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PPRROOGGRRAAMMAA DDEE EENNSSAAIIOOSS DDEE PPRROOFFIICCIIÊÊNNCCIIAA EEMM AANNÁÁLLIISSEESS DDEE
AALLIIMMEENNTTOOSS
PPrroodduuttoo:: PPaattêê ddee BBaaccoonn EEmmbbuuttiiddoo
PROCESSO CERTIFICADO ISO 9001:2008
RELATÓRIO DE 2014 MOD01 rev11
APOIO:
ASSOCIAÇÃO REDE DE METROLOGIA E ENSAIOS DO RIO GRANDE DO SUL AV. ASSIS BRASIL, 8787 - CEP 91140-001 PORTO ALEGRE - RS – BRASIL
FONE/FAX: 51 3347-8745 - CNPJ: 97.130.207/0001-12 e-mail: [email protected] - Internet: http://www.redemetrologica.com.br
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REDE METROLÓGICA RS © - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev11 Página 2 de 34
ÍNDICE
Introdução ..................................................................................................... 03
Coordenação ................................................................................................. 03
Reconhecimentos ......................................................................................... 03
Itens de ensaio / Rastreabilidade................................................................ 04
Preparação das amostras............................................................................. 04
Confidencialidade ......................................................................................... 04
Teste de homogeneidade e estabilidade.................................................... 04
Análise estatística dos resultados e avaliação de desempenho.............. 05
Gráficos ......................................................................................................... 08
Participantes.................................................................................................. 08
Escolha do método de Ensaio..................................................................... 08
Resultados obtidos 09
Cinzas ....................................................................................................... 09 Proteína .................................................................................................... 12
Umidade ..................................................................................................... 15 Gordura ...................................................................................................... 18 Cloreto ....................................................................................................... 21 pH .............................................................................................................. 24
Testes de Homogeneidade e Estabilidade.................................................. 27
Considerações finais.................................................................................... 29
Comparação com Programas anteriores ................................................... 32
Referências normativas ............................................................................... 32
Procedimentos utilizados no projeto e implementação do programa .... 32
Resultados da Pesquisa de Satisfação ...................................................... 34
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INTRODUÇÃO O presente relatório apresenta os resultados da rodada do Programa de Ensaios de Proficiência em Análises de Alimentos de 2014. Este Ensaio de Proficiência tem o propósito de: - determinar o desempenho individual dos participantes para os ensaios propostos; - monitorar continuamente o desempenho dos participantes; - propiciar subsídios aos participantes para a identificação e solução de problemas analíticos; - identificar diferenças interlaboratoriais; - agregar valor ao controle da qualidade dos participantes; e - fornecer confiança adicional aos clientes dos participantes. A interpretação dos desempenhos dos participantes é realizada através do Escore Z. São seguidas as orientação do ABNT ISO/IEC 17043 e ISO 13528. Os participantes cujos resultados apresentados neste relatório foram enquadrados como questionáveis ou insatisfatórios devem observar com atenção os comentários gerais no final deste documento. O modelo do EP desenvolvido é, segundo a norma ISO/IEC 17043, Modelo 2: PEP Simultâneo. COORDENAÇÃO A Coordenação deste Ensaio de Proficiência foi conduzida pela Secretaria Executiva da Rede Metrológica, com o devido apoio Grupo técnico de Alimentos da Rede Metrológica RS Integrantes do Grupo Técnico de Alimentos
Nome Entidade E-mail Andrea Luciana Ferreira da
Silva - -
*Carlos Alberto Fuhr JBS Aves Ltda [email protected]
* Responsável pelo GT Contatos na Secretaria Executiva: João Carlos Guimarães Lerch (Secretario Executivo) – [email protected] Marília Rodrigues (Coordenadora dos EP ou PI)– [email protected] Filipe Albano (Coordenador da Qualidade) – [email protected] RECONHECIMENTOS Certificada ISO 9001 desde 1997, a Rede Metrológica RS passou em fevereiro de 2004 por auditoria na qual teve incluído no seu escopo de certificação o processo de provisão de programas de comparações interlaboratoriais/ensaios de proficiência. Isso significa dizer que os ensaios de proficiência promovidos pela Rede Metrológica RS são realizados de acordo com um sistema da qualidade devidamente documentado e auditado. Esta ação pioneira é mais uma demonstração do compromisso assumido da Rede Metrológica RS para a melhoria contínua de seus processos, apoiando o aprimoramento da qualidade dos participantes. A Rede Metrológica RS é uma das maiores provedoras da América do Sul de Ensaios de Proficiência, cadastrada no EPTIS (European Proficiency Testing Information System) desde novembro de 2006.
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ITENS DE ENSAIO / RASTREABILIDADE Foram avaliados os seguintes itens de ensaios em patê de bacon:
Parâmetro Unidade Cinza g/100g
Proteína g/100g
Umidade g/100g
Gordura g/100g
Cloreto g/100g em NaCl
pH -
As análises foram realizadas em triplicata, constando o registro dos três resultados. A escolha dos itens de ensaio para o presente programa foi definida pelos membros do Grupo Técnico da área da Rede Metrológica RS. Caso o laboratório não reporte o valor numérico do ensaio realizado e informe nas observações que o resultado encontrado foi inferior ao LQ ou LD, a Rede tem como política não avaliar o desempenho dos dados enviados.
• LOCAL DA PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO, OBTENÇÃO DA MATRIZ PARA PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO (SUBCONTRATADO) As amostras foram produzidas a partir da utilização de matrizes patê de bacon, na empresa JBS Frangosul (Rua Buarque de Macedo, 3620 – Montenegro/RS Cep: 95780-000). • PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO (ADIÇÃO E FORMULAÇÃO) A preparação das amostras é de responsabilidade da Rede Metrológica RS, contando com o apoio do Grupo Técnico da área. As amostras foram homogeneizados e após os patês foram envasados em ordem, fechados e etiquetados. Estes foram mantidos em geladeiras para posterior envio, conforme o cronograma da rodada.
CONFIDENCIALIDADE
A política da Rede Metrológica RS visa manter confidencialidade sobre os participantes do Ensaio de Proficiência. Portanto, os participantes inscritos recebem um código/senha de identificação que é sorteado ou enviado lacrado para cada laboratório. Dessa forma a Rede Metrológica RS fica totalmente isenta da identificação dos mesmos. TESTES DE HOMOGENEIDADE E ESTABILIDADE (SUBCONTRATADO) A Rede Metrológica RS executou uma análise estatística com relação à homogeneidade e à estabilidade das amostras do programa, visando verificar se a variabilidade proveniente da eventual falta de homogeneidade ou estabilidade não foi significante perante a variabilidade total dos ensaios. Estes testes foram realizados durante a realização do programa. Para estas amostras, a Rede Metrológica designou o laboratório acreditado (0145 CRL) - Laboratório de Química de Alimentos da Cientec para realização dos ensaios em questão (Rua Washington Luis, 675 – Porto Alegre/RS).
