Norma Tcnica SABESPNTS 011

Determinao de Alumnio Mtodo ColorimtricoEriocromocianina R

Mtodo de ensaio

So PauloFevereiro - 2003

NTS 011 : 2003 Norma Tcnica SABESP

11/02/2003

S U M R I O

1 OBJETIVO..........................................................................................................................1

2 PRINCPIO DO MTODO..................................................................................................1

2.1 Reaes do mtodo ......................................................................................................1

3 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS......................................................................................1

4 REAGENTES.....................................................................................................................1

4.1 Reagentes primrios.....................................................................................................1

4.2 Reagentes elaborados ..................................................................................................2

5 LIMPEZA E PREPARO DE MATERIAIS ..........................................................................2

6 AMOSTRAGEM .................................................................................................................2

7 INTERFERENTES .............................................................................................................3

8 PRECISO E EXATIDO .................................................................................................3

9 PROCEDIMENTOS............................................................................................................3

9.1 Ensaio analtico..............................................................................................................3

9.2 Controle de qualidade...................................................................................................4

9.3 Curva de calibrao.......................................................................................................4

10 CLCULO E EXPRESSO DE RESULTADOS ............................................................4

11 BIBLIOGRAFIA................................................................................................................5

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Determinao de Alumnio Mtodo ColorimtricoEriocromocianina R

1 OBJETIVOA presente norma prescreve o mtodo colorimtrico da Eriocromocianina R paradeterminao de Alumnio em guas tratadas ou naturais, coloridas e turvas.

2 PRINCPIO DO MTODO

O Alumnio em meio tamponado a pH 6,0 produz um complexo avermelhado a rseo napresena de Eriocromocianina R, que tem a sua mxima absoro a 535 nm. Aintensidade de cor proporcional concentrao de Alumnio.A faixa tima de trabalho situa-se entre 10 e 120 g/L, que pode ser estendida peladiluio da amostra. A concentrao de Alumnio mnima detectvel por este mtodo naausncia de fluoretos e fosfatos aproximadamente de 6 g/L.

2.1 Reaes do mtodo

C23H15Na3O9S + Al+3 C23H15AlO9S + 3Na+

Eriocromocianina R complexo

3 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS

- Bales volumtricos de diversos volumes;- Espectrofotmetro;- Indicador universal de pH;- Pipeta graduada de polipropileno ou similar de 10 mL (para EDTA);- Pipetas graduadas de diversos volumes;- Pipetas volumtricas de diversos volumes.

4 REAGENTESUtilizar reagentes isentos ou com mnimos teores de interferentes. Utilizar guadeionizada na preparao de branco, padres e solues.Armazenar os reagentes em frascos de vidro ou polietileno, devidamente tampados.

4.1 Reagentes primrios- Acetato de Sdio p.a. - NaC2H3O2.3H2O- cido Actico p.a. - CH3COOH- cido Ascrbico p.a. - C6H8O6- cido Clordrico p.a. - HCl- cido Sulfrico p.a. - H2SO4- EDTA sal dissdico p.a. - C10 H14N2O8Na2.2H2O- Eriocromocianina R p.a. - C23H15Na3O9S- Sulfato de Alumnio e Potssio p.a. - [AlK(SO4)2.12H2O].

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4.2 Reagentes elaborados4.2.1 Soluo padro de Alumnio - 1,0 mL = 0,50 mg de AlumnioDissolver 8,791 g de Sulfato de Alumnio e Potssio em gua deionizada e transferirquantitativamente para um balo volumtrico de 1000 mL. Completar o volume com guadeionizada e homogeneizar. Esta soluo vlida por um ano.4.2.2 Soluo de cido Sulfrico 0,01 mol/L4.2.3 Soluo de cido Ascrbico 0,1% (m/v) Preparar diariamente.4.2.4 Soluo tampo pH 6,0Dissolver 136 g de Acetato de Sdio em aproximadamente 800 mL de gua deionizada;ajustar o pH da soluo para 6,0 adicionando 40 mL de cido Actico 1 mol/L. Transferirquantitativamente para um balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume comgua deionizada.4.2.5 cido actico 1 mol/L4.2.6 Soluo de EDTA 0,01 mol/LDissolver 3,7 g de EDTA - sal dissdico em gua deionizada. Transferir para um balovolumtrico de 1000 mL e completar o volume com gua deionizada.4.2.7 Soluo concentrada de Eriocromocianina RDissolver 3,0 g de Eriocromocianina R em 500 mL de gua deionizada. Ajustar o pH paracerca de 2,9 com cido Actico 1+1. Avolumar para 1000 mL com gua deionizada. Estasoluo tem excelente estabilidade e pode ser mantida pelo menos por um ano.4.2.8 cido Actico 1+14.2.9 Soluo de trabalho de Eriocromocianina RDiluir 10 mL da soluo concentrada em um balo volumtrico de 100 mL e completar ovolume com gua deionizada. Esta soluo estvel pelo menos por 6 meses.4.2.10 Soluo cida de EDTADissolver 1,0 g de EDTA em 1 L de gua deionizada e acrescentar 1 L de cidoClordrico concentrado p.a.

