Planos e Técnicas de amostragem - Vetorialregissp/amostra.pdfamostragem, e que, quando analisada, apresenta as mesmas características e propriedades da massa total do resíduo. 1.1.2

Centro Federal de Educação Tecnológica de Pelotas

Gerência de Ensino Superior

Curso Superior de Tecnologia em Controle Ambiental

Disciplina de Amostragem de Águas e Resíduos

Planos e Técnicas de

amostragem

Capítulo 1

Elaboração Prof. Endrigo Pereira Lima

Pelotas, julho de 2006

1a Edição

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ..................................................................................................... 1

1.1 Definições importantes...........................................................................................2

1.2 Tipos de amostragem .............................................................................................2

1.3 Metodologia da Amostragem .................................................................................3

2 PLANEJAMENTO................................................................................................. 4

2.1 Plano de amostragem em águas para consumo humano....................................6

2.2 Plano de amostragem em efluentes ......................................................................9

2.3 Plano de amostragem em rios..............................................................................12

3 PROCEDIMENTOS DE COLETA............................................................................ 13

3.1 Técnicas gerais de coleta de líquidos para análises físico-químicas...............13

3.2 Técnicas de coleta de líquidos para análises bacteriológicas..........................14

3.3 Técnicas de coleta de resíduos sólidos ..............................................................16

4 ARMAZENAMENTO E CONSERVAÇÃO.................................................................. 21

4.1 Congelamento........................................................................................................22

4.2 Refrigeração...........................................................................................................22

4.3 Adição Química .....................................................................................................23

5 EQUIPAMENTOS ............................................................................................... 25

5.1 Amostrador de resíduo líquido composto ..........................................................25

5.2 Amostrador “trier”.................................................................................................26

5.3 Amostrador de lagoas...........................................................................................26

6 BIBLIOGRAFIA ................................................................................................. 27

7 ANEXO............................................................................................................ 28

Disciplina de Amostragem de Águas e Resíduos 1 Cap 1 – Planos e Técnicas de amostragem

CEFET/RS – CST em Controle Ambiental jul de 2006 Prof. Endrigo Pereira Lima

1 INTRODUÇÃO

Chama-se amostra uma porção limitada de material tomada do conjunto – o universo, na terminologia estatística -, selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto. Então, o processo de amostragem é a série sucessiva de etapas operacionais especificadas para assegurar que amostra seja obtida com a necessária condição de representatividade. A amostra é obtida através de incrementos recolhidos segundo critérios adequados.

Qualquer planejamento de tratamento de águas e resíduos baseia-se em informações obtidas por amostragem. Todas as decisões com relação ao projeto se apoiam nesta operação. Desta maneira, o programa de amostragem deverá ser realizado criteriosamente com os cuidados que cada caso requer. Haja vista as variações nas condições locais e a variedade de finalidades de uma amostragem, torna-se bastante difícil o estabelecimento de normas absolutas para todos os casos. Existem, entretanto, princípios gerais aplicáveis na maioria dos casos, e que podem ser adaptados sempre que necessário, a saber:

− O objetivo de qualquer amostragem é sempre coletar uma porção representativa para exame, cujo resultado fornecerá uma imagem real do universo estudado;

− Não existem normas absolutas para a escolha do ponto de coleta, face ao seu íntimo relacionamento com as condições locais variáveis para cada caso. Pode-se afirmar, porém, que quando ocorre a mistura completa num corpo d´água, uma amostra tomada de sua seção transversal é representativa do mesmo. No caso de despejos, a coleta da amostra deve ser feita sempre que possível a partir do ponto em que se dá a mistura completa;

− O número de amostras, a frequência da amostragem, o número de pontos de coleta e a escolha dos indicadores de qualidade são determinados pela finalidade do estudo;

− As amostras devem ser coletadas, acondicionadas, transportadas e manipuladas antes do seu exame, de maneira a manter suas características, permanecendo assim, inalterados os seus constituintes e as suas propriedades. O mesmo é válido para as porções individuais de amostras compostas;

− Todos os reagentes a serem utilizados na preservação de amostras e na lavagem de frascos deverão ser de qualidade para análise (p.a.);

− Cada amostra coletada e devidamente identificada deverá ser acompanhada de uma ficha contendo informações que a caracterizem perfeitamente (data de coleta, origem da amostra, identificação do ponto, hora da coleta, condições climáticas, nome do coletor, nome do interessado, e observações que possam auxiliar tanto o exame como a interpretação do resultado), bem como medidas efetuadas em campo (pH, temperatura da amostra, temperatura do ar, cloro, leitura de vazão, leitura de nível, etc.) e a finalidade do exame (potabilidade, controle, irrigação, estudo, dessedentação de animais, abastecimento industrial, etc.).



1.1 DEFINIÇÕES IMPORTANTES Segundo a NBR 10007 – Amostragem de resíduos.

1.1.1 Amostra representativa Parcela dos resíduos a ser estudado, que é obtida através de um processo de

amostragem, e que, quando analisada, apresenta as mesmas características e propriedades da massa total do resíduo.

1.1.2 Amostra simples Parcela do resíduo a ser estudado, que é obtida através de um processo de

amostragem e de um único ponto ou profundidade.

1.1.3 Amostra composta Soma das parcelas individuais do resíduo a ser estudado, obtidas em pontos,

profundidade e/ou instantes diferentes, através dos processos de amostragem. Estas parcelas devem ser misturadas de forma a se obter uma amostra homogênea.

1.1.4 Amostra homogênea Amostra obtida pela melhor mistura possível das alíquotas de resíduos. Esta

mistura deve ser feita de modo que a amostra resultante apresente características semelhantes em todos os seus pontos. Para resíduos no estado sólido, esta homogeneização deve ser obtida por quarteamento.

1.1.5 Quarteamento Processo de mistura pelo qual uma amostra é dividida em quatro partes iguais,

sendo tomadas duas partes opostas entre si para constituir uma nova amostra e descartadas as partes restantes. As partes não descartadas são misturadas totalmente e o processo de quarteamento é repetido até que se obtenha o volume desejado.

1.1.6 Amostrador Equipamento ou aparelho utilizado para coleta de amostras.

1.2 TIPOS DE AMOSTRAGEM

1.2.1 Amostragem simples As amostras simples são aquelas coletadas em um único local dentro de um

curto período de tempo, normalmente de segundos ou minutos. Elas representam uma fração do material original que deve referir-se àquele tempo e àquele espaço, portanto é fundamental definir localização, hora e profundidade em foi realizada a amostragem. Tais características não invalidam a relação com todo o material, no que se refere aos testes realizados, desde que os parâmetros avaliados sejam relativamente constantes no tempo e no espaço. O maior inconveniente de amostragens simples são as condições ambientais, portanto deve-se ter o perfeito conhecimento sobre as condições



normais a que o material é submetido a fim de se preservar sua relação com uma amostra simples.

1.2.2 Amostragem composta As amostras compostas são imprescindíveis quando se deseja avaliar um

material cujos parâmetros de interesse sofrem variações de concentração em pequenos intervalos de tempo e espaço. Podem ser obtidas combinando diversas amostras simples obtidas ao longo do tempo, do espaço, ou sob variação de ambos. Amostras compostas seqüenciais, por exemplo, são coletadas com amostradores contínuos, por bombeamento contínuo ou, ainda, pela reunião de parcelas de igual quantidade ao longo de um período.

1.3 METODOLOGIA DA AMOSTRAGEM Um processo de amostragem pode ser dividido

em sucessivas etapas que são intimamente ligadas e dependentes entre si, conforme é mostrado na figura ao lado.

A seguir serão descritos os principais procedimentos relativos ao planejamento, a coleta, ao armazenamento e conservação da amostra e ao envio ao laboratório de amostras que serão submetidas a análises de monitoramento ambiental. Os procedimentos internos ao laboratório serão discutidos em momento oportuno.

P l a n e j a m e n t o

C o l e t a

A r m a z e n a m e n t oe C o n s e r v a ç ã o

E n v i o a ol a b o r a t ó r i o

P r e p a r o d a a m o s t r ap a r a a n á l i s e



2 PLANEJAMENTO

Planejamento é a elaboração de um roteiro para realização de determinada tarefa. Todos os procedimentos de amostragens devem ser perfeitamente programados, visando à eficácia máxima. Ao coletar, deve-se realizar um planejamento para obter uma amostra representativa e resultados satisfatórios dentro da realidade da amostragem. Um bom planejamento de amostragem inclui:

− pontos de amostragem;

− tipos de amostradores;

− número de amostras a serem coletadas;

− volumes de amostras;

− tipos de amostras (simples ou composta);

− número e tipo de frasco de coleta;

− tempo de estocagem;

− métodos de preservação;

− coletor bem treinado. Este plano deve também estabelecer a data e a hora de chegada das amostras

ao laboratório, pois os resíduos devem ser analisados logo após esta chegada. Os resíduos podem ser encontrados na forma de misturas, líquidas multifásicas, lodos e sólidos, podendo ainda apresentar característica como viscosidade, reatividade, corrosividade, volatilidade e inflamabilidade. Não existe portanto um único amostrador que atenda a todos os tipos de resíduos. A tabela a seguir apresenta os amostradores recomendados para cada tipo de resíduo

Tabela 1 – Amostradores recomendados para cada tipo de resíduo Tipo de resíduo Amostrado recomendado Limitações

Líquidos ou lodos em tambores, caminhões, tanques, barris ou receptáculos similares

Amostrador de resíduo líquido composto: - plástico - vidro

Não usar para receptáculos com mais de 1,5 m de profundidade; Não usar resíduos incompatíveis com o material, tais como solventes; Não usar para resíduos contendo ácido fluorídrico ou soluções alcalinas concentradas.

