UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS

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Introdução:Introdução: A umidade esta relacionada com a estabilidade de um

alimento, qualidade e composição, e pode afetar os seguintes itens: Estocagem: alimentos estocados com alta umidade irão

deteriorar mais rapidamente do que os que possuem baixa umidade. Por exemplo, grãos com umidade excessiva estão sujeitos a rápida deterioração devido ao crescimento de fungos que desenvolvem toxinas com a aflotoxinas.

Embalagem: alguns tipos de deterioração podem ocorrer em determinadas embalagens se o alimento apresentar uma umidade excessiva.

Processamento: a quantidade de água é importante no processamento de vários produtos, como, por exemplo, a umidade do trigo na fabricação de pão e produtos de padaria.

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ALIMENTO UMIDADE

Produtos lácteos fluidos 87%-91%

Leite em pó 4%

Queijos 40%-75%

Manteiga 15%

Creme de leite 60%-70%

Sorvetes 65%

Margarina e maionese 15%

Molhos de salada 40%

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ALIMENTO UMIDADE

Frutas 65%-95%

Vegetais 66% em média

Carnes e peixes 50%-70%

Cereais abaixo de 10%

Macarrão 9%

Pães e produtos de padaria 35%-45%

Açúcar 1% ou menos

Ovos 74%

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SÓLIDOS TOTAIS

São obtidos pela diferença entre o peso total da amostra e o conteúdo de umidade.

Em geral a determinação de umidade que parece ser um método simples, se torna complicado em função da precisão dos resultados. As dificuldades encontradas geralmente são as seguintes:separação incompleta da água do produto;decomposição do produto com formação de

água além da original; perda das substâncias voláteis do alimento.

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NA PRÁTICA

Preferência por um método que determine um maior valor da umidade.

Ao invés de

Um método em que a água é negligenciada ou removida incompletamente.

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A água que será efetivamente medida

Método analítico empregado

Vai depender

Somente a água livre é medida com certeza em todos os métodos.

Resultado da medida de umidade: deve ser acompanhado do método utilizado e das condições empregadas, como tempo e temperatura.

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MÉTODOS POR SECAGEM

A) SECAGEM EM ESTUFAS

Método mais utilizado em alimentos.

Remoção água por aquecimento, sendo o ar quente absorvido por uma camada muito fina do alimento e então conduzido para o interior por

condução.

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Método lento.

6 a 18 horas entre 100oC e 102 oC, ou até peso constante.

Condutividade térmica dos alimentos é baixa.

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LIMITAÇÕES

Evaporação por um determinado tempo:

remoção incompleta da água.

Evaporação até peso constante:

superestimação da umidade por perda de substâncias voláteis ou por reações de

decomposição.

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A exatidão do método é influenciada por A exatidão do método é influenciada por vários fatoresvários fatores

Temperatura de secagem;

Umidade relativa e movimentação do ar dentro da estufa;

Vácuo na estufa;

Tamanho das partículas e espessura da amostra;

Construção da estufa;

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Número e posição das amostras da estufa;

Formação de crosta seca na superfície da amostra;

Material e tipo de cadinhos;

Pesagem da amostra quente.

A exatidão do método é influenciada por A exatidão do método é influenciada por vários fatoresvários fatores

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TEMPERATURA DA ESTUFATEMPERATURA DA ESTUFA

PARTÍCULA DOS ALIMENTOSPARTÍCULA DOS ALIMENTOS

Menor espessura possível

Estufa normal: um pouco acima de 100 oC

Estufa a vácuo: ~ 70 oC (preserva a amostra e evita a formação de crosta na superfície)

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ESTUFASESTUFAS

Simples, simples com ventilador e a vácuo

Maior em cadinhos de alumínio do que de vidro e porcelana, maior em cadinhos rasos

do que fundos e maior com estufas com ventilação.

Deve ser feita somente após de ser esfriada completamente no dessecador.

VELOCIDADE DE EVAPORAÇÃOVELOCIDADE DE EVAPORAÇÃO

PESAGEMPESAGEM

PROCEDIMENTOPROCEDIMENTO 1. Pesar uma quantidade definida de amostra num cadinho

previamente seco e tarado. 2. O transporte do cadinho deve ser sempre feito com pinça

ou papel para não passar umidade da mão. 3. Colocar o cadinho na estufa à temperatura conveniente e

deixar até que toda a água seja evaporada (até peso constante).