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Para realização dos testes de homogeneidade e estabilidade foi escolhido o ensaio de Umidade. O teste de homogeneidade e estabilidade foi realizado conforme a norma ISO 13528:2005 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. Para avaliação da homogeneidade a referida norma adota o seguinte critério:
σ̂3,0≤ss
Onde σ̂ é o desvio-padrão estimado no ensaio de proficiência e sS é o desvio-padrão entre as
amostras do teste de homogeneidade. Tal critério garante que o desvio-padrão entre as amostras contribui com não mais do que 30% para o desvio-padrão do ensaio de proficiência. Para avaliação da estabilidade o critério de aceitação é o seguinte:
σ̂3,0.,..,. ≤− yx
Onde .,.xé a média obtida previamente no teste de homogeneidade, .,.y é a média obtida na segunda
data em que as amostras foram analisadas e σ̂ é o desvio-padrão estimado no ensaio de proficiência. ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS E AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO O método estatístico utilizado neste programa foi o da estatística robusta. A estatística robusta sofre pouca influência de valores dispersos (outliers), o que dispensa a utilização de procedimentos para a identificação e remoção desses valores. O desempenho de cada laboratório participante deste Ensaio de Proficiência foi avaliado a partir da análise estatística dos resultados enviados, sendo definida a estimativa do valor real (valor designado) através de consenso, seguindo as diretrizes da norma ISO 13528:2005 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. Para avaliação deste desempenho nos ensaios foi utilizado o Escore Z. Cada laboratório foi avaliado com relação à média de suas três vias, em cada parâmetro. Também foi informado o CV do grupo. Para o cálculo do Escore Z foi utilizado como referência o documento ISO 13528 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. O Escore Z da média das três medições de cada laboratório, que avalia a exatidão do laboratório, foi obtido pela equação:
� Fórmula para o Cálculo do Escore Z:
**
** )(
s
xxZ i −
=
Onde: ix é a média aritmética dos resultados obtidos pelo participante; **
x é o valor da média robusta do conjunto de dados ;
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**s é o desvio robusto.
� Roteiro para os cálculos Intermediários:
1º) Cálculo da estimativa da média robusta: ixmedianax )(* = (i = 1,2,3....,p)
2°) Cálculo do desvio robusto: [ ]*.483,1* xxmedianas i −=
3º) Cálculo da correção dos valores: *.5,1 s=δ
4º) Cálculo das novas médias para cada participante:
,* δ−x se δ−< *xxi
*
ix = ,* δ+x se δ+> *xxi
,ix caso contrário
5º) Cálculo da média robusta e do desvio robusto (que serão utilizados para o cálculo do Z):
∑= pxx i /***
∑ −−= )1/()²(.134,1 ***** pxxs i
Os desempenhos dos participantes são classificados como SATISFATÓRIO, QUESTIONÁVEL ou INSATISFATÓRIO, para cada um dos parâmetros em análise, conforme o valor do Escore Z: Se: | Z | ≤ 2 Resultado Satisfatório
2 < | Z | < 3 Resultado Questionável
| Z | ≥ 3 Resultado Insatisfatório Cálculo da Incerteza de Medição padrão - u (determinada por valor de consenso – do grupo de participantes):
� psu /25,1 **×= Onde, s** = desvio robusto p = número de participantes que forneceram resultados e foram considerados no cálculo. u = Incerteza padrão � Cálculo da Incerteza de Medição expandida - U:
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� ukU .= Onde: k = 2,00 u = Incerteza padrão U = Incerteza Expandida Coeficiente de Variação: Para o cálculo do coeficiente de variação foi utilizada a equação:
%100***
média
sCV =
Onde: s** = desvio robusto do grupo de participantes. Média = média robusta do grupo de participantes Convém lembrar que as avaliações obtidas pelos participantes em comparações interlaboratoriais, também chamado controle externo, não atestam a competência (ou não competência) dos mesmos, uma vez que constitui, apenas, parte da informação necessária para que, aliado a outros indicadores e controles internos, se faça um diagnóstico preciso da situação do laboratório. Desta forma, o objetivo deste relatório não é classificar os participantes em função dos seus resultados e sim apresentar de forma conjunta o desempenho dos mesmos. Estas informações servirão de subsídio para análise crítica e implementação de possíveis ações corretivas. • Análise do Escore Z interno (avaliação da precisão)
Para cada laboratório participante foi calculado o Escore Z interno, que avalia a variação entre as repetições realizadas pelo laboratório. Um desempenho insatisfatório ou questionável nesta avaliação indica um possível problema de precisão na realização do ensaio.
O Z score interno é calculado conforme segue:
IQR
DMedianaDZI olaboratóri )(−
=
Onde: D = Amplitude padronizada das vias do laboratório participante. Mediana (D) = Mediana das amplitudes padronizadas dos laboratórios participantes IQR = Amplitude Interquartílica normalizada das amplitudes padronizadas dos laboratórios participantes. Nesta avaliação os problemas de precisão são assinalados somente quando o z-score é positivo (maior do que 2 ou 3). Responsáveis pelos cálculos e avaliação de desempenho: Eng. Marília Rodrigues e Eng. Filipe Albano (Rede Metrológica RS).
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GRÁFICOS Os gráficos apresentados neste relatório referem-se aos resultados dos Escores Z. PARTICIPANTES Os participantes abaixo participam deste programa de ensaio de proficiência. Os mesmos são identificados neste relatório por um código, de conhecimento exclusivo de cada um. Como os códigos foram sorteados no início do programa para cada participante, a Rede Metrológica RS não tem o conhecimento dos respectivos códigos de cada participante.
RAZAO SOCIAL EMPRESA CIDADE UF Freitag Laboratórios Ltda Freitag Laboratórios Timbó SC
Fundação de Apoio a Pesquisa Lab. Físico-química Goiânia GO FUVATES - Fundação Vale do Taquari de Educação e
Desenvolvimento Social Unianálises Lajeado RS
GTA Gestão e Tecnologia de Alimentos LTDA. GTA Alimentos Juiz de Fora MG
Instituto Mineiro de Agropecuária - IMA Laboratório de Físico-química em Alimentos
Contagem MG
Instituto Nacioanl de Pesquisa da Amazônia Laboratório de Físico-Química de Alimentos Manaus AM
Instituto Nacional de Análises e Pesquisas S/C Ltda. Instituto Nacional de Análises e Pesquisas Santo André SP
JBS Aves Ltda Laboratório de Alimentos
Montenegro RS
Laboratório Nacional Agropecuário LANAGRO/MG Pedro Leopoldo MG
Laboratório São Camilo de Análises de Alimentos e Água LTDA Laboratório São Camilo
de Análise de Alimentos e Água
Maringá PR
Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial Provedor de Ensaios de Proficiência Chapecó SC
SFDK Laboratório de Análise de Produtos Ltda. SFDK Laboratório de Análise de Produtos
Ltda. São Paulo SP
Total de Participantes: 12 laboratórios participantes totalizando 17 analistas participantes. ESCOLHA DO MÉTODO DE ENSAIO Os métodos/técnicas analíticos sugeridos e equivalentes para o programa são:
Parâmetro Método/técnica sugerido e equivalente
Cinza - IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999; - AOAC Association of Official Analytical Chemists, 19a ed., 2012
Proteína Umidade Gordura Cloreto pH
Informamos que se o participante utilizar um método ou técnica diferente das sugeridas e equivalentes deste programa, o mesmo não será considerado aos resultados do grupo para definição da média robusta e desvio robusto.
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ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSCinzas (g/100g) - Patê de Bacon
Amostra: Patê de bacon Nº de Resultados: 17 Rodada: Única Ano: 2014
Ver
pre
cisã
o
Ver
exa
tidão
Código do Laboratório
Método Analítico 1ª via 2ª via 3ª viaMédia
das 3 viasAmplitude
Padronizada
Z Score interno - Precisão
Z Score da Média -
Exatidão
ALIM_1
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
3,48 3,52 3,46 3,49 0,042 0,952 0,489
ALIM_2
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
3,52 3,48 3,44 3,48 0,057 1,587 0,276
** ALIM_3
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
3,52 3,59 3,42 3,51 0,120 4,444 1,234
*ALIM_4
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
3,38 3,40 3,37 3,38 0,021 0,000 -2,810
ALIM_5
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
3,42 3,42 3,45 3,43 0,021 0,000 -1,320
ALIM_6
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
3,50 3,46 3,49 3,48 0,028 0,317 0,383
ALIM_7
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
3,44 3,45 3,45 3,45 0,007 -0,635 -0,788
ALIM_8
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
3,46 3,49 3,46 3,47 0,021 0,000 -0,043
ALIM_10
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
3,48 3,48 3,49 3,48 0,007 -0,635 0,383
**ALIM_11
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
3,39 3,36 3,33 3,36 0,042 0,952 -3,555
** **ALIM_12
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
3,85 4,01 3,30 3,72 0,502 21,584 7,938
ALIM_13
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
3,48 3,49 3,49 3,49 0,007 -0,635 0,489
ALIM_14
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
3,50 3,47 3,49 3,49 0,021 0,000 0,489
ALIM_15
AOAC Association of Official Analytical Chemists, 19a ed., 2012
3,48 3,48 3,49 3,48 0,007 -0,635 0,383
ALIM_16
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
3,46 3,44 3,45 3,45 0,014 -0,317 -0,681
*ALIM_17
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
3,42 3,37 3,38 3,39 0,035 0,635 -2,597
** **ALIM_9
Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análise de alimentos, 4. ed. São Paulo, 2005. Método 018/IV.
