Nbr 11589 Nb 1244 - Preparacao Padronizacao e Estocagem de Solucoes Para Analises Quimicas

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ABNT-Associa@io Brasileira de Normas Tknicas

Rio de Janeiro Av. Treze de Maiq 13 - 26Q andar CEP 20003 - Caixa Postal 1680 RiodeJanairo-RJ Tat.: PABX (021) 210.3122 Telex (021) 34333 ABNT-BR Enderq TetagrUii NOFtMATkNICA

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CDU: 542.3:531.73/.75 I SET./1 989 1 NB-1244 Prepara@io, padroniza@o e estocagem de solu@es para anhlises quimicas

Procedimento

Registrada no INMETRO coma NBR 11589 NBR 3 - Norma Brasileira Registrada

Origem: Projeto 10:02.201-005/88 CB-10 - Corn% Brasileiro de Qulmica, Petroqutmica e Farmkia CE-10:02.201 - Comissao de Estudo de Laboratbio - Regional de Sao Paulo NB-1244 - Chemical analysis - Preparation, standardization and storage of solution for analysis - Procedure

Palavras-chave: Solu@ks para analises quimicas I 20 paginas

SUMARIO

1 Objetivo 2 Documentos complementares 3 Definigao 4 Aparelhagem 5 Reagentes 6 Considera@& gerais 7 Procedimentos 8 sOlu@?s reagentes para ensaios ANEXO - Cuidados na manipula@o de substancias qufmicas

1 Objetivo

1 .l Esta Norma fixa OS procedimentos para a preparacao, padroniza@o e estocagem de so&&s volumetricas padrao e solu@es testes reagentes comumente usadas em an&es qulmicas.

1.2 Nesta Norma szlo fixados OS procedimentos para a prepara@o das seguintes solu@es:

a) solugao de hidr6xido de sodio 0,02N a 1 ,ON . . . . . . . . . . . . t . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (se@0 7.1);

b) solucao de acido cloridrico 0,02N a 1 ,ON . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (se@o 7.2);

c) solugao de acido sulfslrico 0,02N a 1 ,ON . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (sqzlo 7.3);

d) solucBo de nitrato de prata 0,l N . . (se@0 7.4);

e) soluc;80 de tiocianato de ambnio 0,l N .............. (sfz@o 7.5); ....................................................

f) solugio de iodo 0,l N .................. (se@0 7.6);

g) solucao de tiossulfato de sodio 0,l N ................ .................................................... (se@0 7.7);

h) solu@o de permanganato de pot&ssio 0,i N .... .................................................... (se@30 7.8);

i) solu@o de dicromato de potassio 0,l N ............ .................................................... (se$io 7.9);

j) solu@o metan6lica de hidr6xido de s&fio 0,l N .................................................. (SC?@30 7.10);

k) solucao de sulfato c&ico 0,l N.. .. (se@0 7.11);

I) solugao de acido perclbicoem meio aceticoO,l N .................................................. (sqiio 7.12);

m)solu$io de EDTA 0,05M ............ (se@o 7.13);

n) solut$es padrao de fans .............. (seglo 8.1);

o) solut@es reagentes nao-padronizadas ............ .................................................... (sq80 8.2).

2 Documentos complement&es

Na aplicagao desta Norma 6 necessario consultar:


2 N B-l 244/l 989

MB-975 - Compcstcs org&kcs e inorg&Wcs - Determinacao do teor de agua usando o reagente de Karl Fischer - Metodo de ensaio

ASTM-D-l 193 - Standard Specification for reagent water

ASTM-E-50 - Recommended practices for apparatus, reagents and safety precautions for chemical analysis of metals

ASTM-E-1 80 - Recommended practice for developing precision data on ASTM methods for analysis and testing of industrial chemicals

ASTM-E-694 - Specifications for volumetric ware

ISO-R-385 - Burettes

Reagentchemicals-Americanchemicalsociety(ACS)

3 Definieo

Para OS efeitos desta Norma 6 adotada a definicao de 3.1.

3.1 Solu@o padrao

Solut$40 de concentra@o determinada corn exatidao, usada em anal& quantitativa de produtos quimicos e outros prcdutos. A concentracao de tais solu@es e geralmente expressa em termo de normalidade ou molaridade.

4 Aparelhagem

4.1 Vldrarla volumbtrica

0 uso de vidraria volumetrica comum deve atender as exigencias de precisao de muitos metodos de ensaio.

Nota: Para OS ensaios dependentes de exatidao, a vidraria volumetrica deve estar de acordo corn OS requisites para Classe A, constantes da ASTM-E-694, enquanto que para trabalhos usuais a vidraria que atenda a estas especifi- q6a.s pocle ser usada sem as corre#ea c!e catibra#o. E praferfvel que asoorrecdasde callbra@ sajam usadas nas padronlzagaes de solu@es volum&rioas. Tais corre@es podem ser de signific&tda, quando o materlai volum&ioo e frequentemente utilizado corn solu@es aloalinas, pois o efeito oorrosivo do Qoali sobre $I vidro pode resultar em mudancas do volume aparente. E reoomendado, portanto, que avldrartavolum&rica, partkularmente buretas e pipetas de transferenda, seja reoalibrada a intervafos de tres meses, quando usada corn freqirencia, na medida de volumes de solu@lo de alcali.

4.2 Bureta

Uma bureta de 50mL calibrada, conforme 150-R-385. Para uso corn solu@es alcalinas, sao preferfveis as buretas equipadas corn torneiras de PTFE (Politetrafluoretileno).

4.3 Balanqa analltica

Uma balanga analitica corn resolucao 1 mg.

5 Reagentes

Informa@es adicionais sobre reagentes sao dadas na ASTM-E-50.

5.1 Pureza dos reagentes

Na preparacao e padronizaflo de todas as solug&?s devem ser usados reagentes grau analftico. Outros graus podem ser usados, desde que seja primeiramente com- provado que o reagente 6 de pureza suficientemente alta para permitir o seu use, sem perda de exatidao da determinacao.

5.2 Pureza da &gua

A menosque hajaoutra indica#lo, a agua deve set a agua reagente tipo Ill, conforme ASTM-D-1193. Quando for indicado o uso de Qua destilada livre de gas carbonico, prepard-la, deixando-a em ebuli@o num Erlenmeyer por 2Omin, e transferi-la para urn fiasco corn tampa de borracha contendo cal sodada. Para maiores volumes (1 OL a 2OL), o gas carb&ko pode set removido pelo borbulhamento denitrogenio, atravesdeum tubodevidrosinteriradopara dispersao de gases, introduzido ate0 fundodo recipiente.

5.3 Padroes prlm6rlos

0 NBS oferece para venda amostras de padroes cenifkdos de tri6xido de enxofre, acido benzrko, carbonato de calcio, biftalato de potassio, dicromato, oxalato de sodi0 e triidroximetilamionetano. Quando forem especificadas, devem ser usadas na padmniza@o de solu@es volum&iis estas amostras ou padroes primaries disponiveis comercialmente.

5.4 Concentra@es das solu@3es

5.4.1 Soluq3es padra0

Sao dadas diretrizes para a preparacao de concentra@es das .solu@es padrao volumetricas mais comumente usadas. Solur$es mais fracas ou mais fortes sao preparadas e padronizadas da mesma maneira geral coma descrita, usando quantidades proporcionais dos reagentes. Se for necess8rio preparar quantidades maiores do que 1 L, usar quantidades proporcionais dos reagentes.

6.4.2 Addoe diluidoe e hidrbxido de am81110

As concentracoes de acidos diluidos e de hidr6xido de amonio, exceto quando padronizadas, devem ser especificadas coma uma relacao expressando 0 numero de volume do reagente concentrado (peso especifico) a ser diluido corn urn dado volume de agua, corn0 no exemplo a seguir: HCI (5 + 95) significa cincovolumes de HCI concentrado (peso especffico 1.19) dilufdo corn 95 volumes de agua.

5.5 HomogenelzaqBo de solqdes

Quando forem preparados volumes de solug6es maiores do que 1 Lou 2L, problemas sao encontrados para a sua homogeneizacao, antes da padronizacao. Agitadores de lamina corn hastes devidro ou de metal nao&Io indicados para todos os cases. Nos cases em que o contato de urn agitadordevidrooude metal corn soluc~onaoedesejado, 6 possfvel usar urn agitador recoberto corn filme de poliolefina. Quando deve ser evitado somente 0 contato da solu~$o corn o metal, homogeneizar atraves do borbulhamento de nitrogenio, atraves de urn tubo de dispersao de gas, devidro sinterizado, colocado no fundo do recipiente, durante 1 h ou 2h.


NB-1244/1989 3

5.6 Estocagem de solu@es

6&l RecipiiB de V&O 6iiO 6prOpriad06 para a e&XXgem da maioria das solu@es pad&o, embora o use de recipientes de poliolefina seja recomendado para solugi3es de alcalis.

5.6.2 Quando grandes quantidades de solur$es sao preparadas e padronizadas, e new&trio providenciar prote@o contra mudancas na anormalidade, devido a absorcao de gases ou vapor dagua do ar do laborabkio. A medida que a solu@o vai sendo consumida, o suprimento de ar deve passar atraves de urn tubo de secagem cheio corn partes tguais de cal sodada de 8 mesh a 20 mesh, acido oxalico, cloreto de Calcio anidro de 4 mesh a 8 mesh, sendocadaprodutoseparadodeoutro por urn batoque de Ia de vidro (ver A-10, no Anexo).

5.7 PreparaGao e padronlzaq$o de soluQ3es

Metodos de padroniza@o sao dados para cada solucao volumetrica, embora os metodos de preparacao para algumas destas solug6es especifiquem que sejam conduzidos sob determinadas condi@es. Como nao 6 posslvel preparar grandes volumes de solu@es corn precisao, e fornecido urn metodo de padronizacao para estas solu@es.

6 Consideraqdes gerais

6.1 Efeltos da temperatura

6.1.1 Solu@&svolumetricas sao, freqiientemente, usadas em temperaturas diferentes daquela na qual foram

preparadas. Erros significantes podem ser introduzidos quando as solu@es &o ~sadas nestas outras temperatwas OS valores para mudanga da normalidade devido 8 temperatura (AN/C) foram estabelecidos para as solu@es volumetricas aqui descritas e estao listadas na Tabela 1. Quando forem desejadas garantias de prec&to do trabalho, as normalidades das solu~3e.s podem ser corrigidas para a temperatura na qual elas sao usadas, coma segue:

N& = Nt, + (t, - tJ F

Onde:

Nt, = normalidade da solucao, por ocasiao da padronizacao

4 - normalidade da solu@o, por ocasiao do Us0

t, = temperatura da solucao (c) durante a padronizagao

h = temperatura da solu@io (C) durante o use

F = fator para corrigir a expansao t&mica da solur.$o (AN/valor em C obtido na Tabela 1)

6.1.2 Da equacao de6.1 .l , pode-se deduzir que a correcao deve ser adicionada a normalidade da soluc;ao quando padronizada, se a temperatura de use e mais alta do que a temperatura de padroniza@oto.

