ETEC SUZANO

Experimento nº05

CRISTALIZAÇÃO

Luma Caroline Santos da Silva nº. 24 1º QUIT

Tópicos em Química Experimental (TQE)

Professora Marli Corrêa

Suzano, SP

2014

1.0 OBJETIVO

Este relatório tem como objetivo utilizar diferentes processos para a

cristalização de materiais, podendo utilizá-los para purificar materiais, além de

perceber o formato dos cristais dos materiais purificados.

2.0 INTRODUÇÃO

A cristalização é um método de purificação de compostos orgânicos,

sólidos a temperatura ambiente, muito simples, utilizada para recuperar o

soluto sólido de uma solução e é uma técnica bastante utilizada, principalmente

nas salinas para a obtenção do sal a partir da água do mar. E pode ocorer a

partir da evaporação natural do solvente, onde deixa-se o recipiente com a

solução em repouso à temperatura ambiente e lentamente o solvente vai

evaporando para a atmosfera, deixando apenas os cristais de soluto no

recipiente. Há também a obtenção de cristais a partir de uma evaporação

forçada, quando são usadas estufas, por exemplo, coloca-se a solução dentro

desta, e aquece-a até que o solvente evapore totalmente, deixando apenas o

cristal da fase sólida.

O processo de cristalização pode ocorrer, basicamente, de duas formas:

a cristalização por via seca e a cristalização por via úmida. A primeira, dá-se

pello processo de sublimação e ressublimação de substâncias que passam do

estado sólido diretamente para o gasoso. Já a cristalização por via úmida, pode

ser dividida em duas partes, a frio, onde a mistura é saturada e depois filtrada

para a cristalização, e a quente, onde se aquece o solvente para que a

solubilidade do soluto seja maior, fazendo com que a cristalização ocorra mais

rápida, pois a temperatura vai abaixando e os cristais vão se formando.

3.0 PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Materiais e Equipamentos

Algodão vegetal

Almofariz com pistilo

Argola com mufa

Bagueta de vidro

Balança semi-analítica

Balão de fundo redondo

Béquer de 100 e 250 mL

Bico de Bunsen

Cápsula de porcelana

Conta-gotas

Espátula

Fio de barbante

Funil analítico

Papel de filtro

Placa de petri

Suporte Universal

Tela de amianto

Tenaz de aço

Tripé

Vidro de relógio

3.2 Reagentes

Água destilada

Cloreto de sódio técnico

Naftalina

Sulfato de cobre II

3.3 Procedimentos

3.3.1 Parte A: Cristalização por via seca – Sublimação

Colocou-se numa cápsula de porcelana uma bolinha de naftalina

(naftaleno impuro) e, colocou-se a cápsula contendo naftalina sobre uma

tela de amianto apoiada num tripé.

Transferiu-se água gelada e gelo para um balão de fundo redondo.

Encaixou-se o fundo do balão na cápsula de porcelana.

Ligou-se o bico de Bunsen, com uma chama fraca, porém não

fuligionosa, pois o naftaleno é inflamável.

Desligou-se a chama após a sublimação do naftaleno.

Removeu-se o balão e tranferiu-se os cristais de naftaleno purificado

para um vidro de relógio.

Olhou-se os cristais de naftaleno em um microscópio.

3.3.2 Parte B: Cristalização por via úmida – Dissolução a seco

Pulverizou-se 15g de cloreto de sódio em um almofariz

Transferiu-se 20mL de água destilada para um béquer de 100mL e

acrescentou-se, aos poucos, o sal pulverizado agitando com a bagueta,

até perceber que atingiu a saturação.

Filtrou-se a mistura em papel filtro, recolhendo o filtrado num béquer de

100mL

Com um conta-gotas, transferiu-se algumas gotas do filtrado para uma

placa de petri e aguardou-se a evaporação natural do solvente.

Olhou-se os cristais do cloreto de sódio em um microscópio.

3.3.3 Parte C: Cristalização por via úmida – Dissolução a quente

Pulverizou-se aproximadamente 40g de sulfato de cobre II em um

almofariz.