3,98 4,41 4,10 4,16 0,304 12,696 22,091
* Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido. Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão:
Parâmetro Estatístico Calculado Valores obtidos Unidade de medida
Média robusta (x**) 3,47 g/100g
Desvio robusto (s**) 0,03 g/100g Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 16 - Incerteza Padrão 0,01 g/100g
Incerteza Expandida (k=2,00) 0,02 g/100g
Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,02 g/100g
IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,02 g/100g
Coeficiente de Variação do grupo (CV) 0,90 % Desempenho do Grupo em relação à EXATIDÃO Valores obtidos Unidade de medida
% de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 70,59 % % de laboratórios questionáveis (2< | Z |< 3) 11,76 % % de laboratórios insatisfatórios (| Z | >= 3) 17,65 %
Desempenho do Grupo em relação à PRECISÃO Valores obtidos Unidade de medida
% de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 82,35 % % de laboratórios questionáveis (2< | Z |< 3) 0,00 % % de laboratórios insatisfatórios (| Z | >= 3) 17,65 %
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Tabela de classificação dos resultados:
Faixa de Resultados (avaliação da exatidão): Insatisfatório ≤ 3,38 Questionável > 3,38 < 3,41
Satisfatório ≥ 3,41 ≤ 3,53
Questionável > 3,53 < 3,57
Insatisfatório ≥ 3,57
REPRESENTAÇÃO GRÁFICA
ALIM_11ALIM_4 ALIM_17
ALIM_5ALIM_7 ALIM_16
ALIM_8
ALIM_2 ALIM_6 ALIM_10 ALIM_15 ALIM_1 ALIM_13 ALIM_14ALIM_3
ALIM_12
ALIM_9
-4
-1
2
5
8
11
14
17
20
23
ES
CO
RE
Z
Código dos laboratórios
Escore Z EXATIDÃO - Cinzas
Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes para a média das três vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).
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ALIM_7 ALIM_10 ALIM_13 ALIM_15 ALIM_16
ALIM_4 ALIM_14 ALIM_5 ALIM_8 ALIM_6 ALIM_17 ALIM_1 ALIM_11ALIM_2
ALIM_3
ALIM_9
ALIM_12
-4
-1
2
5
8
11
14
17
20
23
ES
CO
RE
Z
Código dos laboratórios
Escore Z PRECISÃO - Cinzas
Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes para as repetições entre as vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).
OBSERVAÇÕES
Cinza - g/100g
Códigos Obs
ALIM_3 A amostra chegou a unidade laboratorial no dia 01/9/14 a temperatura ambiente.
ALIM_5 A amostra chegou a unidade laboratorial no dia 01/9/14 a temperatura ambiente.
ALIM_6 data: 05/09/2014
ALIM_7 Data: 04/09/2014 Hora: 09:00
ALIM_9 Dia 02/09/14 horário da analise 8:30
ALIM_10 Data: 04/09/2014 Hora: 08:00
ALIM_11 Data de realização do ensaio - 29/08/2014
ALIM_12 Os ensaios foram realizados em 30/08/2014 às 08:00 horas.
ALIM_14 Data de início do ensaio:03/09/2014 Data do final ensaio: 04/09/2014
ALIM_15 Análise realizada no dia 28/08 ás 16:00horas
ALIM_16 Data: 04/09/2014 Hora: 07:55
ALIM_17 01/09/2014 a 01/09/2014
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ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSProteína (g/100g) - Patê de Bacon
Amostra: Patê de bacon Nº de Resultados: 16 Rodada: Única Ano: 2014
Ver
pre
cisã
o
Ver
exa
tidão
Código do Laboratório
Método Analítico 1ª via 2ª via 3ª viaMédia
das 3 viasAmplitude
Padronizada
Z Score interno - Precisão
Z Score da Média -
Exatidão
ALIM_1
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
10,77 10,64 11,02 10,81 0,269 1,516 0,102
ALIM_2
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
11,09 11,02 11,09 11,07 0,049 -0,364 0,923
ALIM_3
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
10,91 10,99 11,04 10,98 0,092 0,000 0,646
ALIM_4
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
10,92 10,93 10,85 10,90 0,057 -0,303 0,390
ALIM_5
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
11,09 10,68 10,71 10,83 0,290 1,698 0,155
ALIM_6
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
10,74 10,75 10,68 10,72 0,049 -0,364 -0,175
ALIM_7
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
10,62 10,62 10,59 10,61 0,021 -0,606 -0,538
ALIM_8
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
10,98 10,81 10,99 10,93 0,127 0,303 0,475
ALIM_10
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
10,55 10,58 10,57 10,57 0,021 -0,606 -0,676
ALIM_11
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
10,18 10,45 10,43 10,35 0,191 0,849 -1,358
* ALIM_12
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
11,33 11,14 10,87 11,11 0,325 2,001 1,072
ALIM_13
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
10,48 10,36 10,31 10,38 0,120 0,243 -1,262
ALIM_14
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
10,51 10,38 10,49 10,46 0,092 0,000 -1,017
**ALIM_15
AOAC Association of Official Analytical Chemists, 19a ed., 2012
13,38 13,29 13,38 13,35 0,064 -0,243 8,225
ALIM_16
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
10,56 10,57 10,56 10,56 0,007 -0,728 -0,687
ALIM_17
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
10,76 11,06 10,70 10,84 0,255 1,394 0,198
* Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido.
Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão:
Parâmetro Estatístico Calculado Valores obtidos Unidade de medida
Média robusta (x**) 10,78 g/100g
Desvio robusto (s**) 0,31 g/100g Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 16 - Incerteza Padrão 0,10 g/100g
Incerteza Expandida (k=2,00) 0,20 g/100g
Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,09 g/100g
IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,12 g/100g
Coeficiente de Variação do grupo (CV) 2,90 % Desempenho do Grupo em relação à EXATIDÃO Valores obtidos Unidade de medida
% de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 93,75 % % de laboratórios questionáveis (2< | Z |< 3) 0,00 % % de laboratórios insatisfatórios (| Z | >= 3) 6,25 %
Desempenho do Grupo em relação à PRECISÃO Valores obtidos Unidade de medida
% de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 93,75 % % de laboratórios questionáveis (2< | Z |< 3) 6,25 % % de laboratórios insatisfatórios (| Z | >= 3) 0,00 %
PPRROOGGRRAAMMAA DDEE EENNSSAAIIOOSS DDEE PPRROOFFIICCIIÊÊNNCCIIAA EEMM AANNÁÁLLIISSEESS DDEE AALLIIMMEENNTTOOSS
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Tabela de classificação dos resultados:
Faixa de Resultados (avaliação da exatidão): Insatisfatório ≤ 9,84 Questionável > 9,84 < 10,15
Satisfatório ≥ 10,15 ≤ 11,40
Questionável > 11,40 < 11,72
Insatisfatório ≥ 11,72
REPRESENTAÇÃO GRÁFICA
ALIM_11 ALIM_13 ALIM_14ALIM_16 ALIM_10 ALIM_7
ALIM_6
ALIM_1 ALIM_5 ALIM_17 ALIM_4 ALIM_8 ALIM_3ALIM_2 ALIM_12
ALIM_15
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
ES
CO
RE
Z
Código dos laboratórios
Escore Z EXATIDÃO - Proteína
Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes participantes para a média das três vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).
