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1 ATIVIDADE PRÁTICA III – TITRIMETRIA DE OXI-REDUÇÃO

1.1 Objetivo: Preparação do Permanganato de Potássio 0,1 N

1.1.1 Procedimento: Nesse preparo, a solução de Permanganato de Potássio (KMnO4) 0,1N já

estava devidamente preparada na ocasião da aula experimental. Porém, teremos que calcular o fator da solução.

1.2 Objetivo: Preparação de 1 L de Oxalato de Sódio

1.2.1 Materiais Utilizados: Balança Analítica, Balão Volumétrico de 1000 mL, Copo de Béquer, Dessecador, Espátula, Estufa, Vidro de Relógio.

1.2.2 Procedimento: Pesamos 6,7 g de Oxalato de Sódio em um vidro de relógio previamente

tarado, com o auxílio de uma espátula. Colocamos na Estufa a 70 - 80ºC por aproximadamente 40 minutos. Depois de resfriado em dessecador, dissolvemos em água num copo de béquer e transferimos para um balão volumétrico de 1000 mL.Tapamos e homogeneizamos a solução invertendo várias vezes o balão volumétrico.

1.2.3 Resultados:

N = m / Eqg x V

0,1 = m / 67 x 1 L

m = 6,7g de oxalato de sódio.

1.3 Objetivo: Padronização do Permanganato de Potássio.

1.3.1 Materiais utilizados: Bico de Bunsen, Bureta de 25 mL, Erlenmeyer de 250 mL (3), Garra para Bureta, Papel Laminado, Pinça de Madeira, Pipeta Volumétrica de 20 mL e 1 mL, Pipetador, Solução de Ácido sulfúrico 1:1, Solução de Permanganato de Potássio 0,1 N, Solução padrão de Oxalato de Sódio, Suporte universal, Tela de amianto,Termômetro.

1.3.2 Procedimento:Ambientamos a bureta de 25 mL com a solução de KMnO4 0,1 N. Lavamos

internamente com pequena porção da solução, incluindo a ponta,e descartamos.

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Após enchemos a bureta com a solução. Abrimos a torneira e deixamos escoar a solução até o desaparecimento de bolhas. Completamos o volume com a solução e a zeramos.Obs: O ideal era usarmos a bureta âmbar, mas como não havia no laboratório, a revestimos com papel alumínio para não se decompor na presença de luz.

Em três erlenmeyers de 250 mL, enchemos com a pipeta volumétrica 20 mL da solução padrão de Oxalato de Sódio 0,1 N, acrescentamos 1 mL de H2SO4 1:1 deixando a coloração incolor.Aquecemos a solução através do Bico de bunsen posicionando o termômetro que estava preso pela pinça de madeira na solução para não ultrapassar de 80ºC.

Com pedaços de mangueira de borracha, posicionamos nos dedos para fazer a titulação a quente até o ponto final ficar levemente rosado por 30 segundos.

Realizamos a titulação em triplicata.

Tabela das titulações:Titulação Volume de KMnO4 0,1 N

1º 7,1 mL2º 7,2 mL3º 7,2 mL

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Prova em branco:Transferimos para um erlenmeyer 50 mL de água e 1 mL de ácido sulfúrico

1:1 . O volume gasto de permanganato de potássio foi de 0,1 mL.

1.3.3 Resultados:

Média dos volumes de KMnO4 gastos na bureta:

7,1 mL + 7,2 mL + 7,2 mL = 7,16 mL 3

Descontando a prova em branco:7,16 mL – 0,1 mL = 7,06 mL

KMnO4 NaC2O4

C1. V1 = C2. V2

C1. 7,06 mL = 0,1. 20 mL

C1 = 0, 283 N

Fator:

f = ___ Nreal____ Nteórico

f = ___ 0,283____ = 2,83 0,1

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1.4 Objetivo: Determinar o teor de ferro em uma amostra de sal

1.4.1 Materiais utilizados: Amostra de Sal de Mohr, Balança Analítica, Balão Volumétrico de 100 mL, Bastão de Vidro, Bureta de 25 mL, Copo de Béquer, Erlenmeyer de 250 mL (3), Espátula, Garra para Bureta, Papel Laminado, Pipeta Volumétrica de 5 mL e 2 mL, Pipetador, Solução de Ácido sulfúrico 1:1, Solução de Permanganato de Potássio 0,1 N, Suporte universal, Tela de amianto, Vidro de relógio.