Amostrador de lagoas

Não usar para coletar amostras a distâncias superiores a 3,5 m da margem. Afundar e retirar o amostrador suavemente para evitar que o tubo de alumínio de amasse.

Líquidos ou lodos em tanques abertos ou lagoas

Garrafa amostradora pesada Pode ser de uso problemático em líquidos muito viscosos.

Sólidos em pó ou granulados em sacos, tambores, barris ou similares

Amostrador de grãos A sua utilização não é recomendada, pois se limita a sólidos com partículas de diâmetro com mais de 0,6 cm.



Amostrador “trier” Não é recomendado para materiais muito secos.

Resíduos secos em tanques rasos e sobre o solo Pá

Não usar para amostras a mais de 8 cm de profundidade. É difícil a obtenção de massas de amostras representativas.

Montes ou pilhas de resíduos Amostrador de montes ou pilhas

Não usar para amostragem de resíduos cujo diâmetro seja superior à metade do diâmetro do tubo. O amostrador deve ter pelo menos 1,2 m de comprimento

Resíduos em tanques rasos ou no solo, a mais de 8 cm de profundidade

Trado Não usar para coletas de amostras indeformadas

Resíduos em tanques de estocagem Garrafa amostradora pesada Pode ser de uso problemático em

líquidos muito viscosos. Fonte: NBR 10007

Após a definição dos locais de amostragem no plano de monitoramento é necessário definir no local os pontos de amostragem. Devido à extrema variabilidade dos receptáculos onde os resíduos são armazenados, não é possível definir um único tipo de ponto de amostragem. A tabela a seguir apresenta os tipos de pontos de amostragem em função dos tipos e formas do coletores.

Tabela 2 - Pontos de amostragem recomendados Tipo de receptáculo Ponto de amostragem

Tambor com abertura na parte superior Retirar a amostra através da abertura do tambor

Tambor com abertura lateral Virar o tambor e retirar a amostra através da abertura do tambor

Barris, barriletes de fibras, sacos e similares

Retirar as amostras pela parte superior dos barris, barriletes de fibras e similares. Nos sacos, retirar as amostras pela mesma abertura feita para enchê-los. Coletar as amostras de toda a seção vertical, em pontos opostos e em diagonal, passando pelo centro do tambor.

Caminhões tanques e similares

Retirar as amostras através da abertura superior do tanque. Se for necessário, retirar a amostra de sedimentos através da válvula de purga. Se o tanque for compartimentado, retirar as amostras de todos os compartimentos.

Lagoas e tanques abertos Dividir a área superficial em uma rede quadriculada imaginária. De cada quadrícula retirar 3 amostras, sendo uma da parte superficial, uma de meia profundidade e outra do fundo.

Montes ou pilhas de resíduos Retirar as amostras de pelo menos 3 pontos (do topo, do meio e da base), a partir do topo, igualmente afastados entre si. O amostrador deve penetrar obliquamente nos montes ou pilhas

Tanque de amostragem

Retira a amostra através de abertura própria. Para tanques com profundidades superiores a 1,5 m, coletar pelo menos 3 amostras, sendo uma da parte superficial, uma de meia profundidade e outra do fundo.

Leitos de secagem, lagoas secas ou solo contaminado

Dividir a superfície em uma rede quadriculada imaginária. De cada quadrícula retira uma amostras

Fonte: NBR 10007 Nota: O número de quadrículas é determinado pelo número desejado de amostras a serem coletadas, as quais, quando combinadas, dão uma amostra representativa dos resíduos.



O número de amostras depende basicamente do tipo de informação desejada e da variabilidade das características dos resíduos. Quanto maior esta variabilidade maior será o número de amostras necessário para melhor caracterizar o resíduo.

Tabela 3 – Número de amostras a serem coletadas Informação

desejada Tipo de resíduo Local de amostragem Número de amostras a serem

coletadas

Concentração média Líquido Tambores, caminhões

tanques e similares 1 amostras obtida com amostrador de

líquido composto

Concentração média Líquido Lagoas

1 amostra composta por alíquotas coletadas de diferentes pontos ou

profundidades

Concentração média Sólido Sacos, tambores e

similares, montes ou pilhas

1 amostra composta por alíquotas coletadas de diferentes pontos ou

profundidades

Concentração média Lodo

Tanques rasos, lagos secos ou solos contaminados

1 amostra composta por alíquotas coletadas de diferentes quadrículas

Faixa de variação Líquido Tambores, caminhões

tanques e tanques De 3 a 10 amostras simples, coletadas em

diferentes pontos e profundidades Faixa de variação Líquido Lagoas De 3 a 20 amostras simples, coletadas em

diferentes pontos e profundidades Faixa de variação Sólido Sacos, tambores, barris e

similares, montes ou pilhasDe 3 a 5 amostras simples, coletadas em

diferentes pontos

Faixa de variação Lodo

Tanques rasos, lagos secos ou solos contaminados

De 2 a 20 amostras simples, coletadas em diferentes quadrículas

Concentração média para fins legais

Todos os tipos Todos os tipos

3 amostras idênticas ou 1 amostras composta, dividida em 3 partes, caso o

resíduo seja homogêneo Fonte: NBR 10007

2.1 PLANO DE AMOSTRAGEM EM ÁGUAS PARA CONSUMO HUMANO A portaria n.º 518, de 25 de março de 2004, do Ministério da Saúde, que

estabelece os procedimentos e responsabilidades relativos ao controle e vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade indica os planos de amostragem para tal fim. A seguir são descritos trechos relevantes do capítulo que trata do assunto.

CAPÍTULO V DOS PLANOS DE AMOSTRAGEM

Art. 18. Os responsáveis pelo controle da qualidade da água de sistema ou solução alternativa de abastecimento de água devem elaborar e aprovar, junto à autoridade de saúde pública, o plano de amostragem de cada sistema, respeitando os planos mínimos de amostragem expressos nas Tabelas 6, 7, 8 e 9.

Tabela 6 - Número mínimo de amostras para o controle da qualidade da água de sistema de abastecimento, para fins de análises físicas, químicas e de radioatividade, em função do ponto de

amostragem, da população abastecida e do tipo de manancial



Sistema de distribuição (reservatórios e rede)

População abastecida Parâmetro Tipo de manancial

Saída do tratamento (nº

de amostras por unidade de

tratamento) <

50.000 hab.

50.000 a 250.000

hab. > 250.000 hab.

Superficial 1 10 1 para cada 5.000 hab.

40 + (1 para cada 25.000 hab.)

Cor Turbidez pH Subterrâneo 1 5 1 para cada

10.000 hab. 20 + (1 para cada

50.000 hab.) Superficial 1

CRL(1)

Subterrâneo 1 (conforme § 3º do artigo 18)

Fluoreto Superficial ou subterrâneo 1 5 1 para cada

10.000 hab. 20 + (1 para cada

50.000 hab.)

Cianotoxinas Superficial 1

(conforme § 5º do artigo 18)

- - -

Superficial 1 1(2) 4(2) 4(2) Trihalometanos

Subterrâneo 1 1(2) 1(2) 1(2) Demais parâmetros (3)

Superficial ou subterrâneo 1 1(4) 1(4) 1(4)

Notas: (1) Cloro residual livre; (2) As amostras devem ser coletadas, preferencialmente, em pontos de maior tempo de detenção da água no sistema de distribuição; (3) Apenas será exigida obrigatoriedade de investigação dos parâmetros radioativos quando da evidência de causas de radiação natural ou artificial; (4) Dispensada análise na rede de distribuição quando o parâmetro não for detectado na saída do tratamento e, ou, no manancial, à exceção de substâncias que potencialmente possam ser introduzidas no sistema ao longo da distribuição.