PPRROOGGRRAAMMAA DDEE EENNSSAAIIOOSS DDEE PPRROOFFIICCIIÊÊNNCCIIAA EEMM AANNÁÁLLIISSEESS DDEE AALLIIMMEENNTTOOSS
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ALIM_16 ALIM_7 ALIM_10ALIM_2 ALIM_6 ALIM_4 ALIM_15
ALIM_3 ALIM_14ALIM_13 ALIM_8
ALIM_11
ALIM_17 ALIM_1ALIM_5
ALIM_12
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
ES
CO
RE
Z
Código dos laboratórios
Escore Z PRECISÃO - Proteína
Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes para as repetições entre as vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).
OBSERVAÇÕES
Proteína - g/100g
Códigos Obs
ALIM_3 A amostra chegou a unidade laboratorial no dia 01/9/14 a temperatura ambiente.
ALIM_5 A amostra chegou a unidade laboratorial no dia 01/9/14 a temperatura ambiente.
ALIM_6 data: 04/09/2014
ALIM_7 Data: 04/09/2014 Hora: 14:40
ALIM_10 Data: 03/09/2014 Hora: 15:00
ALIM_11 Data de realização do ensaio - 29/08/2014
ALIM_12 Os ensaios foram realizados em 30/08/2014 às 10:00 horas.
ALIM_14 Data de início do ensaio:03/09/2014 Data do final ensaio: 03/09/2014
ALIM_15 Análise realizada no dia 29/08 ás 08:00horas
ALIM_16 Data: 03/09/2014 Hora: 14:45
ALIM_17 03/09/2014 a 03/09/2014
PPRROOGGRRAAMMAA DDEE EENNSSAAIIOOSS DDEE PPRROOFFIICCIIÊÊNNCCIIAA EEMM AANNÁÁLLIISSEESS DDEE AALLIIMMEENNTTOOSS
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ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSUmidade (g/100g) - Patê de Bacon
Amostra: Patê de bacon Nº de Resultados: 17 Rodada: Única Ano: 2014
Ver
pre
cisã
o
Ver
exa
tidão
Código do Laboratório
Método Analítico 1ª via 2ª via 3ª viaMédia
das 3 viasAmplitude
Padronizada
Z Score interno - Precisão
Z Score da Média -
Exatidão
ALIM_1
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
65,28 65,13 65,16 65,2 0,106 0,430 -0,495
ALIM_2
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
65,20 65,23 65,30 65,2 0,071 0,039 -0,233
ALIM_3
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
64,98 64,89 64,81 64,9 0,120 0,587 -1,955
ALIM_4
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
65,30 65,34 65,32 65,3200 0,028 -0,430 0,144
** ALIM_5
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
65,09 65,56 64,98 65,2 0,410 3,793 -0,397
**ALIM_6
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
66,08 66,10 66,10 66,1 0,014 -0,587 3,949
ALIM_7
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
65,62 65,61 65,59 65,6 0,021 -0,508 1,555
ALIM_8
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
65,24 65,24 65,05 65,2 0,134 0,743 -0,561
ALIM_10
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
65,42 65,44 65,43 65,4 0,014 -0,587 0,685
ALIM_11
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
65,39 65,37 65,41 65,4 0,028 -0,430 0,489
** ALIM_12
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
65,12 65,51 65,68 65,4 0,396 3,636 0,718
ALIM_13
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
64,90 64,95 65,14 65,0 0,170 1,134 -1,446
ALIM_14
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
65,17 65,16 65,25 65,2 0,064 -0,039 -0,479
ALIM_15
AOAC Association of Official Analytical Chemists, 19a ed., 2012
65,10 65,11 65,12 65,1 0,014 -0,587 -0,889
ALIM_16
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
65,45 65,43 65,43 65,4 0,014 -0,587 0,718
ALIM_17
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
65,36 65,25 65,55 65,4 0,212 1,603 0,472
**ALIM_9
Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análise de alimentos, 4. ed. São Paulo, 2005. Método 012/IV.
35,43 35,44 35,20 35,4 0,170 1,134 -147,254
* Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido.
Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão:
Parâmetro Estatístico Calculado Valores obtidos Unidade de medida
Média robusta (x**) 65,29 g/100g
Desvio robusto (s**) 0,20 g/100g Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 16 - Incerteza Padrão 0,06 g/100g
Incerteza Expandida (k=2,00) 0,13 g/100g
Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,07 g/100g
IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,09 g/100g
Coeficiente de Variação do grupo (CV) 0,31 % Desempenho do Grupo em relação à EXATIDÃO Valores obtidos Unidade de medida
% de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 88,24 % % de laboratórios questionáveis (2< | Z |< 3) 0,00 % % de laboratórios insatisfatórios (| Z | >= 3) 11,76 %
Desempenho do Grupo em relação à PRECISÃO Valores obtidos Unidade de medida
% de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 88,24 % % de laboratórios questionáveis (2< | Z |< 3) 0,00 % % de laboratórios insatisfatórios (| Z | >= 3) 11,76 %
PPRROOGGRRAAMMAA DDEE EENNSSAAIIOOSS DDEE PPRROOFFIICCIIÊÊNNCCIIAA EEMM AANNÁÁLLIISSEESS DDEE AALLIIMMEENNTTOOSS
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Tabela de classificação dos resultados:
Faixa de Resultados (avaliação da exatidão): Insatisfatório ≤ 64,68 Questionável > 64,68 < 64,88
Satisfatório ≥ 64,88 ≤ 65,70
Questionável > 65,70 < 65,90
Insatisfatório ≥ 65,90
REPRESENTAÇÃO GRÁFICA
ALIM_3ALIM_13
ALIM_15ALIM_8 ALIM_1 ALIM_14 ALIM_5 ALIM_2
ALIM_4ALIM_17 ALIM_11 ALIM_10 ALIM_12 ALIM_16
ALIM_7
ALIM_6
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
ES
CO
RE
Z
Código dos laboratórios
Escore Z EXATIDÃO - Umidade
ALIM_9
Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes participantes para a média das três vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).
PPRROOGGRRAAMMAA DDEE EENNSSAAIIOOSS DDEE PPRROOFFIICCIIÊÊNNCCIIAA EEMM AANNÁÁLLIISSEESS DDEE AALLIIMMEENNTTOOSS
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ALIM_6 ALIM_10 ALIM_16 ALIM_15 ALIM_7 ALIM_11 ALIM_4ALIM_14
ALIM_2ALIM_1 ALIM_3 ALIM_8
ALIM_13 ALIM_9ALIM_17
ALIM_12 ALIM_5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
ES
CO
RE
Z
Código dos laboratórios
Escore Z PRECISÃO - Umidade
Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes para as repetições entre as vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).
OBSERVAÇÕES
Umidade - g/100g
Códigos Obs
ALIM_3 A amostra chegou a unidade laboratorial no dia 01/9/14 a temperatura ambiente.
ALIM_5 A amostra chegou a unidade laboratorial no dia 01/9/14 a temperatura ambiente.
ALIM_6 data: 04/09/2014
ALIM_7 Data: 03/09/2014 HC: 17:15
ALIM_9 Dia 02/09/14 horário da analise 8:30
ALIM_10 Data: 03/09/2014 Hora: 15:30
ALIM_11 Data de realização do ensaio - 01/09/2014
ALIM_12 Os ensaios foram realizados em 03/09/2014 às 08:00 horas.