Tabela 1 - Fatores de corre@o de temperatura (E)

Normalidade aproximada Solute AN/X p. 20C a 30C

18

03 a1 0,05 0,Ol

05 (metanol)

0,l (em H,SO, 1 N)

0,l (ac. ac&ico q lacial)

NaOH, HCI, H,SO,

NaOH, HCI, H$O,

Todas aquosas

Todas aquosas

Todas aquosas NaOH

Ce(SOJ

0,00035

0,00014

0,00002 0,00001

o,ooooo

0,00045 0,000035

HCIO, I 0,00011

6.2 MedlQJes

8.21 Pesagens

procedimento individual, significa que deve ser uma quantidade aproximada de 5% da massa indicada, e que esta quantidade seja pesada corn exatidao, conforme definido nesta Norma.

Quando se requer que uma substancia qulmica seja pesada corn exatidao, a pesagem deve ser efetuada de modoqueolimitedeerrosejadeO,l%ou menos. Quando Uma massa especlfiia da substancia 8 indicada em urn procediment0, a menos que haja outra especificacao no

Now Na pesagem de pad&s prfmarios a serem usados na padmniza@o de SdU#kSVOlUm~triCaS. IIWitOS kborat6rios usam pesar o mats prcxtmc posslvel de 0,l mg, mesmo que tataumentodeexaticiaodapesagem nZiomelhoreaexattdao ou a prec-&Io da padroniza#io.


4 N B-l 244/l 989

6.2.2 Leituras am bureta

Quando sao especificadas as leituras em bureta, ou quando 0 pmcedimento pressup& que urn volume especffico seja medido de uma bureta, a leitura deve ser estimada em metade da menor subdivisao de volume marcada na bureta. Portanto, na leitura de uma bureta de 50mL, corn subdivisao de 0,l mL, a leitura deve ser estimada corn aproximacao de 0,05mL.

6.3 Expressao dos resultados

c comum expressar a normaijdade e moladdade de soll@es padrao a uma parte por mil. OS dados de precisao desta Norma foram desenvolvidos conforme ASTM-E-180.

7 Procedimentos

Toda e qualquer manipulacao de substancias qulmicas deve ser feita segundo normas especlficas de seguranca,

utilizando os EPls adequados. Cuidados e manipula@es descritas no Anexo.

7.1 Hldr6xldo de s6dlo 0,02N a l,ON (ver A-1, no Anexo)

7.1.1 Prepam@ de aoluq$o de hldtixido de a&ii0 a SO% em

maaaa

7.1.1.1 Dissolver 1629 de hidr6xido de s6dio (NaOH) em 150mL de agua livre de dibido de carbon0 (CO,). Esfriar asolugao a 25-C e filtrar em cadinho de Gooch, papel-filtro endurecido ou qualquer outro meio apropriado. Alternativamente, pode ser usada solucao comercial de hidrbxido de s6dio a 50% em massa.

7.1.1.2 Para preparar uma solu@Io O,lN, diluir 5,45mL da solugao llmpida, para 1 L, corn agua livre de CO,, misturar bem e estocar em recipiente de poliolefina bem fechado.

7.1.1.3 Para outras normalidades de solu@Io de NaOH, usar os requisitos dados na Tabela 2.

Tabela 2 - Exlgenclas de dilul@o de hidrdxldo de s6dlo

Normalidade desejada

0,02

0,04

0,05

091

02

0,25

035

1,o

7.1.2 Padroniza*

Massa de NaOH para Volume de soluc%o de 1 L da solucao, NaOH a 50% (25C) para

em 9 1 L da soluc;ao, em mL

L

038

1x6

230

410

W-J

10,o

20,o

40,o I

131

22

2,7

545

10,9

13,6

27,25

54,5

transferirparaum Erlenmeyerde500mL.Adicionar 1OOmL . . . de agua livre de CO,, agrtar lentamente para dissoiver 0 sal, adicionar 3 gotas de uma solur$o alco6lica de fenolftaleinaa l%m/vetitularcom asolucaoda NaOH, ate a car correspondente a car padrao do ponto final (ver 7.1.3).

7.1.2.3 As massas de biftalato seco, apropriadas para outras normalidades de solucao de NaOH, sao dadas na Tabela 3.

7.1.2.1 Triturar 1 Og a 209 do padrao primario de biftalato de potassio (KHC,H,OJ ate passar por uma peneira de 100 mesh e Secar em urn recipiente de vidro, a 120C por 2h. Tampar 0 recipiente e esfriar em dessecador.

7.1.2.2 Para padronizar uma solut$o 0,lN paar mm exatidao (0,95 f 0,05)g de biftalato de potassio seco, e

ITABELA 3

Equipe Auditora

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NB-1244/1989 5

Tabela 3 - Massas de blftalato de potkslo seco

Normalidade da solu~o

Massa de biftalato seco a ser usado, em g

0,02 0,19 + 0,005

0,04 0,38 k 0,005 0,05 0,47 f 0,005

0,lO 0,95 f 0,005

0 1,90 * 0,05 0,25 2,35 + 0,05

0,50 4,75 -+ 0,05

190 9,00 f 0,05

Nota: As massas llstadas devem ser usadas quando 6 utilizada uma bureta de 5OmL.SeumabuMade1OOmLforusada,as~devem~rdobrad~.

7.1.3 Cor padr&o do ponto final pH 8,6

Misturar 25mL de uma solu@o de acido b&ico (H,BOJ 0,2M e cloreto de potassio (KU) 0,2M corn 6mL de solugao de NaOH 0,2M, adicionar 3 gotas de uma .solu$io alcoolica de fenolftalefna a l%m/v, e diluir para 100mL corn agua livre de CO,.

7.1.4 CalcuJo

Calcular a normalidadeda solucaode NaOH coma segue:

B A=

0,20423 x C

Onde:

A = normalidade da solu@o de NaOH

6 = massa, em g, de biftalato de pot&sio usada

c - volume, em mL, de NaOH consumido

7.1.6 Preci&o

OS criterios descritos em 7.1.5.1 e 7.1.5.2 devem ser usados para julgar a aceitabilidade dos resultados.

7.1.6.1 Hidr6xido de a&Ii0 l,ON

7.1.5.1.1 Repetibilidade (urn a6 analista)

0 desvio padraodos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtido pelo mesmo analista em dias diferentes, foi estimado 0,00066 unidade de normalidade para 18 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nlvel de confianga 95%), se diferfrem entre si por mais de 0,002O unidade de normalidade.

7.1.5.1.2 Reprodutibilidade (multllaboratorial)

Odesvio padrao dos resultados (cada resultado, mediade duplicatas), obtido por anal&s em laborat6rios diferentes, foi estimado coma 0,00107 u&fade de normalidade para 8 graus de liberdade. Duas dessas m&fias devem ser consideradas suspeitas (nlvel de confianga 95%), se diferirem entte si por mais de 0,0035 unldade de normaliiade.

7.1.6.1.3 Llmites de verifica@o para duplicatas

Em nfvel de confianqa de 95%, OS resultados de duplicatas que concordarem entre si em 0,0019 unidade de normaliiade sao aceitaveis para calculo da media.

7.1.5.2 Hidhxido de s6dio 0,l N

7.1.5.2.1 Repetibilidade (urn s6 anal&a)

0 desvio pad&o dos resultados (cada resultado, media de duplicatas),obtidopelomesmoanalistaemdiasdiferentes, foi estimado 0,00012 unidade de normalidade para 16 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nivel de confianca 95%) se diferirem entre si por mais de 0,00036 unidade de normalidade.

7.1.6.2.2 Reprodutibilidade (multilabofatorial)

0 desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de duplicatas),obtidoporanalistasem laboratdriosdiferentes, foi estimado coma 0,00020 unidade de normalidade para 7 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradss suspei& (nfvel de confianga 95%), se diirirem entre si por mais de 0,00066 unidade de normalidade.

7.1.5.2.3 Limites de verifica@o para duplicatas

Em nfvel de confianga de 95%, OS resultados de duplicatas que concordarem entre si em 0,00029 unidade de normalidade sao aceitaveis para calculo da media.

7.1.6 Eatabilidade

0 uso de recipiente de poliolefina elimina algumas das dificuldades pertinentes ao uso de recipientes de vidro e por isso o uso e recomendado. Quando recipientes de vidrosaousados,enecessariopadronizarfreqiientemente a solugao, se houver evidencias de a@o sobre o recipiente de vidro ou se material insollrvel aparecer na solu980.

7.2 kido cloridrlco 0,02N a 1 ,ON (ver A-2 no Anexo)

7.2.1 PreparacaO

7.21.1 Para preparar uma solu@o 0,l N, medir, corn proveta graduada, 8,3mL de acido clorfdrico concentrado (HCI,

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6 N B-l 244/l 989

densidade 1 ,I 9) e transferir para urn balao volumetrico de 7.2.1.2 Para outras normaiidades de solu@o de HCI, usar 1 L. Diluir ate a marca corn agua, misturar bem e estocar os requisitos dados na Tabela 4. em recipiente de vidro, bem fechado.

Tabeia 4 - Exigihcias de diiuiqao do gcido cioridrico

Normalidade Volume de HCI a ser diluido desejada para 1 L, em mL

0,02 1.66 0,04 3,32

091 83 02 16,6

015 41,5

18 83,0

7.2.2 Padroniz@o corn carbonate de s&ii0 carbonate e adicionar 2 gotas de uma soiu@o aicoolica de vermelho de metiia a 1 %m/v. Titular corn asoiu@ode HCI,

7.2.2.1 Procedimento ate o aparecimento da primeira cot vermelha; aquecer a solur$o ate a ebuii@o cuidadosamente, para evitar perdas, ate a colora@o desaparecer. Esfriar a temperatura ambiente

Transferir de 2g a 4g de carbonato de s&fio anidro e continuar a titula@o, aitemando a adi@o da solu@o de (Na,COJ para uma capsula ou cadinhode platina e secar HCI, corn ebuli@o e resfriamento, ate o aparecimento da a 250% por 4h. Esfriar em urn dessecador. Para padronizar primeira colora$io vermelhoclara que nao desaparece uma solu@io 0,l N, pesar corn exatidao (0,ll f 0,Ol)g de pelo prolongamento do aquecimento. As massas de Na,CO,seco e transferir para urn fiasco de Erlenmeyer de carbonato de sodio seco, apropriadas para outras 500mL. Adicionar 50mL de agua, agitar para dissolver o normalidades de solu@Io de HCI, sao dadas na Tabela 5.

Tabeia 5 - Massas de carbonato de sddio seco

Normalidade Massa de Na,CO, seco a ser da solu@o usada, em g

0,02 0,088 f 0,001

0,04 0,176 +- 0,001

091 0,22 2 0,Ol

02 0,44 k 0,Ol

095 1,lO Zk 0,Ol

190 2,20 f 0,Ol

Notas: a) Para a padroniza@o das solu@es 0,Ol N e ODIN, deve ser usada uma burem de 100mL.

b) Para as demais solugdes, utilizar uma bureta de 50mL. Se for neces- Sari0 usar uma bureta de IOrImL, as massas devem ser dobradas.