Adicionou-se 40mL de água destilada em um béquer de 250mL.

Transferiu-se, aos poucos, o sulfato de cobre II para o béquer contendo

água e agitar até atingir a saturação.

Aqueceu-se no bico de Bunsen com tela de amianto, apoiada num tripé,

até ter atingido nova saturação (a quente), sempre agitando a solução.

Identificou-se os tubos de ensaio com turma e nome da equipe.

Amarrou-se um cristar de sulfato de cobre II em uma das extremidades

do barbante e fixar o barbante no tubo, de modo que o cristal fique bem

proximo do fundo do tubo.

Usando um pequeno chumaço de algodão como filtro, filtrou-se a

solução, ainda quente, recolhendo-se o filtrado nos dois tubos de ensaio,

identificados contendo, em um deles, o cristal de sulfato de cobre preso

pelo barbante, que serviu de germen de cristalização.

Tampou-se os dois tubos com uma rolha e deixou-se esfriar até o final

da aula.

4.0 RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 Resultados

4.1.1 Parte A: Cristalização por via seca – Sublimação (Naftalina)

Processo de sublimação e ressublimação da naftalina, liberando as

impurezas e tornando a naftalina (naftaleno impuro) no naftaleno cristalizado.

Forma cristalina da naftalina: hexagonal.

4.1.2 Parte B: Cristalização por via úmida – Dissolução a seco (Cloreto de

sódio)

Cristalização a partir da evaporação natural do solvente, que não

ocorreu pelas condições de temperatura do ambiente, teve-se que fazer a

evaporação da água na estufa, resultando no cloreto de sódio cristalizado.

Forma cristalina do cloreto de sódio: cúbica.

4.1.3 Parte C: Cristalização por via úmida – Dissolução a quente (Sulfato

de cobre II)

A cristalização do sulfato de cobre II foi feita de duas formas diferentes:

um tubo de ensaio com germe e um tubo de ensaio sem. Os resultados

também foram diferentes, cada um cristalizou de uma forma diferente no

recipiente, mas foi possível perceber nitidamente o formato do cristal de

CuSO4.

Forma cristalina do sulfato de cobre II: triclínico.

4.2 Discussões

4.2.1 Parte A: Cristalização por via seca – Sublimação (Naftalina)

Após a naftalina ter sido colocada na cápsula de porcelana, sob o balaão

de fundo redondo contendo gelo, o processo de sublimação ocorreu de forma

lenta, devido ao fato de o bico de Bunsen ter desligado algumas vezes, cerca

de duas, pois a mangueira que conduz o gás estava enroscada. Para saber-se

se a sublimação já havia sido concluída, foi necessário que ouvisse o barulho

dos cristais de naftalina encostando no fundo do balão, porém o barulho no

laboratório dificultou com que se pudesse ouvir. Isso fez com que a naftalina

ficasse mais tempo que o necessário sendo aquecida, e unindo os cristais em

forma de uma camada no fundo do balão e, ao ser reirada com a espátula para

o vidro de relógio, apenas alguns cristais se soltaram como deveriam, e não foi

possível observá-los no microscópio, teve-se que fazer esse processo com os

critais de outro grupo.

Com a observação no microscópio, inicialmente, foi muito difícil perceber

qual era o formato do cristal da naftalina, mas com varias outras observações

teve-se a impressão de ser um cristal hexagonal. Fazendo pesquisas sobre o

assunto, características dos critais de naftalina, pode-se confirmar que era um

cristal hexagonal.

4.2.2 Parte B: Cristalização por via úmida – Dissolução a seco (Cloreto de

sódio)

Usando o conta-gotas, colocamos algumas gotas do filtrado da solução

de cloreto de sódio numa placa de petri para aguardar a evaporação natural, a

qual não ocorreu pois o dia estava frio, com uma temperatura mais baixa,

mesmo deixando-se a amostra próxima a janela onde incindiam a maior

quantidade de raios solares dentro do laboratório, não seria tempo suficiente

para observar a evaporação natural. Por esse motivo, para que fosse possível

que observasse-se o cristal de NaCl, colocou-se a amostra na estufa, para

acelerar o processo de evaporação do H2O. A partir da observação do cristal do

cloreto de sódio no microscópio, pode-se perceber que é um cristal de forma

cúbica.