Tabela 7 - Frequência mínima de amostragem para o controle da qualidade da água de sistema de abastecimento, para fins de análises físicas, químicas e de radioatividade, em função do ponto de

amostragem, da população abastecida e do tipo de manancial Sistema de distribuição (reservatórios e

rede) População abastecida (hab.) Parâmetro Tipo de

manancial

Saída do tratamento (nº de amostras por

unidade de tratamento) < 50.000 50.000 a

250.000 > 250.000

Superficial A cada 2 horas mensal Mensal mensal Cor, Turbidez, pH e Fluoreto Subterrâneo diária

Superficial A cada 2 horas CRL(1)

Subterrâneo diária (conforme § 3º do artigo 18)

Cianotoxinas Superficial Semanal (conforme § 5º do artigo 18) - - -

Superficial trimestral trimestral trimestral trimestral Trihalometanos

Subterrâneo - anual semestral semestral

Demais parâmetros (3)

Superf. ou subterrâneo semestral semestral3 semestral(3) semestral(3)

Notas: (1) Cloro residual livre; (2) Apenas será exigida obrigatoriedade de investigação dos parâmetros radioativos quando da evidência de causas de radiação natural ou artificial; (3) Dispensada análise na rede de distribuição quando o parâmetro não for detectado na saída do tratamento e, ou, no manancial,



à exceção de substâncias que potencialmente possam ser introduzidas no sistema ao longo da distribuição.

Tabela 8 - Número mínimo de amostras mensais para o controle da qualidade da água de sistema de abastecimento, para fins de análises microbiológicas, em função da população abastecida.

Sistema de Distribuição (Reservatórios e Rede)

População abastecida (habitantes) Parâmetro

< 5.000 5.000 a 20.000 20.000 a 250.000 > 250.000

Coliformes Totais 10 1 para cada 500 hab.

30 + (1 para cada 2.000 hab.)

105 + (1 para cada 5.000 hab.)

máximo de 1.000 Nota: na saída de cada unidade de tratamento devem ser coletadas, no mínimo, 2 (duas) amostra semanais, recomendando-se a coleta de, pelo menos, 4 (quatro) amostras semanais.

Tabela 9 - Número mínimo de amostras e freqüência mínima de amostragem para o controle da qualidade da água de solução alternativa, para fins de análises físicas, químicas e microbiológicas,

em função do tipo de manancial e do ponto de amostragem.

Parâmetro Tipo de manancial

Saída do tratamento (para água canalizada)

Nº de amostras retiradas no

ponto de consumo(1) (para cada 500 hab.)

Frequência de amostragem

Superficial 1 1 Semanal Cor, Turbidez, pH e Coliformes Totais (2) Subterrâneo 1 1 Mensal

CRL (2) – (3) Superficial ou subterrâneo 1 1 Diário

Notas: (1) Devem ser retiradas amostras em, no mínimo, 3 pontos de consumo de água; (2) Para veículos transportadores de água para consumo humano, deve ser realizada 1 (uma) análise de CRL em cada carga e 1 (uma) análise, na fonte de fornecimento, de cor, turbidez, PH e coliformes totais com freqüência mensal, ou outra amostragem determinada pela autoridade de saúde pública; (3) Cloro residual livre.

§ 1º A amostragem deve obedecer aos seguintes requisitos: I. distribuição uniforme das coletas ao longo do período; e II. representatividade dos pontos de coleta no sistema de distribuição

(reservatórios e rede), combinando critérios de abrangência espacial e pontos estratégicos, entendidos como aqueles próximos a grande circulação de pessoas (terminais rodoviários, terminais ferroviários, etc.) ou edifícios que alberguem grupos populacionais de risco (hospitais, creches, asilos, etc.), aqueles localizados em trechos vulneráveis do sistema de distribuição (pontas de rede, pontos de queda de pressão, locais afetados por manobras, sujeitos à intermitência de abastecimento, reservatórios, etc.) e locais com sistemáticas notificações de agravos à saúde tendo como possíveis causas agentes de veiculação hídrica.

§ 2º No número mínimo de amostras coletadas na rede de distribuição, previsto na Tabela 8, não se incluem as amostras extras (recoletas).

§ 3º Em todas as amostras coletadas para análises microbiológicas deve ser efetuada, no momento da coleta, medição de cloro residual livre ou de outro composto residual ativo, caso o agente desinfetante utilizado não seja o cloro.



§ 4º Para uma melhor avaliação da qualidade da água distribuída, recomenda-se que, em todas as amostras referidas no § 3º deste artigo, seja efetuada a determinação de turbidez.

§ 5º Sempre que o número de cianobactérias na água do manancial, no ponto de captação, exceder 20.000 células/ml (2mm 3 /L de biovolume), durante o monitoramento que trata o § 3º do artigo 19, será exigida a análise semanal de cianotoxinas na água na saída do tratamento e nas entradas (hidrômetros) das clínicas de hemodiálise e indústrias de injetáveis, sendo que esta análise pode ser dispensada quando não houver comprovação de toxicidade na água bruta por meio da realização semanal de bioensaios em camundongos.

Art. 19. Os responsáveis pelo controle da qualidade da água de sistemas e de soluções alternativas de abastecimento supridos por manancial superficial devem coletar amostras semestrais da água bruta, junto do ponto de captação, para análise de acordo com os parâmetros exigidos na legislação vigente de classificação e enquadramento de águas superficiais, avaliando a compatibilidade entre as características da água bruta e o tipo de tratamento existente.

§ 1º 0 monitoramento de cianobactérias na água do manancial, no ponto de captação, deve obedecer a freqüência mensal, quando o número de cianobactérias não exceder 10.000 células/ml (ou 1mm³/L de biovolume), e semanal, quando o número de cianobactérias exceder este valor.

§ 2º É vedado o uso de algicidas para o controle do crescimento de cianobactérias ou qualquer intervenção no manancial que provoque a lise das células desses microrganismos, quando a densidade das cianobactérias exceder 20.000 células/ml (ou 2mm³/L de biovolume), sob pena de comprometimento da avaliação de riscos à saúde associados às cianotoxinas.

2.2 PLANO DE AMOSTRAGEM EM EFLUENTES A Resolução nº 01 de 20 de março de 1998 do Conselho Estadual de Meio

Ambiente – CONSEMA – que fixa condições e exigências para o Sistema de Automonitoramento de Atividades Poluidoras, estabelece, entre outros, alguns parâmetros relativos a amostragem de efluentes líquidos industriais no estado do Rio Grande do Sul. A freqüência de análise varia conforme a tipologia da indústria e a vazão do efluente gerado. A tabela a seguir apresenta a freqüência de análises dos principais parâmetros exigidos pela FEPAM, no sistema de automonitoramento:

Tabela 4 – Freqüência de Medições e de Análise de Efluentes Líquidos Classe A B C D E F

Parâmetro < 20m3/dia 20 -100 m3/dia

100-500 m3/dia

500-1.000 m3/dia

1.000-10.000 m3/dia

>10.000 m3/dia

Vazão Diária Diária Diária Diária Diária Diária

PH Diária Diária Diária Diária Diária Diária

Temperatura Diária Diária Diária Diária Diária Diária

DQO Trimensal Bimensal Mensal Semanal Diária Diária

DBO5 Semestral Trimensal Bimensal Mensal Semanal Diária

Sólidos Suspensos Totais Semestral Trimensal Bimensal Mensal Semanal Diária



Sólidos Sedimentáveis Semestral Trimensal Bimensal Mensal Semanal Diária

Nitrogênio Total Semestral Trimensal Bimensal Mensal Semanal Diária

Fósforo Total Semestral Trimensal Bimensal Mensal Semanal Diária

Óleos e graxas Semestral Trimensal Bimensal Mensal Semanal Diária

Parâmetros específicos Semestral Trimensal Bimensal Mensal Semanal Diária

Fonte: Resolução CONSEMA nº 01/98 da Secretaria de Saúde e do Meio Ambiente

A freqüência de amostragem depende da vazão e da característica do efluente a ser analisado. A tabela 5 exemplifica o número mínimo de alíquotas para a amostragem composta em estação de tratamento de efluentes contínuas.

Tabela 5 – Número mínimo de alíquotas Classe/vazão (m3/dia)

A < 20

B 20 –100

C 100-500

D 500-1.000

E 1.000-10.000

F >10.000

3 3 4 6 6 12 Fonte: Resolução CONSEMA nº 01/98 da Secretaria de Saúde e do Meio Ambiente

A Resolução determina ainda que:

− A frequência diária corresponde aos dias da semana que ocorre lançamento de efluentes do sistema de tratamento;

− As atividades industriais com características de sazonalidade, bem como aquelas que tratam seus efluentes líquidos em bateladas sem descarte diário, tem as frequências de medição e análises de efluentes fixados para cada caso específico;

− Para os sistemas de tratamento com lançamento em bateladas diárias, o número de alíquotas para compor a amostra de efluentes a ser analisado deve ser igual ao número de bateladas realizadas no dia;

− As medições da vazão devem ser em número não inferior a 3 medições diárias.