4. Retirar o cadinho da estufa com uma pinça e colocar num dessecador para esfriar.

5. Pesar, depois de frio, o conjunto cadinho mais amostra seca.

6. Descontar o peso do cadinho vazio para obter o peso da amostra seca.

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Cálculo: relacione a perda de peso por 100 g da amostra: % umidade = P – p x 100 P

Onde: P = massa em grama da amostra

p = massa em grama da amostra seca.

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PREPARO DA AMOSTRAPREPARO DA AMOSTRA

AMOSTRAS LÍQUÍDAS: evaporadas em banho-maria até consistência pastosa para então serem

colocadas na estufa.

AMOSTRAS AÇUCARADAS: formam uma crosta dura na superfície, que impede a saída da água do

interior (Adição de areia em pó à amostra, para aumentar a superfície de evaporação).

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LIMITAÇÕES DO MÉTODO

1. Produtos com alto conteúdo de açúcar e carnes com alto teor de gordura: temperatura que não exceda de 70 oC.

Açúcares: a levulose se decompõe a cerca de 70 oC, liberando água.

2. Não serve para amostras com alto teor de substâncias voláteis: como condimentos.

3. Variação de até 3 oC nas diferentes partes da estufa.

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6. Açúcares redutores e proteínas: escurecimento por reação de Mailard, com formação de compostos voláteis

como CO2 e compostos carbonílicos e produtos intermediários.

7. Estufas com exaustão forçada: acelerar a secagem a peso constante (queijos, produtos marinhos e carnes).

4. Alguns produtos são muito higroscoópicos.

5. Açúcares: reações de caramelização com liberação de água (stufa a vácuo a 60 oC).

LIMITAÇÕES DO MÉTODO

B) Método gravimétrico a frio: É indicado para alimentos que não podem ser

submetidos ao aquecimento térmico, como no caso de alimentos muito açucarados, pois caramelizam-se. Material: dessecador + ácido sulfúrico, cápsula de

alumínio ou porcelana, bomba a vácuo, balança analítica.

Procedimento: pesar cerca de 2-5 g de amostra, colocar no interior do dessecador, ao qual foi previamente adicionado ácido sulfúrico. Promover vácuo. Manter o material até que a diferença entre pesagens não seja superior a 0,01 g.

Cálculo: igual a anterior.Rogério Minini 22

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C) SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRAVERMELHA

É mais efetivo e envolve a penetração do calor dentro da amostra.

Encurta o tempo de secagem em até 1/3 do total.

Lâmpada de radiação infravermelha com 250 a 500 watts.

Temperatura entre 700 oC.

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Distância entre a lâmpada e amostra: 10 cm (decomposição)

Espessura: 10 mm e 15 mm.

Tempo de secagem: 20 minutos para produtos cárneos

10 minutos para grãos

Peso da amostra: 2,5 e 10 g, dependendo do conteúdo de amostra.

Equipamentos: balança com leitura direta do conteúdo de umidade por diferença de peso.

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DESVANTAGEM:

Processo lento por secar uma amostra de cada vez.

Repetibilidade não muito boa: variação de energia elétrica durante

as medidas.

D) Secagem em fornos de micro-ondas

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Método novo e muito rápido, porém não é um método padrão.

Energia do microondas:

Radiação eletromagnética entre 3 Mhz e 30.000 Ghz.

Mecanismos de um material dielétrico:

Rotação dipolar e polarização iônica.

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Quando uma amostra úmida é exposta à radiação de microondas, moléculas com cargas elétricas

dipolares, tais como a água, giram na tentativa de alinhar seus dipolos com rápida mudança do campo

elétrico.

Fricção resultante: calor, que é transferido para moléculas vizinhas.

MICRO-ONDAS: aquece o material mais rapidamente e mais seletivamente.

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Distribuição uniforme do calor na superfície e no interior do alimento.

Facilita a evaporação e evita a formação de crosta na superfície.