ALIM_14 Data de início do ensaio:02/09/2014 Data do final ensaio: 03/09/2014
ALIM_15 Análise realizada no dia 28/08 ás 15:30horas
ALIM_16 Data: 03/09/2014 Hora: 17:20
ALIM_17 01/09/2014 a 01/09/2014
PPRROOGGRRAAMMAA DDEE EENNSSAAIIOOSS DDEE PPRROOFFIICCIIÊÊNNCCIIAA EEMM AANNÁÁLLIISSEESS DDEE AALLIIMMEENNTTOOSS
REDE METROLÓGICA RS © - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev11 Página 18 de 34
ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSGordura (g/100g) - Patê de Bacon
Amostra: Patê de bacon Nº de Resultados: 16 Rodada: Única Ano: 2014
Ver
pre
cisã
o
Ver
exa
tidão
Código do Laboratório
Método Analítico 1ª via 2ª via 3ª viaMédia das 3
viasAmplitude
Padronizada
Z Score interno - Precisão
Z Score da Média -
Exatidão
ALIM_1
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
16,29 16,29 16,28 16,3 0,007 -0,668 0,898
ALIM_2
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
16,29 16,36 16,20 16,3 0,113 -0,283 0,894
ALIM_3
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
16,65 16,25 16,42 16,4 0,283 0,334 1,063
ALIM_4
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
15,94 15,34 15,94 15,7400 0,424 0,848 0,307
ALIM_5
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
14,95 14,95 15,63 15,2 0,481 1,053 -0,302
ALIM_6
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
16,42 16,49 16,46 16,5 0,049 -0,514 1,081
ALIM_7
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
15,52 15,79 15,58 15,6 0,191 0,000 0,188
ALIM_8
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
14,62 14,74 14,85 14,7 0,163 -0,103 -0,777
ALIM_10
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
15,72 15,75 15,96 15,8 0,170 -0,077 0,383
*ALIM_11
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
13,53 12,51 12,85 13,0 0,721 1,927 -2,694
ALIM_12
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
15,46 15,16 15,20 15,3 0,212 0,077 -0,197
**ALIM_13
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
11,48 12,40 11,59 11,8 0,651 1,670 -3,926
ALIM_14
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
15,62 15,58 15,58 15,6 0,028 -0,591 0,148
*ALIM_15
AOAC Association of Official Analytical Chemists, 19a ed., 2012
12,97 13,98 13,13 13,4 0,714 1,901 -2,265
ALIM_16
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
15,90 15,89 15,86 15,9 0,028 -0,591 0,462
ALIM_17 ISO 1443-1973 16,36 16,45 16,33 16,4 0,085 -0,385 0,999* Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido.
Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão:
Parâmetro Estatístico Calculado Valores obtidos Unidade de medida
Média robusta (x**) 15,46 g/100g
Desvio robusto (s**) 0,93 g/100g Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 15 - Incerteza Padrão 0,30 g/100g
Incerteza Expandida (k=2,00) 0,60 g/100g
Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,19 g/100g
IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,28 g/100g
Coeficiente de Variação do grupo (CV) 5,99 % Desempenho do Grupo em relação à EXATIDÃO Valores obtidos Unidade de medida
% de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 75,00 % % de laboratórios questionáveis (2< | Z |< 3) 18,75 % % de laboratórios insatisfatórios (| Z | >= 3) 6,25 %
Desempenho do Grupo em relação à PRECISÃO Valores obtidos Unidade de medida
% de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 100,00 % % de laboratórios questionáveis (2< | Z |< 3) 0,00 % % de laboratórios insatisfatórios (| Z | >= 3) 0,00 %
PPRROOGGRRAAMMAA DDEE EENNSSAAIIOOSS DDEE PPRROOFFIICCIIÊÊNNCCIIAA EEMM AANNÁÁLLIISSEESS DDEE AALLIIMMEENNTTOOSS
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Tabela de classificação dos resultados:
Faixa de Resultados (avaliação da exatidão): Insatisfatório ≤ 12,68 Questionável > 12,68 < 13,61
Satisfatório ≥ 13,61 ≤ 17,31
Questionável > 17,31 < 18,23
Insatisfatório ≥ 18,23
REPRESENTAÇÃO GRÁFICA
ALIM_13
ALIM_11
ALIM_15
ALIM_8
ALIM_5 ALIM_12
ALIM_14 ALIM_7 ALIM_4 ALIM_10 ALIM_16
ALIM_2 ALIM_1 ALIM_17 ALIM_3 ALIM_6
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
ES
CO
RE
Z
Código dos laboratórios
Escore Z EXATIDÃO - Gordura
Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes participantes para a média das três vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).
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ALIM_1 ALIM_14 ALIM_16 ALIM_6 ALIM_17 ALIM_2ALIM_8 ALIM_10
ALIM_7 ALIM_12ALIM_3
ALIM_4ALIM_5
ALIM_13ALIM_15 ALIM_11
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
ES
CO
RE
Z
Código dos laboratórios
Escore Z PRECISÃO - Gordura
Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes para as repetições entre as vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).
OBSERVAÇÕES
Gordura - g/100g
Códigos Obs
ALIM_3 A amostra chegou a unidade laboratorial no dia 01/9/14 a temperatura ambiente.
ALIM_5 A amostra chegou a unidade laboratorial no dia 01/9/14 a temperatura ambiente.
ALIM_6 data: 04/09/2014
ALIM_7 Data: 04/09/2014 Hora: 13:00
ALIM_10 Data: 05/09/2014 Hora: 16:00
ALIM_11 Data de realização do ensaio - 01/09/2014
ALIM_12 Os ensaios foram realizados em 30/08/2014 às 09:00 horas.
ALIM_14 Data de início do ensaio:03/09/2014 Data do final ensaio: 04/09/2014
ALIM_15 Análise realizada no dia 29/08 ás 08:30horas
ALIM_16 Data: 05/09/2014 Hora: 07:40
ALIM_17 02/09/2014 01:00
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ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSCloreto (g/100g) - Patê de Bacon
Amostra: Patê de bacon Nº de Resultados: 15 Rodada: Única Ano: 2014
Ver
pre
cisã
o
Ver
exa
tidão
Código do Laboratório
Método Analítico 1ª via 2ª via 3ª viaMédia das 3
viasAmplitude
Padronizada
Z Score interno - Precisão
Z Score da Média -
Exatidão
** ALIM_1
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
1,66 1,66 1,99 1,77 0,233 7,959 -1,131
ALIM_2
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
2,49 2,57 2,53 2,53 0,057 1,214 1,920
** ALIM_3
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
1,88 2,32 2,21 2,14 0,311 10,927 0,341
*ALIM_5
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
2,66 2,66 2,70 2,67 0,028 0,135 2,495
ALIM_6
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
2,13 2,16 2,15 2,15 0,021 -0,135 0,381
ALIM_7
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
1,93 1,93 1,93 1,93 0,000 -0,944 -0,489
ALIM_8
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
1,94 1,94 1,92 1,93 0,014 -0,405 -0,475
ALIM_10
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
2,06 2,07 2,07 2,07 0,007 -0,674 0,060
ALIM_11
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
2,03 2,03 2,08 2,05 0,035 0,405 -0,020
**ALIM_12
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
0,16 0,17 0,17 0,17 0,007 -0,674 -7,567
ALIM_13
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
2,20 2,17 2,20 2,19 0,021 -0,135 0,555
*ALIM_14
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
2,55 2,59 2,57 2,57 0,028 0,135 2,081
ALIM_16
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
1,92 1,93 1,90 1,92 0,021 -0,135 -0,542
** ALIM_17
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
1,56 1,51 1,92 1,66 0,290 10,117 -1,559
**
ALIM_15
Instituto Adolpho Lutz (São Paulo). Métodos Físico-químicos para análise de alimentos/coordenadores Odair Zenebon, Neus Sadocco Pascuet e Paulo Tiglea -- São Paulo:Instituto Adolpho Lutz, 2008
0,24 0,24 0,24 0,24 0,000 -0,944 -7,273
* Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido.
Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão:
Parâmetro Estatístico Calculado Valores obtidos Unidade de medida
Média robusta (x**) 2,05 g/100g
Desvio robusto (s**) 0,25 g/100g Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 14 - Incerteza Padrão 0,08 g/100g
Incerteza Expandida (k=2,00) 0,17 g/100g
Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,02 g/100g
IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,03 g/100g
Coeficiente de Variação do grupo (CV) 12,14 % Desempenho do Grupo em relação à EXATIDÃO Valores obtidos Unidade de medida
% de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 73,33 % % de laboratórios questionáveis (2< | Z |< 3) 13,33 % % de laboratórios insatisfatórios (| Z | >= 3) 13,33 %
Desempenho do Grupo em relação à PRECISÃO Valores obtidos Unidade de medida
% de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 80,00 % % de laboratórios questionáveis (2< | Z |< 3) 0,00 % % de laboratórios insatisfatórios (| Z | >= 3) 20,00 %
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Tabela de classificação dos resultados:
Faixa de Resultados (avaliação da exatidão): Insatisfatório ≤ 1,30 Questionável > 1,30 < 1,55
Satisfatório ≥ 1,55 ≤ 2,55
Questionável > 2,55 < 2,80
Insatisfatório ≥ 2,80
REPRESENTAÇÃO GRÁFICA
ALIM_12ALIM_15
ALIM_17ALIM_1
ALIM_16 ALIM_7 ALIM_8ALIM_11
ALIM_10ALIM_3 ALIM_6 ALIM_13
ALIM_2 ALIM_14ALIM_5
-8
-7
-6
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
ES
CO
RE
Z
Código dos laboratórios
Escore Z EXATIDÃO - Cloreto
Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes participantes para a média das três vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).
PPRROOGGRRAAMMAA DDEE EENNSSAAIIOOSS DDEE PPRROOFFIICCIIÊÊNNCCIIAA EEMM AANNÁÁLLIISSEESS DDEE AALLIIMMEENNTTOOSS
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ALIM_7 ALIM_15 ALIM_10 ALIM_12ALIM_8 ALIM_16 ALIM_6 ALIM_13
ALIM_5 ALIM_14 ALIM_11
ALIM_2
ALIM_1
ALIM_17
ALIM_3
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
ES
CO
RE
Z
Código dos laboratórios
Escore Z PRECISÃO - Cloreto
Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes para as repetições entre as vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).
OBSERVAÇÕES
Cloreto - g/100g em NaCl
Códigos Obs
ALIM_3 A amostra chegou a unidade laboratorial no dia 01/9/14 a temperatura ambiente.
ALIM_5 A amostra chegou a unidade laboratorial no dia 01/9/14 a temperatura ambiente.
ALIM_6 data: 05/09/2014
ALIM_7 Data: 04/09/2014 Hora: 10:00
ALIM_10 Data: 04/09/2014 Hora: 15:30
ALIM_11 Data de realização do ensaio - 01/09/2014
ALIM_12 Os ensaios foram realizados em 03/09/2014 às 09:00 horas.
ALIM_14 Data de início do ensaio:05/09/2014 Data do final ensaio: 05/09/2014
ALIM_15 Análise realizada no dia 29/08 ás 14:00horas
ALIM_16 Data: 04/09/2014 Hora: 13:20
ALIM_17 05/09/2014 03:00
PPRROOGGRRAAMMAA DDEE EENNSSAAIIOOSS DDEE PPRROOFFIICCIIÊÊNNCCIIAA EEMM AANNÁÁLLIISSEESS DDEE AALLIIMMEENNTTOOSS
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ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSpH (g/100g) - Patê de Bacon
Amostra: Patê de bacon Nº de Resultados: 15 Rodada: única Ano: 2014
Ver
pre
cisã
o
Ver
exa
tidão
Código do Laboratório
Método Analítico 1ª via 2ª via 3ª viaMédia
das 3 viasAmplitude
Padronizada
Z Score interno - Precisão
Z Score da Média -
Exatidão
ALIM_1
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
6,24 6,27 6,26 6,3 0,021 0,000 -1,120
ALIM_2
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
6,22 6,32 6,28 6,3 0,071 1,574 -0,927
ALIM_3
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
6,32 6,34 6,33 6,3 0,014 -0,225 -0,271
ALIM_5
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
6,36 6,28 6,35 6,3 0,057 1,124 -0,271
ALIM_6
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
6,35 6,36 6,36 6,4 0,007 -0,450 0,037
*ALIM_7
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
6,60 6,58 6,60 6,6 0,014 -0,225 2,776
ALIM_8
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
6,26 6,26 6,27 6,3 0,007 -0,450 -1,043
*ALIM_10
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
6,56 6,58 6,59 6,6 0,021 0,000 2,583
ALIM_11
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
6,35 6,34 6,33 6,3 0,014 -0,225 -0,156
* ALIM_12
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
6,39 6,27 6,24 6,3 0,106 2,698 -0,619
ALIM_13
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
6,35 6,32 6,31 6,3 0,028 0,225 -0,310
*ALIM_16
IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
6,59 6,60 6,59 6,6 0,007 -0,450 2,776
ALIM_17IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;
6,37 6,57 6,41 6,5 0,141 3,822 1,117
ALIM_9Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análise de alimentos, 4. ed. São Paulo, 2005. Método 017/IV
6,80 6,75 6,83 6,8 0,057 1,124 5,091
ALIM_15
Instituto Adolpho Lutz (São Paulo). Métodos Físico-químicos para análise de alimentos/coordenadores Odair Zenebon, Neus Sadocco Pascuet e Paulo Tiglea -- São Paulo:Instituto Adolpho Lutz, 2008
6,29 6,30 6,30 6,3 0,007 -0,450 -0,657
* Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido. Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão:
Parâmetro Estatístico Calculado Valores obtidos Unidade de
medida Média robusta (x**) 6,35 g/100g
Desvio robusto (s**) 0,09 g/100g Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 13 - Incerteza Padrão 0,03 g/100g
Incerteza Expandida (k=2,00) 0,06 g/100g
Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,02 g/100g
IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,03 g/100g
Coeficiente de Variação do grupo (CV) 1,36 %
Desempenho do Grupo em relação à EXATIDÃO Valores obtidos Unidade de medida
% de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 73,33 % % de laboratórios questionáveis (2< | Z |< 3) 20,00 % % de laboratórios insatisfatórios (| Z | >= 3) 6,67 %
Desempenho do Grupo em relação à PRECISÃO Valores obtidos Unidade de medida
% de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 86,67 % % de laboratórios questionáveis (2< | Z |< 3) 6,67 % % de laboratórios insatisfatórios (| Z | >= 3) 6,67 %
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Tabela de classificação dos resultados:
Faixa de Resultados (avaliação da exatidão): Insatisfatório ≤ 6,09 Questionável > 6,09 < 6,18
Satisfatório ≥ 6,18 ≤ 6,53
Questionável > 6,53 < 6,61
Insatisfatório ≥ 6,61
REPRESENTAÇÃO GRÁFICA
ALIM_1 ALIM_8 ALIM_2ALIM_15 ALIM_12
ALIM_13 ALIM_3 ALIM_5 ALIM_11
ALIM_6
ALIM_17
ALIM_10ALIM_7 ALIM_16
ALIM_9
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
6
ES
CO
RE
Z
Código dos laboratórios
Escore Z EXATIDÃO - pH
Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes participantes para a média das três vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).
ALIM_8 ALIM_16 ALIM_15 ALIM_6ALIM_3 ALIM_7 ALIM_11
ALIM_1 ALIM_10ALIM_13
ALIM_5 ALIM_9
ALIM_2
ALIM_12
ALIM_17
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
ES
CO
RE
Z
Código dos laboratórios
Escore Z PRECISÃO - pH
Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes para as repetições entre as vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).