7.2.2.2 C%lculo C - volume, em mL, da solu@io de HCI consumido

Calcuiar a normalidade da solu~80 de HCI coma segue: 7.2.2.3 Prects&

B A- Osseguintescriteriosdevemserusadosnojulgamentoda

0,053 x c aceitabilidade dos resultados:

Onde: a) kido clorfdrico 1 ,ON:

A - normaiidade da solu~ao de HCI - repetibiiidade (urn s(5 anaiista) - 0 desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de

B - massa, em g, de Na,CO, usada dupiicatas), obtido pelo mesmo analista em


N B- 1244/l 989 7

dias diferentes, foi estimado 0,00072 unidade de normalidade para 18 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeltas (nfvel de confianga 95%) se diferirem entre si por mais de 0,0021 unidade de normalidade;

- reprodutibilidade (multilaboratorial) - o desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtido por analistas em laboratbrios diferentes, foi estimado 0,00153 unidade de normalidade para 8 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nfvel de confianga 95%) se diferirem entre si por mais de 0,00050 unidade de normalidade;

- limites de verificacao para duplicatas - em nlvel de confianga de 95%, os resultados de duplicatas que concordem entre si em 0,OOll unidade de normalidade sao aceitaveis para calculo de media;

b) acido clorfdrico 0,i N:

- repetibilidade(um so analista) -odesvio padrao dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtido pelo mesmo analista em dias diferentes, foi estimado 0,00013 unidade de normalidade para 16 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nivel de confianca 95%) se diferirem entre si por mais de 0,00038 unidade de normalidade;

- reprodutibilidade (multilaboratorial) - o desvio padrao dos resultados (cada resultado, media

de duplii), obtido por analii em laboratorios diferentes, foi estimado 0,00022 unidade de normaliiade para 7 graus de liberdade. Duas dessas mediasdevem ser consideradas wspeitas (nlvel de confianga 95%) se diferirem entre si por mais de 0,00074 unidade de normalidade;

- limites de verfficagao para duplicatas - em nfvel de confianga de 95%, os resultados de dupkatas que concordem entre si em 0,00044 unidade de normalidade So aceitaveis para c&ulo da media

Notas: a) Setenta e cfois resultados, de nove laborat&fos, foram considerados para estabelecer OS dados de predsiio para cada duas das concentra@3es listadas nesta Norma.

b) 0s dados de pm&to nao foram obtidos para concen- trams que nao astejam listadas em 7.2.4.

7.2.2.4 Eatabilidade

Repadronizar mensalmente.

7.2.3 Padronizm corn trfidroximetilaminometano (THAM)

7.2.3.1 Procedimento

Transferir8g alOg deTHAM paraumacapsulaoucadinho, secar a 70C, avacuo, por 24h. Esfriar em urn dessecador. Para padronizar uma solucao 0,l N, pesar corn exatidao (0,40 it 0,02)g de THAM seco e transferir para urn cope de Bequer de 250mL. Dissolver em 5mL de agua isenta de amoniae CO, e titular corn solu#io de HCI ate urn pH 4,70, usando urn potenciometro apropriado. As massas de THAM seco, apropriadas para outrasnormalidades de soluc~o de HCI, sao dadas na Tabela 6.

Tabela 6 - Massas de trlldroximetilamlnometano (THAM) seco

Normalidade da solucao

Massa de THAM seco a ser usada em g

0,02 0,16 t 0,008

0,04 0,32 f 0,016 091 0,40 f 0,02

02 0,80 f 0,04

095 2,00 f 0,lO

190 I 4,00 + 0,20

Notas: a) Para a padronizacao das .sclu@es 0,02N a 0,04N, deve ser usada uma bureta de 1OOmL.

b) Para as demais solu@es, utilizar uma bureta de 50mL. Se for neces- Sari0 usar uma bureta de loomL, as massas devem ser dobradas.

7.2.3.2 CWIJ~~ Onde:

Calcular a normalidade da solu@io de HCI coma segue: A - normalidade da solucao de HCI

B B = massa, em g, de THAM usada A-

0,1211 xc c - volume, em mL, de HCI consumido


a NB-1244/1989

7.2.3.3 PrecisaO

OS seguintes criterios dwem ser usados para julgar a aceitabilidade dos resultados:

a) acido cloridrico 1 ,ON:

- repetibilidade(um soanalista) -odesvio padrao dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtido pelo mesmo analista em dias diferentes, foi estimado 0,00068 unidade de normalidade para 8 graus de liberdade. Duas dessas m&tias dwem ser consideradas suspeltas (nlvel de confianca 95%), se diferirem entre si por mais de 0,0022 unidade de normalidade;

- reprodutibilidade (multilaboratorial) - o desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtldo por anal&as em laboratrklos diferentes, foi estimado coma 0,00153 unldade de normalidade para 7 graus de liberdade. Duas dessas mt$dias devem ser conslderadas suspeitas (nivel de confianca 95%), sediferirementresipormaisde0,0051 unidade de normalidade;

- limites deverificacao para duplicatas - em nlvel de ccnfianca de 95%, os resultados de duplicatas que concordem entre si em 0,001 unidade de normalidade sao aceitaveis para calculo da media;

b) acido clorfdrico 0,l N:

- repetibilidade (urn s6 analista) -0 desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtido pelo mesmo analista em dias diferentes, foi estimado 0,000119 unidade de normalidade para 8 graus de liberdade. Duas dessas medias dwem ser consideradas suspeitas (nfvel de confianca 95%) se diferirem entre si por mais de 0,00039 unidade de normalidade;

- reprodutibilidade (multilaboratorial) - o desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de dupliitas), obtklo por analii em laboratorii diferentes, foi estimado 0,000245 unidade de normalidade para 7 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nfvel de confianca 95%) se diferirem entre si por mais de 0,00082 unidade de normalidade;

- limites de verificagao para duplicatas - em nivel de confianca de 95%, os resultados de dupliitas que concordem entre si em 0,003 unidade de normalidade sZio aceltaveis para calculo da media.

Notes: a) Sessenta e quatro resultadcs, de oito labcrat6rios diferentes, foram considerados para estabelecer OS dados de precMo para cada duas das concen- ua@3s aqul listadas.

b) 0s dados de preciSao nao foram obtidos para concentra@es que r&o eStejam llstados em 7.2.3.4.3.

7.2.3.4 Estabilidade


7.3 kido sulftirico 0,02N a l,ON (ver A-3 no Anexo)

7.3.1 Preparaflo

7.3.1.1 Para preparar uma solucao 0,l N, medir 3,OmL de acido sulhirico concentrado (H,SO,, densidade 1,84) corn uma proveta e adiciona-la vagarosamente a cerca de 500mLde agua contida em urn cope de Mquer de 600mL. Lavar a proveta corn agua. Homogeneizar a mistura, deixar esfriar e transferir para balao volumetrico de 1L. Diluir ate a marca corn agua, misturar bem e estocar em recipiente de vidro, bem fechado.

7.3.1.2 Para outras normalidades de solucao de H$O,, usar OS requisitos dados na Tabela 7.

Tabela 7 - Exlghclas de dlluir$io do hido sulfirrico

Normalidade desejada

Volume de H2S04 a ser diluldo para 1 L, em mL

0,02 096

OS1 3,o 02 60

o-5 15,o

190 30,o

7.3.2 Padronizam

7.3.2.1 Transferir 2g a 4g de carbonato de r&dio anidro (Na$OJ para uma capsula ou cadinho e secar, por 4h, a 250C. Esfriar em dessecador.

7.3.2.2 Para a padronizagao de uma solu~o 0,l N, pesar

corn exatidao (0,22 +- 0,Ol)g de Na.$O, seco e transferir para urn Erlenmeyer de 500mL. Adicionar 50mL de agua. Agitar ate dissolver o carbonato e adicionar 2 gotas de uma solugao alcoolica devermelho de metila a O,l%m/v. Titular corn a solucao H,SO, ate o primeiro aparecimen to de car vermelha, fewer asolugtioculdadosamente, paraprevenir perdas, ate a coloraflo desaparecer. Esfriar a temperatura


N B- 1244/l 989 9

ambiente e wntinuar a titula@o, atternando a adi@o da solu~~o de H,SO, corn fervura e resfriamento, at4 o aparecimento da primeira colora@ vermelha que nZio desaparece corn o aquecimento prolongado.

7.3.2.3 As massas de Na.$O, sew, apropriadas para outras normalidades de solu@es de H2S04, sao dadas na Tabela 5.

7.3.3 calculo

Calcular a normalidade da .solut$o de dcido sulflSriw wmo segue:

B A-

0,053 x c

Onde:

A - normalidade da solu@o de H2S04

B = massa, em g, de Na&O, usada

C - volume, em mL, da solu@o de H2S04 wnsumido

7.3.4 Precis30

7.3.4.1 kido sulfijrico 1 ,ON:

a) repetibilidade - ver 7.2.3.3;

b) reprodutibilidade - ver 7.2.3.3;

c) limites de verifica@o para duplicatas - vef 7.2.3.3.

7.3.4.2 kido sultiriw 0,l N:

a) repetibilidade - ver 7.2.3.4;

b) reprodutibilidade - ver 7.2.3.4;

c) limites de verifica@o para duplicatas - ver 7.2.3.4.

7.3.6 Estabilidade


Nota: Uma solu@o de H2Wa 0,l N pode ser padronizada usando THAM seco, pelo mesmo pnxesso usado para padronizar 0 HCI 0,l N, em 7.2.3.

7.4 Nitrato de prata 0,l N (ver A-4 no Anexo)

7.4.1 Preparqao

Secar 17,5g de nitrato de prata (AgNOJ a 105%, por 1 h. Esfriar em dessecador. Transferir 16,99g do nitrato sew para urn balao volum&riw de 1L. Adicionar 500mL de agua, agitar ate dissolver, diluir corn agua ate a marca e misturar. Estocar a solu@Io em urn fiasco de vidro ambar bem fechado.

Nota: Se dssejado, a solu~o pode ser preparada pssando 0 nitrato de prata corn exatidao e diluindo a solu#o cuidadosamente a@ o volume desejado.

7.4.2 Padroniza@o

Nota: 0 nitrobenzenc usado nesta se@c 8 extremamente prejudiial quando absorvido peh pele ou quando seus vapores Sao inalados. Esta exposi@o pode oausar c&nose; a expcsi@o prolongada pode causar anemia. Prevenir 0 contato corn olhos, pele e roupa. Nao asplrar 0s vapores. Usar somente corn ventilago adequada.

