Parte II Elementos básicos do ... - microscopia.ufmg.br · Aberturas – exemplo – imagem de campo claro. 38 II Encontro da Rede Mineira de Química ... Plano imagem Aberturas

II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201218

Parte II

Elementos básicos do microscópio


Plano focal

Objeto

Lente Objetiva

Primeira imagem

Condensadora

Tela fluorescente

Elementos básicos do microscópio


Canhões de Elétrons

Termiônico Emissão de campo (FEG)

Além da fonte de elétrons, é importante ter o controle do feixe de elétrons e direcioná-lo no sistema de iluminação do MET.


Termoiônico


Catodo

Wehnelt

Anodo

É possível controlar independentemente o aquecimento do filamento e a polarização do Wehnelt

O Wehnelt atua como uma lente eletrostática.

Termoiônico


Quando a corrente de emissão do canhão aumenta, a polarização do Wehnelt também aumenta...

Termoiônico


Como observar a saturação do feixe...

A imagem do filamento também pode ser utilizada para fazer o alinhamento do canhão...

Um filamento de LaB6


Canhões por Emissão de Campo (FEG)

Anodo: é positivamente carregado (lentamente) por vários kV em relação àponta do filamento. Produz a voltagem de extração (tunelamento)

Anodo: Os elétrons são acelerados e produz o crossover.Controla o tamanho e a posição do feixe (pouco flexível).Acrescentar lentes eletromagnéticas torna o feixe mais controlável e permite maior brilho (β)

Catodo


5.3B Emissão de Campo (FEG)

Vácuo é extremamente importante


Comparação entre os canhões


Se nossos olhos fossem lentes eletromagnéticas nós enxergaríamos assim:

Ao passo que o desejado é:

Lentes eletromagnéticas


Campo magnético

Indução

Atuam para:

• demagnificar a imagem fonte que incide sobre a amostra;

• aumentam a imagem ou padrão de difração obtidos da amostra para visualização.


Tipos de lentes

Plano focal

Objeto

Lente Objetiva

Primeira imagem

Condensadora

Lentes projetoras

Tela fluorescente

A objetiva é a lente mais importante, pois ela é a responsável por gerar a imagem e o padrão de difração a serem ampliados pelos outros conjuntos de lentes.


Tipos de lentes objetivas

Peças polares separadas

é o tipo mais comum, pois podemos fazer a duas partes trabalhem “diferentes”.


Tipos de lentes objetivas

Tipo “top-entry”

Tipo “snorkel”

Não permite técnicas analiticas


)( BvEqFrrrr

×+= vFrr

⊥⇒ BFrr

⊥

e v

F e

vF e

v


Por causa do trajeto dos elétrons durante sua travessia pelo eixo das lentes é preciso definir um plano objeto que servirá de referência para as medidas tomadas. Escolhemos o plano eucêntrico para isso.

Plano eucêntrico: Aquele em que a imagem de sua amostra não se move ao se promover a inclinação da amostra.

Altura eucêntrica

Plano imagem

Plano Eucêntrico


Aberturas

Buracos circulares feitos em lâminas metálicas, geralmente de Mo ou Pt.

Tem a função de limitar a coleta de raios pelas lentes para:

• Melhorar o contraste;

• Controlar a resolução;

• Controlar o ângulo de coleta;

• Selecionar raios difratados ou regiões

específicas da amostra.

Também podem ser discos individuais.


Amostra

Plano focal

λλλλ

Plano imagem

Aberturas – exemplo – abertura da condensadora


Amostra

Plano focal

λλλλ

Plano imagem

Aberturas – exemplo – imagem de campo claro

Plano imagem


Amostra

Plano focal

λλλλ

Plano imagem

Aberturas – exemplo – imagem de campo escuro


As limitações existentes em lentes eletromagnéticas que efetivamente alteram o desempenho de um microscópio são:

• Aberração esférica;

• Aberração cromática;

• Astigmatismo

Existem outras limitações, mas de efeito quase desprezível em relação as três acima.

Limitações


As linhas de campo são mais intensas na região das bordas da lente.

Como conseqüência os elétrons que atravessam a lente pelas bordas sofrem maior desvio do que os que passam pelo meio.

Limitações - Aberração esférica


Plano focal

λλλλ

Plano imagem

Foi traçado considerando que o campo das lentes é homogêneo ao longo de seu

diametro.