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OBSERVAÇÕES
pH
Códigos Obs
ALIM_3 A amostra chegou a unidade laboratorial no dia 01/9/14 a temperatura ambiente.
ALIM_5 A amostra chegou a unidade laboratorial no dia 01/9/14 a temperatura ambiente.
ALIM_6 data: 04/09/2014
ALIM_7 Data: 03/09/2014 Hora: ----
ALIM_9 Dia 02/09/14 horário da analise 8:30
ALIM_10 Data: 03/09/2014 Hora: ----
ALIM_11 Data de realização do ensaio - 29/08/2014
ALIM_12 Os ensaios foram realizados em 30/08/2014 às 11:00 horas.
ALIM_14 Este ensaio não foi realizado.
ALIM_15 Análise realizada no dia 28/08 ás 15:45horas
ALIM_16 Data: 03/09/2014 Hora: ----
ALIM_17 01/09/2014
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TESTES DE HOMOGENEIDADE E ESTABILIDADE – RESULTADOS
As tabelas a seguir apresentam os resultados dos ensaios de homogeneidade e estabilidade.
TESTE DE HOMOGENEIDADE
PARÂMETRO: Umidade (g/100g)
Data da Análise: 27/08/2014 Método Utilizado: Instrução Normativa N° 20, 21/07/1999, MAPA Seção 1, p.31: umidade.
Amostras Via 1 Via 2 Média Amplitude
1 65,447 65,359 65,403 0,088
2 65,480 65,439 65,460 0,041
3 65,492 65,366 65,429 0,126
4 65,388 66,732 66,060 1,344
5 65,431 65,372 65,402 0,059
6 65,265 65,294 65,280 0,029
7 65,386 65,334 65,360 0,052
8 65,368 65,668 65,518 0,300
9 65,707 65,348 65,528 0,359
10 65,340 65,263 65,302 0,077
Média Geral do teste de hom. 65,47
Desvio das médias (sx) 0,221
Desvio dentro das amostras (sw) 0,321
Desvio entre as amostras (ss) 0,000
Desvio robusto (do grupo de laborat. do EP) 0,20
0,3 * Desvio Robusto 0,06
Critério de Aceitação: Para as amostras serem consideradas homogêneas, o desvio entre as amostras (ss) deve ser menor do que 0,3*Desvio do grupo de laboratórios participantes para o parâmetro que está sendo avaliado.
As amostras analisadas são consideradas homogêneas.
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TESTE DE ESTABILIDADE
PARÂMETRO: Umidade (g/100g)
Das amostras dos testes de homogeneidade, foram selecionadas 3 amostras aleatoriamente, conforme orientações da ISO 13528, para execução dos teste de estabilidade. Os dados abaixo são referentes ao teste de estabilidade das amostras
deste Ensaio de Proficiência.
Data da Análise: 01/09/2014 Método Utilizado: Instrução Normativa N° 20, 21/07/1999, MAPA Seção 1, p.31: umidade.
Amostra Via 1 Via 2 Média
A 65,572 65,490 65,531
B 65,497 65,702 65,600
C 65,443 65,396 65,420
Média das médias do teste de estabilidade (y) 65,52
Média das médias do teste de homogeneidade (x) 65,47
Critério de Aceitação: Para as amostras serem consideradas estáveis, o módulo da diferença das média obtidas no teste de homogeneidade e da média obtida no teste de estabilidade deve ser menor ou igual do que 0,3*Desvio do grupo de laboratórios participantes para o parâmetro que está sendo avaliado.
Desvio robusto (do grupo de laborat. do EP) 0,20
0,3 * Desvio Robusto 0,06
Diferença entre as médias |x-y| 0,04
As amostras analisadas são consideradas estáveis.
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CONSIDERAÇÕES FINAIS
Parâmetros Geral Comentários estatísticos sobre os desempenhos dos participantes
Cinzas: Média robusta (valor alvo) 3,47 g/100g e desvio robusto 0,03 g/100g. O CV do grupo foi de 0,90% demonstrando uniformidade dos resultados. Os analistas com desempenho insatisfatório ou questionário, em exatidão e/ou precisão, recomendamos que façam uma análise crítica dos resultados. Proteína: Média robusta (valor alvo) 10,78 g/100g e desvio robusto 0,31 g/100g. O CV do grupo foi de 2,90%. Os analistas com desempenho insatisfatório ou questionário, em exatidão e/ou precisão, recomendamos que façam uma análise crítica dos resultados. Umidade: Média robusta (valor alvo) 65,29 g/100g e desvio robusto 0,20 g/100g. O CV do grupo foi de 0,31% demonstrando uniformidade dos resultados. Os analistas com desempenho insatisfatório ou questionário, em exatidão e/ou precisão, recomendamos que façam uma análise crítica dos resultados. O analista ALIM_9 deverá realizar uma análise crítica de seu resultado, pois o resultado foi bem abaixo do valor alvo, além disso a metodologia utilizada difere das sugeridas/equivalentes. Gordura: Média robusta (valor alvo) 15,46 g/100g e desvio robusto 0,93 g/100g. O CV do grupo foi de 5,99%. Recomendamos que os analistas com desempenhos insatisfatórios ou questionáveis em exatidão façam uma análise crítica de seus resultados. Cloreto: Média robusta (valor alvo) 2,05 g/100g e desvio robusto 0,25 g/100g. O CV do grupo foi de 12,14%. Os analistas com desempenho insatisfatório ou questionário, em exatidão e/ou precisão, recomendamos que façam uma análise crítica dos resultados. pH: Média robusta (valor alvo) 6,35 e desvio robusto0,09. O CV do grupo foi de 1,36% demonstrando uniformidade dos resultados. Os analistas com desempenho insatisfatório ou questionário, em exatidão e/ou precisão, recomendamos que façam uma análise crítica dos resultados.