1.4.2 Procedimento: Pesamos 0,25 g da amostra de sal de Mohr em um vidro de relógio

previamente tarado, com o auxílio de uma espátula. Dissolvemos em água num copo de béquer e adicionamos 7 mL de H2SO4 .Transferimos para um balão volumétrico de 100 mL.Tapamos e homogenizamos a solução invertendo várias vezes o balão volumétrico.

Pipetamos uma alíquota de 20 mL da solução em três erlenmeyers e titulamos a quente com o permanganato de potássio 0,1 N que estava previamente na bureta.

Realizamos a titulação em triplicata até o seu ponto de viragem.

Tabela das titulações:Titulação Volume de KMn04 0,1 N

1º 0,4 mL2º 0,5 mL3º 0,4 mL

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Prova em branco:Realizamos a prova em branco com uma alíquota de 20 mL de água e

titulamos com a solução de KMnO4 .O volume gasto de permanganato de potássio foi de 0,1 mL.

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1.4.3 Resultados:

Média dos volumes gastos: 0,33 mL

1mol de KMnO4 ________ 158,03 g0,26. 2,7 ______________ x

x = 110,94 g/L110,94 _______________ 1000mLX __________________ 0,33 mL (média de volume gasto)

X = 0, 0366102 de KMnO4

KMnO4 Fe158,03g ______________ 55,85g0, 0366102 g ______________ x

X=0, 0129386g de Fe

0,252 ________________ 100%0,0129386g ______________ x

X = 5,134 % de teor de ferro numa amostra de sal.

1.5 Responda:

a)Por que adicionar ácido, e porque o sulfúrico?Porque o Ácido Sulfúrico é o ácido mais adequado, porque não tem ação

sobre permanganato em solução diluída.

b)O que é sal de Mohr? É o Sulfato de amônio e ferro (II) ou sulfato de ferro (II) e amônio, também

chamado de sulfato ferroso de amônio normalmente apresenta-se na forma hexahidratada, com fórmula Fe (NH4)2(SO4)2.6H2O.

c)Por que fazer prova em branco?Para descontar o excesso gasto de reagente, pois só percebemos o ponto

final da reação quando muda de cor, e o que nos interessa é o ponto de equivalência que acontece um pouco antes, quando reagente termina de reagir com a amostra analisada.

d)Perto do ponto final, por que esperar alguns segundos, após corar a solução problema, para encerrar a titulação?

Após a titulação feita a quente, o erlenmeyer foi colocado sobre a bancada a cor rosada observada ao fim da titulalção foi se alterando com o passar do tempo

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para uma cor marrom, a cor do permanganato de potássio esta relacionado ao número de oxidação do manganês. No permanganato esse número é +7 dando ao sal rosada. Ao entrar em contato com a solução de sal de Mohr, o manganês sofre redução, normalmente assim obtendo o nox +4, apresentando coloração e marrom.

Calcule:

1)O ferro contido em 0,2 g de minério é transformado em sulfato ferroso, o qual em solução reage com 20 mL de permanganato de potássio 0,1 N.A reação verifica-se em meio sulfúrico.Calcular a percentagem de ferro no minério e equacionar as reações envolvidas.

% de ferro = V.N.f.meg Fe (0,056) x 100 / m

% de ferro = 20 x 0,1 x 1 x 0,056 x 100 / 0,2 g

% de ferro = 56 % de ferro contido no minério.

Reação envolvida:

2 KMnO4 + 10 FeSO4 +8H2SO4 -> 2MnSO4+ 5Fe2(SO4)3 +K2SO4+8H2O

2) Supondo que na titulação de uma solução de ácido oxálico, gastou-se 22 mL de solução de permanganato de potássio 0,1 N para 50 mL de ácido oxálico. Qual a normalidade do ácido? Qual a reação envolvida?

N1 x V1 = N2 X V2

22 mL x 0,1 N = N x 50 mLN = 0,044 N

Reação envolvida:

5H2C2O4 + 2KMnO4 +3 H2SO4 --> 2MnSO4 +10CO2 + K2SO4 +8H2O