5 LIMPEZA E PREPARO DE MATERIAIS- Enxaguar toda a vidraria em gua corrente;- Em seguida passar a soluo cida de EDTA no interior dos recipientes e esperar at

3 minutos;- Enxaguar vrias vezes com gua deionizada. No recomendvel utilizar gua

corrente pois a mesma pode conter Alumnio residual.

6 AMOSTRAGEM

Coletar no mnimo 150 mL de amostra, acondicionar em frasco de polietileno e mantersob refrigerao. Analisar o mais breve possvel.Amostras preservadas podem ser estocadas por um perodo de at 6 meses. Neste casopreservar com cido Ntrico at pH < 2,0.Obs.: cido em excesso na preservao pode prejudicar a correo de pH durante oensaio, favorecendo aumento na intensidade de cor e conseqentemente resultadosfalsos. Se necessrio neutralizar a amostra antes de iniciar o processo.

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7 INTERFERENTES

A interferncia da cor e turbidez eliminada pela adio de EDTA a uma poro daamostra que deve ser utilizada como amostra de correo.A interferncia de ferro e mangans eliminada pela adio de cido Ascrbico.Ortofosfatos em concentrao abaixo de 10 mg/L no interferem.A interferncia causada por alcalinidade removida pela acidificao da amostra poucoalm do ponto de neutralizao.Sulfato no interfere at uma concentrao de 2 000 mg/L.Erros negativos so causados pela presena de fluoretos e polifosfatos. O flor presentena amostra reage com Alumnio formando um complexo que no dissociado pelasreaes do mtodo. Sendo assim, sua presena interfere negativamente nos resultados.Estes resultados podem ser corrigidos atravs de uma curva de compensaoAlumnioXFluoreto.Nota 1: Alguns sais utilizados no preparo de reagentes utilizados no tratamento dasamostras, branco e padres podem conter teores significativos de interferentes. Naimpossibilidade de aquisio de reagentes isentos ou identificao do interferente, deve-se tomar cuidados especiais no momento do preparo, com relao ao tempo de contatodo reagente com a amostra. A soluo tampo pH 6,0, utilizada na correo do pH, podeconter interferentes que complexam o Alumnio presente na amostra e desta formainduzir a resultados negativos. A diminuio e padronizao do tempo de contato nestecaso tem sido uma soluo prtica e segura para aquisio de resultados confiveis.Nota 2: Amostra de correo refere-se ao branco da amostra.

8 PRECISO E EXATIDO

Recuperao de 99,28% para LMxCV* = 6,2%, em funo da recuperao esperada daadio de um padro 0,020 mg Al/L em uma amostra natural;Inexatido de 16,58% para LMxCV = 25,0%, atravs do desvio padro (DP) em relaoao valor real do Padro de Referncia 0,010 mg Al/L;Impreciso de 2,26% para LMxCV = 8,21%, atravs do DP em relao mdia dosresultados de uma amostra natural cuja mdia = 0,061 mg Al/L;O Limite de Deteco do Mtodo (LDM) de 0,04 mg/L foi calculado atravs do desviopadro resultante da determinao de uma srie de padres de concentrao0,010mgAl/L;O Limite de Quantificao do Mtodo (LQM) de 0,010 mg/L foi calculado atravs docritrio estabelecido de 2,5 vezes o valor do LDM.* LMxCV = Limite Mximo do Coeficiente de Variao

9 PROCEDIMENTOS

9.1 Ensaio analtico- A cada corrida introduzir uma amostra em branco, utilizando gua deionizada;- Transferir 25 mL de amostra previamente homogeneizada e temperatura ambiente,para dois bales volumtricos de 50 mL;- Adicionar 2 mL de cido Sulfrico 0,01 mol/L nos dois bales e agitar;- Em um dos bales cuja amostra servir de amostra de correo, adicionar 1 mL deEDTA 0,01mol/L e agitar;

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- Adicionar s duas amostras, 1 mL de cido Ascrbico 0,1% e agitar. Se a turbidez daamostra for maior que 1,0 NTU, adicionar o dobro do volume de cido Ascrbico nos doisbales;- Adicionar a cada amostra, 10 mL de soluo tampo pH 6,0, agitar e acrescentarimediatamente 2,5 mL da soluo de trabalho de Eriocromocianina R;- Completar o volume para 50 mL com gua deionizada, agitar e aguardar entre 5 a 10minutos, no ultrapassando 15 minutos, para efetuar a leitura;- Fazer a leitura a 535 nm, com cubeta de 20 mm;- Iniciar zerando com a amostra de correo antes de ler a respectiva amostra;- Determinar a concentrao de Alumnio na amostra atravs de uma curva decalibrao;- Corrigir a concentrao de Alumnio das amostras que apresentarem teores defluoreto acima de 0,10 mg F/L, atravs de curva de compensao de AlumnioXFluoretoem anexo.

