CENTRO UNIVERSITÁRIO VILA VELHA - UVVENGENHARIA QUÍMICA – EQ4N

ANDREA PRENHOLATTO PEREIRAEMANUELLE GASTALDI FRANÇA

GABRIELLY SANDRINE DE OLIVEIRAJOICE TOZETTI SANTOS

MARCIELLI RONCETTI VIEIRA

Prática n° 3 (25/10/2010):

VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CÁLCIO NO LEITE EM PÓ

Disciplina: Laboratório de Química Analítica

Professor: Luciana Brunhara Biazati

VILA VELHAOUTUBRO – 2010

ANDREA PRENHOLATTO PEREIRAEMANUELLE GASTALDI FRANÇA

GABRIELLY SANDRINE DE OLIVEIRAJOICE TOZETTI SANTOS

MARCIELLI RONCETTI VIEIRA

VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CÁLCIO NO LEITE EM PÓ

Relatório do Curso de Graduação em Engenharia Química apresentado ao Centro Universitário Vila Velha - UVV, como parte das exigências da Disciplina laboratório de química analítica sob orientação da Professora Luciana Brunhara Biazati.

VILA VELHA OUTUBRO – 2010

1 INTRODUÇÃO

A titulação de complexação é uma técnica de análise volumétrica na qual a

formação de um complexo colorido entre o analito e o titulante é usada para indicar

o ponto final da titulação. Titulações complexométricas são particularmente úteis

para a determinação de diferentes íons metálicos em solução. Um indicador capaz

de produzir uma ambígua mudança de cor é usualmente usado para detectar o

ponto final da titulação.

Uma titulação complexométrica baseia-se na formação de complexos ao

longo da titulação. Este tipo de titulação é muito utilizado em análises de metais,

visto que estes apresentam uma grande capacidade de formar complexos,

principalmente os metais de transição.

Na prática, o uso de EDTA como um titulante está bem estabelecido.

Muitas aminas terciárias que contém grupos ácidos carboxílicos formam

quelatos muito estáveis com diversos íons metálicos. O ácido

etilenodiaminotetracético (EDTA) é o titulante mais versátil. A molécula tem 6

potenciais locais para formar uma ligação com um íon metálico: os 4 grupos

carboxílicos e os 2 grupos aminas. Por isso, dizemos que o EDTA é hexadentado.

Em sua forma completamente protonada, tem a seguinte estrutura (figura 1) :

FIGURA 1

Esse composto é um valioso titulante, pois ele se combina com íons metálicos

em uma proporção de 1:1 (metal : EDTA) independente da carga do cátion. A

importância do EDTA não é proveniente apenas da sua capacidade de formar

quelatos com todos os cátions, mas também porque estes quelatos são estáveis

durante a titulação. Tal estabilidade se deve aos distintos sítios de complexação que

existem dentro da molécula, o que lhe confere uma estrutura em forma de jaula que

engloba o cátion e o separa das moléculas do solvente (Figura 2)

FIGURA 2

Muitos cátions formam precipitados de hidróxido no pH necessário para

titulações com EDTA. Para evitar esse problema é necessário adicionar um agente

complexante auxiliar que vai manter o cátion em solução com os íons metálicos e,

como consequência, compete com a reação básica da titulação.

Há cerca de 200 compostos que podem atuar como indicadores do ponto final

nas titulações complemométricas do EDTA com os íons metálicos. A maioria destes

são compostos orgânicos que formam quelatos coloridos com os íons metálicos em

um intervalo de pM (- log [M]) característico do cátion e do indicador

O comportamento de tais indicadores é tanto complicado pelo fato de que a

sua cor depende do pH da solução. Eles podem reagir com os íons H+, assim como

o fazem com o cátion, apresentando um comportamento análogo ao de um indicador

ácido-base. Para que o indicador aja eficientemente na prática, é necessário que a

estabilidade do complexo metal-indicador seja menor do que a estabilidade do

complexo metal-EDTA. Se isso não ocorrer, o EDTA não conseguirá deslocar o metal

do complexo com o indicador.

O EDTA decompõe-se na presença de agentes oxidantes fortes, como

soluções de Cr (VI) e de Ce (IV) a quente, mas seus complexos metálicos são mais

resistentes. O EDTA pode ser obtido com alta pureza, na forma do ácido

propriamente dito ou na forma do sal dissódico dihidratado. As duas formas

possuem alta massa molar, mas o sal dissódico tem a vantagem de ser mais

facilmente solúvel em água.

2 OBJETIVO

Determinar o teor de cálcio no leite em pó através de uma titulação

complexométrica.

3 EXPERIMENTAL

3.1 MATERIAIS

- Béquer

- Espátula

- Balança

- Bastão de Vidro

- Balão Volumétrico

- Funil de Vidro

- Pipeta

- Erlenmeyer

- Bureta

3.2 REAGENTES

- ZnSO4.7H2O

- EDTA 0,01 M

- Solução tampão ( pH= 10)

- Negro de Eriocromo T

- Sulfato de Zinco

- Leite em pó

3.3 PROCEDIMENTOS

3.3.1 Preparo de 250 mL da solução 0,01 M de Sulfato de Zinco

Calculou-se a quantidade de massa de ZnSO4.7H2O necessária para preparar

250 mL de uma solução 0,01 M. Pesou-se a massa calculada em um béquer,

dissolveu-se e transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 250 mL, com o

auxílio de um funil de vidro. Lavou-se o béquer e o funil por diversas vezes e

completou-se o volume até 250 mL. Fechou-se o balão e fez-se a homogeneização.

A solução foi reservada para futura utilização.