4.2.3 Parte C: Cristalização por via úmida – Dissolução a quente (Sulfato

de cobre II)

Durante o processo de cristalização do sulfato de cobre II, houve um

erro num dos procedimentos: o barbante que continha o germe caiu no interior

do tubo de ensaio, junto com a solução, ou seja, não ficou esticado como

deveria ter ficado, e não atingiu o resultado esperado, que era de obter uma

cristalização do CuSO4 em torno do barbante, como o barbante caiu na

solução, a cristalização iniciou na superfície do líquido, parte superior do tubo,

em torno do germe que ali estava.

Ao retirar-se o barbante cristalizado de sulfato de cobre II, com a pinça,

de dentro do tubo, pode-se perceber nitidamente os cristais azulados, que

mesmo sem o resultado esperado, atingiu o objetivo de possibilitar a

visualização do formato cristalino das substâncias, que, no caso, era triclínico.

5.0 CONCLUSÃO

Percebeu-se com esse experimento os vários métodos de obter-se

cristais de diferentes sais, tanto por vias secas ou úmidas, a quente ou a frio,

observando passo a passo o que acontece.

Pode-se aprender também os vários formatos que os cristais das

substâncias purificadas podem ter, e a observação destes no microscópio.

6.0 BIBLIOGRAFIAS

COSTA, Caliane B. B. - GIULIETTI, Marco – Introdução a cristalização -

princípios e aplicações. 1ª Edição – 2010. São Paulo

Revista Nova Escola – Editora Abril – 215ª edição - Setembro de 2008

PERUZZO, Francisco Miragaia; CANTO, Eduardo Leite do. Química na

abordagem do cotidiano. 3.ª edição. São Paulo: Moderna, 2003. p. 12-14. (Vol.

1, Química geral e inorgânica)

JÚNIOR, José Cerdán Galves. Enciclopédia do Estudante - Química

pura e aplicada: propriedades, estruturas e reações da matéria. 1.ª edição. São

Paulo: Moderna, 2008. p. 16, 20-21. (Vol. 15, Enciclopédia do Estudante)

7.0 ANEXOS

7.1 Perguntas de verificação

O que é sublimação?

Sublimação é a mudança do estado sísico de uma substância onde ela

passa diretamente do estado sólido para o gasoso, sem que passe pelo

estado líquido.

Durante o aquecimento do naftaleno, o que foi queimado na cápsula de

porcelana?

As impurezas que estavam juntas ao naftaleno, já que a naftalina é a forma

impura do naftaleno.

Ao filtrar a solução de NaCl, o que ficou retido no papel de filtro?

O corpo de fundo da solução de NaCl com a água, os cristais que não

foram dissolvidos, também chamado de precipitado.

Qual a forma cristalina do cloreto de sódio?

Cúbica.

Faça um esquema do cristal do cloreto de sódio , posicionando os íons

nos vértices.

Por que foi usado o filtro de algodão na filtração da solução quente do

sulfato de cobre II?

Pois o papel filtro filtraria muito mais que o necessário, além de tornar o

processo mais lento, portanto foi usado o algodão, que filtrava o suficiente para

que a experiência fosse concluída com êxito, e acelerar o processo, ou seja,

terminar a filtração antes que o líquido iniciasse a cristalizar.

Qual a função do cristal introduzido na solução quente de sulfato de

cobre II?

Induzir os as moléculas de cobre e de sulfato, que se separaram na

solução, se unissem novamente formando os cristais, agilizando o processo de

cristalização.

O que se observou nos dois tubos contendo solução de sulfato de cobre

II, após o resfriamento das soluções? Por quê?

Ambas continham cristais, mas na que o germe foi inserido no tubo por um

barbante, fez com que a cristalização ocorresse mais rápido e de uma forma

modelada pelo barbante, já no tubo que não continha o germe, a cristalização

ocorreu, porem de forma mais lenta e acumulado no fundo do tubo.