7.4.2.1 Transferir 0,3g de cloreto de s&Go (NaCI) para uma capsula de platina e secar a 105% por 2h. Esfriar em dessecador. Pesar corn exatidao (0,28 f 0,Ol)g de NaCl sew e transferir para urn Erlenmeyer de 250mL corn tampa. Adicionar 25mL de dgua, agitar para dissolver o NaCl e 2mL de acldo nltrico (HNOJ. Adicionar, corn uma pipeta volum&rica, 50mL da solu@o de nitrato de prata, misturar e adicionar, sob agita@o, 2mL de solu@Io de sulfato f&rico amoniacal (FeNH, (SO,&) a 8Og/L e 5mLde nltrobenzeno (ver Nota de 7.4.2). Tampar o fiasco e agitar vlgorosamente para wagular o precipltado. Lavar a tampa corn alguns mllilitros de &gua, wlocar no Erlenmeyer e titular o excesso de AgNO, corn solu#io de tiocianato de am&& (NH$CN), ak% aparecer a primeira wlora@o marrom-avermelhada persistente por 1 min ap6s vigorosa agita@o. lndicar o volume da soluc$io de NH,SCN gasto na titula@o wmo volume I.

7.4.2.2 Usando a mesma pipeta volum&rica usada em 7.4.2.1, transferir 50mL da solu@o de AgNO, para urn Erlenmeyer de250mL limpo, sew ewm tampa. Adicionar 25mL de &gua, 2mL de HNO,, 1 mL da solu@o de FeNH, (SOS, a 8Og/L, tampar o fiasco e agitar vigorosamente. Lavar a tampa corn alguns mililitros de &gua, juntar a0 Erlenmeyer e titular corn a .solu@o de NH,SCN, a@ aparecer a primeira wlora@o marrom-avermelhada persistente por 1 min, apbsvigorosa agita@o. lndicar o volume da solu@o de NH,SCN gasto na titula@o wmo volume II.

7.4.2.3 Medir, corn exatidao de uma bureta ou de uma pipeta volumktrica, 2,OmL da solu$io de AgNO,, chamar este volume de volume Ill, e transferir para urn Erlenmeyer de lOOmL, wm tampa. Adicionar 25mL de Bgua, 2mL de HNO,, 1 mL da solu@io de FeNH, (SO,), a 8Og/L e 5mL de nitrobenzeno (ver Nota de 7.4.2). Tampar o Erlenmeyer e agitar vigorosamente. Lavar a tampa corn alguns mililitros de Qua, juntar ao Erlenmeyer e titular corn a solu@o de NH,SCN, ate aparecer a primeira wlora#iO marrom- avermelhada persistente por 1 min, ap6s vigorosa agita@o. lndicar o volume da solu@o de NH,SCN wnsumido coma volume IV.

Nota: 0 tioclanato de amOnio titulante, usado nas tr& titula@ks, deve ser da mesma solu@o, que deve estar homoge- nekada. e oreoarado conforme 7.5.0 nitrobenzeno usado em cada tiblai;ao tamb6m deve ser 0 mesfno e estar bem homogeneizado.

7.4.3 calallo

Calcular a normalidadedasolu@o deAgN0, wmosegue:

B

0,05844 x (C - D)

A - normaliiade da solut$o de AgNO,

C6pia impressa pelo Sistema CENWIN 10 NB-124411989

B - massa, em g, de NaCl usada

C - volume, em mL, da solu@o de AgNO, consumido pelo cloreto total = 50 - [ volume I x (50/volume II) ]

D - volume, em mL, da solur.$o de AgNO, consumido por qualquer fan ckxeto existente no nitrobenzeno = - volume Ill +olume IV x (50/volume II)]

7.4.4 Precisao

OS criterios descritos de 7.4.4.1 a 7.4.4.3 devem ser usados para julgar a aceitabilidade dos resultados.

7.4.4.1 Repetibllidade (urn a6 analiata)

Odesviopadraodosresultados(cadaresultado,mediade duplkatas), obtido pelo mesmo analista em dias diferentes, foi estimado 0,00034 unidade de normalidade para 20 graus de liberdade. Duas dessas medias devem set- consideradas suspeitas (nfvel de confianga 95O/o, se diferitem entre si pot mais de 0,OOlO unidade de normal&de.

7.4.4.2 Fleprodutibilidade (multilaboratorial)

0 desvio padraodos resultados (cada resultado, mediade duplicatas), obtido por analistas em laboratdrios diferentes, foi estimado coma 0,00047 unidade de normalidade para 18 graus de liberdade. Duas dessas mkfias devem ser consideradas suspeitas (nivel de confianqa 95%), se diferirem entre si por mais de 0,0014 unidade de normal&de.

7.4.4.3 Limitea de verifica$io para duplicatas

Em nlveldeconfian$ade95%,osresultadosdeduplicatas que concordem entre si em 0,00074 unidade de normalidade sao aceitaveis para c&lculo da media.

Nota: Wenta e nove resultados, de dez laboratbrios, foram conaiderados para estabelecer OS dados de precitio.

7.4.4.4 Eatabilidade


7.5 Tloclanato de am6nio 0,lN (ver A-5 no Anexo)

7.6.1 Prepara@o

Transferir 7,8g de tiocianato de amonio (NH,SCN) para urn fiasco, adiciiar 1OOmL de agua e agitar para dissolver. Quando a solubiliza$ito tiver se completado, filtrar atravb de urn cadinho de Gooch, papel-filtro ou qualquer outro melo adequado. Diluir o filtrado llmpido para 1 L corn agua e misturar. Estocar a solu@o em urn fiasco ambar bem fechado.

7.6.2 Padroniza~

Medir corn exatidao cerca de 40mL de solu#io 0,l N de nitrato de prata rehem-padronizada e transferir para urn Erlenmeyer de 250mL. Adicionar 50mL de @a, agitar para misturar e adicionar 2mL de acid0 nltrlco (HNOJ e 1 mL de solu@o de sulfato f&&o amoniacal (FeNH,(SO& a 8Og/L. Titular a solur$o de AgNO, corn solu@o de

NH,SCN ate o aparecimento da primeira cobra@o marrom- avermelhada persister& por 1 min, ap& vigorosa agita@o.

7.5.3 Wculo

Calcular a normal&fade da solu@o de NH,SCN corn0 segue:

BXC A-

D

Onde:

A = normalidade da solur$o de NH,SCN

B = volume, em ml, da solu@o de AgNO, usado

C - normalidade da solu@io de AgNO,

D - volume, em mL, da solu@o de NH,SCN necessario para a titulagao da solu@Io

7.5.4 PrecisaO

Ver nota de 7.4.4. OS criterios descritos de 7.5.4.1 a 7.5.4.3 devem ser usados para julgar a aceitabilidade dos resultados.

7.5.4.1 Repetibiiidade (urn a6 analiata)

0 desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtido peio mesmo analista em dias diferentes, foi estimado 0,00036 unidade de normalidade para 20 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nvel de confian@ 95%) se diferirem entre si por mais de 0,OOll unidade de normalidade.

7.5.4.2 Fleprodutibilidade (multikboratorial)

0 desvio padrao dos resultados (cada resultado, mediade duplicatas), obtido por analiias em laborat6rios diferentes, foi estimado coma 0,00045 unidade de normalidade para 20 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nkl de confian@ 95O), se diferirem entre si por mais de 0,0014 unidade de normalidade.

7.5.4.3 Limitea de verifica@o para duplicataa

Em nivel deconfianqa de95%, os resultadosdeduplicatas que concordem entre si em 0,00028 unidade de normal&lade sao aceitaveis para calculo da media.

7.6.6 Eatabilidade


7.6 lodo 0,Ol N (ver A-6 no Anexo)

7.6.1 Prepara@o

Transferir 12,7g de lodo e 60g de iodeto de potassio (KI) para urn cop0 de Bequer de 8OOmL, adicionar 30mL de agua e agitar ate completa dissolu@o. Diluir corn agua para 5OOmL e filtrar atraves de urn filtro de vidro sinterizado. Lavar o filtro corn cerca de 15mL de agua, transferir 0 filtrado combinado e o lavado para urn balao volumetrico


NB-1244/1989 11

de 1 L, diluir ate a marcacorn agua e misturar. Estocar em fiasco de vidro ambar corn tampa de vidro, em local frio.

7.6.2 Padroniza@o

Transferir lg de tri6xido de ars&iico (As,OJ para urn cadinho de platina e secar a 105c, por 1 h. Esfriar num dessecador. Pesar corn exatidlo (0,20 + 0,Ol)g de As,O, secoetransferirparaum Erlenmeyerde500mL. Adicionar 1 OmL de .solur.$o de hidr6xido de s&Go a 409/L e agitar para dissolver. Quando a solubilbagao se completar, adicionar IOOmL de agua e 10mL de dcido sulfurico (H.$O, a 1 + 35) e misturar. Adii lentamente biito de s&Go (NaHCOJ ate cessar a efervescencia; adicionar 2g de NaHCO, em excesso e agitar ate a dissolu$io completa. Adicionar 2mL de solucao de amido a log/L e titular corn solug& de MO, ate 0 aparecimento de coloragao azul permanente.

NOM: Trkkddo de arsf?nico 6 extremamente t6xico; evitar a ingest&o.

7.6.3 C&ulo

Calcular a normalidade da soluc80 de iodo coma segue:

B A-

0,049455 x c

Onde:

A = normalidade da solu@io de iodo

B - massa, em g, de As,O, usada

c - volume, em mL, da soluc80 de iodo necessario a titulacao da solucao

7.6.4 Precia6o

OS criterios descritos de 7.6.4.1 a 7.6.4.3 devem ser usados no julgamento da aceitabilidade dos resultados.

7.6.4.1 Rapatibilidade (UtII a6 anal&a)

Odesviopaddodosresultados(cadaresultado, mediade duplicatas), obtido pelo mesmo analista em dias diferentes, foi estimado 0,00014 unidade de normalidade para 25 graus de liberdade. Duas dessas m&k&s devem ser consideradas suspeitas (nfvel de confianca 95%) se diferirem entre si por mais de 0,00040 unidade de normalidade.

7.6.4.2 Reprodutibilidade (mUltilabOratorial)

OdesviopadrZlodosresultados(cadaresultado, mediade duplicatas), obtido por analistas em laboratorios diferentes, foi estimado corn0 0,00021 unidade de normalidade para 8 graus de liberdade. Duas dessas m&Gas devem ser consideradas suspeitas (nlvel de confianca 95%), se diferirem entre si por mais de 0,00069 unidade de normalidade.

7.6.4.3 LMites de verlflcaCao para duplkataa

Em nlveldeconfiangade95%,osresultadosdeduplicatas

que cOncordem entte si em 0,00030 unidade de normaiiiade sao aceitaveis para Calculo da media.

7.65 Estabilkhde

A estabilidade deve ser conforme a seguir:

a) repadronizar mensalmente fiascos selados;

b) repadronizar semanalmente fiascos abertos.