− Os parâmetros pH, Temperatura, Óleos e graxas, Sulfetos e Coliformes devem ter amostragem simples. Os demais parâmetros devem ter amostragem composta, com alíquotas coletadas em intervalo de tempo superior a 1 hora, de forma a se obter uma amostra que represente as condições médias do ciclo de funcionamento da atividade industrial;



A tabela a seguir mostra um exemplo de cálculo de porções de amostras a serem integradas, em proporção às respectivas vazões horárias.

Porções das amostras horárias (mL)

Hora Vazão (L/s) Amostra composta de 21 h Amostra composta de 8 h

00:00 49 1,5 x 49 = 74

01:00 42 1,5 x 42 = 63

02:00 36 1,5 x 36 = 54

03:00 31 1,5 x 31 = 47

04:00 29 1,5 x 29 = 43

05:00 31 1,5 x 31 = 47

06:00 39 1,5 x 39 = 58

07:00 56 1,5 x 56 = 84

08:00 62 1,5 x 62 = 93

09:00 90 1,5 X 90 = 135 2,99 x 90 = 270

10:00 104 1,5 x 104 = 156 2,99 x 104 = 311

11:00 113 1,5 x 113 = 170 2,99 x 113 = 338

12:00 116 1,5 x 116 = 174 2,99 x 116 = 347

13:00 112 1,5 x 112 = 168 2,99 x 112 = 335

14:00 106 1,5 x 106 = 159 2,99 x 106 = 317

15:00 100 1,5 x 100 = 150 2,99 x 100 = 299

16:00 95 1,5 x 95 = 143 2,99 x 95 = 284

17:00 91 1,5 x 91 = 136

18:00 87 1,5 x 87 = 130

19:00 81 1,5 x 81 = 121

20:00 76 1,5 x 76 = 114

21:00 69 1,5 x 69 = 103

22:00 63 1,5 x 63 = 94

23:00 54 1,5 x 54 = 81

Volumes totais das amostras compostas 2.596 mL 2.501 mL

A porção de amostra coletada por unidade de vazão para se efetuar a amostragem composta de 2.500 mL é calculada a partir da seguinte expressão:

Porção de amostra necessária = volume total da amostra por unidade de volume vazão média x nº de porções porções para a amostra de 24 horas = 2.500 mL = 1,5 mL por L/s 72 L/s x 24 porções para a amostra de 8 horas = 2.500 mL = 2,99 mL por L/s 104,5 L/s x 8



2.3 PLANO DE AMOSTRAGEM EM RIOS Existem várias metodologias hoje adotadas e entre as mais conhecidas

podemos destacar as seguintes:

− Amostragem simples, em um ponto central da seção transversal do rio, na superfície (15 a 30 cm de profundidade);

− Amostragem simples, em um ponto central da seção transversal do rio, a 50 cm de profundidade;

− Amostragem composta de quatro pontos de coleta, assim distribuídos: A – 25% da largura do rio a meia profundidade; B – 50% da largura do rio a 20% de profundidade; C – 50% da largura do rio a 80% de profundidade; D – 75% da largura do rio a meia profundidade.

− Média aritmética de três amostragens simples nas margens direita e esquerda e no centro, todas a 50 cm de profundidade.

− Amostragem composta de seis verticais com coletas a 20% e 80% de profundidade, em cada vertical.

Não se pode definir, a priori, qual delas forneceria um resultado mais próximo do valor real. A escolha, entretanto, deve ser função dos testes preliminares de homogeneidade, quando existirem, de uma análise de custo e da representatividade e confiabilidade exigidas pelo programa, em consonância com a definição dos propósitos de uso de dados gerados.



3 PROCEDIMENTOS DE COLETA

Idealmente, a amostra bruta deve ser uma réplica, em ponto reduzido, do universo considerado, tanto no que diz respeito à composição química como à distribuição do tamanho das partículas. A amostra bruta é coletada através de incrementos tomados selecionadamente do universo de modo a se obter deste uma porção limitada com características de representatividade. A condição fundamental para tanto é que as diferentes partes do universo tenham uma correta probabilidade de serem amostradas.

Não há uma técnica de coleta padronizada nacional ou internacionalmente. Na tentativa de aumentar a confiabilidade e a representatividade da amostragem, várias técnicas têm sido desenvolvidas por instituições, que vivenciam situações distintas, tanto do ponto de vista técnico quanto econômico. Não existe, na verdade, uma técnica única que satisfaça a todas as necessidades de amostragem, quando se consideram os diferentes objetivos de um programa de monitoramento, o grau de confiança desejado, a infra-estrutura e os recursos disponíveis.

As técnicas gerais e especiais de coleta são diferentes conforme o tipo de exame a que será submetida a amostra. As exigências do procedimento de amostragem serão específicas conforme o parâmetro de interesse na avaliação de tal amostra. Estes exames podem ser dos seguintes tipos:

− Exame físico-químico de sistemas de suprimento e distribuição (águas tratadas e em fase de tratamento), poços, corpos d´água (rios, lagos, reservatórios) poluídos ou não e resíduos líquidos (domésticos ou industriais).

− Exame bacteriológico de sistemas de suprimento e distribuição (águas tratadas e em tratamento), poços e corpos d´água (rios, lagos, reservatórios) poluídos ou não;

− Exame biológico de sistemas de suprimento e distribuição (águas em tratamento), corpos d´água (rios, lagos e represas) poluídos ou não e resíduos líquidos.

3.1 TÉCNICAS GERAIS DE COLETA DE LÍQUIDOS PARA ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS De um modo geral, coletar uma amostra de sistemas de

abastecimento de água, poços, corpos d´água, poços, e despejos líquidos significa colocar o frasco de coleta adequado em contato com o líquido a ser amostrado enchendo-o. Deve-se ter o cuidado inicial de lavar o frasco várias vezes com o próprio líquido. O frasco deve ser de vidro neutro, polietileno ou polipropileno, de acordo com o exame a ser realizado. Os procedimentos gerais de coleta de amostras para análise físico-química são os seguintes:

− Identificar o frasco de coleta da forma mais clara possível para que se possa reconhecer o ponto de onde foi retirada a amostra nele contida. É conveniente verificar se a tinta ou rótulo utilizado na marcação do recipiente não é removido com o manuseio;



− Calçar luvas, remover corpos estranhos na superfície do efluente (ou curso d’água) e/ou nas bordas ou margens do local onde se está fazendo a coleta para que não sejam incorporados à amostra coletada e alterem suas características. Ex.: galhos e folhas de árvores, embalagens plásticas, etc.;

− Retirar a tampa do frasco, mergulhar o recipiente a cerca de 20 cm da superfície do efluente (ou curso d’água), recolher a amostra e lavá-lo pelo menos três vezes. Tampar o frasco e homogeneizar todas as vezes promovendo o contato da amostra com toda a superfície interna do recipiente;

− Mergulhar o recipiente a cerca de 20 cm da superfície, promovendo o preenchimento do frasco de coleta, em contra corrente, e fechando-o tão logo isto aconteça;

− Armazenar e conservar a amostra conforme o caso específico.

3.2 TÉCNICAS DE COLETA DE LÍQUIDOS PARA ANÁLISES BACTERIOLÓGICAS

− A coleta de amostra para exame bacteriológico deve ser sempre realizada em primeiro lugar, antes de qualquer outra coleta;

− Utilizar somente frascos previamente esterilizados;

− Identificar o frasco de coleta para bacteriologia da forma mais clara possível para que se possa reconhecer o ponto de onde foi retirada a amostra nele contida. É conveniente verificar se a tinta ou rótulo utilizado na marcação do recipiente não é removido com o manuseio;

− Calçar luvas;

− Proceder de acordo com o caso específico.

3.2.1 Coleta em reservatórios − Remover corpos estranhos na superfície do reservatório e/ou nas suas

bordas ou margens, para que não sejam incorporados à amostra coletada e alterem suas características.

− Retirar o invólucro de papel kraft;

− Retirar a tampa do frasco;

− Flambar a borda do frasco com auxílio da espiriteira;

− Imediatamente, mergulhar o recipiente a cerca de 20 cm da superfície da superfície, promovendo o enchimento de cerca de 4/5 do volume do frasco de coleta e fechando-o ainda submerso, tão logo isto aconteça;

− Cobrir novamente o frasco com o papel kraft.



3.2.2 Coleta em corpos d´água − Retirar o invólucro de papel kraft, juntamente com a tampa do frasco;

− Segurar o frasco pela base e mergulhar a cerca de 20 cm da superfície, promovendo o preenchimento do frasco de coleta, em contra corrente, e enchendo-o até 4/5 do seu volume, sem lavá-lo com a própria amostra.

− Fechar imediatamente, cobrindo novamente o frasco com o papel kraft.

