Norma Tcnica SABESPNTS 012

Anlise de Oxignio Dissolvido (OD) MtodoEletromtrico

Mtodo de Ensaio

So PauloDezembro - 2001

NTS 012:2001 Norma Tcnica SABESP

28/12/2001

S U M R I O

1 OBJETIVO.................................................................................................................1

2 PRINCPIO DO MTODO.........................................................................................1

3 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS.............................................................................1

4 REAGENTES.............................................................................................................1

5 LIMPEZA E PREPARO DE MATERIAIS..................................................................1

6 AMOSTRAGEM ........................................................................................................1

7 INTERFERENTES.....................................................................................................2

8 PRECISO E EXATIDO.........................................................................................2

9 PROCEDIMENTO ANALTICO ................................................................................2

9.1 Calibrao do equipamento ...................................................................................2

9.2 Verificao da calibrao do equipamento ..........................................................2

10 BIBLIOGRAFIA.........................................................................................................3

Norma Tcnica SABESP NTS 012:2001

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Anlise de Oxignio Dissolvido (OD) Mtodo Eletromtrico

1 OBJETIVO

A presente norma prescreve o mtodo eletromtrico usando eletrodo de membrana paraa determinao de oxignio dissolvido (OD), em amostras de guas naturais, residuriasdomsticas e industriais. empregado usualmente em campo, especialmente nomonitoramento contnuo em reservatrios e unidades de lodo ativado, podendo serutilizado tambm em laboratrio.Este mtodo especialmente recomendado em condies desfavorveis ao uso domtodo iodomtrico.

2 PRINCPIO DO MTODO

O medidor de oxignio possui uma clula eletroltica, com um ctodo de platina e umnodo de prata. Ambos separados e imersos em um eletrlito, geralmente Sulfato deSdio, e o conjunto isolado por membrana de polietileno ou PTFE, permevel a gases,especialmente o oxignio molecular.Para determinao do OD aplica-se uma diferena de potencial de polarizao entre onodo e o ctodo. O oxignio da amostra difunde-se atravs da membrana, reduzindo-seno ctodo e formando no nodo o produto da oxidao. A corrente resultante linear eproporcional concentrao de oxignio. A unidade de concentrao pode ser medidadiretamente atravs de procedimento de calibrao.Dependncia da agitao

O consumo do oxignio pela clula resulta da extrao do oxignio da soluo nasproximidades da membrana. O oxignio extrado por difuso, no permitindo aobteno real da sensibilidade na leitura. Sendo assim, necessrio que se faa umaagitao na soluo para que o oxignio seja extrado tanto por difuso como porconveco, conseguindo-se com isso um acrscimo na taxa de sensibilidade.

3 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS

- Analisador de oxignio dissolvido e agitador;- Frasco de DBO (cap. 300 mL) com tampa.

4 REAGENTES- Cloreto de Cobalto - CoCl2;- Eletrlito especfico;- Sulfito de Sdio - Na2SO3.

5 LIMPEZA E PREPARO DE MATERIAIS

Toda vidraria deve ser lavada com detergente neutro e gua deionizada.

6 AMOSTRAGEM

Realizar a anlise preferencialmente em campo. Caso seja impossvel, coletar a amostraem frasco de DBO com tampa esmerilhada e selo dgua e manter sob refrigerao.Analisar o mais breve possvel.As amostras de gua de superfcie devem ser retiradas atravs de imerso cautelosa dofrasco de DBO para evitar borbulhamento; j as amostras de profundidade so coletadasutilizando amostradores especiais.

