UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS

FACULDADE DE CINCIAS BIOLGICAS E AMBIENTAIS

BIOTECNOLOGIA

PRTICA - RECRISTALIZAO

Relatrio apresentado para fins de avaliao da disciplina de Qumica Orgnica Prtica, solicitado pelo Prof. MSc. Rafael Douglas Clemente Gallo

Acadmicos: Alex Oliveira, Bianca Boni, Dndrea Ferrari, Jaqueline Reiter. P1

Dourados-MS, Setembro de 2014

INTRODUO

A recristalizao um mtodo de purificao de compostos orgnicos que so slidos a temperatura ambiente. O princpio deste mtodo consiste em dissolver o slido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na soluo. Quando o esfriamento rpido as impurezas so arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro.

O processo de recristalizao tem por base a propriedade que muitos compostos variam a solubilidade em funo da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da soluo a solubilidade do slido tambm aumenta. Por exemplo, uma maior quantidade de acar pode ser dissolvida em gua quente em comparao temperatura ambiente. O que voc poderia esperar se uma soluo concentrada de acar, em gua quente, for colocada na geladeira? medida que a temperatura da soluo diminui a solubilidade do acar na gua tambm decresce e certa quantidade de slido comea a cristalizar.

O fator crtico na recristalizao a escolha do solvente.Existem 4 importantes propriedades do solvente que voc dever levar em conta, para a recristalizao:

1. Ocompostodeve sermuito solvel a quente e pouco solvel temperatura ambiente. Esta diferena de solubilidade, em funo da temperatura, ser essencial para o processo de recristalizao.

2. Asimpurezasdevem sersolveis temperatura ambiente ou insolvel quentee assim podem ser removidas por filtrao. Desse modo, aps a soluo ser esfriada, alguma impureza remanescente ficar dissolvida e o filtrado ser descartado;

3. O solventeno dever reagir com o composto de interesse, pois esse composto seria perdido durante a recristalizao;

4. Osolventedeveser voltil, para facilitar a cristalizao e evitar que molculas do solvente se incorporem na rede cristalina do composto.

OBJETIVO

Introduo s tcnicas de purificao de compostos orgnicos, especificamente a tcnica de recristalizao.

MATERIAIS

cido Benzico

Enxofre

Bquer de 250 ml e 100 ml

Funil de vidro sem haste

Funil de vidro com haste

Basto de vidro

Proveta de 100 ml

Bico de Bunsen

Papel de filtro

Placa de Petri

Balana analtica

Trip de ferro

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Colocou-se aproximadamente 0.5 g de cido benzico em um bquer de 100 ml.

2. Adicionou-se aproximadamente 15 ml de gua fria e misturou se bem.

3. Aqueceu a mistura e observou se.

4. Repetiu se os 3 itens, usando enxofre no lugar de cido benzico.

5. Pesou se 2g de uma mistura de enxofre + cido benzico (1:1) em um papel manteiga e transferiu ara um bquer de 250 ml.

6. Adicionou se 50 ml de gua destilada fria.

7. Aqueceu a mistura usando o bico de Bunsen agitando-a de quando em quando com um basto de vidro.

8. Quando comeou a ebulio, colocou-se o funil de vidro sem haste, emborcado sobre o bquer.

9. Preparou-se um papel de filtro pregueado, para filtragem da soluo a quente.

10. Preparou-se a montagem para filtrao.

11. Colocou-se o papel filtro no funil, sem adapt-la com gua.

12. Retirou-se a mistura em ebulio e filtrou-se imediatamente.

13. Recolheu-se o filtrado em outro bquer de 250 ml.

14. Observou-se que a substncia ficou retida no papel de filtro.

15. Aps a filtrao se completar, deixou-se o bquer com o filtrado em repouso, observou-se o que acontece quando a soluo vai se esfriando.

16. Preparou-se a montagem para uma nova filtrao, desta vez uma filtrao simples, em funil com haste e sem usar o papel de filtro pregueado.

17. Filtrou-se a mistura com os cristais formados no item 15. Lavou-se com pequena quantidade de gua fria.

18. Estendeu-se o papel de filtro sobre uma placa de petri e secar os cristais na estufa a uma temperatura de aproximadamente 100C.

19. Depois de seco pesou-se os cristais.

20. Anotou-se o peso encontrado e calculou-se a % de cido benzico recuperado. O segundo filtrado a etapa 17, tem a denominao de gua me. A partir dessa gua-me poder-se- ter mais cristais concentrando-se essa soluo por evaporao e deixando esfriar.

RESULTADOS

Aps a realizao dos procedimentos experimentais descritos, obtiveram-se os seguintes resultados:

Teste de Solubilidade:

Substncia

Solubilidade a quente

Solubilidade a frio

cido Benzoico

Solvel

Insolvel

Enxofre

Insolvel

Insolvel

Tabela 1: resultados obtidos no experimento

Observou-se experimentalmente que o cido benzico insolvel em gua destilada fria e solvel em gua destilada quente. Isso ocorre, pois suas molculas possuem uma parte polar (grupo carboxlico), e atravs do aquecimento do sistema, as ligaes intermoleculares entre as cadeias carbnicas das molculas de cido benzico ficaram mais fracas e as ligaes de hidrognio entre as molculas da gua e do soluto ficassem mais fortes, promovendo assim, a dissoluo e, por conseguinte, a solvatao das molculas do soluto pelas do solvente.

