relacionadas as peças verdes.

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

5,5

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

De

nsi

da

de

(g

/cm

3)



61


A últimacomposição a ser analisadafoi Cobre com 20% de Cinza leve. Esta mistura

gerou a compactação de 7 amostras, porém apenas 5 destas em condições de serem

sinterizadas. A partir da sexta amostra, os corpos de prova começaram a sofrer danos devido a

excesso de pressão na compactação, com isso as amostras compactadas com 600MPa e

700MPa apresentaram microtrincascomo pode ser visto na Figura 38.

Figura 38: Amostras com trincas devido a excesso de pressão na compactação.

(Fonte própria)

As características dimensionais das peças verdes compactadas com 20% de Cinza

leveestão descritas na Tabela 6.

Tabela 6: Dados obtidos a partir das amostras verdes de Cobre com 20% Cinza leve.

Peç

a ve

rde

Pressão (Ton.) 100 200 300 400 500 600-700

Massa (gramas) 5,95 5,92 5,9 5,94 5,96 Fraturou

Altura (mm) 13,32 12,3 11,74 11,48 11,39 Fraturou

Ø (mm) 13,06 13,08 13,1 13,11 13,11 Fraturou

Volume verde (mm³) 1,783 1,652 1,582 1,549 1,537 Fraturou

Densidade verde (g/cm³) 3,336 3,584 3,731 3,835 3,878 Fraturou

(fonte própria)

62

Na Figura 39observar-se a curva de compressibilidade da liga com 20% de cinza.


(Fonte própria)

Analisando a Figura 39 percebe-se que pressõesentre 300MPa e500MPa apresentam

um melhor resultado, sendo assim pode-se afirmar que acima de 300MPa a densidade começa

a se estabilizar. A partir de uma pressão de 600MPa, sexta amostra, os corpos de

provasofreram danos devido a excesso de pressão na compactação, com isso as amostras

compactadas com 600MPa e 700MPa apresentaram trincas, o que impossibilitou que estas

fossem levadas até o forno de sinterização, pois ao serem manuseadas acabaram sofrendo

fratura.

Após a coleta de dados dimensionais e elaboração das curvas de compressibilidade das

ligas, as 5 amostras verdes foram encaminhadas para o processo de sinterização.



0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

0 100 200 300 400 500

De

nsi

da

de

(g

/cm

3)


Compressibilidade

63

Figura 40: Curva de densidade a verde e do sinterizado – Cu-20%Cz

(Fonte própria)

Analisando a Figura 40 observa-se que o corpo de prova sinterizado a uma pressão de

300MPa apresentou melhor resultadode densidade e também boa densificação.

Este capítulo tem o intuito de apresentar e discutiras análisesreferentes às propriedades

mecânicas das amostras obtidas neste trabalho, discutindo-as e comparando-as com a

literatura.

4.6.1.Análise da Microestrutura

Identificou-se a partir da análise metalográfica que não houve interação entre o Cobre

e a Cinza. Observou-se, também, grande quantidade de porosidade nas amostras conforme

ilustra a Figura 41.

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

0 100 200 300 400 500

De

nsi

da

de

(g

/cm

3)



4.6.Análise das Propriedades Mecânicas

64

Figura 41: Análise metalográfica(sem ataque químico)

(Fonte própria)

As amostras foram submetidas a ataque químico com HNO350%H2O, o que confirmou

a não inclusão da cinza ao cobre. Apesar da fragilidade gerada nas regiões com cinzas, pelo

ataque químico, observou-se que a estrutura micrográfica do cobre permaneceu inalterada, ou

seja, sem interação química com nenhum elemento, conforme ilustrado na Figura 42.

Figura 42:Metalografia com ataque químico

(Fonte própria)

Porosidade

Cinza leve

Matriz de Cobre

65

4.6.2. Análise da MicrodurezaVickers

Para efetuar as medições de microdureza foi utilizado a escala de medição

Vickers.Foram realizadas5 medições em cada amostra dos conjuntos de compósitos

(5%,10%,15%,20% de Cinza leve), e efetuou-se uma médiaaritmética de cada conjunto. Os

resultados das microdurezas estão descritas na Tabela 7.

Tabela 7: Dados obtidos das medições de microdureza das amostras sinterizadas.

Compósito Amostras (Valores em HV-25)

I II III IV V VI VII VIII IX X

Cu-5%Cinza 64,11 52,65 74,82 58,22 74,11 89,34 77,07 72,93 73,44 76,74

Cu-10%Cinzas 70,02 66,80 71,24 75,25 69,63 84,87 81,14 - - -

Cu-15%Cinza 38,03 50,13 58,88 79,30 65,81 65,71 63,76 58,77 69,91 60,46

Cu-20%Cinzas 62,67 49,04 66,64 46,87 32,09 - - - - -

(Fonte própria)

Analisando metalurgicamente verificou-se que o melhor resultado das propriedades

mecânicas do sinterizado ocorreram na amostra VI da composição Cu-5%Cz, com uma

pressão de 600MPa em sua compressibilidade, pois sua microdureza foi mais elevada

comparada com os outros corpos de prova, conforme mostra a Tabela 7.

66

5. CONCLUSÃO

Diante dos resultados obtidos e discutidos neste trabalho pode-se concluir que o

procedimento de obtenção dos compósitos de Cobre-Cinza (Cu-Cz) obtidos pela tecnologia

do pó não atingiram os resultados esperados.

Os percentuais estudados de Cinza leve acrescidos ao Cobre não melhoram as

propriedades mecânicas (dureza) comparando ao Cobre puro (composição de 99,9%Cu), pois

os estudos mostraram que, devido à falta de afinidade químicados materiais, não ocorrem

difusões entre os mesmos.

As pressões de compactação a partir de 400MPa apresentam um melhor resultado,

sendo assim pode-se afirmar que ocorre a estabilidade da densidade a verde. A partir de uma

pressão de 600MPa, na composição de 20% de Cinza leve com Cobre, os corpos de prova

sofreram danos devido a excesso de pressão na compactação através do fator de

empacotamento das partículas do pó, com isso as amostras compactadas com 600MPa e

700MPa apresentaram microtrincas,e após fraturaram.

A partir da análise metalográficaconcluiu-se que não há interação entre o Cobre e a

Cinza. Durante a sinterização ocorre à liberação de oxigênio da sílica contido na Cinza, o que

proporciona muita porosidade nos corpos de prova sinterizados, conforme literatura de

revisão.

As amostras foram submetidas a ataque químico com HNO350%H2O, o que

confirmoua não inclusão da Cinza ao Cobre. Apesar da fragilidade gerada nas regiões com

Cinzas, pelo ataque químico, conclui-se que a estrutura micrográfica do cobre

permaneceinalterada, ou seja, sem interação química com nenhum elemento, pois o ataque

revelou dentritos na microestrutura, o que é confirmado através de literatura especializada.

Através do ensaio de dureza, pode-se afirmar que os melhores resultados para esta

propriedade mecânica apresenta-se na composição de Cobre com 5% de Cinza compactado a

600MPa esinterizado a temperatura de 900°C, atingindo a dureza de 89,34HV-25.

67

6. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

1- Pesquisar e analisar compósitos de Cobre-Cinza com menores percentuais de cinza;

2- Pesquisar as influências das condições de sinterização no Cobre-Cinza;

3- Estudar o compósito Cobre – Cinza – Ferro;

4- Estudar o compósito Cobre-Cinza através de outros processos de fabricação mecânica;

5- Estudar possíveis compósitos de cinza a outros metais.

68

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