3.2.3 Coleta de água em pontos de abastecimento − Remover corpos estranhos e/ou

sujidades da válvula ou torneira onde se está fazendo a coleta para que não sejam incorporados à amostra coletada e alterem suas características. Utilizar álcool para auxiliar nesta tarefa;

− Permitir o livre escoamento durante, pelo menos, 3 minutos;

− Fechar a torneira;

− Flambar a borda da válvula ou torneira com auxílio da espiriteira;

− Retirar o invólucro de papel kraft e a tampa do frasco conjuntamente, tendo o cuidado de não deixar que a tampa toque em qualquer superfície, e de não tocar no bocal do frasco;

− Flambar a borda do frasco com auxílio da espiriteira;

− Imediatamente, preencher cerca de 4/5 do volume do recipiente, sem lavá-lo com amostra, mantendo mínima a distância até a saída da água, sem entretanto encostá-lo;

− Fechá-lo tão logo conclua a operação, fixando bem o material protetor.



3.3 TÉCNICAS DE COLETA DE RESÍDUOS SÓLIDOS Abaixo são listados alguns procedimentos de coleta de amostras de acordo com

a situação e o local onde os resíduos sólidos se encontram.

3.3.1 Coleta de resíduos em leitos de secagem, lagoas de evaporação secas e solos contaminados

A área onde o resíduo estiver acumulado deverá ser dividida em quadrículas imaginárias. Para a retirada de amostras de profundidade de até 8 cm, deve-se utilizar um pá. Para a retirada de amostras de profundidade superiores a 8 cm, deve-se utilizar um trado. Em alguns casos onde não se conheça a espessura da camada de resíduos e os resíduos forem muito pastosos, poderá ser necessária a construção de pranchas ou tablados para possibilitar a retirada de amostras mais centrais da área de secagem. Nesses casos, os coletores deverão estar equipados com botas e alguma espécie de haste rígida para sondar previamente a profundidade do local.

3.3.2 Coleta em montes ou pilhas de resíduos Retirar as amostras de pelo menos 3 pontos (do topo, do meio e da base), a

partir do topo, igualmente afastados entre si. O amostrador deve penetrar obliquamente nos montes ou pilhas.

Deve-se coletar uma amostra composta utilizando-se o amostrador de montes ou pilhas (ou trier). Os montes ou pilhas de resíduos são muito variáveis em tamanho ou forma. A composição dos resíduos pode ser extremamente variável de ponto para ponto dos montes ou pilhas.

3.3.3 Coleta de pós ou resíduos granulados em receptáculos fechados Posicionar na vertical os barris, tambores de fibras e latas. Os sacos ou bolsas

contendo resíduos não devem ser manuseados ou transportados, pois podem cumprir-se, devendo por isso ser amostrados na posição em que se encontrem.

Os receptáculos devem ser abertos cuidadosamente. O conteúdo do receptáculo deve ser amostrado com o amostrador de grãos ou amostrador “trier”. Quando existirem vários receptáculos, a sua identificação deve ser feita de segundo os receptáculos com resíduos iguais ou aqueles com resíduos diferentes. Os receptáculos devem ser escolhidos aleatoriamente e amostrados. Quando os receptáculos que contêm pó seco ou material granular são agitados ou transportados, tendem a gerar material particulado. Por isso, os coletores devem possuir equipamento respiratório protetor, caso se suspeite de que o material seja perigoso.

3.3.4 Coleta de resíduos sólidos heterogêneos A amostragem deve ser precedida de uma inspeção visual dos resíduos com: a) anotação quanto aos diferentes tipos de materiais que constituem os

resíduos;

1

23



b) triagem e separação dos materiais de maior volume, de maior massa ou que se apresentem como únicos exemplares;

c) pesagem dos materiais triados; d) pesagem dos materiais restantes; Dos materiais não triados na fase anterior, obter dez amostras de 10 L cada

uma, retiradas aleatoriamente de quartis opostos entre si, por meio de uma pá. Quando a quantidade total de resíduos for igual ou inferior a 100 L o volume de cada uma das amostras deverá ser de 1/10 do volume total.

As amostras obtidas do quarteamento devem ser misturadas de maneira a tornar a massa homogênea para, a partir daí, serem conseguidas quatro novas amostras de 10 L cada uma, retiradas de quartis opostos entre si, que, dependendo das análises a serem efetuadas e dos resíduos possuírem partículas com diâmetro superior a 2,5 cm, devem ser picadas ou quebradas até que seu diâmetro fique entre 2,0 e 2,5 cm. Quando a soma das dez amostras iniciais for igual ou inferior a 40 L, o volume das quatro amostras deverá ser de ¼ do volume total.

Juntar e homogeneizar as partículas obtidas anteriormente e em seguida: a) formar com os resíduos um paralelepípedo de base quadrada, com 5 a 10

cm de altura; b) dividir o paralelepípedo em quatro partes iguais, eliminar duas partes

diagonalmente opostas, juntar e homogeneizar as duas outras; c) repetir as operações “a” e “b” até obter uma amostra com volume de

aproximadamente 5L, que deve ser embalada adequadamente e devidamente rotulada.

3.3.5 Resíduos sólidos urbanos Ao se considerar a caracterização do lixo domiciliar de um município, é

importante lembrar que as suas características variam ao longo do percurso pelas unidades de gerenciamento do lixo, desde a geração até o destino final, bem como ao longo do tempo. Na fase inicial da caracterização, deve-se estudar as condições da zona urbana, visando identificar a metodologia adequada a ser aplicada. Além disso, deve ser muito bem definido o objetivo da caracterização, pois para cada necessidade, variam as análises a realizar e, consequentemente, a metodologia de amostragem. Inicialmente, são pesquisados dados referentes ao sistema de limpeza pública, tais como número de setores de coleta, frequência de coleta, características dos veículos coletores (tipo, número, capacidade, etc.), distância aos locais de tratamento e disposição final e quantidade de resíduos gerada.

Quando torna-se onerosa a amostragem em todos os setores de coleta existentes, o que se faz é agrupá-los (utilizando-se fatores como características das edificações, densidade populacional, poder aquisitivo, costumes da população e tipo de acondicionamento dos resíduos), amparada por verificações in loco. Como o universo de amostragem é todo o resíduo gerado no município, o procedimento descrito no parágrafo anterior acaba por restringir o espaço amostral original. Esta deficiência deve ser corrigida, com a adoção de controle estatístico, para garantir a representatividade da amostra. Os aspectos de sazonalidade e climáticos, influências regionais e temporais (como flutuações na economia) também devem ser considerados, pois



interferem na composição física dos resíduos e, portanto, na representatividade da amostra. É aconselhável que as análises sejam executadas sistematicamente.

Finalmente, o objetivo da análise é o fator que determina o ponto do processo em que a amostras deverá ser tomada. Assim, por exemplo, caso a amostragem seja para dimensionamento de frota, deverá ser executada como o lixo se apresenta para a coleta, em suas condições naturais. Caso a amostragem vise a obtenção do parâmetro físico poder calorífico, a amostra poderá ser coletada após a chegada dos caminhões ao aterro sanitário.

A CETESB (1990) recomenda dois procedimentos de amostragem, de acordo com as análises a serem efetuadas. Em tais procedimentos, utiliza-se o quarteamento, que consiste em um processo de mistura pelo qual uma amostra bruta é dividida em quatro partes iguais (os quartis), sendo tomados dois quartis opostos entre si para consistir uma nova amostra, descartando-se os dois restantes. As partes não-descartadas são novamente misturadas e o processo de quarteamento é repetido até que se obtenha o volume final desejado, tomando-se o cuidado de selecionar quartis em posição oposta aos tomados anteriormente.

3.3.5.1 Coleta para análise de composição química

Fonte: CEMPRE, 2000

1. Descarregar o caminhão ou caminhões no local previamente escolhido (pátio pavimentado ou coberto por lona);

2. Coletar, na pilha resultante da descarga, quatro amostras de 100 litros cada (utilizar tambores), três na base e laterais, e uma no topo da pilha inicial. Antes da coleta, procede-se ao rompimento dos receptáculos (sacos plásticos, em geral) e homogeneiza-se, o máximo possível, os resíduos nas partes a serem amostradas. Ainda, considerar os materiais rolados (latas, vidros, etc.). Caso a quantidade inicial de lixo seja pequena (menos que 1,5 t), recomenda-se que todo o material seja utilizado como amostra;



3. Compor uma “pilha A” com o material amostrado, misturando-o e homogeneizando-o o máximo possível;

4. Formar onze pilhas secundárias, coletando-se porções de locais os mais variados possíveis da pilha A. Rapidamente, retalhar (ao abrigo do sol, chuva, vento e temperatura excessiva) os resíduos de uma pilha escolhida de forma aleatória, descartando-se os materiais rígidos, e, após homogeneização, coletar e acondicionar a amostra (+ 5 litros) em saco plástico, fechar hermeticamente, identificar e enviar para análise da umidade;

5. Concomitantemente, selecionar, dentre as dez pilhas restantes, quatro representativas do resíduo coletado. Proceder separadamente para cada pilha: separar os materiais rígidos (pedras, vidros, latas, etc.) e, em seguida, retalhar os resíduos a partículas com diâmetro máximo de até 2 cm; somente ao final deste procedimento formar a pilha B, reunindo os resíduos retalhados. Homogeneizar;

6. Quartear a pilha B até que se obtenha + 5 litros de amostras, que deve ser embalada, identificada e enviada para análise da composição química e parâmetros físico-químicos.