λλλλ

Plano focal



Lente

Plano de mínima

confusão

Diametro do

disco = 0,5 Csβ 3

Diametro do

disco = 2Csβ 3

Plano imagem gaussiano

Todas as lentes abaixo da objetiva atuarão ampliando os erros causados pela Cs da objetiva.

Os efeitos da aberração esférica (Cs):

Limita o tamanho da imagem fonte formada no “crossover”. (condensadora)

Na objetiva ela corrompe os detalhes que queremos observar



r

O raio do disco de intensidades em condições reais édado por:

r = Csβ3



A correção éalcançada por divergir os feixes fora do eixo da lente.

Atingida por complexos conjuntos de hexapolos e octopolos elétricos.

Limitações - Aberração esférica - Correção


Limitações - Aberração cromática

Está relacionada ao fato do feixe (na formação da imagem) não ser monocromático.

λcλ

0,31,53

FEGLaB6W

∆E (eV) a 100 kV

1- Pela distribuiçao inicial gerada no canhão.

3 em 100.000 ~ 0,003%

Correção: Utilização de um monocromador.


Limitações - Aberração cromática

Plano imagem

gaussiano

Plano de mínima

confusão.

Elétrons sem perda de

energia

Elétrons com perda de

energia

Amostra

A largura da distribuição nesse caso fica entre 15 e 25 eV para amostras com espessura entre 50-100 nm.

Correção:

• Utilização de um filtro de energia ou

• trabalhar com amostras finas.

2 - Ou pela perda de energia dos elétrons ao interagir com amostras grossas.


Disco de mínima confusão

Limitações - Astigmatismo

Foco horizontal

Foco vertical

Ocorre quando o foco no eixo vertical ocorre em um ponto diferente do eixo horizontal

Causas:

• Distribuição não homogênea de linhas de campo;

• Assimetria das bobinas por problemas de usinagem;

• Sujeira nas aberturas (aberturas não circulares).

Correção:

Aplicação de campo magnético auxiliar gerado por 4, 6 ou 8 bobinas defletoras.


As limitações existentes em lentes eletromagnéticas que efetivamente alteram o desempenho de um microscópio são:

• Aberração esférica;

• Aberração cromática;

• Astigmatismo

Todas corrigíveis, embora as duas primeiras necessitem de investimento alto ($) para a correção.

Limitações resumo


Como ver elétrons

Independente de quão trabalhosas e desgastantes são as horas a frente de um microscópio eletrônico de transmissão, o resultado é uma imagem e/ou um padrão de difração.

Essas imagens e padrões de difração são na verdade diferentes distribuições eletrônicas resultantes do fenômenos de espalhamento de elétrons do mesmo objeto.

Precisam ser vistas de alguma maneira!!

Como nossos olhos não são sensíveis a elétrons, precisamos encontrar um jeito de traduzir as distribuições de intensidade eletrônicas em distribuições de luz visível.

Precisamos “ver” elétrons!!

Após visualizadas e, se consideradas interessantes, precisam ser registradas e provavelmente impressas.


O olho humano não é capaz de “ver” elétrons...embora possa detectá-los (mas não é aconselhável olhar diretamente para um feixe de elétrons!)

Como fazer então para enxergá-los??

A interface entre elétrons e nossos olhos pode ser feita pelo uso de telas fluorescentes e alguns tipos de detectores.

Nessa apresentação discutiremos:

�Telas fluorescentes;

�Detectores de elétrons;

�Em que situação utilizar qual detector;

�Formas de registrar os resultados.

Como ver elétrons


Como converter a energia do feixe eletrônico em luz visível??

Utilizando o fenômeno de catodoluminescência:

Processo de conversão da energia dos elétrons (raios catódicos) em luz visível (luminescência).

A intensidade da luz é proporcional àintensidade do feixe.

Telas fluorescentes


O primeiro requerimento de telas para “ver” eletróns é que a luz proveniente delas seja emitida com comprimentos de onda adequados ao olho humano

ZnS – emite luz com λ = 450 nm, mas quando modificado por impurezas emite a 550 nm.

O segundo requerimento - O grão que compõe a tela deve ser menor que 100 µm.

Telas fluorescentes


A grande causa de danos para as telas são feixes muito intensos,provenientes de amostras finas, que as atingem diretamente.