A amostra deve ser misturada com cloreto de sódio (evita que a amostra seja espirrada para fora do cadinho) e óxido de ferro (absorve fortemente a radiação de microondas, acelerando a secagem).

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TIPOS DE AMOSTRAS

ALIMENTOS COM ALTA UMIDADE – FRUTAS E VEGETAIS: aplicação limitada (superaquecimento com caramelização, devido à alta concentração de

açúcares solúveis). Amostras de cerca de 20 g.

SEMENTES E PLANTAS SECAS: amostras de baixa umidade (água ligada), necessidade de moer os grãos.

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LACTICÍNIOS E ALIMENTOS PROCESSADOS: amostras uniformes, porém com alta

concentração de sal ou de água ligada.

CARNES: alta umidade, porém a falta de parede celular melhora a permeabilidade do vapor.

Presença de gordura diminui a absorção das energias de microondas.

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MÉTODOS POR DESTILAÇÃO

Existe há mais de 70 anos, mas não é muito utilizado por sua grande demora.

Vantagens: protege a amostra contra a oxidação pelo ar e diminui as chances de decomposição causada pelas

altas temperaturas.

Utilizado para grão e condimentos.

Dean Stark com boca esmerilhada

1. Pesar uma quantidade de amostra que dê entre 2 e 5 mL de água. 2. Colocar num frasco, com o solvente de ponto de ebulição maior

que o da água cobrindo a amostra. 3. Ligar o frasco no condensador e aquecer. 4. A destilação chega ao fim quando aparecer, no frasco graduado

de coleta, os dois níveis, o de água e o de solvente. 5. Deslocar a água que fica retida nas paredes de vidro com um fio

de cobre em espiral. 6. Destilar por mais 5 minutos e deixar esfriar para tomar a leitura do

volume de água no frasco coletor, que é graduado em mL, com uma precisão de até 0,01 mL.

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PROCEDIMENTO

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DIFICULDADES DO MÉTODO

1. Precisão relativamente baixa do frasco coletor.

2. Dificuldades na leitura do menisco.

3. Aderência de gotas de água no vidro.

4. Solubilidade da água no solvente de destilação.

5. Evaporação incompleta da água.

6. Destilação de produtos solúveis em água (com ponto de ebulição menor que o da água).

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OBSERVAÇÕES SOBRE O MÉTODO

1. Solventes recomendados: tolueno (PE = 111 oC), tetracloroetileno (PE = 121 oC), xileno (PE = 137 oC a 140 oC).

2. O equipamento deve estar extremamente seco.

3. O frasco coletor deve ser calibrado com destilações sucessivas de quantidades conhecidas de água.

4. A escolha entre os vários tipos de frascos coletores vai depender do volume de água esperado na destilação, do grau

de calibração requerida, da facilidade de escoamento.

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MÉTODOS QUÍMICOS

Emprega o reagente Karl Fischer (1936).

Iodo, dióxido de enxofre, piridina e um solvente que pode ser metanol (I2 : 3 SO2 : 10 C5H5N).

Procedimento do método se baseia numa titulação visual ou eletrométrica.

I2 é reduzido para I na presença de água. Quando toda a água da amostra for consumida, a reação

cessa.

I2 + SO2 + 2 H2O  → 2 HI + H2SO4I2 + SO2 + 2 H2O  → 2 HI + H2SO4

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TITULAÇÃO VISUAL: a solução da amostra permanece amarelo-canário enquanto houver água presente, mudando para amarelo-escuro

e, no ponto final, para amarelo-marrom, característico do iodo em excesso.

Método menos preciso.

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TITULAÇÃO ELETROMÉTRICA: são utilizados equipamentos que empregam eletrodos de

platina (bateria, resistor variável, galvanômetro e eletrodos de platina)

Titulação: presença de água - o ânodo é despolarizado e o cátodo polarizado. No PF, o

pequeno excesso de iodo despolariza o cátodo, resultando no aparecimento de corrente.

Método elétrico

A determinação de umidade por meios elétricos baseia-se na medição de propriedades elétricas do material que são dependentes da umidade

O produto é comprimido entre dois eletrodos e a resistência elétrica medida é traduzida para uma leitura de umidade.

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Medidor Universal