7.7 Tlossulfato de sbdlo 0,l N (ver A-7 no Anexo)

7.7.1 preparm

Dissolver 259 de tiossulfato de s&Ii0 (N$S,O,BH,O) em 5OOmLdeaguarecentementefervidaeesfriadaeadicionar 0,l lg de carbonato de sodio (Na&OJ. Dilulr para 1 L corn agua recentemente fervida e esfriada edeixar em repouso por 24h. Estocar a solug~o em fiasco de vidro bem fechado.

7.7.2 Padroniza#o

Triturar 2g de dicromato de potassio (K&r,O,), transferir paracadinhodeplatinaesecar, a 12OoC, por4h. Esfriarem urn dessecador. Pesar corn exatidao (0,21 f 0,Ol)g do dicromato seco e transferir para Erlenmeyer de 500mL corn tampa. Adicionar 1OOmL de agua, agitar para dissolver; remover a tampa e rapidamente adicionar 3g de iodeto de potassio (Kl), 2g de bicarbonate de sMio (NaHCOJ e adicionar 5mL de acido cloridrico (HCI). Tampar o fiasco rapidamente, agitar para garantir a mistura e deixar em repouso no escuro por 1 Omin. Lavar a tampa e as paredes internas do fiasco corn agua e titular corn a solucao de tiossulfato, ate apresentar uma coloracao amarelo-palida. Adicionar 2mL de solucao de amido a log/L e continuar a titulacao ate o desaparecimento de coloracao azul.

7.7.3 chulo

Calcular a normalidade da solucao de Na,S,O, corn0 segue:

6 A-

0,04904 x c

Onde:

A - normalidade da solucao de tiossulfato de s&Ii0

B - massa, em g, de dicromato de potassio usada

c = volume, em mL, da solucao de tiossulfato de s&Ii0 necessario para a titulagao da solucao

7.7.4 PracMo


7.7.4.1 Repetibilidade (urn a6 anailsta)

0 desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de


12 NB-1244/1989

duplicatas), obtido pelo mesmo analista em dias diferentes, foi estimado O,OOO14 unidade de normalidade corn 18 graus de liberdade. Duas dessas mklias devem ser consideradas suspeitas (nlvel de confiawa 95%), se diferirem por mais de O,OOO4O unidade de normalidade.

7.7.4.2 Fiepmdutibilidade (multiiaboratorial)

0 desvio padrao dos resultados (cada resultado, m&dia de duplicatas), obtido por anal&as em laborat6rios diferentes, foi estimado coma 0,00023 unidade de normalidade corn 8 graus de liberdade. Duas dessas m6dias devem ser consideradas suspeitas (nlvel de confianp 95%), se diferirem entre si por mais de 0,00078 unidade de normalidade.

7.7.4.3 Limites de verifica@ para duplicatas

Em nfvel de confian$a de 95%, os resultados em dupliitas que concordem entre si em O,OtXX?6 unidade de normalidade s80 aceitaveis para c&ulo da media.

Nota: 8etenta e oito re~ultado~, de dez laborat6rio~, foram considerados para e~tabelecer e.steS dados de precitio.

7.7.5 Estabilidade

Repadronizar semanalmente.

7.8 Permanganato de pothsio 0,lN (ver A-8 no Anexo)

7.8.1 Prepam@

Dissolver 3,2g de permanganato de pot&sio (KMnOJ em 1 OOmLde &gua e diluir a solu~~o corn mais &gua, para 1 L. Deiiar a solut$o em repouso, no escum, por duas semanas e entao filtrar atravb de urn cadinho de vidro sinterizado, deporosidadefina. Naoiavarofiltro. Estocarasolut$oem fiasco de vidro ambar, corn tampa de vidro.

Nota: NZio dekar que a solu@io filtrada entre em contato corn pa@, bowcha ou outro material organko.

7.8.2 Padroniza@io

7.8.2.1 Transferir 2g de oxalato de s6dio (Na.$,O,), para urn cadinho de platina e secar, a 1 O!?C, por 1 h. Esfriar em dessecador. Pesar corn exatidao (0,3O + 0,Ol)g de Na&.O, secoetransferir paraum Erlenmeyerde500mL.Adicionar 250mL de kido sulflirico (1 + 19), que tenha sido recentemente fervid0 por 1 Omin a 15min e entao resfriado a (27 f 3)c, e agitar at6 dissolver. Adicionar 39mL da solu~o de KMnO,, na razao de (30 + 5)mL/min, sob agita@o lenta, e deixar em repouso por cerca de 45s, at4 a colora@o r6sea desaparecer. Aquecer a solu@o a 80% e completar a titula@o adicionando a solu@o de permanganato de pot&.sio, ate que uma colora@o r&w- Clara persista por3Os. Adicionar os Slltimos 0,5mL a 1 ,OmL gota a gota, dando tempo para a solu#io descolorir antes da adi@o da gota seguinte.

7.s.2.2 Fazer uma determina@o em branco corn outra por~8ode25OmLdo &kidosulftirico(l + 19) ecertificar-se de que a car r6sea, no ponto final, seja igual &quela da solu@odepadroniza~~o.Corrigirovolumedatitula#ioda amostra, quando necess&io.

Notas: a) A maSSa espedficada de 0.30~ de oxalato de ~6dio deve consumir a~rca de 44,8mL da ~oiu@o 0,l N de pefmanganato de potasslo;

b) SeacoloraCaorb~persistirporrnaiSde45Sap6Sa adi@o dos prlmeiros 39mL da S~IIJ@CI de KMnO,, desprezar a ~olu#o, inidar corn ~oiu@o redente de oxalato de ~&Iii e adicionar menorvoiume da solu~o de permanganato.

c) A com?#o originada pelo branco, geralmente, e.SU entre 0,03ml e 0,05mL

7.8.3 Ctdculo

Calcular a normalidade da soluc$o de permanganato de pot&&o corn0 segue:

B A-

0,087Ol XC

Onde:

A = normalidade da solu@o de permanganato de potassio

B = massa, em g, de oxalato de s6dio usada

c - volume, em ml, da solu@o de permanganato de pot&.sio necessario para a titula@o da soll@o

7.8.4 Precis6o


7.8.4.1 Repetibilidade (Um ~6 a~~aliata)

0 desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtido pelo mesmo anal&a em dias diferentes, foi estimado coma 0,OOOll unidade de normalidade corn 18 graus de liberdade. Duas dessas mtiias devem ser consideradas suspeitas (nivel de confian$a de 95%), se diferirem por mais de 0,00033 unidade de normalidade.

7.8.4.2 Repmdutibilidade (multilaboratwial)

0 desvio padrZio dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtido por anal&as em laborat6rios diferentes, foi estimado coma 0,00015 unidade de normalidade corn 16 graus de liberdade. Duas dessas m&Has devem ser consideradas suspeitas (nivel de confianga de 95O), se diferirem entre si por mais de 0,00045 unidade de normalidade.

7.8.4.3 Limites de verifica@o para duplicatas

Em nivel de confianca de 95%, OS resultados em duplicata que concordem entre si em O,OOO31 unidade de normaliiade s80 aceithveis para c~lculo da mkiia.

Nota: Oito re.sultados, de dez laborat6rios. foratn considerados para estabelecer OS dados de predtio.

7.8.6 Estabilidade

Repadronizar semanalmente.


N B-i 244/l 989 13

7.9 Dicromato de pot&ssio 0,lN (ver A-9 no Anexo)

7.9.1 Prepar@o

Transferir 6g de dicromato de pot&&o (K,Cr,OJ para uma capsula de platina e secar, a 12Oc, por 4h. Esfriar em urn dessecador, transferir 4,9g do diiromato seco para urn balao volumetrico de 1 L e adicionar 1OOmL de agua Agitar para dissolver e, quando estiver compktamente solubillzado, diluir ate a marcacom agua e homogeneizar. Estocar a solugao em urn fiasco de vidro corn tampa.

7.9.2 Padronlza@o

Colocar40mLde agua em urn Erlenmeyerde250mLcom tampaeadicionar4OmLdesolugBodedicromato, medidos corn preclsao. Tamparo Erlenmeyer, agitar para misturar, remover a tam pa e adiclonar 3g de iodetode pot&sio (KI), 2g de blcarbonato de s&M (NaHC0.J e 5mL de dcido clorfdrico(HCl).TamparoErlenmeyerrapidamente,agitar para certifiiar-se da mistura e deixar em repouso no escuro por 1 Omin. Lavar a tampa e as paredes intemas do fiasco corn agua e titular corn solug$to de tiossulfato de s&M n&m-padronizada, ate apresentar colora$Zio amare!o- palida. Adicionar 2mL de solugao de amido a log/L e continuar a titulacao ate o desaparecimento dacoloracao &WI.

7.9.3 calculo

Calcular a normaliiade da solu$io de dkromato de pot&&o corn0 segue:

BxC A-

D

Onde:

A - normalidade da solug~o de dicromato de potassio

B = volume, em mL, da solugb de tiossulfato de s&ho necessario para a titulagao da solugao

c - normalidade da solucao de tiossulfato de sodi0

D - volume, em mL, da solugao de dicromato usado

7.9.4 Precwo


7.9.4.1 Repetibilidade (urn d anal&a)

Odesvlopadraodos resultados (cada resultado, m&Iiade dupliitas), obtido pelo mesmo anallsta em dias diierentes, foi estimado coma 0,00015 unidade de normalidade corn 14 graus de liberdade. Duas dessas m&Yias devem ser consideradas suspeitas (nivel de confianga de 95%), se diferirem por mais de 0,00046 unldade de normalidade.

7.9.4.2 Reprodutibilidade (multilabofatorial)

0 desvio padraodos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtidoporanalistasem laborat6riosdiferentes foi estimado como0,00025 unidadede normalidade corn 8 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nivel de confianga de 95%) se diferirem entre si por mais de 0,00083 unidade de normalidade.

7.9.4.3 Umites de verlflca@o piva duplicatas

Em nlvel de confianga de 95%, os resultados em duplicata que concordem entre si em 0,00020 unidade de nonnaliiade sao aceitaveis para calculo da media.

NOM: OS dadas de pr&Sao cbtklas paraa padmniza@o da solu- $90 de ticssulfaf~~ de sddlc fcram considerados na an&e dcs resultadcs da padronka@o do dicrcmatc de pot&sio.

7.9.6 Estabilidade


7.10 SoluQio metan6lica de hidr6xido de s6dio 0,lN (ver A-l 1 no Anexo)

Nota: Devicfo a magnitude do fator de com3@0 da temperatura (AN/S) para esta solu#io, devem ser utilizadas COrr~S de volume se esta solu@o for usada em temperaturas diferentes daquela em que foi padronizada.

7.10.1 Prepara@o

Diluir28mLdesolu~aolimpidade hidr6xidodesMoa50% (ver 7.1.1.1) corn 71mL de agua, adicionar 900mL de metanol absolutoe misturar bem em urn recipiente devidfo que contenha urn respirador. Estocar a solucao em urn recipiente de vidro ambar reforgado, resistente a luz, providodetubodeesgotamentoetubodeguardacontendo absorvente de CO,.

Nota: A prepara@c da sclu@o pcde ser acompanhada da llbera@o de consider&et quantidade de ar e deve ser felta sob sistema de ventilaflo.