3.3.5.2 Coleta para análise de composição física

Fonte: CEMPRE, 2000

1. Descarregar o caminhão ou caminhões no local previamente escolhido (pátio pavimentado ou coberto por lona);

2. Coletar quatro amostras de 100 litros cada (utilizar tambores), três na base e laterais, e uma no topo da pilha inicial. Antes da coleta, procede-se ao rompimento dos receptáculos (sacos plásticos, em geral) e homogeneiza-se, o máximo possível, os resíduos nas partes a serem amostradas. Ainda, considerar os materiais rolados (latas, vidros, etc.). Caso a quantidade inicial de lixo seja pequena (menos que 1,5 t), recomenda-se que todo o material seja utilizado como amostra;



3. Pesar os resíduos coletados e dispô-los sobre uma lona. Este material constitui a amostras a serem utilizadas para as análises da composição física.



4 ARMAZENAMENTO E CONSERVAÇÃO

Uma das grandes preocupações dos profissionais atuantes em amostragem consiste em que as amostras coletadas sejam perfeitamente representativas do ambiente estudado e que mostrem a situação ambiental ocorrente durante a amostragem. Portanto, uma amostra mal preservada também fornecerá resultados analíticos, mas esses não serão representativos do ambiente, e assim, não terão validade nenhuma para avaliação ambiental.

Após a coleta da amostra é necessário que haja o seu armazenamento. Os tipos de frascos mais utilizados no armazenamento de amostras são os de plástico, vidro borossilicato e do tipo descartável; sendo estes últimos empregados quando o custo da limpeza torna-se muito oneroso. O tipo de frasco a ser utilizado depende da natureza da amostra a ser coletada e dos parâmetros a serem investigados. Não existe uma solução universal, havendo a necessidade de escolher o material de acordo com sua estabilidade, facilidade de transporte, custo, resistência à esterilização, etc. A escolha dos frascos geralmente é feita de acordo com o conjunto de determinações a serem realizadas na amostra coletada, por exemplo, frascos para coleta de amostras destinadas à análise biológica, microbiológica, físico-química, biocidas, etc. Desta forma, existem normas que discriminam o tipo de frasco a ser utilizado de acordo com o

parâmetro a ser analisado. No entanto, estas normas, exceto para alguns parâmetros, não devem ser encaradas com tanta rigidez, fazendo-se valer, acima de tudo, o bom senso e a experiência do pessoal responsável pela amostragem.

Os tipos de frascos mais utilizados para o armazenamento de amostras destinadas para análise microbiológica são os de material resistente às condições de autoclavagem (121°C, 1atm), e que atendam outras condições como: não liberar substâncias tóxicas, como bactericidas e bacteriostáticos, nem substâncias nutritivas durante o processo de esterilização.

Os frascos de plásticos apresentam a vantagem de serem leves, podendo ser usados, preferencialmente os de polietileno, prolipropileno ou policarbonato. Devido sua menor resistência, os frascos de polietileno devem ser preteridos. Vale ressaltar, que o material das tampas deve ser o mesmo dos frascos de armazenamento. A capacidade de armazenamento destes deve variar em função do volume da amostra necessário para as análises a serem efetuadas. Deve-se deixar sempre um espaço livre para posterior homogeneização da amostra.

Os frascos e as tampas devem ser lavados e descontaminados antes de serem levados ao autoclave. Cuidados especiais devem ser tomados se as amostras a serem coletadas tiverem cloro residual ou metais pesados. Se as amostras contiverem cloro residual deve-se adicionar uma quantidade de solução de tiossulfato de sódio, no caso de metais pesados pode-se adicionar solução de EDTA (ácido etilenodiaminotetracético).

Os frascos destinados às análises físico-químicas podem ser preparados de diversas maneiras, existindo para isso vários métodos de descontaminação que utilizam soluções ácidas ou uma combinação destas com agentes oxidantes, proporcionando limpeza eficiente da superfície interna do recipiente de vidro ou plástico. Alguns procedimentos devem ser evitados como a lavagem dos frascos com



detergentes comuns que contenham apreciáveis quantidades de sais de fósforo utilizados como sequestrantes, descontaminar utilizando solução de ácido nítrico quando se deseja analisar íons nitrato, etc. Outros casos podem ser citados como fonte potencial de contaminação e, consequentemente, fonte de erro.

Quando a superfície interna do vidro encontra-se fortemente incrustada por matéria orgânica, deve-se fazer primeiramente uma limpeza mecânica e, em seguida, retirar o restante do material com ajuda de uma solução ácidaoxidante (Ex: solução sulfocrômica).

No caso de requerer-se análise de macronutrientes, como os sais dissolvidos de nitrogênio e fósforo, a descontaminação dos frascos de coleta com uma solução de ácido clorídrico a 5% pode ser suficiente. No caso de análise de biocidas, deve-se usar, preferencialmente, frascos de vidro de cor âmbar, após lavá-los com solução sulfocrômica seguido de enxágüe abundante com água destilada e posterior lavagem com hexano (solvente apolar) e acetona (solvente polar) de grau pesticida. Os frascos devem ser secos em estufa a 100°C.

Frascos destinados à coleta d’água para análise de pigmentos fotossintetizantes devem ser lavados somente com detergente ou solução neutra, nunca com soluções ácidas ou oxidantes.

Com objetivo de manter as características do material coletado inalteradas até o momento de sua análise, procede-se a conservação da amostra utilizando-se resfriamento e/ou reagentes químicos.

Dependendo da distância entre o local de amostragem e o local de análise do material, algumas determinações devem ser feitas no próprio local, o que inviabiliza o armazenamento e a conservação da amostra.

4.1 CONGELAMENTO É um procedimento aceitável para algumas análises, mas não deve ser vista

como técnica de preservação universal. Por exemplo, esta técnica é inadequada para algumas determinações biológicas e microbiológicas, podendo ocasionar ruptura das células com perda de funcionalidade e caracteres morfológicos. Componentes dos resíduos sólidos, filtráveis e não-filtráveis podem sofrer alterações com o congelamento e posterior retorno à temperatura ambiente.

4.2 REFRIGERAÇÃO Constitui-se na técnica mais empregada em trabalhos de campo. Embora não

mantenha completa a integridade de todos os parâmetros, interfere de modo insignificante na maioria das determinações de laboratório. É uma técnica muito utilizada na preservação de amostras para determinações microbiológicas e algumas determinações químicas e biológicas, além de agregar um custo muito baixo.



4.3 ADIÇÃO QUÍMICA Deve-se ter em mente que este método não é viável para preservar amostras

destinadas a todos os tipos de análise. Esta afirmação é válida principalmente se as amostras forem destinadas a exames de natureza biológica, por exemplo na determinação de coliformes totais e fecais.

No entanto, amostras destinadas à identificação/quantificação da população fito e zooplanctônica podem ser preservadas com solução de formalina (formol). A adição de um reagente químico no sentido de preservar algum constituinte específico pode ser muito eficaz quando se pretende manter a estabilidade por longos períodos, no entanto, pode ocorrer contaminação da amostra com a introdução de substâncias interferentes com os métodos de análise a serem empregados. Outro grande erro decorrente da má utilização desta técnica é a contaminação da amostra com o mesmo constituinte que se quer analisar; por exemplo, adicionar ácido nítrico quando se pretende determinar a concentração de íons nitrato, ou adicionar ácido clorídrico quando se quer determinar a concentração de íons cloreto.

4.3.1 Oxigênio dissolvido (DBO) A amostragem, neste caso, deve permitir que a concentração de oxigênio

dissolvido no material coletado permaneça inalterada até que a análise seja realizada, dentro de seu prazo de conservação. Para tanto o procedimento adotado é a precipitação química do oxigênio na forma de óxido.

É um procedimento aceitável para algumas análises, mas não deve ser vista como técnica de preservação universal. Por exemplo, esta técnica é inadequada para algumas determinações biológicas e microbiológicas, podendo ocasionar ruptura das células com perda.

Ao frasco de DBO utilizado na coleta da amostra e, completamente preenchido, acrescenta-se 1 mL de iodeto alcalino azida sódica, seguido de 1 mL de sulfato manganoso. O frasco pode então ser fechado, de forma a não permitir a formação de bolhas de ar, e homogeneizado por movimentos suaves de revolvimento.

