Parte IV- Alinhamento• Problemas do desalinhamento

• Objetivo do alinhamento

• Etapas:

– Emissão de elétrons

– Condensadora

– Sistema de imagem: lente objetiva e lente intermediária

• Operação: BF-DF, fotos

Problemas do desalinhamento– O desalinhamento do MET prejudica o seu

limite de resolução;

– Os movimentos da imagem produzidos por instabilidades na corrente ou na voltagem aumentam com o desalinhamento;

– O desalinhamento também provoca problemas na operação, tais como movimento da imagem durante magnificação ou focagem.

Objetivo do alinhamento• O operador deseja:

– Mudar a magnificação sem perder a região da amostra.

– Iluminação homogênea e centrada na amostra.

– Focalizar a imagem sem que esta se mexa na tela.

– Alterar modos de operação (SA-DIF) sem perder a iluminação.

Filamento e condensadora• Sistema de iluminação

–Obtendo uma imagem.

–Alinhamento da fonte de elétrons com a condensadora.

• Alinhamento da abertura da condensadora

• Astigmatismo da condensadora

Para se obter a imagem (luz)

1. MAG=5000x

2. SPOT SIZE=2

3. BEAM SHIFT controls: médio

4.Retirar ABERTURA da OBJETIVA e da INTERMEDIÁRIA (SA,diff)

5. ABERTURA CONDENSADORA 150-200 um

6. Saturar o filamento com FILAMENT CURRENT

7. Focalizar filamento com BRIGHTNESS

8. Desaturar filamento até obter a sua imagem

9. Ajustar GUN TILTS até que a iluminação seja simétrica

10.Saturar o filamento com FIL CURRENT

11.BEAM SHIFT para centrar a iluminação

Se o feixe de elétrons sair do eixo ótico: perda de iluminação

Sistema de iluminação

• Alinhamento da fonte de elétrons com a condensadora, e da condensadora com a objetiva.

–C1: controla tamanho de spot (1-8), ( 1 = maior)

–C2: controla espalhamento da iluminação na tela (focaliza -condensa- ou abre o feixe)

Alinhamento fonte elétrons-condensadora

1) SPOT SIZE = 4 ou 5;

2)Focalizar (condensar) iluminação com BRIGHTNESS;

3) Centrar iluminação com BEAM SHIFT;

4) SPOT SIZE = 1;

5) Focalizar iluminação com BRIGHTNESS;

6) Centrar iluminação com GUN SHIFT ;

7 )Repetir passos 1 a 6 até não ser necessário centrar a iluminação .

Alinhamento da Abertura da Condensadora

Se a abertura de condensadora estiver desalinhada, enquanto a BRIGHTNESS muda de foco, a iluminação (feixe) também vai mudar de lugar.

1.Focalizar (condensar) a iluminação com BRIGHTNESS;

2.Centralizar a iluminação com BEAM SHIFT;

3.Abrir a iluminação com BRIGHTNESS até cobrir toda a tela;

4.Centralizar a iluminação manualmente na abertura com X-Y;

5.Focalizar novamente a iluminação com BRIGHTNESS;

6.Centralizar a iluminação com GUN SHIFT;

7.Repetir os passos 1 a 6 até não ser mais necessário centralizar a iluminação.

Desalinhamento da Condensadora

Astigmatismo da condensadora

Se a lente condensadora apresentar astigmatismo, a imagem do feixe será uma elipse ao invéz de um círculo.

1. COND STIGM;

2. DEF X-Y até converter a elipse num círculo;

3. Checar para cada spot size utilizado.

Estabilidade da Corrente e da Tensão

Sem amostra: Estabilidade da corrente– Mag = 25 000 x – Retirar a abertura da objetiva– OBJ WOBBLER – Se a imagem pulsa movimentando-se lateralmente,

acertar com DEF X-Y

Com ou sem amostra: Estabilidade da tensão– Mag = 60 000 x– HT WOBBLER– Se a imagem pulsa movimentando-se lateralmente,

acertar com DEF X-Y

Colocação do Porta Amostra1. Mag = 5 K;

2. Abrir BRIGHTNESS;

3. Retirar a corrente do filamento;

4. Se a amostra for magnética, desligar as lentes objetivas;

5. Colocar o porta amostra na ranhura e apertar lentamente para fazer vácuo. Esperar até que a luz vermelha acenda e apague duas vezes;

6. Dar uma pequena torção no sentido horário;

7. Segurar o porta amostra firmemente para o mesmo entrar suavemente (o vácuo o arrasta!!);

8. Aumentar novamente a corrente do filamento até a saturação.

Altura Excêntrica (z) da Amostra– Procurar o foco exato com o controle de posição z:

• Franjas de Fresnel menores

–Brilhantes: focalizar +

–Escuras: focalizar -

• Contraste menor

– “Tiltar” a amostra (10°) e acertar z até que a movimentação da imagem seja mínima

Lente objetiva• Alinhamento da iluminação relativa à lente

objetiva

– Alinhamento da lente objetiva

– Compensação giro-deslocamento

• Centralização da abertura objetiva

• Astigmatismo da objetiva

Compenssação Giro-deslocamento (tilt-shift)

• Mag = 5000x;

• Focalizar o feixe com BRIGHTNESS e centralizar com BEAM SHIFTS;

• X e Y BEAM TILTS em posição intermédiaria (zero tilt);

• WOBBLER X: unificar o spot com IMAGE WOBBLER ADJ X primeiramente, e depois com IMAGE WOBBLER ADJ Y;

• WOBBLER Y: unificar o spot, desta vez começando com IMAGE WOBBLER ADJ Y.

Alinhamento da lente objetivaSe a lente objetiva estiver desalinhada, existirá uma translação lateral da imagem em vez de só uma rotação ao focalizá-la.

1. Focalizar a imagem com FOCUS a MAG: 10000x;

2.Centralizar a imagem da amostra na tela;

3.Focalizar e centralizar a iluminação com BRIGHTNESS e BEAM SHIFT;

4.Abrir o feixe com BRIGHTNESS até ser obtida iluminação homogênea na tela;

5.Desfocar a imagem com FOCUS;

6.Centralizar a imagem novamente se ela mexer com BEAM TILT

7.Repetir os passos 1 a 6 até não ser mais necessária a centralização da imagem (Alternativa: Usar IMAGE WOBBLER)

Desalinhamento do Sistema Imagem

• Voltage rotation center

• Current rotation center

Imagem ideal Voltagem instável

Imagem desalinhada

Astigmatismo da Objetiva• Mag = 100000 x mínimo;

• Abrir a iluminação na tela com BRIGHTNESS;

• Focalizar a imagem e centralizar o feixe;

• Observar um buraco e ajustar o FOCO até que a franja de Fresnel desapareça ao redor do buraco (mínimo contraste);

• Ajustar OBJ STIG até diminuir mais ainda o contraste da franja de Fresnel.

Abertura da Objetiva

• Modo de difração:

–centralizar a abertura da objetiva no feixe escolhido:

•transmitido: BF

•difratado: DF

Centralização da abertura da objetiva e passos para o modo DIFF (alinhamento da lente

intermediária)• Mag = 1000x;

• Desfocalizar o feixe com BRIGHTNESS até cobrir toda a tela;

• Focalizar a imagem;

• Inserir SELECTED AREA APERTURE (abertura intermediária) e centralizá-la com os controles X e Y na abertura;

• Mudar para modo difração;

• Focalizar o diagrama de difração com a lente intermediária (DIFF FOCUS), e centralizá-lo com PROJ. ALIGN;

• Corrigir o astigmatismo do spot (da intermediária) com INT STIG;

• Inserir a abertura da objetiva e centralizá-la com os controles X e Y na abertura no centro do diagrama;

• Voltar para o modo imagem (SA, selected area).

Operação: Campo Escuro (DF)1.Verificar se DARK tilt e BRIGHT tilt convergem em MAG1.

Alinhar com GUN SHIFT e SHIFT X-Y;

2.Obter a figura de difração (DIFF);

3.Centralizar o spot transmitido com DEF X-Y em Bright Tilt;

4.Passar para DARK TILT e colocar o spot de interesse no centro com DEF X-Y;

5.Voltar a BRIGHT TILT. O spot transmitido volta ao centro. Colocar a menor abertura da objetiva, deixando passar somente o feixe central;

6.Em MAG 1, retirar a abertura intermediária; 7.Passar para DARK TILT para obter a imagem em campo

escuro, e BRIGHT TILT para a imagem em campo claro.

Operação: fotosPara fotografar uma imagem:.• Modo imagem: SHUTTER AUTO (tempo de exposição

automático);• Apertar PHOTO duas vezes, uma para passar a placa e outra

para fazer a foto.

Para fotografar um diagrama de difração:• Reduzir a iluminação (BRIGHTNESS) ao mínimo para

observar todos os spots;• Desligar SHUTTER AUTO, passar para MANUAl;• Fazer várias fotos com distintos tempos de exposição (3-9-

15-30s) nas primeras vezes até conseguir as condições ótimas de iluminação (Brightness) e tempo de exposição.