7.10.2 Padroniza@o

Proceder conforme 7.1.2, usando, porem, (4,75 * 0,05)g de biftalato de potassio seco.

7.10.3 Padroio de car para o ponto final (pH 8,6)

Ver7.1.3.

7.10.4 CBlculO

Ver 7.1.4.

7.10.6 PrecMo

OS crit&ios descritos de 7.10.5.1 a 7.10.5.3 devem ser usados no julgamento da aceitabilidade dos resultados.

7.10.6.1 Repetibilidade (urn s6 afUsta)

0 desvio pad&o dos resultados (cada resultado, media de duplicatas),obtidopelomesmoanaliitaemdiasdiferentes, foi estimado coma 0,00061 unidade de normalidade corn


14. N B-l 244/l 989

15 graus de liberdade. Duas dessas m&Gas devem ser consideradas suspeitas (nfvel de confianw de 95*/o, se diferirem por mais de 0,0018 unldade de normalidade.

7.10.6.2 Repfudutlbilidade (muitilaboratoriaI)

Odesvio padraodos resultados (cada resultado, mediade duplicatas), obtido por anal&as em laborat&ii diferentes, foi estimado wmo 0,00132 unidade de normalidade wm 14 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser wnsideradas suspeftas (nlvel de confianga de 95%), se diferlmm entre si por mais de 0,004O unfdadede normaiidade

7.10.6.3 Umitea de verifica@o para duplicataa

Em nlveldeconfiangade95%, OS resultadosem duplicata que wnwrdem entre si em 0,OOlO unidade de normaliiade &IO aceitaveis para Gkulo da media.

Nota: 3etenta e dois resuitados, de nove iaborat6rbs, foram conslderados para estabakcer OS dados de predao.

7.10.6 Eaabilidade

A solu@o deve ser padronizada freqijentemente, se houver evidencias de ataque a recipiente de vidro ou se aparecer material insoluvel.

7.11 Sulfato cbrlco 0,lN (em H,SO, 1N)

7.11 .l Prepara@o

Em 60g de nitrate, ceriw amoniacal, (NH,),Ce(NOJ,, adicionar 30mL de &cido sulfuriw concentrado (H2S04 densidade 1,84) e agitar ate formar uma pasta uniforme. Adicionar, cautelosamente e sob wntrole, 1 OOmLde agua (PERIGO - ver nota) e agitar por Pmin, apw completar a adicao. Adicionar lentamente 600mL de agua, em t&s por@es, agitando por 2min ap6s cada adicao de 200mL. Diluir wm agua para 900mL, esfriar, filtrar atraves de cadinho de vidro sinterizado wm porosidade fina, coberto por uma camada de amianto, e deixar o filtrado em repouso wmpleto, em recipiente de vidro bem fechado, por 2 ou 3 dias. Se aigum material insolCnrel precipitar durante o repcuso, filtrar pelo mesmo tipo de filtrq transferir para urn balaovolumetrico de 1 L, completar corn agua ate a marca e homogeneizar. Se a solu$io estiver lfmpida ap6s o repouso, transferir para urn balao volumetriw de lL, wmpletar corn agua ate a marca e homogeneizar. Estocar a solu@o em recipiente de vidro bem fechado.

Nota: A adigo de @Ia a0 acid0 sulWrico em pasta, neste procedimento, deve ser feita lenta e aridadosamente, pois a solu@o resultante se toma multo quente e podem ocorrer proje@es. Usar urn protetor facial durante a prepara@o.

7.11.2 Padronlza@o

Transferir cercade 1 g de tri6xidode ar&?niw (As,03 para uma dpsula de platina e secar, a 105X& por 1 h. Esfriar em dessecador. Pesar wm exatidao (0,2 f 0,Ol)g de As,O, sew e transferir para urn Erlenmeyer de 500mL Lavar as paredesdo Erlenmeyer wm 25mLde solu@io de NaOH a 8Og/L e agitar para dissolver. Quando a soiubiliza@o for completa, diluir para 1 OOmL corn agua, adicionar 1 OmL de acido sulfirriw (1 + 1), 3 gotas de uma soluflo de tetrdxldo de bsmio a 0.01 M (0~0,) (PERIQO - ver nota) em H$O, a 0,l N e 1 gota de solug indicadora de 1 ,lO

fenantrolina-sulfato ferroso a 0,025M. Titular lentamente corn a solug~o de sulfato wriw ate uma sClbita mudanw de colora@o, do rosa para o azulclaro. Anotar a temperatura da solugao de sulfato wriw para que possam ser feitas as wrre@esde temperatura, seasolugaoforposteriormente usada em temperatura diferente desta (ver Tabela 1 a 6.1).

Nota: A preparaqlo dasolu#io de tetr6xidode 6smi0, usada neste procedimento, dew? ser feita em capela, por causa dos va- pore3 venenosos e irritantes liberados por este composto.

7.11.3 C&culo

Calcular a normalidade da solucao de sulfato wriw wmo segue:

B A-

0,049460 x c

Onde:

A = normalidade da solucao de sulfato ceriw

B = massa, em g, de As,O, usada

c = volume, em mL, da solucao de sulfato c&ico news&ii para a titula@o da solu@o

7.11.4 PreciSao


7.11.4.1 Repetibilidade (urn s6 analiata)

0 desvio pad&o dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtido pelo mesmo analista em dias diferentes, foi estimado coma 0,OOOlO unidade de normalidade corn 15 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser wnsideradas suspeitas (nivel de wnfianca de 95O), se diferirem por mais de 090031 unidade de normalidade.

7.11.4.2 Repmdutibilidade (muitilaboratorial)

0 desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtido por analistas em laborat6rios diferentes, foi estimado wmo 0,00015 unidade de normalidade corn 14 graus de liberdade. Duas dessas m&gas devem ser wnsideradas suspeitas (nfvel de wnfianga de 95*X$, se diferirem entre si por mais de 0,00047 unidade de normalidade.

7.11.4.3 Limltea de verificaCgo para duplicates

Em nlvel de wnfiangade 95%, os resultados em duplicata que wncordem entre si em 0,00033 unidade de normalidade ssio aceitaveis para c&ulo da media.

Nota: sessenta resultados, de nwe labcrat&ios, foram considerados para estabelecer OS dados de predtio.

7.11.6 Establlidade


C6pia impressa peio Sistema CENWIN

NB-1244/1989 15

7.12 kido percidrico em meio achico 0,lN (ver A-l 2 no Anexo)

7.12.1 Prepam

7.12.1.1 Para aproximadamente 5OOmL de acid0 acetiw glacial (CH,COOH, densidade 1,05) contldos em balao volumetriw de 11, adicionar 8,5mL de acido perckrico (HCIO,, densidade 1,67) e homogeneizar. Compietar o volume corn acid0 acetic0 e homogeneizar.

7.12.1.2 introduzir25mLdasoiu$iode acidoperckriwem meio acetiw num frasw wntendo 25mL de piridina e determinar o teor de agua, por tituiacao corn reagente de Karl Fischer. Fazer qualquer wrregao necessaria ap6s a tituiagao de urn branw, de 25mL de piridina corn o reagente de Karl Fischer, conforme MB-975.

7.12.i.sCaicularaquantidadedeanldrfdoac&iw(C,H,OJ necessaria para reagir corn OS 0,035% de agua, que se espera existir na soiu@o de acido perckrico em meio ac&iw. A seguinte fbrmuia, baseada no anidrido acetic0 corn umadensidadede 1,OSeumapurezade lOO%, pode ser usada:

A - 52,5 x B

Onde:

A = volume, em mL, de anidrido acetiw a ser adicionado a 1 OOOmL de acido perckrico em meio acetic0

B = tear de agua no acido perckrico em meio acetic0

7.12.1.4 Adicionar, sob constante agitacao, a quantidade cakuiada de anidrido ac&iw, em pequenas por@es su- cessivas, ao acido perckriw em meio ace&o. Esfriar, homogeneizar e determinar o teor de agua corn reagente de Karl Fischer, wmodescritoem 7.12.1.2.Seoteorde&gua exceder 0,05%, adicionar mais anidrido acetlw; se a solu- @io contiier menos do que 0,02% de agua, porem, adicionar quantidade sufiiiente de agua, para o teor ficar entre 0,02% e 0,05%. Homogeneizar a solu$io e novamente determinar o teorde agua por tituiacao. Quando o teor de agua da solucao estiver entre 0,02% e 0,05%, padronizar pelo procedimento de 7.14.2 e protege-la da umidade do ar atmosferiw corn urn tubo de guarda wntendo sllica- gel.

7.12.2 Padroniza@o

Pesar corn exatidao cerca de 0,7g de biftaiato de pot&&o (KHC,H,OJ, previamente sew, a 1 O!X, por 3h, e dissolver corn 50mL de acido acetic0 glacial em urn Erlenmeyer de 250mL. Adicionar 2 gotas de soiur$Io indicadora de vioieta cristai a 1 Og/L em acido ac&iw glacial, titular corn soiucao de acido percibriw, ate que a wlora@o violeta mude para Verde-esmeraida, e anotar a temperatura do tituiante. De- term&tar ovdume da solu@o de acid0 percl6riw consumido por urn branw, usando 50mL de acid0 acetic0 glacial.

7.12.3 C&ulo

Cakuiar a normalidade da soiucao de acido percl6riw wmo segue:

B A-

0,2042 x (C - 0)

Onde:

A = normaiidade da solu@io de HCIO,

B = massa, em g , de biftalato de potassio usada

C - volume, em ml, da soiuciio de HCIO, necessario para a tituiacao do biftaiato

D = volume, em mL, da solu@io de HCIO, necessario para a titulagao do branco

7.12.4 Preds&

OS criterios descritos de 7.12.4.1 a 7.12.4.3 devem ser usados no juigamento da aceitabiiidade dos resultados.

7.12A.l F?epetibilidade @III $6 MaliHa)

0 desvio pad&o dos resultados (cada resultado, media de duplicatas),obtidopeiomesmoanalistaemdiasdiferentes, foi estimado wmo 0,00008 unidade de normalidade corn 17 graus de iiberdade. Duas dessas mUas devem ser wnsideradas suspeitas (nfvel de wnfianca de 95O), se diferirem por mais de 0,00040 unidade de normalidade.

7.12.4.2 Reprodutibilidade (muftilabofatorial)

0 desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtidopor anaiistasem laborat6riosdiferentes, foi estimado wmo0,0016 unidade de normalidade corn 16 graus de liberdade. Duas dessas medias devem ser consideradas suspeitas (nivel de wnfianca de 95O), se diferirem entre si por mais de 0,00049 unidade de normalidade.

7.12.4.3 Limites de verifica@io para duplicatas

Em nfvei de wnfianca de95%, os resultados em duplicata que concordem entre si em 0,00023 unidade de nomtalidade sao aceitaveis para calculo da media.

Nota: Setenta e We resultados, de dez laborat6rios, fOraftI considerados para estabelecer dados de precitio.

