OPERAÇÕES UNITÁRIAS III

RELATÓRIO:

DESTILAÇÃO POR ARRASTE À VAPOR

DO CRAVO DA ÍNDIA.

Alunos

Eduardo Gabriel de Souza

Diego Silva Pereira

Joana Paula Brandini

Vanessa Cristine Domingues Chagas

Profª M. Sc. Adelsimara Ceballos Guerta

Sorocaba, 19 de Outubro de 2015

OPERAÇÕES UNITÁRIAS III

RELATÓRIO:

DESTILAÇÃO POR ARRASTE À VAPOR

DO CRAVO DA ÍNDIA.

Sorocaba, 19 de Outubro de 2015

XEDUARDO GABRIEL DE SOUZA

XDIEGO SILVA PEREIRA

XJ OANA PAULA BRANDINI

XVANESSA CRISTINE DOMINGUES CHAGAS

Resumo

Substâncias de origem natural e com sabores e odores característicos de frutos

são geralmente oriundos de compostos orgânicos. Muitos compostos como o

limoneno, o citral, o citronelol são encontrados no óleo do capim cidreira, o

cinamaldeído que é encontrado na canela e o eugenol encontrado no cravo da

índia – particularmente usado neste experimento. Todas essas substâncias,

denominadas óleos essenciais, podem ser retiradas e isoladas de suas plantas

através de uma destilação denominada arraste a vapor. O Vapor de água

aproximadamente a 100°C é lançado sobre a planta e arrasta consigo as

substâncias nela presente. Isso é explicado pela pressão de vapor que se

iguala a pressão atmosférica e logo ocorre a ebulição, com a pressão de vapor

da água elevada em contato com o sólido e consequentemente a substância

presente na planta também entra em ebulição rapidamente pois sabe-se que

pela Lei de Raoult, onde a pressão de vapor de uma mistura é igual pressão

de vapor de seus componentes puros separados, P°A + P°B = P°AB, assim a

pressão de vapor da substância também se iguala a atmosférica e entra e

ebulição. Esse produto líquido e aromático, obtido pela destilação de água com

plantas aromáticas, é denominado hidrolato. Utiliza-se a técnica de extração

líquido-líquido usando um solvente orgâncio bem volátil, e em seguida usa-se o

banho maria para evaporar o solvente orgânico e a destilação simples, tudo

isso, utilizando um evaporador rotatório para que finalmente tenha-se o óleo

essencial puro.

Palavra – chave: Destilação. Cravo da Índia. Lei de Raoult. Lei de Dalton

Abstract

Naturally occurring substances and flavors and fruit characteristic odors are usually derived from organic compounds. Many compounds such as limonene, citral, citronellol are found in lemongrass oil, cinnamaldehyde that is found in cinnamon and eugenol found in clove - particularly used in this experiment. All

of these substances, called essential oils, can be removed and isolated from their plants through a distillation called steam distillation. The water vapor approximately at 100 ° C is released onto the plant and drags the substances present therein. This is explained by the vapor pressure equals the atmospheric pressure and then is boiling, with the steam pressure high water into contact with the solid and consequently the substance in the plant also boils rapidly because it is known that the Raoult's law, where a mixture vapor pressure equals the vapor pressure of its separate pure components P ° A + Q ° B = P ° AB, so the substance of vapor pressure also equals the atmospheric and enters and boil.This liquid and aromatic product obtained by the distillation of water with herbs, is called hydrolate. It uses liquid-liquid extraction technique using a well-volatile orgâncio solvent, and then uses the water bath to evaporate the organic solvent and simple distillation, all using a rotary evaporator to finally have you pure essential oil.

Word - key: Distillation. Cloves. Raoult law. Dalton's Law

INTRODUÇÃO

Destilação

Caracterizado por uma dupla mudança de estado físico a destilação é o

processo de separação baseado no fenômeno de equilíbrio líquido-

vapor de misturas. Em termos práticos, inicialmente temos uma substância no

estado líquido, sendo aquecida até atingir a temperatura de ebulição,

transformando-se em vapor, e novamente resfriada até que toda a massa

retorne ao estado líquido. A destilação tem sido utilizada para purificação de

essências e óleos desde a antiguidade.

Destilação por arraste à vapor

A destilação por arraste de vapor é um método de separação de misturas que

utiliza o vapor de água para volatilizar substâncias presentes em uma planta,

ou seja, é uma destilação de misturas imiscíveis de compostos orgânicos e

água (vapor), sendo que misturas imiscíveis não se comportam como soluções.