Comentários técnicos
Cinzas: Recomenda-se que os participantes que não obtiveram desempenho satisfatório, revisem seu processo para rastrear as possíveis causas da obtenção do resultado insatisfatório. É fundamental verificar se o método aplicado está sendo realizado de acordo com as especificações técnicas determinadas ou se há algum desvio que possa comprometer o resultado do ensaio. Para quem não utilizou as metodologias recomendadas, é necessário avaliar se o método utilizado é aplicável ao tipo de matriz oferecido por este ensaio de proficiência. Sugere-se avaliar o tempo de calcinação e principalmente o controle de temperatura do forno mufla estipulado pelo método, na qual poderá acarretar erros com resultados acima ou abaixo dos valores reais. Também é necessário ter cuidados com a
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pesagem, garantindo que a balança esteja calibrada e em conformidade através das verificações intermediárias, a temperatura dos cadinhos necessitam estar de acordo com a temperatura ambiente do local de pesagem, para evitar oscilações que possam comprometer os resultados. Proteína: Recomenda-se que os participantes que não obtiveram desempenho satisfatório, revisem seu processo para rastrear as possíveis causas da obtenção do resultado insatisfatório. É fundamental verificar se o método aplicado está sendo realizado de acordo com as especificações técnicas determinadas ou se há algum desvio que possa comprometer o resultado do ensaio. Sugere-se rever as etapas mais críticas do procedimento, como temperatura e tempo de digestão, verificar as condições do destilador de nitrogênio para detectar possíveis vazamentos (perdas de nitrogênio), conferir a prova em branco, a qualidade dos reagentes utilizados, o fator da solução titulante e principalmente avaliar a exatidão da titulação. Reavaliar os cálculos utilizados para averiguar possíveis erros. Umidade: Recomenda-se que os participantes que não obtiveram desempenho satisfatório, revisem seu processo para rastrear as possíveis causas da obtenção do resultado insatisfatório. É fundamental verificar se o método aplicado está sendo realizado de acordo com as especificações técnicas determinadas ou se há algum desvio que possa comprometer o resultado do ensaio. Para quem não utilizou as metodologias recomendadas, é necessário avaliar se o método utilizado é aplicável ao tipo de matriz oferecido por este ensaio de proficiência. Sugere-se rever principalmente o controle de temperatura da estufa na qual poderá acarretar erros, sendo fundamental o uso de termômetros e/ou controladores de temperatura calibrados que possam controlar a temperatura mínima e máxima durante o a realização do ensaio. É necessário ter cuidados com a pesagem, garantindo que a balança esteja calibrada e em conformidade através das verificações intermediárias. A temperatura das cápsulas precisa estar de acordo com a temperatura ambiente do local de pesagem, para evitar oscilações que possam comprometer os resultados. Também é fundamental o cuidado com a manipulação da amostra, que ao ser aberta a embalagem, a mesma deverá permanecer o mínimo de tempo possível exposta ao ambiente para evitar ressecamento. Reavaliar os cálculos utilizados para averiguar possíveis erros. Gordura: Recomenda-se que os participantes que não obtiveram desempenho satisfatório, revisem seu processo para rastrear as possíveis causas da obtenção do resultado insatisfatório. É fundamental verificar se o método aplicado está sendo realizado de acordo com as especificações técnicas determinadas ou se há algum desvio que possa comprometer o resultado do ensaio. Sugere-se verificar se o solvente utilizado é o recomendado pelo
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método, avaliar o tipo de extrator utilizado, o tempo de extração e os cuidados durante a recuperação do solvente. É importante rever o controle de temperatura da estufa na qual poderá contribuir com os erros. Também é necessário ter cuidados com a pesagem, cuja balança precisa estar calibrada e a temperatura dos balões ou copos de extração deve estar de acordo com a temperatura ambiente do local de pesagem, para evitar oscilações que possam comprometer os resultados. Cloreto: Recomenda-se que os participantes que não obtiveram desempenho satisfatório, revisem seu processo para rastrear as possíveis causas da obtenção do resultado insatisfatório. É fundamental verificar se o método aplicado está sendo realizado de acordo com as especificações técnicas determinadas ou se há algum desvio que possa comprometer o resultado do ensaio. Para quem não utilizou as metodologias recomendadas, é necessário avaliar se o método utilizado é aplicável ao tipo de matriz oferecido por este ensaio de proficiência. Sugere-se avaliar o tempo de calcinação e principalmente o controle de temperatura do forno mufla na qual poderá comprometer as cinzas. Ter cuidado com a manipulação das cinzas durante a filtração, conferir o fator da solução titulante, uso adequado do indicador, avaliar a exatidão no ponto final da titulação, avaliar qualidade da água utilizada (prova em branco). Reavaliar os cálculos utilizados para averiguar possíveis erros. pH: Recomenda-se que os participantes que não obtiveram desempenho satisfatório, revisem seu processo para rastrear as possíveis causas da obtenção do resultado insatisfatório. É fundamental verificar se o método aplicado está sendo realizado de acordo com as especificações técnicas determinadas ou se há algum desvio que possa comprometer o resultado do ensaio. Para quem não utilizou as metodologias recomendadas, é necessário avaliar se o método utilizado é aplicável ao tipo de matriz oferecido por este ensaio de proficiência. Algumas das possíveis fontes de erro para o ensaio de pH são uso de água para diluição da amostra apresentando valor de pH inadequado, uso de equipamento sem calibração ou que não tenha sido efetuado o ajuste e a verificação com solução tampão adequados, uso de eletrodo cuja membrana possa estar com ranhuras, ressecada ou com sujeiras mais aderentes que comprometam a eficiência da leitura.
Comentários técnicos para participantes que não utilizaram os métodos/técnicas sugeridas ou equivalentes
Cinzas e Umidade: ALIM_9 utilizaram métodos diferentes dos recomendados nesse Programa. Gordura: ALIM_17 utilizou um método diferente dos recomendados nesse Programa. Cloreto: ALIM_15 utilizou um método diferente dos recomendados nesse Programa. pH: ALIM_9 e ALIM_15 utilizaram métodos diferentes dos recomendados nesse Programa.
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COMPARAÇÃO COM PROGRAMAS ANTERIORES
Parâmetro Ano CV do grupo % (2012) Comentário (2014) Cinza
Rodada de 2012
1,34% 0,90% (↓) Proteína 4,73% 2,90% (↓) Umidade 0,11% 0,31% (↑) Gordura 2,52% 5,99% (↑) Cloreto 3,27% 12,14% (↑) pH 9,66% 1,36% (↓) REFERÊNCIAS NORMATIVAS:
ABNT NBR ISO/IEC 17025 – Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração.
ABNT NBR ISO 9001 – Sistema de gestão da qualidade – Requisitos.
ABNT NBR ISO/IEC 17043 – Requisitos gerais para ensaios de proficiência
ISO 5725 – 5 – Accuracy (trueness and precision) of measurement methods ans results – Part 5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method.
ISO 5725 – 6 – Accuracy (trueness and precision) of measurement methods ans results – Part 6:Use in practice of accuracy values.
ISO 13528 – Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons.
ISO GUIDE 35 – Reference materials – General and statistical principles for certification.
ISO GUM – Guia para a Expressão da Incerteza de Medição.
MONTGOMERY, D.C. (2004), Introdução ao controle estatístico da qualidade. LTC: Rio de Janeiro.
PROFICIENCY TESTING AUSTRALIA (PTA). Guide to Proficiency Testing Australia. Revised July, 2012.
PROCEDIMENTOS UTILIZADOS NO PROJETO E IMPLEMENTAÇÃO DO PROGRAMA:
RM82 - Manual da Qualidade do Provedor de Ensaios de Proficiência
RM 36 - Procedimento para realização de Ensaios de Proficiência.
RM85 - Procedimento para Designação do Valor de Referencia e Calculo de Incerteza na área de Ensaios
RM73 - Cartilha para Preparação de Amostras Sólidas
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Porto Alegre, 13 de outubro de 2014.
Emissão autorizada por: Marília Rodrigues – RMRS
Revisado Tecnicamente por: Carlos Fuhr Emissão nº: 01 x
Preencher somente no caso de revisão ou emenda:
Emissão autorizada por: - Revisado Tecnicamente por: -
Emissão n° (cancela e substitui a emissão nº 1)
-
Item modificado e justificativa: -
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RESULTADOS DA PESQUISA DE SATISFAÇÃO
Nº de laboratórios que responderam a pesquisa: 04 Itens Avaliados: Relatório e Amostras Recebidas
PERGUNTAS ÓTIMO BOM REGULAR INSATISFATÓRIO
1. Em sua opinião o Relatório do Programa é claro e objetivo?
100% - - -
Comentários:
2. Os dados apresentados no Relatório serviram como ferramenta de melhoria na realização das análises?
75% 25% - -
Comentários:
3. Sua avaliação geral do Programa? 75% 25% - -
Comentários:
4. O n° de parâmetros esta adequado para a necessidade de seu laboratório?
SIM NÃO 75% 25%
Comentários: Poderia incluir Minerais.
5. Dos parâmetros atuais, quais você acha que deveriam ser mantidos para o próximo PEP:
100% Cinza 75% Gordura 100% Proteína 100% Cloreto 100% Umidade 100% pH
6. Sugestões de novos parâmetros a serem ensaiados:
- Incluir Minerais. - Nitrato e Nitrito Resposta: Agradecemos a sugestão. Vamos avaliar para um próximo PEP com o GT.
7. Na sua opinião, o que poderia melhorar no Programa de Ensaios de Proficiência?
- Poderiam incluir parâmetros microbiológicos. Resposta: Agradecemos a sugestão. Vamos avaliar para um próximo PEP com o GT.
8. Comentários Gerais: