Anotaes1- Teste de Solubilidade: Dispor amostra para teste em
pequenas quantidades em 3 tubos de ensaio. Dispor solvente:a)
Diclorometano: A amostra solubilizou-se bem a frio;b) Etanol: A
amostra solubilizou-se bem a frio;c) gua: No solubilizou a frio.
Vamos tentar quente: Positivo. A gua o melhor solvente para o
procedimento.Por que essa escolha?No dissolve soluto a frio, porm
dissolve a quente.Massa (Grupo C)=0,5012g.2- Cromatografia em
camada delgadaA amostra teste foi dissolvida em etanol, empregando
uma placa multi poos.Fase estacionria: SlicaFase lquida: Hexano e
diclorometano (1:1)(Eluente). A slica polar; o sistema eluente,
apolar.Amostras polares tendem a se fixarem na placa; Os apolares
tendem a acompanhar o eluente. Aps a eluio, secar a placa.
A placa seca ser colocada em cmara de UV para receber a mancha
da eluio da amostra.Foram encontradas duas manchas distintas, com
marcao diferente.A placa foi disposta em recipiente com massa de
iodo.(Recipiente provido de tampa, fechado)
3- Recristalizao a quente gua + Massa Fixagua + Massa Fixagua
Quente: 10 ml
Ponto que o eluente percorreu.
Placa com indicaes de amostra.Proceder filtrao para retirar
impurezasO papel pregueado apresenta maior superfcie de contato,
contendo com melhor rendimento o soluto.A soluo a quente ser
filtrada, para a retirada da impureza.O papel no tem interesse. O
importante o lquido.
Cuidado: Jogar um pouco de gua quente no papel e no funil, para
evitar a cristalizao precoce da amostra.Aps filtrao colocar lquido
(Erlen Meyer) em banho de gelo.
Papel do filtro m0= 0,312g
T=95C
Aps o banho de gelo, proceder a filtrao a frio.Usar gua
destilada gelada para lavagem do Erlenmeyer. Filtrar vcuo.Os
cristais se formaram no papel.Aps lavagem completa, esperar secagem
dos cristais. Levar o papel em placa de Petri para secagem completa
em dessecador.