O enxofre insolvel tanto em gua quente como em gua fria, devido o enxofre ser apolar e a substncia utilizada como solvente (gua destilada) ser polar assim fazendo com que mesmo ocorrendo um aumento na temperatura permanea insolvel e assim facilitando no processo de purificao do cido benzico, j que este no solubilizou a frio, mas solubilizou a quente. Tal caracterstica diferente j era de se esperar, visto que alm de ser uma substncia inorgnica, a mesma no possui parte apolar.

cido benzico

Purificao do acido benzico

O solvente mais apropriado para a recristalizao do cido em questo a agua destilada. Colocou-se 1,0146g de cido benzico com 1,0052 g de enxofre e assim realizaram-se os procedimentos experimentais a fim de realizar a purificao do acido benzico.

Dados: Macidobenzico + enxofre= 2,0198g

Mpapel de filtro= 0,4895 g

Mpapel de filtro + acido benzico= 0,7655 g

Macido benzico= 0,276g

Ao final, aferiu-se a massa do contedo do papel de filtro e foi visto que obtivemos 0,276g de cido benzico sendo que este apresentou colorao branca cristalina, indicando que realmente era cido benzoico. Com os dados obtidos pode-se calcular o rendimento de cido benzico recuperado.

Para calcular o rendimento do cido benzico utilizaram-se os dados descritos acima.

Rendimento = Massa de cido benzico ps-recristalizao x 100%

Rendimento = 0,276g x 100%

Rendimento = 27,6%

Por fim, o rendimento obtido foi baixo.

DISCUSSO

1- Que se entende por recristalizao?

A recristalizacao e um mtodo fundamental para purificao de compostos orgnicos. O principio bsico fundamenta-se em solubilizao a quente do slido impuro, seguido de filtrao para separao de partculas insolveis, e posterior crescimento de cristais quando do resfrio lento da soluo.

2- Descrever todas as etapas de uma recristalizao.

As etapas da recristalizao so:

1 Dissolver o solido, adicionado pequenas quantidades de solvente quente.

2 Filtrar a quente, removendo alguma impureza insolvel (toda a vidraria deve estar pr-aquecida)

3 Esfriar lentamente, formando cristais puros.

4 Coletar os cristais, filtrar em funil de vidro.

3- A recristalizao uma operao fsica ou qumica? Por qu?

Fsica. Por que o que ocorre no uma reao, e sim uma separao de compostos que antes estavam unidos no mesmo cristal e aps a recristalizao separam-se, j que as impurezas ficam retidas num filtro, purificando o composto de interesse.

4- Citar algumas caractersticas que um solvente deve apresentar para que seja empregado na recristalizao.

Para a recristalizao o solvente deve dissolver bem o soluto, ter um ponto de evaporao bem menor que o ponto de fuso do soluto, ser de fcil manuseio.

5- Por que mais indicado que a soluo seja esfriada espontaneamente, aps aquecida?

Pois a formao dos cristais deve ser lenta, para dar tempo de haver uma formao dos cristais de forma mais organizada. Isso faz com que todos os cristais sejam formados por espcies iguais. Isso d ao cristal formado uma pureza maior.

6- Citar os mtodos usados para acelerar a cristalizao de uma determinada substncia.

1. Resfriamento da soluo

2. Adio de um solvente secundrio para reduzir a solubilidade do soluto (tcnica tambm chamada de anti-solvente)

3. Reao qumica

4. Mudana de pH.

7- Como possvel determinar o grau de pureza de uma substncia cristalina?

Sabendo as densidades do cristal e das impurezas na regio extrada, colocando uma amostra do cristal na agua, veremos a variao do volume da agua, e consequentemente isso seria o volume do cristal.

Seguido disso voc calcula a densidade do cristal: d = massa / volume.

Se a densidade for diferente que o do cristal puro, j sabe que ha impurezas.

O calculo ser basicamente o mesmo que no caso da coroa de ouro, feito por Arquimedes, procure um pouco sobre.

8- Procurar no seu ambiente, situaes em que processos de purificao so utilizados. Descrever esses processos.

Purificao de gua, onde o filtro poroso faz a separao fsica de materiais particulados presentes na guae o filtro de carvo ativo se encarrega da separao de componentes dissolvidos na gua por um processo fsico de adsoro dos contaminantes sobre o carvo.

CONCLUSO

A recristalizao do acido benzico, ou seja, a purificao do composto orgnico, em parte no foi bem sucedida por dois fatores: falhas durante o procedimento e o mtodo pouco eficiente de recristalizao (a ponto de recuperar todo o cido benzoico). Durante o procedimento ocorreram falhas devido o mal funcionamento do bico de Bunsen, interferindo assim no aquecimento necessrio do bquer com as amostras. Ou seja, se todo o procedimento fosse feito de forma eficiente, o rendimento seria maior. Apesar de o porcentual obtido ser pequeno, conclui-se que houve uma perda do composto quando a mistura estava em aquecimento e o que mtodo funcionou.

O mtodo de recristalizao no de mxima eficincia, a ponto de recuperar 100% do produto desejado.

REFERNCIAS

Dias, Patrcia; Cristalizao ou Recristalizao. Disponvel em Acesso em 21 set 2014.Silva, Ronaldo L.; Cristalizao ou Recristalizao; Disponvel em Acesso em 21 de setembro de 2014.

Recristalizao. Disponvel em Acesso em 21 de setembro de 2014.

Recristalizao. Disponvel em Acesso em 21 de set. de 2014.