4.3.2 Sulfetos Em virtude de sua propriedade de constituir substâncias voláteis sob

condições ambiente, as amostras para determinação de sulfetos devem ser recolhidas em frasco com tampa. Após o preenchimento completo do recipiente devem ser acrescidos 2 mL de acetato de zinco seguido de hidróxido de sódio, que promove a fixação do S-2 e o frasco dever ser conservado sob refrigeração.

A tabela a seguir resume os procedimentos adotados com amostras de águas e efluentes, antes da execução das análises ambientais, para os parâmetros mais comumente analisados.



Tabela 6 – Normas de conservação e estocagem de amostras Parâmetro Recip. Alíquota

mínima Preservação Estocag. máxima

Acidez/alcalinidade P, V 100 Refrigerar a 4ºC 24 h

Cianeto P, V 500 Adicionar NaOH até pH > 12, refrig. a 4ºC; escuro 24 h Cloreto P, V 50 Não necessita 7 dias Cloro residual P, V 500 Analisar imediatamente 30 min CO2 P, V 100 Analisar imediatamente Instantân. Cobre P, V 500 Adicionar HNO3 até pH < 2, refrigerar a 4ºC 28 dias Condutividade P, V 500 Refrigerar a 4ºC 24 h Cor P, V 500 Refrigerar a 4ºC 24 h Cromo P, V 300 Adicionar HNO3, até pH < 2, refrigerar a 4ºC 24 h DBO P, V 500 Refrigerar a 4ºC (Ver OD Winckler) 24 h DQO P, V 100 Adicionar H2SO4 até pH < 2, refrigerar a 4ºC 7 dias Dureza P, V 100 Adicionar HNO3 até pH < 2, refrigerar a 4ºC 7 dias Fluoreto P, V 300 Refrigerar a 4 ºC 7 dias Metais (em geral) P, V 500 Para dissolvidos, filtrar imediatamente e adicionar

HNO3 até pH < 2 6 meses

NH3 P, V 500 Adicionar H2SO4 até pH < 2, refrigerar a 4ºC 24 h

NO3- P, V 100 Analisar o mais rápido possível, caso contrário

adicionar H2SO4 até pH < 2, refrigerar a 4ºC 48 h

NO2- + NO3

- P, V 200 Adicionar H2SO4 até pH < 2, refrigerar a 4ºC 48 h NO2

- P, V 100 Refrigerar a 4ºC 48 h Norg P, V 500 Adicionar H2SO4 até pH < 2, refrigerar a 4ºC 48 h Óleos e graxas V 1.000 Adicionar HCl até pH < 2, refrigerar a 4ºC 48 h

OD – Eletrodo Frasco DBO --- Analisar imediatamente 30 min

OD – Winckler Frasco DBO 300 Adicionar MnSO4 e alcali-iodeto-zida. Encher

completamente o frasco , refrigerar a 4ºC 8 h

pH P, V 50 Analisar imediatamente 2 h Para P total, refrigerar a 4ºC 7 dias

P V 100 Para P dissolvido, filtrar imediatamente e adicionar HNO3 até pH < 2, refrigerar a 4ºC 48 h

Sabor V 500 Analisar o mais rápido possível, caso contrário refrigerar a 4ºC 24 h

Sílica P 200 Refrigerar a 4ºC, não congelar 7 dias Sólidos P, V 200 Refrigerar a 4ºC 7 dias SO4

-2 P, V 100 Corrigir o pH para menos que 8, refrigerar a 4ºC 7 dias

S-2 P, V 100 Refrigerar, adicionar 4 gotas de acetato de zinco/100 mL; adicionar NaOH até pH entre 6 e 9. 7 dias

Temperatura P, V --- Analisar imediatamente Instantân.

Turbidez P, V 100 Analisar no mesmo dia, armazenar no escuro até 24h, refrigerar a 4ºC. 24 h

Nota: P – plástico; V - Vidro



5 EQUIPAMENTOS

A seguir são ilustrados alguns amostradores utilizados em situações específicas.

5.1 AMOSTRADOR DE RESÍDUO LÍQUIDO COMPOSTO Este amostrador é constituído por um tubo e um sistema de fechamento,

podendo ser feito de plástico translúcido ou vidro. O amostrador de plástico é usado para quase todos os resíduos, com exceção de alguns solventes incompatíveis com o plástico. O amostrador de vidro é usado para quase todos os resíduos, com exceção das soluções alcalinas fortes e soluções fortes de ácido fluorídrico.

O procedimento padrão para uso é o seguinte:

− Escolher o amostrador de plástico ou vidro, apropriado para amostrar o resíduo líquido considerado;

− Ajustar o mecanismo de fechamento para garantir que a rolha de policloropreno dará uma vedação completa;

− Pôr o amostrador na posição aberta e introduzi-lo vagarosamente no líquido a ser amostrado;

− Quando o amostrador atingir o fundo do receptáculo, colocá-lo na posição fechada;

− Retirar vagarosamente o amostrador com uma mão, e com a outra, limpar sua parede externa com um pano;

− Transferir cuidadosamente a amostra para um frasco de amostragem, abrindo vagarosamente o amostrador;

− Executar os procedimentos necessários quanto a conservação;



5.2 AMOSTRADOR “TRIER” Este amostrador é feito com um longo tubo de aço e possui uma parte chanfrada

em quase todo o seu comprimento. A ponta e as bordas do chanfro são afiadas para permitir que o material a ser amostrado seja cortado quando o amostrador girar no interior da massa de resíduos. Quando o pó ou material granular está úmido ou aglomerado, deve-se usar o amostrador “trier” ao invés do amostrador de grãos. O amostrador “trier” pode ser usado também para obtenção de amostras de solos moles.

Procedimento de uso

− Introduzir o amostrador no material a ser amostrado, num ângulo entre 0 e 45º com a horizontal. (este procedimento evita o derramamento de amostra);

− Girar o amostrador uma ou duas vezes para cortar o material;

− Retirar vagarosamente o amostrador do material, assegurando-se de que a sua abertura está para cima;

− Transferir a amostra para um frasco de amostragem com o auxílio de uma espátula ou escova.

5.3 AMOSTRADOR DE LAGOAS Este amostrador consiste num balde suportado por uma braçadeira presa à

ponta de um tubo telescópico de duralumíno que serve como cabo. É utilizado para a coleta de

resíduos líquidos de lagoas e reservatórios similares. As amostras podem ser obtidas de distâncias até 3,5 m da margem. Se a operação não for feita vagarosamente, os tubos de duralumínio podem entortar-se quando líquidos muito viscosos forem amostrados. As amostras coletadas a várias distâncias são combinadas, sendo transferidas para um frasco de amostragem



6 BIBLIOGRAFIA

APHA - AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20 th. Public Health Assoc., Washington, D.C. 1998.

BAUMGARTEN, M. G. Z. & POZZA, S. A. Qualidade de águas: descrição de parâmetros químicos referidos na legislação ambiental. Rio Grande: Ed. FURG, 2001.

BAUMGARTEN, M. da G. Z. et al. Manual de Análises em Oceanografia Química. Rio Grande: Ed. Furg, 1996.

BRANCO, S. M. et al. Hidrologia Ambiental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo: Associação Brasileira de Recursos Hídricos, 1991.

D´ALMEIDA, Maria Luiza Otero & VILHENA, André. Lixo Municipal: Manual de Gerenciamento Integrado, Instituto de Pesquisas Tecnológicas. CEMPRE, 2a ed., São Paulo, 2000.

HAMMER, M. J. Sistemas de abastecimento de água e esgotos. Rio de Janeiro: LTC, 1979.

OHLWEILER, Otto Alcides. Química Analítica Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora Ltda., 1982. 3 ed.

SOUZA, H. B. & DERÌSIO. J. C. Guia Técnico de Coleta de Amostras. São Paulo: Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental, 1977.

NBR 10007 – Amostragem de Resíduos – Associação Brasileira de Normas Técnicas, set 1987.