Os componentes de uma mistura imiscível "fervem" a temperaturas menores

do que os pontos de ebulição dos componentes individuais. Assim, uma

mistura de compostos de alto ponto de ebulição e água pode ser destilada à

temperatura menor que 100°C, que é o ponto de ebulição da água.

Comum na extração de óleos, essências ou aromas das plantas, utilizados em

perfumes, incensos, temperos ou flavorizantes em alimentos, a destilação por

arraste de vapor serve para isolar muitos componentes dos óleos essenciais

que são substâncias de alto ponto de ebulição.

Figura 1 - Montagem da destilação por arraste a vapor.

Lei de Raoult

O físico e químico francês François Marie Raoult (1930 - 1901), estudando o

fenômeno de tonoscopia ou tonometria, observou que a pressão de vapor de

um líquido em solução é diretamente proporcional á fração em quantidade de

matéria do solvente. E chegou a conclusão de que a pressão máxima de vapor

será igual ao produto da fração molar do soluto com a pressão máxima de

vapor do solvente puro.

Uma vez alcançado o equilíbrio na solução, a pressão de vapor total da

solução é:

e a pressão de vapor individual ou pressão parcial de cada componente é

onde

(Pi)puro ou Pi* é a pressão de vapor do componente puro

Xi é a fração molar do componente na solução

Portanto, a comparação entre valores de pressões de vapor reais e valores

preditos pela lei de Raoult permite obter informações sobre a força relativa

da ligação entre os líquidos presentes na mistura estudada.

Lei de Dalton

Conforme a lei de Dalton (1801), a pressão parcial exercida por um

componente de uma mistura de gases ideais é a mesma que ele exerceria se

ocupasse sozinho o volume total da mistura na mesma temperatura. Diz

também que a acerca do comportamento dos gases ideais, que defende que se

as moléculas de dois gases não se atraem nem se repelem, as colisões de

cada um deles não são afetadas pela presença do outro.Por essa razão cada

um dos gases exerce mesma pressão na mistura gasosa que exerceria se

estivesse sozinho; a isto se chama pressão parcial de um gás[1] . A lei de

Dalton, textualmente, afirma:

Numa mistura gasosa, a pressão de cada componente é independente da

pressão dos demais, a pressão total ( P) é igual à soma das pressões parciais

dos componentes.

A pressão total exercida sobre as paredes em que a mistura está contida é

calculada através da soma das pressões parciais.

A expressão matemática da lei de Dalton é:

sendo pA a pressão parcial de A, Pt a pressão total da mistura e xA a fração

molar de A.

Extração líquido-líquido

Também conhecido como extração por solvente e partição, é um método

utilizado para separar compostos baseado em suas diferentes solubilidades em

dois líquidos diferentes imiscíveis, normalmente água e um solvente orgânico.

A extração é um método de separação que requer a introdução do solvente na

separação dos componentes da mistura.Duas misturas líquidas miscíveis são

efluentes do processo: uma rica em solvente e contendo parte do soluto,

denominada extrato; a outra contendo o restante da carga e parte do solvente,

denominado refinado.Em outras palavras, é a separação de uma substância de

uma mistura por  preferencialmente dissolver esta substância em um solvente

adequado. Por este processo, um composto solúvel é normalmente separado

de um composto insolúvel. Extração de solvente é utilizado no

reprocessamento nuclear, processamento de minérios, a produção de

compostos orgânicos finos, o processamento de perfumes e outras industrias.

É usada quando se deseja remover de uma mistura de líquidos um ou mais

componentes, denominados solutos, através do contato direto com um líquido

conhecido como solvente, que é imiscível com a mistura original (a carga) e

remove parcialmente os componentes desejados da carga.

Duas misturas líquidas miscíveis são efluentes do processo: uma rica no

solvente e contendo parte dos solutos, denominada de extrato, e outra,

contendo o restante da carga e parte do solvente, denominada de refinado.

Purificação de substâncias com alto ponto de fusão

Óleos essenciais

Óleos essenciais são compostos aromáticos, voláteis que podem ser extraídos

de raízes, caules, folhas, flores ou todas as partes de plantas aromáticas.

Essas extrações podem ser realizadas através de destilação por arraste a

vapor, compressão de vegetais ou uso de solventes. Esses óleos apresentam

estruturas diversas como ácidos carboxílicos, alcoóis, fenóis, aldeídos,

cetonas, ésteres, hidrocarbonetos, dentre outras, cada qual com sua

característica aromática e ação bioquímica. Os óleos essenciais possuem

grande importância industrial e são utilizados nas indústrias de perfumaria,

cosméticos, alimentos e farmacêutica.

OBJETIVO

Extrair óleo essencial utilizando a técnica de destilação por arraste a vapor, do cravo da Índia.

MATERIAIS E MÉTODOS

Materiais

a) Termômetro 1

b) Pérolas de vidro 10

c) Balão de destilação 500 mL 1

d) Condensador reto 1

e) Proveta de 100 mL 1

f) Funil de separação de 250 mL 1

g) Erlenmeyer de125 mL 2

h) Papel de filtro 1

i) Béquer de 100 mL 2

j) Manta aquecedora 1

k) Suporte Universal 1

l) Garra 3

m) Conector em Y 1

n) Tubo de vigreaux

Reagentes:

p) Cravo da Índia 20g

q) Diclorometano 70 mL

r) Sulfato de sódio anidro 3g

Métodos

Destilação por arraste à vapor

PROCEDIMENTO

1. Pesa-se em um balão de fundo redondo cerca de 20g de cravo da Índia;

2. Adiciona-se cerca de 300 mL de água destilada;

3. Adpta-se o balão ao sistema de destilação por arraste à vapor (Figura 2)

4. Iniciou-se a destilação e coletou-se aproximadamente 80 mL do

destilado em um erlenmeyer;

5. Observou-se o aroma, a cor e suas características líquidas;

6. Transfere-se o destilado para um funil de separação e procedeu-se a

extração com diclorometano (3X20 mL);

7. Separa-se as duas fases e despreza-se a fase aquosa

8. Combina-se as fases orgânicas e seca-se com sulfato de sódio anidro;

9. Filtra-se a mistura em papel pregueado diretamente em um Béquer de

100 mL, previamente tarado;

10.Lava-se o funil com uma pequena porção de diclorometano;

11.Evaporou-se o solvente em banho Maria (dentro da capela);

12.Determina-se a massa do material obtido;

Figura 2 - Montagem da destilação por arraste a vapor, laboratório UNISO..

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Ao término da montagem do destilador e início da destilação, anotou-se a

temperatura de ebulição de 98 °C, sendo que ao final da etapa obteve-se uma

amostra liquida e turva contendo água e óleo essencial, também observou-se

o aroma típico do cravo da índia. Essa separação de fases ocorreu com a

adição de diclorometano. Feita a separação desprezou-se a fase aquosa,

secando a fase orgânica com sulfato de sódio anidro, na sequência foi filtrado

e colocado em um béquer levando para o banho Maria para evaporação do

solvente. Porém, o tempo de espera para concluir esta etapa, ultrapassaria o

tempo de aula, devido a demora da temperatura atingir o valor ideal que afetou

a conclusão do experimento. Em suma, buscou-se na literatura a confirmação

em que a destilação por arraste à vapor é uma ótima opção para separação de

óleos essenciais.

Figura 3 – (a) cravo da índia e água destilada; (b) temperatura de ebulição; (c)

destilado coletado , laboratório UNISO..

(a))) (b) (c)

CONCLUSÃO

Conclui-se que a destilação por arraste à vapor é uma ótima técnica de

separação de óleos essenciais do cravo da índia. Apesar da não obtenção

final do produto, devido à problemas relacionados com o tempo de extração e

aquecimento ideal do sistema, foi notória a presença do aroma típico do cravo

da índia na etapa destinada para banho Maria.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Disponível em: http://www.iq.ufrgs.br/dqo/poligrafos/2015.pdf. Acesso em 14/10/2015.

Disponível em: http://www.ppgquim.ufma.br/uploads/files/Waleria%20Ferreira%20Rabelo.pdf. Acesso em: 14/10/2015.

Disponível em: http://www.trabalhosfeitos.com/topicos/destila%C3%A7%C3%A3o-por-arraste-a-vapor-do-cravo/0. Acesso em: 14/10/2015.

Disponível em: http://www.iq.usp.br/wjbaader/qfl2343/Coloquio_destilacao_vapor_extracao_2014.pdf. Acesso em : 15/10/2015.

BATISTELA, Eduarda. Destilação por arraste de vapor. Disponível em: www.ebah.com.br/eduarada-batistela-u348630.html. Acessado em: 15/10/2015;

WOLFFENBUTTEL, Adriana Nunes. Óleos essenciais. Disponível em: www.oleoessencial.com.br. Acessado em: 15/10/2015.

FONSECA, Zulmiro Alves da. Cravo-da-índia. Disponível em: www.plantamed.com.br . Acessado em: 16/10/2015