3.3.2 Padronização da solução de Sulfato de Zinco

Transferiu-se 20 mL da solução padrão de EDTA 0,01 M para um erlenmeyer

de 250 mL. Adicionou-se aproximadamente 50 mL de água destilada, 10 mL da

solução tampão de pH = 10 e algumas gotas de negro de eriocromo T. Titulou-se

com a solução de zinco a ser padronizada até a mudança de cor. Anotou-se o

volume consumido e calculou-se a concentração exata da solução de sulfato de

zinco e o fator de correção.

3.3.3 Determinação de cálcio em leite em pó

Pesou-se em um béquer 1 g de leite em pó, dissolveu-se em água e

transferiu-se o volume para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 50 mL da

solução padrão de EDTA, 10 mL da solução tampão de pH= 10 e algumas gotas de

negro de eriocromo T. Titulou-se com a solução de sulfato de zinco até a mudança

de cor. Anotou-se o volume consumido de sulfato de zinco e calculou-se o teor (%

m/m) de cálcio no leite em pó.

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

A titulação realizada neste experimento baseou-se no método indireto, onde a

quantidade de cálcio é determinada pelo excesso de EDTA, que é titulado com

ZnSO4.7H2O, encontrando o ponto final da titulação com o indicador eriocromo:

EDTA + Ca2+ CaEDTA + EDTAexcesso

Zn2+ + EDTA ZnEDTA

Ind- + Zn2+ ZnInd

Quantidade de EDTA = Quantidade de Ca2+ + Quantidade de Zn2+

Quantidade de Ca2+ = Quantidade de EDTA - Quantidade de Zn2+

Inicialmente, preparou-se a solução de sulfato de zinco, calculando-se a

massa necessária para 250 mL de uma solução 0,01 mol/L:

m1 / (M1 x V1) = m2 / (M2 x V2)

287,38 g / ( 1 M x 1 L) = m2 / (0,01 M x 0,250 L)

m2 = 0,718 g

Com o auxílio de uma balança eletrônica, pesou-se exatamente 0,717 g de

ZnSO4.7H2O e preparou-se a solução.

Em seguida, prosseguiu-se à titulação da solução de sulfato de zinco

preparada, usando-se 20 mL de solução padrão de EDTA 0,01 mol/L.

Gastou-se exatamente 18,6 mL na titulação de padronização. Com isso,

calculou-se o fator de correção:

Fc = M1xV1 / M2xV2

Fc = 0,01 M x 20,0 mL / 0,01 M x 18,6 mL = 1,0753

Em seguida, pesou-se exatamente 1,004 g de leite em pó da amostra

fornecida. Prosseguiu-se à titulação com a solução de sulfato de zinco, gastando-se

20,7 mL até a mudança de cor do indicador. Assim, calcula-se a quantidade de cálcio

presente no leite em pó.

Inicialmente, descobre-se a quantidade, em mols, de EDTA presentes no

início do experimento:

1000 mL de EDTA -------------- 0,01 mol

50 mL ------------------------------ X

X = 5 x 10-4 mol de EDTA

Em seguida, corrige-se o volume gasto na titulação:

20,7 mL x Fc = 20,7 x 1,0753 = 22,26 mL

E calcula-se a quantidade em mols de Zn2+ presente neste volume:

1000 mL de Zn2+---------------- 0,01 mol

22,26 mL ---------------------------- X

X = 2,226 x 10-4 mol de Zn2+

Quantidade de Ca2+ = Quantidade de EDTA - Quantidade de Zn2+

5 x 10-4 - 2,226 x 10-4 = 2,774 x 10-4 mol de Ca2+

Sabe-se que este valor equivale à quantidade de íons Ca2+ presentes no início

da titulação. Portanto, calcula-se a quantidade, em gramas, de cálcio:

1 mol Ca2+ -------------------- 40 g

2,774 x 10-4 mol ------------ X

X = 0,011096 g

E em seguida, a quantidade em % m/m:

0,011096 g de Ca2+ -------------------- 1,004 g de leite em pó

X ----------------------------------------- 100 g

X = 1,1052 % m/m ou 11,052 mg Ca2+/g leite em pó.

5 CONCLUSÃO

O objetivo deste relatório consistiu em determinar a concentração de Ca2+ em

uma amostra de leite em pó através de uma análise complexométrica pelo método

de titulação de deslocamento.

Após a realização do experimento, conclui-se que os resultados obtidos foram

satisfatórios. O valor de cálcio encontrado no leite em pó foi de 11,052 mg Ca2+/g,

um valor próximo ao esperado – em torno de 15 mg Ca2+/g.

O experimento proporcionou um conhecimento geral de alguns dos principais

métodos de análise química, utilizados numa titulação de complexação.

Observaram-se na prática alguns cuidados devem ser tomados antes de se

submeter uma amostra a esse tipo de análise; é necessário um conhecimento prévio

dos componentes que a constituem, para que possa ser feita adequadamente a

redução dos interferentes e o ajuste do pH, alguns dos fatores determinante no

sucesso da complexometria.

Com isso, observou-se que uma análise complexométrica é muito importante

na determinação quantitativa de íons metálicos, pois se trata de uma análise rápida,

com grande eficiência e um pequeno custo.

Desta maneira, podemos afirmar que a prática foi bastante proveitosa,

relacionando conceitos teóricos com o experimento, e que seus objetivos foram

plenamente atingidos.

6 BIBLIOGRAFIA

1 Harris, Daniel C., Análise química quantitativa, sexta edição, editora LTC.

2 Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Vogel – Análise

química quantitativa, sexta edição, editora LTC

3 Mahan, B.M.; Myers, R.J., Química Um Curso Universitário, editora Blücher.

4 Baccan, N., Química analítica quantitativa elementar, terceira edição, editora

Blucher