7 ANEXO

RESOLUÇÃO No 274 DE 29 DE NOVEMBRO 2000 O Conselho Nacional do Meio Ambiente-CONAMA, no uso das competências

que lhe são conferidas pela Lei no 6938, de 31 de agosto de 1981, regulamentada pelo Decreto no 99.274, de 6 de junho de 1990, e tendo em vista o disposto na Resolução CONAMA no 20, de 18 de junho de 1986 e em seu Regimento Interno, e

- considerando que a saúde e o bem-estar humano podem ser afetados pelas condições de balneabilidade;

- considerando ser a classificação das águas doces, salobras e salinas essencial à defesa dos níveis de qualidade, avaliados por parâmetros e indicadores específicos, de modo a assegurar as condições de balneabilidade;

- considerando a necessidade de serem criados instrumentos para avaliar a evolução da qualidade das águas, em relação aos níveis estabelecidos para a balneabilidade, de forma a assegurar as condições necessárias à recreação de contato primário;

- considerando que a Política Nacional do Meio Ambiente, a Política Nacional de Recursos Hídricos e o Plano Nacional de Gerenciamento Costeiro (PNGC) recomendam a adoção de sistemáticas de avaliação da qualidade ambiental das águas, resolve:

Art. 1o Para efeito desta Resolução são adotadas as seguintes definições: a) águas doces: águas com salinidade igual ou inferior a 0,50º/00; b) águas salobras: águas com salinidade compreendida entre 0,50º/00 e 30º/00; c) águas salinas: águas com salinidade igual ou superior a 30º/00; d) coliformes fecais (termotolerantes): bactérias pertencentes ao grupo dos

coliformes totais caracterizadas pela presença da enzima ß-galactosidade e pela capacidade de fermentar a lactose com produção de gás em 24 horas à temperatura de 44-45°C em meios contendo sais biliares ou outros agentes tenso-ativos com propriedades inibidoras semelhantes. Além de presentes em fezes humanas e de animais podem, também, ser encontradas em solos, plantas ou quaisquer efluentes contendo matéria orgânica;

e) Escherichia coli: bactéria pertencente à família Enterobacteriaceae, caracterizada pela presença das enzimas ß-galactosidade e ß-glicuronidase. Cresce em meio complexo a 44-45°C, fermenta lactose e manitol com produção de ácido e gás e produz indol a partir do aminoácido triptofano. A Escherichia coli é abundante em fezes humanas e de animais, tendo, somente, sido encontrada em esgotos, efluentes, águas naturais e solos que tenham recebido contaminação fecal recente;

f) Enterococos: bactérias do grupo dos estreptococos fecais, pertencentes ao gênero Enterococcus (previamente considerado estreptococos do grupo D), o qual se



caracteriza pela alta tolerância às condições adversas de crescimento, tais como: capacidade de crescer na presença de 6,5% de cloreto de sódio, a pH 9,6 e nas temperaturas de 10° e 45°C. A maioria das espécies dos Enterococcus são de origem fecal humana, embora possam ser isolados de fezes de animais;

g) floração: proliferação excessiva de microorganismos aquáticos, principalmente algas, com predominância de uma espécie, decorrente do aparecimento de condições ambientais favoráveis, podendo causar mudança na coloração da água e/ou formação de uma camada espessa na superfície;

h) isóbata: linha que une pontos de igual profundidade; i) recreação de contato primário: quando existir o contato direto do usuário com

os corpos de água como, por exemplo, as atividades de natação, esqui aquático e mergulho.

Art. 2o As águas doces, salobras e salinas destinadas à balneabilidade

(recreação de contato primário) terão sua condição avaliada nas categorias própria e imprópria.

§ 1o As águas consideradas próprias poderão ser subdivididas nas seguintes categorias:

a) Excelente: quando em 80% ou mais de um conjunto de amostras obtidas em cada uma das cinco semanas anteriores, colhidas no mesmo local, houver, no máximo, 250 coliformes fecais (termotolerantes) ou 200 Escherichia coli ou 25 enterococos por l00 mililitros;

b) Muito Boa: quando em 80% ou mais de um conjunto de amostras obtidas em cada uma das cinco semanas anteriores, colhidas no mesmo local, houver, no máximo, 500 coliformes fecais (termotolerantes) ou 400 Escherichia coli ou 50 enterococos por 100 mililitros;

c) Satisfatória: quando em 80% ou mais de um conjunto de amostras obtidas em cada uma das cinco semanas anteriores, colhidas no mesmo local, houver, no máximo 1.000 coliformes fecais (termotolerantes) ou 800 Escherichia coli ou 100 enterococos por 100 mililitros.

§ 2o Quando for utilizado mais de um indicador microbiológico, as águas terão as suas condições avaliadas, de acordo com o critério mais restritivo.

§ 3o Os padrões referentes aos enterococos aplicam-se, somente, às águas marinhas.

§ 4o As águas serão consideradas impróprias quando no trecho avaliado, for verificada uma das seguintes ocorrências:

a) não atendimento aos critérios estabelecidos para as águas próprias; b) valor obtido na última amostragem for superior a 2500 coliformes fecais

(termotolerantes) ou 2000 Escherichia coli ou 400 enterococos por 100 mililitros; c) incidência elevada ou anormal, na Região, de enfermidades transmissíveis

por via hídrica, indicada pelas autoridades sanitárias ;



d) presença de resíduos ou despejos, sólidos ou líquidos, inclusive esgotos sanitários, óleos, graxas e outras substâncias, capazes de oferecer riscos à saúde ou tornar desagradável a recreação;

e) pH < 6,0 ou pH > 9,0 (águas doces), à exceção das condições naturais; f) floração de algas ou outros organismos, até que se comprove que não

oferecem riscos à saúde humana; g) outros fatores que contra-indiquem, temporária ou permanentemente, o

exercício da recreação de contato primário. § 5o Nas praias ou balneários sistematicamente impróprios, recomenda-se a

pesquisa deorganismos patogênicos. Art. 3o Os trechos das praias e dos balneários serão interditados se o órgão de

controle ambiental, em quaisquer das suas instâncias (municipal, estadual ou federal), constatar que a má qualidade das águas de recreação de contato primário justifica a medida.

§ 1o Consideram-se ainda, como passíveis de interdição os trechos em que ocorram acidentes de médio e grande porte, tais como: derramamento de óleo e extravasamento de esgoto, a ocorrência de toxicidade ou formação de nata decorrente de floração de algas ou outros organismos e, no caso de águas doces, a presença de moluscos transmissores potenciais de esquistossomose e outras doenças de veiculação hídrica.

§ 2o A interdição e a sinalização, por qualquer um dos motivos mencionados no caput e no § 1o deste artigo, devem ser efetivadas, pelo órgão de controle ambiental competente.

Art. 4o Quando a deterioração da qualidade das praias ou balneários ficar

caracterizada como decorrência da lavagem de vias públicas pelas águas da chuva, ou em conseqüência de outra causa qualquer, essa circunstância deverá ser mencionada no boletim de condição das praias e balneários, assim como qualquer outra que o órgão de controle ambiental julgar relevante.

Art. 5o A amostragem será feita, preferencialmente, nos dias de maior afluência

do público às praias ou balneários, a critério do órgão de controle ambiental competente.

Parágrafo único. A amostragem deverá ser efetuada em local que apresentar a

isóbata de um metro e onde houver maior concentração de banhistas. Art. 6o Os resultados dos exames poderão, também, abranger períodos menores

que cinco semanas, desde que cada um desses períodos seja especificado e tenham sido colhidas e examinadas, pelo menos, cinco amostras durante o tempo mencionado, com intervalo mínimo de 24 horas entre as amostragens.



Art. 7o Os métodos de amostragem e análise das águas devem ser os especificados nas normas aprovadas pelo Instituto Nacional de Metrologia, Normatização e Qualidade Industrial-INMETRO ou, na ausência destas, no Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater-APHA-AWWA-WPCF, última edição.

Art. 8o Recomenda-se aos órgãos ambientais a avaliação das condições

parasitológicas e microbiológicas da areia, para futuras padronizações. Art. 9o Aos órgãos de controle ambiental compete a aplicação desta Resolução,

cabendo-lhes a divulgação das condições de balneabilidade das praias e dos balneários e a fiscalização para o cumprimento da legislação pertinente.

Art. 10. Na ausência ou omissão do órgão de controle ambiental, o Instituto

Brasileiro do Meio Ambiente e dos Recursos Naturais Renováveis-IBAMA atuará, diretamente, em caráter supletivo.

Art. 11. Os órgãos de controle ambiental manterão o IBAMA informado sobre as

condições de balneabilidade dos corpos de água. Art. 12. A União, os Estados, o Distrito Federal e os Municípios articular-se-ão

entre si e com a sociedade, para definir e implementar as ações decorrentes desta Resolução.

Art. 13. O não cumprimento do disposto nesta Resolução sujeitará os infratores

às sanções previstas nas Leis nos 6.938, de 31 de agosto de 1981; 9.605, de 12 de fevereiro de 1998 e no Decreto no 3.179, de 21 de setembro de 1999.

Art. 14. Esta Resolução entra em vigor na data de sua publicação. Art. 15. Ficam revogados os arts. nos 26 a 34, da Resolução do CONAMA no 20,

de 18 de junho de 1986. JOSÉ SARNEY FILHO JOSÉ CARLOS CARVALHO Presidente do CONAMA Secretário-Executivo

Documents

Planos e Técnicas de amostragem - Vetorialregissp/amostra.pdfamostragem, e que, quando analisada, apresenta as mesmas características e propriedades da massa total do resíduo. 1.1.2