Dicas para aumentar a vida útil da tela:

� Só use o modo difração com a abertura adequada;

�Só use modo difração com as lentes C2 desfocadas;

Se mesmo assim o “spot” central for muito intenso coloque um “beam stop”enquanto observa o padrão na tela.

Telas fluorescentes


Além de telas existem alternativas para detecção de elétrons.

�Detectores semicondutores;

�Detectores fotomultiplicadores cintilantes.

A energia do feixe cria pares elétron buracos.

Esses pares são separados por uma tensão reversa externa ou pelo próprio campo da junção.

O feixe incidente cria uma corrente no detector.

Eficiência de conversão líquida de 2X104

para cada 100 k-eV.

Detectores de elétrons

Região de depleção


Vantagens:

�Fácil fabricação;

�Baratos para reposição;

�Versatilidade de formatos.

Desvantagens :

�Corrente de escuro;

�São danificados pelo feixe eletrônico.

�Ruído intrínseco – redução na “DQE”

“DQE” – Detection quantum efficency =

2

entrada

entrada

saída

saída

R

S

R

S

Detectores semicondutores


Cintilador – emite luz visível quando atingido por elétrons – catodo luminescência

Uma vez convertido em luz, o sinal éamplificado por um sistema fotomultiplicador

Detectores cintiladores fotomultiplicadores

Material para o cintilador é uma liga de itrío-alumínio dopada com césio (YAG).

Tempo de decaimento de nanosegundos.


Desvantagens:

�Não são tão robustos como os detectores semicondutores;

�São caros;

�Não são produzidos em formatos tão versáteis como os semicondutores;

�A eficiência de conversão é bem menor do que em semicondutores ~ 4000 fótons para cada 100 keV.

Vantagens:

�Ganho da ordem de 10n, onde n é o número de dynodes;

�A maioria dos modelos comerciais apresenta uma DQE ~0,9;

�O nível de ruído é baixo e tem “largura de faixa” na ordem de MHz.

Detectores cintiladores fotomultiplicadores


Ao invés de telas fluorescentes, podemos utilizar cameras de TV para visualizar uma imagem de TEM diretamente. As melhores cameras são as CCD.

CCDs são dispositivos que armazenam carga gerada por luz ou feixes eletrônicos.

Milhares ou milhões de pixels eletricamente isolados uns dos outros.

A leitura do arranjo é feita pela mudança do potencial aplicado, fazendo a carga ser transferida em série de um pixel para outro, ao longo de uma linha até um amplificador de saída.

Cameras de TV e Dispositivos de carga acoplados (CCD)


Vantagens:

�baixo ruído;�DQE > 0,5 mesmo para baixos níveis de sinal de entrada;�Ideais para padrões de difração que se expandem em grandes limites de intensidade.

Desvantagem: O preço!!$$$$$$

O copo de Faraday

Trata-se de um detector que mede a corrente eletrônica total do feixe.

Não é usado para a tomada de imagens, mas para avaliação da performance da fonte de elétrons.

Cameras de TV e Dispositivos de carga acoplados (CCD)


Qual detector é usado para qual sinal?

Detectores semicondutores – são sensíveis a elétrons com energias maiores que 5 keV � são usados principalmente para altas energias.

Para baixas energias � cintiladores fotomultiplicadores � sistemas que exigem resposta rápida TVs com alta taxa de varredura.

E para registrar as imagens???

Filmes fotográficos ainda são a principal escolha!!!

Existe um compromisso de tamanho de grão com a velocidade do filme. Filmes rápidos tem grãos maiores. Em geral utiliza-se filmes rápidos, para minimização de danos devido ao feixe e borrões.

O tamanho de grão muda de 4 µm para 5 µm � a perda em resolução não significativa. Na prática uma foto de 10 cm X 10 cm tem cerca de 107

pixels.


Resolução é uma questão mais crítica do que aumento

Resolução X aumento (amplificação)

Não adianta olhar de perto se não é possível ver nada!!


Como saber a resolução do seu equipamento?

Através da melhor resolução interpretável.

• Resolução de ponto.

� Experimentalmente obtida pelo primeiro anel escuro da transformada de Fourier de uma imagem de uma fina região amorfa no “melhor” foco.

Documents

Parte II Elementos básicos do ... - microscopia.ufmg.br · Aberturas – exemplo – imagem de campo claro. 38 II Encontro da Rede Mineira de Química ... Plano imagem Aberturas