7.12.6 Estabilidade


7.13 Etiienodiamina tetracetato de s6dio (EDTA) 0,05Y (ver A-13 no Anexo)

7.13.1 Prepar@o

Dissolver 18,6g de EDTA (C,,H,,N,NsO, . 2H,O) em 100mL de agua, agitar para dissolver, transferir para urn balao volumetriw de 1 L, wmpietar o volume ate a marca e homogeneizar. Estocar em recipiente de poiietiieno.

7.13.2 PadKmiza@o

Pesar, corn precisao, cerca de 200mg de carbonate de calcio, transferir para urn cope de Bequer de 4OOmL,


16 NB-1244/1989

adicionar 1OmL de agua e agitar para formar uma pasta. Cobrir o wpo de Bequer corn urn vidro de reiogio e adi&nar 2mL de acid0 clorfdriw (HCI 3 + lo), corn uma pipeta, introduzida entre a borda do wpo de Bwuer e a borda do carbonato de wlcio. Lavar as paredes do wpo de Bequer, a superffcie extema da pipeta e o vidro de relogio e diiuir para 100mL Agitar a soiugao corn urn agitador magnetiw e adicionar cerca de 30mLda solu~$o de EDTA corn uma bureta de 50mL. Adicionar 15mL da soiu~ao de hidroxinaftol e wntinuar a titulagao corn a soiugao de EDTA, ate o aparecimento da oolorag8o azul do ponto final.

7.133 C&full0

Caicuiar a moiaridade da soiu@o de EDTA wmo segue:

B A-

100,09xc

Onde:

A = moiaridade da solu@Io de EDTA

B = massa, em mg, de CaCO, usada

C = volume, em mL, da soiur$o de EDTA necess&io para a titula$Io

7.13.4 PreciaQo

OS criterios descritos de 7.13.4.1 a 7.13.4.3 devem ser usados no juigamento da aceitabiiidade dos resultados.

7.13.4.1 Repetibilidade (urn a6 anal&a)

0 desvio padraodos resultados (cada resultado, media de dupikatas), obtido peio mesmo anaiista em dias diferentes, foi estimado wmo 0,00006 unidade de normaiidade corn 21 graus de iiberdade. Duas dessas mwias devem ser wnsideradas suspeitas (nfvei de wnfianga de 95%), se diferirem por mais de 0,00016 unidade de normaiidade.

7.13.4.2 Reprodutibilidade (muitilaboratorial)

0 desvio padrao dos resultados (cada resultado, media de duplicatas), obtido por anatiias em laborat&& diferentes, foi estimado coma 0,00007 unidade de normalidade wm 20 graus de liberdade. Duas dessas m&Gas devem ser wnsideradas suspeitas (nfvei de confianqa de 95%), se diferirem entre si por mais de 0,00021 unidade de normaiidade.

7.13.4.3 Limlea de verffica@o para duplicataa

Em nfveide wnfianqa de95%, OS resuitadosem dupiicata que wnwrdem enbe si em 0,OOOll unidade de normaiidade slio aceitaveis para caiculo da media.

Not% Noventa e In% resultacios, de doze laborat6rios, foram considerados para estabelecer OS da&s de predsao.

7.135 Establlldade

Repadronizar mensaimente.

8 Solu@es reagentes para ensaios

8.1 Soluqdes padrao de ions

8.1 .l Araikio - aolu@o padrQo (1mL - 0,001 mg de Aa) (ver A-14 no Anexo)

Dissoiver 0,132Og de tri6xido de ar&?nio (As,OJ sew, a 105c, por 1 h (ver7.6.2)em lOmLdesolu@ode hidr6xido de sodio (NaOH a 1009/L); neutralizar corn acid0 suifuriw (1 + 15) adiciinar 1OmLde acidoem exoessoediiuirwm agua para 1L num balao volumetriw. Para 10mL desta soiu@o (1 mL - 0,l mg de As), adicionar 1OmL de H2S04 (1 + 15) e diluir corn agua para 1 L em balao voiumetriw.

8.1.2 Cloreto = 8olu@o pad&o (1mL - O,OO5mg de Cl)

Dissoiver 0,165Og de ctoreto de sodio (NaCl) sew, a 105c, por 2h em 10mL de agua, homogenelzar e diiuir para 1 L em baiao volumetrico. Diiuir 5mL desta solugao para 1 OOmL em baiao volumetriw.

8.1.3 Ferro = aolu@o padrQo (1mL - qolmg de Fe)

Dissolver 0,lOOOg de ferro (em fios) em 10mL de acido ciorfdriw (1 + 1) e adicionar 1 mLde aguade bromo. Ferver ate que o excesso de agua de bromo seja eliminado (eiiminar o excess0 de agua de bromo dentro de uma capeia). Adicionar 200mL de HCI (1 + l), esfriar e diiuir para 1 L em baiao voiumetriw.

8.1.3.1 M&0d0 altematiV0

Como aiternativa, a soiu@o de ferro pode ser preparada, pesando-se exatamente 0,7022g de suifato ferroso amoniacai hexaidratado (FeSO,(NH,),SO, . 6H,O, corn pureza mfnima de 99,5% em massa), dissoivendo em 500mL de Qua wntendo 20mLde acido suifijriw (H,SO, densidade 134) e diiuindo para 1L corn agua em baiao voiumetriw. Diiuir 1 OOmL desta soiu@o para 1 L em balao voiumetriw.

8.1.4 Chumbo = aolu~o pad&o (1mL - 0,Olmg de Pb) (vet A- 15 no Anexo)

Dissolver 0,160g de nitrato de chumbo (Pb(NO& em 100mL de acido nftriw (HNO, 1 + 99) e diluir para 1 L em balao voiumetriw. Diiuir 10mL desta solu@o corn HNO, (1 + 99) para 1OOmL em baifio voiumetriw. Preparar a solu@o diiufda imediatamente antes do uso.

8.1.6 Sulfato - aolu@o padrQo (1mL = 0,Olmg de SOJ

Dissolver 0,146g de suifato de sMio anidro (Na$OJ em Qua e diiuir para 1OOmL em baiao voiumetriw. Diiuir 1 OmL desta solu@o para 1 L em balao volumetriw.

8.2 Soluq#es reagentes nao-padronlzadas

8.2.1 SOIU@O de Wdo &!tic~ (1 + 19) (~6s A-18 no Anexo)

Diluir 5OmLde acido awtiw glacial corn 950mLde agua e homogeneizar.

8.2.2 Sdu@o de acetato de ami3nio a lOOg/L

Dissolver 1OOg de acetato de am6nio (CH,COONH,) em cerca de 750mL de agua e diluir para 1 L

Copia impressa pelo Sistema CENWIN

NB-1244/1989 17

8.2,3 Sdug80 de eceteto de am&i0 - dddo ac6tfco

Dissolver 1 OOg de acetato de amonio em 6OOmL de agua, filtrar, adicionar 200mL de acid0 a&&o glacial ao filtrado e diluir para 1 L.

8.2.4 Sofu@fo de hidr6xido de amonio (1 + 1) (ver A-17 no Anexo)

Diluir500mLdehidr6xidodeam6nio(NH,OH)com500mL de agua e homogenelzar.

8.2.5 8olu@o de mofibdato de am6nio = Bddo aulf&rfco a WA

Transferir 5Og de molibdato de amdnio ((NH,),Mo,0,.4H,O) para urn fiasco de 1 L; adicionar 800mL de H2S04 1 N, agitar para dissolver o sal e diluir corn mais acido sulfurico 1N ate 1L.

8.2.6 Sofu~Qo de tiocfanato de amtrnio a SOOQ/L (ver A-6 no Anexo)

Dissolver 3009 de tiocianato de amdnio (NH,SCN) em cerca de 750mL de agua, filtrar e diluir para 1 L.

82.7 6oiq80 de doreto de b&do a 1 ~OQ/L

Dissolver 1209 de cloreto de bario (BaCl,.2H,O) em cerca de 750mL de agua, filtrar e diluir para 1 L.

8.2.8 Agua de bromo eaturada (ver A-18 no Anexo)

Para 1 Ldeaguaem urn frascodevidrotampado, adicionar bromo e agitar ate o bromo nao mais se dissolver na solu@o (PERIGO - preparar esta solu@o sob uma capela). Manteralgumasgotasdebromonofundodofrascoeusar somente a solucao limpida.

8.2.9 Sotu@to indicadora de vermelho de metila a @IL

Dissolver 5g de vermelho de metila em 1L de etanol a 95%.

8.2.10 solu@o de tetr6xldo de &MO 0,ol M

Dissolver 0,259 de tetr6xido de 6smio (0~0,) em 1 OOmL de acido sulfurico 0,l N (ver Nota de 7.11.2).

8.2.11 Qotu@o indicadora de wlfato ferroao = 1,lO fenantroffna a 0,026M (aofu(%ro de ferrofna)

Dissolver 1,485g de monoidrato de ortofenantrolina em 100mLdesolu~odesulfatoferrosoO,O25M.Asolucaode sulfato ferroso 6 preparada pela dissolucao de 0,695g de FeS0,.7H20 em 1 OOmL de agua.

8.2.12 Qofu@o de 1,16-fenantrolina a ~Q/L

Dissolver3gde monoidratodeortofenantrolinaem 500mL de agua, adicionar 1 mLde acidoclorfdrko, misturar, filtrar e diluir para 1 L.

8213 Sofu@o lndicadora de fenofftafefna a 1OQA

Dissolver 1 g de fenolftalelna em 1 OOmL de etanol a 95%.

8.214 Solu~3o de fenotftafefna em pfrktfna a lo~/L (ver A-19 no Anexo)

Dissolver log de fenolftalelna em piridina e diluir corn piridina para 1 L

8.2.15 So&Q0 de iodeto de pot&&o a laog/L

Dissolver 1OOg de iodeto de pot&ssio em cerca de 750mL de agua, filtrar e diluir para 1 L.

8.2.16 Qofu~6o de k&to de po&afo a 3oOQ/L

Dissolver 300g de iodeto de potassio em cerca de 750mL de agua, filtrar e diluir para 1 L.

62.17 Qofu~6o indicadora de vfofeta crfatal a ~OQP

Dissolver lg de violeta cristal (cloreto de hexametil-p- rosanilina) em 1OOmL de acido ac&ico glacial e filtrar, se necessario.

8.2.18 Qofu@o indicadora de aulfato fkrfco amoniacal a SogP

D&solver 80g de cristaii llmpidos de sulfato ferrico amoniacal (FeNH,(SO),. 12H,O) em cerca de 750mL de agua, filtrar, adicionar algumas gotas de acido sulfurico, se necessario, a solucao limpida e diluir para 1 L.

8.2.19 ~Qofu@o de kido aulffdrko aaturada (ver A-26 no Anexo)

Saturar a agua corn gas sulfidrico, borbulhando o gas atraves da agua. A solu@io deve ser recem-preparada.