9.2 Controle de qualidadeA cada corrida efetuar o procedimento de validao referente norma interna de cadalaboratrio.

9.3 Curva de calibraoA curva de calibrao deve ser feita sempre que se renova a soluo de trabalho deEriocromocianina R. Os padres para calibrao da curva devem ter uma concentraoque represente o intervalo no qual a concentrao das amostras se encontre na faixatima de operao.- Preparar um branco e uma srie de padres a partir de diluies sucessivas dasoluo padro de Alumnio (1 mL = 0,5 mg);Nota 3: Estas diluies podem ser realizadas diretamente nos bales volumtricos de50mL, que sero utilizados para o ensaio, para um volume final de 25 mL de padro.- Tratar branco e padres como descrito no procedimento de ensaio;Nota 4: Apenas uma amostra de correo pode ser preparada, pois trata-se de matrizsemelhante.- Medir as absorbncias referentes a cada padro, plotar uma curva de calibrao absorbncia X concentrao e determinar o Fator.Clculo do Fator:X a mdia dos resultados da diviso das concentraes conhecidas pelos seus valoresde absorbncia.

10 CLCULO E EXPRESSO DE RESULTADOSmg Al/L = ( A B ) x F

onde:A = leitura da amostra em absorbnciaB = leitura do branco em absorbncia

=branco) abs. - padro (abs.

padro do conc. X F

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F = fator da curva de calibraoNota 5: Amostras com valores acima da faixa de trabalho devem ser diludas,preferencialmente no incio da anlise; diluir tambm sua respectiva referncia.

11 BIBLIOGRAFIA

- APHA, AWWA, WEF, Standard methods for the examination of water andwastewater; 20TH ed.; Washington DC;1998.- VOGEL, A. I.; Qumica Analtica Qualitativa: Trad. Gimeno AQ; 5 ed.; Edit. MestreJou: So Paulo, 1981.- - OHWEILER, O. A.; Qumica Analtica Quantitativa: 3 ed.; Edit. LTC, Rio de Janeiro,1982.- SENA, H. C.; Estatstica para laboratrio; SABESP, AELS/AEAR Suzano, S.P.,1997.- COZZA, Clara Campos; OLIVEIRA, Marco Antnio S. de; SAKAGAMI, MaureenKasuko et al. - Principais anlises fsico-qumicas da gua. Coordenada por OrlandoAntunes Cintra Filho - So Paulo, 1984 71 p.

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Curvas de Correo para Valores Estimados de Alumnio na Presena de Fluoreto

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

0,10

0,11

0,12

0,13

0,14

0,15

0,16

0,17

0,18

0,19

0,20

0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60 0,65 0,70 0,75 0,80 0,85 0,90 0,95 1,00 1,05 1,10 1,15 1,20 1,25 1,30

mg F- /L

Le

itu

ra d

e m

g A

l/L

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Consideraes finais:

1) Esta norma tcnica, como qualquer outra, um documento dinmico, podendo seralterada ou ampliada sempre que for necessrio. Sugestes e comentrios devem serenviados Diviso de Normas Tcnicas CDGN.

2) Esta norma tcnica seguiu as orientaes dadas na NTS 160.3) Tomaram parte na elaborao desta Norma:

REA UNIDADE DETRABALHO

NOME

A AELG Jefferson Alexandre Aguiar

A AELP Vera Lcia de Andrade AguiarA AEON-2 Moacir Francisco Brito

A AEOB Francisco NovaisA AAHL Elvira Antonieta Simi Venckunas

C CDGN Maria Clia GoulartI IAOC Anna Cristina Kira Saeki

I IBOC Amlia Yoshie Ossugui KiharaI IGOC Orlando Antunes Cintra Filho

I IVOC Jos Aparecido Oliveira LemesL LBTC Marco Antnio Silva de Oliveira

M MCEC Maria Teresa BerardisM MOEC Cleonice Xavier Guedes

M MSEC Mrcia Ceclia Glasser Santi da Costa

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Sabesp - Companhia de Saneamento Bsico do Estado de So PauloDiretoria de Gesto de Assuntos Corporativos - CSuperintendncia de Pesquisa e Desenvolvimento Tecnolgico - CDDiviso de Normas Tcnicas - CDGN

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- Palavras-chave: Alumnio, mtodo colorimtrico, anlise

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