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7 INTERFERENTES

Ao contrrio das outras metodologias para determinao de OD, que so susceptveis adiversos tipos de interferentes, a medio feita por eletrodo de membrana um excelentemtodo para anlise de guas poludas, com alto teor de cor e slidos suspensos. Porisso recomendado especialmente para ser utilizado em condies desfavorveis ao usodo mtodo iodomtrico.O sistema de eletrodo coberto por membrana minimiza os problemas relacionados adepsitos de impurezas, que poderiam causar perda de sensibilidade devidoimpregnao, isto porque a membrana plstica permevel a oxignio forma uma barreiracontra estas impurezas.Deve-se contudo, efetuar a manuteno peridica da clula em funo de cadaaplicao, que consiste na troca da membrana, do eletrlito e na limpeza do eletrodo.Esta manuteno deve ser efetuada quando ocorrer perda de sensibilidade na calibraoou freqentes desvios do valor calibrado. Esses fatos podem ocorrer devido ao acmulode Fosfato de Prata no nodo, impregnao de impurezas, gorduras ou at mesmodanos de ordem mecnica na membrana.A exposio a altas temperaturas pode danificar a permeabilidade da membrana.O efeito da temperatura na sensibilidade do eletrodo deve ser compensado manualmentena calibrao ou automaticamente atravs de sonda acoplada ao sistema de leitura.A presena de bolhas de ar dentro do frasco de amostra antes e durante a leitura, almde causar instabilidade na resposta, pode levar a resultados falsos.A freqncia de troca de membrana e calibrao devem ser intensificadas em casos deuso prolongado do eletrodo em guas que contenham Sulfeto de Hidrognio.

8 PRECISO E EXATIDO

Segundo o livro Standard Methods, a maioria dos sistemas de eletrodo de membrana,comercialmente disponveis, possui exatido de 0,1 mg OD/L e preciso de 0,05 mgOD/L.

9 PROCEDIMENTO ANALTICO

necessrio para a execuo do procedimento analtico considerar os principais passos:- efetuar a calibrao diria do equipamento conforme o manual do equipamento;- verificar a integridade da membrana e a presena de bolhas de ar no sistema;- efetuar a medio, com agitao constante e a certeza de no haver bolhas de ardentro do frasco da amostra.

9.1 Calibrao do equipamentoA calibrao do eletrodo de membrana, em regra, feita pela medio do ar ou de umaamostra de concentrao conhecida de OD (determinada por mtodo iodomtrico) e umaalquota da mesma amostra, isenta de oxignio, para ajuste do zero.Efetuar a calibrao conforme recomendaes do manual do equipamento.

9.2 Verificao da calibrao do equipamentoDe uma mesma amostra de gua deionizada, separar duas alquotas em frascos de DBOe uma alquota de aproximadamente 350 mL em bquer.- Na alquota do bquer adicionar aproximadamente 2,0 g de Sulfito de Sdio e algunscristais de Cloreto de Cobalto at formao de pelcula esverdeada de Sulfito de Cobalto.- Transferir para frasco de DBO e efetuar a leitura do zero.- Em um dos outros dois frascos determinar o OD pelo mtodo iodomtrico.- Utilizar o terceiro frasco com amostra de gua deionizada para medir o valor de ODusando o equipamento.

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- Comparar os resultados obtidos e avali-los de acordo com os critrios internos devalidao de ensaios do laboratrio.Nota: Para anlise de gua salina, adicionar gua deionizada utilizada no processo deverificao, Cloreto de Potssio para produzir a mesma condutividade da amostra.

10 BIBLIOGRAFIA

- Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater APHA, AWWA, WEF20 ed., Washington, 1998. (pg. 4-132 a 4-136) mtodo 4500-O-G.- NBR 11958/1989 gua Determinao de oxignio dissolvido Mtodo do eletrodode membrana.

Anlise de Oxignio Dissolvido (OD) Mtodo Eletromtrico

Consideraes finais:

1) Esta norma tcnica agrega informaes de diversas normas.2) Tomaram parte na elaborao desta Norma:

REA UNIDADE DETRABALHO

NOME

A AELP Vera Lcia de Andrade AguiarA AEON-2 Moacir Francisco Brito

A AEOB Francisco NovaisA AAHL Elvira Antonieta Simi Venckunas

I IAOC Anna Cristina Kira SaekiI IBOC Amlia Yoshie Ossugui Kihara

I IGOC Orlando Antunes Cintra FilhoI IVOC Jos Aparecido Oliveira Lemes

L LBTC Marco Antnio Silva de Oliveira

M MCEC Maria Teresa BerardisM MOEC Sueli Aparecida Veronezi Lobo Freire

M MSEC Mrcia Ceclia Glasser Santi da CostaT TDGN Maria Clia Goulart

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- Palavras-chave: oxignio dissolvido, anlise, mtodo eletromtrico

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