8.220 Qofu@o de cforidrato de hidroxflamina a ~OOQP

Dissolver 1 OOg de cloridratode hidroxilamina (NH,OH.HCI) em cerca de 600mL de agua, filtrar e diluir para 1 L.

8.221 So&& de acetato de me&no a 2SQ/t. (VW A-21 no Anexo)

Dissolver 25g de acetatode mercirrio[ Hg(CH,COO),] em cerca de 500mL de agua, filtrar e dilutr para 1 L.

8.2.22 WUI$O de domto de mercurfo a 60~/L (Ver A-21 no Anexo)

Dissolver 509 de cloreto de mercurio (HgCI,) em cerca de 750mL de agua, filtrar e diluir para 1 L.

8.223 SOIU@O indicadora de alatanjad0 de metila a 1QiL

Dissolver 0.1 g de alaranjado de metila em 1 OOmL de agua e filtrar, se necessario.

8.2.24 WU@C tndicadora modiffcada de alaranjwl0 de metila

Dissolver 0,l g de alaranjado de metila e 0,149 de corante xileno cianol FF em 1 OOmLde agua e filtrar, se necessario.

8.225 Sdu@o de nttrato de prata a 17gtL (ver A-4 no Anexo)

Dissolver 17g de nitrato de prata (AgN0.J em agua, homogeneizar, diluir para 1 L e estocar em recipiente de vidro bmbar.

jANEX0


18 NB-1244/1989

82.28 Sohq.80 de dietWtiocarbam eto de 86dio a lg/L

Dissolver 1 g de dietilditiocarbamato de s&dio em 750mL de Cigua, filtrar, se necessario, e diluir para 1 L.

8.2.27 Solu@lo de hid&id0 de 86dio a 4gg/r. (ver A-l no Anexo)

Dissoiver4g de hidr6xidodes&fio(NaOH)ediluirpara 1 L.

8.2.28 Solu@o de cimto e8tenoeo a 2Og/L (ver A-22 no Anexo)

Dissolver 209 decloreto estanoso (SnCl.2H,O) em 500mL

de acido clorfdrico, filtrar, se necessario, atraves de filtro de vidro sinterizado e diluir corn HCI para 1 L.

8.2.29 Solu#o lndicadora de amid0 a 1Ogp

Misturar lg de amide soluvel corn 5mg de iodeto de mercuriovermelho (Hgl,J e Qua fria suficiente para formar uma pasta fina e adicionar lentamente, sob constante agita@o, 100mL de agua fervente. Ferver a mistura, sob constante agitagao, ate a obten@Io de urn lfquido fino e transl0cido. Esfriar antes de usar.


N B-1 244/l 989 19

ANEXO - Culdados na manlpulaGao de substhclas quimicas

A-l Hidrbxido de sbdio

0 s6dio e suas so&&s fortes causam graves queimaduras nos olhos e na pele.

Se ingerido, trara graves irrita@es internas e danos.

Solu@es fracas wmo 2,5M podem causar danos graves aos olhos.

A-2 hido cloridrico

Causa queimaduras.

lrritante para 0 sistema respirat6rio.

Evite respirar vapores. Previna contato wm olhos e pele.

A-3 Acid0 sulfiirico

Causa severas queimaduras.

Previna contato corn OS olhos e a pele. Nao ponha agua num recipiente que o wntenha.

0 acido concentrado queima os olhos e a pela severamente. 0 acido dilufdo irrita OS olhos e pode causar queimaduras; irrita a pele e pode dar origem a dermatites. 0 acido wncentrado, se ingerido, causa severos danos e irrita@es internas.

A-4 Nitrato de prata

Causa queimaduras.

Evitar wntato corn OS olhos e a pele.

0 s6lido e a solu~o irritam gravemente OS olhos e podem causar queimaduras na pele. Se ingerido, pode causar danos internosdevido a absorgao no sangue seguida pela deposigao de prata em varies tecidos do corpo.

A-5 Tiocianato de amhio

Por via oral e por caminhos intraperitoneais, e capaz de causar morte ou danos permanentes. Ao que se refere a exposi@es de uso normal, 6 perigoso, requer manuseio especial. E urn herbicida.

A-6 lodo

Altamente irritante para a pele, olhos e membranas da muwsa. 0 efeito do vapor do iodo sobre as pessoas e similar aos do cloro e bromo, mas e mais irritante para OS pulm6es. Exposii perigosas sao raramente encontradas na industria, que se deve a baixa volatilidade do s6lido em temperaturas ordinarias da sala. OS sinais e sintomas sao irrita@es e queimaduras dos olhos, lacrima@o, tosse e irritagao do nariz e da garganta.

A-7 Tiossulfato de sbdio

Pouw t6xiw para 0 homem. Diarreia pode ocorrer por ingest&lo de grande quantidade.

A-6 Permanganato de potissio

Contatos corn material combustfvel podem causar fogo.

Prejudicial, se ingerido.

A-9 Dicromato de potissio

Por via oral, subcut&nea ou inala@o, 6 capaz de causar morkoudanos~anentes.Aoqueserefereaexpo$$es de uso normal, e perigoso e requer manuseio especial.

A-10 U de vidro

Esta propriedade do produto 8 vidro na forma de fibras finas. Quando manuseado por oper&tos por urn perlodo de tempo, pode causar conslderavel irrita@lo na pele. A possibilidade de danos aos pulmkks, devido a inala@o de partkulas finas destes materiais, tern aumentado repetidamente.

Partfculas de vidro fibrosas, especialmente de uma faixa de tamanho especlfii, podem produzir danos aos pulmdes, wmo os dos asbestos.

A-l 1 Metanol

Altamente inflamavel.

T6xiw por inalasao ou ingestao.

Evite respirar o vapor. Evite wntato corn OS olhos e a pele.

Inala@es de altas concentrag6es devapor podem causal tontura, torpor, cairnbras e disticrbios digestivos. Menores concentra@es podem causar dor de cabeca, nausea, v6mito e irritacao das membranas muwsas. 0 vapor e o liquid0 silo muito perigosos para OS olhos; OS efeitos algumas vezes demoram varias horas para aparecer. A ingestao danifica o sistema nervoso central, particularmente o nerve 6tii (causando cegueira tempo&da ou permanente), e causa danos no flgado, rim, wracao e outros 6rgaos. Fora OS efeitos acima referidos, a inwnsciencia pode se desenvolver ap6s algumas horas e pode ser seguida pela morte.

Efeiios cr6nicos - Exposiio continua a baixas concentra@es dovapor pode causal muitos dos efeitos acima e 0 contato continuado corn a pele pode causal dermatites.

A-l 2 hido perclbico

. Aquecido, pode causar explosao.

. Contato corn material combustive1 pode causar fogo.

. Causa serias queimaduras.

. Evitar contato corn os olhos e a pele.

Queima OS olhos e a pele gravemente. Causa graves irritag6es e danos, se ingerido. Todas as pessoas que usam acido perclblco ou percloratos devem familiarizar- se corn o capltulo Handling percholoric acid and


20 N B- 124411989

perchlorates, por Everett and Graff, in Hand&k of LaboraWry Safety, editado por N.V. Street (The Chemical Rubber Co., Cleveland). Ha uma histdria muito longa de acidentes corn acido percl6rico e estudos dos resumos contidos nas pags. 777 e 778 do Handbook of Reative Chemicals Hazards mostram que outros compostos juntamente corn o acido perckkico provocam reat#es violentas e explosks

A-13 EDTA

Por via intraperitoneal, e capaz de causar motte ou prejulzo permanente. Ao que se refere a exposlgoes de uso normal, 6 perigoso e requer manuseio especial. Por via oral, pode causar mudanms reverslveis ou irreverslveis para o tecido exposto, prejulzo permanente ou morte. Pode causar consider&e1 desconforto.

A-l 4 Tribxido de arsQnio

Por via oral e caminhos subcut&ws, 6 capaz de causar morte CM prejufzo permanente. Ao que se refere a expos*Qoes de uso normal, 6 perigoso e requer manuseio especial.

A-l 5 Nitrato de chumbo

Por via intraperitoneal, 6 capaz de causar morte ou prejufzo r&o permanente. Ao que se refere a exposi@es de uso normal, 6 perigoso e requer manuseio especial. Por via oral, pode causar mudangas reversfveis ou irreverslveis para o tecido exposto, prejuizo permanente ou morte. Pode causal consider&e1 desconforto.

A-l 6 kido acktico

. Inflamavel.

. Causa severas queimaduras.

Evite respirar vapores. Evite contato corn olhos e pele.

0 vapor irrita 0 sistema respirat6rio. 0 vapor irrita e 0 lfquido queima OS olhos severamente. 0 liquid0 8 muito irritante para a pele e pode causar queimaduras e ulceras. Se ingerido, pode causar danos e irrita@o.

A-l 7 Hidrdxido de am6nio

. Causa queimaduras.

. lrritante aos olhos, sistema respirat&io e pele.

Evite respirar vapor. Previna-se de contato corn OS olhos e a pele.

0 vapor irrita todas as partes do sistema respirat6rio. A solu@o causa severas queimaduras nos olhos. Se ingerida, a solu@o causa severos danos internos.

A-18 Bromo

. Muito t6xico por inala@Io.

. Causa severas queimaduras.

Previna-se da tespira@o de vapores. Previna-se do contato corn OS olhos e a pele.

0 vapor irrita todas as partes do sistema respirat6rio. 0 vapor irrita severamente OS olhos e as mucosas. 0 llquido queima a pele e os olhos. Se ingerido, pode resultar em severas queimaduras locais e danos internos.

A-l 9 Piridina

. Altamente inflamavel.

. Prejudicial por inala@o, em contato corn a pele e se ingerido.

. Evite respirar vapores. Evite contato corn a pele e OS olhos.

0 vapor irrita o sistema respirat6rio e pode causar dor de cabeg+a, nausea, tontura e vbmito. 0 vapor e o liquid0 irritam osolhos epodem causarconjuntivite. 0 liquid0 irrita a pele, causando dermatite. Afeta o sistema nervoso central, se ingerido, e em grandes doses atua corn0 veneno a0 cora#o.

A-20 Acid0 sulftirico

Provoca:

. Local - conjuntivite, inflama@o da c6rnea, queimaduras da pele.

. Respirat6rio - rinite, faringite, bronquite, pneumonia, edema pulmonar.

. Sistemico - dorde cabeca, nausea, diarreia, irritabilidade, insc)nia, convuls6es e inconsciencia.

A-21 Sais de merctirio

OS sais de merctirio e OS sais de prata d&o acetiletos corn solut#es amoniacais do mesmo modo que OS sais de cobre.

OS acetiletos sec0.s silo extremamente sensiveis e explosivos.

A-22 Cloreto estanoso

Por via oral, 6 capaz de causar mane ou prejufzo permanente. Ao que se refere a exposig&?s de uso normal, e perigoso e requer manuseio especial.

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Nbr 11589 Nb 1244 - Preparacao Padronizacao e Estocagem de Solucoes Para Analises Quimicas